固液萃取原理范文

2022-05-31

第一篇:固液萃取原理范文

化工原理 电子教案 第八章 固液萃取

12萃取

本章学习要求

1. 熟练掌握萃取过程的原理;部分互溶物系的液-液相平衡关系;萃取过程(包括单级萃取、多级错流萃取和多级逆流萃取)的计算;对于组分B 、S部分互溶体系,要会熟练地利用杠杆规则在三角形相图上迅速准确的进行萃取过程计算;对于组分B、S不互溶体系,则可仿照吸收的计算方法。

2. 理解溶剂选择的原则;影响萃取操作的因素;萃取剂和操作条件的合理选择;萃取过程的强化措施。

3. 了解萃取操作的经济性;萃取操作的工业应用;液-液萃取设备及选用。

12.1 概述

液-液萃取又称溶剂萃取,是向液体混合物中加入适当溶剂(萃取剂),利用原混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异,使溶质组分A从原料液转换到溶剂S的过程,它是三十年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取以及液膜分离技术相继问世,使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的单元操作之一。

蒸馏和萃取均属分离液体混合物的单元操作,对于一种具体的混合物,要会经济合理化的选择适宜的分离方法。

一般工业萃取过程分为如下三个基本阶段:

1. 混合过程 将一定量的溶剂加入到原料液中,采取措施使之充分混合,以实现溶质由原料向溶剂的转移的过程;

2. 沉降分层 分离出萃取相与萃余相。

3. 脱出溶剂 获得萃取液与萃余液,回收的萃取剂循环使用。

萃取过程可在逐级接触式或微分接触式设备中进行,可连续操作也可分批进行。

12.2 液液相平衡 12.2.1三角形相图

根据组分间的互溶度,三元混合体系可分为两类:

(1)Ⅰ类物系组分A、B及A、S分别完全互溶,组分B、S部分互溶或完全不互溶; (2)Ⅱ类物系 组分A、S及组成B、S形成两对部分互溶体系 本章重点讨论Ⅰ类物系连续操作的逐级接触萃取过程。

12.2.1 三元体系的相平衡关系

萃取过程以相平衡为极限。相平衡关系是进行萃取过程计算和分析过程影响因素的基本依据之一。

对于组分B、S部分互溶物系,相的组成、相平衡关系和萃取过程的计算,采用等腰三角形相图最为方便。常用质量百分率或质量分率表示相组成。 1 相组成在三角形相图上的表示

三角形的三个顶点分别表示纯组分A、B、S 。

三角形的边AB、AS和SB依次表示组分A与B、A与S以及S与 B的二元混合液。

三角形内任意一点代表三元混合液的组成。 2 相平衡关系在三角形相图上的表示

⑴溶解度曲线、联结线、辅助曲线和临界混熔点

要能够根据一定条件下测得的溶解度数据和共轭相的对应组成在三角形相图上准确作出溶解度曲线、联结线、辅助曲线(又称共轭曲线),并确定临界混溶点。 会利用辅助曲线由一已知相组成点确定与之平衡的另一相组成点的坐标位置。

溶解度曲线将三角形分成单相区(均相区)与两相区,萃取操作只能在两相区中进行。

① 不同物系在相同温度下具有不同形状的溶解度曲线。

② 同一物系,当温度变化时.可引起溶解度曲线和两相区面积的变化,甚至发生物系的转化。一般温度升高,组分间互溶度加大,两相区面积缩小,不利于萃取分离。

一定温度下,同一物系的联结线倾斜方向随溶质组成而变,即各联结线一般互不平行,少数物系联结线的倾斜方向也会发生改变(等溶度体系)。 ⑴分配系数和分配曲线

① 分配系数 在一定温度下,溶质A在平衡的萃取相和萃余相中组成之比称为分配系数,即

同样,对干组分B也可写出相应表达式:

在操作条件下,若组分B、S互不相溶,则以质量比表示相组成的分配系数可改写成如下式,即

② 分配曲线 若主要关心溶质A在平衡的两液相中的组成关系,则可在直角坐标图上表示相组成,即在直角坐标图画出X-y关系曲线,此即分配曲线。 在操作条件下,若组分B、S不互溶,则可仿照吸收中平衡曲线的方法作出以质量比表示相组成的XY相图。再若在操作范围内,以质量比表示相组成的分配系数K为常数,平衡关系可表示为直线方程,即

分配曲线为通过原点的直线。 3 萃取过程在三角形相图上的表示 (1)萃取过程的三个基本阶段

萃取过程的三个基本阶段可在三角形相图上清晰地表达出来。 ① 混合

将Skg的萃取剂加到 F kg的料液中并混匀,即得到总量为 M kg 的混合液,其组成由点M的坐标位置读取。

式中,F为料液量, kg或kg/s;S为萃取剂的量,kg或 kg/s;M为混合液的总量,kg或kg/s;xF为原料液中溶质的质量分率; ys为溶剂中溶质的质量分率,对于纯溶剂,ys=0 Xm为混合液中溶质的质量分率。 ② 沉降分层

混合液沉降分层后,得到平衡的两液相E、R,其组成由图上读得,各相的量由杠杆规则及总物料衡算求得,即

式中 E为萃取相的量,kg或kg/s;

R为萃余相的量,kg 或kg/s 、分别代表线段的长度。

图中的M点称为和点,R、E或F、S称为差点。 ③ 脱除溶剂

和萃余液

,若将得到的萃取相及萃余相完全脱除溶剂,则得到萃取液其组成由图上读得,其量利用杠杆规则确定,即

F=+

杠杆规则是物料衡算过程的图解表示,萃取过程在三角形相图上的表示和计算,关键在干熟练地运用杠杆规则。 (2)萃取剂的选择

萃取剂的选择是萃取操作分离效果和是否经济的关键。选择萃取剂时时主要考虑如下因素。

① 萃取剂的选择性和选择性系数

选择性是指萃取剂S对原料液中两个组分溶解能力的差异,可用选择性系数来表示,其对应于蒸馏中的相对挥发度,统称为分离因子。萃取操作中值均应大于1。值越大,越有利于组分的分离;若=1,萃取相和萃余相脱除溶剂S后将具有相同的组成,且均等于原料液的组成,无分离能力,说明所选择的萃取剂是不适宜的。

当在操作条件下组分B、S可视作不互溶时,② 组分B、S间的互溶度

组分B、S间的互溶度愈小愈有利萃取分离,完全不互溶为理想情况。 ③ 萃取剂回收的难易 易于回收可降低能量消耗。 ④ 其它

两相密度差要大,界面张力适中,粘度与凝固点要低,化学及热稳定,无毒不易燃,来源充,价格低廉等。

=0,选择性系数趋于无穷大。

12.2 萃取过程的计算

重点讨论级式接触萃取过程的计算,且假设各级均为理论级。 1.单级接触萃取

单级萃取操作中,通常有两种类型计算: (1)已知原料液组成

及其处理量

,规定萃余相组成,要求计算萃取剂用

。 量、萃余相的量及、萃取相的组成萃取剂的用量可利用杠杆规则确定:

