第一篇：食品质检员工作内容
食品质检员工作职责
1、协助技术负责搞好产品的日常生产质量管理工作。
2、深入车间，督促和检查现行的有关规定和制度的执行情况，并给予指导，对于违反或不符合质量和设计要求的操作，有权提出制止，并立即上报技术负责处理。
3、根据现行的有关规定和制度，按时完成质量检查与把关工作，及时完成原始报表的整理、验收工作。
4、对出现的质量问题，要及时上报番禺品质经理和提出纠正措施，不得隐瞒实情和有意不报。
5、参与各种材料和产品的检查、验收工作，并对质量评定提出切合实际的意见。
6、在产品生产的中期或结束时，协助技术负责填写信息反馈卡，并及时收集客户对产品质量的评定、意见。
1、负责厂部产品的抽检检验工作;
2、负责检验数据的记录填写工作;
3、对抽检不合格的产品及时上报厂部办公室;
4、负责检验室的设备维护与保养工作;
5、负责检验室的卫生工作。 任职要求:
1、食品工程等相关专业大专以上学历,20-30岁;
2、具备本行业1年以上食品生产检测、质量控制经验,优秀应届毕业生可考虑做储备人选;
3、懂理化、微化试验操作;
4、接受过食品生产检测、质量管理等方面的培训,具有质检员资格证。
第二篇：食品公司质检部工作总结
质检部工作总结
2011年 在公司领导的英明指导和各部门的大力配合下，成为了我部有力进步的一年，面对市场，我部更加的重视产品的质量， 将“以品质拓展市场、以信誉赢得客户”深入到日常生产中。做为承担公司质量控制的职能部门，我部今年进行了成员调整，壮大了质检团队，各项工作都以公司的质量方针为指导中心，并且坚持贯彻质量管理体系，一年来，部门各项工作有条不稳的进行中。主要有以下几点：
1、加强了质检人员工作岗位管理和全员培训工作：2011年对《质量手册》进行了全面的修改、完善。特别是对龙虾《质量手册》进行了重点修改。《手册》在原来的基础上增加了欧盟关于食品方面的各项法律法规，使该《手册》更具有实用性和指导性。对员工进行了欧盟法律法规、HACCP及国内的相关食品法律法规的培训工作。
2、在生产流程的控制方面：严格控制原材料、半成品、成品的检验，注重过程体系的监控。生产能够正确衔接往往需要各部门间的紧密与合作，加强与生产部、业务部等部门的沟通工作，排除沟通不及时现象，产品控制过程做好质量检验报表，且记录完整，实现生产过程中产品的可追溯性，以顾客为主，为产品的售后服务工作打下了良好的基础，在产品检验工作的过程中，对流程的控制，主要采取全面的质量管理方式，包括工作质量，以
及全面的过程管理，提高产品质量，加强生产场所的现场监督，及现场成品和半成品以及废品的管理。
3、新产品开发：企业要在同行业中保持竞争力并能够占有市场份额，就必须不断地开发出新产品，并快速推向市场，满足多变的市场需求。2011年，与江南大学合作研发的风味休闲系列即食产品“佛子岭”醉鱼，经过试产到批量化生产，最后正式投产。我部积极参与醉鱼生产过程中的工艺控制，熟悉生产流程，严把质量。
4、完成对欧注册：2011年我公司申请了对欧注册，由安徽出入境检验检疫局组成的专家组对我公司水产品对欧注册进行为期二天的初预审，得到了专家的肯定，并上报了国家局并通过了对欧注册，为我公司产品顺利进入欧盟市场打下了良好的基础。
目前工作中存在的不足及2012年工作计划：
1.质量意识的宣贯工作还做得不够
质量文化是我们企业文化的重要组成部分。对于质量文化的宣贯与推动，质检部应该是一个重要的推动部门。经过这么多年的质量管理工作，一系列管理制度的制定，多频率的监督抽查，固然在员工心中形成了一定的警示和威慑力，对产品质量的提升也起到了很大的作用，但要把质量管理水平上升到了一个新的高
度，更重要的是要让我们的员工，从心底里就要有把事情做好的质量意识，而不是源于外在的压力，要让所有的员工知道食品安全的重要性，把产品质量放在首位，我们是食品生产企业，把产品做好，把质量抓好才是根本，才是企业发展之道，这就需要全公司上下贯彻执行。
2.感官检验工作：2011年，我们一直的比较重视产品感官检验的把控，特别是龙虾和鮰鱼片的感官鉴定，做到每天必检，在产品感官检验的控制上起到了应尽的作用。但长期以来，感官检验工作还是欠缺制度化，还没有严格的规范起来，这也是我们在以后的工作中还要加强的。在2012年的质量管理工作中，要把感官检验工作视为与食品卫生安全同等重要的一个指标来抓。
3.加强化验室的检验能力，努力提高化验室整体检验水平，掌握各项化验的理论依据，工作原理和相应的工作流程，以便为新产品服务。在今后的工作中我们将更加严格做到保质保量，认真对待每一件工作，精确每一个数据，及时反馈每一个结果。
4.及时更新法律法规和有关标准。搜集、整理国内外相关法律法规信息，随时保持与国内外的相关法律法规的一致性。
5.今年将继续与江南大学合作，研制开发出新的醉鱼产品以及百合、鱼丸等一系列新产品，来适应日益发展的市场需求。
6.加强各岗位相互间的在职培训工作，使部门各人员都掌握多种质检技能，要求部门人员，尽力做到一专多能，弥补了工作量大时人力不足的缺陷，保证了部门的工作正常运转。
2012年质检部应一如既往的做好本职工作，严格按照相关体系文件做好各项工作，对产品生产过程我们按质量手册做到严格把关，对产品进行现场质量管理，对出现不合格项及时通知生产部，分析原因，并采取纠正措施，并与各部门之间做好沟通和协调工作，努力把产品质量更上一个台阶。 产品质量应作为一项长抓不懈的工作，只有良好的产品品质，才能经受得住市场的考验。质检部作为为生产服务、为产品服务的部门，为迎接快速发展的市场，为适应快速发展和全球化竞争的时代,以及不断变化的外部环境，我们必须及时更新日益增加的、更复杂的技术，来适应产品多样性、复杂性和创造性，需要极其应变的意识和应对能力的人才队伍。为了目标的实现，要更加努力，我们已经做好了迎接新挑战的准备。
最后，在此新春佳节之际，祝大家龙年大吉、龙腾虎跃、龙腾四海、生龙活虎….!!
