快速鉴别范文（精选8篇）
快速鉴别 第1篇
自2010年4月1日起,背提包和旅行箱包施行QB/T 1333-2010《背提包》[1]和QB/T2155-2010《旅行箱包》[2]。标准中规定箱(包)面层材料使用移膜皮革的,需明确标注“移膜”字样。
制造商和代理商/经销商因产品无标注“移膜”字样而检验不合格,进不了商场;检验机构因判断错误而遭投诉。但是在标准实施过程中,如何对移膜皮革进行鉴别,以至于正确标注是一个复杂的问题,给检验机构和商家带来了很多困扰
出现这种现象的主要原因主要有以下两点,(1)移膜的定义不唯一。皮革轻工标准QB/T 2262-1996《皮革工业术语》[3]定义移膜革为“将预制成的涂饰膜粘附于革面的皮革,与贴膜革同义”,QB/T 2288-2004《移膜皮革》[4]将“贴膜皮革”称为“移膜皮革”,并且扩大了移膜皮革的范畴,将湿法发泡层上通过辊涂、帘布涂饰等非移膜工艺制成的涂饰皮革也归为移膜。同时需要注意的是市场和生厂商对 “贴膜”另有定义和理解,具体做法是在皮胚表面上先用喷枪喷涂胶着层,待烘干后贴上无花纹、无热熔胶的金属箔片,施加一定温度和压力固定和压花,最后揭去箔片表面的保护塑料膜,由这种工艺制成的皮革叫做贴膜革;“移膜”是指将预制好的转印膜在一定温度和压力下转移到带或不带聚氨酯树脂发泡层的皮革表面,最后揭去离型纸,不带发泡层的叫干法移膜,带发泡层的叫湿法移膜;这与学术上惯用的“覆膜”、“复膜”、“贴膜”表达的意思一致。(2)缺乏相关的检测方法标准。很多检测机构通过手摸眼看,再借助一个8-20 倍的手头显微镜,凭经验出检测报告。目前工艺和化料越来越先进,受经验的限制,检验机构因判断错误而遭投诉在所难免。
本中心选择最常见的牛涂饰皮革做研究对象,以QB/T 2262-1996和QB/T 2288-2004为依据,结合生产、销售和质量检验,探索科学快速的移膜鉴别方法。研究成果不仅适用于牛皮革,也适用于其他种类动物皮革的鉴别。
2 实验材料与仪器
2.1 实验材料
牛头层干法移膜皮革、牛剖层干法移膜皮革、牛剖层湿法移膜皮革、牛头层非移膜皮革、牛剖层非移膜皮革,均由莱芜市生佰力贸易有限公司提供。
2.2 实验仪器
电热杯(功率500 W,上海维欣);三维视频显微镜(放大倍数20～200 倍,日本基恩士)
3 实验方法
3.1 折叠法
将样品粒面对粒面对折,观察折叠部位的任何变化。
3.2 水煮法
裁取30 mm×30 mm的试样,放入沸水中煮,观察试样的任何变化,30 min后取出,用手将涂层与革身剥离,观察表面涂层破损与分离情况和革身的表面形态。
3.3 溶剂浸泡法
取任意大小的试样,用酒精或醋酸丁酯分别蘸湿,观察浸泡时试样的任何变化,10 min后用手将涂层与革身剥离,观察表面涂层破损与分离情况和革身的表面形态。
3.4 显微观察法
用锋利剖刀裁取10 mm×30 mm试样,务必使试样的长边平整。将试样垂直放置后,用高倍镜观察长边的表面涂层、皮革底基、涂层与皮革底基间的结构。
4 实验结果与分析
4.1 折叠法实验结果与分析
皮革经涂饰后,受表面涂层、原料和加工过程的影响,表现出不同的特征,如移膜皮革一般都是表面平滑、光亮如镜,而非移膜皮革除了辊涂、帘布涂饰等重涂饰与移膜皮革外观相似外,基本表面都不光亮、不平滑。将实验材料对折后的实验结果见表1,从表中可见折叠处褶皱微小且消失时间长的为移膜皮革,折叠后褶皱立即消失的为非移膜皮革;出现较大折痕且折痕能立即消失的为牛剖层干法移膜皮革;牛头层干法移膜皮革与牛剖层湿法移膜皮革表现的特征基本一致,这是因为湿法发泡层起到乳头层相同的柔软、丰满效果,若要将其区分需从横断面的纤维组织结构判断。
本方法属于无损检测,且操作简便,但是存在三个问题,其一革身软硬程度很大程度上影响表面涂层的皱纹形状和皱纹消失时间;其二,无法判断革身是头层还是剖层;其三,检测成品(如背提包、腰带等)时,受增强层和胶黏剂的影响,皱纹形状和皱纹消失时间会有较大的偏差。因此,使用本方法时要求操作者有丰富的经验,鉴定结果仅作为参考,不适于单独使用出鉴定报告。
4.2 水煮法实验结果与分析
皮革表面的涂层在高温高湿条件下会溶胀,因涂层与革身的耐热性不同,收缩幅度不同,表现出涂层向里或向外卷曲。从表2可以看出,对于水煮后的试样若用手能剥出连续的涂层的,都为移膜皮革,且干法移膜的表面涂层很难剥离,湿法移膜的表面涂层容易与发泡层一起剥出;涂层剥出断断续续的,都为非移膜皮革。
本方法简便易行,优点是(a)容易区分干法移膜、湿法移膜与非移膜;(b)根据革身的表面形态区分出头层和剖层。缺点是(a)水煮时间不好控制,涂层与革身粘合牢固的需要多煮一会;(b)当移膜较薄,可能手剥出的移膜不连续;而非移膜的涂层较厚,可能剥出的移膜连续,导致误判。因此,本方法虽对鉴定人员的经验要求不高,但对于特薄或特厚涂饰的皮革容易出现误判。
4.3 溶剂浸泡法实验结果与分析
