乳粉检测范文

乳粉检测范文（精选7篇）

乳粉检测 第1篇

由于一般中性糖只有在190nm附近因n-σ*转移才显示紫外吸收,此波长领域内易受流动相的吸收和试样中的杂质的影响,因此高灵敏度的紫外检测器在糖类检测上不大有效。现有的检测方法都集中在低聚果原料和样品基质相对较简单的检测[6,7,8,9],不适合基质复杂的配方乳粉的检测。本文主要研究配方奶粉中低聚果糖的含量测定方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

IMO标准品:蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖(FLuka)。

试剂:乙腈(色谱纯)、超纯水(MILLIPORE仪器制备)。

1.2 仪器与设备

仪器:Waters 1525型高压输液泵、Waters 2424蒸发光散射检测器、Waters 717plus自动进样器、Waters Empower2色谱工作站;MILLIPORE超纯水机;可控温超声波振荡器。

1.3 试验条件

色谱柱为资生堂4.6×250mm、5μm氨基柱;柱温35℃;进样量10μL;流动相为乙腈/水梯度洗脱,梯度洗脱程序见表1。W2424检测器条件为增益100、氮气压力40 psi、飘移管温度70℃、喷雾器冷却状态、数据率10pps;环境条件为实验室试验25℃、湿度45%、工作电源为220V稳定电源。

1.4 样品处理

准确称取奶粉样品1.5g于一个15mL比色管中,加8mL温水溶解后,混匀,静置5min,再加人3mol/L的盐酸调pH至4.6,涡旋混匀,用水定容至至10mL,35℃水浴中超声10min,4000r/min离心15min,取上清液过0.45μm滤膜,滤液用于HPLC分析。

2 结果与分析

2.1 回收率试验

用全脂奶粉(经测定FOS未检出)做空白进行FOS回收率测定。其测定结果见表2。从表2可以看出,GF2、GF3、GF4的平均回收率分别为84.4%、74.3%、69.5%,FOS回收率在71.9%～83.6%之间,满足检测要求。

2.2 方法检出限及精密度

全脂奶粉经过1.4前处理方法,得到上清液,用此上清液作溶剂配制GF2、GF3、GF4各0.12mg/mL的混合标准品,此浓度下GF2、GF3、GF4信噪比分别达到13、12、10,可推知这三种糖的检出限分别为0.12mg/mL,因此推知本方法中GF2、GF3、GF4的检出限为0.12%。对同一乳饮料样品进行7次测定,结果见表3,RSD=1.7%,符合检测要求。

2.3 样品的测定

分别对3种没有添加任何食品添加剂的新西兰全脂奶粉、3种国产全脂奶粉和6种成品配方乳粉进行FOS含量的检测,结果如表4所示,可以看出,新西兰奶粉和全脂奶粉均不含低聚果糖或者低聚果糖含量达不到检测限,说明所检测的婴幼儿配方奶粉进行了低聚果糖的营养强化。图1为FOS标准品和配方奶粉色谱图,可以看出所选色谱条件能够将GF2、GF3、GF4很好的分离,没有干扰峰,满足定性和定量的色谱分离要求。

3 结论

通过对乳粉中低聚果糖检测方法的加标回收率、检出限以及精密度试验发现,高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖含量具有前处理简单、分离效果好、回收率高、检出限低的特点,能够满足现有配方乳粉中低聚果糖的检测需求,其仪器条件也适用于其他类基质中低聚果糖的检测。

通过新西兰全脂奶粉、国产全脂奶粉以及婴幼儿配方奶粉的检测得知牛奶中不含有低聚果糖或者低聚果糖含量及其微少,达不到检测限,这一结果对乳品研发和生产提供了科学依据。

摘要：建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测配方乳粉中低聚果糖的方法,采用水和乙腈二元梯度淋洗,在28min内梯度洗脱,低聚果糖(蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)分离效果好,蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖的平均回收率分别为84.4％、74.3％、69.5％,方法简便快速,结果准确可靠,可以用于配方乳粉中低聚果糖的检测。

