二氧化硫检测仪

二氧化硫检测仪（精选10篇）

二氧化硫检测仪 第1篇

关键词：山药,二氧化硫残留量,硫黄熏蒸

山药, 学名薯蓣, 是著名的四大怀药之一[1], 《神农本草经》列其为上品。功能补脾养胃, 生津益肺, 补肾涩精。性, 甘平, 乃是药食两用之药。含有淀粉, 鞣质, 粘液质, 皂苷, 糖蛋白等物质。由于其含有大量淀粉和粘液质, 所以在产地粗加工时多采用硫磺熏蒸的方法来干燥药材, 熏蒸后还可以防止其发霉。现在, 随着人类社会经济水平提高, 人们健康意识也有很大提高[2]。中药材中二氧化硫残留量带来的危害越来越引起各国的关注。在此背景下我国国家药典委员会自6月10日起面向社会公开征求意见。规定山药、牛膝、粉葛等11种传统习用硫黄熏蒸的中药材及其饮片, 二氧化硫残留量不得超过400 mg/kg;其他中药材及其饮片的二氧化硫残留量不得超过150 mg/kg。我国药农传统习用硫黄熏蒸的产地粗加工方法, 其应用历史较长, 目前尚无简便易行和经济有效的替代方法[3]。本文根据药典方法对产地山药的二氧化硫残留量进行了检测, 考察山药中二氧化硫残留量, 希对后续制定相关标准提高基本实验依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1药品试剂:可溶性淀粉 (天津博迪化工股份有限公司20110325) , 碘标准溶液0.1046mol/L (天津市科密欧化学试剂股份有限公司) (用水稀释10倍保存于棕色容量瓶中) , 盐酸 (天津市科密欧化学试剂股份有限公司) 。1.1.2仪器:78-2型磁力加热搅拌器 (江苏省金坛市金城国胜实验仪器厂) , 万分之一天平 (FA2104型) (上海民桥精密科学仪器有限公司) , 氮气瓶 (含减压阀) , 二氧化硫测定装置 (两颈蒸馏瓶1000ml, 竖式冷凝器, 刻度分液漏斗) 。1.1.3药材: (1) 干山药 (河南农户收购) , (2) 干山药 (安国市场收购) , (3) 干山药 (河北农户收购) , (4) 干山药a (亳州市场收购) , (5) 干山药b (亳州市场收购) , (6) 鲜山药 (河南农户收购) (7) 无硫山药 (超市包装好的) , (8) 无硫山药 (安国市场收购) 。

1.2 方法

《中国药典》2010年版第一增补本, 附录ⅨU二氧化硫残留最测定法。

2 实验条件

2.1 加水量的选择

经试验操作, 加水量应是刚刚没过刻度分液漏斗下端为宜。如加水量小, 则二氧化硫气体逸出不均匀。如加水量大, 则容易导致蒸馏瓶内气体压强过大, 致使试验失败。

2.2 气体流量的选择

经试验操作, 确定气体流量0.2L/min为宜。如气体流量小, 则二氧化硫气体逸出不均匀。如气体流量大, 则容易导致蒸馏瓶内气体压强过大, 致使试验失败。

2.3 精密度试验

对同一种山药样品 (干山药a) 做精密度试验, 结果分别为478、473、477、470、475, RSD为0.63%。

2.4 加样回收率

精密称取不同份量的亚硫酸钠[4], 加在已知不含二氧化硫的鲜山药中, 按样品测定方法测定, 计算回收率, 结果见表1。

3 结果与分析

各批次二氧化硫测定结果见表2[5]。

从表2可知鲜山药是不含二氧化硫残留量, 干山药中普遍含有二氧化硫残留量, 在农户家收购的能达到国家公示标准 (≤400mg/kg) , 在市场上收购的达不到国家公示标准。而无硫山药中也都含有二氧化硫残留量, 只是低于150mg/kg而已。另外无硫鲜山药在切厚片并干燥后, 检测灰分时发现其灰分多数在4%以上, 大于药典标准 (≤2.0%) , 而含硫干山药在切厚片并干燥后, 检测灰分时发现其灰分多数在2%以下。因此, 现阶段对山药中二氧化硫残留量控制限定在≤400 mg/kg) 是合理的。

这个限度只是现阶段的试行, 研发人员应研究合适方法代替硫磺熏蒸技术。中药越来越被世界认识, 越来越被世界认可。若是出口中药, 国际标准对二氧化硫残留量很严[6]。

4 结果与讨论

测定山药样品时, 应在山药加热保持微沸约3min后开始用碘滴定液 (0.01mol/L) 滴定, 应连续反复滴定至终点, 以防止二氧化硫与吸收液生成的H2SO3不稳定影响测定结果, 山药样品的测定应控制在40~60min内完成为宜。

参考文献

[1]中国药典.2010年版第一部.

[2]霍永昌, 黄婉峰, 高卫东等.药材中二氧化硫残留量检测及方法研究[J].现代中药研究与实践, 2012, 1.

[3]王兆基, 关锡耀, 汪洁.中药材中二氧化硫的含量测定[J].中草药, 2000 (2) .

[4]许靖.中草药中二氧化硫的使用研究现状[J].中国城乡企业卫生, 2011 (1) .

[5]孙磊, 金红宇, 马双成等.中药中二氧化硫残留的检测方法与最大残留限量分析[J].中国药品标准, 2012 (1) .

碳和碳的氧化物课后检测题 第2篇

一、选择题(每小题只有一个答案，每题3分共计60分)

1.下列说法正确的是( )

A.目前人们已经发现了109种元s素，这些元素组成的单质只有109种

B.只含有一种元素的物质一定是纯净物

C.金刚石和石墨的物理性质不同，是因为构成它们的`原子不同

D.金刚石和石墨都是碳元素组成的单质

2.CO与CO2在性质上不同的原因是 ( )

A.CO2比空气重 B.CO难溶与水 C.分子结构不同 D.制法不同

3. “烟草吞噬生命”。烟草燃烧能产生一种能与人体血液中血红蛋白结合的有毒气体，该气体是 ( )

一氧化碳检测仪的研究进展 第3篇

【关键词】一氧化碳；红外吸收；传感器

0.引言

一氧化碳其应用范围越来越广，检测仪在工业、环境监测和日常生活等方面有广泛的应用市场。实时、准确地测出这些场合CO的浓度，对保障工业安全生产、提高人们生活质量具有十分重要的意义。

1.几种常见的检测方法

对CO气体检测的适用方法有红外吸收探测法、气相色谱法、半导体法、电化学气体传感器检测法等。

1.1红外吸收探测法

理论与实践研究证明，每一种气体在红外辐射波段都有一条或数条特征吸收光谱。当红外辐射通过被测气体时，其分子吸收光能量，吸收关系遵循朗伯-贝尔（Lamber-Beer） 定律，当气体浓度很低或吸收层很薄时，被测气体所吸收的光能量近似与气体含量呈线性关系。CO气体能吸收的红外线波长为2.37μm和4.65μm，而且对4.65μm的红外线吸收能力最强。

