电镜扫描范文（精选10篇）
电镜扫描 第1篇
1 扫描电镜原位加载技术及其进展
在扫描电镜中组装具有拉伸、压缩、弯曲、剪切等功能的附加加载装置后,可以将加载作用与对材料表面结构的显微观测研究结合起来,甚至与材料的宏观力学性能研究相结合,从而为研究影响材料力学性能的关键因素提供有力支撑。从上世纪60年代末期开始,原位加载扫描电镜技术逐渐成为材料性能研究中的一种重要技术,从而获得了广泛应用,其中以原位拉伸试验应用较多。
田炯等[1]在扫描电镜内对环氧树脂CT试样加载,观察分析了裂尖场材料的微观力学行为,结果表明,低速加载时,裂纹的扩展是不连续的,扩展的模式为裂尖张开、钝化和向前扩。裂尖应力应变场内的应变不均匀,在裂尖的正前方和与裂面成35°~40°角处出现高应变区,微损伤在该区域萌生发展,从而增加材料的裂纹扩展抗力。Hojo等[2]利用原位拉伸扫描电镜研究了新型环氧树脂复合材料在拉伸与剪切等作用下的细观损伤过程,通过对裂纹尺寸的测量和计算,得到断裂过程中的破坏强度,进一步通过有限元计算分析了在材料基体中的应力分布因子,对不同破坏模式下材料界面的破坏机理进行了深入研究。Tanaka等[3]对浸透裂解工艺制备的十字编制SiC纤维增强的陶瓷基复合材料,用原位拉伸扫描电镜对基体的裂纹,基体与纤维的界面开裂以及纤维束的断裂破坏过程进行了观测。朱浩等[4]通过原位拉伸观察对全层和双态TiAl基合金损伤机理进行了研究,分别研究了拉伸过程中采用位移控制和载荷控制两种情况下材料的损伤破坏机理,发现有显著差异。研究结果表明,裂纹面密度、弹性模量、断裂应力、断裂应变、屈服应力等参数可以作为表征材料断裂性能变化的参数,并可通过原位拉伸损伤观测过程获得。研究结果还表明,不同程度的预损伤使得材料的弹性模量降低,使材料抵抗裂纹产生、扩展的能力下降,但是对这种材料的最终断裂性能没有影响。Wang等[5]对通过搅拌铸造法制备的颗粒增强的镁基复合材料在拉伸作用下的细观破坏机理进行了研究,结果表明,颗粒与基体的界面破坏作用是材料损伤的控制因素。宋丹平等[6]采用原位拉伸扫描电镜装置对固体推进剂进行原位拉伸实验,观察固体推进剂的细观损伤和拉伸破坏机理,分析固体推进剂中的初始损伤、固体颗粒体积含量和粒度大小对其细观结构演化的影响。发现固体颗粒与粘结剂的界面脱湿这种初始损伤形式对推进剂拉伸破坏的影响最大;并且固体颗粒含量越多、粒径越大,界面初始脱湿程度越严重,对拉伸破坏的影响也就越大。同时,利用万能材料试验机对固体推进剂在常温下进行了准静态拉伸实验,将原位拉伸实验与准静态拉伸实验得到的结果进行了对比分析,研究了固体推进剂的细观力学性能与本构关系。
2 原位加载扫描电镜的扩展技术
扫描电镜原位加载技术是观测材料在拉伸作用下断裂破坏行为最方便、直观的观测设备,但是,该技术也存在一定的缺陷,如:由于SEM的成本太高,实验系统难以大量普及;SEM加载腔的有限尺寸使得原位拉伸台必须通过精密的加工工艺材料生产与组装,又进一步提高了实验装置的成本;加载腔的尺寸限制还增大了集成多种加载装置的困难,难以对高延伸率的样品进行观测,更难以实现对材料在不同温度载荷作用下细观损伤破坏过程的研究;此外,SEM的观测往往还需对样品进行喷金处理,观测过程要抽真空,使得高感度的危险材料、含水材料、含易挥发物质的材料等的观测形成了困难。由于上述种种问题的存在,限制了SEM原位加载实验系统的广泛应用,对材料力学性能研究的贡献也有限。
由于上述问题,基于新的显微观测技术的原位加载技术在材料力学性能研究中也有采用,并且体现出克服原位加载体视学显微镜缺陷的趋势。
环境扫描电镜所特有的低真空和环境模式,使其可以对含水试样在自然状态下进行观察,不需对试样进行干燥和涂层处理,避免了在观察前使试样产生的一些人为改变。因此,环境扫描电镜对观测含水样品在原位加载下的细观损伤过程有其独特的优势。巩翠芝等[7]在环境扫描电子显微镜样品舱内低真空模式下,对鱼鳞云杉微切片试样进行原位纵向拉伸试验,并对原位监测裂纹的产生、开裂及扩展的全过程进行研究,同时记录了载荷-时间曲线。分析了径向面裂纹扩展系统的断裂路径和机理。
由于光学金相显微镜观察奥氏体不锈钢的独特功能,将其与原位加载装置结合,可对金属材料的形变机理进行深入研究。邓薇等[8]利用带有原位拉伸台的光学金相显微镜,对国产静态铸造、国产离心铸造和法国产离心铸造的奥氏体不锈钢的原始态,及热老化300h、3000h和10000h后的微型试样的塑性变形、裂纹萌生与扩展的动态过程进行了原位观察。在考虑到铸造方式和老化时间对材料形变和断裂行为的影响下,查明不同铸造方法生产的Z3CN20-09M铸造奥氏体不锈钢的形变和断裂机理,以期从微观角度对3种钢的性能做出评价。但在研究中也发现,由于光学金相显微景深的限制,铸造奥氏体不锈钢的形变发生到一定程度后,在光学显微镜下看,还不等拉伸裂纹出现,试样的表面就变得模糊不清,铁素体相和奥氏体相难以区分,尤其是形变量大的区域,看上去漆黑一团。因此,对形变量较大的铸造奥氏体不锈钢的断裂裂纹的萌生与扩展情况,适于采用景深较大的原位拉伸扫描电镜进行观测。
体视学显微镜由于其独特的光路设计,能产生正立的具有立体感的三维空间像,具有较大的景深和放大倍数,成像清晰。基于上述性能特点,我们将体视学显微镜观测技术与原位拉伸装置结合,研究了固体推进剂的绝热层与推进剂药柱在加载作用下的细观损伤破坏过程(图1)。由于体视学显微镜观测空间不受限制,可以充分扩展加载台,实现对延伸率较大样品的观测;并可通过对加载台的温度控制,实现对材料在高、低温环境下损伤力学性能规律的研究;此外,体视学显微镜原位加载装置还具有样品不需喷金、成本低等优点。
3数字图像分析技术在扫描电镜原位加载技术中的应用