进口婴幼儿配方乳粉执行新规 第2篇

宁波市检验检疫局工作人员说, 这些规定确保了市场在售的婴幼儿配方乳粉全部为原装进口, 以后消费者购买到的婴幼儿配方乳粉, 只要生产日期为2014年4月1日后的, 外包装上就应该是国外直接印制的中文标签, 而非目前市场上较为常见的在外包装上再另外加贴上的纸质中文标签, 否则即为非正规渠道进入国内。

同时, 境外生产婴幼儿配方乳粉的企业必须向我国注册, 这样, 检验检疫部门可以对进口婴幼儿配方乳粉的源头监管。

快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留 第3篇

本文先通过水充分溶解乳粉, 再用乙睛提取并除去蛋白质, 旋转蒸发富集提取液后, 采用高压液相色谱-质谱联用技术对乳粉中黄曲霉毒素M1进行定性定量分析, 检出限为0.1μg/kg, 完全满足了世界各国对乳粉中黄曲霉毒素M1的限量要求。结果表明:该法是检测乳粉中黄曲霉毒素M1的一种快速、灵敏、准确和可靠的检测方法。

1 试验材料与方法

1.1 仪器与样品

1.1.1 仪器

液相色谱-串联质谱仪, Agilent 6410型串联三重四极杆质谱, 配Agilent1200型液相色谱仪, 美国Agilen公司。

1.1.2 试剂和材料

乙腈, 色谱纯;甲酸, 色谱纯;黄曲霉毒素M1, Supelco公司, 浓度为10μg/m L, 纯度为99%。

中间浓度标准溶液:20ng/m L。准确吸取0.1m L标准储备液于50m L容量瓶中, 用甲醇溶液稀释至刻度。

基质混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围, 吸取一定量的中间浓度标准溶液, 用空白样品提取液配成系列浓度的基质混合标准工作溶液。当天配制。

1.1.3 样品

乳粉样品购自本地超市。

1.2 分析条件

1.2.1 色谱条件

色谱柱:资生堂MGⅢ-C18柱1.8μm, 2.1mm×150mm;流速0.25m L/min;柱温30℃;进样量25μL;流动相, 乙腈+0.01%甲酸水溶液 (40∶60, V/V) 。

1.2.2 质谱条件

离子源, 电喷雾离子源 (ESI) ;扫描方式, 正离子扫描;检测方式, 多反应检测;干燥气N2;雾化气压力275.8k Pa;干燥气温度340℃;干燥气流速8L/min。黄曲霉毒素M1质谱分析的条件参数见表1。

1.3 样品处理

称取5.0g样品, 精确至0.01g, 置于50mL比色管中, 加入10m L水充分溶解, 超声10min, 用乙腈定容至刻度, 再超声波提取15min, 上层提取液经滤纸过滤, 将25m L滤液吸取至100蒸发瓶内, 并将其接至旋转器上, 于45℃水浴中减压蒸馏至干2m L左右, 用水定容至5m L, 滤纸过滤, 滤液过0.20μm滤膜后, 用液相色谱-串联质谱测定。

2 结果与讨论

2.1 样品提取

黄曲霉毒素M1易溶于乙腈, 而且乙腈又有较强的清除蛋白能力, 因此本文利用乙腈作为提取剂及蛋白沉淀剂。黄曲霉毒素M1净化方法目前主要有专用于黄曲霉毒素M1分离纯化的免疫亲和柱, 其特异性强, 灵敏度高, 但价格高, 且只能一次性使用, 本文通过水充分溶解乳粉, 再用乙睛除去蛋白质, 乙睛除去牛奶中蛋白质, 旋转蒸发富集提取液, 用C18色谱柱将样品测定液中黄曲霉毒素M1进行有效分离, 利用串联三重四极杆质谱对其进行准确的定性定量分析, 取得满意的结果。

