复合材料无损检测方法

2024-07-22

复合材料无损检测方法(精选8篇)

复合材料无损检测方法 第1篇

一种飞机复合材料构件损伤检测的新方法

本文针对飞机复合材料构件损伤,提出了一种新的检测方法进行研究,设计了同面多电极电容传感器并将其用于飞机用复合材料板试件结构损伤的检测实验中.采用方波信号激励同面多电极电容传感器的源电极,测量源电极与检测电极之间电容值并对检测电极响应信号进行快速傅里叶变换(FFT)分析,讨论了不同频率方渡激励信号对传感器灵敏度的影响.实验结果表明,当飞机复合材料构件发生损伤时,与完好试件相比较,测量的.电容值减小,检测电极响应信号FFT频谱的基波和谐波幅值减小,说明该方法对飞机复合材料构件损伤的检测是可行的.传感器灵敏度随着方波信号频率在100Hz到2MHz范围内增大而提高.

作 者:徐勇超 董恩生 姜亦林 庞宇 吴云靖  作者单位:空军航空大学控制工程系,长春,130022 刊 名:玻璃钢/复合材料  ISTIC PKU英文刊名:FIBER REINFORCED PLASTICS/COMPOSITES 年,卷(期):2010 “”(3) 分类号:V215 关键词:电容传感器   复合材料构件   无损检测   快速傅里叶变换   灵敏度   capacitive sensor   composite components   non-destructive testing   fast fourier transform   sensitivity  

复合材料无损检测方法 第2篇

摘要:随着社会经济的快速发展,越来越多的水泥材料被使用在城市建设中, 水泥材料的质量直接关系到相关工程的建设质量。水泥材料的检测对保证有关工程的质量有着重要的意义。本文通过对水泥材料的试验方法进行分析探讨,得出几点水泥材料检测方法的有关体会,希冀对水泥材料检测和相关工作人员带来一些参考及借鉴。

关键词:水泥材料;试验检测;工程质量

引言

水泥是一种无机水硬性胶凝材料,是重要的工程材料之一。有人戏称水泥为工程建设的“粮食”,在人类文明中占有重要的地位。水泥和水拌合后,经过一系列的物理变化、化学变化,由可塑浆体变为坚硬的固体,并能将散颗粒或块状的材料粘结在一起,其不但能在空气中硬化,还能更好地在水中硬化,保持并继续发展其强度。在工程建设中应用广泛,如建筑、水电、交通、电力、海港和国防工程中都离不开水泥材料。

水泥材料在工程建设中使用较为广泛,质量关系到整个工程的建设质量。所以水泥在使用之前,一定要在实验室对其相关的指标进行材料检测,检测合格后方可投入使用。检测的指标包括水泥的物理指标和化学指标,物理指标有凝时间、体积安定性、强度、细度、水化热等,化学指标包含不容物、烧失量、三氧化硫、氧化镁、氯离子等。

1.干扰水泥材料检测结果的因素

水泥材料在检测相应指标的过程中,有很多因素会影响到质量检测结果的准确性,为了减小干扰因素的影响,应该从不同方面提高水泥检测结果的质量,严格把好质量检测过程的各环节,保证水泥材料的质量检测准确性。1.1实验仪器的干扰因素

试验仪器的检测精确度、先进水平、仪器的工作环境等都会直接影响到水泥材料的检测结果。在进行水泥材料检测试验时,应该保证检测环境良好,实验室的检测都会保证仪器在正式检测之前已经处于良好的工作环境,尽量减小仪器的误差。

仪器的安装方式、仪器的前期校正、后期的维护以及定期检查都会直接影响到水泥材料的质量检测仪器的准确性,其中实验之前对仪器进行检查和校正对实验结果影响最大。因此,在每次实验之前检测人员应该对仪器进行校正检验,确保实验结果的准确性。

对实验结果产生影响的还有仪器自身的检测水平。近几年来,我国生产水泥材料的检测仪器的生产厂商较多,导致检测仪器的检测水平良莠不齐。有的实验室为节约检测成本,采用精度低的的水泥材料检测仪器,导致检测结果不准确,影响到工程建设的安全。所以,从实验结果的角度来看,建议采精确度高、安全系数高的检测仪器。在采购检测仪器时,应该要挑选合适的厂商,保证采购的实验仪器符合相关检测要求。1.2 实验环境因素分析

实验结果会受到实验环境的温度、湿度等各种不同因素的影响,所以必须严格的对检测室的温度进行控制,保证在实验开始之前达到最佳的检测环境。在进行检测的前一天把标准砂、实验用水和水泥等放入成型室,对其的湿度、温度进行检测记录,调整成型室的环境使其满足检测要求。在实验开始前再次对检测其湿度、温度进行检测。

1.3水泥样品取样和保存因索分析

在检测水泥材料的实验中,水泥试样的取样和保存很重要。对于袋装水泥,在水泥试样的取样过程中必须保证为同一批次、同一类型、同一厂商、同一编号,从超过20个不同安放位置的袋中取出同等质量的水泥,混合并搅拌均匀,但必须保证总质量大于12kg;对于非袋装的水泥进行取样时,必须保证其样品来源于同一批次、同一厂商、同一编号的同类水泥,从多于3个罐车中取出同质量水泥,混合后搅拌均匀,其总质量也不得小于12kg。水泥安定性的时效性在进行水泥取样时必须引起重视,如果使用安定性不合格的水泥进行施工就会给相关工程埋下较大的隐患。论是样品来源于袋装还是非袋装的水泥,取样完成后的水泥材料应该对其进行妥善存放与保管,在取样完成之后还必须妥善存放与保管。2.水泥材料检测时的注意要点

2.1水泥细度检验方法及注意事项

水泥试样应采用45 cm和80cm方孔筛进行筛析试验,水泥样品的细度应用筛上筛余物的质量百分数来表示。称取试样需精确到0.1g。

由于试验筛在筛析过程中筛孔会被筛析物堵塞,当筛析时间被规定的情况下,堵塞较为严重时就会影响筛析的结果,所以每使用100次后试验筛都要用标准样品去重新标定,继续使用试验筛时,修正系数应该在0.80到1.20范围之内之内。为确保试验结果的准确性,如果修正系数超过了这个范围就不能继续使用,此时需要对其进行调整。

2.2.水泥标准稠度用水量的测定方法及注意事项

GB/T1346—2001《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》国标标准规定,只有标准稠度净浆才能用于检测水泥的凝结时间、安定性。所以其用水量的测定必须要准确,因为如果有错误,安定性试验结果和凝结时间的准确性就会受影响,将会造成对水泥质量的错误判断,就可能用于工程的水泥为不合格的水泥,工程的结构安全就会严重影响。所以,凝结时间和安定性准确测定的前提就是标准稠度用水量的准确测定。2.2.2安定性的测定方法及注意事项

(1)标准法(雷氏夹法):去除制好的标准稠度净浆,并用其装满2只雷氏夹,用刮刀刮平并防止水泥浆体泌出;然后分别压上75到80 g的配重玻璃,最后将其放到湿气养护箱中24小时后,沸煮3个半小时,并测定两试件变化值的平均值,且两个数据的差值不能超过4.0 mm,就可以判定合格。