经溶剂浸泡后,皮革表面涂层也会溶胀,因此产生表3中的实验现象。实验发现,短时间内,移膜的涂层就明显溶胀、且延伸性较大,容易剥离;非移膜的涂层在剥离时膜不连续,若再用溶剂擦拭表面,则涂层容易损坏和擦除。
本方法简便易行,作用条件缓和,具备水煮法的优点同时,也克服了其缺点(a),而且同样具有水煮法的缺点(b)。因此,本方法也不需要丰富的经验,效率高,但对于特薄或特厚涂饰的皮革也容易出现误判。
4.4 显微观察法实验结果与分析
在50-200倍下观察革身横截面,若能观察到可见有毛孔、脂腺和汗腺去除后留下的痕迹的纤维细编织层,则说明样品为头层,如图1和图4;若观察到整体革身纤维的大小和编织情况基本一致,且没有纤维细编织层,则说明样品为剖层,如图2、图3和图5。
A-牛头层皮革;B-移膜涂层
在200 倍下观察涂层、涂层与革身结合处,若革身与其上所覆发泡层(聚氨酯湿法发泡层中的气泡大小、形状不一,非湿法发泡的气泡一般为均匀的圆形)之间的界面上没有间隙,以下称无缝连接,见图3,依据QB/T 2288-2004标准,则不论发泡层上的涂层与发泡层间是否为无缝连接,都判为移膜皮革;若涂层中无发泡层,且涂层与革身是无缝连接的,则为非移膜皮革,见图4和图5,否则为移膜皮革,见图1和图3。
A-牛剖层皮革;B-移膜涂层
A-牛剖层皮革;B-湿法发泡层;C-涂层
A-牛头层皮革;B-涂层
本实验方法相对其它方法而言,具有可操作性强,容易掌握;对鉴定人员的经验要求不高,只要抓住两点,能准确鉴别出所有皮革是否为移膜。(1)涂层中有无发泡层,只要有发泡层,且发泡层上做了涂饰,则判为移膜;(2)无发泡层的,涂层与革身间有缝隙,则判为移膜,否则非移膜。这是因为辊涂或帘布涂饰都是将涂饰剂制成浆料涂布在革身上,由于液体的流动性,使得涂饰剂填充了革身表面的所有缝隙,这种情况下,制成的漆皮表面涂层都是厚薄不均匀的;而移膜则是在皮革表面移上/贴上一层预制好的涂层薄膜,缺少流动性,无填充作用,所以留下很多缝隙,可在显微镜下观察到。
A-牛剖层皮革;B-涂层
4 结论
折叠法、水煮法和溶剂浸泡法,每种方法都有利弊,就鉴别难度程度来说,折叠法>水煮法>溶剂浸泡法,这些方法以经验为主,容易因受涂层厚薄的影响而鉴定错误。显微观察法是根据涂层皮革的制备原理而开发出来的,具有操作性强,容易掌握,对经验要求不高等优点。只要抓住以下两点,就能准确鉴别出所有皮革是否为移膜:(a)涂层中有无发泡层。只要有发泡层,且发泡层上做了涂饰,则判为移膜;(b)无发泡层的,涂层与革身间有缝隙,则判为移膜,否则非移膜。同时,通过显微观察试样的横截面表面特征,可以准确地鉴别出头层与剖层。因此,显微观察法是目前鉴别移膜皮革最科学、快速、有效的鉴别方法。
参考文献
[1]QB/T1333-2010,背提包[S].
[2]QB/T2155-2010,旅行箱包[S].
[3]QB/T2262-1996,皮革工业术语[S].
快速鉴别 第2篇
头疼、拉肚子、受外伤……虽然不是大问题，但却很折磨人。近日，英国一家媒体给出了这些突发小病的家庭疗法，不妨一试。
淤青。醋：皮肤出现淤青，一般是血管受到撞击，毛细血管破裂所致。把一块纱布放在醋里泡一会儿，敷在淤青处10-20分钟，就能有效缓解。醋能增加皮肤表层血流量，帮助聚集在淤青部位的血液散去。洋葱：富含的槲皮黄酮，具有很好的消炎作用。将磨碎的洋葱与食盐混合，用布包好，敷在淤青处按压，每次10分钟。
便秘。芦荟汁：芦荟汁所含的蒽醌甙能刺激胃肠蠕动，经常喝可以缓解便秘。黄瓜：黄瓜中含大量纤维，具有通便作用，便秘的人可以每天吃一根。
腹泻。苹果：把削皮的苹果切成丝，放置15-20分钟，直到颜色变棕再吃。苹果所含的果胶能减少感染。放置一段时间后，苹果酸和酒石酸含量会增加，可以调节胃酸。红糖：红糖具有消毒作用，腹泻时可以喝一杯红糖水。
湿疹。茶叶中所含的单宁酸是一种能够减少感染的收敛剂。沸水煮茶10分钟，然后用一块纱布蘸茶水在患处涂擦即可。
经前期综合征。卷心菜：将刚从冰箱取出的卷心菜叶直接贴在乳房上，可缓解乳房胀痛。洋葱：月经来临前几天，每天吃半个洋葱，能平衡该时期的荷尔蒙波动。生洋葱最好，因为加热会导致铬元素流失。另外，洋葱的辛辣味越强，止疼功效越强。姜茶：姜和红糖是天然止痛剂。开水冲泡新鲜的姜片和红糖，每天喝两次。
痛风。无花果：将四颗无花果浸泡在水中，捣碎后，直接涂在痛风部位，用块干净的纱布裹住，保持一小时。
头痛。香蕉皮：头痛一般由血管紧张引起，而香蕉是高钾食品，可以放松血管。捣碎成熟的香蕉皮，涂抹在头痛部位15分钟，多重复几次。洋葱：将生洋葱片作为冷敷剂放在脖后，可缓解诱发头痛的颈部压力。
（王子轩）
快速鉴别白内障的方法
一般来讲，白内障患者主要是老年人，因为伴随着年龄的增长，人体的晶体功能也出现了衰退，但也有些疾病和白内障的症状比较相似。
