1 糠醇生产工艺技术现状
糠醇是一种重要的有机化工原料。主要用于生产各种性能的呋喃树脂, 糠醇脲醛树脂及酚醛树脂等。加氢可制四氢糠醇, 是清漆、颜料的良好溶剂。此外, 还可用于合成纤维, 橡胶, 农药和铸造工业等。
目前国内糠醇的生产主要利用糠醛加氢制得, 生产工艺分为高压液相加氢法和常压气相加氢法。高压液相加氢法优点是流程短, 投资少, 所需催化剂国内生产不需要依靠进口, 同时反应转化率高, 缺点是劳动强度大, 同时高温高压生产存在一定的安全隐患。常压气相加氢法优点是催化剂可以重复使用, 生产周期长, 劳动强度低, 缺点是由于所需的催化剂依赖进口, 价格昂贵, 寿命短, 同时装置流程较长, 投资大, 反应转化率低。尽管常压气相加氢法生产技术先进, 由于催化剂需要进口, 生产成本较高, 因此国内糠醇生产技术基本上采用高压液相加氢法。
2 生产工艺流程
糠醛经糠醛进料泵进过流量计打入预混罐中, 称取一定质量的催化剂加入加料斗, 催化剂经加料斗加入预混罐, 使糠醛与催化剂按比例加入预混罐在搅拌机的作用下催化剂和糠醛混合均匀。然后进入混料罐进一步搅拌, 充分混合后经糠醛泵加压与增压后的氢气混合进入氢化塔中, 在氢化塔内, 一定量的糠醛和过量的氢气在高温, 高压、催化剂的作用下发生氢化反应, 生成粗糠醇, 粗糠醇经过冷却、分离, 进入粗醇罐然后经过离心分离催化剂进入精馏工段进行精馏。
3 高压液相法生产糠醇存在的主要问题
(1) 自动化程度低, 劳动强度大。由于高压液相法所用的反应器为管式反应器, 反应过程中糠醇容易在反应塔底部结焦, 这是需要对反应塔进行拆塔除焦, 由于单塔生产周期只有15~30天, 因此操作人员需要定时对反应塔进行拆塔。
(2) 高压生产糠醇存在一定的安全隐患。由于高压液相法糠醛需要在6.0MPa~8.0MPa, 195℃~220℃反应, 反应在催化剂的作用下为瞬时反应, 反应速度很快, 放出热量, 由于操作不及时很有可能会出现超温现象, 导致反应塔出现超压的现象。同时高压高温下高纯度氢气对设备管道的腐蚀性较大, 阀门很容易出现内漏现象, 管道焊缝处容易由于氢蚀而出现漏点, 氢气泄漏出现闪爆可能导致安全事故的发生。
(3) 计量泵进料管道容易堵塞。同时由于糠醛和催化剂混合容易沉淀, 造成糠醛进料泵进口管道经常堵塞。当反应塔出现垮温现象时, 需要通过打开车罐料进行救塔, 由于管道堵塞导致垮温时间较长, 导致不合格产品出塔, 影响产品质量。
(4) 产品质量不稳定。由于高压液相法单塔生产能力有限, 当装置规模较大时需要同时多塔进行生产, 由于多个塔同时使用相同缓冲罐内氢气, 生产过程中一个塔出现生产波动时, 由于对氢气的调整而影响其他塔的稳定运行, 生产存在一定波动, 造成产品质量下降。
4 糠醇生产工艺技术优化
(1) 将人工配料改为自动配料。由于人工配料劳动强度大, 同时配料也不够准确, 在预混管上增加催化剂罐和自动称重装置。催化剂经加料斗进入催化剂罐, 催化剂罐设有重量计量, 催化剂罐下料口设有螺旋推进器, 根据料斗重量的减少控制螺旋推进器转速。用混料罐液位控制糠醛进入预混罐的加入流量, 根据糠醛流量计算催化剂加入量, 使糠醛与催化剂按比例加入预混罐。通过配料系统改造, 降低了配料工的劳动强度, 提高了生产的稳定性。
(2) 增加氢气预热器。由于本套装置设计上考虑到氢气热容很低, 只对糠醛进行预热没有对氢气进行预热。氢气不经过预热直接进入反应塔, 造成生产波动, 操作难度较大, 通过增加氢气预热器将氢气预热和预热后糠醛混合进入反应塔, 通过此改造提高了生产稳定性, 降低了操作难度, 使产品质量得到提高。
(3) 反应器底部进料口增加小弯管。使糠醛和氢气进塔后能够将底部的物料往反应塔顶部带, 防止催化剂在反应塔底部沉淀, 导致反应塔底部温度偏高, 反应塔结焦, 反应上移。通过改造提高了单塔运行周期, 使得拆塔周期由15天提高到了30天, 降低了维修工劳动强度, 提高了产品质量。
(4) 将反应塔底部测温导管改造成排料口, 以前拆塔时排料通过反应塔底部急排阀进行排料, 由于物料中夹带有催化剂和结焦物, 导致急排阀阀芯出现泄漏, 反应塔保不住压, 需要经常更换阀门。同时由于急排管线内径较小, 当反应塔底部结焦时, 引起急排管线堵塞排料困难。经过此项改造节约了成本, 减少了氢气泄漏量, 降低了产品消耗, 同时使得拆塔时物料能够全部排出, 使得拆塔工作更加安全。
(5) 增加反应塔中下部测温点。使得反应塔有底部、中下部、中上部、顶部四个测温点, 保证能够检测反应塔在不同生产能力时的热点温度, 这样便于判断反应塔内的反应情况和主反应位置, 从而对调节手段进行改变, 控制夹套蒸汽压力及冷却水流量, 减少生产波动。同时还能很好的判断出反应塔内结焦情况, 为反应塔拆塔除焦提供技术依据。
5 结语
目前国内绝大多数厂家生产工艺技术都采用高压液相加氢法, 且许多厂家都使用铜硅类催化剂。这些技术, 一方面生产安全工艺技术较高, 且催化剂不能再生, 另一方面由于许多厂家对废催化剂的处理没有严格的处理技术, 对环境污染存在很大的隐患。因此高压液相加氢法还有很大的优化空间, 只有通过不断的优化改造, 提高企业的生产技术水平, 才能在行业竞争日趋激烈的今天立于不败之地。
摘要：介绍了糠醇的生产工艺及工艺流程, 通过生产装置的运行, 发现了高压液相加氢法生产糠醇存在的一些问题, 对其问题进行了分析、优化、改造, 总结出了解决办法。通过对改造生产装置的运行, 提高了产品质量, 并获得了很大的经济和环境效益。
关键词：糠醇,工艺技术,优化