上述用原位加载扫描电镜或其扩展技术观测到的实验现象仅是对材料力学性能的定性研究,对材料的力学变化规律无法实现定量的分析和比较,影响了研究的深入。近年来,随着数字图像分析技术的不断深入,对基于原位加载扫描电镜研究的结果进行深入的定量分析,可获得更有价值的研究成果。1984年,分形几何首次被应用于描述材料断口的特征,断裂表面的分形维数被应用于表征材料断裂表面粗糙程度的定量参数,实现了与材料力学性能的相关。目前,基于分形几何、非平衡统计力学和原位加载扫描电镜的实验研究方法,对岩石、合金、混凝土复合材料、陶瓷复合材料等,建立微观断裂过程的系列分形模型,从微观和宏观上解释裂纹发展扩张的物理机理,发现影响材料力学性能的关键因素,取得了大批重要研究成果[9,10,11,12]。
谭惠民等[13,14]在通过原位拉伸扫描电镜对固体推进剂的细观损伤破坏过程进行定型研究基础上,基于数字图像分析技术,对材料原位拉伸破坏过程的图像进行灰度转换-边界提取-黑白二值图转换等处理,进一步地通过对破坏过程裂纹表面分形模型的构建,将固体推进剂的细观损伤破坏过程实现了定量化的分析。结果发现,对材料在不同延伸率下分形维数进行作图,分形维数变化的拐点预示了固体颗粒与粘合剂脱湿变化的发生,具有统计学的比较意义;利用分形维数变化速率及变化拐点的比较,可以对固体推进剂的力学规律进行分析研究。该研究的探索为粘弹性材料实验力学的研究提供了新的研究思路。
4 展望
原位加载扫描电镜试验系统对材料细观力学性能的研究具有重要的应用价值,正在获得广泛的应用。基于本试验系统的观测原理,通过对观测对象限制更小的显微观测技术(如利用体视学显微镜、环境扫描电镜)的原位加载观测具有更广泛的应用价值。增加原位加载台的功能,如实现拉伸、压缩、弯曲、剪切功能的集成,实现原位加载台的高低温加载等,也将大大扩展此试验系统对材料细观力学性能研究的领域。此外,基于数字图像分析技术的原位加载扫描电镜实验数据分析,将进一步促进此领域研究的深入开展。
摘要：将扫描电镜与原位加载台结合,对材料的损伤破坏过程从细、微观角度进行实时观测,有助于深入研究影响材料力学性能的主要因素。综述了近年来原位加载扫描电镜技术及其相关的新技术在材料细观损伤力学研究中的应用,并对该技术在材料力学性能研究中的发展方向进行了展望。
平微杯虫的扫描电镜观察 第2篇
扫描电镜观察平微杯虫(Microcotyle sebastisci Yamaguti,1958)显示:该虫中型个体,具口吸盘1对,口吸盘之间可见口孔,具横隔.口孔正下方为一圆形生殖孔,卵纺锤形具双极丝.后吸器鸡冠状,上面对称排列着两行无柄微杯型吸铗,吸铗形状、大小相近.体表具横向皱褶,背面体表具乳头状乳突,腹面体表密披杆状纤毛.
作 者：徐向明 丁雪娟 XU Xiang-ming DING Xue-juan 作者单位：徐向明,XU Xiang-ming(华南师范大学分析测试中心,广东,广州)
丁雪娟,DING Xue-juan(华南师范大学,生命科学学院,广东,广州,510631)
电镜扫描 第3篇
【摘要】作为对超微结构进行研究的一种重要手段，扫描电子显微镜在生命科学领域的应用受到高度重视。作者以“突出应用，简化原理、立足平台仪器”为原则，从课程目标、课程内容、课程完成的情况等方面，探索为生命科学学院研究生开设扫描电镜课程的创新方法。
【关键词】扫描电子显微镜 生命科学 研究生课程 创新方法
【基金项目】由“中央高校基本科研业务费专项资金”重点研究基地团队建设项目资助的，项目编号：lzujbky-2014-bt05。
【中图分类号】G64 【文献标识码】A 【文章编号】2095-3089（2016）06-0016-02
生命科学的理论和应用归根到底来自实验，并由实验检验。近30年来，生命科学的发展极其迅速，取得了一系列令人瞩目的成就。其中，大型精密仪器的作用功不可没。大型仪器为研究生命物质的作用和功能提供了定位、定性、定量，甚至实时的数据和图片，为生命科学的重大发现提供着强有力的实验证据，决定性地引导着相关研究领域的发展方向。扫描电子显微镜是一种用电子束扫描样品表面，通过电子束与样品的相互作用产生多种效应，从而获取样品表面放大的形貌像。这个像是在样品被扫描时按时序建立起来的，其放大倍率从几倍到几十万倍连续可调，景深大，分辨率高，保真度好。在立体、清晰、多观察角度等方面均较普通光学显微镜有不可比拟的优越性。作为对超微结构进行研究的一种重要手段，在生命科学研究领域的应用受到高度重视。因此，为研究生设置扫描电镜课的重要意义不言而喻。
1.课程内容的设置
本门课程是以兰州大学研究型生命科学大型仪器共享平台为依托，授课所使用的Hitachi 3400N型扫描电镜隶属于该平台，授课团队的各成员均来自于该平台，且具有较丰富的生命科学的教育和科研背景，授课的对象也是生命科学各专业的研究生。基于此，并针对将经常到平台使用扫描电镜的各专业研究生的学习特点和科研任务，本课程内容的设置原则是：突出应用，简化原理、立足平台仪器。课程内容强调扫描电镜的功能及其各项性能指标在生物体系内的科学意义，简化仪器本身复杂的物理化学原理。这种将仪器功能和生物学特征直接联系的课程，拉近了扫描电镜和学生之间的距离。
1.1 课程目标
对授课对象而言，本课程的目标主要分三个方面：理论知识目标、能力目标和素质目标。理论知识目标是让学生了解Hitachi 3400N型扫描电镜的工作原理、仪器构造，掌握重要的仪器性能指标和相关的仪器术语；掌握基本的样品制备方法；掌握获取优质扫描电子像的方法。能力目标是让学生能够正确地使用和操作仪器，能够简单排除故障，学会知识迁移的能力，从而多角度、多参数、多指标的去验证实验中所得到的相同的理论结果。素质目标是培养学生的安全意识；培养学生精益求精、实事求是、一丝不苟的科研素质；培养学生的创新素质。对授课者及所属仪器共享平台而言，其目标是增强管理人员的业务素质，缓解平台技术力量不足，提高扫描电镜的利用效率等。
1.2 课程内容的设置
