对二甲苯是我们芳烃生产中的主要产品, 在生产的过程中还会有一些苯、甲苯以及二甲苯等苯系物产品。苯系物的挥发性极强, 容易存在于空气中, 进而由人的呼吸道进入到体内。同时其还具备着较强的脂溶性, 能够直接通过完好的皮肤进入到人体内。若苯系物蒸汽的浓度较高, 在短时间内, 就会使人产生休克、昏厥以及急性苯中毒等现象, 严重还会造成生命危险。在苯系物中, 二甲苯是一种无色透明, 具有一定芳香气味的挥发性液体, 能够致畸, 直接影响到肌肉及骨骼的正常发育。因此采取气相色谱法来测定工作场所空气中二甲苯含量具有十分重要的现实意义。
1 材料与方法
1.1 原理
运用活性炭吸附工作场所空气中二甲苯, 并经过热解吸, 在FFAP柱中进行分离, 检测器主要运用的是氢火焰离子化检测器。然后保留时间定性, 峰面积定量。
1.2 材料
活性炭采样管 (热解吸型, 内装100mg活性碳) ;RJ-1型热解吸炉;气相色谱仪 (带氢火焰离子化检测器) ;色谱柱: (柱长3m、内径2mm、不锈钢柱) ;FFAP Chromosorb W/AW=10:100;柱温90℃, 汽化室温度:140℃, 检测室温度:140℃, 载气 (氮气) 30m L/min;六通阀气体定量进样器;采样仪0-1L/min采样仪;二甲苯烷均色谱纯;FFAP色谱固定液;Chromosorb W/AW担体60-80目;标准溶液:用微量注射器准确抽取1.0μL的二甲苯 (20℃时, 1μL二甲苯质量为0.8802mg) 注入一个100m L二硫化碳溶剂中摇匀。此标准溶液浓度为8.802μg/m L。
1.3 方法
1.3.1 采样
依据GBZ 159-2004《工作场所空气中有害物质监测的采样规范》进行现场采样。采样分为短时间采样、长时间采样以及个体采样三种:第一, 短时间采样。也就是在采样点, 首先将活性炭管两端打开, 并按照200m L/min的速度进行空气样品的采样, 且采样15min即可;第二, 长时间采样。在采样地点, 将活性炭管两端打开, 按照50m L/min的速度进行采样, 并采样2-8h;第三, 个体采样。将活性炭管两端打开, 并将其佩戴在采样对象的前胸上部, 越接近呼吸带越好, 并按照50m L/min的速度进行采样, 采样2-8h。采样结束之后, 立即将活性炭管两端封闭严实, 并放入清洁容器来进行运输和保存。
1.3.2 样品处理
用100m L的注射器和样品管的进气端连接在一起, 并置入热解吸炉中。在350℃的温度下, 利用氮气, 按照50-60m L/min的流量将其解吸为100m L。该解吸气主要用于后期测定。
1.3.3 标准曲线的绘制
用清洁空气将标准溶液稀释为0.00、0.10、0.20、0.40μg/m L标准系列, 六通阀定量进样, 依次进1.0m L标准系列, 记录保留时间及峰面积。每个浓度重复3次。最终按照峰面积均值和二甲苯的浓度 (μg/m L) 绘制标准曲线。
1.3.4 样品测定
取1.0ml 1.3.2中的样品进行测定。记录测量的峰面积, 依据标准曲线查得二甲苯浓度 (μg/m L) 。
2 结果
(1) 方法的线性范围及检出限。依照1.3.3标准曲线, 得出该方法的线性范围及最低检出浓度如下所示:
(2) 法的精密度试验。用标准液配制三种不同浓度的标准系列, 取1m L进样, 计算总相对标准偏差。方法的精密度试验 (n=6) 如下所示:
可见二甲苯毒物三种浓度测定的结果重现性较好, 总相对标准偏差均在10%以内。
(3) 热解吸效率试验。将一定量二甲苯毒物的标准液置入活性炭管中, 立即将塑料帽套上, 并平均一晚后, 再测定毒物的含量, 计算解吸效率 (n=6) 如下所示:
结果表明:二甲苯毒物热解吸效率在80%以上。符合《工作场所空气中有毒物质检测方法研究规范》的要求。
(4) 穿透容量等技术指标的试验。二甲苯的穿透容量, 在活性炭管中的稳定时间, 采样效率等指标的试验结果同标准方法。
(5) 气相色谱图。取1m L1.2中的标准溶液, 得标准样品气相色谱图见图1。
总之, 采用活性炭管对工作场所空气中二甲苯进行采集, 然后利用热解吸的方法, 取1m L样品注入到气相色谱仪中进行测定。经过试验得出结论:活性炭管能够有效吸附二甲苯毒物, 该测定方法的重现性比较好, 不同浓度的相对标准偏差也能够控制在10%以内, 平均解吸率高达80%以上。该测定方法最低检测浓度 (0.5mg/m3) 能够满足日常工作的需求。
摘要：伴随着科学技术的日新月异, 各种以石脑油为原料生产对二甲苯的化工厂纷纷建立。这些化工厂在生产的同时, 也使得工作场所的空气污染日趋严重。空气中, 苯系物的挥发性比较强, 直接影响到人体的中枢神经以及植物神经系统。因此快速检测空气中二甲苯的含量十分必要。运用活性炭吸附—CS2解吸毛细管气相色谱法, 来对空气中的二甲苯进行测定, 期望对同行有所裨益。
关键词：空气,二甲苯,热解吸,气相色谱法
参考文献
[1] 邱训军, 徐小作, 袁青, 吴泽宏.工作场所空气中9种物质同时测定的气相色谱法[J].职业与健康, 2010, 05:504-506.
[2] 陈虹娅, 丁志友.气相色谱法同时测定工作场所空气中7种共存有机毒物[J].中国卫生检验杂志, 2010, 03:506-507.
[3] 徐明敏, 陈波, 陈武明.毛细管气相色谱法测定工作场所空气中苯系物和脂肪酮[J].中国卫生检验杂志, 2007, 07:1231-1232.
[4] GBZ 159-2004.作场所空气中有害物质监测的采样规范, [S].