0 引言
在对Cu2O薄膜制备方法研究的过程中, 电化学沉积法是最佳的选择对象, 它可以通过低温条件下实现Cu2O的生长, 而且可以通过对实验参数的控制, 有效的改变薄膜的形貌、取向、厚度等。这种方法的特点是沉积的速度快, 反应设备成本低, 反应需求温和的条件等。
1 实验
图1是本文实验装置的示意图, 采用三电极系统, 使用恒电位的沉积技术进行Cu2O薄膜的制备, 沉积电位是-0.25V, 工作电极使用的是1×2cm2的导电玻璃FTO, 对电极使用的是3×4cm2的Pt网, 使用的参比电极是饱和甘共电极, 电解液的温度为20摄氏度, 沉积的过程中, 将工作电极与对电极平行的竖直放置, 保持2厘米的间距。使用0.1mol/L醋酸钠与0.02mol/L醋酸铜溶液做电解液, 将醋酸溶液调节至p H≈5.5。实验结束以后, 使用去离子水对薄膜进行冲洗, 冲洗好后, 在室温下进行干燥处理。
2 结果与讨论
2.1 X射线衍射 (XRD) 分析
图2是不同沉积时间下制备的Cu2O薄膜的XRD图谱。通过图2可以看出, 沉积时间短, 得到了很弱的Cu2O峰, 当处于20至35度的范围的时候, 基底表现出的峰最明显。沉积时间的不断延长, 逐渐加强了Cu2O的衍射峰, 当2θ在29.55°、36.4°、42.3°、61.4°、73.55°的位置时, 都会有Cu2O的衍射峰出现, 分别对应Cu2O的 (110) 、 (111) 、 (200) 、 (220) 、 (311) 晶面, 是纯相立方结构Cu2O。同时, 通过图2可以得出, [200]峰的时候是最强的衍射峰, 在与其他分进行对比的时候, 很明显高于标准数值, 特别是与[111]峰进行对比的时候, 超过标准数值很多。这些因素说明了基于这种条件下, 通过电化学沉积得到的Cu2O薄膜有很强的各向异性, 沿着 (200) 的方向有很强的择优取向生长的特点。
2.2 场发射扫描电子显微镜 (FESEM) 分析
如图3所示, 当沉积时间为2分钟的时候, 形成星状的Cu2O颗粒, 均匀分散在FTO的表面, 尺寸在几百纳米 (如图3a) 。当沉积时间为5分钟的时候, Cu2O的尺寸随着时间的增长发生了变化, 成为四足状 (如图3b) , 得到的纳米颗粒是沿着星形颗粒的顶点快速生长的结果。时间在不断增长, Cu2O颗粒就会不断的成长, 当时间为15分钟的时候, 样品表面形貌会发生一些变化, 表现出花瓣状, 形成颗粒的尺寸在1至8μm之间 (如图3c) 。沉积时间达到30分钟的时候, Cu2O颗粒出现了分支, 并且分支开始成长, 有效的将这些分支连接在一起, 组成完整的个体, 在FTO表面形成一层很密实的薄膜 (如图3d) 。
3 结语
综上所述, 本次实验是采用电化学沉积方法, 在酸性醋酸铜体系中进行的, 实验结果得到纯的Cu2O晶粒, 沿着 (200) 方向, Cu2O具有择优生长取向。Cu2O的成核发生在一瞬间, 随时间的变化, 结晶颗粒也在不断的变化。
摘要：采用酸性醋酸铜体系, 使用透明的FTO导电玻璃进行恒电位沉积Cu2O薄膜的实验, 对Cu2O的阴极电化学过程进行了细致的研究。使用X衍射射线与场发射电子显微镜对Cu2O薄膜进行有效的扫描, 分析出Cu2O薄膜的微观结构与表面形貌。通过对电沉积时间的控制, 细致的研究Cu2O薄膜表面形貌发生的变化情况, 最后, 对Cu2O的生长机理进行讨论。
关键词：Cu2O薄膜,电化学沉积,生长机理
参考文献
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