光谱学与光谱学分析范文第1篇
与上面的研究方法不同, 本文对不同时期的太湖水在紫外光的激发下得到的荧光光谱进行研究分析, 根据得到的荧光光谱强度的变化来判断蓝藻的生长趋势。
1 实验方法
本实验以太湖梅梁湾处的太湖水为试样, 取试样盛于石英比色皿中, 放置在光谱测量系统样品室, 由Xe灯通过激发单色器获得所需的各种不同波长的激光, 激励样品, 然后采用荧光分光光度计测量其荧光光谱特性。实验原理图如图1所示。
2 结果与分析
2.1 太湖水试样和培养液在270nm和290nm激发下的荧光光谱
为了便于更好地对太湖水的荧光光谱进行对比分析, 我们选取紫外光波长范围内激发得到荧光谱图效果较好的270nm和290nm作为激发波长。同时为了探索出这些荧光峰的来源, 我们利用NaNO3和K2HPO4作为氮源和磷源, 用蒸馏水配制P质量浓度分别0.02mg/l, 0.1mg/l, 0.4mg/l和2.0mg/l的培养。图2所示为太湖水试样和培养液中P质量浓度为2.0mg/l时所得到的光谱图 (已滤去激发光) 。从图中可以看到, 两种试样在用270nm激发时300nm～380nm范围内出现了两个明显的荧光峰, 所对应的波长分别为307nm和318nm;用290nm激发的时候300nm～380nm出现了一个明显的荧光峰, 所对应的波长为319nm。两条荧光光谱线的荧光谱峰是对应的。因为培养液是加入在蒸馏水中, 而水分子本身是不产生荧光的, 所以蒸馏水在这个波段范围内不会产生任何的荧光谱峰[9], 因此, 我们可以认为, 图2中所示的太湖水在300nm～380nm波长范围内的荧光光谱是由其中的NP化合物造成, 也即说明了在太湖水中含有一定浓度的NP化合物。
2.2 4月、6月和8月太湖水试样在紫外光激发下的荧光光谱比较
采用270nm和290nm作为激发波长, 我们分别对4月、6月和8月的太湖水进行研究, 如图3a和3b所示。图中可以看到, 4月和6月试样的荧光谱并没有发生太大的变化, 只是荧光峰的相对强度发生了稍许改变, 8月份的荧光相对强度明显增加。
为了研究NP化合物中的P质量浓度和荧光谱峰相对强度的关系, 我们又做了P质量浓度不同的NP化合物培养液的荧光光谱图, 如图4a和4b所示 (图中已滤去激发光) 。从图4可以看出, 随着NP化合物中的P浓度的逐渐变大, 其对应的荧光光谱强度也在逐渐增加。比较图2和图4, 我们可以得到:NP化合物中的P的浓度和荧光的强度之间呈正相关;4月、6月和8月的太湖水中NP化合物中的P的浓度在逐渐变大。
2.3 氮磷化合物中的P质量浓度对蓝藻生长的影响
为了分析氮磷化合物中的P质量浓度对蓝藻生长的影响, 我们对4月、6月、8月和10月取得的太湖水试样分别用270nm和290nm的激发光进行激发, 得到的荧光光谱图如图5所示 (图中已滤去激发光) 。从图中可以看到, 4月、6月和8月的荧光谱相对强度在逐渐增加, 而10月份的荧光谱相对强度比8月份要小, 而从前面2.2节中我们已经得出, NP化合物中的P质量浓度与荧光的强度之间呈正相关。因此, 从图5我们可以得到, 4月、6月、8月这段时间内, 太湖水中NP化合物的中的P质量浓度在逐渐变大, 而8月份到10月份这段时间内, NP化合物的中的P浓度又在逐渐变小。
