农药残留检测技术试题

农药残留检测技术试题（精选8篇）

农药残留检测技术试题 第1篇

上海浩丰果蔬专业合作社 农药残留快速检测规程

一、目的：

对基地的原料进行农残检测，以确保原料符合相应的法律法规和客户要求。

二、范围：

适用于基地所有原料蔬菜的农药残留快速检测。

三、职责：

基地采收负责人从即将采收的地块中选取菜样交给基地检测员检测。检测员负责完成原料蔬菜的农残检测，填写检测记录。

四、操作流程

1、采收负责人在采收前一天按照取样程序选取菜样后交给检测员检测。

2、检测员在收到菜样后须在24小时内完成检测。

3、检测前需对检测器具状况、试剂库存数量进行检查，清洁操作台，保证检测过程顺利进行。

4、农残检测具体操作过程参照CNY-858C型残留农药测试仪试剂配制及使用说明执行。

5、检测完毕后，出具检测报告，对不合格样品及时通知采收负责人并采取相应措施。

6、清洁检测室及检测器具，锁闭检测室。

7、农场场长审核检测结果，签字确认后存档，有效期为二年。

五、检测室管理

1、农残检测室是确保食品安全的场所，要专室专用，不得存放公私杂物，不得进行其他无关活动。

2、检测室由专人负责，需经常保养，及时维修，做好防腐、防锈、防虫等工作。

3、检测室须保证设备齐全，分类存放，布局规范，整齐清洁。

4、爱护仪器设备，出现故障要及时维修，不能维修的要及时购买新的补充。

5、建立健全设备仪器档案，保留产品说明、维修记录等。

6、严格按照规定操作，冷静处理意外情况。

7、做好安全用电、用水、防火、防盗、防污染等工作，避免造成人身伤害和财产损失。

蔬菜原料田间取样程序

一、叶类蔬菜取样方法： 去掉明显腐烂和萎蔫部分的茎叶,菜花和花椰菜分析花序和茎。采集样本量至少为4个～12个个体，不少于1kg。代表种类：菠菜、甘蓝、大白菜、莴苣、甜菜叶、花椰菜、萝卜叶、菊苣等。

二、果菜类（果皮可食）取样方法：除去果梗后的整个果实,采集样本量为6个～12个个体,代表种类有：黄瓜、胡椒、茄子、西葫芦、西红柿等。

三、采收负责人提前确定采样批次、地点，并准备好相关器具：不锈钢刀、铁铲、样品纸袋（箱）、样品标签、铅笔等。

四、布点：一般采用定点法(5点法)和对角线法（5～15个点），混合采样。

五、具体方法:

对于采样区面积较小（10亩以内），地势相对平坦均匀的地块，采用定点法，设点5个；

对于采样区面积较大（10亩以上），或地块形状不够平坦和规范的地块，采用对角线法，设分点10-15个； 对于单个大棚内的采样，六、各分点混匀后用四分法取0.5-1kg样品装入样品袋，多余部分弃去。

七、对每一样品粘贴标签进行区分，详细记录。

农药残留检测技术试题 第2篇

烟草的农药残留检测

对于经常抽烟的人群来讲，本身烟就存在一些不好的物质在内，但是大家是否了解新鲜的烟草也会存在有农药残留这样的状况发生。所以应当加强对农药残留的监控已经成为共识。

对此，根据烟草及烟草制品来讲吗，有多种农药残留量的测定。★高效液相色谱-串联质谱法；

★有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定

气相色谱法； ★气相色谱质谱联用和气相色谱法；

★二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定

气相色谱质谱联用法； ★马来酰肼农药残留量的测定

高效液相色谱法。

分析步骤：称取约2g样品，精确至0.01g，于50mL具盖离心管中，加入10mL水，振荡至样品被水充分浸润后静置10min。移取10mL萃取剂至置于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡1min。在离心管中分别加入4g无水硫酸镁，1g氯化钠，1柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠，立即于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以防止无水硫酸镁遇水反应造成局部过热并结块，然后以4000r/min离心10min.移取1mL样品提取液上清液于1.5mL离心管中，加入150mg无水硫酸镁和25mgN-丙基乙二胺键合固相吸附剂，于漩涡混合振荡仪上以2000r/min速度振荡2min，以6000r/min离心2min，收集上清液备用。

农药残留检测技术进展 第3篇

科技的发展从来就是一把双刃剑, 许多科技给我们带来便捷舒适的同时, 往往也暗藏危机。近年来, 随着国民生活水平的提高, 老百姓对生活质量的要求也在不断提高, 这些问题也渐渐凸显出来, 农药残留就是这样一个例子。今年年初, 海南的毒豇豆震惊全国, 豇豆中连续多次检出高毒农药水胺硫磷残留。紧接着, 青岛市再爆惊人的毒韭菜, 韭菜中被检出有机磷农药含量严重超标, 而宿州市灵璧县也惊现毒黄瓜, 该批黄瓜使用高残留农药“涕灭威”, 使得食用者出现有机磷中毒。频频出现的瓜果蔬菜检出农药残留超标事件, 再一次向我们敲响警钟, 农药残留的分析检测这一关一定要把好, 农药分析技术的发展和普及有着重要的意义。

