种子水分测定范文

种子水分测定范文（精选7篇）

种子水分测定 第1篇

一份样品送达检验室后, 根据水分测定的特点, 首先要对其进行三个方面的检查。

1.1 标签检查:检查容器上的标签标注的样品编号、品种名称、检验项目与相应传递卡上登记的是否一致。

1.2 容器检查:检查送验样品是否装在防湿容器中, 密封是否完好。

1.3 重量检查:

根据水分测定的要求, 需磨碎的种类重量应不少于100 g, 不需磨碎的种类重量应不少于50 g。检查送验样品重量是否符合要求。

以上三个方面全部符合要求, 有关检验员在传递卡上签字后才能转入下一程序, 否则该样品将被退回业务室。

2 做好水分测定前的准备工作

2.1 铝盒恒重:

将待用铝盒 (含盒盖) 洗净后, 于130℃的条件下烘干1 h, 取出后冷却称重, 再继续烘干30min, 取出后冷却称重, 当两次烘干结果误差小于或等于0.002 g时取两次重量平均值, 否则继续烘干至恒重。

2.2 烘干磨口瓶:

将待用磨口瓶 (含瓶塞) 洗净后, 于130℃的条件下烘干30 min, 取出后冷却备用。

2.3 预调天平:

将粗天平及感量为0.001 g的天平预先打开、调平, 使之处于正常的工作状态。

2.4 检查粉碎机:

需磨碎的样品要预先检查、清理电动粉碎机, 并选择大小适宜的筛片。

2.5 干燥器检查:

测定前检查干燥器的吸湿性能及密封状况, 若硅胶呈粉红色则应提前烘干至蓝色, 并及时在盖与底座边缘涂抹凡士林以增强密闭性。

3 样品制备

取样前先将密闭容器内的样品充分混合, 然后从中分别取出两个独立的试验样品15～25 g放入磨口瓶中。需要磨碎的样品按GB/T 3543.6—1995磨碎细度的要求处理后立即装入磨口瓶中备用。

4 称样烘干

(1) 将处理好的样品在磨口瓶内重复混合, 用感量为0.001 g的天平称取4.500～5.000 g试样两份, 分别放入经过恒重的铝盒, 盒盖套于盒底下, 记下盒号、盒重和样品的实际重量。

(2) 摊平样品, 立即放入预先调好温度的烘干箱内, 然后关闭箱门。当箱内温度回升至规定温度 (低恒温烘干法要求温度103℃±2℃, 高恒温烘干法要求温度130～133℃) 时开始计时。

(3) 根据不同需要, 到达规定时间 (低恒温烘干法要求8 h, 高恒温烘干法要求1 h) 后带好纱线手套打开箱门, 在箱内迅速盖好盒盖, 取出铝盒, 放在干燥器中冷却至室温, 大约30 min后再称重。

5 结果计算与表示

根据烘后失去水分的重量来计算种子水分百分率, 结果保留一位小数。如果一个样品的两次测定之间的差距不超过0.2%, 其结果可用两次测定值的算术平均数来表示, 否则需重做两次测定。

6 注意事项

(1) 当需磨碎的禾谷类作物种子水分超过18%、豆类和油料作物种子水分超过16%时, 必须采用预烘法。

(2) 烘干过程中一定要严格控制烘箱温度。为缩短样品放入烘箱后温度回升时间, 样品放入前可适当提高预置温度 (一般低恒温烘干法预热至110～115℃, 高恒温烘干法预热至140～145℃) 。

(3) 烘干时间到后要立即将铝盒盖上盖后取出放入干燥器中冷却, 而不要把样品继续留在烘干箱内, 防止样品吸湿烘箱内的水蒸气而导致试验结果不准确。

种子水分测定值的偏离和控制 第2篇

1 送验样品的水分增失

种子内部的水分是增加还是减少, 取决于空气的湿度、温度等因素。种子扦样完成后, 从混合样品中分取规定重量的供水分测定的送验样品, 在送达实验室期间应尽量减少在空气中的滞留时间, 防止水分的增加或散失, 因此应装入防湿容器中。送验样品到达检验室后, 检验员应立即着手测定。如不能及时检测, 应存放在规定温湿度的储藏室内。

2 测定过程中的水分增失

2.1 检查仪器及器具

测定之前, 首先检查水分检测所需仪器及器具包括磨口瓶、天平、铝盒、粉碎机和烘箱是否清洁。对干燥器进行检查, 如发现变色硅胶变色。应及时烘干。做好种子水分测定的准备工作, 防止水分测定值的偏离。

2.2 正确选择测定温度和时间

根据作物种类和含水量的不同, 选择采用高恒温、低恒温或预先烘干方法。正确选择温度, 并保证烘箱温度和整个烘箱内温度的一致性, 烘箱内温度是否一致是影响测定结果的重要因素, 整个检测过程要按要求温度和时间进行, 温度过高、时间过长或温度过低、时间过短都会造成检测值偏低或偏高。

