镍基高温合金范文（精选9篇）
镍基高温合金 第1篇
镍基高温合金,尤其是镍基单晶高温合金由于消除了晶界而具有高温强度高、组织稳定性优良及综合性能好等特点,已广泛应用于先进燃气涡轮发动机的叶片材料中[1,2,3,4]。镍基单晶高温合金为单晶双相合金,具有面心立方点阵结构,在不同取向下,有明显的各向异性。目前,单晶高温合金的研究主要集中在化学成分、热处理工艺等各因素对显微组织和性能的影响等方面,对于单晶高温合金在不同温度、不同取向的断裂特征进行综合比较研究的文献较少。近年来,国内外学者已经对[001]取向的单晶做了大量的试验工作,如史振学等[5]研究了[001]取向不同温度下不同应变速率对单晶高温合金拉伸性能的影响,并分析了断口形貌和组织特征,而在[011]和[111]取向方面的研究还不够完善[6],有待进一步的补充。
因此,本实验主要讨论了不同取向的单晶高温合金在不同温度下的拉伸断裂行为,分析了断口的表面形貌及微观组织,探讨了不同取向的单晶的断裂变形机制,为单晶不同取向的研究提供一定的参考和借鉴。
1 实验
本实验采用一种镍基单晶高温合金,其化学成分如表1所示。真空浇注并定向凝固单晶试棒,制得不同取向的试棒,然后将单晶试棒进行下述热处理:1290℃/1h+1300℃/2h+1316℃/4h/空冷+1121℃/4h/空冷+870℃/30h/空冷。采用NanoIndenterXP+DCM力学探针测量不同取向单晶的弹性模量,压入深度为1000nm,速度为10nm/s。将材料加工制成标准静力拉伸试样,试样标距为Φ5 mm×25mm,如图1所示,分别在室温和1070℃下对[011]、[111]取向的单晶试样做拉伸试验。采用Apollo 300场发射电子显微镜观察断口表面形貌。从断口的纵剖面切取试样,进行机械打磨后,电解抛光(抛光液为10%高氯酸+90%丙酮,阳极为铂电极,直流电源电压为20V),用场发射扫描电镜观察断口附近的组织。
2 结果与讨论
2.1 单晶合金弹性模量及硬度的描述
从图2可看出,该单晶的[111]取向的弹性模量最高,[011]取向次之,[001]取向最低;随着压痕探头压入深度的增加,3种不同取向单晶的杨氏弹性模量值呈现明显的波动。通过取平均值,计算得出不同取向的单晶显微硬度值及弹性模量,如表2所示,可以看出不同取向单晶的显微硬度值随取向的变化与弹性模量的变化趋势相同。
图2[001]、[011]和[111]取向单晶的弹性模量值随压入深度的变化Fig.2 Young′s moduli(E)varied with depth of the single crystals with different orientations
单晶合金的弹性模量和显微硬度存在显著的各向异性[7,8],均按[111]、[011]、[001]取向依次降低。定性分析看,(111)面在单晶体中是最密排面,原子的间距最小,所以对于[111]取向要实现相同的变形量,需要更大的载荷。而(001)原子面的原子间距相对较大,晶面内原子密度较低,所以弹性相对较小。由此得出,[111]方向的弹性模量最大。该单晶为两相合金,其总的弹性模量要受到基体相(Ni)与强化相(Ni3Al)的弹性模量共同制约,模量随深度变化出现的波动(见图2)可能是由于基体相与第二相的晶体结构存在差异所致,有待进一步的研究。一般而言,硬度越高,强度越高,由此也可从表2得出,该合金的拉伸强度由大到小按[111]、[011]、[001]取向排列。
2.2 断裂形貌和显微组织
图3为[011]取向的该合金室温拉伸断口纵向及横向宏微观形貌,(a)、(b)和(c)为不同方向拍摄的纵向形貌照片;(d)为断口SEM图;(e)和(f)为不同放大倍数下图3(d)的A区微观形貌;(g)为较高放大倍数下图3(d)的B区微观形貌;(h)为较高放大倍数下图3(d)的C区微观形貌;(i)为较高放大倍数下图3(d)的D区微观形貌。从图3(a)、(b)和(c)可以看出,该取向下合金发生明显颈缩,断裂试样表面有明显的滑移带出现。
图3(d)为断口的SEM全貌图,A、B、C、D位置对应断裂的不同区域。A为裂纹源区,即断口两边为裂纹源区,较为平整且与主轴呈一定角度,处于不同高度上相互平行的几个平面是拉伸初期开动的几组平等的{111}面。从图3(e)和(f)看出,源区无明显滑移痕迹,有大量尺度约0.5μm的孔洞,与γ′相尺寸吻合。B、C为裂纹扩展区,B区放射纹路较细浅弯曲,在图3(g)可观察到浅而细密的撕裂痕迹并沿一定晶体学方向;C区含许多平直的放射线,裂纹沿平行的几组{111}面扩展,裂纹扩展后留下撕裂带(见图3(h))。最终,裂纹扩展到中心汇合致D区发生断裂,图3(i)显示出撕裂棱及韧性孔洞形貌特征[9]。
图4为[111]取向的该合金室温拉伸断口纵向及横向形貌,(a)、(b)和(c)为不同方向拍摄的纵向形貌照片;(d)为断口SEM图;(e)和(f)为不同放大倍数下图4(d)的A区微观形貌;(g)为较高放大倍数下图4(d)的B区微观形貌;(h)为较高放大倍数下图4(d)的C区微观形貌;(i)为较高放大倍数下图4(d)的D区微观形貌。图4(a)、(b)和(c)为不同方向拍摄的拉伸断口的纵向形貌照片,可以看出,该取向下合金变形比较均匀,基本没有发生颈缩。
图4(d)中所标的A、B、C、D位置对应断裂的不同区域。裂纹在较小的局部(A区)起源,从源区出发有明显的放射线花样。图4(e)和(f)显示裂纹于两不同方向滑移面相交处起源[10],且周围存在大量二次裂纹(见图4(f))。B、C区均为裂纹扩展区:B区总体呈现较大平面断裂形貌,裂纹沿某一组相互平行的面扩展,留下线状痕迹(见图4(g));C区呈现大、小平台混合断裂形貌(见图4(h)),最终沿边缘发生断裂,形成剪切唇(D区),从图4(i)可以观察到许多撕裂棱。
图5为[111]取向的该合金1070℃拉伸断口纵向及横向形貌,(a)、(b)和(c)为不同方向拍摄的纵向形貌照片;(d)为断口SEM图;(e)和(f)为不同放大倍数下图5(d)的A区微观形貌;(g)为较高放大倍数下图5(d)的B区微观形貌;(h)为较高放大倍数下图5(d)的C区微观形貌;(i)为较高放大倍数下图5(d)的D区微观形貌。图5(a)、(b)和(c)为不同方向拍摄的拉伸断口的纵向形貌照片,可以看出,试样外观氧化严重,已经失去金属光泽,在1070℃该取向下合金变形比较均匀,有一定程度的颈缩。
图5(d)中所标的A、B、C位置对应断裂的不同区域。断口呈多源开裂(A为断裂源区),从图5(e)和(f)看出,源区存在大量大、小孔洞,裂纹在内部及边缘多处起源。B为裂纹扩展区,断口中间区域呈现统一的小韧窝及孔洞混合型断裂形貌,如图5(g)和(h)所示。C为剪切唇区,图5(i)中剪切唇区呈现韧性撕裂形貌[11]。
图6为不同温度及取向下,拉伸试样截面显微组织。如图6(a)所示,在[110]取向室温拉伸条件下,试样呈现许多条纹状花样,沿着平行[011]的方向伸展,这是滑移系开动后,滑移线沿[011]方向的结果。图6(b)和(c)分别为室温和高温下[111]取向的拉伸结果,可以看到有许多滑移系滑过后留下的痕迹。但在1070℃,γ′相的立方度减小,且被切割成更小的相,如同多晶一般。
图6不同温度、取向的拉伸断口沿拉伸方向的显微组织形貌:室温,[011]取向(a);室温,[111]取向(b);1070℃,[111]取向(c)Fig.6 Microstructure of the alloy in different orientations and temperatures:[011],RT(a);[111],RT(b);[111],1070℃(c)
2.3 断裂机制分析
不同取向下,开动滑移系的数目与难易程度不同[12],图7(a)和(b)分别为[011]、[111]拉伸试样可开动滑移系示意图,结合图3、图4可以看出,低温下,[011]取向拉伸试样滑移系开动比较单一,有两类{111}〈101〉面可以开动滑移系,变形很不均匀,所以断口呈现椭圆形;对于[111]取向,可以开动3个面的滑移系,所以变形相对比较均匀,断口呈圆形。室温下,裂纹的形成主要是多系滑移造成的晶体变形不协调,即滑移系的开动引起剪切形变,当剪切带遇到γ′相粒子时,在剪切带尖上会产生很大的局部应力,导致了裂纹形核。裂纹形核后开始迅速扩展,扩展过程中也会遇到第二相粒子和位错等缺陷,使得裂纹扩展受阻,从而转移到同一晶面族的相邻晶面上扩展,这样就会在断口上形成台阶。图3(g)、图4(h)为室温时这两种试样断口的扩展面平行交换时形成的河流状花样及断裂面与滑移带相交时形成的台阶[13]。
图7不同取向试样开动滑移系示意图Fig.7 Illustration of{111}〈101〉slip systems of[011]and[111]oriented specimens
图8(a)和(b)为更高倍数下微米级的抛物线型浅韧窝,扩展区呈现韧窝和撕裂棱特征。对于[111]取向试样,裂纹不断扩展,最终滑移转到一组滑移面上进行,直至断裂,这样就形成了剪切唇(见图4(i)),剪切唇区微观下呈1μm左右尺度的等轴韧窝形貌(见图8(c))。由此也可以看出,在室温下,该合金的断裂方式为剪切型韧窝断裂。
图8较高放大倍数下[011]取向室温拉伸断口的裂纹扩展区(图3(d)的B区)SEM图(a);较高放大倍数下[111]取向室温拉伸断口的裂纹扩展区、瞬断区(图4(d)的B区和D区)SEM图(b、c)Fig.8 High magnification SEM image of area B in Fig.3(d)(a);high magnification SEM image of area B in Fig.4(d)(b);high magnification SEM image of area D in Fig.4(d)(c)
高温下,合金为微孔聚合型断裂,断裂过程主要包括微孔形核、长大、聚合直至最终断裂。当基体与第二相变形不协调时,高温下相界面结合强度减弱,强化相会发生一定的脱落,就会在两者之间萌生孔洞(见图5(e)和(f))。在高温下,原子运动加剧,使得位错获得较高的热激活能,运动加快,不断地流入微孔促使微孔迅速长大。孔洞不断扩大并连接形成了微裂纹,裂纹的扩展过程就是新的微孔的形核扩大及与裂纹之间通过内颈缩的连接,从而把裂纹推进一定的长度,通过这样的循环直至最后断裂[14,15]。
3 结论
(1)单晶合金的弹性模量及显微硬度存在各向异性。按[111]、[011]、[001]取向排列,弹性模量值和显微硬度值均依次降低。
(2)单晶合金拉伸存在各向异性。[011]拉伸试样的断面为椭圆形,合金变形不均匀,发生颈缩,断裂面与应力轴呈一定倾斜角度。[111]取向拉伸试样断口为圆形,没有发生颈缩,断面出现了明显的平面和小台阶,断口由大量的(111)晶面组成,晶面的交界区由撕裂棱相连。
(3)[111]、[011]取向断口均由裂纹源区、扩展区及瞬断区组成。
镍基高温合金 第2篇
对经过标准热处理Inconel751合金,在700℃和850℃进行长时间的时效处理,测试常温和高温下合金的力学性能,对组织和断口进行观察.结果表明,在700℃时效时,合金的硬度、冲击和室温/高温拉伸强度较为稳定,合金的.塑性在整个时效过程中无明显变化;在850℃时效初期,合金硬度和室温/高温拉伸强度明显降低,塑性有所升高,500 h～1 000 h基本保持稳定;在整个时效过程中室温冲击吸收功迅速增加,表现出较强的塑性.在730℃/430 MPa条件下持久寿命呈明显下降趋势.对各性能测试断口观察发现,700℃时效合金主要以沿晶断裂方式为主,经850℃时效后的试样断口分布有一定的韧窝.
