水中金属镉范文（精选9篇）
水中金属镉 第1篇
1 实验部分
1. 1 材料
人造沸石: Na2O·Al2O3·x Si O2·y H2O,化学纯,20 ~ 40目。
1. 2 实验仪器和试剂
可见分光光度计( T6 新世纪) ,北京谱析仪器有限责任公司; 电子天平( AL104) ,梅特勒- 托利多仪器有限责任公司酸度计( PH2C) ; 大功率磁力搅拌器( DJ - 1) ,金坛市华锋仪器有限责任公司。
硫酸铜,河南焦作市化工三厂; 硫酸,洛阳市化学试剂厂; 氢氧化钾,天津市大茂化学试剂厂; 乙酸,天津市北方天医化学试剂厂; 乙酸钠,天津市大茂化学试剂厂; EDTA,天津市北方天医化学试剂厂; 所用化学试剂为分析纯试剂,实验用水为蒸馏水。
2 实验过程
2. 1 p H值对沸石吸附金属离子的影响
准确量取40 m L的120 g/L的Cu SO4·5H2O通过滴入H2SO4或KOH来调节溶液p H值。向上述装有p H不同的120 g / L的Cu SO4·5H2O溶液的锥形瓶中各加入1. 5 g人造沸石,用磁力搅拌器搅拌均匀并持续搅拌2 h,并静置4 h。用分光光度法测溶液铜金属离子的含量。
2. 2 沸石吸附金属离子时间的测定
配制120 g/L的硫酸铜溶液,每组取溶液50 m L加入5 g沸石静置2 h后用分光光度法每隔20 min测溶液的吸光度。共测8 组硫酸铜溶液。
2. 3 人造沸石吸附金属铜离子用量的测定
配制120 g/L的硫酸铜溶液,每组取溶液50 m L分别加入。分别加入人造沸石1. 0 g、2. 0 g、3. 0 g、3. 5 g、4. 0 g、5. 0 g、6. 0 g、8. 0 g。于室温下静置5 h后,分别移取各锥形瓶中上清液10 m L于8 只50 m L容量瓶中,用分光光度法,测定各溶液的吸光度。
2. 4 沸石吸附金属离子容量的测定
分别配制45 g/L、60 g/L、75 g/L、90 g/L、105 g/L、120 g / L的硫酸铜溶液100 m L。取100 m L锥形瓶6 只,编号。分别移取上述硫酸铜溶液50 m L于此6 只锥形瓶中。向6 只锥形瓶中均加入人造沸石2. 0 g。于室温下静置6 h后,分别移取各锥形瓶中上清液10. 33 m L、10. 00 m L、8. 00 m L、6. 67 m L、5. 71 m L、5. 00 m L于6 只50 m L容量瓶中,分别在可见分光光度计上测定各溶液的吸光度。
3 实验结果及讨论
3. 1 p H值对人造沸石吸附金属铜离子的影响
由图1 可看出吸附液p H值是影响吸附的一个重要因素。在p H值为2. 42 ~ 3. 08 范围内,吸附效果都很好。在p H为2. 84 时,吸附剂人造沸石对重金属离子铜的吸附量最大。随着酸度变小,OH－的浓度变大,部分形成羟基络合物,使分子变大,甚至形成羟基络合物的负离子,难于被吸附所致。p H值过高,金属离子开始沉淀,并不是吸附去除作用［2］。
3. 2 人造沸石吸附金属铜离子时间的测定
由图2 可以看出吸附时间是影响重金属吸附的重要因素。由图可以看到人造沸石吸附剂需要至少5 h左右的时间才能达到较理想的吸附效果。
吸附处理污水时,重金属迅速达到吸附剂表面,部分在外表面被吸附,部分进入微孔被吸附剂内表面活性位点吸附。外表面与部分微孔的吸附饱和在短时间内完成。随着吸附量的增加,金属离子产生的斥力增强,游离重金属离子进一步深入微孔内部的阻力增加。因此,要达到吸附饱和需要的时间比较长［3］。
3. 3 人造沸石吸附金属铜离子用量
由图3 可以看出对于50 m L的120 g/L的硫酸铜溶液,使用5 g或5 g以下人造沸石可以发挥出沸石的最大吸附量。从图3 可以看出,对Cu2 +用5 g人造沸石已经达到了较高的吸附率,大于5 g就趋于平衡。
3. 4 人造沸石吸附金属铜离子容量的测定
由图4 可以看出,对于2 g人造沸石,他的吸附金属铜离子容量是随着溶液浓度的增加而增加的。
3. 5 人造沸石红外光谱图分析
图示出了人造沸石的红外光谱。由图可知,所测得光谱谱带主要包括沸石分子筛骨架振动谱峰和晶格水、羟基水等谱峰。晶格水及羟基水谱带分布在3 400 ~ 1 300 cm－ 1区间,而1 300 ~ 400 cm－ 1区间的谱峰主要是分子筛骨架振动谱带。硅铝分子筛骨架振动谱带表现在1 100 cm－ 1和在450 cm－ 1附近有较强的吸收。晶格水出现在3 458 cm－ 1,说明羟基位于沸石的小笼中,比较靠近沸石的内部。3 700 ~ 3 400 cm－ 1附近只有一个大峰,说明体系没有明显的晶格空位。1 600 ~ 1 400 cm－ 1范围有两个峰,分别是B酸中心和L酸中心［4］。在人造沸石的红外光谱中还可以看到1 457 cm－ 1附近有NH4+的特征峰,在3 133. 46 cm－ 1有NH4+的特征峰,所以人造沸石附近NH4+的特征峰表示该人造沸石含有NH4+［5］。
4 结论
( 1) p H对沸石离子交换容量有较大影响,人造沸石最大吸附容量均出现在小于p H = 6. 0 的条件下。
( 2) 人造沸石吸附时间比较长,需要5 h的时间才能达到吸附平衡。
( 3) 50 m L的120 g/L的硫酸铜溶液,使用5 g或5 g以下人造沸石可以发挥出沸石的最大吸附容量。
( 4) 人造沸石吸附金属铜离子容量是随着溶液浓度的增加而增加的。
( 5) 人造沸石具有天然沸石具有的沸石分子筛骨架振动谱峰和晶格水、羟基水等谱峰。羟基位于沸石的小笼内部,不易发挥作用。晶格谱峰只有一个,说明人造沸石的晶格结构特征不丰富,有待改性和优化。另外人造沸石有天然沸石没有的NH4+的特征峰。
摘要：研究了人造沸石对水中金属铜离子的吸附。结果表明,人造沸石对金属铜离子有吸附效果。pH值是影响吸附的主要因素,另外时间、人造沸石用量和溶液中金属铜离子浓度都会影响吸附容量。通过红外光谱比较人造沸石和天然沸石的异同,分析人造沸石的优劣势。
水中金属镉 第2篇
13X分子筛去除水中重金属离子的研究
以人工合成的13X型分子筛为吸附剂,研究了水中Pb2+、Cd2+和Cu2+在分子筛上的.吸附行为,讨论了Pb2+、Cd2+和Cu2+共存条件下的竞争吸附,并考察了水中存在的Na+、Mg2+、Ca2+等离子对分子筛吸附去除重金属的影响.实验结果表明,13X分子筛对Pb2+、Cd2+和Cu2+3种离子的吸附符合Langmuir模型,最大吸附量分别为2.47mmol/L、2.0mmol/L和1.78mmol/L.在竞争吸附条件下,13X分子筛对3种重金属离子的选择性依次为pb2+>Cd2+>Cu2+.水中存在的Na+、Mg2+、Ca2+等对分子筛吸附重金属效率有一定的影响,其中Ca2+对Cu2+在分子筛上的去除影响最为显著.