1.2气相色谱法

气相色谱分析仪是由载气源、流量控制器、进样装置、色谱柱、检测器、流量计、恒温箱、信号衰减器及记录仪等部件组成。当一定量的气样在纯净的载气（称为流动相）的携带下通过具有吸附性能的固体表面，或通过具有溶解性能的液体表面（这些固体和液体称为固定相）时，由于固定相对流动相所携带气样的各成分的吸附能力或溶解度不同，气样中各成分在流动相和固定相中的分配情况是不同的，分配系数大的成分不易被流动相所带走，因而在固定相中停滞的时间较长；相反，分配系数小的成分在固定相中停滞的时间较短。固定相是充填在一定长度的色谱柱中，流动相与固定相之间作相对运动，气样中各成分在两相中的分配在沿色谱柱长度上反复进行多次，使得即使分配系数只有微小差别的成分也能产生很大的分离效果，也就是能使不同成分完全分离。分离后的各成分按时间上的先后次序由流动相带出色谱柱，进入检测器检出，并用记录仪记录下该成分的峰形，各成分的峰形在时间上的分布图称为色谱图。

1.3半导体CO传感器

半导体CO传感器，通过溶胶—凝胶法获得SnO2基材料，在基材料中掺杂金属催化剂来测定气体。现国外有研究对SnO2基材料中掺杂Pt、Pd、Au等，并发现当传感器工作在220oC时，在SnO2中掺杂2%的Pt时，传感器对CO具有最大的敏感度。由于气体传感器的交叉感应，使得CO传感器对很多气体如H2、CO2、H2O等都有感应，但是采用上面的方法使得对其他气体的敏感度下降很多。

1.4电化学气体传感器

CO电化学气体传感器敏感电极如常用的金属材料电化学电极有Pt、Au、W、Ag、Ir、Cu等过渡金属元素，这类元素具有空余的d、f电子轨道和多余的d、f电子，可在氧化还原的过程中提供电子空位或电子，也可以形成络合物，具有较强的催化能力。又研制了一种新型的CO电化学式气体传感器，即把多壁碳纳米管自组装到铂微电极上，制备多壁碳纳米管粉末微电极，以其为工作电极，Ag/AgCl为参比电极，Pt丝为对比电极，多孔聚四氟乙烯膜作为透气膜制成传感器，对CO具有显著的电化学催化效应，其响应时间短，重复性好。

利用CO气体近红外吸收机理，研究了一种光谱吸收型光纤CO气体传感器，该仪器检测灵敏度可达到0.2×10-6。另一种光学型传感器是用溶胶—凝胶盐酸催化法和超声制得SiO2薄膜，将薄膜浸入氯化钯、氯化铜混合溶液，匀速提拉，干燥后制得敏感膜，利用钯盐与CO反应，生成钯单质，引起吸光度变化。

2.新型传感器工艺

在微电子和微机械迅速发展的基础上，基于MEMS的新型微结构气敏传感器，主要有硅基微结构气敏传感器和硅微结构气敏传感器。硅基微结构气敏传感器是衬底为硅，敏感层为非硅材料的微结构气敏传感器。主要有金属氧化物半导体、固体电解质型、电容型、谐振器型。硅微结构：主要是金属氧化物-半导体-场效应管（MOSFET）型和钯金属-绝缘体-半导体（MIS）二极管型。MEMS技术将传感器与IC电路集成一起，而且精度高、体积小、质量轻功耗低、选择性高、稳定型高，同种器件之间的互换型高，可以批量生产。所以是传感器工艺的发展方向，而且基本所有的传感器都可以用MEMS技术生产。

3.结语

二氧化硫检测仪 第4篇

果脯蜜饯是我国人民爱吃的小食品, 一年的消费量高达数百万吨。但近年来, 国家质检总局每周下架食品名单中, 因二氧化硫超标的果脯蜜饯是被下架频率最多的食品之一。2005年国家质检总局曾经对全国市场的果脯蜜饯中二氧化硫残留量进行过检测, 合格率只有62.5%。

食品中使用亚硫酸盐 (SO2) 作为添加剂主要有两个用途:用于果干、果脯等的漂白, 令其外观更好看, 被称为食品“化妆品”;二氧化硫还具有防腐、抗氧化等功效, 能令食品延长保质期。通常使用的有:二氧化硫 (SO2) 、硫磺亚硫酸 (H2SO3) 、亚硫酸盐 (Na2SO3) 、焦亚硫酸盐 (Na2S2O5) 等。实际上, 亚硫酸盐中真正起作用的是其中的有效SO2, 如果在生产过程中不控制添加量, 过多使用就会导致产品最终二氧化硫残留量的超标[6,7]。

随着研究的逐步深入, 亚硫酸盐的毒性日益受到人们的关注。亚硫酸盐可以破坏食品的营养素, 它能与氨基酸、蛋白质等反应生成双硫键化合物;能与多种维生素如B1、B12、C、K结合, 特别是与B1的反应为不可逆亲核反应, 结果使维生素B1裂解为其它产物而损失[8];亚硫酸盐能够使细胞产生变异;会诱导不饱和脂肪酸的氧化;急性二氧化硫中毒可引起眼、鼻黏膜刺激症状, 严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛, 大量吸入可引起肺水肿、窒息、昏迷甚至死亡;慢性二氧化硫中毒, 经口摄入二氧化硫的主要毒性表现为胃肠道反应, 如恶心、呕吐[9]。因此, 果脯蜜饯中二氧化硫超标问题引起了我国各地食品安全监管部门的重视。

本实验就市场上果脯蜜饯中二氧化硫残留量情况进行了检测分析。

1 材料与方法

1.1 样品

本次抽查样品来自市区大型商场, 抽查20个厂家生产的不同的20个样品, 每份样品5盒 (袋) 。

1.2 仪器与试剂

全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管、电炉、刀、盐酸 (1+1) 、乙酸铅溶液 (20g/L) 、碘标准溶液[c (1/2I2) =0.010mol/L]、淀粉指示液 (10g/L) 、等。

1.3 方法与步骤

1.3.1 检测标准

根据中华人民共和国国家标准标GB/T5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》第二法:蒸馏法, 对样品进行蒸馏滴定 (此方法操作简便易行, 实验中使用的试剂安全无污染) 。

1.3.2 试样处理

固体试样用刀切成碎末后混匀, 称取约5.00g均匀试样, 置于500mL圆底蒸馏烧瓶中。

1.3.3 测定

蒸馏:将称好的试样置入圆底蒸馏烧瓶中, 加入250mL水, 装上冷凝装置, 冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅 (20g/L) 吸收液中, 然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸 (1+1) , 立即盖塞, 加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时, 使冷凝管下端离开液面, 再蒸馏1min。用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时要做空白试验。

