水果农药残留检测

水果农药残留检测（精选10篇）

水果农药残留检测 第1篇

上海千测认证网提供

柑橘类水果中的农药残留检测

我国是世界上最早栽培柑橘的国家，已经有4000年以上的历史。我国柑橘的栽培于分布较广，有20个省（区）市（除台湾）有柑橘分布，以福建、浙江、湖南、四川、广西、广东、湖北、重庆、江西栽培较多，上海、云南、贵州次之。从近年的情况看，区域布局有集中的趋势。

近年来我国水果的国际贸易十分活跃，但总体而言，我国在国际贸易中所占份额很小，价格低，竞争力差。其主要原因之一就是我国水果农药残留检测结果超标问题严重。

苯丁锡、三唑锡、三环锡属于有机金属类农药，它们为触杀作用强的广谱杀螨剂，可杀灭幼螨、成螨和夏卵，对冬卵无效。对光稳定，残效期长，对作物安全。适用于防治果树、蔬菜的多种害螨。它们属于剧烈神经毒物，残效期长．2006年5月29日实施的“日本肯定列表制度一规定所有食品中均不得检出三唑锡和三环锡，并规定其定量限为0.02mg/kg。国家质检总局发布的2006[308]号文件规定检测两种农药的残留[92J。

有文献报道液相色谱紫外检测可以直接检测食品中的苯丁锡、三唑锡（三环锡），但二者在220nm波长下容易受基体杂质的干扰，检测的灵敏度较低，并且在紫外光下易分解。据报道格氏试剂（烷基卤化镁）衍生化后，用气相色谱法测定三唑锡(Azocylotin)和三环锡(Cyhexatin)19S．%。

SPE-气相色谱火焰光度法检测柑橘类水果中有机锡农药残留

2.2实验部分

2.2.1仪器和试剂

岛津2010气相色谱仪配有火焰光度检测器（锡滤光片）和自动进样器

旋涡混合器，SIGMA3K15高速冷冻离心机，Mettler-TOLEDOAE-240型精密电子天平，HGC-12型氮吹仪

丙酮、二氯甲烷、正己烷均为色谱纯，乙基溴化镁

苯丁锡、三唑锡、三环锡标准品纯度均大于98%

冰乙酸、HBr为分析纯，硅胶柱．

2.2.2实验方法

2.2.2.1标准储备液的配置

将苯丁锡用丙酮配成10pgjmL，三唑锡、三环锡用丙酮配成10yg/mL的混合标准储备液，于4℃保存。

2.2.2.2色谱分析条件

色谱柱：RXT-I(30mx0.25mmx0.25pun)：进样口温度为280℃，火焰光度检测器温度为300℃，以氮气为载气，载气流速为1.0niUmin，氢气流速为100rrtL/min，空气流速为80mL/min，尾吹气流速为5.0mjjmin。进样方式：不分流进样，进样量：lpL。

2.2.2.3试样制备

剥离样品表皮，取可食部分，将其收集于烧杯中，用均质机均质后保存于冰箱中待用。

2.2.2.4提取和净化

提取I:称取试样约59，置于50mL离心管中，加入5mL水、10mL丙酮一乙酸溶液(99:1，V们和10mL正己烷，旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min。将有机相层转移至50mL离心管中，再用2x5mL正己烷重复提取残渣，合并正己烷萃取液于离心管中，35℃氮气吹干。

提取II:称取试样约59，置于50mL离心管中，加入5mL水、5mLHBr、5mL丙酮及10mL正己烷，旋涡混合器上混匀lmin后于4200r/min离心5min．将有机相层转移至50mL离心管中，再用2x5mL正己烷重复提取残渣，合并正己烷萃取液于离心管中，35℃氮气吹干．

衍生：向离心管中加入5mL正己烷溶解残留物，并加入0.5mL乙基溴化镁，静置15min。加入lmol/L的盐酸液4mL，充分混匀．静置片刻，移取上清液于玻璃离心管中．再用5mL正己烷重复提取两次，合并正己烷提取液于离心管中，35℃氮吹仪上吹干。

净化：向玻璃离心管中加入3mL正乙烷溶解残渣，过预先用3mL丙酮、5mL正己烷活化的硅胶柱，二氯甲烷一正己烷混合液洗脱，收集上样渡和洗脱液于小试管中，在35℃氮吹仪上吹至近干，准确加入ImL正己烷溶解定容，供GC测定。

2.2.3结果与讨论

2.2.3.1提取剂的选择

柑橘类样品除水分含量高外，还带有颜色，且品种不同颜色也不同，这些都给提取和分析测定样品中有机锡类农药的带来了麻烦。且苯丁锡、三唑锡（三环锡）难溶于多种有机试剂，易溶于丙酮，二氯甲烷。考虑到二氯甲烷的毒性较之

丙酮要大。为了能够将残留在柑橘类水果中微量的目标物提取出来，因此本文比较了丙酮一正己烷、丙酮一石油醚的提取回收率。相对而言，石油醚的提取效率与正己烷相当，但由于石油醚提取基质中色素较多，不利于下一步的净化过程，综合考虑，选择正己烷作为提取剂。

