土壤检测方法范文

土壤检测方法范文（精选9篇）

土壤检测方法 第1篇

1 土样采集与处理

样品采集是土壤测试的一个重要环节。采集有代表性的样品, 是使测定结果如实反映客观情况的先决条件[2]。因此, 必须选择有代表性的地点和土壤进行采样。采样时应沿着一定的路线, 要按照随机、等量、多点混合的原则进行[3]。一是样品采集要标准。由于样品采集会影响土壤各成分含量的真实性, 每个采样点至少要有10~15个取样点, 采样点太少, 则代表性差;采样点的分布要均匀, 不要过于集中;不要在田埂、沟渠边、林带内、肥堆旁及特殊部位取土;采样的深度要一致, 上下层比例要相同[4]。二是土样处理要规范。由于测土配方施肥测试的项目大都要求用风干样品, 所以采集的样品不可日晒或烘干, 一定要自然风干。风干过程中要防止酸、碱及灰尘的污染。要经常翻动以加速风干速度并同时剔除土壤以外的侵入体。风干后的样品要全部磨碎过筛, 不要将不易磨碎的大颗粒扔掉。应按照不同的分析要求过相应目数的孔径筛, 全部过筛后要充分混匀。

2 各种溶液的配制

一是称量时会引起误差。特别称取准确重量的供试品, 常采用增量法称量。使用电子分析天平, 打开天平后显0.000 0时, 在称盘上放入称量瓶, 称重为W1;如需除去称量瓶重, 可按一下控制板“TAR”回零。将需称量得供试品直接置入称量瓶中, 记录供试品与称量瓶重量W2, 则W2-W1为称取供试品重量;如消除称量瓶重量后再称重, 则显示得数值即为称取供试品重量。二是分析实验所用的溶液应用纯水配制, 容器应用纯水洗3次以上, 若未将烧杯洗净, 会使溶液的物质量减少, 导致溶液浓度偏低。配制好的试剂应及时盛入带塞的试剂瓶, 试剂瓶上必须有标明名称、浓度和配制人、配制日期、复核人、复核日期, 也可加上有效期限。三是在转移溶液时要小心, 防止溅出, 导致浓度偏低。

3 质控样 (标准物质) 的添加

标准参考物也称为质控样, 是一种经确定了高稳定度的物理、化学和计量学特性, 并经正式批准可作为标准使用, 以便用来校准测量器具、评价分析方法或给材料赋值的物质或材料, 用于评价测量方法和测量结果的准确度。采用标准参考物或质控样和样品同步进行测量, 将测试结果与标准样品保证值相比较, 以评价其准确度和检查实验室内 (或个人) 是否存在系统误差成为标准参考物对比分析。做质控样来进行对比是检验测试结果是否准确的最好办法。

4 参加能力验证

能力验证是对实验室检测能力与检测水平的真实考核, 通过比对考核可以提高检测水平、确保检检测结果的准确性。比对验证主要有仪器比对试验、人员比对试验、实验室间的比对试验、不同验证方法之间的验证试验、对保留样品的重复测试、样品不同特性间相互关系验证试验等6类。为了提高自身的检测水平和数据的准确性, 应多参加实验室间的能力验证和比对, 以检测本实验室的数据是否准确。

5 方法、标准、设备的选择

一是及时更新标准。标准是检验的依据, 检测机构虽然采取了国家标准、行业标准、地方标准等, 但如不是现行的有效版本则会影响检测结果, 还会使判定依据错误, 导致纠纷。二是及时检定检验设备、仪器和器具。对计量设备不及时检定, 将引起实验数据误差, 因此应予以足够重视。

6 做好原始记录

检验原始记录是整个检验过程和检验结果信息的真实记录, 是出具检验报告书的依据, 是进行科学研究和技术总结的原始资料, 必须做到记录原始、真实, 内容完整、齐全, 书写清晰、整洁。一是检测原始记录要格式化。将检验原始记录以某种模式加以固定, 将检测中涉及的样品名称、检验项目、样品处理条件和时间、计算公式、计量单位等不变的内容事先写入原始记录, 而将检测过程中样品的称量、仪器读数、温度、湿度、时间、计算结果等可变内容留下, 以便再检测当中依次填写。格式化原始记录以这样的形式使用起来非常方便, 不仅省时、易记、干净整洁, 且易于编号备案, 便于查阅。二是原始记录要全面。按各种要求设置原始记录表时覆盖的要素要全面, 若原始记录不全面, 从而导致检测结果的可信度降低, 为事后查验和对检测结果的确认带来诸多不便, 严重者可导致对数据无法追溯。

参考文献

[1]韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[J].中国农技推广, 2009, 25 (9) :39-40.

[2]王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[J].科学种养, 2009 (11) :61.

[3]陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[J].吉林蔬菜, 2009 (2) :35-36.

土壤检测方案 第2篇

一、土壤检测前的准备 1、检测仪器的准备

(1)土壤取样器

(2)土壤筛 二、土壤检测基本方法及样本制备

1、土壤布点方法

(1)简单随机

将监测单元分成网格，每个网格编上号码，决定采样点样品数后，随机抽取规定的样品数的样品，其样本号码对应的网格号。随后利用不同的方法随机获取。

(2)分块随机

根据收集的资料，如果监测区域内的土壤有明显的几种类型，则可将区域分成几块，每块内污染物较均匀，块间的差异较明显。将每块作为一个监测单元，在每个监测单元内再随机布点。

(3)系统随机

将监测区域分成面积相等的几部分(网格划分)，每网格内布设一采样点。如果区域内土壤污染物含量变化较大，系统随机布点比简单随机布点所采样品的.代表性要好。

2、布点数量

土壤监测的布点数量要满足样本容量的基本要求，在实际工作中土壤布点数量还要根据调查目的、调查精度和调查区域环境状况等因素确定。(一般要求每个监测单元最少设 3 个点。)

区域土壤环境调查按调查的精度不同可从2.5km、5km、10km、20km、40km 中选择网距网格布点，区域内的网格结点数即为土壤采样点数量。

3、样品采集

样品采集一般按三个阶段进行:

(1)前期采样：根据背景资料与现场考察结果，采集一定数量的样品分析测定，

(2)正式采样：按照监测方案，实施现场采样。

(3)补充采样：正式采样测试后，发现布设的样点没有满足总体设计需要，则要进行增设采样点补充采样。

面积较小的土壤污染调查和突发性土壤污染事故调查可直接采样。

4、样品流转

由专人将土壤样品送到实验室，送样者和接样者双方同时清点核实样品，并在样品交接单上签字确认,样品交接单由双方各存一份备查。

5、样品保存

按样品名称、编号和粒径分类保存。在转交给专业检测中心进行检测。

6、预留样品 分析取用后的剩余样品一般保留半年，有利于苗圃同类状况可进行有效分析。特殊、珍稀、仲裁、有争议样品一般要永久保存。

三、土壤环境质量评价报告

土壤中阿维菌素检测方法研究 第3篇

1 实验部分

1.1 仪器

高效液相色谱仪(Agilent 1100)美国安捷伦公司;色谱柱(Eclipse C18反相柱,150 mm×4.6 mm, 5 μm ),美国安捷伦公司;旋转蒸发仪(BUCHI R-210),瑞士BUCHI公司;超声波清洗池;调速多用震荡器(HY-4型),上海浦东物理光学仪器厂;氮吹仪(DC-12型),上海安谱科学仪器有限公司;三角瓶;抽滤瓶等分析常用玻璃仪器。

1.2 试剂

阿维菌素标样(纯度≥99.4%),北京北化恒信生物技术有限公司生产;甲醇(色谱纯),美国霍尼韦尔公司;无水乙醇(分析纯),天津科密欧化学试剂有限公司;硅藻土(Celite 545),国药集团化学试剂有限公司;乙腈(分析纯);三氟醋酸酐(衍生级),阿拉丁试剂;1-甲基咪唑(衍生级),阿拉丁试剂。

1.3 实验方法

1.3.1 提取

准确称取20.0 g土壤,置于150 mL具塞三角瓶中,加入50 mL无水乙醇,振荡提取1.5 h,静止10 min,在铺有Celite 545的砂芯漏斗中抽滤,抽滤后用20 mL无水乙醇洗涤容器和残渣,无损合并滤液无水硫酸钠干燥后收集在150 mL梨形瓶中,旋转蒸发仪浓缩 (50 ℃)近干。氮气流吹干,1 mL乙腈定容,向其中加入1-甲基咪唑和三氟醋酸酐各0.3 mL,黑暗处衍生化30 min,向其中加入1 mL无水甲醇,黑暗处醇化30 min,待测。

1.3.2 色谱分析条件

流动相:甲醇:水=95:5 (体积比);Ex=365,Em=470;柱温:25 ℃;进样量:10.0 μL;流速:1.0 mL/min。阿维菌素色谱图见图l～图3。

2 结果与分析

2.1 实验条件选择

2.1.1 流动相的选择

甲醇与水的体积比为95:5时,阿维菌素峰形好,对称,且能有效地分离杂质,所以将流动相定为甲醇:水(体积比95:5)。

2.1.2 提取溶剂的选择

目前报道的阿维菌素类药物的前处理方法主要有:张娟等[10]用乙酸乙酯提取水稻秸秆中的阿维菌素;孙世伟等[11]用丙酮提取黄精中的阿维菌素;傅强等[12]用二氯甲烷提取土壤中的阿维菌素。该试验分别采用二氯甲烷、丙酮、无水乙醇作为提取剂。不同提取剂及不同振荡时间提取土壤中的阿维菌素。结果见表1。

2.2 方法的准确度及精密度

土壤添加质量分数为0.0044～0.44 mg/kg时,方法的平均回收率为86.97%～95.16%,相对标准偏差为4.16%～5.14%。方法的精密度和准确度较好,符合残留分析的要求(见表2)。

2.3 标准曲线及回归方程

配制0.050 mg/L、0.176 mg/L、0.500 mg/L、1.76 mg/L、5.00 mg/L质量浓度系列的标准溶液在上述条件下经衍生化后进行测定,以峰面积(A)对质量浓度(C)做线性回归,得标准曲线方程(图4):

A=65.726C-1.952,相关系数r=0.9997

阿维菌素在0.0500～5.00 mg/L的浓度范围与面积线性关系良好,能较好的达到外标法定量分析目的。

3 讨 论

低成本土壤改良方法措施 第4篇

低成本土壤改良方法措施

一、土壤中有机物不足先种草大面积的种植足够的有机质肥料来源还是有很大的困难。因此开垦的同时进行种草作为有机质的来源，但是差的土壤草也不容易长起来。开垦地最不足的是氮素，因此要种草就要施足充分的氮肥。每1千平方尿素20公斤施用，然后中耕，数天后再把草种播下去。总之使用便宜的有机物和氮肥。二、用稻壳作为土壤的改良层土层的透水性之所以差，是因为土壤的粒子很小。因此用粗的沙子和土壤一起混会更好。松散的粗沙作为客土和土壤充分混合，是需要相当的费用，但效果是永久的，长远来看是划算的.。但我们大部分种植户前期投资本就大，有资本的同学可以采取上述方法，这里介绍一种低成本、省钱方法，改良土壤最低成本，无门槛，每位种植户都可以尝试。使用稻壳 稻壳在挖沟前提前撒向地面。再用挖沟机进行挖沟。稻壳的量根据土壤的性质适当加入，一般一袋稻壳约15公斤可以在宽50cm、深50cm、长1米的的土壤混均。在实际操作过程中，同时进行深耕的效果会更好。一立方土量加入稻壳和猪粪堆肥200公斤，或者稻壳60公斤施入然后深耕。必须注意的是一定要连接暗沟。不然的话，在深耕的地方会有积水，有可能适得其反。

土壤检测方法 第5篇

土壤深层呼吸是监测植物生长状况的重要依据[1],深层呼吸的状态反应了土壤碳循环的能力,对植物的生长以及土壤植被的长期发展有重要影响[2]。影响土壤呼吸的因素有温度、湿度、压力等环境条件,其中温湿度的测量是非常重要的影响因素[3]。现阶段土壤呼吸检测主要停留在土壤表面[5]的土壤呼吸状况检测上且多为离线检测[6],使得测量过程具有一定的滞后性并且不能达到长期监测[7]的目标。建立包含二氧化碳浓度、温度、湿度[8]的土壤深层呼吸状态的在线检测模型对农业生产的长期发展研究具有重要的现实意义。

