工业次氯酸钠范文

工业次氯酸钠范文（精选7篇）

工业次氯酸钠 第1篇

关键词：硝酸钠含量测定方法,比选

前言

工业硝酸钠是一种重要基础化工原料, 广泛用于玻璃、炸药、染料、冶金、机械搪瓷、油田化学等行业。在油田化学中的应用主要用于加重压裂液的配制, 加入量大约在40%, 质量要求为合格品以上。工业硝酸钠的质量指标执行GB/T4553-2002《工业硝酸钠》质量标准。其中对工业硝酸钠的质量指标要求见表1。

一、硝酸钠含量分析方法对比

硝酸钠含量是工业硝酸钠最重要的质量指标, 测定硝酸钠含量的实验方法有多种, 繁简不一, 精度也有一定差别。

1.方法一:GB/T4553-2002《工业硝酸钠》中提供的的测定方法 (间接测定法)

(1) 方法提要

将硝酸钠中的杂质全部测定出来, 然后在总质量中减去所有杂质, 即为硝酸钠的含量。其中杂质包括水分、水不溶物、氯化物、硝酸钙、硝酸镁、硫酸钠、亚硝酸钠、碳酸钠、硝酸铵共9种。从100中减去杂质总量即为硝酸钠含量。

(2) 杂质总含量的质量分数W11, 数值以%表示, 按式 (1) 计算:

式中:W2———水不溶物的质量分数, 数值以%表示;

W3——氯化物的质量分数, 数值以%表示;

W4——硝酸钙的质量分数, 数值以%表示;

W5——硝酸镁的质量分数, 数值以%表示;

W6 (或W7) ———硫酸钠的质量分数, 数值以%表示;

W8——亚硝酸钠的质量分数, 数值以%表示;

W9——碳酸钠的质量分数, 数值以%表示;

W10——硝酸铵的质量分数, 数值以%表示。

(3) 分析结果的表述

硝酸钠 (Na NO3) 含量的质量分数W12, 数值以%表示, 按式 (2) 计算:

2.方法二:师兆忠提出硝酸钠含量测定的方法 (硫酸转化法)

(1) 实验原理

硝酸钠与浓硫酸、尿素发生反应如下反应,

过量的尿素在硫酸作用下水解生成硫酸铵, 反应方程式:

根据反应方程式 (1) ——— (5) 可以得出:1mol的 (NO3) -消耗0.5mol的CO (NH2) 2。生成的硫酸铵和甲醛反应生成的六次甲基四胺和硫酸, 用碱标准溶液中和生成的酸, 根据消耗碱校准溶液的体积, 计算出硝酸钠的含量, 其反应方程式:

3.方法三:GB1891-2007《食品添加剂硝酸钠》中提供的方法 (盐酸转化法)

(1) 方法提要

用盐酸将硝酸钠转化为氯化钠, 加热蒸干除去硝酸和多余的盐酸, 用银量法测定氯离子。

(2) 实验原理

(3) 结果计算

硝酸钠的含量以硝酸钠 (Na NO3) 的质量分数w 1计, 数值以%表示, 按公式 (1) 计算:

v-滴定试样溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml) ;

v0-滴定空白溶液所消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 (ml) ;

c-硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升 (mol/l) ;

m-试料质量的数值, 单位为克 (g) ;

M-硝酸锅 (Na N03) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔 (g/mol) (M=84.99) 。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值

不大于0.2%。

二、三种方法的对比

对于以上三种分析方法, 从实验步骤的繁简程度、使用试剂的种类、实验的精确度、存在的优缺点等方面对见表2。

从以上三种方法的引用出处来看, 方法一的结果能够比较客观地反映硝酸钠真实含量, 方法二和方法三都有考虑不全面的地方, 所以方法一适合于生产厂家进行产品质量出厂检验和评级使用。方法二和方法三适合于使用厂家进行产品合格检验使用。

作为加重压裂液组份的工业硝酸钠, 加入量大, 其中的杂质对压裂液的使用效果影响不明显, 所以进厂检验应选择方便简单的方法进行检验。通过以上对比可以看出, 方法三的实验方法最为简便。但为了提高分析结果的准确性, 需要对该方法进行一定的修正。

三、对方法三的修正

由于没有考虑试样中原有氯离子对实验结果的影响, 所以从实验原理来看, 方法三的分析结果应比实际含量偏高;为了提高分析结果的准确性, 对方法三的实验过程进行一定的修正:先测定原试样硝酸钠中氯离子含量, 再从用盐酸转化后的测定的氯离子含量中减掉原有氯离子含量。试样中氯离子含量仍用银量法测定。

用方法一、方法三及修正过的方法三对三组工业硝酸钠试样进行硝酸钠含量分析, 测定结果对比情况见表3.