第三篇：食品药物管理监督局质检工作总结
在县委、县政府的正确领导下，我们以“保安全、促发展、强素质”为总体要求，注重在履行职能、服务发展、队伍建设上下功夫、花气力，实现了“三提三零”目标：全县食品药品安全意识不断提高，食品药品安全质量不断提升，食品药品企业发展不断提速;食品药品行政执法“零差错”，食品药品安全监管“零上访”，群体性重大食品药品安全事件“零发生”。
年主要工作：
一、尽心履职保安全
今年来，我们通过“三化”措施，继续抓好食品药品安全工程，确保了全县群众饮食用药安全有效。
——安全监管常态化。一是开展了日常监管，完成对560家医疗机构的日常检查和136家药品经营企业的GSp认证跟踪检查，确保了监管覆盖率达到了100%，推行新开办企业定人指导、出现违法行为定时约谈、群众举报定期跟踪解决，实现了机械执法向人性化监管转变，目前，我县50%的药品经营企业安装了电子监管系统，逐步实现了由人工监管向科学监管转变。二是开展了药品检验工作，收受并完成检品1200余批次，邀请了市药检所到我县蹲点抽检，发现并查处不合格药品7种次，货值2万余元，杜绝了不合格药品流入我县市场。三是开展了药品不良反应、医疗器械不良事件监测工作，共收集上报监测信息532例，为人民群众科学安全合理用药提供了保障。四是组织了培训学习，对全县1300余名食品药品从业人员和外埠来攸药械销售人员进行了集中学习培训，提高了他们依法文明经营的意识。五是认真兑现我局公开的“四项社会承诺”，及时办理了3起食品药品安全举报投诉事件，得到群众的充分肯定。六是推行了农村集体聚餐登记备案工作，保证了农村集体聚餐安全。
——安全整治规范化。一是按照上级统一部署，结合我县实际情况，先后开展了两会、两考、两节、亚运会期间的食品药品等专项整治。二是开展了地沟油、一次性筷子、中药饮片、医疗器械、“两非”药品等联合集中整治，查处违法案件268起，没收并销毁了不合格食品药品、医疗器械139种次，货值14万余元，通过专项整治，净化了市场秩序，保障了食品药品安全。三是针对县人大代表、政协委员提出的有关食品药品安全方面的意见建议，开展了广告药品、学校食堂、学校周边副食商店等专题整治，整治成效得到了代表委员们“非常满意”的评价。在开展安全整治中，执法人员能按照“整教结合、以教为主”原则，做到廉洁执法、文明用语，确保了整治执法行为规范化。
——安全宣传大众化。一是利用媒体宣传，全年在省市县主流网站及市县电视台播发食品药品安全宣传信息65条，发送食品药品政策法规及安全知识短信23条。二是开展活动宣传，开展了“六进”赠书(进农村、进学校、进企业、进机关、进社区、进宾馆)活动，编印并免费发放《科学饮食 合理用药》读本2万余册，《食品药品安全折页》1万余套，《攸县食品药品安全简讯》6期;三是编排节目宣传，指导村民编排了小品、三句半等文艺节目在网站镇等“乡村大舞台”演出。四是辅导上课宣传，制作了食品药品安全多媒体课件，组织业务业务深入到各乡镇进行了巡回授课。今年，我局在食品药品安全宣传上投入40余万元，做到了宣传方式多样化、宣传内容通俗化、宣传阵地网络化，形成了“人人关注、个个关心”食品药品安全的良好氛围;
二、倾心服务促发展
年，围绕县委、县政府“三大战役”等中心工作，切实发挥好“三手”作用，较好的完成了各项工作任务。
——当好创卫工作抓手。我局于4月底开始牵头实施食品卫生创卫工作。以此为契机，我们采取宣传引导、业务培训、依法整治、示范带动、整体联动、重点帮扶等多种措施和办法，推进食品卫生规范和整治工作。一是会议部署，今年来共召开创卫协调会8次，部署任务，协调工作;二是宣传造势，印发了《关于加强食品和公共场所管理的通告》1200份、创卫食品安全资料5000份，电视媒体通报限期整改3批次。三是狠抓整治，组织卫生、工商、技监、公安、城管等部门30多名执法人员，开展“五小行业”集中整治4次，对城区1020家食品卫生单位开展联合地毯式规劝整治1个月。目前，我县食品经营户持证率达到100%，餐饮服务单位持证率由原50%上升至95%，健康证持证率达到98%，确保了创卫工作食品卫生组高分通过市考核和省调研，食品卫生创卫工作进入常态化管理。——当好服务发展能手。一是在落实国家基本药物制度中，严格审核医疗机构药品使用权限，规范医疗机构药房管理，使全县医疗机构药品使用逐步走上规范化道路。二是在支持新农村建设中，指导石羊塘等乡镇农民种植白术等中药材5000余亩，帮助他们解决了就业、致富的门路。三是在“三百兴工”工程中，给予县药用滑石厂政策、技术上的支持，使该企业今年融资300万元，保证了项目开发的顺利开展。四是在优化发展环境中，制定并严格执行《服务食品药品经济发展十条规定》，减少和缩短办事程序，帮助企业克服发展难题。五是在探索长效机制中，继续推进诚信体系建设，建立和完善了食品医药企业信用体系档案，及时进行跟踪帮促指导，带动了我县食品医药行业良性竞争和健康发展。
