喷雾干燥范文

喷雾干燥范文（精选10篇）

喷雾干燥 第1篇

喷雾干燥具有雾滴群表面积大、干燥时间短和物料升温低等优点,其应用领域十分广泛。在农业方面,主要应用于乳品、蛋品、果蔬汁、果蔬浆制粉品及植物汁等产品的干燥方面[1]。随着经济的发展,喷雾干燥的应用将越来越广泛。喷雾干燥的机械和测试成本较高,如果能在计算机上把喷雾干燥过程模拟出来,直观地反映各参数的变化对喷雾干燥效果的影响,将极大地方便喷雾干燥技术的推广。

本文拟对某新型高效减水剂的喷雾干燥过程进行模拟研究,模拟过程和结果将对喷雾干燥在农业等领域中的应用具有指导意义。高效减水剂是配制高性能混凝土不可或缺的关键材料,能使减水率达到20%～25%,并提高混凝土性能[2]。把液体非萘系高效减水剂干燥成粉状产品,有效降低运输和使用成本。然而,目前还没有对该新型减水剂进行干燥研究,限制了该型减水剂的工业应用。本文利用喷雾干燥过程的计算流体动力学(CFD)模型[3,4]对该型减水剂喷雾干燥过程进行了数值模拟。目前,尚未见利用CFD技术模拟该型减水剂干燥过程的报道。

1 喷雾干燥装置

本文用于模拟的喷雾干燥实验装置由干燥塔、旋风分离器、高压泵、压力式雾化器和热源等组成,其结构示意图如图1所示。

1.压力喷雾塔 2.旋风分离器 3.高压泵4.进风管 5.热风炉 6.风机

喷雾干燥塔主要尺寸及模拟工况分别如表1和表2所示。模拟用物料是质量分数为65%的减水剂溶液,其密度为1200kg/m3。物料经高压泵加压后送入雾化器,雾化后与热空气从顶部进入干燥塔,雾滴与颗粒之间在塔内为并流流动方式,工作时塔底出口关闭。

考虑干燥塔的几何形状以及操作参数,可以认为该模型是三维与定常问题。本文采用喷雾干燥过程的CFD模型来模拟减水剂喷雾干燥过程。CFD是利用计算机数值求解描述流体运动、传热和传质的三传偏微分方程组,便于对上述现象进行过程模拟。其主要优点是能以较少的费用和较短的时间获得大量有价值的研究结果。CFD模型采用LISA模型模拟料液雾化过程,采用标准k-ε模型描述干燥塔内的气体湍流运动,应用颗粒轨迹模型追踪颗粒在干燥塔内的运动轨迹以及沿运动轨迹的质量、动量和能量变化。

2 模拟结果与分析

2.1 塔内空气湿度分布

通过选用CFD模型对干燥塔内空气湿度分布进行模拟,结果如图2所示。它反映了干燥塔内颗粒群水分和干燥介质水汽之间的传递关系。

(b) 干燥塔内不同截面处空气平均湿度

从图2中可以看出,热空气的水分含量随着干燥过程的进行逐渐增加。由于热空气刚进入干燥塔时温度较高,物料初始温度较低,热空气与物料间的温度梯度较大,干燥驱动力大,同时液滴表面有大量的自由水可供蒸发。因此,在干燥开始阶段,物料中水分蒸发速度快,空气湿度增加速率就大,热空气中水分含量最小值为0.002(kg·kg-1),即为干空气入口时水分含量;最大值为0.0291(kg·kg-1),即为干燥塔出口处空气水分含量,远未达到空气饱和湿含量。同时,根据质量恒算,即颗粒群减少的水分质量等于热空气中所增加的水分质量,故可知,颗粒在干燥塔内已经完成了干燥过程。

2.2 塔内空气速度分布

干燥气流速度分布模拟结果如图3所示。

(b) 干燥塔内求同截面处空气平均速度

由于空气入口较小,入口处热空气平均速度达到3.4m/s,呈现典型的射流现象。干燥塔入口附近热空气速度分布不均匀,出口面积则更小,因此出口速度更大,平均速度达到4.9m/s,塔内空气速度约0.3～0.4m/s。

2.3 塔内空气温度分布

干燥塔内气体温度分布模拟结果如图4所示。

由图4可知,干燥塔入口附近温度差异较大,在干燥塔上半部分(3m以上处),温度下降曲线较陡。根据能量守恒原理,说明热空气与湿物料液滴间在该段发生了强烈的传热传质过程。随着干燥过程的进行,热空气温度下降趋势变缓,主要是因为物料颗粒中的水分基本上已经蒸发完毕,即干燥过程已经基本完成,干燥塔出口处平均温度为352K。

2.4 干燥塔内颗粒情况分析

2.4.1 颗粒停留时间

颗粒停留时间模拟结果如图5所示,它反映了颗粒的运动轨迹。

由图5可知:颗粒起初在干燥塔的上半部分直径较小的圆柱区域内运动,且运动较有规律;接着,运动轨迹开始杂乱,可能是因为这个阶段主要受到入口空气射流的影响,空气夹带着颗粒呈现回流现象;接下来的过程,颗粒充满干燥塔空间,运动又开始比较有规则,可能是因为干燥塔内空气速度较低,湍流不显著;再根据模拟输出的数据可以得到颗粒停留时间范围是7.94～38.8s,平均停留时间约为22s。

2.4.2 颗粒直径和质量变化

颗粒直径变化过程模拟结果如图6所示。

颗粒直径变化过程直接反映了颗粒的干燥过程。从图6可以看出,颗粒直径在干燥塔上半段变化明显,说明该阶段干燥速度快。随后的干燥过程中,颗粒直径基本没有变化,说明干燥过程缓慢或已经完成。根据模拟数据知,颗粒直径分布在0.034～0.123mm之间,平均直径是0.115mm。

通过追踪颗粒在干燥塔内的质量变化,根据质量守恒原理可知,颗粒在干燥塔内完成了干燥过程;模拟所得的颗粒的最终含水率为7%(湿基),已经达到减水剂干燥要求,最终颗粒的平均直径为0.115mm。

2.4.3 颗粒粘壁现象讨论

通过观察减水剂喷雾干燥模拟结果发现,颗粒离开雾化器后不易出现粘壁现象。其原因是:该类型雾化器喷雾角(40°)相对较小,同时液滴具有较大的喷射速度,在干燥塔入口处与高温(473K)干燥介质充分接触,干燥强度大,快速蒸发掉大部分水分,并且干燥塔直径也相对较大(1.5m)所致。

3 结论

1) 可以用喷雾干燥的方法对该新型减水剂进行干燥。

2) 热空气入塔后呈现射流现象,造成热空气心处温度高而周围温度低的不均匀现象。这一方面不利于气固间的接触和干燥过程的强化,也可能会造成半湿物料粘壁[6]。因此,建议在该干燥装置上加装热风分布装置。

3) 尾气温度较高,导致了热量的损失。从节能的角度考虑,建议该设备增加余热回收装置。

4) 根据模拟结果,颗粒物料在干燥塔的前3～4m处就已经完成了干燥过程,在此操作参数下,该干燥塔轴向尺寸偏大。通过对减水剂喷雾干燥过程的数值模拟,可以为该新型减水剂干燥设备选型、干燥塔设计、干燥参数以及过程优化等提供参考。

参考文献

[1]潘永康.现代干燥技术[M].北京:化学工业出版社,1998.

[2]李永德,陈荣军,李崇智.高性能减水剂的研究现状与发展方向[J].混凝土,2002(9):10-13.

[3]吴中华.脉动燃烧喷雾干燥过程数值模拟[D].北京:中国农业大学,2002.

喷雾干燥 第2篇

喷雾干燥法与石灰石石膏法脱硫工艺比较

喷雾干燥法与石灰石石膏法是目前应用最广泛的两种脱硫工艺,两者在脱硫性能、煤种及机组适应性、运行维护费用等方面各有优劣.喷雾干燥法适合低硫煤、低效率、中小机组,且运行维护费较低;而石灰石石膏法则能满足高硫煤、高效率、大机组的要求,但运行维护费较高.

