纳米粒子范文

纳米粒子范文（精选12篇）

纳米粒子 第1篇

掺杂金属纳米晶体碳纳米管复合材料,根据所掺 杂金属纳米晶体 (如,Ag、Pt、Fe、Cu、和Ni)的位置不 同被划分 成2种[3,4]:一种是金属纳米晶体负载碳纳米管 的表面;另一种是 金属纳米晶体填入碳纳米管的孔道。本研究所合成的是金属纳米晶体负载填入碳纳米管表面[5,6,7,8]。

金属纳米晶体负载碳纳米管的表面,一方面可 以对所负 载的金属纳米晶起到保护其不会被轻易氧化的作用;另一方面,金属纳米晶体负载到碳纳米管表面会给予这种复合材料 许多奇特的、其本身所不具备的性能,从而可以得到许多新的用途。一般将金属纳米晶体负载到碳纳米管表面的方法归纳为2大类:两步法和一步法。所谓两步法是指碳 纳米管的 制备和金属纳米晶体负载分开进行,首先合成高纯碳纳米管,然后采用特殊的表面活性剂处理表面再浸渍金属纳米颗粒。虽然此方法较繁琐,但金属纳米晶体被负载效率高,而且易于控制负载量。因此本研究采用AAO模板碳化法[9,10],以糠醇为碳源首先制备高纯碳纳米管,以硝酸铜为金属源,以溶液浸渍法合成碳纳米管表面修饰的铜纳米粒子。整个实验过程工艺更简单,对碳纳米管破坏较小,成本低且整个反应过程中没有产生有毒物质。

1实验部分

1.1试剂及仪器

AAO模板,对甲苯磺酸,糠醇,乙醇,硝酸铜,氢氟酸。

全自动X-射线衍射仪(XRD,D/Max-c型);透射电子显微镜(TEM,JEM-2100型);环境扫描电子显微镜-能谱仪(SEM, Quanta 200型);拉曼分析仪(ALMEGA-TM型)。

1.2样品制备

首先把AAO模板(厚度60μm,平均孔径100nm)浸渍于0.5mol/L对甲苯磺酸乙醇溶液,其负载的对甲苯磺酸主要作为糠醇聚合 时的酸催 化剂。60min后,用少量乙 醇洗涤掉AAO模板表面多余的对甲苯磺酸,60℃烘干2h,然后把已处理好的AAO模板放在 小漏斗中,抽滤条件 下,滴加硝酸 铜 (0.24mol/L)、糠醇(0.66mol/L)及乙醇混合溶液,取出模板, 为使得内糠醇完全发生聚合反应,200℃热处理4h,随后把模板置于高温管式炉在氮气保护下900℃ 碳化4h,升温速率 为5℃/min,最后把碳化后的样品取出来在40% HF溶液中浸泡24h,以移除AAO模板。

2结果与讨论

2.1模板法合成碳纳米管的表征

(1)SEM、TEM形貌和EDX分析

SEM、TEM形貌和EDX分析[图1(a)、(b)、(c)]结果表明,由于扫描电子显微镜分辨率低从SEM图像上不能直接观察到碳纳米管的管状结构,TEM照片清楚地表明了开放管具有大约90~100nm的孔隙直径,具有一维 排列空结 构的管, 碳纳米管的长度为几 十微米。这跟本研 究所用的 阳极氧化 多孔铝(AAO)模板一致,AAO模板的厚 度为60μm,平均孔径为100nm,而且所制备的碳纳米管是无定型的。EDX结果显示,除了元素碳以外,没有其他 杂质元素,这表明以AAO模板,糠醇为碳 源,采用原位 法合成了 较高纯度 的无定型 碳纳米管。

[(a)SEM;(b)TEM;(c)EDX]

(2)拉曼分析

在拉曼谱图(图2)上有2个峰,一个是位于1580cm-1附近的石墨峰(G峰),是石墨晶体SP2杂化结构的特征峰;另一个位于1350cm-1附近(D峰),是石墨晶体产物中的无序态或缺陷态特征峰。2峰的强度比(IG/ID)可以定性反应样品中碳纳米管的石墨化程 度[11]。显然,D峰强度明 显高于G峰,因而合成的碳纳米管主要由无定型碳构成,这与XRD及TEM结果一致

2.2铜纳米颗粒修饰碳纳米管表面的表征结果

(1)TEM分析

如图3(a)所示,碳纳米管孔径在90~100nm,碳纳米管本身没有破坏,而且粒径为10~20nm的铜纳米颗粒均匀负载到碳纳米管表面[见图3(b)]。电子衍射证明[见图3(c)],这些颗粒为单质铜和Cu2O的纳米单晶,并铜纳米粒子具有很好的结晶度。

[(a)TEM;(b)HRTEM;(c)SAED]

(2)EDX分析

为了确定Cu纳米粒子是否负载到碳纳米管表面,利用能谱仪(FEI,Quanta 200型环境扫描电子显微镜-能谱仪),分析了产物所中元素的种类,得到图4。

能谱数据(图4)显示,样品除了主体碳、铜和极少量的氧外,没有其他杂质存在,少量的氧来自于碳纳米 管上的—OH或—COO。这与TEM结果一致。

(3)XRD分析

采用日本Rigalcu公司生产的D/Max-3c型X射线衍射 仪分析晶体结 构,(CuKα,工作电压40kV,工作电流30mA, λ=0.154056nm,扫描速率0.4°/min,步长间隔0.02°,低角扫描范围10~80°)。

XRD结果显示(图5),与样品的主要衍射峰相同,这些峰的位置与标 准卡片 (JCPDS No.04-0836)完全一致,在2θ= 43.3°、50.4°、74.1°处的衍射 峰可以归 为立方结 构Cu的 (111)、(200)和(220)晶面衍射峰,说明Cu纳米粒子已成功地修饰到了碳纳米管表面,在2θ=36.8°左右的是Cu2O(111)的晶面衍射峰,说明部分Cu纳米粒子表面被氧化[12]。此外,图中在2θ=26.1°处的衍射峰是碳纳米管(002)晶面衍射峰[13]。 利用谢乐公式 (D=Kλ/βcosθ,β为衍射峰 的半高宽 度,K= 0.943,λ=0.154056nm)对(111)衍射峰进行计算,获得了样品的晶粒尺寸18nm,与TEM结果一致。

3结论

纳米粒子 第2篇

气相燃烧合成纳米复合粒子的形态与结构

在气相燃烧反应器中成功地合成了TiO2-SiO2、TiO2-SnO2复合粒子.TiO2-SiO2复合粒子中TiO2以金红石型和锐钛型存在,SiO2以无定型的形式存在.复合结构为SiO2附着于TiO2的.外部,在Ti:Si的进料比较大时SiO2附着于TiO2的表面,Ti:Si比值减小到1:4时,SiO2包覆全部TiO2表面.包覆层的厚度大约为6～7nm.TiO2-SnO2的复合粒子中同时存在着三种晶体结构--SnO2、金红石型和锐钛型的TiO2.在复合粒子的表面,TiO2和SnO2两种组分分布均匀.通过改变进料方式可以调整复合粒子的结构.

作 者：董俊 杨宏昀 李春忠 姜海波  作者单位：董俊(贵州大学理工学院化学系,贵阳,550025)

杨宏昀,李春忠,姜海波(华东理工大学超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海,37)

刊 名：无机化学学报  ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF INORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)： 19(2) 分类号：O611.6 关键词：气相燃烧 复合粒子 TiO2-SiO2 TiO2-SnO2  

纳米粒子 第3篇

由纳米粒子制作的智能手机Booklet有八个部分，而这八个部分不但都可以进行折叠，还同时代表着手机的不同功能：通话、相册、地图、短信、电子书……你翻开不同的部分就可以使用不同的功能，这种感觉就像是在翻看书本，如翻书一样使用智能手机确实是一件有意思的事情。而且，在需要的时候你也可以把一个屏幕的功能拓展到其它屏幕上，这让它看起来又有点像折页。同时，制造商还可以把它裁剪到任何合适的尺寸，一旦其中某部分破损了，那这些部分都是可以进行回收的，可见性价比相当之高。在隐私方面用户也不必太担心，因为这款产品全部的数据交换都是在云端完成的。而尤其令人意想不到的是，它的动力居然利用的是纳米粒子所吸收的太阳能，听上去是不是感觉很酷呢?只是，这款概念产品离它的商用还有多远，我们不得而知，因为我们暂时还看不到他的商用前景。不过科学家们正在夜以继日地工作，争取尽早在该领域内突破技术屏障。所以现在看来，你还是暂时留着你的手机。因为T--代产品还需要一些时间。

摘自：http：llwww.yankodesign.com

点评：多屏幕可折叠的智能手机并不新鲜，之前也有一些概念机问世。这款Booklet最吸引的人莫过于其原材料——纳米粒子。如果相关技术问题能够得到圆满解决的话，新一代的智能手机就不再需要电池，而变成了一个可以自给自足的手持移动设备。光是这一点，就足够令现在饱受智能手机续航能力差困扰的用户欢欣鼓舞了。但这一切，还有赖于研发人员继续努力。

