精制策略范文

精制策略范文（精选10篇）

精制策略 第1篇

一、全面把握教材, 做到有计划地复习

1.巧用目录表, 全面回顾教材内容。巧妙利用每册牛津教材的目录表, 根据所呈现的每单元标题, 对所学知识进行一次全面的回顾。如六上Unit5《Signs》, 学生一看见这个题目脑海中便会涌出一连串与公共标志相关的名词:No smoking, No littering, Danger!等;五上Unit4《Hobbies》, 学生很容易联想到句型What do you like doing? I like…ing的表达。这样一来, 学生自主回忆, 争先恐后地交流自己记得的内容, 复习的积极性瞬间就被调动起来了。这样通过四五个课时就已对知识进行了一次粗略而又全面的回顾。

2.科学制订复习计划。

(1) 根据复习内容和课时制订出切实可行的复习计划, 仔细备好复习课教案, 把已学的知识进行系统归类。例如, 各册教材中题材相近或相同的放在一起进行整体复习;表示相近意义的结构或固定搭配放在一起, 进行运用巩固;语音教学分散在每个单元中, 我在复习时就将它们聚零为整, 整理归类, 总结回顾。

(2) 采用常规复习和重点复习相结合的方法, 把复习重点放在学生容易出错或混淆的内容上, 努力做到有的放矢。通过常规复习再现旧知, 帮助学生加深印象。而重点复习则针对学生容易混淆或感到困难的内容进行再次讲解并着重进行复习性操练。

二、整合旧知, 划分主题

1.根据内容划分主题。梳理教材, 根据单元内容整理归纳出几大主题, 每节课围绕一个主题来复习。通过听、说、读、写的练习, 将涉及的主要词汇、句型, 重点语法功能等方面进行复习。现以日期和节日的主题复习为例说明。

(1) 确定词汇:序数词的单词, 日期的名词短语, 节日的单词, 节日活动的动词短语。

(2) 确定句型:The… is in…or…、People … at this festival.

(3) 确定语法:序数词的正确使用, 询问日期和节假日活动的特殊疑问句, 描述节日和活动的陈述句及这些基本句型的不同时态变化。

2.根据时态划分主题。新课标要求小学阶段要掌握的时态有:现在进行时, 一般现在时, 一般过去时和一般将来时。时态的掌握关键在于结构的掌握。

(1) 现在进行时基本结构:主语+be+ 现在分词 (动词ing) +…

(2) 一般现在时基本结构:主语+be+形容词/名词/介词…

We/They/I/You+动词原形+…

He/She/It+动词s/es/ies+…

(3) 一般过去时基本结构:主语+was/were+ 形容词/ 名词/ 介词…

主语+ 动词过去式+…

(4) 一般将来时基本结构:主语+be going to+ 动词原形+…

通过梳理, 学生对各种时态的结构有了一个清晰的概念, 在实际运用时能够做到更准确、更自如。

三、复习过程强调目的性, 精讲多练

在复习课过程中, 教师仍应以发展语言技能、培养学生运用英语的能力作为根本要求。如复习句型“How are you?”及其几种回答时, 可鼓励学生自由讨论、对话;学生通过思考、回忆, 共同总结出“How are you?”的相关回答。在这期间学生的口语得到了纠正, 语言运用能力得到了提高。具体点的例子, 请看下列用单词的适当形式填空———

1.Don’t talk_____ (loud) .Please be_____ (quiet) .

2.I’m_____ (good) at English.I can speak English very_____ (good) .

3. How_____ (beautiful) ! They dance_____ (beautiful) .

4. Be_____ (careful) ! You should walk_____ (careful) in the street.

教师在练习设计过程中要紧扣课本, 选用综合性强的题目, 力求有较高的知识覆盖面;尽量考虑在一节课当中穿插有听、说、读、写的练习, 同时要注重对练习的讲评, 加深正确的记忆, 这样才有利于提高学生的综合语言运用能力。

四、多鼓励, 兼顾不同层次的学生, 制定合理的评价方案

好学生都是鼓励出来的。美国心理学家威廉·詹姆斯说过:“人性最深层的需要就是渴望得到别人的欣赏和赞美。”在复习课时学生很容易出现厌烦的情绪。这时教师就要注意处理好班级里学生的不同状况, 关注学生在复习过程中的情感、态度、合作意识等诸多方面的非智力因素。对于学生的独特见解予以鼓励, 以此激发学生学习的动力, 促使其自觉地巩固旧知, 弥补不足。

手工精制百年流芳 第2篇

Hermes 爱玛仕顶级皮件

从设计怪才Martin Margiela(马丁•马杰拉)到Jean-Paul Gaultier(让-保罗•戈蒂埃)，流行手法不同，爱玛仕皮件的低调奢华却未曾改变。它坚持手工精致质感，让所有订制包的排队等候名单总是长长的一串，等待时间以年为计数单位是司空见惯之事。

爱玛仕1837年由制作马具起家，有别于生产线式的工厂，它的每个包包，都由—位技师从头到尾独立完成，所以它的每位工匠都必须经过至少3年皮革学校和2年训练学院的培训，才能出师。

在独立的鳄鱼皮部门，经验老到的老师傅从选皮料开始——非洲､澳大利亚特选的鳄鱼，顶级无疤损的皮料，一格一格皮纹检查，只要在其中发现一点点的中线不直，就能归类到做皮夹的区域去;三张一模一样颜色精挑细选的完美鳄鱼皮，才能做成一个凯莉包。

走进爱玛仕的博物馆，时光仿佛倒流到1920年。爱玛仕第二任总裁Charles—Emile Hermes(查尔斯•爱玛仕)坐在窗边书桌前，发现收藏古董不只是个人的兴趣，还是家族传承的使命。爱玛仕的事业转型开始了，除了生产实用皮件外，查尔斯•爱玛仕陆续从全世界的古董拍卖会､跳蚤市场搜罗各式与“马”相关的古董，从画､雕塑到马车､马具一件也不放过。这些收藏品今天成了设计师们的灵感来源，有一套骑士装，现任设计师让-保罗•戈蒂埃曾借出给麦当娜试穿，现在复刻版成了她在世界巡回演唱会上的主要造型服。

不论是工厂里的时髦商品，还是博物馆里的古典艺术品，它们都是通过人手精心打造出来的。爱玛仕主席兼现任行政总裁(让•保罗•杜马)是这样说的:“手是工匠们最原始的工具，它的贡献绝不仅于制造物品那么简单。”惟有手工精制，才能百世留芳。

Saint Louis 圣路易皇家水晶

由路易十五亲自赐名的Crystallerie Royale de Saint Louis(圣路易皇家水晶)独家开发的金银镶丝水晶､多色水晶､套色水晶，百多年来都是皇家上流社会餐桌上的主角。