从表3可以看出, 修正后的方法三与方法一更接近, 更能真实地反映硝酸钠的含量。该方法具有方便快捷、准确可靠的特点, 适合产品入厂检验使用。可以大幅提高分析化验工作效率, 节省分析化验成本。

结论

通过对比三种工业硝酸钠分析方法, 分析了各自的优缺点, 选择方法三盐酸转化法作为本单位硝酸钠入厂分析检验的方法, 并对该方法进行了修正改进, 提高了分析结果的准确性。

参考文献

工业次氯酸钠 第2篇

关键词：重量法,目视比浊法,ICP-AES法,工业重铬酸钠,硫酸盐含量

引言

重铬酸钠又称红矾钠, 为铬盐的母体产品, 大部分用于制造其他铬盐产品。硫酸盐分离不净, 是重铬酸钠成品含量不合格的主要原因是。产品含少量硫酸盐一般对使用并不产生严重影响;但若用硫酸盐含量甚高的原料制造铬酸酐, 将增高硫酸的消耗量;用作制铬黄颜料的重铬酸钠, 要求硫酸盐含量比较稳定;重铬酸钠用作医药工业氧化剂时要求产品中只含微量的硫酸盐。

测定硫酸盐含量的方法通常有称量法、EDTA容量法、硫酸钡比浊法、硫酸苯肼法、亚甲蓝比色法、络合比色法、甲基麝香草酚蓝自动比色法、难溶性钡盐比色法、原子吸收间接法及离子色谱法等。工业重铬酸钠国家标准GB/T 1611-2003采用目视比浊法和重量法。重量法虽具有准确可靠的分析结果, 但分析过程繁琐, 耗时较长, 一般需要24h以上, 不适合工业生产中使用;而比浊法虽然较快速简单, 可以作为一般工业生产中评定产品等级的依据, 但它属于半定量分析方法, 没有准确的分析数据。以上两种方法虽然国家标准所采用, 但对于产品中低含量硫酸盐 (用作医药工业方面, 产品中硫酸盐含量要求是ppm或ppb级) 的测定均不合适。目前, ICP-AES法测定硫酸盐, 具有检出限低、线性范围宽、精密度好, 可多元素同时测定, 分析速度快等特点, 本文所建立的方法可测定重铬酸钠产品中硫酸盐含量范围为0.002%~10.0%。相对于原国家标准, 本方法在检测下限与上限等方面均有较大扩展, 更适宜于不同等级品位的重铬酸钠产品质量检验的需要。应用于生产分析中, 很好地满足了质量控制的需要, 已被越来越来多的生产厂家所使用。

一、实验部分

1、重量法 (仲裁法)

(1) 方法提要

在酸性条件下, 用乙醇将样品中的Cr6+还原为Cr3+, 再加入氯化钡溶液, 样品中硫酸盐与钡离子生成硫酸钡沉淀。然后经过洗涤、灼烧、称量, 确定硫酸盐含量。

(2) 试剂

硫酸:分析纯;

无水乙醇:分析纯

盐酸溶液:1+1;

乙酸溶液:1+1;

氯化钡溶液:100 g/L;

硝酸银溶液:17 g/L;

硫酸盐标准溶液:1 m L溶液含硫酸根 (SO4) 0.20 mg。

(3) 分析步骤

称取约10 g试样, 精确至0.01 g, 置于500 m L烧杯中, 加100 m L水溶解。并用移液管移入50m L硫酸盐标准溶液。加50m L盐酸溶液并加热, 在搅拌下缓慢滴加约20 m L无水乙醇, 使六价铬还原, 如还原不完全, 再补加乙醇。在沸水浴上加热30min, 用中速定量滤纸过滤, 用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于500 m L烧杯中, 用水稀释至约300 m L。加热煮沸。在微沸下边搅拌边慢慢加入50 m L氯化钡溶液, 加入乙酸溶液20m L后, 加入少量滤纸浆, 使之充分混合约2 min。在水浴上加热30 min, 保温2h。冷却至室温, 用慢速定量滤纸过滤, 用热水洗涤至无氯离子 (用硝酸银溶液检验) 。将滤纸及沉淀置于已预先于 (700±10) ℃下灼烧至恒重的瓷坩埚中, 在电炉上低温灰化, 移入 (700±10) ℃的高温炉中灼烧30 min。冷却后, 加1滴硫酸, 润湿沉淀, 在电炉上加热至无白烟, 移入 (700±10) ℃的高温炉中灼烧至恒重, 在干燥器中冷却后称其质量。同时做空白试验。

空白试验是除了不加试样外, 与试样测定同时同样处理。

(4) 结果计算

硫酸盐含量以硫酸根 (SO42-) 的质量分数w1计, 数值以%表示, 按式 (1) 计算:

式中:

m2———测定试样时硫酸钡沉淀的质量的数值, 单位为克 (g) ;

m1———空白试验时硫酸钡沉淀的质量的数值, 单位为克 (g) ;

m———试样的质量的数值, 单位为克 (g) ;

0.4116———硫酸钡换算为硫酸根的系数。

2、目视比浊法

(1) 方法提要

在盐酸介质中, 硫酸根与钡离子生成难溶的硫酸钡, 当硫酸根离子含量较低时, 在一定时间内硫酸钡呈悬浮体, 使溶液浑浊, 与硫酸盐的标准比浊液进行目视比浊测定。

(2) 试剂

无水乙醇;

盐酸溶液:1+1;

氯化钡溶液:100 g/L;

重铬酸钾 (基准) 溶液:10 g/L;

硫酸盐标准溶液:1 m L含硫酸盐 (SO4) 0.10 mg。

(3) 分析步骤

用移液管移取10 m L试验溶液A, 置于50m L比色管中, 加入3 m L盐酸溶液、5 m L乙醇, 摇匀后, 置于沸水浴中还原10min, 冷却至室温。用移液管加入5 m L氯化钡溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。于 (30~40) ℃水浴中保温 (20~30) min, 其浊度不得大于标准比浊液。

标准比浊液的制备:在三支50 m L比色管中分别加入10m L重铬酸钾 (基准) 溶液, 加入3 m L盐酸溶液、5 m L无水乙醇, 摇匀后, 置于沸水浴中还原10 min, 冷却至室温。用移液管分别加入2.00 m L (优等品) 、3.00 m L (一等品) 、4.00 m L (合格品) 硫酸盐溶液, 加入5 m L氯化钡溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。于 (30~40) ℃水浴中保温 (20~30) min。