炫酷3D概念手机问世

这款号称是“悬浮”的手机让我们对未来3D手机长什么样子有了初步的印象。作为未来3D版的智能手机F10atmg Phone，它最奇妙的地方在于我们体验到了随着你的手指触摸，光滑的屏幕上直观地产生了凸起，这让我们打电话和发短信的过程都成了一次全新的历险。并且还附带全新的盲文电话查找附加功能，所以我们可以想象这个新型概念手机的应用范围有多么广泛，更有趣的是，你可以横向操作手机，立马变身PSP给你无限的惊险刺激。

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点评：如今市面上的一些3D手机，多利用的是视觉欺骗技术，或通过在手机上搭载微型云台来实现。Floating Phone很有可能真正实现从手机界面到各种应用的裸眼3D。可以合理推测的是，今后APP开发者在开发完普通版HD版之后，可能还需要开发一个3D版。

碳纳米管表面铜和银纳米粒子的修饰 第4篇

本文采用层层自组装法,在多壁碳纳米管(MWCNTs)表面相继修饰十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)聚丙烯酸钠(PAA),然后以表面修饰的碳纳米管为模板,将金属纳米粒子原位沉积在碳纳米管表面,形成MWCNT/CTAB/PAA/M(M:Cu,Ag)纳米复合材料。用Zeta-电势、X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫射电镜(SEM)等技术对所得复合材料进行研究。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

主要试剂和材料:碳纳米管(直径为60～80 nm,长度为10～15 μm)由深圳碳纳米港公司提供,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚丙烯酸钠(PAA)均购自中国医药(集团)上海化学试剂公司。其余药品和试剂等都是分析纯,均未经过处理。水为去离子水。

主要仪器:TEM照片和EDS谱图是在JEOL JEM-2100高分辨透射电镜上完成的。SEM照片是在JSM-6460电子显微镜上完成的。XRD谱图用Rigaku DMAX 2000 X-射线衍射仪测定(Cu/Kα,λ=0.15405 nm) (40 kV, 40 mA)。Zeta-电势分析所用的仪器为Malvern Zetasizer Nano-ZS90。

1.2 碳纳米管的预处理

称取1～2 g碳纳米管于250 mL烧瓶中,加入90 mL蒸馏水与30 mL浓硝酸,磁力搅拌,80 ℃油浴回流10 h。结束后撤去回流装置,静置冷却至室温。待自然沉降完全后,用大量蒸馏水多次清洗至中性,再置于50 ℃真空干燥箱内真空干燥,保存在干燥器内备用。

1.3 MWCNT/CTAB/PAA/M(M:Cu,Ag)纳米复合材料的合成

称取30.0 mg处理过的MWCNTs,加入30.0 mL含有1.0wt% CTAB的水溶液,超声分散3 h,让CTAB充分吸附在碳纳米管表面。离心分离,固体用水分散,再离心,如此反复3次,以除去过量的CTAB,然后将所得吸附了CTAB的碳纳米管分散在40.0 mL含有1.0wt% PAA 的水溶液中,超声2 h。离心分离,固体分别用水、甲醇洗三遍,以除去过量的PAA,然后将得到的吸附有CTAB和PAA的碳纳米管分散在40.0 mL甲醇中。称取0.02 mmol Cu(NO3)2·3H2O(或AgNO3),加入10.0 mL甲醇溶解,配制成含有Cu2+离子(或Ag+)的甲醇溶液,在搅拌下将此溶液加入到上述碳纳米管的悬浮液中,继续搅拌30 min。接着,将新配制的30.0 mL 0.1 mol/L的硼氢化钠甲醇溶液在搅拌条件下逐滴加入上述混合溶液中,滴加完毕后继续搅拌10 min,离心分离,用甲醇和蒸馏水洗涤,50 ℃真空干燥。

2 结果与讨论

2.1 Zeta电势分析

图1为MWCNT、MWCNT/CTAB和MWCNT/CTAB/PAA的Zeta电势图。这三种材料分别分散在去离子水中,配成浓度为0.1 mg/mL的均匀体系。酸处理过的MWCNTs的Zeta电位为-19.3 mV,说明其表面带有一定的负电荷。MWCNT/CTAB的Zeta电位为38.3 mV,因为CTAB本身是带正电荷的表面活性剂,可通过静电相互作用非共价地修饰到碳纳米管表面。MWCNT/CTAB/PAA的Zeta电位为-35.2 mV,这是由于PAA本身是带有负电性的聚电解质,能够与修饰于MWCNTs上的CTAB发生静电相互作用而形成MWCNT/CTAB/PAA自组装复合材料[11]。

2.2 XRD分析

以MWCNT/CTAB/PAA自组装体系为模板,可将Cu或Ag金属钠米粒子原位沉积到碳纳米管表面。图2(a)是MWCNT/CTAB/PAA/Ag纳米复合材料的XRD谱图。在2θ=38.1°、44.3°、64.4°、77.4°处的衍射峰可以归属为立方结构Ag(JCPDS卡片编号:65-2871)的(1 1 1)、(2 0 0)、(2 2 0)、(3 1 1)晶面,表明该纳米复合材料中存在Ag纳米粒子。图2(b)是MWCNT/CTAB/PAA/Cu纳米复合材料的XRD谱图。在 2θ = 43.3°、50.4°、74.1°处的衍射峰可以归为立方结构Cu的(1 1 1)、(2 0 0)和(2 2 0)晶面,和Cu (JCPDS卡片编号:04-0836)的标准谱图一致,说明Cu纳米粒子已成功地修饰到了碳纳米管表面,在2θ = 36.8°是Cu2O的(1 1 1) 晶面,说明部分Cu纳米粒子表面被氧化了[12]。此外,图2中在2θ=26.1°处的衍射峰是碳纳米管(0 0 2)晶面衍射峰[12]。

2.3 SEM和TEM分析

所得MWCNT/CTAB/PAA/M纳米复合材料的形貌通过SEM和TEM技术进行表征。图3(a)和(b)是MWCNT/CTAB/PAA/Ag和MWCNT/CTAB/PAA/Cu纳米复合材料的SEM图。由图中可以看出,金属银、铜纳米粒子已经成功地修饰到碳纳米管上,而且粒子尺寸比较均一。图3(c)是MWCNT/CTAB/PAA/Ag的EDS谱图(用TEM仪器所配备的EDS仪测定),发现有C、Ag 和 Cu 三种元素,其中C 主要来自碳纳米管,Ag来自金属银纳米粒子,Cu来自测试所用的铜网。图3(d) MWCNT/CTAB/PAA/Cu的EDS谱图(用SEM仪器所配备的EDS仪测定),有 C 和 Cu 三种元素,其中C 来自碳纳米管,Cu来自金属铜纳米粒子。

图4和图5分别是样品MWCNT/CTAB/PAA/Ag和MWCNT/CTAB/PAA/Cu的TEM图。从图4(a)可以看出,MWCNT/CTAB/PAA/Ag中银纳米粒子均匀地覆盖在碳纳米管表面,每个粒子接近于球形,纳米粒子的平均粒径为 3.5 nm (图4(d))。图4(b)的高分辨TEM照片显示,银纳米粒子具有很好的结晶度,图中所示的晶面间距为0.24 nm,与立方结构银的(1 1 1)晶面一致。图4 (c)的选区电子衍射图表明银纳米粒子为多晶态,除去碳纳米管的衍射环(0 0 2)之外,其余的衍射环分别是Ag纳米粒子的(1 1 1)和(3 1 1)晶面衍射。

从 MWCNT/CTAB/PAA/Cu的TEM图(图5(a))可以看出,铜纳米粒子均匀地覆盖在碳纳米管表面,纳米粒子的平均粒径为 2.0 nm (图5(d))。图5(b)的高分辨TEM图表明Cu纳米粒子具有很好的结晶度,图中标出的晶面间距为0.21 nm,归属于立方结构Cu纳米粒子的(1 1 1)晶面间距[12]。图5(c)的选区电子衍射图表明Cu纳米粒子为多晶态,除了碳纳米管(0 0 2)晶面的衍射环之外,图中出现了Cu纳米粒子的(1 1 1)晶面衍射。

3 结 论

纳米粒子 第5篇

上转换发光纳米材料中发光效率最高的是稀土上转换发光纳米粒子，其中的佼佼者是离子对Yb3 + /Er3 + 或Yb3 + /Tm3 + 掺杂的NaYF4纳米粒子。据此，本文选用了两种类型的稀土上转换发光纳米粒子进行研究。第一种是根据文献报道合成的巯基丁二酸修饰的亲水性上转换NaYF4: Yb3 +，Er3 + 纳米粒子(HMNPs)。第二种是由本课题组合成的氨基修饰的亲水性上转换NaYF4:Yb3 +，Er3 + 纳米粒子(HINPs)。这两种粒子的物理化学性质相近，但表面电荷极性不同。HMNPs 因表面包覆巯基而带负电，HINPs 因表面接氨基而带正电。HMNPs 是文献报道中比较常用的一种稀土上转换纳米粒子因此很具代表性，而带有正电的HINPs 可以从另一个角度反映上转换发光纳米粒子与细胞的相互作用机制。实验