农药作为当前防治农业病虫害的主要手段, 已成为农业生产中不可缺少的生产资料。根据其用途可以分为杀虫剂、除草剂、杀螨剂、杀菌剂、植物调节剂和粮食熏蒸剂等;根据化学结构又可分为有机氯、有机磷、有机杂环类杀虫剂、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类及砷、汞、铜、硫磺等制剂。理想的农药施用到作物上以后, 应能有效地防治病虫草害, 而不伤害益虫、作物, 对人、畜、禽低毒。但是大部分农药对作物、人、环境都有一定的影响, 尤其是我国广大的农户对农药的使用缺乏足够的了解, 就会造成农药残留, 以致农药超标。目前食物安全已经成为全球关心的热点问题, 欧盟、美国等西方发达国家对进口食品中农药残留量的指标越来越严格。所以加强农药残留的监测和快速诊断具有重要的意义。

2 农药分析的样品前处理技术

在食品分析中, 样品的组分往往非常复杂, 且农药残留又极低, 有时还存在着农药的同系物、异构体、降解产物、代谢产物和轭合物的影响。因此, 对样品中的残留农药进行直接测定非常困难。这往往需要对样品进行提纯净化, 以减少其他物质或因素的干扰与影响, 然后根据待测分析样品的特性, 选择合适的检测方法。因为要除去与目标物同时存在的杂质, 减少干扰, 避免污染, 农药残留分析中样品的前处理就成了影响分析结果的关键环节。

以前样品的处理技术主要有索氏提取、液液分配、柱层析净化等, 但操作繁琐费时, 提取净化效率低, 误差大, 有毒溶剂的使用量大, 易造成环境污染。现代分析样品制备技术的发展方向就是使处理样品的过程简单, 速度快, 装置小, 误差小, 溶剂用量小。国际目前主要使用的技术有固相微萃取技术、微波辅助萃取技术、凝胶层析、加速溶剂提取、自动索氏萃取、高效液相色谱萃取、超临界流体萃取等技术。

2.1 固相微萃取 (Solid-Phase Microextraction, SPME)

以固相萃取为基础发展起来的新方法。它用一个类似于气相色谱微量进样器的萃取装置在样品中萃取出待测物后直接在气相色谱 (GC) 或高效液相色谱 (HPLC) 中进样, 将萃取的组分解吸后进行色谱分析。它克服了以前一些传统样品处理技术的缺点, 集萃取﹑浓缩﹑进样为一体, 具有快速﹑简便﹑灵敏, 易自动控制等特点, 特别适用于现场分析。该技术的发展经历了一个由简单到复杂, 由单一化向多元化的过程。这个过程主要体现在萃取纤维涂层的变化, 萃取方式的变化及后续分析仪器的变化上。

2.2 微波辅助萃取技术 (Microwave Assisted Extraction, MAE)

利用不同的化学物质吸收微波的能力不同, 对样品进行处理。MAE 技术是惟一可以使所需组分直接从基体浸出的萃取方法。该法是在萃取过程中用微波来提高萃取效率。在微波场中, 由于不同物质的介电常数不同, 吸收微波能的程度各不相同, 其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同, 这种差异使得萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域受热不均衡, 一类物质 (如水、乙醇、某些酸、碱、盐类) 可以将微波转化为热能, 这类物质能吸收微波, 提升自身及周围物质的温度;另一类物质 (如烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质) 在微波透过时很少吸收微波能量;第三类物质 (金属类) 可以反射微波, 物质与微波的不同作用产生的受热不均衡性可以导致被萃取物从基体或体系中分离出来的结果。

2.3 凝胶渗透色谱 (Gel Permeation Chromatography, GPC)

作为一种净化手段, 是根据分离物质的分子质量大小的不同, 导致在凝胶填料上渗透程度不同而使组分分离, 尤其是在富含脂肪、色素等大分子的样品分离净化方面, 具有明显效果, 因此常用于动物组织样品的净化处理。

2.4 加速溶剂提取 (Accelerate Solvent Extraction, ASE)

快速溶剂提取是一种新的样品萃取技术。其原理是将固体或半固体置密闭容器中加温加压。通过升高压力来提高溶剂的沸点, 使溶剂在高于正常沸点的温度下仍处于液态, 溶解度大于气态。同时, 温度升高可以降低溶剂黏度, 有利于溶剂分子向基质扩散, 样品基质对被分析物的作用随着温度的升高而降低, 被分析物与基质之间的作用力减弱, 加速了被分析物从基质中解析并快速进入溶剂。具有溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高等优点。ASE 提取溶剂的选择与索氏提取法相同, 提取液需净化后才能检测, 其作用能减少提取溶剂用量, 缩短提取时间。

2.5 自动索氏萃取 (Automatic Soxhlet Extraction, ASE)

采用全自动索氏萃取器操作, 其萃取效率与索氏萃取法相当, 但可缩短萃取所需时间。萃取步骤可分为3阶段, 萃取的第1阶段是将样品基质浸置于沸腾的萃取溶剂中, 此步骤可提供样品基质与溶剂间剧烈的接触, 使有机物从样品中萃取出来。第2阶段滤筒位于溶剂上, 淋洗萃取过程同索氏萃取法, 第3阶段为萃取溶剂蒸发步骤, 再将萃取液净化后以供后续检测之用。

2.6 高效液相色谱法 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)

色谱法的一个重要分支, 以液体为流动相, 采用高压输液系统, 将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱, 在柱内各成分被分离后, 进入检测器进行检测, 从而实现对试样的分析。

2.7 超临界流体萃取 (Supercritical Fluid Extraction, SFE)