法国素来有美酒美食文化，“圣路易”1830年提出了一套杯皿文化，为每种酒类都设计了专属的杯子，王族餐宴一顿饭可以用到13只不同的杯子;其中1837年设计的一款水晶杯，直至今日仍是店里的热销货。

“圣路易”也有价格平易近人的可爱小产品，如从1845年开始生产的年度纸镇，售价不高但有限量编号证书，在古董市场上是身价翻倍的抢手货，迷你的花朵､动物､水果，斑斓熔叠在水晶球里，折射出迷人的光彩。

这些“艺术品”共同来自法德边境Bitche小镇上的一个村庄。这里的砂石土壤､含盐沼泽特别适合发展玻璃工艺，因此成为“圣路易 ”300年来的厂址。

在这个传奇的村庄内，古时手持宝剑与工具的工匠们，享有贵族般免税免农务劳动的特权，他们立誓除传承男嗣外终身保密技艺永不外传，连离开村庄都要提前两年申请。如今，从职业学校毕业的学徒，16岁进厂，经过6~8年的雕刻训练成为切割师，再继续10~15年的训练，才可以胜任吹制的工作。雕刻师熟悉所有产品则要花上三四十年，显然这是一份终身的事业。

所以，“圣路易”的员工几乎都是附近的居民，全家几代都在这里工作，工作桌上贴满家人的照片，每个人都像是大家族的一分子。这里还保留了敲钟的午茶休息习惯，是城市上班族不曾体验过的乐趣。“圣路易”为当地创造出了几个世纪的就业机会，现在还筹备着博物馆的兴建，它希望可以将这份玻璃艺术用更完整的方式传承下去。

Puiforcat 博艺府家银艺之美

位于法国Pantin(潘丁门)的Puiforcat博艺府家银艺工坊，从1820年开始始终坚持纯手工制造的精神，历年作品名列艺术等级，现收藏于卢浮宫路易十四厅内。从刀剪小工厂到欧洲宫廷御用银器工坊，经久不衰自有过人之处。

举个例子，一位“博艺府家”的敲击师要训练6年:学习精工银艺，不但眼力要尖，而且耳力也要过人，用不同榔锤敲出银器的各式弧度时要竖起耳朵听，分辨回音是否为一直线，就像跟作品对话一样，掌握这门技术需要长年累月的经验;因为臂力耗损，目前还没有女性可以胜任。女性雕凿工要精心琢磨80个小时才能完成一件雕花盘皿，工作桌旁戴着放大眼镜的先生，则负责为银叉刻上字，客户可以从20种古典字体中选择，工匠就会为你刻上专属的家族徽字或名字缩写。

在Matignon大道的“博艺府家”店里，参观完收藏有伊丽莎白女王御用古董的博物馆，歇歇脚，从银制的杯中啜饮冰镇香槟，看气泡从杯底沿着球茎形圆弧升腾而起，附着在杯壁排队等着进入口中，自然有和使用玻璃香槟杯完全不同的新鲜感，那种经过理性运算和感性雕琢的极致奢华，绝对是一大享受。

圣路易皇家水晶､“博艺府家”银艺工坊现在都已并入爱玛仕旗下，已濒失传的法式传统手艺以百年精髓渗入新生流行的脉动，为爱美的人们提供最奢华的享受。

编辑:李丹霞

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精制策略 第3篇

一、精制策略的理解

精制策略是认知策略的下位概念。所谓精制就是自己精心编制一个合适的提取线索，将此线索与需要回忆的内容联系起来。精制策略的研究，不同的版本有不同的说法，但基本意思相似。我主要采用杜晓新、冯震的观点，他们认为常用的精制方法有：实例法、表象法、图示法、比较法、谐音法、符号转换法、缩句法。

精制策略基本功能有两个方面：一是对信息进行有效的加工与整理，二是对信息进行分门别类的系统储存。即可以提高信息加工与整理的效率，同时也能使所学知识技能作为积极的储备，有利于聋生顺利地追忆和提取。

长期以来，我国的特殊教育被禁锢在以知识论为中心的教育模式中，主要教学形式是教师讲、学生听，教师示范、学生模仿，是教师输入刺激引起学生反应的单向传播，学生处于被动的地位，学生的头脑成为知识的容器。随着素质教育的推进和新一轮课程改革的深入，“学校教育不仅仅是为了使学生获得知识、形成各种技能，更重要的是通过有效教学，发展与开发学生的智力和创造性”日益成为共识。

教育部颁布的《基础教育课程改革纲要(试行)》提出了基础教育课程改革具体目标的“六个改变”，其中第一个改变就是“改变课程过于注重知识传授的倾向，强调形成积极主动的学习态度，使获得基础知识与基本技能的过程同时成为学会学习和形成正确价值观的过程”。《全日制聋校义务教育数学课程标准(讨论稿)》提出要把数学教学中的“双基”发展为“四基”，即除了“数学基本知识”和“数学基本技能”之外，加上“数学基本思想”，以及“数学基本活动经验”。据此，我认为：关注聋生在学习过程中内部变化的主体作用，使他们具有初步的策略性知识是促进聋生主动、可持续发展的有力措施，也是实现教师教学从知识中心向能力中心转移的良方。

二、精制策略在聋校数学教学中的实践

基于以上的认识，在聋校数学教学中，我有意识地增加精制策略教学与训练的内容，取得了一定的效果，举例如下。

1. 实例法

应用题教学是运用实例法最多的知识领域。聋校应用题的编排遵循从图表应用题到图文应用题，再到文字应用题，图表应用题到图文应用题的时间阶段大约两学期，文字应用题对聋生来说准确、全面、深刻理解语言文字信息，是第一个要超越的难点，其次才能谈到对数量关系的认识和建模。为了克服第一难点，我经常采用实例法。如聋校数学实验教材第五册第16页的例8红花有15朵，红花比黄花多7朵。黄花有多少朵?在教学中，我就要求学生用红、黄两种圆片按照题目叙述来摆一摆，使学生更好地理解。为了提高效率，增加聋生的思维成分，我经常采用学生身边的物品、熟悉的事例来辅助理解。经过持之以恒的训练，聋生逐步形成分析应用题时自觉结合实例的意识和能力。

2. 表象法

聋校数学实验教材第十四册圆面积的计算，公式的运用难度不大，为了突出“过程与方法”，我强调了聋生对公式推导过程的掌握，在教师学具演示的基础上，引导聋生用学具操作，并要求他们在头脑中想象、表述圆面积转化成长方形面积的过程，掌握转化成的长方形的长、宽与圆的对应关系。表象法在“空间与图形”部分的教学中具有重要的运用价值，如在各种图形周长、面积公式的推动过程中都可以运用，以较好地发展聋生的空间观点和想象能力。