1.1 试剂和仪器

高糖培养基(DMEM)，胎牛血清(FBS)和0.25%胰蛋白酶，Gibco;1% 双抗，磷酸缓冲盐溶液(PBS)，Hyclone;曲拉通X-100，Aladdin。GATAN 832.20B 透射电镜;RF-5301 荧光分光光度计;Zetasizer Nano Seriesa ZEN4602 纳米粒度电位仪;BD FACS Calibur 流式检测仪;LeicaTCS SP8 共聚焦检测仪;Dimension Icon，BrukerAXS 原子力显微镜。

1.2 细胞培养

MDA-MB-231 细胞在完全培养基(高糖基础培养基∶ 胎牛血清∶ 双抗= 89∶ 10∶ 1)，37 ℃，5% CO2的条件下培养。

1.3 流式细胞检测

将2 mL 密度为1 × 105 个·mL-1 的细胞接种在细胞培养皿中培养10 h，然后将培养基吸掉，用PBS 清洗3 次，加入浓度为100 μg·mL-1 HINPs 或HMNPs 粒子的分散液，分别放在三种不同的培养条件下培养: 37 ℃(常规条件)，低温4 ℃和曲拉通X-100(Triton X-100)。

℃条件下，粒子的分散液是将纳米粒子原液添加到完全培养基制得，用其替换原培养基后放在37 ℃，5% CO2的条件下接着培养。低温4 ℃条件下，将粒子原液加入完全培养基得到分散液，用其替换原培养基放在低温4 ℃的条件下继续培养。曲拉通X-100 条件下，将粒子原液添加到含曲拉通X-100(体积分数为0.0033%)的完全培养基得到分散液，用其替换原培养基放在37 ℃，5%CO2的条件下继续培养。

每种条件下细胞都分别继续培养1，3，5 和10 h，然后将含粒子的培养基吸出，用PBS 清洗3次，用0.5 mL 0.25%的胰酶消化4 min，后用2 mL的完全培养基终止消化，将其放入离心管以1000r·min-1的速度离心5 min 得到细胞，向离心管内加入3 mL PBS 将细胞吹打均匀后再离心5 min，最后将得到的细胞分散在500 μL 的PBS 中做流式检测。每次至少测量10000 个细胞后再计算细胞平均荧光强度。

1.4 共聚焦成像

将2 mL 密度为2.5 × 104 个·mL-1 的细胞悬液接种在含直径为20 mm 玻片的35 mm 的培养皿中培养，培养方式和培养条件与做流式检测的实验相同，不同之处在最后样品处理的过程。细胞在含粒子的培养基中分别培养1，3，5，10 h后，用PBS 清洗3 次，最后向培养皿中加入1 mL 的PBS，接着进行共聚焦检测。

1.5 原子力显微镜检测(AFM)

在研究表面活性剂对上转换纳米粒子与细胞相互作用影响之前，我们先用原子力显微镜做了一些前期实验来研究表面活性剂对细胞形态的影响。培养皿中加入2 mL 密度为3.25 × 104个·mL-1的细胞培养10 h。将培养基替换成含有0.0033% 曲拉通X-100 的完全培养基继续培养10 h。用PBS 将细胞清洗3 次，接着用3% 的甲醛溶液在4 ℃固定2 h，用PBS 清洗5 次，后依次用10%，30%，40%，60%，70%，80%，90% 和100%的乙醇处理5 min 脱水。最后样品用原子力显微镜进行检测。结果和讨论

HINPs 和HMNPs 是平均粒径为30 nm 的近似六边形的亲水性稀土上转换发光纳米粒子，HINPs因表面氨基带正电，HMNPs 因表面巯基带负电。稀土上转换发光纳米粒子可以由低能量近红外光激发发射出高能量的可见光，所以进行体内或体外的荧光检测时，可直接使用上转换发光纳米粒子而不需要标记荧光染料。由于没有荧光染料释放到体内环境，所以用这种材料进行荧光成像和流式检测时会获得更准确的数据。虽然HINPs和HMNPs 的表面基团不同，但是浓度相同的HINPs 和HMNPs 溶液由激发光980 nm 激发发射的荧光强度基本相近，所以细胞荧光成像时不会因荧光强度的不同造成巨大的成像差异。HINPs 和HMNPs 在三种不同的培养环境中与细胞相互作用，包括37 ℃(常规条件)，低温4 ℃和曲拉通X-100。通过使用共聚焦成像和流式检测两种检测手段对细胞进行表征。

2.1 HINPs 与细胞相互作用的探究

2.1.1 37 ℃常规条件

℃条件下，将细胞放在含有100 μg·mL-1HINPs 的完全培养基中培养一段时间。由共聚焦图3 可以看到，1 h 时几乎没有HINPs 进入细胞，大部分的颗粒粘附在细胞膜上。3 h 后，大量颗粒进入细胞，使得细胞荧光强度有了显著提高。5 和10h 后，颗粒更加均匀地分布在细胞内，吸附在细胞膜上的颗粒少。随着时间的推移，细胞荧光强度整体上有增加的趋势。通过使用流式细胞仪对细胞荧光强度做定量检测，由图4可知细胞的荧光强度的确随着时间的推移而增长，3 h 内颗粒进入细胞的速度最快，此后粒子进入细胞的数量增长缓慢且逐渐趋于平衡。另外，细胞内有显著的点状荧光分布格局，可以推论HINPs 是被囊泡包裹进入细胞。

2.1.2 低温4 ℃℃条件下 4 ℃的条件下基本没有HINPs 进入细胞。根据文献报道在4 ℃的培养条件下为细胞膜转运物质提供能量的途径会受到抑制，从而阻碍胞吞和胞吐等需消耗能量的跨膜运输方式。因此可以推论出细胞对HINPs 的摄取需要消耗能量。

2.1.3 曲拉通X-100

将细胞在含HINPs 和曲拉通X-100 的完全培养基的条件下培养，进一步探究HINPs 的转运是否与膜蛋白有关。曲拉通X-100 作为一种非离子去污剂，可以破坏蛋白质-脂质以及脂质-脂质之间的连接，但不破坏蛋白质-蛋白质的连接，使蛋白质从细胞膜上溶解和分离。曾有研究表明当曲拉通X-100 的浓度低于0.15 mmol·L-1 时，细胞膜的通透性没有变化且不影响细胞活性。为了证明这一点我们先做了预实验，将细胞放在含0.0033%(0.04 mmol·L-1)曲拉通X-100 的完全培养基中培养10 h，用AFM 进行检测。在没有加曲拉通X-100 的空白对照组中，统计了50 处不同位置不同细胞剖面高度的数值，得出对照组细胞膜的平均高度差为81 nm。在曲拉通X-100 处理过的实验组中，统计了50 处不同位置不同细胞剖面高度的数值，得出对照组细胞膜的平均高度差为193 nm。实验组的高度差要远大于对照组的高度差，说明曲拉通X-100 确实能在细胞保持活性的情况下使细胞膜产生孔洞。将细胞在含HINPs 与0.0033% 曲拉通X-100的培养基中培养，细胞内看不到绿色荧光与37 ℃ 条件含HINPs 培养基中培养的细胞相比，在仅是添加了曲拉通X-100 的情况下就导致了细胞内没有绿色荧光的出现，即无纳米粒子的进入。通过前面对曲拉通X-100 作用的讨论可知，虽然细胞膜上出现一些空洞，但细胞仍然保活性、细胞膜的整体构架完整且通透性没有变化，由此可推论出曲拉通X-100 主要影响的是膜蛋白的活性，甚至使得膜蛋白与细胞膜分离。因此HINPs 纳米粒子未能进入细胞，可以理解为由于膜蛋白的失活或缺失而导致纳米粒子不能进入细胞。因此，膜蛋白在HINPs 的跨膜过程中有着非常重要的作用。

通过对37 ℃，4 ℃和曲拉通X-100 三种条件的实验结果的分析可推出HINPs 进入细胞应该先与细胞膜上的受体蛋白结合，导致膜凹陷，继而形成內吞囊泡进入细胞。这一过程也称为消耗能量的受体介导的胞吞运输方式。