是国际上最先进的物理萃取技术, 它用超临界流体为溶剂, 从固体或液体中萃取可溶组分的传质分离操作。在较低温度下, 不断增加气体的压力时, 气体会转化成液体, 当温度增高时, 液体的体积增大, 对于某一特定的物质而言总存在一个临界温度 (Tc) 和临界压力 (Pc) , 高于临界温度和临界压力后, 物质不会成为液体或气体, 这一点就是临界点。在临界点以上的范围内, 物质状态处于气体和液体之间, 这个范围之内的流体成为超临界流体 (SF) 。超临界流体具有类似气体的较强穿透力和类似于液体的较大密度和溶解度, 具有良好的溶剂特性, 可作为溶剂进行萃取、分离单体。

3 农药分析检测技术

在检测技术方面, 目前国际上已普遍采用多残留检测技术。这些方法的建立得益于气质联用 (GC-MS) 、液质联用 (LC-MS) 技术的应用以及常规使用的气相色谱仪 (GC) 、液相色谱仪 (LC) 技术上新的突破, 并在提高农药定性定量准确性、多残留检测、快速检测等方面发挥着巨大的作用。

3.1 色谱技术

色谱技术是根据分析物质在固定相和流动相之间分配系数的不同而进行分离的, 将分析物质的浓度转换成易被测量的电信号, 并用记录仪进行记录。色谱技术以其快速、高效、灵敏和具有极强的分离能力在农药残留检测方面发挥了重要作用。目前, 气相色谱、高效液相色谱、超临界流体色谱、凝胶渗透色谱、薄层色谱等仪器都已在农药残留检测中广泛应用。

3.1.1 气相色谱法 (GC)

GC是采用气体为流动相的色谱方法。随着顶空进样技术的产生, 毛细管柱的高分离性能, 以及高灵敏度和高选择性能检测器的出现, 使气相色谱法在农药检测中的应用越来越广, 成为目前最典型、应用最广的仪器分析方法。GC的局限性是不能分析沸点较高、难挥发或热不稳定的化合物, 主要应用保留值对照法作定性分析, 但一些不同的化合物在同一色谱条件下会具有相同的保留值, 这是其定性分析的缺陷。

3.1.2 高效液相色谱法 (HPLC)

具有分离效能好、检测速度快及重现性好等特点, 与GC相比, 适用于高沸点化合物、热分解化合物和水溶性化合物的分析检测。HPLC分析农药一般采用C18或C8的填充柱, 以甲醇、乙腈等水溶性有机溶剂作流动相的反相色谱, 选择紫外吸收 (UVD) 或二极管矩阵检测器 (DAD) 。

3.1.3 超临界流体色谱法 (SFC)

弥补了GC和HPLC各自的不足, 适用于分析热不稳定而HPLC又不易分析的化合物。许多在GC或HPLC上需要经过衍生化才能分析的农药, 都可以用SFC直接测定。

3.1.4 薄层色谱法 (TLC)

是一种较成熟、应用也较广的常规快速检测方法, 检出限可达0.1~0.01g。该法主要应用于快速筛选、现场分析或实验室的初步定性、定量检验。国内外均有人采用TLC定性、GC/MS或LC定量的方法应用于实际急性农药中毒生物样品的分析检测, 具有快速、操作简便等特点。

3.2 色谱联用技术

各种色谱技术以其极好的分离性能在农药残留检测方面得到广泛应用, 但是它们的鉴别能力不强, 把色谱技术具有较高鉴别能力的分析技术联机使用就可以弥补色谱的不足, 从而提高分析性能。目前, 在农药残留分析方面使用最广泛的联用技术是色谱和质谱联用。最常用的两种色质联用技术是气质联用技术 (GC-MS) 以及液质联用技术 (LC-MS) 。

3.2.1 气相-质谱联用技术 (GC-MS)

利用色谱柱的高效分离特性将样品组分分离, 进行定量分析, 再导入质谱, 进行定性鉴别, 简化了农药多残留检测的分析步骤, 而采用选择离子检测方式 (SIM) 模式仅对待测组分的定性定量离子进行采集, 减少了杂质峰的干扰, 提高了灵敏度。

3.2.2 液相-质谱联用技术 (LC-MS)

是指液相色谱仪和质谱仪的在线联用, 只不过它是液相色谱仪作为质谱仪的特殊进样器。LC-MS适合于热不稳定、难挥发等农药残留的快速定性和分析, 液相色谱和质谱仪之间的接口技术比较复杂, 因此LC-MS 的发展要落后于GC-MS。由于目前LC-MS接口技术还没有真正地实现标准化, 加之LC-MS对操作者的水平和仪器的要求比较高, 因此, 它在农残分析方面的应用没有GC-MS普及。但LC-MS的飞速发展已成为发达国家在各种基质中微量极性农药的检测手段。与现有的分析方法相比, LC-MS简化了样本净化过程, 缩短了分析周期, 并且不需要进行衍生化。在农药残留分析中, LC-MS技术使用最多的是四极质量分析器。在分析生物大分子时, 一些高分辨率质谱和串联质谱被采用, 如三重串联四极质谱仪、飞行时间质谱仪等。由于质谱仪的通用性, LC-MS 在多种类多成分的农药残留检测中的应用越来越广泛。

3.3 快速检测技术

我国对蔬菜、果品等农产品中农药残留量的定量检测技术已达到相当高的水平, 气相色谱、高效液相色谱、气质联用仪等分析仪器与技术在特异性、灵敏性等方面能够满足检测的精度要求, 但这些方法投资较大, 样品前处理复杂, 耗时较长, 结果滞后, 不适合在贸易市场、菜场、生产基地等场所开展快速检测。为此, 也使大量的快速检测方法孕育而生, 其中最常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法、活体检测法等。