由于苯丁锡、三唑锡（三环锡）在不同酸性条件下的提取效率差别较大，因此选择比较了不同的酸度条件下的提取效率（见表2.1）

2.1不同酸性条件下提取剂正己烷的回收率结果

Table2.1Theresultsofdifferentextractionundertheacidconditionrcovery

2.2.3.2衍生剂的选择

有机锡类农药沸点高不能直接进行气相色谱分析。针对有机锡类化合物的测定主要是通过衍生化反应将其转化成无机锡，再进行测定。常用的衍生试剂主要有有几下几种：

(1)格林试剂：目前格林试剂用于衍生有机锡化合物主要有如甲基化、乙基化、丙基化、丁基化。乙基化这种试剂已经用于测定食品中的三唑锡和三环锡残留，如日本厚生劳动省的公定方法用乙基溴化镁乙醚溶液进行乙基化，中国商检行业标准用甲基碘化镁进行甲基化。格林试剂没有市场销售的商品化的产品出售，并且必须在完全无水条件下合成，由于甲基格林试剂进行衍生反应产生的有机锡化合物易挥发，在前处理过程中会大量损失，甲基衍生方法的另一限制是它不能用于衍生自然存在的甲基丁基锡化合物，因为这样可能造成形态的混淆阿．

(2)四乙基硼酸钠乙基化

这种方法是一种利用四乙基硼酸钠(NaBEt4)进行乙基化反应衍生的方法，达种方式在加入衍生试剂NaBEt后可以直接进行提取，不须分解过量的衍生试剂，衍生反应与有机相提取可以同时进行，但使用NaBEt4衍生时，需配制新鲜的NaBEq，pH值不易调节，而且NaBEt4价格较贵，这些都限制了NaBEt4衍生法的推广应用。

(3)氢化衍生

利用NaBffi在酸性环境中将有机锡转化为相应的氢化物。但由于氢化物稳定性差，所以氢化衍生常用在线方法。结合低温色谱，这些衍生技术可测定丁基锡，还可测定高挥发性有机锡如甲基锡等。但此法对于样品及检测手段都有极高的要求，给日常检测分析带来不便。

根据江西出入境检验检疫局技术中心实际情况，检测柑橘中的有机锡大多是批处理，且NaBEt4价格不合适，氢化衍生对色谱仪器要求较高，综合考虑，选择市售的乙基溴化镁正己烷溶液进行乙基化衍生反应。反应如下：

由于有机锡类化合物除四基锡外均具有高沸点不易挥发的特性，在提取过程中需将其酸解，而三唑锡在水环境中即可水解成三环锡。二者与HBr反应如下：三唑锡在水环境中转化为三环锡

水果农药残留检测 第2篇

农药残留是指使用农药后，残存在植物体内、土壤和环境中的农药原体及其有毒代谢物和杂质的总称。如果清洗不彻底有可能会对食用者身体健康造成巨大危害。造成农药中毒，急诊科专家介绍，农药中毒可分为急性和慢性的两种，水果蔬菜农药残留中毒多见于慢性中毒，通过以下6种方法可以有效的降低水果蔬菜农药中毒。

1.选择法一定不要买来路不明的菜、果，目前无公害、绿色农产品基地生产的蔬菜、瓜果比较安全。

2.清水浸泡洗涤法主要用于叶类蔬菜，比如：菠菜、生菜、小白菜等。一般先用清水冲洗掉表面的污物，剔除可以看见污渍的部分，然后用清水漫过蔬菜部分5厘米左右，浸泡15～30分钟，再用清水冲洗2～3遍。

3.碱水浸泡清洗法大多数有机磷类杀虫剂在碱性环境下，可以迅速的分解。一般在500毫升清水中加入食用碱5～10克配制成碱水，将初步冲洗后的水果蔬菜置入碱水中，根据菜量的多少配足碱水，浸泡5～15分钟后用清水冲洗水果蔬菜，重复洗涤3次左右效果更好。

4.加热烹饪法经常用于芹菜、圆白菜、青椒、豆角等。由于氨基甲酸酯类杀虫剂会随着温度升高而加快分解，一般将清洗后的水果蔬菜放置于沸水中2～5分钟后立即捞出，然后用清水清洗1～2遍后即可置于锅中烹饪成菜肴。

5.清洗去皮法对于带皮的水果蔬菜，残留农药的外表可以用锐器来削去皮层，食用于肉质部分。

水果农药残留检测 第3篇

关键词：蔬菜、水果,农药残留,快速检测,前处理技术

农药残留快速检测的范围是蔬菜和水果中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威、异丙威、速灭威、仲丁威10种含有氨基甲酸酯类农药和敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷磷、水胺硫磷、灭线磷、伐灭磷、杀虫畏54种有机磷农药。

一、农残试剂配制方法

将农残试剂一固体试剂倒入500毫升塑料方瓶中, 然后加入500毫升二次蒸馏水使之溶解并摇匀备用。将农残试剂二真空玻璃瓶尖端用小砂轮划一下并打开, 将随1毫升注射器所带的长针头安装到注射器上, 用此1毫升注射器将瓶内的溶液全部取出并注入标有农残试剂二的塑料瓶中, 然后将农残试剂二塑料滴管尖端剪开, 将塑料滴管中的溶液全部滴入标有农残试剂二的塑料滴瓶中。然后盖紧滴瓶瓶盖摇匀, 备用。将农残试剂三和农残试剂四塑料滴管剪开并且将滴管中的固体试剂全部洗入到标有农残试剂三和农残试剂四的25毫升方型塑料瓶溶液中, 盖紧瓶盖, 摇动使之充分溶解混匀备用。

