提取氧化铝范文

提取氧化铝范文（精选12篇）

提取氧化铝 第1篇

中国的氧化铝产量 (96, 314kt) 占全球的39.51%, 其消费量占全球总消费量45%, 为了解决氧化铝短缺的问题, 我国启动了许多氧化铝提取项目, 包括云冶文山年产800kt氧化铝项目。2012年9月26日, 云南省文山县800kt/a氧化铝项目竣工投产, 广西田东锦盛化工公司1000kt/a氧化铝项目于2012年10月投产。另外, 粉煤灰提取氧化铝项目也取得了突破性的成果, 如内蒙古、陕西、宁夏等地含有9%~12%氧化铝的低热值煤炭, 其粉煤灰含14%~52%氧化铝。如能利用其中的氧化铝不但可以缓解氧化铝紧缺局面, 而且对粉煤灰的综合利用与发展循环经济有着重要的意义[1]。但是有效综合利用技术是一项亟待解决的艰巨任务, 因此本文采用石灰石烧结法提取煤中氧化铝, 来为工业提取氧化铝探索新方法以及改进方法。我国现在已探明的可开采煤炭储量为1145亿吨[2], 而且每年还进口大量的煤炭, 发电消耗的原煤占国内煤炭消耗总量的50%左右[3], 尽管核电、风电、太阳能发电比例有所提高, 但是火力发电量仍占总发电量的80%以上[4], 因此也产生了数十亿吨的粉煤灰, 如果不处理这些粉煤灰, 不仅浪费了煤中大量的金属元素而且也使它们成为了污染物, 因此提取煤中氧化铝, 不仅是对煤的综合利用, 更是减少环境污染的措施。

1 样品与实验方法

1.1 样品采集

采用GB/T482-2008煤样采集方法, 在采样点的底板上放好一块铺布, 使采下的煤样都能落在铺布上, 将开采时应采的煤分层及夹石层一起采取, 所采煤样全部装入煤样袋内, 每个煤样袋均有按规定填好标签, 采样时, 线内应采取的煤样和夹石都得采下, 且不得采线外的煤和夹石。此外每个采样点分别采取一定数量的子样汇集成实验用的一个总样。为了使煤样具有代表性, 所选的采样点要分布均匀, 尽可能多取一点样本, 但一定要按规定采样。

1.2 实验仪器

粉碎机 (2000Y) 、马弗炉 (HWSK-210E) 、萃取分离机 (13~60k Hz) 、抽滤装置等。

1.3 实验步骤

(1) 将煤灰与氧化钙混合加适量水团成球形 (4~7mm) , 放入马弗炉中灼烧 (1000℃, 0.5h) 。

(2) 将烧结物破碎通40目筛, 用盐酸 (10%) 溶解。过滤后再向滤液中加适量硝酸, 以使杂质铁以离子形式存在于滤液中。

(3) 向滤液中分别加入一定体积的乙醚和磷酸三丁酯, 在萃取振荡机上完成萃取, 收集水相溶液。

(4) 往水相溶液中加入一定体积的浓硫酸以便硫酸钙沉淀, 过滤收集滤液。

(5) 向滤液中加少许硫酸铵晶体, 在搅拌下析出铝氨矾。

(6) 在马弗炉300℃下煅烧得到氧化铝。

2 实验结果

按照实验步骤, 所测数据如表1所示。RL-6、TY-15-5、WL-2氧化铝提取量分别为2.01g、2.21g、2.03g, 并且TY-15-5氧化铝产率最高达到了84.6%。

3 讨论

(1) 三个煤样之间的差异

从实验结果来看, 桃园矿的煤样所含有的Al2O3比其他两个煤矿的量要高, 这可能与煤层形成后受到岩浆侵入有关, 岩浆中含有大量的Al2O3, 岩浆侵入煤层后为煤层带来了大量Al2O3。也可能与形成煤的植物有关, 形成桃园矿的植物本身就含有大量铝元素, 在经历长期并且复杂的成煤过程中, 铝元素得到了富集。这也可能导致桃园矿的Al2O3含量比其他煤矿多。

(2) 铝的提取实际意义

随着人们对铝、铜、铅等有色金属的需求量增大, 尤其是对铝的需求量最大。由于铝主要来源于电解氧化铝, 因此对氧化铝的需求也相应变大了。而氧化铝主要从铝土矿中提取, 这种方法不仅技术复杂, 而且成本也非常高, 因此新的氧化铝提取方法就变得十分有意义。

(3) 氧化铝提取的经济意义分析

从图1中可以看出, 中国煤炭价格指数一直出于下降趋势, 煤炭行业正处在低迷期, 这使我们的实验成本在一定程度上降低了。

淮北煤块价格:500~600元/吨, 0.005~0.006元/克, 实验用量:40g。

实验药品价格:乙醚, 50元 (500ml) ;硫酸, 30元 (500ml) ;磷酸三丁酯, 25元 (500ml) , 硫酸铵10元 (500g) 。

实验产品 (Al2O3) 价格:20~30元/500克,

经过计算, 实验产品 (Al2O3) 价值小于40g煤+实验耗材价格。

在实验室做提取Al2O3利润非常微薄, 甚至为负, 但是一旦技术成熟, 大量投入生产就会带来巨大的商业利润, 并且从煤灰中提取铝对于节约资源、改善环境、实现可持续发展都具有重要意义, 实现了对煤综合利用为煤炭行业摸索出一条新的出路。

4 结论

通过对淮北煤田提取氧化铝的实验发现, 有些煤矿的煤样氧化铝含量较高, 这为以后大量投入生产提供了可能。目前这种方法还是存在一些缺陷, 如在实验过程中的样品会损失相当大的比例, 实验过程会产生一些有害气体、反应时间过长等。为此, 我们对实验方法提出了一些改进方案, 比如安装一套尾气吸收装置、寻找适当的催化剂等。因为我国对铝的需求日益增大, 新的提取氧化铝方法就变得尤为重要, 这对我们的实验研究起到了非常大的推动作用。

参考文献

[1]杨石波, 王际东, 屈一新.烧结法提取高铝粉煤灰中氧化铝的实验研究[D].无机盐工业.2008.40 (7) .

[2]冯立群, 中国煤炭进口来源分析[D].内蒙古大学硕士毕业论文.2012.

[3]国家统计局能源统计司.中国能源统计年鉴2011[M].北京:中国统计出版社, 2011:1-5.

提取氧化铝 第2篇

采用接触氧化-预反应-SBR工艺处理相邻两家制药厂中药提取废水.工程实践表明,接触氧化与预反应等前置单元,可以缓解有机负荷对SBR反应池的冲击,提高系统的抗冲击能力.经监测,出水CODCr为50～70 mg/L,BOD5为15～25 mg/L,SS为70～100mg/L,优于<上海市污水综合排放标准>(DB 31/199-)二级标准.

作 者：程春民 赵英武 赵艳 Cheng Chun-min Zhao Ying-wu Zhao Yan  作者单位：程春民,Cheng Chun-min(同济大学环境科学与工程学院,上海,92)

赵英武,赵艳,Zhao Ying-wu,Zhao Yan(上海天成环境保护有限公司,上海,200063)

刊 名：给水排水  ISTIC PKU英文刊名：WATER & WASTEWATER ENGINEERING 年，卷(期)： 32(7) 分类号：X7 关键词：中药提取废水   接触氧化   预反应   SBR  

大酱提取物的抗氧化活性研究 第3篇

关键词：大酱；抗氧化；提取；自由基

中图分类号：TS247文献标识码：A文章编号：1674-0432（2012）-10-0061-2

大酱是以豆类为主加工而成的食品，大豆中的功能性成分可以预防人体的氧化作用：防止细胞膜中多元不饱和脂质被氧化、中和自由基的产生、减少自由基的产生、帮助体内抗氧化酶的生成[1]，同时还能够强化人体组织功能：抗老化增加人体免疫力、增强新陈代谢功能、降低患癌症几率、强化淋巴组织功能、抵抗过氧化能力，对人体健康有至关重要的作用[1-2]。大酱营养价值高，但人们对其功能性认知少。所以本文通过试验分析得出大酱乙醇提取最佳浸提条件并初步判定其提取成分的抗氧化活性，为大酱功能性在抗氧化方面的研究提供技术基础和理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

大酱（产自吉林省珲春常氏大酱厂）。仪器：数显恒温水浴锅：（HH-6，常州华普达）；电子天平：（FA/JA，上海精密）；UV-U800型可见紫外-分光光度计；电热鼓风干燥箱：（01-A，天津实验仪器厂）；旋转蒸发仪：（SB-2000，上海爱潮）；高速分散均质机：（FJ-200，上海标本）等。分析试剂：FeSO4、水杨酸、邻苯三酚、三（羟甲基）氨基甲烷、磷酸二氢钠等（以上均为分析纯试剂）。

1.2 大酱提取分离工艺流程

参考大豆中油脂的提取与淡豆豉中功能性成分的提取方案[3-5]，确定本试验浸提的工艺流程如下：干燥→粉碎→筛选→称量→醇溶→均质→浸提→静置抽滤→脱色→过滤→减压蒸馏→干燥→称量→定容。