2.3 样品的准确称重及处理

从送验样品中取出规定重量的样品分别装入两个磨口瓶中, 将两个磨口瓶中样品分别磨碎和称重, 此程序使得样品更均匀和随机, 更具重复性, 保证测定值的准确。磨碎材料的颗粒大小和磨碎过程升温都会影响测定结果, 应严格按照规定的细度对需要磨碎的种子进行处理, 防止测定值的偏离。

3 注意操作细节

3.1 重复间的重量不能相关太大

两重复之间重量不宜相差太大, 否则容易超过允许误差, 造成测定值的偏离。同时, 注意样品在铝盒中的厚度并保持样品的平整。

3.2 准确掌握操作时间

3.2.1 铝盒恒重的时间:130℃1 h—冷却30 min—130℃30 min—恒重。

3.2.2 低恒温烘干法:

103℃预热约30 min—放入样品, 约30 min, 达到规定温度后开始计时—烘干样品103℃±2℃8 h—放入干燥器约30 min—称重。

3.2.3 高恒温烘干法:

130～133℃, 预热30 min—放入样品, 约30 min, 达到规定温度后开始计时—烘干样品130～133℃, 1 h—放入干燥器约45 min—称重。

3.3 注意天平感量

种子水分测定 第3篇

目前测定水分的方法主要有热干燥法、蒸馏法、卡尔费休法、红外快速水分测定法等,各种方法各具优劣,在选用时要充分考虑其方便性与实用性[4,5]。本研究以水浮莲为研究对象,比较热干燥法与红外快速水分测定法测定水分含量的优劣,为快速准确测定水浮莲中水分含量提供参考。

1 材料与方法

1.1 实验材料

水浮莲,采自西南林业大学高原湿地中心水池,采割时间为4月份。

1.2 实验仪器

电热恒温鼓风干燥箱(PHG-9240A型),上海一恒;快速水分测定仪(MB-45),瑞士奥豪斯。

1.3 实验方法

1.3.1 干燥时间及干燥温度对烘箱法测定样品中含水量的影响

分别准确称取1 g左右的水浮莲于已恒重的称量瓶中(n=5),将样品放在烘箱中,分别设置干燥时间为5 h,6 h、7 h、8 h、9 h;干燥温度为95 ℃、100 ℃、105 ℃、110 ℃、115 ℃,干燥完成后,取出样品精确称重。

1.3.2 称样量对烘箱法测定样品中含水量的影响(n=5)

设置烘箱温度为100 ℃,时间为6 h,测定称样量为0.25 g、0.5 g、1 g、1.5 g、2 g、2.5 g、3 g的水浮莲含水率。

1.3.3 干燥时间及干燥温度对快速红外干燥法测定样品中含水量的影响

分别准确称取1 g左右的水浮莲于干燥盘中(n=5),分别设置干燥时间为7 min、8 min、9 min、10 min、11 min,干燥温度为95 ℃、100 ℃、105 ℃、110 ℃、115 ℃,测定含水率。

1.3.4 称样量对快速红外干燥法测定样品中含水量的影响(n=5)

设置快速测水仪的温度为105 ℃、时间为9 min,水浮莲的称样量分别为0.25 g、0.5 g、1 g、1.5 g、2 g、2.5 g、3 g,测定水浮莲的含水率。

2 结果与分析

2.1 不同时间和温度对水浮莲含水率测定的影响

从图1中可以看出,不同温度、不同时间水浮莲的含水率测定值具有差异,表明温度和时间是影响水浮莲含水率测定的影响因素。在温度为100 ℃、105 ℃、110 ℃及115 ℃时,当测定时间为6 h后,水浮莲的含水率没有明显的差异,值为91%左右。在温度为95 ℃时,测定时间为8 h,水浮莲的含水率测定值才达到稳定为90%左右。因此,利用烘箱法测定水浮莲含水率时其最佳温度及时间为100 ℃、6 h。

从图2中可以看出,利用红外法测定水浮莲的含水率时,时间和温度同样影响测定结果。在温度为95 ℃、100 ℃时,测定时间为10 min,水浮莲的含水率测定值才稳定在87%左右,温度为105 ℃、110 ℃及115 ℃时,测定时间为9 min水浮莲的含水率测定值就稳定在87%左右。因此,利用红外法测定水浮莲含水率时其最佳温度及时间为105 ℃、9 min。

2.2 不同称样量对水浮莲含水率测定的影响

图3显示了烘箱法测定条件为温度100 ℃、时间6 h及红外法测定条件为105 ℃、9 min下,称样量对测定水浮莲中水分含量的影响。水在植物细胞中主要以自由水和束缚水形式的存在,在干燥过程中自由水较束缚水更容易脱离。从图中可以看出当称样量在0.25～1.0 g的范围内两种测定方法自由水和束缚水均能较好的脱离,水浮莲的含水率也稳定,当称样量逐渐从1.0 g增加到2.5 g的范围内,可能水浮莲内的束缚水未能较好的脱离,因此造成水浮莲含水率测定值的降低,而当称样量从2.5 g增加到3.0 g的范围内,烘箱法可能束缚水几乎不能脱离,因此,水浮莲含水率的测定值也稳定在88%左右,而红外法可能在这个称样范围自由水也未能完全脱离,从而造成含水率测定值的偏低。因此,当称样量为1.0 g时两种方法均能较为准确的测定水浮莲的含水率。