一、要注意晶体生理性老化与老年性白内障的区别。正常的晶体位于眼内的前段，是透明的，如果它变得混浊而不透明，则表明有了白内障。最常见的是发生在50岁以后，多为老年性白内障，其发生和发展随年龄增长而增加。还有一种情形是，晶体随年龄增长所含水分渐渐减少，其中央核心部渐趋硬化，加上晶体蛋白的代谢产物增加，致使晶状体看上去呈淡黄色，似乎不透明，这是老年人的生理现象，并不影响视力。注意这两者鉴别是很有必要的。
每位患者都应检查视力，若视力正常(包括矫正视力能达到正常的标准)，首先要考虑是晶体生理性老化。检查晶体是否混浊应通过裂隙灯显微镜，必要时还要放大瞳孔(检查前最好测量眼压)。
二、要注意与白内障相伴影响视力的其他眼病。在老年人中，影响视力的眼病多种多样，特别是一些发病缓慢，症状又不明显的眼病，若与白内障同时存在，则容易被忽视和漏诊。因此对于发现有老年性白内障的病人，要注意眼压是否正常，最好要测量眼压，同时检查眼底的视神经有无疑似青光眼性的改变。这些检查应该定期追踪观察。如果是有青光眼，则应积极治疗青光眼。
浅谈家鸽的公母快速鉴别 第3篇
鸽子的公、母没有明显的外部特征, 但只要平时能在养鸽实践中细心认真地观察, 从鸽子体形、羽毛、呜叫、举动、性情等各方面去辨别, 不断积累经验, 就能较准确地辨别出鸽子的公、母。
1乳鸽的母公鉴别法
1.1肛门鉴别法
在乳鸽孵出4~5d后, 由于刚出壳的乳鸽肛门周围无羽毛。把肛门稍为扳开, 从侧面看, 公鸽肛门上缘覆盖下缘, 稍微突出;母鸽下缘突出来而稍为覆盖上缘。如图1所示。但是10多天后, 肛门周围的羽毛长出来就不容易鉴别了。
1.2哺喂鉴别法
在同窝乳鸽中, 常常争先受亲鸽哺喂的乳鸽多为公鸽, 反之则为母鸽。
1.3观察鉴别法
把手伸进乳鸽头部前面时, 如反应敏感, 羽毛竖起, 姿势较凶且用嘴啄手或翅膀拍打者多为公鸽。乳鸽走动时, 先离开巢盆, 且较活泼好斗的多为公鸽, 反之则为母鸽。
2童鸽的公母鉴别法
童鸽时期, l~2月龄的性别最难鉴别, 通常只能由外形及肛门等部位来鉴别。4~6月龄的鸽子鉴别比较容易。童鸽的公母可以从看、抓、摸、翻肛、看羽毛等几方面进行鉴别。
2.1看
外观上, 公鸽头较粗大, 嘴较大而稍短, 鼻瘤大而突出, 头部大而顶部呈圆拱形, 颈骨粗而硬, 脚骨较大而粗;母鸽体型结构较紧凑, 头部圆小, 上部扁平, 鼻瘤较小, 嘴长而窄, 颈细而软, 脚骨短而细。
2.2抓
用手捉鸽时, 公鸽抵抗力较强, 且发出“咕咕”叫声;母鸽较温驯, 有时发出低沉的“唔唔”声。抓住鸽子颈部对向光线的方向, 观察眼睛, 可见公鸽的双目凝视, 炯炯有神, 瞬膜迅速闪动;母鸽双眼显得较温和, 瞬膜闪动较缓慢。
2.3摸
用手摸颈部, 公鸽颈骨较粗而硬, 母鸽则较细而软。用手摸腹部骨盆, 公鸽龙骨突较粗长且硬, 后部与耻骨间的距离较窄, 两趾骨间的距离也较窄而紧, 脚骨粗而圆;母鸽腹部两耻骨间的距离较宽, 相距3~4cm, 且有弹性。耻骨与龙骨突下部的距离也较大, 龙骨突稍短, 脚胫骨细而稍扁。
2.4翻肛
3月龄以上的鸽子, 公鸽的肛门闭合时向外凸, 张开时呈六角形;母鸽的肛门闭合时向内凹入, 张开时则呈旱花形 (见图2) 。
1.母鸽肛门: (1) 侧面l图; (2) 正面图2.公鸽肛门: (1) 侧面图; (2) 正面图
1.公鸽肛门2.母鸽肛门
2.5看羽毛
公鸽的羽毛比较有光泽, 羽毛主杆较粗大, 主翼羽尾端较尖;母鸽的羽毛光泽度较差, 主翼羽尾端较钝。但羽毛尾端的尖钝一般较难分辨, 只有在羽毛新长出时详细比较才稍有区别。鸽头和颈部的羽毛较短。两翼有主翼羽、副主翼羽、覆主翼羽、覆副主翼羽、胛羽、小翼羽和肩羽等。主翼羽为两翼外侧的长硬羽毛, 也就是鸽翼最大的羽毛。主翼羽一般有10根。按照自然换羽的先后次序, 在内侧与副主翼羽相邻的为第1根主翼羽, 顺次为第2根、第3根。其中第8、9、10根主翼羽是鸽飞翔的主要羽毛, 故称“将军条”。副主翼羽有l2根, 在飞翔时起飞时起支擎鸽体悬浮于空中不下降的作用。与第1根主翼羽相邻的为第1根副主翼羽, 顺次为第2根、第3根副主翼羽, 靠近躯干的是第12根副主翼羽。覆盖在主翼羽基部的羽毛是覆主翼羽, 覆盖在副主翼羽基部的羽毛是覆副主翼羽。它们有保护和加强主翼羽、副主翼羽的作用。胛羽长在两翼内侧, 在飞翔时有防止空气向上泄漏的作用。小翼羽有3根, 位于覆主翼羽的上边, 有帮助鸽子做上下运动、回旋运动和降落运动的作用。两翼背侧基部的羽毛为肩羽, 有防御雨水的作用。
3成年鸽的公母鉴别法
童鸽公母鉴别基本都适用于成年鸽, 且在成年鸽表现得更加突出。一般难度不大, 判定要点是观察鸽子的外表与行动。下面结合图3介绍几种有效的方法。
3.1体型、体态观察法
公鸽体型较大, 头顶稍平, 额阔, 鼻瘤大粗、宽、似杏仁, 形无白色肉腺, 眼环大而略松, 颈粗短而较硬, 气势公壮, 脚粗而有力, 常追逐其他鸽。母鸽体型结构紧凑、优美, 头顶稍圆, 鼻瘤稍小, 眼环紧贴, 头部狭长, 颈软细而稍长, 气质温顺, 好静不好斗, 脚细而短, 无情期一般不与其他鸽接近。
3.2羽毛鉴别法