滴定:向取下的碘量瓶中依次加入10mL浓盐酸、1mL淀粉指示液 (10g/L) 。摇匀之后用碘标准滴定溶液 (0.010mol/L) 滴定至变蓝且在30s内不褪色为止。

1.3.4 计算

试样中的二氧化硫总含量按此式进行计算。

式中:

X—试样中的二氧化硫总含量, 单位为克每千克 (g/kg) ;

A—滴定试样所用碘标准滴定溶液 (0.01mol/L) 的体积, 单位为毫升 (m L) ;

B—滴定试样空白所用碘标准滴定溶液 (0.01mol/L) 的体积, 单位为毫升 (m L) ;

m—试样质量, 单位克 (g) ;

0.032—1mL碘标准溶液[c (1/2I2) =1.0mol/L]相当的二氧化硫的质量, 单位克 (g) 。

2 结果分析

本次测定市场中抽查的20个样品, 对每个样品分别进行检测。检测结果如表1所示。

注:有*者为超标样品

根据国家标准GB 2760《食品添加剂使用卫生标准 (征求意见稿) 》的规定, 果脯蜜饯中残留二氧化硫量不得超过0.35g/kg。

从表1的检测结果中可以看出, 二氧化硫残留量达到国家标准的为6份, 占检测样品总数的30%, 平均含量0.198 g/kg, 残留量最低为0.024 g/kg, 为国家规定最高限量的0.07倍;二氧化硫残留量超过国家标准的为14份, 占检测样品总数的70%, 平均含量2.14 g/kg, 其中残留量最高为4.935 g/kg, 为国家规定最高限量的14.1倍。

3 讨论

本次调查的产品采用中华人民共和国国家标准标GB/T 5009.34-2003《食品中亚硫酸盐的测定》第二法—蒸馏法, 对抽调样品进行了检测。现将20份检测样品中二氧化硫的残留量与国家标准作一比较, 如图1所示。

从图1可以看出本市市售的果脯蜜饯存在着严重的质量问题, 其中残留量最高为4.935 g/kg, 为国家规定最高限量的14.1倍, 其安全问题不容乐观。

3.1 影响果脯蜜饯中二氧化硫超标的因素

3.1.1 加工中使用亚硫酸盐 (SO2) 作为防腐保鲜剂引起的超标

果脯蜜饯的原料在采摘后其组织仍进行正常的新陈代谢, 分解组织中的氧, 同时受伤组织部位微生物大量繁衍, 分解组织中的营养成分, 产生有害物质, 导致产品腐烂。亚硫酸盐可以很好的抑制果品腐烂, 用SO2熏蒸处理过的原料[13], 其呼吸强度降低, 呼吸基质的消耗减少, 氧化酶类的活性降低。如广式凉果类的果坯是一年一次性制作, 受季节限制在贮藏过程中, 企业为了维持果坯的品质, 提高原料的利用率, 提高经济效益, 往往过量使用含硫的防腐剂、着色剂, 导致二氧化硫残留量超标。

3.1.2 加工中使用亚硫酸盐 (SO2) 作为褐变抑制剂引起的超标[10,11,12]

果脯蜜饯加工过程中使用亚硫酸盐 (SO2) 可以抑制酶促褐变和非酶褐变。

酶促褐变一般发生在水果等新鲜植物性食物中。亚硫酸盐可以抑制酚酶的活性;能把醌类物质还原成酚;与羰基加成而防止羰基化合物的聚合作用。

非酶褐变主要包括羰氨反应、焦糖化和抗坏血酸的自动氧化。亚硫酸盐在抑制非酶褐变方面主要表现在以下几点中:组织中的羰基化合物可与亚硫酸盐发生加成反应形成磺酸基化合物[6,11], 该产物虽仍能与氨基相缩合, 但缩合产物不能进一步生成Schiff碱和N-葡萄糖胺, 中断了羰氨反应;同时亚硫酸盐还能与非酶褐变反应中间产物的羰基结合, 且结合物的褐变活性远远低于氨基化合物和还原糖形成的中间产物, 从而抑制了焦糖化反应的进程。因亚硫酸盐具有还原性, 可与氧化物质结合, 在一定程度上也减弱了抗坏血酸的氧化。

因此, 果脯蜜饯加工贮藏过程中应用亚硫酸盐进行果品护色处理。企业为了长期保持原料原有色泽, 使产品在货架期内颜色不会发生褐变, 抑制羰氨反应、焦糖化和抗坏血酸的自动氧化发生, 保持产品良好的色泽, 延长销售期, 提高经济效益, 从而在加工中大量使用亚硫酸盐, 导致产品二氧化硫残留量严重超标。

3.1.3 加工中使用亚硫酸盐 (SO2) 作为漂白剂引起的超标

果脯蜜饯生产中二氧化硫具有还原性能, 能与食品中含有的有色物质结合, 起到漂白作用[6]。亚硫酸盐与有色物质生成的化合物不稳定, 容易分解, 分解产生的SO32-因氧化而失效, 会导致果脯蜜饯发生变色。为了防止产品再次发生变色现象, 企业大量添加亚硫酸盐。因此, 在果脯蜜饯加工中企业为了降低成本, 从原料、加工过程中使用的亚硫酸盐, 层层增加, 最终导致二氧化硫严重超标。

3.1.4 现行果脯蜜饯标准过于单一引起超标

我国各地果脯蜜饯原料品种繁多, 经过长期的发展, 逐步形成了“四大系”:即京式蜜饯;苏式蜜饯;所以有“北脯”、“南饯”之说;广式蜜饯, 是以潮汕地区盛产而言;闽式蜜饯, 即指福建所产。

北方果脯多使用的是可直接食用的苹果、梨、山楂等原料;产品鲜亮透明、表面干燥、稍有粘性, 品种较少。主要工艺为糖液煮制和浸渍, 果脯含糖量高, 口味甜浓, 配料单纯, 主要以烘制为主。

广式凉果使用的则多是不宜直接食用的青梅、酸杏、三华李等杂果, 产品果身干爽、颗粒完整、香味浓郁, 品种繁多。凉果以添加剂为主要的口味支持和保藏依据, 凉果含糖量低, 口味清爽, 甜、咸、酸俱全, 食之味长, 配料众多, 除去糖外还依赖甘草、甜味剂、防腐剂等添加剂的作用, 主要以晒制为主。

