原子吸收分光光谱法

原子吸收分光光谱法（精选12篇）

原子吸收分光光谱法 第1篇

三者从基本原理来看其相同点是:相应能级间的跃迁所得的3种光谱, 波长或频率完全相同, 而且发射强度、吸收强度、荧光强度与元素性质、谱线特征及外界条件间的依赖有关系基本类似。因此, 原子发射光谱法中的问题, 在原子吸收和原子荧光法中也大多同样存在。

2 研究对象

三者之间也存在根本区别:从3种方法的研究对象来看是有区别的:原子发射光谱法是研究待测元素激发的辐射强度;原子吸收光谱法是研究待测原子蒸气对光源共振线的吸收强度, 是属吸收光谱;原子荧光光谱法是研究待测元素受激发跃迁所发射的荧光强度, 虽然激发主式与发射光谱法不同, 但仍然是属发射光谱。而原子荧光光谱法既具有发射光谱分析的特点, 以与原子吸收法有许多相似之处, 因此, 介于两者之间, 在某些方面兼具两者的优点。谱线数目不同, 复杂程度不同, 光谱干扰程度也有很大差别:发射光谱谱线多, 由谱线重叠引起的光谱干扰较严重。由于基态原子密度较其他能级原子密度大, 受激吸收机会占优势, 因此原子吸收线多限于一些以基态为低能级的共振吸收线, 其谱线数目远比发射线少, 谱线重叠引起光谱干扰也较少。由于只有产生受激吸收之后才能产生荧光, 因此荧光谱线大多是强度较大的共振线, 其谱线数目更少, 相对光谱干扰也少。

3 温度

温度变化对原子发射强度、吸收强度、原子荧光强度的影响不同:激发态原子随温度变化是以指数形式变化, 而基态原子数因温度变化引起的变化是很小的, 实际上接近于恒定值。这是由于参加跃迁的低能级的激发能一般很小 (基态激发能等于零) , 玻尔慈曼因子近似等于1, 因此原子吸收强度受原子化温度变化的影响, 比发射光谱受激发温度影响小。原子荧光法与原子吸收法相似。

从分析方法比较三者优劣, 一般是通过检出限、精密度、干扰水平、样品消耗量、多种元素同时测定及连续分析能力、校正曲线的线性范围、操作难易及仪器设备费用高低等来评价, 如表1所示。

表2列出了3种方法检出限比较。通常直流电弧发射光谱检出限是用固体样品表示即ng/g, 其他方法采用溶液表示即ng/ml, 为了便于比较, 把前者换算为“溶液”, 并假定溶液中固体浓度为10ng/ml, 同时把石墨炉中绝对灵敏度亦换算为相对灵敏度, 度假定取样时为0.1m l。

4 结论

从表2中看出石墨炉原子吸收法及荧光法检出限多在1.0ng/ml以下区域, 火焰原子吸收法在1~104ng/ml之间, ICP发射光谱法检出限多在1.0ng/ml范围, 直流电弧发射光谱法在1~103ng/ml之间。不同的分析方法所适用元素不尽相同, 因此, 在实际工作中应该根据元素的光谱化学性质, 选择适宜的分析方法。

摘要：通过三种方法的比较, 可以得知不同的分析方法所适用的元素。本文主要从基本原理, 研究对象及温度三个方面进行比较。

关键词：原子发射光谱法,原子吸收光谱法,原子荧光光谱法

参考文献

[1]夏之宁.光分析化学.2004.

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银 第2篇

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中银

建立了土壤样品中痕量银的石墨炉原子吸收光谱测定方法,优化了试验条件,标准曲线线性关系良好,当取样质量为0.25 g,定容体积为25 mL时,方法检出限为0.01 mg/kg.经标准样品验证,方法准确度符合土壤样品分析要求.

作 者：王霞 陈素兰 张祥志 陈波 WANG Xia CHEN Su-lan ZHANG Xiang-zhi CHEN Bo 作者单位：江苏省环境监测中心,江苏,南京,210036刊 名：环境监测管理与技术 ISTIC PKU英文刊名：THE ADMINISTRATION AND TECHNIQUE OF ENVIRONMENTAL MONITORING年，卷(期)：19(4)分类号：O657.31关键词：银 土壤 石墨炉原子吸收光谱法

原子吸收分光光谱法 第3篇

实验部分

主要仪器和试剂。GGX9原子吸收分光光度计；WHG102A2流动注射电热石英管原子化氢化物发生器。

砷标准溶液：称取经105℃烘过的三氧化二砷1.3203g于250ml三角瓶中，加入4～6粒氢氧化钠以少量的蒸馏水溶解后用（1+1）硫酸中和至酸性，以水移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含砷1mg。并配制砷工作液每毫升含砷20€%eg。

结果与讨论

从表1中可以看出50g/L硫脲溶液3～10ml對吸光值影响不大。本文选用50g/L硫脲溶液5ml。

从表2中可以看出50g/L碘化钾溶液3～10ml对吸光值影响不大。本文采用50g/L碘化钾溶液5ml。

从表3中可以看出，硼氢化钾用量在10～20g/L之间，0.8€%eg砷标液吸光度呈最小恒定值，但硼氢化钾浓度过大，反应剧烈，据资料介绍，高浓度的硼氢化钾反使灵敏度降低，故本文选用15g/L的硼氢化钾溶液。

分析方法

均匀称取剪碎的粗铅2.0000g于200ml烧杯中，加入硝酸（1+3）10ml，低温溶解至铅完全溶解，加入15ml硫酸（1+1），加热煮沸，蒸至冒烟，取下，冷却，加水10ml煮沸，冷却，过滤至50ml容量瓶中，弃去沉淀，滤液中加入盐酸5ml，碘化钾（50g/L）5ml，硫脲（50g/L）5ml，稀释至刻度，摇匀，与标准溶液同时测定。点燃砷空心阴极灯，将与氢化物发生器连接的T型石英管架在燃烧器上，按照仪器测定条件调好光路，点燃空气—乙炔火焰，打开氮气总阀门，（按照400ml/min的流量）用GGX—9原子吸收分光光度计分析软件提供的自动测量求出样品中砷的含量。

样品结果对照

原子吸收分光光谱法 第4篇

一、要对所用的仪器性能有足够的了解。不同的仪器有不同的特点,有的光学性能好,对通带宽度的设定要求不高。有的气路设计的好,对仪器的燃烧条件要求不高。掌握好每台仪器的脾性,才能提高工作效率,保证分析效果。

二、一定要熟练掌握原子吸收的工作原理,充分了解影响分析结果精确度准确度的各个因素,这样才能在操作中游刃有余,根据情况恰当地设置工作条件,适时调整仪器工作状态,从而得到理想的分析结果。

根据多年来的工作经验和在实际工作当中出现的一些问题进行的反复试验与观察,我们在提高原子吸收分光光度法精确度和准确度方面进行了积极地探讨,发现了有如下几点对结果会有较大影响:

一、仪器性能方面

1、元素灯。

一个理想的元素灯在理论条件要求下应能辐射出强度大而稳定的该元素的特征谱线(共振线),同时辐射背景低,使用寿命长,但不是所有的元素灯都能如此好的表现。影响元素灯性能的因素很多,一是生产厂家的设计问题,一些厂家生产的元素灯结构合理,空心阴极灯有独特的阴极环系统,可以达到均匀快速的发光性能。二是材质的纯度问题。元素灯是由待测元素作阴极,腔体充以高纯惰性气体制成的相应元素的空心阴极灯,作为阴极材质的纯度和腔体惰性气体的纯度直接影响到元素灯的性能。三是元素本身的性质也决定了元素灯性能的好坏。像一些易挥发、易电离的元素,容易发生自吸现象,无论仪器性能多好相对而言都是难度较大的,精密度和准确度的提高需要更高的操作水平,要求在更短的时间内完成完成元素灯的预热、增益的平衡和样品的测量,以避免元素灯长时间的燃烧出现严重的自吸现象。一些熔点高的元素如镍、铅、锰等,受其自身元素性质的影响,获得一个稳定的光源并不容易,要求有较长的预热时间。按照分析书的要求,每次分析前要低电流预热半小时,但在实际工作中这些元素要达到稳定的工作状态实际的预热时间长达几个小时,甚至一天的时间。因此熔点高的元素特别需要平时保养,有些元素灯平时不是经常被用到,等到再次使用时已经放置了两三个月或者更长时间了。充分的燃烧是稳定的基础,定期养护是保障。

