拉曼光谱范文（精选10篇）
拉曼光谱 第1篇
1928年, 印度科学家Raman发现了拉曼散射效应, 拉曼光谱最初用的光源是聚焦的日光, 后来使用汞弧灯, 由于它强度不太高和单色性差, 限制了拉曼光谱的发展, 直到使用激光作为激发光源的激光拉曼光谱仪问世以及傅立叶变换技术的出现, 拉曼光谱检测灵敏度才大大增加, 其应用范围也在不断地扩大。目前, 拉曼光谱已广泛应用于考古、医学、文物、宝石鉴定、石油化工、林业和法庭科学等领域。
1 拉曼光谱原理
拉曼散射是光照射到物质上发生的非弹性散射所产生的。单色光束的入射光光子与分子相互作用时可发生弹性碰撞和非弹性碰撞, 在弹性碰撞过程中, 光子与分子间没有能量交换, 光子只改变运动方向而不改变频率, 这种散射过程称为瑞利散射。而在非弹性碰撞过程中, 光子与分子之间发生能量交换, 光子不仅仅改变运动方向, 同时光子的一部分能量传递给分子, 或者分子的振动和转动能量传递给光子, 从而改变了光子的频率, 这种散射过程称为拉曼散射。拉曼散射分为斯托克斯散射和反斯托克斯散射。
2 常用的拉曼光谱技术
常用的拉曼光谱技术主要有:显微共焦拉曼光谱技术、傅里叶变换拉曼光谱技术、共振增强拉曼光谱技术和表面增强拉曼光谱技术。
3 拉曼光谱技术的应用
3.1 拉曼光谱在考古研究中应用
对古代青铜器的腐蚀产物进行分析研究, 有利于我们认识古代各国的合金技术及处理工艺, 研究其腐蚀机理, 从而探讨古青铜器的保护方案。与传统的鉴别方法如电镜、X光衍射等分析方法相比较, 拉曼光谱被证实是对金属器物做无损检测的一种非常有效的方法。
文物中颜料鉴定的目的是为了获得历史、艺术和技术信息。大多颜料由于受环境和气候的影响而发生了退化脱落, 甚至有些新出土文物的颜料非常潮湿, 同时有些颜料是混合颜料或多个颜料层叠加, 这给颜料的分析带来了困难。拉曼光谱作为现代技术对古颜料进行分析研究, 是以光子为探针, 可进行原位的无损检测, 同时它对样品的结构和成分极为敏感, 就像人的指纹一样, 各种物质的拉曼谱都有自己的特征, 因而成为一种十分有利的无损检测手段。
古陶器胎体及釉面的矿物组成和成分分析的研究, 对于鉴定古陶器的产地、年代, 研究古陶器的烧结工艺技术及发展过程有着重要的意义。显微拉曼光谱技术采用低功率激光器, 先进的滤光技术及高效的CCD技术, 具有检测灵敏度高、时间短、样品无需制备等特点, 且可对被测样品进行非接触性, 非破坏性的测试, 快速而准确地实现古陶器的微区组成分析及矿物检定, 对进一步研究分析古陶器产地、特征、研究烧结工艺技术等有一定的意义。
3.2 拉曼光谱技术在医学研究中的应用
癌症是人类健康最大敌人, 几乎人体的所有器官都能发生癌症, 全球每年约有万人被癌症夺去生命。因此, 早期诊断对于提高病人的生存几率显得尤为重要。拉曼光谱可以在分子水平上揭示癌细胞组织结构与正常细胞组织结构之间的差异, 通过一定数量癌变的和正常的器官组织的拉曼光谱的对比研究, 从二者差异应能找出反映改变的特征标志光谱。拉曼光谱可以对生物材料样品进行测定而不会改变样品的性状, 为此应用这项技术对动物组织和细胞进行研究可用于医学诊断为癌症诊断和机理分析提供重要的信息和数据。这对于癌症的诊断具有重要的临床意义。
3.3 拉曼光谱技术在林业中的应用
林木种子的优劣是造林的关键, 选用良种是培育壮苗和林木速生、丰产、优质的重要措施。在选种时, 先从遗传品质优良的采种母树上采集种子, 将种子抛光, 能够看到胚、胚乳、白色的糊粉层, 在拉曼光谱仪下对种子胚中蛋白质的含量、胚乳中脂类的含量以及碳水化合物的含量与分布进行测定, 分析其发芽能力、判断其质量优劣, 评定其利用价值, 使育苗和播种的风险减少到最低程度。
在经济植物和药用植物的开发利用过程中, 常常要检测不同产地、不同部位有效成分的含量和质量, 以提高效用和经济价值。拉曼光谱法相比传统的中草药鉴别方法, 更直接、快速, 不破坏样品的原性质且更准确, 也更具科学性。
用拉曼光谱仪可以测定木材的纤维素、半纤维素和木质素、金属、Si O2等物质的含量和玻璃化温度, 从而对木材材性进行量化分析。为了改善或改变木材的物理、力学、化学性质和构造特征, 目前出现了木材碳化技术和木材改性技术。对经过改性处理的木材进行微结构特征拉曼光谱分析, 并和改性前各项指标进行对照, 以确定最佳改性工艺, 导向最佳材性, 发挥普通木材的最好效益。
3.4 拉曼光谱技术在石油化工行业的应用
关于拉曼光谱技术在石油化工行业的应用研究报道比较少, PH主要集中于国外研究, 国内鲜有报道。但涉及的领域基本覆盖了石油化工各领域见表一, 包括烃族组成分析、燃料质量指标检测、输油管线油品混油监控和油品在线调和。
3.5 拉曼光谱技术在物证鉴定中的应用
拉曼光谱技术无损样品的优越性使其可广泛应用于各类理化物证的鉴定中。目前, 国内相关报道主要集中在利用显微拉曼光谱技术分析油墨、纸张、爆炸物、射击残留物、纤维、玻璃、泥土、涂料以及汽油、化妆品等。
DNA是生物遗传信息的载体, 是生物遗传的物质基础。随着细胞研究工作的深入, 许多问题更需要在分子水平上去研究。药物、温度、紫外线、酸度、γ射线等对DNA的损伤和影响, 通过对作用前后的拉曼光谱分析, 可以获知DNA的脱氧核糖、碱基和整个骨架的转动和振动以及空间构型变化等重要信息。
4 结论
拉曼光谱技术已广泛应用于医药、文物、宝石鉴定和法庭科学等领域。近年来该技术在细胞和组织的癌变方面的检测也取得了很大的进展。随着激光技术的发展和检测装置的改进, 拉曼光谱技术在当代工业生产和科学研究中必将得到越来越广泛的应用。
摘要：介绍了拉曼光谱的原理, 拉曼光谱技术以及近年来拉曼光谱分析技术在考古、医学、文物、宝石鉴定、林业和法庭科学等领域的最新进展。并对其未来的应用前景进行了展望。
关键词：拉曼光谱技术,应用,原理
参考文献
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[5]田高友.拉曼光谱技术在石油化工领域应用进展[J].现代科学仪器.2009, 4:131-132.
