中试评价范文

中试评价范文（精选7篇）

中试评价 第1篇

关键词：初中数学教学,试题编制,遵循原则

《数学课程标准》指出:“评价的目的是全面考察学生的学习状况, 激励学生的学习热情, 促进学生的全面发展.”数学考试是定量评价中的一个常用而重要的方式, 它能够客观、准确地反映学生数学知识水平及能力发展状况.新课程理念下的数学考试评价应发挥其应有的诊断、反馈与激励功能.按照《数学课程标准》要求, 教师要注重设计一些结合现实情境的问题, 以考查学生对数学知识的理解和运用所学知识解决实际问题的能力;要注重设置一些探索性与开放性的高水准的题目, 以更多地暴露学生的思维过程, 使数学考试的结果具有一定的可靠性、有效性、目的性, 以此来评价学生数学学习质量, 提高数学教学效益.

一、遵循真实性原则, 让试题背景来源于现实生活

问题情境在学习和思维中具有重要作用, 试题背景应该直接来自现实生活, 或者虽然经过加工但有现实生活原型, 提供学生现实生活中可能遇到的、具有真实化背景的现实问题, 考查学生真实化情境中的认知过程, 能够更加有效地反映出学生真实的思维过程, 有助于对学生所具备的基本数学素养进行更加全面的考察.请看下面一道试题:

全球变暖, 气候开始恶化, 中国政府为了对全球气候变暖负责任, 积极推进节能减排, 在全国范围内从2008年起, 三年内每年推广5000万只节能灯.居民购买节能灯, 国家补贴50%购灯费.在推广财政补贴节能灯时, 李阿姨买了4个8 W和3个24 W的节能灯, 一共用了29元, 王叔叔买了2个8 W和2个24 W的节能灯, 一共用了17元.求: (1) 财政补贴50%后, 8 W、24 W节能灯的价格各是多少元? (2) 2009年某市已推广通过财政补贴节能灯850万只, 预计该市一年可节约电费2.3亿元左右, 减排二氧化碳43.5万吨左右, 请你估算一下全国一年大约可节约电费多少亿元?大约减排二氧化碳多少万吨? (结果精确到0.1)

这是一道考查二元一次方程组的解法及应用的题目, 该题既保持了一般的试题内核, 又与实际生活中的情境紧密结合, 从而赋予试题以浓郁的人文色彩, 通过解题向学生渗透节能减排的意识.一道常规的纯粹数学问题, 当把它置于一个新的问题情境中时, 随着知识载体的变化, 也就“摇身一变”成了一道具有时代气息的试题, 充分彰显出了数学知识应用的灵活性.

二、遵循多样性原则, 让试题的呈现形式有利于学生实际水平的发挥

一道试题都有其一定的呈现方式, 呈现方式的差异在一定程度上会影响学生解题水平的发挥, 影响到试题考查学生实际数学素养效果的公平性, 所以, 试题应遵循多样性原则, 让试题的呈现形式有利于学生实际水平的发挥.同时还应考虑到不同的学生在数学认知风格、数学思维特征等方面存在着差异, 因此试题的编制应关注呈现方式的多样性, 避免试题的表达方式仅有利于一种认知风格的学生, 而不利于其他种类认知风格的学生.要让不同风格的学生都能较好地理解题意、切入解题, 从而使得试题在总体上对每一名学生而言都是公平的.请看下面一道试题:

如图, 在平行四边形ABCD中, 点E, F在对角线AC上, 且AE=CF.请你以F为一个端点, 和图中已标明字母的某一点连成一条新线段, 猜想并证明它和图中已有的某一条线段相等 (只须证明一组线段相等即可) . (1) 连接; (2) 猜想:; (3) 证明:.

该题主要考查平行四边形的性质、全等三角形的判定和性质.本是一道常规题, 但通过改编, 使试题的呈现方式 (问题的结构、问题的设问方式、问题的表述) 发生了变化, 使它成为一道探究结论式的新颖试题.

三、遵循开放性原则, 让试题求解为学生提供更大的发挥空间

开放性试题在考察一些与记忆性的基础知识和操作性的基本技能相比更高层次的能力和思想方法方面, 比传统封闭性试题有其独特的作用和价值, 在这一点上, 教育界已达成共识.因此将试题的求解适当的开放化, 可以为学生的试题解决提供更大的发挥空间.同时, 根据学生对开放性问题的回答, 还可以有效判断其经历的认知过程, 以及所处的思维发展阶段, 为推测学生所具备的基本数学素养的结构提供可靠依据.请看下面一道试题:

一辆汽车从甲地驶往乙地, 前路段为普通公路, 其余路段为高速公路, 已知汽车在普通公路上行驶的速度为60 km/h, 在高速公路上行驶的速度为100 km/h, 汽车从甲地到乙地一共行驶了2.2 h.请你根据以上信息, 就汽车行驶的“路程”或“时间”, 提出一个用二元一次方程组解决的问题, 并写出解答过程.