萃取相的组成由其坐标位置从图上读得,E相和R相的量用杠杆规则和物料衡算式计算。 (2)已知原料液的组成及其处理量、要求计算萃取相、萃余相的量及两相的组成。此类计算需利用辅助曲线通过和点M试差法作联结鲜.两相组成由联结线两端的坐标位置读得,两相的量用杠杆规则和物料衡算式计算。 当组分B、S可视作完全不互溶时,则以质量比表示相组成的物料衡算式为

一般可由点S作溶解度曲线的经过单级萃取后所能获得的最高萃取液组成切线而确定。

2.多级错流接触萃取

多级错流接触萃取操作的特点是:每级都加入新鲜溶剂,前级的萃取相为后级的原料,传质推动力大。只要级数足够多,最终可获得所希望的萃取率,其缺点是溶剂用量较多。

多级错流接触萃取设计型计算中,通常已知F、XF。及各级溶剂用量Si,规定最终萃余相组成,要求计算所需理论级数。

根据组分B、S的互溶度,萃取理论级数的计算有如下三种方法: ①

② 组分B、S不互溶时的直角坐标图解法

设各级溶剂用量相等,则各级萃取相中的溶剂和萃余相中的稀释剂B均可视作常量,在X�Y坐标上求解萃取级数非常简便。

错流萃取的操作线方程式为

在X-Y坐标图上求解萃取理论级数的步骤略。 ③ 解析法求解理论级数

若在操作条件下,组分B、S可视作完全不互溶,且以质量比表示相组成的分配系数K可视作常数,再若各级溶剂用量相等,则所需萃取级数可用下式计算:

⑶ 多级逆流接触萃取

多级逆流接触萃取操作的特点是:大多为连续操作,平均推动力大、分离效率高、达到规定萃取率溶剂用量最少。

多级逆流萃取的设计型计算中,原料液处理量F及其组成成均由工艺条件规定,溶剂用量S及其组成所需的理论级数。

、最终萃余相组

由经济权衡而选定,要求计算根据组分B、S的互溶度及平衡关系,理论级数的计算可分别采用如下方法。 ① 组分B、S部分互溶时的图解计算法

对于组分B、S部分互溶物系,常在三角形坐标图上利用平衡关系和操作关系,用逐级图解法求解理论级数。 多级逆流萃取的操作线方程式为

式中的称为操作点,为各条操作线上的共同点,可将其视为通过各级的“净流量”。 为虚拟量,通常由

的延长线交点来确定点的位置。

若萃取过程所需理论级数较多时,可在直角坐标图上绘出分配曲线与操作线,在操作线与分配曲线之间画阶梯求解理论级数。 ② 组分B、S不互溶时理论级数的计算

根据平衡关系情况,可用图解法和解析法求解理论级数。

在X-Y坐标图上求解理论级数的方法与脱吸计算十分相似。此时的操作线方程式为

若在操作范围内以质量比表示相组成的分配系数为常数时,可用下式求解理论级数:

再若分配曲线与操作线为互相平行的直线时(即为

),所需理论级数可表示

③ 溶剂比(或)和萃取剂的最小用量

和精馏中的回流比 R、吸收中的液气比 L/V相对应,萃取中的溶剂比 S/F(或 S/B)表示了萃取用量对设备费和操作费的影响,达到指定分离程度需要无穷多个理论级时所对应的萃取剂用量为最小溶剂用量,用在三角形相图上,出现某条操作线与联结线重合时对应的量。

表示。

即为最小萃取剂用在X-y或X-Y坐标图上,出现某操作线与分配曲线相交或相切时对应的为最小萃取剂用量。

对于组分B、S完全不互溶的物系,萃取剂的最小用量可用下式计算:

适宜的萃取剂用量通常取为S=1,1~2.0⑷ 微分接触逆流萃取

微分接触逆流萃取操作常在塔式设备内进行。塔式设备的计算和气液传质设备一样,即要求确定塔高及塔径两个基本尺寸。 ① 塔高的计算

塔高的计算有两种方法,即 (a)理论级当量高度法

式中 HETS为理论级当量高度,m; h为萃取段的有效高度,m; n 为逆流萃取所需理论级数,无因次

(b)传质单元法(以萃取相为例) 假设在操作条件下组分B、S完全不互溶,用质量比表示相组成,再若在整个萃取段内体积传质系数萃取段的有效高度可用下式计算: 式中

为萃余相的总传质单元高度,m ;

可视作常数,则

为总体积传质系数,kg/(m3·h·△x) 为萃余相的总传质单元数;

萃取相的总传质单元高度或总体积传质系数由实验测定,也可从手册查得。 萃余相的总传质单元数可用图解积分法求得。当分配系数K为常数时,平均推动力法或萃取因子法计算。萃取因子法的计算式

可用

当时,

2.塔径的计算

塔径的尺寸取决于两液相的流量及适宜的操作速度,可用下式计算:

式中 分别为连续相与分散相的体积流量,m3/s; 分别为连续相与分散相的空塔气速,m/s;

实际设计时,空塔速度可取液泛速度的50%~80%。关于液泛速度,许多研究者针对不同类型的萃取设备提出了经验或半经验的公式,还有的绘制成关联线图。

12.3 液一液萃取设备

12.3.1 概述

和气液传质过程相类似,在液一液萃取过程中,要求萃取相和萃余相在设备内密切接触,以实现有效的质量传递;尔后,又能使两相快速、完善分离,以提高分离效率。由于萃取操作两相密度差较小,对设备提出了更高的要求。 1. 为使两相密切接触、适度湍动、高频率的界面更新,可采用外加能量,如机械搅拌、射流和脉冲等;

2. 为两相完善分离,除重力沉降分离外,还可采用离心分离(离心分离机、旋液分离器等);

3. 萃取设备的分类属两相接触方式,可分为逐级接触式和微分接触式两类;根据有无外功加入,可分为有回水量和无外加能量两种。工业上常用萃取设备的分类情况见相关章节 萃取设备的选择 根据物系性质、分离的难易和程度、设备特性等合理选取萃取设备类型和尺寸。

12.3.2萃取设备的选择

各种不同类型的萃取设备具有不同的特性,萃取过程中物系性质对操作的影响错综复杂.对于具体的萃取过程选择适宜设备的原则是:首先满足工艺条件和要求,,然后进行经济核算,使设备费和操作费总和趋于最低.萃取设备的选择, 应考虑如下的因素: 1.所需的理论级数