2、元素灯的位置。

元素灯与灯位的匹配是很微妙的。高质量分析仪器需要与其性能相匹配的光源。一些空心阴极灯有独特的阴极环系统,可以达到均匀快速的发光性能。但如果阴极灯基底的阴极针和接线的连接不好,即元素灯与灯位不匹配,就会出现精密度差的现象。因此,当出现信号不稳定或线性不好的情况,首先考虑是不是灯位的原因。把元素灯换个灯位,或者换一个元素灯就能很好的解决问题。在日常工作中,我们把元素灯和灯位编号,注明那个元素灯对应哪个灯位,使用起来就非常方便。

3、气压恒定。

我们会根据元素而适当的调节火焰比或者燃气的流速,以达到理想的测量条件。如果调节频繁,就有可能引起气阀的松动而引起燃气流量的变化,导致测量结果不稳定。为保证流量的稳定,可将气体压力比仪器说明书规定值调得稍高一点,这样容易保持流量的恒定。其次每测量5个样品后,重新测定一个标准溶液,检查灵敏度是否发生了变化。若有变化,检查火焰的燃烧条件,变了,应加以调节。

二、方法原理方面

1、火焰的种类。

根据元素的不同,我们会选择不同的火焰。对易电离、易挥发的元素(如碱土金属和碱金属钾、钠等)用低温火焰,易与硫化合的元素,(如铜,银、铅,镉、锌、锡等)也用低温火焰。低温火焰有空气一丙烷火焰。对难挥发和易生成氧化物的元素,得用高温火焰。高温火焰有氧化亚氮一乙炔火焰、氧气一氢气火焰。对其余绝大多数元素多采用空气-乙炔火焰。实际上在工作中不可能一会用高温,一会用低温,频繁更换燃气类型。基本采用空气-乙炔型。火焰温度的改变通过燃气比的改变实现。

在一些文献资料中介绍了不同的流量比可获得的不同类型的火焰:①贫燃性火焰(蓝色)空气:乙炔=(5-6):1,由于助燃气多,燃烧完全,火焰呈强氧化性,温度高,适用于不易氧化的元素的测定如Ag Au Co Ni Bi Pd等②化学计量性火焰(中性)空气:乙炔=4:1,火焰呈氧化性,发射背景低,噪音低,适合于30多种金属元素的测定。③富燃性火焰(黄色)空气:乙炔=(2-3):1,火焰呈还原性,发射背景强,噪音高,温度低,适合难离解且易氧化的元素的测定。

这种介绍具有一定的指导作用,在真正的测定中需要的火焰比,还得根据仪器型号和实际经验获得。以瓦里安AAS9440型原子吸收分光光度仪来讲,通常二者适用的体积比为空气:乙炔=3.5:1。锌,镍,铁,锰,铅的火焰比为空气:乙炔=3.5:1.5,乙炔的量稍微大些。钾、钠的体积比为空气:乙炔=3.5:0.5-1,铜、镉的体积比范围较大,乙炔的量稍大一些或稍小些都可以。燃气和助燃气最佳流量配比则可通过绘制吸光度一流量曲线来确定。

2、火焰的高度。

已经有相当多的文献资料对火焰的结构做过描述,火焰分为4个区,狭缝上方的预燃区,温度为350℃;预燃区的上方为第一反应区,温度低于2300℃。此区反应复杂,生成多种分子和游离基,产生连续光谱对测定有干扰,不易做测定区域。第一反应区的上方是中间薄层区,温度最高,为强还原气氛,待测元素的化合物在此区域还原并热解为基态原子,适合做吸收测定区域。中间薄层区的上方为第二反应区,在火焰的最上部,覆盖火焰的外表层温度低于2300℃,与空气充分接触而燃烧完全,但火焰有所跳动。

在测量中要仔细观察,细心调整燃烧器高度的旋钮,尽量使锐线光源通过稳定的中间薄层区。越是灵敏度高的仪器,对燃烧条件的变化越敏感。如果条件允许,可以先做对火焰条件要求高的元素,如锌、镍、铅,再做对火焰条件要求不高的铜、镉等,以避免频繁调整流量导致气压不稳的现象。

3、设置灯电流。

对元素灯设定一个合适的灯电流,以使元素灯发出稳定的特征谱线作为锐线光源,这个很关键。一般说来,灯电流越小,谱线越窄,灵敏度就好,检测限就低。但灯电流过小,发射光强度就低,噪音大,元素灯难于热平衡,发射光源就不稳定。元素灯灯电流过大,虽然获得了足够的很稳定的发射强度,会引起光谱线热变宽和压力变宽。如果测量时间较长,还会发生自吸收现象。因此,要获得理想的灯电流,就是一个经验问题,就要根据厂家提供的资料,结合自己实验室环境、元素灯状况反复测试。不同的元素灯因其使用年数不同,需要的电流强度也不同。

4、通带宽度的选择。

原子吸收光谱使用的锐线光源应只发射波长范围很窄的特征谱线,但当元素灯发射的主灵敏线和次灵敏线十分接近时,就会降低灵敏度。因此,若使它们彼此分开,就需要选用窄的通带宽度,如铁、锰、镍。通带宽度的选择,是很技巧性的工作。应根据灯电流的大小,谱线的多寡而定。谱线多的设定窄的通带,窄到多少,还要自己定。0.5nm算窄的,0.2nm算窄的通带。都是窄的通带,设定那一个呢?如果灯电流大,可将通带设的更窄些,如0.2nm,因为电流大,能量强,通带窄也能满足能量的需求。同时,窄通带降低干扰,稳定性强,即满足灵敏度的需求,也满足了线性的需求。

5、灵敏线的选定。

原子吸收的最灵敏线与次灵敏线的测量灵敏度差异很大,通常用主灵敏线作为测量线,以保证较高的灵敏度和较低的检出限。但也不是一成不变的,例如空气-乙炔火焰在短波方向对光源的入射光吸收大,噪音大,稳定性差,不适合测量高温难熔元素和波长小于220nm锐线光的元素,所以对于波长小于220.nm的铅和锡,常常选用283.3nm和286.3nm处的次灵敏线,而不选用217.0nm和224.6nm处的最灵敏线。

对于波长也小于220nm的锌,则由于它在307.6nm处的特征浓度为50ug/ml/1%吸收,灵敏度太差,低浓度也只好选用在213.9nm处的灵敏线。若是一些工业废水,浓度高达数百至数千毫克/升,选用307.6nm处的灵敏线就不需要高倍数的稀释操作,使用比较方便。这在实际工作中都得到了很好的印证。

原子吸收分光光谱法 第5篇

葡萄酒是一种低度、益脑健身的饮料酒,具有延缓衰老、预防心脑血管疾病、预防癌症、美容养颜等四大功效,但是葡萄酒中金属元素过量会对人体造成一定的伤害.概述了葡萄酒中金属元素的来源,金属元素对人体的`影响,原子吸收检测金属元素的方法,并对其研究发展进行了展望.