3、ICP-AES法

(1) 方法提要

应用电感耦合等离子发射光谱法 (ICP-AES) 测定工业重铬酸钠中微量SO4杂质含量。通过选择合适的分析谱线, 采用基体匹配法消除样品中基体元素的干扰。

(2) 仪器及工作条件

ICP发射光谱仪6000系列 (6300型) , RF功率1150W, 辅助气流量0.5L/min, 雾化气压力:30Psi, 泵速l30rpm, 工作气体氩气, 氩气出口压力0.55~0.65Mpa, 样品冲洗时间25s, 高盐雾化器。

硫测定波长182.034nm。

(3) 主要试剂

硫酸盐杂质标准溶液:1 m L溶液含硫酸根 (SO4) 0.10 mg;

盐酸:AR。

(4) 标准曲线

配制标准系列溶液, 按实验方法处理。选定仪器工作参数, 测定发光强度。并以硫酸盐浓度为横坐标, 发光强度为纵坐标绘制工作曲线。结果见表1和表2。

(5) 分析步骤

称取1g±0.01g样品 (精确至0.0002g) , 置于100m L烧杯中, 加水溶解, 全部移入100m L容量瓶中, 用7%HCl稀释至刻度, 摇匀。该溶液作为测定溶液。

在发射光谱仪上编写S的分析方法, 设定工作参数, 待仪器稳定后, 对标准溶液进行标准化, 测定样品溶液中硫离子的谱线强度, 然后运用微机进行数据处理, 计算出样品中待测元素的百分含量。

二、结果与讨论

1、测定结果准确度比较

用加标回收的方法测定方法的准确度。

取工业重铬酸钠样品, 用重量法和ICP-AES多次测定, 其硫酸盐含量平均值均为0.13%。分别按照1.1.3和1.3.5的分析步骤, 加入硫酸盐标准溶液进行加标回收测定, 结果见表3。

由表3可知, 重量法的回收率在95.9%-102.7%之间, ICP-AES法回收率在95%-105%之间, 两种方法均具有较高的准确度。

2、测定结果精密度比较

对同一批次的样品分别进行了八次平行测定, 按照1.1.3和1.3.5的分析步骤分析, 测定并计算, 结果见表4。

从表4中可知, 同一个样品分别进行8次重复测定硫酸盐含量时, 重量法的RSD为3.17%, ICP-AES法的RSD为4.41%。

3、同一指标用不同分析方法检测结果的比较

取不同批次的重铬酸钠样品, 分别用重量法、目视比浊法和ICP-AES法进行两次平行测定, 取平均值。测定结果见表5。

从表5可以看出, ICP法和重量法测定结果较为接近, 能够达到国家标准要求。如果客户对检测结果没有准确数据要求, 那么生产厂家可以使用比浊法来评定产品的品质, 该法相对重量法较快速, 相对ICP法成本较低。

三、结论与讨论

1、结果表明, ICP-AES法在选定的测定条件下, 方法的标准曲线线性关系良好 (R2=0.9986~1.000) , 实验测得硫元素的检出限在0.0012 ug/m L之间, 方法加标回收率在95~105%之间。

2、工业重铬酸钠中硫酸盐含量的测定, 重量法具有准确可靠的分析结果, 但分析过程繁琐;比浊法反应条件较为苛刻, 属于半定量分析, 可作为工业生产中评定产品等级的依据;ICP-AES法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定的特点, 测定结果能够达到国家标准要求, 可测定硫酸盐含量在0.002%~10.0%的重铬酸钠产品, 应用于生产分析中, 能很好地满足质量控制的需要。

参考文献

[1]丁翼, 纪柱.铬化合物生产与应用[M].化学工业出版社.

[2]刘世纯, 戴文凤, 张德胜.分析化工[M].化学工业出版社.

[3]GB/T 1611-2003.工业重铬酸钠[S].北京:中国标准出版社, 2003.

[4]高玲, 杨元, 谯斌宗.离子色谱法和ICP-AES法测定水中硫酸盐的比对研究[J].中国卫生检验杂志.2010.8.

工业次氯酸钠 第3篇

双极膜又被称作双极性膜, 是一种特种离子交换膜, 它具有特殊功能, 它是由一张阳膜和一张阴膜复合制成的阴、阳复合膜。其特点是在直流电场作用下, 阴、阳膜复合层间的H2O解离成H+和OH-并分别通过阴膜和阳膜, 作为H+和OH-离子源。双极膜电渗析技术应用相当广泛, 在食品、化工等行业和环境保护等领域均得到了很好的应用。把双极膜电渗析技术应用于有机酸或有机碱的生产或再生过程中, 除了其产生的Na OH或HCl可以回收并利用于其生成过程中, 而且还能实现有机酸盐或有机碱盐的转化。正因此项技术的先进性能, 所以它被视为是一种可持续发展的技术。

在欧州等国家, 双极膜制备无机酸碱早已实现了工业化。在我国当前制备碱的过程中, 有离子膜制备碱和双极膜法制碱等方法。随着制碱技术的不断发展, 双极膜法制碱技术优势逐渐凸现出来。相对于目前离子膜法制碱, 双极膜法制碱可以用硫酸钠为原料, 而且其能耗低、亦无氯气污染, 是制碱业的发展趋势。离子膜法制备碱其主要是利用电极反应, 而双极膜法制碱是利用水解离, 其解离电压是离子膜制备碱的1/3, 只需要1V左右, 而离子膜制碱则需要3.5V以上, 可见其耗能很低, 在生成等量碱所需的电耗是离子膜法制碱的一半左右, 其总体上节能达到30%以上。

