K、Na元素范文

K、Na元素范文（精选7篇）

K、Na元素 第1篇

关键词：芭蕉芋,K、Na、Ca、Zn含量,原子分光光度法

芭蕉芋又称蕉芋、蕉藕、姜芋、旱芋等,是30年代由印度尼西亚传入中国的一种热带植物,在我国的贵州省、四川省、云南省、广西壮族自治区有大面积种植,由于芭蕉芋的根茎含有丰富的淀粉和人体所需的营养成分,并具有与马铃薯淀粉相近的功能,且芭蕉芋含有与薯类数量相当的蛋白质,氨基酸种类齐全,必须氨基酸总量所占比例较大,其E/T比值( 即必须氨基酸含量比蛋白质总含氮量) 与鸡蛋,牛乳的E/T比值相当。高于谷类,豆类和其他薯类的蛋白质E/T比。因此,芭蕉芋的生物价值和开发价值都是很高的。芭蕉芋淀粉接枝率和单体转化率都高于玉米淀粉,是食品工业和轻工业的原料,可用于酿酒、制粉及节粮型畜牧业的发展; 其淀粉提纯后的残渣成分主要含有一些纤维,杂质和营养物质,用处很多,既可以当饲料饲养家禽,也可以发酵加工成有机肥料。加之芭蕉芋生产成本极低,而且废物也可能被有效利用,因此我们对它的研究具有现实的环境经济效益和社会意义。

芭蕉芋中含有多种对人体有益的营养元素,钾,钠,钙, 锌均是人体重要的生命元素。钠、钾一般都存在于体液中,是细胞内液和外液的主要离子成分,是ATP的分解酶激活剂,是神经传导的基本条件。钙有强化神经系统的传导功能,可维持肌肉神经的正常兴奋,降低( 调节) 细胞和毛细血管的通透性, 促进体内多种酶的活动,维持酸碱平衡等。锌是免疫系统不可或缺的物质,可防治前列腺肥大,有助于对生殖能力障碍的治疗。此外,它还有维持正常味觉和食欲,防止味觉丧失,加速人体内部和外部伤口的愈合,减少胆固醇的蓄积,而且有助于治疗精神失常等功能［5］。

芭蕉芋资源是一种新的植物资源,可利用性较强,贵州省由于其优异的地理气候条件,有丰富的芭蕉芋资源可以加以利用和发展。因此,对芭蕉芋的研究受到了国内外业界的关注。 07年泰国农业综合大学研究中心的教授亲赴我省黔西南州考察芭蕉芋,兴义市也把芭蕉芋可提纯复壮列入省属重点实验项目,然而,由于对芭蕉芋的研究还处在起步萌芽阶段,故有关科研院所对其作为阳离子淀粉和Ca、Zn的测定有文献报道, 但对其中所含金属元素缺乏系统全面的分析测定,对K、Na等重要生命元素含量的分析测定未见报道。这就给本实验提供了课题依据。因此,对芭蕉芋基本元素与营养成分展开的测定分析对于更好的评估其营养价值,更好的开发利用,并更好的推动地方经济发展有积极意义。

1芭蕉芋中营养元素测定的概述

通过对含量的分析测定还未见报道的K、Na等重要生命元素及Ca、Zn等营养元素的分析测定,即对芭蕉芋基本元素与营养成分展开的测定分析能更好的评估其营养价值,能为芭蕉芋更好的开发利用,推动地方经济发展提供相关有利的实验数据与科学依据。

2材料与方法

2. 1样品的采集

本次实验样品的芭蕉芋原产地是贵州兴义,安顺市紫云县是其深加工点,本实验所用芭蕉芋淀粉便采自安顺紫云。

2. 2检测项目及方法

就预处理好的四种样品,分别用原子吸收分光光度法分析测定其中各形态的K,Na,Ca,Zn的含量［1］。

2. 3主要仪器及药品

2. 3. 1仪器

PE - 400原子吸收分光光度计; 普通电炉; 马弗炉。

2. 3. 2药品

浓硝酸; 盐酸; 浓氢氟酸; 三乙醇胺( 1 + 1) ( V/V) ; 2 g/ L La( NO3)3溶液。

预处理的芭蕉芋淀粉。

标准储备液: K、Na、Ca、Zn以及其标准工作液( 实验所用试剂纯度匀为AR级) 。

2. 3. 3标准储备液的配制

分别准确称取0. 3119 g Na Cl,0. 2388 g KCl,0. 3128 g Ca CO3和0. 0623 g Zn O［8］,加水和相应的酸溶解后转移至100 m L的容量瓶定容至刻度,可得0. 5 mg/m L的四种标准储备液。

2. 3. 4芭蕉芋样品的预处理［4］

准取称取4. 0000 g芭蕉芋粉置于瓷坩埚内,放在电炉上用低温将其炭化,待浓烟挥发后,移入马弗炉中,在4 h之内程序升温至450 ℃ ,然后保持该温度16 h使其充分灰化,冷却, 向芭蕉芋灰分滴加4 m L的浓硝酸,电炉上蒸干,冷却,再移入马弗炉中保持550 ℃ 灰化2 h,灰分呈白色,冷却后加入4 m L浓HF酸溶解,并蒸干冷却,加水溶解转移至50 m L容量瓶,加2 m L三乙醇胺( 1 + 1) ( V/V) 用少量水多次洗涤烧杯; 洗液一起于容量瓶中并加水定容即得: 0. 08 g/m L的悬浮液。

3实验原理及数据处理

3. 1实验原理［7，9］

在使用锐线光源条件下,基态原子蒸汽对共振线的吸收, 符合朗伯- 比尔定律,即A = lg( I/I0) = KLN。在试样原子化时,火焰温度低于3000 K时,对于大多数元素来讲,原子蒸汽中基态原子的数目实际上十分接近原子总数。在一定试验条件下,待测元素的原子总数目与该元素在试样中的浓度呈正比, 则A = kc用A - c标准曲线法,可以算出元素的含量。

3. 2数据处理

3. 2. 1工作曲线制作［10］

准确吸取4种元素标准贮备液稀释成以下浓度范围的标准系列: K 0. 0200 ~ 0. 0600 mg/m L,Na 0. 0200 ~ 0. 0600 mg/m L, Ca 0. 0010 ~ 0. 0050 mg / m L,Zn 0. 0100 ~ 0. 0500 mg / m L的标准系列如表2,K、Na、Ca、Zn标准溶液中含硝酸镧溶液2 g/L, 同时作试剂空白,将仪器按表1调至最佳状态,分别进行测定,并在计算机上作出相应的工作曲线。

仪器工作条件经试验确定仪器的最佳工作条件,见表1。

( 浓度单位: mg/m L)

3. 2. 2样品测定

分别取5 m L已处理好的悬浮液试样于50 m L的容量瓶, 稀释至刻度,按正确的程序操作PE - 400型原子吸收分光光度计,依次从空白样开始由稀至浓再到样品进行实验测定,用上述方法测定其吸光度A,再由曲线方程可得K、Na、Ca、Zn的含量。

4实验结果与讨论

4. 1实验结果分析

4. 1. 1检测结果

按上述样品分析方法,测定芭蕉芋淀粉样品,样品中所含K、Na、Ca、Zn见表3。

( mg/g )