现阶段,土壤呼吸检测主要方法有间接和直接测定法[9]。间接测定多受检测时间、离线分析等条件制约,难以实现在线监测[10];直接测定主要有静态气室法、动态气室法和微气象法[11]。由于静态气室测量所需的时间较长[12],微气象法对土质的一致性要求较高、适用性较差[13]。因此,系统采用动态气室实现在线检测,结合现场实际需求,提出了土壤深层多点呼吸在线检测方法。该方法采用多线程数据采集与处理,数据的可靠性通过贝叶斯[14]去噪声处理得到保证。通过对不同土质多点检测试验田长时间运行分析,该方法具有稳定性在线检测与可靠性分析较高等特点。

1 设计原理及机构

1.1 设计原理

土壤中呼吸状态的检测针对不同的土质和深度具有不同的特点:质地由稀到密、土壤由酸到碱等[15]。为了研究不同土质、深度的土壤呼吸状态的变化规律,预设试验田中共划分为95个检测点,分别填制5种不同性质的土壤,并在20,50,100cm深度设置采样装置。系统将底部开口、顶端装有过滤装置和气管的气室埋入待测、不同深度的土壤里面;待经过预置时间稳定后,土壤中气体散入气室;检测时,由气泵抽取进入真空容器内进行测定[16]。工控机上的检测控制软件通过PCI系统总线控制电磁阀实现多点在线测量,测量数据返回后,进行多线程同步数据分析、结果显示与存储,测量原理如图1所示。

1.2 总体设计

系统的控制中枢通过PCI系统总线进行在线采集的控制、数据采集与处理;通过把气室中气体抽入二氧化碳传感器LI-840实现气体检测,通过保护型温湿度传感器现场采集并转化成电信号传输到PCI系统总线中实现土壤温湿度检测,由中控室进行多点控制与采集,总体结构如图2所示。

根据检测面积、土质划分、测量精度要求进行土壤区域划分,在各小块种植区安装小型呼吸室,并在土壤3个不同深度(20,50,100cm)层面上测量。在工控机中设置定期测量时间与测量条件,当达到设定时间时,工控机通过PCI总线给电控柜发出检测信号,开启逐点在线测量。电控柜开启温湿度测量与气泵,气泵抽取气体后通过红外法进行二氧化碳浓度分析。检测现场使用介电常数法测量土壤湿度,使用PT100四线制法测量土壤温度,最后由电缆传入电控柜。集成电路采集到的温湿度信号通过PCI总线传入工控机并进行实时数据分析与处理。

2 关键部分设计

2.1 温湿度的测量

综合考虑测量范围、稳定性以及体积大小等因素[17],土壤湿度检测系统采用介电常数的方法进行土壤湿度的检测;针对低温度的短期内温度微小变化,选用铂电阻进行温度检测。信号传输中,系统采用四线连接及电流传输来克服测量信号因长距离传输造成的衰减。系统使用由低温漂精密电阻构建的信号变换电路实现I/U信号转换,通过多路开关电路切换实现多点测量,通过PCI总线采集转换后信号并进行实时处理,测量原理如图3所示。

2.2 二氧化碳浓度测量

由于CO2对红外线特定波长(4.26 μm)的选择性吸收明显并且与浓度成较好的线性关系[18],本在线检测方法采用单波长非色散红外分析法进行测量;然后,根据红外吸收光谱得出CO2浓度;最后,通过提取特征峰的原理实现CO2浓度的在线检测。

在检测过程中,系统采用有效低于最大值的次数作为有效判决依据,评价系数作为数据提取依据,最终提取出实测CO2浓度。测量过程中,在峰值左右均有数据且波动不大情况下,设计数据提取方法为

undefined (1)

式中 CCO2—CO2浓度值;

HCO2—CO2水分值;

N—评价次数;

CI—CO2浓度最大值;

CI+i—CO2浓度最大值位置偏移后对应的值;

Ny—CO2浓度最大值左右偏移总数;

I—满足测量条件最大值位置;

i—数据位置;

Px—评价系数。

数据分析过程中,针对多数据点相对于评价系数波动较大情况,系统删除该点数据,从现有数据中找出最大值,重新转入判断处理,限定次数内找到符合情况数据,则把符合情况数据作为实测数据,完成CO2浓度测量,否则重新CO2浓度进行测量。

3 试验与结果

3.1 试验基本条件

田间性能试验在四川省绵阳市的青义镇青阳村实验地中进行。试验地为亚热带湿润季风气候,冬季半年受偏北气流控制,气候干冷少雨;夏季半年受偏南气流控制,气候炎热、多雨、潮湿。由于市境内地势北高南低,高差悬殊大,地貌由山地向丘陵过渡,形成了较为独特的气候特点。试验田内种植玉米作物。

3.2 试验结果

3.2.1 通路切换对测量的影响

切换测量点时CO2浓度随时间的关系规律,如图4所示。为了保证检测数据的可靠性,系统测量时要去除管路中残余气体,系统采用延时1s的方法消除管路残余气体影响,保证了测量数据的准确性。

3.2.2 与传统测量方法的对比研究

通过采用研制的在线检测系统与静态气室法两种方式对土壤同一位置、同一深度进行检测,试验结果如图5所示。

在试验过程中,系统运行稳定可靠,单点测量时间(从发出请求到测量完成)在8～12s之间,测量同时可以进行各种数据处理与分析操作。试验中不同CO2浓度的差别在于不同监测点的土质以及添加微生物的不同有所不同。由于静态气室法过程中人为因素较多,波动相对较大,表明基于PCI总线技术及多线程数据在线分析的土壤多点深层呼吸在线满足实现土壤多点呼吸在线检测的要求。

4 结论

一种土壤湿度检测的方法和电路设计 第6篇

1 恒流源作用下土壤湿度模型

设计试验土壤湿度检测的结构如图1,采用直径约1 mm,长100 mm的不锈钢针作为土壤探针,探针间距离100 mm。当控制开关开通时,恒流源输出稳定电流(0.5 m A),通过土壤在两根探针间输出电压波形,得到图2中的电压瞬态变化曲线。如果测量不同湿度的土壤就可以得到图2的曲线簇。