3. 图示法

在聋校数学教学中，运用图示法的主要功能是引导聋生认识非常见的一些事物和现象，如在八年级的比例教学中，大、小齿轮的咬合，测量标杆的高和影子的长等。在计算中，教师可以用简单的标记来引导聋生的思维活动。如20以内的退位减法口算，就可以用折线画出思维的过程：先用10减去这个数，再把所得的数与个位相加;在学习四则混合运算的初始阶段，为了使聋生形成正确的顺序意识，我常常采用图示法，要求他们用适当的符号和序号标出运算顺序。由于数学知识之间既环环相扣又螺旋式上升，所以在单元整理和复习时，我经常采用树状图或结构图的形式，帮助聋生更好地理解知识间的前后联系和逻辑关系。

4. 比较法

比较法是教学中经常采用的方法，可以分为对立比较：如求和应用题与求差应用题的比较。差异比较：如分数与百分数意义的比较。对照比较：如简便计算中直接运用运算定律、部分运用运算定律、转化后运用运算定律的题组比较。

5. 谐音法

因为谐音法牵涉到音，而发音的准确和沟通联系是聋生的一大难点，并且所精制成的故事、儿歌、寓言、俗语等，聋生难以有这方面的知识积累，所以暂未进行教学与训练。

6. 符号转换法

符号转换法具有概括性、简约性、易提取性的特点。如代数中的用字母表示数、各种图形的周长、面积计算符号公式、用字母表示运算定律等。虽然现在在应用题教学中，不提倡进行应用题的分类教学，但我们完全可以在分析应用题数量关系时，用“一个数”、“另一个数”代替纷繁复杂的问题情境，发展聋生的抽象概括能力。

7. 缩句法

缩句法较多地运用于应用题数量关系的分析和描述性概念的理解与记忆。如在分数初步认识的教学中，教科书中对分数的定义是“像1/2、1/3、1/5、3/4、7/10这样，把单位1平均分成若干份，表示这样的1份或几份的数叫做分数”，我们就可以运用缩句法来把握概念的本质属性，剔除非本质属性，通过关键词语，理解概念。

三、精制策略教学与训练的思考

1. 着眼于学生

我们一切的教学活动都是服从并服务于学生这个主体，所以精制策略的教学与训练应着眼于聋生从自发到有意再到自主地运用各种精制策略，也就是所谓的“教是为了不教”。同时判断是否是精制的标准告诉我们“精制必须是自己产生的”，我们也知道“智慧是不能教给的，智慧只依赖于碰撞和点燃”，所以我们应立足于聋生对信息的收集和处理，尊重他的“原创”，倡导同学之间的启发和互助。

2. 依赖于教师

精制策略是一种技能，是可以经过训练而获得的，虽然聋生在学习过程中会自发地形成和掌握了一些具体的认知策略，并对他们的学习活动产生影响，但策略训练的一个重要条件是学生的能力尤其是智力潜能。心理学研究表明，越是智商高的学生，越能自发获得学习策略。智力水平高的聋生易于自发获得策略，我们应把教学和训练的注意力更多地放在绝大多数智力水平中等甚至偏下的聋生身上，这一方面教师是大有可为的。我觉得在精制策略的教学与训练过程中，教师应该具有这样的心态与技巧：(1)换位包容的心态。当代学生观告诉我们“学生是学习者，可以处于无德少德、无知少知的状态”，所以教师在设定教学与训练目标时，切记要换位到学生的角度想想，他们的知识水平、基础、能力能不能达到你预设的目标，能够达到怎样的程度。只有这样才能实现“人人得到必需的发展，不同的人有不同的发展”。教师的包容就是容许不同的想法和观点，这一点作为聋校的教师要向普校教师学习，经常问问“你是怎么想的?”“这个问题你还想说点什么?”诸如此类的话。因为精制是学生自己的，合适才是最好。(2)等待留白的艺术。“教学是等待的艺术”。学生在学完一个概念、一条法则、一段事实之后，教师应该等待学生呈现自己的理解，也许学生会有许多的不成熟、不成功、不成文的认知思考，但请相信总会有一些令人惊喜的火花闪现。

3. 立足于学科

对学生进行学习策略训练模式有两种：专门化的教学模式和学科渗透式的教学模式。精制策略的训练模式也有以上两种，结合义务教育阶段聋生的特点。我更倾向于采用学科渗透式的教学模式。这种模式与特点学科内容相结合，有利于学生对所学策略的直接应用。如在聋校数学中总结出的应用题解题步骤、在四则混合运算时的操作程序：即一看，二标，三计算等。

近一年的实践表明：对聋生进行精制策略的教学与训练，既可以提高聋生学习的效率和效果，又可以培养聋生普遍联系的观点。理解旧知的生长点、新旧知识的联系点，发展他们的智力，对教师而言也是专业化成长的一条途径。

摘要：本文作者从特殊教育的教育现状和课程改革要求出发, 说明在聋校数学教学中开展精制策略教学与训练的意义, 接着结合教学实践, 介绍了常用的七种精制方法在聋校数学教学中的运用, 最后提出了自己对这一问题的思考。

关键词：聋校,数学教学,精制策略

参考文献

[1]杜晓新, 冯震.元认知与学习策略.人民教育出版社, 1999.

[2]钟启泉, 崔允漷, 张华.《基础教育课程改革纲要 (试行) 》解读.华东师范大学出版社, 2001.

特殊教育,精制的爱 第4篇

自参加工作以来，作为特殊群体的班主任，我始终在追求这样一种境界:那就是让每一名残疾孩子都能像正常孩子一样在明媚的阳光下学习知识，实现自我，健康成长。我像呵护自己的孩子一样，关注着每个学生的成长，我和学生建立起民主、和谐、融洽的关系，用期待的心态去等待他们的每一点进步，用欣赏的目光去关注他们的每一个闪光点。近二十个春夏秋冬，我始终以“爱生、奉献、进取”为人生坐标，孜孜追求特殊教育教学的真谛。

一、热爱特殊教育事业，尊重关爱每一名残疾学生

每一个残疾孩子都是一个鲜活的生命，我始终相信他们不比正常孩子差。我坚信这一点，我也鼓励他们树立起“我能行”的信心，我用广博的生命之爱、民主思想去尊重每一个学生，浇灌他们的心田，帮助他们形成积极的自我观念和健康的人格。我们班曾有这样一名学生，他不仅耳聋，而且接受知识能力特别差，有些同学不愿和他交往。在这一点上他似乎也十分敏感，觉得别人总在笑他，每每面对成绩单，他总是低着头，他知道与别人的差距，久而久之他的心态形成了严重的自卑心理。我暗下决心，不能放弃任何一个学生，我虽然无法改变他们残疾的现实，但我一定能让他们重建自信，找回自尊！我常常给他鼓劲：“老师相信你并不比别的同学差，你一定要相信自己，加倍努力，你肯定能赶上去！”从那一刻起，课上我抽出一部分时间单独给他讲解，课余时间对他的学习也加倍关注。我没有放弃任何一个给予他鼓励的机会，始终如一地把尊重放在第一位，一次谈话中，他说：“别人都嫌我笨，他们都笑我，老师就您不笑我，这么关心我，我不会让您失望的。”我震撼了，这样一个得到尊重后的孩子，他的心扉终于打开了，这让我深刻体会到苏联教育家苏霍姆林斯基说过的一句话“教育的成功秘诀在于尊重学生，要尽量的要求一个人，也要尽可能去尊重一个人”。