作 者：周建波 崔春翔 李殿国 ZHOU JianBo CUI ChunXiang LI DianGuo 作者单位：周建波,ZHOU JianBo(河北工业大学,材料科学与工程学院,天津,300130;天津职业大学,机电工程与自动化学院,天津,300402)
崔春翔,CUI ChunXiang(河北工业大学,材料科学与工程学院,天津,300130)
李殿国,LI DianGuo(钢铁研究总院,高温材料研究所,北京,100081)
镍基钎料钎焊GH586高温合金 第3篇
1实验材料及工艺方法
1.1 基体材料
实验用基体材料为轧制后热处理状态的GH586高温合金棒坯 (固溶状态760℃/16h+1080℃/4h) , 其化学成分如表1所示。
1.2 钎焊材料
选用自制镍基非晶箔带钎料, 厚度为30～40μm。钎料的化学成分及熔化温度区间如表2所示。
1.3 钎焊工艺
打磨、清洗试样的待焊表面, 去除表面氧化膜和油污。采用超声波清洗方法去除钎料箔带的表面油污。然后将钎料和试样按次序装配入炉。试样设计为对接形式。钎焊工艺如表3所示。据文献[4]研究, 采用2#工艺可令接头性能获得明显提升, 因此本工作主要基于2#工艺进行研究。
1.4 实验方法
利用真空扩散焊炉进行钎焊实验。
利用Quanta600环境扫描电子显微镜、Oxford能谱仪对钎焊接头试样进行微观分析。
利用拉伸试验机对接头性能进行测试分析。
2实验结果与分析
2.1 接头微观组织分析
图1, 2分别为采用1#, 2#工艺时钎焊接头的微观组织图。由图1, 2可见, 钎焊接头都出现了明显的扩散层。考虑到两个工艺均为加压扩散钎焊, 在加热温度达到钎料液相线温度时, 液态钎料即被挤出, 钎缝
间隙为自由间隙, 所测得钎缝厚度与试样初始加工状态有关。为了剔除钎缝自由间隙不确定所带来的影响, 采用钎缝比例SF和扩散层比例SD两个数据表达对比钎缝和扩散层变化的幅度和趋势。将总厚度表示为LT, 钎缝厚度表示为LF, 扩散层厚度表示为LD, 关系如下:
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表4为两种工艺条件下采用A#, B#两种钎料的接头钎缝及扩散层的厚度与比例。由表4可见, 经过60min保温扩散处理的钎焊试样的钎缝比例有缩小的趋势, 扩散层比例有扩大的趋势, 结果符合随保温时间延长, 元素扩散增加, 钎缝及扩散层变化的规律, 但该变化并不明显。
对比选用A#和B#两种钎料, 采用相同处理工艺时, 自由状态的钎缝厚度趋于一致, 但扩散层厚度出现了较大的变化 (增厚) , 这与钎料合金中Si和B元素含量的差异有关, 随着易于扩散的B原子增多, 扩散层的厚度明显增加。
图1 (b) 和图2 (b) , (e) 显示, 采用两种工艺所获接头的钎缝组织中均无明显的化合物相, 形成比较均匀的组织, 这有助于接头力学性能的提高。近缝区与基体部分相比晶界明显粗化, 通过能谱分析, 晶界主要组成为碳化物, 文献[5]表明, GH586基体晶界上的碳化物主要是M23C6和少量的M6C, 沿晶界以颗粒状断续析出。由于B原子半径小, 扩散系数大, 在近缝区的扩散路径长, 优先在晶界偏聚[6], 而不进入镍铬固溶体, 从而影响了晶界碳化物的分布和聚集, 使晶界碳化物的呈网络分布。同时由于B元素的扩散因素, 与基体合金作用后, 使晶内发生树枝状偏析 (图1 (a) 和图2 (a) , (d) ) , 碳化物 (源于含碳的γ'相[5]) 在晶内二次析出并重新聚集, 长成针状、片状或球状, 并有部分长成为穿晶的片层状结构。采用1#工艺钎焊时, 晶界和晶内的碳化物形态多样, 沿基体和钎缝界面向基体方向取向杂乱, 而采用2#工艺处理时, 晶界和晶内的碳化物形态和分布取向更加整齐均匀, 降低了因组织形态多样和取向杂乱引起的较大残余应力导致的沿晶断裂的倾向。
通过对图1 (c) 和图2 (c) 中钎缝、基体中的晶界和晶内组织作能谱分析发现, 仅在钎缝部分有Si元素存在, 表明Si元素的扩散极不活跃, 钎缝主要由镍铬组成, 形成均匀的镍铬固溶体。晶界白色相为富Cr, W, Mo相的碳化物。采用B#的钎料合金不含Si元素, 而基体成分中含有微量的Si元素, 由此获得的钎焊接头在钎缝部位发现了有微量的Si元素存在, 说明基体中的Si元素也发生了缓慢的扩散, 这一点在接头界面元素的分布图上也有表现[4]。
对比1#和2#工艺, 根据文献[4]的钎焊接头界面元素分布的结果, 获知 Si元素主要分布在钎缝区, 没有明显变化;钎料和基体材料中均含Ni和Cr等元素, 基体中的Ti, Co元素向钎缝中扩散, 经过扩散处理后, 浓度梯度明显变缓;而Mo, W元素由于扩散能力较弱, 其浓度梯度没有明显变化。
2.2 力学性能分析
采用1#和2#工艺, 并选用A#, B#两种不同化学成分的钎料合金, 加工了四组标准钎焊拉伸试样 (对接接头) , 并进行了力学性能的测试分析。室温和930℃的钎焊接头及与基体材料的拉伸性能结果见表5。
*Note:Mechanical properties of GH586 alloy were tested at800℃, the others were at 930℃.
表5结果表明, 采用A#钎料合金钎焊, 经过60min加压保温扩散处理后, 接头的力学性能远高于10min加压扩散钎焊的接头。室温情况下, 达到了基体强度的76%。而采用2#工艺时, 室温拉伸试样已经发生塑性变形。采用较优的2#工艺时, B#编号的钎料合金所获接头的力学性能更优, 室温性能达到了基体的81%, 对比采用同样工艺的A#钎料钎焊接头的高温性能, 获得了22.5%的提升。
2.3 断口分析
图3和图4分别为两个工艺钎焊接头的拉伸断口形貌。分析图3 (b) 和图4 (b) , (e) , 其断面沿晶开裂纹路能够表征断面处晶粒尺寸, 实测为27～36μm之间, 与文献[2]中的33μm接近, 可看出为明显沿晶断裂形式[7], 主要为脆性断裂。
对图1～4 (c) , (f) 中的不同区域 (见标注) 做能谱分析, 将各区域的Ni, Cr原子比例数据通过“Ni/Cr”方式处理后列于表6中, 同时将B, Si, C元素是否存在的分布情况也于表6中列出。表中“-”表示未检出, “O”表示检出。由表6数据可见, 钎焊接头界面中靠近基体的部分 (图上标注格式为××3) , 试样断口中的黑色断面 (标注格式为D××1) 和解理阶梯处 (标注格式为D××3) Ni/Cr原子比均分布于2左右, 而钎缝处的Ni/Cr原子比则远高于此。由此可知, 断裂发生在Ni/Cr原子比均接近于2左右的近缝区的基体部位。通过查阅Cr-Ni二元相图[8]可知, 由于斜方型Ni2Cr (α') 可稳定存在, 其在对高温合金起强化作用的同时, 也增大了该区域的变形难度, 致使在随后的变形过程中沿着以不同的Ni2Cr为核心的相邻界面之间产生应力集中, 使断裂更易于发生在此处。
而在图3 (c) 和图4 (c) , (f) 的钎焊接头断口各区域中, 均未检测到Si元素, 证实了该沿晶断裂发生在近缝区基体, 而不是钎缝区域;在解理阶梯区域的能谱分析结果中, 均出现了B元素分布, 证实了B元素易于沿晶界扩散, 发生偏聚;各点的能谱分析结果中, 均出现C元素, 表明断裂沿着碳化物界面进行。
3结论
(1) 在钎焊温度下, 采用60min/ (1～5) MPa的处理工艺, BNi81CrB钎料合金钎焊接头的钎缝有缩小而扩散层厚度增大的趋势。相应的钎焊接头室温拉伸性能可以达到母材的81%, 930℃时的拉伸性能对比采用相同工艺的BNi82CrSiB钎焊接头有22.5%的提升。
(2) 两种工艺条件下钎缝形成均匀的镍铬固溶体相, 均未出现明显的化合物相。在近缝区, 因B元素优先沿晶界的扩散, 影响了碳化物在晶界聚集分布的状态, 形成网状分布。在晶内碳化物二次析出, 形成针状、片状或球状分布。不易扩散的Si元素则主要分布在钎缝区。
(3) 由于斜方型Ni2Cr的稳定存在, 易使断裂发生在近缝区基体上。
(4) 室温拉伸断裂发生在近缝区基体部位, 沿晶界碳化物界面扩展, 主要形式为脆性沿晶断裂。
摘要：采用非晶箔状BNi82CrSiB和BNi81CrB钎料以不同的保温时间进行钎焊实验, 对钎焊接头进行了力学性能测试。利用扫描电镜和能谱分析对钎焊接头微观组织和断口进行观察和分析。结果表明, 在钎焊温度下延长钎焊时间 (60min) 能够促进钎缝与扩散层的元素均匀分布, 提高钎焊接头的室温和高温 (930℃) 拉伸性能。通过调整钎料合金成分, 提高了钎焊接头的拉伸性能, 高温拉伸性能提高22.5%。接头断裂发生在近缝区基体一侧, 断裂形式主要为沿晶断裂。同时讨论了Si, B等元素对钎焊接头的组织和性能的影响。
关键词：GH586高温合金,钎焊,扩散
参考文献
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镍基高温合金 第4篇
镍基粉末冶金FGH95高温合金的拉伸及低周疲劳性能研究
摘要：在420～650℃的温度范围内,研究了PM FGH95高温合金在应变率0.0001～0.01 s-1范围内的拉伸性能及在不同应力比R=-1及R=0下的低周疲劳性能.拉伸试验结果表明:在此温度范围内,应变率对弹性模量、拉伸屈服强度及塑性模量的影响可以忽略不计;并且应变率自0.0001 s-1增大至0.01 s-1时,弹性模量、拉伸屈服强度及塑性模量受温度的影响也不明显.PM FGH95合金受材料微结构的影响很大,材料含有的微缺陷对其力学性能有非常不利的影响.LCF试验结果表明:PM FGH95合金是循环硬化材料.当应力比R=-1时,温度对LCF寿命的.