3 结 论

(1)通过烘箱法和快速测定仪法对水浮莲含水率测定分析得知:不同的称样量、测定温度、测定时间下水浮莲的含水率是不同的,因此在测定植物水分时选择合适的条件是很有必要的[6]。烘箱法测定水浮莲含水率的最佳条件是称样量1 g、温度100 ℃、时间6 h,含水率为(91.1±0.2)%;快速测水仪测定的最佳条件是称样量为1 g、温度105 ℃、时间9 min,含水率为(87.3±0.3)%。红外法测定结果偏低是因为样品中的束缚水在短时间内未能完全脱离。

(2)烘箱法测定的最大标准偏差为0.3%,而快速测水仪的最大标准偏差为0.5%,说明快速测水仪的精密度低于烘箱,测定时影响到结果的准确性。快速测水仪虽然操作简便,测定速度快,效率高,但相对标准偏差较烘箱法大,测定数据不稳定,因此在植物水分测定工作中,可以先用快速测水仪进行含水量初步估算,再用烘箱法进行校正。

参考文献

[1]范润珍,宋文东.水浮莲叶挥发性化学成分的GC/MS法分析[J].福建分析测试,2006,15(2):8-11.

[2]江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海科学技术出版社,1986:667.

[3]全国中草药汇编写组.全国中草药汇编(下册)[M].北京:人民卫生出版社,1983:144.

[4]陈卢亮,玉柱.微波炉测定水浮莲含水量的研究[J].草地学报,2007,15(5):465-468.

[5]文友先,刘俭英,肖银良,等.水浮莲干燥特性试验研究[J].粮食与饲料工业,1997(12):18-20.

种子水分测定 第4篇

1 材料与方法

按照检验规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘干, 用失去水分重量占供检原始样品重量的百分率来表示种子水分, 本次实验采用高温烘干法 (130℃) 。

1.1 使用样品与仪器

(1) 样品:2007年、2008年生产的硬粒型郝育12号、粉质型郝育21号、半硬粒型郝育98号种子, 以上品种均已测试净度合格。

(2) 仪器:北京和信昌吉科技有限公司经销PM8188型电容式水分测量仪、直径4.5 cm和8.0 cm两种铝盒、千分之一天平、粉碎机、干燥剂、玻璃磨口瓶、手套、干燥箱等。

1.2 试验方法

采用标准法和测水仪分别对同一不同类型, 不同年份、不同水分段的玉米种子样品进行水分测量。试验结果见表1。从表1可以看出, 不同类型的玉米种子在使用两种方法测量水分时, 测量结果相差不大。

2 结论

试验结果表明:

⑴粉质型、角质型、半角质型玉米种子使用同一测水仪测量结果准确, 误差可忽略不计;玉米种子类型的不同, 对使用同一测水仪测量没有影响。

⑵使用同一测水仪测量不同水分段的玉米种子结果准确;玉米种子水分段的不同对使用同一测水仪测量没有影响。

⑶不同年份的玉米种子在使用同一测水仪测量时结果准确;玉米种子年份的不同对使用同一测水仪测量没有影响。

⑷在使用测水仪测量不同年度、不同品质的玉米种子时, 使用标准法校正测水仪时只用一种类型玉米种子即可。

3 测水仪使用讨论

3.1 电容式水分速测仪的测定原理

电容器的电容量与其两极间介质的介电常数ε成正比。不同的物质具有不同的介电常数, 在干燥状态下, 许多物质 (如纤维、纸张、本材、谷物等) 的介质常数都较低, 约为1～5;而纯水的介质电常数则很高, 为80左右。因此, 当介质中含有水分时, 其介电常数会大大提高, 从而引起电容器电容量的增加。电容式水分快速测定仪就是利用电容量的变化来换算出电容极板间物质的含水量的。

3.2 PM8188型电容式水分测量仪构造

由电容传感器、称重传感器、温度传感器漏斗、电容参量高频转换放大输出电路、单片机、按健、LCD显示屏、仪器外壳、料杯等组成。

3.3 校正时注意事项

测水仪使用一段时间后需进行校正, 误差值在0.5%以内符合要求, 不需校正, 因为测水仪本身有0.5%的误差。校正后的样品可用密闭的玻璃瓶存放在冰箱冷藏室内, 作为以后校正用的标准样品, 但在校正时要注意使标准样品与仪器温度一致。

3.4 使用测水仪的注意事项

⑴冬季在室外扦完批量的样品要在室内存放一段时间, 当种子温度与室内温度一致时再测量, 以减少误差。

⑵重复测量时不能随意增减、更换因为倒取料杯而散掉的种子颗粒, 即使是同等重量的种子。

⑶不能及时测量的样品要放在低温处存放, 以免样品水分散失。

⑷在加工现场操作时应选择在无风、无振动的水平面上使用。投料时尽量使样品表面呈水平状态, 料斗中的样品要刮平。样品多少或人为振动样品杯会使样品相对重量有变化而增加误差。同一料杯中的重复性误差超过0.5%时要重新测量或再次混分样品后测定。