这道开放性试题的问题背景是二元一次方程组的应用, 它着重考查了学生提出问题与分析、解决问题的能力, 并进行发散思维能力的渗透.学生通过综合分析题目中蕴含的信息, 获得了对情境的整体认识, 进而提出数学问题, 并经历“形成问题→获得解答”这样一个完整的研究过程.新颖的命题方式及开放的结论能够满足学生多元化的学习需求, 给学生创设发挥的空间.通过学生答题的具体情况, 能够清楚地了解学生数学能力的发展情况.

中试评价 第2篇

1 MIP-CGP工艺及其催化剂

一般认为, 降低汽油烯烃含量的技术思路是强化双分子氢转移反应, 需要在酸密度大的Y型分子筛存在, 在有利于放热反应发生的中等反应温度和较长反应时间条件下进行。增产丙烯需强化单分子裂化反应, 在对小分子烃类有选择性裂化活性的中孔分子筛存在, 在有利于吸热反应发生的高温条件下进行。二种反应之间存在难以调和的矛盾。为解决此矛盾开发的MIP-CGP工艺采用串联式双反应区新型反应系统, 将反应过程分为2个反应区, 各反应区的侧重点有所不同。由于第一反应区反应温度高, 物料与催化剂的接触时间短, 剂油比高, 活性组元的酸强度大于常规分子筛, 所以原料大分子烷烃的单分子裂化反应得以强化, 可实现多产烯烃目的。第二反应区反应温度较低, 反应时间较长, 活性组元的酸密度高 (对双分子裂化和氢转移反应有利) , 可实现剩余原料大分子烷烃的双分子裂化反应, 干气产率下降。更重要的是要最大限度地强化氢转移反应和促使汽油烯烃继续发生裂化反应, 实现在降低汽油烯烃的同时增产丙烯目的[7,8,9,10,11,12]。

适合MIP-CGP工艺使用的催化剂应具备以下特征:重油裂化反应能力强;氢转移活性适中;水热稳定性高。设计适合MIP-CGP工艺使用的催化剂时, 活性组分要采用一种酸密度很高的分子筛与一种酸强度更强的分子筛进行复合, 并对其酸性进行调变, 以达到兼顾降低汽油烯烃含量和增产丙烯的效果。

2 Y型分子筛的应用

2.1分子筛的评选

为强化第二反应区二次氢转移反应, 降低汽油的烯烃含量, 就必须让具有氢转移功能的组分在第二反应区中仍具有较高活性[9,10,11,12,13,14]。实现此目的需要选用一种氢转移活性和稳定性均很高的Y型分子筛活性组元作为催化剂的一种活性组分。本工作分别采用氢转移活性、稳定性均很高的新型Y-1分子筛和常规高氢转移活性Y-C分子筛, 通过半合成工艺制备催化裂化 (FCC) 催化剂, 800℃水热老化8h后应用于提升管装置, FCC汽油的PONA色谱分析结果如表1所示。

由表1可以看出, 水热处理后Y-1分子筛仍具有很高氢转移活性。与Y-C分子筛相比, 使用以Y-1分子筛为活性组分的催化剂, FCC汽油的烯烃体积分数降低8.85个百分点, 异构烷烃体积分数增加4.83个百分点, 芳烃体积分数增加3.04个百分点。实验结果表明, 将高氢转移活性高稳定性Y-1分子筛引入FCC催化剂中, 可达到强化第二反应区二次氢转移反应, 降低汽油烯烃含量的目的。

2.2分子筛的匹配

为实现在第一反应区强化裂化反应, 在第二反应区强化二次氢转移、异构化、芳构化反应的目的, 需要将氢转移活性和裂化活性不同的分子筛进行合理匹配使用。酸密度较高的分子筛氢转移活性高, 而强酸中心适宜的分子筛裂化活性高。为了在第二反应区强化二次氢转移、异构化、芳构化反应, 较高酸密度活性组分还应具有较高水热稳定性, 以便在第二反应区活性组分仍然具有较高活性[13,14,15]。本工作将高氢转移活性、高稳定性Y型分子筛活性组元Y-1与高裂化活性、较低稳定性Y型分子筛活性组元Y-2, 高裂化活性、高稳定性Y型分子筛活性组元Y-3进行三元复配, 可制备成性能如表2所示的FCC催化剂。

*:800℃水热老化处理2h;**:氢转移指数, 定义式为[n (正构C4烷烃) +n (异构C4烷烃) ]/n (C4烯烃) 。

由表2可以看出, Y-2分子筛的活性保留率较低, 因为这种分子筛的水热稳定性较差, 在第二反应区其裂化活性已大幅降低。Y-1和Y-3分子筛的活性保留率较高, 在第二反应区这2种分子筛仍具有较高氢转移活性和适宜裂化活性, 从而达到既能降烯烃含量, 同时还能使汽油的辛烷值不下降的目的。

3 LDR-100催化剂性能评价

引入高氢转移活性、高稳定性Y-1分子筛, 采用Y型分子筛匹配技术, 再配以常规高丙烯选择性功能组分ZSM-5分子筛, 中国石油兰州化工研究中心成功研发出MIP-CGP工艺专用LDR-100催化剂。采用LDR-100催化剂或参比专用催化剂, 在中国石油兰州化工研究中心XTL-5型提升管FCC中试装置 (原料处理能力为1.4～2.0kg/h, 催化剂藏量为4.0kg) 上, 以中国石油兰州石化公司300万t/a重油催化裂化装置原料油为原料, 在m (催化剂) /m (原料油) 为6.9, 反应温度为520℃, 反应时间为1.82s工艺条件下, 评价结果如表3所示。