公鸽颈羽粗而有金属光泽, 求偶时松开呈圆圈状, 尾羽散开如扇状, 主翼羽尖端呈圆圈状, 尾羽污秽。母鸽颈羽纤细, 较柔软, 金属光泽不如公鸽艳丽, 主翼羽的羽尖及胸部羽毛尖端均呈尖状, 尾羽干净。
3.3呜叫鉴别法
公鸽呜叫时发出“咕嘟、咕嘟”的响亮声, 颈羽松起, 颈上气囊膨胀, 背羽隆起, 尾羽散开如扇形, 边叫边扫尾。呜叫时常跟着母鸽转, 昂首挺胸, 并不断地上、下点头。母鸽呜叫声小而短粗, 只发出小而低沉的“咕嘟”声。当公鸽追逐呜叫时, 母鸽微微点头。
3.4骨骼鉴别法
公鸽颈椎骨粗而有力, 胸骨长, 稍弯, 胸骨末端与蛋骨间距离较短, 骨盆及两耻骨间距较窄, 脚胫骨粗大。母鸽颈椎骨略细而软, 胸骨短而直, 蛋骨间距较宽, 胸骨末端与蛋骨间距也较宽, 脚胫骨稍细而扁。
3.5亲吻鉴别法
配对鸽在接吻时, 公鸽张开嘴, 母鸽将喙伸进公鸽的嘴里, 公鸽会以哺喂乳鸽一样做出哺喂母鸽的动作。亲吻过后, 母鸽自然下蹲, 接受公鸽交配。人为的假亲吻方法进行鸽子的公母鉴别在实际中运用很广泛, 鉴别率很高。人为的假亲吻方法是:一手持鸽, 一手持鸽嘴, 两手同时上下挪动 (像鸽子亲吻一样) 。一般说来, 尾向下垂的是公鸽, 尾向上翘的是母鸽。
红外光谱快速鉴别食用油及油品掺假 第4篇
实验方法
仪器与样品
本实验采用Nicolet i S10型傅里叶红外光谱仪, 以及Nicolet Smart MultiBounce HATR多返水平衰减全反射进行检测。样品为市售玉米油、芝麻油、葵花籽油、花生油和橄榄油。
测试方法
设置分辨率为4cm-1, 扫描232次, 测试范围4000-650cm-1。
实验结果
QCheck鉴别不同种类食用油
图1为市售玉米油、芝麻油、葵花籽油、花生油和橄榄油的红外光谱图, 谱图相似, 传统方法难以区分。而Thermo Fisher红外软件中QCheck高精度识别功能, 采用专利的高灵敏度算法, 能精确辨认相近物质间的细微差别。例如, 采用传统算法, 西班牙橄榄油、意大利橄榄油、芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数都达到98%以上, 难以区分 (图2) 。选择QCheck高灵敏度算法, 西班牙橄榄油、意大利橄榄油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数依然保持在99%以上, 芝麻油、玉米油和葵花籽油与希腊橄榄油红外谱图的相关系数分别为94%、90%和86% (图3) , 可以进行不同种类食用油的区分。
橄榄油的掺假定量
植物油的组分影响顺式不饱和碳氢 (=CH) 的峰位置, 当组分的比例发生变化时, 会发生峰位移。将不同植物油红外光谱图中的C-H伸缩振动区域放大, 可以看到橄榄油顺式不饱和碳氢 (=CH) 伸缩振动的最大吸收峰出现在3005cm-1, 其它四种植物油的最大吸收峰出现在3008cm-1 (图4) 。这是由于橄榄油油酸的含量较高, 而其它植物油亚油酸和亚麻酸的含量较高 (表1) 。向橄榄油中添加不同比例的玉米油, 随添加油浓度的增加, 不饱和碳氢峰从3005cm-1逐渐位移到3008cm-1 (图5) 。向橄榄油中添加不同比例的花生油、芝麻油和葵花籽油, 显示相同的现象。并且, 不饱和碳氢峰的波数随添加油的含量呈二项式变化 (图6) 。
由于橄榄油的油酸含量高, 不饱和碳氢含量较低。向橄榄油中添加不同比例的玉米油、花生油、芝麻油和葵花籽油, 不饱和碳氢含量增加, 不饱和碳氢峰的峰高和峰面积也增加 (图5) 。采用不饱和碳氢 (=CH) 伸缩振动的峰高和峰面积进行橄榄油掺假的定量 (图7) , 都能得到好的结果。
结论
沉香中非法添加松香酸的快速鉴别 第5篇
松香酸系松香提取物的主要成分之一,是松科植物马尾松或其同属植物树干中取得的油树脂经蒸馏除去挥发油后的遗留物,属于菇类化合物,有小毒,常用于造纸业或植物抑制剂的生产等,具有特殊香气[3]。
本实验在现有文献报道的基础上,采用乙酸乙酯提取、显色剂进行显色的简易化学鉴别方法快速鉴别沉香中非法添加的松香酸,并用薄层色谱和液相色谱进行验证。结果表明,该方法准确率高,适合现场快速测定,可为食品药品监督管理提供技术参考。
1 仪器与试药
1.1 仪器
高效液相色谱仪:Waters 1260;色谱柱:资生堂MGⅡ(150mm×4.6mm,5μm)。电子天平:Sartorius-CP225D,Sartorius-CP224S;超声波清洗仪:E-ELMA(TI-H15MF3)。
1.2 试剂
石油醚(60~90℃),广州化学试剂厂生产;乙酸铜(AR),广州化学试剂厂生产;乙酸乙酯(AR),天津化学试剂厂生产;冰醋酸(AR),广州化学试剂厂生产;乙腈(色谱纯)购自默克化工技术(上海)有限公司,其他试剂均为分析纯,水为实验室自制超纯水。
1.3 对照品