——当好项目建设推手。年，我县被定为“省食品药品安全城乡监管一体化项目建设先行先试县”。按照县委、县政府统一安排和部署，为了将我县打造成全省食品药品安全监管的示范区，食品药品安全消费的放心区，食品药品诚信经营的模范区，我们做了大量的工作，一是多次召开专题会议，制定方案、明确职责、细化责任、进行辅导、调度工作。二是争取了县编办下文将乡镇食品药品监管站作为乡镇政府的常设机构。三是争取并投入专项经费100多万元，为每个乡镇食品药品监管站配备了专用电脑和空调，完善了软硬件设施，达到了“七有”要求，即：有固定办公场地、有机构牌子、有联系举报电话、有工作制度和职责分工、有工作记录、有相关档案、有经费投入。为实现监管理念同
一、监管信息同享、监管标准同等、监管行动同步、监管成果同惠的工作目标打下了良好的基础。此项工作得到了省市主管部门的充分肯定和高度评价，其经验在《中国食品药品监督》和《中国医药报》推介。
第四篇：食品质检员考试题库
1、标准物质
1.1 定义
标准物质RM（reference material）是具有准确量值的测量标准，是具有一种或多种足够均匀并已确定特性值的，用于校准设备、评价测量方法或给材料赋值（下节课问下什么是赋值）的材料或物质。应用于化学测量、生物测量、工程测量、无力测量等领域。
有证标准物质CRM（certified reference material）是附有证书的标准物质，用建立了溯源性的程序来确定其一种或多种特性值，使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位，而且每个标准值都附有给定置信水平的不确定度。
其证书是介绍标准物质的技术文件，是研制者/生产者向用户提出的质量保证。
证书给出了标准物质的标准值及其准确度，扼要的描述标准物质的制备程序、均匀性、稳定性、特性量值及其测量方法，介绍标准物质的正确使用方法、储存方法。
所有的化学分析，定性定量，都依赖于，并且最后，可溯源至一种有证标准物质或某种类型的标准物质。 1.2 分类
1.2.1 按技术特性分 表1-1 名称
化学成分标准物质
物理化学特性标准物质 标准物质的技术特性分类 定义
具有确定的化学成分，并用技术上正确的方法对其化学成分进行了准确的计算
适用范围
用于成分分析仪器的校准和分析方法的评价，以及对目标物定量，如金属、地质、环境等化学成分标准物质
用于物理化学特性计量器具的刻度校准或具有良好的物理化学特性，
计量方法的评价，如pH值、燃烧热、聚并已经过准确计量
合物分子量标准物质等
用于工程技术参数和特性计量器具的校具有某种良好的技术特性并经准确计量
准、计量方法及材料或产品技术参数的比较计量、如粒度标准物质、标准橡胶、标准光敏褪色纸等 工程技术特性标准物质
1.2.2 按化学组成分
表1-2 名称 标准物质的化学组成分类 定义
纯化学物质（元素或化合
适用范围
主要用于分析仪器的校准，在绝大多数分单一组分标准物质 物）或纯度、浓度、熔点、析测试中起着重要的作用。对所用标准物融化焓值、黏度、紫外可见质的选择可根据该物质的可获得性、费用、吸光度、闪点等已准确定值适用性和测量所要求的不确定度等多种因的纯化学物质
通常是包含被分析物的真
素来决定
基体标准物质最好能够包含与测试样品相基体标准物质 实样品，他们以自然形式存似的被分析物，并准确定值，在食品分析在于自然环境中 中，有奶粉、茶叶等基体标准物质
1.2.3 按其他方法分类 存在状态：固态、气态、液态标准物质。
学科专业：地质学、物理化学、环境学等十几类。ISO采用这种方法汇编了标准物质指南。 1.3 分级
至2007年，已批准的国家一级标准物质1093种（含基准物质108种），二级标准物质1122种。
基准物质和二级标准物质使用比较普遍。
根据在SI基本单位与日常测试样品之间的相对计量学位置，不同等级标准物质的排序：基准物质→一级标准物质→二级标准物质→测试样品 1.4 编号
一种标准物质对应一个编号。
停止生产或使用时，该编号不再用于其他标准物质，该标准物质恢复生产使用则仍启用原编号。 表1-3 等级 标准物质的分级及编号 定义及使用
通过基准装置、基本方法直接将量值溯源至国家基准的一类化学纯物质，用于化学成分量值的溯源与复现
一级标准物质GBW的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、做仲裁分析的标准，为二级
