中药颗粒剂质量标准

2024-07-04

中药颗粒剂质量标准（精选9篇）

中药颗粒剂质量标准第1篇

1 仪器与试剂

高效液相色谱仪 (Agilent1100四元泵, DAD检测器) 。芩地颗粒剂 (自制) , 黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供 (批号715-9405供含量测定) 。甲醇为色谱纯 (天津精细化工研究所生产) , 磷酸 (分析纯) 、水为娃哈哈纯净水, 其余试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 外观检查。

本品为棕黄色颗粒, 味甜。颗粒干燥, 大小均匀, 色泽一致, 无吸潮、软化、潮解等现象。

2.2 定性鉴别取颗粒剂4g, 加醋酸乙酯-甲醇 (3:

1) 的混合溶液30ml, 加热回流30min, 放冷, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇5ml使之溶解, 取上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品加甲醇制成0.5mg·ml-1的对照品溶液。按2005年版药典《附录VIB》照薄层色谱法实验吸取供试品溶液及对照品溶液各2ml, 分别点于同一块硅胶G薄层板上, 以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸 (10:3:1:2) 为展开剂, 预饱和30min, 展开, 取出, 晾干, 喷以20%的Fe Cl3乙醇溶液, 结果:供试品色谱中, 在与对照品色谱的相应的位置上, 显示一致的暗色斑点。

2.3 黄芩苷的含量测定

2.3.1 色谱条件。

色谱柱为shimpack ODS (250mm×4.6mm) , 流动相为甲醇-水-磷酸 (47:53:0.2) , 紫外吸收波长280nm, 流速为1ml·min-1, 柱温为30℃, 理论塔板数按黄芩苷峰面积计算不低于2500, 进样量为5μl。

2.3.2 黄芩苷对照品溶液的配制。

精密称取黄芩苷对照品7.5mg, 置于100ml棕色容量瓶中, 加甲醇60ml超声30min, 用甲醇定容至刻度制成黄芩苷标准贮备液 (75μg·ml-1) 。

2.3.3 供试品溶液的配制。

取颗粒剂1.0g, 精密称定, 加70%乙醇40ml, 溶解, 滤过, 滤液置50ml量瓶中, 用少量70%乙醇分次洗涤容器和残渣, 洗液滤入同一量瓶中, 加70%乙醇至刻度, 摇匀。精密量取1ml, 置10ml量瓶中, 加甲醇到刻度, 摇匀, 即得。 (黄芩苷含量>2.0%)

2.3.4 线性关系及线性范围。

精密吸取黄芩苷对照品溶液2, 4, 6, 8ml分别置10ml量瓶中, 加甲醇溶解并稀释至刻度, 摇匀加上对照品原液得5份对照品溶液, 分别吸取上述溶液5μl注入液相色谱仪测定。以峰面积为纵坐标 (Y) , 对照品浓度 (μg·ml-1) 为横坐标 (X) , 绘制标准曲线, 得回归方程:Y=2168X+42.053 (R2=0.9991) 。黄芩苷浓度在15~75μg·ml-1之间呈良好的线性关系。

2.3.5 重复性实验。

取同一批号 (批号070511) 制剂5份, 按照供试品溶液制备方法进行处理, 依法测定。结果黄芩苷的平均含量为2.24%, RSD=2.01%, 符合要求。

2.3.6 回收率实验。

分别精密称取5份样品 (批号070511) 50mg, 置锥形瓶中, 各精密加入黄芩苷对照品溶液 (0.075mg·ml-1) 10, 12, 14, 16, 18ml, 按照供试品溶液制备方法进行处理, 依法测定。结果加样回收率为96.41%, RSD=2.09%。

2.3.7 样品的测定。

按照供试品制备方法项下, 测定3批 (批号070511, 070513, 070515) 样品。

2.4 含水量测定。

中药质量标准和鉴定练习题第2篇

一、最佳选择题 1 1、称取 “2.00g” 系指称取重量可为

A、1.995～2.005g

B、2.005～2.995g

C、1.095～2.005g

D、1.995～2.995g

E、2.00～2.005g2、《中国药典》0 2010 年版规定，恒重是指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在（）的重量