2.2 质谱条件的优化

采用直接进样方式分别将浓度为50ng/m L的黄曲霉毒素M1标准溶液分别注入离子源中, 在正离子检测方式下进行母离子全扫描, 得到黄曲霉毒素M1的分子离子峰m/z 329.1。以该离子峰为母离子, 进行二级质谱扫描, 最后采集全扫描的二级质谱图, 得到碎片离子信息, 然后再对得到的二级质谱参数如破碎电压、碰撞能量等进行优化, 使定性离子与定量离子产生的离子对强度比例达到最大时为最佳, 得到黄曲霉毒素M1的最佳质谱参数。在碰撞电压分别为20e V时, m/z273.1和m/z258.9碎片离子的强度比较大, 因此选择这2个离子作为定量及定性检测离子见图1。

2.3 色谱条件的优化

黄曲霉毒素M1属于中等极性化合物, 为了有利于色谱峰的分离及锋形的改善, 本方法分别采用资生堂MGⅢ-C18柱、ZORBAX Eclipse XDB-C18和ZORBAX SB-Aq柱进行分离试验, 发现资生堂MGⅢ-C18柱, 采用乙腈+0.01%甲酸水溶液 (40∶60, V/V) 为流动相, 流速0.25m L/min, 在5min内, 可以较好的分离样品中黄曲霉毒素M1。图2为加标样品MRM色谱图, 从图中可以看出黄曲霉毒素M1得到较好的分离。

2.4 线性范围与检出限

将逐级稀释的黄曲霉毒素M1标准工作液分别进样25L, 测定结果经线性回归, 线性范围0.04~20μg/L。回归方程 (y为峰面积, Counts;x为浓度, ng/m L) y=7649.706x-169.3569;线性相关系数:0.9997。进空白样, 以基线3倍噪声值在标准曲线查得结果计算, 测得方法检出限为0.1μg/kg。

2.5 方法的回收率和精密度

称取空白样品各6份, 每5.0g, 分别添加成浓度分别0.2和2.0μg/kg加标样品, 按供试品溶液制备方法制备后, 进行测定, 结果见表2。

由表2可知:加标回收率在78.7%~95.1%之间, 相对标准偏差在6.75%, 满足试验要求。

3 结论

本文建立了乳粉中黄曲霉毒素M1残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该法样品前处理简单, 试样先用水溶取, 再用乙睛提取并除去蛋白质, 旋转蒸发富集提取液后, C18反相色谱柱对样品中黄曲霉毒素M1进行有效分离, 电喷雾离子化, 串联质谱检测。试验表明:本法检出限0.1μg/kg, 加标回收率78.7%~95.1%之间, 相对标准偏差6.75%达到了国内先进水平, 可以为国内质检部门快速测定乳粉中黄曲霉毒素M1残留提供方法参考。

参考文献

[1]褚庆华, 徐超一, 刘岩, 等.免疫亲和柱-荧光分析法测定鲜乳和乳粉中的黄曲霉毒素M1[J].检验检疫科学, 2003, 13 (2) :41-43.

[2]林维宣, 李继业, 田苗.单克隆免疫亲和柱-高效液相色谱法测定牛乳中黄曲霉毒素M1[J].中国乳品工业, 2000, 28 (6) :24-26.

中国加强婴幼儿配方乳粉的进口管理 第4篇

据中国商务部网站15日消息, 商务部日前下发通知, 要求各地商务主管部门做好婴幼儿配方乳粉药店专柜销售试行工作, 加强婴幼儿配方乳粉流通行业管理, 保障流通环节婴幼儿配方乳粉质量安全。

通知强调, 要加强婴幼儿配方乳粉的进口管理。做好婴幼儿配方乳粉自动进口许可证的发证工作, 为企业提供方便快捷的发证服务。严格执行进口和销售记录制度, 诚信经营, 合理定价, 杜绝行业垄断等不正当行为。各地商务主管部门要在充分发挥市场机制作用的基础上, 引导有条件的药品零售企业开展婴幼儿配方乳粉专柜销售试行工作。要督促企业严格执行婴幼儿配方乳粉药店销售各项规定, 保障质量安全。同时参照药品经营服务相关行业标准, 加强销售人员培训。

加强婴幼儿配方乳粉零售商供应商交易监管。零售企业对婴幼儿配方乳粉供应商, 只允许收取经事先协商同意、订立合同并明确约定的促销服务费, 不得收取其他任何费用。 (新华网)