二、学会塑造自己的精神世界，用榜样的力量塑造学生人格

学会爱自己，尊重自己，只有这样才会珍视生命，把工作的忙碌当作锻炼自己，要做学生喜欢的老师就要树立起良好的形象就要勤奋不停的学习，我时刻提醒自己：必须采用最有生命力的新的生存方式和发展方式，那就是学习、学习、再学习。当然，有时工作的辛苦，事物的烦琐，竞争的压力，我也动摇、气馁、放弃过，但我会定期的“洗心”“换心”，把心灵的阴暗悲观消极的“脏”东西洗掉，扔到垃圾桶里，换上一颗积极的不知足的不断向前、不断奔腾的心，不论社会怎样看待我们这一职业，我始终感觉，作为一名特殊教育教师，是神圣、高尚、伟大的，并时刻在体验的充实中感到幸福。

三、善于发现学生的闪光点

恰当的表扬能挖掘学生的潜力，残疾学生更需要老师去发现他们的闪光点。“闪光点”即优点、长处。任何一个学生都有自己的“闪光点”，残疾学生也不例外。“和风细雨润心田”，获得表扬是每个人的心理需求，每个学生在其志趣、爱好、才能、天赋、思维、倾向的某一方面，都会表现出闪光点，在转化过程中，教师一方面要独具慧眼，善于发现，并及时给予肯定、表扬；另一方面，教师要结合残疾学生的个性和特长，多给他们表现自我的机会，如在活动中让他们充当主角，在课堂上设置他们能回答的问题等等，让他们觉得“我不错”“我能行”，让他们感受成功背后的掌声和赞许的目光。比如，为了充分调动每个同学学习的积极性，我把全班分成了四组，每节课前和课后，我把每一组的表现情况及时的总结和表扬，不仅口头上表扬，还在全班大张旗鼓地进行表扬，我们班的高强同学学习基础比较差，虽然我也多次找他做工作，但效果都不太明显，这次分组后，有一天，他上课主动回答问题，我和全班同学用掌声给他鼓励，并在同学中表扬，第二天，他竟然主动找老师背课文，而且背的还非常熟，背完时，我拍拍他的肩膀对他说: “你很棒，加油!”他的脸上充满了成功的喜悦。上课时，我在班上又对其进行了表扬，“告诉大家一个好消息，高强同学把课文背诵下来了，这是他上中学以来第一次背下来，让我们对他表示祝贺。”全班同学进行鼓掌。我又说，“高强同学都能把课文背下来，只要下功夫，谁都能背下来，对不对？”同学们异口同声：“是”。后来他上课表现更积极了，甚至提前预习下一单元的课文，还没等我讲，他就背诵下来了。这令我很震惊，使我意识到学生的潜力是无穷的，只要我们善于发现和挖掘，会有意想不到的收获。总而言之，师爱是一种激励学生个性和谐发展无可取代的教育力量。有了爱，师生之间就能以诚相见，心心相印。

浅析丙烯精制流程 第5篇

聚丙烯是近年来发展较快、产量较大、用途广泛的五大合成树脂之一。根据中国产业研究报告网数据中心监测, 2012年聚丙烯产量达到1122.2万吨, 同比增长超过12%。聚丙烯厂有大型化、多线并线操作的趋势。原料丙烯来源越来越多元化, 炼油厂催化裂化装置、乙烯装置、MTP/MTO都富产丙烯。但这些原料都含有大量使聚丙烯催化剂中毒的杂质。如果不进行精制处理, 轻则损失主催化剂, 重则无法反应照成不必要的停车。丙烯精制有了更高的要求。

根据不同丙烯来源和丙烯规格, 可能有不同的设计思路;本文主要介绍典型丙烯精制流程。

1 典型丙烯精制流程

经过相关研究炼油厂产丙烯在COS、水、砷、CO、CO2等杂质含量方面都远较乙烯装置产丙烯高。

本文以典型炼油厂丙烯原料为例的丙烯精制流程 (图1) :

2 对聚丙烯催化剂毒物描述

根据相关研究, 以下物质对催化剂有不同程度的影响。不可逆的毒物对催化剂影响是最严重的。I到V逐步降低影响 (表1) 。

3 丙烯典型精制流程描述

从界区来的液态丙烯首先进入丙烯脱气塔来脱除含有的轻组份杂质氧气、一氧化碳、二氧化碳等, 塔顶和塔釜分别安装有冷凝器和再沸器, 冷凝器的冷却水通过脱气塔冷凝器循环水泵部分循环使用。脱除的气体送出界区外回收, 塔底产品进入丙烯冷却器, 然后依次进入丙烯一级干燥塔, 丙烯脱硫塔, 丙烯脱砷塔, 丙烯脱MAP塔, 分别脱除水、硫、砷、炔烃等使催化剂中毒的杂质, 最后进入丙烯二级干燥塔, 脱除其它极性杂质。

精制后的丙烯通过丙烯进料泵加压, 并经丙烯过滤器过滤后送入反应系统。

每个精制塔都设置有一条倒空管线, 其作用是将精制塔的丙烯在床层再生前、或维修前送回至塔釜。塔釜也设置了一条到界区外的排液线, 允许因维修原因等引起的液态丙烯回收。

丙烯精制塔内的精制床层是由分子筛或其它固体催化剂组成。其中丙烯一级干燥床层、脱硫床层和二级干燥床层需要用热氮气定期再生。热氮气由再生氮气加热器加热到精制床所需的再生温度, 通过再生床层后, 根据气体组成, 直接一次性送至火炬系统或者循环返回再生氮气压缩机吸入口冷却器冷却到40℃以下, 冷却后的循环氮气通过再生氮气K O.罐, 分离出液体和颗粒后送至再生氮气压缩机压缩, 压缩后的再生氮气是送至再生氮气加热器还是循环氮气冷却器, 取决于精制床层处于再生过程的哪个步骤。为了保持氮气的纯度和再生的效果, 约有30%左右的氮气送至火炬或放空 (取决于组成) , 并补充新鲜的氮气。

再生完成之后, 精制床层用闭路循环氮气冷却。氮气通过压缩机后, 送至再生氮气压缩机排放口冷却器E-2117, 维持氮气温度在40℃。

4 保安精制概念

保安精制概念就是在上游原料基本满足聚合级要求的基础上, 增加的保护性精制。本人认为保证精制非常必要, 无论炼油长丙烯还是煤化工丙烯, 产品质量都有其波动性, 如果没有一定保护性精制, 可聚丙烯装置开车存在一定风险。还有一些工厂外买丙烯来补充或者临时补充丙烯原料, 这样更要有一定的保护才能保证正常的连续生产。

