第一篇：煤样采样方法简介
煤炭采样制样方法
地方发电厂锅炉设备形式多样,所用煤炭种类繁杂.因此,必须对入厂煤炭进行技术性的控制，并做到科学、合理、正确地反映出入厂煤炭的质量品质，以确保机组安全、经济运行。笔者根据实际工作中碰到的问题，拿出来与大家探讨,以起到抛砖引玉的作用。
一、煤炭的采样、制样中存在的问题。
地方发电厂煤炭取样大都是人工采样。煤样的采集是制样和化验的前提，采样的目的就是为了获取最具代表性的煤样，并通过化验来反映出煤炭根本的属性，从而为入厂煤炭的验收和结算提供依据。
在我国电力系统，长期以来，重化验，轻采样。在小型热电厂中尤为突出，特别是不能被领导所认识，使采样、制样得不到应有的重视。其实，采样制样是电力用煤技术中最为重要，也是技术难度最大的工种。根据相关资料，如果用样本方差来表示误差的话，采样误差占80%，制样误差占16%，化验误差仅占4%。在实践中，我们也做过这方面的实验，这种现象确实存在。因为煤的颗粒度及化学成分很不均匀，这是煤的基本特点，也是采样的难点所在。所以，轻视采样制样是人们认识上的误区，必须要加以纠正。如何科学、规范地采样，是我们每个煤炭工作者必须掌握的。
入厂的每一批煤炭，取一总样，总样由若干子样组成。在实践 中，我们总结出：批样小于100吨，取子样20个;小于200吨取30个子样;小于1000吨取60个子样。大于1000吨，可按公式：
1/2N=n (m/1000) N:实际采样个数 个 m:实际被采样煤量 吨
n=60子样的采取个数，各单位可根据自己的实际情况来调配，但一般应按照上述来取。 热电厂入厂煤炭运输工具一般是汽车、船。
汽车运煤，是一些电厂的主要进煤方式。在对车运煤取样，应严格按照标准来取。具体方式是按汽车车厢的对角线方向，3点法采集子样。首尾两点距离车角0.5米，另一点为中心，下挖0.4米，取3个子样。另外，如果煤质稳定均匀，可以按3点循环法来取样，即每辆车取一个样。但笔者认为，3点法取样可操作性强，煤样更具有代表性，优于3点循环法取一个样。
船运煤，比汽车运煤经济。较多电厂建在内河边，所以运煤船不会很大，一般单船在200吨至700吨之间。在船舶上取样，强烈建议采用截面法取样。所谓截面法取样，就是挖煤机吊煤过程中，在船上形成了一个开挖的截面，我们可以人为地把一船煤做成若干个取样截面，每个截面取两个子样。每个子样截面为300mm×500mm,厚度 为30mm 。好多单位采用打洞法取样，即挖下400mm来取样，如此取出的样，由于可能有大块煤，(后面要具体谈的)代表性差。无论以何种方式取样，对于每一批煤炭，特别是每一单元的煤(一车或一船)，取样量的多少直接影响到总样化验的结果。由于一批煤中，每一辆汽车、每一条船，可能存在个体差异。比如：有8条船组成一个船队，4条船每条装载300吨低位发热量6000大卡的煤，另4条每条装载500吨低位发热量5000大卡的煤,如果我们每条船取子样一样多，(很多电厂是这样做的,煤炭供货商很狡猾的.)即总样化验低位热值为5500大卡。但实际总样的热值仅有(1200×6000+2000×5000)/3200 =5375大卡，前后相差125大卡。对于以每大卡多少钱来结帐的单位，吃大亏了!
所以在取样过程中，我们一定要将各单位子样的重量与批煤总重量的比例相近。为此，在卸煤时，根据车、船的大小，取一只平均吨位作标准值，其它车船根据比例来确定增加或减少子样的比例。
在采制样过程中，还要说明以下问题。
1、关于对静止煤堆、船舶面层取煤样问题。
静止煤堆、船舶面层所取的煤样，只能作为参考，仅作指导作用，而不能作为结算的依据。因为该取样方式不具有代表性，特别是在煤炭卖方市场，质量良莠不齐。这尤其要引起有关人员的重视!
