1 实验简介
碳对二氧化钛纳米管的掺杂可以把二氧化钛带隙进行改变, 经过改变的二氧化钛, 它的性能也得到相应的提高, 尤其是它的选择性有了明显的提高。本实验采用葡萄糖掺杂, 来得到不同配比的二氧化钛纳米管, 然后进行红外光谱检测。
2 仪器及药品
仪器:水热反应器 (聚合反应釜) 、超声波清洗器、电子天平、红外光谱仪
药品:氢氧化钠、P25、葡萄糖、去离子水
3 实验步骤
(1) 氢氧化钠溶液的配置。通过计算求得, 需要称取150g固体氢氧化钠于烧杯中, 先加入少量去离子水溶解氢氧化钠, 然后用玻璃棒进行移液, 移到250 m L的容量瓶中, 然后再继续加入去离子水来进行定容, 最后盖紧旋塞, 进行上下震荡, 即可得配得所需溶液250ml、15M的氢氧化钠溶液。
(2) 在容积为200ml的烧杯中, 量取大约60ml、浓度为15M的Na OH溶液, 然后用电子天平再称取2.000g的P25, , 加入到烧杯之中, 与氢氧化钠溶液混合。将混合溶液放入超声波清洗器中, 时间设定大约为25分钟, 等到P25与氢氧化钠充分混合后, 将其取出。然后称取质量为2g的葡萄糖加入混合液中, 利用机械搅拌器对该混合液进行搅拌 (转速保持在700r/min) , 搅拌时间大约为15min, 反应物得到了充分溶解, 最后再次将烧杯放入超声波清洗器中超声大约15分钟左右。
(3) 将上述最后得到的混合液转移到容积为100 m L的聚合反应釜中, 用钢棒将其旋钮扭紧, 待旋钮扭紧之后, 将它放进烘箱中, 将温度设置为180℃, 加热时间为24h, 24小时后将反应釜取出, 然后将它放置一段时间, 等到它冷却到25℃左右再将它打开。将已经反应完全的混合液进行抽滤, 待抽滤完成后, 再用去离子水洗涤3-4次。最后将抽滤后得到的固体, 放在表面皿上, 再次放进烘箱中, 温度设置为80℃, 加热时间为7个小时, 7个小时后将其取出, 研磨过后, 即可得到所需的产品。
(4) 分别称取2.00g、1.50g、1.00g葡萄糖重复上述步骤, 制取C掺杂量不同的二氧化钛纳米管。
(5) 对样品进行压片, 进行红外光谱检测。
4 结果分析
5 红外光谱图的分析
根据图1可以看出, b、c两个样品的谱图基本相似, 都在1050 cm-1-1490 cm-1之间有吸收峰, 而a样品在波长1100cm-1左右出现了比较强烈的吸收峰, 由此可以说明三个样品中都掺杂上了C。但是根据图1中不同C掺杂量的二氧化钛纳米管的谱图上吸收峰的强烈程度, 可以比较分析出b、c两个样品C的掺杂量比较少, a样品中C的掺杂量是比较多的。除此之外, b、c这两个样品的谱图在1500-3250之间有平而宽的吸收带, 当C的掺杂量不同时, 这个红外吸收带没有太大的变化, 而且两个样品的谱图走势也基本相同, 说明b、c两个样品含有的晶体基本相似, 那么b、c两个样品的C掺杂量也几乎相同。
摘要：本文主要是从两方面来进行研究, 一方面是制备C掺杂的二氧化钛纳米管, 本实验以葡萄糖为碳源, 采用水热法来进行制备C掺杂量不同的二氧化钛纳米管。另一方面, 对不同样品进行红外光谱检测。
关键词：水热法,C掺杂二氧化钛纳米管,红外光谱
参考文献
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