非蛋白氮范文

非蛋白氮范文（精选7篇）

非蛋白氮 第1篇

1 适龄添喂

只能在瘤胃功能成熟后添加, 按牛龄估算, 应在出生后3.5个月以后, 实际中多按体重估算, 一般牛要求体重达200千克, 大型牛则达到250千克, 过早添加会引起尿素中毒。

2 逐渐适应

喂尿素时, 需经10天以上适应期, 喂量由少到多, 逐渐达到规定喂量, 并与其他饲料充分混合, 分多次饲喂, 切忌一次饲喂。尿素不能饮用, 也不能单独饲喂。

3 尿素青贮料喂牛

即在玉米青贮中喷洒0.5%的尿素水溶液, 可使青贮料粗蛋白含质量提高。但日粮中尿素不能代替全部饲料的粗蛋白质, 一般不得超过日粮干物质的1%或每100千克体重喂20～30克。当牛处于强饥饿状态或有病时不宜饲喂尿素。

4 日粮要有一定的能量水平

实践证明, 粗料型日粮中加尿素效果不好。日粮中添加适当的硫 (硫酸钾、硫酸钠提供) 和磷 (骨粉提供) , 可以提高尿素的利用率。

5 精料要低蛋白质

精料蛋白质水平低于12%效果好, 如超过14%, 则加尿素不起作用, 反而增加饲养成本。

6 中毒抢救

一旦发现牛尿素中毒, 应立即停喂尿素并及时抢救。一般抢救方法是给牛灌服冷水20～40升或灌服冷水稀释的醋4升。严重的应及时采取其他措施。

7 禁忌事项

奶牛用非蛋白氮类饲料的注意事项 第2篇

1. 添加能量饲料 使用非蛋白氮类饲料时，日粮中要有一定量的谷物等能量饲料，使可发酵有机物质中碳氮比为20∶1，以满足微生物最大生长需要。同时，添加缓冲剂如碳酸氢钠、碳酸氢钾等，使瘤胃保持弱碱性环境，有利于菌体蛋白的合成。

2. 配合粗蛋白质 尿素是在日粮蛋白质水平较低时的辅助性添加剂，混合料本身要含有一定量的粗蛋白质（10%~12%），才能收到较好效果。同时还要补充一定量的硫、碳和其他矿物质元素，以促进氨基酸的合成。

3. 先适应、分次喂 添加尿素时，奶牛要有一定的适应期，一般为5~7天。尿素的用量要由少到多，应将尿素与饲料拌匀，分次饲喂，每天尿素饲喂量以占日粮干物质量的1%为宜，饲喂后半小时方可饮水。

4. 防止氨中毒 含尿素的混合精料不能与富含脲酶的饲料（如生豆饼、生豆类、苜蓿籽等）同时饲喂，因为脲酶会很快将尿素分解为氨气和二氧化碳，游离氨会导致奶牛厌食。

非蛋白氮在肉牛育肥中的应用 第3篇

1 NPN的种类

NPN主要有酰铵类、含氮的糖苷和脂、生物碱、硝酸盐、胆碱、嘧啶和嘌呤等, 在众多的NPN中, 尿素是最重要也是目前用量最多的一种, 若得到合理使用, 一份尿素可代替6~7份的大豆, 在提高饲料品质同时还可提高肉牛育肥的效果。在蛋白质饲料愈发紧张的今天, NPN无疑为肉牛养殖业和饲料工业提供了重要原料。

2 肉牛对NPN利用的生理基础

2.1 肉牛利用NPN的生理基础

肉牛的胃属复胃, 共有四室:即瘤胃、网胃、瓣胃及皱胃。瘤胃体积宠大, 内部共生着复杂的微生物群落, 瘤胃微生物主要有细菌和原生物两大类, 它们均为厌氧性发酵微生物。瘤胃消化在反刍动物整个消化代谢过程中占极其重要的地位, 在瘤胃内一系列复杂的消化代谢过程中起主导作用的是瘤胃微生物。

2.2 NPN的分解与利用

饲料中的NPN, 如尿素、铵盐、酰铵等在反刍动物的瘤胃内被瘤胃微生物分解后产生氨, 其中一部分氨被合成氨基酸并与VFA、CO2等一同被微生物利用合成菌体蛋白, 菌体蛋白随食糜进入皱胃后, 被消化液分解消化并为宿主动物所利用。瘤胃NPN中另一部分未被微生物利用的氨大部分被瘤胃璧吸收, 其余进入瓣胃, 瘤胃吸收的氨经尿素循环重新进入瘤胃, 再次被微生物利用。

3 育肥中现代新蛋白质饲养体系

3.1 蛋白质新体系在肉牛业中的意义

蛋白质新体系一词首先是1974年由美国科学家提出来的, 它是以评价饲料中可降解蛋白质 (RDP) 为核心的反刍动物新蛋白饲养体系。反刍动物在日粮蛋白质已满足其春蛋白质需要的情况下, 再补充NPN无效, 蛋白质新体系将日粮蛋白质划分为ROP和瘤胃非降解蛋白 (VDP) 。NPN主要是代替日粮中RDP用以合成菌体蛋白 (或微生物蛋白MCP) , 新体系充分强调了微生物蛋白 (NPN) 在反刍动物营养上的作用, 从而为合理利用NPN及常规蛋白质饲料奠定了基础。