由表3可以看出, 与对比专用催化剂相比, 使用LDR-100催化剂, 重油产率降低1.45个百分点, 丙烯产率提高0.74个百分点, 液体总收率提高1.08个百分点, 汽油的烯烃含量降低6.13个百分点, 汽油的辛烷值提高0.7个单位, 不利因素是焦炭产率比对比催化剂提高0.36个百分点。实验结果表明LDR-100催化剂的反应性能、重油转化能力及焦炭选择性均很优异。

4 评价结果

a.引入高氢转移活性、高稳定性Y型分子筛可大幅度提高烯烃的异构化、芳构化能力。

b.将氢转移活性和裂化活性互不相同的Y型分子筛复配使用, 可实现在第一反应区强化裂化反应, 在第二反应区强化二次氢转移、异构化和芳构化反应目的。

c.与专用对比催化剂相比, 在相同工艺条件下, 使用LDR-100催化剂丙烯收率较高, 可获得烯烃含量较低且辛烷值略高的FCC汽油。

5 展望

本工作为使用二段提升管MIP-CGP工艺的FCC装置提供了一种选择催化剂的新途径。

摘要：中国石油兰州化工研究中心研发出适合MIP-CGP (生产清洁汽油组分并多产丙烯) 催化裂化 (FCC) 工艺使用的LDR-100催化剂, 并在该中心XTL-5型提升管FCC中试装置上评价了该催化剂的性能。结果表明, 与现有专用催化剂相比, 使用LDR-100催化剂, 在m (催化剂) /m (原料油) 为6.9, 反应温度为520℃, 反应时间为1.82 s的相同工艺条件下, 重油产率可降低1.45个百分点, 丙烯产率可提高0.74个百分点, 汽油的烯烃体积分数可降低6.13个百分点, 汽油的研究法辛烷值可提高0.7个单位, 显示出了较好的综合反应性能。本工作为使用二段提升管MIP-CGP工艺的FCC装置提供了一种选择催化剂的新途径。

化工中试装置的自控探讨 第3篇

化工分行业的中试装置是为了验证其是否能够进行工业化而建立的工厂实验装置, 其特点是处理量比较小, 检测仪表选型、DCS优化控制以及参数整定三个方面对于能否实现中试装置的连续平稳操作, 起到至关重要的作用。检测仪表是装置的眼睛, 是为装置运行出现波动时需要准确判断波动原因提供依据;优化控制的目的是确保装置平稳运行;参数整定最终为优化控制及能耗核算提供准确的依据, 为今后放大化的工厂装置奠定基础。

由于中试装置的处理量小, 对于流量仪表选型尤其难度高, 精度不是第一原则, 所选仪表的原理要与实际工况符合 (介质特性与流体工况) , 确保运行其稳定。应该谨慎选用电磁流量计, 对于反应类生成的软化水, 应该充分考虑其电导率的问题;关于蒸汽流量计的选择, 最好是采用节流装置+差压变送器方案, 以利于后期参数整定;对于远程液位测量仪表尽可能采用差压变送器进行测量, 主要是调试简单, 易于维护。温度及压力的现场指示仪表不能有遗漏, 对于设备的进出口都要设置, 一方面为远程指示提供参考, 同时对于现场的操作也提供了直观的依据。

关于优化控制的问题, 由于中试装置的处理量较小, 一点小的波动也能引起装置的连锁震荡。应该尽可能减少复杂回路的设置, 以单回路调节为主, 调节及时。在此应该强调的一点是, ESD点数设置的尽可能少, DCS能够解决的问题就不要进ESD, 这是确保连续平稳操作的一个重要因素。在实际操作过程中, 对于部分回路可以结合远程手动, 尤其是管径较小的调节阀。对于反应器类应以温度及压力控制为主, 对于其进料量采用定量控制, 在此基础上进行温度及压力控制优化。而塔器类的控制以液位为主, 在此基础上, 再进行温度及压力控制优化。

参数整定方面, 尤其是对于计量类仪表的整定要特别注意, 应该在装置满负荷的时间进行整定, 各种流量仪表的原理不同, 在装置没有达到满负荷生产时, 整定的参数误差较大, 尤其对于反应类气体的流量更应如此, 举例说明:对于节流装置+差压变送器的流量参数整定, 节流装置差压在0-30%以及在90%以上-100%量程时, 属于非线性, 而在装置达到满负荷生产时, 其流量应该整定为量程的60%-80%之间, 误差较小, 这个流量应当基于化学反应原理中的反应量, 实际试验中结合化验数据以及进料量等多种因素进行综合整定。特别应当提到的是, 如果采用节流装置+差压变送器计量蒸汽流量, 在实际生产操作过程中, 经常出现满量程的情况, 由于实验装置处理量较小, 所用热负荷也较低, 由于蒸汽介质的特殊性, 要达到准确测量难度很大, 首先应根据工艺计算的给定参数进行设置, 如果出现超出满量程的情况, 就应该查找具体原因:一是看使用蒸汽的工艺条件是否发生变化, 二是看实际工艺操作是否有问题。举例说明:对于塔器一类设备的操作, 如果塔底液位控制太高, 再沸器的蒸汽加热盘管里的蒸汽会很快转化为液体, 造成压力降增大, 会使DCS显示流量超出满量程, 同时也影响分馏塔的稳定操作, 易出现干锅现象。对于进料类流量计可以结合计量泵以及容积标定进行参数整定。

