离子测定范文

离子测定范文（精选12篇）

离子测定 第1篇

1 材料与方法

1.1 仪器与试剂

离子色谱仪:CIC-100型, 青岛盛瀚色谱技术有限公司;阴分离柱:YSA8型, 北京核工业研究院;溴离子标准储备液:1mg/m L, 国家标准物质研究中心;阴离子淋洗储备液:0.24mo L/L Na2CO3, 准确称取25.4g Na2CO3, 用水溶解并定容至1 000m L;0.30mo L/L Na HCO3, 准确称取25.5g Na HCO3, 用水溶解并定容至1 000m L;阴离子淋洗液:取20m L Na2CO3和10m L Na HCO3置于1 000m L容量瓶中定容。试验所用药品均为分析纯以上;试验用水为去离子水。

1.2 色谱条件

淋洗液为Na2CO3∶Na HCO3=20∶10混合液;淋洗液流速为1.4m L/min;进样量100μL;抑制电流100m A;恒流泵最高压力15MPa;恒流泵最低压力0MPa。

2 结果与分析

2.1 盐卤水预处理

盐卤水中的成分复杂, 除了阴阳离子外, 还含有固体悬浮物及大分子藻类和微生物等, 会污染分离柱中的离子交换树脂, 导致柱效降低或者直接损坏分离柱, 因此测定盐卤水时必须对其进行预处理。利用0.45μm的微孔膜可方便地区分开溶解物和颗粒物, 除掉固体悬浮物及大分子藻类和微生物, 从而去除对柱有污染的物质。

2.2 淋洗液选择

通过色谱柱的淋洗液必须经过脱气处理, 试验用水置于空气中, 其中水中所溶解的气体和空气已处于饱和的动态平衡中, 碳酸盐体系的淋洗液其抑制产物为稀碳酸, 在压力低的情况下容易析出CO2气体, 进入电导池造成基线不稳, 特别是在夏天温度高的时候, 故必须进行脱气处理。

淋洗液的浓度和配置比例直接影响离子的分离结果, 浓度过高分离效果差, 浓度过低保留时间过长, 因此经过多次试验确定了淋洗液浓度和配置比例为Na2CO3∶Na HCO3=20∶10, 定容置1 000m L容量瓶中。

2.3 盐卤水稀释

盐卤水中主要阴离子包括Cl-、SO42-, 由于离子含量特别高, 不适合直接检测, 必须稀释。但稀释倍数过小则达不到稀释效果, 稀释倍数过高则会影响溴离子检测精度, 因此必须选定合适的稀释倍数。

2.4 峰的判定

盐卤水中氯离子含量特别高, 如果稀释到氯离子不出现平峰现象时, 则会导致溴离子误差偏大, 考虑到主要检测的是溴离子, 因此稀释倍数主要考虑溴离子, 这样峰的保留时间会发生变化。溴离子和硝酸根离子相邻, 所以必须准确判定样品中的峰是溴离子还是硝酸根离子。根据检测经验, 离子含量比标准溶液含量高时, 保留时间会提前, 否则保留时间会滞后。如果很难判定峰是溴离子还是硝酸根离子, 则可采取酚二磺酸比色法测定硝酸根离子含量进一步确认。

2.5 标准工作曲线

配制一系列Br-的标准溶液, 浓度分别为0、0.25、0.50、1.00、5.00mg/L。在离子色谱工作条件下, 测定溴离子的标准溶液, 得到溴离子标准曲线 (见图1) 。可见, 在所测定范围内, 溴离子的浓度与峰面积呈较好的线性关系。

2.6 精密度

分别取标样, 平行测定4次溴离子结果见表1、图2, 结果表明本分析系统有很好的重现性。

2.7 盐卤水中溴离子的测定

图3为盐卤水稀释后谱图, 由图3可以看出, 氯离子和硫酸根离子由于数值很大, 仍然出现了平峰, 但对溴离子检测数值不会产生影响, 只是保留时间会发生变化。图3中溴离子的浓度97.74mg/L是数据处理软件处理后的最终结果。

3 结论与讨论

利用离子色谱法测定盐卤水中的溴离子, 可以有效消除杂质带来的干扰, 准确地检测出盐卤水中溴离子的含量。方法精密度相对偏差小于3%。该方法已应用于盐卤水中溴离子含量的检测, 对盐卤水中溴离子开发利用的判定与评价起重要的作用。

摘要：利用离子色谱法测定盐卤水中的溴离子试验结果表明, 该方法大大降低了干扰因素的影响, 提高了结果的准确度, 缩短了分析时间, 提高了工作效率, 其加标回收达到93%～104%, 精密度相对偏差小于3%。

关键词：离子色谱法,盐卤水,溴离子,测定

参考文献

[1]牟世芬, 刘克纳.离子色谱方法及应用[M].北京:化学工业出版社, 2000.

[2]中华人民共和国卫生部.GB5750-1985生活饮用水标准检验法[S].北京:中国标准出版社, 2004.

[3]中国标准出版社第二编辑室.中国环境保护标准汇编水质分析方法[S].北京:中国标准出版社, 2001.

[4]李宜革.离子色谱法测定饮水中的溴酸盐[J].科技创新导报, 2008 (15) :77.

[5]王娟, 戴军.离子色谱法测定饮用水中溴酸根[J].分析仪器, 2008 (5) :21-23.

[6]周小新, 周虹.离子色谱法测定水中溴酸根离子含量的不确定度评价[J].职业与健康, 2009 (17) :1827-1829.

离子测定 第2篇

离子色谱法测定水中5种消毒副产物和6种阴离子

摘要：利用新型离子色谱柱AS23柱对水中5种消毒副产物:二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)、亚氯酸盐(C102)、溴酸盐(BrO3)、氯酸盐(ClO3)和6种常见阴离子:F-、CI-.NO-2;、Br-、NO-3、SO2-4进行检测,通过实验研究,测试方法对饮用水中11种被测物的最低检测限为0.42～15.55ug/L.加标回收率为89.30%～115.12%,适合于同时检测饮用水中消毒副产物和常见阴离子.作 者：苏宇亮 方黎 吴杰 SU Yu-liang FANG Li WU Jie 作者单位：珠海市供水总公司水质监测研究中心,广东珠海,519020期 刊：净水技术 ISTIC Journal：WATER PURIFICATION TECHNOLOGY年，卷(期)：,27(1)分类号：X82关键词：消毒副产物 卤代乙酸 卤素含氧酸 离子色谱法 饮用水

离子测定 第3篇

观察动脉血气血钾离子与静脉血清钾离子浓度结果的差异.

方法 96例急重症患者同时采集的动脉抗凝血气血与静脉血用美国ITC干式血气分析仪和VITROS250全自动干式生化分析仪测定钾离子进行组间比较. 结果 动脉抗凝血气血与静脉血清钾离子含量差值比较有显著性(P<0.01), 结论 动脉抗凝血气血钾离子值明显低于静脉血清钾离子值,临床应以静脉血钾离子值为参考,做血气分析时可用直线回归方程:静脉血清钾离子=0.80×动脉钾离子+1.36(mmol/L) 进行推算可较准确判断有无血钾离子的异常.【关键词】动脉, 静脉, 钾离子, 血液化学分析, 结果比对【中图分类号】R446.1 【文献标识码】A【文章编号】1004-5511（2012）04-0443-01 钾离子是人体重要的离子之一,主要功能有参与糖.蛋白质和能量的代谢,维持神经肌肉的应激性,维持心肌的正常的功能,维持细胞内容量.离子.渗透压及酸碱平衡.钾离子的异常对患者病情的诊断.治疗非常关键,钾离子检验是急诊检验项目之一.我院使用的美国ITC干式血气分析仪在测拭血气项目的同时可检测钾离子.钠离子和离子钙，我们发现动脉血气标本钾离子值明显低于常规静脉血清钾离子值,也是临床医师常咨询的问题之一,我们将检测动脉血气标本并同时有常规静脉血钾标本的患者96例的动脉血气钾离子(简称K+A1).测血气后剩余血浆标本用生化仪测定的钾离子(简称K+A2).常规静脉血清钾离子(简称K+V).进行比对探讨动静脉血钾离子浓度的差异.

