粉体工程技术范文

粉体工程技术范文（精选12篇）

粉体工程技术 第1篇

药物的溶出度除与药物的溶解度有关外,还与物料的比表面积有关,一定温度下固体的溶解度和溶解速度与其比表面积成正比。而比表面积主要与药物粉末的粗细、粒子形态以及表面状态有关,对片剂和胶囊剂来说与崩解后的粒子状态有关。因此药物粒度大小可以直接影响药物溶解度、溶解速度,进而影响到临床疗效。例如,微粉化醋酸炔诺酮比未微粉化的溶出速率要快很多,在临床上微粉化的醋酸炔诺酮包衣片比未微粉化的包衣片活性几乎大5倍。

对难溶性药物或溶出速率很慢的药物来说,药物的溶出过程往往成为吸收的限速过程。药物的粒径降低时其比表面积增大,药物与介质的有效接触面积增加,将提高药物的溶出度和溶出速度,因此降低粒径是提高难溶性药物生物利用度的行之有效的方法。灰黄霉素是一种溶解度很小的药物,超微粉化与一般微粉化的灰黄霉素制剂相比较治疗真菌感染,其血药浓度高且用药剂量小。

很多药物是多晶型的,在粉体处理过程中可能会导致晶型改变,其溶解度、稳定性、疗效等都可能受到影响,应多加注意。

2 减小粒度增强疗效

临床上,药物不论以何种形式给药,药物粒径的大小都会影响药物从剂型中的释放,进而影响到疗效。在改善药物崩解和溶出的同时,药物的吸收增加,生物利用度和疗效均可得到较好的提高。

对气雾剂而言,雾化后药物粒子的大小是药效的主要决定因素。气雾剂混悬液中粒径在微米以上的粒子存在时限很短,无法达到有效的局部治疗效果;但若粒子太小则不能沉积于呼吸道,易于通过呼气排出。所以一般认为,起局部作用的气雾剂粒子范围以3~10微米为宜;欲发挥全身作用,则粒子宜在1~45微米。国外学者研究了3种不同粒度的双香豆素胶囊抑制正常凝血酶原的活性作用时间面积和血药浓度-时间面积之间的关系,发现粒度、溶解速度与疗效三者之间有一定的关系:即粒度小,溶解速度快,疗效好。

有人研究了非甾体类抗炎药萘普生的不同粒径对大鼠胃肠道的刺激性及吸收的影响。结果表明,将萘普生的粒径从20微米减小到270纳米时,避免了大粒子在黏膜黏附而导致的局部药物浓度过高,可以显著地降低药物对胃肠道的刺激并能有效的提高药物的疗效。

3 粉体新技术促进制剂现代化

近年来,随着粉体技术在制药工业上的应用日益广泛和制剂现代化的发展,粉体技术有了新的突破和应用,出现了一系列新的粉体技术如中药的超细粉体技术、纳米粉体技术等。

4 超细粉体技术提高中药复方制剂疗效

超细粉体技术又称超微粉碎技术、细胞级微粉碎技术,是近年国际上发展起来的一项物料加工高新技术。该技术是一种纯物理过程,它能将动、植物药材从传统粉碎工艺得到的中位粒径150~200目的粉末(75微米以下),提高到中位粒径为5~10微米以下,已逐渐在中药制剂中得到广泛的应用。

通过超细粉体技术加工出的药材超细粉体,粒径<10微米,药材的细胞破壁率≥95%。因细度极细及均质情况,其体内吸收过程发生了改变,各组分会以均匀配比被人体吸收,有效成分的吸收速度加快,吸收时间延长,吸收率和吸收量均得到了充分的提高。而用常规粉碎方式由于粉碎粒度较大,混合均匀度偏低,不同性状的药物成分会因其细度、细胞溶胀速率、从细胞壁的迁出速度、B值及对肠壁吸附性的差异而在不同时间被人体吸收,其吸收量值也会不一,由此可能会影响复方药物的疗效。而且,由于在超细粉碎过程中存在"固体乳化"作用,复方中药药粉中含有的油性及挥发性成分可以在进入胃中不久即分散均匀,在小肠中与其他水溶性成分可达到同步吸收。这与以常规粉碎方式进行的未破壁药材的吸收和疗效会大相径庭。

5 纳米粉体技术改善制剂多种性质

纳米技术是20世纪80年代末期刚刚诞生并正在崛起的新科技,它的基本涵义是在纳米尺寸(10-9~10-7米)范围内认识和改造自然,通过直接操作和安排原子、分子,创造新物质。

国际上公认0.1~100纳米为纳米尺度空间,在药剂学领域一般将纳米粒的尺寸界定在1~1000纳米。药剂学中的纳米药物基本可以分为两类:纳米载体系统和纳米晶体药物。纳米载体系统是指通过某些物理化学方法间接制得的药物-聚合物载体系统(即纳米粒),如纳米脂质体、聚合物纳米囊、纳米球等。纳米晶体药物则是指通过纳米粉体技术直接将原料药物加工成纳米级别(即纳米粉),这实际上是微粉化技术、超细粉技术的再发展。

将药物加工成纳米粒可以提高难溶性药物的溶出度和溶解度,还可以增加粘附性、形成亚稳晶型或无定形以及消除粒子大小差异产生的过饱和现象等,从而能够提高药物的生物利用度和临床疗效。在表面活性剂和水等存在的条件下可以直接将药物粉碎成纳米混悬剂,适合于口服、注射等途径给药以提高吸收或靶向性,特别适合于大剂量的难溶性药物的口服吸收和注射给药;也可以通过适宜的方法回收得到固体纳米药物,再加工成各种剂型,如活性钙的纳米化,可大大提高吸收率,我国已能大量生产。

随着现代科学的进步和GMP的广泛实施,粉体技术受到人们越来越多的重视,为现代给药系统的研究提供了新的方法和途径;同时,制药工业的不断发展也对粉体技术提出了更高、更新的要求。伴随着当前中药现代化和纳米技术的发展高潮,粉体技术也有了更广阔的发展空间,必将得到更完善的发展和提高,从而促进制药工业的发展。

摘要：本文从多个角度阐述了粉体技术对固体药物制剂的影响,并介绍了近年来两种粉体新技术的发展,内容翔实,有助于读者对粉体技术的进一步了解和在实际生产过程中更好地应用。

关键词：粉体技术,药物制剂,应用

参考文献

[1]盖国胜.超细粉碎分级技术[M].北京:中国轻工业出版社,2000.

[2]胡荣泽.关于中国粉体技术协会[J].中国粉体技术,2002,8(专辑):1-2.

粉体工程总结 第2篇

1.粒度：颗粒在空间范围所占大小的线性尺度。2.粒径的表示方式：（1）三轴径

以颗粒的长度l、宽度b、高度h定义的粒度平均值称为三轴平均径。（2）球当量径：（3）圆当量径：

（4）定向径（又称统计平均径）：平行于一定方向（用显微镜）测得的线度

定方向径（Feret径）dF、定方向等分径（Martin径）dM、定向最大径

3.粒度分布的概念

粒度分布是指某一粒径或某一粒径范围的颗粒在整个粉体中占多大的比例。也就是说粉体中不同粒度区间的颗粒含量。4.粒度分布的表示方式

（1）频率分布：当用个数基准表示粉体的粒度分布时，将被测粉体样品中某一粒径或某一粒径范围的颗粒的数目称为频数n，而将n与样品的颗粒总数N之比称为该粒径范围的频率f，则

fn100% N

频数n或频率f随粒径变化的关系，称为频数分布或频率分布。

（2）累积分布表示小于（或大于）某一粒径的颗粒在全部颗粒中所占的比例。按照频数或频率累积方式的不同，累积分布可分为两类：

a）负累积：将频率或频数按粒径从小到大进行累积，所得到的累积分布表示小于某一粒径的颗粒的数量或百分数。这相当于在用筛分法测粒度时，通过某一筛孔的筛下部分的百分数，这样得到的曲线又称为累积筛下分布曲线，常用D（Dp）表示。

b）正累积：将频率或频数按粒径从大到小进行累积，所得到的累积分布表示大于某一粒径的颗粒的数量或百分数。相当于用筛分法测粒度时，通过某一筛孔之后的筛余部分的百分数，这样得到的曲线又称为累积筛上分布曲线，常用R（Dp）表示。

较之频率分布，累积分布更有用。许多粒度测定技术，如筛分法、重力沉降法、离心沉淀法等，所得到的分析数据，都是以累积分布显示出来的。它的优点是消除了直径的分组，特别适用于确定中位粒径（D50：在粉体物料样品中，把样品个数（或质量）分成相等两部分的颗粒粒径）等。5.粒度分布的表达形式

列表法、图解法、函数法 6.颗粒形状

颗粒的形状是指一个颗粒的轮廓或表面上各点所构成的图像。7.形状指数（1）均齐度

颗粒两个外形尺寸的比值。a)扁平度m＝短径/厚度＝b/h b)伸长度n=长径/短径＝l/b（2）圆形度（又称轮廓比）：定义了颗粒的投影与圆接近的程度

c与颗粒投影面积相等的圆的周长

颗粒投影的周长 1（3）球形度：表示颗粒接近球体的程度

Wadell球形度W与颗粒体积相等的球的表面积

颗粒的表面积由于同体积的几何形状中，球的表面积最小，所以，颗粒的球形度小于等于1。颗粒形状与球偏离越大，颗粒的W越小。8.粗糙度系数

R粒子微观的实际表面积（＞1）

表观视为光滑粒子的宏观表面积9.粒度的测量方法

常用的粒度测量方法有显微镜法、筛分法、沉降法、激光法、点传感法、气体吸附法等。第二章 颗粒群的堆积性质 1.颗粒堆积的客观结构参数

（1）容积密度ρB：单位填充体积的粉体质量，又成视密度。

B（－1）P填充粉体的质量V ＝B粉体填充体积VB式中 VB—粉体填充体积

ρP—颗粒密度

ε—空隙率

（2）填充率ψ：颗粒体积占粉体填充体积的比率

填充的颗粒体积B＝

粉体填充体积P（3）空隙率ε：空隙体积占粉体填充体积的比率

＝1－＝1－B P2.最密填充理论

（1）Horsfield填充

均一球按六方最密填充状态进行填充时，球与球间形成的空隙大小和形状有两种孔型：6个球围成的四角孔和4个球围成的三角孔。设基本均一球成为1次球（半径r1），填入四角孔中的最大球称为2次球（半径r2），填入三角孔中的最大球称为3次球（半径r3），随后再填入4次球（半径r4），5次球（半径r5），最后以微小的均一球填入残留的空隙中，这样就构成了六方最密填充，称为Horsfield填充。（1）r2＝0.414r1（2）r3=0.225r1（3）r4=0.177r1（4）r5=0.116r1（5）最终填充结果：最终空隙率ε＝0.149×0.2594=0.039（2）Hudson填充

当一种以上的等尺寸球被填充到最紧密的六方排列的空隙中时，空隙率是随着较小球与 2 最初大球的尺寸比值而变化的，空隙率随着四方孔隙中较小球的数目的增加而减小。实际上不不是这样，因为在三角形孔隙中，球的数目是不连续的。Hudson在金属固溶体的研究中，对半径为r2的等径球填充到半径为r1的均一球六方最密填充体的空隙，当r2/r1＜0.4142时，可填充为四角孔；r2/r1＜0.2248时，可填充为三角孔，r2/r1＝0.1716时的三角孔基准填充最为紧密，最小空隙率为0.0030。这样的填充称为Hudson填充。3.粉体中颗粒间的附着力

范德华力、颗粒间的静电力、毛细管力、磁性力、机械咬合力 第三章 粉体力学 1.内摩擦角的确定

内摩擦角的测定方法有流出法、抽棒法、慢流法、压力法、剪切盒法等多种，最主要的是剪切盒法。2.安息角

又称休止角、堆积角、是指粉体自然堆积时，自由平面在静止平衡状态下与水平面所形成的最大角度。常用来衡量和评价粉体的流动性。对于球形颗粒，粉体的安息角较小，一般为23～28度之间，粉体的流动性好。规则颗粒的约为30度，不规则颗粒约为35度，极不规则颗粒的安息角大于40度，粉体具有较差的流动性。3.质量流与漏斗流

粉体在重力作用下自料仓流出的形式有质量流和漏斗流两种。如果料仓内整个粉体层能够大致均匀地下降流出，这种流动型式称为质量流（或整体流）。特点是“先进先出”。流动性良好或细粒散体可实现质量流。如果料仓内粉体层的区域呈漏斗形，使料流顺序紊乱，甚至有部分粉体滞留不动，造成先加入的物料后流出，即“后进先出”的后果。4.开放屈服强度和粉体流动函数 1)开放屈服强度

料仓内的粉体处在一定的压力作用下，因此，具有一定的固结强度（密实强度）。如果卸料口形成了稳定的料拱，该料拱的固结强度，即物料在自由表面上的强度就称为开放屈服强度（fc）。在预加压应力σ1作用下压实，取去圆筒，粉体试件不倒塌，说明具有一定的密实强度，这一密实强度就是开放屈服强度fc。若倒塌，则fc＝0。fc小，流动性好，不易结拱。2)粉体流动函数

