(1) 乙酰乙酸乙酯
乙酰乙酸乙酯是一种无色或微黄色透明液体, 有醚样和苹果般的香气, , 其熔点为-45℃, 沸点为180.4℃, 易溶于水, 可以与有机溶剂、醇、醚等混溶, 与乙醇、丙二醇都可互溶。乙酸乙酯可燃, 接触明火、高热或者氧化剂都可能自行燃烧。
(2) 乙醇钠
乙醇钠是一种白色或微黄色吸湿粉末, 其熔点在91℃, 沸点能够达到260℃, 能够溶于无水乙醇, 不溶于苯。乙醇钠具有光敏感性, 长久暴露于空气中会进行分解作用, 产生颜色变深的现象, 同时乙醇钠具有高度易燃性。
(3) 2-溴丁烷
2-溴丁烷是一种无色液体, 具有愉快的气味, 其熔点为-119.9℃, 沸点为91.2℃, 其不溶于水, 能够与乙醇、乙醚、丙酮及苯进行混溶。2-溴丁烷具有高度易燃性, 当遇到明火以及在高温条件下极易燃烧从而分解出有毒气体, 同时这一物质对人的眼睛、皮肤都具有一定的刺激性, 需要在阴凉避光处进行密闭保存。
1 化学合成工艺的优化
化工过程的优化, 可以分为以下几种方式[1]:分析与比较方法、显函数形式的数学模型优化法以及最优化数学法;而对化工工艺流程进行定性优化, 可以通过经验优化法、形态分析法以及调优综合法这三类方法进行;[2]目前, 工艺流程的优化工作普遍借用模拟软件进行, 这类模拟软件能够有效通过计算机技术对工艺流程合成及优化、参数优化、参数灵敏度等方面进行分析, 同时对于化工工艺优化过程中存在的各类问题也能够进行全方位的分析, 从而有效提高工艺优化效率[3]。
2 实验部分
2.1 工艺流程
(1) 合成
将乙酰乙酸乙酯, 乙醇钠, 碘化钾依次加入反应釜中, 回流搅拌3小时后, 滴加2-溴丁烷, 升温回流24小时后, GC分析, 控制2-溴丁烷的含量。反应结束, 降温至30℃以下放料, 静置1小时后, 抽滤, 滤液脱溶剂, 温度控制在85℃ (总量的50%~~55%) , 脱溶结束后降温至30℃以下待用。
(2) 水解
在上述物料中加入5%氢氧化钠溶液, 60-65℃搅拌4小时后, 滴加20%硫酸, 滴加温度控制40℃以上, 滴加时间在7-8小时, 滴加结束, 升温回流, 在80℃回流约2小时, GC分析, 控制原料, , 降温至30℃以下, 静置20分钟, 分层, 有机层用于氨化。
(3) 氨化
将甲酰胺, 甲酸铵依次加入反应釜中, 升温至110-115℃, 滴加水解料, 控制滴加速度, 滴加结束, 在170℃保温, 保温时, 关闭冷却水, 保温时间在12小时左右 (取样GC分析) 。
(4) 酸化
将氨化料投入反应釜中, 加入30%的盐酸, 调节PH1-2, 然后升温回流12小时, 冷却至常温。
(5) 皂化
将酸化料用20%的氢氧化钠溶液调节PH8-9, 常温搅拌2小时后, 进行水蒸气蒸馏, 收集有机层。
(6) 成盐
将皂化的有机层, 投入反应釜中, 并加入3倍量的对二甲苯, 通入氯化氢气体, 控制温度25度以下, PH在7-7.5时停止通气, 搅拌2小时后, 离心, 固体进烘房烘干包装, 母液集中处理回收套用。
2.2 投料配比
在实验中所用到的投料配比为 (单位统一为KG) : (1) 合成阶段:乙酸乙酯420, 17%乙醇钠1080, 2-溴丁烷330, 碘化钾6; (2) 水解阶段:水720, 30%液碱38, 20%硫酸; (3) 氯化阶段:甲酸铵100, 甲酰胺100, 酸化料 (折百) 100。
2.3 控制指标
(1) 合成
回流反应时间:24小时, GC分析:2-溴丁烷10%左右, 放料温度:30℃
(2) 脱溶
脱溶结束温度:85℃, 降温投皂化温度:30℃
(3) 皂化
保温时间:4小时, 保温温度:60-65℃
(4) 酸化
酸化滴加时间:7-8小时, 滴加温度:60-65℃
(5) 氨化
滴加温度:110-115℃, 保温温度:170℃
2.5 关于氨化的改进意见
1、结合小试的数据, 氨化的甲酸铵 (200KG) 用量可以进一步降低, 由于没有中试, 建议在投氨化时逐步减少甲酸铵的量, 预计可以减少20-40KG, 甲酰胺的量不变。当甲酸铵的量调整结束之后, 可以逐步减少甲酰胺的量, 预计可以减少20-40KG。
2、结合小试的数据, 氨化的物料可以用甲酸, 甲酰胺来代替甲酸铵和甲酰胺, 理论配比为:100KG酸化料, 甲酸65公斤, 甲酰胺100KG, 但是这个原料对温度的要求较高, 要在165-175, 从降低成本的角度可以考虑。
3 结语
2-氨基-4-甲基己烷盐酸盐在工业领域有着重要应用, 但目前对于这一产品的合成工艺普遍存在合成成本较高的不足, 这给2-氨基-4-甲基己烷盐酸盐的应用发展带来了一定的限制, 因此本文以降低此项合成工艺成本为目标, 进行了合成工艺的改进实验。通过对实验成本的核算工作, 发现本次合成工艺能够较好的提高产品收率从而降低成本, 经核算通过实验中的合成工艺, 一吨成品可以节省22万元成本, 较好的得到了试验降低合成成本的目标。
摘要：2-氨基-4-甲基己烷盐酸盐是一种白色粉末状物质, 主要用于医药中间体、精细有机合成和催化剂、保健品等, 具有重要的应用意义, 但传统的2-氨基-4-甲基己烷盐酸盐合成工艺的成本较为昂贵, 因此需要对这一物质的合成工艺进行改进, 从而有效降低合成成本。本文在简要介绍合成原料乙酰乙酸乙酯、乙醇钠以及2-溴丁烷相关性质与用途的基础上, 分析了化学合成工艺的优化方法, 实验部分分为工艺原理、工艺流程、投料配比、控制指标几个部分, 同时本文给出了工艺流程中氯化步骤的改进意见, 最后进行了工艺流程的成本核算工作。
关键词：化学工艺,优化,2-氨基-4-甲基己烷盐酸盐
参考文献
[1] 王敏.无机合成化学的热点研究领域[J].淮南师范学院学报, 2007, 05:21-22.
[2] 丁奎岭.合成化学:创造新物质的生力军[J].化工管理, 2011, 06:45-46.
[3] 吴毓林, 龙亚秋.合成化学——新世纪再创辉煌[J].大学化学, 2001, 03:1-5+25.