论文题目：离子色谱法与高效液相色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺的研究
摘要：左乙拉西坦是具有全新抗癫痫机制的抗癫痫药物,可有效控制癫痫发作。N-甲基苄胺是一种常见的医药中间体和有机溶剂。在左乙拉西坦的合成过程中就会使用N-甲基苄胺,而N-甲基苄胺与亚硝酸钠可在体内合成强致癌物甲基苄基亚硝胺,因此对于药物的合成过程、原料药和最终制剂中需严格监控N-甲基苄胺的含量。而目前,研究N-甲基苄胺分析方法的文献很少,因此本论文主要分析了N-甲基苄胺在国内外的研究现状,建立了测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺含量的离子色谱法与高效液相色谱法的两种方法,其中本文建立的高效液相色谱检测N-甲基苄胺的方法还可应用于生产N-甲基苄胺原料厂排出污水中N-甲基苄胺含量的测定。其研究主要内容与结论如下:（1）离子色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺的含量采用离子色谱-抑制型电导检测法测定左乙拉西坦中的N-甲基苄胺。以DionexIonPacTMCS17色谱柱为分析柱,DionexIonPacCG17色谱柱为保护柱,0.003mol/L甲基磺酸溶液（含乙腈30%）为淋洗液,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,进样量100μL,直接进样测定。本方法着重对比了电导检测器与紫外检测器的检测效果,最后确定以电导检测器进行检测。在本方法条件下样品基质和常见阳离子对测定没有干扰;在0.05μg/mL～5μg/mL范围内线性关系良好（r=0.9996）;定量限为0.05μg/mL;添加左乙拉西坦的回收率范围为99.8%～108.1%（n=9）。该方法操作简单,准确,灵敏度高,重现性好,符合检测要求。（2）高效液相色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺的含量建立了分析左乙拉西坦中N-甲基苄胺含量的高效液相色谱-紫外检测方法。前处理采用二氯甲烷从水中进行萃取,采用安捷伦ZORBAX ODS C18色谱柱（3.0×150mm,5μm）为分析柱,甲醇与水为淋洗液,梯度洗脱,流速为0.6 mL/min,进样量10μL,紫外检测器在244 nm波长下检测。结果表明:本方法样品基本无基质干扰,专属性良好;在0.05μg/mL～3μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9971）;定量限为0.08μg/mL;添加左乙拉西坦的回收率范围为76.5%～86.4%（n=9）。该方法经济适用,重复性好,灵敏准确,可用于左乙拉西坦中N-甲基苄胺的含量分析。并且本方法还可用于检测生产N-甲基苄胺工厂污水中的N-甲基苄胺,为环境中N-甲基苄胺的检测提供了可靠的检测方法。
关键词：离子色谱法;高效液相色谱法;左乙拉西坦;N-甲基苄胺
学科专业：环境工程（专业学位）
摘要
abstract
第一章 绪论
1.1 前言
1.2 研究背景
1.2.1 左乙拉西坦简介
1.2.2 N-甲基苄胺结构性质及其致病机理
1.2.3 色谱法
1.2.4 研究现状
1.3 研究内容及研究意义
1.3.1 主要研究内容与技术路线
1.3.2 研究意义
第二章 离子色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺的研究
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与设备
2.2.2 药品及试剂
2.2.3 标准溶液的配制
2.2.4 离子色谱法分析色谱条件
2.3 数据处理
2.4 结果与讨论
2.4.1 色谱分析条件的选择
2.4.2 专属性
2.4.3 紫外检测器实验
2.4.4 线性范围与标准曲线的绘制
2.4.5 检出限和定量限
2.4.6 精密度和加标回收率
2.4.7 溶液稳定性与样品测定
2.5 本章小结
第三章 高效液相色谱法测定左乙拉西坦及药厂污水中N-甲基苄胺的研究
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器与设备
3.2.2 药品及试剂
3.2.3 标准溶液的配制
3.2.4 高效液相色谱法分析色谱条件
3.3 数据处理
3.4 萃取浓缩前处理过程
3.4.1 前处理样品浓缩与萃取溶剂的选择
3.4.2 萃取环境pH的选择
3.5 薄层色谱实验
3.5.1 展开液的选择
3.5.2 提取溶液的选择
3.6 结果与讨论
3.6.1 色谱分析条件的选择
3.6.2 专属性
3.6.3 线性范围与标准曲线的绘制
3.6.4 检出限和定量限
3.6.5 精密度和加标回收率
3.6.6 溶液稳定性与样品测定
3.7 对于污水中N-甲基苄胺的测定
3.7.1 污水样品的前处理
3.7.2 污水样品的线性范围与标准曲线的绘制
3.7.3 污水样品的加标回收率
3.7.4 污水样品的测定
3.8 本章小结
第四章 离子色谱法与高效液相色谱法测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺方法的对比研究
4.1 引言
4.2 离子色谱与高效液相色谱测定左乙拉西坦中N-甲基苄胺的方法对比
4.3 本章小结
第五章 结论与展望
参考文献
致谢