粉体的固结强度在很大程度上取决于预密实状态，即开放屈服强度fc与固结主应力σ1之间存在着一定的函数关系，詹尼克将其定义为粉体的流动函数FF。FF＝σ1/fc

FF表征着仓内粉体的流动性，FF越大，粉体流动性越好。fc＝0，FF＝∞，粉体完全自由流动。

5.料斗流动因数

料斗流动因数ff来表示料斗的流动性，并定义流动因数为料斗内粉体固结主应力σ1与作用于料拱脚的最大主应力σ1之比。

ff值越小，料斗的流动条件越好。料斗设计时要尽量获得ff值小的料斗。6.偏析及其防止措施

（1）粉体流动过程中，由于颗粒间粒径、颗粒密度、颗粒形状及表面性状等的差异，粉体层的组成呈现出不均质的现象称为偏析。（2）粒度偏析类型

附着偏析、填充偏析（渗流偏析）、滚落偏析（3）偏析防止措施

a 采用多点装料，将一个料堆分成多个小料堆，可使所有各种粒度的各种组分（密度不同）能够均匀地分布在料仓的中部和边缘区域。

b采用细高料仓，即在相同料仓容积条件下，采用直径较小而高度较大的料仓，可减轻堆积分料的程度。

c采用垂直挡板将直径较大的料仓分隔成若干个小料仓，构成若干个细高料仓的组合型式。此法适用于实际使用中高度受到限制而又要满足一定料仓容量的料位设计或改造。

d在料仓中设置中央孔管，即使落料点固定不变，但由于管壁上不规则地开有若干窗孔，粉料有不同的窗孔进入料仓不同的位置，实际上就是在不断地改变落料点，收到多点装料的效果。

e采用侧孔卸料，粉料从料仓侧面的垂直孔内卸出，以获得比较均一的料流。f在卸料口加设改流体以改变流型的方法，减轻漏斗流对偏析的强化作用。7.粉体拱的类型及防拱措施（1）粉体静态拱的类型

a压缩拱：粉体因受料仓压力的作用，使固结强度增加而导致起拱。

b楔形拱：块状物料因形状不规则相互啮合达到力平衡，在孔口形成架桥。c粘结粘附拱：粘结性强的物料在含水、吸潮或静电作用而增强了物料与仓壁的粘附力所致。d气压平衡拱：料仓回转卸料器因气密性差，导致空气泄入料仓，当上下气压力达到平衡时所形成的料拱。(2)防拱措施

a改善料仓的几何形状及其尺寸。b降低料仓粉体压力。c减小料仓壁摩擦阻力。

d降低物料水分，改善粉体流动性。第四章 颗粒流体力学 气力输送装置可分为：

（1）吸送式：将大气与物料一起吸入管内，靠低于大气压力的气流进行输送。适用于从多个供料点把粉体输送汇集到一个点的场合。输送能力较小，压力损失也小，且吸嘴的结构简单。

（2）压送式：用高于大气压力的压缩空气推动物料进行输送。适用于把粉体从一个供料点分配输送到几个点的场合，压头损失大，输送能力大，可作长距离输送。

第五章 粉碎及设备

一、粉碎的定义

固体物料在外力作用下，克服内聚力，从而使颗粒的尺寸减小，比表面积增大的过程称为粉碎。

粗碎－将物料破碎至100mm左右破碎中碎－将物料破碎至30mm左右细碎－将物料破碎至3mm左右粉碎

粗磨－将物料粉磨至0.1mm左右粉磨细磨－将物料粉磨至60m左右超细磨－将物料粉磨至5m或更小

二、粉碎比

物料粉碎前的平均粒径D与粉碎后的平均粒径d之比称为平均粉碎比。

三、粉碎流程 根据不同的生产情形，粉碎流程可由不同的方式。（a）为简单的粉碎流程；（b）为带预筛分的粉碎流程；（c）为带检查筛分的粉碎流程；（d）为带预筛分和检查筛分的粉碎流程。

凡从粉碎（磨）机中卸出的物料即为产品，不带检查筛分或选粉设备的粉碎（磨）流程称为开路（或开流）流程。

凡带检查筛粉或选粉设备的粉碎（磨）流程称为闭路（圈流）流程。

四、粉碎方式和分类

粉碎方式主要有挤压粉碎、冲击粉碎、摩擦剪切粉碎和劈裂粉碎。

五、粉碎模型

（1）体积粉碎模型：整个颗粒均受到破坏，粉碎后生成物多为粒度大的中间颗粒。随着粉碎过程的进行，这些中间颗粒逐渐被粉碎成细粉成分。冲击粉碎和挤压粉碎与此模型较为接近。

（2）表面粉碎模型：在粉碎的某一时刻，仅是颗粒的表面受到破坏，被磨削下微粉成分，这一破坏基本不涉及颗粒内部。这种情形是典型的研磨和磨削粉碎方式。

（3）均一粉碎模型：施加于颗粒的作用力使颗粒产生均匀的分散性破坏，直接粉碎成微粉成分。

六、易碎性

所谓易碎性即在一定粉碎条件下，将物料从一定粒度粉碎至某一指定粒度所需的比功耗——单位质量物料从一定粒度粉碎至某一指定粒度所需的能量，或施加一定能量能使一定物料达到的粉碎细度。

七、粉碎机械力化学 1.机械力化学概念

在粉碎过程中，不仅颗粒的尺寸逐渐变小，比表面积不断增大，而且其内部结构、物理化学性质以及化学反应性也相应产生一系列的变化，此即为粉碎机械力化学现象。2.助磨剂助磨作用

（1）助磨剂分子吸附于固体颗粒表面上，改变了颗粒的结构性质，从而降低颗粒的强度或硬度。

（2）助磨剂吸附于固体颗粒表面上，减小了颗粒的表面力。

（3）添加助磨剂，使物料颗粒的表面自由能和晶格畸变程度减小，促使颗粒软化；助磨剂吸附在颗粒表面上能平衡因粉碎产生的不饱和价键，防止颗粒再度聚结，从而抑制粉碎逆过程的进行。以上两者均可加速粉碎，产生助磨作用。

八、破碎设备 1.颚式破碎机

（1）根据其动颚的运动特征颚式破碎机可分为简单摆动、复杂摆动和综合摆动型三种型式。

（2）颚式破碎机的规格用进料口的宽度和长度来表示，如PEJ1500×2100颚式破碎机，即表示进料口宽度为1500mm，长度为2100mm的简单颚式破碎机。PEJ为简单颚式破碎机，PEF为复杂颚式破碎机。（3）颚式破碎机的构造

颚式破碎机主要由机架和制成装置、破碎部件、传动机构、拉紧机构、调整机构、保险装置和润滑冷却系统等部件组成。

调整装置：为了得到所需要的产品粒度，颚式破碎机都有出料口的调整装置。大、中型破碎机出料口宽度是由使用不同长度的推力板来调整；小型颚式破碎机通常采用楔铁调整方法。

保险装置：一般颚式破碎机的安全装置是将推力板分成两段，中间用螺栓连结，设计 5 时适当减弱螺栓的强度；也有在推力板上开孔或采用铸铁制造，推力板的最小断面尺寸是根据破碎机在超负荷时能自行断裂而设计的。当破碎机过载时，螺栓即被切断或推力板折断，动颚即停止摆动。

（4）工作参数的确定

钳角：颚式破碎机动颚与定颚之间的夹角。减小钳角可增加破碎机的生产能力，但会导致破碎比减小；反之，增大钳角可增大破碎比，但会降低生产能力，同时，落在颚腔中的物料不易夹牢，有被推出机外的危险。2.锤式破碎机

（1）锤式破碎机的规格用转子的直径（mm）×长度（mm）来表示，如φ2000mm×1200mm锤式破碎机表示破碎机的转子直径为2000mm，转子长度为1200mm。

（2）锤子是自由悬挂的，当遇到难碎物时，能沿销轴回转，起到保护作用，因而避免机械损坏。另外，在传动装置上还装有专门的保险装置，利用保险销钉在过载时被剪断，使电动机与破碎机转子脱开从而起到保护作用。3.反击式破碎机（1）工作原理

反击式破碎机的主要工作部件为带有板锤的高速转子。喂入机内的物料在转子回转范围（即锤击区）内受到板锤冲击，并被高速抛向反击板再次受到冲击，然后又从反击板弹回到板锤，重复上述过程。在如此往返过程中，物料之间还有相互撞击作用。由于物料受到板锤的打击、与反击板的冲击及物料之间的相互碰撞，物料内的裂纹不断扩大并产生新的裂缝，最终导致粉碎。当物料粒度小于反击板与板锤之间的缝隙时即被卸出。

反击式破碎机的规格用转子直径（mm）×长度（mm）表示。

（2）反击装置通常带有卸料间隙调整机构，通过调整卸料间隙可改变冲击次数，从而在一定程度上改变产品的粒度组成。在破碎腔内进入难碎物时，反击板可绕悬挂点适当摆动，增大它与板锤之间的间隙，当难碎物通过后，它又迅速恢复至原位。因此，这种结构还起着保险作用。

九、球磨机 1.工作原理

当磨机一不同转速回转时，筒体内的研磨体可能出现三种基本情况。

（1）周转状态：表示转速太快，研磨体与物料帖附筒体上一道运转。研磨体对物料起不到冲击和研磨作用。（2）倾泻状态：表示转速太慢，研磨体和物料因摩擦力被筒体带到等于摩擦角的高度时，研磨体和物料就下滑。对物料有研磨作用，但对物料没有冲击作用，因而使粉磨效率不佳。（3）抛落状态：表示转速比较适中，研磨体提升到一定高度后抛落下来。研磨体对物料有较大的冲击和研磨作用，粉磨效果较好。2.球磨机的构造（1）筒体

磨门：筒体上的每一个仓都开设一个磨门（又称人孔）。设置磨门是为了便于镶嵌衬板、6 装填或倒出研磨体、停磨检查磨机的情况等。（2）衬板

衬板的作用是保护筒体，使筒体免受研磨体和物料的直接冲击和摩擦；另外，利用不同形式的衬板可调整磨内各仓研磨体的运动状态。类型主要有平衬板、压条衬板、凸棱衬板、波形衬板、阶梯衬板等。（3）隔仓板

作用是a.分隔研磨体；b.防止大颗粒物料窜出料端；c.控制磨内物料流速。第六章 分级与分离

一、基本概念

1.利用分离特性将成分不同的混合物或相混合物（例如气——固相、液——固相）分成成分或相组分不同的两部分或两部分以上的过程称为分离。

2.分离效率

分离后获得的某种成分的质量与分离前粉体中所含该成分的质量之比称为分离效率。3.分级粒径

分级粒径也称切割粒径，将部分分离效率为50％的粒径称为切割粒径。

二、机械分级设备（筛分）

（1）定义：把固体颗粒置于具有一定大小孔径或缝隙的筛面上，使通过筛孔的成为筛下料，被截留在筛面上的成为筛上料，这种分级方式称为筛分。（2）筛序：

由粗到细的筛序、由细到粗的筛序、混合筛序。（3）筛制：公制和英制

三、颗粒流体系统分级设备 1.气流分级机的分级过程：

（1）分散：将附着或凝聚在一起的颗粒聚集体分散成单个颗粒；

（2）分离：组合各种力的作用，使颗粒获得速度差，实现粗、细颗粒的分离；（3）捕集：从气流重分离与捕集颗粒；（4）卸出。2.离心式分级机（1）工作原理

物料由加料管经中轴周围落至撒料盘上，受离心惯性力作用向周围抛出。在气流中，较粗颗粒迅速撞到内筒内壁，失去速度沿壁滑下。其余较小颗粒随气流向上经小风叶时，又有一部分颗粒被抛向内筒壁被收下。更小的颗粒穿过小风叶，在大风叶的作用下经内筒顶上出口进入两筒之间的环形区域，由于通道扩大，气流速度降低，同时外旋气流产生的离心力使细小颗粒离心沉降到外筒内壁并沿壁下沉，最后由细粉出口排出。内筒收下的粗粉由粗粉出口排出。

改变主轴转速、大小风叶片数或档风板位置即可调节选粉细度。3.旋风式选粉机

（1）构造和工作原理

在选粉室8的周围均匀分布着6～8个旋风分离器。小风叶9和撒料盘10一起固定在选粉室顶盖中央的旋转轴4上，由电动机1经皮带传动装置2、3带动旋转。空气在离心风机19的作用下以切线方向进入选粉机，经滴流装置11的间隙旋转上升进入选粉室（分级室）。物料由进料管5落到撒料盘后向四周甩出与上升气流相遇。物料中的粗颗粒由于质量大，受撒料盘及小风叶作用时而产生的离心惯性力大，被甩向选粉室内壁而落下，至滴流装置处与此处的上升气流相遇，再次分选。粗粉最后落到内锥筒下部经粗粉出口排出。物料中的细颗 粒因质量小，进入选粉室后被上升气流带入旋风分离器7被收集下来落入外锥筒，经细粉出口管8排出。气固分离后的净化空气出旋风 分离器后经集风管6和导风管14返回风机19，形成了选粉室外部气流循环。循环风量可由气阀16调节。支管调节气阀17用于调节经支风管15直接进入旋风分离器（不经选粉室）的风量与经滴流装置进入选粉室的风量之比，控制选粉室内的上升气流速度，借此可有效调节分级产品粒度。改变撒料盘转速和小风叶数量也可单独调节细度，但通常主要靠调节气流速度的气阀来控制细度，这种调节方法方便且稳定。

4.高效选粉机

第三代新型高效选粉机，采用新的分级机理，其主要特点是选粉气流为涡旋气流。（1）O-Sepa选粉机工作原理

物料通过料管9喂入，撒料盘将物料抛出，经缓冲板撞击失去动能，均匀地沿导流叶片内侧自由下落到分级区内，形成一垂直料幕。根据气流离心力和向心力的平衡，物料产生分级。合格的细粉随气流一起穿过转子而排出，最后由收尘器收集下来成为成品，粗粉落入锥形料斗并进一步受来自三次风管的空气的清洗，分选出贴附在粗颗粒上的细粉。细粉随三次风上升，粗粉则卸出。