作 者：李华伟 郑寿荣 许昭怡 邵飞 LI Huawei ZHENG Shourong XU Zhaoyi SHAO Fei 作者单位：污染控制与资源化研究国家重点实验室,南京大学环境学院环境工程系,南京,210093刊 名：离子交换与吸附 ISTIC PKU英文刊名：ION EXCHANGE AND ADSORPTION年，卷(期)：23(5)分类号：O647.3关键词：13X分子筛 重金属 竞争吸附 吸附等温线
水中金属镉 第3篇
关键词：木屑；活性炭；化学改性；Pb2+；Cu2+；吸附等温线
中图分类号：X52 文献标志码：A 文章编号：1002-1302（2014）03-0306-03
随着世界经济的快速发展，冶炼、电解、医药、油漆、合金、电镀、纺织印染、造纸、陶瓷与无机颜料制造等行业每年排放大量含有多种重金属离子的工业废水。具有高毒性、难生物降解的重金属对环境安全带来严重的威胁，正逐步成为全球关注的问题。2010年，我国各大江河湖库均受到不同程度的重金属污染，辽河、黄河、西南诸河和长江等水系共有40个断面出现重金属超标现象[1]。这些水体中的重金属离子及其化合物能在鱼类及其他水生生物体内富集，通过饮水和食物链的生物积累、生物浓缩、生物放大等作用，对人类和周围的生态环境造成严重的危害[2]。因此，目前重金属成为了最受瞩目的一类环境污染物，减少重金属危害一直是国内外工业界与环保部门的重点研究课题。
针对水体中重金属污染治理最根本的解决途径除了从产生源头上应用清洁生产和循环经济思路对重金属的使用和排放进行限制外，因传统的化学、物理法处理成本高、效果不稳定[3-4]，还应积极探讨新的重金属污染治理手段，如研究和发展新型天然吸附剂、重金属捕集剂和生物技术对重金属污染的治理，充分发挥它们成本低的优势，同时加强多种治理技术的联合应用，从而寻找出治理重金属污染的有效途径[5]。生物活性炭吸附法作为一种效率高、成本低的治理重金属污染的有效途径，越来越多地引起了人们的重视[6]。本研究以廉价易得的木屑为原料，对其进行化学改性，探讨改性后的生物活性炭对水中重金属离子Pb2+和Cu2+的吸附去除效果。
1 材料与方法
1.1 试剂与仪器
硝酸铅和五水硫酸铜（分析纯，国药集团化学试剂有限公司），其他试剂均为市售分析纯。KTC 100C空气恒温摇床（上海福玛实验设备有限公司），721可见光分光光度计（上海元析仪器有限公司），TAS-986原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），SX-4-16箱式节能电阻炉（湖北英山国营实验设备厂）。
1.2 木屑活性炭的制备
原料木屑取自废弃木材，经除灰、清洗后于105 ℃下烘干，破碎至1～2 mm颗粒待用。称取一定量的木屑，以不同质量的木屑与浓度为50%的磷酸按不同的比例混合均匀，同时添加一定量的硼酸进行催化，在80 ℃下置于烘箱中浸渍 3 h，放入大小合适的坩埚中，置于马弗炉中于一定的温度下活化60 min。活化结束后，用蒸馏水反复洗涤至pH中性，烘干备用。生物活性炭的制备流程见图1。
以亚甲基蓝吸附值为衡量指标，以磷酸和木屑的质量比（磷屑比）、硼酸的添加量（质量分数）、活化温度为影响因素，分别选取3个水平进行试验。根据L9（33）正交表设计的试验方案（表1），测定不同条件下制备活性炭的亚甲基蓝的吸附值，并据此用极差分析法分析正交试验的结果。以亚甲基蓝吸附值作为参考时的最佳工艺组合为A1B3C2，即磷酸和木屑的质量比为1 ∶ 1，硼酸添加量为3%，活化温度为400 ℃。参照传统的磷酸法活化工艺[7]试验结果，生产同样品质的活性炭产品，采用硼酸催化活化工艺，所需的温度从500 ℃降至 400 ℃，磷屑比由3 ∶ 1降到1 ∶ 1，这对降低生产能耗和设备投资具有重要意义。
根据最佳工艺组合制备生物活性炭，测得其亚甲基蓝吸附值为227.6 mg/g。该结果远大于芦春梅制备的秸秆活性炭的亚甲基蓝吸附值（75.6 mg/g）[8]，表明该法制备的活性炭孔隙相对较大，性能更好。
3 结论
采用磷酸活化硼酸催化的方法对木屑进行化学改性，并开展了改性后的生物活性炭对Pb2+和Cu2+的平衡吸附试验，结果表明，木屑活性炭对溶液中Pb2+和Cu2+的吸附分为先快后慢2个阶段。吸附40 min后，木屑活性炭对Cu2+的去除率可达到90%以上，对Pb的去除率能达到80%以上。活性炭对Pb2+和Cu2+的平衡吸附数据用Frendlich方程来拟合效果更好，R2可达到0.99以上。活性炭对Pb2+和Cu2+的理论最大吸附量分别为9 497、14 225 mg/kg。
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水中金属镉 第4篇
本研究通过环氧氯丙烷法把甘氨酸固定在惰性载体葡聚糖凝胶Sephadex G-25上,从而获得固定的羧基,使葡聚糖凝胶Sephadex G-25具有吸附水中金属离子的能力,试图建立一种较好的去除水中金属离子的方法。本研究对于甘氨酸的利用、污水处理及金属离子回收等都具有很大的意义。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
仪器:HH-2型恒温水浴锅(江苏金坛市宏华仪器厂);BHVNY-200型恒温摇床(宁波新芝生物科技公司);紫外可见分光光度计,DHL-B型恒流泵(上海沪西分析仪器厂)。