乳粉检测 第5篇

目前测定钙元素广泛应用的方法是火焰原子吸收法 (FAAS) 、电感耦合等离子发射光谱法 (ICP-AES) 、石墨炉原子吸收法 (GF-AAS) 、X射线荧光光谱 (XRF) 分析法、微波等离子体炬原子发射光谱法 (MPT-AES) 和连续光源原子吸收光谱法 (HS-CS-AAS) 。本研究对不同乳粉样品进行微波消解处理, 采用火焰原子吸收法及电感耦合等离子体发射光谱法按照国标分别测定试样中的钙含量, 确定更适合测定乳粉中钙含量的方法。

材料与方法

主要仪器与设备

SHIMADZU AA-7000原子吸收分光光度仪, 日本岛津有限公司。

ICAP6300等离子体发射光谱仪, Thermo Fisher Scientific公司。

MARS 6微波消解仪, 美国CEM公司。

样品及试剂

本实验所用水为GB/T 6682规定的二级水;所用试剂均为优级纯;奶粉标准物质:婴幼儿配方乳粉QC-C003 (Ca350.72-389.28mg/100g) :中国检验检疫研究院测试评估中心;奶粉标准物质GBW10017 (GSB-8) (Ca 940±30mg/100g) :地球物理地球化学勘察研究所。

实验方法

样品前处理

样品采用微波消解, 选择升温程序为20 min升温到180℃, 保持恒温20 min, 降温20 min进行消解, 消解结束赶酸定容, 待测。

每个试样做3组平行实验, 随同试样做3个空白实验。

乳粉中钙的测定

根据GB/T5009.92-2003《食品中钙的测定》, 对消解好的样品进行处理, 采用原子吸收光谱仪测定乳粉中钙的含量。

根据GB 5413.21-2010《婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定》, 采用电感耦合等离子体光谱仪测定乳粉中钙的含量。

每个试样做三组平行实验, 测定结果取平均值, 并计算其RSD值。测定随同试样做空白实验及加标回收实验。

结果与分析

两种方法的测定结果比较

根据微波消解的方法测定结果见表1。从表1可以看出, 采用两种方法测定婴幼儿配方乳粉QC-C003 (Ca350.72-389.28mg/100g) 及国家一级标准物质奶粉标准物质GBW10017 (GSB-8) (Ca 940±30mg/100g) , 所测定结果均在给定范围内, 但是采用ICP-AES的结果RSD值小于FAAS的测定结果, 因此, 采用ICP-AES法测定钙的稳定性要优于采用FAAS法。

加标回收率的比较

从表2可以看出, 两种方法测定的回收率较高, 但是ICP-AES的回收率略优于FAAS法的回收率。

结论与讨论

从表1、表2中可以看出火焰法和电感耦合等离子体光谱法都能准确测定乳粉中的钙元素含量, 且回收率都在90%-110%之间符合要求。但是结果也不难看出, 电感耦合等离子体发射光谱法所测定数据的相对标准偏差比火焰法小, 说明ICP-AES具有更高的精密度。同时ICP-AES所测定标准物质的实际含量更接近且回收率优于FAAS法, 火焰法所测得的结果则比其实际含量偏大, 这种现象的原因可能与火焰法中所加氧化镧浓度有关, 氧化镧对火焰法测定的影响将做深入研究。

乳粉检测 第6篇

1. 方法原理

蛋白质是含氮的有机化合物。食品中蛋白质与硫酸和硫酸铜、硫酸钾一同加热消化, 使蛋白质分解, 分解的氮与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定, 酸的消耗量即为蛋白质的含量 (以N计) 。

