1电化学法制备纳米氧化铝
电化学方法是利用外加电场作用, 在特定的电化学反应器内, 通过一系列设计的化学反应、电化学过程, 制备出氧化铝的前驱体, 在不同温度下煅烧得到不同晶型的纳米Al2O3。
2实验步骤
2.1以三氯化铝化学纯作为前驱体, 将三氯化铝溶于蒸馏水中, 配成一定浓度的三氯化铝溶液。
2.2将制好的溶液置于电解池中, 磁力搅拌, 在一定初始电压和初始电流密度下, 插人惰性电极电解。
2.3待电流密度降低到一定值时, 溶液为p H=3时得到一清亮的粘滞胶液。
2.4滴加氨水使胶液凝胶化, 用蒸馏水和无水乙醇各洗涤三次, 待除去Cl-离子。
2.5将产品进行冷冻干燥, 或将干燥后的粉体在不同温度下锻烧 (升温速度10℃/min) , 得到不同形态的氧化铝粉体。
2.6在以上实验基础上样品的X射线衍射 (XRD) 测试、激光粒度分析仪测定等表征, 并比较结果。
3实验参数研究及其影响
3.1反应浓度
考查不同浓度的反应溶液对纳米氧化铝的粒径的影响。
3.1.1配制不同浓度的三氯化铝溶液与按比例配制的不同浓度的氨水按步骤添加反应。
3.1.2实验操作与实验现象
3.1.3实验结果
由实验可得, 浓度~的电解溶液适合制备纳米氧化铝。
3.2初始电压大小
3.2.1和上述方法一样, 先配制0.5mol/L的三氯化铝溶液500ml, 每次量取50ml进行实验, 电解浓度为0.5mol/L, 电解时间为1h, 电解p H值为3, 滴加氨水量的比例为1:3, 考查不同的初始电压大小对纳米氧化铝的粒径的影响。
3.2.2实验结果及影响原因
实验可得, 制备纳米氧化铝的适合电压为13~16V。
3.3电解时间
3.3.1和上述方法一样, 每次取已配制好的0.5mol/L的三氯化铝溶液50ml, 电解浓度为0.5mol/L, 初始电压为15V, 电解p H值为3, 滴加氨水量的比例为1:3, 考查不同的电解时间长短对纳米氧化铝的粒径的影响如下:
电解时间:1.5h, 实验现象:粒径较大, 产率低;
电解时间:0.5h, 实验现象:粒径较小, 产率较高;
电解时间:1h, 实验现象:粒径较大, 产率低。
3.3.2实验结果及影响原因
由实验分析得:电解时间过短, 溶液没有电解完全, 形成的纳米氧化铝含量过少。电解时间较长, 使得电解更完全, 形成的凝胶更加粘稠, 纳米粒径小, 产率高。11.5h
实验可得, 溶液电解时间为1~1.5h的中间产物粒径小, 产率高。
3.3煅烧时间和温度
考查煅烧时间和温度的不同对纳米氧化铝的粒径的影响。浓度为0.4~0.6mol/L的三氯化铝溶液、电解电压为13~16V、电解时间为1~1.5h、滴加氨水量比例为1:2.5~1:3、用离心洗涤的方法所得的中间产物在最佳反应条件下进行煅烧和测量。
经热处理后, 粉体粒径有一定程度的增大;经500℃煅烧2h之后, 粉体粒径有一定增大, 并出现了较多团聚体;经950℃处理1h, 粉体粒径进一步增大。煅烧完毕后, 还需进行研磨, 否则粒径大, 达不到预想的结果。
4结语
4.1通过条件实验, 找到电化学制备纳米氧化铝的最佳工艺条件是:
反应浓度:0.4~0.6mol/L;初始电压:13~16V;电解时间:1~1.5h;煅烧温度和时间:500℃2h、950℃1h。
4.2实验表明:电化学制备的纳米氧化铝的粒径大小要比其他的制备方法所得的粒径要细小, 方法简单且容易收集, 产率较高, 因此各个方面的性能也有明显的提高。
4.3以分析纯Al Cl3·6H2O为原料, 采用电解三氯化铝溶液制备氧化铝溶胶, 经冷冻干燥制备了氧化铝的纳米粉体在500℃和950℃分别锻烧2h和1h, 得到了平均粒径为20~60nm的纳米Al2O3。
摘要：本文探究电化学法制备纳米氧化铝的各个反应参数, 确定最适合的反应条件。
关键词：纳米氧化铝,电化学,制备