前言
(1) 萘普生的简介
20世纪50年代和60年代, 将萘普生誉为“超级阿司匹林”, 1964年, 人们选择性地开发了萘普生, 1966、1974年分别在英国、美国上市, 1983年在英国成为第一个通过非处方药方式销售的非类固醇类抗炎药, 最近的证据表明, 其应用前景还可能包括在某些癌症和阿尔茨海默病老年痴呆症中具有的保护作用。
(2) 研究的方法
随着科技的进步紫外分光光度法现已广泛的应用在药物组分含量的测定, 随着实践的不断进行在未来的药物分析中将会不断的被采用。
本课题主要采用紫外分光光度法分别对萘普生片中萘普生含量的进行测定。采用紫外分光光度法对萘普生片含量测定[6], 通过标准曲线的制备及线性的回归、重现性实验、稳定性试验、回收实验对紫外分光光度法进行验证, 为以后的测定工作省去繁琐的工序, 通过数据对比比较紫外分光光度法和直接滴定法的优劣, 选取高效快捷的分析方法。
1 实验部分
1.1 紫外分光光度法测定萘普生片含量
1.1.1 仪器试剂
紫外AE-240型电子天平 (瑞士梅特勒公司) , 研钵, 烧杯, 玻璃棒, 容量瓶 (25m L、50m L、100m L) , UV-2550型可见-分光光度计 (日本岛津) , 氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) , 5批不同产地的萘普生片合格样品 (A, 哈尔滨, 批号为20090404;B, 安徽, 批号为20090907;C, 山西, 批号为20090512;D, 湖北, 批号为20090107;E, 吉林, 批号为20091001;F, 江苏, 批号20100102) , 萘普生对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号为100179—200303) ;蒸馏水。
1.1.2 溶液制备
称取萘普生对照品 (中国药品生物制品检定所, 批号为100179—200303) 适量, 用0.1mol/L的氢氧化钠滴定液配制, 即得对照品溶液。取萘普生片, 研细, 精密称取适量。用0.1mol/L的氢氧化钠滴定液配制, 作为供试品溶液。
1.1.3 实验结果与讨论
(1) 测定波长选择
取对照品溶液, 以0.1mol/L的氢氧化钠滴定液为空白, 在200~400nm波长范围内扫描, 在262nm与273nm波长处有最大吸收峰。另取供试品溶液以0.1mol/L的氢氧化钠滴定液为空白, 在200~400nm波长范围内扫描, 结果在此两波长处也有相同的最大吸收峰, 由于262nm波长处测定吸光度高于273nm波长处的吸光度, 故选262nm为测定波长。
(2) 标准曲线的制备
精密称取萘普生对照品500.0mg置100m L容量瓶中, 加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 滤过。精密量取续滤液2.0、4.0、6.0、8.0、10.0m L分别置100m L容量瓶中, 加0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 以空白作参比, 用紫外分光光度计分别在262nm波长处测定吸光度并记录数据。
得到回归方程为A=-0.0239+1.857c (mg/m L) , r=0.9995, 本品在0.1~0.5mg/m L时吸光度和溶液浓度呈良好的线性关系。
(3) 稳定性试验
取线性关系项下的标准溶液, 室温条件下放置0, 4, 8, 12后, 在262nm处测定吸光度。
实验的数据表明在0、4、8、12、24小时测得不同系列的萘普生的吸光度变化不大, 由此说明萘普生在24h内相对稳定。
(4) 重现性试验
取供试品6份, 分别配制成质量浓度为0.300mg/m L的溶液, 进行测定含量, 样品平均含量为标示量的100.7%, 其RSD为0.290% (n=6) 。
通过重现性试验的数据得知紫外分光光度法测定萘普生含量的重现性良好。
(5) 样品含量测定
取5批萘普生片 (样品A~F) , 分别制备成溶液, 以0.1mol/L的氢氧化钠滴定液为空白, 在262nm波长处测定吸光度。另取对照品溶液, 同法测定, 根据回归方程A=-0.0239+1.857c (mg/m L) 计算含量, 从而计算标示量。紫外分光光度测定萘普生的含量:A, 哈尔滨, 批号20090404104.34;B, 安徽, 批号为20090907104.63;C, 山西, 批号为20090512104.96;D, 湖北, 批号为20090107103.78;E, 吉林, 批号为20091001101.81;F, 江苏, 批号20100102102.84