2. 使用仪器设备

ESJ 200-4型数显电子天平 (最小显示读数0.1 mg) 、定氮蒸馏装置、10 m L单标移液管、100 m L容量瓶、10 mL微量滴定管。

3.操作流程

称取1 g (精确至0.001) 试样置于500 mL定氮瓶中, 加入催化剂硫酸铜和硫酸钾, 加入20 mL浓硫酸, 小心加热, 待内容物全部炭化, 泡沫完全停止后, 加强火力, 至液体呈蓝绿色, 澄清透明后再继续加热0.5 h, 冷却、加入20 mL水。将消化液移入100 m L容量瓶中, 并定容。同时做试剂空白试验。向接收瓶内加入10.00 mL硼酸 (20 g/L) 及1-2滴混合指示剂 (1份甲基红乙醇溶液与5份溴甲酚绿乙醇溶液临用时混合) , 并使冷凝管的下端插入液面下, 根据试样中氮含量, 准确吸取10 mL试样处理液由小玻杯注入反应室, 以10 mL水洗涤小玻杯。将10 mL氢氧化钠溶液倒入小玻杯, 流入反应室, 开始蒸馏。蒸馏10 min后移动蒸馏液接收瓶, 离开冷凝管, 再蒸馏1 min。用硫酸标准滴定溶液 (0.0500 mol/L) 滴定至蓝紫色为止。同时准确吸取10 mL试剂空白消化液做空白试验。

4.0.0500 mol/L硫酸标准溶液的配制

(1) 0.1 mol/L硫酸标准溶液的配制和标定

称取0.2 g已在270℃～300℃马弗炉中烘干至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠, 加50 mL水溶解, 加10滴溴钾酚绿和甲基红混合指示液, 用配制好的硫酸溶液滴定至溶液呈暗红色, 加热沸腾2 min, 冷却后, 继续用硫酸溶液滴定至溶液呈暗红色。同时做空白试验。

公式表示为:

式中:

m (Na2CO3) —无水碳酸钠的称重量, g;

P (Na2CO3) —无水碳酸钠的纯度, %;

V1—滴定消耗硫酸标准溶液体积, mL;

V2—空白试剂消耗硫酸标准溶液体积, mL;

M (Na2CO3) —无水碳酸钠的摩尔质量, g/mol。

(2) 测量结果

本次测量的数据见表1:

(3) 0.05 mol/L硫酸标准溶液的配制

临用前, 将0.1 mol/L硫酸标准溶液稀释1倍得到0.05 mol/L硫酸标准溶液。

建立数学模式

乳粉中蛋白质的计算公式如下:

式中:X—试样中蛋白质的含量 (以N计) , %

C (1/2H2SO4) —0.05 mol/L硫酸标准滴定溶液的浓度, mol/L;

V3—试样消化液定容的体积, m L;

V4—吸取试液的体积, m L;

m—称取乳粉的质量, g;

V6—测定用试液消耗硫酸标准滴定液的体积, mL;

V5—试剂空白消耗硫酸标准滴定液的体积, mL;

0.014—与1.00 mL标准溶液c[C (1/2H2SO4) ]=1.000mol/L相当的N的质量, g;

100—将1 g换算成100 g的系数。

将公式 (1) 代入公式 (2) 中得到:

数学模式为:

其中rep为总重复性因子, 由方法确认时得出;

若记ur (xi) 是xi的标准不确定度, 可通过计算xi的相对不确定度求得, 于是有:

标准不确定度分量

1.无水碳酸钠称量的相对标准不确定度ur[m (Na2CO3) ]

用十万分之一天平称重, 采用去皮称量, 无水碳酸钠的质量为0.20610 g。称量不确定度我们只考虑由天平校正得知的不确定度, 依据天平说明书给出的非线性误差为±0.02 mg, 按均匀分布考虑:

2.无水碳酸钠的纯度引入的相对标准不确定度ur[P (Na2CO3) ]

供应商给出纯度P (Na2CO3) = (100±0.05) %, 按均匀分布考虑:

3. 无水碳酸钠的摩尔质量M (Na2CO3) 的相对标准不确定度ur[M (Na2CO3) ]

邻苯二甲酸氢钾的摩尔分子式为C8H5O4K,

4. 滴定无水碳酸钠所耗氢氧化钠体积的相对标准不确定度ur (V1-V2)

(1) 滴定空白用氢氧化钠溶液体积V2的不确定度u (V2)