3.2 以RDP为核心的蛋白质新体系的基本原理

AP:小肠可吸收蛋白质 (有效蛋白质) ;K1K2:AP分别用于生产和维持的效率;K3:RDP转化为MCP的效率;K4:NCP在小肠中的消化率;K5:VDP在小肠中的消化率。新体系以AP需要量为肉牛等及反刍动物营养需要为基础, 其量的大小由K1, K2推算出, 应用时, 先以MCP最大限度的满足AP需要。MCP由RDP转化而来, 而RDP完全可由NP代替, MCP不足时可由VDP补充, MCP和VDP的量可由K3, K4, K5求出, 两者之间能实现平衡。

4 NPN在肉牛育肥中的应用技术

4.1 NPN在肉牛育肥中注意的问题

(1) NPN只能做出生两个月以后的牛及其他反刍动物的蛋白质代替料, 对瘤胃尚未发育的生后两三个月内的犊牛没有明显效果。 (2) 在已满中蛋白质需要的日粮中添加尿素无效, 一般日粮粗蛋白超过去13%再添加尿素效果差, 因为氨浓度过高, 瘤胃微生物不能有效利用。 (3) 注意氨中毒现象单一饲喂NPN极易引起反刍动物中毒现象, 若单一饲喂尿素可使瘤胃中过多的氨与CO2结合, 而生成氨基甲酸, 氨基甲酸很快进入血液而发生中毒。中毒症状一般发生于食后0.5~1h内, 严重的在2~3h内死亡, 所以在日粮饲喂中, 尽量壁免单独饲喂NPN, 对已发生中毒的牛只可以用灌服冰醋酸中和氨及冷水大量灌服以使瘤胃降温的方法抢救。 (4) 供给足够的能量及碳架为反刍动物提供能量的主要是碳水化合物, 通常采用的供能方式是用淀粉补饲, 一般是1kg淀粉结合100g尿素。碳水化合物在提供能量的同时还可提供碳架, 从而保证了瘤胃微生物合成氨基酸进而合成菌体蛋白全部物质条件。

4.2 几种常用的利用NPN饲喂育肥中的方法

(1) 在混合饲料中饲喂:把尿素干粉均匀混入谷物精料或蛋白质精料中饲喂肉牛, 也可把尿素混合后的精料混拌致电精料或植物废渣中饲喂。 (2) 制作尿素青贮:制作青贮时, 同时喷浇尿素溶液可以改善青贮的品质, 降低青贮饲料的酸性, 提高适口性。尿素青贮还可以提高青贮饲料的粗蛋白质含量, 并可避免采食尿素量过大产生的中毒现象。 (3) NPN新产品开发:目前, 为了提高NPN对肉牛育肥的效果以及NPN在饲料中的利用率, 人们将NPN与某些化合物相结合制出多种NPN新产品。国内研制出效果较好的NPN主要有异丁基二脲、脂肪酸尿素甲醛淀粉缓释尿素等。

5 结论

非蛋白氮 第4篇

1 材料与方法

1.1 试验动物及试验设计

选择健康、生长发育正常、体重接近的5月龄萨福克×小尾寒羊杂交绵羊60只, 随机分为3组, 即对照组、尿素组、包被尿素组, 每组20只 (经方差分析各组体重差异不显著) , 分别饲喂A (常规) 日粮、B (尿素) 日粮、C (包被尿素) 日粮。试验在半开放羊舍中进行, 预饲期为2周, 试验期为60 d, 其中在试验的第0天和第60天连续2次早晨空腹称重, 以后间隔20 d称重1次。饲养管理按照常规饲养进行。精料组成及营养成分见表1。

从试验羊群中每组挑选3只杂交绵羊采集血液样本, 放入-20 ℃冰箱中保存, 供检测血液相关指标。

1.2 试验数据统计处理

试验数据以平均数±标准差表示, 显著性检验采用SPSS 11.5软件进行处理, 用LSD进行多重比较。

2 结果与分析

2.1 NPN对杂交绵羊生长性能的影响 (见表2)

2.2 NPN对杂交绵羊血液指标的影响

2.2.1 NPN对杂交绵羊血清碱性磷酸酶活性的影响 见表3。

2.2.2 NPN对杂交绵羊血清谷草转氨酶活性的影响 见表4。

2.2.3 NPN对杂交绵羊血清谷丙转氨酶活性的影响 见表5。

2.2.4 NPN对杂交绵羊血清尿素氮的影响 见表6。

注:DE、氮硫比为计算值, 其他为实测值。

注:同行数据肩注字母相同表示差异不显著 (P>0.05) , 字母不同表示差异显著 (P<0.05) 。

3 讨论

3.1 NPN对杂交绵羊生长性能的影响

试验结果表明, 虽然试验组和对照组增重和日增重效果差异不显著 (P>0.05) , 但总的趋势还是包被尿素组羊的生长性能好于其他组, 尿素组和对照组差异不显著 (P>0.05) , 包被尿素组的增重优于尿素组。此结果和前人的研究结果[1]一致。