管理
由国务院计量行政部门批
准、颁布并授GBW冠于编号前部，第权生产，编号三位数是标准物质的小前两位为标准类号，第
四、五位数是同物质大类号，一类标准物质的顺序号 生产批号用英
基准物质
一级标准物质
二级标准物质 标准物质定值，是量值传递的依据 文小写字母表
示，排在标准二级标准物质GBW(E)是用与一
物质编号的最级标准物质进行比较测量的方法
后一位，a为第定值，或用与一级标准物质相同的
一批，之后顺定值方法定值，可作为工作标准直
序与英文字母接使用
顺序一致
GBW(E)冠于编号前部，第
三、
四、
五、六位数为该大类标准物质的顺序号
1.5 标准物质的作用 1.5.1 仪器校准
现代仪器分析方法的优势：低检出限、高专一性、高精密度、自动进样。
如光谱、色谱等仪器，在使用前需要使用标准物质対仪器进行检定，检查仪器各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。
在使用时，用标准物质绘制标准曲线校准仪器，在测试过程中修正分析结果。 引进量值准确已知的特定分析物来校准仪器的输出信号，通过比较校准物信号与测试样品信号，可以准确计算出样品中被分析物的量。 1.5.2 用于评价分析数据的准确性
需要在实际工作中提供相关性能参数的准确度可接受，并且适用的证明。
如：参加能力验证、分析加标样品、运用两种以上分析方法或在两个以上实验室开展特定样品的交叉分析、分析适当的基体标准物质等。 1.5.3 用于方法确认及测量不确定度评定
标准物质在方法确认中的主要作用是评估方法的正确度（偏差）及其测量不确定，通过对实验进行细致的安排，也可以同时得到方法精密度等其他有用的信息。 应用标准物质除了具有规定水平的不确定度的标准值，还可以在一定程度上确保所用标准物质的均匀性。
1.5.4 用于质量控制
在分析过程中同时分析标准物质，通过标准物质的分析结果考察操作过程的正确性。 1.6 标准物质的正确使用 1.6.1 有效性：
在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效性。 稳定性试验只能说明标准物质在已经试验的这段时间内是稳定的，超过有效期的稳定情况不能确定。
制备过程、使用的介质（溶剂）的种类和浓度对标准工作液的稳定性都是有影响的。 1.6.2 不确定度：
不确定度表示被测量值的分散性，不同的标准物质其特性的不确定度也不同。
在选择标准物质时应当考虑其对考虑其对预期分析结果要求的不确定度水平的影响。 除生产者确定的不确定度外，标准样品的不同处理过程也会影响分析结果的不确定度，例如标准物质与分析样品基体之间有差异时，或使用与标准物质定值方法不同的分析方法时，可能其不确定度与生产者提供的会有差异。
使用标准物质时，其不确定度并不是越小越好，还应当考虑供应状况、成本、预期使用的化学适用性和物理适用性。
当分析结果不确定度很大时，可以选用级别较低的标准物质，以降低分析成本。 1.6.3 溯源性
溯源性是通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果能够与规定的参考标准，通常是国家计量标准或国际计量标准联系起来的特性。
食品质量分析中，很多分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量标准的溯源性。
有些标准物质由于与待测样品的物理化学特性不同，如块状与粒状、固体与液体、基体不完全匹配等，虽然溯源性能够达到要求，但分析结果的溯源性会受到影响。
2、标准溶液
定义：是指含有某一特定浓度的参数的溶液。
需要通过标准溶液的浓度和用量来计算待测组分的含量，因此标准溶液的正确配制与标定及标准溶液的妥善保存对提高分析结果的准确度有重大意义。 2.1 配制 2.1.1 直接配置法
准确称取一定量的纯物质，溶解并稀释到一准确体积，根据计算求出该溶液的准确浓度。 直接法配制配制标准溶液的物质必须具备：
必须有足够的纯度，含量≥99.9%，其杂质含量应少于容量分析所允许的误差程度。一般可用基准试剂或优级纯试剂。
物质组成与化学分子式应完全相符。若含结晶水，其含量也应与化学分子式相符。 稳定。一般条件下不发生物理性质或化学性质的变化。 2.1.2 间接配置法 粗略称取一定量物质或量取一定体积溶液，配制成接近于所需要浓度的溶液，再用基准物质或已知浓度的标准溶液来确定其标准浓度。 其过程称为标定。
不符合基准物质的条件，如NaOH易吸收空气中的CO2，再如浓盐酸易挥发，且其组成不能完全确定的，这些物质必须采用间接法配制标准溶液。
2.1.3 注意事项