本课程的内容见图1。课程内容分课堂讲授理论知识和上机实训两个部分。本门课程总学时为18个学时，理论知识占6个学时，上机实训占12个学时。理论知识采取集中授课的方式进行，上机实训按专业特点和研究方向分为植物组、动物组、微生物组和细胞组，各组独立制样，上机实训；按实验目的、实验步骤、实验结果和讨论的内容完成并提交实验报告；最后分组讨论。
2.课程的完成情况及结果
2.1 课程完成情况
顺利完成了理论知识讲授部分。因授课人员和扫描电镜资源的缺乏，选课人数控制在15人以内，实际选课人数为15人。把15人按研究方向分为四组，分组情况及各组的实验目的见表1。按组进行上机实训，以下将对上机实训的情况做相关陈述。
（1） 样品制备方法的探索
探索样品的制备方法，该任务由微生物组和植物组来完成。微生物组所用材料为柠檬酸杆菌，样品制备实验共分四组，考察固定次数、固定时间和脱水剂浓度梯度、脱水时间对扫描图像的影响，各组的实验步骤和所用材料、试剂见表2。植物组所用材料为拟南芥叶片和紫萍叶片，样品制备共分三组，考察三种不同的样品处理方式对扫描图像的影响，各组的实验步骤和所用材料、试剂见表3。
动物组所用材料为阿拉善双峰驼的头部皮肤，样品处理不分组，该实验步骤和所用材料、试剂见表4。动物细胞组因材料不同样品制备被分为两组，第一组的材料是小鼠神经瘤母细胞，为贴壁培养的细胞，其样品制备的方法与植物组中的化学试剂处理组相同；第二组的材料是白血病细胞系（HL-60），为悬浮培养的细胞，其样品制备的方法与微生物组中的常规组相同。
以上各种样品制备过程中用到的化学试剂均为分析纯，干燥所用的仪器为日立冷冻真空干燥仪（ES-2030），喷金所用的仪器为日立离子溅射仪（E-1010）。
（2）体会SEM各仪器参数的改变对图像质量的影响
影响扫描电镜图像质量的因素主要有三部分：第一部分是仪器的工作状态。获取图像时要使仪器处于正常的工作状态，所谓仪器的正常工作状态是指：镜筒足够清洁、电子系统的安装和调节无误、准确合轴对称，能进行高倍聚焦、电噪音足够小。第二部分是样品材料要无水无挥发性物质，具有一定的机械轻度，能耐受电子束的轰击，具有导电性，能产生足够的信号。
扫描电镜图像质量的高低除了仪器本身的状态和样品材料的状态问题外，更主要的是操作条件，也就是仪器参数的设置决定的。应根据不同的样品选择最佳的扫描参数，才能得到高质量的图像。这些仪器参数主要有：加速电压、扫描速度、工作距离、探针电流、物镜光阑孔径、信噪比和象散校正。
上机实训的主要目的就是体会SEM各仪器参数的改变对图像质量的影响，并学会如何设置各个参数。
2.2结果
（1）样品制备的探索结果
丰岛等人的研究表明，样品经戊二醛固定后乙醇梯度脱水，样品的收缩率与脱水时间有很大的关系，脱水时间越长，收缩越大，反之则越小。特别是样品直接进行70%-90%-100%的乙醇梯度脱水，每步的脱水时间控制在5min以内几乎没有收缩。娇弱样品的扫描电镜制样中，常规的固定方法是采用戊二醛和锇酸双固定，固定程序操作复杂且耗时，此外，锇酸昂贵且需要进口。徐柏森等人使用戊二醛一种固定剂，缩短固定时间至30min，在固定后直接进行70%-90%-100%的乙醇梯度脱水，每个浓度脱水1次，每次5min，获得了良好的扫描电镜图片。在上述研究结果的基础上，本次课程让微生物组把样品制备实验分为了四组，第三组、第四组都使用戊二醛一种固定剂，固定时间缩短至20min，在固定后直接进行70%-90%-100%的乙醇梯度脱水，每个浓度脱水1次，第三组每次5min，第四组每次2min。也均获得了良好的扫描电镜图片。
（2）体会改变SEM各仪器参数对电镜图像的影响
各组根据自己材料的不同，均能找到适合自己材料的各仪器参数，达到了上机实训的目的。
3.结语
综上所述，通过课前制定科学详细的课程规划，这种“突出应用，简化原理，立足平台仪器”的理论体系和具有专业及实际特色的上机实训体系，使扫描电镜课程深受学生的欢迎，收到了良好的效果，同时也最大程度地发挥了现有仪器的资源优势和师资特长。
在以后的课程中，我们将对生命科学各种材料的制样方法分阶段进行更高层次的探索，从而简化制样步骤和创建新的制样方法，为获取优质扫描电镜图像提供最基本的保证，为本院研究生的科研竞争力提供更优秀的技术平台。
参考文献：
[1]章晓中. 电子显微分析[M]. 北京：清华大学出版社，2006. [2]徐柏森，冯汀，刘刚. 扫描电镜生物样品的快速制备方法研究，中国野生植物资源，2000，19（6）：47-49.
扫描电镜无图像故障的分析及处理 第4篇
本文用的是20世纪80年代从国外引进的扫描电镜,由于精心的维护使用至今。最近发生无图像故障。由于电路多为分立元件,线路装配紧凑,维修空间小,特别是原制造厂家更新快,无法承担维修任务。国内的维修人员难寻且费用非常高。为此,在既无维修资料又无维修经验的情况下,经过艰苦的努力终于排除故障。特将排除故障的过程和心得提供给同行,供参考。
1图像电路
扫描电镜(SEM)之所以能获得样品表面和断口微区形貌的图像,主要是将经电子枪聚焦得到的非常细的电子束(1)进行光栅状扫描并投射到样品(2)上,由样品表面激发出的二次电子(3)被带有正加速偏压的捕集极(4)上而被引向闪烁体(5)从而产生光信号,通过光导管(6)传输到具有高增益、高宽带的光电倍增管(7),光信号被放大并转换成电信号,再通过降低图像噪声的前置放大器(8)将视频信号送到视频放大和处理系统(9),此视频信号输出至显示器CRT(10)的第一栅极,从而控制显示器的亮度变化,形成二次电子图像。
2无图像故障的分析
根据图像电路分析,无图像故障大致上可能是以下原因造成的:(1)电子束太弱或没有电子束产生;(2)没有二次电子产生;(3)闪烁体在长时间高束流的照射下其性能降低或受到机械的损伤;(4)提供给捕集极的电压(PMR)没有或降低;(5)光电倍增管失效或提供给它的电压(PMO)没有或降低;(6)前置放大器发生故障或增益太小;(7)视频放大和处理系统发生故障或增益太小;(8)视频信号没有加到显示器(CRT)的阴极上。