3.3.1 免疫分析法 (IA)

是以抗原与抗体的特异性结合为基础。农药免疫分析法不但具有与常规分析法相当或更高的灵敏度, 而且无需使用昂贵仪器设备, 方法简便快速, 在农药残留的快速筛选和定量检测以及现场和快速检测方面已显示独特的优点。目前已建立了约50 种农药及降解产物的免疫测定法。应用于农药残留分析的免疫分析技术主要有放射性免疫分析 (RIA) 、荧光免疫法 (FIA) 和酶联免疫分析 (ELISA) 。其中, ELISA发展较快, 现已成为应用最广泛的技术之一。

3.3.2 酶抑制法

是将酶加入待测溶液中, 根据酶的不同活性, 用分光光度计测量吸光值大小, 计算农药残留的高低。所以此法是一种简便、灵敏、经济、快速的检测方法。

3.3.3 活体检测法

是使用活的生物直接测定。如农药与细菌作用后可影响细菌的发光程度, 通过测定细菌发光情况, 则可测出农药残留量。又如农药残留会导致家蝇中毒, 使用敏感品系的家蝇为材料, 用样本喂食敏感家蝇后, 根据家蝇死亡率便可测出农药残留量, 一般在4~6h内可测出蔬菜是否含超量农药。但该法只对少数药剂有反应, 无法分辨残留农药的种类, 准确性较低。

4 农药分析技术的展望

由于农药品种多、化学结构和性质各异、待测组分复杂, 尤其是近年来, 高效、低毒、低残留农药品种不断涌现, 在农产品和环境中残留量很低, 给农药残留检测技术提出了更高的要求。目前, 农药残留的分析检测虽然有比较成熟的方法, 但是在耗时和方法上仍存在不足。因此, 农药残留要向着快速、简单、准确的方向发展。对于目前主要使用的气相和液相色谱, 其技术路线日益成熟, 而在检测器的研究方面, 正致力于新的检测器的开发, 以提高检测的灵敏度和精确度。农药分析已不单纯表现在化学分析和仪器析上, 更多的是技术上的联用, 即将质谱和核磁作为检测器与其它光谱技术或分离技术结合起来, 以弥补其它技术在定性方面的不足, 这仍将是目前及将来一段时期的研究发展方向。色谱分离的高选择性与化学发光检测的高灵敏度相结合是一种很有前途的联用技术。农药的分析技术随着现代分析技术的发展, 正逐渐向检测器多元化、数据处理多维化和仪器的快速、自动、微型化发展, 而联用技术是目前主要的研究和实践推广领域。

参考文献

[1]曹殿洁, 潘见, 张文成, 等.蔬菜中10种常用农药多残留的GC-MS/SIM快速检测[J].合肥工业大学学报:自然科学版, 2008 (2) :317~322.

[2]杨舰.高效液相色谱/质谱联用仪在农药全分析中的应用[J].环境化学, 2001, 20 (4) :407~408.

[3]胡春和, 张晶.农药残留分析检测技术新进展[J].温州农业科技, 2009 (2) :7~9.

果蔬中农药残留检测技术概述 第4篇

【关键词】食品安全 农药残留 检测技术 环境污染 前处理

当今世界科学技术日新月异,而农药就是其中一项技术。随着科技的飞速发展,农药在减轻虫害问题、减轻劳动强度、培育优质的种子等方面,对农业的发展起到了重大作用。农药的大面积使用、不合理运用,使部分农药流失,对环境造成严重污染,对人类的健康、动植物的生存造成严重危害。因此,对农药的合理利用、综合防治已刻不容缓。农业产业化的发展使得农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质, 以此达到高产的目的。一直以来我国农药在粮食、蔬菜、水果、茶叶上的用量居高不下,而这些药物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标,农药残留超标一方面影响消费者的食用安全,农药残留物中毒的症状表现为头晕、头痛、胃肠“翻滚性”绞痛,严重时会引起脑血栓、心梗等并发症。农药在人体中慢慢蓄积还会损害神经系统;另一方面也会影响农产品的贸易经济效益。

对农产品中农药残留量做及时、准确的分析检测是控制农产品中农药残留量的关键环节之一,监控农药的合理使用,同时杜绝农药残留超标的产品上市销售。控制蔬菜水果中农药残留对人体的危害,最为有效的方法之一是加强对蔬菜的农药残留检测的力度。传统的农药分析主要依赖于气相或液相色谱等仪器,仪器分析虽然可以检出样品中较微量的农药(10-12~10-6 mol/L),但操作复杂、费时及成本高。 因此,农药残留的检测技术显得尤其重要。为了能有效的快速监督、管理农药残留的直接危害,农药残留的快速检测方法是必不可少的,而且相当重要。最初农药残留检测技术仅限于化学法、比色法和生物测定法,检测方法缺乏专一性,灵敏度也不高。自从二十世纪六十年代起气相色谱应用于农药和药物残留分析,从而大幅度的提高了农药和药物残留量的检测水平。至八十年代以来,高效液相色谱法开始广泛应用于对热不稳定和离子型农药及其代谢物的分析。色谱法虽然定量准确、灵敏度高,但所需设备价钱昂贵,并且需要经过专业训练的人员操作,且分析时间长不利于现场监测。本文就当前农药和药物残留快速检测分析技术探究进展做一综述。