作 者：陈丽萍 邓荣喜 CHEN Li-ping DENG Rong-xi  作者单位：上海中芬电气,上海,201203 刊 名：广州化工 英文刊名：GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY 年，卷(期)：2009 37(6) 分类号：X7 关键词：旋转喷雾干燥   半干法   石灰石-石膏湿法   脱硫   适应性   性能  

喷雾干燥 第3篇

关键词：水分含量 奶粉 喷雾干燥 响应面

中图分类号：TS251 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）24-0000-00

新鲜奶粉的营养价值很高，而要保证其营养价值长期储存而不变，保质期就是一个衡量指标，它的长短主要取决于奶粉中水分含量的高低，现在生产奶粉广泛应用的是浓缩和干燥技术。奶粉生产过程中，奶粉的水分含量是奶粉质量控制的关键因素，并且具有很重要的经济意义。水分含量过高，奶粉的质量会受到影响；水分含量过低，会增加生产能耗。即水分高有利于经济效益而不利于质量，水分低有利于质量而不利于效益。从生产厂家角度出发，既要考虑产品质量，又要考虑效益。因此，控制奶粉水分含量达到最佳值，对一个企业意义重大[1-3]。本文主要探讨了喷雾干燥条件对奶粉水分含量的影响，旨在为企业控制水分含量提供理论指导。

1材料与方法

1.1材料与设备

原料奶为当地牧场鲜奶，喷雾干燥塔 3.0T和流化床M0001SHB均为利乐公司的设备。

1.2试验方法

1.2.1水分含量的测定[4]

取干燥好的小皿，放入天平上，准确记录其质量M1，另准确称取3-5g样品于小皿中，准确记录小皿和样品质量M2，将样品和小皿放入恒温干燥箱干燥30min，之后取出称干燥后的小皿和样品总重M3，则样品中水的含量X为：

X=

1.2.2响应曲面试验的设计

本试验在物料浓度为50%的基础上，根据Box-Behnken中心组合试验[5]设计原理，以奶粉水分含量为响应值，选择干燥塔进风温度、干燥塔排风温度、流化床热风温度和流化床冷风温度为试验因素，运用Design Expert v8. 0软件设计四因素三水平的响应曲面试验，因素编码及水平见表1。

表1 响应面试验因素水平表

因素编码水平

-10+1

流化床热风温度/℃56.561.7567

流化床冷风温度/℃19.62020.4

干燥塔进风温度/℃165.8170.6175.4

干燥塔排风温度/℃90.592.594.5

2结果与分析

2.1响应面实验方案及结果

采用Design expert v8.0响应面设计软件进行试验设计，产生了29 个试验，试验方案及结果如表2所示。

表2 响应面试验方案及结果

试验号ABCD水分含量/%

100002.32

20-10-12.57

300002.36

401-102.34

510102.4

6001-12.59

70-1102.38

801102.6

9-10-102.37

1011002.35

1110-102.3

1200002.47

13-11002.59

1400002.46

15-10012.42

16-10102.67

1700002.4

180-1012.2

19100-12.37

2000112.39

2101012.53

2200-112.32

23-100-12.54

2400-1-12.28

25010-12.36

261-1002.29

270-1-102.35

28-1-1002.45

2910012.29

由Design expert v8.0响应面软件对表2数据进行多元回归拟合，得到响应值水分含量的回归方程为：

Y=88.487+0.38357A-16.01514B+0.70503C+0.043787D-0.011905AB-0.01984AC+0.001905AD+ 0.037760BC+0.11250BD -0.014323CD

式中：

A—流化床热风温度 B—流化床冷风温度 C—干燥塔进风温度 D—干燥塔排风温度

对模型进行方差分析，结果见表3。

表3 回归模型方差分析

来源平方和自由度均方F值P显著性

模型0.35100.03516.22< 0.0001**

A-流化床热风温度0.09410.09443.36< 0.0001**

B-流化床冷风温度0.01810.0188.520.0091**

nlc202309041834

C-干燥塔进风温度0.04610.04621.130.0002**

D-干燥塔排风温度0.04910.04922.880.0001**

AB0.002510.00251.160.2962

AC0.010010.01004.630.0452*

AD0.001610.00160.740.4007

BC0.02110.0219.740.0059**

BD0.03210.032150.0011**

CD0.07610.07635.02< 0.0001**

残差0.039180.0022

失拟项0.0250140.00180.540.8276

纯误差0.01440.0034

总误差0.3928

R2= 0.9001 Radj2= 0.8446

注：**表示极显著差异，P<0.01；*表示显著差异，P<0.05

由表3可以看出，实验选用的模型P值小于0.0001，所以表明该模型极显著，可以用来进行响应值预测。失拟项P=0.8276大于0.05，既在a=0.05水平上不显著，说明回归模型与实际情况模拟很好，无失拟因素存在，可以用回归方程代替实验真实点对实验结果进行分析。模型的R2= 0.9001，Radj2= 0.8446，说明该模型能解释90.01%的响应值，仅有总变异的9.99%不能用此模型来解释，说明该模型拟合程度良好。用此模型对喷雾干燥条件进行优化是合适的。

该模型中可以看出，A、B、C、D、BC、BD、CD对奶粉水分含量的影响高度显著（p <0.01），AC交互作用影响一般显著（p<0.05），AB和AD交互作用影响不显著（P>0.05）。由表3可知，四因素对水分含量的影响是A>B>C>D，既流化床热风温度>流化床冷风温度>干燥塔进风温度>干燥塔排风温度，流化床热风温度对奶粉水分含量的影响最大。

2.2响应面分析

利用Design Expert v8.0软件对表2数据进行处理，所得响应曲面见图1～图4。由此可对任何两个因素交互影响下的水分含量进行分析与评价，以确定其相互关系。

由图1可知，当干燥塔进风温度很低时（某一定值），随着流化床冷风温度的升高，奶粉的水分含量逐渐降低；当干燥塔进风温度很高时（某一定值），随着流化床冷风温度的升高，奶粉的水分含量反而快速上升。故流化床冷风温度和干燥塔进风温度对水分含量的交互影响显著。

由图2可知，当干燥塔排风温度很低时（某一定值），随着流化床冷风温度的降低，奶粉的水分含量逐渐升高；当干燥塔排风温度很高时（某一定值），随着流化床冷风温度的降低奶粉的水分含量反而快速下降。故流化床冷风温度和干燥塔排风温度对水分含量的交互影响显著。

由图3可知，当固定干燥塔进风温度在一很低值时，干燥塔排风温度越低，奶粉的水分含量越低，但趋势很缓慢；当干燥塔排风温度固定在某一很高值时，随着干燥塔排风温度的升高，奶粉的水分含量会增加，而且迅速增加。因此干燥塔进风温度和干燥塔排风温度对水分含量的交互影响显著。

由图4可知，干燥塔进风温度不变时，流化床热风温度越低，奶粉的水分含量越高；但当流化床热风温固定时，无论干燥塔进风温度升高还是降低，奶粉的水分含量都几乎保持不变；所以说当固定流化床热风温到某一定值时，水分含量几乎不受进风温度的影响。因此干燥塔进风温度和流化床热风温对水分含量的交互影响一般显著。

图1 流化床冷风温度和干燥塔进风温度对奶粉水分含量影响响应面图

图2 流化床冷风温度和干燥塔排风温度对奶粉水分含量影响响应面图

图3 干燥塔进风温度和干燥塔排风温度对奶粉水分含量影响响应面图

图4 流化床热风温度和干燥塔进风温度对奶粉水分含量影响响应面图

3结语

（1）通过分析，流化床热风温度对奶粉水分含量的影响最大，其次是流化床冷风温度，再次是干燥塔进风温度，干燥塔排风温度对奶粉水分含量的影响最小。

（2）通过响应面分析得到的结果，可以为企业的生产提供一个技术参考，使水分含量控制在一个既有利于经济效益又保证质量的范围内，从而为企业创造更多的价值。

参考文献

[1] Gerrit Smit 主编，任发政，韩北忠 等译.现代乳品加工与质量控制[M].北京：中国农业大学出版社，2006.6：264

[2]黄铭，杨晶晶，赵家松，张剑龙等.微波快速测量奶粉水分方法的研究[J].现代食品科技，2007.4.

[3] Gong Z，Zhang M，Sun J. Physicochemical properties of cabbage powder as affected by drying methods. Drying Technology，2007，5（25）：913-916.

[4 ]GB 5009.3.食品安全国家标准，食品中水分的测定[S]. 2010.

[5]陈 健，孙爱东，高雪娟，潘 娜.响应面分析法优化超声波提取槟榔原花青素工艺[J].食品科学，2011.4（32）：82.

收稿日期：2014-11-14

作者简介：贾超（1989—），男，汉族，黑龙江绥化人，硕士，研究方向：乳品工程。

浅析喷雾干燥塔的节能举措 第4篇

喷雾干燥是一个把原料液放入雾化器内分离为雾滴, 以热空气或者别的气体和雾滴直接接触的办法来获取粉粒形状产品的干燥过程。在20世纪三四十年代, 喷雾干燥技术已广泛应用于洗涤剂、乳制品、脱水食品、染料、水泥、化肥的生产过程中, 目前最常见的奶粉、速溶咖啡、方便食品汤料等便是从喷雾干燥过程中获得的产品[1]。

最初, 喷雾干燥技术仅应用于我国乳品行业, 后来相继被制药、染料与洗涤剂等等行业应用, 如今喷雾干燥技术在我国的应用已非常普遍, 特别是在制药与陶瓷行业, 喷雾干燥的运用愈加广泛。喷雾干燥技术在制药行业有着极其特殊的用途, 极大地简化且缩短了中药提取液至制剂的半成品或者成品的工艺与时间, 提升了生产效率与药品的质量。

1 课题研究的现状及意义

目前, 关于喷雾干燥技术的节能问题, 还未见具体的文献。喷雾干燥塔于喷雾干燥过程中, 会消耗掉大量的热能, 而能量消耗的多少, 直接影响企业的经济效益[2]。因此, 为了能极大地提高生产效率, 节约能源, 增加企业的经济收入, 对喷雾干燥技术的节能, 进行了以下几点剖析。