2、关于对大块煤(大于150mm的煤或矸石)的取样问题。 原煤中颗粒度大于150mm的大块，若含量超过5%，则采样不再采入，而按大于150mm的块的百分比，以筛分试验时块的发热量进行加权平均。但即将推行的ISO/FDIS 18283中规定，采样时大块必须采入子样中，与其它颗粒分别进行制样和化验，然后取加权平均，作为总样的品质参数。
3、每个采样子样重量 2Kg 。
4、制样应当用密闭式破碎机。
特别是在夏天，如果不用密闭式破碎机,则高气温会将外露的煤样水分蒸发，结果使低位热值升高。
5、制样室水泥地面上应铺不小于制样室面积40%--50%的6毫米以上钢板。
由此可见,应当改变过去认为采样是低水平的体力活,只要识点字就能采样的观点,采样实际上是技术性很强的工作,对煤炭化验结果起到决定性的作用。欧美国家,是有高技术人员来主持的。随着国标的提高，采样技术人员的素质也要相应提高。
二、煤质化验中存在的问题。
电力用煤单位煤质分析一般采用的是工业分析法，即分析煤的水分、挥发分、灰分、固定碳等四项指标，以及煤的发热量、含硫、灰融点、结焦特征等。我们结合实际化验中存在的问题，拿出来与大家共同探讨。
1、煤的全水分
装有煤样的称量瓶从鼓风干燥箱中取出，应立即加盖，在空气中 冷却时间尽量缩短，实验证明，在空气中冷却3分钟后放入干燥箱中,与从干燥箱中取出加盖直接放入干燥器中相比，结果偏低。因为热的干燥煤样吸湿性强，当温度急剧下降时，称量瓶内产生负压，吸入潮湿空气，使煤样增重。化验低位热值偏高。为此称量瓶从鼓风干燥箱中取出应立即加盖，并在空气中冷却1~2分钟，再放入干燥器冷却到室温后称量。还应当做一次检查性干燥，前后称重煤样减少不超过1% 。在这一点上，电厂化验人员往往怕麻烦，很少怎么去做，最后会使低位热值偏离正常值。
由于各电厂所用煤源不同，每在测量水分时，干燥时间也不尽相同，在实践中不宜作统一规定，常见煤种干燥时间:蒙煤>山西煤>山东、徐州煤。煤质越硬,烘干时间越长。
还应当说明的是，由于水分的可变性，全水分的测定，只控制精密度，而无法检验正确度。有的单位在经济结算时，用水分来作一部分结算方式，是不科学的。建议最好还是用大卡来结算。
2、煤的灰分
电厂灰分的化验采用的是缓慢灰化法,该法测定时间长,但正确度高,也是仲裁时采用的方法。煤的灰分含量的高低,是表征煤质特性的最重要的指标之一，所以被列为电厂入厂、入炉煤必测项目。
用来测定灰分的马弗炉必须有足够的恒温区，控制在815土10℃之间。但在实践中我们发现很难达到这个要求，因为在升、降温时，有一定的热惯性。在升温时，热惯性越大，做出的热值就会偏高，反之。因此，我们到市场上应挑选热惯性小的马弗炉，这样，才能确保灰分的正确度。煤中的灰分，特别是矸石，值得一提，矸石对设备的运行安全存在一定的威胁，这已成为共设。我们仅从经济性方面来谈。在煤中混入1%~5%的矸石，对煤的发热量影响不大。比如，在1000吨6000大卡的煤中，混入50吨3500大卡的矸石，则理论总大卡降低125卡，根据煤炭市场价，供煤商要亏10000多元;但是，如果在1000吨5500大卡的煤中，混入50吨3500大卡的矸石，在理论上，供煤商要赚10000多元。因此，矸石的含量多少，在经济性方面，对于电厂来说，要根据具体情况而定。
3、挥发分、固定炭。
挥发分是影响锅炉稳定燃烧的首要因素。在热电厂繁杂种类的锅炉中，不同的炉型选择不同挥发分的煤种。而在煤的工业分析中，挥发分的技术测定是难度最大的一个项目。首先，要选择标准的挥发分坩埚，要求:盖要严、口要圆、底要平，特别是厚度要均匀。其次加热温度和时间要严格控制好。加热温度900土10℃，加热时间7分钟(精确到秒)。我们发现，有的化验人员在测定挥发分时，先计时再打开炉门，将坩埚放入高温炉恒温区，这样，就会使煤样的实际加热时间超过7分钟，得出的挥发分结果偏高。最后还要提的是准确理解挥发分、焦渣特征、固定碳三者之间的关系。当挥发分测出后，其值相对应有8个序号的焦渣特征。焦渣特征用作煤炭分类的一项参考指标，它与固定碳的含量决定二次风量，故对燃烧工况有一定影响。焦渣的不同特征，反映了它的粘结性、膨胀性及熔融性。好多人认为煤的焦渣特征越高，煤越容易结焦。这是错误的理解，煤的焦渣特征与结焦没有本质的联系，焦渣特征1号的煤也可能结焦，焦渣特征8号的煤却不一定结焦。笔者认为，煤的结焦仅与灰融点有关，当灰融点(ST软化温度)>1350℃时，结焦的可能性很小。(ST)<1200℃结焦的可能性较大，在实际操作中，我们得出，当DT—FT(DT：变形温度 FT：流动温度)之间的差值小于100度，(ST)<1100℃肯定会结焦。有的人认为，煤的结焦还与煤中的含铁量、含硫量有关，这是片面的，因为煤中的含铁量、含硫量的高低有可能会影响的灰融点，但不是绝对的。我们经常碰到高含硫量的煤炭，可也没见到结焦。
4、煤的发热量
影响煤的发热量因素有很多，我们仅从操作技术上来谈谈。
煤的发热量测定，是煤质分析中最重要的项目，它不仅是评价煤炭品质的好坏，对大多数热电厂来而言，而且还是结算的依据。所以，正确测定煤炭的发热量有重要的意义。
随着测定发热量用的量热仪越来越先进，似乎操作的重要性也越来越不易体现。但不然，我们只要细心地观察，有好多方面还需要操作人员去把握。如果关键操作不当，同样不能得到正确的结果。