注:同行数据肩注字母相同表示差异不显著 (P>0.05) , 字母不同表示差异显著 (P<0.05) 。

注:同行数据肩注字母相同表示差异不显著 (P>0.05) , 字母不同表示差异显著 (P<0.05) 。

注:同行数据肩注字母相同表示差异不显著 (P>0.05) , 字母不同表示差异显著 (P<0.05) 。

注:同行数据肩注字母相同表示差异不显著 (P>0.05) , 字母不同表示差异显著 (P<0.05) 。

3.2 NPN对杂交绵羊血清碱性磷酸酶活性的影响

试验中尿素组的碱性磷酸酶活性略有升高, 一方面说明添加尿素使钙、磷代谢增强, 另一方面说明添加尿素对肝脏有不同程度的影响。包被尿素组碱性磷酸酶的活性比对照组低, 可能是尿素的缓释作用使绵羊血清中氨的浓度缓慢升高, 减轻了氨对肝脏功能的影响。

3.3 NPN对杂交绵羊血清谷草转氨酶活性的影响

试验中对照组、包被尿素组谷草转氨酶饲喂后开始平稳上升, 而后又缓慢下降, 尿素组血清谷草转氨酶显著高于其他各组 (P<0.05) 。这是因为尿素在瘤胃内的分解速度过快而瘤胃微生物又不能及时利用尿素分解的氨来合成微生物蛋白, 造成大量的氨进入肝脏, 进而加重了肝脏的负担, 影响了肝脏中谷草转氨酶的活性, 而使用包被尿素减缓了尿素在绵羊瘤胃内的释放速度。

3.4 NPN对杂交绵羊血清谷丙转氨酶活性的影响

试验中添加尿素及包被尿素后血清中谷丙转氨酶有不同程度的升高, 饲喂4 h后各组谷丙转氨酶活性达到高峰;包被尿素组的谷丙转氨酶值最低, 尿素组谷丙转氨酶活性最高, 说明尿素日粮提高了血清中谷丙转氨酶的活性, 使α-酮酸变成α-氨基酸的速度提高, 合成代谢加快, 另外也表明尿素日粮使绵羊的肝功能受到一定的损伤, 但包被尿素对绵羊的影响较小。

3.5 NPN对杂交绵羊血清尿素氮的影响

试验组血清尿素氮值有增加的趋势, 说明添加尿素对绵羊血清尿素氮的含量产生影响, 其中以尿素组血清中尿素氮值最高, 说明直接添加尿素造成瘤胃内氨的浓度升高过快, 从而使瘤胃微生物来不及合成微生物蛋白, 导致氨过多进入血液造成血液中尿素氮浓度升高 (血清尿素氮是反映血清氨浓度变化的重要指标) , 各组血清尿素氮在饲喂后4～5 h达到高峰, 这说明氮的代谢与吸收在此时最活跃。

4 结论

试验结果表明, 在绵羊日粮中添加包被尿素添加剂具有增进食欲、提高生长速度、经济效益明显等特点。尤其在当前植物蛋白质资源缺乏、价格上涨的情况下, 用包被尿素代替日粮中部分蛋白质即能缓解我国蛋白质资源缺乏的现状, 提高绵羊的生长性能, 又能降低饲料成本、提高经济效益, 因此在实际生产中可以大力推广应用新型添加剂包被尿素。

参考文献

乳品中非蛋白氮测定的不确定度评定 第5篇

1 试验部分

乳品样品用15%的三氯乙酸沉淀蛋白后, 滤液经消化、分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离, 用硼酸吸收液吸收后, 用0.01 mol/L的盐酸溶液滴定, 根据消耗盐酸溶液的体积计算样品中非蛋白氮的含量。

1.1 主要试剂和仪器

无水碳酸钠、盐酸为优级纯;氢氧化钠、三氯乙酸、硫酸等为分析纯, 均购自国药集团化学试剂有限公司。AY-120电子天平 (感量0.1 mg) 购自日本岛津公司。定氮蒸馏装置购自天津天玻玻璃仪器有限公司。

按GB/T 5009.1—2003附录B.1配置成0.1 mol/L盐酸标准滴定溶液, 使用前稀释10倍, 然后用基准无水碳酸钠进行标定, 浓度为0.0117 mol/L。

1.2 测定过程

按GB/T 21704—2008和GB/T 5009.5—2003进行操作。主要步骤: (1) 称取生鲜牛乳试样10 g, 置于烧杯中; (2) 量取40 m L的15%的三氯乙酸溶液, 加入烧杯中, 摇匀后准确称量; (3) 静置5 min, 中速滤纸过滤, 收集澄清溶液, 准确称取滤液20 g; (4) 滤液移至250 m L定氮瓶, 加入0.2 g硫酸铜、6 g硫酸钾及20 m L硫酸, 摇匀后置于石棉网上消解; (5) 消解完全后定容至100 m L容量瓶中; (6) 向接收瓶内加入10 m L 20 g/L的硼酸溶液及1~2滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂, 并使冷凝管的下端插入液面下; (7) 吸取10 m L试样处理液由经反应室, 加10 m L 400 g/L的Na OH溶液, 加10 m L水, 开始蒸馏; (8) 蒸馏5 min, 移动接收瓶, 液面离开冷凝管下端, 再蒸馏1 min; (9) 取下接收瓶, 用盐酸标准滴定溶液滴至灰色或蓝紫色。