恶性肿瘤的激光拉曼光谱研究 第2篇
恶性肿瘤的激光拉曼光谱研究
拉曼光谱是一种基于非弹性散射的散射光谱,反映了物质分子组成和结构方面的.信息.近年来,许多学者对不同肿瘤发生发展中拉曼光谱的变化作了许多探索性的研究.本文综述了拉曼光谱原理及其在恶性肿瘤患者的组织实体、组织切片、血清和单细胞等方面的研究进展,显示拉曼光谱在肿瘤诊断中的潜在临床应用价值.
作 者：吴俊富 郭茂田 罗荣辉 许永建 李明玉 WU Jun-fu GUO Mao-tian LUO Rong-hui XU Yong-jian LI Ming-yu 作者单位：郑州大学物理工程学院,郑州,450001刊 名：激光杂志 ISTIC PKU英文刊名：LASER JOURNAL年，卷(期)：28(6)分类号：O657.37关键词：激光 拉曼 肿瘤 组织 血清 单细胞
拉曼光谱 第3篇
风味、嫩度和多汁性是决定牛肉总体喜好度的重要特性，尤其是嫩度，是影响消费者购买与否的决定性因素。然而在老化期间，蛋白的水解和氧化都会对肌肉的嫩度产生影响，因此，进行嫩度的良好控制尤为重要。鉴于感官评测的主观意识较强，机械测量耗时、耗力和具有破坏性；近年来近红外检测技术和拉曼光谱检测技术等检测手段代替传统的机械剪切测试，耗时较短，也不具有破坏性，效果十分明显，是比较理想的无损检测技术。在利用化学特征进行表征嫩度的实验中，目前已有关于烤牛肉、冻融羊肉的报道，但是尚无关于未经冷冻的牛羊肉的研究报道，鉴于此，德国科学家进行了研究。实验使用便携式拉曼光谱仪，选择样品175 个，其中99 个用来校准，76 个用来验证，样品在-1 ℃和7 ℃老化14 d。采用拉曼光谱及机械剪切力对老化牛肉进行测定，在-1 ℃老化的牛肉的平均剪切力只有微小的增加。拉曼光谱与剪切力之间的关系，采用偏最小二乘法进行交互验证预测，对两个老化温度样品整体验证时R2cv=0.33～0.79，对独立样本进行验证时
R2val=0.33。阈值设定为30～49 N，采用偏最小二乘法，在进行交互验证时，对硬度大和柔软的样本的验证准确度分别为70%～88%和59%～80%。因此，拉曼光谱具有表征肉品剪切力大小的潜力，也就是说便携式拉曼光谱可以用来进行牛肉的嫩度分级。（预发表于2016年5月Meat Science）
浅谈拉曼光谱技术及其应用 第4篇
1960年以后, 激光技术获得了很快的发展, 因为激光具备单色性好、强度大、良好的偏振性等特点, 成为了拉曼效应最佳的光源, 使得拉曼光谱分析技术得到更加快速的发展。
21世纪以来, 随着光学技术及工艺的不断进步, 拉曼光谱分析技术已普遍应用于分子结构、石油化工、医学制药、生物医学、考古探测、食品安全、环境保护、地质分析、宝石鉴定等诸多领域。
1 拉曼散射机理及优势
当激光入射到某一物质上时, 物质的分子吸收光子能量由基态跃迁到虚态, 但虚态不稳定, 分子就会释放出光子能量回到基态。若分子回到与它初始状态相比较高的那个基态上, 分子释放出小于入射光子的能量, 称为斯托克斯 (Stokes) 拉曼散射。若分子回到与它初始状态相比较低的那个基态上去, 分子释放出大于入射光子的能量, 称为反斯托克斯 (Anti-Stokes) 拉曼散射。
上述过程中光的频率都出现了变化, 属于非弹性散射, 统称二者为拉曼散射。每种物质材料具有独特的拉曼光谱, 且每种物质材料的拉曼频率和入射频率没有关系[1]。 (入射和散射频率之差即为拉曼频率) , 所有的分子中拉曼效应都是存在的。
拉曼光谱有许多独特的优势:如检测范围较广;分析过程快速、无损、无污染;检测灵敏度高等。随着科技的发展, 拉曼光谱技术在提高效率和检测质量方面也在不断取得进步, 目前常用的拉曼光谱技术包括表面增强拉曼光谱技术、激光共振拉曼光谱技术、共焦显微拉曼光谱技术、高温拉曼光谱技术、傅立叶变换拉曼光谱技术、拉曼光谱与其它光谱的联用等。因拉曼光谱含有物质详细的结构信息, 可作为讨论分子结构信息的重要方法, 使得其在众多领域拥有非常好的应用前景。
2 拉曼光谱的应用
2.1 化工方面的应用
拉曼光谱可用于聚合物中的研究, 实验室分析聚合物时要求样品薄, 因聚合而产生的热可以迅速消散。但是工业上大多数聚合物都是偏厚的, 所以对于厚样品的研究并不能达到预想效果, 但是利用光纤拉曼光谱就能够很好的处理这个问题, 拉曼技术还可以应用于聚合物结晶过程的监测、聚合反应过程观察、表面增塑、聚合物水溶液的研究等[2]。拉曼光谱在有机化学上也有广泛应用, 因为化学键可以按照拉曼光谱的强度、位移的大小及拉曼谱峰形状来确定, 这对有机化合物的鉴定具有重要意义。
2.2 生物方面的应用
分析生物大分子的组构最实用的手段就是拉曼光谱技术, 它能够测量分子官能团的振动模式, 获得具备指纹特性的一系列振动光谱, 由此获得分子的细致组构[3]。
拉曼光谱不仅可以检测出蛋白质中氨基酸的组构信息, 还可以用于定量分析蛋白质的次级组构。拉曼光谱也能作为C-C构象研究的探针[4], 另外, 拉曼光谱分析技术还能够用于分析射线的照射对蛋白质破坏程度。
2.3 医学方面的应用