4. 1. 2文献值

经查阅,文献值［2］中的芭蕉芋淀粉中的元素含量见表4。

( mg/g)

上述文献对芭蕉芋中各成分进行了研究和测定,但没有K和Na元素的含量,通过其他更多相关资料及文献的查阅也未见有芭蕉芋淀粉中K和Na含量的报道。

4. 1. 3实验与文献所测芭蕉芋淀粉中Ca、Zn含量的比较

文献值［2］中的芭蕉芋淀粉中Ca、Zn元素的含量与本实验所测结果的比较见表5。

( mg/g )

通过比较发现Ca元素的含量,实验结果比文献值要偏低, 而Zn元素的含量,实验结果比文献值要偏高。考虑到该实验样品是来自加工厂,从原料地兴义到加工地紫云,不能不排除这个过程中的影响因素。另外,还可能是样品生产地的土壤等因素的差异性导致实验值与文献值有差异。

4. 1. 4其他淀粉植物中相关元素含量的比较

罗明泽［6］测定了部分食品的多种微量元素含量,其中锌元素含量见表6。

通过比较我可以发现,菜、水果中含量较少,均低于0. 5 mg / g。而淀粉类食物中锌元素含量都不低。由此我可以知道淀粉类植物的营养价值所在。本实验经过几次平行测定,芭蕉芋淀粉中K和Na含量均很高。其他植物淀粉食物中K和Na含量的测定是有的,而且相关文献还表明马铃薯等植物性淀粉中K和Na含量都是很高的［11］。

( mg/g)

4. 2实验条件选择讨论与分析［3］

4. 2. 1悬浮稳定剂用量与悬浮稳定性关系

称取0. 5 g样品6份,依次加入2. 0、5. 0、7. 0、10. 0、 12. 0、15. 0 m L( 1 + 1 ) 三乙醇胺,按样品测定,实验表明,加入大于2. 0 m L三乙醇胺( 1 + 1) ,悬浮液至少可稳定48 h,这足以供样品分析用的时间,实际加入2. 0 m L三乙醇胺( 1 + 1) 。

4. 2. 2测定波长的选定

测定钾钠波长选择对于高钾钠样品,文献通常采用火焰原子发射光谱法测定,而本实验采用原子吸收光谱法测定,为了避免过度稀释,选用K( 404. 41 nm) 、Na( 330. 24 nm) 次灵敏线作为测定波长,这样操作方便、省时,测定时有较好的稳定性。

4. 2. 3干扰消除

为了消除空气- 乙炔火焰中钾钠的电离干扰,经过相关资料的查询表明: 加入氯化铯2 g/L即可抑制这种影响。但是本实验考虑到其价格昂贵而没有加入。其次,相关文献报道了铝、磷、硅对测定钙、锌有干扰,当加入氧化镧1. 0 g/L可消除这些干扰,本实验选用La( NO3)3溶液2 g/L。其它常见共存离子不影响上述元素的测定。氚灯可消除背景干扰。三乙醇胺对样品有稳定剂的作用。

5结论

K、Na元素 第2篇

随着医学实验室的不断发展以及对检验质量提出更高的要求,引入国际化、标准化的质量管理体系是当今医学实验室所追求的目标。而《ISO 15189医学实验室质量和能力的专用要求》则对检验结果的溯源性和可比性提出了明确要求。本科室从2007年以来引进了日本Olympus AU5400全自动生化分析仪和美国强生Vitros 350干式生化分析仪。为了对2个不同的生化检测系统在测定血浆K+、Na+、Cl-的结果进行方法比对和偏倚评估,并判断其临床可接受性能,我们采用美国临床实验室标准化委员会(NCCLS)的EP9-A方案进行比对试验,为不同检测系统间结果是否具有可比性提供了依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 比对仪器

日本Olympus AU5400全自动生化分析仪(间接电极法),根据厂商要求定期进行校准。

1.1.2 实验仪器

美国强生Vitros 350干式生化分析仪(直接电极法),根据厂商要求定期进行校准。

1.1.3 试剂

美国强生Vitros 350干式生化分析使用配套纸片。日本Olympus AU5400使用原厂配套K+、Na+、Cl-离子测定试剂。

1.1.4 Vitros 350

使用原厂配套定标液进行定标。Olympus AU5400使用Olympus公司提供的ISE低/高值血浆标准液在每日开机时对自动分析仪进行校准。

1.1.5 质控品

2台仪器的室内质控均使用Randox公司质控品(水平2、水平3),冻干品在2～8℃保存,准确加5.0 mL蒸馏水复融,充分溶解后分装,-20℃可保存20 d,使用前取出放室温30 min待充分融化后使用。

1.1.6 样本

本院住院患者新鲜全血样本,使用肝素进行抗凝。在选择样本时排除那些已知会干扰试验的条件,如溶血、黄疸、乳糜等。

1.2 方法

1.2.1 仪器的准备

按照操作规程进行分析前仪器的准备,测定质控品,并确认在控制范围内。

1.2.2 方法的选择

参照NCCLS EP9-A比对方案,以经常参加省及卫生部室间质控成绩合格的AU5400为比对仪器,Vitros 350为实验仪器。每天选取8份样本(其中应包括高、中、低值),分别用2台仪器按常规样本测定的方法,测定K+、Na+、Cl-的结果,每份样本测定2次,样本排列的顺序为1、2、3、4、5、6、7、8,8、7、6、5、4、3、2、1。在2 h内测定完毕。不连续测定6 d,共48份样本。分别统计2台仪器48份样本双份测定的平均值、绝对值以及2台仪器测定的平均值[1]。

1.3 统计学的处理

1.3.1 方法内及方法间离群点的检查

计算每一样本每一方法成对结果的差值和差值的均值,以4倍的各方法差值的均值为判断限,超出此方法的为离群点。根据EP9-A方案,允许删除2.5%的离群点。本次比对实验未发现离群点。

1.3.2 配对t检验

实验方法与比较方法间结果均以P<0.05为差异有统计学意义,并计算实验方法和比较方法均值处的偏倚。

1.3.3 回归分析

以AU5400全自动生化分析仪测定结果作为测定值(x),以Vitros 350干化学分析仪测定结果作为实验方法的测定值(y),用x与y的均值作相关分析,得到回归方程并计算相关系数(r)。要求r≥0.975(或r2≥0.95),此时认为样本浓度范围是适合的,实验方法y=bx+a,用直线回归统计的斜率和截距是可靠的。如果r<0.975,则认为x范围不合适,用直线回归统计的斜率和截距不可靠。

1.3.4 判断依据

以美国临床实验室修正法对室间评价的允许误差为判断依据[2],本次实验方法的系统误差小于1/2 CLIA’88允许误差,则认为实验方法的系统误差可接受,不会影响临床检测结果的判断。

2 结果

2.1 配对t检验

在不同检测系统测定K+、Na+、Cl-结果进行配对t检验,见表1。

注:d軈为偏倚,P<0.05有统计学意义

2.2 回归分析

在不同检测系统测定K+、Na+、Cl-结果进行回归分析,见表2。

从表2可以看出,K+和Na+的r>0.975,Cl-的r<0.975,说明在实验仪器上K+和Na+可用回归统计的方法进行系统误差的计算,而Cl-用回归统计计算的斜率和截距均不可靠。