在仪表安装方面, 应该特别注意的是压力变送器以及差压变送器的安装, 尽管此类仪表安装有标准的安装方案, 变送器与取压点的相对位置不同, 而引压管的安装方案也不同, 当然在引压管上的高低点应装有排气阀及排污阀, 尽管如此, 也应当尽可能采用如下方案:气体及蒸汽类的压力变送器和差压变送器安装在取压点上方, 引压管向取压点倾斜;反之液体类的压力变送器及差压变送器应尽可能安装在取压点的下方, 引压管向变送器入口倾斜。

下面将某套化工中试装置的相关自控问题进行探讨, 该装置为300吨/年醋酸加氢制乙醇, 装置的流量检测有两种类型:电磁流量计 (液体类) 及节流装置+差压变送器 (气体类) , 由于醋酸以及反应生成的介质的电导率很低, 无法检测, 最后将部分电磁流量计更换为金属浮子流量计, 才使问题得到了解决。由于工艺条件的改变, 使原有的氢气及蒸汽节流装置的差压范围发生了改变, 在测量时基本都处于超量程, 通过调整差压变送器的量程, 确保了测量值在差压变送器的70%左右, 结合反应计算的氢气消耗量, 调整了DSC的流量测量范围, 最终使得参数与实际值相符。对于蒸汽的流量, 同样进行了调整, 取得了合理的指标。在现场安装的气体以及蒸汽类的压力变送器安装位置基本都低于取压点, 这样容易在测量管中积液, 造成测量误差, 通过将变送器安装位置提高, 同时使取压管向测量点倾斜, 确保测量管中不积液, 从而确保了测量精度, 极大的减少了操作维护量。在参数整定过程中, 发现蒸汽流量计经过参数整定后, 经常超量程, 经分析发现, 主要是由于蒸馏塔液位控制设定过高 (80%) , 使蒸汽转为为液相太快, 经过调整塔底液位 (30%) , 使蒸汽消耗量降低了50%) , 达到了节能与平稳运行的目的。该装置属于气体反应类装置, 各种物料的进料量比例非常关键, 原设计的控制原则主要以流量控制为主, 但在实际操作中发现反应器压力控制很不稳定, 经过分析, 对控制回路重新调整, 在对主要物料的进行定量控制的基础上, 改为以压力控制为主的控制方案, 效果非常明显, 反应器压力很稳定。而对蒸馏塔的流量与液位串级调节, 则直接改为简单的液位均匀调节, 确保了蒸馏塔的液位稳定。该中试装置已经顺利的通过了考核, 各项指标均为合格。

2 综述

焦化蜡油催化裂化中试研究 第4篇

为了得到CGO FCC反应过程的深入认识,本研究利用中试试验装置对CGO的FCC反应性能进行了考察,研究了油剂混合温度、反应温度、剂油比和反应时间等工艺操作参数对CGO FCC反应性能的影响。

1 实验

1.1 实验原料与催化剂

实验选用CGO作为原料油,原料油的基本性质见表1。由表1中数据可知,CGO中氮含量较高,尤其是碱性氮含量更高。对于族组成来说,CGO中芳香烃含量高,饱和烃含量低。实验选用常用工业FCC催化剂作为实验所用催化剂,催化剂的性质见表2。

1.2 实验及产物分析方法

本课题是在提升管催化裂化中试装置上进行。该装置分为原料油进料及蒸汽发生系统、反应-再生系统、产品回收及计量系统、控制系统及其它辅助设备组成。如图1所示,装置采用高低并列式流程设计,连续反应-再生操作。装置中安装了小型待生塞阀、烟气控制阀、裂化气控制阀,能够对催化剂循环量、剂油比、停留时间等进行实时监测和有效控制。利用该装置可进行FCC工业装置工艺条件的模拟和优化实验,可对各种原料油的裂化性能及其产品分布进行考察,可对催化裂化催化剂、各种FCC助剂进行性能评价,以及进行反应-再生动力学等方面的实验研究。实验数据准确可靠、与工业生产装置数据有较好的可比性。

用Agilent 6890色谱仪对气体产物进行色谱分析,计算得到气体中的组分组成和分布。收集的液体产物称重后,然后用模拟蒸馏色谱仪Agilent 6890分析其组成。裂化后催化剂上的焦炭含量用HV—4B型微机数显碳硫自动分析仪分析。

