有机化学实验课教案

2022-11-19

教案是教师授课的依据,是课堂活动内容、步骤设计的蓝图,是最重要的教学文件,也是教学管理、教学评价、教学改进的重要材料。教案就如同编剧写的剧本、建筑用的图纸,不仅有备忘的作用,而且是重要的资料积累。以下是小编收集整理的《有机化学实验课教案》,希望对大家有所帮助。

第一篇:有机化学实验课教案

《有机化学实验》教案

主讲教师:李艳春

开设专业:化学化工学院化学工程与工艺专业总学时数:48学时(本科) 实验地点:化工楼302

1 有机化学实验项目

《有机化学实验》实验目录

实验一

有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养 3实验二 1-溴丁烷的制备 6实验三 阿司匹林的制备 4实验四 从茶叶中提取咖啡因 6实验五 苯甲酸的制备 8实验六 苯乙酮的制备 8实验七 固体酒精的制备 3实验八 官能团化合物的性质鉴定 4实验九 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备 6

学时 学时 学时 学时 学时 学时 学时 学时 学时

2

实验一 有机化学实验基本知识介绍和常用仪器的使用保养

一、教学目的

1.学习有机化学实验的基本常识及一些常见事故的预防;

2. 熟悉有机化学实验的常用仪器使用和维护。

3.培养能写出合格的实验报告,初步会查阅文献的能力。

二、有机化学实验室的一般知识

1.有机化学实验室规则

为了保证有机化学实验正常进行,培养良好的实验方法,并保证实验室的安全,学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

(1)切实做好实验前的准备工作。

(2)进入实验室时,应熟悉实验室灭火器材,急救药箱的放置地点和使用方法。

(3)实验时应遵守纪律,保持安静。

(4)遵从教师的指导,按照实验教材所规定的步骤、仪器及试剂的规格和用量进行实验。

(5)应经常保持实验室的整洁。

(6)爱护公共仪器和工具,应在指定地点使用,保持整洁。 (7)实验完毕离开实验室时,应把水、电和煤气开关关闭。 2.有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的,所用的仪器设备大部分是玻璃制品,故在实验室工作,若粗心大意,就易发生事故。必须认识到化学实验室是潜在危险场所,必须经常重视安全问题,提高警惕,严格遵守操作规程,加强安全措施,事故是可以避免的。

3 下面介绍实验室的安全守则和实验室事故的预防和处理。 (1)实验室安全守则。 (2)实验室事故的预防。 ①火灾的预防。 ②爆炸的预防。 ③中毒的预防。 ④触电的预防。

(3)事故的处理和急救。 ①火灾的处理。 ②玻璃割伤。 ③烫伤。 ④药品灼伤。 ⑤中毒。 (4)急救用具。

3.有机化学实验室常用的仪器和装置 (1)有机化学实验室常用普通玻璃仪器。 (2)有机化学实验室常用标准接口玻璃仪器。 (3)有机化学实验室常用装置。 (4)仪器的装备。

4.常用玻璃器皿的洗涤和保养 (1)玻璃器皿的洗涤。 (2)玻璃仪器的干燥。 (3)常用仪器的保养。

5.实验预习、实验记录和实验报告的基本要求

学生在本课程开始时,必须认真地本学习书第一部分有机化学实验的一般知识,在每个实验时,必须做好预习,实验记录和实验报告。

4 (1)预习。

(2)无预习报告,不得进入实验室。 (3)实验记录。 (4)实验报告基本要求。 6.有机化学实验文献 (1)工具书。 (2)参考书。 (3)期刊杂志。 (4)化学文献。

三、有机化学实验须知

1.学生要提前5 min 进入实验室,实验时必须穿实验服。 2.实验前必须写好预习报告,预习报告不合格不允许做实验。做实验时只能看预习报告,不能看实验教材。

3.实验时必须听从实验教师的指导,不听从指导者,教师有权停止其实验,本次实验按不及格论。

4.学生不能自己擅自决定重做实验,否则本次实验按不及格论。 5.实验中不得有任何作弊行为,否则本课程按不及格论。 6.在设计性实验阶段,将开放实验室。

四、怎样写预习报告

在实验前,应认真预习,并写出预习报告,其内容如下:

(一)、实验目的

写实验目的通常包括以下三个方面: 1.了解本实验的基本原理; 2.掌握哪些基本操作;

3.进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。

5 【例】溴乙烷的制备实验目的:

1.了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。 2.掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。 3.进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。

(二)、反应原理及反应方程式

本项内容在写法上应包括以下两部分内容:

1.文字叙述 —— 要求简单明了、准确无误、切中要害。 2.主、副反应的反应方程式。 【例】溴乙烷的制备

用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应 SN2反应,因溴乙烷的沸点很低,在反应时可不断从反应体系中蒸出,使反应向生成物方向移动。

主反应: 副反应:

(三)、实验所需仪器的规格和药品用量

按实验中的要求列出即可。

(四)、原料及主、副产物的物理常数

物理常数包括:化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。

6 查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法,更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。

例如:相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层,哪个组分在下层。

溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。

(五)、实验装置图

画实验装置图的目的是:进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。

画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。

【例】溴乙烷的制备

(六)、实验操作示意流程

实验操作示意流程是实验操作的指南。

实验操作示意流程通常用框图形式来表示,其基本要求是:简单明了、操作次序准确、突出操作要点。

(七)、产率计算

在实验前,应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。计算方法是以相对用量最少的原料为基准,按其全部转化为产物来计算。

例如:用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流,得到12g苯甲酸乙酯,试计算其产率。

按加料量可知乙醇是过量的,故应以苯甲酸为基准计算。

五、怎样做实验记录

实验时认真操作,仔细观察,积极思考,边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。学生在实验课中就应养成这一良好的习惯,切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。

7 在实验记录中应包括以下内容:

1.每一步操作所观察到的现象,如:是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。

2.实验中测得的各种数据,如:沸程、熔点、比重、折光率、称量数据(重量或体积)等。

3.产品的色泽、晶形等。

4.实验操作中的失误,如:抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。

实验记录要求实事求是,文字简明扼要,字迹整洁。实验结束后交教师审阅签字。

【例】以C2H5Br合成为例:

六、怎样讨论实验结果

8 实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论,找出实验成功或失败的原因。

【例】溴乙烷的制备

本次实验产品的产量(产率72.8%)、质量(无色透明液体)基本合格。

最初得到的几滴粗产品略带黄色,可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。经调节加热速度后,粗产品呈乳白色。

浓硫酸洗涤时发热,说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的;而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。

由于溴乙烷的沸点较低,因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。

七、有机化学实验的常用仪器

① 直形冷凝管

②空气冷凝管

③球形冷凝管

④ 蛇形冷凝管

⑤ 分液漏斗⑥ 恒压滴液漏斗

实验二 1-溴丁烷的制备

实验三 阿司匹林的制备

一、实验目的

1. 掌握从有机酸合成酯类有机化合物的原理和方法;

2. 能熟练运用干燥、结晶过滤等有机实验操作方法提纯物质; 3. 学会通过TLC方法跟踪反应。

实验四 从茶叶中提取咖啡因

一、实验目的

1. 学习天然产物的提取技术;

10 2. 掌握索士提取器的使用方法; 3. 通过TLC等方法进行咖啡因的鉴定 4.掌握升华法纯化固体物质的基本操作。

二、实验原理 1. 茶叶的组成

茶叶中含有咖啡因,约占1~5%,另外还含有11~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。 2. 咖啡因的用途及性质

咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用,因此可用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿司匹林(APC)等药物的组分之一。

咖啡因易溶于氯仿(12.5%),水(2%)及乙醇(2%)等。含结晶水的咖啡因为无色针状晶体,在100℃时即失去结晶水,并开始升华,在120℃升华显著,178℃升华很快。