（2）O-Sepa选粉机分级原理

在选粉机内，粉体颗粒随气流作涡旋运动，颗粒切线方向的分速度为vt，颗粒受沿旋流半径向外的离心力Fr的作用；另一方面，按切线方向进入的空气从中心管排出，在作旋回运动的同时，保持向心分速度vr，产生向内的作用力FR，颗粒与气流的相对速度为Ur。当Fr>FR时，颗粒向外运动成为粗粉；当Fr

四、固气分离设备

1.收尘器的分类及特点 按分离原理可分为：

A.重力收尘器：利用重力使粉尘颗粒沉降至器底，如沉降室等。能收集的粉尘粒径在50微米以上。

B.惯性收尘器：利用气流运行方向突然改变时其中的固体颗粒的惯性运动而与气体分离，如百叶窗收尘器等。分离粒径一般大于30微米。

C.离心收尘器：在旋转的气固两相流中利用固体颗粒的离心惯性力作用使之从气体中分离出来，如旋风收尘器。分离粒径可达5微米。

D.过滤收尘器：含尘气体通过多孔层过滤介质时，由于阻挡、吸附、扩散等作用而将固体颗粒截留下来，如袋式收尘器、颗粒层收尘器等。分离粒径可达1微米。E.电收尘器：在高压电场下，利用静电作用使颗粒带电从而将其捕集下来，如各种静

－电收尘器。分离粒径可达102微米。

2.旋风收尘器（1）工作原理

含尘气体从进风管以较高速度（一般为12～25m/s）沿外圆筒的切线方向进入直筒2并进行旋转运动。含尘气体在旋转过程中产生较大的离心力，由于颗粒的惯性比空气大得多，因此将大部分颗粒甩向筒壁，颗粒离心沉降至筒壁后失去动能沿壁面滑下与气体风开，经锥体3排入贮灰箱4内，积集在贮灰箱中的粉料经闸门自动卸出。当旋转气流的外旋流Ⅰ向下旋转到圆锥部分时，随圆锥变小而向中心逐渐靠近，气流到达锥体下端时便开始上升，形成一股自下而上的内旋气流Ⅱ，并经中心排气管6从顶部作为净化气体排出。3.袋式收尘器

（1）工作原理与特点

一种利用多孔纤维滤布将含尘气体中的粉尘过滤出来的收尘设备。因为滤布做成袋形，所以一般称为袋式收尘器或袋式除尘器。

含尘气体通过滤布层时，粉尘被阻留，空气则通过滤布纤维间的微孔排走气体中大于滤布孔眼的尘粒被滤布阻留，这与筛分作用相同。对于1～10微米的小于滤布孔径的颗粒，当气体沿着曲折的织物毛孔通过时，尘粒由于本身的惯性作用撞击于纤维上失去能量而贴附在滤布上。小于1微米的微细颗粒则由于尘粒本身的扩散作用及静电作用，通过滤布时，因孔径小于热运动的自由径，使尘粒与滤布纤维碰撞而黏附于滤布上，因此，微小的颗粒也能被捕集下来。

在过滤过程中，由于滤布表面及内部粉尘搭拱，不断堆积，形成一层由尘粒组成的粉尘层，显著地强化了过滤作用，气体中的粉尘几乎被全部过滤下来。

4.电收尘器（1）工作原理

将平板1（或圆管壁）和导线6分别接至高压直流电源的正极（阳极）和负极（阴极）。电收尘器的正极称为沉积极或集尘极，负极称为电晕极。在两极间产生不均匀电场。当电压升高至一定值时，在阴极附近的电场强度促使气体发生碰撞电离，形成正、负离子。随着电压继续增大，在阴极导线周围2～3mm范围内发生电晕放电，这时，气体生成大量离子。由于在电晕极附近的阳离子趋向电晕极的路程极短，速度低，碰到粉尘的机会较少，因此绝大部分粉尘与飞翔的阴离相撞而带负电，飞向集尘极，如图，只有极少量的尘粒沉积于电晕极。定期振打集尘极及电晕极使积尘掉落，最后从下部灰斗排出。

五、固液分离 1.过滤

用过滤介质捕集分离液体中不溶性悬浊颗粒的操作称为过滤。以重力、压力和离心力作推进力。按用途可分为：

（1）滤饼过滤：悬浊液的浓度相当高，在过滤介质表面上形成的滤饼中，如有1％以上的固体颗粒，约占3％～20％的体积起过滤作用者称为滤饼过滤。

（2）澄清过滤：当过滤0.1％以下至百万分之几的极薄悬浊液时，颗粒被捕收于过滤介质的内部或表面，几乎不生成滤饼，其目的在于提取澄清液，故称澄清过滤。第七章 混合与造粒

一、混合定义

粉体的混合是指两种或两种以上的组分，按不同的目的，用选定的混合机均匀地混合在一起，其过程称为混合，产品称为混合。这种操作又称为均化过程。

二、混合机理

（1）移动混合——粒子成团地移动；

（2）扩散混合——把粒子撒到新出现的粉体面上；（3）剪切混合——粉体内形成滑移面。

三、混合过程

混合与偏析是相反的两个过程。一正一反，反复进行，最后达到混合偏析的平衡。所谓偏析，是物料的分离过程。若物料的特性差别很大，如密度、粒度或形状具有相当大差别的颗粒，其偏析程度就大。故在某种情况下，对物料进行预处理，就可降低物料的偏析。

物料混合的前期，进行迅速的混合，达到最佳混合状态，而混合的后期，则会产生偏析，一般再不能达到最初的最佳混合状态。因此，对于不同的物料，掌握其最佳混合时间是至关重要的。

四、混合机械及设备 1.浆料搅拌机 分类

1)按搅拌动力分：机械搅拌和气力搅拌。机械搅拌是利用适当形状的浆叶在料浆中的运动来达到搅拌的目的；气力搅拌是利用压缩空气通入浆池使料浆受到搅拌。2)按搅拌浆叶的配置分：水平和立式。水平多做混合或碎解物料用；立式多做搅拌用。3)按搅拌浆叶的形式分：桨式、框式、螺旋桨式、锚式和涡轮式等。如图。4)按浆叶运动特点分：定轴转动和行星转动。2.粉料混合机

1)螺旋式混合机

螺旋式混合机用于干粉料的混合、增湿或潮解黏土等，可分为单轴和双轴两种类型。单轴螺旋式混合机。由U型料槽

1、主轴

2、紧固在主轴的不连续螺旋浆叶3（或带式螺旋叶）以及带动主轴转动的驱动装置组成。

双轴螺旋式混合机。料槽3内装有两根带有螺旋浆叶的轴1和轴2。动轴1由电动机4通过减速器5带动，而从动轴2通过齿数相同的齿轮副6传动。螺旋轴转速一般为20～40r/min。

按料槽内料流方向的不同，双轴螺旋式混合机有并流式和逆流式两类。并流混合时，两轴转向相反，螺旋浆叶的旋向也相反，物料沿同一方向并流推送；逆流混合时，两轴转向相反，螺旋浆叶旋向相同，使物料往返受到较长时间的混合。两轴转速不同，送往卸料口的速度比反向流动的速度快，使物料最终移向卸料口卸出。

可用改变浆叶角度来调节物料通过混合机混合机的速度，从而调节混合程度。当需要充分混合时，则采用逆流式混合机。当用作干料混合时浆叶转向宜由里向外壁方向转动，增湿混合则宜由外壁向里转。

五、凝聚的结合机理

为了使颗粒凝聚，颗粒间必须有结合力的作用。其可能的机理有：

（1）固体架桥：由于烧结、熔融、化学反应使一个颗粒的分子向另一个颗粒扩散。（2）液体架桥和毛细管压强：在液体架桥中，界面力和毛细管压强可产生强键合作用，但如果液体蒸发则此种结合会消失。

（3）不可自由移动结合剂架桥处的粘附合内聚力：如焦油等高黏度结合介质能形成合固体架桥非常相似的结合力，其吸附层是固定在某些环境下能促进细粉粒的结合。

（4）固体粒子间的吸引力：如固体颗粒间距离足够短，则静电力、磁力、范德华力，可以导致粉粒黏附在一起。

（5）封闭型结合：如小片状细粒，可相互交叉或重叠而形成“封闭型”结合。

六、造粒方法

（1）凝聚造粒法：含少量液体的粉体，固液体表面张力作用而凝聚。用搅拌、转动、振动或气流使干粉体流动，若再添加矢量的液体粘结剂，则可像滚雪球似的使制成的粒子长大，粒子的大小可达数毫米至几十毫米。常用的机械为盘式成球机。

（2）挤压造粒法：用螺旋、活塞、辊轮、回转叶片对加湿的粉体加压，并让其通过孔板、网挤出，可制得0.2毫米至几十毫米的颗粒。

（3）压缩造粒法：分在一定模型中压缩成片剂合在两个对辊间压缩成团块两种，可制得粒径均齐、表面光滑、密度大的颗粒、（4）破碎造粒法：有辊轮压缩制成的碎片，再用回转叶片粉碎制得细粒状的凝聚造粒粒子，有干法和湿法两种。尤其湿法可制得0.1~0.3mm的细颗粒。

（5）熔融造粒法：让熔融状的物质细化后冷却凝固。细化方法：喷射、有板上滴下、将熔融也粘附于冷却转筒凝固而成碎片状、将熔融液注入铸型等。

粉体工程技术 第3篇

微/纳米粉体表面有机包覆技术的应用

有机包覆技術应用过程中的自组装技术分析。自组装技术是通过静电作用使溶液中的高分子单体自由吸附于胶体颗粒以及将带有相反电荷的高分子过饱和溶液中的高分子自由单体进行洗涤和离心分离。一般而言，可以采用高分子电解质对可分解的球形聚合物模板进行修饰，从而使其表面中带有静电，然后将二氧化硅粒子与吸附纳米级的金粒有效吸附，然后经过离心运动多次循环往复洗涤分离，最终获得致密而且均匀的多层包覆膜。另外，还可采用两步组装技术对聚合物中的电解质进行包覆组装，将经过有效组装包覆的基体置于悬浮溶液中，悬浮液中的粒子在受到表层聚合电解质作用就会不断下沉，从而制备成完整的多层超薄膜。该技术具有操作简便的优点，而且在实际的操作中不需过多特殊的操作设备。因此这种技术可以逐渐朝着实用化以及功能化方向发展。

有机包覆技术应用过程中的聚合物包裹技术分析。聚合物包裹法主要是将单体在纳米颗粒中的聚合物经过纳米颗粒以及聚合物的作用使其成功得到包裹，这种包裹方式与自组装包裹技术相比，具有很好的分散性，而且相对于上一种包裹技术，操作过程更加简单，有广泛的适用面，不仅可以实现在无机粒子中进行包裹，而且可以实现在有机粒子中进行包裹。通常适用于一些形状不太规则的粒子包裹过程中，但是其也具有一定的包裹局限性，例如这种包裹法会导致核粒径在高分子的聚合物母体中产生严重的团聚现象。

有机包覆技术应用过程中的微胶囊化改性技术分析。微胶囊化改性技术是指在颗粒子的表层中覆盖一层厚膜，从而使颗粒表面受到良好的屏蔽作用和保护作用。主要的应用优点是具有良好的稳定性与吸光率。

微/纳米粉体表面无机包覆技术的应用

无机包覆技术应用过程中的气相包覆技术分析。这种技术是利用气体或者其它的手段使壳层物转化为一种气体，这种气体经过化学反应或者物理反应使纳米颗粒被有效包覆。这种包覆技术所制备的复合粉体尽管纯度高、组分易于控制、团聚少，但是这种包覆技术在实际应用过程中对包覆设备的要求很高，因此不利于其广泛推行应用。

无机包覆技术应用过程中的固相包覆技术分析。与有机包覆技术相比，无机包覆技术主要是采用其它机械设备以及混料设备、研磨设备对固相材料进行机械处理从而得到微/纳米包覆粉体，这一包覆技术可以有效缓解包覆电离子在充放电过程中总电阻增加的局面，使包覆材料的高温循环性能可以得到大大优化。这一包覆技术尽管操作过程简便以及操作设备简单；但是由于其壳一核结构的结合性能性不强，因此在实际的应用过程中，颗粒的粒度分布以及颗粒的形貌呈现难以达到一定的设计预期效果，因此在我国的纳米技术领域尚未得到广泛的应用。

无机包覆技术应用过程中的液相包覆技术分析。与固相包覆法相比，气相包覆技术主要包括了溶胶一凝胶技术以及沉淀法、微乳法三种子技术工艺。第一种溶胶一凝胶法主要是通过壳层源物质的综合化学反应以及醇解作用、水解作用等得到前驱物溶胶物质，这种溶胶物质还要经过事先处理的被包裹颗粒进行混合，从而使溶胶转化为凝胶，最终获取被包覆的粉体。从粉体物质的制备过程中可以看出，被包覆的复合型粒子不仅化学均匀性更好，而且能够使粒子的抗氧化性以及烧结性能得到不断的优化，所以此种技术工艺在实际的应用过程中能量损耗低、工艺设备相对简单、化学反应的温度较低，综合这些不同的应用优势，目前已被我国众多的工业生产方所使用。

沉淀法主要是将沉淀剂加入含有粉体颗粒中的混合性溶液中，也可以经过化学反应的沉淀生成剂使改性离子发生沉淀化学反应，最后在颗粒表面中析出，最终获得微/纳米粉体。这种技术工艺可以对各组分的实际含量进行精确控制，此外制备过程中所采用的工艺设备较为简单，因此有利于我国工业化生产中的规模化生产。微乳液技术工艺主要的操作原理是采用油包水型微乳液中的微小核未对工业中需要进行包覆的超细粉体进行科学制备，然后采用微乳聚合技术工艺对微/纳米粉体进行包覆改性。这一技术工艺是一种有效制备爆覆型颗粒的有效方式。