从图2中可以得出以下结论:

(1)在恒流源作用下土壤湿度越大,输出电压波形的瞬态过程越长,输出电压幅度变化越大。

(2)在恒流源作用下不同土壤湿度情况下,当达到新的平衡时,输出电压的大小趋向数值相同。

(3)在恒流源作用下瞬态过程中土壤湿度越大,输出电压的初始值越小;土壤湿度越小,输出电压的初始值越大。

理论上土壤湿度检测的电学模型可以用一个阻容网络进行模拟[2],在恒流源作用下常用的阻容电路(如图3所示)很难解释上述的结论,因此将电学模型修改为如图4的阻容模型电路来进行解释。

结合上述结论,对于图4的阻容等效网络在恒流源作用下可以得出:

(1)输出电压波形符合电容充电的曲线趋势;

(2)由于不同湿度时,输出电压在一定时间稳定后趋向数值一致,可知R0在不同的土壤湿度时基本变化很小;

(3)土壤湿度越大,输出电压的初始值越小,由于电容通电“瞬间”导通的原理,可知R1随着土壤湿度的增加而减小;

(4)土壤湿度越大,输出电压波形的瞬态过程越长,可知C随着土壤湿度的增加而增加,而且R1C也增大。

从阻容等效网络的物理意义上讲,可以认为R0代表了土壤样本的结构和基本成分,具有一定的稳定性;R1代表了土壤固相、液相和气相的物理变化,当湿度变化时,三者的比例发生变化,其导电性能变化;C代表土壤的电化学反应,当湿度变化时电解质的活跃程度变化,同时电流输入时,将会产生一些电解反应。

2 土壤湿度检测电路设计

从恒流源土壤湿度检测的分析可知,在实际信号采样中当电流输入后输出信号到达基本稳定时,其检测结果很难反应出湿度的区别,同时电流的输入打破了土壤的微弱平衡,其特性可能会发生变化,造成信号自身对测量的干扰。因此信号的采样应该位于输出电压曲线的初始值附近,才能准确反应土壤湿度的变化,同时由于电流作用时间短,电解反应的干扰基本不会出现。

实际采样电路如图5所示,在恒流源开通时,利用标准锯齿波电压与土壤探针输出电压在运放组成的比较电路中产生矩形脉冲,通过斯密特触发电路整形后进行脉宽捕捉和检测[3],得到代表此时输出电压大小的矩形波脉宽,得到数据后系统立刻关闭脉宽捕捉功能和恒流源。

从理论上,锯齿波的频率越高,系统所捕捉的第一个脉宽越接近探针输出电压的初始值。实际上由于在较小恒流源电流作用下,输出电压波形的稳定时间基本都在100 ms以上,因此在实际使用中综合系统捕捉脉宽软件的技术实现可设计锯齿波的频率100 Hz以上即可。在实际制作中金属探针插入泥土后,对于泥土会产生一定扰动,土壤中的自由离子向金属表面运动,影响检测准确性。因此为了保证测试的稳定性,探针的金属表面与土壤接触不能太大,同时为了保证探针的插入深度,可采用绝缘材料包裹金属探针的方式[4],金属探针露出与土壤直接接触的针长短在1~1.5 cm为宜。测试时应先将探针插入土壤后一定时间(10~15 min)后进行。

图6显示实际制作的电路(锯齿波频率为100 Hz)在土壤湿度增加时脉冲宽度的变化情况,其湿度-脉冲宽度曲线具有函数单调性。图7为同一湿度下不同时间段脉冲宽度变化,其稳定性较好。

3 基于土壤湿度检测的控制系统策略

由于同一土壤在不同湿度时其检测数据曲线具有一定非线性,为了提高检测的精度,控制系统CPU(单片机等)可以采用分段线性拟合的方法来实现较高的检测精度[5,6,7,8](见图8)。

在系统工作之前,先利用样本土壤进行湿度数值预置,如5%,10%,15%,…,控制系统利用这些样本检测到的脉宽数值进行分段线性拟合曲线,生成分段脉宽-湿度函数。在实际测量时,将检测到的脉宽数据对应相应区间函数进行运算,即可得到相应的土壤湿度值。同时由于实际上土壤的湿度变化不会很快,因此可采用定期采样(间隔几分钟左右)的方式来进行工作。

在测量不同土壤时,应先清除原有预置值,重新进行样本土壤湿度预置,生成新的分段脉宽-湿度函数进行工作。

4 结语

本文所建立的恒流源作用下土壤湿度电学模型较好地表现了土壤湿度变化时探针阻抗变化的特性趋势,根据本文设计电路和控制策略制作的土壤湿度检测自动控制系统,经过在农业蔬菜大棚自动浇灌控制系统[9]和阳台花园自动浇灌控制系统中的应用和实践,土壤湿度检测稳定度和区分度比较良好。由于土壤的结构非常复杂,成分之间的相互反应多种多样,土壤中的微弱平衡很容易受到外界的干扰(如温度变化等)[10],如何提高抗干扰还有待进一步深入研究。

参考文献

[1]AMATO M,RITCHIE J T.Small Spatial scale soil watercontent measurement with time domain reflectmetry[J].SoilScience Society of America Journal 1995,59(2):21-26.

[2]SCHMUGGE T J,JACKSON T J,MCKIM H L.Surver ofmethods for soil moisture determination[J].Water ResourcesResearch,1980,16(6):961-979.

[3]白泽生.土壤水分检测转换电路的设计[J].传感器与微系统,2006(9):16-18.

[4]马孝义.电容式土壤水分传感器的研制[J].传感器技术,1993(1):4-8.

[5]赵燕东.基于驻波率原理的土壤水分传感器的测量敏感度分析[J].农业工程学报,2002(18):2-5.

[6]甘露萍.一种土壤湿度传感器的研制[J].农机化研究,2008(10):91-94.

[7]曹琳琳.单片机原理及接口技术[M].长沙:国防科技大学出版社,2008.

[8]张泽卉.基于GSM短信和无线高频通信的灌溉自动控制系统[J].节水灌溉,2008(1):33-37.

[9]胡彦福.草花育苗大棚定时灌溉系统研制[J].节水灌溉,2007(5):30-32.

