为了使数据更加准确, 有说服力, 下面分别采用物理的仪器检测即荧光分析法和化学分析法进行铝及铝合金原辅材料氧化铝、氟化铝、冰晶石等进行检测工作。
1 荧光分析法
1.1 原理
当有些物质受到光照射时, 会发射出比原来吸收波长稍长的光;当光照射停止时, 这种光线也随即消失, 这种光称为荧光。通过测定分子所发射荧光的特征和强度, 对物质进行定性、定量的分析。固定荧光波长, 以激发光波长为横坐标, 荧光强度为纵坐标, 可绘制物质的激发光谱;固定激发光波长和强度, 以荧光波长为横坐标, 荧光强度为纵坐标, 可绘制物质的荧光光谱。激发光谱和荧光光谱可用于对物质进行定性分析, 也可用于荧光测定时激发波长和测量波长的选择。
1.2
荧光效率:Φ=
(1) 具有长共轭结构的物质具有较高的荧光效率。 (2) 分子的刚性和平面性可使荧光效率提高。 (3) 各种取代基对荧光效率有很大影响, 吸电子取代基使荧光效率降低, 而斥电子取代基使荧光效率提高。
1.3 测量仪器
荧光计或荧光分光光度计, 一般由光源、单色器、样品池, 检测器和读数装置等元件组成。荧光分光光度计的光源的强度大;有两个单色器, 一个用于选择激发光波长, 另一单色器用于选择荧光测量波长, 两单色器光路成90°角。
1.4 步骤
先选用一定浓度的荧光标准物质置于光路中, 将其荧光强度读数调到一个确定值。再配置不同浓度的铝及铝合金溶液置于光路中, 测出其荧光强度。绘制出曲线。应满足下列的关系式:F-=K×C。
1.5 数据处理
根据测定的不同的荧光强度, 绘制出曲线。参照荧光的强度对物质成分进行定性和定量的分析。
2 化学分析法
铝合金中常见的合金元素有铜、镁、锰、锌、硅, 个别铝合金还含有镍、铬、钛、铍、锆、硼及稀土。铝及合金经常分析的元素有铝、铁、铜、镁、锌、硅、锰等, 其他微量元素一般很少分析测定。
2.1 溶解
用NaOH+HNO3溶解试样:先用20%~30%NaOH溶解到不再溶时, 再加入。
2.2 测定方法
铝是主体元素, 金属铝中铝含量在97%以上, 铸造铝合金中铝含量为80%左右, 变形铝中铝含量通常为90%左右。铝的测定方法一般采用EDTA置换滴定法或氟化钾酸碱滴定法。EDTA置换滴定法:试样经酸溶解后, 加入过量EDTA, 调节pH值为3~4, 煮沸2min~3min。在pH值为5~6缓冲溶液中用铜标液回滴至终点。加入置换出与铝络合的EDTA, 在煮沸温度下再用铜标液滴定。第二次滴定所消耗的铜的物质的量即为铝的物质的量。用六次甲基四胺为缓冲溶液, PAN为指示剂, 终点明显, 结果较准确。
(1) E D T A置换滴定法原理:与EDTA络合反应速度慢, 不能用EDTA直接滴定。本测定采用置换滴定法。首先加入过量的EDTA溶液 (不必定量) , 调节pH值为3.5左右 (用甲基橙指示剂指示) , 煮沸2~3min, 使与EDTA完全络合。同时其他干扰离子也与EDTA进行反应。取下调节pH值为5~6 (用六次甲基四胺) , 用PAN为指示剂, 趁热用铜标液滴定至终点。此时, 加人适量, 利用与生成更稳定络合物这一性质, 置换出与等物质量的EDTA。经加热煮沸后, 再用铜标液滴定。置换反应和滴定反应如下:
煮沸后趁热滴定是为了防止PAN指示剂僵化。
(2) 试剂:氢氧化钠 (固体) 、30%过氧化氢溶液、盐酸硝酸混合酸:在500mL水中加HCl400mL、加HNO3, 100mL, 混匀、1∶1盐酸、1∶1氨水、0.1%甲基橙指示剂水溶液、pH值为5.5的20%的六次甲基四胺缓冲溶液、PAN指示剂0.1%乙醇溶液、0.02mol/LEDTA溶液、0.02mol/LCuS标准溶液: (1) 配制:称5 9 Cu S·5O, 于1 0 00 mL大烧杯中, 加1:12—3滴, 蒸馏水溶解并稀释为1L。 (2) 标定:吸取25.00mL已标定过的EDTA标准溶液于锥形瓶内, 加水50mL, 加10mL六次甲基四胺缓冲溶液, 加热至80°C~90°C, 滴入3~4滴PAN指示剂, 趁热用CuS滴定至由绿色变为紫色为终点。消耗CuS体积为V (mL) , 用下式计算铜标液的浓度c (mol/L)
2.3 测定步骤
准确称取试样0.25g于塑料烧杯中, 加入NaOH (固体) 4g, 水15mL, 于沸水浴中加热溶解。流水冷却后, 慢慢倾人盛有100mL盐硝混合酸的烧杯中。加10滴, 继续加热煮沸1min。取下冷却, 移人250mL容量瓶中, 用水定容摇匀。吸取试液50.00mL于300mL锥形瓶中, 加水50mL, 加0.02mol/L EDTA25mL。滴加甲基橙1~2滴, 用1∶1HCl或氨水调节pH变为橙色, 加热煮沸2min~3min。取下, 立即加入六次甲基四胺缓冲溶液10m L和4~6滴P AN指示剂, 趁热用CuSO4。标液滴定, 滴至颜色由绿色变成紫色为第一终点 (不计体积) 。加入lg, 继续加热煮沸2min, 补加3~4滴PAN指示剂, 将滴定管中CuS标液加满至“0”刻度, 继续滴定到第二终点, 记下所消耗的CuS标液体积V。用下式计算试样中铝的含量
式中c, V为分别为标准溶液浓度和体积;26.98为A1的摩尔质量, g/mol;G为试样质量;为滴定时吸取试样分率。
2.4 数据处理
根据上面做的实验, 记录数据, 代入公式计算出铝的含量。
3 结语
上面用了荧光分析法和化学分析法对铝及铝合金进行了测定, 分析出了各物质的特性及含量。通过物理和化学方法进行测定具有较强的可信度。最后关键的是要做好总结和数据处理工作, 对比以前的资料和相关数据进行分析比较。
摘要：随着铝及铝合金运用越来越广泛, 铝及铝合金的研究工作越来越有价值。本文主要就铝及铝合金原辅材料氧化铝、氟化铝、冰晶石等设计的一些检测工作。
关键词：铝及铝合金原辅材料氧化铝,氟化铝,冰晶石荧光分析法化学分析法
参考文献
[1] 张锦柱.工业分析化学[M].冶金工业出版社, 2008 (8) .
[2] 周志平, 洪小丽, 湛建平.飞机铝合金构件性能的试验研究[J].新技术新工艺, 2008 (6) .