在本次研究中, 笔者以PEG作为模板, 利用氢氧化钠 (Na OH) 和二水氯化铜 (Cu Cl2·2H2O) 作为原料进行氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的制备研究, 现整理报告如下:
1 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的实验制备
1.1主要材料:氢氧化钠 (Na OH) 、无水乙醇、二水氯化铜 (Cu Cl2·2H2O) 、PEG、硝酸银 (Ag NO3) 以及去离子水等等[1]。
1.2制备步骤:
(1) 利用PEG去离子水溶液溶解二水氯化铜 (Cu Cl2 ·2H2O) , 然后将所得到的缓和溶液放置到超声清洗器中, 在超声环境下, 使二水氯化铜 (Cu Cl2·2H2O) 均匀分散。
(2) 取一只干净的烧杯, 倒入PEG去离子水溶液, 接下来加入氢氧化钠 (Na OH) , 并且置于超声清洗器中, 使氢氧化钠 (Na OH) 在超声环境下得以均匀分散。
(3) 将 (1) 和 (2) 处理所得的溶液混合, 再次利用超声清洗器进行处理;之后加入过量的酒精 (CH3CH2OH) , 静置12 小时后, 利用去离子水和无水乙醇对生成物进行轮番清洗[2]。
(4) 经清洗处理之后, 利用硝酸银 (Ag NO3) 进行滴定, 使氯离子被完全去除。接下来再对生成物进行离心处理。
(5) 经离心处理之后, 将所得产物放置于95 摄氏度的恒温条件下静置12小时。接下来将生成物研磨成粉末状, 并且置于400 摄氏度的高温环境下进行煅烧处理, 最后得到氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子[3]。
2 结果
(1) [Cu2+]/[OH~]的影响
经本次实验研究可知, 当[Cu2+]/[OH~]等于0.34的时候, 电镜下氧化铜 (Cu O ) 是呈现为类球形或者球形, 并且具有非常好的分散性。但是不足的是, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的大小不够均匀, 直径范围在20 纳米至100 纳米之间。当[Cu2 +]/[OH~]等于0.39 的时候, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的直径范围在10 纳米至150纳米之间;当[Cu2+]/[OH~]等于0.47的时候, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的直径范围在20纳米至200纳米之间[4]。
对比三种不同[Cu2+]/[OH~]所制备得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子发现:当氢氧化钠 (Na OH) 的剂量升高时, 随配比也会升高, 并促使样品由菱形逐渐向球形转化。虽然氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的分散性也会得到一定程度的改善, 但是氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的直径大小还是存在一定差异。当[Cu2+]/[OH~]等于0.34 的时候, 样品短径 (40±10) 纳米, 长径 (100±50) 纳米, 呈球形颗粒状。当[Cu2+]/[OH~]等于0.47的时候, 样品短径 (20±10) 纳米, 长径 (200±50) 纳米, 呈不规则颗粒状。从上述数据可知, 不同配比的反应物, 制备所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子直径大小也不相同, 产物的性质也不相同[5]。
(2) PEG模板的影响
在利用PEG800 模板进行实验制备的时候, 所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子大小不均匀, 直径大小在100纳米至20纳米之间;并且颗粒之间紧密相连, 以聚体的形式存在, 其分散性非常差。在利用PEG200 模板和PEG400 模板进行实验制备的时候, 由于法宁速度较慢, 因此, 所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子大小十分均匀。在PEG200 模板和PEG400 模板下制备被所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 不仅颗粒均匀, 而且还具有非常严密的结构, 即使在超声震荡的环境下, 也无法将颗粒间的团聚打破。由此可知, 在不同PEG模板下, 制备所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子性质也不相同[6]。
3 讨论
在浓度较低的溶液中, 由于PEG分子具有一定的舒展性, 因此, 会有较长的PEG线状模板形成。晶体将会在PEG线状模板上得到生长, 所得产物会形成类似于线状的结构。在本次研究中, 笔者以氢氧化钠 (Na OH) 和二水氯化铜 (Cu Cl2·2H2O) 作为原料, 并且利用溶液反应制备氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子。经研究发现, 在制备过程中, 氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子的形态会受到多种因素的影响, 比如[Cu2+]/[OH~]以及PEG模板因素等。在不同[Cu2+]/[OH~]情况下, 所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 其分散性以及形态存在一定的差异。通过对比[Cu2 +]/[OH~]等于0.39、0.34以及0.47状态下所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 发现当[Cu2+]/[OH~]等于0.34 的时候, 制备所得的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 其分散性最好。在不同的PEG模板下, 制备所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子也存在一定差异性。通过对比PEG800模板、PEG400模板以及PEG800模板下所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 发现在PEG200模板和PEG400模板下制备所得到的氧化铜 (Cu O ) 纳米粒子, 不仅大小均匀, 而且还具有非常严密的结构。
摘要：相对于常规的材料而言, 纳米材料有着非常多的优点, 使得纳米材料被称为21世纪最具有应用前景的材料。由于纳米氧化铜具有高释放、低分解温度以及低熔融温度等特点, 使其成为了目前最理想的氧化剂材料。在本次研究中, 笔者以氢氧化钠 (NaOH) 和二水氯化铜 (CuCl2·2H2O) 作为原料, 采用溶液反应的方法来制备氧化铜 (CuO) 纳米粒子, 并对其表征进行分析, 以期望能够为氧化铜 (CuO) 纳米粒子的制备提供参考。
关键词：氧化铜,纳米粒子,制备,表征
参考文献
[1] 张念椿, 胡建强.铜/银合金纳米粒子的制备及表征[J].贵金属, 2014, 02:18~21.
[2] 刘明泉, 朱永恒, 朱志刚.纳米氧化铜制备及其应用研究进展[J].中国陶瓷, 2014, 08:1~3.
[3] 逯亚飞, 王成, 叶明富, 许立信, 孔祥荣, 万梅秀, 诸荣孙.Cu O纳米材料的制备及应用研究进展[J].应用化工, 2014, 10:1884~1890.
[4] 杨明庆, 贺军辉.纳米结构氧化铜修饰的石英晶体微天平用于氰化氢气体传感的研究进展[J].科学通报, 2014, 32:3144~3155.
[5] 郭欣, 许頔, 项民, 刁鹏.铜纳米粒子的电化学制备及其氧化物的光电催化分解水性能[J].工程科学学报, 2015, 06:739~745.
[6] 王文, 杨柯利, 刘全生, 智科端.纳米铜粒子制备及二次稳定的研究[J].化学通报, 2013, 06:554~557.