浅谈如何提高土壤检测的准确性 第7篇

1 科学采集和处理土壤样品

土壤检测中的必备环节之一是对土壤样品的采集。为了在分析采集到的土壤样品时得到更准确的检测结果, 应尽可能地选取具有代表性的土壤采样。比如, 应根据一定的标准采集土壤样品, 这是因为样品的质量会直接影响土壤中各成分含量的真实性。因此, 在采集土壤样品时, 每一份土壤样品至少要有10~15个取样点;在采集过程中, 要保持土壤采样点均匀分布、采集深度一致, 且尽可能地覆盖全部范围, 使采集样品更具有代表性和真实性, 从而更好地获得采样点土壤养分的实际情况;在采集过程中, 应按照一定的处理规范自然风干土壤样品, 而不是烘干或直接暴晒, 在自然风干过程中, 需要不断地翻动土壤样品, 使风干速度加快, 同时, 也要使样品避免受到碱性、酸性物质或灰尘的污染, 并对风干的土壤样品进行磨碎处理, 筛除颗粒较大的土壤, 最后交由专门的工作人员登记和保管, 以便在土壤检测化验服务中使用。

2 准确配制试剂溶液

称量是配制试剂溶液的起始阶段, 在称重过程中会产生误差, 因此, 应采取增量法称量。在配制实验用的试剂溶液时, 要使用纯水配制, 对容器的清洗要保证少量多次, 从而确保容器洁净。如果容器清洗不干净或受到了污染, 则会使溶液中的物质受到污染或减少。配制完成的试剂溶液要及时放入带塞的试剂瓶中, 同时, 标注试剂溶液的名称、浓度、配制日期、配制人、复核人、复核日期和有效期限。此外, 在转移溶液时, 应防止溶液迸溅出来, 进而导致溶液浓度降低。

3 合理添加质量控制样

在检测土样时, 要合理添加质量控制样, 使其按照标准样和参考样校准需要测量的器具, 进而提高测量结果的真实性。质控样具有相对稳定的计量学特点, 可一同分析和检测质控样与土样, 同时, 可比对土样的检测成果与标准参考样, 确保得出的检测结果与操作人员的操作和器具的选用之间没有系统误差, 从而提高土样检测结果的真实性。

4 严格控制实验室的检测质量

在实验室中进行土壤检测, 并保证检测结果的准确性, 会直接影响甚至决定测土配方的合理性和科学性, 因此, 要严格控制实验室的检测质量。为了保证检测数据的准确程度, 一定要具备适合检测的环境, 且参与检测的操作人员要通过相应的考核, 做到持证上岗, 从而减少检测过程中产生的误差;按照规定清洗和维护实验室中的容器, 做到及时发现并合理、有效解决问题;实验室中的化学试剂和实验用水都要有专人负责, 以保证配制溶液的浓度和准确性。

5 定期检测仪器质量

要想提高土壤检测的准确性, 就要确保检测仪器的质量合格。要想确保检测方法合理, 就要确保检测仪器的正常运行, 从而保证检测结果的准确性。因此, 要对检测仪器进行定期检查和校对, 减小因仪器质量不合格而产生的误差。同时, 因仪器质量不合格而带有误差的检测结果不具有法律效力, 因此, 检测人员要高度重视仪器的定期检查和维护, 并及时更新设备。

6 检验原始记录

检验原始记录可保证检测结果可追溯, 因此, 一定要做好实验检测原始记录的检验工作, 从而保证检测记录的真实、完整和齐全。同时, 记录要清晰、全面、一目了然, 确保可为检测结果的事后检查工作提供资料, 以及时发现不足和错误, 从而为测土配方的施肥工作, 为农民施肥和用肥提供科学依据, 提高我国农业的生产水平和农民的生活水平。

7 结束语

综上所述, 在对土壤进行分析和检测的过程中, 应充分考虑各种误差和阻碍因素, 采取合理、有效的解决措施, 对症下药, 最大程度地减少误差, 获得理想的土壤检测效果, 从而提高我国农业的发展水平, 促进我国经济又好又快地发展。

参考文献

[1]韦素妮.兴安县测土配方施肥数据库的建立与应用[J].中国农技推广, 2010 (9) :39-40.

[2]王仁如.如何使测土配方施肥数据真实、准确[J].科学种养, 2010 (11) :61.

[3]陶永香.测土施肥土样采集与制备技术[J].吉林蔬菜, 2010 (2) :35-36.

土壤检测方法 第8篇

良好的质量控制体系都应包括初始能力的证明、能力的持续性证明、方法检出限试剂空白、实验室空白加标、样品基体加标和加标平行、平行样品、内标物、替代物(有机物的分析)或示踪物(放射化学)、标准曲线、控制图、校准措施以及质控样的频次要求[1,5]。要想建立良好的质控体系,首先要知道各质控参数的质控意义,所以本文着重阐述各质控参数的意义及测试频次。

1 质控样的定义及应用

1.1 初始能力的证明[1]

当一个测试方法与标准方法有变动或偏差时,需要证明变动后的方法能提供足够的灵敏性和准确性。在标准曲线建立后,至少需要通过测试试剂空白和连续测试四次以上的空白加标来证明变异后的方法的有效性。加标浓度可以为10倍方法检出限,标准曲线中间点或其它浓度级别。试剂空白中任一目标物质的检出浓度不能超出该物质最大定量检出限的一半或满足标准方法里的规定;空白基体加标的精密度(相对标准偏差)和准确度(回收率)满足原标准方法的要求,若原标准中无明确要求,需满足实验室自己的要求。实验室可以用多次测量(不少于20次)的平均值加减三倍标准偏差建立控制范围的上下限。实验室也可以参照该项目能力验证的结果定义检测结果的控制范围。

1.2 能力持续性证明[1]

在样品分析过程中,应定期使用实验室控制样或质控样进行实验室的测试持续可控性的证明。标准曲线初始能力的证明需用第二来源的标样证明实其正确性和有效性。实验室可以选用与标准曲线相同来源的标样或不同来源的标样来证明实验室能力的持续有效性。

1.3 试剂空白[1,2]