2 干燥介质操控

2.1 热风入塔温度的控制

热风干燥设备的进塔温度亦称为进风温度。在增加热风的入塔温度与出塔温度达到均衡的条件下, 若入塔热风的温度愈高, 则带进干燥塔内的热量便愈高, 如此单位质量的热风传递给进行干燥药液雾滴的热量便会愈多, 那么单位质量热风所蒸发掉的药料水分便愈多;在药液干燥生产能力均衡不变的状态下, 所需的热风风量将下降, 同时降低了热风离塔之时的热量, 如此降低了喷雾干燥热能的损耗, 加大了热风运用率及热效率。但入塔热风温度不可过高, 不能超过6 000℃, 若其温度太高, 便会将塔顶的分风器烧毁[3]。

2.2 热风出塔温度的控制

在降低热风的出塔温度与热风的入塔温度达到均衡的条件下, 热风的出塔温度愈低, 则入塔的温度便会愈大, 如此热风传输至药料干燥所需的热量便会愈大, 因此提高了热风的运用率。但热干燥设备的排风温度不可过低, 由于药料非常湿, 当排风温度低于750℃时, 会影响药料的正常干燥。出塔热风就是废气循环运用料液经过喷雾干燥制粉之后, 出塔的热风也就是废气, 如果被直接排入大气, 此部分热能损耗将非常可观, 约占制粉工序能耗的10%～20%。因此应当把这些余热充分地运用起来, 比如可以把空压机的出塔热风, 循环运用至预热的干燥工序。出塔热风, 除去直接循环运用之外, 还能够运用热交换器, 对此部分余热进行存储或者互换之后重新运用, 以达到节能的目的。

2.3 料液干燥节能的操控

首先, 把稀料液直接进行喷雾干燥制成干颗粒。把加工成中药的中药原液进行浓缩、多效浓缩、造粒及干燥四步融合为一步, 全部过程于密封塔里完成, 达到了传统工艺和国际FMP标准相结合, 取代了传统工艺且大幅度提高了工作效率。此装备能够作为节能及高效的装置展开生产。在生产中采取喷雾、流态化及气流干燥的三种强化导热形式, 令喷雾干燥设备的热效率提升及料液干燥的时间缩短。为了避免药物受热后粘贴于喷雾干燥塔的内壁上不易于剥落, 可以增加助喷剂, 并且让颗粒于热空气吹拂下蒸腾, 即旋转的搅拌器和物料间产生相互摩擦, 颗粒和内壁亦形成相对摩擦, 冲刷内壁的颗粒与搅拌器的搅拌将令粘壁的物料脱落, 令干燥塔的内壁及搅拌器表面一直处于光滑, 如此避免了物料结焦, 亦大大降低了能耗。于喷嘴前装置精密的过滤装置, 且把料液放于密封容器里再加压, 如此避免了喷嘴堵塞, 亦达到节能作用[4]。工艺流程图如图1所示。

3 喷雾干燥塔的本身因素

3.1 喷雾干燥塔的型号选择

喷雾干燥塔的型号有很多, 通常业内大多数厂家选取3000型、5000型与6000型的喷雾干燥塔, SACMI研发的最大有12000型, 其喷嘴多达48个。可想而知, 型号愈大其生产能力愈大, 而生产每吨粉的能源便会相对减少, 厂家可以依据具体情况选取合适的型号。

3.2 设备密封要好

喷雾干燥塔为密封型系统, 采取负压的操控手段, 若密封不好有漏风现象, 将增加能耗, 因此设备的各个部位以及法兰连接处、热风管道、热风炉、排风管道、喷雾干燥塔塔体上负压测量孔、塔体下面锥翻板的下料器的出料口与旋风除尘的下料口等部位, 务必密封好, 不可漏风。

3.3 热风炉的控制炉的节能举措

喷雾塔干燥热风源来自热风炉的控制炉, 它的燃料消耗将直接影响干燥成本, 因此是喷雾干燥塔节能的主要环节。热风炉的效率关键取决于燃油的雾化喷嘴, 在燃油的雾化均匀并且燃烧充分之时, 其热效率最高, 此时应当严格控制雾化空气的压力与流量, 以及燃油的压力与流量。此外, 雾化喷嘴的喷射高度、雾化角、喷枪角度皆需控制于适宜的范围内。正常雾化喷嘴的雾化角 (α) 是90°～120°, 喷射高度是4～4.5 m, 喷枪角度维持于110°～120°之间, 这样就能保证喷雾料和热风能够展开充分的热交换。热风炉燃料的选取, 能够直接影响燃料的消耗成本, 比如用轻柴油、清洁的石油气等, 将令成本极大提高;若用混合油、重油等, 一定要控制它的含硫量, 否则废气里极难保证SO2排放的达标[5]。

线形燃烧器所运用的喷雾干燥塔的热风装置, 大多选用锅炉蒸汽换热器、燃油 (燃气) 热风炉、电加热供热系统或者导热油换热器等。上述传统的供热系统皆采用换热器, 可是换热器效率决定了传统的供热系统热能的运用效率;并且换热器使用寿命是有限的, 其维护成本极高。将线形燃烧器作为核心的直燃式的热风装置, 因线形燃烧器的体积很小, 可直接安装于风道里, 干燥介质可直接和其接触且快速升高至所需要的温度, 它兼具节能与环保两大特征。线形燃烧器的燃烧机制合理, 其燃烧区内维持有一定量过剩的空气, 既可保证燃烧彻底, 又能制约氮氧化物的产生。此种直燃式的热风装置不需要换热器而是直接和空气接触, 确保了燃烧热能对空气的有效传输, 热效率非常高。此外, 使用方便, 能够通过调节燃气的调节阀来变换热风的温度, 如图2所示。

4 结语

在对热风入塔的温度进行控制时, 热风的入塔温度不能超过6 000℃, 而热风出塔的温度, 不可低于750℃;料液干燥节能的操控过程中, 采取喷雾、流态化及气流干燥的三种强化导热形式, 令喷雾干燥设备的热效率提升及料液干燥的时间缩短;在选取干燥设备时, 企业需依具体情况, 选取适宜的型号;在生产过程中, 一定要确保设备无漏风状况。以上所述为热风炉、控制炉的合理使用, 皆是喷雾干燥技术过程中节能举措的重要环节。

参考文献

[1]张志.喷雾干燥塔节能方法[M].北京:中国轻工业出版社, 2009

[2]许健力.喷雾干燥塔节能降耗举措控究[J].科技时报, 2008 (4) :18～30

[3]于天祖, 王莉莉.喷雾干燥塔的节能措施[J].佛山陶瓷, 2007 (8) :16～18

[4]魏国发.喷雾干燥技术在药业生产中的应用[J].科技时报, 2009 (6) :15～17

喷雾干燥 第5篇

关键词：乳酸菌；微胶囊；真空低温；喷雾干燥法；响应面；活菌数

中图分类号： TS201.1 文献标志码： A 文章编号：1002-1302（2015）10-0367-04

乳酸菌是对人体具有重要的生理和保健功能的益生菌，但乳酸菌不形成芽孢，故抗逆性差、易失活而不能很好地发挥其益生功能。 研究乳酸菌保护技术以降低其在食品加工储藏、人体消化道等过程中的损失具有重要意义。目前，益生菌微胶囊化被认为是最为有效、最有前景的一种方法。微胶囊制备方法有：喷雾成型法、乳化法、挤压法、共凝聚/相分离法和静电法等[1]，其中，喷雾成型法制备乳酸菌微胶囊具有干燥速率高、时间短、产品的分散性和溶解性好、生产过程简单、适用于连续化生产等优势，成为工业化应用技术研究的重点。本试验重点研究真空低温喷雾干燥制备乳酸菌微胶囊技术，优化其工艺参数，为乳酸菌微胶囊生产提供一种低能耗、高活性产品的技术方案。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

嗜热链球菌、乳酸杆菌保存于安徽省农产品加工工程试验室畜产品加工研究平台；MRS培养基：杭州微生物试剂有限公司，NaCl：西陇化工股份有限公司；光明脱脂奶粉：光明乳业股份有限公司；麦芽糊精：山东西王糖业有限公司；阿拉伯树胶粉：国药集团化学试剂有限公司。

LDZX-30KBS立式压力蒸汽灭菌器：上海申安医疗器械厂；YC-2000实验室低温喷雾干燥机：上海雅程仪器设备有限公司；DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器：巩义市予华仪器有限责任公司；TU-1901双光束紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；SW-CJ-2D双人单面超净工作台100级：苏州净化设备有限公司；日本日立SEMXL-20型扫描电子显微镜。

1.2 试验方法

1.2.1 生长曲线的测定 以培养时间为横坐标、测定的D600 nm值为纵坐标，绘制2种菌的生长曲线。

1.2.2 菌悬液的制备 将保存的乳酸菌菌种在MRS固体培养基中活化2次后，接种于新鲜的MRS液体培养基中，37 ℃培养至对数期末、稳定期前。收集稳定期前期的菌液，3 500 r/min离心10min。去上清，将收集到的菌体用无菌生理盐水洗涤，再次离心，重复3次。用20mL无菌生理盐水重新悬浮菌体，备用。