使用的水应为纯水，分析纯以上级别试剂所用容器应用纯水或其他溶剂清洗3次以上，有特殊要求的标准溶液还需事先做纯水的空白值检验。
配制硝酸硫酸盐酸等溶液时，应用耐热容器，把酸小心的倒入水中，并不断搅拌。 标定后的标准溶液必须有标签，标明溶液的名称、浓度、标定日期、有效日期、标定人名、校核人名，倾倒时标签向手心。 2.2 基准物质选取
2.2.1 选择摩尔质量较大的物质为基准物质，由于天平的精度原因造成的称重误差可以减小，最终减小标定溶液的误差。比如：邻苯二甲酸氢钾作为标定NaOH溶液的基准物质，而不用草酸。
2.2.2 选择性质稳定的物质为基准物质，稳定性高、不吸湿、不风化。比如：更高稳定性的无水碳酸钠用于标定HCl，而不用硼砂。
2.2.3 选择易溶解的物质为基准物质，标定一般都在溶液间进行，液体状态反应比较快速完全。容易溶解的物质能够保证标定过程的正常进行，减少反应过慢等因素的影响。 2.2.4 选择滴定中能产生准确当量反应的物质为基准物质，与标准溶液之间发生化学反应的关系越简单，就越容易对参与反应的物质进行定量，通过计算得到的标准溶液的浓度数值越准确，同时标定中反应终点的容易判断与否也是选择基准物质的一个重要条件。 2.3 标定
2.3.1 用基准物质标定
先配制近似浓度溶液，然后准确称取一定量基准物质，用适当的溶剂溶解，用被标定的溶液滴定至等当点，根据消耗的溶液体积和基准物质的质量计算被标定溶液的准确浓度。
如用基准物质邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度，称取恒重的邻苯二甲酸用不含二氧化碳的水溶解，用酚酞作指示剂，然后用NaOH溶液滴定至粉红色为等当点。 2.3.2 用已知准确浓度的标准溶液标定 先配制好浓度近似的溶液，然后使用已知准确浓度的标准溶液进行标定，根据消耗的标准溶液体积，计算出未知溶液的浓度。 需用单标线吸管吸取。
2.3.3 标定的体积校正
标准滴定溶液的浓度，一般都是指20℃时的浓度。标定、制备和使用时温度有差异，应按GB/T601-2002附录A校正，滴定管、容量瓶、单标线吸管等都需定期校正，校正体积有差异的，也需在标定和使用中进行校正。 2.3.4 注意事项
浓度值应在规定值的±5%内，超过范围需对标准溶液加水稀释或添加较浓的溶液进行调节（超出则重新标定）。 称量基准物质的质量≤0.5g时，称量精度为0.01mg，＞0.5g时，称量精度为0.1g。 标定时，滴速一般应保持6~8ml/min（每滴0.02ml），所用标准溶液体积不能太少（按什么来估计？），以减少滴定误差。
尽量用基准物质标定，避免用另一种标准溶液滴定，以减少另一种标液引入的误差。 标定时反应条件和测定样品时的条件力求一致。 标定浓度，需两人进行试验，分别各做4平行，取两人8平行测定结果的算术平均值为测定结果，并需写出每人的极差及两人之间的极差。 2.4 校核
标准溶液按照规定方法标定后，还可以通过校核程序再次确认获得的溶液浓度是否准确可靠。
常见方法：用另一种已知准确浓度的标准溶液滴定待标定溶液，通过校核方法计算出待测标定溶液的校核浓度。校核浓度与标定浓度比较，之差不得大于0.2%，以标定结果为准。 2.5 储存
标准溶液应密闭储存，防止溶液蒸发，容器材料不应与溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.5mm。 高氯酸标液、碘标液具有一定挥发性，宜储存于较低温度条件下，高氯酸标液最好现用现配，氢氧化钾-乙醇标液冷藏可储存1个月。
除另有规定外，标液在常温（15~25℃）下储存时间不超过2个月。当出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。
见光易分解、易挥发的溶液，如KMnO
4、Na2S2O
3、AgNO
3、I2等溶液，应储存在棕色磨口瓶中。
易吸收CO2并能腐蚀玻璃的溶液，应储存与耐腐蚀的玻璃瓶或聚乙烯瓶中，用橡胶塞代替玻璃瓶塞，瓶口还应设有碱石灰干燥管，防止倒出溶液时吸入CO2。 使用时应摇匀，是浓度均匀，防止溶剂易蒸发而挂壁。
标液浓度≤0.02mol/L时，应于临用前将高浓度标准滴定溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。
2.6相关国标介绍
GB/T601-2002化学试剂 标准滴定溶液的制备
适用于制备具有准确浓度的标准滴定溶液，以供用滴定法测量化学试剂的纯度及杂质含量。 明确了标液制备的一般规定，较全面的规定了常用标液的配置、标定方法，对影响溶液滴定体积的温度提供了校正方法，对标液浓度平均值的不确定度也给予了计算说明。 GB/T602-2002 适用于制备单位体积内含有准确数量物质（元素、离子或分子）的溶液，适用于化学试剂中微量杂质的测定。