影响很小;但在应力比R=0时,LCF寿命受温度的影响很大,且随着温度的增加材料的低周疲劳寿命减小.SEM断口扫描发现,断裂表面有很多的解理面,但没有疲劳条带,且此断裂模式下没有明显的塑性变形,所以FGH95合金的低周疲劳寿命几乎是由裂纹萌生阶段决定的.Abstract：The tensile behavior of a nickel-base powder metallurgy(PM)FGH95 superalloy was studied in the temperature range from 420℃ to 650℃ with strain rate from 0.0001 s-1 to 0.01 s-1.The low cycle fatigue(LCF)behavior of this superalloy was investigated in the temperature range from 420℃ to 650℃ under push-pull mode(R=-1)and pull mode (R=0)at strain rate of 0.001 S-1.The results of tensile testing show that the effect of strain rate on the Youngs modulus,tensile yield strength,and plastic modulus can be neglected in the experimental temperature range.And the influence of temperature on the Youngs modulus,tensile yield strength,and plastic modulus is not obvious in the strain rate range from 0.000 1 s-1 to O.01 s-1.The PM FGH95 is sensitive to the micro-defect.which has a significant deleterious effect on FGH95 material mechanical behavior.The results of LCF reveal that the PM FGH95 is the cyclic hardening material.For mode R=-1.the effect of temperature on LCF life can be neglected;but for mode R=0,the temperature has profound influence on the LCF life.At this case,the LCF life decreases drastically with the temperature increasing.The SEM investigation of LCF specimens shows that there are a lot of cleavages on fracture surface,fatigue striations are absent,and this fracture mode may not involve significant plastic deformation.So the LCF life of PM FGH95 is almost determined by the crack initiation stage. 作者： 崔伟华万建松岳珠峰杨治国 Author： Cui Weihua Wan Jiansong Yue Zhufeng Yang Zhiguo 作者单位： 西北工业大学,陕西西安,710072 期 刊： 稀有金属材料与工程 ISTICEISCIPKU Journal： RARE METAL MATERIALS AND ENGINEERING 年，卷(期)： , 36(12) 分类号： V256 V250.3 关键词： 镍基粉末冶金FGH95合金 拉伸性能 低周疲劳 应变率影响 温度效应 断裂模式 Keywords： nickel-base powder metallurgy superalloy FGH95 tensile property low cycle fatigue strain rate effect temperature effect fracture mode 机标分类号： TG5 TQ3 机标关键词： 镍基粉末冶金 高温合金 拉伸屈服强度 低周疲劳 性能研究 Powder Metallurgy Nickel base temperature range strain rate yield strength 温度的影响 influence of temperature plastic deformation mechanical behavior 应力比 应变率 powder metallurgy low cycle fatigue 温度范围 塑性模量 基金项目： 国家自然科学基金，Chinese Aviation Research Foundation镍基高温合金 第5篇
高温合金涡轮叶片的运行经验和故障分析表明, 在高温下晶界是叶片内部的薄弱环节, 大多数裂纹产生于晶粒间界上。为了解决此问题, 发展出了无晶界的单晶叶片[1,2]。在单晶叶片的铸造、焊接、表面处理时, 都是以凝固过程作为其最终加工环节, 但是由于加工工艺条件的限制, 单晶高温合金的凝固组织容易出现杂晶、小角度晶界、亚晶界等缺陷, 这些缺陷严重破坏了单晶结构的完整性, 使材料的高温力学性能大大降低, 影响了发动机的使用寿命和安全性能。因此, 研究单晶高温合金在不同加工工艺条件下的凝固组织特征, 探索保持单晶高温合金结构完整性的工艺措施, 对于提高航空发动机的工作可靠性和经济性具有重要的现实意义。
以下主要从镍基单晶高温合金的铸造、焊接、表面处理3个方面, 对各自凝固组织特征进行综述。
1 铸件的凝固组织特征研究
在单晶合金定向凝固过程中, 温度梯度、凝固速率和凝固方向等参数的变化对单晶合金的凝固组织有着重要的影响[3]。
单晶高温合金并非一般意义上的单晶, 在定向凝固时, 由于元素偏析造成的成分过冷将导致树枝晶的形成。枝晶形态以及枝晶臂距是影响合金组织中的溶质元素偏聚以及枝晶间第二相尺寸和共晶相数量的重要因素, 因而对合金性能存在影响, 在镍基高温合金中细小的枝晶和二次相组织往往具有更好的性能。汤晓君等[4]发现在超高温梯度与高凝固速率条件下, 镍基单晶高温合金以枝晶形态生长, 且随着凝固速率的提高, 枝晶结构逐渐细化, 一次枝晶间距与二次枝晶间距都减小。王华明[5]认为要获得枝晶细小、组织致密、元素偏析小且易于均匀化的单晶高温合金凝固组织, 应尽可能加快凝固速度。
钢铁研究总院的张龙飞等[6]对不同凝固方向的单晶高温合金的枝晶生长形态进行了研究。实验发现当凝固方向沿[001]取向时, 只存在一种方向的枝晶干, 枝晶干上的二次分枝对称分布, 形态短小;按[011]取向凝固生长的单晶中, [001]和[010]取向上的枝晶干相互垂直交截和衍生, 使得枝晶沿 (100) 晶面呈现平面发展的形态;按[111]取向凝固生长的单晶中, 3个〈001〉取向上的枝晶干的相互垂直交截和衍生, 使得枝晶发展出了六面体型的笼状枝晶结构, 如图1所示。
西北工业大学的何国等[7]采用自制的高温度梯度电阻热加热定向凝固装置制取单晶, 研究晶向对单晶合金枝状组织的影响。实验发现, 在定向凝固条件下, 当枝晶择优生长方向偏离热流方向时, 单晶一次枝晶形态会发生明显改变, 热流方向的偏离也影响了一次枝晶间距, 此外枝晶的二次分枝出现明显的不对称性, 从而改变了单晶组织的微观偏析和枝晶间的形态与分布, 导致单晶合金性能降低。
凝固界面形态对单晶高温合金的组织、性能、溶质偏析均有一定的影响, 王华明[8]的研究结果认为, 当液-固界面形态由胞状向树枝状转化时, 一次主干间距及溶质偏析程度急剧增大, 而在树枝状凝固范围内则随凝固速度的增大而显著降低;一次主干间距愈大, 溶质偏析愈严重。程国华[9]的研究结果表明, 当凝固界面形态从平面向胞状、粗枝、细枝转变时, 铸态组织中γ/γ′共晶量增加, γ′尺寸减小且形状趋于立方形, 弥散γ′量增加, γ/γ′相界面由非共格变为共格。热处理态单晶的高温持久寿命由低到高的次序是:平面、胞状、细枝、粗枝。
相对于等轴晶和柱晶铸件, 单晶最明显的特点就是消除了所有沿铸件横向和纵向的晶界, 由此消除裂纹源而提高力学性能, 但是在单晶制备中会存在多个晶粒并存的现象。由于铸件截面的突变, 可引起凝固界面温度梯度变化、熔体流动等, 如果工艺参数控制不当, 便可能出现杂晶[10]。
由以上分析可知, 凝固界面形态、凝固速率、凝固方向等参数的改变对凝固组织的作用可转化为对枝晶的形态、间距、分布的影响, 由于单晶叶片铸件结构和合金成分的复杂性, 若制备过程中工艺参数选择不当, 则容易出现杂晶、取向偏离等缺陷, 从而破坏单晶结构的完整性, 因此要获得性能优异且缺陷少的单晶叶片, 需严格控制铸件定向凝固过程中的各种参数。
2 焊接组织特征研究
先进焊接连接技术作为确保航空发动机结构完整性不可缺少的手段, 其研究、开发与应用直接关系到新一代航空发动机的质量、寿命和可靠性。特种焊接技术由于具有可明显减轻结构质量、降低制造成本、提高结构性能等特点, 满足航空发动机轻质化、长寿命、低成本、高可靠性制造的要求, 已成为航空发动机制造和修复的一项重要技术[11]。
对于镍基单晶高温合金的连接, 目前国内学者主要采用瞬态液相连接法 (TLP) 和摩擦焊。采用钎焊连接时, 接头的力学性能和物理性能较低, 又由于大多数单晶高温合金的Al和Ti含量较高, 因此熔焊时易在接头形成热裂纹。瞬态液相连接结合了钎焊与扩散焊的特点, 较适合用于单晶叶片的连接[12]。
沈阳理工大学的李文等[13]采用Ni-15Cr-3.5B非晶合金箔带作为中间层合金对镍基单晶高温合金进行TLP连接。研究结果表明, 接头区域由连接区、中间金属/基体金属界面扩散区和基体金属区组成, 连接区中心形成M23B6+γ和MB+γ共晶;扩散区形成细小的M3B2颗粒;均匀化处理后接头与基体的γ′相的尺寸趋于一致;TLP接头等温凝固过程中, 固/液界面向液相移动时外沿生长, 经EBSD (电子背散射衍射技术) 分析表明连接区与基体金属的结晶学取向一致, TLP连接过程中连接件整体实现了单晶化。
北京航空材料研究院的毛唯等[14]研究了DD3单晶合金TLP扩散焊接头的高温力学性能。结果表明, 在1240℃/4h的规范下进行扩散焊, 并在焊后按母材热处理制度进行固溶时效处理, 可获得致密完整的DD3合金扩散焊接头, 焊缝组织与母材类似, 接头在760℃和900℃时的拉伸强度达到母材性能指标, 接头在760℃和1040℃时的持久强度分别达到母材性能指标的90%和80%。
西北工业大学的杜随更等[15]采用C25型连续驱动摩擦焊机对DD3单晶与DAIn718高温合金进行焊接, 并分析了接头的组织。结果发现DD3与DAIn718的摩擦界面是一个小区域的机械嵌合面, 两边的晶粒发生了相互溶解、扩散, 将界面紧紧结合;焊合区没有气孔、夹杂、裂纹等缺陷, DD3与DAIn718两侧分别保持着“单晶”和“细晶”的特征;焊接接头在室温时的拉伸性能和在高温时的持久性能都可以达到各自母材的性能, 但其性能并不稳定。
由以上分析可知, 采用TLP和摩擦焊方法连接镍基单晶高温合金时接头组织致密均匀, 也无缺陷产生, 但TLP法时间长、生产效率低, 摩擦焊的接头性能不稳定, 并不适合于单晶叶片的焊接修复。目前熔焊是单晶叶片焊接修复的主要方法[16], 采用高能束流焊接方法可以克服固相焊的缺点, 通过降低焊接热输入及优化工艺参数, 可以减少焊后热裂纹的产生。