二、样品的制备和残留农药的提取

蔬菜、水果选取有代表性的果蔬样品, 擦去表面泥土, 对于叶菜样品, 将叶片部分切成1厘米左右见方的碎片;对于果实蔬菜样品, 用带刮皮器水果刀顺皮削下一片, 然后切成1厘米左右见方碎片。用随机所带的感量为0.01克电子台秤称取样2.0克。将6个样品提取瓶分别置于样品提取瓶支架上, 向每个样品提取瓶中放入2.0克样品, 用5.00移液器移取10.0毫升农残试剂一分别置于6个装有样品的提取瓶中。用6个搅拌针分别将样品压入提取液中, 使提取液浸没样品, 然后将样品提取瓶放入样品提取仪中超声波萃取6分钟。然后将6个比色瓶置于比色瓶固定架上, 用5.00毫升移液器移取样品提取液的上清液1.00毫升于6个比色瓶中, 然后将农残试剂二和三用25微升移液器分别加入6个比色瓶中待测10分钟后, 仪器发出“滴、滴、滴”三声后用25微升移液器加入农残试剂四25微升, 继续测量, 等待3分钟后出结果。

三、结果的划定 (按国标GB/T5009.199-2003)

结果以酶被抑制的程度 (抑制率) 表示。

水果农药残留检测 第4篇

关键词 蔬菜；水果；农药残留；检测技术

中图分类号：S481.8 文献标志码：B 文章编号：1673-890X（2015）24--02

农药残留是目前人们普遍关注的，也是较为严重的食品安全问题之一。资料显示，我国农药年用量为80万～100万t。其中，使用在农作物、果树、花卉等方面的化学农药约占95%以上。有些农药性质稳定、残留期长，一旦造成污染便很难消除。农药残留有2种形式，一是附着在蔬菜、水果的表面；另外一种是在植物生长过程中，农药直接进入蔬菜、水果的根茎叶中。残留农药进入人体后会在人体内蓄积，超过一定量后会导致一些疾病，直接危害人体健康。由此可以看出，农产品中农药残留已成为我国农业和社会可持续发展的重要限制因素，研究与推广应用快速、有效的农药及相关污染物质的残留分析测试技术极为迫切。

1 蔬菜水果中农药残留快速检测技术概述

1.1 农药残留快速检测技术发展的关键环节：提取、分离和鉴定

无论是蔬菜水果、加工食品还是环境样品，在进行农药残留的检测时，采用科学合理的分析手段提取检测物品的残留农药作为初始步骤，分离目标农药和共同提取出来的样品基质。由此可见，农药残留检测工作的关键环节就是提取和分离。所以，提取和分离的质量好坏会直接影响检测结果的准确性。在提取和分离之后，为了实现农药残留检测的最终目标，要对样品溶液进行科学定性定量的。所以，提取、分离、鉴定三者是相互结合的，是整个农药残留检测中必不可少的3个关键环节[1]。

1.2 分析技术方法学创新与发展的标志：农药残留快速检测技术

不管是仪器分析方法还是其他快速检测方法，它的技术核心与整个分析化学领域的发展变化都是一致的，而且二者是相互促进的，不断提高农药残留检测技术要求，不断促进分析技术的深入发展，使分析技术方法学得到了创新和发展。分析技术领域里农药残留检测是一个重要方面，农药残留检测技术的发展和创新也标志着分析技术方法得到创新和发展，证明分析技术方法已经迈向了一个新的时代。

1.3 农药残留快速检测技术面临的挑战

在进行农药残留检测时，要运用多残留仪器分析检测方法，这个过程需要一些昂贵的仪器，相关操作人员也需要具备较高专业水平，可以熟练操作仪器设备，这些因素往往会对检测方法造成限制，特别是考虑到一些经济因素时，更是难上加难。由于仪器分析技术所具有的特点为超高精密度、高准确度、高灵敏度，因此会是农药残留检测分析的发展方向，对仪器提出了更高的要求，在分析结构上也会越来越准确，对检测的限制也会不断降低，农药多残留的仪器分析技术也会逐渐发展成为一个比较准确和权威的定性定量技术，并在快速检测方面，以低成本，速度快，操作方便快速筛选技术为主。目前的免疫技术测定农药残留的分析是利用原子核的农药化学结构同系物的设计和获得宽特异性抗体的光谱。使用这种方法，同时增加识别范围，检测灵敏度略有下降。因此，快速检测技术的未来发展方向，将进一步提高检测灵敏度和检测效率，通过结合各种方式的快速筛选技术，成为互补和仪器分析方法的重要手段[2]。

2 蔬菜水果农药残留样品前处理技术及检测技术

2.1 蔬菜水果常有毒有害物质及其特性

农药残留对蔬菜水果的污染主要是由于蔬菜水果在生长过程中施用农药所造成，以受农药污染农作物为饲料喂养的动物组织中同样存在农药残留污染问题。表1列出了蔬菜水果常见的污染物质和主要来源。

2.2 主要的样品前处理方法

蔬菜水果中污染物质的化学分析通常包括萃取、净化和分析等几个主要步骤。萃取的原理是将待测样品与一些特定的有机溶剂或含有某些化学试剂的水溶液匀浆后，通过过滤和离心技术实现分离的目的。在实际应用过程中，采用微波辅助提取以及加速溶剂萃取提高萃取完成的速度，经过萃取得到的溶液样品里面会有许多自源性物质，干扰分析测试结果。所以，要想进行定量分析，必须进一步净化。常见的几种净化手段有液/液萃取、蛋白沉淀、固相萃取、GPC净化等。随着越来越多污染物质种类的增多，多级色谱一-质谱联用（（GC-MS-MS，LC-MS-MS））分析检测手段应用越来越广泛，这种技术手段可以实现同时对多种物质分析检测，这就需要在样品检测前做处理[3]。