①、新的燃烧皿直接用来测定，会出现发热偏低的现象。所以在使用前，应当将燃烧皿放入800℃的高温炉中烧至恒重再测定。
②、不同厂家的燃烧皿，因厚薄深浅不同，质量也不尽相同。在大量的实践中，我们发现，轻而薄的燃烧皿测得的热值要比重而厚的燃烧皿高。所以，在精密测量热值的时候，要尽量用大小、重量相对一致的燃烧皿。
③、氧弹充氧时间要一致，有一定的余量，避免出现充氧不足而出现燃烧不充分的现象，造成热值结果偏低。
④、禁止使用漏气的氧弹，每次进行测定时，都要检查氧弹，确保密封良好。否则，测出的热值也会偏低。 ⑤、为了减少化验误差，在每次正式测定煤样热值前，先要进行标准试样的测量，若在范围内，再正式测定。
关于煤炭的分析，影响因素很多。我们认为，取样、制样是关键。如何正确、科学、合理地取样、制样，是摆在每个企业面前的一个问题，尤其是要得到领导的重视。在化验中，操作人员在技术上要精益求精，找出最适合自己的一套化验方法。煤炭化验任重道远，在热电行业煤炭不断涨价，效益普遍降低的情况下，煤炭化验的正确性直接影响到企业经济效益。
第二篇：动物疫病实验室检验采样方法
NY/T 541—2002
前言
动物病料样品的采集是动物疾病诊断、流行病学调查或免疫监测所不可缺少的重要步骤，在各国的兽医学标准中都把这一部分纳入第一重要内容，广泛应用于动物疾病流行病学调查、动物检疫和科研教学。世界动物卫生组织[World Organization for Animal Health(英)，Office Intentional des Epizootic(法)，OIE]推荐的诊断方法中，也将该部分内容列为第一部分内容。
本标准是依据世界动物卫生组织(OIE)《诊断试验和疫苗标准手册》(2000版)(Manual of Standards for Diagnostic Tests and Vaccines ，2000)第1·1.1章"Sampling Methods"的技术要求编写的。本标准与该章的非原则性差异在于: ——本标准结合本国实践经验对操作程序和条件作了更具体的陈述和规定;
——本标准根据GB/T1.1-2000的规定和汉语习惯将该章的陈述性文本改为规范性标准文件。
本标准的附录A为规范性附录。 本标准由农业部畜牧兽医局提出。
本标准由全国动物检疫标准化技术委员会归口。 本标准起草单位:农业部动物检疫所。
本标准主要起草人:吴延功、杜元钊、朱万光、刘佩兰、仰惠芬。 1范围
本标准规定了动物疫病诊断实验室的样品采集方法。
本标准适用于病因(原)学、病理组织学、血清学、免疫学等实验室检验所需样品的采集。
2样品采集的一般原则和采集前的准备 2.1样品采集所遵循的一般原则
2.1.1凡发现患畜(包括马、牛、羊及猪等)有急性死亡时，如怀疑是炭疽，则不可随意解剖，应采取患畜的血液，万不得已时局部解剖作脾脏触片的显微镜检查。只有在确定不是炭疽后，方可进行剖检。
2.1.2采取病料的种类，根据不同的疾病或检验目的，采其相应的脏器、内容物、分泌物、排泄物或其他材料;进行流行病学调查、抗体检测、动物群体健康评估或环境卫生检测时，样品的数量应满足统计学的要求。采样时应小心谨慎，以免对动物产生不必要的剌激或损害和对采样者构成威胁。在无法估计病因时，可进行全面的采集。检查病变与采集病料应统筹考虑。
2.1.3内脏病料的采取，如患畜已死亡，应尽快采集，最迟不超过6h。 2.1.4血液样品在采集前一般禁食8h。
2.1.5应做好人身防护，严防人畜共患病感染。
2.1.6应防止污染环境，防止疫病传播，做好环境消毒和病害肉尸的处理。 2.2使用器械的消毒
刀、剪、镊子等用具煮沸消毒30min，使用前用酒精擦拭，用时进行火焰消毒。器皿(玻制、陶制等)经103kPa高压30min ，或经160℃干烤2h灭菌;或放于0.5%～1%的碳酸氢钠(NaHCO3)水中煮沸10min～15min，水洗后，再用清洁纱布擦干，保存于酒精、乙醚等溶液中备用。注射器和针头放于清洁水中煮沸30min。一般要求使用"一次性"针头和注射器。采取一种病料，使用一套器械与容器，不可用其再采其他病料或容纳其他脏器材料。采过病料的用具应先消毒后清洗。检查过传染性海绵状脑病的器械要放在2mol/L的氢氧化纳(NaOH)溶液中浸泡2h以上，才可再使用。
3样品的采集 3.1血液
3.1.1采血部位
大的哺乳动物可选用颈静脉或尾静脉采血，也可采胫外静脉和乳房静脉血。毛皮动物小量采血可穿刺耳尖或耳壳外侧静脉，多量采血可在隐静脉采集，也可用尖刀划破趾垫
1 0.5cm深或剪断尾尖部采血。啮齿类动物可从尾尖采血，也可由眼窝内的血管丛采血;兔可从耳背静脉、颈静脉或心脏采血。禽类通常选择翅静脉采血，也可通过心脏采血。
3.1.2采血方法
对动物采血部位的皮肤先剃毛(拔毛)，75%的酒精消毒，待干燥后采血，采血可用针管、针头、真空管或用三棱针穿刺，将血液滴到开口的试管内。禽类等的少量血清样品的采集，可用塑料管采集。用针头刺破消毒过的翅静脉，将血液滴到直径为3mm～4mm的塑料管内，将一端封口。
3.1.3采血种类 3.1.3.1全血样品