一、样品的前处理技术进展

目前农药残留分析方法通常分为样品的前处理和样品的定量检测,农药残留测定之前要有适合于各种样品的理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着至关重要的作用。随着技术的逐步发展,一些新的样品前处理技术不断被引入农药残留分析中,现在常用的食品中农残预处理方法有:(1)固相萃取法(SPE),是从八十年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和液相色谱技术相结合发展而来。主要通过固相填料对样品组分的选择性吸附及解吸过程,实现对样品的分离,纯化和富集、主要目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度。(2)固相微萃取(SPME),主要通过萃取头涂液对目标物进行吸附,然后解吸、分析,SPME技术不需溶剂,它集萃取、纯化、浓缩为一体,可以实现对固、液、气样品的分析。(3)凝胶渗透色谱法(GPC),主要利用多孔物质,依据不同组分的分子大小和形状的不同进行分离、萃取和净化。(4)超临界流体萃取(SFE),主要利用超临界流体中不同组分溶解度不同,且不同压力状态下溶解能力会发生变化的特点,改变萃取剂流体压力,可将组分逐一萃取。目前最常用的超临界流体为二氧化碳,它兼有气体的渗透能力和液态的分配作用,流出液中的二氧化碳在常压下挥发,待测物用溶剂溶解后进行分析。其特点是避免了使用大量的有机溶剂、提高萃取的选择性、减少了分析时间、实现操作自动化。(5)基质固相分散萃取(MSPDE),是在常规固相萃取基础上发展而来的,具有同时制备、萃取和净化样品的优点,其浓缩了传统的样品前处理中所需的样品均化、组织细胞裂解、提取、净化等过程,是简单高效的提取净化方法,适用于各种分子结构和极性农药残留的提取净化,在蔬菜、水果的残留农药检测中得到了广泛应用。(6)加速溶剂萃取(ASE),具有溶剂用量少、萃取时间短、萃取效率高等优点。

二、农药残留快速检测技术

传统的GC/MS等农药残留分析技术检测成本高、时间长,这就给食品安全监管部门对农产品产前、产中、产后的监督工作带来了许多不便,因此也使大量的快速检测技术孕育而生,常见的有化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和活体检测法等。下文分别从生物分析和理化分析角度给予总结。

1.生物分析法 首先要提及的是酶抑制法,是目前研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术,主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。其次是速测卡技术 从敏感生物(如牛血清、果蝇)提取出胆碱酯酶和乙酰胆碱类似,并将其分别固定处理后加载到到滤纸片上。如果待测样品中不含有机磷或氨基甲酸酯类农药,则靛酚乙酸酯在胆碱酯酶的催化作用下生成蓝色靛酚。当待测样品中含有有机磷或氨基甲酸酯类农药,胆碱酯酶则与其结合,则失去了催化靛酚乙酸酯的能力,导致样品溶液呈浅蓝色或橙色不变。与不含农药的对照卡比较,通过目测看颜色变化即可判断农药残留情况。再有就是分光光度技术,在一定条件下,有机磷和氨基甲酸酯类农药对某些酯酶的正常功能有抑制作用,其抑制率与农药残留的呈正相关。这些酶包括各种动物来源的乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶,以及从某些植物中提取的植物酯酶。使用这些酶与样本进行反应,如果待测样本中没有农药残留或残留量极少,酶的活性就不会被抑制,底物可以被水解,水解产物通过使用显色剂或本身具有颜色而显色。如今在检测食品蔬果中利用较多的是速测仪,它具有自动化程度和灵敏度合适、快速、检测范围大、可批量检测等优点,但操作步骤相对复杂、干扰因素多、对实验环境要求和操作人员素质较高。适用于县级监督部门、乡镇检测室、大型批发市场等用于农药残留例行检测和监督管理。值得关注的还有生物监测技术(Biomonitor technique)生物监测技术常用方法为生物传感器(biosen-sor)和免疫分析(IA)技术。这两种技术多用于分析氨基甲酸酯类农药,其优点是选择专一性和分析成本低。生物传感技术中的生物传感器常由一种生物敏感部件(如胆碱脂酶)与传感器紧密配合,对特定种类化合物或生物活性物质具有选择和可逆响应的分析装置器具。它是根据生物敏感部件与特定分析物之间反应产生一些物理化学信号的变化,再通过传感器转化、放大后显示或记录下来,是目前现场检测技术中的研究热点。检测灵敏度和准确度有了很大的改善,同时自动化程度和现场检测能力等方面有了较大的提高,检测限可达20ppb。但生物材料尤其是胆碱酯酶在固定化过程中容易失活问题还没解决,影响了这一技术的推广应用。免疫分析是一种以抗体作为生物化学检测器进而对化合物、酶、蛋白质等物质进行定性和定量的分析技术,以抗原抗异性识别和结合反应为基础的,将抗体抗原反应与现代测试手段相结合的微量分析法。应用免疫分析法可以检测生物学上的各种重要化合物,而如这些化合物中的就包含有机磷杀虫剂成分。在免疫分析标记方法中,酶标记的抗体具有诸多优点,比如保存期长、敏感性强、显示结果可用于光谱分析,为农药残留的定性、定量分析带来很大的方便。免疫分析技术具有高灵敏度和高效能等优点,仅需很少的仪器设备和专业培训,是初筛及检测致癌物和一些剧毒农药的好方法。但该方法开发费用高,开发时间长,而且只适于分析一种农药,在不能肯定样本中存在什么农药品种时,检测就有一定的盲目性。对样本进行残留定性测定还可利用活体生物测定技术,它的原理是利用发光细菌体内的荧光素,在有氧参与时经荧光酶的作用产生荧光,与有毒化合物作用时,荧光酶的活性被抑制,发光强度减弱,其减弱的程度与有毒物质的浓度有一定的线性关系。另外,利用敏感家蝇对有机磷和氨基甲酸酯类农药较敏感这一特点,用待测样品喂食家蝇,根据这种家蝇接触待测样品以后的死亡率,来测定农药残毒量。