该标准中标液的制备采用的是直接制备法，对制备时使用的天平、水、储存方法以及使用要求都做了明确规定。
样品前处理
本帖最后由 浑身是血 于 2011-3-27 10:42 编辑
目的：样品中存在许多对测定有干扰的组分，必须使用物理、化学或其他方法将被测组分提取出来，并采取适当的净化方法，消除干扰组分的影响。
1、有机质破坏法
应用于检测食品中的微量金属，也可用于检测食品中的非金属元素，如氯、磷等。 常用的有干法灰化、湿法消化、微波消解三大类。 原则是：
方法简便，使用试剂越少越好；
耗时短，有机物破坏的越彻底越好； 被测元素不受损失；
破坏后溶液容易处理，不影响以后的测定步骤。 1.1 干法灰化
常见灼烧装置是灰化炉，即高温马弗炉。 样品放入坩埚，小心炭化，500~600℃灼烧灰化后，水分及挥发物质以气态逸出，样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO
2、H2O和氮的氧化物散失，最后留下无机物（无机灰分）。
优点是有机物被破坏彻底，操作简单，使用试剂少，适用于大批量样品的分析测定。 缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。
对于难以灰化的样品，为了缩短灰化时间，促进灰化完全，可用灰化助剂。
灰化助剂有两类：
乙醇、硝酸、碳酸铵、过氧化氢，灼烧后完全消失，不增加残灰质量，可加速灰化。 氧化镁、碳酸盐、硝酸盐，与灰分混杂，使碳粒不被覆盖，所以燃烧完全，应同时做空白试验。
1.2 湿法消化
在强酸、强氧化剂并加热的条件下，有机质被分解，其中碳、氢、氮以CO
2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出，无机盐和金属离子则留在溶液中。
平板电炉为消解装置，整个过程都在液体状态下加热进行，置于通风处。
所用的强氧化剂有：浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等，实际工作中一般使用混合氧化剂。 优点是加热温度较干法低，减少了金属挥发逸散的损失。
缺点是会产生大量有毒气体，操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。
消化初期，产生大量泡沫，易冲出瓶颈，造成损失，需操作人员随时照管，操作中还应控制火力，注意防爆。必须做空白试验。
1.3 微波消解
将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中，微波加热，完成有机质分解的工作。 优点是样品全部消解不会造成元素损失，试剂少，耗时短，
缺点是价格高，容量偏小，不宜处理高挥发性的物质（容易发生爆炸），必要时需进行加热预消解。
2、蒸馏法
定义：利用液体混合物中各组分挥发性的不同，分离出纯组分的方法。 用于除去干扰组分，也可用于蒸馏分离出被测组分。 常用蒸馏法有：常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。 2.1 常压蒸馏
常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。
如二氧化硫。 沸点不高于90℃可用水浴，如果沸点超过90℃，可改用油浴、沙浴、盐浴。 蒸馏器要加石棉或棉垫保温。
如被蒸馏物不易爆炸或燃烧，可用酒精灯或电炉直接加热。 2.2 减压蒸馏 减压蒸馏用于常压下容易分解或沸点太高，或被蒸馏组分与水分形成共沸物不易蒸馏完全的样品。
2.3 水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏适用于检测食品样品中的挥发性物质或低沸点物质。 如糕点中的丙酸和N-亚硝胺类。
3、溶剂提取法
利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同，加入某些溶剂，将欲分离组分完全或部分分离的方法。
根据两相状态不同可分固-液萃取法、液-液萃取法。 3.1 固-液萃取法
用适当的溶剂将固体样品中的某组分萃取出来，又称浸提法。
溶剂既要对被提取组分有很好的溶解度，又不与样品发生作用，同时沸点不应太高，否则不利于溶剂回收。
常用的固-液萃取模式有：振荡萃取、匀浆萃取、索氏萃取器萃取、超声波萃取等。 3.1.1 振荡萃取
均匀样品可直接加入溶剂，浸泡后在振荡器上振荡。