2.2 HMNPs 与细胞相互作用的探究

为了从另一个角度探究上转换纳米粒子与细胞的相互作用，我们采用另一种表面带负电的HMNPs 纳米粒子做相同的实验进行对比。HMNPs与HINPs 细胞荧光强度的变化在总体趋势上没有明显的区别。在37 ℃ 条件下培养时，细胞摄取HMNPs 的量是最大的。在其它情况下基本没有粒子进入细胞。HMNPs 进入细胞的过程同样是一种消耗能量的受体介导的胞吞运输方式。虽然HMNPs 与HINPs 的运输方式相同，但是由共聚焦看到HMNPs 的细胞荧光强度要比HINPs 的细胞荧光强度弱，即HMNPs 进入细胞的量要小于HINPs 的进入量。两种粒子各自相对荧光强度图，计算方法是将每个时间点的实验组与空白对照组的细胞荧光强度相减得到差值，后将每个差值除以1 h 的差值得到相对强度。这样排除了粒子荧光发光强度不同的因素，可以直接定量得出正常条件下细胞对HMNPs 的摄取量的确远低于对HINPs的摄入量，说明带正电的HINPs 更容易和带负电的细胞膜结合进入细胞。结论

纳米粒子 第6篇

摘 要： 以锌粉、氯化钴为原料，用化学沉淀法制备纳米Co粒子。通过正交实验考察了反应 温度、搅拌转速、反应时间等工艺条件对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜（TEM） 对试样进行了分析。实验表明：在反应物料浓度一定的条件下，Co粒子的形貌主要由反应温 度决定；影响粒径的因素主次排序依次为反应温度、搅拌转速、反应时间；为制备不同粒径 及形貌的纳米Co粒子提供了依据。

关键词：纳米Co粒子；工艺条件；粒径；形貌

中图分类号：O654.162 文献标识码：A 文章编号：1672-1098(2008)03-0057-04

纳米磁粒子在外界电磁场的作用下，会产生磁光、磁热、磁吸收、磁化学、磁生物等多 种物理效应和信息转换功能。人们利用这些不同的“效应”和“功能”转换特性制造出具有 各种特殊用途的元器件，以满足不同领域的需要。如用纳米Fe₃O₄粒子制作高密度磁记 录材料，可以大幅度改善大容量磁盘和磁带的性能［1］；纳米Fe₃O₄、FeN₃等 粒子的表面经过化学修饰后分散在载液中，是一种液体功能材料，可用于制作密封元件、扬 声器、光学开关、磁性滑动轴承等［2-6］；以纳米Fe₃O₄粒子为载体制成导向 剂，可使药物聚集于体内的局部，对病理位置进行高浓度的药物治疗，可以获得传统治疗方 式难以达到的理想效果［7-8］。由于纳米钴的磁性能优于纳米铁氧体，为了制备不 同粒径和形貌的纳米钴，对其制备工艺条件进行研究具有重要意义。本研究用化学沉淀法制 备纳米钴粒子，在反应物料质量浓度一定的条件下，通过正交实验考察了反应温度、搅拌转 速、反应时间等工艺条件的变化对Co粒子的粒径及形貌的影响。用透射电镜（TEM）对试样 进行了分析，从理论上对实验的现象及结果进行了解释。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

试剂：锌粉，CoCl₂•XH₂O，NaOH, 乙醇，异丙醇，H₂SO₄（98%）。

仪器: DW-3-60数显电动搅拌器，HH-S数显恒温水浴锅(控温精度±1 ℃)，P HS-3C数显酸度计，JY2002 电子天平，JEM-100CXⅡ型透射电镜、LXJ-64-01高速离心机 等。

1.2 实验方法

将质量浓度为35%的CoCl2溶液200 mL置入装有搅拌器、酸度计、温度计的四 口烧瓶（500 mL）中， 滴入0.5~0.6 mL的浓H₂SO₄。 在电动 搅拌的条件下， 用恒温水浴锅将CoCl2溶液加热到规定温度。 将一定量的锌粉在规定的 时间 内分三次加入CoCl₂溶液中以制取Co粒子。为了考察反应温度、 搅拌转速、 反应时间的 变化对Co粒子粒径和形貌的影响， 按表1进行三因素三水平正交实验。 反应结束后加入50 mL质量浓度为20%的NaOH溶液， 在60 ℃、 搅拌转速为 750 r/min的条件下反应40 min除去未 反应的锌。用蒸馏水进行洗涤除去可溶性盐， 再用高速离心机进行分离，除去大部分水。最后用热乙醇（50 ℃）对分离物进 行洗涤除去残留的水，然后加入一定体积的异丙醇，得到9个湿态的Co粒子试样。

1.3 试样检测

湿态的Co粒子经超声波振荡分散后，用JEM-100CXⅡ型透射电镜（南京大学现代分析中心 、 安徽大学分析中心）进行分析，观测Co粒子的形貌及粒径大小、用统计平均的方法确定平均 粒径Dv。

2 结果与讨论

2.1 三因素对Co粒子粒径影响的主次分析

根据表1的实验因素和水平制备的Co粒子试样计9个， 用透射电镜（TEM）观测试样的平 均粒径及形貌， 结果见表2。 对表2中的实验结果， 根据因素的不同水平分组求和， 并计 算极差， 结果见表3。

由表3中极差的大小可以看出，在考察的三个制备条件中，反应温度是影响Co粒子粒径的主 要因素，搅拌转速、反应时间是次要因素。随着反应温度的升高，Co粒子的形貌由棒形、球 形变为球形、六面体，最后变为六面体、棒形。2#、6#、8#试样的TEM照片见图1。

2.2 反应温度对Co粒子粒径的影响

反应温度对Co粒子粒径的影响见图2。由图2可知，随着反应温度的提高，Co粒子的粒径 呈低幅下降的趋势。在反应过程中Co粒子的生成包括其晶粒的形成和长大过程 ，温度对晶粒的形成和长大均有影响［9］。 晶粒的生成速率方程为：

式中：K为反应速度常数；σ为液固界面张力；M为溶质分子质量；ρ为溶质颗粒的密度； S为溶液的过饱和度；R为晶粒半径。

由晶粒的生成速率方程以及过饱和度与温度之间的关系(当溶液中溶质含量一定时，溶液过 饱和度一般是随温度的升高而下降)可知，当反应温度升高时，CoCl2溶液的过饱和度S 变小，界面张力σ增大，晶粒生成的速率N变小、晶核的数量多，结晶颗粒的粒 径小 。由于Co粒子的生成主要是由晶粒的形成过程控制的，因此在规定的反应时间内，晶粒的长 大过程所用的时间缩短，Co粒子的粒径呈低幅下降。

2.3 搅拌转速对Co粒子粒径的影响

搅拌转速对Co粒子粒径的影响见图3。

由图3可知，随着搅拌转速的提高, Co粒子的粒径略有增大。这是因为搅拌转速的提高加快 了反应体系中Co₂₊的运动速度,使得与锌 粉之间发生反应的机率增大，有利于Co晶粒的生成,由于反应速率不是很大，反应体系中Co 晶粒的生成不是在瞬间形成的，因此不会迅速引起溶液中CoCl₂的过饱和度降低，这对于C o的二次成 核及晶粒的增长是有利的，但在规定的反应时间内，Co粒子的粒径不会增长很大。此外，搅 拌 转速的提高虽然会引起Co粒子之间碰撞的几率增加，但是在搅拌桨转动产生的剪切力及液体 的粘滞作用下,在Co粒子表面会产生较大的剪切力,即使Co粒子有机会碰撞在一起,但在剪切 力作用下也难以聚集成团,形成粒径较大的Co粒子。

2.4 反应时间对Co粒子粒径的影响

反应时间对Co粒子粒径的影响见图4。由图4可以看出，随着反应时间的延长，Co粒子的 粒径变化很小。由前面的分析可知，Co粒子在形成过程中包括晶核的生成和长大两个过程。 在晶 核的生长过程中，经过多次溶解、再结晶过程，体系中微小的晶核不断溶解，在表面能较低 的大晶粒上析出，从而使晶粒不断长大。原则上反应时间愈长、Co粒子的粒径愈大、分布范 围愈宽。但是，在规定的反应时间内，由于反应溶液自始至终受到强烈的搅拌作用，使Co粒 子在反应过程中难以聚集，有效地控制了晶核的生长速度，降低了时间因素产生的影响。

3 结论

（1） 用化学法制备纳米Co粒子时，在CoCl₂质量浓度一定、锌粉过量的条件下，工艺条 件的改变会引起Co粒子的粒径、形貌的变化。

（2） 对Co粒子粒径影响最大的是反应温度，其次是搅拌转速，反应时间几乎无影响。

（3） 形貌主要由反应温度决定，温度较低时Co粒子形貌主要是棒形为主和少量的球形；温 度略高时以六面体居多，温度较高时主要是六面体和少量的棒形。

（4） 由于使用的锌粉过量，反应结束后必须在反应液中加入一定量的NaOH，以除去未反应 的锌粉，提高Co粒子的纯度。

（5） 单一形貌纳米Co粒子的制备是需要进一步研究的问题。

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纳米/微米结构粒子合成技术进展 第7篇

化学修饰(表面活性剂法)是实现纳米粒子自组装的一个十分重要的前提。通过包覆在外层的有机分子之间的相互作用,纳米粒子很容易被化学组装成为具有新结构的聚集体。另外水热法、模板诱导法等也是广泛采用的方法。本文就具有特殊形貌纳米/微米结构粒子的合成方法进行了总结,重点阐述了表面活性剂法,介绍了近年来将自组装技术应用在制备纳米/微米结构粒子的一些进展和主要研究成果。