A、0.2mg 以下

B、0.1mg 以下

C、0.3mg 以下

D、1.0mg 以下

E、0.5mg 以下3、称取 “0.1g” 系指称取重量可为

A、0.06～0.14g

B、0.01～0.1g

C、0.05～0.15g

D、0.1～0.15g

E、0.05～0.1g4、《中国药典》规定 “ 称定 ” 是指被称取重量应准确至所取重量的A、十万分之一

B、万分之一

C、千分之一

D、百分之一

E、十分之一5、取用量为 “ 约 ” 若干时，系指取用量不得超过规定量的A、±15％

B、±10％

C、±5％

D、±3％

E、±1％6、试验中的室温除另有规定外一般是指

A、25±2℃

B、25±1.5℃

C、25±3℃

D、26±2℃

E、25±0.5℃7、单子叶植物根茎类中药材横切面上通常可见

A、形成层

B、内皮层

C、木栓形成层

D、皮层内的纤维束环带

E、皮层中的石细胞环带8、双子叶植物根类药材的横切面上通常可见

A、形成层

B、皮层纤维素环带

C、木栓形成层

D、环髓纤维

E、内皮层9、以味酸者质量为佳的药材是

A、桃仁

B、枳壳

C、党参

D、女贞子

E、乌梅、药材微有香气，点燃则香气浓烈，有油状物流出，灰烬白色，该药材是

A、沉香

B、青黛

C、降香

D、苏木

E、海金沙、“ 狮子盘头 ” 所形容的药材是

A、川木香

B、党参

C、北柴胡

D、防风

E、牛黄、植物类药材显微鉴别，加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生的内含物是

A、碳酸钙结晶

B、硅质块

C、草酸钙结晶

D、糊粉粒

E、淀粉粒、显微鉴别时确认淀粉粒应加

A、间苯三酚试液

B、水合氯醛试液

C、稀甘油

D、盐酸

E、碘试液、加稀盐酸能产生气泡的结晶体是

A、草酸钙结晶

B、碳酸钙结晶（钟乳体）

C、硅质晶体

D、菊糖结晶

E、橙皮苷结晶、要确证纤维素细胞壁，应加入

A、间苯三酚试液和盐酸

B、苏丹 Ш 试液

C、氯化锌碘试液

D、三氯化铁试液

E、水合氯醛试液、植物类中药材折断面粉性表示

A、含碳酸钙结晶多

B、含淀粉多

C、含黏液质多

D、含石细胞多

E、含草酸钙结晶多、肉桂粉末加氯仿 2 2 ～3 3 滴，略浸渍，速加 2% 盐酸苯肼 1 1 滴，可见

A、紫色针状或杆状结晶

B、白色针状或杆状结晶

C、黄色针状或杆状结晶

D、黄色圆柱状结晶

E、黄色针状或球状结晶、粉末升华，升华物白色柱形、小片状为

A、水蛭

B、地龙

C、斑蝥

D、全蝎

E、蜈蚣、《中国药典》规定，皮类饮片的丝宽为

A、1～2mm

B、2～3mm

C、3～4mm

D、4～5mm

E、5～6mm、在采用水合氯醛透化制作中药粉末显微临时装片时，为避免放冷后析出水合氯醛结晶，可在透化后滴加

A、乙醇

B、蒸馏水

C、甲醇

D、乙醚

E、稀甘油、适合于完整的药材或粉末特征相似的同属药材的鉴别

A、性状鉴定

B、基原鉴定

C、理化鉴定

D、生物鉴定

E、显微鉴定、制作解离组织制片时，硝铬酸法适合于

A、薄壁组织占大部分的样品

B、木化组织少的样品

C、木化组织分散的样品

D、叶类、花类样品

E、样品质地坚硬，木化组织较多或集成较大群束、具有简单、易行、迅速的特点的鉴别方法是

A、基原鉴定

B、性状鉴定

C、显微鉴定

D、理化鉴定

E、含量测定、在显微镜下测量细胞及细胞后含物等的大小时使用的长度单位是

A、cm

B、mm

C、μm

D、nm

E、A、用显微鉴别法鉴别黏液选用的试剂是

A、碘试液

B、苏丹Ⅲ试液

C、钌红试液

D、硝酸汞试液

E、氯化锌碘试液、鉴别木质化细胞壁的试液是

A、钌红试液

B、氯化锌碘试液

C、三氯化铁试液

D、α-萘酚试液

E、间苯三酚试液和盐酸、可以用微量升华方法进行鉴别的中药材是

A、大黄

B、太子参

C、附子

D、地榆

E、山药、解离组织制片的氢氧化钾法适用于观察

A、薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在的样品

B、质地坚硬的样品

C、木化组织较多的样品

D、木化组织群集成束的样品

E、叶类药材、下列哪种细胞后含物加浓硫酸不溶解

A、草酸钙结晶

B、碳酸钙结晶

C、硅质

D、菊糖

E、钟乳体、观察荧光时，若无特别说明，通常是指紫外光波长为

A、254nm

B、265nm

C、365nm

D、2540nm

E、3650nm

31、目前中药含量测定使用最多的方法是

A、原子吸收分光光度法

B、气相色谱法

C、分光光度法

D、原子发射光谱法

E、高效液相色谱法

32、中药的安全性检查中，外源性有害物质不包括

A、吡咯里西定

B、黄曲霉毒素

C、农药残留量

D、重金属及有害元素

E、二氧化硫残留量

33、《中国药典》0 2010 年版规定，二氧化硫残留量不得过 g 400mg/kg 的中药材不包括

A、山药

B、天麻

C、牛膝

D、丹参

E、党参

34、以下哪项是检测富含油脂的药材是否变质常用的方法

A、酸败度测定

B、杂质检查

C、色度检查

D、酸不溶性灰分测定

E、总灰分测定

35、测定重金属总量常用

A、硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法

B、原子吸收或电感耦合等离子体质谱法

C、古蔡法

D、离子色谱法

E、气相色谱法

36、含无机盐较多的植物类中药，灰分测定时需要测定

A、总灰分

B、生理灰分

C、炽灼残渣

D、酸不溶性灰分

E、灰屑含量

37、使用甲苯法测定水分的中药材是

A、黄连

B、当归

C、木瓜

D、冬虫夏草

E、金钱草

38、《中国药典》规定所含叶不得少于 20% 的药材是

A、金钱草

B、广藿香

C、荆芥

D、益母草

E、鱼腥草

二、配伍选择题 1、A.段状

B.类圆形

C.条片状

D.丝条状

E.圆球形

<1>、根及根茎、木本茎的饮片多为 A

<2>、草本茎的饮片多为 A

<3>、皮类饮片多为 A

E2、A.薄荷

B.五倍子

C.乌梅

D.穿心莲

E.海藻

<1>、味酸的药材是 A

<2>、味咸的药材是 A

<3>、味涩的是 A

E3、A.秦皮

B.西红花

C.苏木

D.小通草

E.红花

<1>、加水浸泡后，水液染成黄色，药材不变色的是 A

<2>、遇水表面显黏性的是 A

<3>、投热水中，水显鲜艳的桃红色的是 A

E4、A.相对密度

B.折光率

C.熔点

D.沸点

E.旋光度

<1>、冰片应测的物理常数是 A

<2>、蜂蜜应测的物理常数是 A

E5、A.车轮纹

B.朱砂点

C.云锦纹

D.罗盘纹

E.菊花心

<1>、商陆断面可见 A

<2>、防己断面可见 A

<3>、苍术断面可见 A

E6、A.加硫酸无变化

B.加稀盐酸溶解，同时有气泡发生

C.间苯三酚试液再加盐酸显红色

D.加苏丹 Ⅲ 试液放置或微热显红色

E.10 ％的的 α--萘酚乙醇液再加浓硫酸显紫红色并很快溶解

<1>、角质化细胞壁 A

<2>、硅质化细胞壁 A

<3>、菊糖 A

<4>、钟乳体 A

E7、A.星点

B.云锦状花纹

C.朱砂点

D.菊花心

E.车轮纹

<1>、甘草药材横切面显 A

<2>、防己药材横切面显 A

<3>、何首乌药材横切面显 A

E8、A.间苯三酚试液及盐酸

B.氯化锌碘试液

C.硝酸汞试液

D.苏丹 Ⅲ 试液

E.钌红试液

<1>、鉴别木质化细胞壁的试液为 A

<2>、鉴别糊粉粒的试液为 A

<3>、鉴别木栓化或角质化细胞壁的试液为 A

<4>、鉴别黏液的试液为 A

E9、A.可用微量升华鉴定的药材

B.可用荧光分析鉴定的药材

C.可用膨胀度鉴别的药材

D.可用物理常数测定鉴别的药材

E.可用泡沫指数测定鉴别的药材

<1>、大黄 A

<2>、葶苈子 A

<3>、黄连 A

E、A.狮子头

B.蚯蚓头

C.油头

D.马头蛇尾瓦楞身

E.云头

<1>、海马的外形如 A

<2>、防风根头部习称 A

<3>、党参根头部习称 A

E、A.黏液

B.淀粉粒

C.碳酸钙结晶

D.菊糖

E.草酸钙结晶

<1>、哪项检查用钌红试液，显红色 A

<2>、哪项检查用 10%α-萘酚乙醇溶液再加硫酸，显紫红色并很快溶解 A

E、A.高效液相色谱法

B.原子吸收分光光度法

C.气相色谱法

D.高效液相色谱--质谱技术

E.高效液相特征指纹图谱

<1>、检查黄芪中有机氯农药残留所用方法是 A

<2>、对苦楝皮中的毒性成分进行限量检查所用方法是 A

<3>、对斑蝥中的斑蝥素设定含量范围所用方法是 A

<4>、对羌活进行鉴别所用方法是 A

<5>、检查西洋参中重金属元素所用方法是 A

E、A.高效液相色谱法

B.气相色谱法

C.薄层色谱法

D.红外光谱法

E.二乙基硫代氨基甲酸银法

<1>、《中国药典》规定检测黄曲霉素的方法为 A

<2>、《中国药典》规定检测农药残留的方法为 A

<3>、《中国药典》规定检测砷盐的方法为 A

<4>、《中国药典》规定检测二氧化硫残留量的方法为 A

E、A.高效液相色谱法

B.气相色谱法

C.薄层色谱法

D.红外光谱法

E.原子吸收分光光度法

<1>、《中国药典》规定检测二氧化硫残留量的方法为 A

<2>、《中国药典》规定检测农药残留的方法为 A

<3>、《中国药典》规定检测黄曲霉素的方法为 A

E、A.含挥发性成分的药品

B.适用于各种成分的药材

C.适用于果实种子类药材

D.含挥发性成分的贵重药材

E.不含或少含挥发性成分的药品

<1>、《中国药典》中水分测定的烘干法适用于 A

<2>、《中国药典》中水分测定的甲苯法适用于 A

<3>、《中国药典》中水分测定的减压干燥法适用于 A

E、A.5mg/kg

B.15mg/kg

C.10mg/kg

D.2mg/kg

E.20mg/kg

<1>、石膏含砷不得超过 A

<2>、阿胶含砷盐不得超过 A

<3>、阿胶含铅不得超过 A

E、A.烘干法

B.甲苯法

C.气相色谱法

D.减压干燥法

E E..费休氏法

<1>、测三七的水分采用的方法是 A

<2>、测辛夷的水分采用的方法是 A

<3>、测砂仁的水分采用的方法是 A

三、综合分析选择题 1 1、《中华人民共和国药品管理法》规定，药品必须符合国家药品标准。国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准。国家药品标准为法定的药品标准。

<1>、关于部颁药品标准描述错误的是 A、中药材部颁标准由卫生部编写制定

B、我国应用的进口药材约 50 种，现行版为 2014 年修订并执行的《儿茶等 43 种进口药材质量标准》等

C、是全国各有关单位必须遵照执行的法定药品标准

D、《部颁药品标准》包括中药材部颁标准、中成药部颁标准和进口药材部颁标准

E、《部颁药品标准》是补充在同时期该版《中国药典》中未收载的中药品种或内容

<2>、根据《中国药典》凡例中对精确度的规定，如称取“2.0g”供试品或试药，系指称取重量可为 A、2.0g

B、1.9～2.2g

C、1.95～2.05g

D、1.998～2.005g

E、1.9g2、中药的真实性鉴定是指根据中药原植物（动物、矿物）的形态，药材性状、显微和理化等特征，鉴定其正确的学名和药用部位，并研究其是否符合药品标准的相关规定。中药真实性鉴定的方法主要包括来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别和理化鉴别法。

<1>、显示反应中某药材粉末置白瓷板上，加 80%硫酸 1～2 滴，显橙黄色。该药材是 A、葶苈子

B、苦杏仁

C、马钱子

D、甘草

E、五味子

<2>、不属于性状鉴别内容的是 A、微量升华

B、质地

C、气

D、火试

E、水试3、理化鉴别是中药鉴定的常用方法，是利用某些物理的、化学的或仪器分析方法，鉴定中药的真实性、纯度和品质优劣程度的一种鉴定方法。中药的理化鉴定发展很快，新的分析手段和方法不断出现，已成为确定中药真伪优劣，新资源开发利用，指导中药栽培加工生产，扩大药用部位，中药和中成药质量标准制订等不可缺少的重要内容。

<1>、下列不属于理化鉴别方法的是 A、熔点测定

B、折光率测定

C、显色反应

D、显微化学反应

E、火试

<2>、微量升华实验时，薄荷的升华物结晶为 A、黄色针状、枝状和羽状结晶

B、无色片状、羽状结晶

C、紫红色细小针状，或簇状结晶

D、无色针簇状状物

E、白色柱形，棱形结晶4、随着现代自然科学技术的发展，许多高新实验技术和新学科理论不断渗透到中药鉴定领域，使中药鉴定学成为多学科的汇集点，并向高速化、信息化、标准化方向迈进。目前中药鉴定的常用的新技术新方法有A DNA 分子遗传标记技术、中药指纹图谱技术、中药生物活性测定法。

<1>、关于指纹图谱鉴定技术，描述错误的是 A、《中国药典》将高效液相特征指纹图谱用于羌活、沉香的鉴别

B、中药材指纹图谱能客观地揭示和反映中药内在质量的整体性和特征性

C、中药指纹图谱系指中药原料药材、饮片、半成品、成品等经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示其特征的共有峰的图谱

D、国家食品药品监督管理局在 2001 年颁布了《中药注射剂指纹图谱研究的技术要求》

E、中药材指纹图谱用以评价中药的真实性、有效性、稳定性和一致性

<2>、DNA 分子遗传标记技术不可用于 A、动物类中药的鉴定

B、药材道地性的鉴定

C、中药野生品与栽培品的鉴定

D、中药原粉制剂的鉴定

E、中药注射剂的鉴定5、中药成分复杂，其有效成分以及有毒有害成分都需要科学的定性、定量检测。近年来药品事故频频发生，中药陆续出现硫磺熏蒸、重金属超标农药残留问题严重等问题，这就要求我们必须解决中药药品质量与安全，提高标准质量控制水平。

<1>、《中国药典》对苦楝皮中的毒性成分进行限量检查所用方法是 A、原子吸收分光光度法

B、气相色谱法

C、高效液相色谱法

D、滴定法

E、高效液相色谱-质谱技术

<2>、下列不属于测甘草中有机氯农药残留的指标是 A、六六六

B、滴滴涕

C、五氯硝基苯

D、BHC

E、六氯苯

<3>、不属于外源性有害物质的是 A、拟除虫菊酯类

B、马兜铃酸

C、黄曲霉毒素

D、砷盐

E、二氧化硫6、某患者在服用大剂量木通后，出现了头晕、恶心、呕吐、胸闷、尿闭、心悸等症状，尿常规及生化检查均提示肾脏病变。经查，该药材断面黄色，呈蜘蛛网纹，摩擦残余栓皮，有樟脑样臭，口尝味苦。

<1>、该药材可能是 A、木通

B、三叶木通

C、关木通

D、小木通

E、白木通

<2>、病人中毒的主要物质可能是 A、齐墩果酸

B、常春藤皂苷元

C、木通皂苷

D、白桦脂醇

E、马兜铃酸

<3>、该药材来源于

A、木通科

B、豆科

C、毛茛科

D、马兜铃科

E、五加科7、中药中含有过量的水分，最容易造成中药霉烂变质，使有效成分分解，且相对减少了实际用量而影响治疗效果。《中国药典》规定水分测定法有五种：第一法（费休氏法）包括容量滴定法和库仑滴定法。第二法（烘干法）适用于不含和少含挥发性成分的药品。第三法（减压干燥法）适用于含挥发性成分的贵重药品。第四法（甲苯法）适用于含挥发性成分的药品。第五法（气相色谱法）。

<1>、广枣的水分测定采用的方法为 A、烘干法

B、气相色谱法

C、甲苯法

D、减压干燥法

E、以上都不是

<2>、阿胶的水分限量为 A、1.5%

B、19%

C、2%

D、3%

E、15%

<3>、砂仁的水分测定采用的方法为 A、甲苯法

B、烘干法

C、减压干燥法

D、气相色谱法

E、以上都不是8、主要存在于马兜铃属植物中的肾毒性成分马兜铃酸，近年来在国际上引起强烈反响，引发人们对中药安全性的重视。中药的安全性检测常采用毒理学、化学分析或仪器分析等方法对中药有害物质进行检测，并对其制定限量标准，以确保临床用药的安全。中药的有害物质包括内源性有害物质和外源性有害物质两大类。