当所需的理论级数不大于2-3级时,各种萃取设备均可满足要求; 当所需的理论级数较多(如大于4-5级)时,可选用筛板塔;当所需的理论级数再多(如10-20级)时, 可选用有能量输入的设备,如脉冲塔,转盘塔,往复筛板塔,混合澄清槽等. 2.生产能力

当处理量较小时,可选用填料塔,脉冲塔.对于较大的生产能力,可选用筛板塔, 转盘塔及混合-澄清槽.离心萃取器的处理能力也相当大. 3.物系的物性性质

对界面张力较小,密度差较大的物系,可选用无外加能量的设备.对密度差小,界面张力小,易乳化的难分层物系,应选用离心萃取器. ]对有较强腐蚀性的物系,宜选用结构简单的填料塔或脉冲填料塔. 对于放射性元素的提取,脉冲塔和混合澄清槽用得较多. 若物系中有固体悬浮物或在操作过程中产生沉淀物时,需周期停工清洗,一般可采用转盘萃取塔或混合澄清槽.另外,往复筛板塔和液体脉动筛板塔有一定的资清洗能力,在贸些场合也可考虑选用. 4.物系的稳定性和液体在设备内的停留时间

对生产要考虑物料的稳定性,要求在萃取设备内停留时间短的物系,如抗菌素的生产.用离心萃取器合适;反之,若萃取物系中伴有缓慢的化学反应, 要求有足够的反应时间,选用混合-澄清槽为适宜. 5.其它

在选用设备时,还需考虑其它一些因素,如:能源供应状况,在缺电的地区应尽可能选用依重力流动的设备;当厂房地面受到限制时,宜选用塔式设备, 而当厂房高度受到限制时,应选用混合澄清槽。

第二篇:化工原理结晶、萃取教案

结晶、萃取

1.结晶器

用于结晶操作的设备。结晶器的类型很多,按溶液获得过饱和状态的方法可分蒸发结晶器和冷却结晶器;按流动方式可分母液循环结晶器和晶浆(即母液和晶体的混合物)循环结晶器;按操作方式可分连续结晶器和间歇结晶器。一种槽形容器,器壁设有夹套或器内装有蛇管,用以加热或冷却槽内溶液。结晶槽可用作蒸发结晶器或冷却结晶器。为提高晶体生产强度,可在槽内增设搅拌器。结晶槽可用于连续操作或间歇操作。间歇操作得到的晶体较大,但晶体易连成晶簇,夹带母液,影响产品纯度。这种结晶器结构简单,生产强度较低,适用于小批量产品(如化学试剂和生化试剂等)的生产。

1.1强制循环蒸发结晶器

一种晶浆循环式连续结晶器(图1)。操作时,料液自循环管下部加入,与离开结晶室底部的晶浆混合后,由泵送往加热室。

1.2DTB型蒸发结晶器

即导流筒-挡板蒸发结晶器,也是一种晶浆循环式结晶器。 1.3奥斯陆型蒸发结晶器

又称为克里斯塔尔结晶器,一种母液循环式连续结晶器。 2.萃取

液-液萃取又称溶剂萃取,是向液体混合物中加入适当溶剂(萃取剂),利用原混合物中各组分在溶剂中溶解度的差异,使溶质组分A从原料液转换到溶剂S的过程,它是三十年代用于工业生产的新的液体混合物分离技术。随着萃取应用领域的扩展,回流萃取,双溶剂萃取,反应萃取,超临界萃取以及液膜分离技术相继问世,使得萃取成为分离液体混合物很有生命力的单元操作之一。蒸馏和萃取均属分离液体混合物的单元操作,对于一种具体的混合物,要会经济合理化的选择适宜的分离方法。 一般工业萃取过程分为如下三个基本阶段:

1.1混合过程 将一定量的溶剂加入到原料液中,采取措施使之充分混合,以实现溶质由原料向溶剂的转移的过程;

1.2沉降分层 分离出萃取相与萃余相。 1.3脱出溶剂 获得萃取液与萃余液,回收的萃取剂循环使用。翠取过程可在逐级接触式或微分接触式设备中进行,可连续操作也可分批进行。

3.1 液-液萃取设备

和气-液传质过程类似, 在液-液萃取过程中, 要求在萃取设备内能使两相密切接触并伴有较高程度的湍动,以实现两相之间的质量传递;而后,又能较快地分离.但是, 由于液液萃取中两相间的密度差较小,实现两相的密切接触和快速分离.要比气液系统困难的多.为了适应这种特点,出现了多种结构型式的萃取设备。目前,为了工业所采用的各种类型设备已超过30种,而且还不断开发出新型萃取设备。根据两相的接触方式,萃取设备可分为逐级接触式和微分接触式两大类;根据有无外功输入,又可分为有外能量和无外能量两种。工业上常用萃取设备的分类情况如下表: 本接简要介绍一些典型的萃取设备及其操作特性。

3.2混合-澄清槽

混合-澄清槽是最早使用,而且目前仍广泛用于工业生产的一种典型逐级接触式萃取设备。它可单级操作,也可多级组合操作. 每个萃取级均包括混合槽和澄清槽两个主要部分。为了使不互溶液体中的一相被分散成液滴而均匀分散到另一相中,以加大相际接触面积并提高传质速率,混合槽中通常安装搅拌装置.也可用脉冲或喷射器来实现两相的充分混合。澄清器的作用是将已接近于平衡状态的两液相进行有效的分离. 4.塔式萃取设备

习惯上,将高径比很大的萃取装置统称为塔式萃取设备.为了获得满意的萃取效果, 塔设备应具有分散装置,以提供两相混合和分离所采用的措施不同,出现不同结构型式的萃取塔。

4.1填料萃取塔

用于萃取的填料塔与用于气-液传质过程的填料塔结构上基本相同,即在塔体内支承板上充填一定高度的填料层。萃取操作时,连续相充满整个塔中,分散相以液滴状通过连续相。 5.萃取设备的选择

各种不同类型的萃取设备具有不同的特性,萃取过程中物系性质对操作的影响错综复杂.对于具体的萃取过程选择适宜设备的原则是:首先满足工艺条件和要求,,然后进行经济核算,使设备费和操作费总和趋于最低.萃取设备的选择, 应考虑如下的因素: 5.1所需的理论级数

当所需的理论级数不大于2-3级时,各种萃取设备均可满足要求; 当所需的理论级数较多(如大于4-5级)时,可选用筛板塔;当所需的理论级数再多(如10-20级)时, 可选用有能量输入的设备, 5.2生产能力

当处理量较小时,可选用填料塔,脉冲塔.对于较大的生产能力,可选用筛板塔, 转盘塔及混合-澄清槽.离心萃取器的处理能力也相当大. 5.5其它

在选用设备时,还需考虑其它一些因素,如:能源供应状况,在缺电的地区应尽可能选用依重力流动的设备;当厂房地面受到限制时,宜选用塔式设备, 而当厂房高度受到限制时,应选用混合澄清槽。