2.3 计算系统误差

计算医学决定水平(xc)的系统误差(Bc),Bc=(b-1)·xc+a,每个项目分别计算低值和高值的xc1和xc2及对应的Bc1和Bc2,见表3。

3 讨论

由于干式生化分析仪无需水源和废液的排放,也无需进行试剂的配制,与传统的生化分析仪相比,具有快速、灵活的特点。现在许多临床实验室均购置了各种干式生化分析仪用于急诊生化样本的处理。然而不同的仪器之间,由于系统配置的不一致,如检测方法、试剂、反应介质、吸样方式以及检测光路等都存在差别,常导致检测结果不一致。这种不同实验室之间,或同一实验室的不同仪器之间存在的差别,常常被人们所忽略,从而导致检验结果的不确定性,常会给临床带来混乱。如何使不同的检测系统相统一,使检测结果相一致,已成为临床医学检验实验室标准化和规范化必须解决的问题[3,4]。

本次实验采用NCCLS的EP9-A方案,进行了2台不同原理生化分析仪的K+、Na+、Cl-测定结果比对和偏倚的评估。直接电极法和间接电极法因为电解质的排除效应造成差异,《YY/T 0589—2005国家电解质分析仪行业标准》要求,电解质分析仪检测结果与火焰光度法相当,因此直接法的检测结果必须做校正(结果乘以0.93),以排除蛋白质和脂类等非水相固体物质的影响[5]。

通过表1的配对t检验,可以发现K+、Na+、Cl-这3个检测项目P均小于0.05,说明以上检测结果均具有统计学意义,这2个不同的检测系统在进行K+、Na+、Cl-测定的结果均值处均有偏倚。通过表2回归分析,发现K+和Na+的2个方法间比较相关系数均大于0.975,表明x的分布范围适合,线性回归的斜率b和截距a可靠,可以用回归分析的方法进行比较方法和实验方法之间系统误差的计算。由表3可见,K+和Na+的误差(Bc)均小于1/2 CLIA’88推荐的允许误差,表明上述2个项目在2台不同的生化分析仪上的结果误差在临床可接受范围内。Cl-的相关系数<0.975,说明该检测项目在2个检测系统之间不具有可比性,应使用不同的参考范围。通过本次的比对实验,我们体会到了实验室内比对实验的重要性,只有采用标准的比对方法,有规律地进行各种检测项目的比对,才能够及时发现其中的不合格项目,为尽快地查找原因、制定解决方案提供保障。目前,医疗机构临床检验结果的同城互认已逐步展开,而互认的前提是检验结果必须具有可比性[6,7]。做好各医院各科室相同检验项目不同检验系统的比对评估,对于提高医学检验水平、简化就医环节、更好地为患者服务具有重要的意义[8]。

摘要：目的:通过对同一实验室在不同检测系统间K+、Na+、Cl-结果进行比对实验,分析在不同检测系统间结果的可比性。方法:运用NCCLS的EP9-A方案,采用临床患者新鲜标本,以日本Olympus AU5400全自动生化分析仪比对美国强生Vitros 350干式生化分析仪(实验仪器)进行结果检测,采用配对t检验和回归分析的方法进行检测结果的方法比对及偏倚估计。结果:K+、Na+在2台不同分析仪上的相关系数均大于0.975,在医学决定水平处的系统误差均小于1/2 CLIA’88推荐的允许误差,Cl-的相关系数小于0.975。结论:K+、Na+在2个不同的检测系统上具有可比性,Cl-则不具有可比性,应采用不同的参考范围。

关键词：检测系统,K+,Na+,Cl-,结果比对

参考文献

[1]冯仁丰.临床检验质量管理技术基础[M].上海:上海科学技术文献出版社,2008:185-194.

[2]National Committee for Clinical Laboratory Standards.Wayne PA:GP22-A.NCCLS,1999.Continuous quality improvement:Essentialmanagement approaches[S].

[3]文庆成.临床酶测定标准化的几个问题[J].中华医学检验杂志,1998(1):60-61.

[4]杨昌国.脂类测定标准化工作的回顾和建议[J].中华医学检验杂志,1998(1):9-12.

[5]余久如,潘桂红,鞠萍.两套生化分析系统间血清电解质检测的偏倚评估[J].国际检验医学杂志,2011,32(1):21-24.

[6]李山,黄鹏,易珍,等.同一厂家不同型号血液分析仪检测结果的可比性研究[J].国际检验医学杂志,2009,30(9):833-837.

[7]温丽玲,朱业华,严军雄,等.不同血细胞分析仪室间比对分析的应用与探讨[J].国际检验医学杂志,2011,32(12):1354-1355.

K、Na元素 第3篇

目前针对该类农药对鱼类的毒性研究较多, 但大多为急性毒性的探讨, 这很难对菊酯类药物在水产养殖中的影响作出全面评价。闫海燕等[4]报道了氰戊菊酯长时间暴露对鲤 (Cyprinus carpio) 的抗氧化酶的影响, 陈秀荣等[5,6]探讨了氰戊菊酯长时间暴露对草鱼 (Ctenopharyngodon idellus) 肝微粒体活性的影响和外周血红细胞的微核率。鳃是鱼类的主要呼吸器官, 同时还具有排泄废物、调节渗透压等重要的生理功能[7]。Na+-K+-ATP酶广泛存在于多种细胞质膜上, 也是鳃丝细胞重要的功能膜蛋白, 主要作用有维持细胞内外的Na+、K+的浓度梯度, 维持细胞膜电位以及渗透压的平衡等, 在细胞的渗透调节、物质吸收和跨细胞离子运动中也起着至关重要的作用[8,9,10]。谢文平等[11]用氯氰菊酯对草鱼作用72 h, 发现鳃、肝、肾组织中的Na+-K+-ATP酶活性均受到抑制。王朝晖等[12]用甲氰菊酯对鲢 (Hypophthalmichthys molitrix) 作用, 认为鳃的组织病理学损伤破坏了鳃组织中的Na+-K+-ATP酶, 使其活性下降, 从而破坏了鱼体的离子代谢和渗透平衡。目前该类农药对鳃组织的影响都只局限于急性效应的研究, 还未发现亚急性与慢性的相关报道。为了解该类农药对鱼类的损伤机理及对鱼类的毒性, 笔者做了一些尝试性的研究。文章旨在通过急性试验确定甲氰菊酯对鲤的安全质量浓度 (SC) 以及鱼类中毒的行为表现, 并通过亚急性试验对暴露于不同质量浓度的甲氰菊酯下鲤鳃组织中Na+-K+-ATP酶活性的变化及组织病理学观察, 探讨该类药品对鱼类鳃的慢性致毒机理, 为此类药物在湿地环境的安全使用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

甲氰菊酯乳油, 质量分数为20%, 由武汉农大生物科技有限公司提供。ATP试剂盒及考马斯亮蓝G250蛋白试剂盒均购自南京建成生物研究所。

试验用鱼购于湖北仙桃渔场, 暂养2周后选取规格相近[体长 (4.36±0.28) cm, 体质量 (2.45±0.66) g], 健康活泼、体表无伤的个体进行试验。