历史:1820 年由林格(Runge)最初从咖啡豆中提取得到,其后在茶叶,冬青茶中亦有发现;1895~1899年由易·费斯歇(E.Fischer)及其学生首先完成合成过程。我国于1950年从茶叶中提得,1958年采用合成法生产。

其他名称:咖啡碱;茶素;Chffeine,Thein;Guaranina,Methyl; Thtobromine。

咖啡因是一种生物碱,为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其构造式为:

OH3CONNCH3NNCH3咖啡因1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤

11 其结构式与茶碱,可可碱类似:

嘌呤(Purine)

咖啡因(Caffeine)

茶碱

(Guanine)

可可碱(Adenine)

3. 实验原理

为了提取茶叶中的咖啡因,可用适当的溶剂(如乙醇等)在脂肪提取器中连续萃取,然后蒸去溶剂,即得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有其它一些生物碱和杂质(如单宁酸)等,加入生石灰,是单宁酸和生石灰反应生成钙盐,使咖啡因游离出来,再利用升华法进一步提纯。

三、仪器与药品

Soxhlet提纯器、蒸发皿、漏斗、蒸馏烧瓶、冷凝管、接尾管、三角瓶、酒精灯、500ml烧杯、三角架、铁圈、铁夹、温度计、石棉网、滤纸、线、棉花、茶叶、乙醇、生石灰

四、实验装置图

五、实验步骤

1.粗提:

①仪器安装:采用脂肪提取器。

②连续萃取:称取10g茶叶,研细,用滤纸包好,放入脂肪提取器的套筒中,用80mL95%乙醇水浴加热连续萃取2~3h。

③蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。

④加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~4g生石灰,使成糊状。

⑤蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。

13 ⑥焙炒除水:将蒸发皿放在石棉网上,压碎块状物,小火焙炒,除尽水分。

2.纯化:

①仪器安装:安装升华装置。用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。

②初次升华:220℃砂浴升华。刮下咖啡因。

③再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。合并咖啡因。

3.检验(熔点测定)

称重后测定熔点。纯净咖啡因熔点为234.5℃。

六、实验说明及注意事项

1.脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的最高处时,即发生虹吸,流入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。

2.用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度。

3.若套筒内萃取液色浅,即可停止萃取。

4.浓缩萃取液时不可蒸得太干,以防转移损失。否则因残液很粘而难于转移,造成损失。

5.拌入生石灰要均匀,生石灰的作用除吸水外,还可中和除去部分酸性杂质(如鞣酸)。

14 6.升华过程中要控制好温度。若温度太低,升华速度较慢,若温度太高,会使产物发黄(分解)。

7.刮下咖啡因时要小心操作,防止混入杂质。

七、思考题

1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?

2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可采用哪些溶剂萃取? 3.脂肪提取器由哪几部分组成?它的萃取原理是什么?它比一般的浸泡萃取有哪些优点?

4.滤纸筒中装茶叶的高度为什么不能超过虹吸管?为什么茶叶末不可漏出滤纸筒?

5.在升华操作中应注意什么?

实验五 苯甲酸的制备

一、实验目的 1. 掌握由苯甲醛制备苯甲酸的原理和方法;

2. 熟练掌握分液漏斗的使用方法,加深对萃取和洗涤原理的认识。 3. 掌握熔点测定仪的操作方法。

实验六 苯乙酮的制备

一、实验目的

15 1. 学习用Friedel- Crafts酰基化反应制备芳酮的原理; 2. 掌握无水实验操作;

实验七 固体酒精的制备

酒精的学名是乙醇,燃烧时无烟无味,安全卫生,但由于是液体,较易挥发携带不便,如制成固体酒精,降低了挥发性且易于包装和携带,使用更加安全。

一、实验目的

1. 了解固体酒精的制备原理;

2. 掌握固体酒精的制备方法。

二、 实验原理

硬脂酸钠受热软化,冷却后又重新固化,硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生如下反应: C17H35 COOH +NaOH =C17H35 COONa +H2O 反应生成的硬脂酸钠是一个长碳链的极性分子 ,室温下在酒精中不易溶 ,在较高的温度下 ,硬脂酸钠可以均匀地分散在液体酒精中 ,而冷却后则形成凝胶体系 ,使酒精分子被束缚于相互连接的大分子之间 ,呈不流动状态而使酒精凝固 ,形成了固体状态的酒精。而添加少量不同的无机盐类(如硝酸铜、硝酸钴)可以改变固体酒精的外观色泽和火焰颜色(分别可得到蓝绿色和浅紫色的固体酒精);加入虫胶,石腊作为粘结剂,可得到质地更加结实的固体酒精。同时可以助燃,使其燃烧得更加持久,并释放更多的热量。

三、仪器与试剂

电炉,水浴锅(500ml),球形冷凝管,250ml三口烧瓶,温度计,秒表1块,燃烧盆,烧杯,模具。

16 酒精 (工业品)、硬脂酸 (工业品)、氢氧化钠 (分析纯 )、酚酞(指示剂 ) 、硝酸铜 (分析纯 ) 、硝酸钴 (分析纯 ), 沸石 。

三.实验步骤

1. 试剂配制:用蒸馏水将硝酸铜配成 10%的水溶液备用 ,将氢氧 化钠配成 8%的水溶液 ,然后用工业酒精稀释成 1∶ 1的混合溶液 ,备用。将 1g酚酞溶于 100mL 60%的工业酒精中,备用。

2. 取试剂制取:① 分别取 5g工业硬脂酸、100mL工业酒精和两滴酚酞置于 150mL的三颈烧瓶中,水浴加热,搅拌,回流。维持水浴温度在 70℃左右,直至硬脂酸全部溶解后; ② 马上滴加事先配好了的氢氧化钠混合溶液,滴加速度先快后慢 ,滴至溶液颜色由无色变为浅红又马上褪掉为止。继续维持水浴温度在 70℃左右,搅拌,回流; ③ 反应10min后,一次性加入2.5mL10%的硝酸铜溶液再反应; ④ 反应5min后, 停止加热, 冷却至 60℃,再将溶液倒入模具中,自然冷却后得嫩蓝绿色的固体酒精。

说明:若将③中的硝酸铜溶液换成0.5ml 10%硝酸钴溶液,可得浅紫色的固体酒精。

实验八 官能团化合物的性质鉴定

一、实验目的 1. 考查学生理论课学习的知识;

2. 考查学生自行分析问题和解决问题的能力;

17 3. 培养综合解决问题的能力。

实验九 聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备

一、实验目的

第二篇:中级有机化学实验教案-2015

中级有机化学实验

(2015)

实验一

安息香的辅酶合成

[实验目的] 1. 学习安息香缩合的原理

2. 掌握安息香缩合反应的实验操作方法 [实验原理] 2C6H5CHO[主要药品及用量]

VB160~75°COOH

C6H5C—CHC6H5维生素B1 1.7g (0.005mol), 苯甲醛(新蒸) 10mL(10.4g ;0.088mol),氢氧化钠 3 mol/L 3 mL,95%乙醇 。

[主要设备仪器]

标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 [实验步骤]