四、课堂小结

本节课所学知识点比较多,但应分清主次,应重点复习需掌握结晶和萃取的定义,了解相关设备的结构及工作原理。

五、布置作业

课后习题3(34-46)。

第三篇:固液分离总结(补充版)

1、化学选矿与物理选矿的关系

选矿依据:物理:物理与物理化学性质的差异,化学:化学性质的差异。

选矿对象:物理:相对易选的富矿,化学:细贫杂等难选矿;“三废”资源化。

原料形态:物理:原矿,化学:难选原矿,物理选矿的中矿、尾矿,“三废”资源。

分选本质:物理:分离、富集,不改变矿物自身组成,化学:化学处理,改变矿物自身组成与结构。

产品形态:物理:矿物精矿,化学:化学精矿。

2、化学选矿的一般过程或常见的化学选矿方法有哪些? 1)原料准备:矿物原料的破、磨、配料;预先富集。

2)焙烧:使目的组分矿物转变为易浸的或易于物理分选的形态,部分杂质分解挥发或转变为难浸的形态,且可改变原料的结构构造。

3)浸出:使有用组分或杂质组分选择性地溶于浸出液中,从而使两种组分分离。一般情况下浸出含量少的组分。

4)固液分离:采用沉降倾析、过滤和分级等方法处理浸出液,以获得供后续处理的澄清溶液或含少量细矿粒的稀矿浆。

5)浸出液净化:采用化学沉淀法、离子交换法或溶液萃取法等进行净化分离,以获得有用组分含量高的净化溶液

6)制取化学精矿:从净化液中采用化学沉淀法、金属置换法、金属沉积法以及物理选矿法,沉淀析出化学精矿。

常见的化学选矿方法

1)矿石焙烧

2)矿物浸出

3)离子交换

4)溶剂萃取

5)离子沉淀

6)置换沉淀

7)金属沉积

3、矿物与微生物作用原理等等。 1)直接作用理论

是指在有水、空气存在的情况下,细菌与矿物表面接触,将金属硫化物氧化为酸溶性的二价金属离子和硫化物的原子团。在没有细菌的作用时这一氧化作用只是热力学上可行,十分缓慢而不具实用价值,由于细菌的参与使这一过程加快。

2)间接作用理论

在多金属的硫化矿床中,通常含有黄铁矿,在有细菌的条件下,可以被快速氧化,生成硫酸铁。硫酸铁是一种高效金属矿物氧化剂和浸出剂,其它金属矿物都可以被其浸出。凡是利用Fe3+为氧化剂的金属矿物的浸出,都是间接浸出。 3)复合作用理论

是指在细菌浸出过程中,既有细菌的直接作用,又有Fe3+氧化剂的间接作用;有时以直接作用为主,有时则以间接作用为主。

4、各种脱水的方法与作用

1)重力脱水(自然重力脱水及重力浓缩脱水。) 2)机械力脱水(筛分脱水、离心脱水及过滤脱水。) 3)热能脱水 4)磁力脱水

5)其它脱水方法( 物理化学脱水,电化学脱水。) 作用:1) 达到用户和运输对产品水分要求。

2) 充分利用水资源,维持选煤厂正常生产。

3) 减少或堵绝废水外排,改善厂区及周围环境。

4) 防止煤泥流失,及时回收并合格利用能源。

5、浅池原理(这个不太清楚)

海伦模型,假定:悬浮液中固体颗粒在整个沉降断面上的流动速度是均匀的;沉降颗粒一旦沉降离开流动层,就认为已进入底流。

实际生产中分级是连续的过程,入料一端给入,溢流另一端排出,沉物底流排出。

流动层中颗粒受两个力作用,即重力与入料推力。以海伦模型为依据推导浅池原理 W=A·V式中,W-煤泥水流量;A-沉降断面面积;V-d50颗粒的沉降末速。 对于要求的分级粒度,浅池原理认为:沉降设备所能处理的煤泥水量仅与沉降面积大小成正比。

选煤厂设计中,分级设备面积的选取,通常用分级沉淀设备的单位面积处理负荷计算,即采用经验数据法:S=K·W/ω

式中,S -需要的分级设备面积,m2; K-不均衡系数,一般煤泥水系统取1.25;

ω-单位面积负荷,m3/(m2h)。

6、煤泥水浓度的表示方法有哪些及相互转换;煤泥水的粘度?其影响因素及它对分选及煤泥水处理的影响?实际当中如何有效地降低煤泥粘度?

浓度的表示方法: 1)、液固比R矿浆中液体质量与固体质量之比(或体积之比)。 2)、固体含量百分数C:矿浆中固体质量(或体积)所占的百分数。 3)、固体含量q:每升矿浆中所含固体的克数。g/L,也叫克升浓度。 4)、体积百分浓度C’:矿浆中固体体积与矿浆总体积之比。

煤泥水粘度用“有效粘度”表示,它是煤泥水浓度,细泥含量、分散状态的综合体现。在选煤厂,细泥含量增大,煤泥水粘度增加。粘度增加对整个分选和煤泥水处理都带来不利影响。减少细泥循环与积聚,降低洗水浓度,是降低煤泥水粘度,改善分选作业效果的有效途径。这充分体现了进行固液分离的必要性。

7、沉降的基本过程描述

澄清区的出现及不断增大;沉降区的不断减小及至消失;过渡区的出现及消失;压缩区的先增大而后缩小,它们的共同与交叉作用完成了一次沉降分离过程。

8、凝聚与絮凝,絮凝剂在颗粒表面吸附的类型,以聚丙烯酰胺为例说明絮凝剂水解度对絮凝效果的影响

凝聚:加入某些离子,通过降低颗粒间电性斥力使分散体系失去稳定性而形成凝聚体的过程。 絮凝:由于高分子聚合物与细颗粒的粘附以及自身架桥作用,使分散体系失于稳定性而形成絮状结合体的过程。

絮凝剂在颗粒表面的吸附,主要有静电键合、氢键键合和共价键合三种类型的键合作用。

1)静电键合。主要由双电层的静电作用引起。例如,颗粒表面带正电荷,阴离子型高分子絮凝剂可进入双电层取代原有的配衡离子。离子型絮凝剂一般密度较高,带有大量荷电基团,即使用量很低,也能中和颗粒表面电荷,降低其电动电位,甚至变号。

2)氢键键合。当絮凝剂分子中有-NH2和-OH基团时,可与颗粒表面电负性较强的氧进行作用,形成氢键。虽然氢键键能较弱,但由于絮凝剂聚合度很大,氢键键合的总数也大,所以该项能不可忽视。单纯氢键键合的选择性较差,因此,靠氢键吸附的聚合物,只能用于全絮凝,不宜用于选择性絮凝。