<1>、不属于外源性有害物质的是 A、黄曲霉毒素

B、二氧化硫

C、砷盐

D、DDT

E、吡咯里西啶生物碱

<2>、《中国药典》规定甘草的有机氯农药五氯硝基苯不得超过 A、0.1mg/kg

B、0.2mg/kg

C、0.3mg/kg

D、0.5mg/kg

E、5mg/kg

四、多项选择题 1 1、国家药品标准有

A、《中华人民共和国药典》

B、《中药材部颁标准》

C、《进口药材部颁标准》

D、《中药饮片炮制规范》

E、《地方药品标准》2、用于鉴别、检查、含量测定的标准物质包括

A、对照品

B、对照药材

C、内标物质

D、标准品

E、对照提取物3、中国药典规定的内容包括

A、药品的来源

B、质量要求

C、药品的生产

D、药品的供应

E、检验方法4、需要检查膨胀度的中药材有

A、牵牛子

B、菟丝子

C、葶苈子

D、蛇床子

E、哈蟆油5、中药真实性鉴定的方法主要

A、来源鉴定法

B、真伪鉴别法

C、性状鉴定法

D、显微鉴定法

E、理化鉴定6、中药材显微鉴定时常制作

A、横切片

B、纵切片

C、表面制片

D、解离组织片

E、粉末制片7、原植物鉴定的步骤包括

A、观察植物形态

B、核对文献

C、核对标本

D、确定植物产地

E、确定入药部位8、中药饮片的规格有

A、片

B、段

C、块

D、丝

E、以上均不是9、中药鉴定一般常见的理化鉴别方法有

A、化学定性分析

B、微量升华

C、荧光分析

D、显微化学分析

E、泡沫指数和溶血指数的测定、A DNA 分子遗传标记技术在中药鉴定中的应用包括

A、近缘中药品种的鉴定和整理研究

B、动物类中药的鉴定

C、名贵药材与混伪品的鉴定

D、药材道地性的鉴定

E、中药野生品与栽培(养殖)品的鉴定、中药材需测定的物理常数包括

A、折光率

B、沸点

C、凝固点

D、熔点

E、相对密度、以下描述的属于中药材质地的是

A、药材坚实，呈角质样

B、药材具体有粉性

C、苍术有“朱砂点”

D、何首乌的云锦状花纹

E、大黄的星点、中药的安全性检查中，外源性有害物质包括

A、吡咯里西定

B、黄曲霉毒素

C、农药残留量

D、重金属及有害元素

E、二氧化硫残留量、检查中药的酸败程度，通常测定

A、酸值

B、羰基值

C、氧化值

D、过氧化值

E、羧基值、中药鉴定中对有害物质的检查包括

A、有机农药

B、有机杂质

C、水分、灰分

D、黄曲霉毒素

E、重金属、《中国药典》中，用甲苯法测定水分的药材

A、大黄

B、砂仁

C、甘草

D、肉豆蔻

E、肉桂、《中国药典》0 2010 年版一部规定，应检查内源性毒性成份的药材和饮片有

A、马钱子

B、桔梗

C、制川乌

D、附子

E、制草乌

答案部分

一、最佳选择题 1、【正确答案】

A 【答案解析】

称取“0.1g”系指称取重量可为 0.06～0.14g；称取“2g”系指称取重量可为 1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取重量可为 1.95～2.05g；称取“2.00g”系指称取重量可为 1.995～2.005g。

【该题针对“中药的质量标准”知识点进行考核】

【答疑编号 101056260,点击提问】

2、【正确答案】

【答案解析】

恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在 0.3mg 以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行；炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼 30 分钟后进行。

【该题针对“中药的质量标准”知识点进行考核】

【答疑编号 101056257,点击提问】

3、【正确答案】

A 【答案解析】

称取“0.1g”系指称取重量可为 0.06～0.14g；称取“2 g”系指称取重量可为 1.5～2.5g；称取“2.0g”系指称取重量可为 1.95～2.05g；称取“2.00 g”系指称取重量可为 1.995～2.005g。

【该题针对“中药的质量标准”知识点进行考核】

【答疑编号 101056256,点击提问】

4、【正确答案】

D 【答案解析】

“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

【该题针对“中药的质量标准”知识点进行考核】

【答疑编号 101056255,点击提问】

5、【正确答案】

B 【答案解析】

取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。

【该题针对“中药的质量标准”知识点进行考核】

【答疑编号 101056254,点击提问】

6、【正确答案】

A 【答案解析】

试验时的温度，未注明者，系指在室温下进行；温度高低对试验结果有显著影响者，除另有规定外，应以 25℃±2℃为准。

【该题针对“中药的质量标准”知识点进行考核】

【答疑编号 101056250,点击提问】

7、【正确答案】

B 【答案解析】

单子叶植物根、根茎有环状内皮层，不具放射状纹理，中柱小或维管束散列，饮片切面中心显小木心。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056347,点击提问】

8、【正确答案】

A 【答案解析】

双子叶植物根、根茎、茎有环状形成层和放射状环列的维管束，饮片切面显环纹和放射状纹理。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056346,点击提问】

9、【正确答案】

E 【答案解析】

乌梅、木瓜、山楂含有机酸以味酸为好；甘草含甘草甜素、党参含糖，以味甜为好；黄连、黄柏含小檗碱，以味苦为好；干姜含姜辣素而味辣；海藻含钾盐而味咸；地榆、五倍子含鞣质而味涩。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056333,点击提问】

10、【正确答案】

C 【答案解析】

本题是考查药材性状鉴别的火试实验的。

沉香燃烧时有油渗出，并有浓烟，粉末淡棕色；青黛火烧有紫红色烟；海金沙火烧有爆鸣声及明亮的火焰；降香微有香气，点燃则香气浓烈，有油状物流出，灰烬白色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056332,点击提问】

11、【正确答案】

B 【答案解析】

传统的经验鉴别术语形象生动，易懂好记，如党参根顶端具有的瘤状茎残基术语称“狮子头”，防风的根头部具有的横环纹习称“蚯蚓头”，海马的外形鉴定术语称“马头蛇尾瓦楞身”等。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056324,点击提问】

12、【正确答案】

C 【答案解析】

草酸钙结晶：加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡产生；加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056314,点击提问】

13、【正确答案】

E 【答案解析】

淀粉粒：加碘试液，显蓝色或紫色；用醋酸甘油试液装片，置偏光显微镜观察，未糊化淀粉粒有偏光现象；已糊化的无偏光现象。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056313,点击提问】

14、【正确答案】

B 【答案解析】

碳酸钙结晶（钟乳体）：加稀盐酸溶解，同时有气泡产生。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056306,点击提问】

15、【正确答案】

C 【答案解析】

纤维素细胞壁：加氯化锌碘试液，或先加碘试液润湿后，稍放置，再加硫酸溶液（33→50）显蓝色或紫色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056305,点击提问】

16、【正确答案】

B 【答案解析】

淀粉多的饮片呈粉性，如白芷、浙贝母饮片。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056294,点击提问】

17、

【正确答案】

C 【答案解析】

肉桂粉末加三氯甲烷 2～3 滴，略浸渍，速加 2%盐酸苯肼 1 滴，可见黄色针状或杆状结晶（桂皮醛反应）。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056293,点击提问】

18、【正确答案】

C 【答案解析】

斑蝥的升华物（在 30℃～140℃）为白色柱状或小片状结晶（斑蝥素），加碱液溶解，再加酸又析出结晶。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056292,点击提问】

19、【正确答案】

B 【答案解析】

《中国药典》规定，饮片的规格有片、段、块、丝等。其中，片：极薄片 0.5mm 以下，薄片1～2mm，厚片 2～4mm；段：长 10～15mm；块：为 8～12mm；丝：皮类宽 2～3mm，叶类丝宽 5～10mm。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056291,点击提问】

20、【正确答案】

E 【答案解析】

为避免放冷后析出水合氯醛结晶，可在透化后滴加稀甘油少许，再加盖玻片。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056290,点击提问】

21、【正确答案】

E 【答案解析】

显微鉴定主要包括组织鉴定和粉末鉴定。组织鉴定是通过观察药材的切片或磨片鉴别其组织构造特征，适合于完整的药材或粉末特征相似的同属药材的鉴别；粉末鉴定是通过观察药材的粉末制片或解离片鉴别其细胞分子及内含物的特征，适合于破碎、粉末状药材或中成药的鉴别。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056289,点击提问】

22、【正确答案】

E 【答案解析】

制作解离组织片时，解离液选择原则为：如样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在，可用氢氧化钾法；如果样品坚硬，木化组织较多或集成较大群束，可用硝铬酸法或氯酸钾法。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056288,点击提问】

23、【正确答案】

B 【答案解析】

性状鉴别就是通过眼观、手摸、鼻闻、口尝、水试、火试等十分简便的鉴定方法，来鉴别中药的真伪优劣，具有简单、易行、迅速的特点。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056287,点击提问】

24、【正确答案】

C 【答案解析】

观察细胞和后含物时，常需要测量其直径、长短（以微米计算），作为鉴定依据之一。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056281,点击提问】

25、【正确答案】

C 【答案解析】

黏液：加钌红试液，显红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056280,点击提问】

26、【正确答案】

E 【答案解析】

木质化细胞壁：加间苯三酚试液 1～2 滴，稍放置，加盐酸 1 滴，因木化程度不同，显红色或紫红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056279,点击提问】

27、【正确答案】

A 【答案解析】

微量升华：是利用中药中所含的某些化学成分，在一定温度下能升华的性质，获得升华物，在显微镜下观察其结晶形状、颜色及化学反应作为鉴别特征。如大黄粉末升华物有黄色针状（低温时）、枝状和羽状（高温时）结晶，在结晶上加碱液则呈红色，可进一步确证其为蒽醌类成分。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056278,点击提问】

28、【正确答案】

A 【答案解析】

样品中薄壁组织占大部分，木化组织少或分散存在的，可用氢氧化钾法。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056276,点击提问】

29、【正确答案】

C 【答案解析】

硅质：加硫酸不溶解。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056275,点击提问】

30、【正确答案】

C 【答案解析】

用荧光法鉴别，需将药材（包括断面、浸出物等）或经酸、碱处理后，置紫外光灯下约 10cm处观察所产生的荧光现象。紫外光波长为 365nm，如用短波 254～265nm 时，应加以说明，因两者荧光现象不同。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056274,点击提问】

31、【正确答案】

E 【答案解析】

高效液相色谱法是目前中药含量测定使用最多的方法。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056380,点击提问】

32、【正确答案】

【答案解析】

中药的安全性检查包括内源性有害物质的检查和外源性有害物质（如重金属及有害元素、农药残留量、二氧化硫残留量及黄曲霉毒素等）的检查。

吡咯里西定为内源性的生物碱。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056379,点击提问】

33、【正确答案】

D 【答案解析】

规定二氧化硫残留量不得过 400mg/kg 的药材有：毛山药、光山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛等。山药片不得过 10mg/kg。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056369,点击提问】

34、【正确答案】

A 【答案解析】

酸败度是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，产生游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等分解产物，因而出现异臭味，这种现象称“酸败”。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056367,点击提问】

35、【正确答案】

A 【答案解析】

重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，如铅、镉、汞、铜等。测定重金属总量用硫代乙酰胺或硫化钠显色反应比色法，测定铅、镉、汞、铜重金属元素采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056366,点击提问】

36、【正确答案】

D 【答案解析】

本题是考查对药材进行质量评价的灰分测定的。

含无机盐较多的植物类中药，仅测定总灰分不能反映无机杂质存在的客观情况，若在总灰分中加入稀盐酸，使其来源于中药本身的钙盐等溶解，而外来的泥土、沙石等主要是硅酸盐，因不溶于稀盐酸而作为酸不溶性灰分残留下来，故测定酸不溶性灰分能准确地反映其外来无机杂质的情况。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056354,点击提问】

37、【正确答案】

B 【答案解析】

题是考查中药的水分测定的费休氏法包括容量滴定法和库仑滴定法；烘干法适用于不含或少含挥发性成分的药材；甲苯法适用于含挥发性成分的药材；减压干燥法适用于含挥发性成分的贵重药材；气相色谱法被用来测辛夷的水分。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056353,点击提问】