材料:葡聚糖凝胶Sephadex G-25(奇华盛公司);甘氨酸,氢氧化钠,氯化钠,1,4-二氧六环,环氧氯丙烷,氯化钙,氯化镁,天津市大茂化学试剂厂;碳酸钠,碳酸氢钠,乙二胺四乙酸二钠盐,铬黑T,广州化学试剂厂;硫酸亚铁,三氯化铁,硫酸锰,台山化工厂。上述试剂均为分析纯。
1.2 固定甘氨酸制备离子交换吸附剂
载体Sephadex G-25的活化:将适量已溶胀好的Sephadex G-25于烧结漏斗中抽干,称取16g(湿重)。以100mL 1 mol/L NaCl和100 mL蒸馏水先后在漏斗上洗涤这些Sephadex G-25,抽干后移至小三角瓶内,加入13 mL 2 mol/L NaOH,3 mL环氧氯丙烷,30mL 56%1,4-二氧六环,于40℃的恒温摇床中振摇活化2h后取出,在烧结漏斗中以蒸馏水和0.2mol/L,pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液洗涤,抽干。
甘氨酸与Sephadex G-25的偶联:将20 mL 1mol/L的甘氨酸与已活化的载体Sephadex G-25混合,在40℃摇床上振摇24h后拿出,在烧结漏斗上收集滤液,并用少许蒸馏水淋洗一并收集,量取体积,用作未结合甘氨酸的量的测定。将偶联复合物用0.2mol/L,pH 9.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲液浸泡后装柱,再用相同的缓冲液平衡。
1.3 载体与甘氨酸偶联率的测定
以茚三酮比色法测定甘氨酸的含量[5]。偶联前所加甘氨酸的量已知,测出偶联后液体中未结合甘氨酸的量,用以下公式算出偶联率:
即以1g Sephadex G-25结合甘氨酸的毫克数表示偶联率。
1.4 最佳pH条件的确定
按离子交换理论,使羧基带负电成为COO-时,即在碱性条件下羧基可吸附金属离子,所以配制pH值为7.0,7.5,8.0,8.5,9.0的0.2mol/L TrisHCl缓冲液分别对离子交换柱进行平衡,随后以1mL/min的流速上样过量的0.2mol/L的CaCl2溶液,并用蒸馏水洗去未结合的金属离子,最后用pH1.2的1mol/L NaCl进行洗脱,并收集洗脱液。对各pH条件下的洗脱液进行Ca2+含量的测定以确定最佳pH条件。
1.5 离子交换柱吸附金属离子性能的测定
1.5.1 以非饱和过柱法测定吸附力
在最佳pH(上述实验确定为pH 9.0)下分别上样仅1mL浓度为0.2mol/L的CaCl2,MgCl2,FeSO4,FeCl3,MnSO4溶液,流速为1mL/min,用蒸馏水洗涤并收集洗脱液,测定洗脱液中金属离子含量。由于FeSO4和MnSO4容易被氧化为高价的化合物,因此在它们的溶液中添加少量的抗坏血酸以防止其被氧化。
1.5.2 以过饱和过柱法测定吸附量
以pH 9.0的0.2mol/L Tris-HCl缓冲液平衡柱子后,以1mL/min的流速上样20mL(预试已证明为过量)0.2mol/L的金属离子溶液,用蒸馏水洗去未结合的金属离子,然后用pH 1.2的1 mol/L NaCl进行洗脱,收集洗脱液并测定金属离子的量即可得到柱子对金属离子的吸附量。以CaCl2,MgCl2,FeSO4,FeCl3,MnSO4等为样品进行了测定,且每种样品用同一柱子进行了3次重复试验。
1.6 金属离子含量的测定
以EDTA络合滴定法[6,7]测定各种金属离子的含量。测定Mg2+、Ca2+、Mn2+用的指示剂是铬黑T;测定Fe2+、Fe3+的指示剂是磺酸水杨酸。
2 结果与分析
2.1 pH值对Ca2+吸附量的影响
制备得到的离子交换柱规格为2cm×8.0cm,经计算其偶联率为1g Sephadex G-25载体结合了21.5mg的甘氨酸,说明固定羧基的离子交换吸附剂构建成功。
不同pH值条件下吸附剂对Ca2+的吸附量如图1所示。由图1可知,在pH 7.0时,离子交换柱对Ca2+的吸附量非常低,而随着pH值的增高,吸附量逐渐增高;当pH 9.0时,吸附量趋于最大值。这说明甘氨酸在非碱性环境中与金属离子的结合能力较弱,但当处于碱性环境中,对金属离子的结合力增大。显然这是羧基处于负电时能与金属离子相互作用的结果。因此,本实验采用pH 9.0的0.2mol/L Tris-HCl缓冲液对离子交换吸附剂进行平衡。
2.2 离子交换吸附剂的吸附性能
在考察离子交换柱对金属离子的吸附力所采用的非饱和过柱法的测定中,只有Mg2+、Ca2+的蒸馏水洗脱液中能测出极少量,其余3种金属离子则没有被蒸馏水洗脱下来,即离子全部被柱子吸附。各种离子与柱子的结合情况见表1。可见,该离子交换柱对金属离子的吸附能力很强,但对Fe2+、Fe3+、Mn2+的吸附力较对Ca2+和Mg2的吸附力要强,这与前人研究甘氨酸与二价金属离子相互作用的结果一致[8]。原因可能是Ca2+和Mg2+与甘氨酸羧基作用形成的配合物不如由Fe2+、Fe3+、Mn2+所形成的配位物稳定性好,所以在以蒸馏水洗涤的时候,有部分Ca2+和Mg2+金属离子被洗脱下来。
表2为该离子交换柱对各金属离子的饱和吸附量。3次重复实验的结果较接近,说明离子交换柱相当稳定,多次的洗脱与结合,仍然具有正常的结合金属离子的能力,且吸附量稳定,可以多次循环重复使用,这使得应用此离子交换吸附剂于实践中具有成本低的特点。