1.1.4 结论
采用紫外分光光度法测定萘普生片含量, 通过标准曲线的制备及线性回归、重现性实验、稳定性试验、回收实验验证了紫外分光光度法是测定萘普生含量的可靠方法, 平均回收率99.90%, RSD为0.63%, 回归方程为A=-0.0239+1.857c (mg/m L) , R=0.9995。
1.2 药典法 (直接滴定法) 测定萘普生片的含量
(1) 直接滴定法样品含量的测定
取不同批号不同产地萘普生片 (标示量0.5g) 20片, 分别除去包衣后, 精密称定研磨均匀。分别精密称取适量 (约相当于萘普生0.5g) , 加中性甲醇 (对酚酞指示剂显中性) 20m L, 振摇使萘普生充分溶解, 用垂熔玻璃漏斗滤过, 容器与滤器用中性甲醇洗涤4次, 每次10m L洗涤与滤液合并, 加酚酞指示液5滴, 用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 滴定并将滴定的结果用空白校正。每1m L氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L) 相当于20.03mg的C14H14O3。并计算标示量 (%) 。直接滴定法测定萘普生含量的数据A, 哈尔滨, 批号20090404103.46;B, 安徽, 批号为20090907103.40;C山西, 批号为20090512103.68;D, 湖北, 批号为20090107101.61;E, 吉林, 批号为20091001102.30;F, 江苏, 批号20100102102.42
1.3 结论
药典法测定萘普生含量回收率为99.97%, RSD为0.17%R=0.998。虽比紫外分光光度法高, 但药典法采用的是中和滴定法, 需经垂熔漏斗滤过等步骤, 操作较繁琐、费时、工作量大故紫外分光光度法足以用于萘普生含量的测定。
2 结果与讨论
通过方法进行对比, 结论如下:
(1) 紫外分光光度法测定萘普生的含量简便易行, 不受条件限制且准确度和灵敏度较高,
(2) 通过含量的测定, 标准曲线的制备和线性的回归, 以及精密度实验、重现性实验、稳定性试验和回收实验的对比, 紫外分光光度法更具优势。
(3) 紫外分光光度法测定萘普生的含量, 平均回收率99.90%, RSD为0.63%, 回归方程为A=-0.0239+1.857c (mg/m L) , R=0.9995, 本品在0.1~0.5mg/m L时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系。本法简便、快速, 且结果基本与药典法一致, 可用于萘普生的快速测定。
摘要：本文采用紫外分光光度法和酸碱中和法测定萘普生含量, 通过结果比较两种方法的优劣。实验结果表明紫外分光光度法在检测波长为262nm时萘普生质量浓度在0.10.5mg/m L时吸收度和溶液浓度呈良好的线性关系 (r=0.9995) , 平均回收率为99.90%, RSD为0.63%, 而酸碱中和滴定法操作繁琐、费时, 所用的供试品量很大, 人为误差较大。紫外分光光度法则简便、快捷得多, 供试品用量也很小, 简便、快速, 结果准确、可靠、重现性好, 可以用于萘普生片的质量控制。
关键词：紫外分光光度法,萘普生片,含量测定
参考文献
[1] 杨宝峰.药理学[M].第6版.人民卫生出版社, 160 ~179.
[2] 李悦, 朱运贵.复方伪麻普生缓释片的人体药物动力学及相对生物利用度研究[J].实用临床医药杂志, 2006, 56 (5) :125 ~132.
[3] 徐建华, 孙桂华.萘普生、布洛芬、炎痛喜康对骨关节炎和类风湿性关节炎治疗作用的比较[J].国外医药.合成药.生化药.制剂分册, 1994, 28 (4) :286 ~292.
[4] 刘漫.国内外解热镇痛药发展概况[J].医药研究, 2004, 3 (40) :50 ~56.
[5] 国家药典委员会.中华人民共和国药典 (二部) [M].北京:化学工业出版社, 2010, 25 (6) :22~23.
[6] 吴闯.紫外分光光度法测定萘普生的含量[J].广西医科大学学报, 2005, 22 (4) :545~546.
[7] 谭博, 赵悦辉.紫外分光光度法测定萘普生的含量[J].药物鉴定, 2007, 26 (5) :361~364.