在100 mL园底烧瓶中加入1.7 g维生素B1和4 mL水,使其溶解后加入15 mL95%乙醇,将烧瓶置于冰浴中冷却。同时取3 mL 5 mol/L氢氧化钠于一试管中也置于冰浴中。然后在冰浴冷却下,将氢氧化钠溶液在5min内自冷凝管顶端边摇动边逐滴加入烧瓶中。当碱液加到一半时溶液呈淡黄色,随着碱液的加入溶液的颜色也变深。量取10mL新蒸的苯甲醛,倒入反应混合物中,加入沸石后于70~80℃水浴上加热90min,此时溶液在PH=8~9,反应混合物呈橘黄色或橘红色均相溶液,经冰浴冷却后即有白色晶体析出。抽滤,用50mL冷水洗涤,干燥后粗产品重7~7.5g,熔点132~134℃(产率60~70%)。用95%乙醇重结晶,每克粗产品约需乙醇6mL。纯化后产物为白色结晶,熔点134~136℃。将做好的产品留着下下次实验作原料. [注意事项] 1. 维生素B1受热易变质,失去催化作用,应放入冰箱内保存,使用时取出,用完后及时放回冰箱中。

2. 维生素B1在氢氧化钠溶液中噻唑环易开环失效,因此反应前维生素B1溶液及氢氧化钠溶液必须用冰水冷透。

3. 苯甲醛极易被空气中的氧所氧化,应采用新蒸馏的苯甲醛。

4. 反应过程中,开始时溶液不必沸腾,即水浴的温度不能超过80℃,反应后期可适当升高温度至缓慢沸腾(80~90℃)。

5. 此时的PH值是该实验成败的关键,一定要仔细调节。

反应放大一倍,实验三和实验五都需要用到安息香

实验二

丁二酸酐的制备

[实验目的] 1. 了解丁二酸酐的的性能和用途。

2. 掌握丁二酸酐的合成原理和合成方法。 [实验原理]

OCH2COOHCH2COOH+(CH3CO)2OOO

[主要药品及用量] 丁二酸2.5g(21.2mmol),乙酸酐4.5mL (4.53g,44.4 mmol), 乙醚2-5 Ml [主要设备仪器]

标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 [实验步骤]

在干燥的100mL圆底烧瓶中,加入丁二酸(2.5g,21.2mmol)和乙酸酐(4.53g(4.5mL), 44.4mmol),装上球形冷凝管和干燥管,加热搅拌回流1h。反应完毕后,倒入干燥烧杯中,放置0.5h,冷却后析出晶体,过滤后收集晶体,干燥,得粗品1.8g。用2mL乙醚洗涤,抽虑,干燥,得白色柱状结晶1.5g,熔点118~120℃ 。将做好的产品留着下次实验作原料。 [注意事项] 1. 反应仪器必须干燥无水

2. 乙酐放久了,由于吸潮和水解将转变为乙酸,故本实验所需的乙酐必须在实验前进行重新蒸馏。

准备光照实验

实验三

奥沙普秦的制备及结构鉴定

[实验目的] 1. 了解消炎镇痛药奥沙普秦 2. 学习制备奥沙普秦的反应原理 3. 掌握奥沙普嗪的实验室合成方法 [实验原理] 奥沙普秦(又名噁丙嗪,Oxaprozin),化学名为4,5-二苯基噁唑-2-丙酸,是一种长效芳基丙酸类非甾体抗炎药,由美国Wyeth<公司开发,经FDA批准于1992年首次上市。奥沙普秦可抑制环氧合酶以及酯氧合酶的生成。具有抗炎、镇痛、解热效果好,毒副作用小,作用时间长等优点。药理实验表明,其作用强度与阿司匹林相似,高于吲哚美辛。

OOHOOOO乙酸铵吡啶OOCOOH冰乙酸ONCOOH[主要药品及用量] 丁二酸酐1.2g(12mmol), 二苯乙醇酮1.8g(8.5mmol), 吡啶1ml, 乙酸铵1.2g(15.5mmol), 冰乙酸4.0mL [主要设备仪器]

标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 [实验步骤]

在干燥的100mL三颈反应瓶中,加入丁二酸酐(1.2g,12mmol)、二苯乙醇酮(1.8g,8.5mmol)、吡啶1mL,13mmol),中间装上球形冷凝管,两侧用磨口塞子塞住,冷凝管上端加上装有无水氯化钙的干燥管,加热到90~95℃后继续搅拌1h后,加入乙酸铵(1.2g,15.5mmol)、冰乙酸4.0mL,67mmol),继续在90~95℃搅拌1.5h。再加水(10-12 mL),于90~95℃搅拌0.5h。反应完毕后,冷却至室温,反应瓶中析出晶体,过滤,收集固体后干燥,得粗品。 [注意事项] 1.反应仪器必须干燥无水

实验四

苯片呐醇及苯片呐酮的制备与红外光谱的测定

[实验目的] 1.了解激发态分子化学行为和光化学分子合成的基本原理 2.初步掌握光化学合成实验技术

3.了解光化学异构产物与不同波长的紫外光之间的关系 4.掌握制备苯片呐醇和苯片呐酮的方法 [实验原理]

二苯酮的光化学还原是研究得较清楚的光化学反应之一。若将二苯酮溶于一种质子给与体的溶剂中,如异丙醇,并将其暴露于紫外光中时,会形成一种不溶性的二聚体——苯片呐醇。还原过程是一个包含自由基中间体的单电子反应,苯片呐醇与强酸共热或用碘当催化剂,在冰醋酸中反应,发生重排,生成苯片呐酮。

O2hvHOOH

H+OHOOH

[主要药品及用量]

二苯酮 2.8g;异丙醇 20ml;冰醋酸 ;95%乙醇 [主要设备仪器] 红外光谱仪;标准磨口仪,加热套,减压抽虑装置 [实验步骤] 1. 苯片呐醇的制备

在干燥的25ml锥形瓶中[1]加入2.8g二苯酮和20ml异丙醇,在水浴上温热使二苯酮溶解,向溶液中加入1滴冰醋酸[2],再用异丙醇将锥形瓶充满,用磨口塞将瓶口塞紧[3],尽可能排出瓶内的空气,必要时可补充少量异丙醇。放在向阳的窗台或平台上,光照1周[4]。由于生成的苯片呐醇在溶剂中的溶解度很小,随着反应的进行苯片呐醇晶体从溶液中析出。待反应完成后,在冰浴中冷却使结晶完全。真空抽滤,并用少量异丙醇洗涤结晶,得到大量无色晶体,干燥后称量,测定熔点并计算产率。产量2-2.5g,熔点187-189℃。纯粹苯片呐醇的熔点为189℃。 2. 苯片呐酮的制备

在50ml圆底烧瓶中加入1.5g苯片呐醇,8ml冰醋酸和一小粒碘片[5],装上回流冷凝管,在电热套上回流十分钟,稍冷后,加入8ml95%乙醇,充分振摇后让其自然冷却结晶,抽滤并用少量冷乙醇洗除吸附的游离碘,干燥后称量,测定熔点并计算产率.产量约1.2g,熔点180-181℃。

3. 红外光谱(固体)测试步骤

①样品准备(样品与KBr的比例一般为1:100或2:100,烘干,研磨成粒度在5 µm以下)

②压片(使用模具和压片机)

③测试:让仪器通电预热,使其稳定在15 min以上,将压好片的样品置于样品光路,将基线调至80%左右,扫描,检峰,绘制样品的红外光谱图[6]。 注释

[1]光化学反应一般需在石英器皿中进行,因为需要比透过普通玻璃波长更短的紫外光的照射,而二苯酮激发的n-π跃迁所需要的照射约为350nm,这是易透过普通玻璃的波长。 [2]加入冰醋酸的目的是为了中和普通玻璃器皿中微量的碱,碱催化下苯片呐醇以裂解生成二苯甲酮和二苯甲醇,对反应不利。

[3]磨口塞必须用聚四氟乙烯生料带包裹,以防磨口连接处黏结,无法拆卸。

[4]反应进行的程度取决于光照情况,如阳光充足直射下4天即完全反应,如天气阴冷,则需1周或更长的时间,但时间长短并不影响反应的最终结果。如用日光灯照射,反应时间可明显缩短,3-4天即可完成。