2.理化分析方法 通常所指的理化分析法包括气相色谱法(GC)、液相色谱(LC)法和原子吸收光谱法。三种方法以其测定精准可靠和高灵敏度而成为当今农药残留分析的三大主要方法,再与质谱(MSD)检测器的联用,几乎所有的这些物质都可用这些方法来对其作定性和定量测定。具有灵敏度高、数据准确可靠、实验操作精度高等特点,是农药残留分析中的标准方法和仲裁方法,它不仅在发达国家,而且在发展中国家普遍采用。另外,此法还有新近发展起来的超临界流体色谱(SFC)、薄层色谱法(TLC)、毛细管电泳(CE)、直接光谱分析技术法等。首先介绍一下化学速测技术,此法主要是根据有机磷农药的氧化还原特性。有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在金属催化剂作用下水解为磷酸与醇,水解产物与检测液反应,使检测液的紫红色褪去变成无色。本方法的特点是避免了使用酶的不稳定、不易保存,但该方法局限于有机磷,灵敏度不高,易受一些还原性物质干扰。相对上一种方法有优越性的还属质谱检测技术,此技术主要是通过对样品的离子的质荷比的分析而实现对农产品样品进行定性和定量的一种方法,可以检测几十种甚至几百种已知和未知的农药,检测灵敏度高,可以提供科学准确、公正的检测数据作为仲裁依据。由于有机样品、无机样品和同位素样品等具有不同形态、性质和不同的分析要求,还加上多种色谱技术仪器的联用,所以,所用的电离装置、质量分析装置和检测装置有所不同。目前已用于检测的有:气相质谱联用(GC-MSD-MSD)、液相质谱联用(LC-MSD)、二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF-MSD)、二维薄层色谱等。

三、结语 随着人民生活质量的提高,人们对食品蔬果也更加的注重其食用安全性。科学技术的不断迅猛发展,使得农药残留分析技术也正在逐步的更新和完善,尤其是将生物技术应用于蔬菜和水果的农药残留分析,并与现代物理、化学分析技术相结合,将是今后该领域研究与开放的重点。农药残留检测正在不断地向着多残留、微量、超微量方向发展。这同时也要求待测样品前处理也必须尽可能微量化和自动化,以及无毒、快速和低成本化。

参考文献:

[1] 农药的作用及其负作用,《商情》 2008年第5期 [2] 蔬菜中农药的污染现状与控制对策研究《现代农业科技》 2008年第1期[3] 我国水果生产中农药残留高的原因及减少水果农药残留的措施《果农之友》 2008年第7期[4]我国水稻主产区农药使用调查及安全生产的建议与对策《亚热带农业研究》2008年第2期[5]固相萃取技术的发展与应用作者:楼蔓藤 商振华[6]固相萃取技术研究《江苏食品与发酵》 2006年03期

食堂蔬菜农药残留检测制度 第5篇

一、蔬菜农药检测必须按照蔬菜农药速测卡的测试方法进行测试。

二、第一次检测必须在蔬菜清洗前进行，测试结果为阴性方可使用。

三、如果第一次测试结果为阳性反应，可在蔬菜清洗浸泡后，再进行第二次测试，结果为阴性才可使用。

四、蔬菜农药检测由饭堂监餐员具体负责，校医定期抽查。

五、每次检测必须有详细记录，包括蔬菜的名称、来源、抽样基数、检测日期和时间、检测结果的处理，最后检测员签名。

食品卫生管理制度（企业）

根据《食品安全法》和国家有关法律、法规、规章的规定，我企业就食品卫生管理工作，制定如下制度：

一、岗位责任制度

1、负责人岗位职责 ：对食品的经营负全面责任；负责建立、健全质量管理体系，加强对业务经营人员的质量教育，保证质量管理方针和质量目标的落实和实施。定期开展质量教育和培训工作，每年组织一次全员身体检查。

2、管理人员岗位职责 ：对食品安全管理工作负直接责任；按时做好营业场所和仓库的清洁卫生工作，确保食品的经营条件和存放设施安全、无害、无污染；建立并管理员工健康档案，每年负责安排从业人员的健康检查,监督检查员工保持日常个人卫生；负责监督营业场所和仓库的温湿度在规定的范围内,确保经营食品的质量；发现可能影响食品安全的问题应立即解决，或向负责人报告。

3、购销人员岗位职责 ：严禁采购法律法规禁止上市销售的食品；严禁从证照不全的企业采购食品；进货时认真查验供货者的《营业执照》、《食品生产许可证》或《食品流通许可证》和食品合格的证明文件等；确保所售出的食品在保质期内，并应定期检查在售食品的外观性状和保质期，发现问题立即下架，同时向食品安全管理人员报告。

二、从业人员卫生管理制度

1、凡从事食品经营工作的人员必须经岗前卫生知识方能上岗，从事直接入口食品工作岗位的人员必须取得健康证明，且每年进行健康检查，定期进行食品卫生和有关卫生法律、法规、业务技能的培训。

2、凡患有痢疾、伤寒、病毒性肝炎等消化道传染病（包括病原携带者），活动性肺结核、化脓性或渗出性皮肤病及其他有碍食品安全的疾病的人员，不得从事接触直接入口食品的工作。