作 者：李丽 郭金英 宋立霞 侯玉泽 李华 LI Li GUO Jin-ying SONG Li-xia HOU Yu-ze LI Hua 作者单位：李丽,郭金英,宋立霞,侯玉泽,LI Li,GUO Jin-ying,SONG Li-xia,HOU Yu-ze(河南科技大学食品与生物工程学院,河南,洛阳,471003)

李华,LI Hua(西北农林科技大学葡萄酒学院,陕西,杨凌,712100)

原子吸收光谱法在药品分析中的应用 第6篇

关键词：原子吸收光谱法 药品分析 应用

中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2015）04-0032-01

原子吸收光谱法又叫原子吸收分光光度法，简称AAS，是1995年物理学家阿兰·沃尔什提出，发表出一篇应用原子吸收光谱法为分析方法的医学文章。目前原子吸收光谱法已经广泛被关注和应用，随着科学和医学技术的发展，其技术水平也相对提高，这种分析方法分直接法和间接法，成为药品分析中的重要应用工具。

1 原子吸收光谱法的方法和特点

近年来，原子吸收光谱法的方法以及逐渐被衍生开来，也越来越具有行业特色，在药物成分分析中，我们可以分为直接法和间接法，直接法是直接测定药物分子中的金属原子、离子等极易于测定的成分，如将样品含有钴离子溶解于240.7nm波长下测定钴就可以直接得到VB12的含量了。间接法就是不能用直接法来测定的，我们根据药物分子的基因特性，可以通过一些化学反应和金属离子间的反应进行溶解或者沉淀等，经过分离和萃取来间接测定药物的成分。2005年的中国药典中我们分为：石墨炉原子吸收法、氢化物发生器法、冷原子吸收法。火焰原子吸收法。

原子吸收光谱法的特点有：选择性好、操作性强、精密度极高、分析速度快、用样量较小、应用范围较广、成本较低、具有抗干扰能力强等优点。虽然有着这么多的优点，但也有缺陷，这种分析法主要对药品的单个元素进行定量分析，而不能定性分析。

2 原子吸收光谱法在药品分析中的应用

（1）微量元素的分析。微量元素中又分为微量元素的形态分析和含量分析。在药品的分析中，药品中微量元素的含量会影响到药品的疗效，同时也有着微量元素形态的影响。在不同形态下微量元素的化合价会有所不同，导致药品的络合状态、作用环境、亲脂性、生物活性等都不同，也有着不同的药效。因此，对药品中微量元素形态的研究有重要的意义，如研究微量元素中锌的形态对人体肠胃的疗效影响，采用原子吸收光谱法进行模拟，测定中药中锌形态的各种含量，如水煎液中锌、水溶态锌和醇溶态锌。从而对测定的结果进行详细对比分析和研究，得出相对精确的结果，也说明了此药品中锌的形态和人体肠胃的酸度有直接关系。除了微量元素的形态分析外，微量元素的含量也直接影响着药品的药效，直接决定了药品的疗效，随着生活水平的提高，人们越来越关注自身的健康情况，微量元素的含量与人体健康有非常密切的关系，人们也越来越重视。医学研究也说明，药品要发挥出其重大的药效，微量元素的作用也十分重大，提高药效的前提就是要对药品进行微量元素的分析。如测定银杏和绞股蓝青叶中的几种微量元素，采用原子吸收光谱法可以测定Ge、Se、Zn、Cu、Fe等微量元素的含量和种类。（2）有机成分的分析。除了对微量元素的形态和含量分析之外，应用原子吸收光谱法可以测定药品中的有机成分，从而确定有机成分的含量和种类，一般我们会采用间接法来进行测定。如加入氯化钾和四苯硼钠对硫酸阿托品进行沉淀，间接测定钾的余量从而反应硫酸阿托品的含量。这种测定方法准确度极高，而且最有效、最简单和快速，进而能准确地测定药品中有机成分的应用。又例如采用原子吸收光谱法测定微量元素中沉淀的锌，间接测定环丙沙星的含量和浓度。这种方法能避免了配制样品的各种麻烦，从而提高测定的精度和效率。（3）其他杂质限定。药品制造的过程中杂质限定是非常重要步骤，由于原材料、催化剂和设备容器的相关污染，会引起其他微量元素，包括金属离子间的杂质，导致直接影响药品的治疗效果，这种测定有利于药品用药的安全性。如半合成青霉素，钯是合成中的一种催化剂，在制备过程中采用标准测定方法分析链霉素的含量，从而选择氧化亚氮或者乙炔火焰来替换被污染的硅。在测定药品中的砷，需要灵敏度和准确度，也直接影响药品的治疗效果，从而一般采用石墨炉原子化测定法进行测定，可以准确而详细地分析出有关药品中砷的含量，将样品用硝酸加热后进行消解，然后再加入氨水及硝酸镧，放入石墨炉193.8nm波长处进行测定，可以测定出10ng-200ng之间的砷。而像铅的分析则可以采用火焰原子吸收光谱法进行测定，从而达到一定的灵敏度和准确度。

3 讨论

近年来，原子吸收光谱法越来越广泛地应用于药品分析中，同时也取得了不错的效果和进展，这也表明了原子吸收光谱法在药用价值和开发等方面有极及重大的应用前景，人们也对原子吸收光谱法在微量元素形态和含量分析的应用中有了更多的探索和研究。虽然有着显著的效果，但是也存在着问题和挑战，如采用原子吸收光谱法在药品分析中，怎样才能保持微量元素的形态不变？这个问题是无数医学研究学家的探究问题。再者就是许多的分析都是要经过不同的实验来验证的，然而在选择不同的实验条件是，就面临着各种各样的考虑和因素。因此，我们对于原子吸收光谱法在药品分析的应用有着几点建议，第一，原子吸收光谱法主要还是应用于药物和生物制剂等微量元素含量方面。第二，需要拓宽原先吸收光谱法测定的应用范围，为药品分析提供更新的分析方法和手段，如以金属离子为测定标准，引进大量的药品纯品。第三，可以将原子吸收光谱法与分离技术相结合，能更好地开展元素的形态分析，也为中医药的现代化提供依据和基础。

由此可见，原子吸收光谱法在基础和技术方面已经不断完善和发展中，同时在药品分析中也广泛应用，我们需要更加不断地进取，充分利用更多的先进科学和技术，一定程度上加强原子吸收光谱法在药品分析中的应用效率，从而大量推动医学药品行业的高速发展。

参考文献

[1]邓勃.原子吸收光谱法在元素形态分析方面的应用[J].现代仪器，2004（2）.22.

[2]陈伟光，刘亚答，韩青.原子吸收光谱法在环境及生物样品分析中的应用[[J].职业与健康，2006（15） .

[3]李仕辉，赵艳.原子吸收光谱分析技术与应用[J].忻州师范学院学报，2008（2）.

[4]王吉德，田笠卿，王连生.原子吸收法在有机分析中的应用（III）——茶叶中茶多酚的测定[J].高等学校化学学报，1995，16（4）：536-539.

[5]杨光，郎惠云.原子吸收光谱法在药物分析中的应用及进展[J].分析科学学报，2000，16：76-81.

[6]刘彦明.原子吸收光谱法测定中成药中微量元素[J].光谱学与光谱分析，2000，20（3）：373-375.