[5] 碘在本实验的作用像Lewis酸一样有助于羟基的离去,其反应机理如下:

RRRCCROHOH+I2RRCRICRHOIOHRRRCCROH+ I+HOIRRCCROHRHI + HOIRCCR3OH2O + I2+ H

[6] 苯环的吸收峰在3050〜3010 cm-1, 〜1600 cm-1和〜1500 cm-1左右。C=O在1670〜1660 cm-1左右有强的伸缩振动吸收峰。

思考题

光化学反应与传统的热反应相比,有哪些优点,还有哪些不足之处。

参考文献

[1] 吴世晖、周景尧、林子森,中级有机实验,高等教育出版社,1986。

[2] 北京大学化学系编,有机化学实验,北京大学出版社,1990。

[3.] 张友杰、李念平,有机波谱教程,华中师范大学出版社,1990。

实验五

二苯乙二酮合成及薄层跟踪

[实验目的] 学习安息香被氧化生成α-二酮的操作方法;学习薄层分析法检测有机反应进行程度。 [实验原理] OOHC6H5C—CHC6H5OC6H5C—CC6H5

O[O][主要药品及用量] FeCl3.6H2O 9g(mol) ,冰醋酸10 mL,自制二苯羟乙酮4 g。

[主要设备仪器] 短波紫外分析仪, 标准磨口仪, 鼓风干燥箱等

[实验步骤] 在三颈瓶中加入10ml冰醋酸,10mL水及9.0 g FeCl3.6H2O(已配好FeCl3溶液取10ML),装上回流冷凝管,加热至沸腾,停止加热待沸腾平息后,搅拌下加入2g自制二苯乙醇酮,继续回流。在此过程中用薄层跟踪二苯乙醇酮是否反应完全,当二苯乙醇酮反应完全后加入40ml水煮沸,之后冷却反应液至室温,与黄色固体析出,抽滤,用冷水洗涤3次。粗品用75%的乙醇重结晶可得淡黄色晶体。

在本实验前准备好层析板,首先将原料二苯乙二酮取少量溶于二氯甲烷,点样,用二氯甲烷作展开剂展开,用电吹风吹干后,在紫外灯下观察并记录。在反应过程中每20min取样一次,操作同第一次一样,直到原料点几乎消失为止。 [注意事项] 1. 学生各自可以根据上一次实验产品的量,按比例加入其它试剂. 2. 在加入二苯羟乙酮之前,不能加热过猛,否则会产生爆沸。

实验六 二苯基羟乙酸合成及红外光谱测定

[实验目的] 学习用二苯乙二酮在氢氧化钾作用下重排制备二苯基羟乙酸的原理及操作方法;学习红外光谱测定方法,将自己作的红外光谱图与二苯基羟乙酸标准图谱对比,找出各主要吸收峰的归属。

[实验原理] 二苯乙二酮与氢氧化钾溶液一起回流生成二苯基羟乙酸盐,称为二苯基羟乙酸重排,一当生成羧酸盐,经酸化后即产生二苯基羟乙酸,其反应过程如下:

OC6H5COOHCC6H5OHOC6H5OO-C6H5CCOHC6H5C6H5—C—C—O-OHC6H5—C—CO2HC6H5O-OC6H5—C—C—OHC6H5

[主要药品及用量] 95%乙醇

,KOH 3.5g(0.0625mol),自制二苯乙二酮 3.5g。 [主要设备仪器] 红外光谱仪, 鼓风干燥箱, 标准磨口仪,熔点测定仪等. [实验步骤]

(一)二苯基羟乙酸的合成

在100mL园底烧瓶中加入10.8 mL95%乙醇和3.5g二苯乙二酮,装上回流冷凝管,加热回流,使其完全溶解,同时在另一三角瓶中将3.5g氢氧化钾溶于7.6mL水中,在振摇下将氢氧化钾水溶液分次加入园底烧瓶中,在水浴中回流15min,此期间反应液由深兰紫色转化为棕色。最后将反应液转移到烧杯中,放入冰水浴中冷却约0.5h,可得到二苯基羟乙酸钾盐的结晶,抽滤,并用2mL95%乙醇洗涤固体。

所得到的二苯基羟乙酸钾盐溶于尽量少的热水中,加活性炭脱色并趁热过滤[1],滤液用浓盐酸酸化至PH=2。当此反应混合物冷至室温后,用冰浴冷却。抽滤,并用冷水充分洗涤,干燥,测熔点,计算产率。纯的二苯基羟乙酸熔点为150℃。如需进一步纯化,可用95%的乙醇(30~50mL/g)进行重结晶。测定纯产品的熔点和红外光谱(测定方法已在《仪器分析》学过),与二苯基羟乙酸已知图谱作对比(见P56 图5—1),并指出各吸收峰的归属。

(二)红外光谱(固体)测试步骤(测定方法学生已在《仪器分析》学过)

①样品准备(样品与KBr的比例一般为1:100或2:100,烘干,研磨成粒度在5 µm以下) ②压片 (使用模具和压片机)

③测试:让仪器通电预热,使其稳定在15 min以上,将压好片的样品置于样品光路,将基线调至80%左右,扫描,检峰,绘制样品的红外光谱图。 [注意事项] 1. 趁热过滤操作要快,否则在布氏漏斗上便有结晶,混入活性炭中,会影响产率。 2. 在接近终点时,边搅拌边慢慢滴加浓盐酸,使其结晶完全。

实验七

4-甲基-7-羟基香豆素的合成及荧光测定

一、实验目的

学习Phechmann法制备香豆素的原理,掌握4-甲基-7-羟基香豆素合成的实验操作方法

二、实验原理

HOOH+CH3OOCH3CCH2COC2H5CatHOOO

三、仪器和药品

间苯二酚 2.2g (0.02mol),乙酰乙酸乙酯2.6mL(2.6g ;0.02mol),对甲苯磺酸0.1g 。

四、实验步骤

1. 4-甲基-7-羟基香豆素的制备

在装有磁力搅拌子、回流冷凝管的50mL干燥圆底烧瓶中加入2.2g (0.02mol)间苯二酚、2.6mL乙酰乙酸乙酯、0.1g对甲苯磺酸,搅拌下水浴加热至75℃,继续保温2h,将反应液倒入15mL有碎冰的水中,析出沉淀,抽虑[1],用10%的氢氧化钠溶液溶解沉淀,再用2M的硫酸酸化至=4,析出白色固体,抽滤,用20mL3:2的乙醇:水溶液重结晶[2],得白色产品(熔点184~186℃)。

2. 4-甲基-7-羟基香豆素的荧光光谱测定

1)样品准备(将0.88mg样品溶解在100 ml无水乙醇中)

2)开电脑进入 Windows 系统,开 Cary Eclipse 主机(注:保证样品室内是空的);双击Cary Eclipse 图标。

3)在 Cary Eclipse 主显示窗下,双击所选图标,进入浓度主菜单

4)单击 Setup功能键,进入参数设置页面,在光谱类型选框中选择“Emission”发射光谱,设置好每页的参数,参数设置完成后,点击“OK”。

5)测试:将液体试样放入专用的液体样品槽中,固定到样品座中,若其表面溅有溶液可用擦镜纸拭干。关闭试样室,单击 Start键,开始发射光谱测试,测试完毕,保存文件。再重新单击 Setup功能键,进入参数设置页面,在光谱类型选框中选择“Excitation”激发光谱,设置好每页的参数,然后按 OK回到浓度主菜单。单击 Start键,开始激发光谱测试,测试完毕,保存文件,开始打印谱图。