鉴于我们在4月、6月、8月和10月对太湖梅梁湾湖体进行的实地观察, 我们发现, 在4月份时, 太湖湖体中几乎没有任何蓝藻;6月份时, 湖水已经出现了零星蓝藻, 但不明显;到8月份时, 湖水中的蓝藻数量明显增多;到10月份时, 相对于8月, 湖水中的蓝藻数量明显减少。由此, 根据图5, 我们可以推断, NP化合物的中的P质量浓度与蓝藻的生长呈正相关, 也即NP化合物中的P质量浓度的提高对蓝藻的生长起促进作用。
参考其他相关研究人员的研究, 他们指出, NP化合物浓度的N或P质量浓度的提高对蓝藻的生长起促进作用是在一定的范围之内的, 即N或P浓度有一个阈值, 在阈值以下, 浓度的提高对蓝藻的生长起到促进作用, 但在阈值以上, 浓度越大, 反而对蓝藻的生长起到限制作用[10]。不过从2010年我们对太湖蓝藻爆发情况的研究中, 并不能观察到这种限制作用。同时也说明了人们已经开始对含有NP化合物的污染物排放进行了有效的控制。
3 结语
本文利用分子荧光光谱分析法, 根据太湖水在紫外光激发时所产生的荧光光谱, 对2010年太湖不同时期蓝藻的生长情况做了持续的监测。经过实验分析, 我们得到以下三个结论: (1) 在紫外光的激发下, 太湖水能产生典型的荧光光谱, 且光谱强度较大, 光谱范围较宽, 用270nm激发产生的荧光光谱中有两个明显的荧光峰, 290nm激发产生的荧光光谱中有一个明显的荧光峰, 均由太湖水中含有的NP化合物引起; (2) 太湖水荧光光谱强度由其中含有的NP化合物中的P质量浓度决定, 并且NP化合物中的P质量浓度与荧光光谱的强度之间呈正相关; (3) 根据实地考察和实验分析2010年太湖中蓝藻的数量与其中的NP化合物中的P质量浓度呈正相关, 即NP化合物中的P质量浓度会促进蓝藻的生长。
摘要：2007年无锡太湖蓝藻爆发之后, 对太湖水质的研究成为热点。本文对2010年4月、6月、8月和10月的太湖梅梁湾处水体进行取样, 利用WGY-10型荧光分光光度计, 对蓝藻出现前后的太湖水的荧光光谱进行研究。通过研究发现: (1) 太湖水荧光光谱在300nm～380nm带宽内的谱峰由氮磷化合物引起; (2) 太湖水中氮磷化合物中的磷浓度越大, 对应的光谱峰值越高; (3) 2010年太湖中蓝藻的数量与其中的氮磷化合物中的磷的浓度呈正相关, 即湖水中氮磷化合物中的磷会促进蓝藻的生长。
关键词：太湖水,紫外光,激发荧光光谱,氮磷化合物
参考文献
[1] 商兆堂, 任健, 秦铭荣, 等.气候变化与太湖蓝藻暴发的关系[J].生态学杂志, 2010, 29 (1) :55～61.
[2] 王学军, 马廷.应用遥感技术监测和评价太湖水质状况[J].环境科学, 2000, 11 (21) :66～68.
[3] 吴传庆, 王桥, 杨志峰, 等.太湖水华的遥感分析[J].中国环境监测, 2007, 23 (3) :52～56.
[4] 荧光技术在太湖蓝藻水华预警监测中的应用[J].中国环境监测, 2009, 25 (4) :23～25.
[5] 孙德勇, 李云梅, 黄家柱, 等.太湖梅梁湾夏季水体组分光谱吸收特性[J].生态学报, 2008, 28 (2) :750～758.
[6] 孙德勇, 李云梅, 王桥, 等.太湖水体中悬浮颗粒物的比吸收光谱特性及其参数化分析[J].环境科学学报, 2009, 29 (9) :1820～1828.
[7] 宋庆军, 马荣华, 唐军武, 等.秋季太湖悬浮物高光谱估算模型[J].湖泊科学, 2008, 20 (2) :196～202.