5 精制双塔设计

由于部分精制催化剂需要10天到30天的再生周期, 双塔设计保证了连续生产。如果精制催化剂保证1年以上的寿命并且无再生要求, 是可以考虑单塔设计。再生周期和使用寿命跟塔的大小和原料毒物浓度都很大关系。实际设计要有个权衡点, 塔不能做太大太高时, 也可以考虑双塔设计。

6 结论

随着煤化工项目越来越多, 对于丙烯精制应该格外重视。不能因为上游装置保证丙烯纯度而放弃保安精制单元。希望通过本文的介绍, 让更多人了解丙烯精制流程和丙烯精制的重要性。

摘要：本文系统探讨了毒化聚丙烯的杂质类型及典型丙烯精制流程, 让更多生产单位和设计院了解丙烯精制的重要性。

关键词：丙烯,精制催化剂,聚丙烯,毒物

参考文献

[1]吕新良, 马智, 曹振祥.聚丙烯装置丙烯精制系统技术改造[J].石油化工, 2006 (06) .

[2]胡伟, 邵建海, 杜杰.丙烯预精制存在的问题及改进措施[J].石化技术与应用, 2005 (03) .

[3]陈得文, 张宝泉, 顾惠新, 等.丙烯精制系统的改造[J].石化技术与应用, 2005 (06) .

[4]李正光.炼厂聚合级丙烯的质量控制[J].黑龙江石油化工, 2002 (01) .

[5]隗寿恒.丙烯精制系统改造对聚丙烯产量和质量的影响[J].合成树脂及塑料, 1999 (02) .

[6]单宝贵, 王继光, 董克林, 等.丙烯精制催化剂的工业应用[J].工业催化, 2001 (06) .

[7]苑士波.优化丙烯洗涤塔操作实现聚丙烯装置长周期运转[J].黑龙江石油化工, 2001 (03) .

[8]姚建勋.丙烯聚合反应的主要影响因素及改进措施[J].合成树脂及塑料, 2001 (03) .

木糖醇精制技术 第6篇

应用范围及市场预测

木糖醇具有广泛的国际市场, 国内一些高档食品、糖果、牙膏已开始使用木糖醇, 具有取代蔗糖的潜力。利用该技术可提高产品质量, 降低成本, 因质量与韩国、芬兰的产品相当, 而又具价格优势, 可迅速扩大国际市场, 并占主导地位。

生产规模及投资条件

该技术可年产木糖醇千吨以上。最好是有木糖醇生产基础的厂家, 或以木糖为原料生产高质量木糖醇的企业接产。本成果已在生产中应用, 并取得显著经济效益。

合作方式

技术转让。

联系人:舒歌群荆扬

单位:天津大学科技处

地址:天津市南开区七里台

邮编:300072

乙腈精制过程优化研究 第7篇

某公司拟进行420kt/a丙烯腈装置扩建,乙腈精制装置第一生产线也要随之扩建,需要对该过程进行优化设计。模拟和优化技术是研究复杂化工过程的有效手段[3],笔者旨在运用模拟技术对某工程公司的乙腈精制工艺流程进行优化研究,在特定的乙腈产品收率下,以乙腈产品中噁唑及丙腈等杂质含量为约束,优化各精馏塔的操作条件和循环物流量,为装置的整体最优设计和操作优化提供依据。

1 乙腈精制流程简介

某工程公司粗乙腈精制工艺的流程如图1所示。装置由脱氢氰酸塔、化学处理单元、干燥塔和成品塔4个部分组成。

来自丙烯腈装置的粗乙腈料(乙腈质量分数约为50%)直接送入脱氢氰酸塔,从塔顶蒸出的大部分氢氰酸和其它轻组分杂质送焚烧处理工序,含少量乙腈的釜液直接送污水处理工序。脱氢氰酸塔提馏段侧线气相抽出接近乙腈和水共沸组成,含噁唑、丙腈和少量丙烯腈、微量氢氰酸的乙腈物料,送往化学处理单元。脱氢氰酸塔侧线气相抽出料在化学处理单元中与一定量的氢氧化钠溶液混合,料液中的丙烯腈和氢氰酸反应,生成稳定的高沸点物质。由于过量氢氧化钠的存在,剩余的游离氢氰酸以氢氰酸钠的形式存在。化学处理后的乙腈料液进入干燥塔进行减压共沸蒸馏,塔釜分离出丙腈、部分水和重组分杂质,釜液排至污水处理工序。在干燥塔中,噁唑随乙腈和水的共沸物从塔顶蒸出,馏出物进入成品塔,在成品塔中进行加压共沸蒸馏。成品塔提馏段侧线气相抽出脱除水的高纯度成品乙腈,釜液返回干燥塔回收乙腈。成品塔塔顶馏分中主要含有乙腈和噁唑,为了回收乙腈,该股物流需要在系统中循环,即返回到干燥塔重新进行蒸馏。为防止噁唑在系统中循环累积而影响产品质量,采取将成品塔顶少量物料返回到脱氢氰酸塔的措施,进一步除去杂质。在该流程中,利用减压、加压共沸蒸馏原理,由干燥塔和成品塔共同完成乙腈脱水任务。

在现有的乙腈精制流程中,绝大部分的噁唑只能随轻组分杂质在脱氢氰酸塔顶作为不凝气体排放。噁唑的沸点与丙烯腈和乙腈的接近,如果把噁唑作为轻组分一次性在脱氢氰酸塔全部随氢氰酸一起脱除,则会夹带较大量的乙腈,严重影响乙腈的收率,同时对分离设备的要求也极其苛刻。因此,可在循环中由脱氢氰酸塔和成品塔共同完成脱除噁唑的任务,以提高产品质量[4]。

2 流程模拟

图2是根据图1所示的工艺流程在Aspen Plus中建立的模拟模型,热力学方法选用液相活度系数法NRTL方程。为了计算准确,热力学方程选用二元交互作用参数。为简化计算,流程中的化学处理单元在模型中用组分分离模块替代。

作为基础工况,模拟模型的初始参数按照工程公司提供的工艺包设定(乙腈收率为85%)。模拟中脱氢氰酸塔T7101采用常压操作,干燥塔T7102的操作压力为22.3kPa,成品塔T7103的操作压力为544.3kPa。在模型中,针对各塔选定了适宜的计算方法和迭代次数,全流程模拟采用直接迭代法。在工程公司提供的工艺包中,噁唑在干燥塔底全部得到脱除,这一结果不符合热力学原理,笔者对此进行了修正。表1是各塔的计算结果,相关物流的流量值在后面以对比的形式给出。对各塔进行水力学计算是为了观察参数优化后设备尺寸的变化情况,以便比较优化前、后的设备投资,同时也为设备设计提供依据。由于只需对设备投资进行较为粗略的估算,因此笔者计算出的塔径数值没有进行圆整。