1.2.1 大酱干燥、粉碎、筛选、称量 将大酱样品平铺在托盘底部，放入干燥箱内（50℃）5h，通风。取出后用研钵磨碎后再次平铺于托盘底部，放入干燥箱内（50℃）20h，通风。再次取出用研钵磨碎后，以100目筛网筛选，称取10g（精确到0.001位）。

1.2.2 大酱的乙醇浸提 将取出的样品溶于70%乙醇溶液后，进行均质，再浸提时间5h，浸提温度52℃，料液比为1：25的条件下浸提。

1.2.3 静置抽滤 将浸提后的样品进行抽滤，并量取定量的70%乙醇溶液进行清洗，再抽滤，所得滤液备用。

1.2.4 样品的脱色减压蒸馏、称量、计算得率、定容 结合大酱主要抗氧化成分的性质，采用对大豆异黄酮脱色工艺对本试验样品进行脱色，将抽滤后的提取液加入活性炭（料液比1：l0），加热70℃脱色，趁热过滤。虑后在旋转蒸发仪中减压蒸馏，称量记录，计算得率。并取相应重量溶解于以70%乙醇溶液定容至50mL容量瓶中，备用。

1.3 大酱提取物对羟基自由基清除作用的测定

参照Fenton反应[6]，利用H2O2与Fe2+混合产生·OH，但·OH存活时间短，所以我们在体系内加入水杨酸捕捉·OH，捕捉后的产物在510nm下有强吸收。若在体系中加入抗氧化物质，便会抑制产物的生成。在固定反应时间的前提下，向相同的反应体系（8.8mmol/L的 H2O2溶液2mL，9mmol/L的FeSO4溶液2mL，9mol/L的水杨酸-乙醇溶液2mL）加入不同浓度的大酱浸提物溶液2mL。最后加H2O2开始反应，37℃反应0.5h，以蒸馏水为参比，与试剂的空白液做比对。计算公式为：清除率（%）=[1-（Ax-Ax0）/A0]×100% 式中：A0为空白对照液的吸光度；Ax为加入样品溶液后的吸光度；Axo为不加显色剂H2O2样品溶液本底的吸光度。

1.4 大酱提取成分对超氧阴离子自由基清除的试验

采用邻苯三酚自氧化法测定[7]。取0.05mol/LTris-Hcl缓冲液（pH=8.2）4.5mL，置于20℃水浴中预热20min，分别加入1mL不同浓度的试样和0.4mL、25mmol/L邻苯三酚溶液，混匀后于25℃水浴中反应4min加入1 mL8 mol/L Hcl终止反应，299nm处测定吸光度A，空白对照组以相同體积的蒸馏水代替样品。做3次平行试验，取其平均值。计算公式为：清除率（%）：P=（A0-Ai）/A0×100%

式中：A0：空白吸光度；Ai：样品吸光度。

2 实验结果

2.1 大酱提取成分对羟基自由基清除能力的评价

表1 大酱提取物对羟基自由基清除率

注：清除率标准曲线：Y=6.128x-0.442，R2=0.9506，IC50=

8.23 mg/mL

2.2 大酱提取成分对超氧阴离子自由基的抑制作用

表2 大酱提取物对超氧阴离子自由基清除率

注：清除率标准曲线：Y=5.5608x-21.93，R2=0.9484，IC50=

12.93mg/mL

3 分析和讨论

实验结果表明，大酱提取物对羟自由基、超氧阴离子自由基均有一定的清除效果。大酱的乙醇提成分对羟基自由基的半数清除率为5.23mg/mL，对超氧阴离子自由基的半数清除率为12.93mg/mL，说明对羟自由基的清除能力较强，这可能是大酱的抗氧化成分主要是黄酮类物质的缘故。

本试验仅限于对大酱乙醇溶剂粗提物抗氧化活性的研究，至于大酱中各种成分对抗氧化作用贡献的大小，以及对大酱提取物中抗氧化活性成分的进一步分离纯化以及抗氧化机理还有待进一步的研究和探讨。

参考文献

[1] 田秀红，闫峰，刘鑫峰，尹汝龙.大豆功能性食品及其开发应用前景[J].中国食物与营养.2008，（4）：65-68.

[2] 周娜.大豆异黄酮与人体健康[J].化学教育.2004，

（12）：4-6.

[3] 张氽，阚建全.超临界流体萃取技术在油脂加工中应用[J].粮食与油脂：2003，2（12）：14-16.

[4] 劳凤云，刘正猛，王洪波.淡豆豉多糖的提取及清除自由基的活性研究[J].现代预防医学：2008，35（10）：1190-1191.

[5] 王希春，钱和.豆豉干提物功能特性的研究[M].江苏调味副食品：2007，（03）：27-31.

[6] 利君，周国栋.莲子水溶性糖的提取及其对自由基清除能力的研究[J].食品科学，2002，23（8）：252-254.

[7] 金春英，张小勇，崔胜云.DPPH及邻苯三酚法对牛蒡和小根蒜提取液及其他抗氧剂的清除自由基能力的比较研究[J].延边大学学报（自然科学版），2008，34（1）：46-46.

作者简介：李锋（1978-），男，吉林图们人，吉林烟草工业有限责任公司工程师，研究方向：食品工程。

粉煤灰提取氧化铝的研究现状 第4篇

1 酸浸取法

主要以H2SO4或者HCl溶液浸取粉煤灰为主,通过酸浸后得到硫酸铝或者氯化铝溶液,再经过过滤、浓缩结晶等过程,得到Al2(SO4)3或者AlCl3晶体,进一步通过煅烧,可得到冶金级Al2O3。

李来时[1]等研究了用浓H2SO4提取粉煤灰中的氧化铝,控制条件在85℃浸出,浸出时间为40~90min,得到Al2(SO4)3溶液,过滤后在110℃下浓缩结晶制得硫酸铝晶体,然后通过约1100℃煅烧1h后得到了冶金级Al2O3,其中粉煤灰中的Al2O3回收率可达93%。陆胜[2]等以HCl溶液为介质,采用NH4F为助溶剂,使粉煤灰中的Al2O3转变为AlCl3溶液,过滤后再通过浓缩结晶得到AlCl3晶体和聚合AlCl3晶体,然后通过约1050℃煅烧后得到了冶金级Al2O3,最佳工艺条件为HCl浓度为6mol/L,NH4F与粉煤灰的质量比为0.12,粉煤灰中Al2O3回收率可达60%。吴艳[3]等采用12mol/L的H2SO4与一定量的粉煤灰在220℃下加热并搅拌,使其完全反应,经过固液分离后得到Al2(SO4)3溶液,继续加热滤液,蒸发结晶,将晶体置于马弗炉中煅烧,得到Al2O3粉末。

酸法的回收率一般较高,但其对设备的腐蚀严重,造成设备问题难以解决,造价高,目前约90%以上的冶金级Al2O3用于生产电解铝,用酸法生产的冶金级Al2O3是否能满足电解槽的需求,也仍有待证实。

2 碱焙烧法

由于粉煤灰经过高温煅烧后,其中的Al2O3和SiO2活性变差,部分的Al2O3和SiO2还形成了莫来石结构,更进一步降低了其活性,但采用碱性物质(如Na2CO3、CaO)与粉煤灰经过高温焙烧,可使粉煤灰中的Al2O3形成NaAlO2固体,该固体易溶于水和稀碱溶液,有利于粉煤灰中Al的溶出,可大大提高Al2O3的回收率。

季惠明[4]等采用Na2CO3为焙烧用碱,控制m(粉煤灰):m(Na2CO3)=3:2,在高温下焙烧,可以使粉煤灰中的Al2O3形成易溶于水的NaAlO2固体,采用稀碱溶液溶出,精确调节溶出液的pH值,可得到超细的Al(OH)3沉淀,在85℃下干燥后,在1100℃煅烧后得到了α-Al2O3纳米粉体,纯度大于99.9%。马双忱[5]采用碱石灰烧结法处理粉煤灰,控制物料比n(Na2O)/n(9Al2O3)=1.25,n(Ca2O)/n(Si2O)=2,在1200℃下焙烧2h,然后用3%的Na2CO3溶液浸出烧结熟料,浸出温度为60℃~70℃,浸出时间1h,得到粗铝酸钠溶液,然后经过脱硅,滴加H2CO3分解制得Al(OH)3沉淀,经过高温煅烧后制得Al2O3。赵宏[6]等采用石灰石高温烧结活化粉煤灰制备Al2O3,以m(CaO)/m(SiO2)=2.2的比例进行配料,在1250℃下煅烧2h,使粉煤灰中Al2O3转变为Ca(AlO2)2,然后用浓度为8%的Na2CO3溶液进行浸出,浸出温度为70℃~80℃,浸出液固比不低于3,浸出时间为40min,氧化铝的回收率可大于70%。刘成长[7]将粉煤灰、纯碱按一定比例配料入炉进行碱融转化反应,得到的熔融体用冷水水淬成1~5mm的细颗粒料,然后湿磨成浓稠料浆、稀释、过滤,滤饼用浓碱溶液溶解后,经过水解可得到Al(OH)3沉淀,干燥煅烧后得到了Al2O3。