原子吸收分光光谱法 第7篇

在一般情况下, 原子处于能量最低状态 (最稳定态) , 称为基态。当原子吸收外界能量被激发时, 其最外层电子可能跃迁到较高的不同能级上, 原子的这种运动状态称为激发态。处于激发态的电子很不稳定, 一般在极短的时间 (10-8-10-7s) 便跃回基态 (或较低的激发态) , 此时, 原子以电磁波的形式放出能量。

由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品蒸气时, 被蒸气中待测元素的基态原子所吸收, 吸收遵循一般分光光度法的吸收定律, 通过测定辐射光强度减弱的程度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较标准品和供试品的吸收度, 求得样品中待测元素的含量。

2 干扰情况及其消除方法

在原子吸收测量过程中, 对待测元素的干扰因素很多, 不同的测试环境、不同仪器型号和不同的测试方法, 其干扰表现也不尽相同, 常见的有物理干扰、光谱干扰、吸收线重叠干扰、电离干扰及化学干扰等几种情况。下面我们就几种常见的干扰进行讨论, 并探讨其消除的方法和措施。

2.1 物理干扰及其消除方法

物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中, 由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。

2.1.1 物理干扰产生的原因

在火焰原子吸收中, 试样溶液的性质发生任何变化, 都直接或间接的影响原子吸收效率。如试样的粘度发生变化时, 则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。毛细管的内径和长度以及空气的流量同样影响吸喷速率。试样的表面张力和粘度的变化, 将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率, 最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时, 它们在火焰中蒸发解离时, 不仅要消耗大量的热量, 而且在蒸发过程中, 有可能包裹待测元素, 延缓待测元素的蒸发, 进而影响原子化效率。物理干扰一般都是负干扰, 最终影响火焰分析体积中原子的密度。

2.1.2 消除物理干扰的方法

为消除物理干扰, 保证分析的准确度, 一般采用以下方法:

(1) 配制与待测试液基体相一致的标准溶液, 这是最常用的方法。

(2) 当配制与待测试液基体相一致的标准溶液有困难时, 需采用标准加入法。

(3) 当被测元素在试液中浓度较高时, 可以用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。

2.2 光谱干扰及其消除方法

原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的原子吸收, 应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发射非吸收线时, 灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时, 无论测哪一种都将产生干扰。

2.2.1 光谱通带内多于一条吸收线

如果在光谱内存在光源的几条发射线, 而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收, 这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰, 以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时, 通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很大时, 通过减小狭缝仍难消除干扰, 并且可能使信噪比大大降低, 此时需别选谱线。

2.2.2 光谱通带内存在光源发射的非吸收线

待测元素的非吸收线出现在光谱通带内, 这非吸收线可以是待测元素的谱线, 也可能是其它元素的谱线.此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种:

(1) 具有复杂光谱的元素本身就发射出单色器难以分开的谱线;

(2) 多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰;

(3) 光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰;

(4) 光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度, 使光谱通带小到足以分离掉非吸收线, 但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线, 虽灵敏度较低, 但允许较大的光谱通带, 有利于提高信噪比。

2.3 吸收线重叠干扰及其消除方法

火焰中有两种以上原子的吸收线与光源发射的分析线相重叠时会产生邻近线干扰, 这种干扰使结果偏高。当分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全重叠, 而分析元素的含量很低时, 测得的只是共存元素的吸收信号。当分析元素的分析线中心位置和共存元素的吸收线的中心位置稍有偏离, 但仍有相当程度的重叠, 此时得到的吸收信号仍有很大一部分是共存元素产生的。当共存元素的吸收线和分析元素的吸收线稍有重叠时, 吸收信号中仍有小部分是共存元素产生的。只有分析元素的吸收线和共存元素的吸收线完全分离时, 共存元素才不产生干扰。如Co对Hg的干扰是典型的吸收线重叠干扰。

理论研究和实验结果表明, 干扰的大小取决于吸收线重叠程度、干扰元素的浓度及其灵敏度。当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时, 则认为吸收线重叠干扰是严重的。若重叠的吸收线是灵敏线, 即使相差0.1nm, 干扰也会明显表现出来。当然这种干扰还和干扰元素的浓度及单色仪的分辨率有关。有一些谱线, 在理论上是重叠线, 但实验中并没有观察到干扰, 有可能是干扰元素在测定条件下原子化效率低而未能产生足够的基态原子, 也可能这些干扰元素的吸收线灵敏度很低, 所以在通常情况下表现不出来。消除这种干扰一般是选用其它的分析线或预分离干扰元素。

2.4 电离干扰及其消除方法

待测元素在高温原子化过程中因电离作用而引起基态原子数减少的干扰 (主要存在于火焰原子化中) , 电离作用大小与待测元素电离电位大小及火焰温度有关, 电离电位<6eV , 易发生电离, 火焰温度越高, 越易发生电离。消除这种干扰方法有两种: (1) 加入大量消电离剂, 如 NaCl、KCl、CsCl等; (2) 控制原子化温度。

2.5 化学干扰及其消除方法

待测元素不能从它的化合物中全部离解出来或与共存组分生成难离解的化合物氧化物、氮化物、氢氧化物、碳化物等, 这种干扰我们称之为化学干扰。

抑制和消除方法:①加释放剂:与干扰组分形成更稳定的或更难挥发的化合物, 使待测元素释放出来 (如:La、Sr、Mg、Ca、Ba等的盐类及EDTA等) 。②加保护剂:与干扰元素或分析元素生成稳定的配合物避免分析元素与共存元素生成难熔化合物, 如:8-羟基喹啉可用于抑制 Al 对 Ca、Mg 测定的干扰;Co、Ni、Cu 对 Fe测定的干扰;EDTA可消除Se、Te、B、Al、Si、磷酸盐、碳酸盐对Ca、Mg测定的干扰。

3 结 语

如何消除原子吸收中的干扰和影响, 对于不同仪器型号、不同测量方式和方法, 其具体解决方法及措施也不尽相同, 在实际操作过程中, 应逐步摸索和探讨, 找到一套切实可行的、有针对性的解决方法, 以不断提高分析人员技术水平, 取得可靠数据结果, 发挥原子吸收快速、灵敏、准确的特点, 为水环境、农业、化工、地质、环保、生物制剂、临床医学及中药材和食品检验等各领域作好服务。

摘要：原子吸收分光光度法是最常见的金属元素分析法之一, 它具有快速、灵敏、准确和干扰少等特点, 深受化学分析人员的喜爱。目前广泛应用于水环境、农业、化工、地质、环保、生物制剂、临床医学及中药材和食品检验等领域。虽然原子吸收分析中的干扰比较少, 并且容易克服, 但在许多情况下是不容忽视的。为了得到正确的分析结果, 了解干扰的来源和消除是非常重要的。本文通过作者的多年经验, 提出切实可行的几种消除干扰的方法和措施, 在实际工作中有很强的借鉴和参考价值。

关键词：原子吸收,分光光度法,元素,干扰,消除

参考文献

[1]李昌厚.原子吸收分光光度计仪器及应用[M].科学出版社, 2006

[2]邓勃, 何华焜.原子吸收光谱分析[M].化学工业出版社, 2004

原子吸收分光光谱法 第8篇

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

TAS一990原子吸收分光光度计, 碲空心阴极灯, 日本岛津精密电子天平。碲标准溶液ρ (Te) =1.00mg/m L准确称取1.0000g金属碲 (99.99%) 于250m L烧杯中, 加入30m L盐酸和1m L硝酸, 于低温电热板上加热溶解, 完全溶解后移入1000m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀备用。碲的工作溶液:准确移取25.00m L1mg/m L碲标准溶液于250m L的容量瓶, 用5%的硝酸溶液定容, 摇匀。此溶液1m L含有100μg碲。酒石酸 (200g/L) ;硝酸;盐酸;王水。

1.2 实验方法

准确称取0.2000g一0.4000g样品于200m L烧杯中, 加少量水润湿, 加20m LHNO3, 在低温电热板上加热溶解, 蒸至10m L, 加20%酒石酸15 m L, 继续加热溶解并蒸至10m L, 加5 m L HCl继续加热至样品溶解完全, 蒸至10 m L, 用水清洗杯壁, 加热煮沸, 冷却至室温, 移入100m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 澄清。按选定的仪器条件与碲标准溶液一起测定。

1.3 仪器测定条件

分析线:214.3nm;负压:300V;灯电流:4m A;光谱带宽:0.2nm;燃烧器高度:6mm;燃气流量:1300ml/min。

2 结果与讨论

2.1 乙炔流量选择

按实验方法, 故选用1300ml/min的乙炔流量。

2.2 燃烧器高度选择

按实验方法, 故选用6nm的燃烧器的高度。

2.3 灯电流选择

按实验方法, 故选用4m A的灯电流。

2.4 酒石酸浓度和酸度的影响

按实验方法, 实验结果表明:在4%的王水介质中吸光度最大, 且空白值最小。

由于多数金属离子的存在, 会与碲发生共沉淀现象, 加入酒石酸可防止共沉淀, 并分别在1%~10%的酒石酸介质中进行实验, 实验结果表明:小于2%的酒石酸吸光度偏低, 3%~4%的酒石酸介质中吸光度最大, 大于5%的酒石酸吸光度偏高, 且空白实验的值很高。故选用4%的王水加3%的酒石酸作为介质。