⑸检测的样品最好是做完净度分析后的样品, 因为大小不一的种子在一定条件下含水量、降水速度不同, 粒与粒之间水分有差异, 如果样品混和不匀就会在测量时产生重复性误差大的情况。

⑹企业的种子检验员不仅要测定成品种子水分, 还要测量半成品甚至“毛货”种子水分, 只有尽可能排除一切干扰因素才能提高检验数据的准确性。

⑺在长时间贮藏条件不好的仓库内检测种子水分时, 应对各点扦取的原始小样测定, 以观察各点水分变化。如果只对各小样组成的原始样品混合后测量, 则检查不出某一点种子水分的变化, 而往往是某点的水分升高会引起局部发霉, 进而随时间推移影响整个批 (垛) 次的质量。

⑻场地晾晒降水测量时也要注意各点之间变化, 进而观察局部场地薄厚, 翻捣间隔时间、次数都会对水分有影响, 绝不能以平均水分测定值来决定整批种子数据。各点差距大时要通知相关部门进行局部处理。

3.5 建议

种子水分测定 第5篇

普通柴油中水分含量的多少对柴油油质具有很大影响。柴油中水分太大, 发动机工作约1100h, 高压燃油喷射泵柱塞、出油阀就有可能生锈、异常磨损;柴油中水分多, 发动机的喷油泵、喷油器等燃油系统的相关部件与活塞、活塞环等的正常大修时间要大为缩短, 维修费用大幅增高。

我国国家标准GB252-2011《普通柴油》[1]中使用柴油含水量的检测方法为蒸馏法即GB/T260-1977《石油产品水分测定法》[2], 该方法不但检测时间较长, 而且对于微量水分的检测难以测定, 随着国家不断的提高普通柴油的产品质量, 蒸馏法已不能满足大批量快速检测的需要。

测定微量水分的方法主要有卡尔费休水分测定法 [3]、红外吸收光谱法 [4]和电解法 [5]。卡尔费休法能够较快速且准确地测定含微量水分。该法测定水分是一种电化学方法。其原理为:仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品, 水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应, 在吡啶和甲醇存在的情况下, 生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶, 消耗了的碘在阳极电解产生, 从而使氧化还原反应不断进行, 直至水分全部耗尽为止, 依据法拉第电解定律, 电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的, 其反应如下:

目前已有文献报道卡尔费休法应用测定动植物油脂 [6]、生物柴油 [7]和轻质石油产品 [8]等油脂类物质。由于普通柴油含水量较小且不稳定, 因此用该方法进行测定时, 对于滴定溶剂的选择及机理探索, 普通柴油取样量成为卡尔费休法测定普通柴油中微量水分的关键和所需解决的问题。

本实验采用自动卡氏水分测定仪对柴油中含水量检测进行研究, 寻找卡尔费休法检测柴油中含水量的最适条件, 对柴油含水量的检测提供有益的参考。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

普通柴油:加油站购买;甲醇 (色谱纯) 、三氯甲烷 (色谱纯) 、正庚烷 (色谱纯) 、四氯化碳 (色谱纯) :天津科密欧化学试剂有限公司;卡尔费休试剂 (KFR-06型) :天津科密欧化学试剂有限公司;卡尔费秀水分测定仪:瑞士万通870KF自动卡氏水分测定仪。

2.2 实验方法

2.2.1 滴定度测定

用已干燥的微量注射器吸取10μL二次蒸馏水, 并称量, 加入滴定杯中, 用卡尔费休试剂滴定, 滴定至终点时, 仪器自动显示滴定度, 记下数据。重复测量三次, 测定结果的相对偏差。

2.2.2 普通柴油样品微量水分测定

用已干燥的注射器吸取0.5mL、1.0mL、2.0m L的普通柴油, 并进行称量, 过加料孔, 加入滴定杯中, 进行滴定。

其结果按下式计算:

水分%=A×F/W×100% (1)

F—每ml费休试剂相当于水的量 (μL /ml) , 即滴定度;

W—称取样品的重量 ;

A—样品滴定所消耗的费休试剂的体积。

3 结果与讨论

3.1 滴定溶剂的选择

本实验采用了甲醇、正庚烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂的一元体系或二元混合体系。通常卡尔费休法的滴定溶剂选择甲醇, 但由于普通柴油由不同的碳氢化合物混合组成, 它的主要成分是含10到22个碳原子的链烷、环烷或芳烃。本实验所使用五种有机溶剂的极性强弱排序:甲醇>二氯甲烷>三氯甲烷>正庚烷>四氯甲烷。经过互溶性试验发现, 甲醇、二氯甲烷与普通柴油难以混溶, 正庚烷、四氯化碳虽然与普通柴油互溶, 但粘度较大, 只有三氯甲烷与普通柴油互溶且流动性较好。所以选择滴定溶剂时不能选择极性强的甲醇及二氯甲烷等溶剂, 而应选择正庚烷、四氯化碳、三氯甲烷等非极性有机溶剂。

普通柴油属于粘度较大的物质, 在选择滴定溶剂时不易选择粘度较大的有机溶剂, 本实验所使用的五种有机溶剂在20℃下的粘度大小排序:四氯甲烷>正庚烷>甲醇>三氯甲烷>二氯甲烷。综合有机溶剂的极性及粘度的考虑, 在使用有机溶剂时使用甲醇和三氯甲烷的二元混合体系进行样品的溶解。