通过计算可以发现,影响产品乙腈质量的杂质主要有噁唑和丙腈,在计算结果中噁唑和丙腈的质量分率分别为1.57×10-4和6.80×10-5。优化研究时模型中的调节变量需要在一定范围内变化,因此对模型的收敛稳定性要求较高。粗乙腈物系的非理想性较强,初始建立的模型在变量发生变化时不易收敛,因此在完成模拟计算后,结合物系特点,重新设定了独立变量,使模型的鲁棒性更强,以便于进行优化研究。

3 参数优化

乙腈精制工艺流程有多个循环物流,影响产品质量和过程能耗的因素较多,采用工况研究或灵敏度分析方法对该过程进行研究,需要对多个变量逐一进行分析,非常繁琐且系统性不强。Aspe Plus模拟平台具有很强的优化功能,能够对复杂化工过程进行整体优化研究[5]。笔者在模拟模型开发的基础上建立了以能耗最小化为目标的优化模型,通过工艺分析确定了调节变量和约束变量。为了比较优化效果,在采用Aspe Plus对乙腈精制工艺进行优化研究时,将乙腈收率固定在85%,优化目标为各塔再沸器热负荷(Q1、Q2、Q3)之和,约束为产品中的噁唑分率(xo)和丙腈分率(xp),优化中共有T7101塔底流量(物流4)、T7101侧线采出量(物流3)、T7101回流比、T7102塔底流量(物流7)、T7102回流比、T7103塔底流量(物流12)、T7103回流比和T7103塔顶馏出物返回到T7101的物流量(物流11)共8个调节变量。优化目标函数和约束的数学表达式为:

目标 min J=Q1+Q2+Q3

约束 xo≤1×10-4

xp≤1.25×10-4

优化后各塔的计算结果见表2,调节变量的数值在高收率优化中给出。噁唑在产品中的含量有较严格的要求,丙腈的含量可以放宽,因此优化后的产品质量总体要好于基础工况的产品质量,而且约束也可以根据具体要求进行调整。

对比表1、2后可以看出,优化后T7101的回流比增加,而T7102和T7103的回流比减小。T7101回流比的增加是由于噁唑只能在T7101塔顶排放,因此对该塔操作的要求比较苛刻;T7102回流比减小是由于当T7102塔顶物流组成到达共沸组成时,回流比的增加对分离效果的改善不明显,而能耗却会显著增加;T7103回流比减小是产品中丙腈含量要求放宽所致。在基础工况下,各塔再沸器的热负荷之和为6.561MW,优化之后为6.018MW,节能率近8.3%,优化后的节能效果比较显著。

优化前各塔塔径之和为4.360m,优化后为4.125m,综合考虑塔高因素,优化基础工况下的设备投资基本没有增加。以优化后的塔径计算结果作为依据进行设备设计,新建装置的能量利用效率和产品质量都得到提升。针对现有乙腈精制装置模拟,在优化模型中添加设备约束进行计算,可以指导生产的优化操作,降低能耗。

4 提高收率后的优化及结果分析

为了提高产品收率,笔者针对乙腈收率设定为90%的情况进行优化研究,表3是各塔的计算结果。由表3可以看出T7101的回流比发生了较大变化,进一步说明该塔的操作对产品质量和收率影响较大。90%收率优化工况下各塔再沸器热负荷之和为6.763MW,较基础工况有所增加;各塔塔径之和为4.360m,与基础工况相同。综合考虑塔高因素,设备投资会有所增加。

表4是基础工况、85%收率优化工况和90%收率优化工况下作为调节变量的各物流流量的计算结果。对比同收率情况下的基础工况和优化工况,T7103塔顶馏出物返回到T7101塔的物流量和T7103塔塔釜物流量变化较大,变化率分别为17%和197%;其它3股物流量的变化率也都在2.7%以上,说明优化的效果非常显著。对比两种不同收率情况下的优化工况,物流3、11、12的流量变化率较大(都在4%左右),这是由于产品采出量的增加导致相关物流需要建立新的物料平衡所致。

kg/h

5 结束语

运用Aspe Plus模拟平台的优化功能建立乙腈精制工艺全流程优化模型,相对于工况研究或灵敏度分析方法,具有系统性更强的优势,可方便地进行多种收率要求下的最优设计和操作优化,并且能够同时得到所有调节变量的最优操作点。运用模拟技术进行优化研究,对模拟模型的收敛性要求较为严格,对非理想性较强的物系特点进行分析,能够建立鲁棒性较好的优化模型。

参考文献

[1]赵国忠,肖珍平.乙腈精制工艺流程方案模拟研究[J].化工设计,2002,12(5):14～16.

[2]李忠杰.高纯乙腈精制工艺技术开发与应用[J].石油化工,2001,30(10):785～788.

[3]Langston P,Hilal N,Shingfield S et al.Simulation and Optimization of Extractive Distillation with Water as Solvent[J].Chem Eng Process,2005,44(3):345～351.

[4]熊瑾.高纯乙腈回收精制工艺中噁唑的脱除[J].现代化工,2005,25(4):46～48.

精制画板课件实现高效教学 第8篇

本文通过实例说明《几何画板4.07》课件制作的构思、方法和一些技巧, 力争对教师掌握课件制作有所启发, 精制课件, 实施高效教学.

一、创设情境, 发现问题, 解决问题

例1证明:线段垂直平分线上的点与线段两端点的距离相等.

传统教学教师在黑板上画出图形, 学生猜想, 齐声说出结论, 轰轰烈烈, 实际上效果不理想.原因是学生缺乏有效的思维载体.

课件制作:

1. 构造线段AB, 选中线段, 【构造】【中点】 (快捷键Ctrl+M) .

2. 选中线段和中点【构造】【垂线】.

3. 在垂线上任取一点P注:选中【文本工具】鼠标指向该点变成小黑手型, 双击, 桌面显示属性对话框, 修改标签.

4. 选中点P, A, 【构造】【线段】 (快捷键Ctrl+L) , 得到线段PA, 类似得到线段PB.

5. 选中点P, A, 【度量】【距离】PA=3.47厘米, 同理, PB=3.47厘米.

问题与解决是数学的心脏.提出问题并解决问题是数学发展的原动力.拖动点P, 度量值PA, PB随之变化, 但大小关系不变, 始终相等.通过课件化静态为动态, 化抽象为具体, 学生在观察思维的基础上作出猜想, 提出问题, 为解决问题奠定坚实的基础.

二、呈现变式, 激发思维, 探索结论

例2在Rt△ABC中, AC=BC, ∠ACB=90°, 直线l经过点C, AD⊥l于点D, BE⊥l于点E, 判断线段AD, DE, EB的关系, 并说明理由.

课件制作:

1.【自定义工具】【三角形工具】【等腰直角三角形】, 桌面拖动鼠标得到等腰Rt△ABC.

2. 任意绘制点P, 选中点C, P, 【构造】【直线】.