1表面活性剂法

Meng等[1]采用fenton试剂作氧化剂,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作表面活性剂,通过化学聚合反应合成了具有空心多边形特征的聚吡咯纳米/微米结构粒子。与传统氧化剂相比,用fenton试剂作氧化剂,聚吡咯聚合反应速率更慢,SDBS含量更少,产量更高,具有更高的密度和电导率。聚吡咯空心多边形粒子大小为400～500nm,边缘厚度为50nm,晶体具有网状分支结构,结构单元大小约为20nm(TEM图略)。

Sharma等[2]在表面活性剂油酸、三辛基磷化氢等的作用下,通过Co(Ⅱ)(acac)2和Ni(Ⅱ)(acac)2的还原热分解,合成了自组装单分散性Co50Ni50和Co80Ni20合金粒子,并探究了CoNi合金粒子的形成机制。Co50Ni50和Co80Ni20颗粒均呈球状分布,如图1a、b所示,平均粒径分别为25nm和8nm,Co50Ni50纳米粒子表现出均匀分散自组装特性,Co80Ni20纳米粒子间因存在磁性作用而有团聚的倾向。

Cannas等[3]采用十二烷基硫酸钠作表面活性剂合成了CoFe2O4纳米晶体和多孔球形纳米组装体。前驱体使用不同浓度的CoCl2、FeCl2/FeCl3,CoFe2O4初级粒子的大小取决于前驱体的种类、浓度、合成温度。所得产品均为球形聚集体,平均粒径40～60nm。用FeCl3作前驱体,50℃反应所得样品为图2所示由六角形立方体结构单元构成的纳米孔状聚集体,聚集体中近乎所有颗粒的晶格条纹和晶界都相互平行,间隔为0.48nm。

不添加表面活性剂,用FeCl2作前驱体80℃、50℃反应所得样品如图3a、c所示,大小、形状相同的初级粒子自组装得到了球形团聚体。将初级、二级纳米粒子经适当稀释和超声处理后,在水相中具有良好的分散性,如图3b、d所示形成长期稳定的磁流体。

Lee等[4]在常温常压下通过添加不同的表面活性剂合成了分层结构薄膜碳酸钙,所得产品由Ca(OH)2和CO2在两相接触面处自组装而成。可溶性添加剂的种类和浓度在控制碳酸钙薄膜的形态、结晶度和多态性方面发挥了关键作用。不同添加剂所得碳酸钙薄膜均为三级结构:纳米尺寸结构到微米尺寸结构,一级结构为穹状,二级结构存在于其表面上。添加剂不同所得二级结构形貌不同,无添加剂时为图4a所示表面光滑的类圆锥体。加入丝氨酸、天门冬氨酸和葡萄糖则出现图4b—d的粗糙表面。

添加剂浓度不同时二级结构形貌亦不同,当丝氨酸浓度增大到25mmol/L和50mmol/L时,二级结构密度增大,形貌向三角锥和多面体演化,如图5a、b。天门冬氨酸浓度增大二级结构密度也随之增加,当浓度为5mmol/L时,如图5c,二级结构的末端分为三叉,推测为向三角锥演变的开始。

Wang等[5]通过改变表面活性剂和反应时间控制赤铁矿胶体粒子生长,表面活性剂分子结构对晶体生长速率影响很大,可导致粒子沿c轴的两种完全相反的生长趋势。图6a可见纳米粒子的形貌和大小分布,粒子中的截断菱面体形貌如图6b所示,图6c的白色箭头为旋转轴,表示沿c轴的长度随旋转角的增加而减小。

钟明强等[6]用聚苯乙烯磺酸钠(PSS)作表面活性剂控制合成了多孔CaCO3微球,形成的CaCO3纳米晶表面被PSS包覆,通过静电作用聚集在一起形成多孔微球。图7a的CaCO3微球粒径均一,图7b是反应物体积和PSS用量同步放大5倍并置于1000mL烧杯中进行反应,其它条件不变时制得的产物,其粒径变大且不均一,原因是由于反应物体积放大后,反应混合物承受的体积平均超声强度变小且不同位置受到的超声强度不同造成的。由图7c可知,每个微球均由许多CaCO3纳米晶聚集而成。

2水热法

Dong等[7]采用水热法,以Ni(NO3)2·6H2O、S=C(NH2)2为原料,1,2-乙二胺作表面活性剂合成了NiS胶体纳米粒子,通过改变反应时间和温度分别得到了花瓣、海胆和球形NiS粒子。180℃反应得到图8a所示表面光滑的花瓣结构粒子,反应时间为24h时产生了图8b的完整海胆结构。球形粒子的形成受温度影响很大,160～180℃反应得到了图8c所示由纳米簇组成的粒径5μm的完整球状结构粒子,高清图像显示球形表面为类松树结构。

李国伟等[8]采用水热法,通过MoS2纳米片自组装形成了MoS2花状空心微球。由图9a可知绝大部分产品为球状结构,尺寸分布均匀,直径在2μm左右。图9b发现这些微球表面粗糙,由数百不等的片状结构组装而成,纳米片厚度在几个纳米左右,长度在1～2μm之间。放大的SEM 照片显示,所得MoS2微球均为空心结构,壁厚在500nm左右。

3模板诱导法

Ji等[9]用ZnCl2和Sn(OC4H9)4作无机物前驱体,十二烷基苯磺酸(DBSA)作有机模板,合成了ZnO-SnO2纳米/微米粒子,由图10a可知ZnO-SnO2粒子呈盘状环形结构,盘状直径为50～100nm,且均具有明亮的介孔核心,核心直径30～80nm,纳米盘的环形结构数量大多为1～15。图10b的纳米盘介孔核心直径为70nm,核心周围分布着12个环形薄片,明亮的环形薄片由DBSA组装而成,暗色环形薄片由ZnO-SnO2复合材料构成。环形薄片结构如图10c所示,相邻暗色薄片间隔大约为3nm。

Nandiyanto等[10]采用模板法制备了高度有序分布的多孔薄膜,有效利用模板驱动自组装技术将SiO2组合体和两种大小不同的聚苯乙烯(PS)微球组装成复合SiO2/PS模板。采用热处理方法去除PS从而产生多孔颗粒,通过调整PS微球大小来控制孔的大小。图11a为热处理之后得到的孔状薄膜,孔的大小与PS粒径一致,图10b为PS粒径比为200/500时得到的孔状结构。

4喷雾干燥法

Nandiyanto等[11]采用喷雾干燥法获得了球形、中空及环状粒子。图12a为一般条件下所得二氧化硅球形粒子,图12b是通过改变液滴质量和热交换相关参数得到的中空粒子,可能是由于液滴组分的转移和高速蒸发所致。当前驱体尺寸与液滴接近时,可得到图13c所示由少量球形粒子组成的颗粒,改变液滴流体力学和结构稳定参数可得图12d所示环状粒子。

5生物矿化法

赵丽娜等[12]利用生物矿化原理,采用碳化法合成了具有枝状形貌的文石型CaCO3粒子。未添加有机质的CaCO3粒子为图13a所示立方状,平均粒径约30nm,分散不均匀,有轻微团聚,而添加有机质的CaCO3粒子为图13b的枝状,这些枝状粒子均由小枝条构成,且枝状粒子的长度约1.5μm,小枝条平均长度约800nm,直径约200nm,即长径比为4∶1。由此可见,有机质与CaCO3发生了化学反应,从而使产物形貌发生变化。

6络合沉淀法

笔者采用络合沉淀法,以Na2SO4、BaCl2为原料,MSO4作晶型控制剂,合成了具有高分散性的BaSO4球形聚集体,Ba2+首先与EDTA发生络合,然后再进行沉淀反应合成硫酸钡颗粒,由EDTA的络合效应来控制反应速度,并通过改变MSO4的添加量来控制BaSO4的粒径。图14a为所得硫酸钡球形聚集体,平均粒径约200nm,所有聚集体均为初级纳米粒子自组装形成的。通过添加晶型控制剂可使聚集体分散为初级粒子,如图14b,粒径大约十几纳米。

7结语

由于纳米/微米粒子本身具有的优异物理化学性质,使其自发现以来一直就是人们研究的热点。通过在粒子表面进行化学修饰以自组装途径获得各种尺度且具有新颖形貌的聚集体是目前的主要研究方向,表面活性剂法、水热法、模板诱导法等显示出了其优越性;对不进行任何化学修饰的纳米粒子进行的直接自组装仍是当前的挑战,络合沉淀法、喷雾干燥法等是较成功的例子。