1 资料与方法

1.1

一般情况:男性50例,女性46例.年龄在2-90岁之间,平均63.6岁.急诊科病人31例,呼吸科病人25例,干部科病人10例,烧伤科病人8例,传染科病人7例,肿瘤科病人3例,心血管内科病人3例,中医科病人2例,肾脏病科病人2例,消化内科病人2例,骨科病人1例,普通外科病人1例,泌尿外科病人1例,均为危重病人,其中呼吸系统疾病,心脑血管疾病,农药及CO中毒,烧伤及肝病患者多见.

1.2

主要仪器及试剂: 美国ITC干式血气分析仪.美国强生公司VITROS250全自动干式生化分析仪,试剂及校准品均为原装配套试剂.

1.3

标本采集: 患者同时采集动脉,静脉血标本,动脉血气分析标本采集参照"全国临床检验操作规程"进行［1］,采集的静脉血于促凝管内凝固后,与血气分析后剩余动脉血3000rpm离心5min分离出血清(血浆)备用,严格防止标本溶血造成检验误差.

1.4

方法: 动脉血气标本钾离子用美国ITC干式血气分析仪离子电极法进行检测,血气剩余标本离心后取血浆与静脉血清用VITROS250全自动干式生化分析仪进行钾离子测定.

1.5

分析统计: 采用配对T检验,P<0.05为差异有显著性,所选参数采用x±s表示, T检验的组间比较,以直线相关法计算K+A2与K+V的相关系数r,以直线回归法建立回归方程以K+A2推算K+V值. 2 结果 2.1

见表1.表2

表1 血气分析仪检测结果与动脉剩余血浆在生化仪检测结果比较表2 动脉剩余血浆在生化仪检测结果与静脉血清检测结果比较

2.2

从表|可见动脉血标本两种测定值K+A1与K+A2 比较两者差异无显著性(P<0.05),其值可相互替代. 2.3

从表||可见VITROS250全自动干式生化分析仪测定的两种钾离子值,K+A2与K+V比较两者差异有高度显著性(P<0.01),说明动脉血气标本钾离子与常规静脉血清钾离子值不同,动脉钾离子值低于静脉钾离子值,两者相关系数r为0.83,直线回归方程K+V=0.80AK+1.36(MMOL/L),临床应以静脉血钾离子值为准,动脉血气钾离子值可通过上述公式推算出相应常规静脉血钾离子值,来判断病人钾离子有无异常,

3

讨论

3.1 美国ITC干式血气分析仪各种电极均安装在干片上,操作简单,插片即测,结果准确,无需每日保养.更换试剂,也免除了定期更换价格昂贵的各种电极,仪器故障率极低.VITROS250全自动干式生化分析仪,结合了干化学 和电化学等特点,电解质测拭选择电极干片法,相当于每个标本都用新电极测试,结果的准确性,抗干扰能力达到甚至超过了常规湿化学方法［2］.本研究结果显示:动脉血标本钾离子值与静脉血钾离子值相比结果明显偏低统计学有显著性差异(P<0.01)与王素平报道相同［3］,而动脉血气全血钾离子与动脉血浆测定的钾离子结果相差无几,统计学差异无显著性(P>0.05),两机测定值可互相代替,根据本研究所得直线回归方程,可将动脉标本钾离子值推算出常规静脉血钾离子值:静脉血清钾离子=0.80×动脉血浆钾离子+1.36(mmol/L)供临床参考3.2 动脉血气标本钾离子值明显低于静脉血清钾离子值的主要原因是:1.肝素抗凝剂本身是一种阴离子多聚电解质,可以与钾离子结合形成肝素钾,造成钾离子结果偏低［4］.2.肝素溶液抗凝血气血会产生10%的稀释作用［5］.3.促凝剂对静脉血清钾离子的影响,因为促凝剂可破坏血小板,而血小板富含钾离子使静脉血清钾离子结果偏高［6］.综上所述.美国ITC干式血气分析仪所测动脉血钾离子值明显低于静脉血清钾离子值,给临床分析造成一定困惑,但可通过直线回归方程进行推算,进而较准确地反映患者钾离子的真实情况,临床可以在第一时间做出正确诊断,为急重症患者的抢救赢得时间,也可减少不必要的重复检查,降低患者的医疗费用,另外,是否能够出台血气分析钾离子参考值也是一个值得重视的问题.参考文献［1］叶应妩,王毓三

全国临床检验操作规程 ［M］

第2版. 南京: 东南大学出版社,1997:2891

［2］李贵星,陆小军

临床生化干化学和湿化学分析的初探 ［J］ 华西医学 2003.2:18(1):69

［3］素王平,鲁小燕,许卓伦等 动脉血气标本和常规静脉血标本钾离子测定值的对比分析 ［J］

湖北医科大学学报

1995.16(1):41-43

［4］秦勝芳 血气分析与常规生化的电解质测定及比较分析 ［J］ 中国医药指南 2008,6(20):62-63

［5］崔之础,冯仁丰 现代医学检验质量保证问答 ［M］ 西安 :陕西人民出版社,1993:63

离子色谱法测定水中4种阴离子 第4篇

1 材料与方法

1.1 仪器和试剂

DIONEX ICS-1000T离子色谱仪。配以 DIONEX IonpacAS23阴离子分离柱;AG23阴离子保护柱;ASRS300 4 mm抑制器;电导检测器;Chromeleon色谱工作站。 试剂均为优级纯, 实验用水均为电阻率为18.2 MΩ.cm 的超纯水。淋洗液:4.5 mmol/L Na2CO3;0.8 mmol/L NaHCO3。混合标准使用溶液由国家标准物质中心提供的F-、Cl-、NO-3-N 、SOundefined标准储备液 (浓度为1 000 mg/L) , 逐级稀释配制而成。

1.2 色谱条件

分离柱:Dionex IonpacAS23 (4 mm) ;抑制器:ASRS300 (4 mm) ;定量管: 25 μl;淋洗液流速:1.2 ml/min。

1.3 实验方法

1.3.1 制作标准曲线

将逐级稀释而成的混合标准使用溶液分别进样25 μl, 以峰高为纵坐标, 质量浓度为横坐标, 做相应被测离子的浓度-峰高标准曲线。

1.3.2 样品测定

水样采自牡丹江某市政末梢水 (水样1) 和市区某乡农村水 (水样2) 。如果样品不能当天分析, 应立即用0.45 μm的过滤膜过滤后储存在冰箱中, 否则其中的细菌可能使样品浓度随时间而改变。 (1) 预处理:将水样经0.2 μm滤膜过滤除去浑浊物质 (对硬度高的水样, 必要时可先经过阳离子交换树脂柱;对含有机物水样可先经过C18柱过滤除去) 。 (2) 将预处理后的水样注入色谱仪进样系统, 记录峰高 (水样中某一阴离子含量过高时, 将影响其他被测离子的分析, 将样品稀释可以改善此类干扰) 。在最佳的实验条件下18 min内完成4种阴离子的分离与测定过程。

2 结果与讨论

2.1 流速的选择

在0.8～2.0 ml/min之间用不同流速的淋洗液进行实验。随着流速的增加各组分的保留时间减小, 但柱压增加, 出峰面积减小, 综合考虑保留时间和出峰面积, 选择流速为1.2 ml/min。