3.2 甲醇、三氯甲烷二元混合体系的配比选择及测定结果

本实验考虑到甲醇和三氯甲烷在极性、粘度等方面的特点采用甲醇和三氯甲烷作为助溶剂用于测定普通柴油中的微量水分。甲醇与三氯甲烷各配比作为助溶剂与普通柴油的互溶性、流动性都表现良好。

3.3 普通柴油中微量水分测定结果分析

本实验采用甲醇、三氯甲烷、甲醇-三氯甲烷 (1:1、1:2、1:3) 等作为助溶剂对普通柴油进行测定, 测定结果见表1、2、3、4、5。

由表1、2、3、4、5可以看出滴定度大小顺序为三氯甲烷>1:1>1:2>1:3>甲醇。滴定度是衡量组溶剂中含水量的一个指标, 所以应选择甲醇: 三氯甲烷 (1:3) 或甲醇为组溶剂。由表3可以看出甲醇为助溶剂测定普通柴油时由于极性和粘度等原因, 使得甲醇和普通柴油在溶解性和流动性方面不稳定, 从而造成测定结果不稳定。

由表5我们可以看出, 以甲醇:三氯甲烷 (1:3) 为助溶剂, 在溶解性和流动性方面均达到理想效果, 滴定度也能保证不影响正常微量水分测定, 并且测定结果比较稳定, 重现性较好。

4 结论

通过使用甲醇、三氯甲烷、正庚烷、四氯化碳等有机助剂分析研究对普通柴油的互溶性和流动性, 结果表明当使用甲醇-三氯甲烷二元混合体系, 配比为

1:3时, 利用卡尔费休水分测定仪测定普通柴油中的微量水分, 操作简便易行, 结果准确可靠, 适合进行大批量样品的测定, 克服了GB/T260-1977《石油产品水分测定法》难操作、耗时长的缺点。

摘要：本实验建立全自动卡尔费休水分测定仪快速测定普通柴油中微量水分的方法, 并且评价了普通柴油对甲醇、三氯甲烷、正庚烷、四氯化碳等有机溶剂的选择性, 经实验证明采用甲醇-三氯甲烷二元混合体系, 配比为1:3进行普通柴油中微量水分测定, 操作快速简便, 结果稳定可靠。

关键词：卡尔费休法,普通柴油,甲醇,三氯甲烷

参考文献

[1]中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院.GB 252-2011《普通柴油》[S].北京:中国标准出版社, 2011.

[2]中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院.GB/T260 -1977《石油产品水分测定法》[S].北京:中国标准出版社, 1977.

[3]杨铁金, 魏光成, 朱仕毅, 等.卡尔·费休库仑法测定醛类样品中的水分[J].化学试剂, 2006, 28 (3) :169~171.

[4]刘魁武, 成芳, 林宏建, 等.可见/近红外光谱检测冷鲜猪肉中的脂肪, 蛋白质和水分含量[J].光谱学与光谱分析, 2009, 29 (1) :102-105.

[5]张凤利.气体中微量水分分析方法概述[J].低温与特气, 2010, 6 (1) :13-18.

[6]张继东, 杨凯, 杨勇, 等.动植物油脂中水分测定方法研究[J].中国油脂, 2010, 35 (10) :74-77.

[7]巫淼鑫, 邬国英, 李伟.生物柴油及其原料中水分含量的测定[J].江苏工业学院学报, 2003, 15 (4) :20-21.

种子水分测定 第6篇

通过烘干机对种子进行烘干处理,实现对种子含水率的检测和控制,是种子加工过程中的重要环节。其能够改善种子的质量和生命活力,直接关系到种子在贮藏期间的安全稳定和后续的分选、包衣等加工处理工作。在烘干机中设计种子水分在线测量传感器,可及时准确地控制去湿量,提高烘干机的工作效率,确保种子的烘干质量。

种子水分的在线检测是烘干机研制中的关键技术。传统的标准烘干法测量时间较长,不适合在线检测,电阻法需要将种子碾碎,属于有损检测,其他诸如微波法、红外线法、核磁共振法等对工作环境要求较高[1]。电容式种子水分传感器基于种子的介电特性和含水率之间的关系测定种子水分,具有无损、成本低、测量速度快的优点,通过合理的结构设计可实现种子水分的在线无损检测。

目前,电容式种子水分传感器多采用平行极板结构或同轴圆筒结构。由于极板被安装在相对的不同平面上,测量结果受种子分布尤其是种子和极板间隙的影响很大,导致测量精度较低、重复性较差,

一般需要加装称重模块对结果进行补偿,增加了传感器结构的复杂度[2]。针对上述结构的电容式传感器的缺点,本文研究了一种同面弧面结构的电容式种子水分传感器,结合COMSOL有限元仿真软件对传感器的结构进行优化设计,并通过试验验证检测方法的可靠性。

