纳米银在现阶段的应用中, 表现出了多元化的趋势。从客观的角度来分析, 纳米银可以应用到导电、传感、催化、广谱抗菌活性等方面, 具有非常广泛的用途, 能够推动各个行业的工作进步。在制备方面, 由于纳米银的性质较为突出, 所以制备方法也要健全一些。在以往的制备工作中, 主要集中在模板法、电还原法、光还原法等方面。这些方法在现代看来, 不仅浪费时间, 同时还会造成材料的浪费, 所得到的纳米银数量并不多, 并非首选的制备方法。在此, 本文主要对聚乙烯吡咯烷酮还原法制备纳米银颗粒展开研究。
1 试验部分
1.1 试验试剂
Ag NO3 (选择天津市赢达稀贵化学试剂厂的产品) 、聚乙烯吡咯烷酮 (PVP, K=30, 选择天津市光复精细化工研究所的产品) 、甲酸铵 (选择天津市大茂化学试剂厂的产品) , 均为分析纯。
1.2 试验仪器
T-1000型电子天平 (常熟双杰测试仪器厂) ;恒温磁力搅拌水浴 (巩义市科瑞仪器有限公司) ;CQX25-06型超声清洗仪 (上海必能信超声波有限公司) ;TGL-16型高速离心机 (苏州市莱顿科学仪器有限公司) ;DZF-6020真空干燥箱 (上海向帆仪器有限公司) ;VIS-723型分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) ;透射电子显微镜 (H7650, 日本日立公司) ;X射线衍射仪 (D8 Discover GADDS, 美国Bruker AXS公司) 。
1.3 试验步骤
将试验试剂和仪器准备完毕后, 就可以开始聚乙烯吡咯烷酮还愿法的制备了。试验方法与具体的大批量加工还是存在差异的。为了能够充分保证试验方法贴合实际的情况, 本研究主要制定了以下几项试验步骤:在室内的常温下, 将31.5g/L的PVP溶液加入到17g/L的Ag NO3溶液当中。第二, 利用磁力来搅拌, 达到均匀状态即可。第三, 配置出20ml 0.5mol/L的甲酸铵溶液。配置完毕后, 将甲酸铵的溶液进行搅拌, 按照每分钟55滴的频率, 按照先快后慢的原则, 滴入到PVP与Ag NO3的混合溶液当中。第四, 将混合溶液安置到30℃的恒温磁力搅拌状态下, 反应时间设定在1.5h。第五, 将溶液陈化处理, 陈化时间控制在24h。第六, 陈化后的溶液, 按照9000r/min的频率, 做离心处理, 离心时间设定为20min。第七, 最终的反应产物应用去离子水、无水乙醇进行处理, 分别洗涤3次以后, 做真空干燥的相关处理。第八, 在还原反应的过程中每15 min取样液1次, 稀释后用紫外-可见光分光光度计测试。将少许所制样液添加一定量无水乙醇超声分散后, 用镊子夹取有碳支持膜的铜网在稀释的溶液中捞取2次, 干燥后用透射电子显微镜 (加速电压100k V) 观察纳米银的形貌与分散情况。
2 结果与讨论
2.1 XRD分析
可以看出, 在2θ为38.1°、44.25°、64.45°、77.25°、81.5°处有明显的衍射峰, 与JCPDS (No 04-0783) 标准卡片数据一致, 分别与 (111) 、 (200) 、 (220) 、 (311) 、 (222) 晶面相对应, 由此可知所制备的单质银呈面心立方晶相。图中衍射峰尖锐表明制备的纳米银具有较好的结晶性。
2.2 样品表征
聚乙烯吡咯烷酮还原法在试验完毕后, 还应该对样品的表征进行分析。相对而言, 聚乙烯吡咯烷酮还原法在使用的过程中, 很多方面都减少了步骤, 以此来避免各种误差的出现。纳米银颗粒并非一般的颗粒, 其对试验的要求较高。如果试验成功了, 那么就代表着样品的表征, 基本上不会出现太大的问题。
结合以往的工作经验和当下的工作标准, 聚乙烯吡咯烷酮还原法的样品表征处理, 集中在以下几个方面:在还原反应的过程中每15min取样液1次, 稀释后用紫外--可见光分光光度计测试。将少许所制样液添加一定量无水乙醇超声分散后, 用镊子夹取有碳支持膜的铜网在稀释的溶液中捞取2次, 干燥后用透射电子显微镜 (加速电压100 k V) 观察纳米银的形貌与分散情况。将所制样液真空干燥, 研磨后用X射线衍射测试纳米银晶相结构, Cu靶, 管电压40k V, 管电流40m A。
3 结语
本文对聚乙烯吡咯烷酮还原法制备纳米银颗粒展开讨论, 从现有的工作来看, 纳米银的制备经过聚乙烯吡咯烷酮还原法, 达到了较高的水准, 纳米银的性质、数量均为出现下降, 同时能够达到产量的提升, 对于我国的化工行业而言, 是一个极大的进步。日后, 我们应该对聚乙烯吡咯烷酮还原法进行深入的研究, 加入更多的措施和方法, 多元化的制备纳米银。
摘要：纳米银作为重要的贵金属纳米材料, 在生产加工中扮演重要的角色。随着各项加工生产技术的进步和产品的多样化, 纳米银在实际的应用中, 也表现出了较多的成绩。但是, 纳米银需求提升时, 生产加工却没有跟上速度, 导致市场上出现了供不应求的状态。为此, 必须对纳米银的制备进行分析。现今, 聚乙烯吡咯烷酮还原法成为了纳米银的主要制备方法, 不仅能够在短时间内大批量的制备, 同时确保了纳米银的性质、质量, 其能够充分满足各个领域的生产制作需求。日后, 应对聚乙烯吡咯烷酮还原法开展深入研究, 在多方面提高纳米银的制备水平。
关键词：聚乙烯,吡咯烷酮,纳米银
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