2.2 标准曲线及方法的相关性和检测范围

结果见表1。

2.3 精密度与准确度

对水样1平行测定了6次, F-、Cl-、NO-3-N、SO2-44种阴离子的平均值分别为0.10、10.79、1.43、11.36 mg/L。RSD分别为:1.67%、4.25%、5.91%和2.03%。对水样2平行测定了6次, 4种阴离子的平均值为0.49、84.18、15.34和83.20 mg/L。RSD分别为:1.66%、1.44%、7.31%和3.65%。对上述水样加入已知量的标准溶液, 测定出加标水样的值, 通过下列公式计算回收率:回收率 (%) = (加标试样测定值-试样本底值) /加标量×100%。结果见表2。

2.4 注意事项

①应该在与绘制校准曲线相同的色谱条件下测定样品;②分析水样时, 阴离子的浓度应该在标准曲线的线性范围内, 可利用工作站的软件功能选择适宜的线性范围。通过研究建立了离子色谱法同时测定水中4种阴离子的方法, 该方法有良好的回收率、准确性、灵敏性, 18 min内可完成4种阴离子的分离与测定过程, 降低了化学分析法的繁重工作量和分析人员接触化学试剂的机会。我国生活饮用水的卫生标准F-、Cl-、NO-3N、SOundefined分别为 1.0、250.0、10.0 (小型集中式供水为20.0 mg/L) 和 250.0 mg/L[6]。用离子色谱法对牡丹江市某区末梢水和某乡农村水的测定, 以上4种阴离子含量均未超标。

摘要：目的 建立离子色谱法同时测定水中F-、Cl-、NO3--N、SO24-4种阴离子的新方法。方法 水样中待测阴离子随碳酸盐-碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统 (由保护柱和分离柱组成) , 根据分离柱对各阴离子不同的亲和度进行分离, 已分离的阴离子流经抑制器系统转换成具高电导度的强酸, 淋洗液则转变为弱电导度的碳酸。由电导检测器检测。结果 方法的相关性好 (r>0.999) , 检出限为0.002～0.040 mg/L。结论 该方法精密度高、样品回收率高、线性范围宽, 在实际工作中应用结果满意。

关键词：离子色谱法,水,阴离子,测定

参考文献

(1) 张建夫, 任凯, 刘迎浩.离子色谱法测定水中阴离子的方法研究 (J) .广州番禺职业技术学院学报, 2010, 9 (2) :60-64.

(2) 中华人民共和国卫生部.GB/T5750-2006生活饮用水标准检验方法 (S) .北京:中国标准出版社, 2007.

(3) 中华人民共和国卫生部.GB5749-2006生活饮用水卫生标准 (S) .北京:中国标准出版社, 2007.

离子测定 第5篇

饮用水中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的离子色谱测定法

本文选用DIONEX ICS-型离子色谱仪,进样量100μL.水样中的阴离子随氢氧根淋洗液进入阴离子交换分离系统,根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离.结果溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的检出限分别为:5.0μg/L、4.0μg/L、5.0μg/L、4.4 μg/L;标准偏差<5%;样品加标回收率在87.5%～95.5%.结论该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中卤氧化物.

作 者：吴燕琴 郭梁钻 谢丽章 Wu Yanqin Guo Liangzuan Xie Lizhang 作者单位：东莞市东江水务有限公司,广东,东莞,523109刊 名：环境科学与管理英文刊名：ENVIRONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT年，卷(期)：34(11)分类号：X523关键词：离子色谱 溴酸盐 亚氯酸盐 氯酸盐 溴离子

离子测定 第6篇

关键词：离子选择电极法 离子色谱法 氟 植物食品 测定

中图分类号：R134 文献标识码：A 文章编号：1672-5336（2014）02-0044-03

氟是氧化性极强且广泛分布于自然界中的元素之一，同时它也是人体所必需的其中一种微量元素。据研究发现，氟是除了铅、砷、镉、汞以外对人体和环境最具危害的化学元素之一，并且人体对氟的必需摄取量恰好处于安全限量的边缘。从满足人体对氟的需要到由于氟过多而导致中毒的量之间相差不多，因此氟的安全范围比其他微量元素窄得多。由于氟在动植物体内无生物降解作用，因此即使低水平的污染也能通过生物富集和食物链作用对人体健康造成一定的危害，而水果蔬菜等植物食品因自身的特殊保鲜要求和人们的口味要求决定了该类产品必需快速地上到餐桌和加工。当前，食品安全问题越来越受到社会的关注，食品中存在的氟含量也成为社会关心的对象之一。

因此如何快速准确地测定植物食品中的氟含量有重大的意义。测定食品中氟含量的方法有化学滴定法，分光光度法，离子选择电极法和离子色谱法。其中化学滴定法和比色法都需要通过蒸馏将氟从样品中分离出来后再进行测定，灵敏度较低，且温度、时间对显色的影响较大。笔者就离子选择电极法和离子色谱法测定植物食品中氟含量进行比较研究。其中离子选择电极法依据GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法，离子色谱法依据NY/T 1374-2007《植物食品中氟的测定离子色谱法》。

1 实验材料和方法

1.1 仪器材料及试剂

1.1.1 仪器

PF-1-01氟离子电极；212-01参比电极；雷磁PHS-3C型，pH计；wisestir磁力搅拌器；高温炉；DIONEX ICS-900离子色谱仪（配DIONEX ASRS 4mm阴离子抑制器、电导检测器、RFC30试剂控制器OH-型、IonPac AS19色谱柱）；50mL镍坩埚；强酸型阳离子交换树脂（H型）；层析柱：0.8cm（内径）×10cm（高）；0.22μm水性样品针头过滤器。

1.1.2 试剂

（1）总离子缓溶液：①乙酸钠溶液：取204g三水乙酸钠溶于400ml水中，用0.1mol乙酸调节至pH=7.0，加水至500ml。②柠檬酸钠溶液：取110g柠檬酸钠加400ml水溶解后加入14ml高氯酸，加水至500ml。③临用时a+b（1+1）混合使用。（2）盐酸溶液（1+11）。（3）氢氧化钾（优级纯，临用前研碎）。（4）氟标准使用液（g/mL）：1.0；实验用水均为超纯水。

1.1.3 样品材料

本实验选取三种常见的本地市售植物食品分别为白菜、玉米、绿茶。

1.2 方法原理

1.2.1 氟离子选择电极原理

当氟电极插入含有F-的溶液中，F-在氟化镧单晶膜表面进行交换，如果溶液中的活度较高，则溶液中的F-进入晶膜；反之，晶膜表面的F-进入溶液。由此产生的膜电位与溶液中的活度的关系，在一定范围内可以用能斯特（Nernst）方程来表示：

E与lgC成线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率（25℃时为59.16）。测量溶液的酸度为pH5～6，用总离子强度缓冲剂，消除干扰离子及酸度的影响。

1.2.2 离子色谱法原理

用碱固定试样中的氟，经高温灰化，将样品中的氟转化为盐形式，在中性或弱碱性条件下，用离子交换色谱—电导检测器测定，将样品的色谱峰与标准溶液中离子色谱峰进行比较，根据保留时间定性，峰面积定量。