上述原因都可能存在。采取一个捷径的判断方法很重要,根据经验可将图像电路分为三个部分来判断:(1)显示器(CRT)部分、(2)视频信号处理部分(前置放大器、视频放大和处理系统)、(3)二次电子检测部分(闪烁体、光电倍增管)。
首先,在前置放大器的输入端加以静电感应信号,CRT亮度有变化,这至少说明故障在前置放大器之前。为此,集中判断(2)、(3)部分。
其次,在前置放大器的输入端加以毫伏级的正脉冲信号,测量放大器的输出端有信号且观察CRT的屏面也有变化,这说明故障发生在二次电子检测部分。
二次电子检测部分是由闪烁体和光电倍增管以及提供给它们的高压电源组成。闪烁体和光电倍增管没有正常的电源是不能工作的,否则也无法判断闪烁体和光电倍增管的好坏。经测试PMO、PMR的输出均不存在,因此,二次电子检测器是不能工作的。这样,故障的范围已经缩小到PMO-PMR电路这部分。
PMO-PMR电路工作正常需要提供一个±18V电源,经测试不存在,PMO-PMR电路则无法正常工作。±18V电源为早期设计,是由环形电源变压器、硅整流桥、滤波电容、电阻组成的。接通环形变压器电源,无直流输出,经测试环形电源变压器次级无输出,确认环形电源变压器烧损。限于电路板的空间较小,还有其它电源电路,不易再修复,故采用开关式稳压电源替代原电路。
PMO-PMR电路电源恢复后,闪烁体高压PMR电源仍无输出,仔细检查PMR电路,发现其中一只大功率三极管失效,更换后恢复正常的工作状态。扫描电镜的图像恢复正常,闪烁体和光电倍增管均无失效。
大功率三极管失效的原因是由于循环冷却水装置的404泵头失效,未能及时修复,循环冷却水采用自来水管路代替,形成水温升高,致使为大功率三极管工作降温的U型水冷管温度降不下来,造成大功率三极管工作时结温升较高而烧毁。从而引起PMR电路的供电电源电流过大,即环形电源变压器次级绕组过热,造成环形电源变压器失效。
3几点体会
3.1作为非专业维修人员,在分析故障之前一定要充分了解故障电路的工作原理。由于这方面的资料较少,各厂家的设计不尽相同,提供的资料和线路图不细不全,设备也在电子技术的进步下不断更新,为此,要克服这些困难。
3.2在分析故障时,应在每一单元电路中先确认供电电压是否存在,本例中在分析PMO-PMR电路无输出时,首先确认电源是否存在。因为,缺少线路图,暂无法找到电源单元,就在PMO-PMR电路板上找到电源输入端,引出导线进行检测确认电源的不存在,继续找供电电源单元和故障。
3.3其次从电路的输入和输出端判断故障点,本例中在前置放大器的输出端用手感应一个静电信号,CRT的亮度发生变化,很快判断前置放大器之后的电路没有问题,问题存在于前置放大器之前的电路。
3.4由于缺少资料,不得不测绘电路图,本例中首先把一些重要的元件如三极管、变压器、继电器、硅桥、接线或插接端子等先绘出,然后用阻、容元件连接。实际电路上绝大部分线路是不裸露的,给绘图带来很大困难,可采用医用注射器针头连接万用表的测试笔来完成。
总之,对于一些老型号的扫描电镜,由于SEM的不断更新,维修是十分困难的,又舍不得放弃,我们就是在这种情况下,通过努力修复旧仪器。
参考文献
[1] 桂立丰.机械工程材料测试手册[M],辽宁:辽宁科学技术出版社,1999
[2] 高汉文,任松赞.工厂理化测试手册[M],上海:上海科技文献出版社,1994
[3] 张小伍,王梅英.高真空电磁隔断阀的故障分析及排除[J],吉林大学学报(工学版),2004
[4] 庄同信,赵明.4-4BS扫描电镜故障分析与处理[J],现代仪器,2002,(2) :48～49
[5] C.W.奥脱莱[英].扫描电子显微镜[M],北京:机械工业出版社,1983
[6] 刘永康等.电子探针X射线显微分析[M],北京:科学出版社,1973
葎草茎叶表面的扫描电镜观察 第5篇
【摘要】目的 观察葎草茎叶的表面细微结构。方法 取新鲜葎草的茎叶进行扫描电镜观察。结果 葎草茎叶表面有腺鳞和3种类型的非腺毛分布，气孔器无规则型。结论 葎草茎叶表面细微结构为药材的鉴别提供了新的依据。
【关键词】葎草;叶表面; 扫描电镜;细微结构
葎草为桑科植物葎草Humulus scandens (Lour.) merr.的干燥全草[1]，具清热解毒、利尿消肿等功效，用于肺结核潮热、胃肠炎、痢疾、淋症痔疮等症。葎草挥发油主要含α、β酸类成分[2]。叶片作为植物与外界的屏障,其表皮和被毛特征已成为分类和鉴定的有力证据[3]。随着扫描电镜(SEM)的应用,这些特征更广泛地应用于不同的分类群的区分，在药用植物的鉴别中也备受关注[4-6]。国内尚无葎草新鲜茎叶表皮细微特征的报道。本文采用扫描电镜观察葎草茎叶表皮的细微结构特征，为药材的鉴别提供依据。
1 材料与方法
1.1 材料
葎草采自广东药学院药用植物园，并经作者鉴定。
1.2 方法
取从茎顶端往下数第5枚叶，在叶片近中脉处取约0.2 cm2的叶片样品。茎样品取第4与第5枚叶之间的茎。扫描电镜样品制备[5]：把剪下的样品放入装有2.5%戊二醛固定液(预冷)的青霉素小瓶内，用针筒抽气直至样品下沉，再放入4 ℃冰箱中固定6 h;吸除固定液，加入0.1 mol/L磷酸缓冲液(pH7.2)，摇动，漂洗6次，每次20 min;吸除缓冲液，用体积分数为30%、50%、70%、90%的乙醇进行逐级脱水，每次15 min;吸除乙醇，再用体积分数100%丙酮(加无水CaCl2)脱水3次，每次15 min;醋酸异戊酯(加无水CaCl2)置换2次，每次15 min。把样品取出进行临界点干燥。用双面胶粘在观察台上，经喷镀金膜后，置日本日立公司S?520型扫描电镜下观察和照相。
关于文中所用的叶表皮术语，参照Dicher [7] 和王宇飞[8]等的报道。
2 结 果
2.1 叶上表面
整体上凹凸不平，细胞轮廓清晰，形状不规则，非腺毛众多，气孔较少，存在于副卫细胞凹陷处。表皮细胞形态不规则，多样，大小差别小;垂周壁较下表皮表皮细胞垂周壁光滑，细胞向上隆起成龙骨状，表面有角质纹饰，角质加厚不均匀。有大量单细胞非腺毛，较小，基部圆球形，上端多数锐尖，毛细胞表面有疣状突起，毛基部有1圈表皮细胞呈环状排列，这些表皮细胞表面有清晰的棱条形角质纹饰。其结构见图1A。