2 结果与讨论

2.1 油剂混合温度对大港CGO催化裂化反应性能的影响

利用LBO-16催化剂,在剂油比、反应温度和反应时间分别在7、510℃和1.5 s的操作条件下,考察了不同油剂混合温度(510~540℃)对CGO FCC反应性能的影响。各产物产率、转化率、液收率及轻质油收率随油剂混合温度变化的曲线见图1和图2。

由图1和图2可以看出,油剂混合温度对CGO FCC反应存在显著影响。随着油剂混合温度升高,原料转化率、液收率及轻质油收率均有明显的提高;在较低的油剂混合温度条件下,裂化产物收率较低,但是焦炭产率较高,而随着油剂混合温度的提高,液化气、汽油产率逐渐上升,柴油产率变化不大,提高油剂混合温度,使焦炭产率显著下降。由此可见,适当提高油剂混合温度,强化剂油接触瞬间的反应,有利于提高CGO的转化深度,降低焦炭产率,改善产物分布。

2.2 反应温度对大港CGO催化裂化反应性能的影响

在油剂混合温度510℃,剂油比7,反应时间1.5 s的操作条件下,考察了不同反应温度(470~510℃)条件下CGO FCC反应性能的影响。各产物产率、转化率、液收率及轻质油收率随反应温度变化的曲线,见图3和图4。

由图3和图4可以看出,反应温度对CGO FCC反应影响不大。随着反应温度升高,原料转化率、液收率及轻质油收率基本保持不变。由此可以得出结论,与油剂接触瞬间的温度条件相比,在提升管中上部的反应温度不是影响CGO FCC反应的主要因素。

2.3 剂油比对大港CGO催化裂化反应性能的影响

在油剂混合温度510℃,反应温度510℃,反应时间1.5 s的操作条件下,考察了不同剂油比(5~9)对CGO FCC反应性能的影响。各产物产率、转化率、液收率及轻质油收率随反应温度变化曲线,见图5和图6。

由图5和6可以看出,剂油比对CGO FCC反应有显著的影响。随着剂油比升高,原料转化率、液收率及轻质油收率均有明显的提高;汽油产率上升幅度较大,液化气、柴油产率变化较小,在实验条件下,提高剂油比对焦炭产率的影响不大。由此可以得出以下结论,剂油比对CGO FCC反应结果影响较大,而且在较短反应时间条件下,不会造成焦炭产率的显著增加。

2.4 不同操作条件对大港CGO催化裂化反应性能的影响

在反应时间为1.5 s,考察了综合操作条件对CGO FCC反应的影响,结果见表3。由表3中数据可见,采用不同的工艺方案,转化率和产物分布变化明显。与低温小剂油比相比,高温大剂油比条件下,液化气,汽油,转化率,轻质油收率和液收率均上升。

3 结论

本研究在提升管催化裂化装置上,使用LBO-16催化剂考察了大港CGO不同操作条件下的FCC反应性能。通过实验得出以下结论:

(1)随着油剂混合温度升高、随剂油比增大,各产物产率,原料转化率、液收率及轻质油收率均有明显的提高,油剂接触瞬间的温度条件对结果影响较大。

(2)反应温度对结果影响不大。

参考文献

[1]Meng X X,Xun C M,Gao J S.Hydrofining and Catalytic Cracking of Coker Gas oil[J].Pet.Sci.Technol.,2009,27:279-290.

[2]Woods J R,Kung J,Pleizier G.Characterization of a coker gas oil fraction from athabasca oilsands bitumen[J].Fuel,2004,83:1907-1914.

[3]Wang G,Liu Y D,Wang X Q,et al.Studies on the Catalytic Cracking Performance of Coker Gas Oil[J].Energy Fuels,2009,23:1942-1949.

[4]赵启龙,李东胜,李晓鸥.焦化蜡油碱性氮化物的脱除[J].辽宁石油化工大学学报,2010(1):19-22.

[5]袁萌萌,韩冬云,石薇薇,等.页岩蜡油脱氮精制及其对催化裂化的影响[J].辽宁石油化工大学学报,2011(3):33-35.

[6]张宝君,王绍勤.焦化蜡油非加氢脱氮技术评价[J].广州化工,2012,40(15):13-17.

苯噻草胺的中试研究 第5篇

本中试工艺路线具有流程短、操作简单、纯度及收率高, 成本低的特点。产品在国内具有极强的竞争优势。

2反应原理

苯噻草胺结构式:

化学名称:2 (1, 3-苯并噻唑-2-乙基氧) -N-甲基乙酰替苯胺分子式:C16H14N2O2S

分子量:298.4理化性质:本品为固体, 熔点:134.8℃, 蒸汽压11mpa (100℃) , 溶解性 (20℃) ;水4mg/l, 已烷0.1-1.0g/l, 丙酮60-100g/l, 甲苯20-50g/l, 乙腈30-60g/l。稳定性:对热、酸、碱、光稳定;本中试所采用的工艺路线是从N-甲基苯胺出发, 首先进行酰基化反应生成N N甲基、苯基、氯乙酰胺, 再与醋酸钠缩合反应生成N.N甲基苯基乙酰基乙Á酰胺, 生成物与促进剂M光气化反应所生成的α-氯苯并噻唑合成即为本品。