3、注意个人清洁卫生，做到个人仪表整洁。上岗时必须穿戴统一整洁的工作服，并应经常换洗，保持清洁。在工作岗位上不能嚼口香糖、进食、吸烟，私人物品必须存放在指定的区域或更衣室内，不可放置在工作区内。

三、销售管理制度

1、经营场所与有毒、有害场所以及其他污染源保持规定的距离，并设置密闭的垃圾容器，及时清除垃圾，搞好防尘、防蝇、防鼠工作，确保环境整洁。

2、《食品流通许可证》和《营业执照》应悬挂于经营场所内醒目位置。设有食品卫生管理机构和组织结构，配有经专业培训的食品安全专职管理人员。

3、食品陈列设施合理，划定食品经营区域，食品与非食品分开存放；不出售有毒有害、“三无”和未经检验或检验不合格的食品。保证食品外观清洁，如发现食品超过保质期、破损、鼠咬、受潮、生霉、生锈等现象要及时处理。

4、散装食品销售必须按“生熟分离”原则，分类设置散装食品销售区。按销售品种配备足量的容器，并符合卫生条件。直接入口的散装食品应有防尘材料遮盖。应在盛放食品容器的显著位置或隔离设施上设置“散装食品标识牌”，标识出食品的名称、配料表、生产日期、保质期、保存条件、食用方法、生产经营者名称及联系方式等内容，做到“一货一牌、货牌对应”。销售直接入口的散装食品必须由专人负责，为消费者提供分拣和包装服务，提供给消费者符合卫生要求的小包装。操作时应穿工作服，戴口罩、手套和帽子，使用专用工具取货。

5、生鲜食品销售应配备货架、保温柜、冷藏柜和冷冻柜等陈列设施，配备符合要求的检测设备。

6、熟食制品销售间入口处应设预进间，设更衣及洗手、消毒设施，采用非手动式的水龙头。配备有效的空气消毒设施、食品冷藏设施和专用工具，食品要有防尘材料遮盖。

四、仓库管理制度

1、食品仓库必须做到专用，不得存放其他杂物和有毒有害物质。应设专人负责管理并建立健全出入库登记制度。食品及食品原料入库时，库管员应对其质量和数量进行验收，并详细记录入库产品的名称、数量、产地、进货日期、生产日期、保质期、包装情况等，并按入库时间的先后分类存放，感官检查不合格的食品不得入库。设有不安全食品暂存专柜，并有记录本。

2、食品仓库应有良好通风，保持库房内所需温度和湿度，防止食品霉变、生虫。贮存生鲜食品应配置必要的低温贮存设备，包括冷藏库（柜）和冷冻库（柜）。搞好防尘、防蝇、防鼠、防潮工作，定期对库房周围进行卫生清扫，消除有毒、有害污染源及蚁蝇孳生场所。

3、食品存放设隔离地面的平台和层架，离墙30厘米以上，最底层隔离地面40厘米以上。食品按照先进先出、生熟分开的原则分类贮存，并有明显标识。

五、除虫灭害制度

1、食品销售场所内不得使用鼠药，配备一定数量的灭蝇灯，并保证能正常工作。熟食制品销售间要配有充足有效的空气消毒设施，定期消毒。

2、应定期进行除虫灭害工作，防止害虫孳生。使用杀虫剂进行除虫灭害，应由专人按照规定的使用方法进行。除虫灭害工作不能在营业时间进行，实施时，对各种食品应有保护措施。使用时不得污染食品、食品接触面及包装材料，使用后应将所有设备、工具及容器彻底清洗。

六、卫生检查及奖惩制度

1、卫生管理工作有领导分管和专人管理，制定卫生检查及奖惩制度，并组织有关人员定期或不定期进行卫生检查；组织从业人员学习卫生知识和有关法规，并组织培训考核，考核成绩与奖惩挂钩。

2、卫生管理人员负责各项卫生管理制度的落实，做到每天在营业前后有检查，检查记录完备。严格从业人员卫生操作程序，逐步养成良好的个人卫生习惯和卫生操作习惯。检查中发现问题仍未改进的，按有关奖惩制度严格处理。

食品卫生检验流程

残留农药检测管理规范 第6篇

一、领导管理：

检测室由市场开办单位负责领导管理。

二、上岗制度：

检测员应由思想作风正派、素质文化良好的工作人员担任，应具备相应的检测操作能力，经主管部门考核合格后持证上岗开展工作。

三、工作勤勉：

检测员必须坚守工作岗位。对上级主管部门要求检测的农产品必须按规定实行检测，严格执行规定的检测频率和检测数量。

四、结果公示：

检测员必须在得出检测结果1小时内将检测结果在检测室附近显著位置进行公示，并作好相应的检测结果记录。

五、电子台帐：

检测室必须按照主管部门的统一规定，认真登记好每条检测结果的电子台帐，供上级主管部门随时查询、调用。

六、网络上报：

检测员必须在得出检测结果1小时内将检测数据上传到常熟工商局“流通领域食品安全监控信息系统”中，并确保检测数据成功上传。

七、超标处理：

依据《农产品质量安全法》及地方有关规定，对检测不合格的农产品，由具备相应检测资质的检测机构进行复检，对复检后仍不合格的农产品，上报主管部门备案后，立即按照有关规定进行严肃处理。