摘要：介绍了近年来纳米/微米结构粒子的合成技术进展,将纳米单元(纳米棒、纳米带、纳米片、纳米颗粒)自组装为各种尺度的有序结构会产生更优异的整体协同性质,这对纳米/微米结构粒子的性能研究有重要意义。主要介绍了表面活性剂法、水热法和模板诱导法等。表面活性剂由于具有多种特殊、优异的性能,包覆在纳米粒子表面可使其组装成具有新颖结构的聚集体,是目前研究热点。水热法所得粒子具有纯度高、分散性好、晶形可控,生产成本低等特点已被广泛采用。

关键词：纳米/微米粒子,自组装,表面活性剂,技术进展

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磁性纳米粒子用于在肿瘤靶向治疗 第8篇

磁性纳米粒子(magnetic nanoparticles,MNP)是一类智能型的纳米磁性材料，可以分为r2Fe2 O3、MeFe2 O3(Me为Co、Mn、Ni等)、Fe3O4、NiCo Fe、FeCo和NiFe合金等类型。它既具有纳米材料所特有的性质如粒径小、比表面极大、偶连容量高，又具有磁响应性及超顺磁性，可以在恒定磁场下聚集和定位，在交变磁场下吸收电磁波产热。利用这些特性磁性纳米粒子被应用于磁共振成像、作为热疗介质进行癌症热疗以及作为化疗药物载体进行肿瘤靶向治疗。

化疗是目前治疗恶性肿瘤的主要手段之一,但抗癌药物缺乏对肿瘤部位的特异靶向性,在杀死肿瘤细胞的同时也杀死大量正常组织细胞,患者多不能耐受其严重的毒副作用而终止临床治疗。应用由磁性药物，即由药物、磁性纳米粒子药物载体和高分子耦合剂组成的组成的磁性药物，在外加磁场下具有磁导向性,可以靶向治疗肿瘤。目前磁性药物靶向治疗中的药物栽体多采用纳米磁性脂质体。目前所承载的化疗药物已经有阿霉素、甲氨碟呤、丝裂霉素、米托蒽醌、顺铂、多西紫杉醇等。

由于铁氧化物具有生物安全性，且能定期排出体外，而镍钴等磁性材料则具有一定的生理毒性，因此在生物医学中目前应用最多的磁性纳米粒子类型是Fe3O4和r2Fe2O3。

再沉淀法制备DPA纳米粒子 第9篇

9, 10-二苯基蒽(DPA)是一种优异的发蓝光的有机小分子材料,有着较高的荧光量子效率,被广泛用作有机电致发光、化学发光和电子和空穴传输材料[1,2,3]。本文采用再沉淀法制备了DPA的纳米粒子,通过添加十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为稳定剂和软模板,改变其浓度来控制生成的DPA粒子,实现了对纳米粒子的尺寸分布和形貌的调控。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

主要试剂:9, 10-二苯基蒽(DPA),上海晶纯试剂有限公司;十六烷基三甲基溴化铵(CTAB),上海润捷化学试剂有限公司;四氢呋喃(THF),江苏强盛化工有限公司;所有试剂均为分析纯,使用前未做进一步纯化处理。

主要仪器:U—3010紫外可见分光光度计,日本日立(HITACHI)公司;JSM—6480型扫描电镜(SEM),日本。

1.2 DPA粒子的制备

选择四氢呋喃为良溶剂,纯水或CTAB水溶液作为不良溶剂,采用再沉淀法制备DPA纳米粒子。具体操作步骤如下:用100 μL微量进样器取一定量的5 mmol·L-1 DPA/THF溶液快速注入到(<2 s)剧烈超声的5 mL纯水或一定浓度的CTAB水溶液中,继续超声约3 min,放置陈化一定时间进行各种表征。

1.3 DPA粒子的测试与表征

用U—3010型紫外-可见分光光度仪测定制备的DPA粒子分散体系的吸收光谱;在纯水中制备的DPA粒子直接用微量移液器吸取并滴到干净的玻璃基片上,待完全干燥后在JSM—6480型扫描电镜上观测粒子的尺寸和形貌;在不同浓度的CTAB水溶液中制得的DPA纳米粒子经微孔无机滤膜(孔径220 nm)过滤,干燥后在JSM—6480型扫描电镜上观测滤膜上纳米粒子的尺寸和形貌。进行SEM表征前,为增加样品的导电性,在样品表面用溅射法喷一层金。

2 结果与讨论

2.1 纯水中制备的DPA粒子的稳定性

对在纯水中再沉淀制备的DPA纳米粒子,进行了稳定性的考察。实验结果如图1所示,图中实线为不同陈化时间的DPA粒子的紫外-可见吸收光谱。从初始制备出来,每隔2 min监测分散体系的吸收光谱。虚线S是DPA的四氢呋喃稀溶液的吸收光谱。可以看出DPA稀溶液在258 nm,337 nm,354 nm,374 nm和394 nm处出现吸收峰。在(330—400) nm区间出现具有振动结构的吸收带,该吸收带归属为蒽环的1A1g-1B2u的跃迁,在258 nm处的强吸收峰,归属为蒽环的1A1g-1B3u的跃迁[4]。

再沉淀制备的DPA粒子的吸收光谱随陈化时间的延长,吸收峰发生明显的红移,高能端的吸收峰由271 nm移至284 nm,低能端的的吸收峰也随陈化时间发生轻微的红移。除了峰位发生红移外,吸收峰的半峰宽也随陈化时间增大了,吸收强度呈明显下降趋势。吸收峰发生红移,表明体系中生成的DPA粒子的尺寸在不断增大。半峰宽增大说明形成的DPA粒子的尺寸分布变宽,单分散性变差。而吸收强度下降是由于部分DPA粒子尺寸增大到一定程度发生聚沉现象。此外,在吸收光谱的低能端的拖尾,在尺寸较大的粒子中表现得比在较小的粒子中更明显,该现象可能源于粒子的Mie散射效应。由以上实验结果,说明直接在纯水中制备的DPA粒子溶胶体系不稳定,陈化1 h左右,溶胶中的DPA粒子的尺寸就迅速增大,发生团聚从溶胶体系中沉降出来。

2.2 纯水中制备的DPA粒子的形貌

陈化时间1 h,纯水中制备的DPA粒子的SEM形貌如图2所示。由图2中可看出,在纯水中再沉淀所制备的DPA纳米粒子的形貌极不规则,形成的粒子中部分为卷曲的片状结构,大部分为无定形状的粒子。从SEM结果可以看出在纯水中制备的DPA粒子的形貌不可控。

2.3 CTAB浓度对DPA粒子形成的影响

在纯水中制备的DPA粒子不稳定,而且尺寸形貌不够均一,为了增加粒子的稳定性和单分散性,我们选择加入稳定剂的方法,尽量减少粒子之间的团聚。在实验中采用CTAB为稳定剂改善生成的粒子的形貌。将一定量 5 mmol DPA/THF溶液注入到不同浓度的CTAB水溶液中,制备的DPA纳米粒子经24 h陈化后的UV-Vis吸收光谱如图3所示。从图中可看出,制备的DPA粒子在高能端的吸收峰裂分为两个,分别位于263 nm和274 nm处。在低能端的的吸收峰随CTAB浓度的减小而发生轻微的红移。在蒽的二聚体中,高能量端的吸收带通常会发生裂分,认为是电子跃迁之间的耦合[5]。因此我们认为高能端能级的裂分,是由于DPA纳米粒子中相邻分子的电子耦合所致。低能量端吸收带发生红移,这种现象在很多有机分子聚集体中都观察到[6,7,8],说明制备的粒子的尺寸在增大。粒子尺寸增大,分子间库仑作用力增强,使得发色团间的重叠程度相应增加,从而导致带隙变窄,吸收光谱峰位向低能端移动。综合以上实验结果及分析,可以看出通过调节表面活性剂CTAB的浓度可以调控制备的纳米粒子的尺寸和单分散性。

(a) 5 mmol CTAB, (b) 10 mmol CTAB, (c) 15 mmol CTAB

(a) 5 mmol CTAB, (b) 10 mmol CTAB, (c) 15 mmol CTAB

2.4 CTAB体系中制备的DPA粒子的形貌

不同浓度CTAB水溶液中制备的DPA纳米粒子的SEM照片如图4所示。从图中可看出,不同CTAB浓度条件下制备的DPA纳米粒子的尺寸和形貌有所差别。低的CTAB浓度条件下制备的DPA粒子大多为短的带状,还有部分不规则片状粒子存在。短带状粒子的平均带宽约为600 nm,平均带长约为3 μm,尺寸分布较宽,带的平均厚度约为100 nm左右。随着CTAB浓度的增大,制备的DPA粒子的尺寸分布逐渐变窄,片状粒子所占的比例逐渐减少,带状粒子的量逐渐增大,而且带的宽度减小,长度增大,厚度也随着减小。当CTAB为 15 mmol·L-1时,生成的DPA粒子的单分散性较好,基本为带状粒子,平均带宽约为300 nm,带长为6 μm左右,厚度为几十纳米。从以上实验结果可以看出,表面活性剂CTAB在纳米粒子生成过程中起到了较好的稳定剂和软模板的双重作用。