非均匀样品可先加入适量蒸馏水匀浆后，再加入溶剂浸泡、振荡30~60min。 振荡后过滤，残渣用溶剂洗涤，合并入萃取液。 可用于提取六六
六、滴滴涕。 3.1.2 匀浆萃取
准确称取适量样品，加入一定体积溶剂，高速匀浆机快速捣碎制成匀浆，过滤。 为萃取充分，滤渣可加溶剂重复萃取，合并萃取液。 如乙腈作为溶剂匀浆萃取果蔬中的农药组分。 3.1.3 索氏萃取器
通过连续循环回流萃取，效率高，但时间较长。 如脂肪测定。
3.1.4 超声波萃取
细微状态样品置于容器中，加入溶剂，将容器浸于超声波仪中，以超声波加速分析物的溶解和扩散，提高萃取效率。
用于快速提取样品中的待测目标化合物。 3.2 液-液萃取法
利用分析物与干扰物在两种不相容的溶剂中分配系数不同，使分析物从干扰物中分离，从而达到样品液的净化。
通常将分析物分离到有机相，通过有机溶剂蒸发来浓缩分析物。 3.2.1 溶剂的选择
与水互溶的有机溶剂，不适用液液萃取。如低分子量的醇、酮、醛、乙腈。
采用单一纯溶剂提取多组分残留物的效果经常不理想，通常用非极性溶剂和极性溶剂组成一对溶剂来进行分配。
常用溶剂对有丙酮-乙烷（石油醚）、乙腈（？不是说不适用么-与水互溶，不与乙烷互溶）-乙烷、环己烷-乙酸乙酯。
选择溶剂应符合“相似相溶”原则，溶剂的极性越接近分析物的极性，萃取效率越高。 常用溶剂的极性大小顺序为：
水>乙腈>甲醇>乙酸乙醇>异丙醇>丙酮>四氢呋喃>乙酸乙酯>三氯甲烷>硝基甲烷>二氯甲烷>乙醚>苯>甲苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>正己烷
3.2.2 pH的影响
影响有效萃取的最重要因素之一。
脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸等在酸性条件下会溶解在某些有机溶剂中，将样品-溶剂体系pH值调至碱性，化合物就会生成盐类分配到水相中。 萃取出的碱性分析物可反萃取到酸性有机溶液中。 如气象色谱法测定脱氢乙酸、过氧化苯甲酰等。
3.2.3 避免和破坏乳化的常用方法
急速振动样品使其在分液漏斗中发生完全的混合，是一个非常重要的操作。 产生大量的界面区域，利于有效分配。
由于物质剧烈振动，液液萃取中常发生乳化现象，尤其是含有表面活性剂和脂肪的样品，会影响被测组分数据的准确。
避免和破坏乳化的方法有：
混合震摇时，轻缓的固定一个方向震摇；
采用高速离心振荡或振荡后再用玻璃棉或滤纸过滤；
加盐到水相，通常有NaCl固体、2%~5%NaCl溶液或Na2SO4溶液。 加入少量另一种有机溶剂，如无水乙醇。
4、样品的浓缩
目的：
从样品中萃取的分析物浓度如果在定量限之上，那么在色谱分析时将没有干扰，可直接进行测定。
但当被测化合物的浓度较低时，需要在净化和测定前将萃取液浓缩。 样品液的浓缩过程就是溶剂挥发的过程。
将溶剂蒸发至近干即可，否则由于溶剂蒸干会导致分析物损失。 常用浓缩方法：
4.1 自然挥发或氮气流下挥发
适用于小体积样品液和易挥发溶剂，可适当加热。 4.2 减压旋转蒸发
优点是温度低，浓缩速度快。
但旋转蒸发过程中，水浴温度不宜过高，真空度不宜过低，否则溶剂蒸发过快易带走目标化合物。
5、气相色谱化学衍生化
利用化学反应使样品中目标分析物与衍生化试剂作用生成衍生物（改变样品化学性质），使其适合于特定的分析方法。
在气相色谱分析中，制备衍生物的目的是：
解决原化合物不能直接进样分析的问题：
某些物质挥发性过高或过低，难以汽化，或者极性太强或稳定性差，不能直接进样分析。 如：脂肪酸沸点高，难汽化，经甲酯化生成脂肪酸甲酯衍生物，易于气相色谱分析。 通过制备衍生物对分析物进行分离和鉴定：
如：环己基氨基磺酸钠在酸性条件下与亚硝酸钠反应，生成特定的化合物，从而可用气相色谱法氢火焰离子化检测器进行定性定量测定。 化合物通过特有试剂衍生化后进行检测： 化合物经特有试剂衍生后，可用选择性检测器进行分析，提高灵敏度及最低检测量。 如：奶粉中的碘，在适当条件下，用丁酮衍生后，生成的碘丁酮可以用气相色谱电子捕获检测器进行测定。
5.1 衍生化方法的要求
反应容易重复，操作简单； 反应能定量进行； 衍生物易纯化；
衍生物易于色谱分离和检测；
没有或少有副反应，反应条件温和、产率高； 衍生物的沸点与原化合物的沸点相比至少差10℃。 5.2 常见衍生化反应 5.2.1 硅烷化反应
三甲基硅烷化应用较多。
含有羟基、羧基、巯（饿~偶文盲，qiu2，部首“工”，-SH）基、氨基等官能团的化合物与硅烷化试剂反应后，官能团上的氢原子被烷基-硅基取代，生成极性低、挥发性高、热稳定性好的硅烷基化合物。