碱烧结法生产氧化铝对原料的铝硅比要求在3.5以上,而粉煤灰中的铝硅比一般不超过1,若不采用前处理提高粉煤灰中的铝硅比,直接采用碱烧结法处理粉煤灰,其能耗高,成本高,渣量大。

3 (NH4)2SO4焙烧法

李禹[8]研究了采用(NH4)2SO4固体与粉煤灰在360℃~460℃下煅烧后,使粉煤灰中Al2O3形成Al2(SO4)3,然后用热水煮沸浸出得到Al2(SO4)3溶液,通过滴加氨水得到Al(OH)3沉淀,干燥后再采用NaOH溶液进行碱溶除去其中的Fe杂质,粉煤灰Al2O3的回收率可达到85%以上,同时得到的渣量采用硫酸法制备了白炭黑,白炭黑提取率可达90%以上。

4 结 语

目前粉煤灰中提取Al2O3是一个热门的研究方向,从我国铝土矿资源日趋贫乏和减少粉煤灰对环境的污染来说,是一个极具意义的课题,其研究方向还应注重以下几个方面:

(1)现在主要存在两种不同性质的粉煤灰,流化床粉煤灰和煤粉炉粉煤灰,其分别是流化床燃烧方式和粉煤炉燃烧方式所产生的,因其煅烧温度不同,其中的成分活性有较大的差别,针对不同的粉煤灰应采用不同的研究方法进行处理。

(2)处理方法上应避免造成环境的二次污染,对粉煤灰要进行综合利用,除了回收其中的Al2O3,对其中的SiO2也要回收利用,可有利于增加产品的副产值,有利于走向工业化。

摘要：粉煤灰中氧化铝质量分数可达15%～40%,是制备氧化铝的有效资源。综述了近年来从粉煤灰中制备氧化铝的工艺和进展,主要分为酸浸取法,碱焙烧法,(NH4)2SO4焙烧法。分别从各制备工艺的特点和存在的问题等方面进行了简要的评述,并对其发展趋势进行了阐述。

关键词：粉煤灰,氧化铝,研究现状

参考文献

[1]李来时,翟玉春,吴艳,等.硫酸浸取法提取粉煤灰中氧化铝[J].轻金属,2006(12):9-12.

[2]陆胜,赵宏,谢晓斌.生态处理粉煤灰制备结晶氯化铝、聚合氯化铝的研究[J].粉煤灰,2003(2):10-11.

[3]吴艳,尹振,季芳.粉煤灰酸法提取氧化铝过程的机械研磨活化研究[J].矿业工程,2009,29(1):71-73.

[4]季惠明,吴萍,张周,等.利用粉煤灰制备高纯氧化铝纳米粉体的研究[J].粉地学前沿,2005,12(1):220-224.

[5]马双忱.从粉煤灰中回收铝的实验研究[J].电力情报,1992(2):46-49.

[6]赵宏,陆胜,谢晓斌.用粉煤灰制备高纯超细氧化铝的研究[J].粉煤灰综合利用,2002(6):8-10.

[7]刘成长.粉煤灰提取氧化铝和二氧化硅的新工艺[J].粉煤灰综合利用,2008(4):32-35.

提取氧化铝 第5篇

两种南极地衣提取物抗氧化能力的初步研究

探讨2种南极地衣--夹心果衣和Ramdina terebrata甲醇提取物的`体外抗氧化能力,采用亚油酸氧化体系、二苯代苦味酰自由基体系、还原力试验对其抗氧化活性进行测定,并同VC、丁基甲氧基苯酚进行比较.结果显示,供试南极地衣具有相当高的抗氧化活性,且呈剂量依赖关系.其中,夹心果衣的脂质过氧化抑制率和自由基清除率很高;Ramalina terebrata的DPPH自由基清除能力很大.这表明夹心果衣中含有活性较高的物质,有待于进一步研究.

作 者：韩乐琳 魏江春 HAN Le-lin WEI Jiang-chun  作者单位：韩乐琳,HAN Le-lin(河北大学生命科学学院,河北,保定,071002)

魏江春,WEI Jiang-chun(河北大学生命科学学院,河北,保定,071002;中国科学院微生物研究所真菌地衣系统学重点实验室,北京,100101)

刊 名：畜牧与饲料科学 英文刊名：ANIMAL HUSBANDRY AND FEED SCIENCE 年，卷(期)： 30(4) 分类号：Q949.34 关键词：抗氧化活性   地衣   南极  

提取氧化铝 第6篇

关键词 木瓜籽 ；精油 ；提取 ；抗氧化活性

分类号 S661.6

番木瓜（Carica papaya L.）又名木瓜、番瓜、乳瓜、树冬瓜、万寿果，我国的广东、广西、海南、云南、福建等省广泛种植[1]。据2011年报道，全球番木瓜年产量超过1 000万 t，我国番木瓜年产量超过 50万t。另外，原产于中国的蔷薇科木瓜种植虽然较分散，但该产业已得到重视，并逐步发展壮大，年产量不低于番木瓜产量[2]。长期以来，木瓜籽是这些木瓜果肉加工的下脚料，约占番木瓜重量的7%，对如何合理利用这一独特的资源至今没有得到足够的重视和研究。工厂将木瓜加工后，往往将木瓜籽作为垃圾扔掉，这样不仅污染环境，而且浪费了大量的生物资源。目前有关番木瓜籽的研究，主要集中在提取其中的生物活性成分，进而研究其功能活性[3-11]。尚无有关木瓜籽精油的提取及其功能活性的研究报道。

本文探讨了水蒸气蒸馏法提取木瓜籽精油的各项条件，并对水蒸气蒸馏提取的木瓜籽精油和合成食用抗氧化剂进行了体外抗氧化活性和清除自由基能力的比较研究，为开发木瓜籽精油的新功能和拓展其应用领域提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试验原料

番木瓜，产自海南，取其籽，60℃下干燥36～56 h，微型植物试样粉碎机型粉碎，过孔径 80目分样筛，备用。

1.1.2 试剂与设备

主要试剂：DPPH，美国 Sigma 公司；2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）、没食子酸丙酯（PG）、叔丁基对苯二酚（TBHQ）、结晶紫、磷酸钠、钼酸铵、NaCl等為国产分析纯；所用水为除氧蒸馏水。样品储备溶液配制：1.0 mg/mL木瓜籽精油（PSO）、BHT、PG、TBHQ储备溶液（准确称取 0.1000 g 所提PSO、BHT、PG、TBHQ，分别转入不同的100 mL容量瓶中，用无水乙醇溶解并定容至 100 mL），用时用乙醇溶液稀释所需浓度。

主要仪器：植物精油提取器，矩源JYT-LJ，上海矩源机械设备有限公司；紫外可见分光光度计，UV-1200上海美谱达仪器有限公司；高速离心机，Themo scientific heraeus Mullifuge XIR；恒温水浴振荡器，HHS-4S 上海康路仪器设备有限公司；微型植物试样粉碎机，CXP-500A上海市晟喜制药机械有限公司，GS-MS，Shimadzu GC-MS QP2010Plus；电子天平，AL204-IC 梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司。

1.2 方法

1.2.1 木瓜籽精油（PSO）的提取

将番木瓜剖开，取出木瓜籽，置于烘箱中50～60℃干燥36～56 h，将干燥后的木瓜籽粉碎，加入蒸馏水和NaCl，常温下静置。最后用植物精油提取器蒸馏，收集精油提取器底部精油和水的混合物，最后加入适量无水硫酸钠，静置5～10 min，过滤备用。

1.2.2 总抗氧化活性的测定

采用磷钼络合物法[12-13]。由样品储备液配制浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.3、0.4 mg/mL 的PSO溶液、BHT溶液、PG溶液、TBHQ溶液为样品溶液。磷钼试剂最终浓度为0.6 mol/L浓硫酸、28 mmol/L磷酸钠和4 mmol/L钼酸铵的溶液。在 10 mL比色管中，分别加入4 mL上述磷钼试剂液、0.4 mL样品液，95℃水浴中恒温90 min，在 695 nm波长下测吸光度A。

1.2.3 清除羟基自由基能力的测定

结晶紫法[14]。由样品储备液配制浓度为1.0×10-3 mg/mL的PSO溶液、BHT溶液、PG溶液、TBHQ溶液为样品溶液。在10 mL 比 色 管 中 分 别 加 入0.3 mL 结 晶 紫 （0.4 mmol/L）、1.2 mL FeSO4溶液（1.0 mmol/L）和 0.6 mL H2O2溶液（2.0 mmol/L）。用磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液（pH 4.0）定容到10 mL并摇匀，放置30 min后，在580 nm处测其吸光度Ab（不加 H2O2时580 nm处的吸光度为 A0）。则羟自由基的产生量可以用ΔA=A0- Ab来表征。

表观抗羟自由基氧化率的测定：在上体系中加 H2O2之前加入 0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL 的样品溶液，测定其吸光度 As，其表观抗羟基自由基氧化率S可以按下式计算：

S（%）=（As-Ab）/（A0-Ab）×100

1.2.4 清除DPPH自由基[15]