由于国内高性能双极膜与相应的双极膜装置在近几年才出现, 因此可供研究的双极膜法制碱大型工业化应用案例还没有参考指标。但是随着制碱技术的不断日臻完善, 我国的国产双极膜性能与规格也在不断提高, 并已实现规模化生产。而新BPM2型双极膜装置是以此为基础, 其单个膜组器的有效膜面积可达15~50m2, 能为400×800mm的双极膜配套使用。这种新型双极膜装置具有防漏电, 防内、外漏的特点, 因此它受外界的干扰因素影响较小, 其试验数据较为准确。

如今, BPM2型双极膜装置其材料和配件均已实现了国产化, 等达到一定规模时, 双极膜的生产成本和硫酸钠制碱的成本都会有所下降, 这些有利因素都为双极膜法硫酸钠制碱的成本降低打下了良好基础。基于此, 本实验以硫酸钠为原料进行制备氢氧化钠与硫酸, 对膜品种、电流效率、转化率、碱浓度、制碱能耗进行了研究与讨论。

2 工业化制碱实验

2.1 原料准备与测定方法

制碱实验的原料为硫酸钠, 分析纯试剂是氢氧化钠和盐酸, 纯净水为实验用水。测定方法是根据钠离子与硫酸根的浓度来确定硫酸钠浓度, 并计算出电流效率与能耗等相关数据。

2.2 实验测试

国产双极膜装置为实验所用装置, 是400mm×800mm、三隔室、60组的BPM2-2500型膜组器, 膜组器有效膜面积为15m2, 料液浓度为10%的硫酸钠溶液。所用电流密度分别是500、600、800、1000A/m2, 在上述条件下对硫酸钠溶液进行双极膜制碱试验。

2.3 过程与原理

试验中采用的电源是稳压稳流电源, 使用的水箱是加厚PP水箱, 使用三隔室双极膜法制碱设备, 除碱液管路为PP材质外, 其余均采用的是UPVC材质, 水泵使用的是四氟磁力泵, 膜组器采用BPM2型系列双极膜电渗析装置, BPM2-200、BPM2-500、BPM2-2500是BPM2型设备, 实验室规格、中试放大规格、工业化规格分别对应的是单组有效膜面积分为0.02、0.05、0.25m2规格。本研究采用的是60组、BPM2-2500型三隔室双极膜电渗析装置, 有效膜面积为15m2。

3 实验结果与探讨

通过实验, 我们得出了不同型号的膜与电流效率、电流密度、能耗、成本之间的相互关系。

3.1 与电流效率的关系

我们分别采用不同型号的单极膜、双极膜进行双极膜制碱试验, 硫酸钠溶液为10%的浓度, 电流密度为600A/m2 (150A) , 在产碱浓度达到每升80g的条件下对比电流效率的影响。从试验中得知, 不同型号的膜对碱浓度和电流效率的影响很大。用普通的单极膜远不如专用单极膜, 国产的双极膜与进口的双极膜在性能上相差无几。从试验也看出, 采用专用单极膜和国产双极膜相组合进行硫酸钠制碱的工业化试验, 提高了产碱浓度和电流效率, 同时也降低了生产成本。

3.2 电流密度与能耗的关系

在试验中, 进行硫酸钠制碱我们分别采用了不同的电流密度, 来进行观察。从试验中得知, 在电费按每度电0.6元计, 产碱浓度为70g/L的条件下, 电流密度增大的同时, 产碱膜能耗消耗也在增大, 相对应的的直流电源等其他设备投资也会加大, 二者呈正比例方向发展。同时, 还发现由于电流密度增大, 其温度上升也较快, 这种情况下会减少膜的使用寿命。

3.3 与生产成本的关系

从试验中得知, 不同的电流密度对膜的寿命及碱设备折旧成本均有很大影响。电流密度的增大会造成双极膜成本减小, 但是能耗却呈上升趋势, 也会加大直流电源设备的投资成本。因此, 要控制好电流密度是降低成本的关键。从综合效果看, 一般情况下电流密度为500~1000A/m2。另外, 膜的成本控制也是重点对象, 换膜成本在整个双极膜设备中占60%左右, 按有效膜面积为一万元每平方米计算, 直流电源设备的寿命为10年计算, 电流密度可以根据膜价格与电费价格而定, 从而得出计算结果。从计算结果可知, 膜的寿命大于2年, 产碱生产成本就会低于传统的离子膜法, 如果实现产业规模化, 其成本仍有下降空间, 这就为双极膜法产碱的工业化推广打下了可靠的基础。

3.4 时间对制碱能耗的影响

在实验中, 我们采用的电流密度为600A/m2 (150A) , 料液浓度为10%的硫酸钠溶液, 因此其运行时间较长。由于采用的硫酸钠里面有少许钙镁离子和杂质, 膜在设备运行中会污染, 因此要在不加电流的情况下进行循环清洗, 清洗完毕后继续运行, 因此把握好时间会降低制碱能耗。

4 结语

本研究以降低生产综合成本为评价标准, 在优化双极膜电渗析各种参数的基础上, 得到了以下结果:在600A/m2 (总电流150A) 的条件下进行恒流操作, 利用60组的BPM2-2500装置进行生产实验, 最终结果是电流效率为70%, 产碱能耗为1800k Wh/t, 产碱综合成本为2135元/吨, 低于传统离子膜法的2300~2500元/吨的成本。