八、严格管理：

对不能履行职责和违反上述规定的检测员，一经发现，将视情节严重程度，给予严肃处理。

检测人员行为准则

尊重科学、执行标准；随机取样、客观公正；及时检测、及时上报；规范操作、方法公开；检测结果、及时公示；超标产品、严肃处理。

检测员岗位职责

检测员在主管领导的部署下开展工作，其主要职责是：

1、坚持原则，实事求是，严格贯彻执行有关检测标准和规章制度；

2、严守操作规程，按照部署开展检测工作，防止有毒农产品进入市场流通；

3、提前做好相应的准备工作，以确保检测工作的顺利进行；

4、检测结果及相关数据应及时备份和按时上传，做到文档记录及管理有效有序；

5、经常深入现场，检测各类农产品质量，为农产品安全严格把关；

6、检测工作结束后，妥善处理善后工作，不得影响安全和卫生；

农药残留检测的原理和简单方法 第7篇

esun-0012农残速测仪（esun-0012）

资料简介农药残留检测的原理和简单方法

农药残留检测就是通过农药残留检测仪对农药残留含量进行科学的检测得出数据并对其进行分析，最终得知蔬菜的农药残留含量是否超标。蔬菜上农药残留多为除草剂、杀虫剂，而杀虫剂中70%多为有机磷农药，而在所有有机磷农药中70%又多为剧毒或高毒农药。

农药残留快速测试仪是成都赛可隆机械设备有限公司重点推出的一款用于农残检测的专业工具，广泛应用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、水及土壤中的有机磷和氨基甲酸酯类农药残毒含量的检测。

农药残留快速测试仪的工作原理：

有机磷或氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶的活性具有抑制作用，通过测定乙酰胆碱酯酶活性被抑制的程度，根据样品与乙酰胆碱酯酶作用后的显色反应，即可知样品中含有的农药残留情况。

胆碱酯酶（白色）

靛酚乙酸酯（红色）→乙酸 + 靛酚（蓝色）

农药残留快速测试仪采用大屏幕带背光中文显示屏和语音同步提示操作，简单易用，无需专业人员。具有检测速度快、检测量大的特点。

成都赛可隆还推出农药速测卡，它是用对农药高度敏感的胆碱酯酶和显色剂做成的酶试纸，可以快速检测蔬菜中氨基甲酸酯和有机磷这两大类用量较大、毒性较高的杀虫剂的残留情况。使用方法如

下：、取蔬菜样品5g，（取食用部分，切碎成1—2平方厘米），置于烧杯中。加入5mL蒸馏水，震摇50次，静置2min以上。、在速测卡白色药片上滴加3-5滴提取液，置室温下10min。将速测卡对折，使白色药片和红色药片紧贴，于40℃保温3min。打开速测卡，白色药片变为蓝色为正常反应，浅蓝色或者不变蓝说明该蔬菜样品受农药污染。

检测果蔬中农药残留 第8篇

从整体上来看, 色谱质谱的联用技术能够有效将质谱的定性功能与色谱的分离功能充分结合在一起, 不仅能够进一步提升对复杂混合物定量分析与定性分析的准确性, 同时也能够简化样品的前处理过程, 让样品的分析更加简便。具体来说, 液相色谱质谱联用技术的应用主要能够在以下几个方面的问题上发挥出巨大的功效:即极性化合物的分析测定、不挥发性化合物分析测定、大分子量化合物的分析测定、热不稳定化合物的分析测定等。不难发现, 液相色谱质谱联用技术具有较强的选择性, 其检测的灵敏度也很高, 并且可以实现定性与定量的同时进行, 结果的可靠性较高。显然, 液相色谱质谱联用技术的应用有效解决了传统检测方法选择性、灵敏度较弱的缺点, 在简化试验步骤的基础上提供了更加精确、更加可靠的结构与相对分子信息。

对果蔬的农药残留检测不仅关系到人们的身体健康, 同时也会对农产品出口的增加、农民收入的提高以及农业的可持续发展等有着至关重要的作用。截止到目前, 液相色谱质谱联用技术的应用成果主要体现在以下几个方面:1 通过液相色谱质谱联用技术的应用, 实现了对水果、蔬菜的同时测定, 测定出了涕灭威以及杀线威的残留量;2 以液相色谱质谱联用技术为基础, 以乙腈为萃取溶剂、以二胺- N - 丙基硅烷为吸附剂, 实现了对水果和蔬菜的同时定量, 比如西红柿。苹果、胡萝卜中的有机磷农药、氨基甲酸酯 (刘敏等) ;3 通过ODS -C 18 小柱的利用来进行固相萃取, 在液相色谱质谱联用技术的应用下实现对7 种蔬菜有机磷的检测方法, 即久效磷、对硫磷、甲胺磷、马拉硫磷、敌百虫、辛硫磷以及二嗪农7种。同时, 通过与二次质谱的特征碎片离子的充分结合, 对7 种有机磷农药的裂解规律进行了初步研究 (徐远金等) ;

4 通过对液相色谱质谱联用技术的应用, 实现了对水果、蔬菜的21 种痕量农药残留量的同时测定 (马又娥等) 。5 通过液相色谱质谱联用技术的应用, 事先了对水果、蔬菜中10 种氨基甲酸酯类农药残留量的检测 (罗慧明等) 。经研究实验证明, 经过对水果、蔬菜10 种氨基甲酸酯类农药的检测, 检出低限均为1ug/kg, 这样的灵敏度显然远超过了现行的国家标准, 这无疑能够在很大程度上提升工作的效率;6 通过对液相色谱质谱联用技术的应用, 实现了对蔬菜中26 种农药的反相检测 (柳菡等) 。