1.3 实验步骤

分别称取三种粉碎均匀的试样，按以下两种方法各进行三次测定，分别求出各种样品的氟离子浓度。

1.3.1 氟离子选择电极法

（1）样品处理称取1.0g（精确到0.001g）磨碎有代表性试样于50ml聚乙烯塑料容量瓶中，加10ml盐酸溶液（1+11）振荡1h。加25ml总离子强度缓冲溶液，定容摇匀，过滤后备用。（2）标准曲线的建立将氟标准使用液按标准配制成0g、0.02g/mL、0.04g/mL、0.1g/mL、0.2g/mL系列浓度标准溶液贮于50mL聚乙烯塑料容量瓶，测定。以电极电位（E）为纵坐标，标准系列氟离子浓度（c）为横坐标，在半对数坐标纸上绘制标准曲线。（3）将氟电极和参比电极与酸度计的负端与正端相连接，电极插入盛有待测溶液的塑料杯中，再将塑料杯放在磁力搅拌器上，加上搅拌子，在电磁搅拌下，读取平衡电位值。（4）样品中氟的含量（X/mg/kg）按公式（1）进行计算：

1.3.2 离子色谱法

（1）样品处理 称取1.0g（精确到0.001g）磨碎有代表性试样于镍坩埚中，加入1.0g氢氧化钾固体，使其分布均匀，低温炭化30min后，移入高温炉中，500℃灰化到完全白灰。取出，冷却。转移至100ml聚乙烯塑料容量瓶，定容，摇匀，过H型离子交换树脂层析柱、0.22m过滤器后备用。（2）标准曲线的建立将氟标准溶液配制成0g/mL、0.005g/mL、0.010g/mL、0.025g/mL、0.050g /mL、0.075g/mL、0.100g/mL系列浓度标准溶液贮于100mL聚乙烯塑料容量瓶。测定。以峰面积（S）为纵坐标，浓度（c）为横坐标绘制工作曲线。（3）测定按仪器规程设置好条件，待仪器稳定后对标准溶液和样品溶液进行测定（仪器条件：氢氧化钾溶液，洗脱梯度：15mmol/L 13min，15mmol/L～30mmol/L 10min，15mmol/L7min，流速1.0mL/min，运行时间共30min）。（4）试样中氟含量（X/mg/kg），按公式（2）计算：

nlc202309021636

1.4 回收率试验

使用两种方法对3份不同氟含量样品进行加标试验，并计算回收率。

2 实验数据

2.1 工作曲线

氟离子选择电极法工作曲线为：

，相关系数R=0.9982如图1所示；离子色谱法工作曲线为： ，相关系数R= 0.9998，如图2所示。

2.2 样品的测定结果

应用两种方法对3种样品通过上述标准曲线计算得出的数据如表1。

使用离子选择电极法和离子色谱法分别对3种样品进行加标回收测定，其中白菜加标量为0.50g，玉米加标量为2.00g，茶叶加标量为20.00g。其加标回收率结果见表2。由表可知，加标回收率在92.0%～102.0%之间，两种测定方法均能达到实验要求，都可用于日常检验工作。

3 结果与讨论

离子色谱法比离子选择电极法测得的氟含量高，是因为标准GB/T 5009.18-2003《食品中氟的测定》第三法处理样品所测的氟为酸溶性氟，样品中还有部分氟没有溶解出。而NY/T 1374-2007《植物食品中氟的测定 离子色谱法》高温灰化处理，将样品中的氟转化为易溶于水的无机氟化物，所测得氟含量可视作全氟含量。在加标回收试验中离子色谱法比离子选择电极法测得的氟含量低，而且茶叶加标回收率明显比白菜、玉米低，说明是因为酸溶法中样品的纤维还没有遭到破坏，吸附了部分加入的标样，而且纤维多，吸水量大的样品所吸附的氟越多，测定结果偏差越大。由此可见，离子色谱法比离子选择电极法更适合测定高纤维，低水份的食品。

离子色谱法在测定过程中，仪器参数良好，基线稳定（电导率在0.64～0.75s之间）线性方程0.000g/mL～0.100g/mL范围内线性关系良好，相关系数R=0.999；氟离子选择电极法在测定过程中易受到电位计性能和电极记忆效应的影响，即电极被高浓度样品污染后，会出现迟钝现象，冲洗空白电位值所用的时间越来越长，且空白电位值难于达到要求，甚至测定样品时电位值变化不明显从而没能准确显示氟离子的浓度，影响测试的准确度和精密度。

综上所述，笔者认为离子色谱法比离子选择电极法更具有优势性，它能够克服离子选择电极法易受试样性质、环境温度和电位电极性能等因素影响的缺点，而且离子色谱法还具有检测快速性、灵敏度高、检测限低、运行费用低，使用试剂少，操作步骤简单，稳定性好，多组分同时测定等优点。

参考文献

[1]M Krelowska-Kulas.Content of fluorine in vegetables and fruits from an industrial area[J].Die Nahrung，1994，38（4）：397-401.

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[6]蒋晶，皇甫晓东.离子选择电极法与离子色谱法测定生活饮用水中氟化物的比较[J].环境科学与管理（Environmental Science and Managemento）2011，36（1）：131-133.

离子色谱法测定污水中的阴离子 第7篇

1 实验部分

1.1 实验仪器与试剂

DIONEX-120型离子色谱仪 (美国DIONEX公司)

HC-C18柱:CNW公司500mg, 3m L

Na柱:Thermo公司1cc Cartridge

分析柱:DIONEX AS14, DIONEX AG14

抑制器:DIONEX ASRE300

真空抽滤装置:LVS 611TP型真空泵

碳酸钠

碳酸氢钠

纯水:密理博纯水仪出水

氮气:99.9% (体积分数)

氯化物、硫酸根混合标准:购于国家标物中心 (1 000mg/L)

1.2 水样预处理

选取某印染厂的处理污水, 先利用真空泵把进过C18小柱过滤, 去除有机物的干扰, 再把样品进过Na柱, 去除金属离子的干扰。

1.3 色谱条件

本次实验对淋洗液的组成浓度进行选择, 色谱条件与DIONEX公司推荐的色谱条件对照见表1。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

2.1.1 淋洗液流速的选择

与反相液相色谱相似, Van Deemter曲线表明, 理论踏板高仅在非常低的流速才改变, 此后达平衡状态。因此, 可由增加流速来改变保留时间而并不明显地降低分离效率。流速和保留时间之间存在一种反比的关系。但是流速的增加受分离柱最大操作压力的限值。另一方面降低流速以改善分离仅在有限范围是可能的。在本次的实验中, 流速的改变主要影响硫酸根的分离速度, 淋洗液流速过快, 使离子的保留时间缩短, 离子分离度差, 灵敏度低;淋洗液流速过慢, 离子的保留时间增长, 试验时间增加, 降低检测效率。实验表明, 在淋洗液流速很快时, 氯化物与硫酸根的分离度仍然很好。

对1.00~1.20m L/min范围内的流速进行实验, 通过相关数据能够清晰看出, 流速的增加会致使硫酸根离子的出峰时间有了很大的缩减, 同时检测时间也会慢慢的变短。在流速达到1.20m L/min时, 基线会随着下降, 同时使用的仪器噪声会变得月来来越大。所以, 确定淋洗液的流速为1.10m L/min。

2.1.2 淋洗液组成浓度的选择

淋洗液的浓度影响离子交换平衡和离子的保留, 淋洗离子的浓度越高, 淋洗液从固定相置换溶质离子越有效, 因此溶质离子的洗脱时间缩短。但很重要的是, 淋洗液浓度的改变对保留时间的影响主要取决于溶质和淋洗离子的电荷数。在离子交换中, 一价淋洗离子洗脱一价待测离子, 二价淋洗离子洗脱二价待测离子, 淋洗液浓度的改变对二价和多价待测离子保留时间的影响大于一价待测离子。[3]