进行血液学分析，细菌、病毒或原虫培养，通常用全血样品，样品中加抗凝剂。抗凝剂可用0.1%肝素、阿氏液(见第A.l章)(阿氏液为红细胞保存液，使用时，以1份血液加2份阿氏液)，或枸橼酸钠(3.8%～4%的枸橼酸钠0.1mL，可抗1mL血液)。采血时应直接将血液滴入抗凝剂中，并立即连续摇动，充分混合。也可将血液放入装有玻璃珠的灭菌瓶内，震荡脱纤维蛋白。
3.1.3.2血清样品
进行血清学试验通常用血清样品。用作血清样品的血液中不加抗凝剂，血液在室温下静置2h～4h(防止曝晒)，待血液凝固，有血清析出时，用无菌剥离针剥离血凝块，然后置4℃冰箱过夜，待大部分血清析出后取出血清，必要时经低速离心分离出血清。在不影响检验要求原则下可因需要加入适宜的防腐剂。做病毒中和试验的血清避免使用化学防腐剂(如硼酸、硫柳汞等)。若需长时间保存，则将血清置20℃以下保存，但要尽量防止或减少反复冻融。样品容器上贴详细标签。3.1.3.3血浆的采集
采血试管内先加上抗凝剂(每10mL血加柠檬酸钠0.04g～0.05g)，血液采完后，将试管颠倒几次，使血液与抗凝剂充分混合，然后静止，待细胞下沉后，上层即为血浆。
3.2一般组织 3.2.1采样方法
用常规解剖器械剥离死亡动物的皮肤，体腔用消毒的器械剥开，所需病料按无菌操作方法从新鲜尸体中采集。剖开腹腔后，注意不要损坏肠道。
作病原分离用:进行细菌、病毒、原虫等病原分离所用组织块的采集，可用一套新消毒的器械切取所需器官的组织块，每个组织块应单独放在已消毒的容器内，容器壁上注明日期、组织或动物名称。注意防止组织间相互污染。
3.2.2采样种类
3.2.2.1病原分离样品的采集
用于微生物学检验的病料应新鲜，尽可能的减少污染。用于细菌分离的样品的采集，首先以烧红的刀片烫烙脏器表面，在烧烙部位刺一孔，用灭菌后的铂耳伸入孔内，取少量组织或液体，作涂片镜检或划线接种于适宜的培养基上。
3.2.2.2组织病理学检查样品的采集
采集包括病灶及临近正常组织的组织块，立即放入10倍于组织块的10%福尔马林溶液中固定。组织块厚度不超过0.5cm，切成1cm2～2cm2 (检查狂犬病则需要较大的组织块)。组织块切忌挤压、刮摸和用水洗。如作冷冻切片用，则将组织块放在0℃～4℃容器中，尽快送实验室检验。
3.3肠内容物或粪便
肠道只需选择病变最明显的部分，将其中的内容物弃去，用灭菌生理盐水轻轻冲洗;也可烧烙肠壁表面，用吸管扎穿肠壁，从肠腔内吸取内容物，将肠内容物放入盛有灭菌的30%甘油盐水缓冲保存液(见第A.2章)中送检。或者，将带有粪便的肠管两端结扎，从两端剪断送检。
从体外采集粪便，应力求新鲜。或者，用拭子小心地插到直肠粘膜表面采集粪便，然后将拭子放入盛有灭菌的30%甘油盐水缓冲保存液中送检。
3.4胃液及瘤胃内容物 3.4.1胃液采集
胃液可用多孔的胃管抽取。将胃管送入胃内，其外露端接在吸引器的负压瓶上，加负压后，胃液即可自动流出。
3.4.2瘤胃内容物采集
2 反刍动物在反刍时，与食团从食道逆入口腔时，立即开口拉住舌头，另一只手深入口腔即可取出少量的瘤胃内容物。
3.5呼吸道
应用灭菌的棉拭子采集鼻腔、咽喉或气管内的分泌物，蘸取分泌物后立即将拭子浸入保存液中，密封低温保存。常用的保存液有pH7.2～7.4的灭菌肉汤(见第A.3章)或磷酸盐缓冲盐水，如准备将待检标本接种组织培养，则保存于含0.5%乳蛋白水解物的汉克氏(Hanks)液中。一般每支拭子需保存液5mL。
3.6生殖道
可采集阴道或包皮冲洗液，或者采用合适的拭子，有时也可用尿道拭子采集。 3.7眼睛
眼结膜表面用拭子轻轻擦拭后，放在灭菌的30%甘油盐水缓冲保存液中送检。有时，也采取病变组织碎屑，置载玻片上，供显微镜检查。
3.8皮肤
病料直接采自病变部位，如病变皮肤的碎屑、未破裂水泡的水泡液、水泡皮等。 3.9胎儿
将流产后的整个胎儿，用塑料薄膜、油布或数层不透水的油纸包紧，装入木箱内，立即送往实验室。
3.10小家畜及家禽
将整个尸体包入不透水塑料薄膜、油纸或油布中，装入木箱内，送往实验室。 3.11骨
需要完整的骨标本时，应将附着的肌肉和韧带等全部除去，表面撒上食盐，然后包入浸过5%石炭酸溶液的纱布中，装入不漏水的容器内送往实验室。
3.12脑、脊髓
3.12.1全脑、脊髓的采集
如采取脑、脊髓做病毒检查，可将脑、脊髓浸入30%甘油盐水液中或将整个头部割下，包入浸过消毒液的纱布中，置于不漏水的容器内送往实验室。
3.12.2脑、脊髓液的采集 3.12.2.1采样前的准备
采样使用特制的专用穿刺针，或用长的封闭针头(将针头稍磨钝，并配以合适的针芯);采样前，术部及用具均按常规消毒。3.12.2.2采样方法
3.12.2.2.1颈椎穿刺法:穿刺点为环枢孔。将动物实施站立或横卧保定，使其头部向前下方屈曲，术部经剪毛消毒，穿刺针与皮肤面呈垂直缓慢刺入。将针体刺入蛛网膜下腔，立即拔出针芯，脑脊髓液自动流出或点滴状流出，盛入消毒容器内。
3.12.2.2.2腰椎穿刺法:穿刺部位为腰荐孔。实施站立保定，术部剪毛消毒后，用专用的穿刺针刺入，当刺入蛛网膜下腔时，即有脑脊髓液滴状滴出或用消毒注射器抽取，盛入消毒容器内。
3.12.2.3采样数量
