硫酸钾是一种非常重要的无氯钾肥, 近几年来, 市场需求量逐年地增加。它含有18%的硫和50%的氧化钾, 特别适宜于柑桔、甜菜、西瓜、烟草、茶叶等忌氯作物, 是这些植物补钾的主要方法。目前, 制取硫酸钾的重要方法之一是用硫酸盐转化氯化钾。该方法有很多优点:操作方便、工艺简单、设备材质易解决、无三废、能耗低、无腐蚀介质等。用硫酸铵制硫酸钾在生产成本上具有较大的优势, 原料来源十分广阔, 因为在化工生产的治理过程中, 废渣废气中都能产生副产硫酸铵, 如炼焦、尼龙、有机玻璃、三聚氰胺、已内酰胺, 因此以硫酸铵为原料生产硫酸钾, 克服了国内现工艺存在的不足, 比较价廉易得, 操作更方便, 工艺更简单、产品质量好, 能带来较好的经济效益。
1 实验部分
1.1 实验原料
氯化钾:分析纯, K2O的质量分数为51.4%, 由中国医药上海化学试剂公司生产。硫酸铵:分析纯, N质量分数为20.5%, 由中国医药上海化学试剂公司生产, 甲醇为化学纯。其它分析试剂皆为分析纯, 实验所用的水均为蒸馏水。
1.2 实验原理
反应的化学方程式为:2KCl+ (NH4) 2SO4=K2SO4+2NH4Cl在水中, 由于氯化钾、氯化铵、硫酸铵都有较大的溶解度, 再加上工业生产上各种因素的影响, 导致反应的转化率非常低, 产物也不太纯净。在该反应中, 加入一定量的甲醇时, 可以有效的降低溶解度, 提高氧化钾收率, 最终也提高了产品质量。
1.3 实验方法
先配制好所需浓度的硫酸铵、氯化钾和甲醇溶液。然后分别将这三种溶液转移到三口烧瓶中, 并置于恒温水浴锅中进行反应, 反应过程中用玻璃棒不断地搅拌。待反应一定时间后, 转移到另外温水浴锅中进行结晶。
1.4 分析方法
采用硫酸钡法测定SO42-的含量;采用四苯硼钾重量法测定K2O的含量;采用反滴定法测定NH4+;采用硝酸银法测定Cl-的含量。
2 结果
根据正交实验方法, 将K2O转化率和K2O质量分数做为考察指标, 讨论了反应温度、反应时间、硫酸铵初始质量分数、甲醇质量分数、硫酸铵与氯化钾的配料比等, 对K2O收率的影响。本文主要通过正交的实验, 讨论了工艺参数转化率的影响, 主要包括反应温度、反应时间、硫酸铵初始质量分数、甲醇质量分数、硫酸铵与氯化钾的配料比等。其顺序依次为:溶剂质量分数、硫酸铵初始质量分数、反应时间、反应温度、配料比, 正交实验方案及结果见表1和表2。在表2中, A4B2C2D4E3组合时的氧化钾的收率最高, 可以达到93.31%, 所以最佳反应工艺条件为A4B2C2D4E3组合。
3 结语
硫酸铵转化法的工艺设计比较先进、简单、清洁、合理, 操作条件温和, 是一条极好的途径。在该反应反应体系中添加甲醇, 作用比较好, 能够快速分离和析出硫酸钾, 提高氧化钾的收率。本实验结果表明:在添加有机溶剂甲醇时, 优化工艺条件为, 反应温度为20℃, 反应时间80 min, 硫酸铵初始质量分数32%, 甲醇质量分数60%, 配料比0.96。在该条件下, 氧化钾转化率可以达到93.35%, 产品质量符合有关标准。分析硫酸钾产品的质量, 达到农用一级品标准。总之, 该方法过程比较简单、产品质量好和氧化钾转化率也比较高, 将会对我国硫酸钾的生产起到积极的推动作用, 实现工业化生产。
摘要：本文通过研究在反应体系中加入甲醇, 以氯化钾和硫酸铵为原料来制备硫酸钾。该方法具有诸多优点, 但是转化率较低。本文主要通过正交的实验讨论了工艺参数转化率的影响, 主要包括反应温度、反应时间、硫酸铵初始质量分数、甲醇质量分数、硫酸铵与氯化钾的配料比等。结果表明:在添加有机溶剂甲醇时, 优化工艺条件为, 反应温度为20℃, 反应时间80 min, 硫酸铵初始质量分数32%, 甲醇质量分数60%, 配料比0.96。在该条件下, 氧化钾转化率可以达到93.35%, 产品质量符合有关标准。分析硫酸钾产品的质量, 达到农用一级品标准。总之, 该方法过程比较简单、产品质量好和氧化钾转化率也比较高。
关键词：硫酸铵法,溶剂法,硫酸钾,工艺条件
参考文献
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