现将反应过程概述如下:

2.1酰基化反应

2.2缩合反应

2.3光气化反应

2.4合成反应

3试验部分

3.1工艺过程简述 (附工艺流程图)

以N-甲基苯胺为原料, 与三氯化磷, 氯乙酸进行反应, 得到N.N甲基苯基氯乙酰胺, 经水洗至中性后在苯中共沸脱出水分后加入催化剂、醋酸钠回流状态下保温2小时, 脱苯得到N.N甲基苯基乙酰基乙酰胺;将甲苯吸收光气, 促进剂M与甲苯搅拌滴入光气甲苯溶剂中, 在加入DMF, 在0℃-5℃保温反应4小时, 然后缓慢升温至70℃溶液透明, 保温8小时, 降温加碱水洗至中性, 减压蒸馏脱苯得α-氯苯并噻唑;α-氯苯并噻唑与N.N甲基苯基乙酰基乙酰胺混合后, 在65℃-75℃之间滴入50%氢氧化钠溶液中, 保温反应半小时, 降温加水洗至中性, 离心脱水得该产品。

工艺流程图

2.2酰化:

此步采用先进合成工艺, 使酰基化和亲核取代同步进行, 既提高了收率, 又缩短了反应时间, 节约能源, 此步反应收率达到92%。

最佳工艺参数:

Á投料配比N-甲基苯胺:一氯醋酸:三氯氧磷=1:1.144:0.5045

反应温度≤40℃两小时110℃-115℃三小时

终点控制:测游离胺<0.2%为合格。

3.3缩合:

此步为非均相反应, 采用相转移催化剂, 使之反应接近彻底, 甲苯中加热回流达到反应温度。

最佳工艺参数:

投料配比N.N甲基、苯基氯乙酰胺:醋酸钠:甲苯=1:1.12:3.65

反应温度:118℃-122℃反应时间2小时

3.4光气化:

此步将传统氯化反应改为光气化氯化, 降低反应成本。

佳工艺参数:

投料配比α-巯基苯并噻唑:光气:DMF:甲苯 (摩尔比) =1:1.437:0.11:13.14

反应温度及反应时间:0℃-5℃保温4小时, 45分钟左右升至70℃, 透明, 保温8小时。

3.5合成反应:

此步反应是将水解和缩合反应同步进行, 反应较剧烈, 但较分步反应成本低, 收率高, 产品质量好。

最佳工艺参数:

投料配比:氯化物:酯化物:氢氧化钠:水=1:1.22:5:12.5

反应温度及反应时间:65℃-75℃, 滴加10分钟保温半小时。

4小结

4.1此苯噻草胺工艺技术是先进的, 经济效益明显, 是国内首创的生产苯噻草胺的环保工艺。

4.2此工艺产品质量可靠, 不仅满足了一般用户的要求, 而且满足了特殊用户的要求, 为发展生产创造了一条很好的途径, 很有推广应用的价值。

摘要：本项目的开发填补国内空白。该项目的研究所得产品具有低毒、广普、选择性强等优良特性。属酰苯胺类除草剂, 是细胞生长和分裂的抑制剂。主要用于移栽稻田中, 以1.2-1.6kg/ha在芽前和芽后使用, 可有效防除禾本科杂草, 对稗草特效, 对水稻田一年生杂草牛毛毡等亦有防效, 对移植水稻有优异的选择性, 可完全取代对稻苗分蘖有不良影响的同类产品丁草胺, 并取得更好效果。此品种市场前景广阔, 仅在我省需量既为1500吨, 日本、南韩、东南亚也有相当大的市场。本文介绍了苯噻草胺工艺, 技术先进、效益明显、产品质量可靠, 具有推广应用的价值。

关键词：苯噻草胺,中试,研究

参考文献

[1]化工辞典.燃烧化学工业出版社.

醋酸酯制乙醇中试获突破 第6篇

据了解, 除醋酸酯加氢制乙醇工艺外, 煤制乙醇的工艺路线目前主要有合成气经醋酸加氢制乙醇、合成气直接制乙醇、合成气生物法制乙醇以及合成气先制低碳醇 (乙醇、丙醇等) 再经分离后制乙醇等。

与合成气经醋酸加氢制乙醇工艺相比, 醋酸酯加氢制乙醇工艺反应、分离更为简单, 且催化剂为常规的铜基复合催化剂, 成本更低。同时, 由于其原料及产物的腐蚀性较弱, 可以采用碳钢材质, 投资额大大降低。据估算, 新工艺设备投资仅为前者的1/3甚至更低, 并且其成本也低于常规生物发酵法制乙醇技术。

橡胶中试装置流量计的选型 第7篇

石油化工过程中的流量测量对象多为封闭管道内流体, 文章所指的流量计也仅限于封闭管道流量计。本文以兰州化工研究中心多功能负离子溶液橡胶中试装置中的一台流量计的选型过程来说明中试装置中胶液计量的特点和选型要点。流量计的工艺条件如表1所示。