微/纳米粉体表面金属包覆技术的应用。金属包覆技术主要包括粉末冶金技术以及化学镀法、氢还原法三种，粉末冶金是通过非金属粉末与金属粉末的混合，然后采用烧结成型的方式制备包覆型复合材料的一种技术方式；当前这一种技术工艺凭借其低成本以及高性能的优势，已经成为我国工业化发展过程中生产陶瓷基以及高性能金属基复合材料的重要技术工艺；而化学镀法是一种不需要任何外加电流，能够规模化应用的金属包覆技术：与其相比，氢还原技术是一种最常用的技术工艺，主要通过将催化剂以及核心粉末加入到镍盐溶液中，通过氢气对镍进行还原，从而形成一种包覆型复合粉末物质。

综上所述，本文主要针对我国微/纳米粉体表面包覆的基本形成理论以及实际的形成机制进行分析，通过微/纳米粉体表面包覆物质的不同情况，分别对微/纳米粉体表面有机包覆、金属包覆以及无机包覆等几大不同技术进行研究，对常用的微/纳米粉体表面包覆技术的相关内容进行阐述，在此过程中对微/纳米粉体表面包覆技术中存在的不足之处进行探究，提出相关的解决对策。

粉体工程技术 第4篇

一、《粉体工程技术》课程模块化设计

随着现代科技的发展, 高校教育教学也在不断改革, 依据课程建设应遵循“加强实践, 注重应用, 增强素质, 培养能力”的原则, 我们对《粉体工程技术》课程进行了模块化设计, 即改变了传统的将《粉体工程》课程仅作为一门孤立的理论课来进行教学的做法, 而根据其在整个专业人才培养计划中的地位和作用, 将与其有密切联系的其分课程组合在一起, 形成相互关联、相互促进的一个模块, 模块中的课程主要包括《粉体工程专业导论》、《粉体工程》、《粉体工艺及设备》、《粉体工程双语教学》、《粉体工艺课程设计》和《粉体工程实训》。形成模块后, 原课程组即转变为模块课程组, 在教学内容和方法的设计和衔接上更加协调了, 也更加有序了, 使师生在整个教与学的过程中都能做到心中有数、脉络清晰, 明显促进了教学效果。

二、教学文件的调整和规范化

课程模块确定后, 根据专业人才培养方案中对人才培养的能力、素质、知识和技能等各方面的要求, 我们联系《粉体工程技术》模块的具体教学内容, 相应地将培养目标进行了分解, 围绕模块中的核心课程《粉体工程》确定了新的教学大纲。该大纲由两部分组成, 首先是模块教学大纲, 其次是课程教学大纲。模块教学大纲主要有本模块简介、确定本模块的教学目标、课程组成、课时分配和模块考核方法。课程教学大纲则主要确定各课程的教学内容、课时分配、教学方法、参考资料等。由模块课程组负责人对全部教学工作负责, 做到统一管理, 使本模块与其他课程教学活动的安排更加顺畅。

三、模块化课程教学内容的整合

课程模块化后, 我们对课程的内容进行了调整, 使模块内各课程内容更加符合现代性和基础性、科学性和系统性的统一, 使课程结构和教学内容得到进一步优化。例如, 我们将《粉体工程》这门课中原有的涉及到基本原理、经典理论和方法等的内容仍保留在该课程中, 而将涉及到与时代发展密切相关的工艺及设备方面的内容单独分出来, 开设了《粉体工艺及设备》课程, 同时增加了来自生产一线的相关内容, 既增强了教学效果, 又做到了教学与生产的紧密结合。进行科研活动、培养专业人才服务社会是高等院校的基本职能, 教学质量的好坏和科研水平的高低是衡量高校综合实力的重要标准[1]。在实践方面, 将教师的科研成果以《粉体工程实训》的形式体现出来, 极大地促进了教师将科研与实践相结合的积极性。

四、教材编写和师资队伍的建设

由于国内只有极少数高校开设了粉体材料科学与工程专业, 又因我校的专业方向和其他高校的有所差异, 因此, 在教材方面可借鉴的经验较少。我们采取了各种途径, 将教材的编写和师资队伍的建设紧密结合起来, 较好地解决了教材和辅助资料的问题。例如, 我们在课程模块化教学大纲确定后, 组织了教师和国内著名大学的老师共同编写了《粉体工程学》一书[2], 该书已由清华大学出版社出版, 并被列入了国家“十一五”规划教材。《粉体工程导论》是我校开设的具有很强特色的课程, 我们则请学科带头人亲自主讲本课程, 由他撰写了讲义。为了使本专业学生在就业时能够面向更多的国际化企业, 我们还开设了《粉体工程双语教学》课, 为此, 安排了一位具有博士学位的教师去国外进行为期一年的深造, 回国后承担了此课程的讲义编写和教学任务, 取得了良好的效果。实践方面, 我们为了抓好《粉体工程实训》课程的教学, 一方面安排了一位具有硕士学位的实验师主要负责此环节, 同时派遣其在职攻读博士学位。到目前为止, 本课题组已有教授1人, 副教授3人, 讲师1人, 实验师1人, 基本形成了一支学历、年龄和职称分布合理的教学梯队。

五、教学过程与教学效果的考核方法改进

我们针对课程模块化教学的特点, 将教学过程考核和教学效果考核相结合, 将课程模块总体上作为一个整体考核, 按综合评定方法分出优劣, 同时, 对各理论课和实践课分别进行考核, 考核结果在一定程度上相关联, 这样就强化了考核方法, 主要目的是使学生能够掌握该模块的全部重要内容。对核心理论课程考核采用“N+2”的考核方法, “2”表示作业和笔记两项, “N”表示学生学习过程中的其他要素, 如到课率、测验情况、小论文写作情况等, 最后进行综合评定。这样可使学生不仅重视课程最终考试成绩, 同时也关注学习的过程, 使之取得较好的学习效果。

以上是我们在学校进行教育教学改革中所进行的课程模块化改革的一些措施, 虽然取得了一定的成效, 后续还有很多值得探索的领域, 需要我们不断开拓创新才会有更大的收获。

参考文献

[1]沈冬冬.科研活动与课程教学相结合的思考与实践[J].教育教学论坛, 2012, (1) :62-63.

粉体材料科学与工程专业 第5篇

专业简介

学科：工学

门类：材料类

专业名称：粉体材料科学与工程专业

粉体材料科学与工程专业主要培养从事新型高新能新材料科学研究、技术开发，工艺设计，材料加工制备、性能检测和生产经营管理的高级专门人才，涉及的学科知识和产业背景包括纳米技术、精细陶瓷、金属与合金材料、高分子材料，航天航空材料、舰船材料、高温合金、硬质合金、医用生物材料、能源材料、磁性材料、隐身吸波材料、环境过滤材料等其它功能材料。

主要课程：物理冶金基础、粉体工程、粉体固结原理与技术、纳米材料学等。

修业年限：4年。

授予学位：工学学士学位。

专业就业状况

毕业生可到科研院(所)、高等院校、国防军工及其他产业部门从事纳米材料、信息材料、生物材料、军用新材料等新型粉体材料的科研、设计、开发、生产、教学、管理等工作。

院校分布部分

法制备纳米Zr02粉体的条件 第6篇

摘要：采用ZrOCl₂.8H₂0、NH₃.H₂0为原料制备水热反应前驱物，以矿化剂（K₂0₃、KOH）溶液作为水热介质，PEG为分散剂，通过水热法合成纳米氧化锆粉末，利用XRD、SEM等分析测试手段对纳米Zr0，粉末的物相组成、微观形貌、团聚现象等进行表征和分析.研究了PH值，水热反应温度，矿化剂含量，分散剂含量等对其物相组成、微观形貌、团聚现象的影响并提出相应解决方案，结果表明：在PH值为9、水热反应温度为230℃、分散剂（PEG）质量分数为1.5%、矿化剂（K₂0₃、KOH）比例KK₂0₃/KOH= 3：1的条件下，可制备出分散性良好，粉体粒径约为20nm的纳米Zr0₂粉末，

关键词：氧化锆；水热法；团聚；矿化剂

DOI：10.15938/j.jhust.2015.05.014

中图分类号：TB44

文献标志码：A

文章编号：1007-2683（2015）04-0069-05

0 引言

氧化锆（Zr0₂）粉体具有高熔点、高强度、高韧性、耐磨损和耐腐蚀和优异的高温氧离子导电性能等优点，可作为光学材料基质、催化剂及催化剂载体以及功能材料等，也可用作相变增韧材料、压电陶瓷材料等结构材料，目前广泛应用于热障涂层抗热震切削刀具以及固态氧化物燃料电池等高新技术领域.尤其是当粉体尺寸由微米减至亚微米纳米尺寸时，粉体尺寸效应明显，使得材料的许多使用性能和物理性能更加优越，因此，对纳米2r02粉体的研究是国内外研究的热门课题，纳米粉体的制备方法很多，例如高温煅烧法、溶胶凝胶法、沉淀法和水热法等.其中水热法所制备的粉体分散性好，成分均匀，晶型、形貌可控避免了粉体高温煅烧过程，从而克服了高温制备过程中不可克服的晶型转变、挥发、分解以及硬团聚等缺陷.在氧化锆粉体的制备过程中，水热法为一定形式的前驱物转化为良好晶型的氧化锆粉体提供了适宜的物理一化学条件

本文以ZrOCl₂.8H₂0、NH₃.H₂0为原料，K₂0₃、KOH作矿化剂，PEG为分散剂，采用水热法制备纳米2r0₂粉体，考察了PH值，水热反应温度，矿化剂含量，分散剂含量等对其物相组成、微观形貌、团聚现象的影响，期制备出分散性好，粒径小的纳米氧化锆粉体，并得出较佳氧化锆粉体水热法制备工艺，这在理论和实际生产方面都有一定意义.

1 实验

配制不同分散剂（PEG）含量的0.1mol/L的ZrOCl₂溶液100mL，在搅拌的情况下向溶液中滴加体积分数为40%的氨水进行共沉淀反应，直至得到白色絮状沉淀，继续搅拌15min，使得反应更加充分，用蒸馏水多次洗涤沉淀物，直至用0.1mol/L的Ag-NO₃溶液检测不出CI - -为止，将所得Zr（OH）₄凝胶即用为水热反应的前驱体，加入适量K₂0₃、KOH作矿化剂，充分搅拌均匀后，装入反应釜（填充度为85%），选择合适的水热反应温度（根据前期实验相关经验，本实验水热时间选为4h），待冷却至室温后，开釜、充分洗涤、烘干便制得纳米氧化锆粉体.高压反应釜里发生如下反应：ZrOCl₂+H₂0=Zro₂+2HC1，

样品物相组成、微观形貌、团聚现象由日本理学公司的D/MAX-3B型X射线衍射仪（测试参数：CuKa溅射靶；扫描速度：15°/min；步长：0.02；管电压：40kV；管电流：20mA；扫描范围：10°～90°与荷兰菲利浦公司的FEISirion200型扫描电镜来分析测定.

2 结果与讨论

2.1 物相分析

图1是不同水热反应温度下所制得氧化锆粉体的XRD图谱，其结果表明：反应时间为4h的情况下，反应温度为180℃时所制粉体的晶体大部分为立方相氧化锆（c-2r0₂），考虑样品的吸收效应及结构对衍射线型的影响，样品晶粒尺寸利用Debye-Scherrer公式计算为

式中：D为晶粒尺寸，nm；λ为人射X射线波长（本文中采用CuKa波长为0.15406nm）；β为衍射峰半高峰宽度（rad）；θ为布拉格衍射角（°）；k为Scher-rer常数（本文取为0.89）.

结果表明：180℃时晶粒尺寸大概为8nm，当温度增至230℃时其平均晶粒尺寸为12.8nm，并有部分立方相氧化锆（c-Zr0₂）转变为四方相氧化锆（t-Zr0₂）而温度继续增至280℃时，晶粒尺寸有所下降仅为11.2nm左右，氧化锆晶型大部分仍为立方相，仅有部分四方相.

其原因是，温度较低时Zr0₂晶体结晶度较差，合成粉体中含有一定数量的无定形Zr0₂；温度升高时由于晶体成核、生长速率与溶液粘度成反比，而溶液体系的粘度随水热温度的升高而降低，因此导致产物结晶度增大、晶粒尺寸亦增加；当温度进一步升高为280℃时，由于晶体成核速率进一步增大，导致晶核数量增加，进而使得相同条件下的Zr0₂晶粒尺寸反而减小，结晶程度有所提高，综合考虑，在该制备纳米氧化锆的水热体系中，水热温度选为230℃较佳.

2.2 微观形貌及团聚现象分析

2.2.1 反应温度的影响

图2为不同水热反应温度下，所得粉体的SEM图片，从图中可以看出，当反应温度为180℃（图2a）时，粉体平均粒径约40nm左右，粉体之间有明显的团聚现象，随着反应温度的升高，粉体尺寸逐渐增大，团聚效果与低温时无明显差别.

2.2.2PH值的影响

在前躯体的制备过程中，其他条件不变的情况下，将氨水滴至ZrOCl₂溶液中致其反应，控制最终体系PH值分别为8、9、10.各自沉淀产物进行水热处理后所制得氧化锆（Zr0₂）粉体的SEM图片分别对应为图3中a、b、c.