双极膜离子法制碱, 在降低生产成本、保护环境等方面具有很大的优势, 它是传统的离子膜法无法比拟的, 因为原有的离子膜制碱无法使用硫酸钠作为原料制酸碱。本文所采用的膜面积为15m2, 是工业化生产装置, 其操作过程和得出的数据都具有实际意义和参考价值。这些数据中, 有的已经填补了国内双极膜法硫酸钠制酸碱的工业化生产的空白, 对规模化生产提供了有益的借鉴。双极膜制碱如果再从膜的成本上降低, 把过程进一步优化, 将很快实现双极膜法大面积取代离子膜法制碱的目标, 前景亦十分广阔,

摘要：原有的双极膜装置制碱因存在电流效率低、能耗高等不足, 因此我们进行改进, 选用自主研制的BPM2型双极膜装置, 其双极膜采用国产膜, 单极膜采用专用阻酸阻碱膜, 进行了工业化制碱实验, 在预设600A/m2 (总电流150A) 进行恒流操作下, 电流效率为70%, 产碱能耗为1800k Wh/t, 产碱综合成本比传统离子膜法制碱成本大幅度下降, 为硫酸钠制碱的大型工业化生产打下了基础。

关键词：双极膜,制碱,硫酸钠,应用

参考文献

[1]金可勇, 周勇.BPM2型双极膜电渗析装置的研制[J].水处理技术, 2010年2期.

[2]廖尚志, 莫剑雄.双极膜制酸碱的实验[J].水处理技术, 2011年3期.

[3]谢鸿芳.双极膜技术在环境工程中的应用与展望[J].广州化学, 2012年1期.

养鸡场消毒次氯酸钠是首选 第4篇

一、主要优点

1. 效果好。次氯酸钠对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、鸡白痢沙门氏杆菌有99.99%以上的杀灭作用。

2. 价格低廉。用次氯酸钠消毒100平方米仅需费用1.2~1.5元, 比使用其他消毒剂低10~20倍。

二、注意事项

1. 选用适宜的杀菌浓度。

2. 使用次氯酸钠消毒受水p H值的影响, 水的p H值越高, 其消毒效果越差。

3. 次氯酸钠不宜长时间贮存。受光照、温度等因素的影响, 有效氯容易挥发。市面上有一种次氯酸钠发生器, 可现利现用, 能够有效地提高消毒效果。

4. 使用次氯酸钠消毒, 要清除物件表面上的有机物质, 因为有机物可能消耗有效氯, 降低消毒效果。

工业次氯酸钠 第5篇

通过近两年对迪士尼项目周边河道水质监测,发现周边河水氨氮浓度≤3 mg/L;湖泊水循环处理时氨氮浓度维持在0.5 mg/L,甚至更低,对于这2种低浓度的氨氮水源,需要采用有效的氨氮去除工艺。为此,在湖水循环处理时拟寻找一种效果稳定、操作简便、价格低廉的低浓度氨氮去除方法。次氯酸钠氧化除氨氮反应时间短、操作简便、技术成熟,故作为比选方案之一进行了试验,为工程的建设和运行提供技术支持。

1 试验原理

在含氨氮的水溶液中加入次氯酸钠后,次氯酸、次氯酸根离子能够与水中的氨反应产生一氯胺(NH2Cl)、二氯胺(NHCl2)和三氯胺(NCl3)。由于NCl3在p H<5.5时才能稳定存在,而且在水中溶解度很低,只有10~7 mol/L,所以在天然水溶液中,NCl3几乎不存在[1]。

相关反应机理可用下列反应式表示为[2]

总反应式为

由上可知,只要提供足够的次氯酸钠剂量,水中的氨氮就可以通过一系列反应转化成氮气去除。

按总反应式进行计算,将氨氮氧化成氮气,理论上有效氯与氨氮的质量比(Cl2∶N)应为7.6∶1.0,但实际应用中常因为酚类、氰化物、硫、锰等物质的存在,往往使氧化每毫克氨氮所需有效氯要远>7.6 mg[3]。

2 试验部分

1)主要试验仪器和药品。722型分光光度计、FA2004N型电子天平、p HS-3C型酸度、ZR4-6型六联搅拌器等。次氯酸钠(有效氯5.2%)、NH4Cl、浓H2SO4、HCl、Na2S2O3等。

2)试验用水。迪士尼项目附近朱家浜河水。

3)分析方法。氨氮测定:纳氏试剂法。余氯测定:碘量法。p H值:p HS-3C型酸度测定。

4)试验方法。试验用水为迪士尼工程附近朱家浜河水。取试验水样1 L于烧杯中,往水样中投加次氯酸钠溶液,进行烧杯试验,烧杯作为加氯脱氮的反应器。

氯与氨氮的质量比试验中,对3种不同水样进行了试验,其他试验所用的原水为雨后经混凝沉淀后的水样。

3 试验结果与讨论

3.1 氯与氨氮的质量比对氨氮去除效果的影响

从表1中可见,晴天取样的河水氨氮值明显小于雨后所取水样的氨氮值,且混凝后水样氨氮值会减小。这是因为,在有氧环境下,河水中的氨氮可转化成亚硝酸盐或硝酸盐,从而实现一定程度的自净;而在雨后,取样河道周围农田中及居民生活污水中的含氮污染物会汇聚到河中,河水不仅浊度增加,其氨氮值也会显著增加。混凝后,一部分附着在胶体和固体微粒上的氨氮被去除,故氨氮值会得到一定程度的降低。