大型动物颈部穿刺一次采集量35mL～70mL，腰椎穿刺一次采集量15mL～30mL。 3.13液体病料
采集胆汁、脓、粘液或关节液等样品时，用烫烙法消毒采样部位，用灭菌吸管、毛细吸管或注射器经烫烙部位插入，吸取内部液体材料，然后将材料注入灭菌的试管中，塞好棉塞送检。也可用接种环经消毒的部位插入，提取病料直接接种在培养基上。
供显微镜检查的脓、血液及粘液抹片的制备方法:先将材料置玻片上，再用一灭菌玻棒均匀涂抹或另用一玻片推抹。组织块、致密结节及脓汁等亦可在两张玻片中间，然后沿水平面向两端推移。用组织块作触片时，持小镊将组织块的游离面在玻片上轻轻涂抹即可。
3.14乳汁
乳房先用消毒药水洗净(取乳者的手亦应事先消毒)，并把乳房附近的毛刷湿，最初所挤的3～4把乳汁弃去，然后再采集10mL左右乳汁于灭菌试管中。进行血清学检验的乳汁不应冻结、加热或强烈震动。
3.15精液
精液样品用人工方法采集，所采样品应包括"富精"部分，并避免加入防腐剂。 3.16尿液的采集
3 在动物排尿时，用洁净的容器直接接取。也可使用塑料袋，固定在雌畜外阴部或雄畜的阴茎下接取尿液。采取尿液，宜早晨进行。
3.17环境
为监测环境卫生或调查疾病，可从遗弃物、通风管、下水道、孵化厂或屠宰场采集有代表性样品。
4送检样品的记录
送往实验室的样品应有一式三份的送检报告，一份随样品送实验室，一份随后寄去，另一份备案。样品记录至少应包括以下内容: a)畜主的姓名和畜禽场的地址;
b)畜(农)场里饲养的动物品种及其数量; c)被感染的动物种类;
d)首发病例和继发病例的日期及造成的损失; e)感染动物在畜群中的分布情况;
f)死亡动物数、出现临床症状的动物数量及其年龄;
g)临床症状及其持续时间，包括口腔、眼睛和腿部的情况，产奶或产蛋的记录，死亡情况和时间，免疫和用药情况等;
h)饲养类型和标准，包括饲料种类;
i)送检样品清单和说明，包括病料的种类、保存方法等; j)动物治疗史; k)要求做何种试验;
l)送检者的姓名、地址、邮编和电话; m)送检日期。 5样品的运送
所采集的样品以最快最直接的途径送往实验室。如果样品能在采集后24h内送抵实验室，则可放在4℃左右的容器中运送。只有在24h内不能将样品送往实验室并不致影响检验结果的情况下，才可把样品冷冻，并以此状态运送。根据试验需要决定送往实验室的样品是否放在保存液中运送。
要避免样品泄漏。装在试管或广口瓶中的病料密封后装在冰瓶中运送，防止试管和容器倾倒。如需寄送，则用带螺口的瓶子装样品，并用胶带或石蜡封口。将装样品的并有识别标志的瓶子放到更大的具有坚实外壳的容器内，并垫上足够的缓冲材料。空运时，将其放到飞机的加压舱内。
制成的涂片、触片、玻片上注名号码，并另附说明。玻片两端用细木条分隔开，层层叠加，底层和最上一片，涂面向内，用细线包扎，再用纸包好，在保证不被压碎的条件下运送。
所有样品都要贴上详细标签。 附录A (规范性附录) 待检样品保存液的配制 A.1阿(Alserer)氏液
葡萄糖
2.05g 柠檬酸钠(Na3C6H5O7·2H2 O)
0.80g 氯化钠(NaCl)
0.42g 蒸镏水(或无离子水)
加至100mL 溶解后，以10%柠檬酸调至pH为6.1分装后，70kPa 10 min灭菌，冷却后4℃保存备用。
A.2 30%甘油盐水缓冲液
甘油
30mL 氯化钠
4.2g 磷酸二氢钾
1.0g 磷酸氢二钾
3.lg 0.02%酚红
1.5mL 蒸馏水
加至100mL
4 加热溶化，校正pH值为7.6，100 kPa 15min灭菌，冰箱保存备用。 A.3肉汤(broth) 牛肉膏
3.5g 蛋白胨
10g 氯化钠
5g 充分混合后，加热溶解，校正pH为7.2～7.4，再用流通蒸气加热30min，用滤纸过滤，获苗黄色透
明液体，分装于试管或烧瓶中，以100kPa20min灭菌。保存于冰箱中备用。
第三篇：入厂汽车煤煤样取样方案
入场汽车煤煤样取样指导书
1、取样时必须做好个人安全防护，进入工作现场应佩带口罩、手套，穿工作服、戴安全帽，穿专用胶鞋。提高自身保护意识，做到不违章操作、不违章作业、不违章指挥，确保工作中不伤害自己、不伤害他人、不被他人伤害。
2、注意观察煤车卸车情况，煤车翻卸完毕后取样人员方可进行煤堆取样，严禁站在正翻卸煤的底开门自卸车后边及侧边，防止翻车及晃动的底车门伤人
3、夜间取样场所照明须达到安全要求，现场有专人指挥卸车、取样。
4、码头进厂煤车装载量是15-30T，根据《商品煤样人工取样方法》，每车设置2个取样点，当入厂煤汽车卸载完煤后，装载机铲去煤堆中上部分(煤堆的2/3部分)，剩余1/2子样数在煤堆余下的顶部均匀布点取取，取样时应挖坑至0.4m以下，在坑底用采样铲一次取足1个子样的煤量(>0.5kg)。坑的范围应大于铲的长度和宽度， 并有一定坡度保证坑壁不会坍塌。取样前应将滚落在坑底的煤块和矸石清除干净;保证取样有代表性。
5、 对进厂煤煤车每一车进行取样，保证每一车都有两个取样点。将所有的取样混合到一起搅匀，装入到取样桶密封。
第四篇：VOCs 采样
2、项目目标
(1)建立针对佛山市重点VOCs排放行业(包括印刷、制鞋、木质家具、金属表面处理和化工)VOCs排放量计算的实用方法体系。