美国橡树岭国家实验室的Vitek等[17]用三维几何模型对PWA1480单晶合金的电子束焊和脉冲激光焊修复的显微结构进行了分析。结果表明, 焊缝中大部分的枝晶区保持了母材的单晶特性, 在单晶合金的电子束焊和激光焊焊缝中都发现了裂纹和杂晶, 且电子束焊缝中的杂晶含量比激光焊缝中的多, 这些杂晶破坏了材料的单晶特性, 使得焊缝的力学性能降低。
加拿大学者Churchman等[18,19]采用TIG (钨极氩弧焊) 和电子束焊修复单晶叶片时发现, 在添加不同强度焊接填充材料的TIG焊缝中均存在杂晶和裂纹, 经过工艺参数优化可以消除焊缝中的裂纹, 而电子束焊缝存在较大的裂纹敏感性, 且裂纹不能消除。Churchman认为电子束焊缝中出现的杂晶与焊缝中产生的裂纹有重要关系。
瑞士洛桑联邦理工学院的N.Wang等[20]在对单晶和双晶高温合金激光焊研究中发现在单晶和小角度双晶焊缝中没有凝固裂纹, 当晶界角超过13°之后焊缝中出现了裂纹。N.Wang认为大角度晶界对热裂纹敏感性大的原因是大角度晶界的聚合温度低, 导致糊状区的脆弱区域长度和晶界局部应变增大;如果材料中只有亚晶界存在, 即当晶界角低于某一临界值时凝固裂纹也是可以避免的。
3 表面熔凝组织特征研究
激光表面熔凝技术利用高功率密度的激光束照射材料表面, 使材料表层迅速熔化并靠自身冷却快速凝固, 获得极细晶粒组织, 从而改善材料表面的力学、冶金、物理等性能, 提高零件、工件的耐磨、耐蚀、耐疲劳等性能, 既满足了生产领域中对材料工作表面的要求, 又降低了材料整体均匀性设计中的成本[21]。激光熔凝技术属于激光热处理技术的一种, 激光热处理与激光焊接加热金属的基本原理相同, 它们的主要区别在于对金属加热温度的不同, 激光焊接对金属的加热温度远高于激光热处理加热金属时的温度[22]。
中科院金属研究所的金涛等[23]观察了DD8单晶高温合金激光快速熔凝后的微观组织, 发现在其他工艺参数不变时, 随着激光扫描速率的降低, 熔池表面变宽, 冷却速率和凝固速率也随之降低;在相对较慢的扫描速率下, 熔凝区已不再是单晶, 而是由许多细小的晶粒组成;熔凝区的组织形态变化依次为:母材的γ/γ′相区—熔池底部准平面凝固区 (QZ) —过渡到胞状区 (CZ) —定向胞-枝状枝晶区 (CDZ) , 如图2所示。
在激光表面快速熔凝过程中, 熔池内组织从基体以外沿生长的方式垂直于固液界面 (熔池边界) 生长[24], 但通常得到的却是形态各异, 甚至是紊乱的外沿组织, 这显然是受相邻晶粒不同取向影响的结果。杨森等[24]利用晶体生长的最小过冷度作为判据, 通过建立枝晶尖端生长速度与激光束扫描速度和固液界面前进速度的关系, 分析了单晶合金激光熔凝区组织的生长速度。研究发现, 在相同的热传导条件下, 激光熔池中枝晶组织的生长方向受到基材晶粒取向和激光束扫描方向的强烈影响;在枝晶生长条件下, 择优取向对枝晶生长方向的影响较热流的影响大。杨森等[25]还对单晶高温合金在超高温梯度和快速凝固条件下的组织形态和元素的微观偏析行为进行了研究, 实验结果表明激光重熔后微观组织较铸态组织显著细化, 枝晶间析出相被抑制, 合金元素的微观偏析程度也大为降低, 元素分布更趋于均匀。
液固相变过程中, 由于界面张力和粘附动力学的各向异性, 使单晶高温合金在生长过程中产生择优取向, 具有面心立方结构的镍基单晶高温合金以〈001〉为最快生长的择优方向[26]。理想的单晶合金中不存在亚晶界, 即单晶内部没有晶向的变化, 而实际的单晶高温合金中总是存在着亚晶界, 这相当于材料内部有晶向的变化。唐林峰等[27]运用几何模型对单机合金激光熔凝过程中激光扫描方向与[100]方向夹角ξ变化时熔池内的枝晶生长方向和速度进行了计算, 研究发现熔池中不同晶向区域的大小随激光扫描方向与晶向夹角的变化而变化;单晶内部的晶向变化会引起熔池枝晶生长界面前沿CET (柱状晶—等轴晶) 转变能力的改变, 形成偏离择优取向的杂晶;熔池中不同晶向区域交界线处CET转变能力最强, 也最容易在交界线处产生新晶粒, 破坏原有单晶体的完整性。
由以上分析可知, 单晶高温合金激光表面快速凝固组织由细小的胞枝晶组成, 其微观组织较铸态组织有显著细化, 微观偏析也大为改善。当激光熔凝工艺参数选择不当时, 熔凝区会出现杂晶。
4 结束语
镍基变形高温合金本构分析研究进展 第6篇
采用数学的方法对实验结果进行定量处理, 获得精确的数学模型是本构分析的实质, 这些数学模型又叫本构方程, 本构方程反映了流动应力、应变、应变速率、变形温度以及变形组织之间的关系。准确的本构方程是建立具有预测性的材料塑性成型模型的核心问题。这些模型既包括对流变曲线的描述, 也包括对组织的描述与预测 (例如关于动态再结晶的本构方程) , 最终目的有两个:一是通过本构方程的计算和外推, 建立流变应力与变形参数的关系, 进而计算出精确的变形抗力;二是通过与变形组织相结合, 建立组织演化模型, 分析变形组织演化规律。以上两点都可以通过与计算机有限元技术相结合提高计算速度和精度, 获得直观的可视化结果。
研究者们通常通过三种途径来获得材料塑性变形的本构方程: (1) 假设特别的变形机制, 用相关的材料参数建立与这种机制相对应的方程[1]。 (2) 用一标量内参来代表塑性变形时由材料内部状态产生的各向同性变形阻力, 从而获得描述大塑性变形的一阶本构模型[2,3]。 (3) 用实验测量一定应变速率、温度范围内的流变应力数据, 进而根据这些数据建立相应的本构方程。虽然人们总是希望选择少数几种类型的本构模型适用于所有的材料和热加工参数范围, 但事实证明目前还难以做到。因此, 根据材料的流变应力关系曲线特征, 合理选用经验方程作为材料模型仍然不失为一种有效途径。
本构分析在镍基高温合金方面的应用十分广泛。例如, 通过建立模型研究化学成分对镍基合金形变的影响[4], 或者是采用本构分析方法研究镍基合金再结晶晶粒尺寸与形变参数之间以及峰值应力, 变形温度, 应变速率之间的函数关系[5]。还可以通过实验直接研究镍基合金的本构特性[6]。除此之外, 还有许多针对镍基高温合金的研究采用了本构分析的方法[7,8,9,10,11]。
1流变曲线的本构分析
热变形条件下, 流变曲线的形状特征由加工硬化和动态软化这两种机制的相互作用所决定。大多数镍基高温合金的流变曲线表现出以下特征:第一阶段加工硬化占主导地位, 应力值随应变量的增加而线性增加;第二阶段流变应力增大的趋势逐渐减缓, 达到峰值应力后又逐渐降低;第三阶段的流变曲线则相对平稳。值得注意的是, 镍基高温合金的峰值应力并没有奥氏体不锈钢那么明显, 并且其具有较低的层错能, DRX是其主要的软化机制[7]。
1.1流变应力与变形温度和应变速率的关系
大量的本构研究是建立流变应力与变形条件之间的定量关系, 进而预测不同工艺条件下的外载荷。根据试验数据拟合建立的热变形本构方程是利用刚塑性有限元方法对金属加工过程进行数值模拟的前提条件, 可作为热变形工艺参数选择的重要依据, 也可用作耗散结构理论的动力学方程来确定变形稳定区[12,13,14]。
许多文章报道了流变应力与变形温度和应变速率之间的定量关系, 通常采用Arrhenius型本构方程, 其中Sellars和Tegart提出的本构模型应用最广, 其主要包括3种形式[15,16]:
1) 在低应力水平下
2) 在高应力水平下
ε=A2exp (βσ) exp[-Q/ (RT) ], ασ≥0.8 (2) 3) 在所有应力水平下
3) 在所有应力水平下
式中α, β, A为与温度无关的常数;n为应力指数, 且满足α=β/n;Q为材料变形激活能;R为摩尔气体常数;T为热力学温度;σ为流变应力。式 (1) 适用于描述高温低应力状态下的热变形行为;式 (2) 适用于描述高应力水平下的热变形行为, 但在高变形温度而且应变速率小于1s-1的情况下难以准确地描述高温合金的热变形过程。式 (1) , (2) 如果应用于不适当的应力及温度条件, 则会造成较大误差。因此, Sellars和Tegart在公式 (1) , (2) 基础上创立了公式 (3) , 即含双曲正弦的关系式, 该式能够在比较宽的应力范围内, 比较精确地描述材料变形时的行为。图1是建立形如式 (3) 的本构方程流程图[17,18]。
选定所采用热模拟实验的数据, 由于流变应力的精度受测量精度的影响较大, 故一般用峰值应力代替稳态流变应力。在不同变形条件下对合金流变应力的实验值和计算值进行比较, 若模型计算和实验测得的峰值应力吻合较好, 说明所选择的本构方程正确。
不同种类高温合金成分的区别, 会从本质上影响本构方程参数的取值。Bi[4]等在镍基高温合金流变应力模型的研究中指出:合金的化学成分对激活能Q和A的值都有一定的影响, 不同的合金元素对激活能Q的影响程度不同。因此, 为了进一步完善镍基高温合金的本构方程, Bi等建立了如下表达式
其中,
Bi等还指出lnA与Q存在明显的线性关系
其中, k=8.18383×-5J-1。
Wang[5]等运用上述激活能Q的表达式, 将740H的激活能Q与其他镍基高温合金相比较, 发现740H的激活能Q与690, G3合金的激活能相接近;但其值比Waspaloy, Udimet720和C276合金小。研究认为表观激活能Q代表着变形过程中硬化和软化的平衡, 同时为与速率控制机制有关的原子重组提供信息。因为通过实验得到的Q值与自扩散激活能的值相接近, 所以人们曾用空位迁移和位错攀移理论来解释Q。Wang[7]等通过计算发现, GH738的表观活化能的平均值比其合金元素的自扩散活化能值高, 这可能与位错湮没、DRV和DRX、沉淀析出等相互作用有关, 并且GH738的表观活化能的平均值与被广泛应用于超临界电厂蒸汽管道的P92钢相接近。
1.2初始晶粒尺寸对本构方程的影响修正
目前大多数合金的本构关系模型中均未考虑晶粒尺寸的影响, 为了能够精确预测变形过程中的流变应力值, 建立含有初始晶粒尺寸参量的本构方程是很有必要的。杨亮[19]等利用物理模拟实验方法对具有不同晶粒尺寸的690合金试样进行热压缩变形实验, 获得了合金的流变应力数据, 并对合金变形后的组织特征进行了分析, 建立了包含初始晶粒度参数的本构关系模型, 继而完善了690合金的热变形本构方程。图2是含有初始晶粒尺寸参量的本构方程流程图。模型计算和实验测得的流变应力值吻合较好, 说明所建立的含有初始晶粒尺寸参量的690合金热变形本构关系模型能够很好地预测晶粒尺寸变化对流变应力的影响。
1.3流变应力与应变量的关系
应变量也是影响流变应力的一个重要因素。而式 (3) 只是表示变形温度、应变速率和流变应力这三者的关系, 而没有考虑应变量对应力的影响。为建立更准确的本构模型, 应在 (3) 的基础上加入应变量补偿, 以此构建变形温度、应变速率、应变量和应力之间的关系。有的文献[20]按照690合金各材料常数的确定方法, 在应变量为0.05~0.65范围内, 以0.05为最小间隔, 分别求出不同应变量下的β, n, α, Q, lnA的值, 然后用式 (6) 进行五次多项式拟合, 从而获得β, n, α, Q, lnA与应变量ε的多项式函数关系。