从图中可看出：当PH为8（图3a）时，粉体的粒径大小不均，甚至还可看见为长大的絮状晶粒，这是由于溶液中ZrOCI₂.8H₂0主要以[2r₄（OH）₈×（H₂O）₁₆]⁸⁺形式存在.在与氨水反应过程中，聚合度随着PH值的增大而增大，从而形成多聚体络合离子，而沉淀物即为多聚体络合离子的团聚体，其分子式为[Zr₄（OH）₈（OH）8（H₂0）₁₆].xH₂0，当PH值较小时溶液中配位羟基数目较少，导致[Zr₄（OH）₈（H₂0）₁₆]⁸⁺配合物的水解不够充分，使得聚合反应发生后，沉淀物结构中仍然含有较多的结合水，导致沉淀物的有序性和结构对称性较差.当PH值增大时，体系中OH^-含量大，导致沉淀物颗粒之间相互的排斥力增大，从而减弱颗粒间的团聚作用，粉体粒子变得均匀，分散效果较好（图3b），而当体系PH值过大时，分散效果反而变差，粉体团聚现象严重（图3c）.由此可见，在该体系中PH为9时更利于高质量氧化锆粉体的制备.

2.2.3 分散剂（PEG）含量的影响

聚乙二醇是一种非离子型表面活性剂，其碳氢键中由于存在着亲水的羟基（-OH）和醚键，使其分子链在水溶液中弯曲为蛇形，并使得亲水的醚键中氧原子突出在链的外侧，将憎水的-CH，一包在内侧，从而使水分子容易结合，表面出亲水性.当溶液中有细微颗粒存在时，他能通过静电引力和氢键吸附颗粒，进而在颗粒表面形成一层大分子亲水保护膜，阻碍颗粒间的团聚现象，通过空间位阻机制来起到分散的作用

为了进一步减轻水热反应制备氧化锆粉体的Ⅲ聚现象，在反应物装釜前向前驱体溶液中加入不同浓度的聚乙二醇（ PEG）作分散剂，图4为不同聚乙二醇（ PEG）浓度下条件下所制粉体的SEM图片，从图中可以看出，当分散剂质量分数为1.0%（图4a）时，粉体粒径平均为25 nm左右，分体团聚现象较未加分散剂之前有所改善，当分散剂质量分数增加为1.5%（图4b）时，粉体粒径减小，约为18nm左右，团聚现象不明显，粉体之间具有较好的分散性；当分散剂浓度继续升高时（图5c），粉体粒径反而增大，分散性也变差，团聚现象变得严重.因此分散剂聚乙二醇的质量分数为1.5%较佳.

2.2.4 矿化剂K₂0₃、KOH的影响

由于水热法工艺中涉及到的化合物在水中的溶解度都比较小，因此通常会在体系中加入适宜的矿化剂.矿化剂的加入会影响水热体系中前驱体的结构重组和相应晶体的析出.一价阳离子的氢氧化物碱性强，相应体系的PH值高，可促进锆凝胶的结构重组；而阳离子的碳酸盐溶液可促进前驱体化合物的溶解，提高反应效率.因此选用复合矿化剂有利于促使氧化锆粉体的形成，并细化粉体粒径，本实验选用K₂0₃/KOH作为本水热体系的矿化剂，基于实验前期相关工作，复合矿化剂的质量分数为1.5%.

图5为不同K₂0₃/KOH比例环境下制备粉体的SEM图片，由图可知：当K203/KOH比例为2：1（mol%）（图5a）时，粉体分散效果较未加入矿化剂之前（图4b）有明显改善，粉体粒径也更加均匀，约为20nm.当K203/KOH比例增至3：1（图5（b））时，分散效果更加优越，粉体粒径更加细小，约为18nm，而当K₂0₃/KOH比例增至4：1（图5c）时，虽然粉体粒径增大（25nm左右），粉体之间团聚现象变得明显.综合考虑认为K₂0₃/KOH比例为3：1更佳.

3 结论

粉体工程基础课程教学的几点体会 第7篇

一不断提高教师自身素质

为适应素质教育的需要, 教师应不断开阔视野, 跟踪粉体科学发展的前沿, 及时更新知识体系, 不断提高自身的专业素质。而且, 教师不仅要掌握先进的教学手段, 还要努力研究实施素质教育的教学方法。在实际教学过程中, 要灵活应用各种教学方法, 不断总结教学经验, 同时要重视学生的反馈信息, 及时调整教学思路, 只有这样才能不断提高自己的教学水平, 取得良好的教学效果。

二重视绪论课的作用

部分教师认为绪论课仅是对粉体工程基础的简单介绍, 作用不大, 所以授课过程照本宣科、枯燥无味。其实绪论课对整个教学活动的成功与否起到了至关重要的作用, 它不仅是学生了解粉体工程基础课程的窗口, 也是教师教学水平的第一次展示。绪论课上得好, 可激发学生对本课程的兴趣, 从而形成一个良好的开端。讲授绪论课的较好方法是介绍粉体工程基础的成就、发展方向和广阔前景, 比如介绍纳米粉体及其独特性能, 让同学们明白粉体学科的强大生命力及发展前景。

三重视思路教学和研究方法教学

粉体工程学也称颗粒学, 是一门新兴的综合性技术学科。很多概念的表征、基本理论的研究有待完善, 因此讲授概念的表征方法、研究思路就尤为重要。如讲授颗粒粒度的表示方法时, 应遵循由浅入深、从感性到理性的认识规律。首先探讨球形颗粒的粒度表示。同学们很容易想到用线性尺度——直径表示粒径。然后提出如何表示不规则形状颗粒的粒度, 引发学生思考和讨论。教师在这时介绍研究问题的方法, 从已知表示方法入手, 引出当量这一概念, 用与某一性质相当的球形颗粒的粒径表示所研究的不规则颗粒的粒径。只要学生掌握了这一研究思路, 那么这一部分颗粒粒度的各种表示方法就迎刃而解了。又如讲解颗粒群的填充结构时, 一定要仅仅抓住“均一球形颗粒的规则填充——均一球形颗粒的实际填充——非均一球形颗粒的填充——最密填充理论”这一主线, 从最简单的单一球形颗粒的规则填充到多种粒度颗粒的填充。在讲解中每一结论得出的同时, 都会有新问题出现, 都会开启一个新的问题的研究之门。

四对比式启发教学的运用

孔子曰:“不愤不启, 不悱不发, 举一隅不以三隅及, 则不复也。”这句话是说不到他努力想弄明白而不得的程度不要去开导他;不到他心里明白却不能完善表达出来的程度不要去启发他。如果他不能举一反三, 就不要再反复地给他举例了。这是启发式教学的起源。启发的关键是调动学生学习、思考的主动性与积极性, 在学生思而不得时, 教师才给予及时的点拨。因此, 在课堂上, 如何引发学生的思考, 使学生生疑、质疑和解疑, 是互动式启发教学的关键。

在粉体工程基础教学中, 可采用对比式启发教学法。包括将相近或相反的定义、概念进行对比或将新旧知识进行对比, 从而使之条理清晰、对比鲜明、启发思维、便于记忆。由于粉体是不同于固体、液体和气体的另一种状态, 不妨以粉体的性质与流体 (气体和液体的总称) 的性质对比讲解。如在学习粉体力学性质时, 先让学生回忆流体力学中静止流体的压强随深度的变化规律, 学生们很容易想到:P=P0+ρgh。紧接着教师提出问题, 对于粉体而言, 压强随深度的变化是否符合同样的规律?从而引发学生的思考, 激发学生的学习兴趣。然后与同学们共同探讨流体和粉体受力特性的不同, 推导出规律。通过分析, 得出粉体具有压力饱和现象这一与流体完全不同的结论。

五重视习题的编写与讲解

粉体工程基础既是一门重要的应用技术学科, 又有很强的基础学科性质。生产实践要求教师不仅要培养学生灵活运用现有知识解决错综复杂的实际问题的能力, 还应着重培养学生面对新领域 (特别是跨学科领域) 和新现象, 独立分析与解决问题的能力, 这种能力只能通过不断的练习才能获得。习题课和作业环节是培养学生灵活运用所学知识, 加深概念理解的重要环节。通过典型例题的剖析, 启发学生举一反三。习题课还提供了课堂讨论的机会, 对学生思维的锻炼是单纯讲课所无法代替的。作业的批改和点评也很重要, 它是教师发现教学过程中存在的问题和反映学生对知识掌握程度的重要途径, 所以在每次课开始前抽出几分钟时间对作业进行点评十分必要。通过对普遍性问题进行讲解, 指出错误原因和正确思路, 可以使学生加深对知识的理解和掌握。

六传统教学方式和多媒体技术互补

长期以来, 粉体工程基础课程在教学手段上采用板书教学, 这种方式能够在教师的书写以及同步的讲解中促进学生的积极思维与参与意识, 但教学内容中比较抽象的概念、现象和规律很难用语言准确、形象地描述。多媒体教学最大的优点是形象、生动、具体、直观、易于理解并可加强记忆, 但其弊端是不能突出推导过程和思维, 尽管信息量很大, 但学生对知识的掌握比较肤浅。将传统教学方法和多媒体技术综合应用于教学过程是一种很好的方法, 在讲授偏重于推导有多大关系。

2. 学生对文化课的态度和观点

通过对在校高职生的访谈, 大部分学生认为自己读高职主要的目标是学一门技术或手艺, 既然来到了职业学校, 就不要对文化课有那么多要求了, 即使有时间和精力, 他们觉得学文化课也没多大作用, 现行的省内文化课的统考根本没有必要。

3. 当前高职院校文化课教与学的现状

基于院校领导、教师和学生的上述认识, 一些学校在缩短学制的同时, 大量削减、占用文化课时, 不断加大专业实训投入。基于生源的实际情况, 部分学生不想学文化基础课, 上课情绪不高, 作业敷衍了事, 文化课教师的工作积极性严重受挫, 不少教师上课应付了事, 课堂教学效果堪忧。各院校参加竞赛实训的学生, 经常占用正常上课时间进行训练, 临近竞赛前的强化训练, 所有文化课、专业理论课全部停上, 进行封闭式训练。有的学生竞赛结束回到课堂, 可以说已是“目不识丁”了。只要学校有活动需要“让路”, 文化基础课课时是被占用的首选。学生文化基础课学习的广度、深度都有大幅度的萎缩, 高职院校的学生在语言应用方面甚至写不出完整的自我介绍, 在数学方面简单的计算也会出错, 人文历史政治方面的知识更是极度匮乏。

二对当前高职文化课程教育现状的成因分析

高职文化课教学正处于令人尴尬的境地, 文化基础课正

过程的内容时采用传统授课方式, 而讲授需要直观形象的内容时采用多媒体教学方法, 做到取长补短、优化组合, 才能获得较好的教学效果。

提高粉体工程基础教学效果的教学方法是一个不断摸索的过程, 教师只有本着认真负责的态度, 不断学习, 不断在教学实践中总结经验, 才会取得较好的效果。

粉体工程技术 第8篇

1 工程概况

三国宴项目是一组多层仿古园林建筑。该工程结构分为5部分:中间大餐厅为3层框架结构(含地下室),左右两侧包房为2层框架结构,包房与大餐厅之间的连廊为2层单跨框架结构。地上建筑面积为2 893.66 m2,地下建筑面积为996.4 m2,总建筑面积为3 890.06 m2。工程基础平面见图1。

拟建场地的土层自上而下可分4层。①层:杂填土,色杂,以褐黄色、灰黄色、灰色为主,其中主要为建筑垃圾,夹大量碎砖瓦块、石块和混凝土块等,局部为素填土,松散-稍密,湿-稍湿,层厚1.9～4.7 m,平均2.9 m,底标高在0.100～2.800m;该土层全场分布,层厚稍有变化。②层:淤泥质粉质粘土,以灰色为主,状态为流塑、饱和,局部夹极薄层粉砂,切面无光泽,无摇振反应,干强度和韧性低,为高含水量、高压缩性土层,层厚12.0～13.6m,平均12.8m左右,层底标高在-9.000～-11.000m;该土层全场地内分布,层厚较均匀。③层淤质粉质粘土夹粉砂,灰色,流塑,饱和,局部粉性大,具水平层理,切面无光泽,摇振反应一般,干强度和韧性低,为高含水量、高压缩性土层,层厚6.2～9.5 m,平均7.5 m左右,层底标高在-16.300～-19.500m;该土层全场地内分布,层厚较均匀。④层:粉砂夹粉质粘土,以灰色、清灰色为主,松散-稍密,很湿,局部夹褐色薄层粉质粘土,切面无光泽,摇振反应迅速,干强度和韧性低,析水性强,手捏易散,平均层厚10m左右;该土层分布在场地下部,呈局部分布。本次勘探未钻穿该层,最大揭露厚度为2.3m。

在场地勘探深度范围内,各岩土层的评价见表1。

通过勘察可知,拟建场地在勘察深度范围内,场地土层分布均匀。拟建场地的地貌单元为长江河漫滩,地势低洼,枯水期及低水位时露出水面,汛期及涨潮时处于水下,场地内沉积了深厚的软弱土层,场地浅部无良好的浅基础持力层,场地勘察深度范围内无较好桩端持力层,场地的岩土工程地质条件差。

该地区抗震设防烈度为7度,设计基本地震动峰值加速度为0.15 g,设计地震分组为第一组。场地土类型为软弱场地土,场地类别为Ⅲ类,设计地震特征周期为0.45 s,场地为对建筑抗震不利地段。场地内软土层的剪切波速Vs值均大于90m/s,在7度抗震设防烈度区,可不考虑软弱土层的地震震陷影响。第③层淤泥质粉质粘土夹粉砂,其塑性指数Ip=10.8,土和砂互层呈百页状;在互层中土的单层厚度大于1/3,根据相关规范,可判为不液化土层。第④层粉细砂的埋藏深度一般大于20 m,根据规范规定,可不考虑其地震液化问题。