离子交换吸附剂对不同金属离子的吸附量有显著差别,其中对Ca2+的吸附量最高,而对Fe3+的吸附量最低。Fe3+为三价离子,需要三个羧基的共同作用才能结合一个Fe3+,因此吸附剂对其的吸附量比对二价金属离子的吸附量要低。结果中二价铁的吸附量大大高于三价铁证实了这样的分析。虽然所固定的羧基有α碳作为臂伸出,能减少载体的立体屏蔽作用,但由于羧基在空间排布的非规律性,可能导致羧基的共同作用受到很大影响,从而降低与金属离子结合的能力,因为金属离子多为二价或三价,需要多个羧基共同作用才能结合一个金属离子。也正是这种情况,使得羧基结合不同种类即不同状态的金属离子的能力不同,从而使离子交换吸附剂对不同金属离子的吸附量产生差别。
mg
注:吸附量数据为3次重点实验结果
3 结论
葡聚糖凝胶Sephadex G-25作为分子筛填料常用于分离大小分子,如蛋白质的脱盐等,具有稳定、惰性的性质,一般不与金属离子相互作用。本研究结果证明,当把甘氨酸固定于Sephadex G-25上就可获得可结合金属离子的以羧基作为配基的离子交换吸附剂,且该吸附剂在碱性条件下具有吸附金属离子能力强、能重复使用、稳定性好、成本低的特点。本文研究发现:在碱性条件下,该吸附剂对金属离子有很强的吸附能力,对Fe2+、Fe3+、Mn2+的吸附力较对Ca2+和Mg2+的吸附力要强。16g(湿重)的吸附剂对金属离子的饱和吸附量为:Ca2+16.99 mg,Mg2+6.86mg,Fe2+10.06mg,Fe3+4.93mg,Mn2+11.51mg。
该吸附剂具有吸附金属离子能力强、能重复使用、稳定性好、成本低的特点,在污水处理、金属离子回收等方面有良好的应用前景。
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水中金属镉 第5篇
1 材料与方法
1.1 点位布设
2014年10月份,在河北省沧州市南大港湿地共布设20个湿地水样采样点,采样点布设如图1所示,图中横坐标117.32~117.64(°E)表示东经经度范围,纵坐标38.42~38.58(°N)表示北纬纬度范围。
1.2 样品采集与测定方法
水样用聚四氟乙烯塑料瓶采集250 m L,现场测量记录采样点的p H值、经纬度、水温、DO含量、盐度等。水样采集时用采样点水样清洗2~3次,加入1∶1 HNO3酸化,密封保存,运回实验室置于4℃冰箱保存。
将采集的水样用HNO3消解后,用原子吸收分光光度计(Thermo-M6)按GB17378-2007标准方法测定重金属Pb、Cd、Zn、Cu的含量。
1.3 评价方法
利用Surfer、Origin等绘图软件进行重金属含量分布分析。与GB3838-2002《地表水环境质量标准》Ⅲ类标准相比较,对湿地水中重金属含量进行超标率统计,分析金属超标状况。利用单因子污染指数法计算各重金属的污染程度,找出污染较重的因子[8,9]。
2 结果与讨论
2.1 重金属分布特征
不同采样点水样中的重金属分布特征如图2所示,南大港湿地水中重金属含量统计见表1。从平均值来看,Pb的平均含量最高,Zn、Cu的平均含量次之,Cd的平均含量最低。Cd在南大港湿地各点位处分布差异性不大,Pb、Zn、Cu在南大港湿地各点位分布差异性比较大(图2),这可能是由于南大港湿地西部紧邻廖家洼排干,南侧紧邻南排河,有泵站与湿地相通,也是湿地的水源之一,这些河流接纳了流域的污水,进入南大港湿地,使南大港湿地水中重金属含量差异性比较大。但在点位N6处4种重金属均表现出高浓度(图2),这可能是由于点位6处于湿地入口处,人流车流等比较大,受到的污染较大而导致此点位金属含量较高。通过超标率分析可以看出,Pb的超标率最大(达24%),Pb含量超标可能与南大港湿地是著名旅游地,人流、车流等比较多,而产生大量的垃圾、汽车尾气等有关。而Zn、Cu、Cd含量均符合我国地表水环境质量标准(GB3838-2002)Ⅲ类标准。从变异系数来看,重金属的变异系数均小于1,说明南大港湿地水体中重金属含量变异性不大。
μg/L
2.2 污染评价分析
利用单因子污染指数法计算各重金属的污染程度,污染指数Pi值越大,表明水质的受污染程度越高。经计算,Pb的污染指数均值为0.54,Zn的污染指数均值为0.014,Cu的污染指数均值为0.0015,Cd的污染指数均值为0.10(表2)。由此可见,南大港湿地水中重金属Zn、Cu、Cd对湿地水质的污染程度表现为“允许”,而Pb对湿地水质的污染程度表现为“影响”,由计算可得出这几种重金属的污染程度由大到小排序为:Pb>Cd>Zn>Cu。
从污染程度及污染指数来看,南大港湿地水质受到了Pb的影响,其主要原因可能是近年来湿地缺水严重,没有可靠的优质水源供应,只能在汛期利用流域产生的径流,在调水时尽量避免污染严重的水,但是仍受到周边工业废水、生活污水等的影响,需要在引水时加强监测,特别是重金属元素。应该加强对南大港湿地水中重金属污染的治理与管理,一方面,可以从源头上减排,加强对工业废水、生活污水的处理与处置,做到废水达标排放[10];另一方面,对于已经污染的湿地水体可以利用物理、化学以及生物的方法来减少已经超标的重金属含量。
3 结论
(1)南大港湿地水中Pb、Zn、Cu、Cd的平均含量分别为27.13、13.85、1.50、0.50μg/L,它们的平均含量从大到小的排序为Pb>Zn>Cu>Cd,Cd在南大港湿地各点位处分布差异性不大,Pb、Zn、Cu在南大港湿地各点位分布差异性比较大,在点位N6处四种重金属均表现出高浓度,可能由于点位6处于湿地入口处,人流车流等比较大,受到的污染较大而导致此点位金属含量较高。
(2)南大港湿地水中重金属Pb含量的超标率最大(达24%),而其它三种重金属Zn、Cu、Cd无超标情况。南大港湿地水中重金属的污染程度由大到小排序为Pb>Cd>Zn>Cu,Pb的污染指数为0.54,大于0.5,Pb具有较大的风险性,应引起足够的重视。