[8] 丰茂武, 吴云海, 冯仕训, 等.不同氮磷比对藻类生长的影响[J].生态环境, 2008, 17 (5) :1759～1763.
[9] 夏慧荣, 王祖赓.分子光谱学和激光光谱学[M].上海:华东师范大学出版社, 1989:155～195.
光谱学与光谱学分析范文第2篇
1 误差产生的性质
光电直读光谱仪在使用过程中, 测量结果与真实结果存在误差, 下面结合本人实际工作经验, 对测量误差的种类、来源及如何避免误差进行分析。通常来说, 误差可分为系统误差、偶然误差、过失误差。
1、系统误差就就是通常说的可测误差, 它的出现通常是固定的, 经常发生的, 它的误差大小是可以通过测量而确定的。事实证明, 系统误差存在不平衡性, 总是会偏向一方, 不是偏高, 就是偏低。
2、偶然误差又称不可测误差, 它是测量过程中, 由一些偶然因素直接导致的, 其性质不确定, 不容易被察觉, 不好控制, 通过来说, 大小不确定, 正负都有可能, 这在很大程度上决定了测定结果的准确度。
3、过失误差是测量过程中经常出现的, 也是人为因素主要导致的, 无规律可循, 只能作为人为过失。测量时, 导致过失误差的原因有很多, 但只要确知有测量过失误差, 测量结果将会被舍弃。
2 误差的来源分析
2.1 系统误差的来源
(1) 试样中除基体元素和分析元素以外的其他元素干扰。若标样和试样中的第三元素的含量和化学组成有所相同, 也在一定程度上也会导致出现系统误差。
(2) 标样和试样的物理性能不完全相同时, 激发的特征谱线在一定程度上会有明显差别, 从而会直接出现系统误差。
(3) 分析试样和标准样品的组织状态不同。在做固体金属材料分析时, 二者的组织状态不同是经常存在的, 也是不可完全避免的;因为组织结构的不同, 在光电直读光谱分析中某些元素测定的结果也不尽相同, 这也是直接导致系统误差的原因。
(4) 未知元素谱线的重叠干扰。熔炼过程中, 很容易出现系统误差, 主要是由于人为加入脱氧剂、除硫磷剂等。
(5) 氩气不纯:通常来说, 氧和水蒸汽会存在于氩气中时, 使直接导致激发斑点变坏, 此外, 还有以下几方面因素会导致分析结果变差, 例如:氩气管道与电极架有污染物或有浊漏。
(6) 银电极的影响。银电极的顶尖在运转时不会出现偏离轴心, 主要原因是设计上有个角度。
此外, 放电间隙也要保持距离不变, 否则聚焦在分光仪的谱线强度会有所改变。
(7) 透镜的影响。透镜内表面通常来说, 很容易受到来自真空泵油蒸汽的污染, 直接导致真空效果不好, 使透过率明显下降, 尤其是对≤200nm的碳、硫、磷谱线的透过率, 因此, 聚光镜在使用后要进行及时清理。
(8) 温度和湿度的变化。光电倍增管的暗电流、信噪比与室内温度有密切关系。实验证明, 出射狭缝的位置变化受温度的影响最大, 因此保持分光室内的恒温系统32C±0.1C很重要。
2.2 偶然误差的来源
(1) 试样成分不均匀。由于光电光谱分析所使用的样品较少, 其中的元素分布不均匀, 并且冶炼过程中有可能进入夹杂物, 直接导致不同部位的分析结果存在差异。
(2) 试样不具备一定代表性。试样在取样冷却过程中的缺陷, 如:气孔、砂眼等。
(3) 分析样品与控制标样操作不一致。磨样纹路粗细应该保持一致, 不能有交叉纹出现, 磨样时用力应该均匀, 用力不要过大, 用力太大会导致试样磨样过热, 直接导致试样表面出现氧化的现象。