2 桩基及施工情况

本工程采用桩基础而未采用复合地基的原因是:工程附近地段有多栋采用复合地基的多层建筑,在建成后的数年中,都不同程度地出现了基础下沉的现象,导致房屋开裂。

本工程采用400预应力混凝土管桩,桩长20～32m,桩尖进入④层土深度为0.4～10.5m,单桩竖向极限承载力标准值Quk为1 000 kN,地下室下部设抗拔桩,其抗拔极限承载力标准值Tuk为250 kN,总桩数488根。桩基施工完成后,进行了桩基检测,对6根桩作了静载试验,均满足要求。

试验结果合格后进入基槽开挖阶段。图纸交底要求施工单位进行人工开挖,而不采用机械开挖,以避免扰动桩基,但施工单位出于对造价及施工速度的考虑,开挖时采用小挖掘机挖土和小卡车运土。地下室的层高为4m,采用放坡的方法进行开挖。基槽挖好后,进行低应变反射波法检测。检测结果反映:非地下室部位的桩基础,桩身完整性良好,仅有少数Ⅱ类桩,无Ⅲ类桩。地下室部位的柱,Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ类桩的比例分别是8%,13%,26%,53%,其中很多Ⅳ类桩在接头处断开位移达1m,已无法使用。

3 桩基问题分析

从静载试验桩全部合格的情况来看,基槽开挖前桩的质量合格。因此可知,问题出在基槽开挖上。

位于非地下室部位的桩基,其桩顶标高位于①层杂填土层内,桩身穿越②层淤泥质粉质粘土和③层淤质粉质粘土夹粉砂,桩尖进入④层粉砂夹粉质粘土内;位于地下室部位的桩基,其桩顶标高位于②层淤泥质粉质粘土内,桩身穿越③层淤质粉质粘土夹粉砂,桩尖进入④层粉砂夹粉质粘土内。由于②层淤泥质粉质粘土呈饱和流塑状,当基槽开挖时,施工机械在桩顶以上的场地上行走,桩身由于偏心受压而发生断裂,导致出现Ⅳ类桩。在非地下室部位,由于桩顶标高位于①层杂填土层内,虽然杂填土层的性质并不好,但在基槽开挖时,能够约束住桩顶的偏移,使得桩身完整性得以保持。

鉴于业主坚持要保留地下室,考虑到如果建地下室,则桩顶标高必然处于②层淤泥质粉质粘土中。对于②层淤泥质粉质粘土无法固结桩身的情况,经反复论证,决定采用粉体搅拌法(简称干法)来改善②层淤泥质粉质粘土的性能,降低含水率,改流塑状态为固结状态。鉴于地下室部位的柱底桩位上布满废桩,如果在原位施工新桩很难避开废桩,根据工程的建筑形态,建议将主楼两侧的连廊各增加一个3m柱跨,这样主楼就向南平移3m,从而使新的桩基避开大多数废桩。

4 粉体搅拌法(简称干法)

首先布置地下室部位的预制桩,之后再布置粉体搅拌桩,从而确保两种桩的位置不相互重合(图2)。

在加固区外围设置3排搅拌桩,桩径为0.50 m,桩顶标高-2.000m,桩长13 m,桩间距1000 mm×1000mm,错位布置,拐角处及与非地下室桩接近处另增加搅拌桩若干,以加强局部;在加固区范围内,桩径为0.5 m,桩顶标高-5.500 m,桩长8m,桩间距1 500mm×1 500mm,满堂布置。固化剂采用32.5级普通硅酸盐水泥,水泥掺量为70～75 kg/m,桩顶3 m要求复喷,水泥土的试块强度fcu不小于1 200 kPa。

粉体搅拌桩施工完成后,再进行预制管桩的施工。由于粉体搅拌桩仅作为改善地基条件的一个手段,并不直接用作上部结构的基础,所以对其质量的检验可降低要求。

5 加固后的施工情况

经粉体搅拌桩的地基加固,后续的桩基施工及基槽开挖顺利进行。对后补的74根桩用低应变反射波法进行检测,其中Ⅰ类桩41根,占被检测桩总数的55.4%,Ⅱ类桩33根,占被检测桩总数的44.6%,无Ⅲ、Ⅳ类桩。

6 结束语

在江河边淤泥质土很厚的地质情况下,设计预制桩基础须慎重,如采用预制管桩,要选用直径大、壁厚大的桩型,以增强桩身抗剪能力。

可利用表层杂填土层作为限制桩顶位移的土层,虽然这层土质一般,但相对于其下面的淤泥质土,有一定固结度,如果不建地下室,桩顶位于该层就不会出现桩被扰动断裂的情况。如果没有表层杂填土可以利用,则可采用粉体搅拌桩的地基加固,改善淤泥质土的性能,再施工预制管桩基础。

本工程在搅拌桩加固过的地基上施工桩基虽然取得了成功,但低应变反射波法检测结果显示Ⅱ类桩数量偏多,这与搅拌桩的数量及长度有关,现场感觉加固后的地基略显柔弱,机械在上面行走时地面有晃动感,所以类似情况下还应适当增加搅拌桩的数量及长度。

参考文献

[1]JGJ79-2012,建筑地基处理技术规范[S].

[2]GB 50007-2011,建筑地基基础设计规范[S].

[3]JGJ94-2008,建筑桩基技术规范[S].

粉体工程技术 第9篇

1 实验

1.1 试剂及测试方法

实验用硝酸银,氯化钾,聚乙二醇1000(PEG1000),无水乙醇,均为分析纯;二次蒸馏水为实验室自制。反应制得的产物经二次蒸馏水超声波分散后,采用透射电镜对AgCl粉末进行特征分析,并对干燥的固体粉末进行XRD分析。对常规制备的AgCl粉末进行透射电镜分析,以与本实验制备的粉末作对比。

1.2 样品的制备

制备纳米AgCl的方法及步骤:(1)室温下将分散剂PEG溶于二次蒸馏水中,充分搅拌,配成浓度为0.005 mol/L的溶液;(2)避光环境下,用电子分析天平分别称取一定量的KCl和AgNO3固体,并分别在分散剂溶液润湿状态下碾磨数分钟,使PEG在固体上分散均匀,并使固体颗粒更加分散;(3)分多次将润湿的AgNO3固体与碾磨好的KCl混合,每次混合后充分碾磨,使二者充分反应;(4)将得到的AgCl固体用二次蒸馏水、无水乙醇超声清洗(由于常温下AgCl的溶解度非常小,只有1.88×10-3g/L[10],所以多次清洗不会造成产物的大量损失);(5)将AgCl沉淀进行减压抽滤,真空干燥,碾磨,即得AgCl固体粉末。

2 结果与讨论

2.1 制备原理

AgNO3本身带有2个结晶水且熔点较低,具备了低热固相反应的条件[7]。当两个固体物质反应生成产物时,需要经历成核和晶核长大两个过程。如果反应中的成核速度远大于晶核生长速度,则有可能得到超细的产物粒子。AgNO3与KCl进行固相反应,可极大地提高反应分子间的碰撞机会,促进物质间的扩散,使分子间物质交换频繁,从而得到超细的纳米材料。生成纳米AgCl颗粒的化学方程式如下:

2.2 制备工艺优化

现代探测技术要求探测电极的高灵敏度,欧美国家在这方面的研究领先于中国[8]。作为高性能探测电极的原料要求粉体的高纯、超细及粒径分布高度均一,因此,必须对传统的AgCl粉体制备方法进行改进。制备过程中的沉淀、洗涤、干燥、碾磨等工序都会对粒径产生影响,要实现对粉体团聚状态的控制,必须对制备的整个过程严加控制,且鉴于AgCl具有见光分解的特性,整个制备过程需在避光环境下完成。

2.2.1 沉淀过程的优化

(1)引入合适的分散剂

聚乙二醇为非离子型化合物,其结构式为H-(O-CH2-CH2-)n-OH,根据n取值的不同,其分子量各异。由于常温下PEG1000易溶于水,可得到分散性较好的溶液,有益于纳米颗粒的制备。另外,其较好的水溶性也使产物容易洗涤,得到较纯净的粉体,以减小AgCl用于电极制备时由于污染带来的误差。PEG中,-O-为极性基团,因而亲水,而碳链部分为非极性基团,憎水。PEG在无水状态时为锯齿型长链结构,溶于水且达到一定的浓度后,便借分子间引力而相互聚集,在水溶液内部发生缔和,其亲水性的氧原子伸向水相产生分子弯曲,且与水接触形成外壳而将疏水性的碳链包于其内[11],同时碳链逃离水相,最终形成类似五元环的曲折型链状结构(如图1所示),此结构可对颗粒起到包覆的作用,使颗粒呈现微胞状态,不仅限制了单个颗粒的长大,同时使颗粒之间相互排斥,有效地防止颗粒之间的团聚。此外,这种大分子的缔和结构还可起到立体阻碍膜的功效,具有较好的分散效果,对高分散度纳米群体的制备起到积极的促进作用。

(2)物料状态的改进

原材料混和前,分别将KCl和AgNO3在碾磨下用PEG进行分散,这样每种反应物在反应前便呈现微胞状态,同时自身分散性得到大大提高。

(3)投料方式的改进

卤化银表面一般更容易吸附Cl-而带负电荷,如果反应体系中Ag+过量,带负电荷的AgCl颗粒表面就会因吸附Ag+而长大,并且Ag+与Ag+之间也容易聚集,此时AgCl容易聚集形成较大颗粒[12]。相反,如果反应体系中Cl-过量,则AgCl颗粒之间则会相互排斥,对颗粒的团聚具有一定的阻碍作用。因此,本实验在制备AgCl时,分批将AgNO3加入大量的KCl中,不仅保证了整个反应过程中KCl过量,而且由于分散剂的存在,可使产物被“层层”包覆,从而制备出超细的颗粒。具体过程概述如下:将分散剂润湿的AgNO3少许缓慢加入KCl中,外力搅拌下进行固相反应,以提高反应分子间的碰撞机会,提高成核速度。等到第一批硝酸银与过量的KCl反应完毕并使生成的AgCl在搅拌的作用下均匀分布到反应体系各处,然后再加入第二批AgNO3,此时AgNO3仍然是和大量的KCl固体接触,与先前生成AgCl接触的几率很小,有效地避免了AgCl粒子之间由于相互碰撞而长大或黏连。如此使反应产物分批生成,直至反应完毕。由于外力的混合作用及分散剂的存在,使得每一批生成的AgCl很快就被分散剂所包覆,或者说AgCl就是在分散剂形成的包覆球中生成,而引入下一批AgNO3的同时也会引入PEG,这些分散剂除了对新生成的产物进行包覆分散外,也会对以前生成的AgCl进行包覆修补,从而实现产物的“层层”包覆,有效地控制了晶核的长大及颗粒间的团聚。

(4)搅拌

AgCl颗粒形成后,作用于它的另一个作用力是搅拌,搅拌的作用越强烈,系统内形成的颗粒越小,同时已形成的较大的AgCl颗粒也会被打碎,由一个粒子分化成几个更小的粒子。分化出的纳米颗粒外表面仍被PEG包覆,并呈分散状态,从而在一定程度上阻碍了颗粒间的团聚和颗粒的继续长大。颗粒自身具有的表面张力有使其稳定存在的趋势,此二力相互作用的结果,使体系达到一定的动态平衡,并使颗粒以一定的粒径均匀地分布到体系中。

然而长时间的剧烈搅拌必然会导致体系的温度升高,从而加剧晶核的长大,因此,本实验在制备过程中采取间歇式搅拌,每一批产物生成后停止搅拌一定的时间,给体系以降温的余地。

(5)洗涤,干燥和碾磨

用二次蒸馏水将吸附于AgCl上的过量的反应物洗涤后,再换无水乙醇进行分散剂的漂洗。整个洗涤过程采用超声装置,使产物得到进一步的分散。脱水采用减压抽滤和真空干燥的方式,且干燥的过程中间断性地对AgCl粉末进行碾磨。这是因为,随着水分的不断蒸发,颗粒间毛细管力不断增加,容易导致颗粒间的硬团聚,采用碾磨的方法可避免或减少团聚体的产生,从而得到高分散性的纳米粉体。

2.2.2 纳米颗粒的形成过程分析

实验制备AgCl纳米颗粒的形成过程如图2所示。整个过程包括物质扩散、化学反应、成核和晶核生长四个阶段,当成核速度大于生长速度时,有利于生成纳米微粒。首先,反应前将每一种反应物用分散剂进行修饰,使反应物更加分散,避免反应时速度过快,导致颗粒的聚集。同时由于少量水的存在,形成湿固相反应,对物质的扩散和反应可起到促进作用。匀速碾磨下,被分散剂包裹着的氯化钾和硝酸银充分混合,两种物质之间相互碰撞、扩散,当二者接触达到一定的浓度时,反应物在分散剂水核中开始发生产物生成的化学反应。随着扩散及化学反应的进行,生成的AgCl晶核逐渐增多,最后在每个水核内同时存在多个不同粒径大小的AgCl晶核。由于反应体系中少量水的存在,使得这些颗粒不断“熟化”,即由于小颗粒的溶解度大,大颗粒的溶解度小,从而小颗粒不断溶解,大颗粒不断长大,生成的那些彼此分散的小颗粒发生重组,最终生成一些粒径略大的AgCl颗粒。此时,这些晶核仍然被分散剂所包覆,避免了与其它晶核的团聚。另外,反应体系中存在着许多分散剂水核,每一个水核都可以看作是一个“微反应器”,在每一个“微反应器”中都进行着上述生成纳米颗粒的反应。随着反应物的不断减少,反应速度减慢,扩散终止,足够长的时间后,反应容器中便存在了大量的AgCl纳米颗粒。

2.2.3 AgCl 颗粒的性能表征

(1) TEM形貌及粒径表征

图3为按照常规方法,并不加分散剂的情况下制备的AgCl颗粒的透射电镜图片。可见此种AgCl颗粒呈明显的聚集态,颗粒之间黏连严重,甚至多个颗粒生长在一起,难以区分单个的纳米微粒,呈现出形状不规则的块状粘结物。