2.5 共存离子的影响

在选定的实验条件下, 按实验方法测定3μg的碲, 相对误差≦±5%, 下列倍数的离子不干扰测定:50倍的Fe3+、Ti4+、Al3+、Ca2+、Mg2+;10倍的Si O2、Cu2+、Ni2+、Mn2+;5倍的As3+、P5+、Cd2+、Co2+;等量的Mo6+、Cr2+、V5+、Pb2+。

2.6 线性范围及检出限

碲标准系列溶液:分别准确移取0.50m L、1.00m L、2.00m L、3.00m L、4.00m L、5.00m L的100μg/m L的碲标准溶液于100m L的容量瓶中, 加3m L硝酸, 20%的酒石酸2ml, 用水稀释至刻度, 摇匀。在TAS—990型原子吸收分光光度仪上测定其吸光度A。以吸光度A为纵坐标, 碲的标准溶液的浓度C为横坐标。碲的浓度在0.5~4.0μg/m L内与吸光度A有良好的线性关系, 其回归方程为y=0.2969x-0.0024, 线性回归系数R为0.9997, 检测限为0.08μg/m L。

2.7 回收率和精密度实验

按实验方法, 做加标回收实验, 在样品中加入碲标准溶液, 回收率在99.1%~100.6%。

对试样进行外检分析, 本法测定碲的结果与外检测定结果符合规范要求。

上述试验表明, 该法是一个简便、易行、准确、稳定性好的方法, 对矿石中碲的测定是可行的, 结果令人满意。

摘要：样品经硝酸一酒石酸溶解后, 在王水一酒石酸介质中, 采用火焰原子吸收分光光度法直接测定矿石中的碲。研究了酒石酸浓度、酸度等有关工作条件对碲的影响, 最后实验结论表明:在4%的王水+3%的酒石酸混合介质中有良好的线性关系, 其回归方程为y=0.2969x-0.0024, 线性回归系数R为0.9997, 检测限为0.08μg/ml。本方法用于矿石中碲的测定, 回收率为98.0%101.8%, 相对标准偏为0.4%0.8%。大多数常见离子不干扰测定, 可以测定w (Te) : (0.1330) / (mg/g) 范围的碲。

关键词：原子吸收分光光度法,碲

参考文献

[1]黄烈洪, 陈斌.火焰原子吸收光谱法测定精锑中碲[J].理化检验一化学分册.2000.36 (6) :277.

[2]黄坚, 马玉天, 欧阳征会, 龚竹青.火焰原子吸收光度法测定含铅碲渣样中碲的研[J].稀有金属.2006.30 (1) :126.

[3]肖金娥.从铜铅阳极泥中回收碲的质量控制[J].湖南冶金.2001. (5) :17.

[4]王冬珍.阳极泥及碲回收物料中高含量碲的测定[J].岩矿测试.2002.21 (2) :143.

原子吸收分光光谱法 第9篇

1 实验部分

1.1 主要仪器、试剂和仪器最佳工作条件

主要仪器:原子吸收分光光度计(GGX-9),北京海光仪器公司;无油气体压缩机(WM-2H型)、无油气体压缩机(WM-IF),天津市医疗器械二厂。

仪器最佳工作条件:波长324.7 nm,灯流量2 mA,燃烧器高度6 mm,狭缝宽度0.4 nm,乙炔流量1.0 L,空气流量6.5 L。

主要试剂:硝酸(优级纯);高氯酸(优级纯);乙炔(纯度不低于99.6%);实验用水为去离子水。

铜(500 mg/L)标准储备液,国家环境保护总局标准样品研究所。

1.2 实验依据和原理

本实验的依据是《水和废水监测分析方法(第四版 增补版)》[1],水样经过硝酸、高氯酸消解预处理后,将水样吸入并通过原子化系统喷成细雾,随载气进入火焰,并在火焰中解离成基态原子。当空心阴极灯辐射出铜元素的特征波长(324.7 nm)光通过火焰时,因被火焰中铜元素的基态原子吸收而减弱。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中铜元素的含量。

1.3 标准曲线绘制

吸取10.00 mL的铜标准储备液(500 mg/L)至100 mL的容量瓶,用0.2%的硝酸定容至标线配制成浓度为50 mg/L的标准溶液。吸取铜标准溶液0,0.50,1.50,2.50,3.50和5.00 mL,分别放入6个100 mL的容量瓶中,用0.2%硝酸稀释定容, 配制成0.0、0.25、0.75、1.25、1.75、2.50 mg/L系列标准溶液。

按最佳实验条件选择分析线和调节火焰,用0.2%的硝酸调零,吸入空白样和各标准溶液,按其测定程序进行测定其吸光度及浓度,用最小二乘法计算,得出其曲线方程与相关系数。结果表明,在0.05~2.50 mg/L浓度范围内,体系吸光度值与铜浓度呈良好的线性关系(相关系数>0.999),测量结果如表1。用经空白校正的各标准的吸光度对相应的浓度作图,绘制标准曲线,如图1。

1.4 样品预处理

取100 mL水样放入200 mL烧杯中,加入硝酸5 mL,在电热板上加热消解(不要沸腾)。蒸至10 mL左右,加入5 mL硝酸和2 mL高氯酸,继续消解,直至1 mL左右。如果消解不完全,再加入硝酸 5 mL和高氯酸2 mL,再次蒸至1 mL左右。取下冷却,加水溶解残渣,用水定容至100 mL。

1.5 样品测定

按最佳实验条件选择分析线和调节火焰,用0.2%的硝酸调零,吸入空白样和水样,测量其吸光度。扣除空白样吸光度后,根据标准曲线得出样品中的铜浓度。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线及检出限

要最佳仪器工作条件下,用0.2%硝酸配制成0.0、0.25、0.75、1.25、1.75、2.50 mg/L系列标准溶液,按其测定程序进行测定其吸光度及浓度,用最小二乘法计算,得出其曲线方程与相关系数。结果表明,在0.05~2.50 mg/L浓度范围内,体系吸光度值与铜浓度呈良好的线性关系(相关系数>0.999)。

连续测定7次空白溶液的吸光度,分别为:0.003、0.003、0.002、0.002、0.003、0.002、0.002,通过公式计算其标准偏差为S=0.000488,根据公式:

DL=3Sb/S

式中:DL——检出限

Sb——标准偏差

S——方法灵敏度(即标准曲线的斜率,取b=0.108)

计算后得出铜元素的最低检出限为:0.013 mg/L。

2.2 精密度试验

对浓度为0.25,0.50,1.00,2.00 mg/L的铜标准溶液进行连续测定6次,测量结果如表2,根据公式公式计算其相对标准偏差,所得相对标准偏差:RSD=0.194%~0.900%,结果所得精密度均低于1.0%,表明该方法有良好的测量精密度。

2.3 干 扰

原子吸收由于使用锐线光源,测定的是共振吸收线,吸收线的数目较少,因而干扰较小。但是,干扰依然存在,有时还很严重。原子吸收中的干扰及消除方法有以下几种:

物理干扰:基体效应(粘度、表面张力等)产生的干扰。其消除方法是:采用稀释法减小试样粘度的变化;加入基体改进剂以保持试样和标准溶液的粘度一致;采用标准加入法进行分析。

光谱干扰:分为谱线干扰和背景干扰两种。其消除方法是:另选分析线或用双分析线校正;减小狭缝宽度以减小光谱通带宽度;换光源;氘灯背景扣除;塞曼效应背景扣除。

化学干扰:化学作用产生的干扰,主要是降低了基态原子数目影响原子化效率且化学干扰是一种选择性干扰。其消除方法是:化学分离;采用高温火焰;加入释放剂、保护剂及缓冲剂;使用基体改进剂等。

电离干扰:易电离元素在火焰中电离,减少了基态原子数目,使吸收信号下降,主要是碱金属和碱土金属元素,温度越高电离越严重。其消除方法是:采用低温火焰、加入消电离剂(更易电离的物质)。

2.4 实际样品分析试验

在上述试验条件下,用火焰原子吸收分光光度法测定电镀

企业排污口的铜含量,同时进行加标回收试验,分析结果如表2所示。结果表明:水样中的铜的回收率在91.0%~104.7%之间,达到质控要求。

3 结 论

火焰原子分光光度法测定水样中铜的含量,具有一次消解样品、操作简单、干扰少的特点,其灵敏度高,精密度和准确度均符合分析质控要求,是较为理想的重金属分析方法。

参考文献

[1]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法(第四版增补版)[S].北京,中国环境科学出版社,2008,4(5):323-326.