拉曼光谱因为不使用试剂、无侵入性、无破坏性、辨别精准等优点, 在医学领域快速的发展。李蓉等[5]利用FT-Raman技术分析了甲状腺正常组织和癌组织, 比较其二者的拉曼光谱特征峰, 可以很容易地将二者加以区分, 这是甲状腺癌诊断比较有用的方法。此外, 运用表面增强拉曼技术来判断多种药物在特定介质中存在的状况一直是方便、快捷、可靠的手段, 目前人们基本实现了对唾液、血液、尿液等样本中灵敏度更高、药物特异性更强的检测。
2.4 地质方面的应用
地球上的天然岩矿石是非常复杂的, 包括一种或多种矿物的集合体, 有些时候还会包含一些流体包裹体。因此, 地质学家们就需要一个强有力的分析技术, 通过这个技术能够从岩矿石上得到详细具体的信息。拉曼光谱分析技术就能够符合这一要求, 可提供岩矿石的详细信息:化学成分、分子的结构特征、在样品中的环境和压力等。
在200℃, 0.95~7.70GPa的条件下, 谢超[6]运用激光拉曼光谱仪得到了绿泥石在高压下的拉曼谱峰特征, 并深入讨论了矿物晶体结构的地震地质意义。田帅[7]运用拉曼光谱与其它技术相结合的方式, 对新疆玛纳斯县所产碧玉进行研究并讨论了其成因类型。拉曼光谱技术在构造应力的判断方面也具应用前景, 谢超等[8,9]运用拉曼光谱分析技术就汶川地震断裂带断层泥的光谱特征进行了分析, 结果表明:汶川地震断裂带内部分应力得到释放, 但未得到释放的应力分布不平均, 而且局部存在一定的应力积累。
3 结语
拉曼光谱的发现至今已八十多年, 其影响之大, 应用范围之广, 在科学发展中是少见的。拉曼光谱正因为其独特的优势、在众多领域都得到了广泛的应用, 相信随着科技的不断发展, 拉曼光谱技术的应用领域和范围将不断拓展, 其优势也必将不断得到展现。
参考文献
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[4]田悦, 杜军保.二硫键和巯基在蛋白质结构功能中的作用及分析方法.实用儿科临床杂志, 2007.
[5]李蓉, 周光明, 彭红军.甲状腺癌组织的傅里叶变换拉曼光谱研究, 2006.
[6]谢超, 杜建国, 李营, 崔月菊, 陈志, 李静.在200℃和0.95~7.70 GPa下天然斜绿泥石的拉曼光谱特征[J].光谱学与光谱分析, 2010.
[7]田帅.新疆玛纳斯碧玉宝石学特征及矿物标型研究[D].石家庄:石家庄经济学院, 2014.
[8]谢超, 周本刚, 杜建国, 易丽, 陈正位.汶川地震断裂带断层泥矿物拉曼光谱特征[J].光谱学与光谱分析, 2013.
共聚焦显微拉曼光谱的应用和进展 第5篇
共聚焦显微拉曼光谱的应用和进展
介绍了共聚焦显微拉曼光谱的原理和优点,总结了国内外运用该技术在肿瘤检测、公安与法学、文物考古等多个领域的.最新应用和进展,并对其前景进行了展望.
作 者：许永建 罗荣辉 郭茂田 吴俊富 李明玉 XU Yong-jian LUO Rong-hui GUO Mao-tian WU Jun-fu LI Ming-yu 作者单位：郑州大学物理工程学院,河南郑州,450001刊 名：激光杂志 ISTIC PKU英文刊名：LASER JOURNAL年，卷(期)：28(2)分类号：O433.4关键词：显微拉曼光谱 检测 应用 进展
紫色方钠石的拉曼光谱研究 第6篇
最近,云南瑞丽市场上出现了一种具有变彩效应的紫红色透明宝石,这种宝石在太阳光的照射下,颜色会发生深浅不同的变化,从外观来看与“萤石”、“蛋白石”极为相近,凭肉眼及经验很难准确说明其属何类石种。作者将其带回珠宝鉴定所进行激光拉曼无损检验,结果测定为方钠石。
2 激光拉曼光谱的原理概述及优点
拉曼散射是光照射到物质上发生的非弹性散射所产生的。当频率为v0的单色光入射到物质以后,光子与分子相互作用时可发生弹性碰撞和非弹性碰撞。在弹性碰撞过程中,光子与分子间没有能量交换,光子只改变运动方向而不改变频率,这种散射过程称为瑞利散射(Rayleigh scattering)。而在非弹性碰撞过程中,光子与分子之间发生能量交换,物质中的分子会对入射光产生散射,并且在激发线的两侧各存在一条谱线,在低频一侧的波长为v-△v(v0为激发线的频率,△v为该谱线与v0的频差),称之为斯托克斯线(Stokes Raman Scattering),或叫红伴线;在激发线高频一侧的线,其频率为v0+△v,称之为反斯托克斯(Anti-Stokes Raman Scattering)线,或叫紫伴线。(如图1)中央的是瑞利散射线,它的强度最强,其次是斯托克斯线。斯托克斯线的强度比瑞利线要弱很多,大约为瑞利线强度的几百分之一至上万分之一。在瑞利线的另一侧的反斯托克斯线,和斯托克斯线对称地分布于瑞利线的两侧,反斯托克斯线的强度比斯托克斯线的强度又要弱很多,因此并不容易观察到,但是反斯托克斯线强度随着温度的升高而迅速增大。斯托克斯线和反斯托克斯线通常称为拉曼线。
