薰衣草精油的提取工艺研究

2022-09-10

薰衣草的叶子、茎、花朵等部位都很香, 香味浓郁而柔和, 没有刺激感、没有毒害作用, 所以被广泛的应用于医药、化妆、洗涤、食品等领域。最近几年, 随着科技的不断进步, 人们对生活的要求不断提高, 消费观念也有很大的的改变, 天然香料特别是植物性天然香料以其绿色、天然、安全、环保等特点日益受到人们的喜爱, 所以在各行各业的应用范围不断增加。

1 制作--水蒸气法提取薰衣草精油

(1) 实验准备先将一部分薰衣草在玛瑙研钵中研碎, 这样可以使出油率得到提高。

(2) 实验仪器和药品实验仪器:三口烧瓶 (500ml, 2 个) 、玻璃管 ( 若干) 、T形管、橡胶管 ( 若干) 、油浴锅 (2 个) 、蒸馏头、直形冷凝管、尾接管、接收瓶、脱脂棉、梨形漏斗、烧杯、圆底烧瓶。实验药品:薰衣草、蒸馏水、无水硫酸钠

(3) 实验步骤 ①水蒸气发生装置;T型管;玻璃管;三口烧瓶;连接管;直形冷凝管。②先加热水蒸气, 检查气密性, 若不漏气即可进行下面的实验。③准确称取50g研磨好的薰衣草放入三口烧瓶D中。④水蒸气慢慢的通入三口烧瓶, 薰衣草精油开始和水蒸气一起被蒸出, 从有馏出液流出时开始计时, 6h后停止蒸馏, 收集薰衣草精油。⑤多次蒸馏, 合并馏出液。

(4) 产品及数据处理 ①将所得油水化合物放入梨形漏斗中静置, 待油水分离完全后, 放出下层水, 从上口将精油倒出。②将所得的精油用无水硫酸钠干燥, 将干燥后的精油密封避光保存。

本次试验共用了薰衣草480g, 提取到的精油为8.7512g, 所以此次实验的收率为:精油质量/ 薰衣草总量×100%=8.7512/480×100%=1.82%

2 气相色谱-质谱联用测定精油成分

(1) 实验准备分析条件:色谱柱为HP-5 毛细管色谱柱 (30m×0.25mm×0.25μm) ;进样口温度300℃ ;初始温度50℃保持1min, 以5℃/min程序升温至250℃保持5min ;载气为氮气;流速1ml/min ;分流比为50 ∶1 ;FID检测器;进样量1ml。

质谱分析:对气相色谱- 质谱联用分析得到的总离子色谱图进行数据库检索, 然后采用面积归一化法计算各组分的相对百分含量

(2) 成分分析薰衣草精油的文献值主要成分是芳樟醇、乙酸芳樟醇和乙酸薰衣草酯, 这三种成分就占薰衣草精油的57.53%, 经分离分离出了58 个组分, 并以面积归一化法定量。

通过实验表明兰州地区和伊犁地区薰衣草精油的成分大致相同, 含量有所差别, 不是很大, 但经过和文献值比较芳樟醇、乙酸薰衣草酯含量比较少

3 薰衣草精油的理化性质研究

(1) 折光率的测定。实验器材:阿贝折光仪; 药品:乙醇首先用乙醇清洗棱镜, 用擦镜纸将镜面擦拭干净后, 用标准品进行校正, 标准品的折射率为1.5102, 而测得的标准品折光率为1.6401, 仪器有偏差为0.1299, 在镜面上滴少量薰衣草精油, 使其铺满整个镜面, 关上棱镜, 调节反光镜, 使入射光达到最强, 然后转动棱镜使目镜出现半明半暗, 分界线位于十字线的交叉点, 读出标尺上的度数。 (2) 密度的测定。实验采用的的是最简单的方法, 公式是密度= 质量/ 体积。实验仪器:量筒, 电子天平量取1ml薰衣草精油, 然后测定这1ml薰衣草精油的质量, 即为密度, 多测几次。 (3) 挥发性的测定。在两张纸上分别滴上两滴兰州地区和新疆伊犁地区薰衣草精油, 做上标记, 等待一段时间, 观察现象。 (4) 溶解度的测定。①把10 滴兰州地区新疆伊犁地区薰衣草精油滴入30 滴乙醇中, 观察现象。②把10滴兰州地区新疆伊犁地区薰衣草精油滴入30 滴二氯甲烷中, 观察现象。③把10 滴兰州地区新疆伊犁地区薰衣草精油滴入30 滴蒸馏水中, 观察现象。

4 实验总结

由上表可以看出, 兰州地区薰衣草精油的理化性质与新疆伊犁地区的薰衣草精油的理化性质虽然有一点点不同, 但是差别不大, 也就是说, 两地的薰衣草精油的理化性质是一样的, 而且符合国家标准。

摘要:本实验是用水蒸气法提取兰州地区的薰衣草中的精油, 然后通过气相色谱-质谱联用来测定薰衣草精油中的成分, 和新疆伊犁地区产的精油对比, 分析了两个产地成分有何不同。经实验测定总结了薰衣草精油中主要的成分, 提出并总结了兰州地区和伊犁地区的优劣。

关键词:薰衣草精油,水蒸气蒸馏,气相色谱-质谱联用,成分测定

参考文献

[1] WANG Y Q, SUN Y J, SHI X E.Chemical compsition and Pharamcological activity of essential oil from Lavender[J].World Notes Plant Med (国外医药植物药分册) 2004, 19 (1) :5-7.

[2] ZHAO W B, CHEN H Y, XU Y H, etal.A study on extraction technology of Lavender volatile oils with supercritical carbon dioxide[J].J Shihezi Univ (Nat Sci) (石河子大学学报:自然科学版) 2009, 27 (5) :633-635.

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