(2)代用法(试饼法):取出制作好的标准稠度净浆,并放在玻璃板(100 mm x100 mm)上,做成中心厚10 mm、直径是70*80 mm、表面光滑、中间厚、边缘薄的试饼;做好后放入养护箱,养护箱的温湿度要达到标准要求,不然就会影响安定性试验结果的准确性,比如养护湿度不够或温度过高(大于25 0摄氏度),在沸煮前就可能会使试饼发生收缩并出现裂纹。如果养护的温度过低(小于150摄氏度),可能沸煮后会出现脱皮现象。上述这些都是造成安定性结果的判定错误的原因。养护后的试件放入沸煮箱内恒沸180士5。2.3胶砂强度检验方法及注意事项(1)水泥胶砂强度是用试验筛、胶砂搅拌机、试模、振实台、抗折强度试验机、抗压强度试验机、抗压强度试验机等相关设备对测定水泥胶砂试件抗折与抗压强度进行检测的方法。

(2)每锅胶砂材料按照水泥:ISO标准砂:水=450g:1350g:225mL的比例配制,然后把先向锅里加入水,再加入相应的水泥,并把锅放在固定架上,并且上升至固定位置。立即启动机器,先以低速搅拌30s,在第二个30s开始的同时将砂子均匀地加入其中。遇到各级砂分开装袋时,应该从最粗粒级开始,依次把配置砼所需的每级砂量加完。在把机器转至高速再拌30s,停止拌扮90s,在第1个15s内应该用一胶皮刮具把叶片和锅壁上的胶砂,刮入相应的工作锅中间,再高速下继续搅拌60s。胶砂制备后应该立即进行成型,将模套和空试模固定在振实台上,用适当的勺子直接从搅拌锅里把胶砂分二层装入该试模中,每个槽里约放300克胶砂并进行震动捣实;在向第二层装入相应的胶砂,并采用小播料器进行播平振实。移走相应的模套,取下振实台上的试模,用近似90°的角度架在试模顶端,用锯割动作慢慢向另一端移动沿试模长度方向和横向移动,测试试体表面抹平。

(3)试验注意事项。胶砂制备时,每层每个槽装料约300g,刮模方法要正确。任何龄期的试件应在破型前15min从水中取出,并擦去试体上表面沉积物,并用湿布覆盖至试验为止。试件养护期间试件间间隔或试体上表面的水深不得小于5mm,每个养护池只养护同类型的水泥试件。不同龄期强度试验应在规定时间里进行:24h±15min;48h±30min;72h±45min;7d±2h; 28d±8h。

4.确保材料试验检测准确的措施

在工程材料的试验检测中建立完整的质量保证系统,起初施工单位要建立完整的质量保证系统,并且检测人员的设备仪器的应用、检测手段、组织管理等各个方面需加强管理。

确定材料和材料试验检测的程序:面对工程项目的各个实际情况,拟定比较详细的建筑材料的试验检标准和规范,明确相应的材料试验检测顺序。明确相应的水泥材料检测工作人员的职责和工作步骤,保证水泥材料的质量。

加强对国家相关文件的学习,严格执行误差控制试验检测的步骤和方法,尽可能的减小试验误差必须保证试验检测结果准确。5.结语

目前,水泥材料在工程建设中已经得到了广泛的应用,为了确保工程建设的稳定、安全、可靠性,科学合理的对水泥材料进行检测的并保证其的准确性有着重要的意义。根据水泥材料的的特点,制定出确实可行的检测方案策略,改善相应的检测方法,使水泥材料更好地适应当前经济的快速发展。

参考文献:

[1] GB/T1345-2005,水泥细度检验方法 [S];

复合材料无损检测方法 第3篇

1 复合材料的主要检测技术

在生产制造过程当中一般复合材料的主要缺陷包括几个方面:分层、气孔、夹杂、疏松、钻孔的损伤、裂纹以及界面分离等缺陷, 而在应用的过程当中也包括在环境损伤与疲劳损伤两方面。通常损伤的形式主要体现在:分层、龟裂、脱胶、划伤、空隙增长、变形、纤维断裂、腐蚀坑、烧伤以及下陷等方面。然而, 无损检测技术应用在金属材料的领域当中已经非常广泛并且技术成熟, 普遍应用在超声波、渗透、射线以及涡流检测和磁粉检测方面等是非常广泛的。其中射线检测是通过检测夹渣、气孔、疏散以及未焊透等一些体积型的缺陷。而超声波是通过检测未融合、裂纹以及白点等面积型缺陷。在渗透检测当中是通过对非多孔材料出现的开口缺陷进行检测。在磁粉检测当中一般检测的是含有铁磁性的材料表面以及表面裂纹的一些缺陷检测;。而涡流检测则是通过对导电性材料的表面, 以及近表面的一些缺陷进行检测。由于复合材料的无损检测方法主要是根据在金属材料的检测基础上再通过对复合材料的一些特点进行改进而产生的, 例如超声的检测技术、射线的检测、涡流的检测技术、声发射检测以及敲击检测技术等方面。在图像技术随着不断的发展, 现如今也会结合图像的检测技术, 结合多种检测技术进行联合检测的创新方法。

2 现阶段复合材料的检测方法

在我国, 研究人员为了赶超国际发展的先进技术, 因此在对复合材料的无损检测技术研究方面也进行了深入的探索, 同时也取得了良好的成绩, 主要体现在几方面的检测技术当中:

2.1 超声检测

由于超声波检测主要是针对超声的扫描检测, 它的特点就是显示比较直观, 并且检测的速度也非常快, 这种技术的已经广泛的应用在航空器的复合材料构件检测当中。这种方式是通过我们计算机网络进行控制相关的声波, 对于它们形成的信号进行检测, 这类检测最大的好处是能够更加精准对于数据的记载, 有计算机的加入, 对于我们工作的效率也有了很大的提高, 对于问题的状态的描述将是更加的清晰。

2.2 声发射检测

所谓声发射就是通过材料局部的能量可以快速的释放出需要发出瞬态弹性波的现象, 此时, 材料则会通过应力的作用下导致变形, 从而形成裂纹以及扩展的现象。由于这种频率的范围会很宽, 它可以从次声波到声波再到超声波的过程。而弹性波则会在通过介质传播以后直接到达被检测体的表面, 以便工件表面引发机械振动。此时的传感器则会对表面的位移转换为电信号, 当声发射信号出现放大, 并理以后则会形成一定的参数, 并对其显示和记录。

2.3 射线检测

在检测复合材料的损伤技术当中, X射线的检测方法则是最为常见的一种方法, 当前, 我们所应用的是胶片照相法, 通过检查复合材料当中的夹杂物以及孔隙等方面的体积型缺陷, 当增强剂分布不均时, 它具有检出能力, 所以, 是非常重要的一种检测手段。这种方法在检测分层的缺陷时会存在一定的困难, 通常当裂纹的平面和射线束基本平行时才可以检测出, 因此, 这种方法只能检测出试样表面的垂直裂纹, 但是它可以与超声反射的方法进行互补。

2.4 视觉检测

由于计算机的图像技术近些年来已经有了快速的发展, 所以对于复合材料的无损检测方法上, 则可以和射线检测方法相结合。并且具有高效和直观等特点, 这在检测技术的研究领域也具有重要的作用。