2.2 叶下表面
表皮细胞轮廓清晰，性状不规则，多样，大小差别较大，细胞结合紧密，无细胞间隙;垂周壁波浪状，细胞中间向上隆起，表面有清晰的角质加厚，加厚不均匀，边缘有条形纹饰。单细胞非腺毛两种，一种呈圆锥状，较长，基部膨大成圆球形，毛上有疣状突起，非腺毛底部的表皮细胞突出表面与其他细胞区别明显(见图1D);另一种先端弯曲或钩状，坚硬，多存在于脉上，表面无疣状突起(见图1E)。有小腺毛零星分布，单细胞或两个细胞头部，柄部2个或2列4个细胞(见图1B)。腺鳞较多，头部突出表皮细胞表面，呈椭圆形平顶状，基部的表皮细胞向下凹陷(见图1C)。气孔器随机单个分散在下表皮上，气孔器类型根据Dilcher[6]的概念属于无规则性(Anomocytic type),与保卫细胞相邻的几个细胞(副卫细胞)与其周围的表皮细胞无区别。气孔椭圆形，外拱盖单层，内缘较平滑;保卫细胞两极不具“T”型加厚。其结构见图1B。
2.3 茎
多角形,表皮细胞长条形。单细胞非腺毛两种，一种与叶脉上相同,另一种为丁字形，表面有疣状突起，毛基部有1～2圈表皮细胞呈环状排列。其结构见图1F。
3 讨 论
葎草表面有3种类型的单细胞非腺毛分布：叶的上下表面主要分布的是圆锥状、基部球形的非腺毛，不同之处在于下表面的非腺毛远较上表面的非腺毛长;钩状非腺毛多分布于叶脉和茎表面;丁字形单细胞非腺毛分布于茎表面。以上结果在《中华本草》中没有记载。此外，本文结果显示，葎草叶的下表面有众多腺鳞分布，这在国内尚未见有报道;未见《中华本草》所记载的.含钟乳体的晶细胞及非腺毛。本文结果与用光学显微镜观察的结果一致[9]，为葎草的鉴别提供了新的依据。
经典的中药鉴定学对葎草的描述仅限于叶的表面是否被毛，而对于上下表面被毛的差异并没有明确说明，作者认为对叶片被毛情况的观察,特别是对于表皮毛的表面特征如疣状突起、角质层等方面，电子显微镜的使用显示出了明显的优势。组织形态学与细微形态二者相互进行印证，将更加有助于推动中药鉴定学的发展。
【参考文献】
[1] 中国中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草:第二册[M].上海:上海科学技术出版社,:514.
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扫描电镜在本科实验教学中初探 第6篇
扫描电镜加上配套的能谱仪或波谱仪,由于设备本身比较精贵,运作成本很高,大型科研单位因为有比较充足的保养经费而使用非常频繁,而对于一般院校而言,往往仅面向高校教师以及研究生用于课题研究,很少直接用于本科教学,且需要配备专门人员进行维护和管理。
我校分析测试中心于2004年购置的扫描电镜为日本电子的JSM-6360LA,主要是面向校内外师生等的测试。材料学院于2010年新购置了日本电子的扫描电镜JSM-6510,主要是面向本学院及校内的科研团队及师生的测试,考虑到我院本科生中已开设材料测试方法选修课多年,结合本院硬件条件,新开与扫描电镜直接相关的实验课:试样的SEM形貌观察与分析,实验设置的课时为4学时,实验课性质为演示型。结合其他院校类似教学经验和本电镜室对研究生的培训及实验教学,通过不断的教学设计、实践摸索和总结,初步掌握对本科生实验课的教学方法。
1实验教学方案的实施
1.1教学时间及内容分配
本实验教学学时较短,涉及的教学内容却较多,既有理论教学,又有实验演示、讲解及分析,因此在教学时间及内容安排上是否紧凑以及能否突出重点显得尤为重要。表1是针对本科生在教学时间及内容上的安排情况。
1.2教学过程及结果分析
扫描电镜中涉及的技术名词非常多,对学生进行一一讲授也不现实,加上学生在理论课教学中已有初步认识,因此在实验教学中挑一些关键名词术语重点讲授。例如“分辨率”是扫描电镜的一个非常重要而且关键的参数,此外还有“有效放大率”、“束斑”、“束流”、“衬度”等。
对于材料科学专业的学生而言,要求则更高,不光要培养学生对学习的兴趣,而且还要学会对获得的结果进行详细的分析,其实验结果处理如图1～图4所示。图1为橡胶发泡后断面的扫描电镜图,图中可清楚的看到AC发泡剂发泡成功后形成的泡孔,泡孔排列较均匀,然后就可以跟学生加强互动:该发泡材料形成的是闭孔还是开孔结构?发泡之后的橡胶在性能上有哪些改变?如何计算发泡倍率等?如果学生回答起来感觉费劲,就注意加强引导,强化学生对专业知识的理解和掌握。图2是氧化锌涂覆在硅片上的扫描电镜图,在硅片上已形成一定的阵列。图3是从侧面拍摄的扫描电镜图,可看出纳米氧化锌已形成纳米线排布方式。
图4是对苯二甲酸钙拍摄的扫描电镜图片,可看出它的表面形貌较为规整,并可用软件估算出其长度范围。这些对材料表面形貌的研究有助于我们研究材料的结构与性能之间的关系。
通过拍摄多种不同材料的扫描电镜照片,学生从微观角度认识了它们的表面形貌,对教科书中所描述的一些概念有直观的认识,例如发泡材料的泡孔结构,氧化锌纳米线的排列等,这对他们以后从事相关材料的研究大有益处。
本实验安排时注意了时间的合理分配,注意了侧重点,在实验教学过程中深入浅出,不少学生学完后还感觉余味未尽,表示这比单独接受理论教学效果要直观很多,产生了强烈的视觉冲击,被微观世界的无穷奥秘所吸引,从而引起对相关学科学习的兴趣。很显然,教学效果还算是不错的。
2结论
(1)对不同专业的学生开设此实验课时要注意侧重分析,加强对本专业材料的扫描电镜的分析和解读。
(2)在以后的教学中要多挑选一些具有典型代表性材料进行演示,如有可能,可对兴趣浓厚的同学进行电镜操作培训,引导他们能独立动手操作电镜。
参考文献
[1]张大同.扫描电镜与能谱仪分析技术[M].广州:华南理工大学出版社,2009:7-12.