1.3 数学模型

(1) 盐酸标准滴定溶液配置:

式中:CH为盐酸标准滴定溶液的实际浓度 (mo L/L) , mNa2CO3为基准无水碳酸钠的质量 (g) , V1为盐酸标准滴定溶液用量 (m L) , V2为试剂空白试验中盐酸标准滴定溶液的用量 (m L) , MNa2CO3为无水硫酸钠的摩尔质量 (g/mol) , 1/2为碳酸钠与盐酸的反应系数, 1 000为浓度转化系数。

(2) 乳品中非蛋白氮含量测定:

GB/T 21704—2008中所建数学模型未考虑消化液定容体积和定氮蒸馏取用消化液的体积, 故调整如下:

式中:X为非蛋白氮含量, CH为盐酸标准滴定溶液的浓度 (mol/L) , VT2-VT1为盐酸标准滴定溶液的消耗量 (m L) , m1为取样的质量 (g) , m2为加过三氯乙酸后的样品与三氯乙酸的总质量, m3为消化用滤液的质量 (g) , V100为消化液定容体积, V10为定氮蒸馏用消化液体积 (m L) , MN为氮元素的摩尔质量 (g/mol) , 0.065为沉淀物系数, 1 000为浓度转化系数。

1.4 测定数据

试剂空白测定中盐酸标准滴定溶液的平均滴定体积为0.11 m L, 样品测定中盐酸标准滴定溶液的平均滴定体积为0.69 m L, 通过式 (2) 计算得到样品中非蛋白氮含量为0.024%。

2 测量不确定度的主要来源分析

整个测量过程的不确定来源主要有: (1) 盐酸标准滴定溶液引入的不确定度; (2) 重复试验引入的不确定度; (3) 称量引入的不确定度; (4) 体积引入的不确定度; (5) 氮元素摩尔质量引入的不确定度。

3 测量不确定评估

3.1 盐酸标准滴定溶液引入的不确定度 (uCH)

3.1.1 重复试验不确定度[u (rep) ]

重复试验n=8, 标准偏差为0.000089mol/L, 平均测定值为0.0117mol/L, , 相对标准不确定度为0.000 031/0.011 7=0.002 7。重复称量不确定度和重复滴定体积不确定度在下文中不再考虑。

3.1.2 基准无水碳酸钠纯度不确定度[u (PNa2CO3) ]

标定盐酸用基准无水碳酸钠纯度为100%±0.05%, 按均匀分布计算:, 相对标准不确定度为u (PNa2CO3) /PNa2CO3=0.000 29。

3.1.3 基准无水碳酸钠称量不确定度[u (mNa2CO3) ]

校准不确定度:检验证书给定的0.15 mg, 按均匀分布计算:, 线性分量应重复计算, 一次是毛重, 一次是皮重, 则标准不确定度u (mNa2CO3) 为 (2×0.0872) 1/2=0.12 mg, 无水碳酸钠称量平均值为0.014 3 g, 相对标准不确定度为u (mNa2CO3) /mNa2CO3=0.008 6。

3.1.4 基准无水碳酸钠摩尔质量的不确定度[u (MNa2CO3) ]

从IUPAC (国际纯粹与应用化学联合会) 最新发布的原子量表中查得碳酸钠中各元素的原子量和不确定度, 见表1, 按矩形分布求得标准不确定度。

u (MNa2CO3) =[ (2×0.000 000 012) 2+0.000 122+ (3×0.000 17) 2]1/2=0.000 53 g/mol, 相对标准不确定度为u (MNa2CO3) /MNa2CO3=0.000 005。

3.1.5 滴定体积的不确定度[u (V1-V2) ]

校准不确定度:25 m L滴定管按检定证书给定的0.08 m L, 近似三角分布, 标准不确定度为

温度引起的体积不确定度:温度波动为±5℃, 水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 滴定平均体积为23.12 m L, 则95%置信概率 (k=1.96) 时体积变化的区间为23.12×5×2.1×10-4=0.024 m L, 转换成标准偏差为0.024/1.96=0.012 m L。

p H值颜色变化和肉眼观察滴定终点造成的不确定度:盐酸标准滴定溶液滴定的终点很难判断, 研究证明, p H值颜色变化会使滴定体积增加0.05 m L, 增加量的不确定度为0.004 m L, 肉眼对终点位置判断的不确定度约为0.03 m L。

则u (V1) = (0.0332+0.0122+0.0042+0.032) 1/2=0.046 m L。

试剂空白滴定的不确定度:评定方法与u (V1) 相同。温度引起的体积不确定度:滴定平均体积为0.07 m L, 标准不确定度为0.07×5×2.1×10-4/1.96=0.000 038 m L, 其他分量与u (V1) 中分量相同。