1.2.3 工艺流程 将阿拉伯树胶粉与麦芽糊精按1 ∶ 8[2-3]溶于相应量的去离子水，固形物含量为15%→40 ℃加热，4 000 r/min高速分散10 min，搅拌至完全溶解→静置待泡沫消去，加入含2种菌（1 ∶ 1）的20 mL菌悬液，40 ℃加热，500 r/min搅拌5 min→加入相应量的脱脂奶粉搅拌均匀→设置进料速度与进风温度，喷雾干燥。

1.2.4 单因素试验 考察菌壁比、进风温度、进料速度、保护载体量对活菌数的影响。

1.2.4.1 菌壁比对活菌数的影响 在进风温度80 ℃、进料速度600 mL/h、保护载体量12.5%，菌壁比（体积比）分别为1 ∶ 2、1 ∶ 4、1 ∶ 6、1 ∶ 8、1 ∶ 10条件下进行5组试验，每组重复3次。

1.2.4.2 进风温度对活菌数的影响 在进料速度600 mL/h、菌壁比（体积比）1 ∶ 6、保护载体量12.5%，进风温度分别为60、70、80、90、100 ℃进行5组试验，每组重复3次。

1.2.4.3 进料速度对活菌数的影响 在进风温度80 ℃、菌壁比（体积比）1 ∶ 6、保护载体量12.5%，进料速度分别为200、400、600、800、1 000 mL/h进行5组试验，每组重复3次。

1.2.4.4 保护载体量对活菌数的影响 在进风温度80 ℃、进料速度600 mL/h、菌壁比（体积比）1 ∶ 6，保护载体量分别为7.5%、10.0%、12.5%、15.0%、17.5%条件下进行5组试验，每组重复3次。

1.2.5 活菌数测定 取喷雾干燥得到的粉末0.5 g溶于50 mL灭菌生理盐水中→37 ℃、180 r/min振荡1 h至粉末完全溶解→按GB 4789.35—2010《食品微生物学检验 乳酸菌检验》，梯度稀释涂平板，得活菌数。

1.2.6 电镜扫描 对经冷冻干燥预处理的裸菌和喷雾干燥粉末电镜扫描，观察微观结构。

1.2.7 响应面分析 在单因素试验的基础上，根据Box-Benhnken的中心组合试验设计原理，以进风温度、进料速度、菌壁比、保护载体量为自变量，活菌数的对数值为响应值，利用响应面法分析优化真空低温喷雾干燥制备乳酸菌微胶囊工艺参数。响应面因素和水平设计见表1。

1.2.8 数据统计分析 将试验结果利用Excel、Design-Expert 8.0进行直观分析和方差分析。

2 结果与分析

2.1 生长曲线

从图1可以看出，嗜热链球菌在16 h后基本完成对数期，故选择培养时间为16 h；同理乳酸杆菌选择培养18 h（图2）。

2.2 单因素试验

2.2.1 菌壁比对活菌数的影响 从图3可以看出，芯材与壁材在一个合适的比例得到的活菌数最高。菌壁比过高，芯材不能完全被包覆，包埋率下降，裸露的菌体在高温下失活，活菌数降低。菌壁比过低，一方面降低單位体积的菌浓度，另一方面降低壁材利用率。本研究选择菌壁比1 ∶ 4左右较为合适。

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2.2.2 進风温度对活菌数的影响 在喷雾干燥工艺中进风温度是主要考虑的因素之一[4-6]，从图4可以看出，随着进风温度的升高，活菌数总体呈下降趋势，60～80 ℃下降缓慢，80 ℃以后急剧下降。60～70 ℃时喷出的粉末含水率接近5%，不利于后期贮藏；而当温度升高至80 ℃时粉末的含水量降为3.9%，符合GB/T 5410—2008《乳粉（奶粉）》。温度超过80 ℃使活菌数急剧下降，因此选择进风最佳温度80 ℃左右。

2.2.3 进料速度对活菌数的影响 在喷雾干燥过程中，进料速度越快，即单位时间内要被雾化器雾化为小液滴的物料就越多，将料液干燥转化为粉粒时所需的热量就越多。因此，在其他因素一定的条件下，即单位时间内，热风提供给物料的热量一定时，进料速度越大，干燥效果就越差[7]。另一方面本研究的芯材为生物活性物质，干燥时间越长，失活程度越大。从图5可以看出，进料速度为200～600 mL/h时，物料与热风接触时间过长，随着进料速度加快，活菌数上升。进料速度为600～1 000 mL/h，进料速度过快，随着进料速度的加快，干燥效果变差，活菌数下降。故选择进料速度为600 mL/h。

2.2.4 载体量对活菌数的影响 添加载体可带走一部分水分蒸发的热，减少热对内部微生物的伤害，相关研究表明，脱脂奶粉在与其他载体相比较时，具有优越性[5]。从图6可以看出，脱脂奶粉含量7.5%～10.0%时，随着脱脂奶粉含量的增加，溶液黏度有规律递增，体系稳定，且水分蒸发时可带走体系一部分热量，使活菌数上升。脱脂奶粉含量10.0%～17.5%时，随着脱脂奶粉含量的增加，溶液固形物含量偏高，出现粘壁现象，活菌数下降。故选择载体量10.0%为最佳。

2.3 响应面优化结果分析

2.3.1 显著性分析 Box-Benhnken试验设计及结果见表2，各因素经回归拟合，得出二次回归方程：

Y=-8.45+0.007 5A+0.019B+0.022C+0.005D+0002 5AB+0.017AC-0.007 5AD-0.01BC-0.015BD-0037CD-0.038A2-0.036B2-0.022C2-0.12D2。

从表3可以看出，模型的P值0.05，不显著，该资料适用于二次项拟合。该模型的R2为93.53%，修正后87.06%，说明该模型能解释8706%的响应值变化，该模型与实际的拟合性较好。

从表3方差分析可以看出，菌壁比、载体量对活菌数的影响不显著，进风温度对活菌数的影响显著，进料速度对活菌数的影响极显著，表明进风温度与进料速度对活菌数的影响呈较明显的线性关系；进料速度与载体量之间交互作用极显著，其他各因素之间的交互作用均不显著，说明进料速度与载体量相互影响，不是简单的主效应叠加；进料速度的二次项对活菌数的影响显著，菌壁比、进风温度、载体量的二次项对活菌数的影响极显著，说明该模型中的二次项与活菌数并不是简单的线性关系而是抛物线关系，这点可以从单因素看出。

剔除对回归方程不显著的、贡献率不大的因素，得到二次回归方程如下：

Y=8.45+0.019B+0.022C-0.037CD-0.038A2-0.036B2-0.022C2-0.12D2。

得到最佳工艺条件为菌壁比1 ∶ 4.76、进风温度 79.52 ℃、进料速度714.47 mL/h、载体量9.82%。在此工艺参数条件下，产品活菌数2.88×108 CFU/g。

从表3可以看出，各单因素对活菌数的影响大小排序为进料速度>进风温度>菌壁比>载体量。

2.3.2 响应面立体图分析 由回归方程得出拟合的进料速度与载体量对活菌数的影响的响应面见图7。表示当进风温度和菌壁比为零水平时，进料速度和载体量对活菌数的影响。响应曲面的坡度陡峭程度反映了因素对响应值的影响力大小，表明因素间交互作用的强弱。从图7可以看出，进料速度与载体量之间的交互作用显著。 图8为等高线图，等高线的形状反映出交互效应的强弱，越趋向椭圆表明交互作用越强，越趋向圆形则相反，表明交互作用越弱[8]。从图8可以看出二者交互作用强。

2.4 电镜扫描图片与菌粉图

电镜条件为加速电压3 kV，工作距离8.2 mm。3 000倍

电镜扫描的图片见图9，左图是微胶囊处理前，右图是微胶囊处理后。8 000倍电镜扫描图片见图10，左图是微胶囊处理前，右图是微胶囊处理后。对比可知乳酸菌包被效果良好，微胶囊的微观结构呈凹面空腔，表现为“扁球效应”[9-10]。

喷雾干燥后的粉末样见图11，样品呈淡黄色，质感细腻，有淡淡乳香。

2.5 最佳工艺条件的预测和验证

根据试验所得模型预测出理论条件下低温真空喷雾干燥制备微胶囊的最佳工艺条件为：菌壁比1 ∶ 4.55，进风温度

79.07 ℃，进料速度727.54 mL/h，载体量9.80%，活菌数288×108 CFU/g。按最佳组合工艺参数重复试验3次，得实际活菌数2.81×108 CFU/g，与预测值的相对偏差小于3%。因此，基于响应面法得到的优化工艺参数准确可靠，有实用价值。

3 结论

研究在单因素试验的基础上，通过响应面试验设计对低温喷雾干燥制备乳酸菌微胶囊的工艺进行了优化。优化结果表明，菌壁比、进风温度、进料速度、载体量4个因素对喷雾干燥制备乳酸菌微胶囊的影响大小依次为：进料速度>进风温度>菌壁比>载体量，最佳工艺条件为菌壁比1 ∶ 4.55，进风温度79.07 ℃，进料速度727.54 mL/h，载体量9.80%，此条件下得到的微胶囊活菌数为2.81×108 CFU/g，满足一般产品加工要求。