1.2 试验方法与步骤

1.2.1 急性毒性试验

试验液药物质量浓度根据预试验结果确定急性试验的上限和下限, 按等对数间距设置1个对照组及6个浓度处理组 (1μg·L-1、2μg·L-1、4μg·L-1、8μg·L-1、16μg·L-1和32μg·L-1) [13], 均设3个平行, 每组随机放入8尾鱼, 共168尾鱼。试验在直径为0.8 m的水族箱中进行, 有效水量为36 L。试验前禁食24 h, 试验期间不喂食。每24 h半静止换药, 前8 h连续观察鱼的反应情况并记录。水温 (20±2) ℃, 溶解氧质量浓度为 (5.8±0.5) mg·L-1, 每天定时记录鱼的死亡情况, 运用寇氏法计算96 h的半致死质量浓度 (LC50) 。

1.2.2 亚急性毒性试验

参照急性毒性试验求出甲氰菊酯对鲤的96 h LC50值为8.53μg·L-1, 设定1个对照组和4个浓度组 (0.43μg·L-1、0.85μg·L-1、1.71μg·L-1和4.27μg·L-1) , 每组均设3个平行, 每组15尾鱼, 每天定时投食、吸便。试验采用半静止换药。水温为 (20±2) ℃, 溶解氧质量浓度为 (5.8±0.5) mg·L-1。分别在第1、第3、第7、第14和第21天随机挑选3尾鱼, 迅速解剖取出鳃组织, 用冰冻的生理盐水漂洗后除去多余水分, 自封袋密封, -80℃保藏, 用于酶活测定。

1.2.3 Na+-K+-ATP酶的测定

从-80℃冰箱中取出组织, 称质量, 按质量体积比加入0.75%的生理盐水制成2%的匀浆液, 3 500 r·min-1离心10min, 取上清液待测。蛋白质质量分数采用brandford法 (考马斯亮蓝G250) 测定, Na+-K+-ATP酶用酶标仪测定。

1.2.4 石蜡切片制作

取新鲜鳃组织, 大小在0.5 cm2以内, 拭干表面的血渍后于Bouin's液中固定, 用常规梯度酒精 (70%、80%、85%、95%和100%) 脱水, 二甲苯透明, 石蜡包埋, 德国Leica RM2135半自动切片机连续切片, 厚度为5μm, 经苏木素-伊红染色, 脱水封片后, 于Nikon ECLIPSE 80i倒置显微镜下观察并拍照记录样品。

1.3 数据处理

急性毒性试验运用寇氏法计算求出LC50, SC按96 h LC50×0.1所得。酶活测定的所有数据采用Excel 2007和SPSS 17.0处理。

2 结果

2.1 急性试验结果

2.1.1 甲氰菊酯中毒症状

通过观察得出, 整个试验过程中对照组和最低浓度组的试验鱼未见异常, 其他浓度组则有明显的中毒症状, 最高浓度组在试验结束后全部死亡。试验期间, 用药4 h后高浓度组的鱼体首先出现反应, 主要表现为鱼体发黑、旋游、极度不安、在水体里冲撞等, 随后其他各组也陆续出现上述症状。随着时间的推移, 试验鱼体出现侧游、侧翻、头朝下游动、肌肉抽搐等失去平衡现象, 最终反应迟钝, 游动缓慢, 之后沉入水底, 躺卧, 偶尔旋游后又躺卧在水底, 随后死亡。

2.1.2 甲氰菊酯对鲤的急性效应

暴露在不同质量浓度甲氰菊酯下鲤的死亡情况如表1。根据寇氏法可求出96 h LC50为8.53μg·L-1。SC通过96 h LC50×0.1计算为0.853μg·L-1。依据GB/T21281-2007危险化学品鱼类急性毒性分级试验标准可得出, 甲氰菊酯对鲤属于高毒。

2.2 亚急性毒性甲氰菊酯对鳃组织Na+-K+-ATP酶活性的影响

甲氰菊酯暴露对鲤鳃组织Na+-K+-ATP酶活性的影响结果趋势见图1。甲氰菊酯的质量浓度越高, 对鳃Na+-K+-ATP酶活性的影响越大, 随着时间的延长, 其总体变化呈先下降后上升的趋势。暴露第3天试验组Na+-K+-ATP酶活性降到最低值, 与对照组相比差异显著 (P<0.01) , 其抑制率分别达到42.49%、27.48%、59.03%和46.31%。第7天酶活性有所回升, 但与对照组相比, 高浓度组还是呈显著抑制状态 (P<0.01) 。第14天各浓度组Na+-K+-ATP酶活性显著回升, 且随着浓度的增大, 活性上升幅度越大。第21天Na+-K+-ATPase活性有所回落。

2.3 亚急性毒性甲氰菊酯对鳃组织损伤的观察

对照组的鳃小片清晰整齐, 无扭曲增生现象 (图2-a) 。甲氰菊酯暴露第1天, 低浓度组鳃组织变化不明显, 高浓度组 (1.71μg·L-1和4.27μg·L-1) 鳃小片轻微充血, 4.27μg·L-1浓度组部分支柱细胞出现空泡变性 (图2-b) 。暴露第3天0.43μg·L-1浓度组变化不明显, 0.85μg·L-1和1.71μg·L-1浓度组的鳃小片充血, 且随着剂量的增大, 充血也越严重。4.27μg·L-1浓度组鳃小片扭曲, 部分上皮细胞坏死脱落, 基部细胞增生 (图2-c) 。暴露第7天低浓度组0.43μg·L-1鳃小片充血;0.85μg·L-1浓度组的鳃小片细胞增生严重, 末端膨大, 细胞肿胀, 胞质轻微疏松 (图2-d) 。暴露第14天0.43μg·L-1浓度组鳃小片基部细胞局部增生, 部分上皮细胞脱落;0.85μg·L-1浓度组细胞肿胀, 胞浆透明;1.71μg·L-1浓度组鳃小片的上皮细胞坏死严重, 细胞质肿胀透明, 出现水样变性 (图2-e) 。暴露第21天各浓度组细胞均出现不同程度空泡, 鳃小片顶端增生膨大, 基部细胞增生严重, 形成棍棒状病变;局部细胞出现溶解, 界限不明显 (图2-f) 。

3 分析与讨论

甲氰菊酯是带有氰基的环丙烷羧酸, 是一种神经毒剂, 其作用机理是通过对钠泵的干扰使神经膜动作电位的去极化期延长, 且氰基可与机体中带正电荷的基团结合, 从而使毒性增强[14]。有研究表明甲氰菊酯对黄鳝 (Monopterus albus) 的96 h LC50为6.55μg·L-1, 对泥鳅 (Misgurnus anguillicaudatus) 的96 h LC50为38.02μg·L-1, 对尼罗罗非鱼 (Tilapia nilotica) 的96 h LC50为5.90μg·L-1[15-17], 属于剧毒级。试验中甲氰菊酯对鲤的96 h LC50为8.53μg·L-1, 同属于剧毒级。至于不同文献中LC50的差异在急性毒性试验中很正常, 因为LC50不仅与试验动物种类有关, 还与环境如水温、溶氧、p H以及性别、个体大小的差异等均有关系[18], 故评价药物的毒性或安全性还须根据其他毒理性指标综合评价。

黄鳝、泥鳅、尼罗罗非鱼、斑马鱼 (Danio rerio) 甲氰菊酯中毒后都表现为抽搐、狂游等神经中毒症状[15,16,17], 鲤初期中毒也表现出侧翻、头朝下游动, 肌肉抽搐等失去平衡的现象, 最终反应迟钝, 沉入水底躺卧, 偶尔旋游, 随后死亡, 是典型的神经中毒症状。