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铜基纳米粒子制备的研究进展 第10篇

1纳米 Cu的制备

1.1液相化学还原法

液相化学还原法即通过可溶性铜盐前驱体与还原剂在液相中发生氧化还原反应,将Cu2+离子还原成Cu,并生长为不同形貌的铜单质,此法成本低、设备简单、工艺流程短、反应容易控制,是目前制 备纳米铜 粒子最常 用的方法。VaseemM等[8]以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为修饰剂,以水合肼还原硝酸铜水溶 液制备出 各种形貌 的铜纳米 晶。WangYF等[9]采用以硫酸铜为前躯体,PVP为修饰剂,在乙二醇体系中用抗坏血酸作还原剂,制备出粒径约100nm的单分散铜纳米立方体。

1.2溶剂热法

溶剂热反应是在有机溶剂的密闭体系中,通过加热,在一定温度下创造高压 环境而进 行合成的 一种方法。其 过程简单,粒径的大小和形貌易于控制,并且在密闭体系中能有效防止有毒物质的挥发及铜纳米粒子被氧化,所得产物分散性好,但产率较低。XuL等[10]在离子液体1-十六烷基-3-甲基溴化咪唑存在下,用乙二醇的溶剂热反应制备了平均粒径为20~50nm的多面体铜纳米晶。

1.3相转移法

相转移法即在反应中使用一种能将反应实体从一相转移到另一相的相转移催化剂,使实体与底物相遇而发生反应的一种方法,具有选择性好、条件温和、操作简单和反 应速度快等优点。NafisehD等[11]采用相转移法,以四辛基溴化铵为相转移剂,油胺为修饰剂,在N2保护下用硼氢化钠在甲苯相中还原氯化铜制得平均粒径6nm具有面心立方结构且分散性良好的球形铜纳米晶。

2纳米 CuO 的制备

2.1直接沉淀法

直接沉淀法是在可溶性铜盐溶液中直接 加入沉淀 剂,在一定条件下生成沉淀,再将沉淀物过 滤、洗涤、干燥、热分 解,从而得到纳米氧化铜的方法。该方法成本低,操作简便易行,产品的纯度高、粒度分布宽,但洗涤去除原溶液中的阴离子较困难。闫波等[12]将硝酸铜溶液缓慢加入氢氧化钠的乙醇-水溶液中,经静置、陈化,洗涤沉淀并在60℃干燥后得到粒径在10nm以下的纳米CuO。

2.2水热法

水热法是在高压釜中,以水溶液为反应介质,通过对反应器加热创造高温高压的反应环境,使前驱体在水热介质中溶解,成核,生长,进而得到产 品。其具有污 染小,纯度高,可通过调节反应温度、压力、pH等因素来有效控制反应和晶体生长等特点,但对反应 的环境要 求高,且反应机 理尚不十 分明确[13]。LiJY等[14]以醋酸铜为铜 盐、聚乙二醇 为辅助剂,在100℃水热条件下反应10h获得了海胆状纳米氧化铜核壳组装体。纳米粒子的核壳结构,可显著地提高粒子的稳定性,有效防止粒子被氧化。

2.3联合法

联合法即使用两种或两种以上方法制备纳 米粒子,目的在于尽可能发挥各自的优点,从而达到应用要求的最佳效果。刘丽来等[15]将阳极氧化铝模板与水热法相结合,制备了厚度为30nm,长度为230nm的CuO纳米片及片状CuO晶体网络结构,为探讨CuO纳米片网 状结构的 形成机理 奠定了基础。

3纳米 Cu2O 的制备

3.1电化学法

电化学法对纳米Cu2O晶型有较强选择性,可通过电流、电压等条件控制纳米晶的形态、尺寸。但目前对电流、电压等因素影响了解不充 分。WangCM等[16]选用三电 极反应系统,以Al2O3 表面修饰的玻璃碳为工作电极,甘汞电极为参比电极。电解池中注入CuSO4和C6H5Na3O7 混合溶液,调节pH至12.5,通以脉冲电流,得到花样纳米Cu2O微晶。此外,ZhaoWY等[17]使用Na2Cr2O7,调节pH为12,加热电解,得到Cu2O微晶。

3.2葡萄糖还原法

葡萄糖作为一种温和的还原剂,无毒且对环境无污染,在碱性条件下,以葡萄糖为还原剂,可将Cu(Ⅱ)还原得到 氧化亚铜,应用前景广阔。赵华涛等[18]将硫酸铜与NaOH反应后用葡萄糖还原,改变反应原料的加料方式和NaOH的浓度获得了球形、立方体、多 面体、星形和 正八面体 形貌的纳 米Cu2O。ZhangXJ等[19]在50℃下,用葡萄糖还原Cu2+,通过降低Cu2+离子在碱性溶液中的浓度,得到了凹八面体氧化亚铜微晶。

4纳米 CuS的制备

4.1模板法

模板法是以模板为主体构型去控制、影响和修 饰粒子形貌,控制尺寸进而决定粒子性质的一种合成方法。此法 能精确控制纳米粒子的尺寸、形貌和结构,并防止粒子团聚[20]。谭昌会等[21]以N-十二酰-L-丙氨酸在 乙醇、水混合 溶剂中形 成的水凝胶为模板,乙酸铜和硫代乙酰胺作原料,利用离子的原位自组装合成了CuS纳米纤维,直径为70~130nm。

4.2喷雾热解法

喷雾热解法采用有机溶液或水溶液为先体,将先体溶 液雾化为液滴,再将液滴用载气送入反应室,在加热基片上反应沉积薄膜,此法结合了液相法和气相法制备薄膜技术的优点,过程简单连续,制得的产 物纯度高、粒 度和组成 均匀。王巍等[22]采用改进 的异步脉 冲超声喷 雾热解技 术,以CuCl2·H2O和H2S为原料在玻璃衬底上制备了厚度为300~600nm的CuxS(x=l,2)纳米薄膜。

5铜基复合纳米粒子的制备

纳米粒子的复合是改善粒子性能的有效途径。铜基复合纳米粒子通常是靠化学键或静电引力等作用进行的结合,除具有各自单粒的特性外,还表现出新的协同效应,稳定性也显著增加,应用范围更加广泛。

5.1溶剂热法

溶剂热法是在水热法的基础上,以有机溶剂为反应体系,制备纳米粒子的一种方法。有机溶剂能抑制产物 的氧化,产物纯度高;沸点较低,利于产物结晶;官能团可以参与反应,提高产物性能;反应温度较低,利于保护物质的结构单元。

周波[23]采用溶剂热法,以硝酸铜为原料,通过改变反应条件(前驱体浓度、溶剂组成和反应时间等),制备出多种形貌和结构的Cu2O/Cu复合粒子,包括三维纳米花状结构、空心纳米球、纳米正八面体和微米空心立方体。XuC等[24]以吸附醋酸铜的氧化石墨烯为前躯体,乙二醇为还原剂,采用溶剂热法合成了石墨烯-氧化亚铜复合物,并通过实验证明,石墨烯-氧化亚铜复合物在首次充放电循环中的电容量高于单一的石墨烯和氧化亚铜。

5.2液相还原法

此法制备的纳米粒子纯度高,形貌及粒 径易于控 制。且以水合肼为还原剂,还具有还原能力强、新生成的粒子表面被同时生成的N2包围反应过程不易二次团聚等特点。

许耀华[25]以水合肼为还原剂,以油酸、油胺为修饰剂,采用液相还原和两相萃取法,在水和石油醚体系中制备出油溶性四氧化三铁包覆的铜纳米粒子。徐树玲[26]在室温条件下,通过水合肼和硝酸铜反应制得氧化亚铜纳米球。以所得的纳米球为核,利用水合肼和氯金酸的还原反应将金沉积在纳米球上,形成氧化亚铜-金核壳纳米球。核壳型纳米复合材料的综合性能均优于单一纳米粒子的简单混合,并且通过复合可改善单一粒子的表面状态,降低纳米粒子的团聚和增大两分间的接触面积[27]。

5.3化学共沉淀法

此法是在含有多种阳离子溶液中加入沉 淀剂,形成不溶性共沉淀物,再对沉淀 物进行后 处理得到 所需粒子 的方法。工艺简单、煅烧温度低和时间短、产品性能良好。

姚惠龙等[28]采用化学共沉淀法结合氢还原的工艺制备了粒度为30~50nm的多边形铜钨复合粒子,兼具了钨的高强度、高硬度、低膨胀系 数,铜的高塑 性、良好的导 电导热等 特性。刘文涛等[29]采用化学 共沉淀法 制备了CuO/CeO2催化剂,并考察了反应温度对粒子形貌、尺寸、分布及催 化活性的影响。