该胶液的特点是正常操作温度下黏度不大, 但温度降低时胶液黏度急剧增大, 容易在管路死区形成凝结现象。

二、 主要流量计简介

(一) 容积式流量计。

容积式流量计直接计量流体的体积, 又被称为定排量流量计, 是全部流量计中计量最准确的一类流量计, 常被用来计量昂贵介质的总量或流量。比如椭圆齿轮式、腰轮式、刮板式和活塞式等, 其突出特点就是流量计内部活动部件不停做周期运动, 在一个周期内排出定量流体。安装直管段对计量精度没有影响, 可以测量高粘度流体。由于内部活动部件周期性运动, 并长期控制着流路, 所以压损较大, 一旦运动部件被脏污物卡死将会影响流体通过形成安全隐患, 长期使用容易磨损部件, 降低精度, 所以适合洁净润滑介质和间歇性过程。结构复杂、购买和维护费用高也是容积式流量计的另一大缺点。

(二) 节流式流量计。

节流式流量计是一种典型的差压式流量计, 由三部分组成:节流装置, 差压变送器和流量显示仪表。充满管道的流体流经管道内的节流件时, 流束在节流件处局部收缩, 此时流速增大静压降低, 在节流件前后产生差压, 流量越大差压越大, 因而可依据差压来衡量流量的大小。节流式流量计结构简单, 安装方便, 工作可靠, 成本低, 又具有一定准确度, 也存在测量范围窄 (3:1～4:1) 、压损大, 直管段要求较高, 引压管线易产生泄漏、堵塞、冻结及信号失真等缺点。

(三) 转子流量计。

转子流量计的检测件是一根由下向上扩大的垂直锥管和一只在锥管内上下移动的浮子。流体自下而上流过浮子和锥管之间的环隙时, 在浮子的上下面产生差压, 这个差压为浮子提供了上升的浮力。流量越大浮力越大, 上升距离也越长。转子流量计应用于中小管径和低流速。适用于一般标准节流装置不能应用的口径, 常用仪表口径50mm以下, 最小口径做到1.5～4mm。流量示值基本是线性的, 有较宽的范围度, 一般为10:1。精确度为1.5%～4%FS, 受被测介质密度和黏度影响较大。适于测量低流速小流量, 以液体为例, 口径10mm以下玻璃管转子流量计满度流量的流速只在0.2～0.6m/s之间, 甚至低于0.1m/s;金属管转子流量计和口径大于15mm的玻璃管转子流量计稍高些, 流速在0.5～1.5m/s之间。

(四) 涡轮流量计。

涡轮流量计在管道中心安放一个涡轮, 两端由轴承支撑.当流体通过管道时, 冲击涡轮叶片产生旋转.在一定的流量范围内, 对一定粘度的流体介质, 涡轮的旋转角速度与流体流速成正比, 由此可以计算得到通过管道的流体流量.涡轮流量计与容积式流量计、质量流量计为三大类重复性、准确性最佳的流量计。 与容积式流量计相比而言, 即便叶轮发生故障卡住, 也不会造成管道断流。但涡轮流量计由于轴承磨损不适于长期连续运行。要保持精度需要定期校验。流体密度、黏度、清洁度和流束对仪表的影响较大。要想充分发挥涡轮流量计的特点, 在流量计的安装使用上还必须加以充分注意.对于工业测量, 一般要求上游20D, 下游5D的直管长度。

(五) 电磁流量计。

电磁流量计采用一种非接触式的测量方式 (除电极稍许接触) , 当导电流体在电磁流量计激励的磁场中流动时, 导电流体切割磁力线在管道截面上垂直于磁场的电极产生正比于流速的电动势。电磁流量计没有节流件阻碍流体流动, 无堵塞无压损, 非常适合带有漂浮物、固体颗粒、纤维等洁净度差的流量测量。流量范围度大 (20:1～40:1) , 精度在0.5～2.5。要求流体必须导电, 流速可在0.5～10m/s。上游直管段5D, 下游只需满管。

(六) 涡街流量计。

在流体中设置旋涡发生体 (阻流体) , 流体经过时从旋涡发生体两侧交替地产生有规则的旋涡, 这种旋涡称为卡曼涡街示。旋涡列在旋涡发生体下游非对称地排列。根据卡曼涡街原理, 旋涡的发生频率与平均速度成比例关系。检测出这个漩涡发生频率就可以计算出流量。涡街流量计压损小约为标准孔板的1/2～1/4, 精确度较高一般可达1%R, 范围度可达10:1～20:1。可用于液体、气体、蒸汽和部分混相流体, 不适于高粘度、低流速、小口径测量, 口径一般20～300mm。对于流场畸变和旋转流较敏感, 需要足够直管段或整流器。

(七) 质量流量计。

质量流量计以科里奥利力为基础, 在传感器内部有测量用的振动管, 中部装有驱动线圈, 两端装有拾振线圈, 变送器提供的激励电压加到驱动线圈上时, 振动管作往复周期振动, 工业过程的流体介质流经传感器的振动管, 就会在振管上产生科氏力效应, 使振管扭转振动, 安装在振管两端的拾振线圈将产生相位不同的两组信号, 这两个信号差与流经传感器的流体质量流量成比例关系, 计算机解算出流经振管的质量流量。不同的介质流经传感器时, 振管的主振频率不同, 据此解算出介质密度。安装在传感器振管上的铂电阻可间接测量介质的温度。