3 专业人才的培训

对于这一领域是一个新兴的产业, 由于发展的需要, 我们在这一方面有很多的企业单位都加大了科研的投入, 但是就目前的发展形式来看有很多的问题, 尤其在我们后备人才储备这一块的问题非常的明显, 由于科研的慢慢的深入, 对于人才的层次也在不断地提升, 原有的已经远远地满足不了当前的需求, 对于高精尖的人才的需求非常的大, 而且非常的急切。对于我们企业来说, 对于这一领域的人才一定要进行更进一步的培养, 对于专业的理念要更好的引导, 这样对于企业才会带来更高的收益。相关的政府部门应该积极的行动起来, 对于这方面的岗位要求的标准一定要明确, 进行系统的专业的培训, 这样对于企业好标杆的的形象。

人才是未来发展决定性因数, 谁拥有人才, 那么这家的企业就具有了很强的竞争的实力, 正式因为这样我们对于人才的使用以及招聘就是非常关键的问题, 很多的企业就会外招人才, 而不是自己的培养, 这样做的目的就是为了防止大量的培养经费的流逝, 使得没有任何的效果, 人才外流, 使得企业蒙受巨大的损失。

4 结论

跨入了本世纪, 我国在科学领域取得的成绩越来越突出, 对于各个领域的发展起到了很大的推动的作用。时代的需求就是科技的发展的方向一点也不假。在于复合材料这一领域方面的发展就是非常明显的例子, 由于资源的短缺、由于时代对于材料的需求才导致了新型材料的制作, 我们对于材料的特想与使用也在慢慢的清晰化, 但是在其中发现了很多的问题, 这些问题反映在很多的部分, 对于整体工程的质量都可能会造成极大的影响, 对于后续的工作会产生非常大的连带的作用, 所以我们对于检测工作越来越放在了重点的位置之上, 上文, 我们在实际的工作中遇到了一些问题面对于问题进行了相应处理, 并且取得了良好的效果, 对于我们以后的工作是很好的借鉴, 我相信以这样的发展的模式继续下去一定会取得很好地效果。

参考文献

[1]李志君.先进复合材料的无损检测[J].宇航材料工艺, 2000 (5) .

[2]杨涛, 李明等.复合材料无损检测技术研究发展[J].玻璃钢复合材料, 2009 (6) .

常用建筑材料检测取样及检测方法 第4篇

[关键词]建筑材料;检测取样;检测方法;屈服强度

1、水泥

1.1水泥的检测取样

根据连续进场、等级、厂家、批号和品种都相同的水泥作为划分依据,取样单位同品种、同标号、同编号为一个取样单位,灌装水泥应该进行分别编号和抽样,编号要按照水泥厂年生产能力的规定;每年10--30万吨的不得超过400t作为一个编号;每年要是4--10万吨的不超过200t做为一编号。并且按照同一次进場的有相同出厂编号的水泥作为一个取样单位,任意从至少3个相同罐车中取出同等量的水泥,经均匀混拌后取出至少12kg。另外,水泥存放保管也要符合相关要求。

1.2水泥的检测方法

水泥的检测主要是对水泥的几项重要指标进行相应的检测,主要包括水泥细度的检验、水泥凝结时间检测、水泥安定性检测、水泥胶砂强度检测等。

水泥细度检测是根据《水泥细度检验方法筛析法》(GB/1345—2005)。GB 175—2007规定,评定水泥细度是不是符合标准要求,水泥细度为选择性指标:矿渣硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的细度都要要筛余表示,其80μm方孔筛筛余要小于10%或者45μm方孔筛筛余不大于30%

水泥凝结时间检测是根据《水泥标准稠度、凝结时间、体积安定性检测方法》(GB/T 1346—2001)和《通用硅酸盐水泥》(GB 175—2007)的规定:硅酸盐水泥的首次凝结时间应该在45分钟以上,最终凝结时间应该小于390分钟;普通硅酸盐水泥、矿渣的硅酸盐水泥粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥的初次凝结时间应该大于45分钟,最终凝结时间在600分钟以内。

水泥安定性检验依据《水泥标准稠度、凝结时间、体积安定性检测方法》(GB/T 1346—2001)和《通用硅酸盐水泥》(GB 175—2007)的规定,普通硅酸盐水泥、硅酸水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥和复合硅酸盐水泥安定性在沸煮法检验下必须达到相关标准。

水泥胶砂强度检验通过检验不同期间段的抗压强度、抗折强度,来确定水泥强度等级或者进行评定水泥强度是不是和标准要求相同。

2、钢筋

2.1钢筋的检测取样

钢筋的取样要按照同一牌号、炉罐号、规格、出厂日期和假货状态来进行划分,一般情况下,一批钢筋的重量不要大于60吨。其中冷拉钢筋要进行分批验收,一个检验批次应该是同直径、同等级重量不大于20吨的冷拉钢筋。另外对于重量在30吨以内的连续坯轧和冶炼炉钢筋,可以使用同牌号、铜冶炼、同浇筑的方法混合成批次进行,要注意的是每个批次不得大于6个炉号,并且每个炉号的含碳量相差不得大于0.2%含锰量之差应该在0.15%以内。根据相关规定,钢筋取样的流程是:首先去掉钢筋端头500mm,然后再随意截取钢筋端头500到1000mm,作为取样。

2.2钢筋的检测方法

在钢筋进场时,首先检查产品的合格证、出厂检验报告以及进场复验报告等。钢筋检测的主要项目包括:钢筋的屈服强度、伸长率、抗拉强度、焊接和冲击检验、冷弯检测以及反复弯曲等。钢筋质量必须符合国家现行的标准GB13012《钢筋混凝土用热轧光圆钢筋》、GB1499《钢筋混凝土用热轧带肋钢筋》以及GB/T701《低碳钢热轧圆盘条》等规定和设计要求。但是在现实的检测过程中,有些检测人员不能够严格地执行国家检测标准,比如光圆钢筋的力学性能达到了Ⅱ级指标,就判断其实Ⅱ级钢,并且贸然按照Ⅱ级钢筋来使用,实际上这些纲吉的屈服强度和抗拉伸强度都低于Ⅱ级钢筋的十个百分点,如果在建筑施工中,就相当于比工程设计图少放了10%的受力钢筋,必然会影响建筑工程的施工质量,对建筑设施造成安全隐患。

同时还应该注意,在对钢筋进行检测的过程中,应该采用钢筋的公称横截面积对钢筋强度进行计算,因为在建筑市场上钢筋的实际直接往往都小于公称直径,如果采用称量法来计算其强度值的话,钢筋试件会符合标准,但是再采用公称截面积计算就不符合了,如果在建筑施工中使用了这些强度计算错误的钢筋,那么必然会给建筑施工结构带来安全隐患。同样为了保证试验结果比较可信,也需要对检测获得的数据进行合理的修约,比如:按照《金属材料室温拉伸试验方法》的规定,没有具体要求的情况下,强度值大于1000N/mm2时,修约间隔应该为10N/mm2,强度值在200至1000N/mm2时,修约间隔应该为5N/mm2,当强度值不大于200 N/mm2时,修约间隔是1N/mm2。

