在油料化验分析工作中, 数据的读取、记录、处理、计算等环节是否正确, 直接影响着试验的结果。为保证测量结果的准确、可靠, 不仅要求试验者技术精湛, 还需要准确读取量值、正确计算结果、科学处理数据, 才能得到与真实值最相近的数据, 提供权威性的实验报告。为此, 在试验数据处理中应把握以下几个环节:
1 原始数据读取、分析数据的记录要准确
根据规范要求, 我们在进行实验分析时读取数据, 只能读到一定的准确度。无论读取到多少位数, 绝不可能把准确度增加到超过测定方法所能允许的范围, 这个准确度主要决定于所用仪器刻度的精确程度。如万分之一的分析天平称得的物质的质量, 不仅表明物体的总体质量, 还表明可以称到万分之一克, 但最后一位数不可靠。如0.5060g, 实际质量为.0.5060g±0.0001g。所以在化验分析结果中正确记录分析数据的有效数字位数是很重要的。分析化验中使用测量仪器测量的数据, 其有效数字位数应和测量仪器的精度相适应。一般来讲是以最小分度值的十分之一为测量仪器检测数据的有效数数字最后一位。如最小分度值为0.1m L常量滴定管, 读数时应保留到小数点后第二位, 最小分度值为1℃的温度计, 检测结果可保留一位小数等。在另一方面也与我们所采用的方法和测定对象有关。有明确规定, 则应按规定来确定有效数字位数。如《GB/T6536-2010石油产品蒸馏测定法》中就有明确规定体积读准至0.5m L, 温度读准至0.5℃, 就应按规定准确记录。所以数据读取记录的位数, 其中末位数字为可疑数字或不确定数字外 (即为估读数字) , 其余位数都是准确的。
实际操作中, 常常要根据方法要求的测量精度来选测量仪器。例如油料化验常用的恒重操作中, 要求恒重至0.0002g, 此时就应在万分之一天平进行称量, 又如石油产品水分测定中要求试样称准至0.1g, 此时选择普通托盘天平称量即可。
2 化验数据的正确计算
正确计算分析数据, 是得到正确结果的关键。试验所计算的结果不仅表明被量的大小, 而且表明化验分析的准确程度, 采用过多或过少的位数都是不适当的。因此在化验计算数据分析时要注意以下几个问题:一是运算中的倍数、分数都是准确数字, 不适用于有效数字运算规则。二是平均测量值的精度高于单次测量值的精度。在测量值个数不少于4时, 平均值有效数字位数可比单次测值多取一位。三是当涉及到各种常数时, 一般视为准确的, 不考虑其有效数字位数。四是当计算结果为中间过程时, 可比结果多保留一位有效数字。例如开口闪点的结果要求保留整数位, 在计算大气压修正值或温度计修正值时可将修正值保留一位小数。五是表示误差时取一位有效数字, 最多取两位, 有关化学平衡的计算, 一般保留两位或三位有效数字。
3 化验结果数据有效保留位数要正确
在油料化验分析中, 结果数据位数的保留直接影响着测定结果的准确度。计算结果所保留的位数必须与油料化验分析的精确度一致, 测定结果的数值应当与平行测定允许差数的保留位数相同。一般来讲石油产品化验分析结果数据的保留位数, 检测方法中都有明确规定。方法中没有明确规定时, 检测结果的记录的有效位数应该保留一位可疑数字, 或根据方法精密度中的允许误差来确定结的有效位数。关于石油产品分析结果保留数据可按表执行。
4 按石油产品试验方法进行精密度验证提高数据的准确性
在石油产品试验方法测定中, 对于同一指标, 有时是同一操作者测定, 有是不同操作者或不同实验室测定, 不同的测定情况精密度的要求也不一样, 通常用重复性和再现性来分别表示。重复性是指同一操作者在同一实验室, 用同一台仪器按方法规定的步骤, 在连续的时间里, 对同一试样的同一性质进行重复测定所得结果的允许误差。再现性是指不同实验室的不同操作者, 使用同类型的仪器按方法规定的步骤, 对同一试样的同一性质进行测定所得结果的允许误差。在每个石油产品试验方法中, 对精密度都有明确规定, 其计算基本有以下几种类型:
4.1 重复测定结果的差值不得超过某一规定值。即:
第一次测定结果-第二次测定结果≤某一规定值
这“某一规定值”有时是一具体数值, 如GB264酸值的精密度要求;有时是较小结果的百分之几, 如GB509测定油品实际胶质的精密度要求;有时是算术平均值的百分之几, 如GB265的精密度要求。
4.2 单次测定结果与算术平均值的差数, 不得超过算术平均值的某一规定数值。即:
单次测定结果-算术平均值≤算术平均值×所规定的百分数
如SH0079 KOH溶液标定的计算
4.3 平行测定几次结果的最大值与最小值的差数, 不应超过某一规定数值。即:
最大值-最小值≤某一规定值
因此我们要求对照实验方法严格按以上方式, 验证其精密度, 证明其数据有效性, 减少数据的偏差提高检测数据的准确性。
油料化验分析检测项目较多且形成的数据有一次性数据, 有多次平行试验的数据, 这些数据在形成的过程中受到试验环境、仪器设备、人员素质等因素影响从而形成一定的误差, 这些误差的累积会使测定结果偏离真实值, 所以我们只有严格按照上述方式进行正确的数据记录、处理、计算及精密度的验证才能得到与真实值最接近的结果, 才能使我们出具的实验数据报告更具权威。
摘要：在油料化验工作中, 数据处理是否正确, 直接影响着试验的结果的准确度, 也对油料质量结论有一定的影响, 这就要求化验人员在数据处理时要从读取记录、位数保留、结果计算等几个方面严格把握, 确保数据可靠, 实验结果权威。
关键词：油料化验,数据处理
参考文献
[1] 《海军油料化验》, 海潮出版社, 2012.