用无水乙醇配制浓度为10.0 mg/mL 的PSO储备液，由储备液用95 %乙醇稀释配制浓度为2.0、4.0、6.0、8.0 mg/mL的PSO溶液，2.0、4.0、6.0、8.0 mg/mL BHT、PG和TBHQ溶液为样品溶液。向1 cm的石英比色皿中加入样品溶液2.0 mL和2.0 mL 1.0×10-4 mol/L的DPPH溶液，混匀后暗处放置30 min，以95%乙醇溶液作参比溶液，测定517 nm处的吸光值A，同样方法测定样品溶液2.0 mL与2.0 mL 95%乙醇溶液混合后517 nm处的吸光值 A0，再测定2.0 mL DPPH溶液与2.0 mL 95%乙醇混合液在517 nm 处的吸光值A1，按下式计算其抑制率：

nlc202309020214

抑制率（%）=[1-（A-A0）/A1]×100

1.2.5 PSO的化学成分测定[16]

参照雷福成等2010的方法，样品检测前用正己烷稀释50倍。气相条件为高纯氦载气（99.999%）；载气流速1 mL/min；进样口温度250℃；进样模式分流；分流比40∶1；升温程序：初始温度60℃，保持1min，以5℃/min的速度升至160℃，再以20℃/min的速度升至220℃，保持8min。质谱条件：接口温度250℃；离子源温度200℃；扫描质量数范围：40～500 AMU。

1.2.6 数据处理

数据分析采用Office 2007软件，所有试验重复3次（最少重复2次），图表中所有试验数据均为多次试验数据平均值表示。

2 结果与分析

2.1 PSO的提取

2.1.1 蒸馏时间对精油提取率（W/W， %）的影响

图1是在PSO提取过程中，蒸馏时间对精油提取率的影响。由图1可知，随着蒸馏时间的延长，在0～2.5 h内，PSO提取率在快速增加，并在2.5 h后达到0.22%。之后提取率增加缓慢，趋于平稳，建议最佳提取时间为2.5 h。

2.1.2 料液比对精油提取率（W/W，%）的影响

图2是料液比对精油提取率的影响。由图2可知，随着料液比的降低，PSO的提取率逐渐增加，在1∶8（w∶v）时达到最高值0.21%。由于木瓜籽是干燥后的粉末，在料液比较高时，木瓜籽粉末会将水分充分吸收，可流动的水分较少，会导致精油的提取率降低。而过低的料液比，又会增加精油在水中的溶解，也会导致精油的提取率降低。因此，想获得较高的精油提取率，要适当的控制木瓜籽粉末和水的比例，建议最佳比例为1∶8（w∶v）。

2.1.3 NaCl浓度对精油提取率（W/W，%）的影响

图3是NaCl浓度对精油提取率的影响。由图3可知，随着NaCl浓度的升高，PSO的提取率先升高后降低，但升高和降低量不大显著。说明NaCl浓度对PSO的提取率影响不明显。

2.1.4 浸泡时间对精油提取率（W/W，%）的影响

图4 是木瓜籽粉末的浸泡时间对精油提取率的影响。由图4可知，随着浸泡时间的延长，PSO的提取率没有大幅度的增减，但浸泡1 h后精油的提取率达到较为理想的效果，从经济效益和生产效率来说，建议将木瓜籽浸泡1 h后进行精油提取。浸泡的作用主要是促进水分与木瓜籽粉末的充分接触，促使水蒸气带出更多的精油。

2.2 PSO的抗氧化活性

2.2.1 总抗氧化能力

图5是PSO的总抗氧化能力与其浓度的关系，并同常见的几种合成抗氧化剂BHA、TBHQ和PG相比。由图5可知，与其它抗氧化剂相比，PSO的总抗氧化能力在0.005～0.01mg/mL的浓度范围内与TBHQ和BHA的抗氧化能力差异不明显，但在高浓度下，PSO的总抗氧化能力均低于抗氧化剂的总抗氧化能力。

2.2.2 羟自由基清除能力

图6是PSO的羟基自由基清除率与其浓度的关系。由图6可知，PSO的羟基自由基清除能力在1.0～5.0×10-5 mg/mL范围内的效果显著，且随着浓度的增加，清除率迅速上升。在浓度高于3×10-5 mg/mL以上时，清除率与抗氧化剂BHA和PG的能力相当，并在浓度达到5×10-5 mg/mL时，PSO清除羟基自由基的能力达到100%。

2.2.3 DPPH 自由基的清除能力

图7是PSO的DPPH 的清除效果与其样品浓度关系。由图7可知，与其它抗氧化剂相比，在低浓度时，PSO的DPPH的清除能力偏低；在浓度高于6 mg/mL时，PSO清除DPPH 的效果高于BHA，但低于TBHQ和PG。

2.3 PSO化学成分分析

为了更深入的了解木瓜籽的水蒸气蒸馏提取物（精油）的化学成分，以便了解PSO的功能活性物质成分，试验用GC-MS测定了其化学成分。结果发现，PSO的化学组成成分主要是安息香醛、苯乙醛、苯乙腈和异硫氰酸苄酯（表1）。其中异硫氰酸苄酯的相对含量高达98.28%，其次是苯乙腈1.41%，此外还有微量的安息香醛和苯乙醛。

3 结论与讨论

3.1 PSO提取工艺

在水蒸馏提取PSO的提取过程中，蒸餾时间和料液比对PSO的提取率影响最显著，最佳蒸馏时间和料液比分别是2.5 h和1∶8（w∶V）。其次是浸泡时间也能影响其提取率。而通常在植物精油提取过程中添加的NaCl，在本实验中对PSO的提取率影响不明显，原因可能是PSO本身在水中的溶解度很低，所以NaCl的添加对PSO的溶解度影响不明显，从而对其提取率影响不显著。

3.2 PSO抗氧化活性

与合成抗氧化剂相比，PSO的总抗氧化能力偏低。然而，羟基自由基和DPPH自由基的清除能力在一定条件下可以和合成抗氧化剂相媲美，尤其是在PSO浓度达到5×10-5 mg/mL时，其清除羟基自由基的能力达到100%，高于其它合成抗氧化剂。且当精油浓度高于8 mg/mL时，DPPH自由基清除能力达70%以上。

3.3 PSO化学成分

PSO的化学组成成分主要是安息香醛、苯乙醛、苯乙腈和异硫氰酸苄酯，其中异硫氰酸苄酯的相对含量高达98.28%。然而，这些并不是通常“植物精油”中的常见成分。据文献报道，异硫氰酸苄酯不仅是一种光谱抗菌药物，而且还是学术界公认的防癌抗癌有效成分之一[17-18]。因此，本研究或许能为生产上简单获取高纯度异硫氰酸苄酯提供一定的理论参考。

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高铝粉煤灰提取氧化铝的研究进展 第7篇

由于粉煤灰排放量过大且有效利用不足,我国大量粉煤灰处于堆存状态,每年新增粉煤灰1亿以上,累计堆存量已达到20亿t[3],对生态环境和人体健康造成了严重危害。

近年来,我国发现了一种新型粉煤灰-高铝粉煤灰,Al2O3含量高达40%左右,比普通粉煤灰铝含量高一倍左右,相当于我国中低品位铝土矿Al2O3的含量。据报道仅内蒙古中西部地区煤铝共生矿产资源总量超过500亿t,可产生高铝粉煤灰达150亿t[4]。若能将高铝粉煤灰中的Al2O3提取出来,既有利于我国氧化铝工业的可持续发展,又可解决环境污染问题,具有重大的战略意义和生态效益。

1 高铝粉煤灰的特点

1.1 高铝粉煤灰的物质组成

粉煤灰的主要化学成分是Si O2和A12O3,二者之和占到80%以上,此外,还含有少量Fe2O3、Ca O、Mg O、Na2O、K2O和未燃尽碳等。内蒙古某电厂粉煤灰主要化学元素组成见表1。

粉煤灰中的矿物相是在高温燃烧和排灰过程中形成的,以玻璃质微珠为主,其次为结晶相。玻璃相是高温熔融的粉煤灰在急剧冷却时形成的非晶态结构,粉煤灰中的玻璃相含量较大,一般在50%以上。粉煤灰主要结晶相为莫来石、磁铁矿、赤铁矿、石英、方解石等,其中莫来石是主要的含铝结晶相。有研究表明[5]莫来石主要是原煤中的高岭石、伯姆石等经高温转化而形成。不同地区,不同类型的粉煤灰所含的矿物组分有很大的差异[6]。内蒙古某电厂粉煤灰XRD图谱表明该粉煤灰主要的结晶相为莫来石、刚玉和石英,在2θ为10~25°范围内宽大的衍射峰表明粉煤灰中玻璃相的存在。

1.2 高铝粉煤灰的粒度及形貌

粉煤灰粒度特性与其分类及资源化利用密切相关。内蒙古某电厂粉煤灰粒度较细,体积平均粒径为66.472μm,d(0.1)=6.356μm,d(0.5)=43.323μm,d(0.9)=159.839μm。