近年来，多杂质吸附提取纯化方法已经引起越来越多的关注。在过去的很长一段时间内的“反向”SPE方法，主要用于在样品纯化检测果蔬农药残留。近期的“反向”SPE方法，具备认知简单、快速的特点，因此这种方法逐步推广到各个领域。MAS是在“反向”SPE，基于一个多功能复合吸附剂材料，以达到更好的选择性和纯化目的。该方法主要通过多功能复合固相吸附材料，杂质的生物样品吸附重大的干扰，并保留试样溶液中的目标化合物可溶性，以实现净化和浓缩的目的。这种方法的核心是使用样品的基质蛋白质，肽、氨基酸、磷脂和其他生物干扰分离材料，具有良好的选择性吸附能力。合适条件下，（溶剂组成，pH等）去除各类生物杂质，以确保一个强水溶性试验物质具有70%以上的回收率，提供高灵敏度保证，用于进一步分离和检测LC-MS[4]。表2给出了根据杂质性质选择净化材料的指引。

2.3 农药残留量检测新技术

2.3.1 超临界流体色谱

超临界流体色谱（SFC）是以超临界流体作为色谱流动相的色谱。处于临界温度以上的高密度气体是超临界流体的本质，即超临界流体的特点有气体粘度小、扩散速度快以及渗透力较强，而且对于样品的溶解性也较好，能够在低温下进行操作。

图1 SFC-SCLD/UV测定农药的混合样

图1是利用SFC-SCLD或SFC-UV系统分析农药残留。Wenclawiak[5]等用毛细管超临界流体色谱分析检测除虫菊酯和拟除虫菊酯，在采用压力梯度0.2 MPa/min在90 ℃从11.1～22.3 MPa，温度梯度-1.2 ℃/min从130～80 ℃，然后保持在80 ℃/10 min，取得很好的实验结果。超临界流体兼具液体和气体2种物质的性质，所以它具有较小的粘度、较小的传质阻力以及较快的扩散速度，与GC相比分离能力和速度具有可比性，另外其密度、溶解力和速度与HPLC也具有可比性。表示流体物理化学性质的函数都是用密度作为自变量。因此，在SFC中采用程序升温密度相对于GC中的程序升温和HPLC中的梯度淋洗，尤其突出的特点是SFC可以与大部分GC和HPLC的检测器相连，如FID、FPD、NPD、ECD、UV以及MS、FTIR等都能用。这样就极大地拓宽了其应用范围，许多在GC和HPLC上需经过衍生化才能分析的农药，都可以用SFC直接测定。

3 结语

日常食品是否安全，与农药的残留污染具有密切关系，所以人们对农药残留的检测工作也越来越重视，使农药残留检测方法面临新的挑战。检测方法要结合时代的变化，保持先进的技术。现在各国提高产品以及开发国际农产品贸易技术壁垒的重要途径就是提高农药残留的检测技术水平，优质水果和蔬菜在构建监控系统很大程度依赖于化学农药检测技术快速、准确、灵敏特点，以提高我国农产品的质量安全，保障人民群众的身体健康。

参考文献

[1]赵云峰.食物中农药残留分析方法的研究进展[J].国外医学：（卫生学分册，）2013，25（3）：173-177.

[2]杨曼君.农药残留分析中的提取新技术[J].农药科学与管理，2012，21（1）：13-15.

[3]杨大进，方从容，王竹天.固相微萃取技术及其在分析中的应用（综述）[J].中国食品卫生杂志，2012，11（3）：35-39.

[4]贾金平，何翊，黄骏雄.固相微萃取技术与环境样品前处理[J].化学进展，2012，10（1）：74-84.

[5] Wenclawiak B，，Otterbach A，，Krappe M.. Capillary sSupercritical fFluid cChromatography of pPyrethrins and pPyrethroids with pPositive pPressure and nNegative tTemperature gGradients[J]..Journal of Chromatography A，l998，（799）：265-273.

农药残留快速检测规程 第5篇

一、目的：

对基地的原料进行农残检测，以确保原料符合相应的法律法规和客户要求。

二、范围：

适用于基地所有原料蔬菜的农药残留快速检测。

三、职责：

基地采收负责人从即将采收的地块中选取菜样交给基地检测员检测。检测员负责完成原料蔬菜的农残检测，填写检测记录。

四、操作流程

1、采收负责人在采收前一天按照取样程序选取菜样后交给检测员检测。

2、检测员在收到菜样后须在24小时内完成检测。

3、检测前需对检测器具状况、试剂库存数量进行检查，清洁操作台，保证检测过程顺利进行。

4、农残检测具体操作过程参照CNY-858C型残留农药测试仪试剂配制及使用说明执行。

5、检测完毕后，出具检测报告，对不合格样品及时通知采收负责人并采取相应措施。

6、清洁检测室及检测器具，锁闭检测室。

7、农场场长审核检测结果，签字确认后存档，有效期为二年。

五、检测室管理

1、农残检测室是确保食品安全的场所，要专室专用，不得存放公私杂物，不得进行其他无关活动。

2、检测室由专人负责，需经常保养，及时维修，做好防腐、防锈、防虫等工作。

3、检测室须保证设备齐全，分类存放，布局规范，整齐清洁。

4、爱护仪器设备，出现故障要及时维修，不能维修的要及时购买新的补充。

5、建立健全设备仪器档案，保留产品说明、维修记录等。

6、严格按照规定操作，冷静处理意外情况。

7、做好安全用电、用水、防火、防盗、防污染等工作，避免造成人身伤害和财产损失。

蔬菜原料田间取样程序

一、叶类蔬菜取样方法： 去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶,菜花和花椰菜分析花序和茎。采集样本量至少为4个～12个个体，不少于1kg。代表种类：菠菜、甘蓝、大白菜、莴苣、甜菜叶、花椰菜、萝卜叶、菊苣等。