Na+-K+-ATP酶, 也称钠泵, 广泛存在于真核生物细胞膜上的跨膜蛋白, 是细胞能量转换的重要系统[19]。Na+-K+-ATP酶与膜上磷脂的结合状态可影响膜的其他功能, 因此其可作为评价污染压力的生物学指标。拟除虫菊酯类杀虫剂的作用靶标主要是神经膜上的钠离子通道和维持膜内外离子浓度稳定的Na+-K+-ATP酶、Ca2+-ATP酶和Ca2+-Mg2+-ATP酶等, 且目前已证实, 无论在细胞离体还是活体条件下菊酯类农药都能对ATP酶产生抑制作用[20,21]。王朝晖等[12]用甲氰菊酯作用于鲢, 鳃组织中Na+-K+-ATP酶也呈抑制趋势, 认为组织病理学损伤造成了Na+-K+-ATP酶活性的降低。笔者试验对鳃组织Na+-K+-ATP酶活性的测定结果显示, 前3 d甲氰菊酯对鲤鳃组织Na+-K+-ATP酶活性呈极显著的抑制作用, 但随着暴露时间的延长, Na+-K+-ATP酶活性又逐渐上升, 第21天除最高浓度组呈显著抑制状态外, 其余仍高于对照组, 这和病理学观察结果似乎不太一致, 即在组织细胞损伤较严重时, 酶活性反而上升, 这可能是机体一种适应环境的代偿反应。甲氰菊酯暴露初期直接破坏了酶的构象, 使其活性下降, 接着鳃组织发生一系列的损伤和抗损伤反应, 其中包括细胞的变性、坏死和增生等。虽然鳃小片上皮细胞的坏死脱落会造成部分膜功能的丧失, 但在药物的持续刺激下, 鱼体可通过自我调节以适应病理条件下的生存, 比如伴随着鳃组织的增生, 原有机能会产生亢进的现象;通过增加鳃氯细胞的密度和相应的Na+-K+-ATP酶活性来维持体内的离子平衡[22]等, 这可能是Na+-K+-ATP酶后期活性升高的原因之一。当然, 对于Na+-K+-ATP酶在不同病理状况下是否需要其他物质的参与和协调, 遵循怎样的信号通路, 是怎样驱使机体处于自稳态与外界不断进行着物质和能量交换以适应不同环境的生理要求还需更加深入的研究。

甲氰菊酯属于高亲脂性杀虫剂, 即使在水中浓度很低, 鱼体也有较高的吸收率, 且在水中可以直接进入鱼鳃, 破坏Na+-K+-ATP酶系统, 引起细胞的离子跨膜运转障碍, 能量代谢和物质代谢紊乱以及胞浆内Ca2+的聚集, 导致细胞形态和结构的异常, 甚至细胞凋亡[23]。通过切片观察, 甲氰菊酯对鲤鳃组织学损伤主要为鳃小片扭曲, 上皮细胞和柱状细胞脱落, 鳃小片毛细血管扩张充血, 粘液细胞和基部细胞增生, 胞浆疏松透明, 鳃小片顶端增生膨大, 严重时鳃小片粘连呈棍棒状等。鳃小片末端及基部细胞的增生现象是其对未受损伤的组织抵御外界刺激的一种保护反应, 是致炎因子长期作用或组织变质分解产物的刺激结果, 增生虽然可使原有机能产生亢进, 但同时细胞层的加厚减少了氧吸收的有效面积, 必然影响鳃的呼吸、分泌、排泄等功能, 造成鱼类呼吸困难等[24]。笔者试验中病理损伤具有剂量相关性和时间积累效应。

a.空白对照组 (H-E, ×400) ;b.4.27μg·L-1暴露1d鳃小片支柱细胞空泡变形 (H-E, ×400) ;c.4.27μg·L-1暴露3 d, 鳃小片扭曲, 基部增生 (H-E, ×400) ;d.0.85μg·L-1暴露7 d, 鳃小片末端膨大, 上皮细胞脱落 (H-E, ×400) ;e.1.71μg·L-1暴露14 d, 细胞肿大, 水样变性 (H-E, ×400) ;f.1.71μg·L-1暴露21 d, 鳃瓣棒状病变 (H-E, ×400) a.control (H-E, ×400) ;b.exposed to 4.27μg·L-1for 1 d, pillar cell vacuolar degeneration (H-E, ×400) ;c.exposed to 4.27μg·L-1for 3 d, gill-amella warping, basal cell hyperplasia (H-E, ×400) ;d.exposed to 0.85μg·L-1for 7 d, terminal gill-amella intamescentia, epithelial cell fall off (H-E, ×400) ;e.exposed to 1.71μg·L-1for 14 d, cells swelling, hydropic degeneration (H-E, ×400) ;f.exposed to 1.71μg·L-1for 21 d, gill-lamella club shape (H-E, ×400)

K、Na元素 第4篇

1 资料与方法

1.1 一般资料

在我院体检标本中抽取平均年龄 (30±5) 岁的健康成人血液标本200份, 其中男性102人, 女性98人。标本要求无溶血、脂血、黄疸等影响检测的情况。

1.2 实验仪器

Beckman DXC800全自动生化仪, K+、Na+、Cl-、HCO3-离子选择性电极。

1.3 实验试剂

实验使用电解质缓冲液、参比液、CO2缓冲液为广州标佳生物有限公司产品, 实验使用质控品、校准品为美国Beckman公司产品。

1.4 方法

标本自然凝固后提取上层血清。以第一次测量为即时测量 (0h) , 并开始计时。每次间隔时间为1、2、3、4h, 记录每次测量的数值。检测所用标本在检测时间内以4℃冰箱保存。

1.5 统计分析

统计学方法数据均以均数±标准差 (x-±s) 表示, 采用SPSS 17.0统计软件进行分析。

2 结果

2.1 各次试验中K+、Na+、Cl-、HCO3-检测结果记录 (表1)

2.2 结果

血清K+:5次测量血清K+均值逐渐升高, 0h与1、2h测量值比较P>0.05, 没有显著差异;0h与3h比较P<0.05有显著差异;0h与4h比较, P<0.01有非常显著差异。血清Na+:5次测量血清Na+均值逐渐升高, 0h分别与1、2、3、4h测量值比较, P<0.01有非常显著差异。血清Cl-:5次测量血清Cl-均值逐渐升高, 0h分别与1、2、3、4h测量值比较, P<0.01有非常显著差异。血清HCO3-:5次测量血清HCO3-均值逐渐降低, 0h与1h测量值比较P>0.05, 没有显著差异;0h与2h测量值比较P<0.05, 有显著差异;0h与3、4h测量值比较P<0.01, 有非常显著差异。

3 讨论

(1) 以体液形式存在的水含有浓度不等的无机盐成分称为电解质。正常人体细胞外液阳离子以Na+为主, 阴离子以CL-为主, 其次是HCO3-;细胞内液阳离子以K+为主, 阴离子以HPO42-和蛋白质为主。Na+、K+等电解质离子可以在细胞内、外进行移动。临床上通过对血清电解质检测, 能较为直观的表明电解质在人体中的变化情况[1]。