通常的拉曼实验检测得到的是斯托克斯散射,拉曼散射光和瑞利散射光的频率之差值称之为拉曼位移。拉曼谱线的数目,位移值的大小和谱带的强度等都与物质分子的振动和转动有关,这些信息反映了分子的构像及其所处的环境。拉曼光谱研究分子振动和转动模式的原理和机制都与红外光谱不同,但它们提供的结构信息却是类似的,都是关于分子内部各种简正振动频率及有关振动能级的情况,从而可以用来鉴定分子中存在的官能团。拉曼光谱出现在可见光区或近红外区,其拉曼位移一般为4000~25cm-1,(最低可以测至10cm-1),这相当于波长为2.5~100μm(最长1000μm)的近红外到远红外的光谱频率,即拉曼效应对应于分子转动能级或振一转能级跃迁。当用吸收光谱分析时,这种跃迁就出现在红外光区,得到的是红外光谱。拉曼光谱是一种散射现象,由分子振动或转动时的极化率变化(即分子中电子云变化)引起;而红外光谱是吸收现象,由分子振动或转动时的偶极矩变化引起。红外光谱和拉曼光谱同属分子光谱,二者在研究分子结构及振动光谱时是相互补充的。例如电荷分布中心对称的键,如C-C、N=N、S-S等红外吸收很弱,而拉曼散射却很强。因此,一些红外光谱仪无法检测的信息在拉曼光谱仪上能很好地表现出来[1]。
拉曼光谱优点[2,3]:
(1)激光拉曼是一种对被检测物质无破坏性的无损分析方法,不会因鉴定而影响宝石内部的结构及性能。
(2)鉴定快速、方便,不需制样,只要将激光聚焦于宝石表面即可。分析的物态不限于固体,同样能分析熔体、液体和气液包裹体,能进行分子成分的定量测定和研究。
(3)能区分宝石材料的晶质或非晶质。鉴别宝石是天然的,还是经人工处理的,或甚至是仿造的膺品;通过拉曼光谱能鉴别出其分子基团的类型,不仅能测试鉴定宝玉石主矿物,而且还能够鉴定宝玉石中微量、超微量杂质和人工掺杂物(树脂、染料等)的成分和结构,从而鉴定是否天然宝玉石,同时还可以研究宝玉石晶体结构的变异和结晶程度的变化。另外,对射线辐照或高温处理后的宝石内部结构的变化,反映在拉曼振动光谱上的变化最为灵敏,所以激光拉曼探针能直接鉴定和分析这些变化。由于拉曼探针鉴定宝石具有上述优点,所以它日益受到各国宝石专家和宝石研究中心的青睐。
3 实验部分
3.1 实验仪器及条件
本试验采用型号BTR111-785,MiniRam的微型近红外激光拉曼光谱仪。激发波长784.85nm,积分时间为25000ms。输入功率:5V直流电,小于3A。光谱覆盖范围:200~2800cm-1(最佳范围为200~2500cm-1)。采用BWSpec3.23软件进行数据采集及图像处理。
3.2 结果与分析
图2为检验宝石的拉曼光谱图,图3、图4分别为蛋白石的拉曼光谱图和萤石的拉曼光谱图,经过光谱对照比较很显然可以得出,此宝石既不是蛋白石类宝石,也不是萤石类宝石。
通过图2我们发现其在168cm-1、264cm-1、410cm-1、466cm-1、685cm-1、986cm-1、1065cm-1、1537cm-1处共有8个拉曼峰,其中1537 cm-1为结晶水H2O的伸缩振动峰;1065cm-1和986cm-1为紫色方钠石Si-O-Si的反对称振动峰;685cm-1属于Si-Ο-Si的对称振动峰;410cm-1和466cm-1为O-Si-O的弯曲振动峰。其中466cm-1、986cm-1、410cm-1处不仅峰强而且也是方钠石的特征峰。所以判断该宝石是紫色方钠石。紫方钠石Na8[Al6Si6O24](Cl2,S)属六四面体晶类,空间群为P-43m、Z=1,是方钠石Na8[Al6Si6O24]中含硫的一个亚种,属架状硅酸盐[4]。
方钠石能变色的原因,以前归因于附加阴离子根(C1-,SO2-)存在于铝硅氧骨的大空洞中,称此为空间呈色现象;有些专家通过多次紫外线照射有增色效应,认为由于紫方钠石的结构中含有一个S空穴心先兆,能产生S空穴色心,缺失的电子在返回S离子的过程中被相对稳定的卤素空位(电子陷阱)所捕获而形成了一个F心吸收。两者的吸收带相结合,形成紫色的颜色。而光照(或加热)脱色作用与成色作用相反,捕获的电子被激发,并从空位返回到S22-离子中。色心遭到破坏,紫色方钠石出现褪色现象[5,6]。
4 结论
通过激光拉曼光谱仪检测分析,最终得出这颗宝石为紫色方钠石,其变色效应是由于色心所引起,与结构中存在的S22-离子和卤素空位有关;这种具有变彩效应的光致变色材料不仅可以加工成漂亮的宝石饰品,而且在光信息存储、军事、建筑装潢、图像数据的远程传输等方面被广泛应用,有着巨大的潜在商业价值。
参考文献
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拉曼光谱法研究微晶硅薄膜应力梯度 第7篇
关键词：拉曼光谱,微晶硅薄膜,应力
近年来,通过等离子体增强化学气相沉积(Plasma enhanced chemical vapor deposition:PECVD)制备微晶硅薄膜被广泛应用于薄膜晶体管和太阳能电池。微晶硅的光电特性依赖于其制备条件,如薄膜沉积条件[1]、退火时间和退火温度[2,2]等等。然而很少有人考虑薄膜中的内应力对其光电特性的影响。为此,本文采用拉曼谱研究由PECVD法沉积的微晶硅薄膜中的内应力的变化规律[3,3]。
1实验
实验是在两室连续的系统中制备样品,采用的衬底是Corning 7059玻璃(5%HF腐蚀),薄膜沉积时采用的本底真空约在10-4Pa,甚高频电源采用的频率是13.56 MHz。硅烷浓度(SC=[SiH4]/[Si H4+Ar])为5%,电极间距固定为2.0 cm,沉积3 h。再给样品表面镀一层厚度约200 nm的铝膜,后将样品放在通有氮气的石英管中退火处理。我们通过改变激光拉曼的激发波长来研究纳米晶硅薄膜材料的应力,退火参数见表1。在样品测试前,用铝腐蚀溶液[4,4]将镀铝的样品腐蚀5 min,除去铝膜。