3)共价键合。高分子絮凝剂的活性基因在矿物表面的活性区吸附,并与表面离子产生共价键合作用。此种键合,常可在颗粒表面生成难溶的表面化合物或稳定的络合物、螯合物,并能导致絮凝剂的选择性吸附。

水解或磺化的聚丙烯酰胺,在分子上都有阴离子活性基团,属于阴离子聚丙烯酰胺。由于阴离子基团的作用,增强了选择性。

9、惯性卸料离心机的半锥角必须大于摩擦角?并分析半锥角过大对设备结构及工作性能构成的影响

惯性卸料是指依靠惯性离心力使物料沿筛面移动并排出的过程。因此,这种离心机要求筛兰的半锥角须大于物料摩擦角

这种排料方式决定了离心机的筛篮结构,影响其处理能力与脱水效果。

10、表层过滤和深床过滤

表层过滤亦称有滤饼的过滤,固体颗粒在过滤介质的一侧形成滤饼。这种形式的过滤,开始时阻力较小,较粗的颗位被阻留在过滤介质的表面上,使后来的颗粒不能通过,在过滤介质上面形成滤饼。颗位之间的成拱作用,甚至使一些小于滤孔的颗粒也不能通过过滤介质的孔隙。滤饼形成后,自身也起到过滤介质的作用。其过滤阻力随滤饼厚度增加而增加,到一定程度后,由于阻力增加,过滤过程基本停止。此时,必须将滤饼排除,才能重新进行过滤。为了防止一些细粒物料堵塞介质孔隙,有时也采用助滤剂预涂过滤介质。

表层过滤常用于处理固体浓度较高的悬浮液,通常悬浮液的浓度大于1%; 浓度越低,细粒物料越容易堵塞过滤介质,甚至堵塞预涂层的通道,影响过滤过程的进行。实际生产中,应用最广泛的是表层过滤。

在深床过滤中,颗粒的粒度通常小于过滤介质的通道,因而可以进入介质的通道。过滤介质相当厚,当颗粒通过这些通道时,因分子作用力和静电力而被吸附在过滤介质的通道中,但液体可通过通道,故可实现固液分离。

深床过滤开始时的阻力要比表层过滤大,但随着固体颗粒的收集,介质阻力的增加却 较表层过滤缓慢。当通道中颗位增多,并逐渐堵塞时,过滤速度就会大大降低。此时,应将 通道中的物料及时排除,再重新过滤。深床过滤主要用于澄清过程,从很稀的溶液中,分离出很细的颗粒。溶液的浓度常小于0.1% 。

11、分离因数对脱水有何影响

Z = 离心加速度/重力加速度

分离因数Z 是表示离心力大小的指标。也即表示离心脱水机分离能力的指标。,分离因数越大,物料所受的离心力越强,固液分离效果越好,但会造成煤的破碎量增加,动力消耗增加。

通常,产品水分在10%以下时,再提高分离因数,不但不能降低产品水分,反而增高离心液中的固体含量,增加物料在离心液中的损失。水分在10%以上是提高分离因数可增强离心机的脱水作用,降低产品水分。

12、物料中水分赋存的状态及物料性质对脱水的影响。

水分的赋存状态:1)、化合水分

2)、结合水分(强/弱结合水)

3)、毛细管水分

4)、自由水

物料性质对脱水的影响: 1)、孔隙度:孔隙度大时,存在的水分多,但毛细管作用弱,水分易于脱除。 2)、比表面积:比表面积越大,吸附的水分越多,且不易脱除。 3)、密度:同样质量的物质,密度大的体积就小,从而其比表面积就小,吸附的水分也少,易于脱除。 4)、润湿性:润湿性差的蔬水矿物中水含量较少,且易脱除。 5)、细泥含量:使物料毛细作用增强,水分增高,且不易脱除。 6)、粒度组成:粒度越小,其比表面积越大,越不易脱除;粒度组成越均匀越易于脱除。

13、各类粗粒脱水设备,并结合脱水工艺说明它们在选煤厂的应用;

一、重力脱水设备 1.脱水斗子提升机。

在选煤厂,脱水斗子主要用于两种场合:

1)各类斗子捞坑(如原煤捞坑、精煤捞坑、事故捞坑)的运输提升与脱水;

2)跳汰中煤、矸石产品的运输提升与脱水。 它既可作预先脱水,又可作为最终脱水。 2.直线条缝筛。直线条缝筛主要用于跳汰精煤溢流或块煤重介精煤溢流的泄水。

3. 弧形筛。弧形筛即可用于细粒物料的脱泥、脱水,也可用于悬浮液中细小颗粒的精确分级,还可用于重介产品脱介。

4. 脱水仓。脱水仓通常兼作装车仓用,主要用于粗粒精煤,中煤、矸石经脱水筛或脱水斗子提升机的初步脱水后,在装车前的进一步脱水。

二、振动筛脱水

可用于入料粒度0~1mm,入料浓度<35%的末煤及煤泥的脱水、脱介。

三、离心脱水设备。

用于末煤跳汰机0.5~10mm级精煤的初步脱水,以及末煤的脱泥和细粒煤的分级。

1、旋流筛。

2、惯性卸料离心脱水机。(由于处理量小、脱水效率低已经被3和4取代。)

3、螺旋卸料离心脱水机。

4、振动卸料离心脱水机。

14、过滤与压滤的区别有哪些? 1) 推动力性质及大小

过滤是利用真空系统在滤布两侧形成压力差,压力差小一般200~600mmHg柱高;而压滤则通过流体加压矿浆或空气形成滤布两侧的压力差,压力差达0.5~1MPa,且调节方便。 2) 过滤过程不同

真空过滤为恒压过滤,过滤过程中压力不变,过滤速度逐渐减少。压滤先为恒速过滤,过滤速度不变,压力增加;待形成一定滤饼后,转为恒压过滤,压力保持不变,过滤速度逐渐减小。 3) 适用对象

过滤用于比滤阻小的易过滤物料,如浮选精煤、以粗粒为主的浮选尾煤;压滤则用于难滤物料,如以高灰细粒为主的浮选尾矿。 4) 固液分离程度

过滤介质的孔径大,滤液浓度高且须形成循环。过滤过程不彻底;压滤介质孔径小,滤液为清水,固液分离彻底,目前被视为选煤厂实现煤泥厂内回收,洗水闭路循坏的把关设备。

5) 作业方式及效率

过滤连续作业,产品水分为26%~28%,新型设备可达到18%~ 20%,设备单位面积处理量大;压滤目前国内以间断作业为主,产品水分为30%~32%,设备处理量低。 6) 系统投资及运行费用