38、【正确答案】

【答案解析】

题是考查全草类中药含叶量检查的《中国药典》规定穿心莲药材叶不得少于 30%，薄荷药材叶不得少于 30%，广藿香药材叶不得少于 20%等，从而保证这些中药的总体质量。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056352,点击提问】

二、配伍选择题 1、【正确答案】

B 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056343,点击提问】

【正确答案】

A 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056344,点击提问】

【正确答案】

C 【答案解析】

根及根茎、木本茎大多为类圆形切片，如甘草、大血藤饮片；草本茎多为段状，圆柱形的如金钱草饮片，方柱形的如薄荷饮片，中空而节明显的如淡竹叶饮片。皮类常为弯曲或卷曲的条片状，如肉桂、厚朴饮片。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056345,点击提问】

2、【正确答案】

C 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056339,点击提问】

【正确答案】

E 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056340,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056341,点击提问】

3、【正确答案】

B 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056335,点击提问】

【正确答案】

D 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056336,点击提问】

【正确答案】

C 【答案解析】

西红花加水浸泡后，水液染成黄色，药材不变色；秦皮水浸，浸出液在日光下显碧蓝色荧光；苏木投热水中，水显鲜艳的桃红色；葶苈子、车前子等加水浸泡，则种子变黏滑，且体积膨胀；小通草（旌节花属植物）遇水表面显黏性。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056337,点击提问】

4、【正确答案】

C 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056330,点击提问】

【正确答案】

A 【答案解析】

《中国药典》对有些药材的物理常数作了规定，如蜂蜜的相对密度在 1.349 以上，薄荷油为0.888～0.908；冰片（合成龙脑）的熔点为 205℃～210℃；肉桂油的折光率为 1.602～1.614 等。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056331,点击提问】

5、【正确答案】

D 【答案解析】

横切面的经验鉴别术语很多，如“菊花心”，是指药材横切面上维管束与不甚直的射线排列成细密的放射状纹理，且在皮部沿射线常有裂隙，形如开放的菊花，如黄芪、甘草等；“车轮纹”是指药材横切面上维管束与较宽而直的射线排列成稀疏整齐的放射状纹理，形如木质车辐，如防己等；苍术有“朱砂点”等；还有一些属于异常构造的，如大黄的“星点”，何首乌的“云锦状花纹”，商陆的“罗盘纹”等。横切面的特征在鉴别药材及饮片时特别有意义。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056326,点击提问】

【正确答案】

A 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056327,点击提问】

【正确答案】

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056328,点击提问】

6、【正确答案】

D 【答案解析】

木栓化或角质化细胞壁加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，显橘红色至红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056320,点击提问】

【正确答案】

A 【答案解析】

硅质化细胞壁加硫酸无变化。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056321,点击提问】

【正确答案】

E 【答案解析】

菊糖加 10％α-萘酚乙醇溶液，再加浓硫酸，显紫红色并很快溶解。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056322,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

碳酸钙结晶（钟乳体）：加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056323,点击提问】

7、【正确答案】

D 【答案解析】

饮片的切面大多为横切面，特征较多。双子叶植物根、根茎、茎有环状形成层和放射状环列的维管束，饮片切面显环纹和放射状纹理，如丹参、羌活的饮片；放射状纹理的密、疏形成了“菊花心”，如黄芪、甘草的饮片，或“车轮纹”，如防己、大血藤的饮片。黄芪、板蓝根、桔梗的饮片切面皮部白色，木部黄色，习称“金井玉栏”等。

有的饮片具异常结构，如牛膝、川牛膝的饮片切面上显同心环状排列的筋脉点；商陆饮片由多层同心环构成“罗盘纹”；何首乌饮片皮部显“云锦状花纹”；大黄饮片根茎饮片切面上显“星点”等。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056316,点击提问】

【正确答案】

E 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056317,点击提问】

【正确答案】

B 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056318,点击提问】

8、【正确答案】

A 【答案解析】

木质化细胞壁：加间苯三酚试液 1～2 滴，稍放置，加盐酸 1 滴，因木化程度不同，显红色或紫红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056308,点击提问】

【正确答案】

C 【答案解析】

糊粉粒：加碘试液，显棕色或黄棕色；加硝酸汞试液显砖红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056309,点击提问】

【正确答案】

D 【答案解析】

木栓化或角质化细胞壁：加苏丹Ⅲ试液，稍放置或微热，呈橘红色至红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056310,点击提问】

【正确答案】

E 【答案解析】

黏液：加钌红试液，显红色。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056311,点击提问】

9、【正确答案】

A 【答案解析】

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056284,点击提问】

【正确答案】

C 【答案解析】

膨胀度测定：膨胀度是药品膨胀性质的指标，是指每 1g 药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积（ml）。主要用于含黏液质、胶质和半纤维素类的天然药品。

《中国药典》规定，车前子膨胀度不低于 4.0；哈蟆油膨胀度不低于 55；葶苈子膨胀度南葶苈子不低于 3，北葶苈子不低于 12。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056285,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

利用荧光显微镜观察中药化学成分存在的部位。如黄连含小檗碱成分，折断面在紫外光灯下，显金黄色荧光，木质部尤为显著，说明在木质部小檗碱含量较高。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056286,点击提问】

10、【正确答案】

D 【答案解析】

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056271,点击提问】

【正确答案】

B 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056272,点击提问】

【正确答案】

A 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056273,点击提问】

11、【正确答案】

A 【答案解析】

细胞后含物性质的鉴别（1）淀粉粒 ①加碘试液，显蓝色或紫色。②用甘油醋酸试液装片，置偏光显微镜下观察，未糊化的淀粉粒显偏光现象；已糊化的无偏光现象。

（2）糊粉粒 ①加碘试液，显棕色或黄棕色。②加硝酸汞试液，显砖红色。材料中如含有多量脂肪油，宜先用乙醚或石油醚脱脂后进行试验。

（3）脂肪油、挥发油或树脂 ①加苏丹Ⅲ试液，显橘红色、红色或紫红色。②加 90％乙醇，脂肪油和树脂不溶解（蓖麻油及巴豆油例外），挥发油则溶解。

（4）菊糖加 10％α 一萘酚乙醇溶液，再加硫酸，显紫红色并很快溶解。

（5）黏液加钌红试液，显红色。

（6）草酸钙结晶 ①加稀醋酸不溶解，加稀盐酸溶解而无气泡发生。②加硫酸溶液（1→2），逐渐溶解，片刻后析出针状硫酸钙结晶。

（7）碳酸钙结晶（钟乳体）

加稀盐酸溶解，同时有气泡发生。

（8）硅质加硫酸不溶解。

【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056262,点击提问】

【正确答案】

D 【该题针对“中药的真实性鉴定”知识点进行考核】

【答疑编号 101056263,点击提问】

12、【正确答案】

C 【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056398,点击提问】

【正确答案】

D 【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056399,点击提问】

【正确答案】

A 【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056400,点击提问】

【正确答案】

E 【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056401,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

本题是考查药材真实性鉴别和安全性检测的，药典规定：

检查甘草、黄芪等中药中有机氯农药残留所用方法是气相色谱法；对国产千里光、川楝子、苦楝皮中的毒性成分进行限量检查所用方法是高效液相色谱-质谱技术；对斑蝥中的斑蝥素设定含量范围所用方法是高效液相色谱法；高效液相特征指纹图谱用于羌活、沉香的鉴别；测定铅、镉、汞、铜重金属元素采用原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056402,点击提问】

13、【正确答案】

【答案解析】

《中国药典》规定用高效液相色谱法测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（以黄曲霉毒素B1、B2、G1、和 G2 总量计）的限量。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056384,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

《中国药典》采用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的农药残留量。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056385,点击提问】

【正确答案】

E 【答案解析】

砷盐检查：《中国药典》采用古蔡氏法或二乙基硫代氨基甲酸银法两种方法检查砷盐。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056386,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

《中国药典》用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056387,点击提问】

14、【正确答案】

B 【答案解析】

《中国药典》用酸碱滴定法、气相色谱法、离子色谱法分别作为第一法、第二法、第三法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。

【该题针对“中药的安全性检测和质量评价”知识点进行考核】

【答疑编号 101056376,点击提问】

【正确答案】

B 【答案解析】

《中国药典》采用气相色谱法测定药材及制剂中部分有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的农药残留量。

乳炎消颗粒剂质量标准的研究第3篇

中药颗粒剂是近年来生产使用的一种新型中药剂型, 仅广东、江苏、四川等地生产。本研究在药物制剂实验室制作了奶牛乳炎消颗粒剂, 按照2000年版药典附录ⅠC颗粒剂的质量检验标准对颗粒剂进行了质量检查[2], 并通过薄层色谱法与紫外分光光度法对颗粒剂进行了鉴别与含量测定。

1 试验材料

1.1 试验药品

原药材经安国药材市场购进, 并经鉴定确认, 颗粒剂在实验室按乳炎消处方成分比例制备而得。本品为黄棕色的颗粒, 气味香、味甜、微苦。

1.2 试验器材及试剂

1.2.1 器材

电子分析天平 (常熟市衡器厂) 、Sh10A型水分快速测定仪 (上海精密科学仪器有限公司) 、760CRT双光束紫外可见分光光度计 (上海精密科学仪器有限公司) 、吸管、垂熔玻璃滤器、吸收池、紫外灯、层析板、药筛、干燥箱、烧杯、培养箱。

1.2.2 试剂

蒸馏水、营养琼脂、稀盐酸、乙醇、醋酸丁酯、氯仿、醋酸乙酯、甲醇、羧甲基纤维素钠、硅胶、绿原酸标准品、芍药苷标准品。

2 试验方法

2.1 薄层色谱鉴别

2.1.1 金银花的薄层色谱鉴别

精密称取颗粒剂2 g, 加甲醇溶液10 ml, 超声振荡30 min, 滤过, 取滤液为供试品。取除金银花外的其余各药制成的颗粒剂2 g, 同法制成的溶液为阴性对照。取绿原酸标准品为对照品溶液。按照薄层色谱法 (中国药典2000版一部附录IVB) 试验, 吸取上述溶液分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以醋酸丁酯-甲醇-水 (14∶5∶5) 为展开剂, 展开15 cm, 取出晾干后, 在紫外灯 (365 nm) 下检视。

2.1.2 赤芍的薄层色谱鉴别

精密称取颗粒剂2 g, 加甲醇溶液10 ml, 超声振荡30 min, 滤过, 滤液为供试品。丹参注射液为阴性对照, 芍药苷标准品为对照溶液。按照薄层色谱法 (中国药典2000版一部附录IVB) 试验, 吸取上述溶液分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上, 以氯仿-甲醇-醋酸乙酯 (8∶4∶1) 为展开剂, 展开15 cm, 取出晾干, 用FeCl3溶液喷雾显色。

2.2 紫外分光光度法测绿原酸含量

2.2.1 对照品溶液的配制

精密称取绿原酸1 mg, 用甲醇溶解并定溶至10 ml, 摇匀。

2.2.2 标准溶液曲线的绘制

精密吸取对照品溶液0.125、0.15、0.25、0.3、0.5、1 ml分别置于10 ml容量瓶中, 用甲醇定溶至刻度, 于波长330 nm处测定吸收度, 同时以甲醇作空白对照, 绘制标准曲线。