2结果与讨论
微晶硅薄膜样品中的体层和表面层的厚度、结晶度和空洞体分数是通过椭偏仪数据分析得到[5,5],详见表1。
图1是不同退火条件下样品的XRD图谱,由XRD曲线可看出,1#样品并没有晶化,仍是非晶态,其他样品出现Si(111)面的择优取向,且退火时间越长,这种择优取向的现象越明显,同时图1中也有铝的衍射峰,通过Debye-Scherrer公式可估算出晶粒尺寸(见表1)。
依据拉曼光谱的薄膜应力计算公式为[6,6]
σ(MPa)=-250Δω(cm-1) (1)
式(1)中Δω=ωs-ω0,ω0是单晶硅的一阶光学声子特征峰位波数,ωs是被测样品的一阶光学声子特征峰位波数。其中应力的正负值分别与拉应力和压应力相对应。图2是激发波长分别为532 nm、632.8 nm和758 nm的不同退火条件下的激光拉曼谱,图2中还给出了不同激发波长下单晶硅的拉曼曲线,采用不同激发波长的目的是准确测定Δω,从而由应力公式计算出薄膜应力。由图2可知,1#样品仍是非晶态,其他样品均出现了晶化态,与图1得到的结果一致。
由红光激发的拉曼曲线通过不对称洛伦兹函数拟合估算样品薄膜结晶度[7,7],结果显示2#、3#和4#样品的结晶度分别为76.3%、82.6%和86.5%,这与表1中的结晶度不一致,这应该与拉曼激光的散射深度和估算方法等有关,但能说明退火时间较长的微晶硅薄膜其结晶度较高。
表2给出了薄膜的应力测量结果,这里散射深度由式(2)[8,8]给出
d(λ)=1/[2α(λ)] (2)
α为薄膜的吸收系数,通过椭圆偏振光谱法测量。虽然计算的探测深度不是很准确,但足以清楚表明薄膜应力梯度的变化规律。薄膜沿厚度方向的平均应力梯度(Stress Gradient)公式为
grad
式(3)中Δl表示薄膜沿厚度方向的长度,Δσ表示对应Δl长度的应力变化值,表示沿厚度方向的单位矢量。
从表2中看出,样品沿厚度方向的平均应力梯度随着退火时间呈现出一最大值,这可能与晶粒的大小有关(见表1),且靠近玻璃衬底的薄膜有较高压应力,由衬底到薄膜表面压应力逐渐减小,直到表面变为拉应力。
3 结论
对PECVD法沉积的微晶硅薄膜内应力与退火时间的关系进行了实验研究,拉曼测量结果表明500℃退火的薄膜其沿厚度方向内应力梯度随退火时间变化呈现最大值,并不是随着退火时间的增加而增大,这可能与晶粒尺寸有关,且靠近玻璃衬底的薄膜有较高压应力,由衬底到薄膜表面压应力逐渐减小,直到表面变为拉应力。
拉曼光谱 第8篇
1 实验部分
4块波罗的海琥珀、3块多米尼加琥珀、4块缅甸琥珀实验样品均由中国地质大学 (武汉) 珠宝检测中心提供。采用德国布鲁克R200L型拉曼光谱仪, 激发光源波长为785nm, 光谱范围4000~400cm-1, 分辨率4cm-1, 扫描30s, 叠加3次, 采用共聚焦模式, 激光束斑直径25μm, 激光输出功率5m W, 测试结果经基线校正和平滑处理。
2 结果与讨论
2.1 波罗的海琥珀激光拉曼光谱表征
样品编号BH1是微透明黄蜜蜡、BH2是不透明浅黄白蜜蜡、BH3是半透明金绞蜜、BH4是透明金珀。图1是该地区样品的激光拉曼光谱。其中, 2927cm-1处计数强度很高的谱峰以及2728cm-1弱峰归属于饱和C-H键伸缩振动;1738cm-1弱峰归属ν (C=O) ;1648cm-1尖锐峰隶属于ν (C=C) ;饱和C-H键弯曲振动致1448、1356、1299cm-1处较强谱峰;1205cm-1弱峰归属于δ (CCH) ;1106、1061、1032、1002cm-1处连续弱峰归属于ν (C-C) 、ν (C-O) ;973、936cm-1处宽缓的弱峰归属于饱和C-H键弯曲振动;881cm-1弱峰归属于ν (COC) ;芳香化合物面外变形振动致谱峰位于837、717cm-1, 741和695cm-1两肩峰构成717cm-1的次级峰;ν (C-S) 致653cm-1弱峰, 这与琥珀形成环境、地质构造运动有关;ν (COC) 致504cm-1弱峰;453cm-1弱峰由δ (CCO) 致。不同品种波罗的海琥珀的拉曼光谱基本一致。
2.2 多米尼加琥珀激光拉曼光谱表征
样品DM1、DM2、DM3为透明的金珀, 图2是其激光拉曼光谱。
3083cm-1弱峰归属于ν (C=C) , 2926cm-1强峰及2728cm-1弱峰隶属于饱和C-H键伸缩振动;ν (C=O) 致1724cm-1弱峰;在1700~1500cm-1范围, DM1有由ν (C=C) 致1658、1647cm-1分裂峰, 其它样品仅1645cm-1单峰;在1500~1280cm-1范围, 出现较强的1443cm-1、1336、1310cm-1连续弱峰, 它们都归属于饱和C-H键弯曲振动;1202cm-1尖锐谱峰隶属于δ (CCH) ;1244和1137cm-1弱峰与ν (C-O) 和δ (CCH) 有关;一组由ν (C-C) 、ν (C-O) 致连续弱峰出现在1104、1045、1014cm-1处;由饱和C-H键弯曲振动致979、945cm-1两处较弱峰;886cm-1弱峰由ν (COC) 致;854、835cm-1弱峰、721cm-1尖锐峰伴随744和697cm-1肩峰归属于芳香化合物面外变形振动;638cm-1弱峰与ν (C-S) 有关;592cm-1弱峰和594cm-1尖峰与ν (COC) 有关;467、444cm-1连续弱峰由δ (CCO) 致。