测量结果为V2=0.10 mL

其不确定度来源为:第一, 用1支50 mL的滴定管, 按照制造商给出的容量允差±0.05 mL, 按均匀分布换算成标准偏差为0.05/姨3=0.029 mL;第二, 由于滴定管使用时的温度与校正时不同引起体积不确定度, 假设温差为4℃, 转化成标准偏差为:50×4×2.1×10-4/姨3=0.024 mL。第三, 指示剂的颜色由亮蓝向暗红转变时, 查资料得这一不确定度u3=0.004 mL。第四, 肉眼判断滴定终点的标准不确定度为0.03 mL。

以上4项合成得出:

(2) 滴定无水碳酸钠用硫酸标准溶液V1的不确定度u (V1)

测量结果为V1=38.54 mL

(3) 计算相对标准不确定度ur (V1-V2)

5. 试样制备时引入的相对标准不确定度ur (V3) 、ur (V4)

(1) 称取质量1.031 g乳粉引入的相对标准不确定度ur[m (样) ]

用万分之一天平称重, 乳粉的质量为1.031 g。称量不确定度我们只考虑由天平校正得知的不确定度, 按天平说明书给出的非线性误差为±0.2 mg, 按均匀分布考虑:

(2) 定容至100 mL容量瓶引入的相对标准不确定度ur (V3)

其不确定度来源:第一, 证书给出容量瓶校准误差为±0.2 mL, 按三角分布考虑, 第二, 容量瓶和溶液实际温度与校正时的温度不一致引起的体积不确定度, 假设温度变化范围为±4℃, 对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃, 容量瓶体积100 mL, 均匀分布, 第三, 充满液体至容量瓶刻度的估读误差:对典型的100 m L容量瓶重复充满10次, 得出单次的标准偏差为0.02 mL, 得u3=0.02 mL。

以上3项合成得出:

(3) 吸取试样10.0 m L引入的相对不确定度ur (V4)

用10 m L单标移液管吸取10.00 mL试样, 其不确定度来源为:第一, 证书给出移液管校准误差为±0.04 mL, 按三角分布考虑, 第二, 移液管和溶液实际温度与校正时的温度不一致引起的体积不确定度, 假设温度变化范围为±4℃, 对水体积膨胀系数为2.1×10-4/℃, 滴定管体积10 m L, 均匀分布,

以上2项合成得出:

6. 滴定试样消化液所耗硫酸溶液体积V5和V6的差值的不确定度ur (V6-V5)

(1) 滴定空白用硫酸溶液体积V5的不确定度u (V5)

测量结果为V5=0.07 m L

其不确定度来源为:第一, 用一支10 mL的微量滴定管, 按照制造商给出的容量允差±0.025 mL, 按三角分布换算成标准偏差为第二, 由于滴定管使用时的温度与校正时不同引起体积不确定度, 假设温差为4℃, 转化成标准偏差为:第三, 肉眼判断滴定终点的标准不确定度为0.03 m L。

以上3项合成得出:

(2) 滴定试样用硫酸体积V6的不确定度u (V6)

测量结果为V6=3.47 m L

u (V6) 的分析同u (V5) , u (V6) =u (V5) =0.034 mL

(3) 计算相对标准不确定度ur (V6-V5)

7. 重复性的标准偏差

方法确认测量重复性的标准偏差为

相对标准不确定度分量

相对合成标准不确定度

扩展不确定度分析

取包含因子k=2 (95%置信概率) , 则U=0.037×2=0.07%。

测量不确定度报告

乳粉检测 第7篇

1 材料与方法

1.1 仪器

原子荧光光度计 (AFS-230E) (北京海光仪器公司) ;MARS5微波消解器 (美国CEM公司) 。

1.2 试剂

高锰酸钾吸收液:0.1 mol/L高锰酸钾 (优级纯) 溶液与硫酸溶液 (1+99) 在使用前等体积混合;20%盐酸羟胺溶液;硝酸 (优级纯) :硝酸溶液 (1+9) :硫酸 (优级纯) ;硫酸+硝酸+水混合液 (1+1+8) ;2.0 g/L氢氧化钾溶液;10.0 g/L硼氢化钾溶液;汞标准储备液:1 mg/ml;汞标准使用液:临用前稀释为100 ng/ml。