硅烷化反应体系中不能含有水分，否则会导致衍生失败。
选用溶剂一般为己烷、苯、吡啶、四氢呋喃、二甲基亚砜等非极性溶剂。
制备衍生物时，将样品提取液挥发至干，加入硅烷化衍生试剂50~100μL，混匀后在60~80℃下加热20~60min。 5.3.2 酰化反应
官能团中活泼氢被酰基取代，生成极性低、挥发性高的衍生物。 酰化反应可分为酸酐法和卤代酰基法。
制备衍生物时，将样品提取液挥发至干，加入酰化衍生试剂100μL，再加50μL吡啶，混匀后在60~80℃下加热20~30min。 5.3.3 酯化反应
特别适用于含羟基的脂肪酸、氨基酸、羧基酸、不饱和酸、多元酸、芳香酸、多环酸、无机酸等化合物的衍生化。
通常有甲酯化、丁酯化、苄酯化。
制备衍生物时，将样品提取液挥发至干，加入酯化衍生试剂100μL，混匀后在60℃加热20~30min。
第五篇：学习贯彻落实全国质检系统食品安全监管工作会议精神的通知
河南省质量技术监督局
关于学习贯彻落实全国质检系统食品安全
监管工作会议精神的通知
各省辖市、省直管试点县(市)质量技术监督局：
2012年1月10日，国家质检总局召开了全国质检系统食品安全监管工作电视电话会议，总局党组书记、局长支树平在会上发表重要讲话，对2011年食品安全监管工作进行总结，对2012年工作提出要求。总局党组成员、副局长蒲长城肯定了2011年食品安全监管工作取得的成效，对进一步做好2012年食品安全工作进行安排。电视电话会后，省质监局党组书记、局长张庆义召开专门会议，对学习贯彻落实全国质检系统食品安全监管工作会议精神进行部署，提出了具体意见。为把全国质检系统食品安全监管工作会议精神和省局的工作部署落到实处，现将有关事项通知如下：
一、更加主动、树立信心，深刻领会全国质检系统食品安全监管工作会议的重大意义
这次食品安全监管工作会议是在2012年全国质检系统工作会议之后，紧接着召开的第一个业务工作会议。会议全面回顾了2011年食品安全监管工作，具体提出了2012年食品安全监管工作的总体要求和重点任务，支树平局长要求2012年食品安全监管工作要“更加主动、树立信心”，要更加主动加强食品质量提升;更加主动保障食品安全;更加主动促进食品产业的发展;更加主动加强 - 1 -
食品安全保障能力建设，从而树立消费者的信心。全省质监系统各单位、各部门要认真学习、深刻领会、全面把握食品安全监管工作会议精神。认真学习这次会议精神，对于贯彻落实全国质检工作会议提出的“抓质量要上新水平、保安全要加新力度、促发展要有新作为、强质检要树新形象”目标，确保全省生产加工环节食品质量安全，具有十分重要的意义。
二、努力进取、抓好落实，认真落实省局贯彻食品安全监管工作会议精神的具体意见
全省质监系统各单位、各部门要以全国质检系统食品安全监管工作会议精神为指导，按照省局主要领导的部署，当前要重点抓好三项工作，一是食品安全监管处责任大、风险大、难度大，近期要重点抓好监管之监管、建立健全宣传报道制度、服务重点产业和食品大市工作;二是稽查总队要成立专门机构，专人、专职、专干食品执法打假工作，要有足够的力度做好食品重点品种、重点区域、重点环节综合整治;三是做好元旦、春节(以下称“双节”)及省人大会、政协会(以下称“两会”)期间的食品安全监管工作。
三、落实责任、加大力度，扎实做好“双节”、“两会”期间食品质量安全监管工作
为维护社会和谐稳定，严防重大食品安全事故发生，让人们群众过一个欢庆祥和的节日，全省质监系统各单位、各部门要以对党、对人民群众高度负责的态度，扎扎实实做好“双节”、“两会”期间食品质量安全监管工作。一是要结合本地实际,制定具体工作实施方案。明确工作重点，明确责任部门和责任人，逐级落
实各项整治工作任务和责任。二是要加强组织领导，要成立相应的领导和工作机构。对重点企业和重点区域要组织专门力量，由领导带队进行检查和督查。三是要对当地重点产品、重点单位和重点区域进行拉网式排查，确保不留死角。要将发现的重点问题和案件，及时报告当地政府和上级部门。四是要大造声势，营造良好整治行动氛围。要正确引导新闻媒体做好食品安全宣传报道，客观、科学地报道有关食品安全问题，增强消费信心，形成生产安全食品、使用安全食品的良好社会氛围。五是要预先做好应对突发事件的保障和准备。做好交通、通讯、应急检验和信息公布等方面的工作，务必做到反应迅速、应对及时、处置得当、依法行政。六是要落实好自查和抽查工作。各省辖市、省直管试点县(市)局要进行自查;省辖市局组织县(区)局进行自查，市局进行抽查;省局适时组织对各省辖市、省直管试点县(市)局进行抽查。
各省辖市、省直管试点县(市)局有关学习贯彻落实会议精神情况，请及时报省局食品处。
二〇一二年一月十日