2.3 缅甸琥珀激光拉曼光谱表征
样品MD1和MD2是透明金珀、MD3是微透明棕红珀、MD4是半透明血珀, 图3是它们的激光拉曼光谱。3083cm-1弱峰归属于ν (C=C) , 2926cm-1强峰、2728cm-1弱峰都隶属于饱和C-H键伸缩振动;1723cm-1弱峰归属于ν (C=O) ;1653cm-1尖锐峰由ν (C=C) 致;1449cm-1尖锐谱峰和1353、1297cm-1处底部宽缓弱峰由饱和C-H键弯曲振动致;δ (CCH) 致1206cm-1谱峰;ν (C-C) 、ν (C-O) 致很弱谱峰是由于缅甸琥珀成熟度较高, 其中挥发分随年代被聚合、热解;976、940cm-1弱峰由饱和C-H键弯曲振动致。
ν (COC) 致880cm-1弱峰;芳香化合物面外变形振动致825、740、719cm-1谱峰, 其中719cm-1较强且尖锐;653cm-1弱峰由ν (C-S) 致;在580~500cm-1范围有一组弱谱峰与ν (COC) 有关;456cm-1谱峰归属于δ (CCO) 。不同品种缅甸琥珀激光拉曼光谱基本一致。
3 结论
1) 琥珀中含氧碳官能团的基团振动是导致其拉曼光谱形成的主要原因。由饱和C-H键伸缩振动致光谱位于2930~2720cm-1, 对应的弯曲振动位于1450~1298cm-1、980~930cm-1;由不饱和CH键伸缩振动致谱峰位于3080、1645cm-1处;ν (C-C) 、ν (C-O) 致谱峰在1140~1000cm-1范围;ν (C=O) 致1734cm-1峰;1245~1200cm-1谱峰由δ (CCH) 致;芳香化合物面外变形振动致谱峰在840~690cm-1范围;δ (CCO) 、ν (COC) 、ν (S-S) 致560cm-1以下谱峰。
2) 同一产地不同品种琥珀的激光拉曼光谱特征基本一致, 不同产地琥珀的拉曼峰强度有一定差异。据此就可以检测琥珀真伪, 并对产地判断有一定辅助作用。
摘要：运用激光拉曼光谱仪对三个地区的琥珀进行测试, 得到它们的标准拉曼光谱, 根据谱峰特征剖析了琥珀含碳官能团的种类和特征。含碳官能团基团振动是导致其激光拉曼光谱形成的主要原因, 分子结构的较大差异会导致拉曼光谱区别明显。同一产地不同品种琥珀的拉曼谱峰特征基本一致, 不同产地琥珀的拉曼谱峰特征在个别位移处存在较小差异。测试结果表明, 应用该技术可以较快检测琥珀真伪, 对于产地判断有一定帮助。
关键词：拉曼光谱,琥珀,基团振动
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拉曼光谱 第9篇
1光纤拉曼放大基本理论
当一束弱的信号光和强的泵浦光经耦合器同时注入光纤,由于受激拉曼散射(SRS)的作用,信号光会被放大。这个过程可以用下式描述:
式(1)中:Ps(L)为光纤L距离处的斯托克斯光强;gR(v)为光纤增益材料的拉曼增益系数,其值与拉曼位移v有关;P0为泵浦光强;Leff为光纤的有效长度;K为信号光和泵浦光的偏振因数,如果泵浦光和信号光是同偏振的,K值是1,反之是2.
式(2)中:c为真空中的光速;h为普朗克常量;λS为斯托克斯光波长;n(v)为光纤的有效折射率;σ0(v)为绝对零度时材料的拉曼散射截面。
式(1)表明,拉曼增益系数gR(v)越大,产生的拉曼光越强。拉曼增益系数gR(v)是表征材料拉曼特性的重要参数。测量拉曼增益系数的常用方法是根据自发拉曼光谱计算拉曼增益系数。该方法要求先测量具有相同尺寸的待测样本和标准样本(一般为SiO2)的自发拉曼散射光谱,然后归一化处理光谱数据,经过对比得到拉曼增益系数。
2实验测量与分析
依据上述理论,分别对掺氯化铌和氧化铌的特种光纤预制棒的切片进行拉曼散射实验研究。
2.1实验测量系统
实验中,使用共聚焦显微拉曼光谱仪(Renishaw microscopic confocal Raman spectrometer)测量了纯石英和铌锗共掺石英材料的拉曼散射光谱。该实验测量系统主要由785 nm激发光源、二向色镜、滤光片、光耦合透镜、拉曼光谱仪、计算机控制与分析软件等构成,测量原理如图1所示。
图1中,红线表示泵浦光,蓝线表示拉曼光,785 nm的泵浦激光透过二向色镜M1,经反射镜M2反射后,再过显微物镜照射在样品上,样品激发的拉曼散射光又被显微物镜收集,通过反射镜M2,二向色镜M1和滤光片进入拉曼光谱仪,经过计算机控制与分析系统,在显示器上显示出拉曼光谱。拉曼光谱反映样品的分子振动模式,理论上,对于同一样品而言,不同波长的泵浦光激发所产生的拉曼光谱是没有区别的,但是,就某些样品而言,对某一特定波长的泵浦光会有荧光效应产生。这会严重地干扰其拉曼光谱的测量。对于氯化铌和氧化铌掺杂的光纤预制棒切片来说,用785 nm的泵浦光可更好地避免荧光干扰,增加其拉曼光谱测量的准确性。