图4为PEG1000制备的AgCl颗粒的TEM照片。从图4中可以看出,AgCl纳米颗粒呈现很规则的球形,颗粒之间界线分明,呈分散性分布,颗粒粒径分布均匀,其尺寸平均约为20nm。当粒子处于纳米量级时,具有较高的比表面能,粒子在范德华力的作用下会相互聚合而降低其表面能,由于分散剂的引入及各工序的严格控制,没有出现颗粒相互黏连的现象。因此,改进后的方法实现了纳米粉体的团聚控制。

(2) XRD晶型结构表征

AgCl的XRD图谱(示于图5)中有尖锐的晶体结构衍射峰,说明产物为典型的晶体结构。没有杂峰出现,表明产物较纯。把图5中9个较强衍射峰的2θ角度及其宽化衍射峰对应的标准AgCl的晶面列于表1。将此衍射图谱及表1数据与PDF卡中样品的标准数据相比较可知,本实验制备的AgCl具有典型的立方结构。由Scherrer公式[13]可以计算粒径的大小,计算结果与透射电镜的测试结果相一致。

3 结论

(1)通过引入分散剂对传统的固相反应在物料状态和投料方式上进行了改进,并采用间歇性搅拌和间断性碾磨干燥的方式对制备工艺进行了优化,获得了纳米AgCl粉末。

(2)TEM结果显示,采用改进后的方法制备出的纳米AgCl为规则球形,颗粒之间界线分明,呈高分散状态,且粒径分布均匀,大小约为20nm。XRD结果显示,其结构为典型的立方晶体。

摘要：以KCl和AgNO3为原料,通过加入分散剂并采用其对产物层层包覆的方式对传统的室温固相反应进行改进,制备出纳米AgCl粉末,并通过TEM及XRD对颗粒进行了测试表征。结果表明:通过“包覆”式固相反应制备工艺获得的AgCl呈规则球形,立方晶型结构,分散性高,平均粒径约20 nm,较传统方法制备的颗粒更加均匀细小。

粉体工程技术 第10篇

高振强振动磨技术指在振动强度较高条件下的振动磨技术。采用高振强振动磨技术制备超硬材料的超微粉体是为了解决超硬粉体在超微粉碎过程中颗粒不易细化、易团聚等问题,实现超硬粉体的微纳化。

超硬材料的微纳粉体兼有超硬材料和微纳颗粒的双重特性,在开发具有特殊性能的新材料与工程应用方面具有巨大潜力,在航空航天、飞机制造、信息技术、精密机械、光学仪器、汽车制造、化学塑料等诸多领域均有非常广阔的应用前景[1,2]。

机械粉碎法(简称机械法)制备金刚石等超硬材料的超微粉体,是利用机械能诱发材料组织、结构和性能发生变化,从而产生机械力化学效应来实现的[3,4]。机械粉碎法具有其他方法不可替代的质量优势,又因其工艺简单、成本低,能适应规模化工业生产而倍受重视。

振动磨技术在机械法颗粒制备领域具有独特的优越性,颗粒体系的粒度和粒度分布的改变、形态和形态分布的改变、微结构及性质的改变均可通过振动磨来实现[5,6]。近年来国内外较多学者均把采用振动、研磨方法实现粉体超细或超微化作为研究的主攻方向。

美国开发的Vibro-Energy磨机采用环形磨腔机体在空间做高频三维振动,提高了能量的利用率,提高了粉磨效率;德国阿肯图粉体公司研制的新型振动磨机增加了磨机内单个磨球的平均自由行程和碰撞概率,可使单位能耗降低。国内学者王瑛玮[7]曾提出在粉碎过程中改变作用频次和作用力会对超细粉碎产生一定的影响;另外,还有关于采用双向旋转球磨粉碎设备制备超细粉体的报道。国内外学者在各种振动磨、旋转球磨等粉碎设备制备超细粉体方面作过很多研究,但均局限于采用改变几何形状、改变振动方式及改变结构参数等方面的研究,涉及高振强振动磨制备金刚石微纳粉体方面的研究尚未见报道[1,2,8]。

目前,国内外采用机械法制备的超细粉体的粒度均大于等于1μm,对于小于1μm的超微粉体,特别是金刚石微粉,目前还难以采用机械粉碎法加工,需采用其他的物理方法或化学方法来完成,因此微米级被业内称为“极限”尺寸[1,2,3]。

本文提出采用高振强振动磨技术来制备超硬粉体,研究了振动磨时磨介、颗粒和筒体等多相物质的碰撞机理,分析了影响粉体细化的诸多因素,开发了高振强振动粉碎状态下的振动磨技术制备金刚石等超硬粉体超微粉碎新技术,旨在突破国内外机械法制备超硬粉体,尺寸仅达微米级的“极限”[1,2]。

1 振动强度选择

从探讨振动强度对金刚石粉体细度的影响入手,分析超硬粉体物料裂纹扩展条件及影响粉体物料破碎粒度的诸多因素,进而进行样机研制。振动机械的振动强度K可表示为[9,10,11]

${\rm K}=\frac{\omega {}^2\lambda }{g}=\frac{\text{π}{}^{2}n{}^2\lambda }{900g}$

式中,ω为振动电机稳态时的角速度,rad/s;g为重力加速度,9.8m/s2;λ为振幅,mm;n为转动的频率。

显而易见,振动频率和振幅的提高均可使振动强度增大。实践可知,振动磨在K≥6时才可起到粉体颗粒的超细研磨作用,通常取K∈[6,8],一般K≥10时为高振强系统,K≥15时为超高振强系统。

对一般的振动磨而言,振动强度的提高会带来一系列的问题:给地基及周围设备带来难以承受的振动和噪声;对磨机结构、振动电机轴承、主振弹簧等主要零部件的寿命也会产生较大影响。通常当K从6提高到8时,振动磨机构的维修频次将从每年1～2次提高到每年5～10次。这就使得传统振动磨的振动强度一般不超过8[9,12,13]。振动强度不高使国内外机械粉碎法制备的金刚石粉体粒度很难突破微米级。

振动强度K值的选择,主要受材料强度、构件刚度及系统刚度等因素的限制。对于振动磨而言,当粉碎细粉时,采用较大的振幅对细粉的破碎有利。采用本实验样机进行实验时发现:选择高振动强度,并通过变频技术使K值在10～18的区间内变化时,能部分解决金刚石超细粉体的团聚现象,能将团聚体控制在一个有利于提高粉碎效率的范围内,且出现了金刚石颗粒细化的趋势。随着振动强度的增大和颗粒的细化,成品的比表面积逐渐增大,呈现出较为理想的粉碎效果。

振动强度的增大主要通过合理选择振动频率和提高振幅来实现,振动磨工作时所需的振幅通过调节激振器来获得。激振器由安装于振动电机主轴上的两组共四块偏心块组成,偏心块的开度可以在0～180°范围内进行调整,用偏心块的开度来确定振幅的大小[9]。

由上述可知,振动强度对金刚石粉体的破碎粒度有较大影响。但提高振动强度,须在确保主要零部件的寿命及控制了维修的频次后,方可进行相关的实验。

2 问题与对策

振动强度提高后,振幅大幅提高,对弹簧和整机的质量要求也相应提高,出现的问题也增多,如,主振弹簧崩断、激振源电机轴承过早失效、磨体及振动电机的发热明显甚至电机烧毁、系统噪声大幅攀升、对基础的振动力明显提高、维修频次显著增加、主振弹簧的失效概率提高等。解决这些问题是实现高振强振动磨的关键。针对上述问题,主要采取如下对策:

(1)构建高振强系统与双质体结构[14]。选用HFV-315型变频器,对双激振源——振动电机进行变频调速,实现较大范围内的高振强变化与连续曲线控制,可较好地解决超细粉体的团聚现象,保障系统振幅的稳定性与近共振技术的实现。如图1所示,上质体m1通过主振弹簧k1与下质体m2相连接,下质体m2位于具有显著隔振效果的橡胶弹簧k2上,可将系统的高振强、大振幅引起的剧烈振动基本吸收,避免了对地基的直接振动,大大改善了振动磨的工作环境。

(2)采用非线性系统[15,16]。主振系统采用非线性变节距弹簧,且弹簧刚度随着动载荷即振动强度的变化而变化,以适应系统变频调速与近共振的工作需求,达到系统工作稳定、节能高效的目的。采用环形橡胶弹簧作为隔振系统的减振弹簧,弹簧的弹性模量小,可获得较大的弹性变形,易实现理想的非线性特性。主振系统具有高内阻,对突加载荷的吸收及隔振效果良好。

(3)实施近共振方法[17,18,19]。进行系统振幅稳定性与近共振实验,使工作点稳定在频率比Z0=0.9附近,解决了现有振动磨机存在的工作点滑移、振幅不稳、维修频次高、功耗过大等问题,可显著实现系统节能、降噪与高效工作。实验所用的双质体振动磨的结构简图见图1。

(4)小团聚状态的利用。通过变频技术使样机的K值在某区间内变化,可以将团聚现象控制在一个合理的范围内。对于采用振动磨技术制备纳米粉体,在强振动冲击与碰撞条件下,粉体的小团聚状态使磨介与磨介、磨介与筒壁不再发生直接接触。减少了粉体与滚筒内壁的摩擦,降低了磨介与筒体的碰撞,有利于提高粉体的纯度[5,20]。

3 样机振动实验与分析

研制的双质体振动磨样机主要技术参数如下:磨筒直径为150mm;中心高850mm;总体尺寸为800mm×550mm×900mm;激振源为YZD-10-4型振动电机,功率2×0.55kW,最大激振力20kN,频率24.3Hz。

将金刚石粉体及磨介置入样机筒体内,振动力幅值调至16kN,振动强度设为10～18,运行样机进行变频编程控制振动实验。

实验中发现粉体的小团聚状态使得磨介球体被薄层粉体所包围,在高振强作用下,可减少对磨介球的直接冲击与碰撞,有利于金刚石粉体的细化,提高粉体纯度;合理选择振动磨介的材料与球径比,对缩短研磨时间,提高研磨效率具有重要影响[21,22,23]。

振动磨机的振动频率、振幅的匹配选择也是实验时需关注的一个重要问题。实验中发现在中等频率、大振幅或较小频率、大振幅的条件下工作效果比高频率、中小振幅时的工作效果要好,且既可延长轴承等运动件、易损件的寿命,又能降低系统的能耗。实验可知,相对于球磨机等传统设备,振动磨在传统的颗粒制备领域并无多大优势,但在超微颗粒制备方面,如果妥善解决了上述问题,可表现出独特的优越性。

1.筒体 2.上质体 3.激振器 4.主振弹簧 5.下质体 6.减振弹簧

样机振动运行时,采用PULSE多谱分析仪系统及测试分析软件PULSE Labshop Version 8.0对相关量进行测试。在上下质体上分别设置6个和4个测点,各测点的布置方法如图2所示,A、B、C、A′、B′、C′ 6个测点被布置在上质体上,同理E、F、E′、F′4个测点被布置在下质体上。检测分为三个阶段,分别为振动磨的开机阶段、运行阶段和停机阶段。测得运行某时刻上下质体的功率谱曲线和加速度时域曲线示意图见图3～图6。

图3、图4中横轴分别为上下质体的振动频率f(Hz),纵轴分别为上下质体的声频功率谱S(dB)。由图3、图4可以看出,上下质体的非线性振动特性明显,上质体的功率谱曲线随频率的增大呈现多股混叠现象,说明上质体的振动磨磨介、颗粒、筒体等多相物质碰撞的动态复杂性,功率谱瞬态峰值则表示系统受到变频调节的激励,出现瞬态的高振强。下质体结构简单,图像清晰,其功率谱的峰值与幅值与上质体的峰值与幅值基本同步,表明下质体具有良好的吸振性能。

图5、图6中横轴为时间t(ms),纵轴分别为上下质体的加速度a(m/s2)。由图5、图6可以看出,上质体和下质体的加速度时域曲线分别呈现混叠和清晰的变化,且随着时间的增加,上下质体加速度的变化方向恰恰相反,即当上质体由正而负时,下质体恰为由负而正,与实验现场情况吻合。振动系统正是利用上述特点,间断地实现瞬态高振强,对于解开微粒的团聚起到了明显的作用,同时缩短了振动时间,提高了工作效率,更为重要的是颗粒更加细化。

4 样粉检测与粒度分析

样机筒体内放入的人造金刚石粉体粒度为10μm,通过多次调试和分析,样机累计运行60h后取样,开机振动前后在JSM-6360扫描电镜下检测的图像见图7、图8。

图7为振动前在扫描电镜下扫描的图像,粉体颗粒直径均值约为10μm;图8所示为振动后的扫描图像,粒度分析测量结果表明粉体颗粒直径均值约为0.195μm。

图7、图8所示的图像证实了高振强系统不仅可进行超细磨作业,使粒度细化而进入微纳级水平,而且能提高生产效率,缩短粉碎时间,使物料在筒体内用较短的时间获得较好的磨碎效果。

在MS2000激光粒度仪上对样粉进行了粒度分布检测。表1为在粒度测试报告单上截取的金刚石微粉粒度分布表。表中将粒径分成多个粒径区间,各区间内的颗粒体积占总体积的百分比(φ)详列其中。

上述样粉检测结果证实,采用高振动强度可使物料在筒体内用较短的滞留时间内获得较好的磨碎效果,不仅可以进行超硬颗粒的超细磨粉碎,且可以提高生产效率,缩短粉碎时间。应该指出的是,此时的振动频率不宜太高,适当的振动频率不仅是降低磨粉能耗所希望的,且对轴承寿命极为有利。通过对振动磨介振动前后球径测量的统计分析可知,磨介的变化微乎其微,说明微粒纯度达到了较高的水平。