在室温23℃下,根据原水氨氮值,向水样中加入不同质量比的次氯酸钠溶液(质量比以Cl2∶N计),然后在180 r/min转速下搅拌5 min,静置25 min后,测定水样的氨氮及余氯含量。试验结果见图1~图4。

由图1~图3看出,随投加量的增加,各水样的氨氮去除率都呈增加趋势。当水样p H在7~8时,理论上当质量比(Cl2∶N)为7.6∶1.0时达到折点,但从图4可以看出,本试验中几种水样达到折点所需的次氯酸钠投加量均大于理论值。对于晴天所取的水样,折点出现在9∶1时,雨后取样的2个水样,折点出现在10∶1时,其中未混凝水样出现得更晚。分析主要是由于降雨后大量可溶性和不可溶性还原性物质进入河水中,它们会与次氯酸钠反应,从而推迟折点的到来。

为了使氨氮浓度降低到0.3 mg/L以下,保证水质达标,晴天时次氯酸钠投加量应达到10∶1;雨后当水的浊度不是很大时,投加量需达到14∶1;若浊度太大,不仅会增加次氯酸钠用量,而且会影响氨氮的测定,此时需进行混凝沉淀,混沉后水样投量比12∶1为宜。试验中也对投加次氯酸钠后水中的余氯进行了监测,随着次氯酸钠投加量的增加,余氯出现先增加再减少再增加的波动,但是在上述投加量时,余氯含量均<4.20 mg/L。

3.2 反应时间的影响

以雨后经混凝沉淀后的河水为原水,在室温23℃及氯与氨氮质量比为12∶1的条件下,以180 r/min搅拌5 min,分别静置0 min、5 min、10 min、15 min及25 min后,测定水样中的氨氮及余氯含量。试验结果见图5。

从图5可以看出,在停止搅拌后的5 min内,反应迅速,溶液氨氮值快速降低,此后随着反应时间的延长,氨氮的去除率继续升高,但增长变缓。当反应时间达到20 min时,氨氮含量已经<0.3 mg/L,达到去除目标。考虑到实际工程中水量更大,水质状况更复杂,建议将反应时间延长到30 min(搅拌10 min,静置20 min)。

3.3 水样p H的影响

以雨后经混凝沉淀后的河水为原水,在室温22℃及氯与氨氮质量比为12∶1的条件下,用HCl和Na OH调节各水样p H值为7、8、9、10,以180 r/min搅拌5 min,静置25 min后,测定水样中的氨氮及余氯含量,试验结果见图6和图7。

从图6中可以看出,p H为7~8时,氨氮能达到0.3 mg/L以下,具有最好的处理效果,当p H为10时,氨氮去除率降至60%左右。从图7中可见,p H为7~8时,余氯量很低,反应较彻底;而在p H为9和10时,余氯量大,氨氮去除率下降,说明次氯酸钠与氨氮反应程度较低,这是由于随着原水p H值的升高或[OH-]浓度的增加,次氯酸钠半反应[OCl-+H2O+2e-→Cl-+2OH-(E0=0.90 V)]的氧化电位E降低,次氯酸钠的氧化能力减弱,不利于氨的氧化[4]。

经试验测定,混凝后原水的p H值为8.0,因此如果水质p H没有很大变化,在实际处理时建议可以不调节p H直接投加次氯酸钠去除氨氮。

3.4 初始氨氮浓度

在室温22℃,原水p H值为8.0,氯与氨氮质量比为12:1的条件下,加入NH4Cl调节原水氨氮浓度,以180 r/min转速搅拌5 min,静置25 min后,测定水样氨氮及余氯含量,试验结果见图8和图9。

从图8可以看出,当氨氮浓度在0.5~3.0 mg/L的范围内时,去除率在60%~90%,反应后氨氮浓度均<0.3 mg/L。随着次氯酸钠的投加量增大,余氯含量也增加。这是由于配水时加入NH4Cl,氨氮含量成倍增加的同时,河水中其他干扰性还原物的含量保持不变,这部分干扰物所消耗的次氯酸钠量是不变的。故以氨氮增加倍数的12∶1确定次氯酸钠投量后,还有一部分次氯酸钠因未被成倍增加的干扰物消耗而出现剩余,表现为最终的余氯含量明显升高。但反应后溶液余氯均在4.20 mg/L以下,属于可接受范围。

4 结语

1)对于晴天水样,氯与氨氮的质量12∶1时出水氨氮可以达到0.3 mg/L以下;对于雨后水样,次氯酸钠投加量以12∶1为宜。

2)反应时间为20 min时,氨氮含量已经<0.3 mg/L。建议实际工程中可将反应时间延长到30 min。

3)p H为7~8时,次氯酸钠对氨氮有良好的去除效果,反应后余氯也较低。

4)氨氮浓度在0.5~3.0 mg/L的范围内时,次氯酸钠对氨氮的去除率在60%~90%,反应后氨氮浓度均<0.3 mg/L,余氯也均<4.2 mg/L,达到处理目标。

摘要：通过静态试验,分别研究了河水中氯与氨氮的质量比、反应时间、pH值及初始NH3-N浓度对NH3-N去除效果的影响。试验结果表明,对于不同天气情况下的水样,氯与氨氮的质量比(以Cl2∶N计)为10∶112∶1时,NH3-N浓度可降低至0.5 mg/L以下;反应时间20 min时,NH3-N浓度可达到0.3 mg/L,工程应用中可将反应时间延长至30 min;pH对NH3-N去除效果没有明显影响,一般不需要调节河水pH;在pH值为8.0,氯与氨氮的质量比为12∶1,初始NH3-N浓度为0.53.0 mg/L时,反应后NH3-N浓度均<0.3 mg/L。

关键词：次氯酸钠,氨氮,氯与氨氮的质量比,反应时间,pH值,初始浓度

参考文献

[1]张胜利,刘丹,曹臣.次氯酸钠氧化脱出废水中氨氮的研究[J].工业用水与废水,2009,40(3):23-26.