二、果菜类（果皮可食）取样方法：除去果梗后的整个果实,采集样本量为6个～12个个体,代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、西红柿等。

三、采收负责人提前确定采样批次、地点，并准备好相关器具：不锈钢刀、铁铲、样品纸袋（箱）、样品标签、铅笔等。

四、布点：一般采用定点法(5点法)和对角线法（5～15个点），混合采样。

五、具体方法:

对于采样区面积较小（10亩以内），地势相对平坦均匀的地块，采用定点法，设点5个；

对于采样区面积较大（10亩以上），或地块形状不够平坦和规范的地块，采用对角线法，设分点10-15个； 对于单个大棚内的采样，六、各分点混匀后用四分法取0.5-1kg样品装入样品袋，多余部分弃去。

烟草的农药残留检测 第6篇

烟草的农药残留检测

对于经常抽烟的人群来讲，本身烟就存在一些不好的物质在内，但是大家是否了解新鲜的烟草也会存在有农药残留这样的状况发生。所以应当加强对农药残留的监控已经成为共识。

对此，根据烟草及烟草制品来讲吗，有多种农药残留量的测定。★高效液相色谱-串联质谱法；

★有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

气相色谱法； ★气相色谱质谱联用和气相色谱法；

★二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

气相色谱质谱联用法； ★马来酰肼农药残留量的测定

高效液相色谱法。

分析步骤：称取约2g样品，精确至0.01g，于50mL具盖离心管中，加入10mL水，振荡至样品被水充分浸润后静置10min。移取10mL萃取剂至置于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡1min。在离心管中分别加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠，立即于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以防止无水硫酸镁遇水反应造成局部过热并结块，然后以4000r/min离心10min.移取1mL样品提取液上清液于1.5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁和25mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以6000r/min离心2min，收集上清液备用。

食堂蔬菜农药残留检测制度 第7篇

一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。

二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。

三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。

四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。

五、每次检测必须有详细记录，包括蔬菜的名称、来源、抽样基数、检测日期和时间、检测结果的处理，最后检测员签名。

食品卫生管理制度（企业）

根据《食品安全法》和国家有关法律、法规、规章的规定，我企业就食品卫生管理工作，制定如下制度：

一、岗位责任制度

1、负责人岗位职责 ：对食品的经营负全面责任；负责建立、健全质量管理体系，加强对业务经营人员的质量教育，保证质量管理方针和质量目标的落实和实施。定期开展质量教育和培训工作，每年组织一次全员身体检查。

2、管理人员岗位职责 ：对食品安全管理工作负直接责任；按时做好营业场所和仓库的清洁卫生工作，确保食品的经营条件和存放设施安全、无害、无污染；建立并管理员工健康档案，每年负责安排从业人员的健康检查,监督检查员工保持日常个人卫生；负责监督营业场所和仓库的温湿度在规定的范围内,确保经营食品的质量；发现可能影响食品安全的问题应立即解决，或向负责人报告。

3、购销人员岗位职责 ：严禁采购法律法规禁止上市销售的食品；严禁从证照不全的企业采购食品；进货时认真查验供货者的《营业执照》、《食品生产许可证》或《食品流通许可证》和食品合格的证明文件等；确保所售出的食品在保质期内，并应定期检查在售食品的外观性状和保质期，发现问题立即下架，同时向食品安全管理人员报告。

二、从业人员卫生管理制度

1、凡从事食品经营工作的人员必须经岗前卫生知识方能上岗，从事直接入口食品工作岗位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。

2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。

3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。

三、销售管理制度

1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。

3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。

4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显著位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。

5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检测设备。

6、熟食制品销售间入口处应设预进间，设更衣及洗手、消毒设施，采用非手动式的水龙头。配备有效的空气消毒设施、食品冷藏设施和专用工具，食品要有防尘材料遮盖。

四、仓库管理制度

1、食品仓库必须做到专用，不得存放其他杂物和有毒有害物质。应设专人负责管理并建立健全出入库登记制度。食品及食品原料入库时，库管员应对其质量和数量进行验收，并详细记录入库产品的名称、数量、产地、进货日期、生产日期、保质期、包装情况等，并按入库时间的先后分类存放，感官检查不合格的食品不得入库。设有不安全食品暂存专柜，并有记录本。

2、食品仓库应有良好通风，保持库房内所需温度和湿度，防止食品霉变、生虫。贮存生鲜食品应配置必要的低温贮存设备，包括冷藏库（柜）和冷冻库（柜）。搞好防尘、防蝇、防鼠、防潮工作，定期对库房周围进行卫生清扫，消除有毒、有害污染源及蚁蝇孳生场所。

3、食品存放设隔离地面的平台和层架，离墙30厘米以上，最底层隔离地面40厘米以上。食品按照先进先出、生熟分开的原则分类贮存，并有明显标识。

五、除虫灭害制度

1、食品销售场所内不得使用鼠药，配备一定数量的灭蝇灯，并保证能正常工作。熟食制品销售间要配有充足有效的空气消毒设施，定期消毒。

2、应定期进行除虫灭害工作，防止害虫孳生。使用杀虫剂进行除虫灭害，应由专人按照规定的使用方法进行。除虫灭害工作不能在营业时间进行，实施时，对各种食品应有保护措施。使用时不得污染食品、食品接触面及包装材料，使用后应将所有设备、工具及容器彻底清洗。