纹瓣悬铃花花萼的扫描电镜观察 第7篇
关键词：纹瓣悬铃花,花萼,电镜扫描,分析比较
纹瓣悬铃花别名金铃花、灯笼花等, 锦葵科, 茼麻属, 常绿小乔木[1,2], 极具观赏价值, 有关纹瓣悬铃花的形态结构, 园林应用价值, 栽培养护, 生物学特性、生态适应性的研究很多[3,4], 但利用扫描电镜对花的不同时期的微形态结构的观察还尚未发现, 花萼具有保护幼蕾和幼果的作用, 为子房发育提供营养物质, 并能进行光合作用。纹瓣悬铃花花萼微型结构可分为上表皮和下表皮, 6个时期花萼的上表皮和下表皮细胞都有较大的区别, 笔者分别对纹瓣悬铃花的嫩芽、芽体膨大、开绽、初花、盛花、谢花6个时期的花萼进行了扫描电镜观察、分析、比较。
1 材料与方法
1.1 材料及来源
实验材料取自湖北民族学院校园内。
1.2 制样方法[5]
按不同发育时期取花萼切成长4mm左右, 宽3mm左右的小条。将标完号的六组样品在4℃的条件下用戊二醛固定液固定1~3小时后, 吸出固定液, 加入0.1mol/L p H值7.2磷酸缓冲液, 漂洗1小时, 换液3~4次。从小瓶中吸出缓冲液, 先后用30%、50%、70%、80%、90%、100%乙醇脱水, 叔丁醇冷冻干燥后粘贴样品镀金膜。用扫描电子显微镜观察。
2 观察结果
2.1 纹瓣悬铃花花萼上表皮的扫描电镜观察
纹瓣悬铃花嫩芽期花萼上表皮细胞排列紧凑, 出现很多密度很大的表皮毛 (图1) ;芽体膨大期和开绽期上表皮的表皮毛逐渐变大, 且呈圆柱形 (图2和图3) ;初花期的上表皮细胞上的表皮毛开始弯曲变形并随着萼片表皮细胞长大而使密度降低 (图4) ;盛花期的上表皮细胞排列整齐, 表皮毛在慢慢消失 (图5) ;谢花期的上表皮细胞排列杂乱, 变形, 没有了表皮毛 (图6) 。
2.2 纹瓣悬铃花花萼下表皮的扫描电镜观察
纹瓣悬铃花6个时期的花萼的下表皮细胞凹凸不平, 其上附有很多的星状毛, 从嫩芽期到盛花期星状毛的分叉数目都很多, 到谢花期时的星状毛减少且表皮细胞变形严重 (图7至图12) 。
3 讨论
扫描电镜试验观察结果表明, 纹瓣悬铃花花萼的6个时期上表皮微形态的共同特征为:6个时期花萼上表皮细胞形状都不规则, 大小差不多, 细胞表面较平滑, 排列较紧凑, 无柔毛。6个时期上表皮微形态的差异表现在:除了谢花期, 其他时期都有表皮毛, 花萼上表皮细胞形状大小不同, 嫩芽期表皮毛较小且较少。相比嫩芽期, 芽体膨大期和开绽期时表皮毛明显增大, 初花期到盛花期表皮毛逐渐减少, 到谢花期就没有了。纹瓣悬铃花花萼的6个时期下表皮微形态的共同特征为:细胞排列高低不平, 细胞表面不平整, 均附有星状毛。6个时期下表皮微形态差异表现在:细胞形态大小不同, 星状毛从嫩芽期到谢花期逐渐减少, 但形状逐渐变大 (谢花期除外) 不同花期的星状毛大小, 排列密度不同。
参考文献
[1]中科院植物研究所.中国高等植物图鉴 (第二册) [M].北京:科学出版社, 1972
[2]付书遐.湖北植物志 (3) [M].武汉:湖北科学技术出版社, 1998
[3]冯国宣.纹瓣悬铃花的生物学特性和生态适应性研究[J].安徽农业科学, 2009, (14)
[4]章宁, 苏明华, 林清洪, 等.垂花悬铃花雌雄配子体发育研究[J].亚热带植物科学, 2006, 35 (1)
电镜扫描 第8篇
秋海棠属(Begonia L.)是秋海棠科(Begoniaceae)植物,具有较高的观赏价值和食用、药用价值。De Lange和Bouman[31认为,秋海棠种子的微形态是一个比较有用的辅助性状,尤其是在组的水平上。本文利用扫描电镜对三种秋海棠属侧膜组植物的种子形态进行了观察和分析,旨在为秋海棠属植物的分类提供一定的依据。
1 材料和方法
选取了产于滇东南地区的3个侧膜组种类,分别为:长柱秋海棠(B.longistyla)、斜叶球海棠(B.obliquifolia)和假厚叶秋海棠(B.pseudodryadis)。挑选成熟饱满的种子用于实验。用双面胶粘贴在载物台上,在10mA电流下镀金4min至大约30nm厚,用JEOL JSM-T20型扫描电镜观察,并照相记录。通常以5个种子的SEM长度测量决定种子的尺寸。长度为盖状物顶端至合点端的最长距离,宽度以种子的最宽处确定。描述种子形状的术语参考Bouman和de Lange[3]。
2 结果
2.1 长柱秋海棠(B.longistyla)
种子为较规则的椭球状,大小为464-523×206-278μm。领细胞数目为10～12,所占比例为2/5～3/5。盖状物突出,无明显收缩,与领细胞界限不太分明,种脐端较平。
2.2 斜叶球海棠(B.obliquifolia)
种子形状多为较规则椭球状或窄椭球状,大小为(483～530)×(259～297)。细胞数目为8,所占比例1/4～2/5。盖状物无显著收缩,与领细胞界限不太分明,种脐端凹陷。
2.3 假厚叶秋海棠(B.pseudodryadis)
种子形状多为较规则的椭球状或宽椭球状,大小为(458～530)×(271～317)。领细胞数目为8～10,所占比例3/10～1/2。盖状物无显著收缩,与领细胞界限不太分明,种脐端较平或略凹陷。
以上三种秋海棠种子其他的种皮细胞多为规则的多边形。表面纹饰走向大体一致,略成波状的短线状条。垂周壁边缘平滑,交叉处略突出或浅凹陷;有稀疏的短线状横纹。底端形状为较规则圆钝状。
3 讨论
所研究的这3种侧膜组秋海棠,其种子平均大小均在445μm以上,比其他组的种子大。古训铭[4]认为,这是因为侧膜胎座子房内具有较大的空间,因而能容纳较多或较大的种子,该特征与生态适应性有关系。并推测,可能是因为在贫瘠的石灰岩环境下,种子变大贮存更多养分,以利于发芽,而演化出能容纳更大种子的侧膜子房,属于环境适应的一种演化机制。我们所研究的本组种类的盖状物与领细胞之间无明显缢缩,盖状物均为圆钝,在组别的鉴定上具有一定的价值。这些高度一致的特征很好的证明了侧膜组是一个自然类群。
A,长柱秋海棠;B:斜叶秋海棠;C:假厚叶秋海棠;
摘要：用扫描电子显微镜,对秋海棠属侧膜组三种植物的种子形态进行了观察研究。结果显示:这三个种的种子形状多为较规则的椭球体,种子都比较大,领细胞醒目、较长。盖状物的形状通常较圆钝,与领细胞之间没有明显的缢缩,具有一定的分类价值。
关键词：秋海棠属,侧膜组,种子,扫描电镜
参考文献
[1]Barthlott W.Epidermal and seed surface characters of plants:systematic applicability and some evolutionary aspects[Jj.Nordic Journal of Botany, 1981(l):345-355.