(2) 在本次试验中, 电解质K+、Na+、Cl-、HCO3-4项指标随着放置时间的延长均出现了检测结果变化的情况。 (1) K+在2h内没有显著差异, 但在整个试验中检测值逐渐升高, 经过分析可能与血清中残留的微量红细胞破裂, 释放K+有关。其次在整个实验过程中, 4℃存放标本与室温标本比较, K+随放置时间的延长存在显著差异[2]。再次考虑在实验过程中血清中水分蒸发的因素, 使血清浓缩导致K+值升高, 也不能排除在检测过程中存在交叉污染的可能。 (2) Na+、Cl-在0h至4h测量过程中逐渐升高, 其与保存温度无明显相关性[2], 检测值升高原因不明确, 不能排除血清水分蒸发和交叉污染的可能。 (3) HCO3-在0h至4h测量过程中逐渐降低。血清在实验过程中与空气接触, 溶解在血清中的CO2逐渐释放到空气中, 使血清中的HCO3-浓度逐渐降低, 从而导致检测值随放置时间的延长而逐渐降低。

(3) 从实验数据分析, 血清K+、Na+、Cl-检测结果与放置时间成正向相关关系, HCO3-检测结果与放置时间成负向相关关系。这都使检测结果与真实值之间出现误差。因此应在抽血后1h内尽快完成检测, 才能更为准确的反映血清K+、Na+、Cl-、HCO3-的浓度。

摘要：目的 探讨放置时间对血清电解质测量结果的影响情况。方法 在我院体检标本中选取200份健康成人标本, 使用BeckmanDXC800全自动生化仪离子选择性电极对K+、Na+、Cl-、HCO3-4种项目进行测量。检测时间分为:即时检测 (0h) 、1、2、3、4h, 在一个工作日内共进行5次检测, 记录每次检测结果, 并进行统计学分析。结果 血清K+:5次测量血清K+均值逐渐升高, 0h与1、2h测量值比较P>0.05, 没有显著差异;0h与3h比较P<0.05有显著差异;0h与4h比较P<0.01有非常显著差异。血清Na+:5次测量血清Na+均值逐渐升高, 0h分别与1、2、3、4h, P<0.01有非常显著差异。血清Cl-:5次测量血清Cl-均值逐渐升高, 0h分别与1、2、3、4h, P<0.01有非常显著差异。血清HCO3-:5次测量血清HCO3-均值逐渐降低, 0h与1h测量值比较P>0.05, 没有显著差异;0h与2h测量值比较P<0.05, 有显著差异;0h与3、4h测量值比较P<0.01, 有非常显著差异。结论 K+、Na+、Cl-测量值随放置时间延长而升高, HCO3-测量值降低。

关键词：电解质,放置时间,相关性

参考文献

[1]陈锦芳.温度对电解质检测值的影响[J].中华实用中西医杂志, 2001, 14 (22) :2302.

[2]郑玉梅.血标本放置时间对血清离子钙测定的影响[B].宁夏医学杂志, 2004, 26 (9) :574.

K、Na元素 第5篇

关键词：有机硫中间体,密度泛函理论,几何优化,偶极矩,红外线振光谱,解离能

在臭氧耗减催化循环中, OCl具有重要作用。大气有机硫中间体DMDS, DMS, DMSO和CH3SS与OX (X=F, Cl, I) 自由基在反应能垒面, 电离能以及反应体系总速率:OCl在反应中能够以氧转移的形式参与反应, 但OCl的反应能和势能均比OBr的高, OCl的反应比OBr困难。为改善OCl的亲核反应的性能, 在自由基体系中添加碱金属X (X=Li, Na, K) 构成OXCl-负离子体系, 探究其几何及活性特征。

1. 计算方法

由于DFT方法被证明在几何优化就有良好的结果, 选用DFT的B3LYP, BHand LYP, B3PW91的3种方法, 在6-31+g (d) , 6-311++g (d, p) , 6-311++g (3df, 3pd) 三种基组下, 对OXCl- (X=Li, Na, K) 负离子进行计算优化。全部工作在Gaussian03程序包中完成。

2. 计算结果与讨论

(1) OXCl- (X=Li, Na, K) 负离子基态的平衡几何构型

利用DFT的3种方法计算得到OXCl- (X=Li, Na, K) 负离子构型, 图1表示了各体系最优几何构型, 在三种不同方法下键角均为180°, 呈直线型。另外, 如表1所示, 在OXCl-中, 随着X从Li到K, O-X键长 (Å) 分别为1.767-1.795, 2.131—2.173, 2.914-2.948范围, X-Cl键长分别为2.173-2.209, 2.510-2.541, 2.914-2.948, 将计算预测值同实验值进行对比, O-X (X=Li, Na, K) 的键长值均小于O-Cl的实际值, O原子易于解离。

RA-B:A-B键长;DOXCl-偶极矩;RexpO-Cl=1.5696A.表1还给出了分子体系的偶极矩 (D) 参数, 不同方法下的偶极矩相差较小, OLi Cl-的偶极矩为2.4747, ONa Cl-的偶极矩为1.9899, OKCl-的偶极矩为1.2203。因此, 随着体系中碱金属原子的半径增大, 偶极矩减小。换句话说, 分子的极性也随着体系中碱原子的半径增大而减小。

(2) 分子的解离能

解离能 (BDE) 作为化学键强度的重要物理参数, 可能很好地说明OXCl- (X=Li, Na, K) 分子体系的稳定性, 本研究基于O原子离去整个分子体系时的BDE研究, 从而分析三个分子体系的稳定。

基于分子的解离能在数值上等于断裂键的BDE:

式中, E (O-R) 表示O-R的BDE, ∆Hθ (O-R) 中的H强调BDE属于热化学焓变, ∆ƒHθ (O) 表示O原子在标准状态 (100k Pa, 298.1K) 下的生成焓, ∆ƒHθ (R) 表示R (R=LiCl, Na-Cl, K-Cl) 在标准状态下的生成焓, ∆ƒHθ (OR) 表示OR在标准状态下的生成焓, 各方法基组下的预测值见表2。

在表2中, 由于未能应用BHand LYP方法计算出XCl (X=Li, Na, K) 结构的稳定能量, 只列出了出B3LYP, B3PW91两种方法的预测结果, 发现在不同方法的预测值较为接近, 最大相差仅为0.053k J/mol, E (O-Licl) 的值为0.267-0.310k J/mol, E (O-Nacl) 的值为0.252-0.297k J/mol, E (O-kcl) 的值为0.235-0.313k J/mol。总的来说, 各种方法和基组计算结果均在0.235-0.313k J/mol的范围, 但是波动范围随着添加的金属离子半径增大而增大, E (O-Licl) 的BDE波动较小, E (O-kcl) 的各预测值相差较大, 最大为0.078k J/mol.

3. 讨论

利用密度泛函理论的三种方法, 在3组基组水平下, 对OXCl- (X=Li, Na, K) 负离子体系进行几何优化与解离能研究发现:

(1) 随着OXCl- (X=Li, Na, K) 分子体系中X的原子半径增大, O原子与X (X=Li, Na, K) 的键长增大, 分子体系的偶极矩也逐渐减小, OXCl- (X=Li, Na, K) 稳定性的下降, 易于O-X键的断裂;

(2) 随着E (O-xcl) 的解离能呈下降趋势, 解离能变弱, O原子更容易从OXCl- (X=Li, Na, K) 负离子体系脱落。

参考文献

[1]史朝晖, 王渭娜, 吴东兵等.CH3SOCH3与XO (X=Cl, Br) 自由基反应的理论研究[J].化学研究与应用, 2007, 19 (2) :162-167.