通过本次试验可以看出, Na HCO3浓度和Na2CO3浓度的变化会造成出峰的SO42-的时间发生有规律变化, 浓度的增加会大大增加检测效率。但是其他性能也会发生一系列的变化, 例如系统柱压显著升高、灵敏度下降、信噪比降低, 空白电导值增大等现象。因此, 选择5.0/1.0mmol/L (碳酸钠/碳酸氢钠) 混合溶液作为淋洗液时, 水样中的阴离子的分离效果既能满足分离效果好又能满足提高检测效率的要求。

2.2 标准曲线的绘制

使用氯化物与硫酸根离子的混合标准溶液, 配制标准曲线系列, 采用外标法, 用峰高定量, 得出线性回归方程, 见表2。

使用本方法的线性范围控制在0.9995以上, 能达到试验内的质量控制要求。

2.3 精密度

配制一标准样品, 连续进样7次, 氯化物、硫酸根离子的出峰时间见表3。

实验表明, 按照优化后的仪器条件试验, 各元素的出峰时间较稳定, 相对偏差较小, 具有较好的重复性。

对污水样品进行加标试验, 连续进样6次, 结果下表4。

在污水样品中的加标结果显示, 本方法的加标回收率较好, 相对标准偏差较小, 试验结果可靠。

3 结论

使用CNW公司生产的C18柱以及Thermo公司出品的Na柱对污水样品进行前处理, 然后使用DIONEX-120型离子色谱仪进行氯化物、硫酸根离子的分析。在对原有仪器设置的基础上进行条件的优化后, 离子的选择性好, 灵敏度以及准确度都高的优点, 并且使得检测时间缩短, 加快工作效率, 因此使用本文的方法, 可以对污水样品进行准确定量的分析。

参考文献

[1]Small H, Stevens T S and Baumann W C.Anal Chem.1975, 47:1801.

[2]牟世芬, 刘克纳, 丁晓静.离子色谱方法及应用[M] (第二版) .北京:化学工业出版社, 2005.

离子测定 第8篇

关键词：安培检测器,离子色谱,碘离子

碘是一种具有多价态卤族非金属化学元素,在自然界分布广泛[1]。它是人体必需的微量元素之一,在人体内具有促进和协调生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进人体代谢和生长发育等重要生理作用,健康成人体内碘的总量为20~50 mg,但过量摄入会引起甲状腺方面的疾病[2]。水体中碘离子的来源主要是沿海地区咸潮带入的含碘化合物,以及一些工业污染,含量高低主要取决于流经的岩石和土壤中的含碘量。在自来水生产和消毒过程中会生成具有很高毒性的碘代消毒副产物,而碘离子作为消毒副产物的前体物,定量测定其浓度具有很重要的环境意义[3]。

碘离子的测定方法主要有容量法、催化分光法和气相色谱法。容量法仅适用于高浓度碘化物的测定,操作过程繁琐;催化分光法需要使用高毒试剂亚砷酸溶液,对人体危害大,极易对环境造成二次污染;气相色谱法需经衍生反应,步骤复杂,常采用填充柱进行色谱分离,柱效低,分离效果不理想,重现性差,回收率低[4]。离子色谱法是20世纪70年代后发展起来的一种色谱新技术,主要应用于待测样品中阴、阳离子的测定[5]。该方法具有高选择性和灵敏度,前处理简单,成本低,快速准确,检出限低等优点,已在环境监测等领域得到了非常广泛的应用,非常适宜测定水中的碘离子。

1 实验

1.1 仪器与试剂

ICS-5000+型离子色谱仪,美国Thermo Fisher Scientific;安培检测器;银工作电极;Milli-Q超纯水机;高纯氮气。

碘化钾(优级纯);氢氧化钠(高纯);微孔滤膜(0.45μm)。

1.2 色谱条件

色谱柱:The Ion Pac AS16+The Ion Pac AG16;淋洗液:35 mmol/L Na OH;流速:1.0 m L/min;进样体积:100μL;柱温:30℃。

2 结果与讨论

2.1 线性范围

分别配制0~10μg/L,10~100μg/L,100~500μg/L的碘离子浓度系列,进行标准曲线的测定,具体数据见表1~表3和图1~图3。

由表1得出:a=4.0×10-4,b=2.16×10-2,r=0.9999。

由表2得出:a=0.0256,b=0.0294,r=0.9996。

由表3得出:a=-0.0674,b=0.029,r=0.9997。

目前,我国地下水质量标准(GB/T 14848-93)中对碘离子浓度提出了限值要求(I类和II类水质均≤0.1 mg/L;III类水质≤0.2 mg/L;IV类水质≤1.0 mg/L;V类水质﹥1.0 mg/L),亟需建立灵敏度高、操作简单易行的新型分析方法。

由以上数据可以看出,积分安培检测-离子色谱法测定痕量碘离子的线性范围宽,在0~500μg/L范围内的相关系数均大于0.999,完全能够满足日常工作需要。

2.2 检出限

根据《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ 168-2010)附录A中有关方法检出限的规定,按照样品分析的全部步骤,对浓度值为估计方法检出限(相应于2~5倍仪器信噪比的浓度值)的样品进行7次平行测定,计算7次平行测定的标准偏差,按下列公式计算方法检出限:

其中,t(n-1,0.99)为置信度为99%、自由度为n-1时的t值;n为重复分析的样品数,连续分析7个样品,在99%的置信区间,t(6,0.99)=3.143;为7次平行测定的标准偏差,以样品浓度1.0μg/L进行试验,测定结果见表4,以检出限的4倍计算测定下限。

通过实验发现,积分安培检测-离子色谱法测定碘离子的灵敏度高,检出限为0.15μg/L,测定下限为0.60μg/L,适宜测定地下水、地表水等清洁水体中的痕量碘离子,解决了容量法及分光光度法灵敏度低的问题,是一种可广泛推广使用的先进分析方法。

2.3 精密度

分别对碘离子含量为1.00μg/L、100.0μg/L和500.0μg/L的标准溶液进行6次重复测定,计算相对标准偏差来考察方法的精密度,具体数据见表5。

精密度是表征测定过程中随机误差的大小,好的精密度是保证获得良好准确度的先决条件,实验证明积分安培检测-离子色谱法测定碘离子,在三个浓度水平上的相对标准偏差均不大于2.0%,方法精密度高,结果满意。

2.4 准确度

通过测定实际样品(随机选取的地表水样品和地下水样品)的加标回收率来考察方法的准确度,加标量根据实际样品浓度来确定。

由表6可以看出,地表水、地下水实际样品的加标回收率均在97.0%左右,方法的准确度高,结果稳定可靠。仪器自动化程度高,前处理步骤简单,可批量检测,满足相关分析需求。

2.5 干扰因素

考察常见的几种阴离子是否会对碘离子的测定产生干扰。

配制混合标准溶液,通过观察各离子的出峰时间及测定浓度来判断干扰情况。混标浓度见表7,色谱图见图4。

实验结果证明常见的几种阴离子不会对碘离子的测定产生干扰,因为本实验采用的是安培检测器,该检测器只对电活性物质有响应,适用于电活性物质的痕量测定,而不受非电活性物质的干扰。而且由于每种物质的氧化还原反应电位不同,对于具有不同电极电位的物质,只要在电解池的两极间施加不同的电压,就可控制电极反应,提高选择性。

3 结论

积分安培检测-离子色谱法测定水中痕量碘离子的线性范围宽,实验结果表明在0~500μg/L范围内线性良好,方法检出限0.15μg/L,测定下限0.60μg/L。分别对碘离子含量为1.00μg/L,100.0μg/L和500.0μg/L的标准溶液进行6次重复测定,相对标准偏差分别为2.0%、0.49%、0.11%,精密度高。在准确度方面,测定了实际样品(随机选取的地表水样品和地下水样品)的加标回收率(结果分别为97.0%和96.7%),表明该法的准确度好。积分安培检测-离子色谱法适宜测定地表水和地下水中的碘离子,对于成分复杂,有机物含量高的生活污水和工业废水可采取稀释等预处理措施后再进行分析,是一种易于广泛推广使用的新型分析方法。

参考文献

[1]孙自军,刘延霞.碘的分析方法研究进展[J].化学工程师,2013(4):54-57.