3、木板

3.1建筑材料木板的检测取样

木板取样应该注意,同一品牌、品种、厂家、规格和类型的木板放在一个批次,在实际的检测工作中我们通常是随机按照规定的面子截取一小块木板作为检测样品。

3.2建筑材料木板的检测方法

在木板进场的时候,首先要对其合格证、出厂报告以及复验报告等进行检查。木板的检测项目主要包括:甲醛释放量、表面耐磨、静曲强度、含水率、吸水厚度膨胀率、表面耐香烟灼烧和表面耐冲击性能等。不过对于类型、品种和用途不同的木板来说,具体的检测项目也存在着不同。

此外,有一点是需要我们特别注意的,甲醛属于一种致癌物质,但是其在人造板中是一种不可替代的材料,甲醛的释放时间很长,所以我们必须重视这方面的检测,详细分析如下:

一般来讲,人造板中甲醛的释放量最主要取决于其在生产过程中所使用的胶黏剂、木材原料和环境等因素,具体的检测方法主要有三种:静态检测法、动态检测法和总量萃取法。

静态检测法,这种方法主要应用为干燥器法,具体的检测步骤是:把截取好的木板样品放入存有蒸馏水的干燥器物中,使其在恒温状态下进行甲醛挥发,这样挥发出来的甲醛就会被底部的蒸馏水所溶解,然后计算木板样品的面积和蒸馏水中甲醛的含量来得出甲醛的释放量。

动态检测法主要是将待检测的木板样品放置在特定湿度、温度、气流量和压力的气候箱中,充分混合其释放出的甲醛和载气,然后利用吸收瓶吸收气候箱中的气体,然后测定出吸收液中的甲醛含量、木板样品表面积和吸收时间,计算出甲醛释放量。

总量萃取法最常用的是穿孔法,适用于没有经过饰面的挤压刨花板、平压刨花板和中密度纤维板。首先,用沸腾的甲苯萃取所检测的样本中的甲醛,然后将溶有甲醛的甲苯通过穿孔器和水进行液液萃取,让甲醛溶于蒸馏水中,再惊醒测定。总量萃取法的过程不容易受到环境温度的影响,所以其检测结果较好、数据较可靠。但是萃取法所需的设备比较复杂,操作费用较高,并且甲苯挥发对人体也是一种伤害,会造成一定的污染。

4、结束语

对建筑材料科学合理的取样,严格按照相关标准对建筑材料进行检测,是确保工程材料和工程质量的重要举措。建筑施工工程的质量问题与国际社会经济的可持续发展进而人民群众的生命财产安全息息相关,所以检测人员必须严格按照检测标准,规范操作,注意检测过程的每一个细节,做好检测工作。

参考文献

[1]沈丽,孙晓东.谈钢筋的检测及注意事项[J].民营科技,2010,(10)

复合材料无损检测方法 第5篇

介绍了公路常用材料检测的必要性及检测项目、频率和主要质量控制项目等,并阐述了如何采取措施,以达到有效控制原材料质量的目的.

作 者:郭文魁 作者单位:黑龙江省公路工程监理咨询公司刊 名:黑龙江科技信息英文刊名:HEILONGJIANG SCIENCE AND TECHNOLOGY INFORMATION年,卷(期):“”(13)分类号:U4关键词:高速公路 常用材料 检测 质量控制

复合材料无损检测 第6篇

姓名:刘欢

学号:01812009057

航空复合材料的无损检测技术

摘要:随着航空制造技术的不断发展,复合材料以其高的比强度、比刚度及良好的抗疲劳性和耐腐蚀性获得广泛的应用。由于影响复合材料结构完整性的因素甚多,许多工艺参数的微小差异都会导致其产生缺陷,使得产品质量呈现明显的离散性,这些缺陷严重影响构件的机械性能和完整性,必须通过无损检测来鉴别产品的内部质量状况,以确保产品质量,满足设计和使用要求。关键词:航空、复合材料、无损检测、新技术

一、航空复合材料结构类型及其缺陷

航空结构中常用的复合材料结构主要有纤维增强树脂层板结构和夹芯结构。纤维增强树脂层板结构按照材料的不同又分为碳纤维增强树脂结构(CFRP)和玻璃纤维增强树脂结构(GFRP);夹芯结构主要是蜂窝夹芯结构、泡沫夹芯结构和少量的玻璃微珠夹芯结构。复合材料构件在使用过程中往往会由于应力或环境因素而产生损伤,以至破坏。复合材料损伤的产生、扩展与金属结构的损伤扩展规律有比较大的差异,往往在损伤扩展到一定的尺度以后,会迅速扩展而导致结构失效,所以复合材料在使用过程中的检测,就显得极为重要,也越来越受到人们的重视。

1、纤维增强树脂层板结构中存在的主要缺陷

纤维增强树脂层板结构在成型过程中往往会由于工艺原因而产生缺陷,人为操作的随机性会产生夹杂、铺层错误等缺陷;固化程控不好会产生孔隙率超标、分层、脱胶等缺陷;在制孔过程和装配中会形成孔边的分层缺陷;使用中由于受载荷、振动、湿热酸碱等环境因素的综合作用会导致初始缺陷(如分层、脱胶)的扩展和分层、脱胶、断裂等新的损伤和破坏的发生。夹芯结构中存在的主要缺陷

夹芯结构在成型过程中也会由于工艺原因而产生某些缺陷;为操作误差等会产生蜂窝芯的变形、节点脱开、因为蜂窝芯过低导致的弱粘接等缺陷,固化程控不好会导致局部的贫胶或富胶、弱粘接、发泡胶空洞等缺陷;使用中会导致初始缺陷(如弱脱胶)的扩展和脱胶、进水、蜂窝芯压塌等新的损伤和破坏的发生。泡沫夹芯结构会产生脱胶、芯子开裂等类型的缺陷。

二、复合材料结构外场无损检测方法

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单位:机械系学员五队

姓名:刘欢

学号:01812009057

在复合材料结构的生产过程中,为了确定其技术指标是否达到设计要求,在生产的各个环节中,都会通过不同的无损检测手段来检验产品质量,以确保产品的最终质量。其中有些方法也被移植应用于外场的检测,这些方法包括目视法、敲击法、声阻法、声谐振法、超声检测技术、射线检测技术等。

1、目视法

目视检查法是使用最广泛、最直接的无损检测方法。主要借助放大镜和内窥镜观测结构表面和内部可达区域的表面,观察明显的结构变形、变色、断裂、螺钉松动等结构异常。它可以检查表面划伤、裂纹、起泡、起皱、凹痕等缺陷;尤其对透光的玻璃钢产品,可用透射光检查出内部的某些缺陷和定位,如夹杂、气泡、搭接的部位和宽度、蜂窝芯的位置和状态、镶嵌件的位置等。

2、敲击法

敲击检测是胶接结构的最快捷和有效的检测方法之一,被广泛地应用于蜂窝夹芯结构、板板胶接结构的外场检测,检测速度快,准确性高。敲击检测分为:硬币敲击;专用工具敲击等。