压滤系统总投资高,但运行费用低;而过滤系统投资可降低,但电耗、运行费用较高。

15、圆盘真空过滤机的工作原理及影响因素;过滤效果评价与影响因素;分析影响真空过滤机工作的因素

工作原理:园盘真空过滤机

它由槽体、主轴、过滤盘、分配头和瞬时吹风装置构成。过滤是在扇形过滤园盘上进行的。随着过滤盘旋转并周期性地进入与离开盛满煤浆的槽体,过滤机连续地经历着过滤(从矿浆中吸取煤浆形成滤饼)、干燥(离开矿浆后进一步脱水),滤饼脱落三个阶段。过滤和干燥过程是在负压条件下进行的,滤饼脱落则是依靠瞬时吹风完成的。分配头则起着各阶段相应负压和正压的分配与控制作用。

可采用滤饼水分、滤液固含量及过滤机处理能力评价,也可象其它分离作业一样,用分离效率去考核。

影响过滤机的因素包括入料性质、设备性能、操作因素三方面。

入料性质方面涉及到入料组成(灰分)、粒度分布(细泥含量)、矿浆浓度、粘度、泡沫量等,这些因素集中反映在可滤性上。实际当中经常通过提高入料的可过滤性来改善过滤效果。采取的主要手段有掺粗(改善粒度构成)、加入煤油(改善表面疏水性)、通入蒸气(提高矿浆温度 ,降低粘度)、添加助滤剂(形成絮因)、增加浓度(采用浓缩过滤工艺)。

设备性能主要取决于设备类型。如盘式真空过滤机具有较高的处理量;折带式真空过滤机可处理较细粒物料且水份较低;采用刮刀卸料可进一步降低滤饼水份;采用比滤阻较小的金属丝滤布可以改善过滤效果等。

操作条件主要是调节真空度、过滤机转速。过滤机影响因素复杂,需根据具体情况采取不同措施以改善过滤效果。

16、压滤循环及其组成阶段

一个压滤循环包括四个阶段:(1)压紧滤板形成滤室、(2)给料压滤阶段、(3)卸饼阶段、(4)滤布清洗阶段(往往采用几个循环后清洗一次)。其中给料压滤阶段是决定压滤循环时间,乃至压滤机工作效率的关键因素。

17、箱式压滤机的基本结构、工作原理、入料方式及影响因素

结构:压滤机主要由滤板、滤板移动装置、活动头板、固定尾板、液压系统构成。 工作原理:相邻滤板之间由活动头板移动压紧而构成箱式过滤室。入料矿浆由固定尾板经各滤板中心孔进入各滤室,整个压滤过程是在入料矿浆不断传递的压力条件下进行的,滤饼不断充满滤室,滤液则穿过业已形成的滤饼、滤布、滤板泄水沟经滤板排出。箱式压滤机采用间断作业方式。

压滤机的入料方式有三种:1)泵给料;2)泵和压缩空气联合给料;3)压缩空气给。目前,选煤厂多采用泵给料方式。

同过滤机一样,压滤机的工作也受到入料性质、压滤机性能及操作条件三方面的影响。在实际生产当中,可通过提高压滤机入料浓度,入料压力,改进滤布等手段来改善压滤效率。此外,适宜入料粒度与滤室厚度也是保证压滤机正常工作不可缺少的条件。

18、离心机的脱水效果,影响离心机工作状况的因素及其影响

离心脱水机通常采用产品水份和离心液中固含量去评价(主要设备的脱水产品水分如表),此外,还可采用脱泥降灰及破碎程度两个辅助指标。影响设备工作效果三方面因素包括:

(1) 入料性质。主要指入料粒度组成及水份含量; (2) 操作条件。主要是处理能力控制;

(3) 设备结构及性能。结构因素包括筛兰半径与倾角,筛兰长度;筛缝大小;动力因素包括筛兰转速、振幅与频率。结构因素和动力因素都综合反映在设备性能上,而这方面通常通过设备的选型来体现。

19、带式挤压机脱水过程的四个阶段 带式挤压机是连续作业设备,整个脱水过程包括四个阶段:絮凝和给料阶段、重力脱水阶段、挤压脱水阶段以及卸料和滤布清洗阶段。

20、加压过滤机的基本原理及影响因素 该机采用了过滤和压滤原理相结合,通过过滤形成滤饼,然后再在高压条件下进一步干燥脱水。简单讲,在过滤机上加设密封钢罩即可构成加压过滤机。由于结构简单,可有效降低水分(由21%降至15%),目前作为降低浮选精煤水分的首先设备。

第四篇:萃取教案

第一节 化学实验基本方法(3)

分液和萃取

教学设计

冯雪媃 一.教材分析

萃取是高中化学必修1第一章《从实验学化学》的基本实验操作方法。萃取是一种新方法。学习这种方法,主要是让学生对物质分离和提纯的有更进一步的认识。

二、教学目标 (1)、知识与技能

⒈ 知道什么是分液,初步学会分液的基本操作,理解其适用范围。 ⒉ 了解分液漏斗的种类和适用范围,学会使用分液漏斗。 ⒊ 知道什么是萃取、萃取剂,初步学会萃取的基本操作。 ⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。 (2)、过程与方法

在化学学习和实验过程中,逐渐养成问题意识,能够发现和提出有价值的化学问题,学会评价和反思,逐步形成独立思考的能力,提高自主学习能力,善于与他人合作。 (3).情感、态度和价值观

建立提出问题、分析问题以及通过实验解决问题的科学思维。

三、教学重点和难点 教学重点:分液、萃取 教学难点:萃取

四、教学设计思路

在学习每个知识点时,先让学生预习,找出问题,再做探究性实验,在实验中分析问题,思考问题,再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习,学生也因此更加容易理解每个知识点。在教学中突出以下特点:

1、 以实验为引导

通过实验引导学生发现问题,通过实验设计指导验证推论,培养学生发现和解决问题的能力。

2、 以思维为核心

通过实验现象的观察分析,引导学生开展积极的思维活动,培养学生的辨析能力。

3、 以学生为主体

通过组织讨论,发挥群体的智慧,完成知识的构建

五、仪器、药品

铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗(球形、锥形)、试管、试管架、胶头滴管;四氯化碳、苯、碘水、油水混合物。

六、教学过程

【PPT投影】引导学生指出蒸馏装置中的错误之处。 【学生活动】观看、思考、回答。

【设计意图】检查学生对蒸馏知识的掌握情况。有利于知识的巩固。 【问题引入】同学们,在前面我们共同学习了过滤、蒸发和蒸馏等混合物的分离和提纯方法,今天我们将继续学习剩下的两种分离和提纯方法,即分液和萃取。首先请大家根据所预习的知识回答以下问题? 【PPT投影】

1、 分离油和水的混合物用什么分离方法?

2、 四氯化碳、苯、酒精、汽油等是有机溶剂, 溶于水, 不溶于水。

3、 从碘水里如何提取碘?