参考文献：

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喷雾干燥 第6篇

关键词：共沉淀-喷雾干燥法,微球,ZrO2(3Y)

引言

氧化锆是一种十分重要的结构和功能材料,具有非常优异的物理和化学性能,包括耐高温、耐磨损、耐腐蚀等。其中氧化钇稳定的氧化锆(YSZ)由于马氏体相变的增强增韧效应成为具有最高室温强度和断裂韧性的一类陶瓷材料。随着电子和新材料工业的发展,ZrO2除用于耐火材料和陶瓷颜料外,在电子陶瓷、功能陶瓷和结构陶瓷等高科技领域的应用也日益扩大。电子工业的发展对电子器件提出了微细化、高精度和高可靠性要求,为了满足这些要求,制作这些元器件的原材料必须具备纯度高、颗粒微细的特点[1]。因此,高纯超细ZrO2的研制与开发便成为当今国内外学者研究的热门课题。有多种方法可以制备ZrO2粉末,如化学共沉淀法[2]、溶胶一凝胶法[3]、固相法[4]、水热法[5,6]、微乳液法[7]以及爆燃法[8]等,但是这些方法存在成本高、转化率低、粉体前驱体分离困难、工序复杂等缺点。

喷雾干燥法易操作、生产周期短、成本低。国内研究单位用喷雾干燥法制备ZrO2(3Y)粉末方面的报道较少,因此本研究尝试采用共沉淀-喷雾干燥法,以期制备出流动性强的ZrO2(3Y)粉体。

1 实验

1.1 氧化锆微球的制备

采用工业级ZrOCl2·8H2O、Y2O3为原料,氨水为沉淀剂,聚乙二醇为表面活性剂。按摩尔比3∶97称取Y2O3和ZrOCl2·8H2O,然后将Y2O3倒入硝酸中,水浴加热至完全溶解,冷却后加入ZrOCl2·8H2O,配成0.1mol/L的ZrOCl2溶液,再加入聚乙二醇(PEG),在磁力搅拌下,将氨水滴定到混合溶液中,直至不再生成沉淀为止,静置8h,倒去上层清液,然后使用喷雾干燥塔进行喷雾造粒。进风温度为290℃,排风温度90℃,雾化压力0.4 MPa,雾化方式分成两种,一种是喷嘴雾化,喷嘴直径1mm;一种是离心雾化,离心转速为20000r/min。

1.2 测试方法

采用德国BRUKER公司生产的D8 ADVANCE型X射线衍射(XRD)仪检测样品物相。采用荷兰FEI公司生产的Sirion 200型热场发射扫描电子显微镜(SEM)对材料的微观结构进行观察和分析。采用Malvem型激光粒度分布仪确定样品的粒度均匀性情况。

2 实验结果与讨论

2.1 XRD分析结果

图1为ZrO2凝胶喷雾造粒后的XRD图谱。由图可见,未煅烧的样品无明显特征峰,说明此时粉料为无定形状。主要是由于凝胶干燥温度低,干燥时间短,造成颗粒未晶化。700℃煅烧后完全转变为四方相,且衍射峰强度强,说明晶化更加完全。同时未发现Y2O3对应的特征衍射峰,因此可以得出结论:Y2O3已经完全固溶到ZrO2中,并分别以离子形式取代Zr4+存在于氧化锆的晶格中,形成类质同相体,且分布均匀。

2.2 SEM分析结果

凝胶的干燥过程可分为3个阶段:即恒速干燥阶段;第一减速阶段和第二减速阶段,其中干燥过程中凝胶的收缩、变形和开裂主要发生在恒速干燥阶段。在恒速干燥阶段,液体的蒸发使固体相暴露出来,低能量的固/液界面被高能量的固/气界面所取代,为阻止体系能量增加,孔内液体将向外流动覆盖固/气界面。因蒸发已使液体体积减少,气/液界面必须弯曲才能使液体覆盖固/气界面,由此产生毛细管力(张力):

式中γLV为气/液界面能;γ为θ弯曲液面曲率半径;θ为接触角;γP为孔半径。P作用于液体,液体产生作用于凝胶网络的压缩压力使凝胶收缩、变形和开裂,所以P是干燥过程中收缩、变形和开裂的主要推动力。对于微球的干燥来讲主要是造成收缩,变形和开裂则几乎不存在,通过图3、图4观察可见。

图2为喷嘴雾化制备ZrO2粉体的SEM照片,由图2(a)可见,颗粒为球形,粒径尺寸在15μm左右,最小的颗粒只有1μm,分散性较好,无团聚,微米球表面较光滑,可知是一次造粒而成,即ZrO2凝胶喷雾形成液滴,液滴被干燥成球,成球后的颗粒不再团聚形成大的球形颗粒。图2(b)为球形颗粒表面的放大图,由图可见,球体为纳米颗粒团聚而成,纳米颗粒粒径在20nm左右,粒子为球形。这使得粉体具有纳米颗粒的性能,且流动性较好。

图3为离心雾化制备ZrO2粉体的SEM照片,由图3(a)可见,颗粒为球形,粒径尺寸在10μm左右,图3(b)为球形颗粒表面的放大图,由可图见,为纳米颗粒团聚而成,粒径在20nm左右。离心雾化方式与喷嘴雾化方式相比较,形成粉体形貌差别不大,但离心喷雾噪音较大,对环境影响较高,且离心喷雾的轴心容易磨损,使用寿命短,如实际生产喷嘴雾化方式更为有利。

2.3 粒度分析结果

图4为ZrO2粉体的粒度分布曲线,喷嘴雾化制备的ZrO2粉体粒度为15μm;离心喷雾制备的ZrO2粉体粒度为16μm,与图4相比,粒度测试结果不一致,主要由于粉体粒度分布不均,扫描电镜分析的区域较小而产生误差,而通过激光粒度分析测试,5次的分析结果差别小于10%,相比较对于粒度测试激光粒度分析更有代表性。造粒一般认为离心喷雾造粒,所造颗粒更细小,实际测试与理论不一致,主要是由于一般的喷雾造粒,固液比较高,固体占75%左右,而ZrO2凝胶含有较多水分,0.1mol/L的ZrOCl2溶液为3.2g ZrOCl2·8H2O溶于100g水,固体含量小于3%,雾化颗粒主要成分是水,含有的固体物质较少,从而造成雾化后颗粒粒径非常接近。

3 结论

采用共沉淀-喷雾干燥法能够制备高纯ZrO2(3Y)粉体,颗粒为球形,平均粒径在15μm左右,球体为纳米颗粒团聚而成,纳米颗粒粒径在20nm左右,喷雾时,采用喷嘴雾化方式更有利于实际生产。

参考文献

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喷雾干燥 第7篇

1 仪器与试药

SODA-47型喷雾干燥机(上海大川原干燥设备有限公司);PP-05卫生级蠕动泵(常州城合卫生设备厂);98-1-B型电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);Agilent 1100 Series高效液相色谱仪(美国安捷伦公司);Sartorious BP211电子天平(美国赛多利斯公司);比重计(北京华科电子仪器开发中心)。

甘草浸膏(石家庄以岭药业股份有限公司,批号:20090401);甘草苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号:111610-200604);甘草酸单胺对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110731-200512);95%乙醇(药用规格);提取工艺用水为纯化水;液相用乙腈为色谱纯,水为重蒸水;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 甘草提取工艺

甘草提取工艺为:90%乙醇提取2次,每次0.5 h,溶剂用量15倍[3]。真空减压加热浓缩,得甘草浸膏。

2.2 甘草含量测定

依据文献[1]进行。色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相采用如文献[1]的乙腈-0.05%磷酸溶液的梯度洗脱方法,检测波长为237 nm,理论塔板数按甘草苷峰计算应不低于5 000。对照品溶液按文献[1]方法配制。供试品溶液的制备:取正交试验的样品0.01 g,置于10 mL容量瓶中,加入70%乙醇定容后,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液作为供试品溶液。

2.2.1 甘草苷含量测定

依据文献[1]进行。方法学考察结果符合含量测定要求。

2.2.2 甘草酸含量测定

依据文献[1]进行。方法学考察结果符合含量测定要求。

2.3 对照品及样品色谱图

对照品及样品色谱图见图1、2。

1.甘草苷;2.甘草酸

1.甘草苷;2.甘草酸

2.4 水分测定

按《中国药典》附录ⅨH水分测定法项下第一法测定。结果见表2。

2.5 喷雾干燥参数的确定

在预试验和参考文献[4-5]的基础上,根据影响喷雾干燥的3个主要因素:进风口温度(A)、出风口温度(B)、浸膏相对密度(C),分别选取以下3个水平进行考察,以喷雾粉出粉量、甘草苷和甘草酸的含量,以及喷雾粉的水分为指标,采用L9(34)正交试验表进行正交试验,因素水平见表1。取浸膏,等分成9份,用电热套边搅拌,边浓缩成表1中的比重,然后每份再等分成2份,按表1进行实验,相同实验条件所得结果取平均值进行计算。