不同的产品, 其原料配方、工艺流程、保藏方法均存在差异。但是, 在检测二氧化硫残留量时, 却采用同一国家标准。GB 14884-2003《蜜饯卫生标准》对蜜饯类、凉果类、果脯类、话化类、果丹 (饼) 类、果糕类六类产品分别给予了定义。指出这六类产品适用于本标准, 且规定理化指标按GB 2760执行。但是, GB 2760《食品添加剂使用卫生标准 (征求意见稿) 》中除对少数具体产品有明确规定使用量外, 其余绝大部分产品都是笼统以“蜜饯”规定使用量。因此, 这些众多的没有被明确表明使用量的产品只能按照单一的已定标准来执行。这一点导致监督检测部门对市场抽查的凉果等其它产品进行检测判定结果出现偏差, 甚至出现了不合格判定。这就使得大量不同类型的产品很难摆脱二氧化硫残留量超标的事实。

3.2 果脯蜜饯生产中降低二氧化硫残留量的解决措施

3.2.1 严格控制生产工艺中亚硫酸盐的使用量

果脯蜜饯的生产过程中, 从原料的初选开始就必须严格要求, 对要进行贮存的原料选用成熟度低的果胚, 来延长其贮存期。对立即进行加工的原料, 在进行二氧化硫熏蒸处理时要严格要求用量, 并要求库房密闭性好, 具有较好的通风设施, 以保证熏蒸时SO2不易散失, 熏蒸完毕后, SO2要较快的排除干净[14], 并随时监测产品中二氧化硫的残留量。在糖渍工艺过程中, 采用浸泡法添加亚硫酸盐, 所使用试剂量以试剂中有效SO2量为原料和水总重的0.1%、0.2%为宜。不同试剂有效二氧化硫含量不同, 用量也各不相同, 要谨慎使用。企业可以应用食品安全质量控制体系来保证产品的质量, 对容易引起二氧化硫超标的环节进行危害分析, 并设立关键控制点加以监测。总之, 在果脯蜜饯加工过程中要严格控制亚硫酸盐的用量, 防止二氧化硫残留量超标。

3.2.2 完善现行《蜜饯卫生标准》和《食品添加剂使用卫生标准》

我国果脯蜜饯不同类型的产品都适用于现行的《蜜饯卫生标准》和《食品添加剂使用卫生标准 (征求意见稿) 》。因此, 建议相关单位制定更加详细的标准, 应该涉及到各种类型的果脯蜜饯产品, 对其分别进行二氧化硫残留量的限定, 使《蜜饯卫生标准》和《食品添加剂使用卫生标准》达到相互统一。这样就不会出现南北蜜饯二氧化硫残留量超标的现象。

3.2.3 二氧化硫清除剂的应用

为了使食品中的二氧化硫的含量得到根本性控制, 目前我国已经普遍使用二氧化硫清除剂 (酶制剂) 减少残留含量。果脯蜜饯经亚硫酸盐处理后需水清洗, 可用此试剂的10倍水进行稀释, 然后置果脯蜜饯在本剂稀释液浸泡数分钟。捞起, 用清水清洗后即可, 具体本试剂的稀释倍数生产中SO2残留量要视实际而定。其浓度高, 即去SO2的能力就强。本试剂可将高达6000ppm含量降到国家标准以下30ppm, 使之达到国家卫生标准。

3.2.4 寻找亚硫酸盐的可能代替品

从其抑制酶促褐变来看, 也许可用酸来破坏酶的活性或以EDTA等类试剂来封锁酶作用所需的金属离子, 也可以达到同样功效;非酶褐变则可用减少活性物质、降低pH值及降低水活性来控制;它的抗氧化性可以用抗坏血酸或异抗坏血酸来代替;抗菌功效方面欲寻找亚硫酸盐的替代品, 则相当难, 若能用一些其他抗菌剂而降低亚硫酸盐的使用量也是可行的方法[10]。

目前的研究证实, 只有对亚硫酸盐具有过敏体质的人, 尤其是哮喘患者, 正受其害。但站在保护消费者健康的角度而言, 我们不可不重视这个问题。由于亚硫酸盐的多重用途、抗癌的医学疗效及某些特殊动能来看, 断然完全禁用也是不可能的, 然而减量使用势在必行。当今, 除了建立精确的分析方法外, 寻找优于亚硫酸盐的可行替代品亦是刻不容缓之事。

4 结束语

二氧化硫检测仪 第5篇

【关键词】环氧乙烷;顶空气相色谱;一次性医疗用品

Disposable medical supplies in the oxidation of ethane by Headspace Gas Chromatography

ZHANG　Rong1　WＵ　Xiao－qi2

（1.Tianjin Institute of plastics　China　Tianjin　300100;2.Tianjin University of Technology　China　Tianjin　300387)

【Abstract】by headspace gas chromatography as a kind of advanced detection methods have been used in a large number of disposable medical supplies epoxy ethane detection. The disposable medical supplies in the oxidation of ethane by headspace gas chromatography are explored. The experimental results show that this method has high sensitivity, precision and accuracy are better, can fully meet the requirement of GB15980- 2003provisions.

【Key words】Ethylene oxide;Headspace gas chromatography;Disposable medical supplies

环氧乙烷又称氧化乙烯(EO)。环氧乙烷沸点为10.8℃,在低温下为无色透明液体，在常温下很容易挥发成气体，带有醚刺激性气味.其蒸汽压很高，30℃时可达141kPa，这种高蒸汽压决定了环氧乙烷熏蒸消毒时穿透力较强。因此, 环氧乙烷熏蒸、电离辐射消毒和压力蒸汽消毒成为了最常见的消毒方式。但残留的环氧乙烷对人体有害。长期接触后对皮肤黏膜有刺激作用, 大量吸入可引起急性中毒。同时，环氧乙烷是一种烷基化剂, 有致癌及细胞原浆毒作用。国标GB15979-2002对一次性医疗用品的环氧乙烷残留量有严格的要求，规定不大于10μg/g[2]。

顶空气相色谱法又称作液上气相色谱分析。它采用气体进样，可专一性收集样品中的易挥发性成分，与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失，又可降低共提物引起的噪音，具更高灵敏度和分析速度，对分析人员和环境危害小，操作简便。是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。顶空气相色谱法被广泛应由于食品卫生防疫中药成分分析环境监测和有机溶剂残留检测。本文将采用顶空气相色谱法对一次性医疗用品中的环氧乙烷残留量进行了探讨。

1.材料与方法

1.1仪器与试剂

GC14B气相色谱(日本岛津),环氧乙烷(纯度99.9%)。

1.2实验条件

FID检测器；CP-SIL5CB 交联毛细管柱（60m×0.32mm,1.0μm）；程序升温：采取，先在50℃保持10min。然后30℃/min 升 温 至180℃，并保持 5min；氮气流速1.7ml/min，分流比为1:10；进样口温度150℃，检测器温度250℃；设定柱温:110℃, 检测器温度: 150℃, 进样口: 150℃, 氮气流量:30ml/min,空气流量: 300ml/min,氢气流量: 30ml/min。