[2]水质中铜的测定:二乙氨基二硫代甲酸钠萃取光度法GB7474-87[S].

[3]龙湘,李新芳.新亚铜灵萃取光度法测定水中铜的方法改进.环境研究与监测,2005(01):41-43.

[4]战斌.阳极溶出伏安法测定镀铬废水中微量镉、铅、铜[J].电镀与环保,1983(05):42-45.

原子吸收分光光谱法 第10篇

土壤是人类生存的根本, 是农业发展的基础, 土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。但近年来, 由于人类不合理地使用土壤资源, 各种各样的污染物通过各种途径进入土壤中, 大大超过了土壤的自净能力, 导致土壤质量严重下降, 影响了土壤的生产能力。其中重金属的污染是一个非常严重的问题, 重金属对土壤的污染基本上是一个不可逆转的过程, 土壤一旦受到重金属污染就很难被恢复, 重金属元素一般具有很大的生物毒性, 通过食物链进入到人体内, 并在体内积累, 对人体的大脑、心脏、肝、肾等各个器官造成极大的伤害, 严重的会危及生命。因此近几年来关于对重金属污染的防治问题越来越得到人们的重视, 土壤中重金属的监测技术也得到了迅速发展。本研究采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法处理土壤样品, 然后用火焰原子吸收分光光度法测定土壤消解液中的铜、锌、铅、镉、镍、铬等6种重金属, 效果较好。

2 仪器和试剂

2.1 仪器

原子吸收分光光度计 (岛津AA-6800) 、电热板、空气压缩机、聚四氟乙烯坩埚、常用玻璃器皿, 铜、锌、铅、镉、镍、铬空心阴极灯, 玛瑙研钵, 100目尼龙筛, 木铲, 高纯乙炔 (>99.995%) 。

2.2 试剂

铜、锌、铅、镉、镍、铬标准溶液, 高氯酸 (优级纯) , 硝酸 (优级纯) , 氢氟酸 (优级纯) , 盐酸 (优级纯) 。

3 试验方法

3.1 土壤样品的前处理

将采集的土壤样品放到搪瓷盘中, 自然风干后, 用竹片或木铲轻轻搅拌, 除去砂石、动植物的碎片等杂物, 然后混合均匀, 用玛瑙研钵将土样研细至全部过100目的尼龙筛, 用四分法取得所需要的样品数量, 装入棕色广口磨口瓶中, 放入干燥器中备用。

样品消解采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法。准确称取0.500 0g制备好的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中, 加入10mL盐酸, 用去离子水润湿, 放置在加热板上, 在170℃加热蒸发至5mL左右, 加入10mL硝酸和5mL氢氟酸并继续加热, 为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5mL HCLO4, 并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样, 应在加入HCLO4之后加盖消解, 土壤分解物应呈白色或淡黄色, 倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁及坩埚盖, 温热溶解残渣, 冷却后定容备测。

3.2 标准溶液及标准系列配制

标准溶液采用市售标准溶液, 铜、锌、铅、镉、镍、铬的浓度分别为500mg/L、500mg/L、1 000mg/L、500mg/L、1 000mg/L、500mg/L, 用标准溶液配制6种浓度的标准系列, 标准系列的浓度选择要适中, 保证待测样品的浓度在标准系列浓度范围内。

3.3 样品的测定

不同元素的原子吸收分光光度法的测定条件见表1。

上机测定时, 按照先标准序列再样品的顺序, 逐个进行测定, 对曲线进行线性回归, 如曲线符合要求, 再对样品进行逐个测试。各元素的曲线方程及r值见表2, 各样品的监测结果见表3。

3.4 方法的精密度及准确度

质控统计表见表4。

3.5 结果分析与讨论

本方法采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法, 设备简单, 易于操作, 监测结果的精密度和准确度都能满足要求, 得到很好的结果。

4 实验注意事项

(1) 聚四氟乙烯及硼硅玻璃器皿应用 (1+1) 硝酸侵泡, 然后用去离子水冲洗干净, 以免带入误差。

(2) 消解时, 蒸至近干, 成不流动的粘稠状液珠或糊状, 一定不要蒸干。

(3) 严格控制消解温度, 温度过高, 待测元素容易损失。

(4) 上机分析时, 严格按操作规范操作, 仪器要先预热, 火焰高度要控制准确, 以获得较好的灵敏度和准确度。

摘要：研究了土壤中重金属的原子吸收光谱的测定, 进行了仪器条件、消解方法和共存元素的影响等方面的试验。结果表明:采用电热板/盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法, 操作简便、实用性强、节省时间, 按本法对土壤样品中的重金属进行分析, 精密度好, 准确度高, 适用于一般土壤和污染土壤中重金属的测定。

关键词：原子吸收分光光度法,土壤重金属,环境监测

参考文献

[1]景丽洁.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属[J].中国土壤与肥料, 2009 (1) :74～77.

[2]周起星, 王跃.土壤重金属污染的治理途径及研究进展[J].应用基础与工程科学学报, 2003 (2) :143～151.

原子吸收分光光谱法 第11篇

关键词：铜；微波消解；浊点萃取；火焰原子吸收光谱法；粮食

中图分类号： O657.31文献标志码： A文章编号：1002-1302（2014）02-0250-03

收稿日期：2013-05-28

基金项目：江苏省高等学校大学生实践创新训练计划（编号：201313842014Y）。

作者简介：夏昊云（1980—），女，江苏泰州人，硕士，讲师，主要从事痕量分析及其应用研究。E-mail：xiahaoyun@163.com。铜是人体必需微量元素之一[1]，对人体内分泌、造血细胞的生长都有一定的生理作用，但摄入过量也会引起多种疾病。我国国家标准中规定粮食中铜含量不得高于 10 mg/kg，因此了解天然食物中含铜量对人们合理安排膳食具有重要意义。当非离子表面活性剂的水溶液加热超过某一温度时，溶液出现浑浊和相分离，这种现象称为浊点现象，此时的温度称为浊点温度。浊点萃取（cloud point extraction，CPE）以非离子表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础，通过改变试验参数引发疏水性物质和亲水性物质的分离。因为表面活性剂相的体积远小于水相，所以分析物在与基体分离的同时也得到了一定程度的富集。与传统液-液萃取技术相比较，它不使用挥发性有机溶剂，对环境无污染[2]，满足了绿色分析发展的需要[3]。

目前测定微量铜的常见方法有分光光度法[4]、火焰原子吸收光谱法[5-7]、石墨炉原子吸收光谱法[8]、电感耦合等离子体发射光谱法[9]。火焰原子吸收光谱法操作简便、分析速度快，结合浊点萃取的预处理技术，大大提高了测定灵敏度，改善了分析性能。本研究以8-羟基喹啉为络合剂，以Triton X-114 为表面活性剂，采用浊点萃取与火焰原子吸收光谱联用法测定微波消解后粮食中的痕量铜，结果表明该方法能够获得较低的检出限和较高的萃取率，用于实际样品分析，结果令人满意。

