高纯氧化锑是国家倡导发展的新技术环保项目, 较火法氧化锑具有低砷、低铅、低杂质的特点。在检测方法中, 国家标准[1]砷检测范围0.0020%-0.60%, 但是方法过程采用苯, 对身体造成危害, 国家标准[2]铁检测范围0.00020%-0.30%, 高纯氧化锑在溶解过程中产生对显色有干扰的因素。国家标准[3,4]均采用原子吸收光谱法对铅、铜进行测定, 方法流程长。文献[5,6]报道了电感耦合等离子体发射光谱法简便快速的对氧化锑杂质元素进行测定。通过实验, 采用王水在常温下溶解样品, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了高纯氧化锑中低含量的砷、铅、铁、铜量, 获得满意结果。
1 实验部分
1.1 仪器及工作条件
ICAP6000series型电感耦合等离子体发射光谱仪, RF功率1150w, 泵速50rpm, 辅助气流量0.5L/min, 雾化器气体流量0.70L/min。
1.2 主要试剂
1.2.1 盐酸 (ρ1.19 g/m L)
1.2.2 硝酸 (ρ1.42 g/m L)
1.2.3 王水:三体积盐酸 (1. 2.1) 和一体积硝酸 (1. 2.2) 混合。用时现配。
1.2.4 高纯锑:锑含量≥99.999%
1.2.5 酒石酸溶液 (400g/L)
1.2.6 锑基体溶液:称取1.0000 g高纯锑 (1.2.4) , 置于100 m L烧杯中, 加少量水湿润并充分分散试样, 加入10 m L王水 (1.2.3) , 轻轻摇动烧杯低温使试样完全溶解。再加入10m L酒石酸溶液 (1.2.5) , 冷却, 将溶液转入100m L容量瓶中, 不定容, 摇匀备用。
1.2.7 砷、铅、铜、铁标准贮存溶液:1000μg/m L
1.2.8 砷、铅、铜、铁混合标准溶液:用移液枪分别准确移取砷、铅、铜、铁标准贮存溶液 (1.2.7) 各10.00 m L至200m L容量瓶中, 用盐酸 (5+95) 稀释至刻度, 摇匀。此溶液1 m L含50μg砷、50μg铅、50μg铜、50μg铁。
1.3 分析步骤
称取0.6 g高纯氧化锑试样, 精确到0.1 mg。随同试样做空白试验。将试样置于100 m L烧杯中, 加少量水湿润并充分分散试样, 加入5 m L王水 (1.2.3) , 轻轻摇动烧杯使试样溶解。再加入5m L酒石酸溶液 (1.2.5) , 低温加热至试样溶解完全, 冷却至室温。转入50m L容量瓶中, 以水定容, 混匀待测。按照1.2.6的方法配制6份锑基体溶液, 分别移取0m L、0.50m L、1.00 m L、2.00m L、5.00m L、10 m L砷、铅、铜、铁混合标准溶液 (1.2.8) 于一组100 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。此标准曲线系列溶液浓度分别为0.00μg/m L, 0.25μg/m L, 0.5μg/m L, 1.0μg/m L, 2.5μg/m L, 5.0μg/m L。按照1.1的规定调整好仪器, 依次测定标准曲线, 以光谱强度为Y轴, 以各元素浓度为X轴, 建立线性回归方程。
按下式计算各元素的质量分数:
式中:
X——试样中被测元素的含量, %;
C——被测元素的浓度, μg/mL;
C0——空白溶液中被测元素的浓度, μg/mL;
V——试样总体积, mL;
m——试样质量, g。
2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
ICP-AES对每个元素的测定都提供了多条发射谱线选择, 综合分析强度、干扰情况及稳定性, 选择谱线干扰少, 灵敏度较高, 背景低的分析线作为测定的发射光谱线。
2.2 标准曲线
取4种元素系列混合标准液, 按照1.3的要求, 在仪器工作条件下进行测定, 各元素回归方程的相关系数0.9999, 线性关系良好。
2.3 方法的检出限
对样品空白溶液重复测定11次, 取3倍标准偏差所对应的浓度作为各元素的检出限。结果如表2。
2.4 样品分析
2.4.1 精密度
取1个试样, 按照分析步骤, 每个试样平行试验5杯, 检测结果如表3。
2.4.2 准确度
取2个试样, 分别用不同的仪器、方法进行检测, 检测结果如表4。
2.4.3 回收实验
按照分析步骤, 对样品以及样品中加标进行检测, 检测结果如表5。
2.4.4 与其他试验室结果比对
取1#样品, 送至外检测室进行检测, 检测结果与本检测室对比如表6。
3 结语
采用王水在常温下溶解样品, 用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了高纯氧化锑中砷、铅、铁、铜量, 通过精密度、准确度以及回收率试验, 方法准确, 快速, 可运用于工作实际, 指导生产。
摘要：采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化锑中砷、铅、铁、铜量。考察并选择了最佳的实验条件。通过精密度、准确度实验, 回收率在93.06%-99.17%之间, 方法准确、快速。
关键词：电感耦合等离子体原子发射光谱法,高纯氧化锑,砷、铅、铁、铜量
参考文献
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[2] JW-64 (质) -2011《高纯三氧化二锑化学分析方法铁量的测定原子吸收光谱法》.
[3] GB/T3253.3-2008《锑及三氧化二锑化学分析方法铅量的测定火焰原子吸收光谱法》.
[4] GB/T3253.5-2008《锑及三氧化二锑化学分析方法铜量的测定火焰原子吸收光谱法》.
[5] 杨桂香等.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属锑及三氧化二锑中杂质元素.[M]冶金分析, 2009.29 (6) :69-72.
[6] 宋应球等.电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定锑及三氧化二锑中砷量.[M]湖南有色金属.第30卷, 第5期.71-73.