则u (V2) = (0.0332+0.000 0382+0.052+0.032) 1/2=0.045 m L。

则u (V1-V2) = (0.0682+0.0672) =0.064 m L, 相对标准不确定度为u (V1-V2) / (V1-V2) =0.002 8。

综上所述, 盐酸标准滴定溶液在标定过程中引入的相对标准不确定度uCH/CH= (0.000 272+0.000 292+0.0862+0.000 0052+0.002 82) =0.009 4, 标准不确定度uCH=0.009 4×0.011 7=0.000 11 mol/L。

3.2 重复试验引入的不确定度 (urep)

试验次数6次, 测量值为0.023%、0.023%、0.023%、0.024%、0.024%、0.024%, 平均值为0.024%, 标准偏差为0.000 003 5, urep=0.000 005 5/姨6=0.000 001 4, 相对标准不确定度为0.000 001 4/0.024%=0.006 1。重复称量和重复滴定的不确定在下文中不再考虑。

3.3 称量引入的不确定度

3.3.1 样品称量的不确定度 ([u (VT2-VT1) ])

校准标准不确定度方法同3.1.2中u (mNa2CO3) , um1为0.12 mg, m1平均值为10.267 7 g, 则相对标准不确定度为um1/m1=0.12/10 267.7=0.000 012。

3.3.2 三氯乙酸加样品称量的不确定度 (um2)

校准标准不确定度方法同3.1.3中u (mNa2CO3) , um2为0.12 mg, m2平均值为51.484 9 g, 则相对标准不确定度为um2/m2=0.12/51 484.9=0.000 002 3。

3.3.3 消化液称量的不确定度um3

校准标准不确定度:方法同3.1.3中u (mNa2CO3) , um3为0.12 mg, m3平均值为20.005 1 g, 则相对标准不确定度为um3/m3=0.12/20 005.1=0.000 006 1。

则u (m2-0.065 m1) = (2×0.122) 1/2=0.17 mg, m2-0.065 m1=50.817 5 g, 则相对平均不确定度为u (m2-0.065 m1) / (m2-0.065 m1) =0.17/50 817.5=0.000 003 4。

3.4 体积引入的不确定度

取液体积的不确定度, 试验所用的是A级10 m L单标线移液管和A级100 m L单标线容量瓶, 校准引起的不确定度见表2, 温度引起的不确定度见表3。3.4.1消化液体积的不确定度 (uV100) 校准标准不确定查表1, 温度对体积影响的标准不确定度查表2, 可得A级100 m L单标线容量瓶的标准不确定为u V100= (0.057 72+0.060 62) 1/2=0.084 m L, 相对标准不确定度为0.084/100=0.000 84。

3.4.2 定氮用消化液体积移取的不确定度 (uV10)

校准标准不确定查表1, 温度对体积影响的标准不确定度查表2, 可得A级10 m L单标线移液管的标准不确定为uV10= (0.015 52+0.006 12) 1/2=0.013 m L, 相对标准不确定度为0.013/10=0.001 3。

3.4.3 滴定体积的不确定度[u (VT2-VT1) ]

校准不确定度:5m L半微量滴定管按检定证书给定的0.01 m L, 近似三角分布, 标准不确定度为。

温度引起的体积不确定度:温度波动为±5℃, 水的膨胀系数为2.1×10-4/℃, 滴定平均体积为0.69 m L, 则95%置信概率 (k=1.96) 时体积变化的区间为0.69×5×2.1×10-4=0.000 72 m L, 转换成标准偏差为0.000 72/1.96=0.000 37 m L。

p H值颜色变化和肉眼观察滴定终点造成的不确定度:p H值颜色变化导致的滴定体积变化不确定度为0.004 m L, 容量5 m L最小刻度为0.02 m L的半微量滴定管肉眼对终点位置判断的不确定度约为0.01 m L。

则uVT2= (0.004 12+0.000 372+0.0042+0.012) 1/2=0.012 m L。

试剂空白滴定的不确定度:评定方法与uVT2相同。滴定平均体积为0.11 m L, 则体积受温度影响不确定度uVT1=0.11×5×2.1×10-4/1.96=0.000 06 m L, 其他分量与uVT2中分量相同。

则uVT1= (0.004 12+0.000 062+0.0042+0.012) 1/2=0.012 m L。

u (VT2-VT1) = (0.0122+0.0122) 1/2=0.016 m L, 相对标准不确定度为u (VT2-VT1) / (VT2-VT1) =0.028。

3.5 氮的摩尔质量引入的不确定度 (uN)

查IUPAC最新发布的原子量表得到N的原子量为14.006 7, 不确定度0.000 2, 按矩形分布, 标准不确定度为uN=0.000 2/姨3=0.000 12, 相对标准不确定度为0.000 12/14.006 7=0.000 082。

3.6 不确定度合成uX

合并上述分量, uX/X= (0.009 42+0.006 12+0.000 0122+0.000 003 42+0.000 006 12+0.000 842+0.001 32+0.0282+0.000 0822) 1/2=0.03, uX=0.03×0.024%=0.000 73%。