2.5.1 甘草苷含量测定与结果

按“2.2.1”项下色谱条件进行操作,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,进样,测定吸收峰面积并计算结果,见表2。

2.5.2 甘草酸含量测定与结果

按“2.2.2”项下色谱条件进行操作,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,进样,测定吸收峰面积并计算结果,见表2。

2.5.3 水分测定与结果

水分测定结果见表2。

2.5.4 方差分析

分别对出粉量、甘草苷和甘草酸以及水分进行方差分析,结果见表3~6。由表3~6可知,各因素对出粉量影响大小顺序为A>C>B,无显著性影响;各因素对甘草苷含量影响大小顺序为A>C>B,无显著性影响;各因素对甘草酸含量影响大小顺序为A>C>B,无显著性影响;各因素对水分的影响依次为C>B>A,出风口温度和浸膏比重对水分含量有显著性影响。同时结合粉末的外观形状综合评价,优选工艺为A1B3C3,即进风口温度150℃、出风口温度90℃、浸膏比重1.15。

注:F0.01(2,2)=99.00,F0.05(2,2)=19.00

注:F0.01(2,2)=99.00,F0.05(2,2)=19.00

注:F0.01(2,2)=99.00,F0.05(2,2)=19.00

2.6 优选工艺验证试验

利用同一批浸膏按优选工艺进行3批验证试验,结果见表7。

由结果可知,出粉量的RSD=0.62%,甘草苷含量RSD=1.14%,甘草酸含量RSD=0.60%,水分含量RSD=1.71%,可以看出,该工艺比较稳定,重现性比较好。

注:F0.01(2,2)=99.00,F0.05(2,2)=19.00

3 讨论

甘草中的小分子有效成分基本上是黄酮和三萜皂苷两类化学成分,为了较好地控制喷雾干燥工艺,选择了甘草苷和甘草酸双指标以提高工艺质量。

在多次的预实验和正交试验研究中发现,甘草浸膏在喷雾干燥进料时选择比重在1.00~1.20之间比较合适,比重过高,使得浸膏黏稠度大,容易阻塞进料管路和喷嘴等、雾化颗粒过大,药粉也易粘壁;如果比重过低,浸膏含水量高,蒸发的水量就会增加,能耗大,喷雾干燥效率低,时间长,药粉颗粒太细,收集药粉时易飞扬,造成出粉量的降低。甘草浸膏喷雾干燥对药粉水分控制影响很大,进风口温度以150℃为宜,出风口以90℃比较合适,如果出口温度过低,会使得药粉含水量高,干燥耗时长,效率低,成本高。

试验结果表明,以喷雾干燥方法直接制得药粉,外观均匀,有效成分含量损失少,水分较少,操作过程简单,优于真空减压干燥方法,且喷雾干燥高效率,省时省力,降低工序运行成本,为工业生产提供了基础参考依据。

摘要：目的 研究甘草浸膏的喷雾干燥工艺。方法 采用L9(34)正交设计法,以喷雾粉出粉量、甘草苷和甘草酸的含量以及水分为检测指标,考察进风口温度、出风口温度、浸膏比重对甘草浸膏喷雾干燥的影响。结果 优选喷雾干燥工艺为:进风口温度150℃、出风口温度90℃、浸膏比重1.15。结论 该工艺合理、稳定,为工业化生产提供了实验依据。

关键词：正交试验,喷雾干燥,甘草浸膏,出粉量,水分含量,甘草苷,甘草酸

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中药生产中浸膏喷雾干燥机的应用 第8篇

1 浸膏喷雾干燥机的特点

浸膏喷雾干燥机是离心式喷雾干燥机的一种特殊型式, 在众多浸膏喷雾干燥机中选某一代表产品作叙述, 其特点:

(1) 采用全封闭形式, 主机内所有与物料接触处采用平面或圆弧过渡, 接触面抛光处理, 避免砂眼、死角, 杜绝积料堵料;整个机组与物料接触处材质采用316不锈钢, 保证物料不受污染。塔径塔高根据中药浸膏的相对密度、黏度、含固量等作了相应的调整, 既保证粉料干燥之前达不到塔壁, 又可保证粉料的热风停留时间而完成低温干燥。与物料接触的传动件都采用良好的密封, 可防水防油;出料处用密封蝶阀操作, 防止漏风;引风出料管段采用活连接, 可随时拆装清洗消毒处理等。

(2) 进入系统的空气全部经过初、中、高效三级过滤。

(3) 干燥塔筒体与顶部装有冷壁装置空气夹套冷却系统, 使干燥室内壁温度低于80℃, 防止物料热熔挂壁, 粉末成品即使吸附在壁上也不发生焦化变质现象, 大大提高了收粉率 (达98%以上) 。

(4) 采用并流型喷雾干燥形式能使液滴与热风同方向流动, 虽然热风的温度较高, 但由于热风进入干燥室立即与喷雾液滴接触, 室内温度急降不致使干燥物料受热过度, 因而特别适于热敏性物料的干燥。由于干燥过程在瞬间完成, 产品的颗粒基本上保持液滴的近似球状, 具有较好分散性、流动性和溶解性。

(5) 收粉系统采用除湿空气风送冷却装置防止产品吸潮结块, 便于产品包装。在雾化器与热风分配器之间采用一次冷风技术, 防止物料返顶及冷却雾化器。与粉料接触部分做成不易滞留容易清洗的构造。

(6) 适用溶液、乳浊液、悬浮液、糊状液等的物料, 经喷雾干燥成干粉状, 细、中颗粒的制品。它速度快、效率高、工序少、节省人力。特别对于含有热敏性成分的中药浸膏物料, 它可以保持物料的色、香、味。干燥产品质量优良, 流动性、溶解性好, 纯度高、卫生。

(7) 塔身锥度增大, 锥体上安装空气振击器, 用压缩空气脉冲式地振击筒体, 把吸附在筒体上的粉料顺畅地击落下来。

(8) 机组用PLC程序控制系统回路, 触摸屏动画显示工艺流程, 可操作性强, 变量操作参数实现模糊技术自动跟踪调节;用变频器稳定安全地调节雾化器;自动调节进气温度, 最大限度地降低能耗;进、出塔内温度及塔内压力数均可精确设定等等。

(9) 采用快开清洗装置, 适用于中药制剂多品种、多参数控制的生产要求。

(10) 采用湿法除尘, 使粉尘无外出, 确保符合环保要求, 同时采用气扫装置, 效果很好。

2 浸膏喷雾干燥机的结构与参数

2.1 结构

浸膏喷雾干燥机主要由主机、空气过滤器、热风分配器、料液雾化器、捕粉装置、仪器仪表控制等部分组成。设备如图1所示。

2.2 参数

国内某干燥设备生产厂家的产品型号及主要技术参数举例如表1。

3 浸膏喷雾干燥机的工作原理

空气通过初、中、高三级过滤器和加热装置过滤、加热, 进入干燥室顶部的热风分配器, 通过热风分配器的热空气呈螺旋状均匀地进入干燥室, 配制好的料液同时由泵送到装在干燥室顶部的离心雾化喷头, 料液被喷成极小的雾状液滴, 使得料液和热空气接触的比表面积大大增加。小液滴和热风混合并流下沉, 瞬间进行热量交换, 料液中的水分受热迅速蒸发, 在极短的时间内料液被干燥为颗粒制品, 在风力和重力作用下在塔底和旋风分离器中捕集, 废气经除尘净化后排放至外界[2]。

4 浸膏喷雾干燥机的应用

4.1 安装

(1) 设备安装应校正水平, 根据企业具体情况把干燥塔放在适当的位置, 按照设备安装图, 安装扶梯及栏杆, 工作平台, 风机及电动机、旋风分离器和空气加热器等, 收粉出料部分必须安装在车间净化区, 设备穿越净化区部分必须保证密闭。

(2) 按照电气原理图接通电源, 把电气控制柜安装在便于操作的位置。为确保安全生产, 安装本机及电器控制柜时必须装接地线。

(3) 离心风机的排气出口处, 应根据安装场地的具体情况由用户自配, 1:4的排风管以便于把废气引出室外, 不使室内湿度增加, 同时可降低车间噪音。

4.2 操作使用前检查

(1) 管道连接处是否装好密封材料, 然后将其连接, 以保证不让未经加热的空气进入干燥室。

(2) 门和观察窗孔是否关上并检查是否漏气。

(3) 筒身底部和旋风分离器底的关风机在安装时应检查密封圈是否脱落, 保证在使用时不出现漏风现象。

(4) 在开机前应检查风机、关风机、雾化器等的润滑情况。

(5) 检查离心机运行的旋转方向是否正确。

(6) 离心风机出口处的调节蝶阀是否打开, 在允许的情况下不要把蝶阀关死, 以免在干燥时忘记打开, 影响干燥质量。

(7) 进料泵的连接管道是否接好, 电机与泵的旋转方向是否正确。使用进料泵时, 不能使之空转, 以免损坏定子, 须灌水后方能打开, 结束时, 要及时关掉进料泵。

(8) 干燥室顶部的雾化器及油泵转向、油压是否正常, 以免损坏喷雾头。

(9) 检查待干燥的物料品名、批号、数量、质量等是否符合生产指令的要求。

4.3 运行操作

(1) 首先开启离心风机, 湿法除尘, 然后开启电加热开关, 并检查是否漏气, 如正常即可进行筒身预热, 因热风预热决定了干燥设备的蒸发能力, 在不影响被干燥物料质量的前提下, 按照生产指令, 应尽可能提高进风温度, 检查设备运行情况是否稳定, 烘机预热的过程也是对设备与药品接触部位的消毒过程, 所以要将关风机、旋风分离器、收粉器等与药品接触部位的阀门打开, 对相应的部位进行杀菌, 一般要保持110℃以上, 0.5 h。