6)测定完毕,倾出样品溶液,样品池用溶剂淋洗三次,同时关闭试样室。 7)将仪器参数恢复到原始设置,关机。

五、注释

[1] 反应停止,冷却后如果在反应瓶中直接析出固体,可以采取先抽滤,然后再用水洗涤; [2] 为了使固体快速溶解,可以先加入12 mL乙醇,加热使其溶解,然后趁热加入8 mL水,再冷却即可析出晶体。

4-甲基-7-羟基香豆素的激发与发射光谱

376nm400450nm300Y Axis Title200 Ex Em1000300400500600700X Axis Title

六、思考题

试述Phechmann法制备香豆素的反应机理。

七、参考文献

1. 丁欣宇,7-羟基4-甲基香豆素的合成,上海化工,2004,26-27; 2. 实用精细化学品手册编写组,实用精细化学品手册(有机卷),北京:化学工业出版社,1996,1502; 3. 章思规,辛忠主编,精细有机化工制备手册,北京:科学技术文献出版社,1994,605-606。

第三篇:化学上册实验教案-

化学实验教案

实验名称1:对蜡烛及其燃烧的探究 实验目的:

1、培养观察和描述的能力。

2、学习科学探究的方法。

实验器材:蜡烛、小木条、烧杯2个、澄清石灰水 实验步骤:

1、点燃前,观察蜡烛的颜色、状态、形状和硬度;观察把蜡烛投入水中的情况。

2、燃着时,火焰分几层,用小木条比较火焰不同部分温度的高低,用烧杯推测燃烧后的生成物。

3、燃灭后,用火柴去点白烟,蜡烛能否重新燃烧。 实验现象:

1、蜡烛是乳白色,柱状固体、无味,能被轻易切成处,放于水中飘浮于水面上。

2、火焰分为三层。小木条上外焰接触的部分被烧焦得最厉害,干燥的烧杯内壁有水珠,涂有石灰水的烧杯变浑浊。

3、白烟能被点燃。 分析及结论:

1、蜡烛难溶于水、质软。

2、外焰温度最高,蜡烛燃烧有水和CO2生成。

3、吹灭蜡烛后的白烟是可燃物。

化学实验教案

实验名称2:对人体吸入的空气和呼出的气体的探究 实验目的:探究人体吸入的空气和呼出的气体有何不同

实验器材:水槽、集气瓶4个、玻璃片4块、滴管、石灰水、饮料管、小木条 实验步骤:

1、用吹气排水法收集两瓶呼出的气体。

2、收集两瓶空气。

3、在1瓶空气和1瓶呼出气中滴入石灰水、振荡。

4、将燃着的木条分别插入空气和呼出气中。

5、对着干燥的玻璃片呼气。 实验现象:

1、滴入石灰水后,充满呼出气的集气瓶更浑浊一些;

2、插入呼出气中的木条立即熄灭,插入空气中的木条正常燃烧过了一会儿才熄灭;

3、呼气后干燥的玻璃片上有较多的水珠。 分析及结论:

人体呼出的气体中有CO2含量较高,吸入的空气中O2含量较高,呼出气中H2O含量较高。

化学实验教案

实验名称3:化学实验的基本操作

实验目的:熟练掌握药品的取用,给物质的加热,仪器洗涤的操作 实验器材:镊子、药匙、试管、量筒、滴管、酒精灯、试管夹、试管刷、锌粒、盐酸、碳酸纳粉末、氢氧化钠溶液、硫酸铜溶液 实验步骤:

一、药品的取用

1、用镊子夹取了粒锌放入试管中,并将试管放在试管架上。

2、取少量碳酸钠粉末放入试管中,并半试管放在试管架上。

3、量取2ml盐酸加入到试管2中,往试管一中滴加盐酸。

二、结物质的加热:取2ml氢氧化钠溶液倒入试管中,滴加硫酸铜溶液,然后在酒精灯火焰上加热。

三、洗涤仪器:将本实验中所用的试管、量筒洗干净。 实验现象:

一、3加入盐酸后产生大量气泡,试管外壁发热。

二、先产生蓝色紫状况淀,受热后,变为黑色的沉淀。 分析及结论:

一、3碳酸钠与盐酸反应放出二氧化碳气体,盐酸也锌粒反应放出氢气。

二、氢氧化钠与硫酸铜反生或氢氧化铜,氢氧化铜受热分解生成氧化铜。

三、掌握化学实验的基本操作是我们安全、正确、快速的进行实验并获得可靠结果的重要保证。

化学实验教案

实验名称4:探究实验室制取氧气及氧气的性质 实验目的:

1、掌握用KMnO4制取O2的方法

2、了解O2的化学性质。

实验器材:铁架台、酒精灯、试管、水槽、集气瓶、镊子、KmnO

4、木炭、石灰水、细铁丝、酒精 实验步骤:

一、氧气的制取:

1、查,先在水槽中装适量的水,再检查装置的气密性。

2、装,往试管中装入KMnO4,并在试管口放一团棉花。

3、定,固定各仪器(注意,铁夹夹在试管中上部,试管口要略向下倾斜,酒精灯与试管底部的距离)。

4、倒,把两个装满水的集气瓶连同玻璃片倒立在水槽中。

5、点,点燃酒精灯,先预热,再集中加热。

6、收,待气泡连续、均匀的放出时,开始收集,收集好后在水中盖上玻璃片取出正放于桌上。

7、移,先将导管移出水面。

8、灭,最后熄灭酒精灯。

二、氧气的性质:

1、把烧到发红的木炭伸入到氧气瓶中,熄灭后滴入石灰水,振荡。

2、把细铁丝先沾点酒精,点燃,再伸入到O2瓶中。 实验现象:

1、木炭在O2中燃烧,发白光、放热、滴入的石灰水变浑浊。

2、细铁丝在氧气中剧烈燃烧,火星四射,放热,生成一种黑色的熔融物。

分析及结论:

1、CO2CO2,CO2使石灰水浑浊

2、FeO2Fe3O4

3、可燃物如:木炭在氧气里燃烧,比在空气里燃烧更剧烈;在空气中不能燃烧的物质如铁却可以在氧气里燃烧,说明O2是一种化学性质较活泼的气体。 点燃点燃 4

化学实验教案

实验名称5.1:质量守恒定律的探究 实验目的:验证化学反应遵循质量守恒定律 实验器材:

锥形瓶、天平、酒精灯、玻璃管、小气球、白磷 实验步骤:白磷燃烧前后质量的比较

1、在玻璃管的一端系牢一个小气球,将玻璃管插入胶塞中。

2、在底部铺有细沙的锥形瓶中放一小粒白磷,塞上胶塞使玻璃管下端能与白磷接触。

3、将该装置放于天平上用砝码平衡。

4、取下锥形瓶,将玻璃管灼烧至红热,放回瓶中,塞紧胶塞,将白磷引燃。

5、冷却后又放回天平上。 实验现象:

引燃白磷后,瓶内充满大量白烟,小气球膨胀,冷却放回天平后,天平依然平衡。 分析及结论:

瓶内发生反应:PO2P2O5,反应前后物质的总质量不变,即参加化学反应的各物质质量之和等于反应后生成的各物质的质量之和。

点燃

化学实验教案

实验名称5.2:质量守恒定律的探究 实验目的:验证化学反应遵循质量守恒定律 实验器材:

烧杯(100ml)、天平、硫酸铜溶液、铁钉 实验步骤:

铁钉与CuSO4溶液反应前后质量的测定

1、在100ml烧杯中加入30ml CuSO4溶液,准备3根光亮的铁钉。

2、将溶液、铁钉一起放于天平上称量,记录质量m。

3、将铁钉投入杯中,几分钟后,将其放于天平上称量记录质量m2。 实验现象:

1、烧杯中溶液的蓝色逐渐变为浅绿色,铁钉表面履盖了一层红色粉末。

2、m1=36g m2=36g 分析及结论:

烧杯中发生反应:铁+硫酸铜→铜+硫酸亚铁,反应前后物质的总质量不变,即参加化学反应的各物质质量之和等于反应后生成的各物质的质量之和实验名称:实验室制取CO2的研究与实践

化学实验教案

实验名称6:实验室制取二氧化碳的研究与实践 实验目的:设计CO2的制取装置并验证产生的气体 实验器材:

锥形瓶、长颈漏斗、集气瓶、导气管、试管、大理石、稀盐酸、澄清石灰水 实验步骤:

1、思考实验室制取CO2气体时应考虑的因素

2、选择P111上提供的仪器设计出制取CO2的装置,并相互讨论、交流,选出最佳装置。

讨论的结果是最佳装置有两种,分别应包括以下仪器: ①试管、导管、集气瓶。

②锥形瓶,长颈漏斗,导管,集气瓶

3、制取并检验CO2 实验现象:

1、大理石与稀盐酸反应产生大量气泡,大理石逐渐缩小甚至会消失。

2、将产生气体通入澄清石灰水后,石灰水变浑浊。 分析及结论:

1、实验室制取气体应先考虑①选择适当的反应。②反应物的状态,反应的条件。③用排空气法还是排水法收集气体。

2、大理石与盐酸发生的反应是:CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2↑+H2O CO2能使澄清石灰水变浑浊

第四篇:高中化学实验教案

高 三 化 学 组

1 高中化学实验教案

(一)浓硫酸的性质

目的:认识浓硫酸的一些特性。

用品:托盘天平、烧杯、量筒、验温器、酒精灯、玻璃棒。

浓硫酸、玻璃绒(或石棉绒)、硫酸铜晶体、脱脂棉花、铜片、锌粒、木炭、硫粉、蓝色石蕊试纸。

原理:纯净浓硫酸的溶解热在20℃时为43.6千焦,所以与水混和时有大量的热释出,它的一系列水化物H2SO4·H2O、H2SO4·2H2O和H2SO4·4H2O都很稳定,是很好的吸水剂。浓硫酸还具有脱水性和氧化性。

准备和操作:

1.浓硫酸的密度展示一瓶纯净的浓硫酸,它是无色、粘稠的油状液体。把一瓶浓硫酸放在托盘天平的一边,把同样大小的两只瓶子盛水一瓶半放在另一边,发现一瓶浓硫酸比一瓶半水还重。98%浓硫酸的密度为1.84克/毫升。 2浓硫酸的溶解热将一支长约80厘米、厚壁细孔玻璃管的一端封闭后,吹成薄壁圆柱形成玻璃球。球内充满红色酒精溶液作为验温器。在一只500毫升烧杯里盛水200毫升,放入验温器后,慢慢注入100毫升浓硫酸,边加边用验温器搅拌。可以看到验温器玻璃管里红色的酒精液柱逐渐上升,表示浓硫酸溶于水有大量的热放出。

在一支小试管里盛98%的浓硫酸3毫升。取黄豆大小的玻璃绒(或石棉绒)吸足水后投入试管中。浓硫酸跟水相遇即放出大量的热使水沸腾而爆溅,并发出“嘶嘶”的声音。此实验说明稀释浓硫酸必须把浓硫酸慢慢注入水中,并不断搅拌。

3.浓硫酸的吸水性往盛有3毫升98%浓硫酸的试管里投入少量硫酸铜晶体小颗粒,静置片刻。蓝色的硫酸铜晶体即变成白色无水硫酸铜,表示它的5个结晶水已被浓硫酸所吸收。

4.浓硫酸的脱水性往一支盛有3毫升98%浓硫酸的试管里投入黄豆大小的脱脂棉花一小块,用玻璃棒搅拌后微微加热,棉花即炭化变成黑色的絮状物。 5.浓硫酸跟金属的反应在一支试管里加铜片两小片,注入8∶3的浓硫酸2毫升,不发生反应。将试管微微加热,铜片开始变成黑色,生成硫化亚铜,并有硫酸铜生成。继续加热到沸腾,黑色物消失,溶液变成蓝绿色,这是因为硫化亚铜被继续氧化成硫化铜,直至全部转变成硫酸铜,同时放出二氧化硫。

2 浓硫酸跟活泼金属反应也没有氢气产生。在另一支试管里加入锌粒两小颗,注入浓硫酸2毫升,并不发生反应。微微加热试管,闻到有二氧化硫的气味。继续加热,试管中液体变成浑浊。进一步加热,闻到有硫化氢臭味。

Zn+2H2SO4(浓)

ZnSO4+SO2↑2H2O

3Zn+4H2SO4(浓)

3ZnSO4+S↓+4H2O

4Zn+5H2SO4(浓)4ZnSO4+H2S↑+4H2O 6.浓硫酸跟非金属的反应在两支试管里分别加入木炭一小块和少量硫粉,各加入浓硫酸2毫升。振荡,不见有反应发生。小心加热到沸腾,这两支试管里都有二氧化硫气体产生。可用湿润的蓝色石蕊试纸放在管口检验。

C+2H2SO4(浓)

CO2↑+SO2↑+2H2O

S+2H2SO4(浓)

3SO2↑+2H2O

(二)硫酸根离子的检验

目的:认识检验硫酸根离子的方法。

用品:试管、试管架、试管夹、滴管、量筒。稀硫酸、硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠、磷酸钠、氯化钡。

原理:钡离子和硫酸根离子能生成硫酸钡沉淀,它不溶于酸,而许多不溶于水的钡盐如碳酸钡、亚硫酸钡、磷酸钡等能溶于盐酸,所以用可溶性钡盐和盐酸可以检验硫酸根离子的存在。

准备和操作:

1.钡盐的生成在五支试管里分别盛稀硫酸、硫酸钠、亚硫酸钠、碳酸钠和磷酸钠溶液各3毫升,分别滴入少量氯化钡溶液。振荡试管,都有白色沉淀生成,它们分别是硫酸钡、亚硫酸钡、碳酸钡和磷酸钡。

2.硫酸钡的鉴别待这些试管中的沉淀沉降后,倾去上面的液体,各加入浓盐酸2毫

升,振荡。发现稀硫酸和硫酸钠溶液中生成的白色沉淀不溶解,其它三支试管里的沉淀都溶解了。

3 注意事项

1.必须把沉淀上面的液体倾去,否则盐酸被冲稀,沉淀的溶解现象就不明显。 2.亚硫酸盐如果保存不妥,会有部分被氧化成硫酸盐,这样生成的沉淀中含有硫酸钡,就不会全部被溶解了。

3.也可以用稀硝酸来鉴别硫酸钡①。

(三)氨的制取和性质

目的:认识实验室内用强碱与铵盐反应制取氨的方法;了解氨的主要性质。 用品:圆底烧瓶(150ml)、单孔塞、玻璃导管、橡皮管、干燥塔、集气瓶、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、表面皿、玻璃钟罩、玻璃筒、石棉网、铂丝、贮气瓶。

氯化铵、消石灰、氢氧化钠、生石灰、棉花、酚酞试剂、浓氨水、浓盐酸。 原理:以强碱作用于任何铵盐的水溶液或固体,都能发生下列反应:

NH4++OH-NH3↑+H2O 将混和物加热,氨即挥发出来。氨在水中的溶解度很大。氨不与空气反应,但在纯氧中能燃烧生成氮气和水;在有催化剂存在的情况下,能跟氧气反应生成一氧化氮。氨跟酸化合能生成盐。

准备:

1.制备碱石灰先称取新鲜的生石灰8克,放在研钵里研细。迅速称取固体氢氧化钠3克,称好后立即埋入已研细的生石灰内,充分混和并研成粉末,即得碱石灰,制备好后要放入密闭的容器或干燥器内。

2.装置氨发生器将氯化铵2克和消石灰5克混和均匀后平铺在试管的底部,装置如图7-77。

4 操作:

1.氨的制取加热氯化铵和消石灰的混和物,即有氨气发生。因氨比空气轻,用向下排空气法收集。为了防止氨气扩散到瓶外,在集气瓶口塞一些疏松的棉花。用玻璃棒蘸一些液盐酸放在瓶口处,如有白烟生成,表示氨气已收集满。

(四)铵盐的化学性质

目的:认识铵盐的一些化学性质。

用品:玻璃管、双曲管、酒精排灯、酒精喷灯、酒精灯、玻璃棒、坩埚。 氯化铵、pH试纸、硫酸铵、硝酸铵、氢氧化钠、铜片。

原理:固态铵盐加热时极易分解成氨和酸。如果组成铵盐的酸是挥发性的,氨与酸一齐挥发,如果酸是非挥发性的,则仅有氨逸出。如果组成铵盐的酸有强氧化性的,则分解出来的氨有一部分被氧化为氮和氮的氧化物。铵盐和碱作用,氨即挥发出来。

准备:

1.制备长试管取一支长约30厘米、内径约2厘米的玻璃管,把它的一端在酒精喷灯上熔封起来,制成一支特长的试管备用。

2.弯制双曲管取一支长约35厘米、内径约1.5厘米的玻璃管,在酒精喷灯上先弯成夹角约120°、一臂长约12厘米、另一臂长约23厘米的曲管。再把12厘米长的一臂在6厘米处向相反方向弯成约120°角,即成。

操作:

1.铵盐受热分解在长试管里盛氯化铵2克,用酒精排灯在试管底部加热。不久氯化铵即开始分解,一部分氨和氯化氢气体从试管口逸出,另一部分在试管口附近内壁上又重新结合生成氯化铵固体。

5 为了观察分解产物,这个实验可以用曲管进行。在一支双曲管中部盛氯化铵2克,两端各放湿润的pH试纸一条,然后用酒精排灯加热氯化铵(图7-88)。一分钟后,上端的pH试纸变成黛绿色,pH约为8;下端的pH试纸变成桔红色,pH约为6。这是因为氨的密度较小,扩散速度较快,先从向上的一端逸出。氯化铵的密度较大,容易从向下的一端逸出的缘故。这个实验如果用石蕊试纸则不易鉴别。

加热分解硫酸铵,在试管口用湿润的pH试纸检验,显现碱性反应。加热分解硝酸铵时,用量要少,因为生成的硝酸对分解反应有催化作用。

5NH4NO3=4N2+9H2O+2HNO3

2.铵盐跟碱的反应在一支试管里盛少量氯化铵固体,加氢氧化钠溶液1毫升,在火焰上加热,用手掌在管口扇动,可以闻到强烈的氨味。这是铵盐的特殊反应。 3.铵盐跟金属氧化物的反应在坩埚内盛氯化铵晶体一小堆。将光洁的铜片在火焰上灼烧到表面上产生黑色的氧化铜薄层后,立即插入氯化铵晶体里,即见有白烟发生,这是升华的氯化铵(氯化铵在520℃时升华)。拿出铜片,黑色的氧化铜已去除,仍变为紫红色的铜。这是氯化铵受热分解后生成的氨的还原反应。

2NH3+3CuO

3Cu+N2↑+3H2O 这个实验说明在金属焊接上用氯化铵作焊药以除去金属表面上氧化物薄层的作用。

(五)铵根离子的检验

目的:掌握检验铵根离子的方法。

用品:烧杯、表面皿、量筒、天平、砝码、玻璃棒、试剂瓶、滴管。 碘化汞、碘化钾、氢氧化钾、氯化铵、硫酸铵、碳酸氢铵、消石灰。 原理:以强碱作用于任何铵盐的水溶液或固体,会发生下列反应:

NH4++OH-NH3↑+H2O 这是铵盐和碱的特有反应,可检验铵根离子,当铵离子很少时就要用铵试剂检验,它是碘汞化钾(K2HgI4)的碱溶液,跟铵离子反应会生成黄色沉淀,铵离子多时,生成红棕色沉淀。

准备:把11.5克碘化汞和8克碘化钾溶于水中,配成50毫升溶液。加5%氢氧化钾50毫升,混和均匀,静置过夜。待微红色的沉淀下降后,倾出清液,就是铵试剂,贮于棕色瓶中备用。

6 操作:

1.用碱检验铵根离子在三支试管里分别盛氯化铵、硫酸铵和碳酸氢铵溶液各3毫升,各加入氢氧化钠1毫升,振荡后加热,可以嗅到有强烈的氨味。用蘸有浓盐酸的玻璃棒放在试管口检验,有白色的浓烟发生。用湿润的红色石蕊试纸检验,红色变成蓝色。

取碳铵(碳酸氢铵)、硫铵(硫酸铵)或氯铵(氯化铵)少许放在手掌中,加少量消石灰,混和后搓几下,可以闻到有强烈的氨味。这是检验铵态氮肥最简易的方法。

2.用铵试剂检验铵根离子在试管里盛水2毫升,加氯化铵溶液1滴,摇匀。再滴加铵试剂1~2滴,振荡,立即出现红棕色沉淀。

(六)过氧化钠的性质

目的:认识过氧化钠的不稳定性和氧化性。

用品:玻璃棒、蒸发皿、滴管、球形干燥管。过氧化钠、酚酞、硫粉、盐酸、石灰石。

原理:过氧化钠中含有过氧离子(O2-2),它具有不稳定性和氧化性。这些性质可以通过它跟水、硫和二氧化碳等实验表现出来。

操作:

1.过氧化钠跟水的反应 在一支干燥的试管里放入一小匙过氧化钠,向试管里滴入3毫升水,待有较多的气体放出时用带火星的木条伸向管口,木条复燃,证明是氧气。反应完毕,滴入几滴酚酞溶液,溶液变红色,呈碱性。

2.过氧化钠跟硫的反应往蒸发皿里加入1~2克过氧化钠,再加入等体积的硫粉,用玻璃棒轻轻地混和均匀并堆成小丘状。将蒸发皿置于固定在铁架台上的铁圈内,用长滴管向混和物上滴1~2滴水后迅速离开。混和物猛烈燃烧,发出耀眼的火花和烟雾。

3.过氧化钠跟二氧化碳的反应 在平底烧瓶里放几块小石灰石,干燥管底部垫上一薄层石棉绒,也可用玻璃绒,再加入1~2厘米厚过氧化钠,要装得疏松些。如图8-8装置。向烧瓶里注入2N盐酸20毫升,迅速将放有过氧化钠的干燥管连同单孔塞装在烧瓶上。

手摸干燥管球部,待感觉到发热时用带火星的木条伸向管口,检验所放出的气体。反应完毕后取出干燥管中的固体,加入盛有稀盐酸的试管中,如有二氧化碳气体放出,(按二氧化碳气体检验方法进行)证明固体中另一生成物是碳酸钠。

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注意事项:

1.用保存完好的过氧化钠(市售品是淡黄色小颗粒状固体),如发现已变质(呈白色),则不能再用。

2.在混和过氧化钠和硫粉时,动作要轻而迅速,以防爆炸或过氧化钠吸湿引起燃烧。

3.在制取二氧化碳时,稀盐酸的浓度以2N为宜。因二氧化碳的产气速度与产气量受盐酸浓度控制。 4.过氧化钠不要事先装好,以防变质。

其它实验方法:

1.将钠块放入坩埚中加热制取过氧化钠,用刚制得的产物跟水反应,实验效果更好。

2.过氧化钠跟二氧化碳的反应,可用大试管代替烧瓶,用半截试管加上带短玻璃管的单孔塞代替干燥管。

(七)碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性

目的:比较碳酸钠和碳酸氢钠的热稳定性,并学会鉴别它们的方法。 用品:试管、小烧杯、酒精灯。无水碳酸钠、碳酸氢钠、澄清石灰水。 原理:碳酸钠很稳定,加热到熔点(857℃)以上才缓慢地分解。碳酸氢钠却不很稳定,在150℃左右分解放出二氧化碳,温度越高分解越快。

2NaHCO

3Na2CO3+H2O+CO2↑

利用它们热稳定性的差异,可以鉴别这两种物质。

8 操作:在两支干燥的试管里各放入约占试管容积1/6的无水碳酸钠和碳酸氢钠,按图8-9装置两套仪器,并往烧杯里倒入半杯澄清的石灰水。同时开始加热,不久盛碳酸氢钠的试管口处有水珠出现,导管口有连续的气泡冒出,澄清的石灰水变成浑浊。盛碳酸钠的试管内,除刚加热时因空气受热而从导管口逸出几个气泡外,没有变化。实验终止时先移去烧杯后再熄灭酒精灯。

(八)碱金属化合物的焰色反应

目的:认识焰色反应并学会利用焰色反应检验碱金属离子的方法。 用品:酒精灯。铂丝、碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾、蓝色钴玻璃。

原理:当金属(或它的化合物)在火焰上灼烧时,原子中的电子就被激发,在从较高能级(激发态)跳回低能级时会放出能量,这些能量以一定波长的光的形式发射出来。原子的结构不同,发出光的波长就不同,焰色也各异。

操作:把铂丝的一端熔入玻璃棒,另一端弯成环状,平时保存在试管内(如图8—10所示)。使用时先用浓盐酸浸渍铂丝,再用蒸馏水冲净,在酒精灯无色火焰中灼烧,观察火焰是否有颜色。如果火焰显色,则应重复上述操作,直至火焰不再显色为止,这表示铂丝已洁净。

用洁净的铂丝分别蘸取碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾溶液,放在无色火焰上灼烧,观察火焰的颜色。

再用洁净的铂丝分别对蘸些水后粘上碳酸锂、碳酸钠、碳酸钾粉末,放在无色火焰上灼烧,观察火焰的颜色。

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注意事项:

1.观察钾的焰色时,要隔着蓝色钴玻璃去观察。因蓝色钴玻璃可以滤去灯焰本身和钠杂质所产生的黄色光。

2.钠的焰色反应灵敏度很高,因此盐酸、蒸馏水以及其它试剂中的微量钠都有反应,必须要求火焰的黄色显著,才能确定钠的存在。

3.应将沾有试剂的铂丝放在煤气灯氧化焰上灼烧。 其它实验方法:

1.如果没有铂丝,可用废灯泡中的电极丝或300瓦的电热丝(镍铬丝)。 2.最好用煤气灯,火焰近于无色。酒精喷灯、酒精灯也可以,但酒精要纯。 3.预先削好六支铅笔,露出的铅笔芯(石墨)顶端要削成平铲状。在酒精喷灯上灼烧,烧尽铅笔芯表面的有机物。冷却后分别蘸取锂盐、钠盐和钾盐的溶液或固体粉末,放在火焰上灼烧。

4.在烧杯中燃烧酒精,将碱金属和碱土金属化合物的粉末撒在火焰上。 5.在透明胶片上用水基彩色笔均匀地涂上天蓝色,或用天蓝色染料配成溶液泡胶片晾干,都可代替蓝色钴玻璃。

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第五篇:化学实验创新教案

课题:人体吸入空气和呼出气体中二氧化碳含量探究实验的改进

长沙县干杉乡干杉中学 盛晶呈

一、实验在教材中所处的地位和作用

本实验出现在九年级化学上册第一单元《走进化学世界》的课题2:“化学是一门以实验为基础的科学”中,其目的在于激发学生对化学学习的兴趣。在前一课对蜡烛燃烧简单的实验探究中,初步学会了对实验现象进行观察与描述之后,紧接着提出“人体吸入的空气和呼出的气体有什么不同”的探究问题,第一次去尝试获取知识的重要方式——进行科学探究。通过对比实验,加强学生对现象的描述、分析、科学的表述探究所得结论的能力,从中体验科学探究的过程和方法。学好本节内容,为以后学习空气的相关知识打下基础,也为学生今后树立良好的学习方法开了个好头。

二、实验原型及其不足之处

教材中采用的方法是:使用排水集气法来收集呼出气体的样品,然后使用澄清石灰水来检验样品与空气中二氧化碳含量的差异。

实验原型的不足之处在于:

1、当气体与水反应(广义上也可以叫溶于水)时,如三氧化硫、二氧化硫、二氧化碳等气体,用排水法将会是这些气体部分溶解,尤其在我们的实验目的是比较呼出气体和空气中二氧化碳的含量时,部分溶解的二氧化碳会导致实验失去准确性。

2、在之后的第六单元《课题2:二氧化碳制取的研究》和《实验活动2:二氧化碳的实验室制取与性质》中,明确强调二氧化碳不可使用排水集气法收集,中考中也将二氧化碳的收集作为考点。

为了保证学生对于知识点的准确掌握,需要对此实验进行改进。

三、实验创新与改进之处

1、去除“收集空气样品和呼出气体样品”这一步骤

2、用玻璃管和广口瓶的组装仪器,直接将空气和呼出气体利用气压通入澄清石灰水中,避免收集时产生的损耗,同时能使学生更为直观地看到“气体被通入澄清石灰水中”的现象,避免出现诸如“空气到底有没有和澄清石灰水发生反应”的疑问,同时现象对比更加明显,有助于学生观察和记录实验结果。

四、实验器材和药品

器材:广口瓶x2,双孔橡胶塞x2,玻璃管x4,Y形管x1,橡胶管x2 药品:澄清石灰水

五、实验原理

利用简单的气体压强原理,吸气使空气进入澄清石灰水中,呼气直接吹入澄清石灰水。

六、实验操作过程

1,、如图装配好实验仪器,向两个广口瓶中均加入澄清石灰水没过较长玻璃管下缘;

2、检验空气中二氧化碳含量:捏住右边橡胶管,松开左边橡胶管,向Y形管中吸气,利用大气压将空气压入澄清石灰水中;

3、检验呼出气体中二氧化碳含量:捏住左边橡胶管,松开右边橡胶管,向Y形管中吹气通入澄清石灰水中。

七、实验效果

1、捏紧右边橡胶管吸气时,明显可以观察到澄清石灰水中出现气泡,证明空气直接进入了澄清石灰水中,静候片刻,无其他明显现象,说明空气中二氧化碳含量较低;

2、捏紧左边橡胶管呼气时,澄清石灰水中同样出现大量气泡,证明呼出的气体全部进入石灰水中;澄清石灰水很快变浑浊,说明呼出气体中二氧化碳含量高。

八、自我评价

实验器材方面:经过改进,实验用具变得略为繁琐,但是一套仪器组装好之后可以重复利用,有效减小了实验的局限性,同时操作变得更为简单易行;

实验操作方面:由于无需再收集气体样品,免去了传统实验前的大量准备工作,在实验中也无需担心空气湿度二氧化碳溶解等不利条件的影响,使操作更加简便安全;

实验效果方面:两个广口瓶中的澄清石灰水变化差异非常明显,有利于学生观察。

综上所述,我认为所做的实验改进是有一定实际意义的、可操作的。

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