(2)分析佛山市重点行业有机溶剂的使用及生产过程中VOCs的去向，建立行业VOCs的排放系数，并揭示生产过程VOCs物料平衡关系。
(3)通过现场监测，建立佛山市重点VOCs排放行业典型排放环节的VOCs排放成份特征谱(定性和定量)。
(4)计算2010年佛山市重点行业的VOCs排放总量及重点监管企业的排放量。
(5)评估重点行业VOCs治理设施的治理效果。
(6)基于对佛山市五大行业VOCs排放现状的研究，提出下一阶段工业VOCs治理的建议与对策。
3、研究范围与内容 3.1 研究范围
根据《佛山市大气污染源排放系数研究和排放量调查一期》的研究成果，佛山市工业源VOCs主要来源于印刷、家具、制鞋、家电机械、化学纤维等行业。同时，根据2010年5月佛山市工业源VOCs的普查结果可知，以2009年为基准，佛山市以印刷包装行业数量最多，其次为木制家具行业、制鞋行业、化工行业、印染纺织、设备制造行业。工业产值排首位的为木制家具，其次为化工及化学品制造、设备制造、制鞋行业、印染纺织行业和印刷行业。因此，针对佛山市产业分布特征，确立本次的研究范围限定为佛山市境内以下五个行业：
(1)木制家具行业：指以天然木材和木质人造板为主要材料，配以其他辅料(如油漆、贴面材料、玻璃、五金配件等)制作各种家具的生产活动。木制家具在生产过程中，由于要使用油漆等含挥发性有机物的原料，在家具喷涂和干燥过程中，大量的VOCs挥发出来污染环境。
(2)印刷行业：使用印版或其他方式将原稿上的图文信息转移到承印物上的工艺过程，按印刷版式不同可分为平板印刷、凹版印刷、凸版印刷、丝网印刷、柔性版印刷。不管哪种印刷方式，在印刷过程中均要使用含有挥发性有机物的油墨，在印刷过程中，油墨中的VOCs易挥发到空气中污染环境。
(3)制鞋行业：包括皮鞋和运动鞋两类。制鞋行业由于使用大量的胶黏剂和清洗剂而挥发出大量VOCs。
(4)化工行业：主要为涂料生产行业。涂料在生产过程中，使用多种有机溶剂作为原料，原料在使用过程中挥发出来，形成有机污染。
(5)金属表面处理行业，主要为机械类金属表面涂装，在涂装工艺过程中使用油漆等含挥发性有机物的原料，在喷涂和干燥过程中有机物挥发到环境中，形成有机污染，类似于家具行业。
3.2 研究内容
本课题组拟对上述行业的VOCs排放情况进行以下几个方面的研究： (1)对佛山市木制家具行业、印刷行业、制鞋行业、化工行业、金属表面处理行业进行调查，对上述行业的VOCs进行源分析，对特征污染物进行源强分析。
(2)研究有机原料使用量、VOCs产生量和排放量之间的关系，建立VOCs的物料平衡，根据物料平衡建立上述企业的VOCs排放因子，追踪VOCs的去向，包括扩散到大气环境中的量、水环境中的量、固体废物中的量及产品残留量。
(3)对企业进行现场采样监测，定量检测VOCs排放量并建立企业排放系数，与物料衡算方法计算得到的排放系数对比分析。定性分析废气中VOCs成份及原辅材料中VOCs成份，建立VOCs排放成份特征谱。
(4)根据企业调查与现场采样监测结果，建立上述行业的VOCs排放系数方法体系，依据佛山市上述重点行业的生产信息和行业特点，计算佛山市重点行业2010年VOCs排放总量。
(5)考察佛山市木制家具行业、印刷行业、制鞋行业、化工行业、金属表面处理行业的工艺水平，通过对比国内外的先进工艺，为佛山市主要行业实行清洁生产提供参考依据。
(6)鉴于前期调查结果表明，印刷行业、制鞋行业大多为无组织排放，木制家具行业和金属表面处理行业多采用水帘除漆雾，涂料行业虽然采取了处理设施，但多数设备没有定期保养，没有达到最大的有机废气处理效果。因此，此次研究将进一步调查各行业污染物的排放特征和废气处理工艺，评估治理设施的治理效果，提出合理的VOCs治理措施和设备维护保养方案，指导企业开展VOCs控制、节能减排和清洁生产计划。
1.1. 采样位置与采样点
1.1.1. 有组织排放
有组织排放，即产生的废气通过排气筒集中向空气中排放。采样位置应避开涡流区(主要是避开烟道弯头和断面急剧变化部位)，优先选择在垂直管段。
可能存在圆形断面的排气筒和矩形断面排气筒，视实际情况，如图1，图2示意，已开设采样孔的，于采样孔采样。未开设采样孔的，于排气筒上方，将采样器管路(探头)伸入排气筒采样(不少于50cm)。
由于气态污染物在采样断面内，一般是混合均匀的，可取靠近烟道中心的一点作为采样点，使用SUMMA罐/DNPH采集样品。
废气排放流速、气温、湿度等的测量点以图
1、图2示意，一般情况下可在靠近烟道中心的一点进行测定，测定三组数据，记录数据取平均值。
图1 圆形断面的测定点
图2 矩形断面的测定点
1.1.2. 无组织排放
无组织排放是指在生产过程中产生的废气直接向外排放，及不通过排气筒无规则排放。
采样位置为主要生产车间。采样点设置在逸散浓度大的设备附近的工作地点，同时考虑劳动者接触时间最长的工作地点。
6.4 现场监测
本研究将根据相关规范性文件，开展佛山市重点行业VOCs排放的现场监测，监测内容如下：
(1)采样方法：Tenax管及SUMMA罐(数码罐)法采集VOCs样品等。 (2)标准和规范：依据详见“4. 规范性文件”。
(3)采样设备：SUMMA罐、流量控制阀、Tenax管、大气采样器、烟气流速测定仪。