(4) 试样表面不平整。当试样放在电极激发台上时, 不能有漏气现象。
(5) 试样厚度较薄。如果试样的厚度比较薄, 其表面不平整, 也很很容易被烧, 并且激发时容易被击穿, 这样也会在一定程度上影响薄样测量结果。
3 结语
通过本文叙述, 在使用光电直读光谱这个技术手段进行分析时, 会伴随这误差产生, 误差是不可回避的, 当然, 只要相关工作人员具有良好的责任心, 注重质量意识, 认真按照操作规程操作, 做好仪器的维修和维护工作, 确保仪器能够正常运转。此外, 为了提高测量精度, 减少人为测量失误, 测量人员还要认真学习光谱仪理论知识, 结合实践不断提高实践操作水平, 日常工作中不断总结经验, 对系统误差和偶然误差出现的原因, 发生的现象认真分析, 有针对性的采取有效对策, 通过不断努力将系统误差和偶然误差控制在最低限度之内, 使测量值尽可能符合实际。
摘要：随着国内材料科学的日益发展, 一些工业企业对材料化学的成分要求也在不断提高, 事实上, 以往常用的化学分析方法具有速度慢、分析范围小等缺陷, 在一定程度上限制了材料科学技术的发展和进步, 而近年来, 工业企业里使用的光电直读光谱仪具有分析速度快、精度高、使用方便等优点, 它具有传统化学分析方法无法比拟的优点。在应用过程中, 普遍受到广大工业企业的欢迎。
关键词：光电直读光谱仪,误差分析,化学成分分析
参考文献
[1] 王贵明.光电直读光谱仪的应用[J].《有色金属工业》, 2005 (09) .
光谱学与光谱学分析范文第3篇
1 原子吸收光谱法的概念
随着原子吸收技术的快速发展, 原子吸收光谱法得到了不断的更新和完善。所谓的原子吸收光谱法就是指气态中原子外层的电子对可见光范围内的相对应原子以及紫外光的相对应原子进行共振辐射线的吸收, 并通过吸收的强度来决定被测元素的含量的分析方法, 其主要是通过对特定气态原子光辐射吸收的测量方法。原子吸收光谱法主要是由20世纪50年代中期出现并得到大力发展的分析方法, 已经被广泛的推广和应用到了地质、化工、食品、环境保护、材料科学、农业、机械、冶金等多个领域。由于其具有完整的贡献, 使得原子吸收光谱法在污水分析中应用的更为广泛。
2 污水样品的分析
(1) 水样品的采集在污水样品采集之前, 应准备一个尼龙为衬里的聚乙烯桶, 方便含有痕量金属水以及污水的采集[1]。同时, 使用20%的硝酸对聚乙烯桶进行前面的洗涤, 并利用离子水对桶进行全面的漂洗, 然后再采样的过程中通过水样品对容器进行漂洗, 最后在污水采集完成之后, 要尽量的缩短污水样品与容器的接触时间, 从而减少聚乙烯桶污水的污染。
(2) 污水样品的处理由于在没有过滤的污水样品中, 样品的固体颗粒与溶解部分相互接触之后, 就会导致溶液中重金属的形态发生变化, 因此在污水样品采集之后, 要对其进行及时的过滤, 出去污水样品中的悬浮物[2]。一般情况下, 过滤污水的悬浮物都是通过0.45微米的孔径过滤器对其进行过滤, 主要是采用聚碳酸酯和纤维酯对其进行过滤。在对污水样品进行过滤的之前, 首先就必须要利用少量的烯酸洗涤剂对过滤仪器进行洗涤, 并通过离子水对其进行漂洗, 以及加压的方法提高过滤的速率。
(3) 污水样品的保存在污水样品储存的过程中, 为了防止溶液中金属的损失, 在进行污水样品的取样和过滤之后, 必须要将样品的p H值酸化到1[3]。如果要使用火焰法对样品进行分析和测定, 就可以利用盐酸对其进行酸化, 如果不需要使用火焰法对其进行分析和测定, 就可以采用硝酸对其进行酸化。同时, 为了减少储存容器壁上金属的吸附, 就必须要采用有高密聚乙烯材料制作成的储存容器, 并将其放在硝酸中浸泡几日, 浸泡完成之后在通过离子水对样品进行漂洗和冲洗。