【学生活动】结合预习的内容。学生积极思考,讨论、自由回答。 【设计意图】了解学生学习的需要,营造了民主宽松的气氛。检查预习成果,潜意识强化自主学习的作用。培养了学生的表达能力。 【过渡】我们来学习分离油水混合物的方法——分液。

【演示实验】介绍分液漏斗,演示分液操作(分离油水混合物)。 ⑴ 分液漏斗

球形分液漏斗——滴加反应液 锥形分液漏斗——分液 ⑵ 分液操作

① 检查分液漏斗是否漏水;

② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置(如教材p9 图1-8)

③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。 【学生活动】倾听、观察、思考。 【设计意图】让学生掌握分液漏斗的使用方法。

【归纳小结】我们已经知道什么是分液漏斗,也初步学会了分液操作。那么你能否总结出分液的适用分离什么样的混合物?

【学生活动】思考、交流,个别回答:分液适用于分离互不相溶的液体混合物。

【设计意图】让学生学会归纳。

【问题引入】四氯化碳、苯不溶于水,故四氯化碳与水的混合物、苯与水的混合物用分液的方法分离。哪四氯化碳、苯它们的密度比水大还是小?

【学生活动】积极讨论,各抒己见。

【实验探究1】取一支试管,先加适量的水,再加少量的四氯化碳,最后加少量的苯,观察现象。

【学生活动】认真观察,从实验现象容易得出结论:四氯化碳不溶于水,密度比水大,在水的下一层。苯不溶于水,密度比水小,在水的上一层。

【实验探究2】取2支试管,分别注入少量水和四氯化碳,然后均投入小粒碘,观察实验现象。

【提问】从实验中你能得出什么结论?

【学生活动】认真观察,从实验现象中容易的出结论:碘不易溶于水但易溶于四氯化碳。 【设疑】

若在盛有四氯化碳和水的混合物中投入小粒碘,并不断振荡试管,现象会如何呢?请说出你的猜想和运用的依据。 【学生分组讨论、师生交流】

组织学生对以上分组问题展开讨论,经过一段时间的讨论后,给机会学生发表见解,然后收集各组意见整理,大致有以下几种猜想:

猜想一:认为碘溶于四氯化碳而不溶于水,依据是碘最后落在四氯化碳层;

猜想二:认为碘溶于水而不溶于四氯化碳,依据是碘下落时先经过水层;

猜想三:认为碘溶于四氯化碳而不溶于水,依据是碘易溶于四氯化碳,而不易溶于水;

【实验探究3】在盛有四氯化碳和水的混合物的试管中投入小粒碘,并不断振荡试管,静置后观察现象。

【学生活动】认真观察,从实验现象中得出结论:水层基本无色。实验证明猜想三是正确的。 【实验探究4】

[学生动手实验]把四氯化碳加入碘水中、振荡,注意观察、比较振荡前后的实验现象,从这个实验你能有什么启发?

【学生活动】实验、观察现象、相互交流。个别回答:振荡前上层棕黄色,下层无色,振荡后上层无色,下层紫红色;碘会从溶解度较小的(水)溶剂中转移到溶解度较大的(四氯化碳)溶剂中。

【设计意图】通过问题引入,实验探究,让学生了解新知,培养学生观察和思考能力。 【探索新知】其实刚才所做的实验就是从碘水中用四氯化碳萃取碘。那么你能否归纳出萃取的定义呢?

【学生活动】倾听、思考、交流。个别回答:利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。 【设计意图】让学生学会归纳。

【讲解】在萃取中,溶解度较大的溶剂我们把它称做萃取剂,那么可以用作萃取剂的物质有那些特殊的要求?请从刚才的实验进行思考。 【学生活动】思考、交流。个别回答:①与原溶剂互不溶;②与溶质不发生化学反应;③溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。

【设计意图】让学生学会分析问题,学会由特殊到一般的规律。 【思考与交流】大家知道碘酒吗?我们能否利用酒精萃取碘水中的碘?为什么?我们还可以选择哪些物质来萃取碘水中的碘?已知碘在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度。

【学生活动】思考、交流。个别回答:①不能用酒精萃取,因为酒精与水互溶;②还可以利用汽油、煤油、苯等。 【设计意图】巩固新知,拓展新知。

【归纳小结】这节课我们通过实验探究,学习了分离互不相溶的液体混合物的方法——分液,也学会了利用萃取剂把溶质从原溶剂中提取出来的方法——萃取。通过学习你知道萃取和分液的关系吗? 【学生活动】倾听、思考、交流。个别回答:萃取之后经常会利用分液作进一步的分离、提纯。 【课堂检测】见导学案

【设计意图】检测学生对本节课的课堂效果是否达到高效。 【课后作业】复习本节课内容

七、板书设计

§1—1化学实验基本方法

二、混合物的分离和提纯

4、分液

⑴ 适用范围:分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。 ⑵ 仪器:分液漏斗 ⑶ 操作要点:

① 检查分液漏斗是否漏水;

② 混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置; ③ 打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞; ④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。

5、萃取 ⑴ 定义:

利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别,用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。 ⑵ 萃取剂的要求 ① 与原溶剂互不溶; ② 与溶质不发生化学反应;

③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。 常用萃取剂:四氯化碳、苯、汽油、煤油

八、教学反思

第五篇:萃取与洗涤

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称

萃取与洗涤

一、实验目的要求:

1、学习萃取的基本原理。

2、掌握萃取与洗涤的操作技术。

二、实验重点与难点:

1 重点:实验原理,萃取的操作 2 难点:操作规范

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法。

四、实验用品(主要仪器与试剂):

混合物,已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸

4mol/L盐酸

饱和碳酸氢钠溶液

无水氯化钙

蒸馏装置

烧杯

玻璃棒

分液漏斗

锥形瓶

圆底烧瓶

五、实验原理:

1、萃取原理:萃取与洗涤是有机化学实验中用来提取或纯化有机化合物的常用操作之一。应用萃取可以从固体或液体混合物中提取所需要的物质,也可以用来洗去混合物中的少量杂质。通常前者称为萃取,后者称为洗涤。

萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中的溶解度(或分配系数)的不同,使物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到将物质提取出来的目的。例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。萃取可分为液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取,我们重点学习液-液萃取。

简单的萃取过程为:在溶质(一种有机化合物)与溶剂A组成的溶液中加入另一种溶剂B(萃取剂),使其互相混合,由于溶质在两种溶剂中的溶解度不同,因此,溶质从溶剂A进入溶剂B中,经过一定时间,溶质在两种溶剂中达到分配平衡,而溶质在萃取剂B中的平衡浓度高于在原溶剂A中的浓度。溶质在两种液体溶剂中的平衡浓度之比称为分配系数(可将其近似地看做溶质在萃取剂和原溶剂中的溶解度之比),在一定温度下分配系数是一个常