2.2样品拉曼光谱测试与分析
本文采用上述实验系统及分析方法,测量铌锗共掺和纯熔石英材料的拉曼光谱,所使用的样品是掺铌光纤预制棒切片包括掺氯化铌光纤预制棒切片和掺氧化铌光纤预制棒两种样品。在同一实验条件下,分别测量了光纤预制棒切片的掺铌纤芯和纯熔石英包层的拉曼光谱,其中,切片的包层部分是纯熔石英,纤芯部分则分别掺有氯化铌和锗以及氧化铌和锗的熔石英。以纯熔石英包层的测量数据作为标准,通过归一化,就可得到光纤预制棒切片纤芯材料的拉曼增益系数。
将光纤预制棒切片放置到图1所示的拉曼测量装置载物台上,调整显微物镜使泵浦光聚焦到光纤预制棒切片的纤芯区域,测量其纤芯部分的拉曼光谱,然后再次调整显微物镜使泵浦光聚焦于光纤预制棒切片的包层区域,测量其包层部分的拉曼光谱,更换光纤预制棒切片样品,重复上述实验过程,最终测得两种切片样品的拉曼光谱,如图2所示。实验采用的泵浦光波长为785 nm,功率为30 mW,显微物镜放大倍数为10倍。
由于存在背底光,拉曼光谱的最小值不为零,为准确分析和计算拉曼增益系数,需要将拉曼光谱进行标准化处理。处理方法是消去背底光,使拉曼光谱的最小值为零。标准化处理后的光纤预制棒切片样品的拉曼光谱如图3所示,铌锗共掺熔石英的拉曼峰与纯熔石英的拉曼峰基本对应一致。其中,拉曼频移445 cm-1附近的拉曼峰对应Si-O-Si桥氧键的六环呼吸振动,并且491 cm-1和605 cm-1这两个峰位也对应于Si-O-Si桥氧键的振动,分别与四环和三环的Si-O-Si桥氧键相关,频移为800 cm-1左右的峰位由桥氧键的弯曲振动所引起。至于拉曼峰的强度,铌锗共掺熔石英在445 cm-1附近的强度比纯熔石英的高很多,而大于800 cm-1的拉曼频移峰位,拉曼强度值近似相等,拉曼增益几乎为零,实用价值不大。一般情况下,人们更关注拉曼增益石英光纤在445 cm-1频移附近的拉曼增益频带。深入分析图3可以发现,掺杂氧化铌的熔石英比掺杂氯化铌的熔石英具有更强的拉曼峰。这是因为掺杂的氯离子减小了Si-O-Si桥氧键的振动散射截面,而氧离子更容易与熔石英中的硅结合形成更多的桥氧键,因而掺杂氧化铌将会表现出更强的拉曼增益。
2.3切片样品拉曼增益系数计算与分析
由于拉曼增益系数gR与泵浦光波长λp成反比,所以泵浦光波长为785 nm的纯熔石英拉曼增益系数可以由泵浦光波长为532 nm测得的SiO2拉曼增益系数计算得到。纯熔石英的拉曼增益系数在泵浦光波长为532 nm时的数值是1.86×10-13m/W,因而在泵浦光为785 nm,拉曼位移为445 cm-1附近的拉曼增益系数为1.26×10-13m/W。然后将图3测得的样品的拉曼增益以熔石英的数据对比归一,可以得到氯化铌、锗共掺和氧化铌、锗共掺石英的拉曼增益系数分别为1.83×10-13m/W和2.68×10-13m/W,其拉曼增益系数谱见图4.
从图4可以看出,铌锗共掺熔石英的拉曼增益系数有了明显的提高。氯化铌与锗共掺熔石英拉曼增益系数值约是纯熔石英的1.5倍,而氧化铌与锗共掺熔石英拉曼增益系数约为纯熔石英的2.3倍。实验结果表明,铌锗共掺增强了纯石英的拉曼散射。在光纤中掺入不同的元素会改变光纤自身的光学性质,由于在光纤中掺杂了不同材料,其分子结构和能级结构会不同,在微观上表现为不同的拉曼散射截面,将影响光纤拉曼散射的强弱。因此合理选择掺杂元素,并且采用适当的工艺将其掺入常规石英光纤,可获得具有拉曼增强效应的特种石英光纤。
3结束语
本文制作了铌锗共掺特种石英光纤预制棒,测量了铌锗共掺石英材料的拉曼光谱。实验结果表明,铌和锗的加入增强了纯熔石英的拉曼强度。进一步计算了铌锗共掺熔石英与纯熔石英的拉曼增益系数。结果表明,氯化铌与锗共掺的熔石英拉曼增益系数比氧化铌与锗共掺熔石英拉曼增益系数小。这是因为氯离子的存在减小了拉曼散射截面,而氧离子容易与熔石英中的硅结合形成更多的桥氧键。从实际应用方面来说,由于掺铌石英光纤其制备不需要增加复杂的工艺,同时又与光通信系统具有很好的光纤兼容性,再加上铌锗共掺特种石英光纤比常规石英光纤有更强的拉曼增益特性,因此,在纯熔石英材料中掺杂特种元素(比如铌等)能够得到较理想的拉曼增益介质。这为制作高拉曼增益光纤提供了一个重要的研究途径。
摘要：采用MCVD工艺制备出了氯化铌和氧化铌两种掺杂石英光纤预制棒,并对其切片样品的拉曼散射光谱进行了实验测量和特性分析。在波长为785 nm的激光泵浦条件下,分别测得了两种切片样品包层纯熔石英和芯层铌锗共掺熔石英的拉曼光谱,然后进行比对分析。结果表明,铌锗共掺熔石英的拉曼散射强度比纯熔石英的拉曼散射强度有明显的增强。由此可见,作为光纤拉曼放大增益介质,铌锗共掺石英光纤具有更高拉曼增益系数。
关键词：光纤预制棒,二氧化硅,铌锗共掺,拉曼散射
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拉曼光谱 第10篇