[2]FRISCH M J, TRUCKS G W, SCHLEGEL H B, et al.Gaussian03[CP].Gaussian Inc, Pittsburgh PA, 2003.

K、Na元素 第6篇

本研究以CaO为主要原 料,采用固相 反应法合 成CaO: Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉,并对样品的物相和发光性能进行了详细的研究。该合成工艺操作简单更简 单、成本更低,CaO:Eu3+,K+是一种能被近紫外光激发的极具潜力的红色荧光粉。

1实验部分

采用固相反应法合成样品。以分析纯的CaO、Li2CO3(或Na2CO3、K2CO3)、H3BO3和99.99%纯度的Eu2O3为起始原料。将各原料按照按化学计量比进行配料,置于玛瑙研钵内, 加入少量的乙醇,研磨混匀,置于瓷舟中,将样品原 料在氧化 气氛下,950℃煅烧保温2h。自然冷却到室温,研磨后备用。

采用Bruker公司的(D8型)X射线衍射仪对样品进行表征,实验条件:Cu靶,电压40KV,电流40mA,扫描步长0.02°。 用Jade5.0对实验得到的衍射 图谱进行 定性分析。采用 (F4600型)荧光分光光度计(激发光源为150W氙灯)测试样品CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)的激发光 谱和发射 光谱。 测试条件,EX扫描:λEM=594、594、617nm;EM扫描:λEX= 270、268、271nm;扫描速度:1200nm/min;EX和EM狭缝: 2.5nm。

2结果与讨论

2.1样品的物相分析

将不同温度(900℃、950℃、1000℃)煅烧后的CaO:Eu3+样品作XRD测试,结果如图1所示。 由图可知,950℃ 和1000℃样品的衍 射峰的位 置与CaO标准卡片(PDF NO:371497)的衍射峰位置非常吻合。Eu3+进入到CaO的晶格中取代Ca2+的位置,并未对基 质CaO的晶体结 构产生明 显的影响,没有改变基 质的结构。 为了节约 能源,所有样品 均在950℃下煅烧2h。CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)样品的XRD结果如图2所示。少量电荷补偿剂Li+,Na+,K+的掺入对对基质CaO的晶体结 构无明显 的影响。CaO:Eu3+,A (A=Li+,Na+,K+)属于面心立方结构,空间群为Oh-Fm-3m。

2.2光谱分析

2.2.1CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)的激发光谱

图3是950℃ 下煅烧2h得到的CaO:Eu3+,A(A=Li+, Na+,K+)样品的激发光谱。由图3可知,CaO:Eu3+,A(A= Li+,Na+,K+)荧光体激发光谱有较为相似的光谱特征,均由一较宽的谱 带 (200~310nm区域)和一系列 锐线谱组 成。 CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)最强激发 峰位于270nm, 268nm,271nm附近,对应于Eu3+-O2-的电荷迁 移跃迁 (CTB),即从O2-的2p电子Eu3+的4f轨道跃迁,相当于EuO复合体系的一个激发态。由于CTB是Eu与配位场 作用, 从而与晶格强耦合的结果,通常具有较宽的谱形,可见紫外光可有效激发 该材料。 其他激发 峰分别位 于395nm,465nm, 528nm附近,分别对应于Eu3+的7F0→5L6跃迁、7F0→5D2跃迁和7F0→5D1跃迁[10]。

2.2.2CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)的发射光谱

图4是950℃下煅烧2h得到的样 品CaO:Eu3+,A(A= Li+,Na+,K+)的发射光谱。由图4可知,CaO:Eu3+,Li+和CaO:Eu3+,Na+发射光谱具有相似的特征峰。而CaO:Eu3+, K+发射光谱差异较大。CaO:Eu3+,Li+和CaO:Eu3+,Na+的发射峰主 要出现在594nm、613nm、624nm附近,其中594nm处跃迁发射强度 最大,613nm处次之。624nm处强度最 低。 可能是由于大部分Eu3+在CaO晶体中占据严格对称中心的格位,表现出以磁偶极跃迁594nm为主,还有一部分Eu3+占据或偏离非 对称中心 的格位,表现出电 偶极跃迁613nm、 624nm。由此可见,可见,对于CaO:Eu3+,Li+和CaO:Eu3+, Na+荧光粉,Eu3+主要处在严格中心对称的格位上,均发出橙红色光。而CaO:Eu3+,K+发射光谱中主要的3个发射峰出 现在594nm、617nm、625nm附近,它们分别属于Eu3+离子的特征跃迁,即5D0→7F1,5D0→7F2,5D0→7F2跃迁发射。其中, 以617nm附近的电偶极跃迁发射强度最大,这与文献[9]有所不同。可能是由于大部分Eu3+占据偏离 或非对称 中心的格 位,表现出617nm处电偶极 跃迁发射 为主。而少数Eu3+在CaO晶体中占据严格对称中心的格位。由此可见,对于CaO: Eu3+,K+荧光粉,Eu3+主要处在非对称中心的格位上,发射出红色光。

3结论

利用固相反应法成功合成了具有面心立 方结构的CaO: Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉。电荷补偿剂Li+,Na+,K+的加入没有改变基质的结构。样品的主激发峰位于200~ 310nm之间,对应于Eu3+-O2-的电荷迁 移跃迁 (CTB),属于宽带激发。CaO:Eu3+,Li+和CaO:Eu3+,Na+荧光粉均 发出橙色光,以594nm附近的5D0→7F1跃迁发射 为主,CaO: Eu3+,K+荧光粉中Eu3+主要处在非对称中心的格位上,最大发射峰位于617nm处,对应于Eu3+的5D0→7F2磁偶极跃迁, 发射出更纯正的红 色光,但发光强 度还有待 于进一步 提高。 CaO:Eu3+,K+荧光粉是一种 近紫外光 激发的极 具潜力的 红色荧光粉。

摘要：采用固相反应法合成了CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉,研究了CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉的发光性能。结果表明:CaO:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉具有面心立方结构,Eu3+、Li+、Na+、K+的加入没有改变CaO基质的结构。主激发峰均位于200~310nm之间,对应于Eu3+-O2-的电荷迁移跃迁(CTB),属于宽带激发。在紫外光激发下,CaO:Eu3+,Li+和CaO:Eu3+,Na+荧光粉均发出橙色光,CaO:Eu3+,K+荧光粉发射出红色光。CaO:Eu3+,K+荧光粉是一种极具潜力的近紫外光激发的红色荧光粉。

关键词：固相反应法,荧光粉,稀土,发光

参考文献

[1]康明,尹光福,廖晓明,等.CaO:Eu3+,Li+红色荧光粉的制备[J].四川大学学报(工程科学版),2009,41(1):118-122.

[2]邵鑫,刘凤珍,孙巧珍,等.Y2O3:Eu3+纳米晶的制备及其光学性能研究[J].中国材料进展,2012,31(8):47-51.

