皮革棕DM生产合成（精选4篇）
皮革棕DM生产合成 第1篇
(1) 结构式
(2) 分子式: 。
(3) 分子质量:533。
(4) 染料结构属性:双偶氮金属络合染料。
(5) 物化性质:外观棕褐色均匀粉末。
(6) 产品用途:主要用于皮革染色。
2 制法
2-氨基-8-萘酚-6-磺酸重氮化, 与间苯二酚偶合, 再与2-氨基-4-硝基苯酚重氮化盐2次偶合, 反应物再金属络合而成。
3 工艺流程
(1) 2-氨基-8-萘酚-6-磺酸重氮化
在重氮缸中加水800L, 加入2-氨基-8-萘酚-6-磺酸120kg, 加入纯碱溶液 (100%15kg, 配成30%溶液) , 搅拌30min至全部溶解透明, 用定性滤纸检测确认全部溶解好。加入盐酸160kg (30%) , 加冰400kg, 搅拌均匀, 加冰调整温度5℃。加入亚硝酸钠溶液 (100%亚硝酸钠40kg配成35%溶液) , 控制温度5℃, 用碘化钾试纸测试呈蓝色, 体积2 800L, 搅拌3h。
(2) 间苯二酚溶解
反应缸中加水700L, 加入间苯二酚100%56kg, 加入纯碱10kg, 搅拌至全部溶解, 用定性滤纸检测是否全部溶解。
(3) 一次偶合
在间苯二酚溶液中加冰200kg, 将重氮液放入, 25min内加完, 搅拌均匀后, 用25%的纯碱溶液慢调介质, p H=8.5~9.0, 控制温度8℃, 搅拌3h至重氮液消失, 偶合组分微过量。用定性滤纸做斑点试验检测。
(4) 2-氨基-4-硝基苯酚重氮化
反应缸中加水400L, 加入100%2-氨基-4-硝基苯酚81kg, 开动搅拌升温至25℃左右, 搅拌30min至全溶, 加入工业盐酸165kg, 加冰300kg, 降温至5℃。加入35%的亚硝酸钠溶液, (100%亚硝酸钠37kg) , 要求30min加完, 用碘化钾试纸随测呈蓝色, 控制温度5℃以下, 搅拌3h, 体积800L。
(5) 2次偶合
一偶反应缸中加冰200L, 控制温度15℃, 慢慢加入2-氨基-4-硝基苯酚重氮液, 30min内加完, 搅拌反应30min, 用30%的纯碱溶液调介质p H=8.5~8.9, 保持温度15℃, p H=8.5, 反应3h。
(6) 络合反应
将二偶合物升温到70℃, 慢慢加入三氯化铁溶液, 用盐酸调整p H值5.5, 反应3h为终点, 自然降温60℃, 按实际体积20%加入精盐;盐析, 搅拌2h, 过滤, 用滤纸做斑点测试, 烘干、粉碎、得标品600kg。
皮革棕TDR生产合成 第2篇
(1) 结构式
(3) 分子质量:663。
(4) 染料结构属性:双偶氮型染料。
(5) 物化性质:外观棕褐色均匀粉末。
(6) 产品用途:主要用于皮革染色。
2 制法
1, 4-氨基萘磺酸钠重氮化与间苯二酚偶合, 再与4-氨基二苯胺-2-磺酸重氮盐2次偶合生成。
3 工艺流程
(1) 1, 4-氨基萘磺酸钠重氮化
在反应缸中加水600L, 加入1, 4-氨基萘磺酸钠135kg (100%) , 升温至60℃, 搅拌30min至全部溶解, 用定性过滤纸检测是否全溶, 加入亚硝酸钠溶液 (100%亚硝酸钠40kg, 配成35%溶液) 搅拌均匀, 加冰600kg, 加入工业盐酸160kg, 要求30min内加完, 碘化钾试纸测试呈蓝色。控制温度5℃, 体积3 000L, 搅拌3h。
(2) 间苯二酚溶解
在反应缸中加水600L, 加入间苯二酚55kg, 加入10kg纯碱, 搅拌30min至全部溶解, 备用。用定性滤纸检测是否全部溶解。
(3) 一次偶合
间苯二酚溶液中加入300kg冰, 将重氮液放入偶合缸中, 时间20min内加完, 控制温度10℃, p H值8.5~9.0, 体积:4 500L左右, 搅拌3h。
(4) 4-氨基二苯胺-2-磺酸重氮化
在重氮缸中加水600L, 加入4-氨基二苯胺-2-磺酸100%145kg, 加入30%的Na OH溶液 (100%23kg) 搅拌30min至全部溶解, 用定性滤纸检测是否溶解好。加入亚硝酸钠30%的溶液 (100%亚硝酸钠40kg) , 搅拌均匀后加冰500kg, 加入盐酸180kg, 加冰控制温度5℃, 碘化钾试纸测试呈蓝色, 搅拌3h, 体积2 600L。
(5) 2次偶合
一偶反应缸中加入纯碱30%溶液 (100%纯碱42kg, 配成30%溶液) , 搅拌40min, 将4-氨基二苯胺-2-磺酸重氮液放入, 控制温度10℃, p H=8.5, 体积:6 600L左右, 搅拌3h。