在超精密加工领域,金刚石是一种理想的刀具材料。当金刚石刀具的刃磨压力过大或者速度过高导致温度超过某一临界值时,刀具表面会形成硬度软化层,继续切削会导致刀具的快速磨损,严重影响其使用寿命和加工精度。拉曼光谱分析技术是在光谱测量技术、化学计量学技术、计算机技术与应用测试技术的基础上迅速发展起来的一门综合性分析技术,具有非接触性、非破坏性、检测灵敏度高、时间短、样品所需量小及样品无需制备等优点[1],因此被广泛应用于无损检测领域。本文设计实验并通过观测拉曼光谱变化完成了对金刚石应力和温度的检测。
2 显微拉曼光谱仪
随着激光技术的发展和光纤探头、检测器、光学显微镜等新产品的广泛应用,激光显微拉曼光谱仪问世并被广泛使用。图1是Renishaw公司生产的拉曼光谱仪的内部光路图,光源由激光器激发,经多组反射镜与透镜聚焦于样品上,样品与入射光相互作用产生散射光,被显微镜收集,经双两瑞利滤光片滤除大部分的瑞利散射光,然后经过2个透镜与一个狭缝后经光栅分光系统后,入射于CCD检测器上,检测各波长光的分布,最后将数据传入电脑后生成光谱图。一般的光谱仪不但有逐点测量的能力,还能做线扫描和面扫描,比较好一点的共焦拉曼光谱仪还能做纵向扫描,并达到2μm的横向与纵向分辨率。
科研型的拉曼光谱仪一般都是台式的,分辨率与稳定性高,但台式机的体积较大,携带不方便,同时因受限于样品台的大小和承载能力,无法测量较大的样品。为了方便某些行业上的应用,很多公司开始生产研发便携式的拉曼光谱仪。其中,光纤耦合式拉曼光谱仪不仅能完成大尺寸样品的检测,利用光纤探头的可移动性和光路的不固定性,还可以进行在线测量。
3 实验研究
3.1 金刚石的拉曼光谱
严格地说,拉曼谱线的形状与被测晶体所处环境的应力和温度紧密相关[2]。拉曼峰位一般随着温度的升高而向低波数方向移动。当晶体受到压应力时,键长减小,拉曼峰位向高波数方向移动;相反,受到张应力时,键长变长,峰位向低波数方向移动。
金刚石的拉曼峰很强,而且在低波数范围内只有位于1 332.6cm-1处的一个峰。这不仅减少了对光源功率的要求,当光源功率达到一定的要求时,可以间歇测量加工时拉曼峰的变化,使一次获得拉曼峰所需的时间缩短,同时也减小了激光对金刚石刀具的影响,并增强了实时性。当一些工件材料没有拉曼光谱或光谱很弱时,可以只测量金刚石刀具的光谱就能够分析出切削力与切削温度。
3.2 金刚石拉曼光谱随应力的变化
一块完美的金刚石晶体在常温和不受外力的情况下,在低波数内只存在一条三重简并的拉曼峰,峰值位于1 332.6 cm-1处。但在压力或张力的作用下,拉曼峰会分别向高波数或低波数移动。静水压由于使金刚石晶体保持了对称性,理论上这条三重简并峰会一起发生频移。然而,各向异性的应力会使金刚石晶体的晶格对称性发生变化,使得这条三重简并峰在频移过程中发生分裂,变为2个或3个峰,分裂和频移程度由应力的大小决定[3]。如图2所示,拉曼峰在频移过程中分裂成2个和3个峰[4]。
实验中,将钻石在摩星石高压砧内加压,压力从0.3 GPa增加到8 GPa,用便携式拉曼光谱仪观测金刚石的拉曼峰从1 332 cm-1增加到1 359 cm-1,移动了26 cm-1。将所得峰位与压力大小关系拟合为一条直线,如图3所示[5],直线方程如下:
其中,Rs表示拉曼频移(Raman Shift),单位为cm-1,P表示压力值,单位为GPa。也就是说,压力变化1 GPa对应拉曼频移动3.265 6 cm-1,或1 cm-1对应0.306 GPa。而研究及实验表明,在金刚石高压砧加压钻石获得的拉曼光谱的频移与在摩星石砧内加压获得的峰位频移不同。在金刚石高压砧中,经观察发现金刚石样品与金刚石砧黏接到一起,导致样本室中的压力无法保持静水压,因此产生不同的结果[6]。因此得出结论,金刚石在受到静水压力与非静水压力下所形成的拉曼峰是不同的。前面所列出的结果是由实验获得,并非是理论推导的结果,因此受限于实验条件和人为因素,不同实验人员在不同条件下会得到不同的结果,但总的来说,分辨率较高[7]。
3.3 金刚石拉曼光谱随温度的变化
实验中,将金刚石分别放入热水式摩星石高温高压砧和加热台内加热,随着金刚石温度的增加,拉曼峰向低波数方向移动。如图4所示,峰位的移动情况可近似视为与温度呈线性关系。计算所得的在热水式摩星石高温高压砧内加热所得结果为-0.026 cm-1/℃,而在加热台内加热所得结果为-0.027 cm-1/℃。
4 结语
从上面2组实验的结果可知,拉曼光谱仪和拉曼光谱所包含的信息在生产的各个过程中都能起到重要作用,将该技术应用于应力与温度的测量是可行的。在温度的测量方面比较简单,只要实验测得拉曼峰与温度的变化关系,就可以用拉曼光谱来测量物体的温度分布。但应力的测量相对困难,主要与应力张量有关,应力张量有6个相互独立的分量,要想通过拉曼光谱获得各分量的全部信息是相当困难的,不仅受到测量手法的影响,还与分析结果所用的模型有关,因此涉及模型的建立与验证过程,而这又与固体物理和光学有关,需要进一步研究与探索。本文通过观测拉曼光谱变化进行金刚石应力和温度的检测,为后续金刚石刀具应力和温度在线检测方法的研究提供了实验基础和研究依据,为提高刀具使用寿命和加工精度提供了可能。
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