摘要：本文研究南大港湿地水中重金属的分布特征,并对其进行污染评价。采集了20个南大港湿地的水样,测定分析重金属Cu、Pb、Zn、Cd等元素的含量,并采用超标率与单因子指数法对重金属的污染程度进行了评价。结果表明,南大港湿地水中的重金属平均含量大小顺序为Pb>Zn>Cu>Cd。通过重金属超标率分析,得到Pb的超标率最大,为24%,而其它三种重金属的超标率均为0。四种重金属的单因子指数大小顺序为Pb>Cd>Zn>Cu,其中Pb的污染指数为0.54,大于0.5,这表明重金属Pb对南大港湿地具有一定的影响,应该引起足够的重视。
关键词：南大港湿地,重金属,分布特征,超标率,单因子指数法,污染评价
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水中金属镉 第6篇
1原理与方法
原子荧光测定砷、硒原理: 样品经预处理,使其各种形态的硒( 砷) 均转变成四价硒( 三价砷) ,加入硼氢化钾与其反应,生成气态氢化硒( 砷) ,用氢气将气态氢化硒( 砷) 载人原子化器进行原子化,分别以硒( 砷) 高强度空心阴极灯作激发光源,原子受光辐射激发产生荧光,检测原子荧光强度,利用荧光强度在一定范围内与溶液中硒( 砷) 含量成正比的关系计算样品中的元素含量。
原子吸收测定铜、锌原理: 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收, 经所测得的样品的吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测溶液的浓度[2]。
标准系列的配置: 将As、Se、Zn、Cu标准贮备液分别稀释至浓度为1. 0 μg/m L、1. 0 μg/m L、100 μg/m L、10 μg/m L, 根据试样浓度需要,分别吸取10 m L稀释后的As、Se、Zn、Cu的溶液于同一100 m L容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,配成混合标准使用液。将混合标准使用液逐级稀释,制成同时含有As、Se、Zn、Cu混合标准系列溶液。
方法: 调整消解过程中使用的试剂种类、用量参数,使一次消解就能满足多种重金属测定的要求; 再优化仪器测定时灯电流、电压、燃烧器高度、狭缝宽度等仪器参数,研究一次预处理的样品连续测定的的最佳仪器参数条件; 最后通过配置连续测定标准曲线,进行加标回收和标样分析,验证该方法测定结果的精准性。
2结果与讨论
2.1预处理药剂筛选实验
针对污水样品选取4种不同酸的消解体系进行消解试验, 四种消解体系分别为: 1∶1的王水、5∶1硝酸 - 盐酸、5∶1硝酸 - 硫酸、5∶1硝酸 - 高氯酸。为使浑浊的污水样品消解至澄清,各体系需要的体积数如表1。
由表1实验结果表明: 采用王水和硝酸 - 高氯酸的消解体系消解污水样品所用的试剂体积最小。
2.2原子吸收仪器参数实验
针对锌、铜元素,运用原子吸收进行测定仪器参数的实验。
2.2.1灯电流的选择
灯电流的大小对光源辐射强度、共振线的轮廓、空心阴极灯的寿命,都有较大的影响,电流过低,虽然灵敏度有所提高,但信噪比低,稳定性差[3]。电流过高,虽然可以提高测试的稳定性,但灵敏度降低。因此在选择合适灯电流的同时,不但要考虑到灵敏度,也要保证测定的稳定性,实验在2 ~ 7 m A下,进行灯电流与吸光度实验。实验结果如表2所示。
由实验得,锌、铜连续测定灯电流的选择范围在锌4 m A; 铜3 m A。
2.2.2燃烧器高度的选择
燃烧器高度的选择: 固定其他仪器参数,仅仅改变燃烧器的高度,测定锌铜的吸收值,燃烧器高度太高,锌铜含量的吸收值会快速下降,这样直接影响了测定锌铜的灵敏度[4]。实验在火焰燃烧器高度为4 ~ 8 mm位置时,对锌铜吸收值进行实验,实验结果如表3所示。
由实验结果可得,调节燃烧器的高度在6 mm时,锌铜连续测定的吸收含量最稳定。
2.2.3狭缝宽度的选择
从原理上讲,使用的狭缝宽度小于分开其发射线与光谱源所需的宽度,并没有好处,使用较大狭缝宽度不会损伤原子吸收灵敏度,但是在原子吸收中狭缝太大会降低灵敏度,导致分析曲线的非线性程度增大。实验在狭缝宽度度为0. 3 ~ 0. 7 nm位置时,对锌铜吸收值进行实验,实验结果见表4。
实验结果表明: 狭缝宽度变化于0. 3 ~ 0. 7 nm之间,对铜锌连续测定的灵敏度影响较小,本实验基于各元素发光强度大小和附近有无干扰谱线决定选用狭缝宽度为0. 5 nm。
2.3原子荧光仪器参数实验
针对砷、硒元素,运用原子荧光进行测定仪器参数的实验。
2.3.1光电倍增管负高压
光电倍增管是原子光谱仪器的光电检测器,其作用是把光信号转化成电信号,再经过放大电路把信号放大。放大倍数与加于光电倍增管之间的负电压有关,在一定的范围内,负电压与荧光强度成正比,负电压越大,灵敏度越高,同时暗电流等噪声也相应增大,严重影响其稳定性,且过高的负电压不利于光电倍增管的使用寿命[5]。负高压的实验范围在200 ~ 400 V, 结果如表5所示,负高压取300 V时,荧光强度较稳定,而且灵敏度较高。
2.3.2空心阴极灯灯电流
原子荧光是以脉冲灯电流的大小决定激发光源发射强度的大小,在一定范围内,灯电流与荧光强度成正比,灯电流增大,荧光强度增大,灵敏度增高,荧光强度增强,但灯电流过大,会使荧光强度不稳定,重现性较差,而且噪声也会相应增大,会缩短灯的寿命[6]。实验在20 ~ 120 m A之间,对砷、硒荧光强度进行连续测定实验,实验结果如表6所示。