(2) 打开气流冷却风机, 同时打开关风机及振击器。

(3) 当干燥室进口温度达到140～160℃已稳定时, 先开启油泵后开启离心喷头, 当喷头达到最高转速时, 开启进料泵, 先加入纯化水, 使干燥室内温度降低, 当出口温度降到生产指令要求时加入料液, 进料量应由小到大, 直到调节到适当的要求, 否则将产生黏壁甚至焦化现象。料液的浓度应根据物料干燥的性质来配制, 以保证干燥后成品符合质量要求。

(4) 干燥成品的温度和湿度与排风温度关系密切, 在运行过程中, 保持排风温度稳定非常重要, 这取决于进料数量的大小, 调节是否稳定, 出口温度是不改变的。若料液的含固量和流量发生变化出口温度也会出现变动。

(5) 产品湿度太高, 可减少加料量, 以提高出口湿度;产品的湿度太低, 则相反之。对于产品湿度较低的热敏性物料可增加加料量, 以降低排风温度, 但产品的湿度将相应提高。

(6) 干燥时的成品收集。视物料在塔内的情况, 开气锤或气扫开关, 在塔体下部和旋风分离器下部及气流冷却的旋风分离器下部的关风机应全部打开, 以免发生堵料, 是否堵料可以从关风机上的玻璃管上看出, 收取的药粉要密闭存放。

(7) 若干燥的成品具有吸湿性, 旋风分离器及其管道等部位应用保温隔热绝缘材料包扎, 这样可以避免干燥成品的回潮吸湿。

4.4 停机

(1) 待物料已经干燥完后, 将莫诺泵的流量关小至能打上物料为止, 将纯化水放入物料桶进行上料管及喷雾头清洗, 时间为10 min左右, 然后关掉莫诺泵。

(2) 停加热装置, 电加热按钮关掉。待进风温度降至一定温度后, 停止进料泵和喷头的运行, 缓慢将变频调速器的频率调至零位, 关掉喷雾头电源, 然后关掉油泵。

(3) 进出风温度低于95℃后, 从关风机上部的玻璃管中看出已没有物料以后, 把关风机关闭, 关闭振荡器。

(4) 停机后收集干燥粉。当进口温度≤40℃时可收粉。收粉前, 地面必须干燥, 收粉人员全身必须洁净干燥。打开干燥室门, 收粉人员应配合默契, 用专用工具刷或铲干燥室内的剩余药粉。在刷或铲干燥室内的药粉时应由近及远, 从上到下, 应尽量缩短收粉时间, 收下的药粉应及时密闭扎口, 以免吸潮。

(5) 收粉结束, 关引风机和湿法除尘, 将干燥室门和收粉桶关好, 密闭, 打扫场地, 将所收药粉称重并记录, 送中转室。

(6) 及时填写生产记录和设备操作记录, 关总电源, 操作完成。

(7) 紧急停车顺序 (因紧急情况或停电, 需对设备立即停车的, 应按以下程序操作) :停进风按钮、雾化器、料泵;关闭电加热开关、打开塔门及除尘器的检修孔, 使塔体自然降温;开料泵回流阀, 排尽料浆管道之浆料;扫塔并清洗设备。

4.5 清洁操作

根据GMP要求, 必须定期对设备进行清洁, 尤其是与药品直接接触的塔体及管道等部位更是清洁的重点。

4.5.1 清洁频次

当更换产品时, 或是设备已经停产24 h以上而未清洗的, 应作一次全面彻底的清洗, 包括气流冷却部分。

4.5.2 洗涤方法

干洗:用刷子、扫帚、吸尘器清扫, 将塔内余粉清除干净, 同时打开引风机及关风机, 扫掉以后将其全部停掉。

湿洗:用60～80℃的热水进行清洗。 (把莫诺泵开至最大, 开启雾化器, 频率调至25～30 Hz即可) 。

化学洗:用碱液、酸液和各种洗涤剂清洗。 (1) 酸洗, 将硝酸 (HNO3) 配成1%～2%浓度的溶液、加热温度不超过65℃进行洗涤, 然后用清水清洗。 (2) 碱洗, 氢氧化钠 (NaOH) 配成0.5%～1%浓度的溶液, 加热到60～80℃进行洗涤, 然后用清水清洗。

当设备进行湿洗和化学洗涤后, 应将设备和各部件安装好, 进行高温消毒, 时间15～30 min。

空气过滤器的清洗, 应按周围环境条件, 即空气中含尘量的高低而定, 一般含量高的3～6周清洗1次, 含尘量低的6～8周清洗1次。

4.6 维护保养 (离心喷头的保养)

(1) 喷头在使用过程中如有杂声或振动, 应立即停车取出喷头, 检查喷雾盘内是否附有残留物质, 如有应及时进行清洗。

(2) 检查轴承和衬套, 以及轴、齿轮等传动机件有否异常, 如发现应及时更换损坏部件。

(3) 机械传动喷头是采用高速齿轮传动, 必须用高速润滑冷却油液不断循环冷却, 使齿轮、轴、轴承得到良好的润滑 (可用液压油或锭子油) , 油的黏度不宜太高。

(4) 为增长喷头使用寿命, 最好将喷头交替使用, 连续8 h或据情轮换。滚动轴承的润滑油在150～200 h应调换1次。使用中每隔1～2 h可掀动油杯开关加入几滴润滑油润滑衬套。即将油杯顶上的小手柄上下翻动几下, 然后将小手柄放平, 若竖直的话一直处于加油状态, 油杯的油很快加完, 由于加油太多, 还将污染产品。

(5) 使用完毕后, 应将喷雾盘拆下, 浸入水中, 把残留物质用水清洗干净。用清水洗不掉时, 应用刷子刷洗。因为喷雾盘上的残留物质会带来喷雾盘不平衡度, 严重影响喷头的使用寿命甚至损坏其他机件。

(6) 在拆装喷雾头时, 应注意不能把主轴弄弯, 装喷雾盘时要用塞片控制盘和壳体的间隙, 固定喷雾盘的螺母一定要拧紧防止松动脱落。

(7) 喷头工作完毕后和运输过程中切忌卧放, 安放不正确, 主轴会弯曲, 影响使用。因此安放应有固定架。

5 浸膏喷雾干燥机在生产中可能出现的问题分析

在中药制剂前处理生产过程中, 由于中药浸膏大部分由动植物原药材经过水提、醇提等复杂工艺精制而成, 有的含有多糖类及动物油脂类等高黏度、高温易变质等成分, 其中由于大量有效成分的不确定, 致使每批产品的酸碱性、密度、流动性、黏度等性质都不一样, 经常会出现不正常的现象, 尤其是新设备, 初次运转在操作不熟练、调节控制缺乏经验时, 更易产生一些问题, 具体情况及分析如下:

5.1 产品含水量高

原因:排风温度太低。

解决措施:适当减少进料量以提高排风温度。

5.2 干燥室内壁到处都有黏着湿粉现象

原因: (1) 进料量太大, 不能充分蒸发; (2) 喷雾开始前干燥室加热不足; (3) 开始喷雾时, 加料流量调节过大; (4) 进料流量不稳定, 进料量过大或过小变化; (5) 振击器频率调节不当; (6) 料液含固量大, 黏度偏大, 导致离心喷雾的雾滴偏大, 不能及时干燥。

解决措施: (1) 适当降低进料速度, 减少进料量; (2) 根据具体情况, 适当提高进出口温度; (3) 在开始喷雾时, 流量要小, 逐步加大, 调至适当为止; (4) 检查进料管道是否堵塞; (5) 调整物料含固量, 保证料液的流动性; (6) 适当调节振击器振击频次; (7) 适当稀释料液, 减低料液含固量和黏性。

5.3 蒸发量降低

原因: (1) 整个系统的空气量减少; (2) 热风的进口温度偏低; (3) 设备有漏风现象, 有冷风进入干燥室; (4) 出风口堵塞。

解决措施: (1) 检查离心风机的转速是否正常; (2) 检查离心风机的出口处蝶阀位置是否正确, 出风除尘是否堵塞; (3) 检查空气过滤器和加热器管道是否堵塞; (4) 检查电压是否正常; (5) 检查电加热器是否正常工作; (6) 检查设备各组件连接处是否密封; (7) 检查蒸汽压力是否降低。