1.3 方法

1.3.1 样品前处理

精确称取0.5 g样品于干燥洁净的聚四氟乙烯样杯中, 加浓HNO3 2 ml, 过氧化氢1.0 ml, 冷浸过夜。次日, 将消解罐置于微波消解器中, 调好微波消解器的压力、温度、时间进行消解。消解时间到后, 在容器内的指示压力<0.5 MPa, 温度<70℃时, 从防爆膜处缓缓打开, 释放剩余的压力, 取出温度探头, 依次打开各个消解罐, 把消解液移入25 ml容量瓶中定容备用, 用同样方法制定空白试剂[1]。

1.3.2 标准曲线的配制

分别吸取100 ng/ml汞标准使用液0.20、0.50、1.00、1.50、2.00 ml于100 ml容量瓶中, 用硝酸溶液 (1+9) 稀释至刻度, 混匀, 各自相当于汞浓度0.20、0.50、1.00、1.50、2.00 μg/L。

1.3.3 仪器检测条件

光电倍增管负高压:280 V;汞空心阴极灯电流:30 mA;原子化气:温度300℃, 高度8.0 mm;氩气流速:载气400 ml/min, 屏蔽气1 000 ml/min;流量方式:标准曲线法;读数方式:峰面积;读数延迟时间:1.0 s;读数时间:10.0 s;硼氢化钾溶液加液时间:8.0 s;测定时加液体积:0.5 ml[2]。

1.3.4 浓度测量

按照仪器操作规程调整仪器至最佳测量条件后, 依次测定标准样品 (由低浓度至高浓度的顺序测定) , 空白样品。

2 结果与讨论

2.1 硼氢化钾浓度的选择

当硼氢化钾的浓度不够大时, 汞的荧光强度影响不大;当提高一定浓度时, 汞的荧光强度达到一定值, 再大时信号反而下降, 因此, 硼氢化钾的浓度控制在1.5%。为使其稳定, 加入2%氢氧化钠, 但氢氧化钠的量也不能过高, 否则影响反应的酸度, 若放入冰箱中, 可使用1个月。

2.2 标准曲线线性范围

在不同时间测定0~10.0 ng/ml的标准系列6次, r=0.999 6, 线性范围0~40 ng/ml, 线性方程:y=2 201.475x-30.241 1。

2.3 方法检出限

交替测定预处理空白及标准溶液22次, 用3倍空白标准偏差除以标准曲线斜率即为方法的检出限, 为0.02 ng/ml。

2.4 精密度试验

对3个样品进行6次平行测定, 相对标准偏差在1.45%~2.54%之间, 说明本方法有较好重现性, 达到分析要求。

2.5 回收率试验

分别称取0.5 g乳粉, 按照微波消解法进行前处理, 按低、中、高3个浓度分别加入汞标液进行加标回收试验。结果见表1。

2.6 检测过程中的注意事项

全部玻璃仪器必须用10%硝酸或酸性高锰酸钾吸收液浸泡24 h, 或用硝酸 (1+1) 浸泡40 min, 以除去汞的污染。分析样品前还要做试剂空白试验, 空白值汞不能超过0.05 μg。汞含量过高时, 应用褪色后的吸收液稀释样品。进行测量时试验室禁止使用苯、丙酮等有机溶剂对253.7 nm波长有吸收, 干扰汞的测定。

2.7 测定结果

按照上述方法对10种幼儿乳粉中金属汞含量进行检测, 结果分别为0.008、 0.010 1;0.000 1、0.000 2 、0.020、0.003、0.020、0.021、0.028、0.114 mg/kg。

本方法具有操作简单、快速, 结果准确, 灵敏度高, 基体干扰少, 线性范围宽等特点, 值得广泛应用。

关键词：乳粉,汞,原子荧光光度法

参考文献

(1) 金淑兰.微波消解230E同时测定鸡蛋中砷和汞 (J) .中国卫生工程学, 2007, 6 (4) :240-241.