6展望

铜基纳米粒子制备的方法多种多样,关键在于 如何控制粒子的尺寸、形貌及稳定的形态,同时满足简单易行、低成本、产率高、绿色环保等要求,上述方法虽各具优势,但仍需改进。就目前铜基纳米粒子的研究现状,对未来的研究作如下展望。

(1)进一步从分子水平理解分子配体对铜基纳米粒子 尺寸、结构的调控机理,设计出具 有特殊结 构和功能 的分子配体,既能对铜基纳米粒子的尺寸、形貌进行更精确的 控制,又能调控其表面性质,使其具有功能化。

(2)为使铜基纳米粒子更好地展现其特有的功能,将其与其它粒子复合,使其具有包覆、掺杂和核壳等特殊结 构,既可避免团聚现象,还可利用两粒子间的协同作用,提高其性 能,拓展其应用范围。

摘要：综述了纳米Cu、纳米CuO、纳米Cu2O、纳米CuS及铜基复合纳米粒子的制备方法,并对未来的研究做了展望。

纳米粒子 第11篇

摘要：制备理论平均聚合度不同的聚酰胺酸短链分子用来处理纳米粒子，把经过处理的纳米分散液与高聚合度聚酰胺酸溶液纳米掺杂，再用流延法制得改性的纳米复合聚酰亚胺薄膜.通过介电谱、电导电流和耐电晕测试，研究不同聚合度聚酰胺酸短链分子处理纳米粒子对PI薄膜介电性能的影响.结果表明：随着聚酰胺酸短链分子理论平均聚合度的增加，复合薄膜介电系数逐渐增大，介电损耗逐渐变小，电老化闽值逐渐增大，在试验调整范围内，复合薄膜的耐电晕寿命随着聚酰胺酸短链分子理论平均聚合度的增加逐渐减小，但是变化幅度不太大，且均高于未用聚酰胺酸短链分子处理的薄膜.

关键词：聚酰胺酸短链分子；介电性能；载流子陷阱

DOI：10.15938/j.jhust.2015.05.011

中图分类号：TM215.3

文献标志码：A

文章编号：1007-2683（2015）05-0056-05

0 引言

聚酰亚胺薄膜因具有优异的介电性能被广泛应用于机电产品.长期以来，通过纳米粒子掺杂的方法进行改性，研究其对薄膜介电性能的影响，受到人们的普遍关注.其中研究方法主要有：引入偶联剂改性纳米粒子与有机基体间的界面；对纳米粒子表面进行修饰；在纳米粒子表面引入适当的基团等.本文通过制备理论平均聚合度不同的聚酰胺酸（PAA）短链分子对纳米氧化物分散液预处理，冉与聚酰亚胺纳米复合制成薄膜，对薄膜进行介电潜、电导电流和耐电晕测试，由测试结果分析PAA短链分子的理论平均聚合度大小对复合薄膜介电性能的影响，考察材料的结构与介电性能的关系.

1 实验及测试

l.1 纳米粒子的处理及PAA短链分子用量的确定

PAA短链处理纳米粒子的方法为：调整原料二胺（ODA）和二酐（PMDA）的配比分别为10：9、20：19、30：29、40：39，通过溶液缩聚制得理论平均聚合度相对不同的PAA短链分子，再加入2当量的苯酐（PA）封端.二胺与二酐生成聚酰胺酸的反应活性很大，当二酐的用量低于等当点2%时，它们之间在低于室温下就可以完全反应，所以，PAA短链分子按照原料配比计算得到的聚合度与理论值应该基本一致，当原料配比分别为10：9、20：19、30：29、40：39时，其理论平均聚合度的计算值分别为10、20、30、40.

另外，通过微乳化一热液法制备纳米铝氧化物的分散液，在纳米分散液中加入一定量的低聚合度聚酰胺酸，升温至80℃，保温20min，然后再升温至110℃，使PAA短链分子与纳米粒子表面的活性基团反应，目.本身发生部分亚胺化反应，进而包覆在纳米粒子表面.再与高聚合度聚酰胺酸溶液纳米掺杂，制得纳米杂化的聚酰胺酸胶液.纳米铝氧化物分散液的透射电镜表征结果如图1所示.

由图1可知，纳米粒子尺度约为10nm.如果所有PAA短链分子在这个过程中全部都包覆在纳米粒子上，由理论估算，当PAA短链分子用量为无机物质量一半时，纳米粒子表面平均可覆盖2层低聚合度聚酰胺酸.不同聚合度PAA短链分子的包覆概率相同，但如果PAA短链分子的平均聚合度不同，两相之间的界面结构就相应可能存在差异，对薄膜的介电性能将会有不同程度的影响.

1.2 纳米掺杂聚酰亚胺薄膜试样制备

把上述纳米杂化的聚酰胺酸胶液制成厚度为25μm的薄膜，编号1#、2#、3#、4#的薄膜试样分别对应其中的纳米粒子用理论平均聚合度为10、20、30、40的PAA短链分子处理，另制得未用PAA短链分子处理纳米粒子的纳米杂化聚酰亚胺复合薄膜做参照试样，编号为5#.以上所有试样纳米粒子掺杂量均为20%.

1.3 测试

介电谱测试：利用Novel Control型宽频介电谱测试仪，室温下测得薄膜的介电系数、介电损耗、电导率，测试频率范围为l0²～10⁵5Hz，测试温度为室温.

电导电流测试：测试时所加电压为直流电压，起始电压为0.25kV（试样厚度25μm，平均场强10kV/mm），升压间隔为0.25kV，直至2kV（平均场强80kV/mm），记录每次加压1h后的电流，

耐电晕测试：室温、工频50Hz测试，电极系统按IEC-60343标准，为圆柱对平板型电极，施加在试样上的场强为80kV/mm.

2 结果与分析

2.1 介电谱分析

图2为复合薄膜介电系数随频率变化曲线，频率范围为l0²～10⁵Hz.图中标出理论平均聚合度为10、20、30和40的PAA短链分子处理的复合薄膜介电系数随频率变化曲线，并以未经PAA短链分子处理的5#曲线作为参照.在PAA短链的理论平均聚合度小于40的范围内，复合薄膜的介电系数随着聚合度增大逐渐增加.因聚酰胺酸分子链相对刚性较大，所以聚合度越低，较短的分子链对纳米粒子的包覆更紧密，从而使两相界面间的化学键接结构被限制，不利于界面极化的建立，且由于包覆紧密，纳米粒子表面极性基团的取向受到限制，偶极子转向极化相对不易建立，使薄膜介电系数下降，所以随着PAA短链分子理论平均聚合度增加，薄膜的介电系数增大.

图3为复合薄膜介电损耗随频率变化曲线，频率范围l0²～10⁵Hz.

图4为复合薄膜的电导率随频率变化曲线，频率范围l0²～10⁵Hz.

美研制出多功能纳米粒子 第12篇

最新的制造绿色柴油的方法从已有的制造生物柴油的过程衍生而来, 生物柴油通过让脂肪、油和乙醇发生反应而生成;而绿色柴油则由脂肪酸和油的氢化作用生成, 其化学组成与普通柴油非常类似。与生物柴油相比, 绿色柴油更稳定, 能量密度也更高。

艾姆斯实验室的研究人员艾格·思鲁宁5月12日对物理学家组织网表示:“一般来说, 当使用富含游离脂肪酸的原料比如微型藻类油制造生物柴油时, 必须首先将会破坏催化效果的脂肪酸分离出来, 随后再进行催化反应生成燃料。而我们设计出的多功能纳米粒子则对此过程进行了改进, 能将多个反应过程合而为一, 让制造过程更迅速, 而且得到的是更加环保的绿色柴油而非生物柴油。”

此前, 包括思鲁宁在内的艾姆斯研究团队首次成功地在反应过程中用到了具有双重功能的介孔结构的纳米粒子。这些有序的多孔粒子包含有能捕获游离脂肪酸的胺群以及在脂肪酸变成绿色柴油的过程中充当催化剂的镍纳米粒子。镍是科学研究领域的“香饽饽”, 因为其价格仅为传统脂肪酸氢化过程中使用的贵金属 (比如铂和钯) 的2000分之一左右。

思鲁宁解释到, 在燃料转化过程中只使用镍, 会使反应过程太过强烈, 从而使碳氢链发生分解, 这一“裂化”过程得到的产品作为燃料的潜力很低。思鲁宁说:“而当我们在反应中添加这种负责隔离脂肪酸的成分时, 发生了一件非常有趣的事:分子不再发生裂化, 得到了看起来更像柴油的碳氢化合物。这一反应过程也让油的其他组成部分留下, 这些有价值的分子也有望用于制药和食品工业。”