质量流量计具有很高的测量精度, 可达0.1%, 测量值不受流体物性如黏度、密度的影响, 也不受管道内流场的影响, 没有上下游直管段要求, 可以测量各种非牛顿流体以及粘滞和含微粒的介质。由于购置成本较大, 适合中小口径 (DN150以下) 的测量。为防止管道震动的影响, 要求有牢固的支撑。

三、选型过程

分析工艺提供的关于流量计FT-101的条件数据, 直接可以得出:该流量计要对进入装置的胶液总量进行计量并指示实时流量, 所以要求仪表的精度等级要高。测量介质的温度正常, 工作压力较小, 因而不用考虑耐温耐压的特殊流量计型式。根据条件数据显示介质的黏度不大, 但由于该介质是胶液, 而胶液在温度变化时黏度会发生急剧变化, 所以选择仪表时将适应大黏度测量作为考虑依据之一。

根据工艺提供的关于流量计FT-101的条件数据, 可以计算并确定出一些有关选型的其他重要参数。

(一) 流速计算。在介质密度相对不变的情况下, 可以计算出流体流速。

根据qv=uA (1)

qm=ρqv (2)

得undefined

其中qV:体积流量 qm:质量流量

u:流体流速 A管道截面积

管道规格为Φ32×3, 偏向中小管径的流量测量。管道内径Φ26, 则管道截面积A=3.14*26*26/4=531mm2

计算得到最大流量、正常流量和最小流量下的流体流速见表2。

从计算结果来看, 该流体流速很小, 不太适合采用速度型流量计, 例如涡轮流量计、涡街流量计。

(二) 范围度估算。

范围度就是在满足精度的情况下流量计能够测到的最大流量和最小流量的比值。

目前大多数流量仪表都可以做到线性输出, 根据《化工自控设计规定》流量仪表在线性刻度下, 最大流量不超过满刻度的90%, 正常流量为满刻度的50%～70%, 最小流量不小于满刻度的10%。

如果设流量计的最大刻度为Xmax, 最小刻度为Xmin, 以流量计的最大流量和最小流量作为计算依据, 有:

undefined

解得: Xmax = 0.375 Xmin=0.225

Xmax/ Xmin=1.7, 所以流量计的范围度至少为2:1。目前所有流量计都能满足这个范围度要求。

(三) 雷诺数计算。

许多仪表为了保证现场应用与设计条件的一致, 在测量时都具有雷诺数的限制。雷诺数是流体流动中惯性力与粘性力比值的量度。管道流场中的雷诺数Re=ρuD/μ, ρ、μ为流体密度和动力粘度, u、D为流体的平均速度和管道直径。胶液在管道截面上的平均速度取管道流速, 正常流速下胶液的雷诺数:

undefined

根据经验的流态划分, 此条件下的胶液属于过渡流, 趋向层流, 流束比较稳定, 对直管段要求较低。此雷诺数下不适合采用高雷诺数的流量计进行测量, 比如节流式流量计和涡街流量计。

(四) 小结。

以上三种计算可以编制软件进行, 以减少计算时间。依据分析结果与各类流量计特点的对比, 结合以前的设计使用经验, 此工艺条件下各流量计的不适因素总结如表3所示:

根据先满足技术要求后降低经济成本的原则, 通过对以上几种典型流量计的比较, 综合性能要求、流体特性、安装维护和以前的使用经验, 最后决定FT-101采用小管径的质量流量计, 以保证在胶液工况且有温度变化的情况下, 准确计量进入装置的胶液总量。为了防止停车时胶液凝结, 质量流量计的测量管选用直管, 并采取垂直安装方式。

四、结语

橡胶生产现场环境复杂多变, 导致流量计在实际运行的时候其性能不可避免地要受到影响。只有详细了解现场条件和仪表特点, 积累丰富的投用经验, 才能将干扰因素降到最少, 并选到一台最适合的流量计。如果能针对典型厂家的仪表产品, 建立仪表数据库和应用案例数据库, 可以推进选型的全面和系统化, 也能加快设计速度。

摘要：目前市场中流量计种类繁多性价各异, 每种型式的流量计都有它特有的优缺点。不同的测量方式和结构, 要求不同的测量环境和使用条件。没有一种流量计对各种流体及流动情况都能适应, 因此在对各种测量方式和仪表特性作全面比较的基础上, 再结合考虑性能要求、流体特性、安装要求、环境条件和费用等因素, 才能选择一台适于橡胶生产要求的流量计。

关键词：橡胶中试,黏度,流量计,选型

参考文献

[1].陆徳民, 张振基, 黄步余.石油化工自动控制设计手册[M].北京:化学工业出版社, 2000, 第3版

[2].国家石油和化学工业局.石油化工自动化仪表选型设计规范SH3005-1999[S].北京:中国石化出版社, 1999

[3].国家石油和化学工业局.化工自控设计规定HG/T20507-2000[S].北京:中国石化出版社, 1999