1.3试验试剂和样品配制

1.3.1工作液

取环氧乙烷对照品0.1000g,配制成1.000mg/ml的储液。然后再稀释成10.00μg/ml的溶液。

1.3.2标准曲线的测定

吸取工作液0.1、0.5、1.0、2.0和5.0ml分别稀释至10ml。吸取上述5种溶液各100.0ml置顶空瓶中,测定峰面积。

1.3.3样品的制备

将样品剪碎约5mm左右,称取样品大约10g,置于顶空瓶中,加水至100ml密封。

1.3.4将标准瓶和样品瓶同时在60℃平衡60min,取液上气1.0ml进样,测定峰面积

2.结果与讨论

2.1最低检测限

将工作液稀释至0.1μg/ml取100μl加入顶空进样瓶,按照1.3.4所述测定6次,行6次测定, 峰面积在107751~113551之间, RSD= 2.2%。其最小检出浓度为0.1μg/g。

2.2线性范围

分别对含有0.1μg/ml、0.1μg/ml、0.5μg/ml、1.0μg/ml、2.0μg/ml、5.0μg/ml取100μl加入顶空进样瓶，按照1.3.4所述测定,所得标准曲线Y=617.45X-651.6，相关系数r=0.9999。结果表明环氧乙烷在0.1μg/ml~5.0μg/ml范围内方法线性良好。

2.3回收实验

按照1.3.4方法对已知含量的样品进行了加标回收测定,平均回收率为93.1%。

2.4方法的应用

采用本方法对600余份一次性医疗用品(包括注射器、输液器、密闭吸痰管等)中环氧乙烷的残留量进行了检测,少数样品中环氧乙烷残留量超出了国家限量。

3.小结

采用本顶空气相色谱法对环氧乙烷的含量进行了分析。实验结果表明本方法 灵敏度高、精密度和准确度较好, 完全能够满足GB15980-2003的規定。

【参考文献】

［１］GB15980-2002.一次性使用医疗用品卫生标准[S].

［２］GB15979-2002.一次性使用卫生用品卫生标准[S].

二氧化硫检测仪 第6篇

这种传统的加工炮制技术弊大于利, 硫磺熏蒸产生大量的二氧化硫不仅造成严重的环境污染, 还会产生大量的有害物质, 危害人们的身体健康, 而且还会破坏中药的化学成分[1]。过量的二氧化硫残余对眼、鼻粘膜有刺激症状。在药材中二氧化硫会解离成亚硫酸, 使服用此类药物的患者产生恶心、呕吐等胃肠道反应, 严重时还会产生喉头痉挛水肿等症状。此外, 二氧化硫还可影响机体钙的吸收, 导致机体钙的流失[2]。硫磺熏蒸可破坏或改变药性。硫磺性温、味酸、有毒, 内服有益火助阳、通便的功效。而有些气味寒凉的中药材, 如泽泻、川贝母等在熏硫过程中, 会有一定数量的升华硫颗粒附着在它的表面, 尤其是在其尚未干燥时加工, 则会附有更多的单质硫, 性味相反的药物混杂在一起, 势必影响药物本身的药性, 从而影响方剂功效的正常发挥[3]。在中药材中二氧化硫多以亚硫酸、亚硫酸钠或亚硫酸钾形式存在, 这些化合物与盐酸反应生成二氧化硫, 二氧化硫与碘起还原反应, 随着碘浓度的减少, 溶液会有褪色现象, 所以采用酸蒸馏碘滴定法来测定中药材中二氧化硫的含量[4]。所选药材具有一定代表性:白芍, 山药, 浙贝颜色较浅可能被硫磺熏蒸漂白;枸杞子, 丹参颜色较鲜艳有可能被硫磺熏蒸;菊花, 金银花为了加速干燥, 漂白, 防腐的目的可能被硫磺熏蒸。

1 样品与试剂

白芍、山药、浙贝、枸杞子、丹参、菊花、金银花等中药材购于安国药材市场。盐酸为分析纯 (天津市化学试剂六厂) , 水为重蒸馏水, 亚硫酸钠为对照品 (美国Fisher公司, 纯度99.5%) 。

2 方法与结果

2.1 方法

精密称取20g粉碎均匀的中药材 (粗粉) , 置于双颈1 000 ml圆底烧瓶中, 加水500 ml和10 ml 6mol·L-1盐酸溶液, 一颈导入氮气, 将氮气以200mL·min-1的速度通至瓶底, 另一颈连接回流冷凝管, 冷凝管上端连接一导气管将冷凝液导入一烧杯底部, 烧杯内加入蒸馏水和数滴淀粉溶液, 滴加0.01mol·L-1碘标准溶液使成蓝色, 用可调温电炉加热烧瓶至溶液沸腾。随着蒸馏液与烧杯内的碘起还原作用, 溶液中的碘浓度会减少, 溶液有褪色现象, 若蓝色消失需继续滴加0.01mol·L-1碘标准溶液补充消耗掉的碘, 使溶液回复成蓝色, 如此反复添加碘标准溶液至烧杯内溶液在20s内不褪色为止。

二氧化硫浓度可直接由所耗用的碘标准溶液量来计算。以样本量20g来计算, 此方法的检测限为10μg·g-1。

2.2 加样回收率测定

在已知含量的样品中加入一定量的亚硫酸钠, 按样品含量测定方法测定, 计算加样回收率。结果见表1。

2.3 结果

本实验测定了具有一定代表性的有被硫磺熏蒸传统的七种药材共50个样本, 测定结果见表2。

本实验选取的七种药材共50个样本中全部含有二氧化硫残留。由于国家相关部门对中药材中二氧化硫的含量检测还未作出规定, 按食品卫生国家标准规定, 以二氧化硫等作为防腐剂使用的药材中, 二氧化硫残留量不得超过0.05g·kg-1[5]。检测的50个批次中41个批次合格, 9个批次不合格, 合格率82%。

3 讨论

酸蒸馏碘滴定法是比较成熟的检验二氧化硫残留量的方法, 因而未进行全面的方法学验证, 仅对装置进行回收率试验以及空白试验。经空白试验 (蒸馏水) , 结果用0.01 mol/L氢氧化钠液滴定, 消耗在0.05 ml以内。采用亚硫酸钠作为对照进行回收率试验, 其回收率为96.92%, 表明装置和试液均能满足测定总硫量的要求。

传统的硫熏法在我国中药加工炮制行业内延续了多年, 所带来的危害远大于其杀虫防腐漂白的作用, 当前部分食品药品生产中的无硫加工技术在不断推广, 寻求中药硫熏法的替代加工技术迫在眉睫。对于中药从业人员来说, 首先应该加强自身的职业道德素养和健康环保意识, 不要受利益驱使而盲目地对中药进行硫熏加工炮制, 其次应该大力借鉴食品加工中先进的保鲜技术, 整合现有的安全有效的干燥技术, 研制出新的加工炮制方法, 实现中药的无硫化。

在国内, 中药二氧化硫的残留量虽然已有法定标准, 但从本实验看出从中药加工炮制源头硫熏现象还是较严重的, 政府应加大宣传力度, 改变消费者的传统观念, 增强公民健康环保意识, 从根源上杜绝硫熏药材是相当重要的。在目前阶段, 对药品中二氧化硫残留量的监测非常必要。

摘要：目的 测定中药材中二氧化硫含量。方法 采用酸蒸馏碘滴定法来测定白芍、山药、浙贝等中药材中二氧化硫的含量。结果 所选取的50份中药材样本均有不同浓度的二氧化硫残留。结论 酸蒸馏碘滴定法用于中药材中二氧化硫的含量测定有很高的准确性。

关键词：中药材,硫磺,二氧化硫,酸蒸馏碘滴定法,残留

参考文献

[1]张玉芳, 余红梅.硫.对白芷香豆素类成分含量的影响研究[J].中国中药杂志, 1997, 22 (9) :536-538.