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|3]Bouman F.,Lange A.de.Structure,micromorphology of begonia seeds[J]. The Begonian,1983(50):70-78.
电镜扫描 第9篇
关键词：润滑油,机械杂质,扫描电镜/能谱分析
润滑油中的杂质复杂多样,包括金属屑、油泥、碳渣,以及由添加剂带来的一些难溶于溶剂的有机金属盐等。润滑油中机械杂质会破坏油膜,增加磨损,促进生成积炭等。润滑油中机械杂质的含量多少,是考核润滑油是否合格的重要指标之一[1]。肖星等[2]采用脂肪抽提器提取,机械油以获得全部沉淀物———机械杂质,吴泽培等[3]对过滤方式进行了改进,提高了工作准备效率,谢静茹[4]从检测方法到样品、材料、试剂要求多方面对润滑油机械杂质检测技术进行了探讨。简瑞等[5]对润滑油机械杂质检测进行了改进,获得了较好的重复率,徐宏毕[6]采用汽油代替苯或甲苯作为溶剂测定了润滑油中机械杂质含量,减少了对分析人员的危害和对环境造成的污染。李川等[7]采用数控载物台和CCD图像捕捉技术,获取颗粒污染物试验样片的数字显微图像,使用扫描标号算法测量污染颗粒的尺寸、数量与分布,经数理统计、计算机数据处理,从而确定油液污染度等级。
近年来,润滑油机械杂质检测与铁谱分析、光谱分析等磨粒分析技术 一起作为 设备故障 诊断与状 态检测的 关键手段[8,9,10,11,12]。随着分析技术的发展,扫描电子显微镜/能谱分析技术已广泛应用于化工、材料、医药、生物、矿产、司法等领域[13,14,15,16]。然其用于润滑油机械杂质检测还鲜见报道。本文通过溶剂稀释润滑油样品,离心分离获得机械杂质,由扫描电子显微镜对机械杂质进行了形貌显微分析,再由能谱对其常规成分进行了微区分析。
1实验部分
1.1仪器与试剂
JSM - 6510LV扫描电子显微镜,日本电子株式会社; INCA x - act能谱仪,英国牛津公司; JFC - 1600全自动离子溅射仪, 日本电子株式会 社; CT14RD高速冷冻 离心机,上海天美; CP114电子天平,奥豪斯仪器上海有限公司; 数显鼓风干燥箱, 上海博迅实业有限公司医疗设备厂。
正己烷( 色谱纯) ,Tedia Company. Inc。
1.2分析条件
扫描电镜的设置条件: WD22 mm Spot size 20,扫描时间30 ms,放大倍数200 ~ 1000。
1.3样品的制备
1.3.1润滑油机械杂质的提取
分时段抽取茂石化聚丙烯车间轴流泵密封油罐润滑油。按润滑油∶正已烷( 2∶1) 的重量比,加入正已烷,振荡混合均匀。称取一定量混合后的润滑油试样,于高速离心机10000 rpm离心分离,杂质沉淀再用正己烷洗涤离心分离,如此重复三次,获得的机械杂质于60 ℃ 下干燥恒重,称量获得机械杂质含量。
1.3.2电镜样品的制备
先将导电胶带黏结在样品座上,再将润滑油机械杂质样黏在导电胶带上,尽可能不要挤压样品,以保持其自然形貌状态。采用离子溅射镀膜技术进行样品镀膜处理。
2结果与讨论
2.1机械杂质含量
2.1.1机械杂质含量计算:
式中: M1———为离心管的质量,g
M2———为机械杂质和离心管的质量,g
M———为润滑油的取样质量,g
2.1.2润滑油机械杂质测定结果
2.2扫描电镜下机械杂质显微形貌
2.3能谱分析结果
3结论
( 1) 由表1可知,润滑油机械杂质含量呈不规则不变化, 可能与机组在运行过程中,不定期加入新润滑油有关。
( 2) 由图1同一润滑油机械杂质不同观察区域下的SEM显微形态图,发现机械杂质主要由泥块状的细微颗粒组成( F1、 F2、F3) ,其中( F4) 夹杂纤状物。而其能谱分析结果表2显示, 机械杂质所含元素基本一致,O元素含量接近,说明各元素均以氧化物或盐的形式存在。F1元素S、Fe含量较高达10% ; F2、F3元素Si超过10% ,而F3含有较高量的Cr; F4元素C含量达到了23% ,说明润滑油某种成分在机组运行中碳化成了含碳纤维状物质。
电镜扫描 第10篇
关键词：扫描电镜,金属材料,失效分析,表面缺陷,能谱分析
随着材料、医学、生物等学科的不断发展及科学技术的不断进步,扫描电子显微镜(SEM)的装置和质量有了较大的改进,分辨率和放大倍数也越来越高,功能越来越齐全。数字化扫描电子显微镜的出现,使扫描电子显微镜完全由计算机控制,操作更加简单、方便。扫描电子显微镜主要用于各种材料的微观分析和成分分析,并可用多种物理信号对材料样品进行综合分析,且具有可以直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点,因此,在科研、工业产品开发、质量管理及生产在线检查方面发挥着重要的作用。已经成为材料科学、生命科学和各生产部门质量控制中不可缺少的工具之一。扫描电子显微镜与其它近代测试技术相结合用来研究原材料的结构形态与材料生产工艺、性能的关系,研究材料的微观结构、物相组成与其性能的关系,寻找改进材质的途径和研制预见性的新材料。
1 扫描电镜的原理和特点
扫描电镜是聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。由电子枪发射出的电子束,在加速电压的作用下,经过电磁透镜会聚成一个细小的电子探针,在末级透镜上部扫描线圈的作用下,电子探针在试样表面作光栅状扫描。高能量电子与所分析试样物质相互作用,会产生各种信息。所获得各种信息的二维强度和分布与试样的表面形貌、晶体取向及表面状态等因素有关,所以通过接收和处理这些信息,便可以得到表征试样微观形貌的扫描电子图像[1,2]。
扫描电镜具有场深大、放大倍数范围大(一般为20~200000倍)、不必经常对焦等特点,对于相组成的非均匀材料便于低倍下普通和高倍下放大观察分析。它还具有相当的分辨率,可达2~6nm,所成图像富有立体感、真实感、易于识别和解释。同时它的自由度大,可对试样作三维移动,试样制作简单,表面无需进行特别处理。
扫描电镜在金属材料分析与研究中的应用主要包括断裂失效分析、产品缺陷原因分析、微区成分分析等等。