松香酸(批号为110818-201206,以99.8%计),购自中国食品药品检定研究院。
1.4 沉香样品
沉香样品由市场、药店随机购买以及医院提供。详细信息见表1。
2 方法
2.1 化学鉴别
取样品粉末约1.0g,置于具塞试管中,加乙酸乙酯10mL,振摇5min,滤过,取滤液5mL,置于另一试管中,加新配制的0.5%乙酸铜5mL,振摇后,静置分层。
2.2 薄层验证
参照《中国药典》[4]和文献报道,取样品1.0g,加乙醇5mL,振摇5~10min,滤过,滤液浓缩至1mL作为供试品溶液。另取松香酸对照品适量,加乙醇制成每1mL含1mg松香酸的溶液,作为对照品溶液。参照《中国药典》2010年版(附录VI B)薄层色谱法试验,吸取上述溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)-乙酸乙醋-冰乙酸(9∶1∶0.1)为展开剂,展开、取出、晾干,置于紫外灯(254nm)下检视。再喷10%的硫酸乙醇溶液在105℃加热至斑点清晰,同时置于紫外灯(365nm)下检视。
2.3 液相验证
2.3.1 色谱条件
资生堂MGⅡ(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%甲酸(75∶25),检测波长:241nm,柱温:30℃,流速:1.0mL/min。
2.3.2 溶液制备
对照品溶液:精密称取松香酸对照试剂适量,加乙醇溶解制成每1mL含0.1mg对照品的溶液。供试品溶液:精密称取样品粗粉1.0g,精密加入乙醇25mL,称定重量,超声处理20min,放冷,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液。
2.3.3 测定
取对照品溶液和供试品溶液适量,将其注入高效液相色谱仪中,记录色谱图。查看供试品溶液色谱峰是否与对照溶液色谱峰的保留时间相同。
3 结果
3.1 化学鉴别
化学鉴别是利用松香酸能充分地溶入乙酸乙酯、石油醚(60~90℃)等有机溶剂中的物理性质,并采用新制的乙酸铜试剂进行显色反应。按照“2.1”项下操作步骤,对其进行实验,结果表明,该化学反应对于松香酸的显色反应良好,结果见表2。
3.2 薄层鉴别
按照“2.2”项下操作步骤,对所有沉香样品进行薄层鉴别。在紫外灯光(254nm)条件下检视,编号2015-01与2015-07显示与松香酸对照试剂相应位置上,有相同颜色的荧光斑点(图1),喷以10%硫酸乙醇溶液并在105℃条件下加热至斑点显色,编号2015-01与2015-07仍然在相应位置有明显斑点(图2),置于紫外光灯(365nm)下检视,在相同位置显示蓝色的荧光斑点(图3),其结果与化学鉴别一致。整个薄层鉴别结果见表3。
从表3和图1、图2、图3可以看出,采用乙酸乙酯提取,新制乙酸铜(0.5%)显色的化学鉴别反应,与采用薄层鉴别反应所得到的结论基本一致。
3.3液相鉴别
目前,液相鉴别是最常用的定性鉴别手段之一,因此,本实验采用液相法对上述10个沉香样品进行了验证试验。
按照“2.3”项操作步骤,将沉香样品和松香酸对照试剂注入Waters高效液相色谱仪中,记录色谱图。含松香酸样品(2015-01)和不含松香酸样品(2015-02)以及松香酸对照试剂的典型色谱如下(图4、图5、图6),经液相验证后的结论见表4。
从表4和图4、图5、图6可以看出,采用乙酸乙酯提取,新制乙酸铜(0.5%)显色的化学鉴别反应,与采用液相鉴别反应所得到的结论基本一致。
4 结论
在实验中发现,如果沉香样品不经过粉碎,或者振摇强度和时间不够,很容易导致无法显色,从而造成假阴性。部分样品在振摇过程中容易乳化,或者有其他杂质进入萃取层,颜色变得浑浊,容易造成显色判断困难。建议结合其他联用技术对复杂沉香样品是否掺伪进行快速鉴定。
本实验在现有文献报道的基础上,建立采用乙酸乙酯提取、新制0.5%的乙酸铜为显色剂进行显色的简易化学鉴别方法快速鉴别沉香中非法添加的松香酸,并用薄层色谱和液相色谱进行了验证。结果表明,该方法准确率高,适合现场快速测定,能为食品药品监督管理提供技术参考。
摘要：目的:建立简易的化学反应快速鉴别沉香中非法添加的松香酸。方法:采用乙酸乙酯提取、新制乙酸铜显色的方法快速测定沉香中是否添加了松香酸,并通过薄层色谱和液相色谱进行确认。结果:该方法能简易快速地对非法添加松香酸做出定性分析。结论:该方法操作简单、准确率高,能够方便、准确地检出沉香中添加的松香酸。
关键词：松香酸,快速鉴别,非法添加
参考文献
[1]吴萌,饶伟文.一种市售掺伪沉香的鉴别[J].现代中药研究与实验,2010,24(5):32-34.
[2]张妤琳,曹玲,谭力,等.液质联用技术用于沉香中非法掺入含松香酸类物质的检测[J].中成药,2011,33(5):844-847.
[3]杨林,乔立瑞,谢丹,等.国产沉香中的二萜类化学成分[J].中国中药杂志,2011,36(15):2088-2091.