[2]李芳.食品中二氧化硫的危害及检测方法[J].职业与健康, 2009, 25 (3) :97-98.

[3]王桂英, 田宇.硫.法加工中药材的利弊浅析[J].华西药学杂志, 1997, (12) :262-263.

[4]Kim YK, Koh E, Park SY, et al.Determination of sulfite in Orientalherbal medicines[J].J AOAC Int, 2000, 83 (5) :1149-1154.

二氧化硫检测仪 第7篇

食品基质的差异性, 使二氧化硫检测需要不同的方法, 且检测原理也各不相同。目前, 应用于食品中二氧化硫检测的方法有滴定法、比色法、色谱法和其他一些新的检测方法等。

一、滴定法

滴定法常见的有直接滴定碘量法, 原理是氧化还原滴定, 检测对象为游离态亚硫酸盐及亚硫酸盐总量;蒸馏—碘量法的原理是蒸馏并吸收氧化还原滴定, 检测对象为亚硫酸盐总量;蒸馏—碱滴定法的原理是蒸馏并吸收酸碱滴定, 检测对象为亚硫酸盐总量。

1. 直接滴定碘量法。

直接滴定碘量法操作简便、快速, 特别适用于测定葡萄酒中的亚硫酸盐。脱水大蒜、姜制品等含有较多挥发性芳香物质的样品, 滴定终点的颜色不稳定, 易褪色, 不能保持30s不消失, 因此终点难以判定。蒸馏—碘量法需要的时间较长, 一般蒸馏一份样品大约需一个多小时, 不适合大批量样品检测。

2. 蒸馏—碱滴定法。

蒸馏—碱滴定法取样量在10~100 g范围内灵活掌握, 检测范围宽, 可以避免样品中因亚硫酸盐分布不均所致结果重复性很差的现象;此法蒸馏时间短, 终点易判断。但此法需要专门的全玻璃蒸馏装置, 操作中需用脱气的水, 充入的氮气也需是高纯度的;由于有机酸含量高的样品, 产生挥发性有机酸, 测定时会产生误差, 氮气流量应严格控制在0.5~0.6 m L/min之间, 过低则回收率低, 过高则样品中有机酸的影响较大致使二氧化硫检测结果偏高。黑木耳等样品即使经过10~20 min加热蒸馏后, 还能蒸馏出被测物质, 可能不是二氧化硫, 而是黑木耳中含有的其他含硫成分。

二、比色法

国标GB/T5009.34—2003中规定用盐酸副玫瑰苯胺法检测食品中二氧化硫含量, 其主要原理是利用亚硫酸盐与其反应生成稳定的络合物, 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物, 在波长550nm处测定溶液吸光度, 与标准系列比较定量。

滴定法作为测定食品中微量二氧化硫的主要方法, 具有操作简单、灵敏度高、再现性好的优点, 是实际检测中最常用方法。但是该方法的线性范围窄, 对于亚硫酸盐含量高的样品, 需对样品稀释后测定。其次, 在该方法中使用了有毒试剂四氯汞钠, 且用量大, 易对环境造成汞污染。另外, 对于某些本身有红色或玫瑰红色的样品, 如葡萄酒等, 则对在550nm处测定波长产生干扰, 并且因偏差无任何规律可循, 使干扰无法消除。

为减少有毒试剂四氯汞钠对环境的污染, 弥补这一不足, 往往采用其他毒性较低的物质代替四氯汞钠溶液作为二氧化硫的吸收液。有研究人员用甲醛溶液吸收盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定了白砂糖中的二氧化硫。用EDTA二钠缓冲液代替四氯汞钠吸收液对食品中的二氧化硫进行了测定, 结果与国标方法一致。为了避免某些样品自身颜色很深, 对550nm处的测定波长产生干扰, 往往采用蒸馏法对样品进行前处理。日本食品卫生协会方法中蒸馏—比色法是将样品酸化后在氮气流中加热蒸馏, 以氢氧化钠溶液接收, 接收液与碱性品红和甲醛混合液进行显色反应。

三、色谱法

1. 气相色谱法。

其原理是在硫酸介质中亚硝酸与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯, 环己醇亚硝酸酯在常温下呈气态, 在40℃水浴条件下平衡30min, 顶空法进样, 以气相色谱仪FID检测器进行定量测定。在硫酸介质中亚硝酸盐与环己基氨基磺酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯, 环己醇亚硝酸酯在常温下呈气态, 非常适合用气相色谱仪进行定量测定。气相色谱测定亚硝酸盐具有方法简便、线性范围宽、检测限低、适用范围广等特点, 可用于肉制品样品的测定。

2. 离子色谱法。

离子色谱法, 简称IC。是20世纪70年代发展起来的一种新型液相色谱分析技术, 这种方法具有快速、简便、灵敏、选择性好的优点, 可在高基体浓度下检测低浓度成分, 减少或免除样品的提纯, 可同时测定多组分和分析不同化合价态, 从而弥补了经典化学方法和其他仪器分析手段的不足。其测定亚硫酸盐及其盐类原理是:试样中的亚硫酸在20%磷酸酸性条件下, 于90℃水浴中通氮气分离, 收集在三乙醇胺溶液中, 用IC法测定。离子色谱法适用于食品中残留亚硫酸盐和天然亚硫酸盐的测定。

四、其他检测方法

1. 电化学法及传感器。

将涂有石墨、环氧树脂、固化剂的铜或金电极浸泡在饱和4-甲基哌啶二硫代氨基甲酸钾水溶液和饱和硝酸汞水溶液中各1 h。然后用此电极来测定SO32-, 其线性范围为5×10-6~0.1mol/L。用恒流库仑计产生的碘来氧化SO32-, 通过检测过量的碘来测定SO32-, 其线性范围为0.015~25mg/L。电化学方法具有较高的灵敏度, 二氧化硫传感器主要用电化学方法。还有用压电晶体传感器同时测定二氧化硫及相对湿度, 用表面声波传感器测定二氧化硫等。电化学传感器具有灵敏度高、使用方便等优点。