3. 选中点A, B, 直线CP, 【构造】【垂线】, 鼠标分别指向垂足, 点击构造交点D, E.

4. 选中直线AD, CP, BE, 【显示】【隐藏直线】 (快捷键Ctrl+H) .

5. 选中点A, D, Ctrl+L, 同样的方法构造线段CD、BE, DE.

6. 选中点C, D, 【度量】【距离】AD=1.25厘米, 同理DE=1.70厘米, BE=2.95厘米.

在《几何画板》中按给定的数学规律和关系制作图形, 按题意运动变化, 图形能动态地保持内在的、恒定不变的几何关系及几何规律.运动点P, 可以得到三种情况 (见图) , 学生通过观察现象, 由表及里, 从感性到理性, 根据度量结果, 分类归纳, 容易得到结论:当CD与AB相交时, AD+DE=BE;当CD与AB不相交时, AD+BE=DE.传统教学黑板加粉笔, 不说图形的灵活变换, 不说线段度量值, 动态效果一目了然, 只说作图, 就是浪费时间.

三、设置动画, 加深理解, 帮助识记

例3证明:平行四边形是中心对称图形.

课件制作:

1.【自定义工具】【四边形工具】【平行四边形 (含对角线) 】构造荀ABCD, 选中荀ABCD【显示】【线型】【虚线】.

2. 依次 (下同) 选中对角线交点O与点A, 【构造】【以圆心和圆周上的点绘圆】.

3. 在圆上任取一点P, 依次选中点A, P, B, 【构造】【过三点的弧】.

4. 在半圆上任取一点, 修改标签为A′.

5. 选中点A′, O, 【构造】【射线】【显示】【线型】【细线】构造交点C′, 选中射线A′C′, Ctrl+H, 选中点A′, C′, Ctrl+L.

6. 选中点A, O, A′, 【变换】【标记角度】, 双击点O, 选中点D, 【变换】【旋转】桌面显示对话框, 点击对话框中【旋转】得到点D′, 选中点B, 【变换】【旋转】桌面显示对话框, 点击对话框中【旋转】得到点B′.

7.选中点A′, B′, Ctrl+L得到线段A′B′, 类似构造相应的线段得荀A′B′C′D′及对角线

8.选中圆、半圆APB、点P, Ctrl+H.

9.选中点A′, A, 【编辑】【操作类按钮】【移动】对话框, 修改标签为“复位”.

10.选中点A′, C, 【编辑】【操作类按钮】【移动】对话框, 修改标签为“旋转”.

11.选中点A′, B′, C′, D′, 【构造】【四边形内部】.

12.选中点A, O, A′, 【度量】【角度】, m∠AOA′=28°;【文本工具】双击桌面, 文本框内输入"旋转角=";选中【“旋转角=”】【m∠AOA′=28°】【编辑】【合并文本】得“旋转角=28°”.

点击按钮〖旋转〗, 平行四边形绕点O旋转, 同时度量值旋转角渐大, 达到180°时, 旋转的平行四边形与其影 (虚平行四边形) 重合.【复位】、【旋转】, 循环操作, 不仅仅加深了学生对“平行四边形是中心对称图形”的理解与识记, 而且加深了对“中心对称图形”概念中关键词 (中心、旋转、180°、重合) 的理解.

粗苯加氢精制工艺改造实践 第9篇

唐山中润煤化工有限公司粗苯加氢精制装置，长期受到由于原料紧缺、原料质量差，所导致装置部分设备出现滞堵现象的困扰。使得装置不能够长周期稳定运行。非芳烃含苯的量也受到了影响。导致溶剂质量差，萃取效果不好。直接影响企业的经济效益。为了适应国内粗苯原料紧缺及质量差的大形势，经过长期摸索和实践对由浙江美阳国际石化医药工程设计有限公司所设计的粗苯加氢精制工艺进行了部分改造。取得了良好的效果。

加氢工序现状及存在问题

本装置自2009年3月投产以来，随着粗苯加工量不断扩大，加氢部分出现了许多生产难题，如脱重组分塔真空机组液相管路经常堵塞，补液频繁；蒸发塔排液管线时常堵塞，严重时需停工清理；加热炉点火程序频繁，延误开工时间，安全上也存在隐患等问题，经过不断的研究和探索，找出了问题所在，对部分装置进行了改造和重新设计，也取得了不错的效果，粗苯加工能力由设计的25吨/小时提高到32吨/小时，超出设计能力的28%。

问题存在的原因分析

我国开发的低温气相加氢法工艺为：原料粗苯经脱重组分塔脱除重苯后，轻苯与循环氢混合，经连续蒸发进入加氢反应器，加氢反应为连续固定床气相加氢反应；加氢过程产生的硫化氢及其他酸性气体从稳定塔顶排出；加氢油经SED（环丁矾）三苯萃取蒸馏工艺，把非芳烃分离掉；再经连续精馏得到产品苯、甲苯及混合二甲苯。

粗苯加氢反应要求参加反应的物料均为气态，而粗苯经过轻苯预热器及三级蒸发器大部分已转化为气态，而蒸发塔就是通过外接热源将剩余液态轻苯转化为气态，为加氢反应做好充分准备的设备。但是粗苯中有些沸点较高的组分在脱重組分塔中并不能完全脱除，这时重组分就会聚集在蒸发塔塔底，而装置原设计为间歇性向废芳烃罐排放，这样重组分由于没有流动性而堵塞排液管线。另外，由于现在苯加氢行业产能过剩导致粗苯供不应求，粗苯质量不断下降，这就导致粗苯中重组分偏多使得蒸发塔塔底积液偏多，如果排放不及时很容易造成排液管线堵塞，进而迅速将整个蒸发塔及其再沸器堵塞，严重时甚至可以将预反应器底部堵塞。由此可见原设计蒸发塔排液管线及排液方式已不再适应生产和当前行业形势需要，急需改进。

本改造所要解决的问题是克服现有技术的上述缺陷对传统蒸发塔进行排液管线的改进并引入一股轻苯起到冲洗作用，从而彻底解决蒸发塔排液管线堵塞问题。

工艺改造

本改造解决上述技术问题所采用的技术方案是：将蒸发塔排液管线由废芳烃罐改到脱重组分塔底部，这样能将重组分随重苯排出加氢系统，避免重组分在加氢系统恶性循环；在高速泵出口引入一股轻苯到蒸发塔底起到冲洗塔内重组分作用；将蒸发塔排液方式由间歇性改为连续性排放，排放量可由调节阀自动控制。

本改造针对苯加氢企业蒸发塔排液管线易堵塞的问题对传统蒸发塔进行了改进。通过改变排液管线及排液方式有效解决了蒸发塔堵塞问题，本改造的主要特点如下：本改造可将重组分随重苯排出加氢系统，避免了原来重组分排到废芳烃罐又要回到加氢系统的弊端；创造性地从高速泵出口引入一股轻苯到蒸发塔冲洗塔底重组分，能更好地将重组分排出塔内。