3、声阻法

声阻仪是专为复合材料板-板胶接结构件与蜂窝结构件的整体性检测发展起来的便携式检测仪器。声阻法就是利用声阻仪,通过蜂窝胶接结构粘接良好区域与粘接缺陷区的表面机械阻抗有明显差异这一特点来实现检测的,主要用于检测铝制单蒙皮和蒙皮加垫板的蜂窝胶接结构的板芯分离缺陷检测。它能检测结构件的脱粘缺陷,不能检测机械贴紧缺陷。声阻法被国内的西飞公司生产中粘接质量检测和美国波音公司飞机蜂窝部件的外场检测广泛采用。此方法操作简单,效果良好,能满足设计和使用要求。、声谐振法

声谐振法是利用胶接检测仪,通过声波传播特性的测试实现对胶接结构的无损检测。适用于检测曲率半径在500mm以上的金属蜂窝胶接结构,能检测单侧蒙皮和带垫板的金属蜂窝结构的脱粘缺陷。该方法被国内外的多家制造企业和航空公司作为外场检测的手段和规范。、超声检测技术

超声检测法是无损检测最主要的手段之一,主要包括脉冲反射法、穿透法、2 / 4

单位:机械系学员五队

姓名:刘欢

学号:01812009057

反射板法等,它们各有特点,可根据材料结构的不同选用合适的检测方法。超声检测技术,特别是超声C扫描,由于显示直观、检测速度快,已成为飞行器零件等大型复合材料构件普遍采用的检测技术。由于大型超声C扫描系统需要喷水耦合,且多数为超声穿透法检测,只能在大的检测实验室进行。而使用中的飞机复合材料部件多为中空结构,超声穿透法对其无能为力。因而外场的复合材料超声检测多数为传统的人工超声波A扫描检测。人工超声波A扫描检测可以逐点覆盖检测结构件的所有检测面,设备简单,实施方便;缺点是检测可靠性低,主要取决于检测者的技术水平和敬业精神。

6、射线检测技术

对于复合材料结构而言,射线检测仍然是最直接、最有效的无损检测技术之一,特别适合于检测纤维增强层板结构中的孔隙和夹杂等体积型缺陷和夹芯结构中的芯子变形、开裂、发泡胶发泡不足以及镶嵌物位置异常等缺陷的检测。射线检测对垂直于材料表面的裂纹也具有较高的检测灵敏度和可靠性,但对复合材料结构中的分层缺陷不敏感。该方法被国内外的军方和多家航空公司作为外场检测的手段和规范。

三、复合材料结构外场无损检测新技术、新方法

1、外场在位检测的便携式超声C扫描系统

IUCS-II型便携式智能超声C扫描仪由中国飞机强度研究所研制,是国内研制的唯一可用于外场飞机复合材料结构检测的设备。该设备基于超声脉冲反射法,一代产品以CTS-23A超声探伤仪为平台研制开发,外加定位系统、专用数据采集和处理软件笔记本电脑等部分组成。外接真空吸盘装置,可检测立面、顶面等状态的复合材料。超声探头采用自主研发的聚焦水囊探头,具有很高的检测分辨率,可以定位损伤所处的层;且无需喷水耦合,可用于平面、曲面及装配后结构件的检测。拉线式大位移传感器扫描定位系统可在800mm/s的探头运动速度下实现缺陷的精确定位。针对不同的材料和结构形式,可按需要进行回波距离方式和回波幅度方式成像,检测结果实时按照与实际尺寸1∶1的显示比例显示输出。正研发中的二代升级产品,基于工业控制计算机和数字超声卡实现数字超声仪和计算机的高度集成,实现产品数字化,缩小产品体积,更便于外场使用。系统紧凑小巧,能精确定位损伤的水平面位置、大小及埋深,适用于在复杂环境

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单位:机械系学员五队

姓名:刘欢

学号:01812009057

下工作。可检测复合材料加筋板结构的分层、脱胶、疏松、气孔及蜂窝夹层结构的贫胶、富胶、弱粘接等缺陷。主要应用于碳纤维和玻璃纤维的层板、加筋板结构及蜂窝结构的在位检测。

2、X 射线非胶片成像技术

X射线非胶片成像技术是近年来无损检测技术发展最快的专业之一,超小型、电池供电的X射线机、射线计算机照相成像技术、数字式辐射成像技术等逐渐由实验室走向实际应用。用可以反复使用的CR成像板(IP板)来代替传统的胶片,用CR扫描仪可快捷获取到结构内部信息的数字影像,省去了暗室处理的过程、时间和费用;由于IP板具有高灵敏度,因而只需要很少的曝光时间,提高了检测效率。、红外热成像技术

红外热成像是利用热像仪以热图的方式非接触地测定被检工件表面的温度分布及等温线轮廓的技术。可于检测层板结构中存在的分层、冲击损伤、脱粘和夹芯结构中的板芯脱粘、进水等缺陷。由于其非接触、成片快速检测、可应用于外场和原位检测等优点,近年来受到广泛关注。根据热激励方式的不同,分为脉冲加热法、调制加热法和超声波激励加热法。其中,美国红外热波检测公司的脉冲闪光红外热成像检测系统已经被美国军方等应用于在役飞机的检测,主要检测蜂窝结构的进水、脱粘和层板结构的冲击损伤和分层类损伤。红外热成像检测技术也被空中客车公司作为其A300系列飞机的检测方法之一,它的热激励不仅包括恒温箱、红外灯、热空气枪、电弧灯等热激发方式,还包括冷空气枪、低温流体、冰箱等冷却方式。检测的损伤类型有层板的分层、脱胶和夹杂,夹芯结构的脱胶和液体渗入,金属胶接件的脱胶和腐蚀等。

结束语:复合材料结构在飞机结构中的应用比例越来越高,应用量的增加带来了应用中损伤的增加。既要保证飞机的出勤率,又要保证飞机的飞行安全。这意味着外场的无损检测时间不能太长,最好是在原位进行、不拆卸,检测速度还要快;检测的可靠性要有保证,超标缺陷不能漏检。上述许多先进的检测手段在国外已经应用多年,在我国仍然是新事物,需要进一步学习国外复合材料无损检测的先进技术,提高我国复合材料结构的无损检测水平。

复合材料结构的无损检测技术 第7篇

周广银

1王中青1

童建春2

(1、61255 部队航修厂,山西 侯马 043013

2、陆航学院机械工程系

北京

通州

101123)

Nondestructive Testing Technology for Aviation Composite Component 摘要:本文首先介绍了航空复合材料的结构类型和主要缺陷,研究了现有的复合材料外场无损检测方法的技术特点,最后分析了国内外先进的无损检测技术在应用于外场一线维修检测可行性。

关键词:直升机、复合材料、无损检测 引入语

随着直升机装备的不断发展,复合材料以其高的比强度、比刚度及良好的抗疲劳性和耐腐蚀性获得广泛的应用。由于影响复合材料结构完整性的因素甚多,许多工艺参数的微小差异都会导致其产生缺陷,使得产品质量呈现明显的离散性,这些缺陷严重影响构件的机械性能和完整性,必须通过无损检测来鉴别产品的内部质量状况,以确保产品质量,满足设计和使用要求。无损检测是确保飞行安全的必要手段,对复合材料部件尤为重要。

复合材料部件的检测与生产制造中的检测有较大的差别,其特点为:

(1)在位检测,即检测对象不动,检测围绕检测对象来进行,检测设备都是移动式或者便携式检测设备;