2. 化学发光法。

化学发光法因其灵敏度高、操作简便, 受到了重视, 二氧化硫的化学发光分析早有报道。有人提出了SO32-化学发光反应机制, 在酸性介质中, 某些氧化剂可氧化SO32-产生发光, 当某些化合物存在时, 可使化学发光增强。因此, 人们便将化学发光法用于测定亚硫酸盐。Batasubramnian等发明了了一种简便、灵敏的萃取光度法, 即用甲醛溶液固定二氧化硫, 在p H为4.76的乙酸盐介质中, 二氧化硫与碘酸盐反应生成I2, I2与过量Cl-形成稳定的ICI-后, 与2, 7-二氯荧光素反应, 生成易被有机溶剂萃取的碘代二氯荧光素。

3. 快速检测试剂盒。

二氧化硫检测仪 第8篇

葡萄酒是指用纯葡萄汁发酵, 经陈酿处理后生成的低酒精度饮料。人类栽培葡萄和酿造葡萄酒的历史可以追溯到7 000年以前。葡萄酒为全人类提供了一种全新的饮料, 也为人类社会的生存和发展提供了幸福的源泉。对于现代人来说, 饮葡萄酒, 是一种美好的享受。

二氧化硫在葡萄酒中的作用

二氧化硫作为一种防腐剂, 因其价格便宜、使用方便, 广泛地应用于食品工业中。葡萄酒酿造过程中添加二氧化硫的目的在于抑制细菌繁殖, 防止氧化和变质。在葡萄刚刚榨出汁时, 需要二氧化硫为其保鲜, 否则, 在酵母没开工之前, 葡萄汁中天然存在的细菌早把葡萄汁破坏掉了。当葡萄酒开始发酵, 为了防止酵母把糖分都“吃光耗尽”, 还要适时终止酵母菌的活动, 此时也需要二氧化硫来帮助防腐。此外, 二氧化硫还要帮助葡萄酒保持它原有的风味。

目前, 应用于葡萄酒酿造过程的二氧化硫的形式主要有偏重亚硫酸钾、亚硫酸、液体二氧化硫、硫磺片等。二氧化硫应用的焦点在于各个工艺环节中二氧化硫的用量, 其影响因素有很多, 比如:葡萄酒的成熟度、质量状况, 葡萄酒的类型、酿造工艺、设备状况, 以及葡萄酒的内在质量 (氧化程度、微生物感染程度、破败程度、pH等) 等。

虽然二氧化硫在葡萄酒的酿造过程中起着不可忽视的作用, 但有一点值得重视, 即若二氧化硫含量过高, 会使葡萄酒产生如腐蛋般的难闻气味, 不仅影响葡萄酒的品质, 也会危及人的身体健康。因此, 我国《发酵酒卫生指标》 (GB 2758-2005) 及《葡萄酒》 (GB 15027-2006) 均对葡萄酒中二氧化硫的含量进行了严格的规定, 即≤250 mg/L。

葡萄酒中二氧化硫的测定方法

氧化法

1反应原理

在加热条件下, 样品中的结合二氧化硫被释放, 并与过氧化氢发生氧化还原反应, 用氢氧化钠标准溶液滴定生成硫酸。该反应中, 使用混合指示剂次甲基蓝-甲基红, 该指示剂在酸性环境中显示紫色, 在碱性环境中显示绿色, 终点明显。

2计算公式

式中:X——样品中结合二氧化硫的含量 (mg/L)

c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度 (mol/L)

V——测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (m L)

V0——空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积 (m L)

32——二氧化硫的摩尔质量的数值 (g/mo L)

20——吸取样品的体积 (m L)

直接碘量法

1反应原理

在碱性条件下, 结合二氧化硫被释放出来, 再利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质, 用淀粉作指示剂, 碘标准溶液作滴定剂, 检验出样品中结合二氧化硫的含量。

2计算公式

式中:X——样品中总二氧化硫的含量 (mg/L)

c——碘标准滴定溶液的浓度 (mol/L)

V——测定样品时消耗的碘标准滴定溶液的体积 (m L)

V0——空白试验消耗的碘标准滴定溶液的体积 (m L)

32——二氧化硫的摩尔质量的数值 (g/mo L)

25——吸取样品的体积 (m L)

结果比较

利用上述两种检测方法对市售的两组红、白葡萄酒中的二氧化硫进行检测。结果见表1和表2。

通过检测可以发现, 两种方法检测白葡萄酒, 二氧化硫结果差异不大, 而对于红葡萄酒可发现采用碘量法测定的结果偏高, 这很有可能是由于葡萄酒本身自带颜色较深, 影响了滴定终点的判断。

由此可知, 氧化法的优点是所需的试剂简单, 结果不受样品颜色的影响;缺点是反应时间长。直接碘量法的优点是检测过程迅速、简便, 适用于大批量快速检测;缺点是对于颜色深的样品, 终点不容易判断。

结语

水泥中三氧化硫检测不确定度评定 第9篇

关键词：不确定度,三氧化硫

1 引言

目前, 不确定度评定已经成为各个实验室在实验室认可和计量认证评审中工作中的重点, 它实现了统一地评价测量结果, 在检测工作中具有十分重要的意义。为满足客户和检测需要, 本文以水泥中三氧化硫含量测定为例, 探讨不确定度评定方法。

2 检验方法与步骤

本实验依据国标GB/T 176-1996《水泥化学分析方法》, 分别称取约0.5g试样 (m0) , 精确至0.0001g, 置于300mL烧杯中, 加入30mL～40mL水使其分散。加10mL盐酸 (1+1) , 用平头玻璃棒压碎块状物, 慢慢地加热溶液, 直至试样分解完全。将溶液加热微沸5min。用中速滤纸过滤, 用热水洗涤10～12次。调整滤液体积至200mL煮沸, 在搅拌下滴加15mL100g/L氯化钡溶液, 继续煮沸数分钟, 然后移至温热处静置4h和过夜 (此时溶液的体积应保持在200mL) 。用慢速滤纸过滤, 用温水洗涤, 直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中, 灰化后在800℃的马弗炉内灼烧30min, 取出坩埚置于干燥器中冷却至室温, 称量。反复灼烧, 直至恒量。

计算公式:

式中:

XSO3——三氧化硫的质量百分数, %;

m0——试料的质量, g;

m1——空坩锅的质量, g;

m2——灼烧后坩锅和残渣的质量, g;