高铝粉煤灰中的玻璃相微珠、未燃尽的炭粒以及晶体相颗粒构成粉煤灰的主要微观形态,对其形貌特征的研究需要借助电子显微镜。内蒙古某电厂粉煤灰的SEM图见图1。图1显示该粉煤灰主要由球状、柱状和较大扁平状颗粒组成,其中光滑而规则的球状颗粒较多。

2 高铝粉煤灰中氧化铝的回收

作为粉煤灰高附加值利用的一种方式,从粉煤灰中提取氧化铝很早就得到了国内外科研工作者的广泛重视。早在20世纪50年代,波兰矿业及冶金研究院尤里·杰米克教授就采用石灰石烧结法处理粉煤灰提取其中的氧化铝,并使烧结产物自粉化为只有0.002mm的细粉末,为制备高纯度氧化铝创造了良好条件[7],并建立了年产10万t氧化铝的示范工程。20世纪80年代美国橡树岭国家实验室进行了酸法从粉煤灰中提取各种金属元素的研究[8]。但由于国外粉煤灰中氧化铝含量普遍不高,近年来仅见少数处理粉煤灰提铝的报道[9,10],但在提铝方法上仍然没有大的突破。

我国从粉煤灰中提取氧化铝的研究起步较早,自20世纪50年代就开始了这方面的研究,至今提出了碱石灰烧结法、石灰石烧结法、酸浸法、酸碱联合法等多种粉煤灰提取氧化铝工艺。但直至2006年国内粉煤灰提铝技术才有较大突破。2006年内蒙古蒙西高新技术集团公司开发的石灰石烧结法联产水泥工艺以及中国大唐集团公司针对其电厂高铝粉煤灰的特点开发的预脱硅-碱石灰烧结法提取氧化铝联产活性硅酸钙的工艺路线,均已进入工业化生产阶段[11]。

2.1 烧结法

烧结法根据含钙原料的不同可分为两种:石灰石烧结法和碱石灰烧结法。

(1)石灰石烧结法

将粉煤灰和石灰石按照适当比例混合,通过高温烧结打破原来粉煤灰中稳定的莫来石结构,使粉煤灰中的铝硅物相发生转化,其中铝转化为易被Na2CO3溶液浸出的12Ca O·7Al2O3,硅被固结为在碳酸钠溶液中较稳定的2Ca O·Si O2,从而实现铝、硅分离。2Ca O·Si O2在由介稳态的β-2Ca O·Si O2向稳态的γ-2Ca O·Si O2转化过程中产生体积膨胀,使块状的2Ca O·Si O2转变为粉状,可省去湿磨工艺。

石灰石烧结法机理为:Al2O3与石灰石在1320℃~1400℃下烧结成铝酸钙

Si O2与石灰石烧结转化为2Ca O·Si O2

冷却后,铝酸钙可被Na2CO3溶液浸出,形成铝酸钠溶液

经过滤后得铝酸钠溶液粗液,再经脱硅、碳分、过滤工艺得到Al(OH)3,最后煅烧工艺得Al2O3产品。此工艺能耗较高,成本高,但CO2可循环利用[12,13]。

(2)碱石灰烧结法

碱石灰烧结法的机理为Al2O3与碳酸钠在1220℃弱还原气氛下烧结成铝酸钠:

Si O2与石灰烧结转化为2Ca O·Si O2:

经熟料破碎、湿磨溶出、分离、一段脱硅、二段脱硅等工艺得到Al(OH)3,最后煅烧工艺得Al2O3产品,与石灰石烧结法相比,碱石灰法所需要的烧结温度为1200℃左右,比石灰石烧结法烧结温度低,因此能耗略低,但需外供CO2。

两种方法中Si O2均发生物相转化生成2Ca O·Si O2,但碱石灰法中Al2O3和Na2CO3直接烧结成可溶性的Na Al O2,而不经过12Ca O.7Al2O3转化[14]。

烧结法提铝工艺优点是工艺简单,反应介质可循环利用,且易于操作,适合大规模生产。但反应温度过高,以致能耗高,成本高;排渣量大,石灰石烧结法产生的硅钙渣是氧化铝产品的7~10倍。若不经过预脱硅处理,其渣量也是氧化铝产品的两倍以上,大量的硅钙渣副产品容易形成二次污染。此外,受反应原理的限制,烧结产物2Ca O·Si O2会部分溶解于铝酸钠溶液并与其中的氧化铝反应,造成溶液中的铝损失,从而影响氧化铝的回收率。

为提高烧结效率,减少渣量,中国大唐集团公司开发了预脱硅-碱石灰烧结法提取氧化铝联产活性硅酸钙新技术,即利用铝硅在氢氧化钠溶液中的溶解性能差异,首先用一定浓度的氢氧化钠溶液处理粉煤灰,以去除粉煤灰中的玻璃相Si O2,提高粉煤灰的铝硅比。预脱硅的粉煤灰再采用碱烧结法处理。该工艺中经预脱硅处理后的粉煤灰铝硅比能大幅提高,因而能大幅提高烧结效率,同时减少硅钙渣的产生[15]。但是,预脱硅形成的含碱渣较难处理,且预脱硅过程中也会造成一定量铝的损失。

为了解决烧结法回收率低的问题,赵剑宇等探索了高温烧结-微波辐射联合工艺,氧化铝提取率可达到95%以上[16],但微波辐射技术工业上实施难度较大,制约了其工业化发展。

2.2 酸溶法

酸溶法从粉煤灰中提铝主要用H2SO4或HCl来溶解粉煤灰中的硅铝酸盐。如果单纯用酸处理粉煤灰,铝提取率难以达到满意效果。为了提高Al2O3的活性,通常选择用NH4F作为助溶剂[17]。其反应原理如下:

用HCl为溶剂

酸溶法提取氧化铝的优点是粉煤灰中的Si O2不会被浸出到溶液中,因此无需脱硅工艺。但酸法处理粉煤灰时浸出所得含氧化铝溶液中会混有其他金属离子,需要复杂的提纯工艺才能保证氧化铝产品的质量;而且酸难以循环利用,酸法处理粉煤灰后,一部分酸留在液相中,而大部分酸变成了相应的盐,这部分酸难以回到浸出系统循环利用;此外,通常情况下酸浸提取氧化铝时需要添加氟化物做助溶剂,在助溶过程中会产生HF等有害气体,不但污染环境,而且对操作人员存在安全隐患。更为严重的是,酸法对设备材质要求苛刻,成为制约了酸法的发展关键因素[18]。

2.3 酸碱联合法

酸碱联合法以无水Na2CO3为助剂,将一定量的无水Na2CO3和粉煤灰混合焙烧,分解粉煤灰中的莫来石和铝硅酸盐玻璃相,从而增加粉煤灰中铝的反应活性,然后用稀盐酸(或稀硫酸)进行溶解、过滤。硅以硅酸凝胶的形式沉淀,铝以Al C13或者Al2(SO4)3的形式进入液相,从而使粉煤灰中的Al和Si得到分离。得到的硅酸凝胶沉淀可用于制备白炭黑等硅产品,滤液经除杂后通过调整p H值后沉淀出Al(OH)3,锻烧Al(OH)3便可得到A12O3。

酸碱联合法的优点是烧结温度较低,能耗相对较低。但缺点是能耗高,工艺流程复杂[19],酸碱介质均不能循环,二次污染严重。因此,酸碱联合法尽管可以获得较为满意的氧化铝回收效果,但工业化应用前景并不看好。

2.4 其他方法

安徽理工大学薛茹君等[20]进行了粉煤灰硫酸铵盐法提铝-萃取除铁制备高纯氧化铝的实验研究,制得的产品中A12O3含量大于99.9%。张羡夫进行了1950~2200℃下电热碳还原高铝粉煤灰,制备炼钢用脱氧剂Fe-Al-Si合金的试验研究,制备的FeAl-Si合金符合炼钢用脱氧剂的要求[21]。北京矿冶研究总院范艳青等进行了粉煤灰硫酸化焙烧提取氧化铝的研究,获得的最佳工艺条件为:粉煤灰球磨2h,粒度-400目95%,焙烧温度320℃,焙烧时间2h,酸矿比1.6,此时氧化铝浸出率可达87%[22]。

3 结语

提取氧化铝 第8篇

由大唐国际与清华大学合作研发, 以大唐国际托克托电厂烟囱烟气中收集的粉煤灰和电石渣为主要原料生产氧化铝联产活性碳粉钙的技术, 日前通过了内蒙古自治区科技厅组织的专家鉴定。这项技术开辟了利用高铝粉煤灰生产氧化铝的新途径, 有利于缓解我国铝土矿资源短缺的问题。

该粉煤灰提取氧化铝技术利用电石渣处理碳酸钙的新工艺, 避免了赤泥的大量排放, 又解决占地和环境污染等问题, 同时碳酸钙渣可用于生产水泥熟料。目前, 大唐国际托克托电厂利用粉煤灰综合利用技术已建成年产3000 t的氧化铝示范工厂, 所生产的氧化铝产品符合国家质量标准。 (沈镇平)