六、卫生检查及奖惩制度

1、卫生管理工作有领导分管和专人管理，制定卫生检查及奖惩制度，并组织有关人员定期或不定期进行卫生检查；组织从业人员学习卫生知识和有关法规，并组织培训考核，考核成绩与奖惩挂钩。

2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。

食品卫生检验流程

水果农药残留检测 第8篇

样品制样及流转

样品制样

样品一般使用结实、干净、无污染、有一定通透性的聚乙烯袋子独立包装进入试验室, 样品质量不少于3kg。按照依据的检测方法要求, 四分法缩分所有样品。每次缩分之前的样品必须混匀后才能进行下一次样品的缩分。将所有缩分的样品充分混匀, 放入干净的食品加工器搅拌, 分装成两份待测样品, 并将其放入干净、干燥的容器中。一份正样用于日常监测, 一份副样用于检测结果的复核。每份样品贴上唯一性标签。如当日不进行前处理, 需放入-18℃~-20℃左右的冰柜中。按照GB 2763-2014规定, 去皮、去柄、去花冠检测的样品残留量不计入去掉的重量。去核检测的样品, 残留量应计入果核的重量。所以去核检测样品应该有专门的制样记录本, 将每份样品的名称、核的质量、果肉的质量和全果的质量做详细的记录, 由专人保管。同时须对样品制备和保存做详细记录。本文所提及的所有冰箱要有外接测温装置, 温度都应由专人监测和记录。

样品流转

样品进入试验室之前必须由样品管理员对样品进行编号, 并对标示状态和包装容器有无破损进行确认。一个样品有可能因检测农药种类多使用的检测方法有好几个, 所以样品进入实验室时, 样品流转单和通知单必须在一起。样品的状态必须有接手人签字确认。

检测方法的选择

我国目前检测水果中的农药残留标准有很多种, 大致分为4类:进出口检验检疫标准、国家标准、行业标准和地方标准, 检测人员在选择检测方法时要根据所检测样品的目的进行选择。GB2763-2014《食品中最大农药残留限量》是我国监管食品中农药残留的唯一强制性国家标准。这项标准中水果1131项, 占全部限量指标的31.0%。该标准规定了水果的测定部位;对个别农药的残留物进行定义。申请无公害食品认证, 根据无公害食品标准汇编的规定进行检测, 不需要自己选择方法。如果想检测规定外的参数, 必须明确检测参数所在样品的限量值, 所选择的检测方法的检出限应低于限量值。

样品分析

样品前处理

样品称量前必须充分溶解, 用匀浆机高速匀浆混匀, 然后称样, 所选择的天平必须调平, 保证称量的质量在天平的量称范围以内, 所称取得样品必须具有代表性。

实验过程严格按照所选择的方法要求, 了解计算公式中的每一个符号在前处理过程所代表的部分。水果中农药残留的检测过程一般为提取、分离、浓缩、净化4部分。在这些步骤中, 提取溶剂必须准确;分离一般是加入氯化钠剧烈振摇, 静置分层, 静置时间必须足够;浓缩一般是用旋转蒸发仪或氮吹仪, 旋转蒸发仪或氮吹仪液体浓缩最后的状态不好把握, 可加入高沸点溶剂或直接用定容用溶剂控制损失, 氮吹仪氮气的流速必须控制好, 否则会导致待测组分损失;净化用手动固相萃取比较多, 一次过柱的样品数量不能超过10个, 流速不好控制, 固相萃取必须明白目标化合物溶解于那部分液体, 按标准要求少量多次洗涤容器。

检测中耗材选择

在水果农残检测中, 一般使用到的耗材为有机溶剂、固相萃取柱、玻璃器皿和量具。萃取的方式, 有机溶剂必须按照检测方法要求浓缩上机检测, 不出现杂质峰或产生小于噪音1/2的峰为合格。固相萃取柱要做添加回收实验证明无干扰才可使用。玻璃器皿用超声波清洗, 在使用前是干燥清洁的状态。量具须计量检定或自校, 计量检定要有标签, 自校要有自校记录。

质量控制

新购的标准物质必须由专人保管, 做好登记。农药残留的定量检测必须使用有证的标准物质, 已转化和分解的标准物质要特别注意, 不能超有效期使用。一般出厂的标准物质浓度是10 0 0 m g/L, 容量为1 m L, 一般实验室使用的标准储备液的浓度是100mg/L, 按照GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的规定, 储存在-18℃~-20℃左右的冰柜中, 保质期通常为半年。临用前根据使用浓度逐步稀释为上机工作液。当配置标准容液时, 必须使用计量校准的玻璃器具。新购的标准物质应选择分解快的物质用质谱进行确认。要做好对标准储备液的期间核查。用新标准储备液配置的上机工作液与将要到期的储备液配置的上机工作液进行比较, 相对标准偏差≤5%, 即可使用。农药与农药之间有可能发生转化作用, 一般农药混合标准溶液是现配现用, 浓度为0.5~1mg/L或适当浓度的标准工作液, 保存在0~5℃的冰箱中, 有效期为2~3周。标准溶液的配置稀释过程要有明确记录。