1 传感器机构及原理

1. 1 机构设计

图1 为同面弧面电容式传感器的结构示意图。整体采用回转机构设计,由内外两个同心圆筒构成环形腔体,内筒壁上等间距地安装4 块隔板,形成4 个隔舱,对应4 个工位。工作时内筒由电机驱动逆时针旋转,隔板推动种子进入3 号测量工位,测量电容值。

1.1号位(入料口)2.2号位3.3号位4.4号位(出料口)5.内筒壁6.外筒壁7.感应电极Ⅱ8.驱动电极9.感应电极Ⅰ

电容传感器极板采用同面弧面方式布置在3 号工位对应的外筒内壁上,包括1 个驱动电极板和2 个感应电极板,其相对位置如图1( b) 所示。驱动电极位于圆筒正下方,两个感应电极围绕驱动电极对称分布。相比传统的将极板分别布置在内外圆筒壁上的异面方式[3],同面弧面布置方式避免了测量电路与旋转部件( 内圆筒) 的接线,另一方也极大程度上减小了极板和种子间隙及极板对准误差对测量精度的影响。

1. 2 检测原理

同面弧面电容式种子水分传感器的检测原理: 在驱动电极板上施加激励,感应电极接地,则驱动电极和两个感应电极构成了两个并联的电容器C1、C2,不考虑寄生电容的影响,则总电容值为C = C1+ C2。覆盖在极板上种子的含水率变化时,其介电常数发生变化进而使电容值发生变化,通过检测电容值变化和含水率变化之间的关系,即可实现种子水分的测量。

2 有限元分析

传感器的极板尺寸、极板间距对传感器的信号强度、信号灵敏度及测量精度等有直接影响,因此优化设计传感器的结构十分必要。同面弧面电容式传感器的极板所产生的电场呈散射状,且极板上下分布着介电常数不同的介质,利用传统的电磁场理论很难得到精确的解析解,给传感器的结构优化设计带来了困难。因此,本文利用有限元分析软件COMSOL,对传感器进行仿真和数值计算。

2. 1 COMSOL建模

利用COMSOL对同面弧面电容式传感器的极板进行建模[4],构建三维实体结构,如图2 所示。对几何结构进行三角形网格划分,创建一系列的有限元节点,其中靠近极板部分划分的网格尺寸较小。种子被视为分布均匀的实体,其介电常数 εr设定在1 ~ 52 范围内,仿真时根据需求灵活设定。物理场选为Electric Currents,电极材料设为导电性能良好的铜,感应电极接地,对驱动电极施加低频交流激励。此外,将传感器模型置于足够大的空气域中,保证对边缘电场的准确求解。

图2 中,R1和R2分别为外圆筒和内圆筒的半径;ws和wd分别为感应电极和驱动电极的宽度; 极板厚度可忽略不计,d1为感应电极和驱动电极的边缘间距,感应电极和驱动电极的中心距d2= (ws+ wd)/2 + d1。h为介质层厚度,种子填满隔舱的情况下,有h = R1- R2。仿真中主要改变的结构参数包括ws、wd、d1、h ,设定外筒半径R1= 85mm ,筒长L = 105mm 。

通过改变极板宽度、极板间距,共生成15 种极板结构参数,如表1 所示。本文将从穿透深度、电场分布、信号强度及信号灵敏度等方面对仿真作说明。

mm

2. 2 穿透深度

利用COMSOL对介质层厚度h进行参数化扫描,扫描范围为3 ~ 51mm,计算电容值。图3 给出了介质层厚度和电容之间的变化关系,对应的极板结构参数编号为5、10、15,种子介电常数 εr= 5. 7 。

由图3 可知: 电容值C随着介质层厚度h的增大而增大,最终趋于一个稳定值,用C( ∞ ) 表示。定义σh来衡量电容值的变化情况,有

取 σh= 1% 对应的介质层厚度为电场的穿透深度,记为p ,据此求得不同结构参数下的电场穿透深度。图4 给出了极板中心距d2和穿透深度p之间的关系曲线。

对于传感器的设计,介质层厚度h要尽量大于电场的穿透深度p ,以减少介质层厚度的不确定变化对测量重复性的影响: 一方面可通过增大内外圆筒间距来实现,存在的问题是可能导致直流电机的输出扭矩增大,或增加传感器的尺寸,不利于小型化; 另一方面,可合理设计极板的结构参数,适当减小穿透深度。由图4 可知: 电场穿透深度随着极板中心距的减小而减小,在极板中心距一定的情况下,改变驱动极板的宽度对穿透深度影响不大。因此在设计电极极板时,可通过减小极板间距来获得相对较小的穿透深度。

2. 3 电场分布

对于同面电容器而言,由于电场成散射状,测量区域内的电场线为不均匀分布。利用COMSOL绘制电场强度的等值线。图5 给出了结构参数11 和15 的对应的等值线分布图。其中,介质层厚度h = 35mm ,种子介电常数 εr= 5. 7 。

由图5 可知: 电场强度沿着圆弧半径向圆心方向逐渐递减,对于不同的极板结构参数,电场线分布具有较大的差异。为了衡量电场分布的不均匀性,对截面上的电场强度求其标准差,如表2 所示。