2 金属材料的断裂失效分析
各个工业部门广泛使用着大量的、不同种类的金属材料及其构件,这些材料或构件在载荷、温度、介质等力学及环境因素作用下,经常以磨损、腐蚀、断裂、变形等方式失效。机械零件及机械设备的失效给国民经济带来的损失是十分惊人的,严重的失效事故甚至会造成人身伤亡。为了避免和防止类似事故的发生,并提出预防和监视使用的措施,人们常常借助扫描电镜,根据断口学原理判断断裂性质(如塑性断裂、脆性断裂、疲劳断裂、应力腐蚀断裂、氢脆断裂等),追溯断裂原因,调查断裂是跟原材料质量有关还是跟后续加工或使用情况有关等等。从而促进新材料、新工艺、新技术的发展、对产品设计、制造技术的改进,对材料及零件质量检查、验收标准的制定、改进设备的操作与维护,对促进设备监控技术的发展等方面均起重要作用。
金相显微镜虽然可以直接观察大块试样很方便,但其分辨率、放大倍数和景深都比较低。因此在一定程度上限制了它们的适用范围。扫描电子显微镜的样品制备简单,可以实现试样从低倍到高倍的定位分析;在样品室中的断口试样不仅可以沿三维空间移动,还能够根据观察需要进行空间转动,以利于使用者对感兴趣的断裂部位进行连续、系统的观察分析;扫描电子显微断口图像因真实、清晰,并富有立体感,在金属断口和显微组织三维形态的观察研究方面获得了广泛地应用[3]。
例如,某一摩托车在运行一段时间后发生机械故障,经拆机检查,发现发动机曲轴连杆断裂,其电镜断口形貌见图1。根据断口的断裂特征,结果表明曲轴连杆断裂属疲劳断裂,引起断裂的原因是在使用时连杆受到剧烈磨擦,导致局部区域应力集中及温度过高,降低了材料的疲劳强度。连杆拐角处表面的较大块状碳化物加速了裂纹的萌发及扩展[3]。
利用扫描电子显微镜对机动车内轴承断口进行微观形貌观察,分别从断裂滚珠和内圈断裂断口处切取样品(图2),由于滚珠断口裂纹源已严重机械损伤,无法观察断裂形貌,裂纹扩展区断口的微观形貌为准解理断口,轴承内圈断口微观形貌为准解理,表明滚珠与轴承内圈为脆性断裂。
3 金属材料的表面缺陷分析
金属材料表面缺陷是影响其表面质量的主要因素。这些缺陷包括起泡、翘皮、裂纹等,连铸坏经常由于在轧制过程中出现这类缺陷而导致报废。特别是由于在冶炼过程中由于保护渣材料而导致出现的起泡现象,由于在轧制过程中不易发现,更易出现大量的废品[4]。由于扫描电镜的分辨率和景深比电子探针的高,因而,可从新鲜断口上获得更为全面的信息。
人们采用扫描电镜对冷轧带钢表面鼓泡处的横、纵断面,鼓泡的破裂面以及鼓泡处拉断表面的形貌进行了观察(如图3),并对微区成分作了分析。从以上的观察分析中可以看出,冷轧带钢泡状缺陷的形成可以认为:一方面是由于钢坯皮下有大块的层状夹杂,导致冷轧的原料板出现分层,当这种含有较多夹杂缺陷的原料坯,经过粗轧道次的变形,由于中间夹杂与基体的延伸率不同,在轧辊的压作下中间夹杂超出了基体材料的塑性容限的变形,从而形成了微裂纹。这种含有夹杂物的裂纹在随后的轧制过程中不能有效的焊合,从而形成了起泡[5]。另一方面是坯料中的夹杂主要来源于连铸过程中不适合该钢种的保护渣系[6]。
一般情况下采用连铸连轧技术生产的中低碳钢中厚钢板,表面裂纹是其常见表面缺陷之一。由此造成的经济损失十分巨大,成为困扰许多钢厂的重要问题。因此,研究中厚钢板表面裂纹产生的原因,找出解决办法,对我国经济建设具有重要意义。应用带能谱分析仪的扫描电镜对中厚钢板表面裂纹的形态特征、显微成分特征以连铸坯表面缺陷的特征等进行综合分析,研究中厚钢板表面裂纹产生的原因,并进而探讨相应的控制措施,可以避免表面裂纹的产生。
常见中厚钢板表面的裂纹缺陷如图4,为星状裂纹[8]。在裂纹剖面上看到裂纹是沿初生奥氏体柱状晶界走向,深度达6mm以上。EDS分析见裂纹中除铁的氧化物外,还存在含Ca的杂质。在较高的放大倍率下观察到裂纹前端部位,见有金属铜富集。分析表明,所分析中厚钢板表面裂纹和连铸板坯表面星状裂纹具有相同的成分特征,中厚板表面裂纹缺陷是源自连铸板坯的表面星状裂纹缺陷。因为铸坯表面缺陷被氧化层覆盖,一般是在经热轧后才在中厚钢板表面暴露出来。铸坯表面星状裂纹沿初生奥氏体晶界走向,裂纹内有金属铜富集。表明低熔点金属铜的存在,降低了晶界的结合强度,导致凝固过程中晶界被收缩应力拉裂,形成星状裂纹。采用耐磨耐高温的镀层处理结晶器表面,如铬镍镀层,可以隔断低熔点铜与坯壳的接触,降低凝固坯壳表面温度梯度和板坯表面热应力,防止发生板坯表面裂纹。还可以提高结晶器表面耐磨性,延长结晶器寿命。
4 X射线能谱(EDS)对微区化学成分的分析
众所周知,材料内部的夹杂物往往是裂纹的发源地,由于它们的体积细小,因此,无法采用常规的化学方法进行定位鉴定。扫描电镜配备电子探针后,不仅可以为夹杂物定性,还可以检测断面上的腐蚀物、磨屑等微量物质。一般而言,常用的X射线能谱仪能检测到的成分含量下限为0.1%(质量分数)。可以应用在判定合金中析出相或固溶体的组成、测定金属及合金中各种元素的偏析、研究电镀等工艺过程形成的异种金属的结合状态、研究摩擦和磨损过程中的金属转移现象以及失效件表面的析出物或腐蚀产物的鉴别等方面。例如热轧中板在进行力学性能检验时,拉伸断口常出现平行于板面的裂纹,裂纹的数量、开口大小和长短不一。裂纹的数量多、开口大时,其拉伸试验的伸长率就有明显的下降。用扫描电镜进行断口形貌观察,发现拉伸断口的裂纹内总有夹杂物充填其中,在观察过程中用能谱仪对裂纹内的夹杂物和断口上其它区域的夹杂物的性质进行了分析,认为裂纹的数量和大小间接反映了钢材内夹杂物数量的多少,通过对裂纹的分析统计,来说明夹杂物对热轧中板拉伸性能的影响。
5 总结
以上所述仅仅是扫描电子显微镜在金属材料研究中应用的几个方面。结合具体研究方向可以比较深入地研究各种金属材料的微观结构与工艺条件及性能的关系。扫描电子显微镜分析功能的多样化和智能化,将为金属新材料、新工艺的探索和研究起到重要作用。随着材料科学和高科技的迅速发展,各种行业对检测技术水平的要求日异提高,可以预测扫描电镜将以其拥有的优势进一步发挥它的作用。
参考文献
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