利用式 (6) 确定各材料常数之后再通过式 (3) 计算得到不同应变量下的流变应力, 也可以通过式 (6) 得到σ与Z参数之间的关系, 其中Z参数综合了变形温度和应变速率对材料组织的影响:
这样就可以确定加入应变量补偿后的690合金热变形本构方程
2热变形组织演化的本构分析与模型
2.1热变形组织演化本构分析的可行性
材料在热变形过程中除了宏观性质发生改变外, 材料的微观组织也会发生改变。根据真应力-真应变曲线可以推断材料在热变形过程中的微观组织演化方式, 同时也可以判断热变形工艺参数的选择是否合理。
图3是杨亮等[20]研究的690合金在1150℃以1s-1的应变速率变形时的真应力-真应变曲线及显微组织。由图3可知:a点处的应变量较小, 此时在三叉晶界处开始发生动态再结晶;当应变量达到峰值b点处时, 原始奥氏体晶粒周围开始形成细小的动态再结晶晶粒;当应变量增加到c, d点处时, 原始奥氏体晶粒逐渐被动态再结晶晶粒所取代;当应变量达到e点处时, 再结晶晶粒基本完全取代了原始晶粒, 此时动态再结晶基本完成。流变曲线和微观组织之间有对应关系, 所以可以通过对流变曲线进行本构分析来研究热变形微观组织的变化。
2.2热变形动态再结晶的本构模型
动态再结晶是镍基高温合金热变形时动态软化的主要方式。在热变形过程中, 材料动态再结晶在宏观上主要通过流变应力曲线的形状来判断。动态再结晶的发生与否与变形程度、应变速率及变形温度等有关。
2.2.1动态再结晶临界条件的确定
材料在热变形过程中能否发生动态再结晶, 宏观上取决于变形条件, 微观上取决于位错的密度及分布, 即当位错密度达到某个临界值时材料才开始发生动态再结晶, 此时对应的应变为临界应变。
2.2.2动态再结晶动力学模型
动态再结晶体积分数可以采用金相观测的方法直接测定, 也可以通过热模拟实验得到的真应力一真应变曲线间接地确定, 而后者常用来对前者测定的结果进行验证[24]。目前, 学者们普遍采用Avrami方程描述材料动态再结晶体积分数与应变量的关系, 并在镍基高温合金中得到广泛应用。Avrami方程表达式[25]
式中k, n为材料常数;ε0.5为发生50%再结晶的变形量。对公式 (11) 两边取对数得
式中ε, εc, ε0.5可根据以下公式测得[26]
式中xDRx为该应力状态下动态再结晶体积分数实验值, σ为真应变为ε时的真应力, σv为真应变为ε时估计的动态回复应力, σvs为动态回复饱和应力, σss为动态再结晶的稳态流变应力。具体意义及位置如图5所示。对得到的再结晶体积分数-应变量关系曲线进行插值运算, 得到再结晶体积分数为50%时所对应的应变量ε0.5。
为确定式 (12) 中的k和n的值, 对ln[-ln (1-xDRx) ]-ln[ (ε-εc) /ε0.5]进行线性回归。取各直线截距和斜率的平均值, 将所求得的k和n值代入式 (11) , 即可得出动态再结晶的动力学方程。
刘毅[27]等采用动态再结晶动力学方程 (J-M方程) 来进一步分析变形温度对Haynes 230合金热变形组织的影响
式中XR为再结晶体积分数, G为再结晶长大速率, N为再结晶形核率, t为动态再结晶时间。再结晶生长速率G和再结晶形核率N都是随着变形温度的升高而增大, 由式 (14) 可知, 再结晶体积分数XR继而增加。
MEDINA[28]等在对低合金奥氏体钢动态再结晶模型的研究中提出公式 (11) 中的k和n并不是常数, 而是取决于量纲常数Z/A。通过实验数据得出了k, n关于Z/A的函数, 从而获得了与变形温度, 应变速率以及原始晶粒尺寸有关的动态再结晶动力学模型。该模型可以被应用到所有的低合金和微合金化钢。
2.2.3动态再结晶晶粒尺寸模型
动态再结晶晶粒尺寸主要由变形温度、应变速率决定, 研究者们一般采用Sellars等提出的幂函数关系来描述[29]
式中A, n为实验常数, 对式 (15) 两边取对数得
对lnD-lnZ采用线性回归处理即可求出常数A和n。
从式 (16) 中可以看出随着Z值的增加, 晶粒尺寸减小。如果想要获得细晶组织, 必须提高Z值, Z值的增加应当在发生动态再结晶的温度范围内, 采用增加应变速率来获得。
刘东[30]等采用应变速率的多项式确定参数F1和F2来建立GH4169合金的动态再结晶晶粒尺寸模型
式中T为变形温度;Tp为D相溶解温度。该式可以很好地反映晶粒尺寸与应变速率之间的复杂关系。
Wang[5]等人在740H镍基高温合金热加工特性的实验研究中指出当应变速率小于1s-1时, 动态再结晶晶粒尺寸变化符合公式 (15) 的基本规律, 而当应变速率大于1s-1时, 动态再结晶晶粒尺寸则表现出相反的变化趋势, 原因可能是大的应变速率可能导致不可忽视的变形热, 从而促进动态再结晶晶粒尺寸的长大。通过实验数据的研究和计算, 提出以下表达式
3结束语
作为航空航天、石油动力等行业的关键材料, 变形高温合金的国产化势在必行, 而研究变形高温合金的本构模型对镍基高温、耐腐蚀合金材料的热变形方式都有指导意义。本构方程作为预测变形高温合金热变形过程的核心, 越来越引起科研学者们的重视。目前国内外已经对高温合金本构模型的机理进行了一定深度的研究, 但仍存在机理不够完善的问题需要进一步深入。
摘要：本构分析是计算镍基变形高温合金热加工外载荷, 预测热变形组织的有效方法, 为实际生产中加工工艺的制定提供理论参考, 同时也可以为有限元法模拟加工过程提供重要数据。综述了镍基变形高温合金本构方程的研究现状, 包括目前广泛采用的本构方程的形式及其推导过程, 以及在流变应力模型, 动态再结晶模型等方面的研究进展。
镍基高温合金 第7篇
当前,各种新型清洁能源不断发展,但在我国燃煤发电仍占主体地位,2014年我国化石能源发电装机容量约占总装机容量的67%。燃煤发电提供了充足的电力,但也消耗了大量的一次性能源———煤炭,并排放大量的SOx、NOx、CO2等有害气体,严重污染环境[1,2]。因此,提高燃煤电厂的发电效率,减少煤炭的消耗和有害气体的排放,是未来燃煤电厂的发展方向。研究表明,提高燃煤电厂发电机组的蒸汽参数,可以有效地提高发电效率,减少气体排放。例如,对于600MW发电机组,当其蒸汽参数由现在的600℃/25 MPa提高到700℃/35MPa,热效率可提高到约49%,则每台机组每年大约可节约标准煤1.05×105t,减排CO2约2.9×105t[3]。
为了追求更高的发电效率并减少污染物排放,美国、中国等多个国家先后启动了700℃等级先进超超临界机组(A-USC)研究计划[4]。蒸汽参数的大幅度提高,对材料性能提出了更加苛刻的要求,常规的铁素体钢和奥氏体钢已经不能满足某些部件的要求,需要采用镍基合金。
镍基合金的发展已经有70多年的历史,目前已经发展出种类繁多、性能各异的镍基合金,并且在多个领域得到广泛的应用。Haynes公司于2005年开发出了Haynes282高温镍基合金,作为一种时效强化型锻造镍基高温合金,Haynes 282合金的使用温度在649~927℃之间,并且通过优化成分以及控制合金中γ′的含量,Haynes 282合金兼具了良好的蠕变强度、热稳定性以及优越的可加工性、焊接性能。对于大部分镍基合金,性能上的一些不足限制了它们在A-USC机组上的应用。例如,R-41和Waspaloy合金具有很高的强度,但是加工性能,尤其是焊接性能较差;而X-750等合金正好相反。Haynes 282合金因良好的综合性能成为A-USC机组重要的候选材料之一[5,6,7,8,9,10]。
1 成分与组织
1.1 合金成分
镍基高温合金是在Cr20Ni80的基础上,根据不同的性能要求调整Cr、Ni含量,并添加不同的元素发展起来的。Haynes 282合金以及其他几种A-USC机组候选材料的名义化学成分如表1[11]所示。从表1可以看出,Haynes 282合金含有20%(质量分数)的Cr,具有良好的抗氧化性。Haynes282合金的主要强化相为γ′相,γ′相含量越高,合金的强度越高,但加工性能也越差,为了平衡强度和加工性能,Haynes282合金的γ′相含量经过优化,严格控制Al和Ti的含量范围,使γ′相的平衡摩尔含量为19%左右。Co可以增加γ′相的数量,并提高γ′相的溶解温度。此外,Haynes 282合金中还含有8.5%(质量分数)的Mo,Mo大部分溶于基体,明显增大基体固溶体的晶格常数,起固溶强化作用,提高蠕变性能;少量Mo溶入γ′相,降低γ′相与基体的固溶度[12]。合金中含有的微量的C,与Cr等元素形成M23C6型碳化物,钉扎晶界,提高其力学性能[5]。
注:*为最大值
1.2 微观组织
Haynes 282合金作为一种锻造高温合金,经固溶退火后进行加工,加工成零件以后,使用前应进行标准时效处理:1010℃/2h/AC+788℃/8h/AC。时效处理的第一步温度高于γ′相溶解温度,它的作用主要是在晶界处形成M23C6碳化物,从而阻碍蠕变过程中的晶界滑移,提高蠕变强度;第二步的主要作用是形成主要强化相γ′相[13]。图1[5]为Haynes 282合金经固溶退火和时效处理以后的光学显微组织,通过对比可以发现,时效以前和时效以后的晶粒尺寸基本没有变化,但是经过时效以后,晶粒内的析出相明显增多,并且晶界也出现析出相。
图2[5]为经过标准时效处理以后,晶内及晶界析出相的SEM图像,可以看出,作为Haynes 282合金中主要的强化相,球状的γ′相均匀密布在晶内,大小均匀,平均粒径约为25nm[14](见图2(a))。在晶界处析出块状的、呈现“石墙”形貌的M23C6型碳化物(见图2(b)),这种在晶界处连成片状的M23C6碳化物,可能会降低合金的塑性和韧性。
2 性能
2.1 持久强度
镍基高温合金已经广泛应用于航空发动机等多个领域,一般来说,其有效使用时间需要达到几千、几万甚至几十万小时。因此,持久强度作为高温镍基合金的一项重要的性能指标,是决定其能否应用于某种部件的关键因素之一。图3[15]为Haynes 282合金在700℃、750℃和800℃时的持久性能曲线,其中实线和虚线分别代表两种不同的方法拟合得到的曲线。由图3可以看出,随着温度的升高以及时间的延长,合金的强度均不断降低,但总体来说Haynes282合金的持久强度保持在较高的水平。Mike Santella等[16]的研究表明,Haynes 282的持久强度保持在较高水平可能与γ/γ′之间的错配度有关,Haynes 282合金中含有较多的Mo,Mo能够降低γ/γ′之间的错配度,使得γ/γ′表面能减少,在高温下γ′相的粗化速率降低,提高了合金强度。
对于A-USC机组高温受热面和主蒸汽/再热蒸汽管道,要求其在使用温度下的105h持久强度不低于100 MPa。图4[17,18,19]为多种铁素体钢、奥氏体钢与镍基合金105h持久性能曲线,可以看出,在600~800℃之间,镍基合金的持久强度明显高于铁素体钢和奥氏体钢。在候选的镍基合金中,又以Haynes 282合金的持久强度最高。根据计算,700℃等级A-USC机组的过热器管外壁温度可达740~760℃[3],在此温度范围内只有Nimonic 263、Inconel 740以及Haynes 282合金的持久强度大于100MPa,其中Haynes 282合金的持久强度最高。