在实际测量中,种子中的水分不是理想的均匀分布,水分分布的不确定性对测量重复性有一定的影响。为了减小这种影响,在传感器设计过程中要尽量减小电容极板间电场分布的不均匀。根据表2 可知: 减小极板间距,电场强度的标准差随之增大,这意味着电场的不均匀性增加,因此极板间距不可设计得过小。

2. 4 信号强度、灵敏度、线性度

利用COMSOL对种子介电常数 εr进行参数化扫描,扫描范围为1 ~ 52,观察电容值的变化。图6 给出了不同极板宽度下种子介电常数和电容值之间的变化关系。

根据图6 对仿真结果做一元线性回归,得到不同结构参数对应的回归方程,并利用回归方程的回归系数和决定系数来衡量信号的灵敏度和线性度。根据拟合结果可知,结构参数一定的情况下,电容值和介电常数之间呈线性关系( 决定系数为1) ,增加感应电极和驱动电极的宽度,减小极板间距,可提高信号强度和信号灵敏度。

3 试验及结果

3. 1 试验设计

传感器测量电路以基于ARM Cortex - M3 内核的STM32F103 系列微控制器为核心,采用高精度的集成式电容数字转换芯片AD7746 测量电容值,根据电容值的实际测量范围设计相应的量程扩展电路[5],保证在所需的测量范围内实现电容值的准确测量; 利用STM32 主控制器对AD7746 进行编程控制,读取内部寄存器来获取电容测量信号,并完成信号的处理计算工作。传感器原型如图7 所示。

试验种子品种选为上海青种子,在0 ~ 20% 湿基含水率范围内按一定的梯度制备不同含水率的试验样品。用105℃ 标准烘干法[6]测定样品种子的含水率,作为种子含水率标准值。制作标准平行板电容器,测定样品介电常数[7],用于计算电容仿真值,用同面弧面电容式传感器测量不同试验样品的电容值,每组样品连续进行4 次测量,取4 次测定值的算术平均值作为测量结果。

3. 2 实测和仿真的比较

图8 给出了同面弧面电容式传感器的实际测量结果和仿真结果的比较。由于寄生电容的存在,实际测量值大于仿真值; 但寄生电容值的变化在较小的范围内,二者的变化趋势较为吻合,因此利用有限元仿真来优化电容传感器的结构参数是可行的。

3. 3 测量重复性和精度

对于种子含水率和电容测量值进行线性拟合,得到种子含水率与电容值之间的线性回归方程为

其中,C为电容值( p F) ; Mp为种子湿基含水率( % ) 。

以式( 2) 作为上海青种子含水率的预测模型,随机配备不同的试验样品作为测试集,检验模型的可靠性,初步试验结果表明测量结果的绝对误差小于1% ,重复性标准差小于0. 5。

4 结论

1) 同面弧面电容式种子水分传感器通过整体的回转机构设计和基于变电介式电容的含水率测量原理,在机械结构和响应速度上保证了种子水分在线测量的要求。

2) 采用同面弧面的方式布置电容极板,相比异面相对的布置方式,有效地减小了极板间种子分布不均匀、极板对准误差对测量重复性的影响。

3) 利用有限元仿真得到了优化的极板结构参数,仿真表明: 增大极板面积,减小极板间距,可增加电容传感器的信号强度和信号灵敏度,并减小电场的穿透深度,但同时会增加电场分布的不均性。

4) 仿真结果和试验结果较为吻合,利用有限元仿真的方法对传感器的设计具有指导意义。所设计的种子水分传感器具有良好的线性度,测量精度符合电容法水分测定仪的通用标准[8],满足实际应用要求,验证了检测方法的可靠性。

摘要：种子烘干机的关键在于利用种子水分传感器来实现种子含水率的在线无损检测,优化种子水分传感器的结构,提高传感器的测量性能,对提升种子烘干机的烘干质量和工作效能具有重要作用。为此,研究了一种同面弧面电容式种子水分传感器,结合COMSOL有限元仿真软件,采用数值求解的方法计算传感器的电容值,着重考察传感器的极板尺寸、极板间距对传感器性能的影响,以此实现对传感器结构参数的优化,并试制传感器原型进行试验验证。初步试验结果表明:根据优化结构参数设计的电容传感器在测量精度上有所提高,在0~20%的含水率范围内以1%的绝对精度实现对蔬菜种子含水率的测量,符合实际应用要求,验证了检测方法的可靠性。

关键词：种子烘干机,水分传感器,电容传感器,同面弧面电极,结构优化

参考文献

[1]李喜陆,于峰哲,温海江.水分在线测量仪器在谷物干燥过程中的应用[J].农机化研究,2006(5):175-176.

[2]张小璐.数据融合在种子含水率测量中的研究[D].上海:上海交通大学,2007.

[3]裘揆,陈乐生,赵春宇,等.种子含水率在线测量系统[J].农业机械学报,2006,37(9):119-122.

[4]Zimmerman W B J.COMSOL Multiphysics有限元法多物理场建模与分析[M].北京:人民交通出版社,2007.

[5]刘少刚,李芳,赵丹,等.基于AD7746的微电容检测系统设计[J].应用科技,2011,38(10):1-5.

[6]王虹,秦维.105℃恒重法与两次烘干法对于玉米水分测定的定量研究[J].粮食加工,2008,33(2):82-83.