(2)检测对象都是部件,多为中空结构,只能从外部进行单侧检测;(3)外场检测,空中作业多,检测工作实施不便。航空复合材料结构类型及其缺陷

航空结构中常用的复合材料结构主要有纤维增强树脂层板结构和夹芯结构。纤维增强树脂层板结构按照材料的不同又分为碳纤维增强树脂结构(CFRP)和玻璃纤维增强树脂结构(GFRP);夹芯结构主要是蜂窝夹芯结构、泡沫夹芯结构和少量的玻璃微珠夹芯结构。

复合材料构件在使用过程中往往会由于应力或环境因素而产生损伤,以至破坏。复合材料损伤的产生、扩展与金属结构的损伤扩展规律有比较大的差异,往往在损伤扩展到一定的尺度以后,会迅速扩展而导致结构失效,所以复合材料在使用过程中的检测,就显得极为重要,也越来越受到人们的重视。2.1 纤维增强树脂层板结构中存在的主要缺陷

纤维增强树脂层板结构在成型过程中往往会由于工艺原因而产生缺陷,人为操作的随机性会产生夹杂、铺层错误等缺陷;固化程控不好会产生孔隙率超标、分层、脱胶等缺陷;在制孔过程和装配中会形成孔边的分层缺陷;使用中由于受载荷、振动、湿热酸碱等环境因素的综合作用会导致初始缺陷(如分层、脱胶)的扩展和分层、脱胶、断裂等新的损伤和破坏的发生。

2.2 夹芯结构中存在的主要缺陷

夹芯结构在成型过程中也会由于工艺原因而产生某些缺陷;为操作误差等会产生蜂窝芯的变形、节点脱开、因为蜂窝芯过低导致的弱粘接等缺陷,固化程控不好会导致局部的贫胶或富胶、弱粘接、发泡胶空洞等缺陷;使用中会导致初始缺陷(如弱脱胶)的扩展和脱胶、进水、蜂窝芯压塌等新的损伤和破坏的发生。泡沫夹芯结构会产生脱胶、芯子开裂等类型的缺陷。复合材料结构外场无损检测方法

在复合材料结构的生产过程中,为了确定其技术指标是否达到设计要求,在生产的各个环节中,都会通过不同的无损检测手段来检验产品

质量,以确保产品的最终质量。其中有些方法也被移植应用于外场的检测,这些方法包括目视法、敲击法、声阻法、声谐振法、超声检测技术、射线检测技术等。

3.1 目视法

目视检查法是使用最广泛、最直接的无损检测方法。主要借助放大镜和内窥镜观测结构表面和内部可达区域的表面,观察明显的结构变形、变色、断裂、螺钉松动等结构异常。它可以检查表面划伤、裂纹、起泡、起皱、凹痕等缺陷;尤其对透光的玻璃钢产品,可用透射光检查出内部的某些缺陷和定位,如夹杂、气泡、搭接的部位和宽度、蜂窝芯的位置和状态、镶嵌件的位置等。

3.2 敲击法

敲击检测是胶接结构的最快捷和有效的检测方法之一,被广泛地应用于蜂窝夹芯结构、板板胶接结构的外场检测,检测速度快,准确性高。敲击检测分为:硬币敲击(Coin Tapping);专用工具敲击,如空中客车公司推荐的敲击工具PN98A57103013;自动敲击检测工具,如日本三井公司生产的电子敲击检测仪WP-632。3.3 声阻法

声阻仪是专为复合材料板、板胶接结构件与蜂窝结构件的整体性检测发展起来的便携式检测仪器。声阻法就是利用声阻仪,通过蜂窝胶接结构粘接良好区域与粘接缺陷区的表面机械阻抗有明显差异这一特点来实现检测的,主要用于检测铝制单蒙皮和蒙皮加垫板的蜂窝胶接结构的板芯分离缺陷检测。它能检测结构件的脱粘缺陷,不能检测机械贴紧缺陷。声阻法被国内的西飞公司生产中粘接质量检测和美国波音公司飞机蜂窝部件的外场检测广泛采用。此方法操作简单,效果良好,能满足设计和使用要求。

3.4 声谐振法

声谐振法是利用胶接检测仪,通过声波传播特性的测试实现对胶接结构的无损检测。适用于检测曲率半径在500mm以上的金属蜂窝胶接结构,能检测单侧蒙皮和带垫板的金属蜂窝结构的脱粘缺陷。该方法被国内外的多家制造企业和航空公司作为外场检测的手段和规范。

3.5 超声检测技术

超声检测法是无损检测最主要的手段之一,主要包括脉冲反射法、穿透法、反射板法等,它们各有特点,可根据材料结构的不同选用合适的检测方法。

超声检测技术,特别是超声C扫描,由于显示直观、检测速度快,已成为飞行器零件等大型复合材料构件普遍采用的检测技术。由于大型超声C扫描系统需要喷水耦合,且多数为超声穿透法检测,只能在大的检测实验室进行。而使用中的飞机复合材料部件多为中空结构,超声穿透法对其无能为力。因而外场的复合材料超声检测多数为传统的人工超声波A扫描检测。人工超声波A扫描检测可以逐

点覆盖检测结构件的所有检测面,设备简单,实施方便;缺点是检测可靠性低,主要取决于检测者的技术水平和敬业精神。

3.6 射线检测技术

对于复合材料结构而言,射线检测仍然是最直接、最有效的无损检测技术之一,特别适合于检测纤维增强层板结构中的孔隙和夹杂等体积

型缺陷和夹芯结构中的芯子变形、开裂、发泡胶发泡不足以及镶嵌物位置异常等缺陷的检测。射线检测对垂直于材料表面的裂纹也具有较高的检测灵敏度和可靠性,但对复合材料结构中的分层缺陷不敏感。该方法被国内外的军方和多家航空公司作为外场检测的手段和规范。4 复合材料结构无损检测新技术、新方法

4.1 外场在位检测的便携式超声C扫描系统

IUCS-II型便携式智能超声C扫描仪由中国飞机强度研究所研制,是国内研制的唯一可用于外场飞机复合材料结构检测的设备。该设备基于超声脉冲反射法,一代产品以CTS-23A超声探伤仪为平台研制开发,外加定位系统、专用数据采集和处理软件笔记本电脑等部分组成。外接真空吸盘装置,可检测立面、顶面等状态的复合材料。超声探头采用自主研发的聚焦水囊探头,具有很高的检测分辨率,可以定位损伤所处的层;且无需喷水耦合,可用于平面、曲面及装配后结构件的检测。拉线式大位移传感器扫描定位系统可在800mm/s的探头运动速度下实现缺陷的精确定位。针对不同的材料和结构形式,可按需要进行回波距离方式和回波幅度方式成像,检测结果实时按照与实际尺寸1∶1的显示比例显示输出。正研发中的二代升级产品,基于工业控制计算机和数字超声卡的平台,实现数字超声仪和计算机的高度集成,实现产品数字化,缩小产品体积,更便于外场使用。

系统紧凑小巧,能精确定位损伤的水平面位置、大小及埋深,适用于在复杂环境下工作。可检测复合材料加筋板结构的分层、脱胶、疏松、气孔及蜂窝夹层结构的贫胶、富胶、弱粘接等缺陷。主要应用于碳纤维和玻璃纤维的层板、加筋板结构及蜂窝结构的在位检测。