快速鉴别 第6篇
关键词：HDP2基因,带绦虫,鉴别,MPCR
猪带绦虫、牛带绦虫和亚洲带绦虫是寄生人体的3种带绦虫, 其中亚洲带绦虫与牛带绦虫的成虫特征几乎完全一致, 依靠形态特征难以鉴别。虽然DNA探针、PCR产物限制性片段多态性、基因片段测序等已用于带绦虫的鉴别, 但这些方法较为复杂, 且多数研究局限在猪带绦虫和传统牛带绦虫的鉴别。Luis M G[1]应用MPCR扩增HDP2基因片段对亚洲带绦虫和牛带绦虫进行了鉴别。但国内外尚无研究证实HDP2基因片段可用于三种带绦虫的鉴别, 为建立一种快速鉴别三种带绦虫的分子生物学方法, 本文参考Luis M G[1]选用三种带绦虫的3条通用引物, 对带绦虫HDP2基因进行MPCR扩增和琼脂糖凝胶电泳。
1 材料与方法
1.1 标本来源
从云南省怒江、大理、香格里拉、保山四地区选择有临床症状的绦虫病感染者, 以摈榔、南瓜子驱虫, 以流水、生理盐水冲洗干净, 置70%酒精中固定保存。猪带绦虫、牛带绦虫、亚洲带绦虫标准株由本课题组保存。
1.2 主要试剂
动物基因组DNA快速抽提试剂盒 (上海生工生物工程技术服务有限公司) , 引物PTs7S35F1、PTs7S35R1、PHDP2TSAF3 (上海生工生物工程技术服务有限公司) , 琼脂糖 (西班牙Biowest公司) , d NTPs (附带Mg Cl2和buffer) (上海生工生物工程技术服务有限公司) Tag DNA聚合酶 (上海生工生物工程技术服务有限公司) 溴化乙锭 (ethidium bromide, EB) (上海生工生物工程技术服务有限公司) 100bp+1.5kb DNA Marker-K (加拿大Bio Basic Inc公司) , 无菌双蒸水由本实验室提供。
1.3 方法
1.3.1 绦虫基因组DNA提取
采用DNA提取试剂盒, 按说明书提取组织DNA的方法提取带绦虫成虫成节节片组织, 经紫外吸收法检测DNA含量。
1.3.2 MPCR扩增HDP2基因区段
1.3.2. 1 引物
使用参考文献[1]所提及的引物为:P T s 7 S 3 5 F 1 (5-CAGTGGCATAGCAGAGGA-GGAA-3) ;PTs7S35R1 (5-GGACGAAGAATGGAGTTGAAGGT-3) ;PHDP2TSAF3 (5-CAAACAGTTTTTTGCCAGAGCGG-3) 。
1.3.2. 2 MPCR反应体系及条件
1 0×b u f f e r 5μL, d N T P s 2μL (2 0 0μm m o/L) , 引物PTs7S35F1、PTs7S35R1各1μL (100μmmo/L) PHDP2TSAF3 0.5μL (100μmmo/L) , TagDNA聚合酶0.4μL (5u/μL) , 模板DNA 1μL (200ng/L) , 无菌双蒸水补足至50μL。
PCR反应条件:94℃预变性6min, 94℃变性1min, 55℃退火30s, 72℃延伸30s, 30个循环, 72℃再延伸10min, 4℃保存。
1.3.2. 3 PCR产物1%琼脂糖凝胶电泳检测。
2 结果
2.1 PCR产物琼脂糖凝胶电泳
1%琼脂糖凝胶电泳显示, 扩增出四地区带绦虫标本HDP2基因长度为600bp和389bp如图1所示:
3 讨论
传统的绦虫鉴别依据主要是虫体的形态学特点, 包括节片的数目、头节小钩的有无、孕节的子宫分支、成节中第三卵巢叶和阴道括约肌的有无等。3种感染人体的带绦虫中, 猪带绦虫可以依靠形态特征与牛带绦虫和亚洲带绦虫相鉴别, 但亚洲带绦虫与牛带绦虫的成虫形态非常相似, 仅依靠形态特征进行鉴别比较困难。随着分子生物学技术的发展, 巢式PCR、PCR-RFLP等技术被用于绦虫的分子鉴别[2,3,4]但多数方法仍局限于对猪带绦虫和牛带绦虫的鉴别。该实验应用MPCR方法鉴别三种带绦虫, 猪带绦虫扩增出约150bp, 牛带绦虫扩增出150bp和599bp两条明显的条带, 亚洲带绦虫扩增出599bp和358bp两条带, 与所查文献一致[3]。既往的普通PCR方法往往需要再次测序然后与Genbank中的三种带绦虫基因序列进行比对, 从而增加了其鉴别难度。国外研究仅限于利用MPCR对猪带绦虫、牛带绦虫和细粒棘球绦虫进行鉴别, 尚未见对MPCR对猪带绦虫、牛带绦虫和亚洲带绦虫的鉴别报道, 而云南省为三种带绦虫的混合流行区域, 带绦虫HDP2序列的分析仅仅通过一次PCR即可实现对三种带绦虫的鉴别, 可以广泛地应用到绦虫病流行区的普查, 提供更为简便的鉴别方法, 降低流行地区的误诊率, 提高当地人民生活水平。
ND:牛带绦虫YZ:亚洲带绦虫ZD:猪带绦虫1-2, DL1-DL2:大理带绦虫标本;3, 4, 5, 6, BS1-BS4:保山带绦虫标本;7, 8, 9, 10, NJ1-NJ4:怒江带绦虫标本;11, 12, 13, 14, DQ1-DQ4;CE:空白对照;M:1000bp DNA标志物
参考文献
[1]González LM, MonteroE, Morakote N, et al.Different diagnosis of Taenia saginata and Taenia saginata asiatica Taeniasis through PCR[J].Diagn Microbiol infect Dis, 2004, 49 (3) :183-188.
[2]Rodriguez-Hidalgo R, Geysen D, Benítez-Ortiz W, et al.Comparison of conventional techniques to differentiate between Taenia solium and Taenia saginata and an improved polymerase chain reaction-restriction fragment lengthpolymorphism assay using a mitoch-ondrial12S rDNA fragment[J].J Parasitol, 2002, 88 (5) :1007-1011.