实验结果表明: 空心阴极灯灯电流与荧光强度呈直线关系。考虑到方法的适用性和阴极灯的使用寿命,空心阴极灯灯电流选择60 m A。
2.3.3原子化器的高度
原子化器的高度与待测元素的原子化率有关,适当的炉高有助于保持较高的灵敏度,过高导致灵敏度和测量精确度下降,过小的炉高将导致气相干扰,并使空白信号增高[7]。原子化器高度选择5 ~ 18 mm,实验结果如7所示。
如表7所示,原子化器高度在10 ~ 15 mm范围内,砷、硒的荧光强度基本保持不变,大于15 mm后荧光强度有降低趋势。从灵敏度角度考虑,实验选用原子化器高度为10 mm。
2.4精准度试验
2.4.1标准曲线绘制
运用上述实验所得对废水中的铜、锌、砷、硒进行标准曲线绘制,曲线的相关系数均在0. 9990以上,绘制结果如表8所示。
2.4.2加标回收实验
按照上述实验结论,对西部钻探录井公司生活污水水样进行加标回 收试验, 加标液浓 度为: As: 1. 0 μg/m L、 Se: 1. 0 μg / m L、Cu: 1. 0 μg / m L、 Zn: 1. 0 μg / m L, 测定结果 在95. 9% ~ 109% 之间,满足加标回收实验要求,具体见表9。
2.4.3标样分析
对国家标准物质中心的水标样进行分析,所得结果列于表10,测定值均在标准值范围内且相对误差小于5% 。
3结论
采用硝酸 - 高氯酸的消解液消解污水样品至澄清不仅所用的试剂体积少,且能够达到原子吸收法连续测定锌、铜的实验要求。
原子吸收连续测定铜、锌实验仪器最佳参数: 灯电流锌4 m A、铜3 m A; 燃烧器高度在6 mm; 狭缝宽度为0. 5 nm。
原子荧光连续测定砷、硒实验仪器最佳参数: 光电倍增管负高压300 V; 空心阴极灯灯电流选择60 m A; 原子化器高度为10 mm。
通过加标回收试 验,连续测定 的灵敏度 高,回收率在95. 9% ~ 109% 之间,多次测定再现性也很好,标样相对标准误差低于4. 41% ,操作简便快速,是环境监测控制分析的一种行之有效的方法。
摘要：通过剖析原子荧光和原子吸收法的不同消解体系,优化实验条件,确定了原子荧光和原子吸收法连续测定水中的硒、砷、锌、铜的含量的最佳消解条件和最佳仪器测定条件。经加标回收以及标样分析,连续测定的灵敏度高,回收率在95.9%~109%之间,相对标准误差低于4.41%,操作简便快速,结果精确。
水中金属镉 第7篇
在原子测量过程中, 各种原子结构与外层电子结构具有不同的构造, 只有不断优化原子内部结构, 才能最大限度完成各种能量的激活, 推动当前测量技术的改进, 同时, 在能量吸收过程中, 通过促进元素能量的提升, 改变当前各种共振要素, 才能凸显各类测量仪器的显著特征。因此, 在该类共振过程中, 不断提高各种测量技术, 尤其从原子要素的角度出发, 才能触碰到原子结构的关键特点, 同时推动各种测量技术的改进。根据相关研究, 在原子光谱的独特位置上, 不同光谱之间具有相应的区间。在本研究中采用稀土等金属涂层进一步提高原子吸收的灵敏性与重现度。因此, 采用钨盐和铜盐处理普通石墨管, 通过改变各种化学溶液的比例, 不断改进各种应用技术的, 形成最佳原子化温度、灰化温度、净化温度等实验条件。通过分析地下水、地表水和低浓度废水, 不断完善各种检测方法, 最大限度地满足各种环境质量的改进, 推动技术的可操作性与适用性。
原子吸收光谱的概述
原子吸收光谱的性质
原子吸收光谱的波长和吸收相应数量的原子, 该类技术对的各种辐射有着十分重要的意义, 这也是由各类原子结构决定的。因此, 原子吸收光谱的频率可不断改进各种能量的构造, 改善不同的层级差, 促进各种原子波长的改进, 促进原子能量的释放。
原子化技术
原子化系统主要指在原子化过程中, 不断提高原子能量, 包括原子吸收光谱法对共振现象的测量。因此, 原子化系统主要通过相关测量的要素, 不断推动测量效率的提高, 同时促进测量技术的改进, 完善测量过程。因此, 在原子化方面主要通过对各种原子要素进行改进, 其中包括技术方法, 利用当前的化学火焰, 通过不断改善各种测量手段, 才能激活各类原子结构重组, 同时也能更好推动各种元素的应用, 提高原子吸收光的发展与完善。
原子吸收光实验的过程
原子吸收分光光度法的原理
该方法主要利用样品经滤或消解后喷入富燃性空气——乙炔火焰, 在高温度的环境中, 形成特定的光谱线, 对各种污染源进行选择, 其吸光度值与重金属铅的质量浓度呈正比。
仪器和设备
实验需要采用玻璃器皿、聚乙烯容器等, 该类容器要先用洗涤剂洗净, 再用硝酸溶液浸泡, 在使用过程中, 不断对实验的水质进行检验。耶拿火焰原子吸收分光光度计。迈尔斯通微波消解仪。抽滤装置, 采用醋酸纤维或聚乙烯滤膜等实验仪器。电热板。样品瓶材质为聚乙烯。一般常用实验室仪器和设备。
样品
样品的采集根据实验的相关标准, 对可溶性样品进行精确采集。在本实验中, 参考《地表水和污水监测技术规范》进行样品采集。在采集过程中, 需要对相关标准进行改进。在样品容量的改进中, 不断提高各种检测标注, 其中包括相应的改善措施, 提高各种抽滤装置, 在技术改进过程中, 提高各类溶液的酒精含量, 在技术提升的过程中提高实验结果的科学性。
试样的制备
不断对样本进行改进, 其中加入浓硝酸, 在电热板上加热, 保持相应的实验溶液的温度, 同时不断提高各种加工水平, 推动各种样品的改善与提高, 如溶液呈粘稠状, 应再补加浓硝酸, 继续加热, 如果需要对各种设备进行改进或对样本进行补充, 需要不断按照上述步骤进行操作。