提取氧化铝 第9篇

天然赋存未经自燃的煤矸石几乎不具有化学反应活性, 很难直接加以提取利用, 因此, 必须对煤矸石进行活化, 使有序的晶体转变为活性较高的半晶质或非晶质。而煤矸石经高温处理后, 其中的高岭石结晶相可以分解为无定形物质, 具有较高的化学反应活性[2]。从煤矸石中提取氧化铝较常用的方法有酸溶法和碱法, 碱法又分为碱石灰烧结法和石灰石烧结法。传统工艺生产氧化铝使用的拜耳法[3]属于碱法。由于强碱液与二氧化硅反应, 既耗费碱液, 又会将含硅杂质带入浸取液, 增加了除硅工艺[4], 所以该工艺不宜采用。目前常用的酸溶浸取氧化铝法采用的药剂为盐酸和硫酸。由于酸只与氧化铝反应, 并且氧化铝的提取率较高, 所以目前常采用酸溶法提取煤矸石中的氧化铝。本文研究和分析了影响氧化铝提取过程的诸多因素, 寻求合理的工艺配方和浸取条件, 提高煤矸石中氧化铝的提取率, 不仅具有显著的经济效益, 而且具有积极的实践意义。

1 酸溶法提取氧化铝实验

1.1 原料及设备

实验所用煤矸石取自内蒙古自治区准格尔旗煤田, 其主要化学成分见表1。

%

实验所用药剂为:盐酸:分析纯, 天津市翔宇化工工贸有限责任公司生产;硫酸锌 (ZnSO4·7H2O) :分析纯, 北京化工厂生产;乙二胺四乙酸二钠 (C10H14N2O8Na2·2H2O) :分析纯, 天津市科盟化工工贸有限公司生产;六次甲基四胺 (C6H12N4) :分析纯, 天津化学试剂有限公司生产。

实验仪器主要包括由北京科伟永兴仪器有限公司生产的KSY型电炉温度控制器和HH-2型A恒温水浴锅;由上海浦东物理光学仪器厂生产的JJ-1精密增力电动搅拌器;由上海博讯实业有限公司医疗设备厂生产的GZX-9030 MBE型数显鼓风干燥箱;由浙江临海市精工真空设备厂生产的SHZ-ⅢB循环水真空泵。

1.2 实验原理

煤矸石经过高温焙烧活化后, 用盐酸浸泡, 其中的三氧化二铝与盐酸反应, 生成氯化铝, 反应式为:Al2O3+6HCl——2AlCl3+3H2O。

二氧化硅与盐酸不反应, 作为滤渣经蒸馏水清洗3~5次后成为滤饼。最后采用返滴定法测定滤液中Al3+的含量[6], 计算Al2O3浸取率。最终所得产品为氯化铝溶液和二氧化硅滤饼。

1.3 实验方法

将原料煤矸石破碎﹑磨细后, 称取适量进行烘干处理, 然后置于一定温度下的马弗炉内高温焙烧, 烧结物自然冷却至室温, 称取10克焙烧后的煤矸石粉末于三口瓶中, 在一定温度下用一定量的盐酸浸取。采用正交试验确定焙烧温度、焙烧时间、盐酸浓度﹑反应时间、反应温度等因素对Al2O3浸取率的影响, 从而确定煤矸石中铝的最佳浸取条件。待反应完毕, 通过真空泵进行抽滤, 滤液即为AlCl3溶液, 滤渣为SiO2及少量杂质, 可回收利用。设定正交试验主要影响因素初始值如下:因素A固液比:1∶4, 1∶5, 1∶6;因素B反应温度:85℃, 90℃, 95℃;因素C盐酸浓度:10%, 15%, 20%;因素D反应时间:1.5h, 2h, 2.5h;因素E煤矸石焙烧时间:1h, 1.5h, 2h;因素F煤矸石焙烧温度:650℃, 700℃, 750℃。

2 实验结果与讨论

2.1 正交实验最佳条件的选定

由于酸浸法从煤矸石中提取Al2O3的影响因素较多, 所以做一组正交实验以在选定的条件中确定Al2O3的最大提取率。正交实验最佳条件选定过程见文献[6,7], 实验结果见表2。

注:j=1, 2, 3, ……。

表2为不同条件下Al2O3的浸取率, 由表2可知, R3>R1>R4>R5>R6>R2, 即对浸取率影响最大的是盐酸浓度, 其次为固液比, 最大差值分别为124, 86.4;影响最小的是反应温度, 其次为焙烧温度, 差值分别为16.9, 19.8。在因素A中, 由于Ⅲ3>Ⅱ2>Ⅰ1, 因此选择固液比为1∶6为佳;在因素B中, 由于Ⅲ3>Ⅱ2>Ⅰ1, 因此选择反应温度为95℃为佳;依此类推, 酸度取20%, 反应时间取2.5h, 焙烧时间取1h, 焙烧温度取750℃为佳, 综合得出最佳浸取条件为:A3B3C3D3E1F3即:固液比1∶6;反应温度95℃;盐酸浓度20%;反应时间2.5h;煤矸石活化时间1h;活化温度750℃, 在此最佳条件下得到的Al2O3的浸取率为84.0%。

2.2 各因素对Al2O3的浸取率的影响

2.2.1 焙烧温度对Al2O3提取率的影响

图1所示为焙烧温度与煤矸石中Al2O3提取率的关系, 从图中可以看出, 随着焙烧温度的升高, 煤矸石中Al2O3的提取率逐渐增加, 到达700℃时, 煤矸石的反应活性达到最高, 因为在650~700℃, 大部分Al2O3·2SiO2·2H2O 开始分解, 生成 Al2O3·2SiO2, 同时Al2O3·2SiO2又分解为非晶态的Al2O3和SiO2。当焙烧温度>700℃时, 生成的非晶态Al2O3开始转变为γ-2Al2O3, 该物质会与SiO2逐渐结合, 使反应活性降低, 因此, Al2O3的提取率也随之降低。

2.2.2 焙烧时间对Al2O3提取率的影响

在焙烧温度为750℃条件下 , Al2O3提取率与焙烧时间的关系如图2所示。从图中可以看出, 随着焙烧时间的增加, Al2O3提取率迅速增大, 当焙烧时间为1h时, 提取率达到最大, 1h后, 由于已经分解的非晶态Al2O3和 SiO2再次结合生成Al2O3·2SiO2, 降低了反应活性, Al2O3的提取率迅速下降, 所以合适的焙烧时间为1h。

2.2.3 盐酸浓度对Al2O3提取率的影响

盐酸浓度是影响浸出速率的主要因素, Al2O3提取率与盐酸浓度的关系如图3所示。从图中可以看出, 随着盐酸初始浓度的增加, Al2O3提取率升高, 当盐酸浓度超过20%后, Al2O3的提取率趋于平稳。由于高浓度的盐酸挥发性强, 因此合适的盐酸浓度为20%。

2.2.4 反应温度对Al2O3提取率的影响

Al2O3的提取率与反应温度的关系如图4所示, 随着反应温度的升高, Al2O3的提取率迅速增加, 但是反应温度不宜太高。因为温度太高, 盐酸的挥发量增大, 反应生成的氯化铝的粘度增大, 固液的流动和碰撞性差, 影响反应的传质速率, 使得扩散过程难于进行。由图4可知, 当反应温度为95℃时, Al2O3的提取率基本保持不变, 因此本实验取反应温度为95℃。

2.2.5 反应时间对Al2O3提取率的影响

适宜的反应时间也非常重要, Al2O3的提取率与酸浸时间的关系如图5所示。反应初期, Al2O3的提取率增幅较大, 当酸浸时间>1h时, 提取率增加缓慢, 单位时间内的浸出量下降。因为随着反应时间的增加, 料浆中氧化铝的浓度下降, 盐酸浓度下降。由图5可知, 最佳反应时间为2h。

2.2.6 固液比对Al2O3提取率的影响

固液比对Al2O3提取率的影响如图6所示。固液比较大时, 浆料浓度大, 盐酸浓度低, 氧化铝的提取率低, 当固液比逐渐减小时, 浆料中Al2O3的浓度逐渐降低, 随着反应的进行, 盐酸浓度也逐渐降低, 反应达到稳定, 氧化铝的提取率基本不变, 当固液比为1∶6时, 煤矸石中 Al2O3的提取率为84%。

3 结 论

(1) 高温焙烧可以有效改变煤矸石中Al2O3的晶体形态, 使其由晶态变为具有一定化学反应活性的非晶态, 提高了煤矸石的反应活性。

(2) 对Al2O3提取率影响最大的因素是盐酸浓度, 其次是固液比, 影响最小的是反应温度, 其次是焙烧温度, 所以在选择最佳条件时应首先考虑盐酸浓度和固液比。

(3) 对于准格尔旗煤田的煤矸石, 酸浸法浸取Al2O3的最佳条件是固液比为1∶6;反应温度为 95℃;盐酸浓度为20%;反应时间为2h;煤矸石活化时间为1h;活化温度为750℃, 在此条件下Al2O3的浸取率为84.0%。

摘要：试验分析了在用酸浸法从煤矸石中提取氧化铝的过程中, 固液比、反应温度、盐酸浓度、反应时间、煤矸石活化时间、活化温度等因素对氧化铝浸取率的影响, 并通过正交试验确定最佳条件, 可使氧化铝提取率达到84%左右。

关键词：煤矸石,盐酸,氧化铝,浸取率,正交试验

参考文献

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[3]蒋涛, 杜善国, 等.拜耳法生产氧化铝过程中提高净溶出率的途径探讨[J].轻金属, 2003 (3) :22-24.