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快速鉴别 第7篇
关键词：电子鼻,滩羊,挥发性物质,线性判别,传感器贡献率
近年来,随着舍饲养羊业的发展,许多饲养场(户)广泛开展断奶后羔羊的高精料快速育肥,而滩羊脂肪沉积能力较强,这导致滩羊脂肪沉积过多,在一定程度上严重影响了滩羊的肉质品质。气味是挥发性的风味物质刺激鼻腔嗅觉感受器而产生的。在肉类评价过程中,气味是一个很重要的指标。电子鼻是一种分析识别和检测复杂嗅味和挥发性成分的仪器,由于其检测快速、操作简单、重现性好,近年来广泛应用于很多领域内,尤其是食品领域[1,2]。在肉类工业中,电子鼻系统可以用于肉品新鲜度检测、肉品品质的判定和肉品掺假检测等方面[3]。肉品分级中,香气是一项重要的评定指标,电子鼻可以很好完成对香气的区分,其可作为肉品品质分级的一种新方法[4]。张淼等[5]利用电子鼻技术对调理牦牛肉在不同贮藏时间下的挥发性气味进行了识别,发现电子鼻能够较理化检测更准确地对调理牦牛肉新鲜度进行识别。
试验拟通过对断奶羔羊的肥育屠宰后肉品质进行挥发性物质分析,旨在研究舍饲滩羊育肥羊不同体重阶段风味物质,为滩羊高效优质饲养提供重要的理论依据。
1 材料
选取17 kg左右断奶滩羊公羊进行育肥,分别在22,27,32,34,36,38,40,42,44,46 kg共10个体重阶段进行屠宰,为避免部位差异,分别从胴体肩部、股部、背部各取肌肉100 g,剔除肉样表面附着的脂肪,置于密封袋于-4℃保存,熟化24 h备用。
2 测定指标与方法
电子鼻测定方法:取出熟化后的肉样,每只羊分别按肩部、背部、股部的顺序取样10 g,切成1.0 cm3的小块,置于250 m L灭菌三角烧瓶中,用封口膜密封,静置4 h直接将进样针头插入密封的三角瓶内进行测定。
电子鼻测定参数:采样时间为1 s/组,传感器自动清洗时间为200 s,传感器归零时间为10 s,样品准备时间为5 s,分析采样时间为60 s,进样流量为300 m L/min。测样结束后提取10个传感器的特征值,采用主成分分析法(Principle components analysis,PCA)、线性判别法(Linear discriminant analysis,LDA)和传感器区别贡献率分析法(Loadings)进行区分分析。
3 结果与分析
本试验通过电子鼻对羊肉品质风味进行测定,由传感器响应图谱得出样品在18~22 s之间信号曲线较为平稳,选用18~22 s之间作为分析时间点。
3.1 不同体重阶段肉品肩部、背部、股部风味物质线性判别分析
3.1.1 肩部肌肉线性判别分析
见283页彩图1。
由283页彩图1可见:44 kg体重阶段与其他各体重阶段达到了完全区分。能将22~32 kg与38~46 kg体重阶段进行明显的区分,34~36 kg介于两个体重阶段之间。但22~32 kg体重阶段之间不能很好地区分,38~46 kg体重阶段之间不能很好地区分。22 kg体重阶段肉品在第一主成分的区分率都达到了最高(55.17%),44 kg体重阶段肉品在第二主成分的区分率达到了最高(10.82%)。
3.1.2 背部肌肉线性判别分析
见283页彩图2。
由283页彩图2可见:22~32 kg、38~40 kg、42~46 kg三个体重阶段达到了明显区分,44 kg体重阶段与其他各体重阶段达到了完全区分。其中34~36 kg体重阶段介于22~32 kg与38~40 kg两个体重阶段之间。22 kg体重阶段在第一主成分的区分率达到了最高,34 kg体重阶段在第二主成分的区分率达到了最高。
3.1.3 股部肌肉线性判别分析
见283页彩图3。
由283页彩图3可见,22~32 kg、38~40 kg、42~46 kg三个体重阶段之间达到了完全区分。其中34~36 kg体重阶段介于22~32 kg、38~40 kg两个体重阶段之间。32 kg体重阶段在第一主成分的区分率达到了最高,22 kg体重阶段在第二主成分的区分率达到了最高。
3.2 不同体重阶段肉品肩部、背部、股部风味物质传感器贡献率分析
电子鼻传感器性能特征见表1。
3.2.1 肩部肌肉传感器贡献率分析
肩部肌肉挥发性物质传感器贡献率见284页彩图4。
由284页彩图4可见,对第一主成分贡献率最大的为6号传感器(烷烃),对第二主成分贡献率最大的为4号传感器(氢气)。
3.2.2 背部肌肉传感器贡献率分析
见284页彩图5。
由284页彩图5可见,对第一主成分贡献率最大的为6号传感器(烷烃),对第二主成分贡献率最大的为7号传感器(硫化物)。
3.2.3 股部肌肉传感器贡献率(LO)分析
见284页彩图6。
由284页彩图6可见,对第一主成分贡献率最大的为6号传感器(烷烃),对第二主成分贡献率最大的为4号传感器(氢气)。
3.3 不同体重阶段肉品肩部、背部、股部风味物质的主成分分析
3.3.1 肩部肌肉主成分分析
见285页彩图7。
由285页彩图7可见,不同体重阶段肉品肩部主成分分析方法区分不明显,第一主成分和第二主成分所占比例达98.90%,但是通过这两种主成分并不能完全区分不同体重阶段的羊肉。
3.3.2 背部肌肉主成分分析
见285页彩图8。
由285页彩图8可见,不同体重阶段肉品背部主成分分析方法区分不明显,第一主成分和第二主成分所占比例达97.14%,但是通过这两种主成分并不能完全区分不同体重阶段的羊肉。
3.3.3 股部肌肉主成分分析
见285页彩图9。
由285页彩图9可见,不同体重阶段肉品股部主成分分析方法区分不明显,第一主成分和第二主成分所占比例达97.78%,但是通过这两种主成分并不能完全区分不同体重阶段的羊肉挥发性物质。
4 讨论
M.Garcia等[6]采用电子鼻对4种不同养殖方式下饲养的猪肉制得的火腿进行了区分,发现猪的不同养殖方式对其制成的火腿品质具有显著影响,电子鼻能够用于准确地区分不同的火腿样品。贾洪锋等[7]应用电子鼻对牛肉、牦牛肉及猪肉进行了区分,运用主成分分析、判别因子分析和偏最小二乘法回归分析法对所得数据进行分析,发现电子鼻能够有效识别猪肉、牛肉。X.J.Tian等[8]利用金属氧化物传感器的电子鼻对猪肉中羊肉掺假的分析,采用特征提取方法、主成分分析、线性判别分析、逐步线性判别来优化数据矩阵,结果发现电子鼻分析测定建立的预测模型能够精确地预测掺假比例。D.F.Wang等[9]通过电子鼻对4℃条件下储存10 d的冷却肉活菌总数变化规律进行了监测,主成分分析所得数据,验证了电子鼻在对猪肉中菌落数快速预测中具有的可行性,从而能够判断肉的新鲜度。
本试验中电子鼻对滩羊不同体重阶段肉品风味线性判别可以区分:肩部肌肉以34~36 kg为界限,22~32 kg与38~42 kg两个体重阶段达到了完全区分,44 kg体重阶段肌肉与其他各体重阶段达到了完全区分;背部肌肉以34~36 kg为界限,22~32 kg、44~46 kg两个体重阶段达到了完全区分,44 kg体重阶段肌肉与其他各体重阶段达到了完全区分;股部肌肉以34~36 kg体重阶段为界限,22~40 kg、42~46 kg两个体重阶段达到了完全区分。肌肉组织中的脂肪含有很大比例的不饱和脂肪酸,尤其是肌肉中的肌内脂肪,主要成分是磷脂,富含大量的不饱和脂肪酸特别是多不饱和脂肪酸,在屠宰后贮藏极易被氧化,其氧化产物直接影响肉品风味[10,11]。因此肌肉中的脂肪对肉品风味也有很强的作用,当在畜肉中存在着足够的脂肪时就会产生该肉品的特殊风味。
此外,J.D.Crouse等[12]研究发现,影响羊肉味道和气味的因素有很多,其中有一些脂溶性物质,在羊肉的味道和气味形成中发挥着重要的作用,烯类以及硫代酚类物质可能与羊肉的膻味有关。本试验经电子鼻测定对滩羊肉质风味传感器贡献率最大的是4号传感器(氢气)、6号传感器(烷烃)和7号传感器(硫化物),表明氢气、烷烃和硫化物是对羊肉风味起主要作用挥发性物质。
5 结论
电子鼻能够对不同体重阶段新鲜羊肉进行快速检测区分,通过线性判别分析发现34~36 kg体重阶段开始肉品风味发生了变化,22~32 kg、38~46 kg两个体重阶段肉品风味达到了完全区分,44 kg体重阶段与其他各体重阶段达到了完全区分。对羊肉风味起主要作用的挥发性物质是氢气、烷烃和硫化物。
参考文献
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[2]周映霞,武海.电子鼻及其在肉品感官评定中的应用[J].肉类研究,2009(8):55-58.