[2]METCALF E.Wastewater engineering:treatment and reuse[M].New York:MeGraw-Hill Book Co.,2003.

[3]水春雨,侯世全.低温生活污水氨氮深度处理技术试验研究[J].铁道劳动安全卫生与环保,2009,36(3):122-123.

工业次氯酸钠 第6篇

p H试纸是检测溶液酸碱性的最方便的工具, p H试纸遇到不同酸碱性溶液时, 会显示不同的颜色, 可通过将其颜色与标准比色卡对照确定溶液的酸碱度, 使用十分方便。广泛p H试纸的检测范围是1-14, 以p H7为中性, 小于7为偏酸性溶液, 大于7为偏碱性溶液。次氯酸钠具有强碱性和强氧化性的特点, 当次氯酸钠液滴接触到p H试纸时, 试纸会迅速变色显示其p H值, 但由于次氯酸钠的强氧化性使得试纸的颜色继续发生变化。根据这一现象, 本文拟建立起p H试纸的颜色变化规律与药物浓度之间的简单直观的对应关系, 寻找快速有效的检测方法, 为生产提供参考。

1 材料和方法

1.1 材料与试剂测试病原:

家蚕微粒子孢子:蚕育种与蚕病研究室继代保存, 配制成浓度108个/m L。

家蚕核型病毒多有体:蚕育种与蚕病研究室继代保存, 配制成浓度109个/m L。试剂:

次氯酸钠:佛山市顺德区康源日用化工有限公司生产, 分别配制成0.1%、0.2%、0.3%、0.4%和1%5级浓度。

材料:

p H广泛试纸:上海三爱思试剂有限公司生产, 检测的p H值范围1-14。

仪器:

p H计PB-10:德国Sartorius股份公司生产。

1.2 方法

1.2.1 次氯酸钠溶液p H值测定

用p H计测定各浓度溶液的p H值。

1.2.2 次氯酸钠溶液p H试纸显色观察

用玻棒沾取少量药液滴于试纸中间, 观察药液在试纸上的颜色变化情况。

1.2.3 次氯酸钠溶液的消毒效果观察

分别吸取上述不同浓度药物4.5m L于10m L离心管内, 然后分别加入0.5 m L病原液 (孢子液或多角体液) , 振荡充分混合, 于混合后5min取混合液进行显微镜观察。

由图1可以看出, 浓度从0.1%到1%的次氯酸钠液, p H值均超过10.5, 呈强碱性, 且p H值随着药液浓度的增大而升高。

2.2 次氯酸钠溶液pH试纸显色观察

观察发现次氯酸钠溶液的p H试纸颜色变化因浓度不同而有差异, 变化的临界点在0.2%和0.3%浓度之间。

0.3%、0.4%和1%浓度药液的试纸颜色变化特征:药液滴于试纸的瞬间, 试纸上出现一个圆形水迹, 圆形水迹中间立即呈现深紫色 (1%溶液呈红紫色) , 而水迹边缘呈绿色;随后深紫色水迹的面积向内部迅速缩小, 在紫色与绿色边缘之间出现一圈浅色的环状带, 随着紫色的不断缩小, 浅色环状带的范围也相应地不断扩大, 30s左右, 水迹中间的紫色基本消失。

0.1%和0.2%药液的试纸颜色变化特征:药液在滴在试纸的瞬间呈现紫色, 液滴边缘呈绿色, 但随后中间紫色部分未出现缩小的现象, 也未能出现环状的浅色环状圈, 中间部分整体逐渐颜色变淡, 1min左右时, 中间的紫色基本消失, 呈现出接近试纸本身的黄色。

以上检测试纸在自然条件下继续放置5min后, 试纸均呈不同程度的漂白, 且随浓度升高漂白的程度越明显。

2.3 次氯酸钠对家蚕微粒子孢子的消毒效果观察

对家蚕微粒子孢子的消毒效果:相差显微镜观察发现, 0.1%和0.2%浓度试验区的少数孢子变黑, 多数孢子在相差显微镜下仍可见较明亮的光泽, 而0.3%、0.4%和1%药液试验区的孢子在相差显微镜几乎均呈黑色, 完全失去光泽。从反应试管混合液的颜色观察, 作用5min后, 0.1%和0.2%浓度试验区的试管混合液呈乳白色悬浮液, 而0.3%、0.4%和1%浓度试验区的试管混合液呈透明状。光学显微镜下观察发现, 0.3%及以上浓度试验区的孢子明显变薄变透明, 与活性孢子区别明显, 在检毒时有可能被忽视。

对家蚕核型病毒多角体的消毒效果:以上各浓度药液处理病原10s内, 肉眼均可见到病原-消毒液混合液从混浊变得透明, 取样进行显微镜观察, 未能见到完整的多角体。

3 讨论

次氯酸钠是一种高效广谱的蚕用消毒剂, 对家蚕各种传染性蚕病病原均有显著的消毒效果。但次氯酸钠也存在不足:有效成分易降解。据调查结果显示:原浓度为6.83%的次氯酸钠溶液, 在夏季室内自然条件下放置1个月后, 其有效浓度降至4.88%, 降幅非常大。因此, 从化工厂购置回来后, 次氯酸钠必须尽快使用, 否则, 放置一段时间后再按常规方法直接配制的药液难以保证浓度, 消毒效果自然受到影响。