(4)有组织排放采样
①监测采样时，收集废气至排气筒的所有生产线应在正常稳定生产状态，并同步记录生产情况，如生产工艺、原辅材料使用等。
②采样位置为排气筒上设置的永久采样口;如排气筒未设置永久采样口，应根据相关标准钻取采样口。
③采样体积和采样时间可根据实际监测情况确定。
④在排放时段进行按一定时间间隔进行监测，并采集平行样品;同步进行包括废气流速、温度、湿度等废气排放参数。
⑤注意事项：
(a) 采样中部分废气的温度可能较高，应考虑温度对采样及监测的影响。 (b) 部分废气的湿度可能较高，应考虑湿度对采样及监测的影响。 (5)无组织排放采样：
对于生产过程VOCs的无组织排放的，采取监测使用有机溶剂环节车间的VOCs的排放。
①监测时，应保证工厂正处在正常稳定生产状态。
②根据车间生产情况，按照相关技术规范，布设车间采样点。 ③采样体积和采样时间可根据实际监测情况确定。 ④应采集背景空白样品。 ⑤在正常生产时段按一定时间间隔进行监测，并采集平行样品;同步测定气温、气压、风速、湿度等气象参数。
(6)VOCs治理技术效果监测
对于配备有VOCs治理设备的厂家，进行治理前后VOCs监测。有组织排放VOCs样品的采集应分别在治理设备的前后同步采集VOCs样品。
(7)其他的VOCs监测
根据各行业的生产工艺情况，对含VOCs原辅材料、产品和生产过程中产生的废水和固体废物采集有代表性的样品送实验室测定。
6.5 实验室分析
6.5.1 采样罐采样气相色谱-质谱(GC-MS)法
(1)采用经特殊处理的不锈钢罐(SUMMA罐)采集空气样品，然后进行样品预浓缩和除去惰性气体后，用气相色谱分离和用质谱测定样品中的VOCs。
(2)参考规范：详见“4. 规范性文件”。
(3)仪器：气相色谱-质谱仪;气相色谱分析柱;预冷冻浓缩系统;真空系统;空气VOC自动进样系统。
(4)试剂和材料：惰性气体和超高纯零空气;气体标准物质(符合国家标准);液氮;正己烷或甲醇;4-溴氟苯(BFB)。
(5)样品预处理：空气中的样品采集后需进行富集，以满足仪器进样分析的检测限(源排放气体的检测)。本研究采用低温样品富集的方法。
(6)GC-MS分析： 将已采集VOCs样品的SUMMA采样罐至于自动进样器上，连接至GC-MS上进行分析。
(7)定性和定量分析
① 定性方法：谱库检索、特征离子和保留时间。
② 定量方法：先计算各种物质的峰面积-浓度标准曲线回归方程，然后用质谱的定量软件进行定量。
6.5.2固体吸附剂采样法
热脱附气相色谱-质谱分析法
本方法使用无油采样器采集空气，使空气通过装Tenax固体吸附剂的吸附管，然后将吸附管放入加热器中迅速加热，待分析的物质从吸附剂上被脱附后，由载气带入气相色谱的毛细柱中，经色谱分离后由质谱进行VOCs的定性定量分析。
(1)参考规范：详见“4. 规范性文件”。
(2)仪器：气相色谱-质谱仪;气相色谱分析柱;热脱附进样器;真空系统。 (3)试剂：惰性气体和超高纯零空气;标准物质(符合国家标准);液氮;正己烷或甲醇;4-溴氟苯(BFB)。
(4)通过热脱附进样器进行样品热脱附处理
(5)GC-MS分析: 连接热脱附进样器至GC-MS上进行分析。 (6)定性和定量分析
① 定性方法：谱库检索、特征离子和保留时间。
② 定量方法：先计算各种物质的峰面积-浓度标准曲线回归方程，然后用质谱的定量软件进行定量。
6.5.3原辅材料和产品残留VOCs的分析
为了研究产品生产流程中VOCs的输入量和输出量，要测定原辅材料中VOCs含量和产品VOCs残留量。样品的检测按照《色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样》(GB/T 3186-2006)、《色漆、清漆和塑料 不挥发物的测定》(GB.T1725-2007)、《环境标志产品技术要求 胶印油墨》(HJ-T-2007)附录 A和《环境标志产品技术要求—水性涂料环境标准》(HJ/T 201-2005)附录 A的规定进行。
6.5.4废水和固废中VOCs的分析
流失到废水中VOCs样品的采集将依据《水与废水监测分析方法(第四版)》进行，并使用吹脱捕集-气象色谱法进行分析测定。固体废物中VOCs的测定参照《气相色谱法危险废物鉴别标准 浸出毒性鉴别》(GB5085.3-2007)附录O进行分析。
7、质量与进度保证 7.1技术规范
现场监测过程中的质量保证和质量控制将按照《固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范》(试行)(HJ/373-2007)、《环境空气质量手工监测技术规范》(HJ/T194-2005)和《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》(GBZ159-2004)的要求进行。
7.2 监测人员
现场调查和监测人员应经培训，熟悉课题研究内容和现场监测的方法和规范，并持证上岗;实验室分析人员应经培训，熟悉分析测试的工作，并按相关要求持证上岗。
7.3 监测仪器与设备
(1)监测用仪器属于国家强制检定目录内的工作计量器具，必须检定合格并在检定周期内。