不含样品基质和待测目标物质,在样品采集和测试过程的各步骤依次引入的试剂形成的分析空白,用以评价样品采集和测试流程所用试剂和各测试步骤给可能给测量结果带来的污染。一般用于关键试剂的验收,如果选择的方法没有合适的空白基体,也可以等同于方法空白,作为试剂验收时用于新购批次的试剂,如果用做方法空白于每批次样品的分析测一次,通常20个分析样品定义为一个批次。

1.4 方法空白[1,2]

与测试样品基质相似但不含被测目标物质的样品经待测样品的前处理和分析获得的空白,用以评价在分析检测过程中可能带来的污染。

1.5 平行样[1,2]

在同一个待测样品中分取两份样品进行相同的前处理及检测过程,用以记录测试方法在相同基质测试过程的精密性。每批次样品分析一次。

1.6 基质加标[1,2]

前处理开始前,在一份待测样品中加入已知量的待测目标物质后同待测样品经相同的的前处理及检测过程,通过加标物质的回收率来评价样品基质可能引起的方法偏离每批次样品分析一次。

1.7 基质加标平行样[1,2]

前处理开始前,在同一待测样品中分取两份样品,并加入相同量的目标物质,经待测样品相同的的前处理及检测过程,通过加标物质的回收率和平行加标的偏差来评价分析方法的精确性和基质可能产生的方法偏离。每批次样品需分析一次。

1.8 实验室控制样[1,2]

在类似样品基质的空白样品中加入已知准确含量的待测目标物质,或用已知其标准值的含待测目标物质的实际样品,用以评价全部或部分测试流程的有效性。每批次样品需分析一次。

1.9 标准溶液核查样[2](第二来源)

来源与标准曲线不同的已知标准值的标准样品用以核查制备标准曲线的准确性。每次新建标线后使用一次。

1.1 0 标准曲线准确性的持续性核查[2]

用标准曲线相同来源的标准样品配置的周期性检查标准曲线准确性的标准溶液,至少每批次(20个/批)或测试进行12 h后进行一次标准曲线的准确性检查,用以评价标准曲线的持续准确性。

1.1 1 内标[2,3]

在样品、提取液或标准溶液中加入的与待测目标物质相似的标准品,用以测量待测目标物质和替代物与该标准物质的仪器相对响应值。通常在内标法中使用仪器相对响应值建立标准曲线。主要在有机分析中的GC-MS和金属分析中的ICP-MS分析中使用。

1.1 2 替代物[2,3]

与被测目标物质化学成分和性质相似但环境中通常不存在的标准品,一般在前处理前加入已知确定量的替代物,通过其回收率来评价样品前处理和分析过程对被测目标物的影响情况。

1.1 3 控制图[1,4]

主要分为以准确性(平均值)的和以精密性(范围)两类控制图,通常应用较多的是准确性的控制图。准确性的控制图一般以试剂空白,实验室质控样,标准曲线的检查点,实验室的基质加标或替代物等质控样的平均值建立控制图。精密性的控制图一般以相重复测试或平行样的对标准偏差会回收率建立质控图。

2 准确性控制图的使用

2.1 定义

准确性的控制图是以分析一定次数的质控样的平均值和标准偏差建立,它由中心线,高低的警戒线和高低的控制线组成。控制图的高/低控制线是一定测试次数的控制样的平均值加减3倍控制样测量的标准偏差,而平均值与2倍标准偏差形成的控制范围为警戒范围。环境检测方法的控制图,可以用该方法涉及到的质控样在每批次的测量值的多次结果的平均值作为中心线,测试结果加减2、3倍标准偏差绘制高低警戒线和控制线来控制该检测项目稳定性和监控是否有异常发生。图1是土壤样品中钙加标含量控制图。加入钙标样后含量为250 mg/kg土壤样品参照EPA 3052方法前处理,用电感耦合等离子发射光谱进行检测,21次测定值见表一。以平均值为中心线,平均值加减两倍标准偏差和平均值加减三倍标准偏差为警戒线和控制线汇出质控图。

2.2 控制图的解析

若警戒线的置信水平为95%,那么在100次测试中,有5个测试点可能落在警戒线外,1个点落在控制线外。基于统计学的原理,在环境检测中,测定次数不超过100次的情况下可以根据以下的几点来判断数据的异常,测试是否继续。

(1)若控制样的测试结果超出控制线,重新分析,若在控制线范围内,继续分析样品,若还超出控制线,停止分析,并查找原因。

(2)如果三次连续测试中有两个点超过了警戒线,若下一次的测试结果落在警戒线内,继续测试样品,反之,停止分析,查找发生偏离的原因并调整。

(3)若标准偏差五次中有4次超过1倍标准偏差或者持续上升或下降,评估下一次的标准偏差若小于1倍标准偏好或改变原来的趋势,继续样品检测,反之,停止分析并查找原因。

(4)若连续7次以上测试结果位于中心线的同侧,应停止样品分析,查找是否有系统的影响存在,如响应值持续下降等。

控制图不仅可以用于监控异常情况的发生,还能发现检测能力的精密性的提高,当发现检测结果极少超过警戒线,就可以用最近的10~20个测试重新制作控制线,进行更有效的监控

3 实例介绍

就水样中六价铬分析,如果实验室选用的方法与标准方法GB/T 7467-1987的分析流程有差异或偏离应按照做1.1的内容做初始能力证明变异后的方法的灵敏度和准确度能足够满足标准的要求和实验室的要求。建立标线后,需先用第二来源的标样核查样检查标准曲线的准确性,分析序列依次为方法空白,平行样,样品加标平行,20个样品后可以用第二来源或用标线的中间点进行标线准确性的持续性核查,然后继续分析样品,循环进行。实验室宜将每次标线的持续准确性检查的测试值建立质控图,当某次测试结果发生异常时,按照2.2的介绍进行识别和确认,若确实发生偏移,停止样品分析,重建标线再继续分析。如果以ICP-MS,GC-MS,LC-MS进行元素和有机物分析时,还需参照1.11和1.12的内标和替代物(有机分析)介绍进行内标法的建立。

4 结语

本文主要介绍了在水和土壤样品的环境检测过程中涉及到的主要质控参数定义和使用频次的介绍,重点介绍了在环境样品分析中常用的质控图的类型和功能,它可以直观的反应检测结果的稳定性和异常现象的发生。

参考文献

[1]Eugene W Rice,Rodger B Baird,Andrew D Eaton.Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 22ED Edition[M].American Public Health Association,2012:(1-6)-(1-16).