3.7 扩展不确定度 (uX)

取包含因子K=2 (95%置信概率) , 则uX=2×u X=0.0015%。本次测定样品中非蛋白氮含量X为 (0.024±0.0015) %。

4 结果与讨论

将各分量的|u (y, xj) |值用直方图表示 (见图1) 。

由图1可见, 非蛋白氮测定的主要不确定度来源是盐酸标准滴定溶液滴定吸收液的步骤, 盐酸标准滴定溶液的配制, 试验的重复性, 消化液的定容及移取也有一定的影响。而造成滴定步骤不确定增加的主要原因除了p H值颜色和终点的判断外, 滴定体积过小也是主要原因之一。

只有很少的分量才会有显著影响。除非数量很多, 比最大的分量小1/3的那些分量无需深入评估。对于每一个分量或合成分量的贡献进行初步评估, 去掉那些不重要的分量。那么, 盐酸标准滴定溶液配置的数学模型可因此而简化成:乳品中非蛋白氮滴定的数学模型除去消化液定容移取步骤后可以简化成:

焦化蜡油非加氢脱碱氮技术评价 第6篇

关键词：焦化蜡油,非加氢脱碱氮,酸精制,糠醛精制

焦化蜡油是延迟焦化的主要产品,具有H/C比低、残炭值高、碱氮含量高的特点[1],将其作为催化裂化掺兑原料时,碱性氮化物极易吸附在催化剂的酸中心上,造成催化剂中毒,对催化裂化装置的正常运行与产品分布造成不利影响[2],对焦化蜡油进行脱碱氮处理时改善其催化裂化性能的必经之路。焦化蜡油脱碱氮技术有加氢精制和非加氢精制之分,前者需要有足够氢源,且操作条件苛刻,投资和运行费用高昂,在国内的推广有很大的局限,后者则包括酸处理脱氮、溶剂精制、固体吸附脱氮、络合精制等,各具优劣[3,4,5]。本文拟以辽河石化蜡油为对象,对甲酸精制、乙醇-FeCl3络合、白土吸附、硅胶氧化铝吸附、活化沸石吸附以及糠醛精制等脱碱氮方法对进行删选和评价,确定最佳的非加氢脱碱氮技术,将焦化蜡油中的碱氮含量降至800 mg/kg。

1 实验部分

1.1 实验原料

本文所用焦化蜡油取自中石油辽河石化公司,其总氮含量在2700~3000 mg/kg,碱性氮含量平均值为1760 mg/kg。

1.2 实验方法

(1)甲酸精制脱碱氮实验

称取一定量焦化蜡油在50 ℃恒温水浴中预热,按照不同剂油比量取甲酸,与焦化蜡油样品在分液漏斗中混合,萃取2 min后,放入50 ℃恒温水浴中静置,放出萃取液,萃余液用去离子水洗涤两次(水洗过程加入少量NaCl、盐酸),然后将萃余液放入恒温加热磁力搅拌器中加热脱出残余溶剂,测定各种剂油比条件下甲酸精制脱碱氮后辽河石化焦化蜡油中的碱氮含量。

(2)乙醇-FeCl3络合脱碱氮实验

称取一定量的辽河石化焦化蜡油于250 mL锥形瓶中,将焦化蜡油在水浴中预加热,计算所需要的乙醇及FeCl3的量并加入到锥形瓶中,搅拌反应30 min,将焦化蜡油转入250 mL分液漏斗中并将分液漏斗置于水浴中静置,待分层完成后,倒出萃取液,将萃余液减压蒸馏脱除残留乙醇,称量回收焦化蜡油的质量并测定剩余碱氮含量。

(3)吸附法脱碱氮实验

称取一定量焦化蜡油倒入250 mL锥形瓶中,将焦化蜡油在水浴中预加热,计算相应所需要的硅胶、氧化铝、白土、沸石的量并加入到锥形瓶中,搅拌反应30 min,在80 ℃电热鼓风干燥箱中过滤,称量回收焦化蜡油质量并测定剩余碱氮含量。其中沸石粒径范围为0.50~1.00 μm,在马弗炉350 ℃条件下焙烧2 h,除掉其中有机物并冷却至室温;在三角具塞锥形瓶中与活化液混合在20 ℃、120 r/min条件下,震荡24 h,用去离子水反复冲洗活化液后,在110~120 ℃干燥箱内干燥备用。

(4)溶剂萃取脱碱氮实验

在文献调研基础上,初步设定反应温度为50 ℃,设定0.5、0.8、1、1.5、2等五个剂油比,搅拌时间均为30 min,考察糠醛萃取辽河石化焦化蜡油中碱氮的可行性。

(5)碱氮测定方法

碱氮的测定采用非水滴定法,参见SH0/T162-1922。该方法是将试样溶于苯-冰醋酸混合溶剂中,以甲基紫和结晶紫为指示剂,用高氯酸-冰醋酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性氮,至溶液由紫变蓝。根据消耗的高氯酸-冰醋酸标准滴定溶液的浓度和体积,计算出试样中碱性氮含量。