2.2.3 样品溶液的制备

精密称取样品25 g, 置50 ml容量瓶中, 加甲醇至刻度, 用微孔滤膜过滤, 收集滤液, 再分别取滤液0.25 ml加入5个50 ml容量瓶中, 用甲醇定溶至刻度, 摇匀。

2.2.4 测定

取样品溶液适量, 于波长330 nm处测吸收度, 由标准曲线求算含量。

2.3 粒度

从4批样品中取颗粒剂5袋, 称取150.362 7 g, 放置在四号药筛内过筛, 能通过64目筛的粉末重量为2.394 7 g, 占总重量的1.592 6%。

2.4 溶化性

取颗粒剂10 g, 在烧杯中加水200 ml, 然后水浴加热, 并使水温维持在70～80℃之间, 将颗粒剂倒入水中搅拌5 min, 观察溶液, 有轻微浑浊。

2.5 装量差异

在4批颗粒剂中取样品10袋, 用电子分析天平分别称定每袋的重量, 分别为30.125 8、31.739 6、30.305 3、29.828 9、29.731 0、30.188 6、29.823 5、31.235 8、30.574 4和30.401 5。其中1袋超过标示装量 (30 g) 的5%。2.6微生物限度取颗粒剂5 g, 加灭菌纯化水25 ml溶解, 分别取上清液0.1 ml加入3个平皿培养基中, 均匀铺开, 另外取0.1 ml灭菌纯化水作对照, 在37℃培养24 h后, 计细菌总数和霉菌数, 并计算1 ml中细菌总数和霉菌数, 其结果是:细菌数分别为10、9、8个/0.1 ml, 霉菌数为0、0、0个/0.1 ml, 计算1 ml含菌总数为500、450、400个/ml, 霉菌数为0、0、0个/ml。细菌总数的平均数为 (500+450+400) /3=450个/ml, 霉菌数的平均数为 (0+0+0) /3=0个/ml。

3 结果与分析

3.1 鉴别试验的结果分析

在金银花的薄层色谱鉴别中, 在紫外灯 (365 nm) 下检视, 供试品色谱与标准品色谱的相应位置上有相同的颜色斑点, 则颗粒剂中含有金银花成分。在赤芍的薄层色谱鉴别中, 用FeCl3显色, 供试品与标准品没有色谱显示, 在试验中也曾用5%硫酸-乙醇溶液作显色试验, 也不显色, 根据药典规定应选用新配制的5%茴香醛-硫酸试液显色, 由于实验室的条件有限, 没有该显色剂, 所以该试验没有继续进行。

3.2 紫外分光光度法测绿原酸含量的结果分析

3.2.1 标准品溶液的测量结果见表1。

3.2.2 样品溶液的测定结果见表2。

3.3 粒度试验的结果分析

在本试验中, 由于实验室没有一号筛, 而通过64目筛的药物粉末占总重量的1.59%, 不超过8%, 根据药典对颗粒剂粒度的规定 (不能通过一号筛和能通过四号筛的颗粒和粉末总和不超过8%) , 可初步确定本颗粒剂符合药典的规定。

3.4 溶化性试验的分析

在本试验中, 采用水浴加热的方法使水温维持在70～80℃, 药物在热水中搅拌5 min后, 本颗粒剂混悬均匀, 并且没有焦屑等物, 符合药典的规定。

3.5 装量差异试验的分析

在对本颗粒剂进行10袋的重量称定后, 有一袋超过了标示量 (30 g) 1.739 6 g, 超过了标示装量的5%, 根据药典的颗粒剂装量差异的规定 (标示装量在6 g以上的, 装量差异限度为+5%) , 对10袋药物称定, 超出限度的不得多于2袋, 不得有1袋超出限度的1倍的规定, 可以基本断定本颗粒剂符合药典规定。

3.6 微生物限度试验的分析

根据药剂卫生中对颗粒剂的规定 (含原药粉末的细菌总数不超过10 000个/ml, 霉菌数不超过100个/ml) [3], 本颗粒剂在微生物限度的检验中的细菌总数为450个/ml, 霉菌总数为0个/ml, 符合药剂卫生的规定。

4 结论与展望

我国对中药的研究有几千年的历史, 中药具有个体及群体防治的双重效用, 既能进行动物疾病的群体防治, 又能促进个体生长繁殖, 具有资源广泛、易种、易收、作用简单、成本低廉、效果持久、无残留或残留较低等特点。对于中药的质量问题是目前人们关注的一个重要问题, 质量保证的药品能防病、治病, 并改善人的生活质量。我国的药品质量存在许多方面的问题, 质量标准对药品的研制生产, 是至关重要的一环。我国质量标准不完备, 与国外相距甚远, 这是我国中药进入国际主流医药市场的主要障碍之一。因此, 进行改进中药质量标准使之适应现代市场的需求刻不容缓。

4.1本文采用薄层色谱法对颗粒剂进行了定性测定, 薄层色谱法简称TLC, 具有设备简单、操作方便、分离快速、灵敏度高、分辨率高、专属性好的特点, 并且适用范围广、重现性好、显色剂选择性大, 因此, 薄层色谱法鉴别是考察药品真实性的有效而简单的手段之一, 是目前中药检验的最常用的鉴别方法, 尤以对成分复杂的中药有重要意义。

4.2本文采用紫外分光光度法对颗粒剂中金银花的含量进行了检查, 紫外分光光度法是根据物质分子对紫外可见光的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。药典中规定紫外分光光度法的波长范围为200～760 nm。由于该法操作简单、准确度高、重现性好, 在药物分析中普遍应用。目前, 应用紫外分光光度法, 在定性上不仅可以鉴别不同官能团和化学结构不同的化合物, 而且可以鉴别结构相似的不同化合物;在定量上, 不仅可以进行单一组分的测定, 而且可以对多种混合组分不经过分离进行同时测定;此外, 还可以根据吸收光谱的特性, 与其他分析方法配合, 用以推断有机化合物的分子结构。近年来, 由于物理光学、电子学、计算机科学的发展, 性能优良的分光光度计不断被推出, 与数学、统计学和计算机技术相结合的计算分光光度法趋于成熟, 使紫外分光光度法的理论和应用出现了新的发展势头。

4.3目前, 国内的颗粒剂主要存在吸潮性强、贮存时间短、均匀度差等问题, 要解决这些问题, 除采用新型敷料外, 还要采用新型的制备工艺, 先进的浓缩、混合、制粒、干燥等设备。

今后就如何进一步提高颗粒剂质量, 加强质量控制, 逐步向质量标准化, 科学化迈进还需作进一步的探讨和研究。

参考文献

[1]高树新, 许尚忠, 李金泉, 等.奶牛乳房炎研究进展[J].中国草食动物, 2004 (5) :46-49.

[2]中国兽药典委会编.中国药典[M].中国农业出版社, 2000, 390.

中药颗粒剂质量标准第4篇

中药质量标准现代化研究就是要加强中药质量标准优质化、标准化和现代化内容,全面提高中药质量标准水平。强调在中医临床用药整体观点的基础上,遵循药品质量标准的一般原则,继承和发扬传统中药质量标准研究成果。使用现代化先进仪器与方法,采用综合分析技术,对中药质量进行系统、全面研究。建立能较好反映中药整体质量的综合分析方法和质量标准模式,达到对中药复杂体系质量可控的要求,以此促进中药质量标准研究水平的提高。促进中药种植(中药农业)水平提高,促进中药生产企业通过提高产品技术含量。树立优质产品品牌,巩固中药方剂及其疗效的可靠性和稳定性,全面推动中医药研究,更好地继承和发扬优良中医药传统,丰富祖国中医药科学宝库。

中药质量标准现代化指导思想是优质化、标准化和现代化

现代化中药质量标准更加强调优质化、标准化和现代化[1]。其中,优质化体现在重点加强检测中药重金属和农药残留量的方法研究,加强含毒性成分中药材的检测方法研究,对中药重金属、农药残留量和毒性成分要做到安全可控。中药质量标准中要全面列入标志绿色中药的`重金属、农药残留量检查项目,要提高鉴别的专属性,含量测定指标要和药效成分相关,保证疗效的专属性鉴别和活性成分的含量测定。标准化体现在加强分析方法的标准化、规范化研究。薄层色谱要建立系统适用性实验,薄层板要标准化,停止使用手工板,重新核定色谱条件和点样量等。现代化体现在中药质量标准要积极导入现代仪器分析技术和方法。对一般HPLC、GC和TLCS方法,要引进色谱柱、检测器等方面研究的新进展。如GC中毛细管色谱法用于中药挥发性成分的测定,气相色谱法直接进样分析、气相色谱-傅立叶变换和红外联用用于中药复杂体系挥发性成分鉴别和含量测定,采用新型HPLC色谱柱进一步优化色谱条件,应用HPLC蒸发光散射检测器、高效液相色谱-质谱联用技术、高效毛细管电泳技术等拓宽测定范围。

中药质量标准现代化不仅要求现代化分析仪器、现代化分析技术和现代化分析方法,同时要求中药农业(种子复壮、药材种植等)和中药工业(药材炮制、半成品加工、制剂生产等)达到现代化。为此,饮片企业、中成药企业要积极建立自己的原料基地,努力提高中药材生产组织形式产业化;要积极发展订单农业,制订具体药材品种的生产操作规程(SOP),提高药材生产的道地性,保证中药材质量。对目前主要来源为野生资源的药材,必须开展野生变家种研究。要以现代化中药工业引导现代化中药农业,把现代化中药工业建立在现代化中药农业的基础上[2]。

中药指纹图谱研究是中药质量标准现代化研究的关键技术

作为能较好反映中药整体质量的综合分析方法和质量标准模式,除积极导入传统模式的分析测定技术方法外,应积极采用中药化学指纹图谱技术。中药化学指纹图谱是采用一定的分析方法和技术得到的能够标示药物内含复杂物质群中的多种化学成分特性的色谱或光谱等指纹图谱。中药化学指纹图谱法是将分解式的单一物质的“微观分析”与由物质群组成的群体成分的“宏观分析”结合在一起的质量控制方法,是中药质量检测的现代化模式,是中药质量控制的关键技术,是当前最符合中药特色的评价中药真实性、稳定性、一致性和有效性的可行方法。WHO草药评价指南、美国草药典(-,Monographs)、英国草药典(1986)和印度草药典()等已经采用植物药化学指纹图谱测定模式。

目前,国内制备中药化学指纹图谱多采用色谱技术方法,如气相色谱相对保留值的指纹图谱[5-8]、薄层色谱聚类分析图谱[9]、HPLC-相对保留值指纹图谱[10]等,也有原子吸收光谱指纹图谱、紫外光谱指纹图谱、高效毛细管电泳指纹图谱、核磁共振指纹图谱、红外光谱指纹图谱、质谱指纹图谱、X-射线衍射指纹图谱、DNA指纹图谱等研究报道。

熟地配方颗粒质量标准研究第5篇

1 仪器与试药

1.1 实验仪器

日本岛津高效液相色谱仪 (LC-20AD泵、SIL-20A自动进样器、SPD-M20A紫外检测器、LC-SoLution色谱工作站) ;KQ-500PV型数控超声波清洗器 (昆山市超声仪器有限公司, 40W, 100Hz) ;FA2004电子分析天平 (上海天平仪器厂, 万分之一) 。