2.2 抗蒸汽氧化性能
高温合金的抗蒸汽氧化性能主要与Cr的含量有关,通常来说Cr的含量越高,抗蒸汽氧化性能越好。这是因为Cr含量比较高时,在蒸汽氧化的过程中,Cr可以形成一层致密的氧化膜Cr2O3,且较为牢固地附着在基体上,显著降低氧化速率[12,20,21]。
表2[6,22]为Haynes282、Nimonic263和Haynes230合金在760℃以及871℃的空气+10%H2O中氧化1008h后的结果。从表2中可以看出,在760~871℃温度区间内,Haynes 282和Nimonic 263合金的抗蒸汽氧化性能相当,略低于Haynes230。多项研究表明Haynes 282合金具有良好的抗蒸汽氧化性能[22,23,24]。
2.3 热稳定性
Haynes 282合金经标准时效处理后,γ基体的平均晶粒尺寸多为80μm左右,γ′相呈球状均匀分布在γ基体内,摩尔含量约为19%。此外,还有MC、M23C6相在晶界或者晶内析出[5]。图5[25]为Haynes 282合金在700℃和800℃时效10000h后的SEM组织,可以发现,在800℃时效后,晶内有针状的μ相析出,而700℃时效时则没有。两种温度时效过程中都会出现γ′相粗化现象,且都没有出现晶界γ′相贫化现象,但是800℃时γ′相粗化更加明显。研究表明,Haynes282合金在750℃时效过程中也会析出针状的μ相,没有晶界γ′相贫化现象。一般来讲,针状的μ相会成为裂纹的形核中心以及扩展通道,并且μ相的析出会消耗Mo、Ni、Co、Ti等元素,降低合金固溶强化和沉淀强化的效果,降低合金的持久性能。
通常可用合金时效后的室温延伸率和强度变化来衡量合金的热稳定性。在649~760℃的温度范围内,Haynes282合金的非比例延伸强度Rp0.2和抗拉强度在时效初期快速增加,随后随着时效时间的延长逐渐下降,长时间时效后趋于平稳。合金的延伸率和断面收缩率随时效时间延长逐渐下降,长时间时效后基本保持在20%以上。合金的延伸率和强度随时效时间的变化与γ′相的粗化以及μ相的析出有关[12]。
图6为Haynes282在750℃时效冲击功随时效时间的变化以及时效10000h的断口形貌。由图6可知,标准时效处理状态的Haynes 282合金冲击功为24.7J,并随时效时间的延长快速下降,时效1000h,冲击功下降至17J。时效1000h以后,冲击功的下降速度逐渐降低,时效10000h后,冲击功仅为5J,冲击断口形貌呈现典型的沿晶断裂,结合图2(b)分析,冲击功随时效时间的延长快速降低,与晶界处析出的M23C6碳化物有关,晶界处的M23C6碳化物随时效时间的延长而长大并连成片状,导致晶界弱化,同时其主要强化相γ′相数量增多、尺寸略微增大,使晶内强化,晶界弱化和晶内强化是Haynes 282合金冲击功降低的主要原因[26]。但是,目前还未见可解决该问题的相关文献,需要进行深入研究。
3 应用前景及局限性
作为一种高温合金,Haynes 282合金使用温度范围为649~927℃。Haynes 282开发于2005年,已成功应用于航空发动机的排气、喷嘴组件以及燃气轮机的压缩机、燃烧室和涡轮等高温燃气通过的部分。随后因为其优良的综合性能而成为美国A-USC计划重要的候选材料之一,受到了广泛的关注。为了验证Haynes 282合金的性能是否满足A-USC机组的选材标准,随着美国A-USC计划的推进,多个研究项目逐步对合金的性能进行了论证,包括焊接修复性能以及铸造性能等。在2012年通过实验和计算等方法对合金的耐煤灰腐蚀性能进行了研究,并在随后的几年中对合金的其他性能进行了更加广泛的研究。目前,R-41和Nimonic 263等镍基高温合金主要作为高温结构材料广泛应用于核反应堆、石油化工设备以及喷气式飞机、内燃机的活塞、阀门和叶片等,也被用作焊接船舶和高温容器的焊丝。Haynes 282合金具有优良的综合性能,因此将来有望代替目前已得到广泛应用的R-41、Nimonic 263和Waspaloy等镍基高温合金而被应用于核反应堆、石油化工、军工和汽车等诸多领域[27,28,29,30]。
但是Haynes 282合金的一些不足在一定程度上限制了它的应用范围。Haynes 282合金的耐煤灰腐蚀性能不是非常优秀,这主要是因为合金中Mo的含量较高,它会破坏Cr2O3氧化膜,合金中Cr的含量不够高也是其耐煤灰腐蚀性较差的原因之一[31]。这在一定程度上限制了Haynes 282合金在燃煤发电机组的应用,但是,合金的耐煤灰腐蚀性能与煤灰的成分有很大的关系,Haynes 282合金的耐腐蚀性能还需要进一步的研究[32,33]。Haynes 282合金的另一个不足是合金在长期时效过程中冲击功降低较快,这对该合金在航空发动机、燃气轮机和燃煤发电机组的应用都形成一定阻碍。镍基高温合金的价格一般都比较昂贵,也在一定程度上限制了Haynes 282合金的大范围应用。
4 结语
Haynes 282作为一种2005年开发的新型时效强化型锻造高温镍基合金,使用温度范围为649~927℃。它具有良好的蠕变强度、热稳定性和优越的可加工性,尤其是具有优异的焊接性能,因此作为美国A-USC计划的主要候选材料之一而受到了广泛的关注,并且因为其良好的综合性能,被认为未来能够替代R-41、Nimonic 263和Waspaloy等合金而被广泛应用于航空发动机、燃气轮机、核反应堆、石油化工设备和军工等诸多领域。但是Haynes 282合金的耐煤灰腐蚀性较差,长期高温时效过程中冲击功降低较快以及价格昂贵等不足在一定程度上限制了其在某些领域的应用,未来需要继续对该合金进行研究和改进。
摘要：Haynes 282合金是Haynes公司于2005年开发的新型时效强化型锻造镍基高温合金,使用温度范围为649~927℃。该合金最初的开发目标是航空发动机和燃气轮机,因其具有良好的蠕变强度、热稳定性和优越的可加工性、焊接性能,成为700℃先进超超临界机组(A-USC)重要的候选材料之一。简述了Haynes282合金的微观组织,持久强度、抗蒸汽氧化性能和热稳定性能,讨论了其在A-USC机组、航空发动机、燃气轮机、核反应堆、石油化工设备和军工等诸多领域的应用前景,分析了其有待改进之处。
镍基高温合金 第8篇
镍基高温合金是制造现代先进航空发动机、火箭发动机等所必需的重要材料。在先进的航空发动机中,镍基高温合金的用量占到40%～50%,因此这种材料被喻为燃气涡轮的心脏。从发展历程来看[2],先进航空发动机的发展一直依赖于镍基高温合金性能的提高,为此人们不断地添加了许多合金元素,使合金成分变得十分复杂[3];近年来还加入了不少稀有贵重金属元素,如Re,Ru等,使镍基高温合金的性能得到了很大的提高,但同时也使其成本大大增加。在不改变其化学组成的前提下,为了进一步提高现有镍基高温合金的性能,人们将熔体过热技术应用到镍基高温合金中。结果证明:在选择合适的过热温度、过热时间和浇注温度条件下,熔体过热处理可有效提高铸件的强度和塑性。同时,从经济角度看,这种方法也很有利。当然,不可否认的是,由于镍基高温合金熔体结构极为复杂,可较好的解释实验结果的理论还不成熟,但这并没有阻碍熔体过热技术在工业生产中的应用。目前,对镍基高温合金进行熔体过热处理的工艺,是先将合金加热至熔体过热处理温度,并保温一定时间,然后迅速降温至浇注温度(定向凝固起始温度)后,再进行浇注或定向凝固。本文介绍了近年来国内外镍基高温合金熔体过热处理的研究进展以及该工艺的应用情况。
1 镍基高温合金熔体结构
镍基高温合金熔体过热处理工艺的确定建立在对其熔体结构认识的基础上,由于金属或合金熔体存在于高温下,难于通过常规方法直接测试,增加了对熔体结构认识的难度。目前研究熔体结构的方法有两种:一是直接法,分别为中子散射和X射线衍射法,中子散射法设备复杂,相比而言X射线衍射设备较小,比较简单;二是间接法,主要是利用金属或合金熔体某些敏感物性变化是其内部结构发生变化的宏观表现,通过测量熔体的电阻率、粘度、密度以及表面张力等的变化规律,以判断熔体微观结构的变化特点。
俄罗斯研究人员通过利用高温X衍射仪,测量熔体粘度、密度、电阻率等物性发现[4,5]镍基高温合金在加热熔化时,在刚刚熔化后的合金熔体中存在着以MC碳化物为主的难熔质点以及Ni3Al型中程有序原子集团,且彼此之间相互作用。MC碳化物在液相线温度以上30～50℃时按照自扩散方式被溶解。随温度升高至第一个熔体结构转变温度Tan1时,Ni3Al型中程有序原子集团的稳定性降低,且由中程有序原子集团转变成短程有序原子集团,而此时随熔体温度的升高,难熔质点的尺寸也变小,就开始形成另一种新结构——多元原子集团,这种多元原子集团是以难熔质点为核心的,以Ni3Al型原子集团围绕周围的新结构。核心与围绕物是靠静电作用相互结合的,而当核心的尺寸为1～10nm时,相互作用力最大[4,5],即多元原子集团最稳定。当熔体温度进一步升高到第二个熔体结构转变点Tan2时,多元原子集团也遭到破坏,熔体结构和成分变得更加均匀,直到成为无序结构(类气态)。
国内目前对高温合金熔体物性测量的报道比较少,这主要是由于此类实验对设备承温能力及灵敏度均有很高的要求。通过高温X衍射仪测试高温合金M963[6,7]熔体结构发现:合金熔体中存在Ni3Al和MC碳化物中程有序结构,这两种结构在熔体过热温度为1600℃时将消失,熔体结构变得更加均匀;当熔体温度降低时,虽然Ni3Al中程有序结构会重新形成,但其成分和结构已经发生了一定的变化;而MC碳化物中程有序不再出现,这应该是由于MC碳化物晶胚形成需要更大的过饱和度,从而使碳化物即使在热力学有利的条件下也难以形核造成的,这与文献[5]比较吻合。
正是由于熔体过热改变了高温合金熔体结构与状态,从而会使合金一系列的物性参数,如溶质扩散系数D,溶质分配系数k,合金形核过冷度ΔT,合金非平衡凝固温度间隔ΔT0发生变化,最终影响高温合金的凝固过程。
众所周知,镍基高温合金是一个复杂的多元合金系,同时其熔点一般接近1400℃,要想更加清楚地了解其熔体结构,不但需要可以在很高温度下依旧可以正常工作的测试设备,同时还需要研究人员更深一层的理论探索和研究。
2 熔体过热处理对高温合金凝固组织的影响
2.1 熔体过热对高温合金晶粒度的影响
对于铸造镍基高温合金而言,晶粒的大小及形状对合金的性能有着很重要的影响。刘林[8]等人研究了不同熔体过热温度及浇注温度对镍基高温合金Inconel 738 LC晶粒尺寸的影响发现:浇注温度对铸件等轴晶区域的大小影响很小,但对铸件等轴晶和柱状晶的尺寸有着显著的影响。当浇注温度接近合金液相线时,可获得完全为等轴晶的铸件。同时发现即使浇注温度很低,高的熔体过热温度(<1600℃)也会产生粗大的柱状晶。