[2]吴晓芳,鲁杰.离子色谱法测定矿泉水中的溴和碘[J].中国公共卫生,2000,7(16):598-599.

[3]叶明立,胡忠阳,潘广文.毛细管离子色谱法同时测定饮用水中痕量碘离子、硫氰酸根和草甘膦[J].分析化学研究简报,2011,39(1):1762-1765.

[4]王维.抑制型电导-离子色谱法快速测定矿泉水中碘离子[J].预防医学情报杂志,2010,26(6):486-488.

离子测定 第9篇

目前我国饮用水相关标准[2]中关于阴离子的监测项目有:氟化物、氯化物、硝酸盐、硫酸盐、亚硝酸盐、溴酸盐等6 个项目,且检测方法各不相同,检测成本较高。离子色谱法是基于样品的待测阴离子与离子交换树脂的亲和度不同,通过淋洗液的淋洗,依次被洗脱下来而被分离,再经电导检测器检测的原理的新型色谱分离检测技术,被广泛应用于水质阴离子检测分析[3,4,5,6,7]。

本文应用离子色谱法建立了F-、Br O3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-等8 种阴离子的同时检测方法,并经参数优化和方法学验证,证实该方法稳定可行。该方法的建立对于研究直饮水中阴离子含量状况具有重要的意义。

1 实验

1. 1 仪器设备与材料

主要仪器: 离子色谱仪( DIONEX ICS - 5000 SP) ; 分离柱:Ion Pac AS19 4 × 50mm分离柱; 保护柱: Ion Pac AG19 保护柱;抑制器: ASRS - ULTRA 4 mm、检测器: 电导检测器; 电子分析天平: 0. 1 mg。

主要试剂: 溴酸钾; 硝酸钠; 亚硝酸钠; 磷酸钠; 氟化钠; 硫酸钾; 溴化钠; 氯化钠; 氢氧化钠; 碳酸钠; 碳酸氢钠。上述试剂均为优级纯。

1. 2 样品信息

本次试验共5 组直饮水样品,分别采自我市各生活小区终端自动售水机。

样品处理: 澄清无色的水样直接进入离子色谱; 浑浊的水样,过0. 45 μm一次性滤膜后,再进入离子色谱。

1. 3 实验过程

1. 3. 1 标准溶液配制

准确称取Na F 0. 2210 g、Na Br 0. 1288 g、Na Cl 0. 1648 g、Na NO30. 1371 g、 Na NO20. 1500 g、 K2SO40. 1814 g、 KBr O30. 1306 g、Na3PO40. 1726 g于8 个100 m L容量瓶中,用超纯水定容至刻度,配制成1000 mg/L的阴离子单标溶液,去上述单标溶液分别稀释100 倍得到10 mg/L单标液,置于0 ~ 5 ℃ 下保存。

准确移取一定量上述标准溶液,配制成F-浓度为0. 01、0. 05、0. 1、 0. 2、 0. 5、 1. 0、 2. 0 mg / L、 Br O3-、 Cl-、 NO2-、Br-、NO3-、SO42-浓度为0. 05、0. 25、0. 5、1. 0、2. 5、5. 0、10. 0 mg / L、 PO43-浓度为0. 1、0. 5、1. 0、2. 0、5. 0、10. 0、20. 0 mg / L的混合标液,置于0 ~ 5 ℃ 下保存。

1. 3. 2 实验参数优化

对淋洗液类型、浓度、流速及进样量进行单因素考察优化后通过建立正交试验表,进行最优参数组合选择。

1. 3. 3 方法学参数验证和样品检测

应用优化后的分析方法将混合标准溶液系列上机分析,考察线性范围、检出限、精密度、回收率等项目。将样品上机分析,记录分析结果。

2 结果与讨论

2. 1 参数优化

2. 1. 1 淋洗液的确定

为有效分离上述8 种阴离子,分别采用不同的淋洗液进行实验。根据相关资料[8],配制3 种淋洗液,分别为9. 0 mmol/L的Na OH溶液、9. 0 mmol/L的Na2CO3溶液和10. 0 mmol/L的Na2CO3+ Na HCO3混合溶液,将F-浓度为1. 0 mg/L的混标液浓度点进入离子色谱,根据峰形、基线和分离效果的好坏选取最佳淋洗液。得到不同淋洗液的离子色谱图,通过对比发现,使用9. 0 mmol/LNa OH的淋洗液时,分离效果和峰形最好,且基线干扰最少,故采用Na OH溶液作为淋洗液进行实验。

2. 1. 2 淋洗液浓度的确定

淋洗液浓度直接决定组分的分离效果,为选择最佳淋洗液浓度,分别使用浓度为6 mmol/L、7 mmol/L、8 mmol/L、9 mmol / L的Na OH淋洗液,其他条件不变。将F-浓度为1. 0 mg/L的混标液浓度点进入离子色谱,根据峰高响应值确定最佳的淋洗液浓度。从峰高响应值发现,淋洗液浓度与峰高响应值并非呈线性变化,当淋洗液浓度为7 mmol/L时,测量效果最佳。

2. 1. 3 淋洗液流速的确定

淋洗液流速也决定了组分的分离效果,为选择最佳流速,设置Na OH淋洗液的流速分别为0. 8 m L/min、1. 0 m L/min、1. 2 m L / min、1. 4 m L / min,其他条件不变。将F-浓度为1. 0 mg/L的混标液浓度点进入离子色谱,根据峰高响应值确定最佳的淋洗液流速。由淋洗液流速与峰高响应值及峰型关系发现,当流速为1. 0 m L/min时,各目标组分均能基线分离,且峰型对称,系统压力合适。所以得到的最佳流速为1. 0 m L/min。

2. 1. 4 进样量的确定

进样量的多少可以对离子色谱的分离效果产生一定的影响,在进行痕量分析时需要增大进样量的体积,以保证仪器有较高的灵敏度,但是如果进样量过大,则会造成色谱柱负载过大,使峰形和分离度较差,也会影响下一次的分析。为选择最佳的进样量,设置进样量分别为25 μL、50 μL、75 μL、100 μL,其他条件不变。将F-浓度为1. 0 mg/L的混标液浓度点进入离子色谱,选取峰形最好、基线较平稳和分离效果最好的进样量为最佳进样量。得到不同进样量的离子色谱图。通过对比发现,当进样量为100 μL时,离子色谱图的峰形最好,基线最平稳,干扰最小,故采用100 μL的进样量进行实验。

2. 1. 5 离子色谱正交试验

通过淋洗液、淋洗液浓度、淋洗液流速、进样量等单因素变量的实验,确定了单一变量的最佳条件,实际上在选取较好的检测条件时,还需要考虑主要因素和次要因素,以便在同样满足实验要求的前提下,对于一些影响因素按照分离效果好、消耗能源低的原则选取水平,得到满足实验要求的更好的检测条件。所以从单因素实验中找到了三个对离子色谱结果影响较大的单因素,设计出了3 因素4 水平的正交试验表,得到正交试验极差表,并以氯离子峰高响应值为评价指标进行正交试验优化,如表1 所示。

根据正交试验结果计算Ki、ki和R,Ki为A、B、C因素中第i水平所对应的实验结果之和,ki为Ki的平均值,R为ki中的极差,极差越大,因素的影响越大。A、B、C三因素中最大的ki值所对应的水平为最佳条件。