[4]蔡亚强, 张顶烈.以高铝矸石为原料制取多用途氢氧化铝[J].煤炭加工与综合利用, 1997 (3) :27-31.

[5]金谷, 江万权, 周俊英.定量分析化学实验[M].北京:中国科学技术大学出版社, 2005.

[6]白新桂.数据分析与试验优化设计[M].北京:清华大学出版社, 1986.

植物超氧化物歧化酶的提取 第10篇

SOD广泛存在于动物、植物及微生物中, 是以超氧阴离子自由基为底物的一种金属酶, 即SOD能催化歧化, 并由此得名。由于SOD能够清除自由基, 所以在防御氧的毒性、抗辐射损伤以及预防衰老等方面起着重要作用, 已作为一种生化新药在临床上广泛使用, 并且作为一种生物活性成份广泛应用于保健食品、化妆品和牙膏等日化产品中。目前所用SOD产品均为从人血或动物血液中提取, 但国际上疯牛病、口蹄疫等传染性疾病的漫延, 动物血液中提取的SOD的使用给人们带来了不少的危险因素。从植物, 特别是人们日常食用的无污染蔬菜、瓜果、野生植物及粮食中提取SOD, 如仙人掌、大蒜、五味子、花粉、小白菜及其它果蔬, 在绿豆、玉米等粮食中也含有丰富的SOD, 资源丰富, 使用安全性非常高, 避免了可能发生的交叉感染, 且成本低廉。

SOD是一种生化新药, 能治疗由氧自由基引发的疾病, 目前国内外的临床应用主要集中在自身免疫性疾病和抗辐射上, 且应用范围正在扩大, 已开展的临床应用主要在:炎症、辐射损伤、关节痛、自身免疫性疾病, 肿瘤的放疗与化疗, 老年性白内障、多种皮肤病等。作为一种有益的活性成份, SOD已成为多种保健食品、化妆品和牙膏等日化产品的功效因子或添加剂, 其生理功能的基础同样是清除过量的自由基, 可以概括为:1) 抗衰老, 包括皮肤的抗皱与去斑;2) 提高机体对多种疾病的抵抗力;3) 增强机体对外界环境的适应力;4) 减轻肿瘤患者的放疗、化疗过程中的严重毒副作用。

提取氧化铝 第11篇

关键词：桑葚 白藜芦醇 自由基 抗氧化

中图分类号：R284 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）06-0017-02

桑葚是桑科桑属植物，别名桑果。我国桑树资源非常丰富，而果实桑葚含有人体所需要的多种营养物质。在历代中医本草中都被认为有黑发，补肝，延年，祛斑等作用。桑椹中含有人体必需的氨基酸，并含多种微量元素，营养价值很高。王欣研究利用Sephadex LH-20等方法在桑葚乙醇提取物中分离得到15个化合物[1]。对桑葚多糖和黄酮的研究也都证明其有抗氧化活性[2]。还有研究表明，桑葚提取物花色苷对乳腺癌细胞株有一定抑制作用[3]。白藜芦醇（resveratrol）是芪类结构非黄酮类多酚化合物，是一种植物抗毒素，经过深入动物或细胞研究，目前认为白藜芦醇具有抗氧化，抗炎，抗癌，心血管保护，预防动脉粥样硬化等各种作用[4]。本研究旨在对漯河本地桑葚进行提取，并分析其抗氧化能力，为桑葚的进一步开发利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料及试剂

桑葚（购自漯河市丹尼斯超市）；无水乙醇，乙酸乙酯，甲醇等试剂均为分析纯，水为双蒸水；DPPH（1，1- 二苯-2-苦肼基）、TPTZ（三吡啶三吖嗪）（Sigma公司）；各试剂盒均购自南京建成生物有限公司。

1.2 仪器

752型紫外分光光度计（上海第三分析仪器厂）；旋转蒸发仪（上海申生科技有限公司）；超声波提取仪（宿州欧倍科学仪器有限公司）；BT25S型电子天平（德国赛得利斯集团）。

1.3 实验方法

（1）白藜芦醇超声波提取方法，具体参照葛亮方法进行[5]。提取后将粗体物配置5个相同梯度的浓度，考察白藜芦醇浓度对自由基清除能力的影响。

（2）清除DPPH·自由基的能力。利用分光光度法测定DPPH·自由基的清除能力。量取5个梯度的桑葚白藜芦醇提取物稀释液100ul，加入0.2mmol/L DPPH·自由基乙醇溶液2ml，使其充分混勻并反应30min。以磷酸缓冲液作为空白对照，在520nm测定吸光度，以A520表示。

DPPH·自由基清除率=[1-A520样品/A520空白]×100%

（3）清除羟自由基·OH的能力 具体参照余立梅方法[6]。

（4）清除超氧自由基O2·-能力 具体方法参照Xican Li方法进行[7]。

1.4 数据处理

以上数据均采用excel进行处理分析。

2 结果

（1）桑椹白藜芦醇超声波提取结果。测得白藜芦醇含量为68.54ug/g。

（2）桑葚白藜芦醇对DPPH·自由基，羟自由基·OH，超氧自由基O2·-的清除能力。具体见表1。

从表1可以看出，桑葚白藜芦醇对DPPH·，·OH，O2·-三种自由基都有一定的清除作用，且随着浓度的增加，清除能力逐渐增加，但并非都呈线性增加。可以看出，对·OH的清除能力对白藜芦醇的浓度有剂量依赖性，而对DPPH·，O2·-两种自由基的清除能力则随着浓度增加增加比较缓慢。

3 结语

超声波法提取桑葚中的白藜芦醇其含量为68.54ug/g。而对其抗氧化能力的试验表明，桑葚中白藜芦醇对DPPH·，·OH，O2·-三种自由基都有一定的清除能力，这说明桑葚有很好的抗氧化能力。罗妲研究了桑葚提取液对D-半乳糖引起的衰老小鼠生化指标表明，桑葚有很好的保护肾脏和抗氧化功能[8]。引起这种作用的原因可能是多方面的。一般认为和桑葚中Vc，黄酮有关，本研究表明桑葚中的白藜芦醇也具有一定的抗氧化能力。本研究结果和相关桑葚中的白藜芦醇的研究结果不是很相同，这和提取方法有一定的关系，和桑葚的产地也有一定关系。机体代谢过程中因为生物氧化作用，不可避免会产生自由基，而其中大多数为活性氧自由基，当机体自由基增多后会对机体的正常细胞和组织产生破坏作用，并会导致衰老，癌症，死亡。所以自由基的清除非常重要，本研究表明，桑葚白藜芦醇对自由基有很好的清除作用。而研究表明桑葚黄酮，多糖同样也有很好的清除自由基的作用。这也为以后的研究提供了一定的方向，应该继续深入研究三者之间的协同作用，为桑葚的更好开发提供理论依据。

参考文献

[1]王欣，王洪庆，康洁，刘超，陈若芸.桑葚的化学成分研究[J].药学学报，2014，49（4）：504-506.

[2]韩伟，张玲玲，黄兮，等.桑葚多糖的絮凝春花及其抗氧化性[J].南京工业大学学报（自然科学版），2014，36（1）：97-99.

[3]王湛，付钰洁，等.桑葚花色苷的提取及对人乳腺癌细胞株MDA-MB-453生长的抑制[J].第三军医大学学报，2011，33（10）：988-990.

[4]付元庆，李铎.白藜芦醇[J].营养学报，2014，36（1）：13-15.

[5]葛亮，杨清香，张志强.超声波提取桑葚中白藜芦醇的工艺[J].食品研究与开发，2010，31（7）：69-71.

[6]于立梅，赵谋明，崔春，等.山竹壳中原花青素提取分级及抗氧化活性的研究[J].食品与机械，2007，7（4）：60-63.

[7]Xican Li.Improved Pyrogallol Autoxidation Method：A Reliable and Cheap Superoxide-scavenging Assay Suitable for All Antioxidants.Journal of Agricultural and Food Chemistry，2012，60：6418-6424.

[8]罗妲，邓秀婷，李彦斌，等.桑葚提取液对D-半乳糖致衰老小鼠血液生化指标影响的实验研究[J].右江民族学院学报，2013，6：789-790.