[2]Terminology Services of EPA.https://ofmpub.epa.gov/sorinternet/registry/termreg/search[OL].

[3]Chapter one of SW-846.https://www.epa.gov/hw-sw846/chapter-one-sw-846-compendium-project-quality-assurance-andquality-control[OL].

[4]章亚麟.中国环境监测总站.环境水质监测质量保证手册[M].北京:化学工业出版社,2003:39-83.

土壤检测方法 第9篇

1 材料与方法

1.1 土样采集

2008年7月, 组织1个土样采集工作组到全县的贡江、罗坳、罗江、祁禄山、小溪、利村、新陂、禾丰、梓山、黄麟、宽田、段屋、车溪、银坑、仙下、岭背、铁山垅、靖石等18个乡镇, 选择有代表性的30个脐橙园, 按梅花形5点取样法, 每个果园采集0~35cm耕层土样3个, 然后均匀混合成1个样品, 取其中1kg土样, 贴好标签, 送中国柑桔研究所分析检测。

1.2 样品分析

样品采集后, 由赣州市果业局统一送中国柑桔研究所进行分析测定, 其测定结果见附表2。

1.3 柑桔园养分分级标准

见表1:

注:尿素含N为46%, 复合肥N-P-K各为15-15-15, 总养分45%;品种为纽荷尔脐橙。

2 结果与分析[2]

2.1 土壤p H值

检测结果表明, 于都县大部分乡镇脐橙园土壤酸性偏重, pH值难适于脐橙生长 (见表2) , pH值低于4.8的果园占60%, pH值在4.8~8.0范围内的脐橙园占40%, 其中最适范围 (p H值5.5~6.5) 占13.3%, 偏碱 (pH值高于8.0) 脐橙园为0。于都县脐橙园pH值最小为4.19, 最大为7.52, 土壤pH值大部分偏低。树体所需的水分和养分主要由根系从土壤中吸收, 土壤pH值是土壤的重要化学性质, 对土壤微生物的活性、矿质营养和有机质分解起重要作用, 影响土壤养分的释放、固定和移游等。因此, 对土壤偏酸的脐橙园要采取多撒施石灰和施用碱性肥料等措施来逐年提高土壤pH值。

2.2 土壤有机质

检测结果表明, 于都县绝大部分乡镇脐橙园土壤有机质含量偏低, 有机质含量15g/kg的仅占10%, 土壤有机质含量没有高于30g/kg的脐橙园;13.3%的脐橙园处于偏低值 (10~15g/kg) 范围, 有机质含量低于10 g/kg的脐橙园占76.7%, 其中有机质含量极缺 (<5 g/kg) 的脐橙园占17.6%, 有机质量含量最低的为车溪五丰, 仅2.78 g/kg, 有机质含量最高的为仙下富坑, 为21.3g/kg, 也未达到30g/kg以上的丰富值。有机质平均含量为8.76g/kg, 处于极缺乏值, 说明于都县区内脐橙园土壤有机质含量严重缺乏。土壤有机质是衡量土壤质量的一个重要指标, 其关系到土壤的结构、耕性、持水量、保肥、供肥等特性及生产性能。因此, 加大麸饼、沼液、堆沤厩肥等有机肥的施用量, 是提高土壤有机质含量、培肥脐橙园土壤的重要措施之一。

2.3 土壤有效氮的含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤有效氮的含量为18.26~226.49mg/kg, 平均含量为61.96 mg/kg, 最大值为226.49mg/kg, 在罗江筀竹;最小值为18.26mg/kg, 在梓山河坑 (见表2) , 有效氮小于100mg/kg的脐橙园占83.3%, 表明该地区土壤氮素普遍严重缺乏, 氮素是对脐橙生长发育影响最大的元素之一, 土壤供氮不足是引起脐橙产量不高和品质不稳的主要因素。因此, 该地区各脐橙园应加大氮肥的施用量, 增加土壤的供氮能力。

2.4 土壤有效磷的含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤有效磷含量为0.53~153.73mg/kg, 平均为29.47mg/kg, 处于极缺和超量范围的脐橙园各占23.3%和10% (见表2) , 可见该区域内有效磷含量差异很大。元素缺乏或过量对作物生长发育都是不利的, 这种极缺和超量的磷素状况, 还会对其他元素的吸收和利用产生不良影响, 增加元素间的拮抗作用, 从而诱发多种元素的缺乏症状, 为此, 如何调节磷素平衡是于都县脐橙园栽培管理中需要重点解决的问题。

2.5 土壤速效钾含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤有效钾含量为30.7~215.7mg/kg, 平均为107.20mg/kg, 最低在小溪乡簸箕村, 最高在岭背镇金溪村, 处于极缺和超量范围内的脐橙园分别占6.6%和3.3%。和有效磷相比, 该区域内有效钾含量差异相对较小。土壤有效钾供给均衡足量, 不仅产量高、果实大, 可溶性固形物、柠檬酸和维生素含量高, 风味浓、化渣、耐贮运, 采前落果、裂果和皱皮果少。但过量的钾肥, 会影响钙、镁等的吸收, 故要调节钾素的平衡施用。

2.6 土壤有效铜、锌、铁、锰的含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤中有效铜、锌、铁、锰的含量分别介于在0.23~7.45 mg/kg、1.09~28.85mg/kg、1.7~319.02 mg/kg、1.7~261.07 mg/kg, 其平均值分别为2.15 mg/kg、10.22 mg/kg、117.23mg/kg、51.86 mg/kg, 4个金属元素有效含量都属于超量范围, 且所占果园比例大, 其平均值高于适量值2倍以上, 尤其是有效铁平均值高出适量值5倍以上, 说明土壤中有效铜、锌、铁、锰的含量很高, 也许与“赣南是世界钨都、稀土王国”有关所致。虽说脐橙对铜、锌、铁、锰等金属离子需求量很小, 但其中一个不足或超量都会影响土壤其它营养元素的分解、释放、吸收和移游, 生产上有些果园的氮、磷、钾及一些中量元素施用量并不少, 而树体树势就是好不起, 产量也上不去, 叶片黄化依然存在, 究其原因, 可能是有些营养元素间产出“拮抗”现象后, 被固定在土壤中, 因此, 应采取科学办法, 将土壤中有效铜、锌、铁、锰调节到适宜范围。