1材料与方法

1.1材料

大米、玉米、荞麦、绿豆样品，为市售。

1.2仪器

TAS-990原子吸收分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）及铜空心阴极灯；XT-9900型智能微波消解仪（上海新拓微波溶样测试技术有限公司）；AL204电子天平[梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司]。

1.3试剂

1 000 μg/mL铜标准储备液（北京有色金属研究总院）；20 μg/mL铜标准使用液（稀释铜标准储备液得到）；磷酸系列缓冲溶液；Triton-114（上海凌峰化学试剂有限公司）；8-羟基喹啉（中国医药集团上海化学试剂有限公司）；硝酸甲醇溶液（体积比1 ∶9）。试验试剂均为分析纯，试验用水为超纯水。

Triton-114配成5%的水溶液。0.010 mol/L 8-羟基喹啉溶液配置：称取0.145 g 8-羟基喹啉，用0.10 mol/L盐酸溶液溶解后，以超纯水稀释至100 mL。

1.4试验方法

1.4.1原子吸收分光光度计测定条件波长325.3 nm，灯电流0.6 mA，狭缝宽度0.5 nm，燃烧器高度5 mm，光谱带宽0.4 nm，乙炔流量1.5 L/min，空气流量6 L/min。

1.4.2样品的预处理称取约0.500 0 g粉碎均匀的粮食样品置于消解罐中，同时做试剂空白；加入5mL优级纯硝酸，充分混匀，再加入2 mL 30%H2O2，装好外消解罐；调试好微波消解仪，选择消解条件进行消解，消解程序见表1。消解完毕，取出消化罐冷却至室温后，加热赶酸至2 mL，以1%硝酸溶液定量转移并定容至25 mL，混匀后待用。

1.4.3浊点萃取和测定方法取一定量铜工作溶液于 10 mL 离心管中（为使试验数据更加精确，先对离心管的刻度进行重新标定），加入0.010 mol/L 8-羟基喹啉溶液1.5 mL，用磷酸缓冲溶液调节溶液pH值为7.5，静置20 min后，加入体积分数5%的TritonX-114溶液0.5 mL，用去离子水稀释至10 mL，摇匀，置于50 ℃恒温水浴中，加热25 min后，趁热以3 000 r/min离心5 min使分相。分相后的溶液置于冰浴中冷却至接近0 ℃，使表面活性剂相变成黏滞的液相，然后弃去水相，加入0.2 mL硝酸甲醇溶液，以降低表面活性剂相的黏度，并用超纯水定容至2 mL，摇匀后直接使用原子吸收分光光度计（FAAS）对铜含量进行测定。

2结果与分析

2.1萃取条件的选择

2.1.1溶液pH值溶液的pH值主要影响络合物的形成，合适的酸度条件有利于金属离子与络合剂形成稳定的螯合物，获得满意的萃取率。试验考察了pH值在5.0～8.5时体系的萃取效果，发现铜的吸光度随pH值的升高而逐步增大，在pH值为7.5～8.0时吸光度达到最大且保持相对稳定（图1），因此本试验选取的溶液pH值为7.5。

2.1.2络合剂8-羟基喹啉用量络合剂的用量对浊点萃取的效率有很大影响，络合剂用量过大会使溶液产生一定沉淀，影响原子吸收光谱的测定；而用量过少则铜不能被完全络合。试验考察了0.010 mol/L 8-HQ溶液的用量对萃取率的影响，当8-HQ用量大于1.5 mL时，铜的吸光度达到最大且保持相对稳定（图2），因此本试验选取的8-HQ用量为 1.5 mL。

nlc202309040826

2.1.3表面活性剂TritonX-114用量浊点萃取的富集效果取决于水相与表面活性剂相两相的体积比，在保证萃取完全的前提下，扩大相比，可提高萃取效率和富集能力，而TritonX-114浓度的大小决定了表面活性剂相体积的大小。试验考察了表面活性剂用量为0.3～2.5 mL时对萃取率的影响，结果表明当5%TritonX-114用量为1.0 mL时，铜的吸光度达到最大（图3），因此选取TritonX-114的用量为1.0 mL。

2.1.4平衡温度和时间合适的平衡温度和时间对反应的完成、相分离和萃取效率都很重要。为了在尽可能低的平衡温度和最短的时间达到完全萃取，试验了不同温度和时间对萃取率的影响。试验发现50 ℃时溶液出现明显的相界面，平衡时间25 min时可以萃取完全（图4），因此本试验选择在 50 ℃ 中加热25 min。

2.1.5黏度浊点萃取后得到的表面活性剂相是黏稠的液体，为了方便地把表面活性剂富集相引入原子吸收分光光度计的雾化器，在相分离后可加入硝酸甲醇溶液来降低黏度。本试验发现，当加入硝酸甲醇溶液体积为0.2 mL时，铜的吸光度最大；当加入体积小于0.2 mL时，由于溶液黏度下降，吸收信号减小（图5）。因此试验中选取0.2 mL为最佳黏度调节剂用量。

2.2分析特性

在最佳试验条件下，加入0.02、0.04、0.08、0.12、0.16 mg/L 铜离子标准溶液系列经浊点萃取后可得到吸光度（D）与铜离子浓度（C）的校正曲线D=0.975 1C+0.039（校正曲线的线性范围为0～0.2 mg/L），相关系数为0.998 6。连续测定11次空白溶液求得检出限（3σ）为0.60 μg/L，对100 μg/L铜平行富集测定11次，得到相对标准偏差RSD为3.1%。用常规火焰原子吸收法测定铜离子含量所得的校正曲线为D=0.065C-0.002。由对比可知，浊点萃取富集后铜测定灵敏度约是原来的15倍。

2.3共存离子干扰试验

试验考察了常见干扰离子对铜（100 μg/L）的浊点萃取效率的影响，结果表明：当相对误差绝对值不大于5%时，质量倍数200倍的Na+、K+，80倍的Al3+、Ca2+、Zn2+，50倍的Mn2+、Cd2+、Fe2+，10倍的Ag+、Pb2+、Ba2+、Sr2+、F-、SO42+、PO43+、Ac-，3倍的Ni2+、Cr3+、Mg2+对测定无干扰；Fe3+对测定有干扰，可加入抗坏血酸消除干扰。

2.4实际样品测定

按本试验“1.4”方法对市售粮食样品中的铜含量进行测定，加标回收试验结果表明，回收率在97.6%～101.8%之间（表2）。

3结论

浊点萃取是一种简单、安全、快捷的分离富集痕量金属的方法。TritonX-114作为浊点萃取剂具有低浊点温度、高密度等优点。本研究以8-羟基喹啉为络合剂、以TritonX-114为萃取剂测定铜含量，确定了试验最佳条件，并成功地与火焰原子吸收分光光度法联用测定了微波消解后粮食样品中的铜含量。该法具有分析快速、成本低廉和操作简便等优点。

参考文献：

[1]中国预防科学医学院. 食物成分表[M]. 北京：人民卫生出版社，1992：54.

[2]马岳，阎哲，黄骏雄. 浊点萃取在生物大分子分离及分析中的应用[J]. 化学进展，2001，13（1）：25-32.

[3]Keith L H，Gron L U，Young J L. Green analytical methodologies[J]. Chem Rev，2007，107（6）：2695-2708.

[4]金洪株，张晓霞，张敏. 浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量铜的研究[J]. 长春理工大学学报：自然科学版，2009，32（1）：154-156.

[5]胡艳，贾文平. 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定某些中药中的铜含量[J]. 化学研究与应用，2010，22（5）：648-651.

[6]Citak D，Tuzen M. A novel preconcentration procedure using cloud point extraction for determination of lead，cobalt and copper in water and food samples using flame atomic absorption spectrometry[J]. Food and Chemical Toxicology，2010，48（5）：1399-1404.