(6) 盐析
用盐酸调整介质p H=5.5, 按体积20%加入精盐;盐析, 搅拌2h。过滤、烘干、粉碎、包装、得标品550kg。
皮革棕DM生产合成 第3篇
(1) 结构式:该结构的铁络合物。
(2) 分子式:C28H15N9Na2O16S2
(3) 分子质量:843.58
(4) 染料结构属性:三偶氮络合染料。
(5) 物化性质:红光棕色粉末, 溶于水。
(6) 制法:H酸重氮化与间苯二酚偶合;P酸重氮化后进行二偶;对硝基苯胺重氮化进行3次偶合、络合而生。
(7) 用途:主要用于皮革染色。
2 工艺流程
(1) H酸重氮化
重氮化罐中加入少量水, 启动搅拌, 然后加入H酸 (100%170.5kg) 补足水体积1 000L, 打浆10～15min后加冰降温至0℃;加入盐酸22.5kg, 搅拌均匀后, 以慢-快-慢的速度液态下加入亚硝酸钠溶液 (100%36kg) , 温度控制在2～5℃, 体积=3 000L, 保持亚硝酸钠过量, 继续搅拌1h, 用碘化钾试纸测试呈深蓝色为终点, 见式1。
(2) 一偶合
`将溶解好的间苯二酚54kg (100%) 倒入H酸重氮液盐中, 温度5℃, 用约40min时间调入25%烧碱溶液, 调整pH=8.5～9, 终点重氮液消失, 见式2。
(3) P酸重氮化
偶合缸中加水1 000L, 加入P酸102kg (100%) , 打浆15min, 加冰降温至0℃, 倒入溶解好的亚硝酸钠溶液 (36kg100%) , 搅拌5min, 液态下以较快的速度加入盐酸40kg, 温度控制在8℃以下, 继续反应2h为终点, 见式3。
(4) 二偶合
快速将一偶物放入P酸重氮化液中, 温度10℃以下, 用烧碱调p H=8.5～9, 温度10～12℃, 体积约6 500L, 继续搅拌2h为终点。
(5) 对硝基苯胺重氮化
缸中加水500L, 加入对硝基苯胺74kg (100%) , 加入盐酸50kg, 搅拌15min, 加冰降温至5℃, 快速加入40kg (100%) 亚硝酸钠溶液, 然后先快后慢, 在15～20min加入剩余的亚硝酸钠溶液。碘化钾测蓝色, 亚硝酸钠微过量, 温度13℃, 继续反应2h, 见式4。
(6) 三偶合
将上述对硝基苯胺重氮液, 用约20min时间加入到二偶合物中, 加完后温度不超过15℃, pH=6.0～6.5, 继续反应1h。
(7) 络合
三偶合物反应到终点后, 直接蒸汽升温93～95℃, 加入溶解好的三氯化铁, 20～30min加完, 继续反应2h, 然后用烧碱调pH=6.5, 再搅30min反应至终点, 加料防止溢锅, 按15%加盐、盐析、过滤。
皮革棕DM生产合成 第4篇
(1) 结构式
(2) 分子式:C30H23O8N9S2Na2
(3) 分子质量:621。
(4) 染料结构属性:双偶氮染料。
(5) 制法:FC酸双重氮化与间苯二酚偶合所得偶合物, 再与对氨基苯磺酸与间苯二胺偶合物再偶合。
(6) 用途:主要用于皮革染色。
2 工艺流程
(1) FC酸重氮化
加水1 600m L, 加入FC酸 (100%) 298g, 搅拌均匀后, 加冰降温2℃, 液态下加入亚硝酸钠35%的溶液 (亚硝酸钠100%74g) , 进行重氮化反应, 终点碘化钾试纸测蓝色, 温度t=3~5℃, p H=1~2, 刚果红试蓝色, 反应2h为终点。
(2) 一偶
加水800m L, 加入间苯二酚 (100%110g) 搅拌溶解。降温至18℃, 将溶解好的间苯二酚加入重氮液中, 控制温度8~10℃, 反应2h后, 用10%纯碱溶液慢调p H=4~4.5 (120g纯碱) , 用2h调完, 然后再反应2h。
(3) 对氨基苯磺酸重氮化
加水1 200m L, 加入对氨基苯磺酸 (109g100%) , 再加入30%盐酸298g, 搅拌全溶, 进行重氮化反应。终点, 碘化钾试纸测深蓝, 保持温度3~5℃, 搅拌2h。
(4) 二偶
将溶解好的间苯二胺溶液 (108g100%加水1 000m L) 加入到对氨基苯磺酸重氮液中, 温度控制8~10℃, 用10%的纯碱水, 调介质p H值8.5~9.0, 反应2h, 温度10℃。
(5) 三偶
将二偶物加入一偶物中, 控制温度8~10℃, p H=8.5, 反应2h为终点。升温60℃, 按体积20%, 加盐、盐析, 用盐酸, 调p H=7.5, 过滤。
产品原粉:1 050kg (韩国标准)