2.7 土壤有效钙含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤中有效钙含量介于194.48~2359.52 mg/kg, 平均为734.04 mg/kg, 有效钙含量≥1000 mg/kg的占26.7%, 处于超量的占3.3%, 处于缺乏范围的占23.3%, 处于极缺的占46.7%, 以上表明, 于都县区域内土壤有效钙含量偏低现象十分普遍, 钙是柑桔生长发育所需的中量元素, 在使用石灰调节土壤pH值的基础上, 可结合追施含水溶钙的肥料 (如挪威海德鲁产的硝酸钙) 来增加土壤中有效钙的含量。

2.8 土壤有效镁含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤中有效镁的含量介于15.38~168.49 mg/kg, 平均为58.86mg/kg, 有效镁含量≥150的占6.7%, 没有超量的, 处于缺乏范围的占43.3%, 处于极缺范围的占50%, 由此可见, 该区域内脐橙园土壤中有效镁含量严重偏低。镁是叶绿素的组成元素, 脐橙园田间在秋季始, 当年春梢叶片出现褪绿黄化, 仅叶基呈现“∧”型绿色, 仍为缺镁严重的典型症状, 缺镁引起叶片黄化, 导致光合作用力减弱, 最终影响树势产量以及果品质量, 因此, 加强镁肥的补施仍不可忽略。

2.9 土壤有效硼的含量

检测结果说明, 于都县各乡镇脐橙园土壤中有效硼的含量介于0.04~0.67 mg/kg, 平均为0.17 mg/kg, ≥0.5 mg/kg的仅占6.7%, 没有超量的, 处于缺乏范围的为63.3%, 处于极缺范围的为30%。可见于都县脐橙园的土壤含有效硼严重偏低, 平时田间生产中看见的叶片叶脉木栓化隆起, 叶片反卷黄化, 严重时整片叶黄化 (仅剩主脉两侧带绿) 、叶脉木栓化后破裂的田间现象, 是严重缺硼的症状。缺硼时, 往往会出现花芽质量差、坐果率低、生理落果重、畸型果、僵果多现象, 对脐橙品质和商品果率影响很大。于都县自2007年推广补施硼肥3年来, 土壤含有效硼有所增加, 但与脐橙生长发育适量标准相比, 仍相差较大, 因此要继续注重硼肥的施用。

3 小结与讨论

从检测结果分析看, 于都县40%脐橙园土壤pH值处于适宜范围;60%脐橙园pH值低于4.8, 处于偏酸范围;90%的脐橙园土壤有机质属于偏低范围;83.3%的脐橙园有效氮含量属于偏低范围;53.3%的脐橙园有效磷含量属于偏低范围;50%的脐橙园有效钾含量处于适宜范围;66.7%的脐橙园土壤有效铜含量属于超量范围;63.3%的脐橙园土壤有效锌含量属于超量范围;96.7%的脐橙园土壤有效铁含量属于超量范围;53.3%的脐橙园土壤有效锰含量属于超量范围;70%的脐橙园土壤有效钙含量属于偏低范围;93.3%的脐橙园土壤有效镁含量属于偏低范围;93.3%的脐橙园土壤有效硼含量属于偏低范围。

从于都县30个果园土壤检测结果看, 12个检测指标, 除有效铜、有效锌、有效铁、有效锰4个指标绝大部分果园土壤超量以外, 而pH值、有机质、有效氮、有效磷、有效钾、有效钙、有效镁、有效硼的土壤含量大部分果园都偏低, 尤以土壤有效镁、有效硼偏低占比最大, 均为93.3%, 偏低占比排序为有效镁>有效硼>有机质>有效氮>有效钙>PH值>有效磷>有效钾。

而有机质含量超量的果园仅占3.3%, 有效氮超量占3.3%, 有效磷超量的占10%, 有效钾超量的占3.3%, 有效钙超量的占3.3%, 有效镁和有效硼没有超量园。由上此可见, 于都县区域内的脐橙园土壤肥力水平很低, 大部分脐橙园肥料施用不足, 施用过量的很少, 增加肥料的施用应引起果园经营主的重视。

于都县脐橙园都建设在低丘山地, 土壤为四纪红壤, “瘦、酸、粘、板、旱”为其特点, 气候高温多雨, 土壤风化淋溶较强。根据检测结果和脐橙的需肥要求, 在土壤管理时, 一是结合深翻改土, 每年冬季增施有机肥和石灰, 667m2 (种50株, 以下相同) 施足稻草、谷壳或作物稿秆1000~1500 kg、熟石灰75~100kg, 提高有机质含量和中和土壤酸性, 逐步改良土壤理化性质, 活化微生物, 增强土壤蓄水、保肥、供肥能力;二是增加氮、磷、钾肥的使用, 每年667m2施纯N 18.4 kg, 纯P2O513.6 kg, 纯K2O 17.2 kg, 满足脐橙生长结果对大量元素所需;三是重视中量元素的施用, 钙、镁、硫是脐橙生长结果所需的中量元素, 每年667m2施水溶性钙2.5kg、氧化镁500g, 硫则可由硫酸钾复合肥补充, 如施用钙镁磷肥、硝酸钙肥、硫酸镁肥等都可以有效补充土壤中的钙、镁、硫;四是注意土壤微量元素含量平衡, 根据检测结果, 于都区域内铜、锌、铁、锰等都在土壤中表现超量, 而硼则表现为极缺, 加上脐橙在花期、果实膨大期及花芽分化期所需硼量大, 所以微量元素施用时, 土壤含量超量的铜、锌、铁、锰可以不考虑, 而硼肥则要均衡施用, 冬春土壤每年667m2施纯硼750g;在谢花期、稳果期和花芽分化初期要叶面喷施0.2%优质叶面硼肥各1次。总之, 在脐橙生产施肥时, 为避免盲目性, 要以土壤检测结果和叶片营养诊断情况为依据, 结合田间症状, 科学合理施肥, 平衡土壤养分, 促进土壤有效供肥, 确保连年高产优质。

参考文献

(1) 庄伊美主编;柑桔营养与施肥[M].北京.中国农业出版社.1997