(2)采样器或流量计应按规定校准。采样后流量变化大于5%，但不大于20%，应进行修正;流量变化大于20%，应重新采样。
(3)便携式烟气分析仪、便携式电子皂膜流量计、智能(综合)烟气分析仪等设备应根据仪器使用频率，定期进行校准，在使用频率较高的情况下，应增加校准次数。用仪器量程中点值附近浓度的标准气体校准，若仪器示值偏差不高于±5%，则为合格。
7.4 采样质量控制 7.4.1烟气参数测定
排气参数和样品采集之前，应对采样系统的密封性进行检测。采样系统密封性的技术参数应符合仪器说明书中的要求。
温度测量时，监测点应尽量位于烟道中心。
排气压力测定时，应首先进行零点校准。测定排气压力时皮托管的全压孔要正对气流方向，偏差不得超过10度。
7.4.2样品采集
(1)使用采样罐采样
采样罐需经过检漏测试，采样罐用氮气加压至30psig做检漏测试，24小时内罐中压降应≯±2psig(±13.8kPa)。 如采样罐经检漏测试，其结果无法符合规定要求，经证明为泄漏所致的，此采样罐将不能被使用。
采样罐还需进行清洗确认：用 GC-MS 分析一个干净、湿化、氮气填充至 20psig 的采样罐作为采样罐的空白试验。 任何一个采样罐的空白试验结果中，每个目标化合物的浓度应小于 0.2×10-9V/V ，否则该采样罐不能被使用且要重新清洗。采样罐清洗后最终真空度应小于 0.05mmHg。现场采样的样品罐经过一个标准气体校准，其回收率应在 90%-120%之间。
(2)使用Tenax管采样
进行吸附管回收实验，应重复回收试验三次，求取平均值，以保证试验过程的可靠性。平均回收率的有效范围为：0.70
进行样品吸附效率测试，以保证吸附效率，并保证吸附管后部分的结果不超过总量(前后部分之和)的10%。
7.5 实验室分析质量控制
(1)实验室分析用的各种试剂和纯水的质量必须符合分析方法的要求。待测样品应及时分析，否则必须按监测项目的要求保存，并在规定的期限内分析完毕。每批样品至少做一个全程空白样，实验室内进行质控样品的测定，能做平行双样的分析项目，分析每批样品时均须做10%以上的平行双样，样品较少时，每批样品至少做一份样品的平行双样。
(2)仪器性能测试的BFB调谐：GC-MS系统调谐按仪器说明书进行，先进行自动调谐，在此基础上每24小时用BFB作仪器性能检验1次。假如BFB技术标准没有达到，MS必须重新调谐，并采取必要措施去达到技术标准。分析样品空白及校正标准前，实验室确认GC-MS系统能满足质谱离子丰度标准。
(3)空白样品分析
①为了监测可能的实验室污染，按批或定期进行空白样品分析。空白分析中所用的分析试剂、标样、设备、仪器装置与样品分析相同，分析程序也相同。一个实验室的方法空白是用一个没有使用过的、没有离开实验室的、用湿润零空气填充的清洁的采样罐，加入样品分析相同量的内标。只要遇到一个高浓度样品分析后立即作空白分析。
②技术检验标准：每个内标面积响应与标线的有效标准平均面积响应的积分改变率不超过±40%。空白分析中每个内标保留时间漂移在标线中内标保留时间的±0.33 分钟。任何目标化合物的浓度应不大于最小检测量的值。
③假如空白没有满足技术验收标准，应该认为分析系统失控，必须找出污染源，同时采取适当纠正措施。
(4)校正
在样品和空白分析之前必须进行日校准，确保仪器处于准确运行和连续掌控之中。日校准样用标准曲线中间浓度值。每个目标化合物日校准中的D%必须在±30%之内。假如校准技术检验没有达到，应检查系统问题或做矫正行为达到技术标准。
相对校正因子(RRF)的百分偏差(D%)计算公式如下式：
D%RRFcRRFiRRFi100
式中：
RRFc--连续日校准标准化合物的RRF;
RRFi --最近校准曲线中目标化合物的平均RRF。
7.6 数据处理质量控制
数据分析过程的质量控制与质量保证程序包括对相关数据记录、计算、数据处理过程、完备性及文档编制等的一般性质量检查，贯穿于调研、监测、实验分析数据的整合、处理及分析等所有过程，具体如下。
(1)所有现场监测和实验室分析数据须经统计检验，达到要求的置信度后方可作为作为后续计算使用。
(2)数据记录、处理与分析过程的文件应有若干份拷贝备份，并保证备份数据的完整性及备份文件的安全性。
(3)针对在数据记录、处理与分析过程中所做的各种修订、注释、假设等应进行文档记录，以便对结果进行审计，评估数据分析的全过程。
第五篇：水质监测采样试题
1.关于水质监测采样断面的布设规定：在大支流或特殊水质的支流汇合于主流时，
应在地点设置采样断面。
2.用碘量法测定水中溶解氧时，如何采集和保存样品?
3.水质监测采样断面的布设，要求污染源对水体水质有影响的河段，一般需设置断
面、断面和断面。
4.测定六价铬与总铬的水样保存方法有何不同?为什么?
5.河流与湖泊采样的垂线应如何布设?
6.我国目前一般河流、湖泊及水库的采样频率是多少?
7.保存水样防止变质的措施有：(1)、(2)、(3)及(4)。
8.对含、和的水样应定容采样。
采集含汞水样需加入进行样品保存。
9.我国污水综合排放标准中，排放的污染物按其性质分为几类?每类各举3例，并说明各类在何处采样?
10.简述一般水样自采集后到分析测试前应如何管理。