此例虽取得了一些进展,但距粉体粒度均值达到纳米级还有一定的距离,对高振强特别是瞬态超高振强的利用还不够,适度地调整此非线性系统的某些技术参数,可以获得更细的粉碎粒度,可以进一步有效利用系统非线性振动带来加速度时域及频域变化特性,实现粉体再细化,以及理想的解团聚。调整变频控制系统的参数和方法,利用动态变频控制技术实现对高振强的控制,在确保系统稳定可靠的基础上,达到粒度进一步细化、分布带进一步窄化的目的。

5 结论

(1)高振强系统可实现超硬粉体的超细粉碎,将振动磨机振动强度设为10～18,进行变频控制实验,粉体颗粒具有向微纳级细化的效果;

(2)振动强度越大,振幅就越大,技术要求就越高,超微粉碎的难度就越大,实验现场出现的问题就越多。本样机上质体的振幅控制在16mm左右。

(3)振动磨机在中等频率、大振幅或较小频率、大振幅的条件下工作效果比高频率、中小振幅时的工作效果要好,且既能延长轴承等易损件的寿命,又可降低系统能耗。

粉体工程技术 第11篇

关键词：玉米;超微粉体;种衣剂;发芽势;发芽率;产量;春播区;应用效果

中图分类号： S513.041 文献标志码： A

文章编号：1002-1302（2015）04-0097-02

收稿日期：2014-11-01

基金项目：国家科技支撑计划（编号：2011BAD35B01）。

作者简介：孙成韬（1977—），男，辽宁铁岭人，助理研究员，从事玉米育种与栽培研究。E-mail：sunchengtao2006@163.com。

通信作者：张小祥，副研究员，从事种子包衣及栽培研究。E-mail：zhngyz@126.com。

玉米是中国的三大粮食作物之一，同时也是饲料和工业原料的重要来源[1-2]。随着机械化单粒播种技术在东北的大面积推广，不进行包衣拌种直接播种的现象已基本消失，东北地区玉米种子包衣已成为高产栽培技术集成的重要组成部分。市场上出售的种衣剂种类很多，但高端市场被跨国公司占据，价格高昂，限制了高质量玉米种衣剂的广泛运用，须要加快发展具有性价比高、自主知识产权的高端玉米种衣剂[3-4]。东北是我国的玉米主产区，该地区玉米春播主要存在以下问题：一是由于连年春旱且温度偏低、抢墒播种不及时严重影响播种玉米出苗;二是地下害虫危害严重，特别是地老虎、蛴螬、金针虫等地下害虫在干旱季节极易造成大块田地玉米缺苗断垄，致使后期减产;三是病害流行，尤其是粗缩病、丝黑穗病在部分地区已上升成为玉米的主要病害，严重田块产量损失60%以上[4-8]。这些难题已成为目前生产上玉米播种栽培技术中迫切需要解决的瓶颈问题，仅靠提高玉米品种自身的抗性来克服上述问题难度较大，而相关配套栽培技术的运用已成为克服上述问题的有力措施[7-9]。

本试验研究了江苏里下河地区农业科学研究所研制的新型超微粉玉米种衣剂在东北春播地区的使用效果，以市场上的高端玉米种衣剂品牌为主要对照，分析其对种子活力、幼苗生长等的影响，评价玉米出苗率、成苗率等主要农艺性状，同时研究新型玉米超微粉体种衣剂在东北春播地区全生育期的田间表现、有无毒性或副作用，为该产品在东北春播地区大面积推广应用提供一定的科学依据。

1 材料与方法

1.1 试验材料

本试验在辽宁省农业科学院沈北试验基地进行，试验地土质为黑壤土，肥力中等偏上，供试品种为辽单565。试验种衣剂为玉米超微粉体种衣剂 Ⅰ号、Ⅱ号（以下简称为新型Ⅰ号、新型Ⅱ号）;对照3个：未包衣空白对照（CK0），市售玉米种衣剂1号、市售玉米种衣剂2号（来源东北主推产品，CK1、CK2）。

包衣方法：将精选过的饱满玉米种子在清水中浸泡5～10 min，捞出玉米种子，淋去多余水分，以不滴水为准，再分别将玉米超微粉体种衣剂Ⅰ号、Ⅱ号及市售玉米种衣剂按药种一定比例置于塑料容器中，将浸湿的定量玉米种子慢慢加入容器中进行滚动包衣，边加種边搅拌，直至将各型种衣剂全部均匀包裹在玉米种子上为止。

留小部分种子放至于实验室恒温培养箱中，剩余全部用于田间播种，每穴播1粒，小区面积42.8 m2，重复3次，随机区组排列。

1.2 测定方法

玉米出苗后14 d在恒温室分别调查发芽率、发芽势，在田间播种后25 d调查各小区的出苗数（种子出苗后每天记录各小区的出苗数，直至停止出苗为止）、长势、株高、叶长、叶宽、叶面积、平均根长、平均根数、茎干质量和茎鲜质量等。

2 结果与分析

2.1 在东北春播地区超微粉体玉米种衣剂对玉米出苗指标的影响

从表1可以看出，玉米种子在东北春播地区的适应性尚可，新型Ⅰ号、Ⅱ号种衣剂处理的玉米种子发芽率、发芽势及活力指数均比未包衣空白对照好，其中发芽率显著提高723、8.27百分点，发芽势显著提高28.13、2431百分点，活力指数显著提高18.89、19.23，但与当地市售种衣剂效果相当。

2.2 在东北春播地区超微粉体玉米种衣剂对玉米幼苗生长状况的影响

从表2可以看出，播种后20 d，新型Ⅰ号、Ⅱ号处理的玉米幼苗株高仅5.14、5.78 cm，田间幼苗表现矮壮敦实;在茎干质量、茎鲜质量等生理指标方面，新型Ⅰ号、Ⅱ号均超过在干旱冷凉地区市售普通玉米种衣剂的使用效果，且较未包衣空白对照具有显著优势;在外观形态指标方面，新型Ⅰ号、Ⅱ号在叶面积指标均具有优势，且显著超过市售种衣剂的使用效果。由此可见，在春播地区使用新型Ⅰ号、Ⅱ号处理能够有

表1 不同种衣剂对玉米种子萌发状态的影响

处理 药种比

（g ∶ g） 发芽率

（%） 发芽势

（%） 活力指数

新型Ⅰ号 1 ∶ 100 92.37a 69.35a 30.98a

新型Ⅱ号 1 ∶ 100 93.41a 65.53a 31.32a

市售种衣剂1号（CK1） 1 ∶ 100 93.35a 63.89a 28.56a

市售种衣剂2号（CK2） 1 ∶ 100 91.26a 66.56a 30.23a

未包衣空白对照（CK0） 85.14b 41.22b 12.09b

注：同列数据后不同小写字母表示差异显著（P<0.05）。表2、表4同。

nlc202309040446

效促进玉米叶片物质运转及积累，苗体生长旺盛。

2.3 新型玉米超微粉体种衣剂对玉米粗缩病及地下害虫地老虎的影响

由表3可知，在对玉米粗缩病防治中，用新型Ⅰ号、Ⅱ号处理的玉米平均病株率低于未包衣空白对照，平均防效均极显著高于未包衣空白对照，但与市售种衣剂处理之间差异不显著。在对地下主要害虫地老虎的防治中，新型Ⅰ号、Ⅱ号处理的效果远优于未包衣空白对照，也显著超过市售种衣剂1号、2号。由此可见，新型玉米种衣剂Ⅰ号、Ⅱ号在东北春播地区预防地下害虫具有不可比拟的优势。

表2 不同种衣剂对玉米幼苗农艺学性状的影响

处理 株高

（cm） 茎粗

（cm） 茎鲜质量

（g） 茎干质量

（g） 叶长

（cm） 叶宽

（cm） 叶面积

（cm2）

新型Ⅰ号 5.14a 3.23c 6.16ab 5.12a 10.89a 1.98a 21.56b

新型Ⅱ号 5.78ab 3.15c 6.67a 5.25a 10.58a 2.03a 21.47b

市售种衣剂1号（CK1） 5.95b 2.56b 6.13ab 5.01a 11.09a 1.52b 16.86a

市售种衣剂2号（CK2） 5.86b 2.68b 5.89b 4.78a 11.12a 1.49b 16.57a

未包衣空白对照（CK0） 6.15b 1.87a 4.37c 2.97b 12.15b 1.42b 17.25a

表3 不同种衣剂对干旱玉米病害及地下害虫的影响

处理

粗缩病 地老虎

平均病株

率（%） 平均防

效（%） 平均病株

率（%） 平均防

效（%）

新型Ⅰ号 1.95 90.35bB 2.69 95.62cC

新型Ⅱ号 1.84 92.56bB 2.88 94.78cC

市售种衣剂1号（CK1） 2.68 88.29bB 3.21 89.29bB

市售种衣剂2号（CK2） 3.19 86.67bB 3.64 87.56bB

未包衣空白对照（CK0） 7.56 77.45aA 5.23 78.12aA

注：同列数据后不同小写字母表示差异达显著水平（P<0.05）。

2.4 新型玉米超微粉体种衣剂对玉米产量的影响

由表4可以看出，新型Ⅰ号处理的玉米穗长与市售种衣剂、未包衣空白对照相比具有显著优势;新型Ⅰ号、Ⅱ号处理的玉米穗粗与市售种衣剂、未包衣空白對照差别不大;新型Ⅰ号、Ⅱ号处理的玉米在产量构成因素穗粒质量、百粒质量等方面与市售种衣剂之间差别不大，但与未包衣空白对照存在显著差异;在最终产量方面，新型Ⅰ号具有显著优势，新型玉米种衣剂在促进籽粒物质积累方面具有显著的优势，且超过市售玉米种衣剂的使用效果。

表4 不同种衣剂对玉米产量特征性状的影响

处理 穗长

（cm） 穗粗

（cm） 穗粒质

量（g/穗） 百粒质

量（g） 产量

（kg/hm2）

新型Ⅰ号 22.7c 5.5 182.1b 45.1b 5 972.4c

新型Ⅱ号 21.6b 5.5 180.6b 45.2b 5 941.7b

市售种衣剂1号（CK1） 21.8b 5.4 179.5b 44.8b 5 869.7b

市售种衣剂2号（CK2） 20.3a 5.3 180.9b 44.3b 5 861.2b

未包衣空白对照（CK0） 19.9a 5.1 169.5a 42.7a 5 356.2a

3 结论与讨论

东北春播地区缺水、气温偏低，所以对玉米等农作物在品种抗逆性方面要求相对较高，春天抢墒播种保苗是关键。只有春播玉米苗齐、苗壮，才能为秋天获得好收成打下基础，因此对玉米种子进行配套包衣的栽培措施显得尤为重要，对保证玉米高产、稳产具有重要的实践意义。

笔者发现，在东北春播区使用新型Ⅰ号、Ⅱ号超微粉体玉米种衣剂包衣能明显提高玉米幼苗素质，尤其明显优于未包衣空白对照，与市售普通玉米种衣剂的效果相当，甚至超过，田间目测苗体敦实健壮。超微粉体玉米种衣剂在东北春播区适应性非常好，新型超微粉体玉米种衣剂Ⅰ号、Ⅱ号在综合性能方面已经完全达到市售高档种衣剂的要求，在很大程度上可以显著改善玉米幼苗综合群体素质，尤其对地下害虫地老虎的防治效果尤为明显。另外，在玉米最终的产量测试中，使用新型Ⅰ号、Ⅱ号种衣剂包衣在该地区能够增产3%～5%，且对玉米全生育期表现出无毒害作用。

新型超微粉体玉米种衣剂为固体超细微粉体粉末状，可以现用现配，保质周期长，更重要的是与悬浮型种衣剂相比，便于运输和保存，具有一定的灵活性、便利性和安全性，使用操作简便[9]。

参考文献：

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[3]张丽君. 20%福·克悬浮种衣剂（FS）种子包衣防治玉米蚜虫试验初报[J]. 安徽农学通报，2012，18（24）：84.

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粉体工程技术 第12篇

从2004年至2008年，1128台不同规格的“表层过滤”的超细粉体过滤、洗涤及压干过滤机已在528家企业成功应用，主要用于超细催化剂(如钯炭与铜镍等)，超细粉末活性炭，超细金属或金属化合物粉体，超细吸附剂及其他各种超细粉体在制备工艺或应用工艺等领域的过滤、洗涤与压干等操作。该技术具有如下创新点：

除了“表层过滤”这一最大创新点以外，还有：

(1)开发出可耐1MPa气液反吹的1.8*1.8m的大面积过滤板;

(2)开发出在密闭的过滤机内，具有上中两层或上中下三层的过滤滤材，单位空间内的过滤面积大，过滤能力相对地明显增加;

(3)在密闭的过滤机内，同时具备“搅拌洗涤”与气液固三相“流态化洗涤”，洗涤效率高，洗涤液消耗省，还具有高效气体压干功能，最后实现自动、快速卸除干滤饼。

该技术的主要技术性能如下：

(1)对0.2μm的粉体颗粒，其一次过滤(非循环过滤)的过滤效率大于99.9%;

(2)过滤洗涤与压干时总能耗低，压差不超过0.2-0.25MPa, 每得到1 m3的滤液，平均能耗不会超过0.15-0.25千瓦时;

(3)滤材连续使用寿命不少于1年;

(4)每得到1吨超细粉体，洗涤液消耗量不超过10m3;

(5)整个过滤装置结构紧凑，每1m2占地面积，其过滤面积不少于20m2。