1.2 实验试药

毛蕊花糖苷对照品 (批号:111530-201310, 中国食品药品检定研究院, 含量:93.3%) ;熟地配方颗粒 (江阴天江药业有限公司, 4g/袋, 相当于饮片10g) ;0.1%醋酸溶液;乙腈为色谱纯;甲醇为分析纯;水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:ODS Phenomenex Gemini C18柱 (250mm×4.6mm, 5μm) ;流动相:乙腈-0.1%醋酸溶液 (16∶84) ;流速:1.0mL·min-1;检测波长:334nm;进样量:10μL;柱温:30℃, 理论塔板数不低于5 000。

2.2 溶液配制

2.2.1 对照品溶液配制

精密称取毛蕊花糖苷对照品14.5mg, 置于50mL容量瓶, 加流动相溶解, 定容, 得浓度为270.6μg·mL-1的毛蕊花糖苷对照品溶液, 精密量取2mL置入10mL容量瓶中, 加流动相定容, 得浓度为54.12μg·mL-1的毛蕊花糖苷对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液配制

精密称取熟地配方颗粒2g, 置锥形瓶中, 精密加入80%甲醇50mL, 称重, 在40W, 60Hz条件下超声30min, 放冷至室温, 以80%甲醇补足失重, 摇匀滤过, 即得供试品溶液。

2.3 专属性考察

取毛蕊花糖苷对照品溶液、供试品溶液各进样10μL, 按“3.1”色谱条件测定, 记录色谱图。结果显示供试品溶液中毛蕊花糖苷分离度好, 其他成分对毛蕊花糖苷的测定无干扰。见图1。

2.4 线性关系考察

精密量取54.12μg·mL-1毛蕊花糖苷对照品溶液0.25、0.5、1.0、2.5、5.0mL分别置于10mL容量瓶中, 流动相定容摇匀, 得浓度为1.353、2.706、5.412、13.53、7.06μg·mL-1的对照品溶液, 各进样10μL, 以毛蕊花糖苷浓度为横坐标, 峰面积为纵坐标作回归方程, 得线性回归方程Y=16 763X-7 948.9;r=0.999 6。结果表明毛蕊花糖苷在1.353~54.12μg·mL-1范围内线性关系良好。

2.5 精密度试验

取54.12μg·mL-1毛蕊花糖苷对照品溶液进样10μL, 按“2.1”色谱条件重复进样6次, 以毛蕊花糖苷峰面积计算RSD为0.92%, 表明仪器精密度良好。

2.6 稳定性试验

取“2.2.2”项下供试品溶液, 在0、2、4、8、24、48h进样10μL, 按“2.1”色谱条件测定, 计算得RSD为1.14%, 说明供试品溶液在48h内稳定性良好。

2.7 重复性试验

取同一批熟地配方颗粒适量, 按“2.2.2”供试品溶液的制备方法分别制备6份供试品溶液, 按“2.1”色谱条件测定毛蕊花糖苷的峰面积, 得RSD为1.58%, 表明此方法重复性良好。

2.8 加样回收率试验

精密称取已知含量的熟地配方颗粒1g共6份, 分别加入0.9mL 270.6μg·mL-1的毛蕊花糖苷对照品溶液, 按“2.2.2”项供试品制备方法制备, 按“2.1”色谱条件各进样10μL, 测定毛蕊花糖苷的峰面积, 样品中毛蕊花糖苷的平均加样回收率为98.04%, RSD为1.65%。详见表1。

2.9 样品含量测定

取三个批号的熟地配方颗粒样品, 每个批号3份, 每份精密称取2g, 按“2.2.2”项下供试品制备方法制备供试品溶液, 按“2.1”色谱条件各进样10μL, 测定毛蕊花糖的峰面积, 代入回归方程计算, 见表2。熟地配方颗粒中毛蕊花糖苷的平均含量分别为486.35、484.11、488.26μg·g-1, RSD分别为1.51%、0.51%、0.63%。

3 讨论

3.1 供试品溶液制备方法确定

本实验中, 比较了加热回流提取法和超声提取法对熟地配方颗粒中毛蕊花糖苷的提取效率, 得出超声提取法提取效率高且所用时间较短, 故选用超声提取法。在提取溶剂方面, 比较了乙醇、甲醇, 最后测出用甲醇作提取溶剂时, 毛蕊花糖苷含量较高, 且对不同浓度甲醇溶液做比较, 最终选定80%甲醇溶液作提取溶剂。对超声提取时间确定时, 发现超过半小时, 毛蕊花糖苷含量不再增加, 故提取时间选定为半小时。

3.2 含量限度确定

本实验所用的熟地配方颗粒规格为4g/袋, 相当于饮片1100gg, , 按按22001100版版《《中中国国药药典典》》规规定定熟熟地地中中毛毛蕊蕊花花糖糖苷苷含含量量不得少于0.02%, 则熟地配方颗粒中毛蕊花糖苷的含量不得少于500μg·g-1, 而实验测出三个批号熟地配方颗粒中毛蕊花糖苷的平均含量为486.35, 484.11, 488.26μg·g-1, 均小于500μg·g-1, 查阅相关文献[2,3,4]得出毛蕊花糖苷不稳定, 在熟地配方颗粒制备过程中含量减少, 建议以毛蕊花糖苷含量不得少于400μg·g-1为熟地配方颗粒的质量标准。

本实验操作简便, 精密度高, 稳定性良好, 能准确测出熟地中毛蕊花糖苷的含量, 可用于熟地配方颗粒的质量控制与综合评价。

摘要：目的:建立熟地配方颗粒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法对熟地配方颗粒的主要活性成分毛蕊花糖苷进行定量分析。结果:毛蕊花糖苷在0.0135 30.541 2μg范围内与峰面积线性关系良好 (r=0.999 6) ;平均加样回收率为98.04%, RSD为1.65% (n=6) 。结论:本方法简便、准确、重复性好, 可作为熟地配方颗粒的质量控制方法。

关键词：熟地黄,配方颗粒,高效液相色谱法,毛蕊花糖苷

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社, 2010:115-116.

[2]吴培培, 闫明, 霍仕霞.苯乙醇苷类化合物的研究进展[J].医药导报, 2011, 30 (10) :1316-1319.

[3]尚伟庆.地黄炮制过程中毛蕊花糖苷变化的研究[J].新中医, 2014, 46 (5) :209-211.

红花配方颗粒质量标准研究第6篇

1 实验部分

1.1 仪器与试药

CAMAG Lionmat-5半自动薄层点样仪, CAMAG TLC Visualizer薄层成像系统;Waters 2695-2996 高效液相色谱仪;empower色谱工作站;BP211D(Sautoris,德国)电子天平; KQ3200B型超声波清洗器;硅胶G板(青岛海浪硅胶干燥剂制造厂)。

羟基红花黄色素A(批号:111637-200905,供含量测定用,以91.8%计算,购于中国药品生物制品检定所);红花(批号: 120907-201010,TLC法鉴定,购于中国药品生物制品检定所);红花配方颗粒(批号:0806047,0807095,0812028,0901091,四川新绿色药业科技发展股份有限公司)。

甲醇(迪马公司,色谱纯)、乙腈(迪马公司,色谱纯)、水为重蒸水,其余试剂均为分析纯。

1.2 定性鉴别实验

1.2.1 供试品溶液的制备

取本品(批号为0806047)约0.5g,加80%丙酮溶液5mL,密塞,振摇15min,静置,吸取上清液,即为供试品溶液。

1.2.2 对照药材的制备

取红花对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。

1.2.3 薄层层析

吸取上述两种溶液各10μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸-甲醇(3∶7∶1∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,见图1。

1.3 含量测定

1.3.1 色谱条件

色谱柱:迪马Diamonsil C18(5μm,250mm×4.6mm);流动相:乙腈-甲醇-0.2%磷酸(2∶26∶72);检测波长:403nm;流速:1mL·min-1;柱温:35℃。此色谱条件下,供试品中羟基红花黄色素A色谱峰与相邻的色谱峰达到了基线分离,见图2。

1.3.2 供试品溶液的制备

取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入25%甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理40min,放冷,再称定重量,用25%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。

1.3.3 对照品溶液的制备

取羟基红花黄色素A对照品适量,精密称定,加25%甲醇制成每1mL含0.15mg的溶液,即得对照品溶液。

1.3.4 线性关系

精密称取羟基红花黄色素A对照品4.55mg,置25mL量瓶中,加25%甲醇溶解,稀释至刻度,摇匀,分别进样0.5μL、6μL、10μL、15μL、20μL,测定峰面积,以进样量(X,μg)为横坐标,以峰面积值(Y)为纵坐标进行线性回归计算,得回归方程为Y =2×106X+201471 (r=0.9998),表明羟基红花黄色素A进样量在0.091~3.64μg/mL范围内线性关系良好。

1.3.5 精密度试验

精密吸取“1.3.3”项下的对照品溶液连续进样6次,每次10μL,测得羟基红花黄色素A峰面积的RSD为0.37%,表明仪器精密度良好。

1.3.6 重复性试验

取同一批样品(批号为0806047)适量,按“1.3.2”项下方法分别制备6份供试品溶液,分别测定羟基红花黄色素A峰面积积分值,结果RSD为0.23% ,表明方法重复性良好。

1.3.7 稳定性试验

取红花配方颗粒(批号为0806047)适量,按“1.3.2”项下方法制备供试品溶液,室温下保存,分别于0h、2h、4h、6h、8h各进样10μL,测定羟基红花黄色素A的峰面积,结果RSD为0.23% ,表明供试品溶液在8h内稳定。

1.3.8 回收率试验

取已知含量的红花配方颗粒(批号为0806047)6份各约0.5g,精密称定,分别精密加入羟基红花黄色素A对照品适量,按“1.3.2”项下方法制备,测定羟基红花黄色素A的含量,计算回收率,结果见表1。

1.3.9 样品的测定

取红花配方颗粒(批号为0807095,0812028,0901091)适量,各3份,精密称定,按“1.3.2”项下方法制备,分别进样10μL ,测定峰面积,计算羟基红花黄色素A含量,结果见表2。

2 讨论

依据中国药典2010年版一部中红花的鉴别方法,并参考有关文献,药典方法不能检出红花配方颗粒中的主斑点。因此,在药典方法的基础上进行了改进,其改进方法色谱斑点清晰、分离度佳,重现性亦良好。红花配方颗粒与红花对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的荧光斑点,说明红花配方颗粒与红花饮片基本一致。

按现行药典含量测定方法主峰拖尾。因此在药典方法的基础上对方法进行了改进,所得色谱峰分离度高、峰形好。其回收率、重复性、稳定性、精密度均较好,可用于红花配方颗粒的质量控制。

笔者对红花配方颗粒中的山奈素的含量测定进行了考察,山奈素的含量为0.02%,含量很低,故未做具体研究。

参考文献

[1]中华人民共和国药典委员会.中国药典[M].一部.北京:中国医药科技出版社,2010.