5.4 成品杂质过多

原因: (1) 料液混合不均匀纯度不高; (2) 设备内积粉混入成品; (3) 空气过滤器效果不好或局部损坏; (4) 设备清洗不彻底。

解决措施: (1) 检查空气过滤器中不锈钢网铺设是否均匀, 里面油类是否已干燥; (2) 空气过滤器使用时间太长, 应立即更换; (3) 检查热风入口处焦粉情况, 解决淌流; (4) 喷雾前将料液过滤; (5) 重新清洗设备。

5.5 产品粉粒太细

原因: (1) 料液含固量太低; (2) 进料量太少。

解决措施: (1) 提高料液含固量; (2) 加大进料量, 相应增加进风温度。

5.6 产品跑粉过多

原因:旋风分离器效果差 (其分离效率还和粉末的比重和粒度的大小有关, 某些物料可根据需要增加第二级除尘) 。

解决措施: (1) 检查旋风分离器是否由于敲击、碰撞而变形; (2) 提高旋风分离器进出口的气密性, 检查其内壁及出料口有否积料堵塞现象。

5.7 干燥产品吸潮

原因:部分喷雾干燥产品极易吸收空气中的水分, 导致粘黏现象。

解决措施: (1) 出料部分增加冷却装置, 降温来减低黏性, 便于出料; (2) 出料区域增加除湿设施, 降低区域湿度, 降低吸湿现象; (3) 料液中加入助喷剂, 降低干燥物料的吸湿性。

5.8 离心喷头转速太低

原因:离心喷头部件有故障。

解决措施:停止使用喷头检查喷头内部件。

5.9 离心喷头运转时有振动

原因: (1) 喷雾盘上有残留物质; (2) 轴产生永久的弯曲变形。

解决措施: (1) 检查并清洗喷雾盘; (2) 更换新轴。

6 结语

本文结合浸膏喷雾干燥机在中药生产中的具体应用特点, 详细分析了设备的性能特点、工作原理、操作方法、维护保养, 重点分析了设备在具体生产中可能出现的故障和解决方法, 为企业员工在工作中能正确合理使用该类型设备提供了较为详细的参考。

参考文献

[1]耿炤，陶建生.喷雾干燥技术及其在中药制药中的应用[J].中成药, 2004, 1:66～68

喷雾干燥 第9篇

常州一步干燥设备有限公司自主研发的XLP型闭路循环离心式喷雾干燥机, 日前被科技部列为国家重点新产品并获国家专利。

该产品采用闭式循环系统、压差自动变送、在线氧气检测、喷淋与溶剂回收及智能化自动控制等多项新技术, 是对传统防爆型离心喷雾干燥技术的优化与升级。可解决有机溶剂回收、易氧化及有毒物料的干燥难题, 且安全、环保、节能。适用于中草药提取液、天然药物浓缩液、生物制品以及含有机溶剂物料的干燥和有机溶剂的回收。

喷雾干燥 第10篇

蛋白质消化率是指人体从蛋白质中吸收的氮占摄入氮的比值, 反映了食物蛋白质被消化酶分解、吸收的程度, 在对蛋白质的质量进行评价时, 应该对其消化率进行测定和分析, 这对全面评价食物营养具重要的意义[2]。体外消化率的测定是利用消化酶对营养物质进行体外消化, 从而模拟体内消化的过程。体外消化率的测定, 不但可以直接表现出蛋白质营养价值, 还可以反映蛋白质在体内消化和吸收的情况。因此在对猪血球蛋白粉的质量评价中, 对其消化率的检测和分析很重要。

本试验利用胃蛋白酶在体外对饲料用喷雾干燥血球蛋白粉进行消化, 再将未酶解的残渣进行过滤、洗涤、干燥, 进而测定残渣中的粗蛋白含量。同时, 测定未酶解的试样的粗蛋白含量、酶液的蛋白质含量及空白样的蛋白质含量, 从而计算出血球蛋白粉的体外消化率。

1 材料与方法

1.1 材料

1) 血球蛋白粉。NP-90饲料用喷雾干燥血球蛋白粉由淮北恩彼饲料有限公司生产。

2) 试剂。胃蛋白酶由上海华兴生化试剂有限公司生产;盐酸、五水硫酸铜和硫酸钠均由上海博和精细化学品有限公司生产;丙酮由济南来汇化工实业有限公司生产。

3) 仪器。恒温摇床由上海世平实验设备有限公司生产;分析天平由上海青海仪器有限公司生产;KDN型蛋白测定仪由上海纤检仪器有限公司生产;消化炉由上海纤检仪器有限公司生产。

1.2 方法

1) 胃蛋白酶溶液的配制。将6.1 m L浓盐酸稀释至1 000 m L水中, 加热至43℃, 加入2 g活性为1∶10 000的生化级胃蛋白酶, 缓慢搅拌, 直至溶解。

2) 胃蛋白酶消化。称取1.000 0 g (精确至0.000 1) NP-90饲料用喷雾干燥血球蛋白粉于250m L磨口瓶中, 加入150 m L新配制的并预热至43℃的胃蛋白酶溶液, 确保样品完全被胃蛋白酶溶液浸泡, 将磨口瓶放在43℃恒温摇床上, 匀速震荡反应16 h。

3) 消化残渣处理。将磨口瓶从水浴锅中取出, 呈45°放置, 让残渣沉淀15 min以上, 随后在铺有滤纸的布氏漏斗上抽滤, 使磨口瓶内壁的残渣完全流到滤纸上;再将磨口瓶用15 m L的丙酮洗涤2～3次, 当过滤完成后, 再用15 m L丙酮冲洗滤纸2次并抽干;小心将滤纸取出, 无损地放入凯式烧瓶中, 并置于105℃干燥箱中烘干。

4) 消化与蒸馏。分别准确称量滤纸和残渣的重量, 并将残渣放入消化瓶中, 另取1.000 0 g (精确至0.000 1) 喷雾干燥血球蛋白粉放入消化瓶作为空白组;每个消化瓶加入6.4 g催化剂 (0.4 g五水硫酸铜, 6.0 g硫酸钠均为化学纯, 研碎混匀) 与12m L浓硫酸, 将消化瓶置于消化炉上, 加热至420℃消化至透明的蓝绿色, 之后于500℃消化2 h;然后取下消化瓶, 冷却10 min, 加入50 m L蒸馏水, 静置20 min, 将消化瓶中的消化液定容至200 m L容量瓶;吸取10 m L稀释液于消化瓶中, 将消化瓶置于定氮仪上。

5) 定氮。取25 m L硼酸于250 m L锥形瓶中, 加入2滴混合指示剂, 将冷凝管的末端放入溶液中;向消化瓶中加入50 m L氢氧化钠溶液, 进行蒸馏;当蒸馏液约100 m L时, 降下锥形瓶, 使冷凝管末端离开液面, 继续蒸馏1 min, 用蒸馏水冲洗冷凝管末端后结束蒸馏。

6) 滴定。用配制好的标准盐酸溶液 (参考GB/T601-2002) 滴定吸收液, 滴定终点溶液由蓝绿色变为灰红色。

为保证试验的严谨及数据的可信, 分别取5组不同批号的样品进行检测, 编号分别为1、2、3、4和5。

1.3 数据处理

其中:

A—酶消化的血球蛋白粉溶液消耗盐酸体积, m L;

B—未经酶消化的血球蛋白粉溶液消耗盐酸体积, m L;

C—空白酶液消耗盐酸体积, mL;

D—空白样消耗盐酸体积, mL。

2 结果与分析

NP-90饲料用喷雾干燥血球蛋白粉体外消化率测定的结果, 如表1所示。

%

由表1可得出, NP-90饲料用喷雾干燥血球蛋白粉的平均粗蛋白含量为92.849 1%, 蛋白质的平均消化率为97.886 6%。

3 讨论

本试验利用过滤法 (参考GB/T 17811-2008) 对喷雾干燥血球蛋白粉进行测定, 试验表明NP-90饲料用喷雾干燥血球蛋白粉不仅蛋白含量高达90%以上, 而且蛋白质的体外消化率高达95%以上。

本次试验中所取试样均为喷雾干燥血球蛋白粉成品, 未经任何分样筛筛分过, 能真实地表现出此产品的消化率。饲料用喷雾干燥血球蛋白粉消化率较高的原因可能有以下2个方面:喷雾干燥血球蛋白粉颗粒小, 单位质量样品与酶液的接触面积大[3];血球蛋白粉经过独特的工艺使其细胞膜破碎, 极大地提高了水溶性、消化率和吸收率[4]。

虽然蛋白质体外消化率无法反映动物体内消化吸收的真实情况[5], 但是该指标可以作为体内消化数值的参考;对蛋白质体内营养的价值进行预测, 也可以作为与其他饲料用喷雾干燥血球蛋白粉质量好坏的对比。因此, 本试验也能够反映出NP-90饲料用喷雾干燥血球蛋白粉中蛋白质含量丰富, 且易于消化和吸收, 是一种高品质的动物蛋白质原料。

参考文献

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[3]张丽英, 王燕华, 隋连敏.动物性饲料体外蛋白质消化率测定的关键控制点[J].饲料工业, 2005, 26 (19) :31-32.

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