根据上面表格得到的结果表明,因素影响最大的为淋洗液浓度,其次为淋洗液流速,最后为进样量,实验的最佳组合为A4B2C4,所以实验的优化仪器条件为淋洗液浓度: 9 mmol/L,淋洗液流速: 1. 0 m L/min,进样量: 100 μL。

2. 2 方法学验证

2. 2. 1 标准曲线线性

先将各阴离子单标溶液在上述仪器条件下进行检测,得到其保留时间,记录保留时间。再将混合标液系列上机分析,得8 种阴离子的标准曲线,线性回归方程及线性相关系数。如表2 所示。

实验结果表明: 8 种阴离子检测标准曲线的相关系数r >0. 99,有较好的线性。

2.2.2回收率、检出限及精密度

①方法回收率的测定

在测量的5 份水样分别添加不同浓度水平的标准溶液进行加标回收试验计算该方法的回收率,结果见表3。

②方法检出限的测定

用最低浓度点混标溶液在上述仪器条件下连续进样20 次,响应值的3 倍标准差即为各组份的检出限,计算该方法的检出限,结果见表3。

③方法精密度的测定

将F-浓度为1. 0 mg/L的混标液浓度点在上述仪器条件下,连续进样10 次,做精密度实验,计算该方法的精密度,结果见表3。

以上实验结果表明: 本方法的相关系数达到0. 99 以上,有较好的线性,且回收率在86% ~ 116% 之间,相对标准偏差在0. 11% ~ 1. 91% 之间,根据国家标准GB/T 5750,此结果达到了国家标准的要求,能够用于检测直饮水中的阴离子。

2. 3 样品分析结果

5 个直饮水样品依据上述分析方法检测后结果见表4。

(mg/L)

注: - 表示未检出。

若参照GB 5749 - 2006,上述5 个样品的阴离子检测结果均符合标准要求。

3 结论

本文采用离子色谱法建立了直饮水中F-、Br O3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-等8 种阴离子含量分析方法,通过参数优化选择和正交试验,最终确认仪器检测参数为:淋洗液: Na OH溶液; 淋洗液浓度: 9 mmol/L; 淋洗液流速:1. 0 m L / min; 抑制电流: 112 m A; 进样量: 100 μL; 驱动气:氮气; 柱温: 30 ℃ 。通过方法学验证,8 种阴离子的线性相关系数都达到了0. 99 以上,检出限在0. 0014 ~ 0. 0070 mg/L之间,回收率在86% ~ 116% 之间,精密度在0. 11% ~ 1. 91% 之间,方法稳定可靠,满足相关国家标准检测要求。

摘要：为了解直饮水中阴离子含量状况,本文采用离子色谱法建立了水中F-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-等8种阴离子检测分析方法,通过淋洗液种类、浓度、流速、进样量等参数的优化选择,建立合适正交试验方案优化出最佳仪器参数。在最佳参数下,对线性范围、检出限、精密度、回收率等进行方法学验证。8种阴离子的线性相关系数都达到了0.99以上,检出限在0.0014~0.0070 mg/L之间,回收率在86%~116%之间,精密度在0.11%~1.91%之间。

关键词：直饮水,离子色谱法,阴离子,测定

参考文献

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离子测定 第10篇

离子色谱法是20世纪70年代发展起来的一项高效液相色谱技术, 可以实现不同离子的同时分离测试, 并且还可以将一部分非离子性化学物质转化为离子性化学物质之后再进行测量。离子交换色谱中其核心作用的是离子交换, 在阴离子交换色谱里面, 一般用含季铵盐离子交换功能基团的阴离子交换树脂。一旦离子交换位置上的可以离解离子与溶质离子发生置换之后, 溶质离子会倾向于被功能基团的电荷所保留。不一样的样品离子由于和固定相的作用力不一样而在色谱柱里面的保留时间不相同, 所以不一样的离子在经过色谱柱之后能够分离。

二、实验部分

2.1、实验仪器以及试剂

瑞士万通公司 (Metrohm) 861 Advanced Compact IC, 833ICLiquid Handing Unit蠕动泵, 817 Bioscan脉冲安培检测器, METROSEP CARB 1 (150×4.0mm) 阴离子交换柱, METROSEPA Supp4/5 Guard保护柱 (50×4.0 mm) , 色谱工作站为MetrohmIC-Net 2.3, 0.30μm微孔滤膜。海水样品取自深圳西冲海滩, NaOH (优级纯) (天津市瑞金特化学品有限公司) 。淋洗液:采用淋洗液发生器产生的NaOH溶液 (4mmol/L) ;流速:0.80mL/min;柱温为300C。

2.2、实验注意事项

因为海水里面的Cl-含量比较大, 通过离子色谱法测量常见的阴离子尤其是和Cl-保留时间非常接近的NO2-的时候, Cl-的色谱峰就很有可能遮挡NO2-的色谱峰。这样一来, NO2-的含量测试就不会精确, 甚至没有办法测量, 因此必须进行清除待测样品里面的氯化物的工作。选取容量比较大的METROSEP CARB 1 (150×4.0mm) 阴离子交换色谱柱, 通过对流动相条件进行选择, 使用NaOH (5mmol/L) 为流动相。在此测量条件下, 各种物质的分辨状况比较好, 能够使NO2-与Cl-获得非常好的分离效果。我们对NaOH溶液依次作了1mmol/L, 4 mmol/L, 8mmol/L, 12mmol/L这四种不一样浓度下的测量, 发现当NaOH溶液的浓度是4 mmol L的时候, 淋洗条件是最适宜的, 能够实现一次性将NO2-以及CI-进行分离测量的目的, 而假如使用浓度更加小的NaOH溶液作为淋洗液, 那么分离以及分析的时间就会非常长。

2.3、工作曲线的回归分析

将待测海水试样稀释40倍之后, 将其通过0.30μm厚度的过滤膜过滤之后直接进行进样。进样量为25μL。对含有NO2-以及Cl-的海水试样展开分析, 将峰面积 (y) 定为纵向坐标, 待测离子质量浓度 (x) 定为横向坐标, 获得线性回归方程, 以4倍信噪比计算出最低检出限, 获得的结果如表1所示。

2.4、样品测定

将待测海水试样稀释至40倍, 以4mmol/L NaOH溶液作为淋洗溶液, 直接进行进样, 通过离子色谱仪测试得到的待测样品成分色谱图如图1。样品里面的待测离子的保留时间以及测试含量参见表2所示。

2.5、方法的精密度以及回收率

在既定的实验条件下, 对同样一种待测海水不间断测量10次, 测量得到的NO2-以及C1-的相对标准偏差都不高于1.0%, 表明此测试方式精密度比较好。在实验样品里面分别添加一定分量的NO2-以及Cl-:通过测试发现其平均回收率非常高, 表明此测试方式的准确度非常好。相对标准偏差以及平均回收率的测试结果参见表3。

三、结论

本文旨在测定海水中氯离子以及亚硝酸根离子, 选择采用离子色谱法, 使用 (Metrohm) 861 Advanced Compact IC型号的离子色谱仪, METROSEP CARB 1 (150×4.0mm) 型交换柱, 将NaOH制备成4mmol/L的淋洗液, 能够迅速、灵活、精准地分离并且分析海水里面存有的NO2-以及Cl-, 证明此方法不但简但迅速, 而且所获得的结果精准。

摘要：离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、迅速简单的优点, 本论文主要探讨采用离子色谱法测量海水里面亚硝酸根离子以及氯离子的浓度, 对海水水质展开分析。

关键词：离子色谱法,海水,氯离子,亚硝酸根离子

参考文献

[1]田芳, 谢家理.用离子色谱法测定水中的二氧化氯、氯、亚氯酸根及氯酸根[J].分析化学.2004, 32 (4) , 522-524.