复方益气止咳颗粒质量标准研究第7篇

1 仪器与试药

1.1 仪器

Waters 2695高效液相色谱仪;Sartorius BP211D电子分析天平;硅胶G薄层板 (青岛海洋化工10cm×10cm;10cm×20cm) ;超声仪AS3120A (天津奥特赛恩斯) ;水浴锅 (郑州科创仪器有限公司) ;暗箱紫外分析仪 (上海精科实业有限公司) 。

1.2 材料

黄芪甲苷 (批号110781-200813) , 橙皮苷 (批号110721-201011) , 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 (批号:111920-201004) , 白术对照药材 (批号120925-201003) , 均购于中国食品药品检定研究院;复方益气止咳颗粒 (三批, 批号140511;140518;140525, 院内自制) ;乙腈 (美国天地) ;其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 TLC薄层鉴别

2.1.1 黄芪

取本品颗粒6g, 平行三份操作, 加甲醇50mL, 超声提取30min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水10mL, 加热使溶解, 待冷却后加入水饱和正丁醇振摇提取3次, 每次30mL, 合并正丁醇液, 正丁醇液加浓氨试液洗涤2次, 每次20mL, 弃去洗涤液, 正丁醇液蒸干, 残渣加甲醇1mL使溶解, 作为供试品溶液。按供试品溶液制备方法制备无黄芪药材的阴性对照溶液;精密称取黄芪甲苷对照品, 加入甲醇制成1mg·mL-1的对照品溶液。按薄层色谱法《中国药典》 (2010版) 一部附录 (附录VIB) 试验, 吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液及黄芪甲苷对照品各5μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以10℃以下放置的三氯甲烷-甲醇-水 (13∶7∶2) 下层溶液为展开剂, 展开, 展距12cm, 取出, 晾干, 喷以10%的硫酸乙醇溶液, 于105℃加热3~5min至斑点显色清晰。结果显示:在供试品色谱中, 与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的橙黄色荧光斑点, 阴性样品无斑点[1,2]。薄层色谱见图1。

1.对照品 (对照药材) ;2.样品140511;3.样品140518;4.样品140525;5.阴性样品

2.1.2 陈皮

取本品颗粒6g, 平行三份操作, 加甲醇50mL, 超声提取30min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇10mL使溶解, 作为供试品溶液;按供试品溶液制备方法制备无陈皮药材的阴性对照溶液;精密称取橙皮苷对照品, 加入甲醇制备0.5mg·mL-1的对照品溶液;按照薄层色谱法《中国药典》 (2010版) 一部附录 (附录VIB) 试验, 吸取上述供试品溶液、阴性对照溶液及橙皮苷对照品各5μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-甲醇-水 (100∶17∶13) 为展开剂, 展开4cm, 取出, 晾干, 再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水 (20∶10∶1∶1) 上层溶液为展开剂, 展至约10cm, 取出, 晾干, 喷以三氯化铝试液, 置紫外光灯 (365nm) 下检视。结果显示:在供试品色谱中, 与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点, 阴性样品无斑点[3]。薄层色谱见图1。

2.1.3 白术

取本品颗粒6g, 平行三份操作, 加甲醇50mL, 回流提取30min, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水20mL使溶解, 水溶液加入正己烷萃取2次, 每次20mL, 合并正己烷萃取液, 蒸干, 残渣加甲醇2mL使溶解, 作为供试品溶液;同法制备白术对照药材溶液及缺白术药材阴性对照品溶液。按照薄层色谱法《中国药典》 (2010版) 一部附录 (附录VIB) 试验, 吸取上述对照药材溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各5μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚-乙酸乙酯 (10∶3) 为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液, 于105℃下加热, 置紫外光灯 (365nm) 下检视。结果显示:在供试品色谱中, 与白术对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点, 而阴性样品无斑点[4,5]。薄层色谱见图1。

2.2 HPLC含量测定

2.2.1 色谱条件及系统适应性试验

采用Waters C18 (250mm×4.6mm, 5μm) 色谱柱;以乙腈 (A) -0.4%乙酸水 (B) 为流动相, 按表1进行梯度洗脱, 流速1mL·min-1, 检测波长为260nm、280nm, 柱温30℃。在该色谱条件下, 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的保留时间为21.2min, 橙皮苷的保留时间为33.16min, 分离度均大于1.5, 样品中其他成分对其测定无干扰。色谱见图2。

A.对照品色谱图;B.样品色谱图;1.毛蕊异黄酮葡萄糖苷;2.橙皮苷

2.2.2 对照品溶液的制备

精密称取毛蕊异黄酮葡萄糖及橙皮苷对照品适量, 加甲醇制备毛蕊异黄酮葡萄糖苷浓度为220μg·mL-1、橙皮苷浓度为428μg·mL-1的混合对照品溶液。

2.2.3 供试品溶液的制备

取本品颗粒, 研细, 称量2g颗粒, 精密称定, 至25mL中具塞锥形瓶中, 精密加入50%甲醇, 超声提取60min, 放冷至室温, 精密称定, 补足挥发的甲醇量, 过滤, 取续滤液, 微孔滤膜过滤, 即得。

2.2.4 线性关系考察

精密吸取混合对照品溶液0.25、0.5、1.0、2.0、5.0mL至10mL容量瓶中, 加甲醇定容至刻度, 摇匀, 制成不同浓度对照品溶液, 分别精密吸取不同浓度对照品及混合对照品母液10μL, 进样测定, 以峰面积为纵坐标 (Y) , 对照品质量浓度 (μg·mL-1) 为横坐标 (X) , 绘制标准曲线。结果见表2。

2.2.5 精密度试验

精密吸取毛蕊异黄酮葡萄糖苷及橙皮苷对照品溶液10μL, 在上述色谱条件下, 重复进样6次, 分别测定其峰面积, 结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷及橙皮苷峰面积的RSD (n=6) 分别为0.93%、0.87%。结果表明精密度良好。

2.2.6 重复性试验

精密称取同一批样品, 按“2.2.3”项供试品溶液方法平行制备供试品溶液6份, 在上述色谱条件下分别进样测定, 结果供试品供试品中毛蕊异黄酮葡萄糖苷平均质量浓度为12.4μg·mL-1, RSD为1.27%;橙皮苷的平均质量浓度为153μg·mL-1, RSD为1.35%。结果表明重复性良好。

2.2.7 稳定性试验

精密吸取供试品溶液, 分别于0、2、4、8、12、24h进样, 在上述色谱条件下进样测定, 其中, 毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰面积的RSD (n=6) 为2.10%;橙皮苷峰面积的RSD (n=6) 为1.96%。结果表明:供试品溶液中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及橙皮苷在室温条件下24h内测定结果稳定。

2.2.8 加样回收率试验

取1g颗粒, 精密称定, 加入至10mL容量瓶中, 分别精密加入含有等量对照品成分的溶液, 按“2.2.3”项方法制备供试品溶液, 平行6份, 分别精密吸取上述供试品溶液各10μL, 在上述色谱条件下进行测定, 计算回收率和RSD。结果显示:毛蕊异黄酮葡萄糖苷的平均回收率为94.5%, RSD为3.23%;橙皮苷的平均回收率为102.34%, RSD为2.17%。

2.2.9 样品含量测定

取3批颗粒样品, 按“2.2.3”项方法制备供试品溶液, 在上述色谱条件下进样测定, 每批次平行3份。计算每批次样品中指标性成分的质量浓度。结果见表3。

3 讨论

通过对毛蕊异黄酮葡萄糖苷[6]及橙皮苷进行紫外扫描图谱分析, 毛蕊异黄酮葡萄糖苷的最大吸收波长为260nm, 橙皮苷的最大吸收波长为283nm;采用单波长直接测定两种成分结果发现, 在260nm条件下, 橙皮苷峰形较差;在283nm条件下, 样品中其他成分影响毛蕊异黄酮葡萄糖苷的测定, 故采用双波长检测方法同时测定两种成分含量[7]。

黄芪为方中君药, 传统质控指标为皂苷类成分, 对其黄酮类物质质量控制研究较少, 本研究采用HPLC同时测定黄芪中黄酮类成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷及陈皮中橙皮苷的含量;同时采用薄层色谱法建立了复方益气止咳颗粒中黄芪、陈皮、白术三种饮片的鉴别方法, 结果准确、方便, 重现性好, 为全面建立复方益气止咳颗粒的质量标准提供了参考依据。

摘要：目的:建立复方益气止咳颗粒的质量标准。方法:采用双波长高效液相色谱法 (HPLC) 同时测定颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷及橙皮苷的含量;采用薄层色谱法 (TLC) 对方中黄芪、陈皮、白术成分进行定性鉴别。结果:薄层鉴别的色谱斑点清晰, 阴性对照无干扰;毛蕊异黄酮葡萄糖苷、橙皮苷分别在5.5220μg·mL-1、10.7428μg·mL-1范围内呈良好的线性关系, 平均回收率分别为94.5%、102.34%。结论:该方法具有简便、准确及专属性强的特点, 可用于复方益气止咳颗粒的质量控制。

关键词：橙皮苷,黄芪甲苷,白术,薄层色谱,高效液相色谱,质量控制

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].一部.北京:中国医药科技出版社, 2010:283.

[2]张玉东, 徐士云.益气养血口服液中黄芪的薄层色谱鉴别法探讨[J].中成药, 2007, 29 (10) :1560-1561.

[3]戴敬, 杨晓婧, 郝培培, 等.女金丸薄层色谱鉴别方法研究[J].中成药, 2010, 32 (11) :2021-2025.

[4]李伟, 文红梅, 崔小兵, 等.白术的化学成分研究[J].中草药, 2007, 38 (10) :1460-1462.

[5]寿旦, 俞忠明, 章建民.改良的白术药材薄层色谱鉴别研究[J].中华中医药学刊, 2011, 29 (3) :535-537.

[6]石子仪, 鲍忠, 姜勇, 等.不同来源黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的定量分析[J].中国中药杂志, 2007, 32 (9) :779-783.

发宝颗粒质量控制标准研究第8篇

1 仪器与试剂

1.1 样品及对照药材

发宝颗粒样品由我院制剂室生产并提供, 批号如下:样品1:141008;样品2:140910;样品3:141031;样品4:141224。对照药材何首乌购自中国食品药品检定研究院。

1.2 试剂

实验用试剂石油醚 (60~90℃) 、氯仿、丙酮、溴化钾、盐酸、乙酸乙酯、甲苯、甲酸均为分析纯;薄层层析硅胶G为化学纯;羧甲基纤维素钠。

1.3 仪器

半自动分析天平 (上海天平仪器厂) ;TU-1201 紫外可见分光光度计 (北京普析通用仪器有限公司) ;ZF-1型三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器厂) ;FT-IR光谱仪 (德国BRUKER公司) 。

2 理化鉴别

2.1 紫外光谱鉴别

2.1.1 样品溶液制备精密称取发宝颗粒细粉5.000 0g, 置于50mL小烧杯中, 加入4g硅胶G (吸附蔗糖) , 混匀, 并加少量蒸馏水搅拌使颗粒剂细粉溶解, 置水浴中蒸干后, 转移至碘量瓶中, 分别加入蒸馏水、丙酮、石油醚及氯仿各20mL, 密塞, 振摇, 室温 (17℃) 浸泡2h (用石油醚作溶剂时浸泡24h) , 并时时振摇。将定性滤纸预先用相应溶剂润湿后, 常法滤过。精密吸取滤液适量加入相应溶剂稀释至一定浓度作为供试液[2,3,4]。