[3]李海玲,王银海,张万鑫,等.Eu3+掺杂CaO的合成与红色长余辉发光性能研究[J].物理学报,2012,61(22):227802-1-6.

[4]Kang Ming,Yin Guangfu,Liu Jun,et al.Synthesis and luminescence properties of red phosphor CaO:Eu3+[J].Journal of Wuhan University of Technology-Mater Sci Ed,2009,24(2):20-24.

[5]白海英,刘桂霞,董相廷,等.核壳型Gd2O3:Eu3+@Y2O3纳米发光材料的制备与发光性能[J].化学学报,2011,69(7):783-788.

[6]刘军,康明,孙蓉,等.共沉淀法合成CaO:Eu3+红色荧光粉的研究[J].化工新型材料,2009,37(4):23-25,58.

[7]姜晓岚,吕树臣.纳米CaO:Eu3+的制备及发光性质[J].发光学报,2009,30(5):640-643.

[8]康明,刘军,孙蓉,等.高温固相法合成CaO:Eu3+,Na+红色荧光粉的研究[J].四川大学学报(工程科学版),2008.40(2):71-75,81.

[9]Kang Ming,Yan Wenqing,Liu Jun,et al.Combustion synthesis and luminescent properties of CaO:Eu3+,M+(M=Li,Na,K)phosphor[J].Journal of Wuhan University of Technology-Mater Sci Ed,2010,25(4):179-183.

K、Na元素 第7篇

国内目前对于透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+含量的测定方法尚未统一,对于Ca2+、Mg2+的测定多采用经典的EDTA滴定方法。该方法比较成熟,已被我国医药行业标准[2]指定为仲裁检验方法。但是存在络合反应速度较慢,滴定终点不易判断的缺点。对于K+、Na+的测定我国医药行业标准[2]采用火焰发射光谱法和离子色谱法,并将火焰发射光谱法指定为仲裁检验方法。考虑到该方法干扰大、不稳定的缺点,我们选择了火焰原子吸收分光光度法测定透析液中的K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量。我们通过建立科学有效的配液方法、优化仪器工作条件,确定供试液合适的稀释比例,实现了在同一份供试液中同时测定K+、Na+、Ca2+、Mg2+的含量,简化了实验操作,提高了检测的准确性。

1 仪器与试药

美国热电公司S2AA型原子吸收分光光度计;K、Na、Ca、Mg空心阴极灯(北京浩天晖科贸有限公司);SIMS50000个人型纯水机(美国MILLIPORE)。

K单元素标准溶液1000μg/mL,批号:GBW(E)080125 7071;Na单元素标准溶液1000μg/mL,批号:GBW(E)080127 8071;Ca单元素标准溶液1000μg/mL,批号:GBW(E)080118 7093;Mg单元素标准溶液1000μg/mL,批号:GBW(E)080126 7041;以上标准溶液均为国家标准物质研究中心提供;盐酸(优级纯)。

2 方法与结果

2.1 仪器工作条件

2.2 供试品溶液的制备

2.2.1 透析浓缩液的配制

取透析干粉(A粉、B粉)各一个独立包装,按照产品使用说明的要求加适量超纯水溶解至规定体积,即得到透析浓缩A液、B液。

2.2.2 最终透析液的配制

按照使用说明书中A液、B液和超纯水的比例,计算出应移至500mL容量瓶中的A液、B液和超纯水的体积,然后精密移取A液至容量瓶中,用适量超纯水稀释后再精确加入B液,最终加超纯水稀释至刻度。

2.2.3 供试品溶液的制备

再精密量取最终透析液2ml,加超纯水稀释至100ml量瓶中,摇匀,即得。

2.3 对照品溶液的制备

K、Ca、Mg单元素中间标准溶液的配制:用移液管分别移取K、Ca、Mg单元素标准溶液各10mL于3个100mL容量瓶中,加超纯水稀释至刻度,摇匀后,立即转移至聚乙烯瓶中备用。

2.4 线性关系考察

分别精密量取一定量1000μg/mL的Na单元素标准溶液、100μg/mL的K、Ca、Mg单元素中间标准溶液于100mL容量瓶中,加入2.5mL盐酸,加超纯水稀释至刻度,摇匀后立即转移至聚乙烯瓶中。在选定的仪器工作条件下,测定标准系列溶液中各元素在其选定波长处的吸光度,分别以各元素的吸光度为纵坐标,对应浓度为横坐标,绘制K、Na、Ca、Mg的工作曲线,计算回归方程见表2。

2.5 精密度试验

取批号090340供试品溶液,按上述条件重复测定6次,测定吸光度,计算得K+、Na+、Ca2+、Mg2+的RSD分别为1.2%、2.3%、2.7%、2.6%,表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性试验

取批号090340供试品溶液,按上述条件分别于0,1,2,3,4,5h测定吸光度,计算得K+、Na+、Ca2+、Mg2+的RSD分别为1.1%、2.6%、1.9%、2.8%。表明供试品溶液在5h内稳定。

2.7 重复性试验

取批号090340供试品溶液,按上述条件试验,测定,平行试验6份,计算得K+、Na+、Ca2+、Mg2+的RSD分别为1.2%、1.5%、2.7%、1.4%,表明重复性良好。

2.8 加样回收率试验

取批号090340最终透析液1ml,置100ml聚四氟乙烯容量瓶中,分别精密加入K、Na、Ca、Mg单元素标准品溶液适量,加超纯水稀释至刻度,摇匀后立即转移至聚乙烯瓶中,测定,平行试验6份,计算回收率,K+、Na+、Ca2+、Mg2+的平均回收率分别为:102.8%、97.1%、101.2%、108.3%。RSD分别为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%。结果见表3。

3 样品测定

取3批供试液,每批2份,按上述条件试验,测定,计算含量,结果见表4。

4 讨论

由于各透析粉生产企业对干粉中各组分的混合工艺不同,导致了干粉中各组分的均匀程度不同,因此透析干粉的充分溶解和浓缩液的准确定容将直接影响到溶质浓度测定的准确性。与临床使用中采用透析机(浓缩液泵)配制透析液相比,实验室配液不易控制。应注意对于B粉(主要成分为碳酸氢钠),溶解时应控制温度,通常在40℃左右时,有利于干粉的溶解;温度过高,则会导致碳酸氢盐的分解。其次在将配制好的浓缩液(A、B)与超纯水混合配制最终透析液的过程中,应先将超纯水与含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+的酸性浓缩液(A液)混合,pH值在2.7以下,再与碳酸氢盐浓缩液(B液)混合,p H值达7.4左右,这样可以减少Ca2+、Mg2+离子与碱基反应析出沉淀的机会。

摘要：目的:建立透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的含量测定方法。方法:采用火焰原子吸收分光光度法测定透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的含量。结果:K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的线性范围分别为0.1μg～1.8μg(r=0.9957);20μg～100μg(r=0.9973);1μg～5μg(r=0.9997);0.2μg～1.0μg(r=0.9897);加样回收率(n=6)分别为102.8%、97.1%、101.2%、108.3%;RSD为1.5%、2.3%、2.6%、2.5%。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于透析液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的含量测定。

关键词：透析液,火焰原子吸收分光光度法,K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子

参考文献

[1]梅长林等主编.实用透析手册.北京:人民卫生出版社,2003

[2]国家食品药品监督管理局YY0598-2006血液透析及相关治疗用浓缩物