由于次氯酸钠具有强碱性和强氧化性的特点, 课题组在用p H试纸检测次氯酸钠酸碱度时发现, p H试纸的显色反应有别于一般化学溶液的特征。次氯酸钠溶液在与试纸反应时, 首先表现出强碱性特点:试纸颜色立即呈现紫色。但紫色在试纸上的保留时间很短, 只需1min时间, 甚至更短的时间, 紫色消失, 从而表现出其强氧化漂白的特性。通过充分观察还发现, 药物浓度在0.2%和0.3%之间的p H试纸的显色反应有明显的差异。因此, 通过p H试纸的显色反应特点, 可以快速直观地判断药物的浓度范围。

根据本试验消毒效果观察发现:0.3%及以上浓度的次氯酸钠溶液对孢子的消毒快速明显, 只需作用5min, 在光学显微镜下, 孢子变薄变透明, 容易与正常活性孢子区别。而在相差显微镜下, 区别更加明显, 孢子完全变黑失去光泽 (根据相差显微镜的成像特点可知, 病原在相差显微镜下变黑失去光泽可判定该病原已完全失活) 。而0.1%及以上浓度的次氯酸钠溶液均可快速融解病毒多角体外壳, 杀灭病毒。

次氯酸钠最早的研究结果表明:在试验室条件下, 只需0.1%有效氯消毒10min即可使孢子失去致病力, 0.4%有效氯消毒30min可使微粒子孢子溶解消失。考虑到农村生产条件的复杂性, 推荐该消毒剂的使用浓度为0.4%。

工业次氯酸钠 第7篇

陶瓷微滤膜的污染主要是滤饼层和凝胶层阻力和膜孔堵塞,滤饼层和凝胶层阻力占总阻力的60%~80%以上,是构成膜污染的主要原因[1]。滤饼层和凝胶层的形成主要是溶液中的大分子物质堵塞膜孔,在膜表面形成滤饼层和凝胶层。次氯酸钠作为城市自来水的消毒剂,被广泛添加在自来水管网中,利用其自身的强氧化性,抑制管网中的细菌及病毒的生长、繁殖。有研究显示,次氯酸钠的强氧化性能够使水中大分子有机物分解为小分子有机物,从而减轻有机物对陶瓷微滤膜的污染[2]。

1实验装置及药品

实验装置如图1所示,膜元件为800 nm的单通道陶瓷微滤膜,膜长度100 mm,膜有效面积为4 082 mm2,本实验所配制的模拟体系中蛋白质(大豆蛋白粉替代)的质量分数占55%,腐殖酸的质量分数占45%。

2实验方法

配置次氯酸钠浓度分别为0 mg/L,3 mg/L,6 mg/L,10 mg/L,15 mg/L的五组模拟液,工作压力为0.1 MPa,运行温度20℃,利用孔径为800 nm的陶瓷微滤膜过滤,观察通量衰减情况。

3实验数据及分析

通过实验得到数据,并进行分析,见图2,图3。

由图2和图3可以得出以下几点:

1)随着次氯酸钠在待处理液中投加量的增加,陶瓷微滤膜通量的衰减趋势大致相同,单个时间节点的通量逐渐增加。

2)随着次氯酸钠投加量的增加,陶瓷微滤膜最终的稳定通量明显得到增加,过滤效果得到显著提高。由于次氯酸钠的强氧化性,将一部分大分子有机物分解成小分子有机物,在膜表面不易形成稠密的滤饼层和凝胶层,从而使得膜的过滤通量增加,增加了膜的有效工作时间,提高了膜的过滤效果。不同次氯酸钠投加量对过滤效果的改善见表1。

3)次氯酸钠的投加量在10 mg/L和15 mg/L时,膜的过滤通量衰减曲线基本重合,稳定通量相差不大。对于同一模拟液,次氯酸钠的投加量在10 mg/L时,对于有机大分子的分解作用已经接近饱和,继续加大其用量对提高膜的过滤效果作用不再明显。

4结论与建议

由实验可看出,向原水中投加次氯酸钠可有效降低有机物对陶瓷微滤膜的污染,提高其工作效率,延长使用寿命。次氯酸钠不仅可以作为自来水管网中的消毒剂,也可作为陶瓷微滤膜处理污水工艺中的预处理剂,降低有机物对陶瓷微滤膜损伤。但由于污水中含有大量有机物,其作为主要卤代物最主要的前体物质,被次氯酸钠氧化分解成小分子卤代物[3],如作为饮用水其对人体的健康存在潜在的威胁,需要实验的进一步验证。

摘要：对利用次氯酸钠作为预处理剂减轻陶瓷微滤膜的有机污染问题进行了研究,通过模拟实际工艺的运行情况,证实了次氯酸钠作为预处理剂可有效的提高陶瓷微滤膜的稳定通量,延长陶瓷膜的使用寿命。

关键词：次氯酸钠,陶瓷微滤膜,膜通量

参考文献

[1]薛德明,卓里颖.膜法提取甘露醇过程中膜的微生物污染及其控制[J].膜科学与技术,2004,24(3):39-41.

[2]徐南平.无机膜应用备受关注[J].科技创业,2005(4):37-38.