殷凤仕等人[9]研究了熔体过热温度对高温合金M963晶粒大小及形貌的影响,发现当过热温度不超过1600℃时,其规律与刘林[8]等人的一致,但当熔体过热温度高于1600℃时,晶粒尺寸略有减小,而当熔体温度达到1850℃时,铸件完全由细小的等轴晶组成。随熔体过热温度的升高,合金晶粒发生以上变化的原因是,当熔体过热温度较低时甚至不过热,晶粒被细化的原因是合金熔体中存在有未溶MC碳化物充当形核核心;但随熔体过热温度进一步升高,不超过1600℃,由于熔体中的形核质点数目减少,将造成形核困难,最终导致晶粒变大;当熔体过热温度超过1600℃,会引起熔体形核过冷度增加,从而使晶粒略有减小;而当熔体温度达到 1850℃,得到细小的等轴晶应该归因于熔体形核过冷度的增加和熔体吸气生成了大量TiN。
最近,也有人[10]在浇注温度为1450℃条件下,研究不同过热温度对K465晶粒尺寸的影响,结果表明:未经过热处理时,晶粒为普通等轴晶;经1600℃过热处理后,合金晶粒组织较细小,中间为等轴晶,外部有少量的柱状晶出现;当熔体过热温度低于1750℃,随过热温度的升高,晶粒尺寸逐渐变大;过热温度继续升高,晶粒将明显减小,当过热温度达到1820℃时,晶粒变得十分细小,且几乎无柱状晶带出现。
以上研究结果表明,熔体过热对晶粒尺寸的影响规律基本相似,但对于不同的镍基高温合金还是需要进行实验研究,以探索出可获得细小等轴晶的最佳熔体过热处理工艺。
2.2 熔体过热对高温合金枝晶间距及γ′相的影响
通常大部分的镍基高温合金是以枝晶方式生长的,枝晶间距是枝晶组织的重要特征尺寸,对材料性能有着重要的影响。减小枝晶间距,获得细小的枝晶组织,可以减小合金偏析程度,提高定向凝固和单晶镍基高温合金的性能。研究证实高温合金的优良力学性能来自于与基体γ相点阵常数接近的γ′相,可以说γ′相是镍基高温合金中的主要强化相,它为面心立方结构呈有序排列,是一种亚稳定相,γ′相数量形态大小和分布是影响合金强化的重要因素[11]。因此熔体过热处理能否细化高温合金枝晶间距,以及对γ′相有何种影响也就成为研究者关注点之一。
研究表明[4,5,12],熔体过热可有效细化合金枝晶间距和改善γ′相的形貌。文献[13,14]报道了在定向凝固起始温度1500℃条件下,不同熔体处理温度对DD3单晶高温合金枝晶形貌和枝间γ′相形貌及尺寸的影响。研究发现:随熔体过热温度由1500℃升高至1640,1780℃,合金一次枝晶间距分别由177μm减小至150μm和125μm,同时枝干与枝间γ′相尺寸均有所减小,且枝间γ′相形貌随过热温度的升高也变得更加规整。
相比较而言,熔体过热处理对高温合金枝干γ′相形貌影响较小,而对枝间γ′相形貌影响更大,也有研究[10,15,16]认为熔体过热处理对枝干γ′相形貌影响更加显著。虽然这些研究结果有所差异,但都说明熔体过热可细化镍基高温合金γ′相,同时改善其形貌。
与此同时,熔体过热处理对镍基高温合金元素偏析程度也有重要的影响。俄罗斯研究人员认为熔体过热可有效降低一些合金元素的偏析程度,这在文献[14]中得到了证实,该研究发现熔体在1640℃和1780℃过热一定时间,对DD3单晶中Al,Cr和Co元素的偏析影响很小,但会降低Ti,W和Mo的偏析;王震[12]等人对一种Ni-Cr-Co-W-Mo-Ta-Al-Ti系单晶高温合金进行熔体过热处理,结果发现所有元素的偏析比均趋向于1。合金元素偏析发生以上变化应是熔体过热处理使合金熔体成分、结构更加均匀,同时这种均匀性通过“遗传性”保留至固相造成的。
2.3 熔体过热对MC碳化物的影响
碳化物在镍基高温合金的强化中起着重要的作用,MC碳化物形成温度在开始结晶温度以下30～50℃,MC碳化物一般以点状、点条状和汉字状三种形态分布于枝晶间和晶界。其形貌与高温合金力学性能有密切关系,汉字体的MC碳化物是高温合金疲劳裂纹的起始部位,大大损伤了合金的疲劳性能,同时这种形态的碳化物温度稳定性差,易导致形成针状的M6C碳化物,而M6C碳化物是应力集中源,会降低高温合金的力学性能。而小块的MC碳化物分布于晶界和枝晶间有利于提高合金的持久性能。因而,人们较早就开始关心熔体过热对MC碳化物在高温合金中的分布、形貌和尺寸的影响。
Баум Б А[5]等人发现熔体过热可以控制碳化物共晶的数量和形态,使成堆的汉字型碳化物消失,从而使其成为单一的八面体形状,并使其数量降低20%～50%,相应地提高基体中碳化物形成元素的含量,提高了其稳定性。殷凤仕等人[9]的研究表明:经较低温度过热处理的M963合金中,MC碳化物绝大部分以大块状形式分布在晶界和枝晶界上,随着熔体过热温度的升高,晶界大块状MC碳化物向晶内转移,以汉字体的形式分布在枝晶间区,且过热温度越高,汉字体的MC碳化物越细小,分布越均匀。余乾[16]等人发现:熔体过热温度为1530～1540℃,过热时间为5～7min时,可以减小镍基高温合金K465碳化物的尺寸,同时可以改善碳化物的分布。李青等人[15]的研究结果显示,未经熔体过热的DM02合金中的碳化物汉字状非常明显,分布也不均匀,但经1660℃处理后,碳化物的汉字状聚集减轻,均匀化程度增加,弥散粒状碳化物增多。
刘林等人[8,17,18,19]认为:MC碳化物的形貌、尺寸以及分布发生变化,是由于过热使熔体结构发生变化引起的,当熔体过热温度较低时,熔体中残存有未溶的碳化物微粒,这些微粒就成为MC碳化物的形核核心,使MC碳化物以近平衡的方式生长,因而得到块状的形貌特征,并在γ枝晶生长过程中被排斥到晶界和枝晶间。随着过热温度的升高,残余的碳化物溶解,成分更加均匀,从而不利于MC碳化物的形核,这样MC碳化物就以具有汉字状形貌特征的(γ+MC)共晶方式形成。熔体过热温度越高,熔体结晶过冷度增加,使(γ+MC)共晶组织越细,MC在基体中的分布也越均匀。
3 熔体过热处理对高温合金力学性能的影响
从上述可知,熔体过热处理对高温合金凝固组织有诸多的改善,因此必然对合金的性能产生影响。俄罗斯很重视且较早开始研究镍基高温合金熔体结构且对此已有比较清晰的认识,并将熔体过热工艺运用到航空工厂的生产中。文献[5]中发现:适当的过热可提高产品的合格率,单晶产品的合格率由原来的60%～70%提到85%～90%,总的合格率由15%～40%上升至50%～60%。同时,可使合金力学性能提高,如使高温合金瞬间强度提到10%～25%,塑性提高2～3倍,持久性能提高10%～20%,冲击韧性提高1.5～3倍,铸件工作寿命提高30%～50%,同时还可使合金的承温能力在原来的基础上增加20～30℃。由于熔体过热可使合金中的有害杂质分布均匀,不产生聚集现象,从而可100%的利用返回料。
相对而言,国内对熔体过热影响高温合金力学性能处于理论研究阶段。余乾[16]等人研究了不同过热时间对铸态镍基高温合金K465性能的影响发现:熔体过热时间为5～7min时,合金的综合力学性能达到最佳。熔体过热处理对M963高温(975℃/225MPa)持久性能影响研究[20,21]表明:随熔体过热温度的升高,合金高温持久性能和断裂伸长率大幅度提高;但当熔体过热温度过高(超过1750℃)时,持久寿命和断裂伸长率又有所降低,其原因是过高的过热温度使合金中的含氮量升高,显微疏松增加。陈伟[22]等人发现:在1600℃熔体处理对合金室温和700℃拉伸强度影响不大,但却显著提高合金的拉伸塑性和700℃/620MPa持久性能。在1600℃熔体处理10min时, 合金的综合力学性能最佳;延长熔体处理时间至15min时, 合金力学性能呈下降趋势。
4 结束语
基于对镍基高温合金熔体结构的认识,通过选择恰当的过热处理温度和过热时间,熔体过热处理可有效细化高温合金晶粒,甚至得到完全由细小等轴晶组成的铸件;熔体过热可减小定向凝固和单晶高温合金枝晶间距和枝间γ′相,同时使γ′相向有利于合金性能提高的形貌转变;熔体过热也对合金中的MC碳化物形态、分布和尺寸有较大的影响。正由于凝固组织发生以上变化,从而使合金的力学性能得到改善。应当指出的是,由于高温合金是一种多元合金系,熔点很高,熔体结构极其复杂且难以测试,为了进一步了解高温合金熔体结构及其对合金凝固组织、性能的影响规律,还需进一步的研究和探索。
摘要：基于对镍基高温合金熔体结构的认识,选择合适的熔体过热温度、过热时间和浇注温度,熔体过热处理可有效改善镍基高温合金的凝固组织并提高合金的力学性能。本文介绍了国内外熔体过热对镍基高温合金凝固组织及力学性能的研究进展。
镍基高温合金 第9篇
从低温到1100℃范围内,镍基高温合金均具有良好的拉伸性能和疲劳性能以及抗氧化和耐蚀性,因而广泛应用于航空航天领域,是制造航空发动机涡轮盘、燃烧室、涡轮叶片、导向叶片等热端部件的主要材料[1]。为了增加航空发动机热端部件的散热性能,需在这些部件上加工气膜冷却孔,这是降低部件表面温度,增加涡轮前温度,提高发动机推重比的有效途径。目前激光打孔是制备气膜冷却孔的主要方法,但由于激光打孔存在再铸层、微裂纹与热影响区等工艺缺陷,从而降低了零件的疲劳寿命,严重影响了零件使用的可靠性[2,3,4]。目前国内外去除激光加工再铸层的技术包括:辅助气体喷射激光加工[5]、化学辅助激光加工[6]、超声辅助激光加工[7]等。这些技术对减薄再铸层具有一定效果,但未能完全去除再铸层,因此在工程中未得到广泛应用。喷射液束电解—激光复合加工(jet electrochemical machining and laser beam machining,JECM-LBM)是一种去除再铸层的新技术[8,9,10,11,12],它能在激光打孔的同时在线去除激光加工产生的再铸层,提高激光加工小孔的质量。
为深入研究喷射液束电解—激光复合加工特性,本文以镍基高温合金为典型材料,以材料去除率为加工效率特性指标,再铸层残余率为加工质量特性指标,应用响应曲面法[13,14]系统地进行了工艺试验,建立了材料去除率、再铸层残余率的二回归方程模型。
1 试验系统与试验条件
1.1试验系统
喷射液束电解—激光复合加工试验系统如图1所示,该系统包括喷射液束装置、激光器、高压脉冲电源、电解液循环系统和微处理器等。喷射液束装置固定于工作箱内,工件接电源正极成为阳极,喷嘴接电源负极使喷射电解液束“阴极化”,聚焦激光束与“阴极化”的喷射电解液束同轴作用于工件待加工表面的相同区域,在整个复合加工过程中,激光加工快速去除工件材料,喷射液束电解辅助去除激光加工产生的再铸层,从而提高了加工小孔的表面质量。
1.工作箱 2.工件 3.导轨 4.脉冲电源 5.示波器 6.喷射液束装置 7.聚焦透镜 8.压力表 9.蓄能器 10.回液管 11.调压阀 12.二级过滤 13.柱塞泵 14.一级过滤 15.电解液槽
在喷射液束电解—激光复合加工试验系统中,关键部件为喷射液束装置,其结构图及实物图见图2。其中,喷射基座与压紧块形成环状的腔体,压紧块的中空底部装有光学玻璃,通过紧定螺钉固定;喷嘴采用圆度好、孔壁光洁的柱形宝石喷嘴。该装置结构有利于电解液形成稳定的喷射液束,缩短激光在电解液中的传输距离,减少激光能量在传输中的损失。
1.2试验条件