2 结果与讨论

2.1 甲酸精制脱氮技术评价

不同的剂油比条件下,甲酸精制脱碱氮的抽余油碱氮含量与抽余油收率如图1所示。可见甲酸精制对于脱除辽河石化焦化蜡油中碱氮的效果非常显著,少剂量甲酸即可明显降低碱氮含量,在剂油比1:7条件下就能使抽余油碱氮降至752.0 mg/kg以下,继续增大剂油比可使抽余油碱氮继续降低,且抽余油收率基本在95%以上。但甲酸精制脱碱氮工艺需要水洗,增加了工序复杂性,延长操作时间,易引起乳化,产生含油污水,污染环境,此外,利用甲酸还可能导致设备腐蚀,增加运行费用,工业化实施比较困难。

2.2 乙醇-FeCl3络合脱碱氮技术评价

不同的剂油比条件下,乙醇-FeCl3络合脱碱氮的抽余油碱氮含量与抽余油收率见图2。FeCl3虽然具有一定的络合脱氮作用,但对于辽河石化焦化蜡油碱氮的脱除效果并不明显。主要原因可能是形成的络合物不多,或者是络合物在乙醇中的溶解度不高。

2.3 吸附法脱碱氮技术评价

以硅胶-氧化铝、白土(活性白土、酸性白土)、沸石为吸附剂脱碱氮的抽余油碱氮含量与抽余油收率分别如图3~图5。

数据分析表明,硅胶-氧化铝吸附脱碱氮效果不明显,即使剂油比很高,在蜡油收率降低的情况下,仍无法将碱氮降到800 mg/kg。但在吸附剂中加入FeCl3有利于对碱氮的脱除,其中硅胶+FeCl3可使焦化蜡油碱氮降至1055.4 mg/kg,抽余油收率84.11%;氯化铝+FeCl3可使焦化蜡油碱氮降至1453.5 mg/kg,抽余油收率88.99%。白土吸附脱碱氮的效果并不明显,即使剂油比很高,并加以酸化,抽余油碱氮仍高于1480 mg/kg,距离碱氮800 mg/kg目标距离依然较大。活化沸石吸附脱碱氮效果也不明显,即使提高剂油比,调整活化液的配方,也未能使辽河石化焦化蜡油中的碱氮降至800 mg/kg。由此可见,固体吸附剂的脱碱氮效果均不理想,采用吸附法脱除辽河石化焦化蜡油中的碱性氮化物在技术上不可行。

2.4 溶剂萃取脱碱氮技术评价

糠醛是一种具有选择性的溶剂,对胶质和芳烃有较大的溶解能力,而对长链脂肪族化合物、饱和化合物的溶解能力很小,而焦化蜡油中的氮化物绝大部分存在于这些芳香组分和胶质中。可以利用这一点将油品中芳烃脱除的同时降低碱氮含量。糠醛精制脱除焦化蜡油中碱氮的效果如图6所示。

数据分析表明,剂油比越高,抽余油的收率就越低,抽出油收率越高。这是因为随着剂油比增大,溶剂选择性降低,溶解性增强。抽出油碱氮含量明显高于抽余油,这是因为含氮化合物是芳香结构,主要存在于抽出油中。随着剂油比增大,抽出油和抽余油碱氮含量均下降,这是因为溶剂越多,溶解的含氮化合物就越多,抽余油中的碱性氮就越少,故抽余油的碱氮含量降低;而虽然抽出油溶解的含氮化合物增多,但由于其溶解性增强,溶解了更多的油品,致使抽出油的碱氮含量也降低。在剂油比2:1条件下,抽余油的碱氮含量大约在700 mg/kg,而抽出油的碱氮含量平均在3600 mg/kg以上。

虽然糠醛精制萃取脱氮效果虽然不如酸精制,但其工艺简单,费用低廉,可行性强。另外,如果炼厂有润滑油糠醛精制,可以利用润滑油抽出液作为溶剂精制焦化蜡油,而不必耗用新的糠醛溶剂,更为重要的是该工艺可与润滑油糠醛精制共用抽出液溶剂回收系统。尽管糠醛萃取的收率不高,但考虑到抽出的芳烃是很好的化工原料,可以做高沸点溶剂,如作为橡胶软化剂、沥青调和剂、基础油等。

3 结 论

本文以辽河石化焦化蜡油为对象,考察了酸精制、络合、固体吸附和溶剂萃取等方法对焦化蜡油脱碱氮的处理效果,取得以下研究结论:

(1)甲酸精制脱除辽河石化焦化蜡油中碱氮的效果非常显著,在剂油比1:7条件下就能控制碱氮含量降至800 mg/kg以下,且蜡油收率在95%以上;但由于甲酸精制工艺复杂,污染环境,设备腐蚀性强,运行费用高,工业化实施比较困难。

(2)FeCl3具有一定的络合脱氮作用,但脱氮效果并不明显,有待于深化研究;包括白土、硅胶氧化铝和沸石等在内固体吸附剂酸性较弱,均不能有效地吸附辽河石化焦化蜡油中的碱性氮化合物,技术上不可行。

(3)糠醛萃取可将辽河石化蜡油中的碱氮脱至800 mg/kg以下,抽余油收率相对较低(70%左右),但抽出油可作为化工原料使用,在技术上、经济上均可行,下一步将深化研究,优化工艺参数,提高脱氮效率与抽余油收率。

参考文献

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[2]贾鸣春,张文英,吴艳波,等.碱性氮化物对焦化蜡油催化裂化性能的影响[J].大庆石油学院学报,2002,26(3):110-124.