2.1.2 紫外光谱测定分别取样品供试液适量, 置1cm石英杯中, 以相应溶剂为空白, 用紫外分光光度计测定基本紫外光谱和紫外一阶导数光谱。设定带宽为2.0nm, 取中速扫描, 扫描范围为200~400nm, 紫外光谱吸收度最大量程为3.000 0。各种供试液的紫外谱线测试结果, λmax最大偏差的比较及紫外图谱见表1~表4, 图1~图4。

注:* 测试液浓度过低, 无出现此肩峰。

2.2 红外光谱鉴别

2.2.1 样品粉末KBr压片法分别取样品细粉适量, 加入适量粒度为200目的纯KBr粉末, 在研钵中研磨混匀, 转移至专用的模具中压成厚度约2mm的透明薄片, 测定其红外光谱。测试条件分辨率0.741cm-1, 信噪比 (S/N) :10045, 测量波数范围 (MIR) :400~4 000cm-1[5], 结果见表5、图5~图8。

注:* 表示庶糖中无此峰[5]。

2.2.2 溶剂提取物压片法精密称取发宝颗粒细粉5.000 0g, 加入4g硅胶, 混匀, 并加少量蒸馏水搅拌使颗粒剂细粉溶解, 置水浴中蒸干后, 转移到碘量瓶中, 加入丙酮10mL, 室温浸泡2h, 过滤, 滤液作为供试液。移取供试液1mL至玛瑙乳钵中, 用吹风机将溶剂挥尽, 加入适量粒度为200目的纯KBr粉末, 在研钵中研磨混匀, 转移至专用的模具中压成厚度约2mm的透明薄片。同“2.2.1”项红外光谱测定法测定红外光谱。结果见表6、图9~图12。

3 结果与讨论

3.1 UV鉴别与质量分析

由紫外光谱图1~图4及表1~表4可看出, 各样品四溶剂 (蒸馏水、氯仿、丙酮、石油醚) 提取液的紫外图谱曲线形状都很相似, 最大吸收峰 λ值 (λmax) 都很接近。同时, 比较样品四种溶剂供试液的 λmax的最大偏差的绝对值 (|Dmax|) , 除样品以水为溶剂的供试液在218nm (短波) 处的|Dmax|>4外, 各样品的质量基本一致或差异不明显[2], 即产品质量基本稳定。但逐一比较各批样品四种溶剂供试液Amax值的大小却不能得出一致的结论, 说明各样品中所含的极性和非极性成分的量存在不同程度的差异。故根据各样品四种溶剂供试液的Amax值的总和 (∑Amax=Amax水+Amax氯仿+Amax丙酮+Amax石油醚) 的大小, 将其质量由高至低排列为:样品2>样品3>样品4>样品1。

3.2 FT-IR鉴定与质量分析

从红外光谱图5~图8及表5并参照文献[5]可看出, 四批发宝颗粒样品粉末的红外光谱和蔗糖的粉末红外光谱形状很相似, 对照文献[5], 样品与蔗糖均有多个相同波数的吸收峰 (如2 941cm-1、1 279cm-1、1 239cm-1、867cm-1、849cm-1、732cm-1) , 且样品1与蔗糖的共有峰最多, 表明样品1中的蔗糖含量最高, 药物含量偏低。由此可见, 发宝颗粒用粉末直接压片法定性鉴别易受辅料蔗糖的干扰, 但此法恰好能够大致判定样品中添加的辅料的质量。

此外, 从红外光谱图9~图12及表6可看出, 四批发宝颗粒样品丙酮浸液的红外光谱图形很相似。样品丙酮浸液在2 930cm-1、1 644cm-1、1 057cm-1、922cm-1、818cm-1、779cm-1、632cm-1处有7个共有特征峰, 这些特征峰可作为发宝颗粒鉴定的依据。

4 结论

对上述方法的分析结果表明, 采用紫外光谱谱线组法, 在控制各项测试条件和测试浓度的情况下, 可快捷、准确地对发宝颗粒样品进行定性鉴别, 并可根据四种溶剂紫外光谱的吸收度Amax值之和评价样品的质量优劣。运用傅立叶变换红外光谱的溶剂提取法能准确地鉴定发宝颗粒;粉末直接压片红外光谱法能大致判定样品中所添加辅料的质量。上述方法简便、准确, 适合于发宝颗粒的质量控制。

参考文献

[1]肖培根.新编中药志[M].北京:化学工业出版社, 2002.

[2]袁久荣.中药鉴别紫外谱线组法及应用[M].北京:人民卫生出版社, 1999.

[3]张贵君.常用中药鉴定大全[M].黑龙江:黑龙江科学技术出版社, 1995.

[4]宋小妹, 唐志书.中药化学成分提取分离与制备[M].北京:人民卫生出版社, 2004.

复方前列安颗粒的质量标准分析第9篇

1 仪器与试药

1.1 仪器

薄层铺板器;定量毛细血管;瑞士CAMAG Reprostar薄层成像系统;色谱柱:Kromasil KR100-5 C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);SPD-6A型检测器(日本岛津),P-2000泵;BP211D电子天平;2170AA数据处理软件系统。硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);LC-10AVP高效液相色谱仪(日本岛津)。

1.2 试剂

甲醇为进口色谱纯,水为重蒸馏水,其他试剂均为分析纯。

1.3 试药

芍药苷、延胡索、淫羊霍对照品,泽泻对照药材均购于中国药品生物制品检定所。复方前列安颗粒(20100422、20100425、20100508、20100512)由汕头市中医医院制剂室自制,所用药材均为生产用同批号药材。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别

2.1.1 淫羊霍的薄层色谱鉴别

取本品粉末6 g,加醋酸乙酯50 ml,提取3次,合并醋酸乙酯,用水20 ml洗2次,醋酸乙酯提取液蒸干,残渣加甲醇2 ml使溶解,即得供试品溶液。精密称取淫羊霍对照品适量,加甲醇制成1 mg/ml的溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲醇-水(10∶1∶1∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品在与对照品色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点,阴性无干扰(见图1)。

1～4.供试品,5.淫羊霍对照品,6.阴性对照

2.1.2 泽泻的鉴别

取本品粉末5 g,置锥形瓶中,加甲醇50 ml,超声处理30 min,过滤,滤液蒸干,残渣加水10 ml溶解,以乙酸乙酯提取3次(20、15、15 ml)合并提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇5 ml使溶解,作为供试品溶液。另取泽泻对照药材2 g,加甲醇5 ml,按照供试品溶液制备方法制得对照药材溶液。同样按处方比例,取缺泽泻的其他各味药,按制备工艺加工制成阴性样品,按供试品制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录)试验,吸取上述溶液各8μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10∶2∶0.7)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同紫红色的斑点,阴性无干扰(见图2)。

1～4.供试品,5.泽泻对照药材,6.阴性对照

2.1.3 延胡索的薄层色谱鉴别

取本品粉末5 g,加甲醇20 ml,热溶解,超声处理30 min,过滤,滤液蒸干,残渣加水5 ml使溶解,加氨试液0.5 ml,调pH值至7.0,加乙醇提取3次,每次5 ml,提取液合并,蒸干,加甲醇2 ml溶解,作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品适量,加甲醇溶解,制成1 mg/m的溶液,作为对照品溶液。再按处方取不含延胡索的其他药材,按本品制备工艺和上述供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。照薄层色谱法试验,分别吸取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液各10μl,分别点于用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正己烷-氯仿-甲酸(7.5∶4∶1)为展开剂,展距15 cm,取出,晾干,以碘蒸气薰至斑点显色清晰,挥尽碘后(10 min),置紫外灯(365 mm)下检视,在Rf为0.3处,供试品色谱与对照品色谱显一相同黄棕色荧光斑点,阴性对照品无此斑点(见图3)。

1～4.供试品,5.延胡索乙素,6.阴性对照

2.2 芍药苷的含量测定

2.2.1 色谱条件

色谱柱:Kromasil KR100-5 C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01%磷酸水-乙腈(83∶17);检测波长:230 nm;柱温:室温;流速:1.0 ml/min[1,3]。

2.2.2 溶液的制备

取本品2.5 g,研细,加乙醇20 ml,振摇,超声波提取10 min,过滤,滤液蒸干,残渣加乙醇1 ml溶解,即得供试品溶液。另取芍药苷对照品精密称定,加乙醇制成每1 ml含芍药苷0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。再按处方自配不含赤芍的群药,依法制成阴性对照溶液。

2.2.3 标准曲线绘制

精取芍药苷对照品(0.5 mg/ml)2、4、6、8、10μl注入液相色谱仪,以峰面积Y对进样量X(μg)进行回归处理。回归方程:Y=10 570.95X-836.40,r=0.999 4。结果表明芍药苷的进样量在1.704～8.520μg范围内与其峰面积呈良好线性关系。

2.2.4 精密度试验

精取一定量的上述芍药苷对照品溶液,按上述色谱条件,重复进样5次,求得RSD为0.14%(n=5),仪器精密度良好。

2.2.5 重现性试验

精取同一批号样品溶液5份,按样品含量测定项下的方法操作测定。结果RSD为4.03%(n=5),试验重现性良好。

2.2.6 稳定性试验

精取同一样品溶液,在不同时间连续进样5次,RSD为1.93%,仪器稳定性良好。

2.2.7 回收率试验

采用加样回收法测定回收率,取已知含量的样品精密称重,分别加入芍药苷对照品适量。依样品溶液项下方法操作测定,平均回收率为97.45%,RSD为1.78%,结果见表1。

2.2.8 样品测定

取供试品进样,按上述色谱条件测定,测定结果见表2。

3 讨论

复方前列安颗粒中淫羊霍与泽泻的定性鉴别采用TCL法,并分别与各自的阴性对照液进行了对照试验,结果没有干扰,斑点明显,专属性好,收到良好效果。

延胡索薄层色谱鉴别中使用碘薰后,延胡索乙素氧化成更具荧光的氧化物,经试验发现驱赶碘的时间须在5 min以上,否则斑点上仍有棕色碘覆盖,在紫外灯下显黑色暗斑,故定为10 min。

芍药苷作为本制剂的主要成分之一,本文根据《中国药典》2010版一部中赤芍药材项下的含量测定方法,采用HPLC对该成分的含量进行测定,对复方前列安颗粒的内在质量控制有重要意义。结果显示该方法适宜于本制剂中芍药苷的含量测定,色谱峰分离度高、峰型好,且阴性无干扰[5,6,7]。

在本实验检测过程中,对不同批号的制剂样品的含量进行比较,发现含量相差较大,这可能与所用原药材不是同一批号有关,因此,控制原药材质量与确保制剂的质量关系非常密切。

本文测定方法经各项实验考察,结果表明该方法简便快捷,结果精确,重现性好,可作为复方前列安颗粒制剂的质量控制标准。

摘要：目的:建立复方前列安颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方前列安颗粒中的药材淫羊霍、泽泻、延胡索的成分进行定性鉴别;并应用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷成分的含量。色谱柱:Kromasil KR100-5 C18ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:0.01%磷酸水-乙腈(83∶17);检测波长:230 nm;流速:1.0 ml/min。结果:利用薄层色谱鉴别可检测出药材淫羊霍、泽泻及延胡索。同时测定制剂中芍药苷成分在1.7048.520μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 4,平均回收率为97.45%,RSD=1.78%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高,可作为复方前列安颗粒的质量控制方法。

关键词：复方前列安颗粒,质量标准,薄层色谱法,高效液相色谱法,芍药苷

参考文献

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