每做一批样品必须有添加回收实验和空白检测, 添加水平为所检参数定量限的10倍, 检测的农药必须做全项添加, 与样品同时检测方可说明问题。根据方法要求上机检测时做多点和单点校正。多点校正一般是5~7个点, 第1个点为检出限的3倍, 必须有1个点为限量值, 点要覆盖平时的检测范围。单点校正必须和上次的标样面积和保留时间进行比较, 差别在5%左右。农药残留检测现在常使用的仪器是色谱仪, 如果基质干扰严重, 可选用质谱仪进行判别。有些农药基质效应严重必须有基质标样和溶剂标样做比较才能准确定量。

仪器的定期维护

实验室的仪器应按规定进行计量校准, 在两次检定周期之间进行期间核查。期间核查要注意仪器的检出限、重复性和标准偏差。农药残留检测的农药残留种类多, 差异大, 有条件的可以使用标准曲线法。标准曲线法相比单点校准复杂, 但是对仪器和标样能做到不定期的校准。

检测结果及分析报告

样品测定完毕后, 根据检测结果写出样品原始记录表。原始记录表上的信息要全面, 必须包括样品的检测环境、仪器条件、依据方法、样品状态和三级审核。对于检测值小于检出限的数据, 报未检出。所有检测参数必须注明检出限。报出的检测结果位数应比限量值多一位。出具给委托方的报告必须包括全部信息和委托方列明的要求, 校核人和授权签字人应对报告上的各项内容进行审核, 确认无误后并签字。

其他方面的质量控制

水果农药残留检测 第9篇

关键词 气相色谱检测法；腈菌唑；蔬菜水果；农药残留

中图分类号：TS255.7 文献标志码：A 文章编号：1673-890X（2016）15--03

近年来，我国蔬菜出口发展情况虽然比较平稳，但是由于一些发达国家为了抵制外来产品，保护本国市场，越来越频繁的应用技术性贸易壁垒。尤其是在蔬菜水果中的腈菌唑残留检测，已经成为北美、欧盟等发达国家进出口蔬菜和水果的必须检测项目。所以，使用气相色谱检测法检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留，一方面，有利于保护食用者的身体健康，另一方面，也有利于促进产品的出口。

1 材料与方法

1.1 实验材料

研究所需试剂主要包括以下几种。腈菌唑标样：纯度超过96.0%。无水硫酸钠：550 ℃灼烧4 h。氯化钠：140 ℃烘烤4 h。农残级二氯甲烷、正乙烷、丙酮等。

研究所需仪器主要包括以下几种。气相色谱仪：带氮磷检测器。分液漏斗、电动震荡仪、旋转蒸发器等[1]。

1.2 实验操作

1.2.1 提取腈菌唑

取10 g腈菌唑，和砂糖橘的全果、果肉、果皮搅匀，放入100 mL的具塞量筒中，加入20 mL的乙腈，匀浆2 min。然后加入3 g氯化钠，匀浆1 min。以3 500转/min的速度进行5 min的离心，使水相和乙腈分层。

1.2.2 石墨化炭黑柱-氨基柱组合净化

在具塞量筒中吸取10 mL的乙腈相溶液，置入150 mL的烧杯中，将烧杯放在65 ℃的水浴锅上加热，对乙腈进行蒸发。用1 mL、体积比例为1∶3的乙腈-甲苯溶液，对烧杯中的试样残渣进行溶解，转入石墨化炭黑柱-氨基柱。再使用1 mL、体积比例为3∶1的乙腈-甲苯溶液，对烧杯进行清洗。使用10 mL、体积比例为3∶2的乙腈-甲苯溶液，对石墨化炭黑柱-氨基柱进行清洗，取出洗脱液。在水浴锅中蒸发，加入体积比例为2∶8的丙酮-正乙烷，定容至5 mL，进行气相色谱分析[2]。

1.2.3 气象色谱分析

升温程序：在100 ℃下保持1 min，然后以每分钟20 ℃的速度，升温至180 ℃。然后以每分钟10 ℃的速度，升温至300 ℃，保持6 min。

进口温度：260 ℃。进样量：1μL。载气：氮气（≥99.999），流速1 mL/min。氢气： 1.5 mL/min。空气：145 mL/min。NPD温度：300 ℃。进样方式：不分流进样，0.75 min后，打开分流阀和隔垫吹扫阀。

2 结果与分析

2.1 提取方法和净化方法的选择

在提取方法上，乙腈是农药残留分析中最常用的提取溶剂，可以和水互溶。加入氯化钠之后，可以和水分层，并且不会受到蛋白质、脂肪和糖类等杂质的干扰，提取腈菌唑的效果较好。本次研究对乙腈和甲醇的提取腈菌唑效果进行了比较，用甲醇萃取样品加入氯化钠水溶液。然后使用二氯甲烷萃取，净化之后，用丙酮定容上机。通过对不同提取方法的比较，结果表明，使用乙腈提取的回收率更高，杂质干扰更小。所以本次研究采用乙腈提取法。

在净化方法上，体积比例为3∶1的乙腈-甲苯直接洗脱的效果不理想，体积比例为3∶2的乙腈-甲苯直接洗脱也会受到干扰。所以本次研究确定使用体积比例为3∶1的乙腈-甲苯上洋，淋洗，放弃淋洗液。然后使用体积比例为3∶2的乙腈-甲苯洗脱溶液，回收效果更好。