[3]丁勇.焦化蜡油加氢处理作催化裂化原料的工艺研究[J].辽宁化工,2004,33(5):288-289.

[4]庄淑梅,郭立艳,梁景程,等.石油产品非加氢脱氮技术进展[J].炼油与化工,2006,17(6):13.

非蛋白氮 第7篇

1临床资料

1.1一般资料

统计病历均为我院住院病例, 均为重型、危重型出血热病例。将我院1996年—1998年患者设为对照组, 2006年—2008年患者设为试验组, 对照组118例, 男76例, 女42例, 年龄28岁～70岁;试验组98例, 男68例, 女30例, 年龄34岁～72岁。

1.2诊断标准

执行1997年出血热诊断标准, 筛选符合重型、危重型出血热病例。

1.3治疗方法

2组均按重症出血热、低血压休克期、少尿期、多尿早期常规正规抢救治疗。对照组未应用白蛋白治疗, 试验组发热后期每日输白蛋白10.0～20.0 g;低血压休克期普通休克:每日输白蛋白10.0～20.0 g;顽固性休克:每日输白蛋白30.0～60.0 g;少尿期:每日输白蛋白10.0～20.0 g;多尿早期:每日输白蛋白10.0～20.0 g.

1.4统计学方法

计数资料采用t检验, P<0.05为差异有统计学意义。

2结果

2.1少尿期2组尿素氮情况对比见表1.

由表1可见, 在少尿期相同尿量区间对照组未应用白蛋白可使血尿素氮升高相对较明显;试验组应用白蛋白可使血尿素氮升高明显, 对照组与试验组比较有显著性差异 (P<0.05) 。

2.2多尿早期应用白蛋白尿素氮情况对比见表2.

由表2可见, 在多尿期早期不同时间区间对照组未应用白蛋白可使尿素氮下降速度相对较快, 体内潴留时间相对较短;而试验组应用白蛋白可使尿素氮下降速度减慢, 体内潴留时间延长, 对照组与试验组比较有显著性差异 (P<0.05) 。

3讨论

我院1996年—1998年对照组118例与2006年—2008年试验组98例重症肾综合性出血热对比, 试验组在患者抢救治疗中除基础药物抢救外, 应用白蛋白及时有效地提高胶体渗透压, 补充血容量、纠正休克;补充凝血因子, 减少出血;提供营养使损伤组织及时修复;提高抗体、补体水平, 有利于免疫功能的恢复, 明显提高了治愈率。因此, 重症患者血浆白蛋白的应用尤为重要, 但过量输入是不利的。由表1和表2对照分析, 大量输入白蛋白可以使重症患者在少尿期和多尿早期尿素氮含量明显升高, 下降速度明显减慢, 体内潴留时间延长, 病程延长。

3.1蛋白质分子中含有氮元素, 它的基本单位是氨基酸, 氨基酸通过体内复杂生理生化脱氨基反应所产生的氨在肝脏内生成相对无毒的尿素, 随肾脏排出, 其生化过程多数是可逆的, 而尿素是衡量肾功能的一个重要指标, 其升高提示肾功损害严重。氨在体内是毒性很高的物质[1], 如外源性地输入血浆白蛋白过多, 体内产氨增多, 生成尿素增多, 使尿素含量增多。

3.2尿素氮是人体蛋白质代谢的主要终末产物。氨基酸脱氨基产生NH3和CO2, 两者在肝脏中合成尿素。尿素在体内时是相对无毒的, 它在体内能直接影响糖、脂肪等的代谢[2], 代谢紊乱容易出现代谢紊乱综合征。尿素也可以在体内影响机体的免疫功能[3], 使重症患者免疫低下合并感染, 也影响血小板功能异常[4]。

3.3血浆白蛋白输入过多、过快导致血容量骤增, 易在少尿期出现高血容量综合征、肺水肿、心力衰竭、电解质紊乱等。

3.4输入血浆白蛋白易增加血源性疾病传播机会, 如乙肝、丙肝、艾滋病等。另外近几年来应用血浆白蛋白后在多尿的移行阶段发生精神神经症状几率增加, 可能与其分解产生的血氨升高、尿素升高有关, 值得观察。个别病例在多尿中、后期出现高钾、高钠血症, 可能与其输入后体液的晶胶比例变化有关。

综上所述, 白蛋白在治疗重症出血热时要根据年龄、身体素质、流行地区、流行季节、病情轻重适量、适时输入, 不可滥用。

参考文献

[1]黄诒森.生物化学[M].北京:人民卫生出版社, 1994:5-20、121-129.

[2]康健.生理生化[M].北京:人民卫生出版社, 1988:186-187.

[3]苏静怡.病理生理[M].北京医科大学、中国协和医科大学联合出版社, 1991:186-187.