[7]史美伦.交流阻抗谱原理及应用[M].北京:国防工业出版社,2001.

土壤水分测定仪校准方法的研究 第7篇

土壤水分贮存量及其变化规律的监测是农业气象、生态环境及水文环境监测的基础性工作之一，掌握土壤水分变化规律，对农业生产、墒情监测预测和其它相关生态环境监测预测服务和理论都具有重要意义，同时，也是很多农业机械鉴定和试验的条件要求。

土壤水分测定仪可以直接测量土壤水分，比起原始测量中用的干燥法，无论是先进性和方便性，还是经济性都进步很大。但是，对该设备的现场直接检定或校准的方法，没有现行的国家或行业标准，在此，本文对该设备的校准方法的进行了研究论述。

1 土壤水分测定仪的原理和组成

1.1 基本原理和组成

土壤水分测定仪是利用FDR原理(Frequency Domain Reflectometry),使用稳定可靠的高精度传感器，根据探测器发出的电磁波在不同介电常数物质中的反射不同，计算出被测物含水量。现在市场上该设备的测量范围一般为0～100%，准确度一般为±2%。

土壤水分测定仪包含探头(传感器)、探测系统、手持信号处理与显示系统、通讯电缆、配套软件系统等4个部分，如图1。

1.2 土壤水分探头（传感器）工作原理

土壤水分探头由一个内含电子器件的防水室和与之一端相连的4个不锈钢针的成型探针组成，这些探针直接插入土壤。探头尾部的电缆线连接适宜的电压源和输出模拟信号。水分探头是一种采用模拟信号处理的设备，不断产生电信号和以电压比表示的土壤性质。特殊设计的传输线产生高频信号，测量土壤参数。传输线的阻抗随土壤阻抗变化而变化。阻抗包括表观介电常数和离子传导率。选用电信号的频率使离子传导率的影响最小，以使传输线阻抗变化几乎仅依赖于土壤介电常数的变化。这些变化产生一个电压驻波，驻波随探针周围介质的变化增加或减小晶体振荡器产生的电压。输出电压在0～1 V(DC)表示土壤介电常数在1～32之间。这一范围代表一般矿质土壤的容积含水量0.5 m3/m-3。

1.3 信号处理与显示系统

信号处理与显示系统采用微处理器进行控制、运算、存储。16位精度的AD变换器，使测量显示精度提高，并由一个32位的液晶显示器显示测量结果。在对土壤水分进行测量时，仪表可以直接显示容积含水量。湿度探头采用高频技术对被测介质的相对介电常数Ka进行测量。根据不同含水率土壤对应探头检测的不同模拟信号(毫伏电压信号)，对无机土壤进行了严格的标定，然后把制作的标准曲线(含水率-毫伏电压信号)作为标准曲线，经过数据处理后，直接把含水率显示出来。

2 校准方法

2.1 校准原理

从该设备的组成及工作原理联想到，可以用校准该设备的电量变化准确性来校准该设备的准确性。但是，设备电量信号的准确性只能说明该设备内部信号处理方法的准确性，不能完全说明该电量信号是否真实地反应了相应变化的实际土壤水分的准确性，所以用校准电量来校准该设备的方法不完全正确。那么，只好把该设备测定的土壤含水率与用干燥法测定的含水率进行比较，也就是采用比较法对该设备进行校准，从而确定该设备测量结果的准确性。

2.2 校准数据的处理

采用比较法对设备的校准，首先考虑的是该数据是否线性相关，如果是线性相关就可以计算出一条修正曲线和修正公式。

相关关系是一种非确定性的关系，相关系数r是研究变量之间线性相关程度的量。相关系数的性质[1]为|r|≤1，即相关系数r取值在-1到1之间。r=0时，称x,y两变量不相关;|r|=1时，称x,y完全相关，此时，x,y之间具有线性函数关系;|r|<1时，x的变动引起y的部分变动，r的绝对值越大，x的变动引起Y的变动就越大;|r|>0.8时称为高度相关，当|r|<0.3时，称为低度相关，其他为中度相关。相关系数的计算公式[2]为

在本文中，取10个土壤标样，先用土壤水分测定仪测定出结果(用x表示)，然后把这些样品再用干燥法进行测量，测出结果(用y表示)，算出误差。测量结果见表1。

把表1的数据代入公式(2)、(3)、(4)，可以得出

从而得知，x,y两个变量间线性相关关系是属于中度相关，但是很靠近低度相关。也就是说，用土壤水分测定仪与干燥法测定土壤水分，两方法测定的结果相关性属中等，所以对该设备的测量数据没有办法给出修正公式或修正直线。校准时，只能是选择用户最需要使用的范围进行一系列数据校准，根据其误差进行数据处理修正。

3 结论

通过对土壤水分测定仪原理和结构组成的说明，同时通过从理论和实际测量结果对校准方法进行研究。对土壤水分测定仪的校准方法，就是将其测量结果与干燥法测量结果进行比较，计算出误差，然后根据误差的结果进行修正溯源。

参考文献

[1]郭红霞.相关系数及其应用[J].武警工程学院学报.2010,26(2).