[3]田晓静,王俊.电子鼻技术在肉与肉制品检测中的应用进展[J].肉类研究,2012(6):42-44.
[4]孙钦秀,董福家,陈倩,等.应用电子鼻技术检测肉与肉制品的风味和品质[J].食品研究与开发,2015,36(12):123-126.
[5]张淼,何江红,贾洪锋,等.电子鼻在调理牦牛肉新鲜度识别中的应用[J].食品研究与开发,2014,35(21):89-92.
[6]GARCIA M,ALEIXANDRE M,GUTIERREZ J,et al.Electronic nose for ham discrimination[J].Sensor Actuat B-Chem,2006,114(1):418-422.
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[11]王金梅.日粮添加全棉籽对4~6月龄肉羊生产性能、肉品质及血液指标的影响[D].保定:河北农业大学,2007.
快速鉴别 第8篇
1 仪器与样品
1.1 仪器
车载近红外光谱仪 (MATRIS-F, 德国Bruker公司) ;铟镓砷 (InGaAs) 检测器;1.5m固体光纤探头;OPUS软件 (5.5版本) 。
1.2 样品
东北制药总厂 (简称D厂) 49批, 哈药集团三精制药有限公司 (简称H厂) 31批, 山西仟源制药有限公司 (简称S厂) 13批, 共计93批。
2 方法
2.1 原始光谱谱库和平均光谱谱库的建立
将近红外光谱仪置于25℃洁净无尘环境中, 每次扫描样品前, 仪器预热30min, 以仪器内置参比做背景校正。每批取6瓶样品, 每瓶各测定1次作为原始光谱, 6瓶测定的平均值作为平均光谱, 谱区范围4000/cm~12000/cm, 并将每批样品的完整信息以光谱文件名形式保存。
2.2 聚类分析模型的建立
调取平均光谱库中的所有光谱作为参考光谱, 选择5612.2/cm~4879.3/cm作为分析谱段。选取一阶导数的方法处理光谱, 13点平滑模式。可将全部光谱分成2大类:一类囊括了D厂全部规格样品31批次、H厂规格为4g的样品4批次、S厂规格为2g和4g的样品7批次;另一类包括了D厂规格为1g和2g的样品45批次及S厂规格为1g的样品6批次。
2.3 一致性检验模型的建立与验证
一致性检验是一种快捷的图谱比较方法, 将待测光谱的CI与之前设定的CI限度 (CI limit) 进行比较, 从而比较未知光谱与某一组参考光谱是否具有一致性。
CI= (参考光谱i–待测光谱i) /参考光谱i
按生产单位的不同将全部原始光谱分成三组, 分别建立注射用磷霉素钠的一致性检验模型。
2.3.1 D厂的一致性检验模型
调取D厂样品的原始光谱作为参考光谱 (198张) , 以H厂样品的全部平均光谱为测试光谱 (31张) , 选择7498.3/cm~4242.9/cm作为分析谱段, 选用二阶导数, 17点平滑, CI限度设定为5.0, 则全部测试光谱均在限度范围外。
2.3.2 H厂的一致性模型
调取H厂的原始光谱作为参考光谱 (124张) , 以D厂样品的全部平均光谱为测试光谱 (49张) , 选择7552.3/cm~6584.2/cm和6036.5/cm~4065.4/cm作为分析谱段, 选用一阶导数+矢量归一化的方法, 25点平滑, CI限度设为5.0, 则全部测试光谱均在限度范围外。
2.3.3 S厂的一致检验性模型
调取S厂的原始光谱作为参考光谱 (52张) , 以H厂样品的全部平均光谱为测试光谱 (31张) , 选择6190.7/cm~4547.6/cm作为分析谱段, 选用二阶导数+矢量归一化的方法, 13点平滑, CI限度设为5.0, 则31张测试光谱中有28张在限度范围外。
3 结果
3.1 93批样品近红外光谱聚类分析的结果反映了与药物直接接触的包装材料上的差别。
第一类光谱图包含了H厂全部样品、S厂规格为2g和4g的样品及D厂规格为4g的样品, 均使用低硼硅玻璃管制瓶盛装;另一类图谱中包含了S厂规格为1g的样品及D厂规格为1g和2g的样品, 均采用钠钙玻璃模制瓶盛装。
3.2 通过建立三家生产企业产品的一致性检验模型, 可以很好的区分不同生产厂家的产品。
其中D厂的产品在选定波段内各批次产品的分布区间相对较集中。
4 结论
本文建立的注射用磷霉素钠近红外光谱聚类分析模型, 可以有效地区分与药物直接接触的包装材料的差别;一致性检验模型可以对不同生产厂家的产品进行很好的区分。
参考文献
[1]王晋, 张汝华, 马成禹.近红外光谱法在药学上的应用[J].中国医药工业杂志, 1999, 30 (1) :39-43.