结果与讨论
通过建立原子吸收分光光度不断提高各种检测的水平, 通过上述实验可以得出以下结论, 原子吸收分光光度法应用重金属铅的测量过程中, 并且该实验也证明这是可行的, 也具备相应的实验条件。在实验过程中简单, 同时实验成本较低。应用火焰原子吸收分光光度法测定水中铅等重金属具备一定的意义。因此, 在严格控制各种比例的情况下, 调整各种测量技术, 在最佳状态下, 提高各种溶液的含量, 同时测量不同回归方程的相关系数, 最大限度推动试验的进展。
结论
水中金属镉 第8篇
环境激素(Environmental Hormones)，是指具有干扰体内正常分泌物质的合成、释放、运转、代谢、结合等过程,激活或抑制内分泌系统功能,从而破坏其维持机体稳定性和调控作用的物质。包括多种化合物以及三种重金属。重金属铅Pb是环境激素类物质，具有类似雌激素的作用，对人体器官功能、繁殖均有不良影响，并能引起各种生理异常。镉Cd也具有环境激素效应。目前，有关镉具有雌激素或是雄激素效应存在着不同的看法。大多学者认为，镉可通过与激素受体的作用来抑制正常的激素结合到其受体上，结合点可受到抗激素物质抑制。黄河是兰州市唯一水源地，近两年发生数起自来水质异常事件，使得政府和居民对黄河水质更加重视。为了了解黄河兰州段铅镉含量情况，本文即对黄河兰州段水中的两种重金属类环境激素进行了监测及评价。
一、采样及实验方法
1. 采样与样品处理
2014年9月30日采样，采样断面以兰州为中心从上游到下游依次选择六个断面。分别为，A断面：八盘峡大坝，B断面：西沙黄河大桥，C断面：银滩黄河大桥，D断面：中山桥，E断面：雁滩黄河大桥，F断面：什川吊桥。其中A断面为对照断面，B、C、D、E断面为控制断面，F断面为削减断面。分别从六个断面的左、中、右三点取等量水样均匀混合后用聚乙烯瓶取6瓶作为水样并在5小时内送到实验室。用减压过滤设施对水样进行过滤后于5摄氏度下保存。采样断面设置如图1所示：
2. 仪器与试剂
仪器：SOLAAR原子吸收仪（S2AA Series美国热电公司）
试剂：Pb(NO3)2广州化学试剂厂；Cd(NO3)2·4H2O北京朝阳西会化工厂；HNO3成都金山化学试剂有限公司。以上试剂均为分析纯，实验用水均为去离子水。
3. 测试仪器及条件设置
原子吸收仪器模式：火焰；自动进样器：无；火焰稀释:无；火焰类型：空气—乙炔；燃烧头稳定时间：0分钟；雾化器提升时间：4秒；拟合方式：一般线性拟合。
4. 实验方法
本实验采用直接吸入法测定黄河兰州段水中的可溶性铅和镉、铅的测定浓度范围为（0.01-1)mg·L-1，镉的测定浓度范围为（0.001-10)mg·L-1。水样处理：分别取六个断面的水样200ml蒸馏浓缩至10ml测定Pb的浓度。取A、B、D、E、F三个断面的水样100ml蒸馏浓缩至50ml。取C断面水样5ml稀释至40ml测定Cd的浓度。
二、结果与讨论
1. 水样中铅镉含量分析
黄河水在兰州自西而东穿城而过，既是兰州居民的饮用水源也是污水排放稀释的自然水体。监测断面A即八盘峡水库为城市上游水源，在兰州市区以外，未被工业企业所排废水及城市生活污水所污染，B、C、D、E断面均在兰州市区内，两岸石油化工企业、制药企业均对黄河有废水排放，F断面为消减断面设在什川吊桥处，此处已在市区以外，水体得到一定程度净化。
根据所检测得到的数据来看，如下图，铅在流入兰州市区之前，含量为0.0111mg·L-1,略高于国家《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）中I类水质标准，但超标范围仅为10%。在兰州市区内，铅含量有升高的趋势，但基本集中在0.02-0.03 mg·L-1范围内，低于国家III类地表水质标准。流出兰州市区后，在F断面，铅含量降至0.014 mg·L-1，接近黄河水流入兰州市的含量，完成了水体净化作用。
黄河在流入兰州市区之前，镉含量为0.0018mg·L-1，略高于地表水I类标准限定值（小于0.001mg·L-1），但超标范围不大。进入兰州市区后，镉含量开始升高，至C断面即安宁区银滩大桥处，含量达到全段最大值0.0122mg·L-1，此含量已超过地表水V类水质所规定的限度，有一定污染。在C断面之后，镉含量不断下降，在0.005mg·L-1附近，属于II-IV类地表水，流出兰州市区后，镉含量降至0.0033mg·L-1，距离黄河水流入兰州市区时的镉含量仍较高，说明自净作用未完全发挥。
三、结论与建议
总体来说，兰州市黄河水中铅和镉污染不是很严重，水质基本达到了Ⅲ类以上标准，可以作为水源地用水。通过水体的自净作用，黄河水流出兰州市区后，铅和镉基本消减至I类水质，说明兰州市区铅镉污染对下游不具有影响。另外，黄河水是目前兰州市城市饮用水的唯一水源地，一旦兰州上游河水发生污染事故将直接影响到兰州市民饮用水安全。政府部门目前在规划在兰州上游刘家峡水库建立专用管道，将黄河水直接输送至兰州市自来水厂，可以避免刘家峡水库至兰州八盘峡水库段水体污染事故。建立完全的第二水源也是避免污染事故对饮用水影响的对策。
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水中金属镉 第9篇
一、原子吸收光谱的基本原理分析