4.2 X射线非胶片成像技术

X射线非胶片成像技术是近年来无损检测技术发展最快的专业之一,超小型、电池供电的X射线机、射线计算机照相(Computer Radiography,CR)成像技术、数字式辐射成像技术(Digital Radiation,DR)等逐渐由实验室走向实际应用。用可以反复使用的CR成像板(IP板)来代替传统的胶片,用CR扫描仪可快捷获取到结构内部信息的数字影像,省去了暗室处理的过程、时间和费用;由于IP板具有高灵敏度,因而只需要很少的曝光时间提高了检测效率。系统由射线机、IP板、PCS扫描设备和计算机系统组成。DR成像系统是一种可以在外场应用的X射线实时成像系统,被美国军方应用于复合材料结构无损检测,尤其是蜂窝结构的进水检测。它可以直接在计算机上成像,没有中间环节。而且系统组成简单轻巧,灵敏度高,曝光时间短,检测效率高,适合外场作业。电池供电的脉冲式射线机是射线照相技术发展的另一个新产品,重量只有12lb,约5.5kg的脉冲式的辐射X射线,辐射总量不大(可满足CR和DR成像所需),但穿透力却足够强(270kV),是外场无损检测X射线数字成像检测的好搭档。

4.3 红外热成像技术

红外热成像是利用热像仪以热图的方式非接触地测定被检工件表

面的温度分布及等温线轮廓的技术。可于检测层板结构中存在的分层、冲击损伤、脱粘和夹芯结构中的板芯脱粘、进水等缺陷。由于其非接触、成片快速检测、可应用于外场和原位检测等优点,近年来受到广泛关注。根据热激励方式的不同,分为脉冲加热法、调制加热法和超声波激励加热法。其中,美国红外热波检测(TWI)公司的脉冲闪光红外热成像检测系统已经被美国军方等应用于飞机的检测,主要检测蜂窝结构的进水、脱粘和层板结构的冲击损伤和分层类损伤。

红外热成像检测技术也被空中客车公司作为其A300系列飞机的检测方法之一,它的热激励不仅包括恒温箱、红外灯、热空气枪、电弧灯等热激发方式,还包括冷空气枪、低温流体、冰箱等冷却方式。检测的损伤类型有层板的分层、脱胶和夹杂,夹芯结构的脱胶和液体渗入,金属胶接件的脱胶和腐蚀等。结束语

复合材料无损检测方法 第8篇

生物基复合材料是我国战略性新兴材料产业和生物质产业发展的重要领域,利用丰富的生物质资源开发环境友好和可循环利用的生物基材料,最大限度地替代塑料、钢材、水泥等材料,对于替代化石资源、发展循环经济、建设资源节约型和环境友好型社会具有重大意义。目前我国生物基复合材料需求量大、产品品种多、缺少统一标准等,使得生物基复合材料鱼龙混杂,不易管理,急需制定相关标准。本文主要针对生物基复合材料的定义、分析鉴定方法等进行了探讨,对各分析鉴定方法的优势和局限性进行了分析,以为相关标准的制定提供参考。

1 定义

生物基复合材料是由生物质和一种以上不同材料复合而成的,是一种新型环保节能材料(包括:生物基可降解材料、生物基医用复合材料、生物基工程复合材料等),其种类繁多,分支较细,用途广泛,彼此性能和功能、特点差异性明显,其产品技术含量高,但业界对生物基复合材料的定义混乱。根据近年来生物基复合材料的特点和发展趋势,将生物基复合材料定义为由生物基材料和一种以上其他不同性质的材料,通过物理或化学的方法,在宏观上组成具有新性能的材料,其相关联的定义有:生物基材料是指利用可再生生物质,包括:农作物、树木、其他植物及其残体和内含物为原料,通过生物、化学以及物理等方法制造的一类新材料;生物质是指一切直接或间接利用绿色植物光合作用形成的有机物质。包括:除化石燃料外的植物、动物和微生物及其排泄与代谢物等。

2 生物基复合材料分析鉴定方法

由于生物基复合材料产品特性差异大,所涉及的分析鉴定方法众多,目前国内尚未形成系统的检验方法标准,冒充生物基复合材料的事件屡禁不止。因此,采用何种标准或方法鉴别生物基复合材料成为目前关注的焦点。根据现有的研究进展,生物基复合材料的分析鉴定主要涉及以下几种常用方法。

2.1 显微镜法

显微镜是利用光学原理,把人眼所不能分辨的微小物体放大成像,以供人们提取微细结构信息的仪器。显微镜一般可分为光学显微镜和电子显微镜。光学显微镜一般分辨率最高可到0.1μm,电子显微镜分辨率则可高达0.1nm。通过显微镜,可以观察各类材料的微观结构。显微镜在观察生物细胞结构、组织形态、鉴定生物种类等方面发挥着重要作用。木材树种鉴定目前普遍使用的方法就是用显微镜进行观察并和相关图谱比对。同时,现代各类显微镜具备视频数码采集功能,采集到的图像可以通过电脑进行分析,计算相关部分的尺寸、面积、所占比例,甚至分散度等。杨理等分析了燃烧法及显微镜法鉴别聚乳酸纤维与聚酯纤维的可行性,认为显微镜法在鉴别聚乳酸纤维与聚酯纤维方面是可行的。

由于生物基复合材料属于近年来出现的新材料,目前国家没有出台相关的分析鉴定标准,但可以借鉴光学显微镜在材料分析中的其他标准,以便开展相关的测试和研究工作,如:FZ/T 01057.3-2007《纺织纤维鉴别试验方法第3部分:显微镜法》、SN/T 2026-2007《进境世界主要用材树种鉴定标准》、GB/T 18251-2000《聚烯烃管材、管件和混配料中颜料或炭黑分散的测定方法》、ASTM D2663-2008《橡胶中炭黑分散度测试方法》等。

2.2 红外光谱法

红外光谱法在高分子和生物质材料等的研究中占有十分重要的位置,能对高分子和生物质材料的化学性质、立体结构、构象、序态、取向等提供定性和定量的信息。在鉴定生物质的主链结构、取代基位置结构、双键位置、侧链结构、组成、分布、老化和降解机理等的研究中得到了广泛的应用。对于复合材料、胶黏剂、涂料等的组成、表面和界面特性、反应作用机理等的定性定量研究,红外光谱也是一种有效的手段。黄灵阁等采用红外光谱仪对AS/PVA生物降解包装塑料进行了结构表征,并将醋酸淀粉酯、聚乙烯醇和AS/PVA生物降解包装塑料的红外光谱进行了比较。张巍等利用ATR-FTIR法对饮料瓶、饮水桶、复合食品包装材料、口香糖塑料罐和保鲜膜等几种食品用塑料包装材料进行了成分鉴定,并总结了ATR-FTIR方法快捷、方便,可快速鉴定食品用塑料包装材料的成分,以及某些有害成分。隋淑娟等利用FTIR对木材-纳米SiO2气凝胶复合材料结构进行了表征。