0.343——硫酸钡对三氧化硫的换算系数。

以某一样品为例, 检测结果为2.70%, 2.68%, 平均值为2.69%。使用的仪器为计量检定过的电子天平。

3 不确定度的评定

不确定度评定程序按照JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》进行不确定度评定。

3.1 A类不确定度的评定

本次评定采用标准方法给出的重复性限值进行评定。

对样品进行20次测量, 数据如表2。

结果进行统计分析, 自由度=n-1=19, 平均值, 单次测量的实验标准差s (xi) =0.000361。

根据国标GB/T176-1996的要求, 需作两次平行实验, 则重复测量的平均值的标准不确定度为u (xi) =s (xi) /=0.000255, 其相对标准不确定度为:

3.2 B类不确定度评定

3.2.1 质量分量的不确定度

在水泥三氧化硫的测定中, 涉及称量的有3次, 其中试料的质量m0只考虑天平的校准, 而m1、m2除了考虑天平的校准外, 还要考虑恒量的问题。

天平检定证书上给出天平称量的扩展不确定度为0.9mg, k=2, 则天平校准的标准不确定度:

根据标准要求, 重复灼烧前后两次称量相差不超过0.5mg为恒量, 考虑为巨型分布, m1、m2的B类不确定度为

令a=m2-m1, 则XSO3=a/m0, a的B类不确定度为:

3.2.2 B类相对标准不确定度合成

此次试验中a=m2-m1=0.0394g=39.4mg;

3.3 相对标准不确定度的合成

由于A类与B类不确定度是独立或无关的, 因此, 两者合成得合成相对标准不确定度:

3.4 标准不确定度的扩展

标准不确定度:

选择包含因子k=2, 则其扩展不确定度为:

分析结果可表示为:XLOI= (2.69±0.10) (%)

4 结束语

从上述评定过程可以看出, 水泥三氧化硫测量的不确定度分量中3次称量过程带入的占主要部分, 因此检测过程中应该特别注意称量的准确性, 并定期校准称量用天平。

本文不确定度的评定是在本实验室的特定条件下进行的, 各个实验室也应根据各自的实际情况作出合理的评定。

参考文献

[1]GB/T176-1996《水泥化学分析方法》

二氧化硫检测仪 第10篇

关键词：液体电解质,一氧化碳传感器,单片机,报警器

1 一氧化碳检测仪的结构设计及电路选择

该仪器以微处理器为核心，敏感元件采用化学原电池敏感元件，输出检测信号为模拟信号，经过A/D转换电路传入微处理器进行处理。整体结构主要由外围测量电路、信号放大电路、A/D转换电路、时基电路、声光报警电路和显示电路组成。

1.1 微处理器的选择

本次设计采用的微处理器是AT89C2051，它是低电压高性能的CMOS 8位微控器，片内含有2KB的Flash可编程且可擦除只读存储器。

1.2 外围测量电路的选择

外围测量电路选择NT-CO传感器，它是新一代电化学气体传感器，它采用了三个电极在一系列的气体中间进行一氧化碳的测量，显示长期高稳定性，这种传感器适合便携式气体测量设备或者固定的气体探测。它采用了多孔性的电极满足了高精度的要求，而且这种结构也最大限度的防止了电解液的泄漏。这种传感器体积小，适合小型一氧化碳检测仪使用。

1.3 信号放大电路的选择

在本次设计中信号放大电路主要是将外围电路传来得电压信号进行放大处理，满足A/D转换电路的正常工作范围。运算放大器是运用得非常广泛的一种线性集成电路。

1.4 A/D转换电路的选择

A/D转换过程包括取样、保持、量化和编码4个步骤，由放大电路传出的电压信号是模拟信号，所以要经过A/D转换电路将模拟信号转换位数字信号，再将该信号传入微处理器进行数据处理。采用MAX189是美国MAXIM公司设计的一系列12位串行A/D转换器。其内部集成了大带宽跟踪/保持电路和串行接口。如图1所示。

1.5 显示电路的选择

本设计采用MAX7221驱动四位数码管。MAX7221是一种高集成化的串行输入/输出的共阴极LED显示驱动器。每片可驱动8位7段加小数点的共阴极数码管，可以数片级联，而与微处理器的连接只需3根线。MAX7221内部设有扫描电路，除了更新显示数据时从单片机接收数据外，平时独立工作，极大地节省了MCU有限的运行时间和程序资源。MAX7221是美国MAXIM公司生产得串行接口8位LED数码管驱动器，采用CMOS工艺，内部集成了数据保持、BCD译码器、多路扫描器、段驱动器和位驱动器。

1.6 声光报警电路及电源电路的选择

此仪表采用声光报警，由红色报警指示灯、绿色工作指示灯和蜂鸣器组成。其报警动作包括传感器自检报警、一氧化碳浓度超限报警和电池电量不足报警，报警电路其中R11、R12、R13为限流电阻。

1.7 一氧化碳检测仪的整机功能

在外围测量电路中敏感元件正常工作时，C电极要设定一个工作电压，W电极和R电极的电压高于这个电压，图中的BC109就是为C电极提供这个电压为0.7V。化学原电池的正极接AT89C2051的P3.2，当按下自检按钮时，单片机会给正极一个10秒长的高电平，使化学原电池进入自检状态。A/D转换器的输入电压信号的范围是0～5V，而由敏感元件出来的电压信号的范围为0～100mV（对应于0～2000ppm的一氧化碳浓度），需要的放大倍数为20～50倍。所以不可能采用普通的运算放大电路来实现放大功能。本文采用用的双运算放大电路，成本较低。运算放大器选用的是具有单电源、低功耗、低电压和低失调电压的精密运算放大器MAX480，其放大倍数为4倍到24倍之间。这个放大倍数所放大的模拟电压信号完全能够满足MAX189转换的要求。由于MAX189为串行A/D转换芯片，所以它与CPU的连接也为串行连接。A/D转换电路中，若SHDN为高电平，则允许MAX189使用片内的参考电压；若SHDN为低电平，则不能使用片内的参考电压而必须外接参考电压，本设计使用的是内部的参考电压。A/D转换过程如下：

(1)AT89C2051的P1.6使得CS为低电平，保持SCLK为低电平。(2)在SCLK跳变以前等待最大的设定转换时间，或者选择DOUT的上升沿决定转换结束。(3)使SCLK保持最少13个时钟周期有效。第一个下降沿对应DOUT的转换起始位MSB，第二个下降沿则对应D10……依次类推。各位的数据转换在SCLK的上升沿结束。(4)13个时钟下降沿后使CS为高电平，如果CS仍然保持为低电平的话，将会出现转换错误。(5)使CS保持高电平，等待一个最小的设定时间，然后开始新的周期的转换。

显示电路图采用专用LED显示驱动器MAX7221可以同时驱动8个数码管，但本设计只用到4个数码管，因为只需显示4位，如前面概述中所述一氧化碳的危险浓度，选择一氧化碳的显示浓度范围为0～2000ppm已经完全可以保证对此一氧化碳检测报警仪的报警要求，而且不用显示小数点位。

2 结语