原子吸收光谱也可以称之为原子吸收分光光度, 主要是一种利用基于原子外层电子选择性吸收特征波长光辐射, 使原子之中的外层电子能够从基态转变成为激发态, 对其金属元素作出相应的定量分析以及定性分析。因为每一种物质的原子都是有着较为特定的原子结构以及外层的电子排布方式, 在不同的原子被激发之后其电子将会具有着不同的跃迁, 同时也能够辐射出不同的波长光, 主要是每一种元素都是有着较为独特的光谱线, 从而对其等待检测的元素作出相应的定性分析, 对元素种类进行确定。在光源所发出的光经过等待检测样品的时候, 原子之中的外层电子将会有选择地吸收相同元素所发出来的特征光谱, 使光源所发出来的入射光线能够减弱, 如果采用吸光度A去表示入射光线因为吸收从而被减弱的程度, 那么吸光度A和被检测的样品之中等待检测的元素含量是呈现为正比例的关系, 通过测定其吸光度便可以直接求出被检测元素的含量, 对等待检测的元素作出相应的定量分析。
二、原子吸收光谱的构成分析
原子吸收光谱仪主要是由光源以及原子化器和分光系统等内容所组成。光源来说, 主要是可以发射等待检测的锐线光谱, 通常情况下是采取空心阴极灯以及无极放电灯等。然而原子化器则是可以分为火焰原子化器以及石墨炉原子化器等, 主要是能够把试样中等待进行检测的元素转变成为原子蒸汽。分光系统则是由凹面反射镜或者是色散元件等所组成, 其作用主要是将其等待进行检测的元素共振线能够和临近谱线进行有效的分开。然而其检测系统则是经过检测器以及放大器等所组成, 主要是能够将光信号转变成为电信号, 从而进行放大以及处理, 之后则是经过CPU以及外部的电脑进行相应的分析以及计算, 最终能够在屏幕上显示等待检测样品的多种金属元素等含量以及浓度等。
三、原子吸收光谱方法的优缺点分析
原子吸收光谱的方法和分光光度的方法等分析方法对比而言具有着比较多的优点, 但是也存在着一定程度的不足。
第一, 这种分析的方法具有着一定程度比较强的选择性, 这主要是因为等待检测的元素外层电子吸收带有着比较窄的原因, 因为其空心阴极灯仅仅只是会发射出特定波长的光辐射, 因此其一同存在着的元素并不会对等待检测的元素测定带来一定程度的干扰, 这样也将会使这种分析的方法具有着比较强的选择性, 并且其自身的干扰也相对来说比较小。
第二, 针对于这种方法来说, 其分析的范围相对来说比较广泛, 可以更好地满足多数金属元素的分析需要, 现如今可以测定的元素种类已经是达到了七十三种, 因为这种分析的方法并不需要等检测的元素激发, 因此仅仅只是能够测定其低含量的元素, 同时也能测定其痕量以及超痕量的元素, 并且这也是很多分析方法无法进行比拟的。
元字符吸收分光光度的方法也是存在着一定程度的不足, 比如每测定一种元素的时候都需要对光源灯进行更换, 不可以一同去对多种元素进行测定, 这样也给重金属检测带来了很多的不方便, 与此同时这种检测的方法测定难溶元素的灵敏程度并不是很高, 其标准的工作曲线自身的线性范围也较为狭窄, 从而将会为实际工作带来很多的不方便, 针对于一些较为复杂的测定必须要对其存在着的干扰进行消除。
四、原子吸收光谱在水质分析过程中的应用分析
在对水质进行分析的时候, 其水样之中存在着较多的固体悬浮物以及有机物, 这样将会直接导致其喷组堵塞, 从而导致分析出现了一定的干扰以及结果比较差。为了能够对这些干扰进行排除, 必须要等到测样品进行湿法灰化预处理, 通常情况下可以采取以下方法:一是硝酸的方法;二是硝酸、硫酸以及高氯酸等方面。
针对于一些金属含量比较低以及没有办法能够直接对其含量测定的样品, 则是可以通过对其待测样品做好预富集的方法对其分析结果的准确度进行提高, 通常情况下主要是采取沉淀以及蒸发等对其样品作出相应的分析。
(一) 关于标准的样品制备分析。
在对原子吸收光谱作出分析的过程中, 其所有的待测样品所吸收的信号必须要能够和标准样品的信号作出相应的对比, 所以每测定一种元素的时候必须要对其仪器作出相应的调整。然而要使其已经知道的仪器响应值针对其某一个元素在一定范围之内是呈现出线性的关系, 那么仅仅只是需要其植被样品之中的元素含量工作范围上限标准以及中间标准便可以, 为了能够防止其标准的样品伴随着时间出现相应的变化, 因此所配置的样品通常情况下都是当天配置当天进行使用。
(二) 关于样品的测定分析。
在进行测定前为了能够使其待测样品可以更好地进行原子化, 则是可以采用盐酸将其空白以及标准的样品的PH值调整到一个较为合理的位置, 在进行酸化后则是可以将其样品形成金属的氯化物, 这样能够使其待测样品能够更好地原子化。在将其原子吸收一起安装完成之后, 从而将其火焰以及样品的吸收值可以调整到一个更加理想的位置, 之后则是将其进行空白以及标准的样品吸入到火焰之中, 做好相应的吸光记录, 对其结果进行计算出来。
(三) 关于火焰的选择分析。
在采用原子吸收分光光度方法做好水质分析的过程中, 通常情况下主要是采用乙炔火焰的方法便能够满足多数等到检测的金属原子化, 然而也存在着一少部分等待检测金属是需要更高的温度使其进行原子化, 因此在进行实际分析的过程中, 必须要根据其不同的样品去选择出不同的火焰。
五、结语
我国的水体重金属现如今的污染情况较为严重, 并且重金属污染物在进入到水生生态系统之后, 不仅仅将会对各级的生物带来直接的危害, 同时也将会给人体的健康带来直接的影响。针对于上述情况, 国家有关部门必须要高度重视水体之中的重金属污染, 同时采取一些有效的措施从源头上对水体的重金属污染情况进行控制, 不断提高水质的重金属检测, 从而不断提高水质的整体质量, 促进我国环境的持续发展。
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