目前红外光谱法在材料分析鉴定领域已有比较成熟的应用,国内外相关标准有GB/T 7764-2001《橡胶鉴定红外光谱法》、SH/T 1727-2004《丁二烯橡胶微观结构的测定红外光谱法》、SH/T 1762-2008《橡胶氢化丁腈橡胶(HNBR)剩余不饱和度的测定红外光谱法》、YY/T 0814-2010《红外光谱法评价外科植入物用辐射后超高分子量聚乙烯制品中反式亚乙烯基含量的标准测试方法》、ASTM D 5670-1995(2009)《用红外光谱法测定氯化丁腈橡胶(HNBR)残留不饱度的试验方法》、ASTM D5594-1998(2004)《傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)测定次乙基-乙酸乙烯酯(EVA)共聚物中乙酸乙烯酯含量的试验方法》、DIN 53742-1971《塑料的检验:用红外光谱法测定氯乙烯和醋酸乙烯酯共聚物中醋酸乙烯酯含量》、ISO/TR 9372-1993《塑料·聚氨酯的基底材料·甲苯二异氰酸盐中2.4-和2.6-异构体含量的红外光谱法测定》、NF T46-054-2007《橡胶·识别——红外光谱法》等,这些红外光谱法在材料领域中已有成熟的应用和分析标准,对我们制定红外光谱法鉴定生物基复合材料相关标准有很大的借鉴意义。

2.3 X射线光电子能谱

X射线光电子能谱(X-ray Photoelect ron Spectroscopy,XPS)是光电子能谱中的一种。它是以X射线作为激发源,将样品表面原子中不同能级的电子激发成自由电子,收集这些带有样品表面信息并具有特征能量的电子,研究它们的能量分布,就可以确定样品表面的组成和结构,其主要特点是:(1)固体样品用量小,不需要进行样品前处理,从而避免了因引入或丢失元素而造成的误分析;(2)表面灵敏度高,一般信息深度

2.4 热重分析法

热重分析法(thermo gravimetric analysis,TG)是在程序控制温度下,测量试样质量变化与温度(扫描型)或时间(恒温型)关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,如:分解、还原、解吸附、蒸发、升华、吸附等。这些伴有质量改变的热变化都可用TG来测量,这类仪器通称热天平。热重分析法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的质量变化及变化的速率,可以说,只要物质受热时发生质量的变化,就可以用热重法来研究其变化过程。目前,热重分析法在生物基复合材料领域的主要应用为:(1)热分解性能分析;(2)成分分析、含湿量、挥发物及灰分含量的测定等。如:生物基复合材料淀粉基塑料中淀粉含量,QB/T 2957-2008标准中就是采用热重分析方法测定淀粉含量,其他相关标准有ASTM D6370-1999(2009)《用热重量分析法(TGA)分析橡胶成分的试验方法》、ASTM E1131-2008《用热重分析法实施成分分析的试验方法》、ISO 11358-1997《塑料-聚合物的热重分析法(TG)-总则》等。

2.5 同位素分析法

自然界中碳以12C、13C、14C三种同位素的形式存在,前二者相对丰度分别为98.89%、1.11%;14C只有极微量且具放射性,半衰期为5,730年。生物基材料中14C的含量是稳定在一定范围内,而化石基合成材料中的14C大量衰变,只有微量残存。基于碳的同位素14C在生物基材料与化石基合成材料中的含量有明显不同,用测定14C含量,以全生物基材料的14C含量为100,全化石基合成材料的14C含量为0,14C在二者混合物中的含量为其中间值,可以定量地测定二者的比率,以此作为鉴定方法。

目前,相关标准有GB/T 22099-2008《酿造醋酸与合成醋酸的鉴定方法》、GB/T 18340.2-2010《地质样品有机地球化学分析方法第2部分:有机质稳定碳同位素测定同位素质谱法》、SY/T 5238-2008《有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法》、ASTM D7026-2004《通过碳同位素分析测定材料生物含量的取样和结果报告指南》、ASTM D6866-2010《用放射性碳分析法测定固体、液体和气体试样生物基含量的试验方法》等。

2.6 其他方法

此外生物基复合材料还可通过拉伸试验、压缩试验、分光光度计法、色谱法等多种方法进行测试分析,以满足不同类型材料的要求。如:骨质瓷分析鉴别。目前日用瓷器种类很多,按其成瓷的主要溶剂矿物的组成不同可分为长石质瓷、绢云母质瓷、镁质瓷和骨质瓷等。骨质瓷以动物骨灰引入磷酸三钙作溶剂,动物骨灰是主要原料,所以又叫骨灰瓷。骨质瓷因其白度好、光泽柔和等优良的外观品质,一贯被视为高档日用瓷中之极品。由于制瓷技术的不断发展,非骨灰高档瓷的制作越来越精良,最常见的长石质瓷和绢云母质瓷无论是白度、光泽,还是透光度等外观质量越来越好。以这类瓷器中的佳品冒充骨灰瓷常常几可乱真,在产品质量检验中,凭外观质感鉴别的难度也越来越大。磷酸三钙是骨灰瓷器中特有的化学成分,对其含量的测定是鉴别骨灰瓷和非骨灰瓷唯一可靠的办法。需特别注意的是,以动物骨灰作主要原料的骨灰瓷经测定,磷酸三钙的含量一定要达到36%以上,达不到规定含量的不能判定为骨质瓷。这是由于有些生产商为了降低生产成本,常常试图用磷酸矿取代价格昂贵的动物骨灰。这种方法虽然可以引入一定量的磷酸钙盐,但因其晶体结构和骨灰中磷酸钙盐的结构不同,在成瓷过程中的化学稳定性很差,引入量受到现有技术水平的限制,故引入磷酸矿作原料的假骨灰瓷胎体中磷酸三钙的含量很难达到36%。

3 结语

综上所述,目前生物基复合材料分析鉴定方法体系还很不完善,尚未有一套系统的方法和相关标准,目前所用方法很多还处于研究摸索阶段,各方法又有一定的局限性。显微镜法一般只能用于鉴别生物原材复合的材料如:木塑材料、竹纤维复合材料等,对于由生物体产生的单体再聚合的如聚乳酸等无法鉴别。红外光谱法在鉴定生物质的主链结构、取代基位置结构、双键位置、侧链结构、组成、分布、老化和降解机理等的研究中得到了广泛的应用,但光谱图库及谱图的分析技术等还有待完善。X射线光电子能谱较适合材料表面成分的定性分析,需结合其他仪器使用。热重分析法较适合进行对生物基复合材料中生物质含量的定量分析,但较难定性分析。同位素分析法是目前唯一有相关标准的方法。具体生物基复合材料在分析鉴定时可能需要借助多种方法进行综合判断,很有必要对此进行深入的研究,加快该领域的标准化进程,为生物基复合材料产业的健康发展提供保障。

摘要:针对生物基复合材料的检验和定义混乱,在国内相关检验方法标准欠缺的基础上,探讨了生物基复合材料的定义、分析鉴定方法和相关标准。

关键词:生物基复合材料,检测方法,分析鉴定

参考文献

杨理,蒋艳凤等.聚乳酸纤维与聚酯纤维的鉴别[M].纺织报导,2005.(5).

邸明伟,高振华等.生物质材料现代分析技术[M].北京.化学工业出版社,2010.10:18.

隋淑娟等.木材-纳米SiO2气凝胶复合材料结构的FTIR表征[M].东北林业大学学报,2006,(34):5.

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