[7]杨方文，王洪波，张波. 浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定荔枝和桂圆肉中痕量铜[J]. 化学研究与应用，2011，23（7）：951-954.

[8]韩平，马智宏，付伟利，等. 原子吸收光谱法测定芦苇中重金属（铜、锌、铅、镉）[J]. 分子科学学报，2010，26（1）：33-36.

[9]李文东，张林，王琼，等. ICP-AES测定高含量锌、镉和铜[J]. 光谱实验室，2011，28（5）：2310-2312.

原子吸收分光光谱法 第12篇

铜是人类最早使用的金属。早在史前时代, 人们就开始采掘露天铜矿, 并用获取的铜制造武器、式具和其他器皿, 铜的使用对早期人类文明的进步影响深远。铜是一种存在于地壳和海洋中的金属。铜在地壳中的含量约为0.01%, 在个别铜矿床中, 铜的含量可以达到3-5%。自然界中的铜, 多数以化合物即铜矿物存在。铜具有良好的导电性、导热性、耐腐蚀性和延展性等物理化学特性。导电性能和导热性能仅次于银, 纯铜可拉成很细的铜丝, 制成很薄的铜箔。由于铜具有上述优良性能, 所以在工业上有着广泛的用途。包括电气行业、机械制造、交通、建筑等方面。目前, 铜在电气和电子行业这一领域中主要用于制造电线、通讯电缆和其他成品如电动机、发电机转子及电子仪器、仪表等, 这部分用量约占工业总需求量的一半左右。

原子吸收光谱法 (atomic absorption spectrometry, AAS) , 又称原子吸收分光光度法 (atomic absorption spectrophotometry, AAS) 是基于蒸汽相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法。它是测定痕量和超痕量元素的有效方法。具有灵敏度高、干扰较少、选择性好、操作简便、快速、结果准确、可靠、应用范围广、仪器比较简单、价格较低廉等优点, 而且可以使整个操作自动化, 因此近年来发展迅速, 是应用广泛的一种仪器分析新技术。它能测定几乎所有金属元素和一些类金属元素, 此法已普遍应用于冶金、化工、地质、农业、医药卫生及生物等各部门, 尤其在环境监测、食品卫生和生物机体中微量金属元素的测定中, 应用日益广泛。

巴彦淖尔西部铜业有限公司是从事有色金属采选和经营铜矿产品的矿山企业。经过九年多的努力奋斗, 公司从铜矿石露天采矿50万吨/年选矿能力的企业发展到铜采选能力达200万吨/年;传统的滴定分析远远的不能满足企业发展的需要, 逐渐的被遗仪器分析取代

2 实验部分

2.1 所用仪器

电子天平塞多利斯科学仪器 (北京) 有限公司, 原子吸收分光光度计 (WFX-120, 北京瑞利公司) , 空气-乙炔燃烧器, 铜空心阴极灯AS-1 (北京有色金属研究总院) , 空气压缩机 (WM-2BH型无油气体压缩机, 天津市医疗器械二厂) , 离心机 (80-1电动离心机, 江苏金坛江南仪器厂) 。

2.2 试剂及配制方法

2.2.1 铜标准液的配制

称取0.1000克的铜 (99.99%天津德兰) 于200ml锥形瓶中, 加20ml硝酸 (1∶1) , 待激烈反应后, 于低温电炉上加热完全溶解, 蒸发至小体积后加入5 ml硫酸 (1∶1) , 继续加热蒸发至冒浓硫酸烟, 取下冷却加20ml水加热溶解可溶性盐, 冷却后移入1L容量瓶, 以蒸馏水定容, 此溶液含铜1ml/mg. (标准溶液A)

2.2.2 铜标准溶液的吸取

分别吸取标准溶液A 1ml、1m l、1ml、2ml、3ml依次定容在200ml (1∶1盐酸8ml) 、100ml (1∶1盐酸4ml) 、50ml (1∶1盐酸2ml) 、50ml (1∶1盐酸2ml) 、50 ml (1∶1盐酸2 m l) 的容量瓶中, 容量瓶中铜标准溶液的含量分别为:5mg/ml、10mg/ml、20mg/ml、40mg/ml、60mg/ml。

2.2.3 低品位铜样品测量的标准溶液的配置

分别吸取已配好的5mg/ml、10mg/ml、20mg/ml、40mg/ml、60mg/ml的标准溶液5ml分别定容在加入2ml (1∶1盐酸) 50 ml的容量瓶中, 得铜溶液的含量为0.5mg/ml、1mg/ml、2mg/ml、4mg/ml、6mg/ml。

2.3 样品溶液的测定

2.3.1 样品的溶解

称取0.1000g试样于200ml的烧杯中, 先用少许水溶湿, 加10ml盐酸, 低温加热数分钟, 再加5ml硝酸, 低温加热至近干, 加3m l硫酸, 加热至冒完白烟, 自然冷却后加入4ml (1∶1) 盐酸, 用水冲洗杯壁及表面皿, 加热低温煮沸, 使盐类溶解, 冷却后移入100ml容量瓶中, 蒸馏水定容, 摇匀后待离心后, 利用原子吸收分光光度计测定其吸光值。

2.3.2 工作曲线的绘制

工作曲线绘制的标准溶液0.0ug/ml、0.5ug/ml、1ug/ml、2ug/ml、4ug/ml、6ug/ml盐酸溶液的标准系列。

2.3.3 仪器操作

A.测试参数:波长324.8λ/nm、狭缝0.4λ/nm、灯电流3I/mA、乙炔流量1.5L/min、空气流量6.5 L/min、增益249 L/min、燃烧高度5mm。

B.调燃烧缝与光源发出的光束平行。

C.操作系统进入铜含量测试。

D.依次的输入标准样品0.0ug/ml, 0.5ug/ml, 1ug/ml, 2u g/ml, 4ug/ml, 6u g/ml即可绘制出测低品位铜的标准曲线, 并调整曲线 (如图1) 。

E.依次的测定出已定容的溶好的样品的吸光值, 此实验须带空白样。

2.3.4 WFX-110原子吸收分光光度计标准曲线法得出结果 (如表1) 。

2.3.5极谱标准比较法 (JP-303成都仪器厂) 测样的结果 (如表2)

3 结果和讨论

通过以上试验方法、数据可得出, 原子吸收分光光度计结果重现性更好, 准确度更高, 检测限低, 操作简便, 节约成本, 大大的提高了工作效率, 实用于选矿工艺尾矿铜的分析, 是一种分析尾矿理想的方法。

参考文献

[1]杨屹, 等.光谱学与光谱分析, 2004, 24 (12) :1672[1]杨屹, 等.光谱学与光谱分析, 2004, 24 (12) :1672

[2]许钢, 等.理化检验-化学分册, 1999, 35 (9) :1999[2]许钢, 等.理化检验-化学分册, 1999, 35 (9) :1999

[3]翁隶.光谱学与光谱分析, 2004, 24 (11) :1458[3]翁隶.光谱学与光谱分析, 2004, 24 (11) :1458

[4]李桂华, 等.光谱学与光谱分析, 2005, 25 (12) :2080[4]李桂华, 等.光谱学与光谱分析, 2005, 25 (12) :2080

[5]朱雅茹, 等.光谱学与光谱分析, 2002, 22 (3) 484[5]朱雅茹, 等.光谱学与光谱分析, 2002, 22 (3) 484

[6]武汉大学主编.分析化学 (第四版) .北京:高等教育出版社, 2000, 250[6]武汉大学主编.分析化学 (第四版) .北京:高等教育出版社, 2000, 250

[7]吴赛苏等光谱与光谱分析, 2007, 7 (5) 197[7]吴赛苏等光谱与光谱分析, 2007, 7 (5) 197

[8]李果, 吴联源, 杨忠涛.原子荧光光谱分析[M].北京:地质出版社, 1983:78[8]李果, 吴联源, 杨忠涛.原子荧光光谱分析[M].北京:地质出版社, 1983:78