2.2 色谱分析条件的选择

使用Ttx-1毛细管色谱柱进行分离，效果较好。使用这种方法可以完全分离样品和腈菌唑中的杂质。根据上述实验，腈菌唑保留时间为12.4 min，定量指标为峰面积，标准色谱见图1，砂糖橘全果的空白及添加0.1 mg标样色谱见图2。

2.3 线性范围

一般情况下，腈菌唑在蔬菜水果中的限量标准是0.2～1.0 mg/kg，所以本次研究以0.1～1.0 mg/kg作为标准曲线的范围，配制每升0.01、0.05、0.10、0.50、1.00 mg的标准工作液，取1 μL进行测量，外标法定量。绘制工作曲线，横坐标是腈菌唑的质量浓度，纵坐标是相应的峰面积，见图3。

2.4 回收率及方法的精密度

在不同量的标准溶液中加入10 g砂糖橘果皮、果肉、全果，进行添加回收实验，每个添加浓度重复5次，结果见表1。

从表1中可以看出，在全果、果肉、果皮中添加0.10、0.50、1.00 mg/kg时，回收率分别为89.5%～98.1%、90.0%～108.3%、94.1%～101.1%，相对标准偏差分别为9.66%～14.97%、1.11%～13.79%、6.28%～16.16%。

2.5 方法检出限和样品测定

当称样量是10 g，定容体积为5 mL，进样量为1 μL时，以3倍信噪比计算检出限，为0.008 mg/kg。对砂糖橘试验样品的全果使用气象色谱检测法，进行腈菌唑残留检测，典型色谱见图4。

使用外标法检测目标化合物的含量，结果见表2。

3 结论

使用气相色谱法检测蔬菜水果中腈菌唑残留量的目的在于保证食品安全，所以针对腈菌唑残留量过高可能造成的危害，我国政府也要有明确的规定，相关部门应该加强宣传，让所有人都能清醒地认识到腈菌唑残留量过高对人体、地下水造成的危害，在使用时也要遵照科学的方法，不能滥用。一般情况下，一茬植物从苗期、花期，最后到果实膨大期，只能使用3～4次。对于连续结果的农作物，如黄瓜等，第三次用药和第四次用药之间应该间隔1个月。并且番茄类作物尽量在上午用药，确保叶片当天就可以吸收药物，以免药剂集中在叶边缘，发生不良反应。腈菌唑的用药时间应该是在当地农业科技人员建议时间、病害发生之前、农作物生长旺盛时期给药，为了避免病菌产生抗药性，一个生长季节使用腈菌唑的次数不能超过4次。为了得到最佳抗菌效果，建议在病害发生之前或者发生初期进行施药，可以有效抑制菌丝和病菌孢子的生成和萌发。但是在施药腈菌唑的同时，尽量避免和乳油类农药混合使用。本次研究使用的气相色谱检测法，以砂糖橘为例，检测蔬菜水果中腈菌唑的农药残留，实验不需要对样品进行净化，操作简单，准确性、精密度和灵敏度都比较好，结果可靠，符合农药残留分析实验的要求，成本也比较低，检测限低于国外残留限量标准，所以适用于蔬菜水果中腈菌唑农药残留量的检测。

参考文献

[1]谢建军，陈捷，李菊，等.改良QuEChERS法结合气相色谱串联质谱测定果蔬中20种杀菌剂[J].食品安全质量检测学报，2013（1）：82-88.

[2]黄金萍，郭顺云，魏萍芳，等.气相色谱法在疏菜农药残留检测中的研究应用进展[J].中国农业信息，2013（9）：130-133.

残留农药检测管理规范 第10篇

一、领导管理：

检测室由市场开办单位负责领导管理。

二、上岗制度：

检测员应由思想作风正派、素质文化良好的工作人员担任，应具备相应的检测操作能力，经主管部门考核合格后持证上岗开展工作。

三、工作勤勉：

检测员必须坚守工作岗位。对上级主管部门要求检测的农产品必须按规定实行检测，严格执行规定的检测频率和检测数量。

四、结果公示：

检测员必须在得出检测结果1小时内将检测结果在检测室附近显著位置进行公示，并作好相应的检测结果记录。

五、电子台帐：

检测室必须按照主管部门的统一规定，认真登记好每条检测结果的电子台帐，供上级主管部门随时查询、调用。

六、网络上报：

检测员必须在得出检测结果1小时内将检测数据上传到常熟工商局“流通领域食品安全监控信息系统”中，并确保检测数据成功上传。

七、超标处理：

依据《农产品质量安全法》及地方有关规定，对检测不合格的农产品，由具备相应检测资质的检测机构进行复检，对复检后仍不合格的农产品，上报主管部门备案后，立即按照有关规定进行严肃处理。

八、严格管理：

对不能履行职责和违反上述规定的检测员，一经发现，将视情节严重程度，给予严肃处理。

检测人员行为准则

尊重科学、执行标准；随机取样、客观公正；及时检测、及时上报；规范操作、方法公开；检测结果、及时公示；超标产品、严肃处理。

检测员岗位职责

检测员在主管领导的部署下开展工作，其主要职责是：

1、坚持原则，实事求是，严格贯彻执行有关检测标准和规章制度；

2、严守操作规程，按照部署开展检测工作，防止有毒农产品进入市场流通；

3、提前做好相应的准备工作，以确保检测工作的顺利进行；

4、检测结果及相关数据应及时备份和按时上传，做到文档记录及管理有效有序；

5、经常深入现场，检测各类农产品质量，为农产品安全严格把关；

6、检测工作结束后，妥善处理善后工作，不得影响安全和卫生；