荷叶提取物体外抗氧化活性研究 第12篇

关键词：荷叶提取物,自由基,抗氧化

荷叶为睡莲科植物莲的叶片,《本草纲目》中就有“荷叶服之,令人瘦劣”的记载[1]。传统医学认为:荷叶苦、平,具有清暑利湿,升发清阳,清心去热,凉血止血的功效[2]。近几年来,人们对荷叶活性成分的提取分离和药理作用研究的日益关注,从中分离出多种活性成分,并发现它们能抑制高胆固醇血症和动脉粥样硬化、调脂减肥、抗氧化、抑菌、止痉等作用[3~7]。本文旨在研究荷叶体外抗氧化活性能力,使其可作为控制体重的候选药物。

1 材料与方法

1.1 主要实验试剂、仪器

荷叶(湖南九汇现代中药有限公司),抗坏血酸标准品(中国药品生物制品检定所),二苯代苦味酰肼基自由基(美国Sigma公司),甲醇(分析纯)(北京化学试剂公司),乙醇(分析纯)(北京化学试剂公司),正丙醇(分析纯)(北京化学试剂公司),正丁醇(分析纯)(北京化学试剂公司),丙酮(分析纯)(北京化学试剂公司),磷酸(分析纯)(北京化学试剂公司),UV-2550分光光度计(日本岛津公司),1810B自动双重纯水蒸馏器(上海申立玻璃仪器有限公司),HHS-4电热恒温水浴锅(成都贝斯达仪器有限公司),电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司)]。

1.2 实验方法

1.3 样品溶液制备

1.3.1 荷叶提取物

醇提物:50 mg荷叶粉末(过20目筛)分别用10 mL无水乙醇和甲醇超声提取20 min,冷却后过滤,滤液定容到10 mL。分别得到荷叶的乙醇提取物和甲醇提取物,用于下一步的抗氧化活性测定。

其他溶剂提取物:50 mg荷叶粉末(过20目筛)分别用10 mL正己烷、氯仿、乙酸乙酯、丙酮超声提取20 min,冷却后过滤,滤液分别于氮气流中蒸干后,以甲醇溶解定容至10 mL。分别得到荷叶的不同有机溶剂提取物,用于下一步的抗氧化活性测定。

水提物:50 mg荷叶粉末(过20目筛)用10 mL水于沸水浴中提取20 min,冷却后于4℃静置10 h,过滤后用水定容至10 mL,得到荷叶的水提取物,用于下一步的抗氧化活性测定。

单体化合物溶液:单体溶解于甲醇中,制备成1.0 mg/m L的溶液,用于下一步的抗氧化活性测定。

1.4 荷叶体外抗氧化活性测定

1.4.1 DPPH自由基清除能力测定

将荷叶相关样品和Vc分别用p H=3的磷酸缓冲液和水配成0.05、0.10、0.20、0.40、0.80和1.60 mg/m L等浓度的溶液备用,另配制0.05 mol/L Tris-HCl(p H=7.4)缓冲液、浓度为0.25 mmol/L DPPH的95%乙醇溶液,避光保存。取1 m L试样与2 m L DPPH乙醇溶液混合,再加入2 m L Tris-HCl缓冲液并剧烈摇动,在室温下避光保存20 min,之后在517 nm处测定吸光值,每个样品重复3次。各试样对DPPH自由基的清除率(I%)用下式计算:I%=[(A空白-A样品)/A空白]×100,公式中:A空白为未添加样品溶液的反应液吸光度值,A样品为添加样品溶液的反应液吸光度值。

1.4.2 超氧阴离子自由基清除能力测定

取50mmol/L pH=8.2的Tris-HCl缓冲液4.5 mL,于25℃水浴中预热20 min,分别加入1 mL试样和0.4 mL25 mmol/L的邻苯三酚溶液,混匀后于25℃水浴中反应5 min,加入8 mol/L HCl 1.0 mL终止反应,以Tris-HCl缓冲液作参比,在299 nm处测定吸光度,计算清除率。空白对照组以1 m L试样溶剂代替样品,每个样品重复3次。清除率计算公式:超氧阴离子自由基清除率=100%×(A0-A1)/A0,式中:A0为空白的平均吸光度;A1为试样的平均吸光度。

1.4.3 羟基自由基清除能力测定

羟基自由基由Fenton反应产生。在10 mL具塞试管中依次加入10mmol/L的水杨酸溶液0.5 mL、0.2 mol/L的磷酸缓冲液(pH=7.4)3 mL、3.8 mmol/L Fe2+-EDTA(1∶1)溶液0.5 mL、待测液1 mL,最后加入1 mL 4 mmol/L H2O2溶液启动反应,于25℃水浴中反应90 min后,加入1 mL 6 mol/L HCl终止反应,再加入0.5 g NaCl,4 mL冷的乙醚充分混匀,静置后移取上层乙醚3m L于10 mL离心管内,在40℃恒温水浴中蒸干乙醚,之后依次加入10%三氯乙酸(W/V)0.15 mL、10%钨酸钠(W/V)0.25 mL、0.5%NaNO2(W/V)0.25 mL,混匀放置5 min后,加入1 mol/L NaOH溶液0.25 mL,滴加去离子水至4 mL,混匀,在510 nm处测定吸光度,计算清除率。空白用1 mL试样溶剂代替试样,每个样品测定重复3次。清除率计算公式为:羟基自由基清除率=100%×(A0-A1)/A0。

1.4.4抗脂质过氧化活性的测定

采用亚油酸体系法。取0.2900 g亚油酸和0.2900 g Tween 20,加50mL 0.2 mol/L pH=7.5 KH2PO4-NaOH缓冲溶液。吸取0.1 mL样液,移入试管中,加2 m L样油,37℃水浴15 h,加6 mL 60%(V/V)甲醇溶液终止反应,于234 nm波长测定吸光度。以空白作参比,每个样品重复3次,按下式计算:抗氧化活性(AOA)=100%×(A0-A1)/A0,式中:A0为空白吸光度;A1为样品吸光度。

1.4.5 对食用油脂的抗氧化性试验

对食用油脂的抗氧化性试验采用烘箱贮存法。吸取10 mL样液,移入烧杯中,加猪油10 mL,60℃恒温10 d,称取2 g样油,移入碘量瓶中,加10 mL氯仿加塞摇匀1min,避光静置5 min。加75 mL水,用10 mmol/L Na2S2O3标准滴定溶液滴定。以空白作参比,每个样品重复3次,按下式计算:过氧化值(PV)=(V-V0)×c/m×1000,式中:PV为滴定1 kg油样所需Na2S2O3标准滴定溶液的当量数(mol/kg);V0为空白消耗Na2S2O3标准滴定溶液体积(m L);V为油样消耗Na2S2O3标准滴定溶液体积(m L);m为油样质量(g);c为标准滴定溶液浓度(mol/L)。

2 结果

2.1 DP PH自由基清除能力

结果见图1。从结果可看出,荷叶提取物的DPPH自由基清除能力均低于抗坏血酸,清除能力强弱顺序为:乙醇>水>甲醇>丙酮>乙酸乙酯。而氯仿和正己烷提取物不具备DPPH自由基清除能力。

2.2 超氧阴离子自由基清除能力

结果见图2。从结果可看出,荷叶乙醇提取物及水提物的超氧阴离子自由基清除能力在低浓度区高于抗坏血酸,但在高浓度区(>150μg/m L),抗坏血酸的超氧阴离子自由基清除能力反而高于荷叶乙醇提取物及水提物。其他溶剂提取物不具备超氧阴离子自由基清除能力。

3.3羟基自由基清除能力

结果见图3。从结果可看出,荷叶醇提物及水提物和抗坏血酸均具有一定的羟基自由基清除能力,但均低于抗坏血酸。乙醇提取物活性大于水提取物,而甲醇提取物活性相对较小。其他溶剂提取物不具备羟基自由基清除能力。

2.4 抗脂质过氧化活性

结果见图4。从结果可看出,荷叶醇提物及水提物和抗坏血酸均具有一定的抗脂质过氧化能力,且随浓度的增大,活性也增大。其中荷叶乙醇提取物的抗氧化能力高于抗坏血酸,水提物的活性与抗坏血酸的活性相仿。其他溶剂提取物的抗氧化能力很弱。

2.5 对食用油脂的抗氧化性

结果见图5,从结果可看出,荷叶醇提物及水提物和抗坏血酸均具有一定的清除有机过氧化自由基的能力,且随浓度的增大,清除率也增大。但荷叶提取物的清除能力低于抗坏血酸。其他溶剂提取物的清除能力很弱。

3 讨论

抗自由基药物的研究近年来逐渐受到广大人们的重视,尤其在防治心脑血管等领域[8~12]。由于体内试验的复杂性,选择了体外实验进行研究,可以更好地观察药物的治疗效果,能够为体内试验的研究提供依据,对阐明药物的作用机制有一定得帮助。自由基性质活泼,对蛋白质、脂质、核酸等有损伤性。·OH对细胞的危害更大。在正常生理状态下,氧自由基一般都处于激活状态,产生与清除能力处于平衡,但在病理状态下,平衡被破坏,导致机体(如细胞膜和大分子)出现损伤。许多疾病如动脉粥样硬化、心脑血管疾病、肝脏的化学毒性反应、衰老、休克、炎症等病理现象都直接或间接地与自由基有关。

本实验结果显示:无论在清除自由基还是在抑制脂质过氧化中,都以乙醇提取物的抗氧化能力最强,可能与提取物在乙醇中的溶解度最大有关,而丙酮、氯仿、乙酸乙酯和正己烷非极性溶剂的提取物几乎不具有抗氧化能力,也说明荷叶提取物是一些水溶性大的物质。

在以上的体外抗氧化试验中,没有得到荷叶提取物的单体,其抗氧化能力是荷叶提取物抗氧化的能力总和,还是其中就只存在一种抗氧化能力很强的物质,还有待进一步的研究。