离子测定 第11篇

关键词 铜离子；火焰原子吸收分光光度法；微量铜

中图分类号 TH 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2010)112-0125-01

重金属是指密度大于4.5g/cm3的金属，它们的主要特征是密度大，重金属对环境的危害是人们日益关注的问题。

原子吸收光谱法作为测定痕量和超痕量元素的有效方法之一，获得了广泛的应用，其应用范围遍及了各个学科领域和国民经济的各个部门。选择性好原子吸收光谱是元素的固有特征，这是原子吸收光谱法的精密度优于原子发射光谱法的一个重要原因。由于吸光度是测量两个大光强信号值之间非常小的差值，在很大程度上减少了火焰组分和分析原子随时间变化大所带来的不利影响，仍能获得满意的测定精密度。抗干扰能力强原子吸收线数目少，结合使用化学改进剂，选择性蒸发样品中某些组分，可以将基体干扰减至最低限度。应用范围广适用分析的元素范围广，用直接原子吸收光谱法可分析周期表中绝大多数的金属与准金属元素。原子吸收分光光度法是基于蒸气相中待测元素的基态原子对其共振辐射的吸收强度来测定试样中该元素含量的一种仪器分析方法，广泛地应用于痕量和超痕量元素的测定。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

TAS-990AFG型原子吸收光谱仪（北京普析通用仪器有限责任公司）；雷磁PHsJ—3F型实验室pH计（上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂）；电子分析天平（北京赛多利斯天平有限公司）；UPWS-I-20T超纯水器（杭州永洁达净化科技有限公司）。

铜标准储备液：称取纯铜（99.9％以上）1.0000g，以少量1：1HNO3溶解．用1mol·L-1NaOH中和至刚有沉淀产生，再滴加1mol·LHNO3至沉淀恰好消失，转入1000mL量瓶中，用去离子水稀释至刻度，即得的铜标准溶液，使用时适当稀释。其它浓度标准溶液由此液稀释而得。

醋酸钠-醋酸（NaOAc-HOAC）缓冲溶液，pH=4.62；1mol·LKNO3，1mol·L HNO3，1mol·L NaOH 1mo1，NaF和0.1％二硝基酚分别用分析纯试剂配制。

1.2 实验装置

火焰原子吸收分光光度计的工作条件见表1。

1.3 实验方法

取若干份495mL的水，依次加入Cu2+标准工作液，6mL1g/L的Mn2+溶液，9mL3叭邻啡哆琳溶液，4mL10g/L的SCN-溶液，搅拌摇匀，静置，弃去上清液。用1mL浓硝酸溶解沉淀，将溶解液定量转移至l0mL的比色管中，定容，将测试仪器工作参数调至最佳条件后，进样测定吸光度值。

2 结果与讨论

1）载体离子的选择：按上述实验方法，分别选取Mn、Co、Ni、Cd、Zn、Pb作为载体离子，对Cu2+进行共沉淀分离富集。对Cu2+进行的吸光度测定，结果如表2。

由表1以看出，Mn2+与铜离子所形成的三元络合物体系对Cu2+的共沉淀效果最佳。故实验中选择Mn2+作为载体离子。

2）pH范围：分别调节pH值为1、3、4、5、6、7、8、9、10、11，对Cd2+进行共沉淀分离富集并测定吸光度值。在不同pH 值条件下测定标准溶液的电位值结果表明，在pH4-9之间电位最稳定，与文献基本一致。因此，反应过程中pH值不断变化，测定宜于pH4-9之间进行，以氢离子选择性电极作指示电极，同时为减少制定误差，应尽量使试液之间的pH值基本一致，从而减小电位的不断变化。形成的三元络合物体系对Cu2+的测定效果最佳。

3）干扰试验。由于交换吸附过程具有竞争的性质，邻啡哕啉作为共沉淀剂的优点是选择性好，所以共存离子的影响是不可以忽视的，只有与其形成配合物的元素才被共沉淀下来。因此碱金属、碱土金属、稀土元素均被分离掉而不干扰测定。在选定试验条件下，Pb、Ni、Co、Zn、Cr皆不影响测定，而Fe”、Ag、对定有较大的影响，本实验中分别加入定量NaF可消除其干扰。本工作将化学计量运用到流动分析法中，同时测定了Pb、Ni、Co、Zn、Cr。其仪器特点是仪器设备简单、操作简便、重现性好、灵敏度高、可以实现在线分离与测定。可以在非平衡状态下不经预先分离，将该方法运用到同时测定多组分重金属离子的同时测定中，而实现多组分化学信号互相重叠严重物质的同时测定。可以实现环境水、气、食品质量的监测与预报、药品的质最分析与控制等，本工作通过铜的同时测定，证明了这一方法的可信度很高，均具有一定的价值，因而该方法值推广与使用。

4）样品回收率测定。按样品分析步骤对数个植物样品进行标准加入回收试验，取10.00毫升水样，其结果见表3。整个实验方法具有检出限低，精密度高，回收率满足微量元素分析准确度的要求等优点，为原子吸收分光光度法测定水体中痕量Cu2+离子提供了新的分析方法。

3 结论

离子测定 第12篇

1 实验部分

1.1 仪器

美国戴安公司ICS-90离子色谱仪, 分析柱:CS12A。抑制器:CSRSULTRAⅡ4-mm型抑制器, 电导检测器:DS5, 1mL进样器。

1.2 工作条件

检测器范围:0～500μs, 淋洗液流速为1.0mL/min, 分压表为0.2MPa, 淋洗液瓶压力表为4～6psi。

1.3 试剂

(1) Na+、K+、Mg2+、Ca2+离子标准贮备液, 浓度为1 000μg/mL由国家标准物质中心生产, 将上述溶液配制成含四种离子的三种混合标准溶液, 其浓度见表1[1]。 (2) 淋洗液20 mM/L的甲烷磺酸。

1.4 标准曲线

将Na+、K+、Mg2+、Ca2+离子3个标准浓度的混合标准溶液在确定的条件下进行检测, 测得标准曲线见表1。

2 结果与讨论

2.1 改善检测灵敏度的方法[2]

2.1.1 首先按说明书操作, 使仪器在最佳的工作状态, 得到稳定的基线, 才可将检测器的灵敏度设置在较高灵敏档, 这是提高检测灵敏度的最简单方法。

2.1.2 第二种方法是增加进样量。进样量的上限取决于保留时间最短的色谱峰与水负峰之间的时间。本实验中Na+的保留时间为4.16 min, 水负峰的保留时间为2.20 min, 两峰之间相隔1.96 min, 因此可直接用大体积进样使两峰分离得更好。

2.2 淋洗液最好现用现配制, 这样仪器所需的平衡时间较短, 避免浪费时间。

2.3 淋洗液浓度及流量淋洗液浓度改变可影响到阳离子在分析柱上的色谱行为。通过实际操作证明, 甲烷磺酸浓度为20mmol/L, 流速1.0mL/min, 可以使四种离子很好地分离。

2.4 准确度的测定本实验用回收率表示准确度。回收率用标准加入法计算。取甜水泉牌矿泉水100 mL置于100 mL容量瓶中, 再加入含1.0mg/L的Na+、K+、Mg2+、Ca2+离子混标1.0 m L, 摇匀。平行进样5次, 测定结果见表2。

2.5 样品的测定结果共检测水样5种, 结果见表3。

3 小结

本实验采用离子色谱法测定矿泉水中的Na+、K+、Mg2+、Ca2+离子平均回收率在92%～107%之间, 操作方法简单准确, 可以用于样品的测定。

参考文献

[1]中华人民共和国国家标准。饮用天然矿泉水检验方法。中国标准出版社, GB/T8538-2008。