图1是改造前后对比示意图。其中图1-2中将蒸发塔排液部分间歇排入脱重组分塔塔底。并定期从高速泵出口引入轻苯。这两个口均为蒸发塔原有，无需重新开口，只需将管路改造即可。

运行效果

唐山中润煤化工有限公司自2011年9月改造后至今，没有出现过设备滞堵现象，也没有停过工，真正的实现了长周期稳定运行，为公司创造了利润。

本文针对国产化粗苯加氢精制工艺目前存在的问题，对问题产生的原因进行了深入的研究，利用现有条件对部分装置及管路进行了改造，有效解决了上述问题，使得装置能长周期稳定运行，粗苯加工能力不断得到提升，也为国内同行提供了宝贵经验。

（作者单位：唐山中润煤化工有限公司）

[1]朱道藩.焦化粗苯和煤焦油的加工[J].煤化工，1991.56

[2]国家技术监督局.GB9977-88焦化产品术语[S].北京：中国标准出版社，1994

水杨酸精制工艺研究 第10篇

水杨酸 (Salicylic acid) 简称SA, 邻羟基苯甲酸, 分子式:C7H6O3、分子量:138.12, 为白色或类白色针状结晶。无臭, 味先微苦后转辛。相对密度1.44, 蒸汽压:1mm Hg (114℃) , 熔点157-161℃, 76℃以上易升华。光照下逐渐变色。常温下稳定, 常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。易溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等有机溶剂。1克水杨酸能溶于460毫升冷水、15毫升沸水, 水溶液呈酸性反应, 遇三氯化铁呈紫色。广泛应用于医药、染料、香料、橡胶助剂、植物保护等工农业生产领域, 是一种重要的羟基苯甲酸。

水杨酸工业生产方法有柯尔柏-斯密特 (kolbe-schmitt) 法 (简称柯法) 、邻硝基甲苯法、邻甲基苯磺酸法、邻甲酚法等。国内厂家多采用柯法工艺进行生产, 产品主要包括工业级水杨酸和升华水杨酸两种规格。工业级水杨酸主要用于农药生产、升华水杨酸主要用作医药原料。工业级水杨酸经真空升华制得升华水杨酸。升华过程中, 部分水杨酸由于集中受热、高温脱羧, 易生成苯酚和二氧化碳。以水为溶剂, 利用洗涤、重结晶法对易变色水杨酸进行精制, 制到了高质量的药用级精制水杨酸产品, 解决了水杨酸变色难题。

2 柯法工艺简介

2.1 水杨酸柯法生产工艺

柯法水杨酸生产工艺是国内大多数水杨酸厂家采用的生产方法。此法以苯酚、氢氧化钠、二氧化碳等为原料生产工业级水杨酸和升华水杨酸产品, 主要生产过程包括:配制酚钠盐溶液、酚钠盐干燥、酚钠盐羧化、水杨酸钠酸析、水杨酸离心、水杨酸干燥、工业级水杨酸升华等工序。简要介绍如下。

配制酚钠盐溶液:将工业苯酚与Na OH溶液以一定配比, 在配制槽中进行反应生成酚钠盐溶液。

酚钠盐干燥:以苯酚为共沸剂, 在羧化釜内真空条件下进行共沸脱水。得干燥酚钠盐, 苯酚经气化回收使用。

酚钠盐羧化:向羧化釜内通入CO2进行羧化, 苯酚钠与CO2发生羧化反应生成水杨酸钠。水杨酸钠加入一定量工艺用水, 配制成50%水杨酸钠溶液。

水杨酸钠酸析:以稀硫酸为酸化剂, 水杨酸钠与硫酸反应得到水杨酸悬浮液。

水杨酸离心:将水杨酸悬浮液离心分离, 得湿品工业级水杨酸, 湿品水杨酸经真空干燥, 得工业级水杨酸。工业级水杨酸出售或进行升华制升华水杨酸。

2.2 易变色水杨酸的产生

工业级水杨酸于升华锅中在熔点下真空升华, 部分水杨酸集中受热、高温分解生成苯酚和二氧化碳。苯酚、水杨酸高温下皆易溶于水, 由于工业级水杨酸中少量水的存在, 使苯酚、水杨酸溶解并发生电离, 腐蚀升华设备中的Fe而生成易显色、易变色的水杨酸铁、苯酚铁等物质。每生产一吨升华水杨酸, 在升华塔顶部, 约产生150公斤易显色、易变色水杨酸。国内水杨酸厂家一般以感官进行经验判断, 对这部分升华水杨酸进行二次升华处理或作为次品低价销售。对次品水杨酸进行二次升华仍不能有效解决升华水杨酸贮存中易变色难题。

3 变色机理及精制工艺

3.1 变色机理

水杨酸是一种微溶于水的有机酸, 具有部分酸的通性。熔点158-161℃。常压下升华温度76℃。常温下稳定, 急剧加热时分解为苯酚和CO2。易溶于乙醇、丙酮、乙醚、氯仿等有机溶剂。1克水杨酸溶于460m L冷水, 溶于15m L沸水。易与Fe离子生成显紫色的配合物。

在工业水杨酸升华过程中, 部分水杨酸集中受热, 高温下发生分解生成苯酚和CO2, 苯酚为无色针状结晶, 常温下微溶于水, 易溶于有机溶剂。温度高于65℃时, 能与水任意比例互溶, 水溶液具有弱酸性。苯酚在空气中久置会氧化成粉红色的苯醌。苯酚易与Fe离子反应生成有颜色的配合物。水杨酸铁、苯酚铁等物质即使有极少量混于升华水杨酸产品中, 也易造成其因久贮、氧化、光照而变色。多次升华也不能有效去除升华水杨酸中少量的易变色杂质。

3.2 精制工艺

升华水杨酸中混有的易显色、变色物质, 大多为苯酚、水杨酸及其衍生物的铁离子配合物。同等条件下较水杨酸在水中的溶解度要大的多。利用二者水中溶解度的差异, 采用水洗涤、水杨酸重结晶法对次品易变色升华水杨酸进行精制处理。

4 经济效益分析

精制水杨酸以药用级产品出售, 价格为14000元/吨。次品升华水杨酸售价9000元/吨, 二者差价5000元/吨。以年精制1500吨次品水杨酸计, 每年可新增效益750余万元。

5 结语

对柯法水杨酸生产中, 易变色升华水杨酸的变色机理进行了分析, 研究、制定了洗涤、重结晶精制工艺, 制得了精制水杨酸成品。质量达到了药用级水杨酸标准, 成功解决了升华水杨酸易变色难题, 经济效益显著。

参考文献

[1]吴崇珍王峰, 水杨酸生产工艺的改进研究[J].河南科学, 2003 (8) :418-420.

[2]Q/HJY01-2002, 升华水杨酸[S].