试验中选用XGL-1脉冲Nd:YAG激光器,激光波长532nm,单脉冲能量0～300mJ可调,脉冲宽度0.2ms,重复频率0～20Hz可调。电解液采用浓度为18%(质量分数)的工业NaNO3溶液。喷射液束流速为20m/s。喷嘴孔径为0.2mm或0.4mm。此外,试验中的工艺参数如下:加工初始间隙为0～4mm、脉冲电源电压为0～500V、脉冲电源频率0.1～10kHz、脉冲电源占空比固定为0.7。
加工试件采用0.3mm厚的GH3030镍基高温合金片,GH3030是固溶强化型高温合金,其化学成分如表1所示[15]。GH3030主要应用于800℃以下工作的涡轮发动机燃烧室部件,以及在1100℃以下要求抗氧化但承受载荷很小的其他高温部件。
2 试验结果与分析
利用上述喷射液束电解-激光复合加工试验系统对镍基高温合金进行打孔试验,首先研究复合加工去除再铸层的特性,其次研究工艺参数对加工效率与去除再铸层的影响规律,并建立相应的二阶回归方程,优化加工工艺参数。
2.1去除再铸层的分析
采用两种工艺方法分别进行打孔试验,第一种方法为喷射液束中激光打孔(Jet-LBM),第二种方法是喷射液束电解—激光复合打孔(JECM-LBM),加工参数见表2。打孔试验结束后用扫描电镜(SEM)观测两种工艺条件下小孔的整体形貌,对比分析小孔入口的再铸层;再用慢走丝线切割机纵向剖开小孔,打磨抛光后的剖面浸入化学浸蚀剂中50s,清洗吹干后用显微镜观测剖面的微观组织,对比分析小孔孔壁的再铸层。
图3a、图3b分别是Jet-LBM和JECM-LBM打孔的整体形貌。由图3a可见,小孔的入口四周存在大量的熔化再凝固金属层,即再铸层;而在图3b中,小孔的入口四周看不到再铸层,与图3a相比,整体轮廓得到扩大。由此说明了复合加工过程中电解作用能够完全去除小孔入口四周的再铸层。
图4是Jet-LBM和JECM-LBM打孔孔壁的显微组织照片。由图4a可见,再铸层与基材的分界线清楚,基材中粗大的奥氏体晶粒组织清晰可见,而再铸层中晶粒已经被细化,且再铸层的最大厚度有32μm;而在图4b中,孔壁上看不到再铸层,奥氏体晶粒组织直接祼露在孔壁上。由此说明了复合加工过程中电解作用去除了孔壁上的再铸层。
通过以上两种工艺试验的结果对比,说明喷射液束电解—激光复合加工能够在线去除再铸层,从而提高了激光打孔的质量。
2.2加工参数对再铸层残余率和材料去除率的影响规律
2.2.1 试验设计
基于以上试验,研究中的加工参数取激光脉冲能量(A)、激光脉冲频率(B)、电解电压(C)、脉冲电源频率(D)和初始加工间隙(E);加工特性指标取材料去除率(material removal rate,MRR)和再铸层残余率(ratio of residual recast thickness,RRR),材料去除率越大,加工效率就越高,再铸层残余率越小,加工质量就越好。在响应曲面法设计的试验中,每个加工参数分别取-α、-1、0、1、α五个水平,星点坐标值α是变量因子数k的函数,在本试验中k=5,对应α=2.378,以此设计的二次回归正交试验见表3,每个小孔加工10s。
研究材料去除率时,先用高精度电子称称出每个样品的质量,然后进行喷射液束电解—激光复合打孔,打孔后再称重。则材料质量去除率的计算公式如下:
式中,mb、mf分别为样品工件加工前和加工后的质量;t为加工时间。
研究再铸层残余率时,分别进行喷射液束中激光打孔和喷射液束电解—激光复合加工打孔,Jet-LBM打孔时电解电压为零。打孔后将每个小孔剖开,对剖面进行打磨,抛光,浸蚀和清洗后,再用显微镜在剖面上分别测量小孔入口、中点孔壁和孔底的再铸层厚度,取平均值,得每个小孔的再铸层平均厚度。再铸层残余率的定义如下:
式中,TJECM-LBM为JECM-LBM加工小孔的再铸层平均厚度;TJet-LBM为对应Jet-LBM加工小孔的再铸层平均厚度。
2.2.2 回归分析
根据以上设计的试验方案,首先进行打孔试验,然后利用Design-Expert7.1.6软件对试验数据进行回归分析,并建立对应的二阶回归方程。
材料去除率的回归方差分析结果见表4,建立的二阶回归方程为
MRR=8.19+1.47E+0.74f+1.67U-0.24f0-
1.67d+0.069E f-0.33E U-0.022E f0-
0.081E d +0.16f U-0.21f f0-0.022f d-
0.22U f0-0.84U d+0.075f0d+0.18E2-
0.86f2+0.41U2-0.47f
式中,E为激光脉冲能量,mJ;f为激光脉冲频率,Hz;U为电解电压,V;f0为脉冲电源频率,Hz;d为初始加工间隙,mm。
由表4可见,模型的F值是21.92,对应的p值小于0.0001,说明建立材料去除率的回归方程式(3)为最显著,一次线性项激光脉冲能量(A)、激光脉冲频率(B)、电解电压(C)、初始加工间隙(E)呈最显著,说明这些自变量对材料去除率具有主要的影响作用;二次交互项激光脉冲能量和电解电压(A×C)仅为一般显著,说明这一交互项对材料去除率具有次要的影响作用。
再铸层残余率的回归方差分析结果见表5,对应的二阶回归方程为
RRR=0.42+0.12E+0.060f-0.15U+0.035f0+
0.14d+0.010E f-0.044E U-0.027E f0+
0.0076E d-0.018f U+0.016f f0+0.016f E-
0.012U f0+0.0017U d+0.013f0d-
0.041E2-0.049f2-0.016U2-0.081f
由表5可见,模型的F值是27.27,对应的p值小于0.0001,说明建立再铸层残余率的回归方程为最显著。一次线性项激光脉冲能量(A)、激光脉冲频率(B)、电解电压(C)、初始加工间隙(E)、二次交互项激光脉冲能量和电解电压(A×C)均呈最显著,说明这些工艺参数对再铸层残余率均具有主要的影响作用。
2.2.3 工艺参数对材料去除率的影响规律
从表4可看出,对材料去除率具有显著性影响的工艺参数是激光脉冲能量(A)、脉冲频率(B)、电解电压(C)、初始加工间隙(E),它们对材料去除率的影响规律如图5所示。由图5可见:①增加激光脉冲能量(A)和脉冲频率(B),能有效地提高复合加工的材料去除率。因为增加激光脉冲能量和脉冲频率,即增加了激光加工的总能量,在相同的时间内更多的材料被熔化去除;②增加电解电压(C),同样能有效地提高复合加工的材料去除率,因为电解电压的增加,导致电解加工电流的增加,使更多的阳极材料被溶解去除;③增加初始加工间隙(E)会降低复合加工的材料去除率,其原因可从两个方面来解释,一从激光加工方面看,增加初始加工间隙,即延长了激光束在电解液束中的传输距离,增加了在传输过程中激光能量的损失,使激光有效加工能量减少,从而激光加工效率下降,二从电解加工方面看,增加初始加工间隙,使喷嘴阴极与材料阳极间电阻增加,从而电解加工电流下降,电解加工的效率降低。因此,增加初始加工间隙导致激光加工与电解加工的效率同时下降,所以,在复合加工过程中应尽可能地减小初始加工间隙来提高复合加工效率。
此外,根据回归方差分析结果,对材料去除率具有显著影响的还有二次交互项激光脉冲能量和电解电压(A×C),它们交互作用对材料去除率的影响规律如图6所示。由图6可见,电解电压和激光脉冲能量越大,材料去除率的提高率也越大。这里的原因可解释为,在复合加工过程中,一方面,在激光加工时,喷射液束的冲击作用有利于熔化材料的去除,从而提高激光加工的效率;另一方面,在电解加工时,前一个激光脉冲对材料的加热作用会增加电解加工的溶解速度,同样提高了电解加工的效率。电解电压和激光脉冲能量越大,电解加工与激光加工复合提高加工效率的效果也越明显,所以材料去除率的提高率也越大。
2.2.4 工艺参数对再铸层残余率的影响规律
根据表5回归方差分析的显著性检验,一次项激光脉冲能量(A)、脉冲频率(B)、电解电压(C)、初始加工间隙(E)对再铸层残余率具有显著影响,这些工艺参数对再铸层残余率的影响规律如图7所示。由图可见,在工艺参数取值范围内,增加激光单脉冲能量(A)和激光脉冲频率(B)会提高再铸层残余率。其原因可解释为增加激光加工的脉冲能量和脉冲频率时,激光加工的材料去除率提高,激光加工小孔深度增加,在电解加工参数不变的条件下,小孔深度的增加会使小孔底部的电解溶解作用减弱,从而使残留再铸层厚度增加,即再铸层残余率增加。增加电解电压(C)将减小再铸层残余率,其原因为增加电解电压将增强喷射液束电解对小孔的溶解作用,提高电解加工的材料去除率,从而降低再铸层残余率。增加初始加工间隙(E)会大大提高再铸层残余率。由2.2.3节分析可知,增加初始加工间隙将同时降低电解加工与激光加工的材料去除率,但激光加工的减少量较小,而电解加工的减小量很大,所以初始加工间隙的增加使再铸层残余率快速提高。
此外,方差分析的显著性检验显示,二次交互项激光脉冲能量和电解电压对再铸层残余率具有显著影响,它们的交互作用对再铸层残余率的影响规律如图8所示。总体而言,增加激光脉冲能量和降低电解电压会提高再铸层残余率,而电解电压较低时,再铸层残余率随激光脉冲能量增加变化较大,电解电压较高时,这一变化较小。
通过以上分析,在复合加工过程中,应根据再铸层残余率和材料去除率的要求,合理选择工艺参数值。
2.3试验验证
最后,对回归分析中建立的二次回归方程式(3)、式(4)进行试验验证。试验结果见图9,图9a是材料去除率的预测与试验结果对比,图9b是再铸层残余率的预测与试验结果对比。由图可见,预测值与试验值符合较好,说明利用以上方法建立的回归方程能很好地预测复合加工特性,指导喷射液束电解—激光复合加工在工程中的应用。图10是利用回归方程进行优化后的加工参数在高温镍基合金片上分别进行的盲群孔和划槽刻字的加工实例。图10a加工试验采用直径为0.2mm喷嘴,加工时间10s,获得平均孔深为0.18mm,平均入口直径为0.32mm;图10b采用直径为0.2mm喷嘴,扫描速度4mm/min,获得平均槽深为0.16mm,平均槽宽为0.26mm。由图10可见,采用喷射液束电解—激光复合加工群孔时所加工小孔一致性较好,加工槽形宽度和深度均匀,由此说明该加工方法稳定性好。
(E=200mJ;f=2Hz;U=240V;f0=1kHz;d=1mm)
3 结论
通过喷射液束电解—激光复合加工对镍基高温合金进行一系列的打孔试验,研究复合加工去除再铸层的特性,以及工艺参数对复合加工效率和加工质量的影响规律。结果表明:①增加激光单脉冲能量和电解电压、缩短初始加工间隙能有效地提高复合加工的效率,即提高材料的去除率,且在较小的初始加工间隙时电解电压对材料去除率的影响大于激光单脉冲能量的影响;②增加电解电压、减小激光单脉冲能量和激光脉冲频率、缩短初始加工间隙能有效地降低复合加工的再铸层残余率,提高复合加工的表面质量;③应用响应曲面法建立的二次回归方程能很好地预测复合加工质量,并利用回归方程优化的工艺参数成功加工了部分样品。
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