数,这叫做分配定律。

K = CA / CB

2、萃取效率:萃取的分离效果主要表现为被分离物质的萃取率和分离纯度。萃取率为萃取液中被提取的物质与原溶液中溶质的量之比。萃取率越高,表示萃取的分离效果越好。 影响分离效果的主要因素包括,被萃取的物质在萃取液和原溶液之间的平衡关系,在萃取过程中两相间的接触情况。这些因素都与萃取次数和萃取剂的选择有

关。

(1)萃取次数对分离效率的影响:利用分配定律可以算出,经过n次萃取后,在原溶液中的溶质剩余量为:

Wn = W0 (KV/KV + S)n 式中:Wn—经过n次萃取后溶质在原溶液中的剩余量。W0—萃取前溶质的总量。K—分配系数。V—原溶液的体积。S—萃取剂的用量。

当用一定量的溶剂萃取时,希望原溶液中溶质的剩余量越少越好。因为KV/KV+S总是小于1,所以,n越大,Wn越小。也就是说,将全部萃取剂分为多次萃取比一次全部用完萃取效果好。一般同体积溶剂分为3~5次萃取效果较好,再增加萃取次数萃取效果变化不大。 (2)、萃取剂的选择:萃取剂对萃取分离效果影响很大,选择萃取剂应考虑以下几个方面:

①萃取剂对被提取物质有较大的溶解度,并且与原溶剂不溶或微溶。萃取剂用量少,溶质容易被萃取出来。

②两溶剂之间密度差异较大,以利于分层。萃取剂的粘度小也有利 于分层,因而粘度低的萃取剂对萃取有利。萃取操作容易进行。

③化学稳定性好,与原溶剂和被提取物质都不发生化学反应。 ④一般选择低沸点溶剂,萃取剂容易与溶质分离和回收, 此外,其毒性、易燃易爆性、价格等因素都应加以考虑。

一般选择萃取剂时,难溶于水的物质用石油醚做萃取剂,易溶于水的物质用乙酸乙酯或类似的物质做萃取剂。

萃取剂一般分为两类,第一类是有机溶剂,它是利用被提取物质在两种溶剂中的溶解度(或分配系数)的不同,使被提取物质从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到将物质提取出来的目的。例如有机化合物在有机溶剂中的溶解度大于在水中的溶解度,因此可以用与水互不相溶或微溶的有机溶剂从水溶液中将有机化合物提取出来。第二类萃取剂是反应型试剂,它是利用萃取剂与被提取物质或杂质发生化学反应,从而将混合物分离开来。这种萃取通常用于从混合物中洗去少量的杂质,一般将它叫做洗涤。例如,用碱性洗涤剂除去有机酸等酸性杂质,用酸性洗涤剂除去有机碱或其它碱性杂质,用浓硫酸洗去不饱和烃、醇、醚等。

3、萃取操作:液—液萃取和洗涤一般在分液漏斗中进行。选用分液漏斗的容积一般要比液体的体积大一倍以上。使用前首先要检查分液漏斗上部的塞子和下部的活塞是否漏水,确认不漏水时,将漏斗放在固定于铁架台上的铁圈中,关好活塞,把被萃取溶液倒入分液漏斗中,然后加入萃取剂。塞紧塞子,取下漏斗,右手握住漏斗上口颈,并用手掌顶住塞子,左手握在漏斗活塞处,用拇指压紧活塞,把漏斗放平,前后小心振荡。振荡几次后将漏斗倾斜,使下口向上倾斜,开启活塞放气,内外压力平衡后再关闭活塞。重复振荡、放气操作几次,将漏斗放于铁圈上,静置,待液体分层清晰后,打开漏斗上口塞子,旋开活塞,放出下层液体,要先快后慢,下层液体放完后,关闭活塞。上层液体由上口倒出,决不能从下口放出。在实验结束前,不得将萃取后的溶剂倒掉,以防一旦搞错还可挽救。

六、实验步骤:

方法一:

实验室现有一混合物待分离提纯。已知其中含有甲苯、苯胺、苯甲酸,请采用萃取法进行分离提纯得到纯净的甲苯、苯胺、苯甲酸。

实验操作:取52ml待萃取分离的液体混合物(由30ml甲苯、20ml苯胺、3g苯甲酸组成)于小烧杯中,边搅拌边滴加4mol/L盐酸,使混合物溶液的PH=3,将其转移至分液漏斗中,静置、分层,水相放入锥形瓶中待处理。有机相加入适量的水,洗涤,洗去附着的酸,分离,弃去洗涤液。边摇荡边向有机相中加入饱和碳酸氢钠溶液,使溶液的PH=8~9,静置分层,放出水层,保存好待处理。将有机相倒出,置于一干燥的锥形瓶中,用适量的无水氯化钙干燥。干燥后的有机物在常压下蒸馏得一无色透明液体,约17ml,这就是甲苯。刚分出的水层液体置于小烧杯中,在不断搅拌下滴加4mol/L盐酸,使溶液的PH=3,此时有大量的白色沉淀析出。过滤,选择合适的溶剂重结晶,得到的晶体干燥后称重,约2g,这就是苯甲酸,测其熔点。

将上述第一次分出放入锥形瓶中待处理的水相,在不断摇荡下加入6mol/L氢氧化钠溶液,使溶液的PH=10, 静置、分层,弃去水层,将有机相置于圆底烧瓶中,水蒸气蒸馏。馏出液分出水层,有机层用粒状氢氧化钠干燥后常压或减压蒸馏,收集馏分得一无色透明的液体,约12~13ml,这就是苯胺。 方法二:

利用萃取方法洗涤除去环己烷中所含少量的酚杂质。

实验步骤:取1ml含酚环己烷样品置于小试管中,滴加几滴1%三氯化铁溶液,观察试管中液体颜色变化。用量筒量取20ml样品置于分液漏斗中,加入10%氢氧化钠溶液10ml,充分振摇、放气,重复几次。静置、分层,放出下层水层于锥形瓶中,保存好待处理。将上层有机相从上口倒出,置于一干燥的锥形瓶中,滴加几滴1%三氯化铁溶液,检验酚是否被洗除彻底。如有酚的存在,再用氢氧化钠洗涤,直至检验无酚的存在为止,得到不含酚的纯净环己烷。刚分出的水层液体,在不断搅拌下滴加稀盐酸,使溶液的PH呈中性,此时有白色沉淀析出,此沉淀即为酚。

七、实验结果(数据与处理):

萃取可分为液-液萃取、液-固萃取、气-液萃取,我们重点学习液-液萃取。 无色透明液体为甲苯 白色晶体是苯甲酸

最后得到的无色透明液体是苯胺

以上为实验课教案的基本内容,各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内容。

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