3 原子吸收光谱法在污水分析中的应用
在现如今许多的工业废水以及污水中, 为了防止喷咀的堵塞以及减少干扰就需要采用硝酸法和硫酸、硝酸、高氯酸相结合的方法对样品进行湿法灰化。但由于某些样品中的金属含量偏低, 无法对其进行直接的测量。因此, 为了提高原子吸收光谱法的分析效果, 就可以采用蒸发、离子交换、共沉淀等方法对样品进行分析。
(1) 仪器的制备。在原子吸收分析的过程中, 所有样品的吸收信号都必须要与样品自身的标准信号进行相互的比较。因此, 要对每一个预测元素仪器进行校准。如果某一仪器的响应值在一定的范围内呈现相互联系的现象, 就只需要对元素含量的上限标准和中间标准进行制备。同时, 由于标准随着时间的不断变化而变化, 因此在制备标准时要在同一天进行, 采用每升1000毫克的数量储备液进行储备。而且为了防止污染, 在使用之前, 还必须要将其浸泡在10%的硝酸中, 并用离子水对容量瓶进行漂洗。 (2) 污水样品的吸入。为了促进被分析样品的原子化, 首先可以采用盐酸对其进行酸化空白, 将样品的标准控制在合适的酸度范围内, 对样品进行酸化的保护, 从而形成金属氯化物。在对原子吸收的仪器进行装好之后, 要将样品的吸收值以及火焰条件进行最佳化, 并将空白之后的样品标准值吸入到火焰中, 并对吸收值进行详细、准确的记录, 从而计算出相应的结果。 (3) 火焰的选择。再使用原子吸收光谱法对污水进行分析时, 一般情况下都是采用乙炔火焰法, 对其进行原子化。但由于少数污水样品中的元素需要氧化亚氮的温度高达3000摄氏度的乙炔火焰法, 才能使得样品原子化, 因此在利用原子吸收光谱法对污水进行分析时, 要根据不同的材料选择不同的火焰方法, 从而才能达到最佳的效果。
4 结语
综上所述, 在对污水进行分析的过程中采用原子吸收光谱法, 虽然能够快速的得到结果, 但是在分析的过程中依旧容易受到化学、基体、非特征吸收以及电离的干扰, 为污水样品的分析带来了许多的负面的影响。因此, 为了对这些干扰进行克服, 就需要分析人员根据不同的干扰采用相对应的抑制方法, 从而提高分析的效果。
摘要：随着我国环境的日益恶化, 水污染现象也越来越严重, 为了坚持国家可持续发展的战略思想以及为人们提供良好的生活环境, 减少水资源的污染是至关重要的。面对着污染日益严重的水资源, 要想对其进行净化以及处理, 就必须要采取科学、合理、有效的原子光谱法对其进行分析, 从而做出相对应的处理措施。文章从原子吸收光谱法的概念出发, 并对污水分析中使用原子吸收光谱法进行详细的分析和阐述。
关键词：原子,吸收,光谱法,污水,分析,应用
参考文献
[1] 王文海.原子吸收光谱法在水和污水分析中的应用[J].内蒙古石油化工, 2004, (2) .
光谱学与光谱学分析范文第4篇
1 火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素的主要类型
1.1 化学干扰的影响
化学干扰不仅取决于样品中需要检测的元素与样品中其他元素之间的联系,而且还需要考虑火焰的温度、状态等因素。化学干扰是火焰原子吸收光谱分析中较为麻烦的干扰因素,有许多因素会导致化学干扰。例如,样品中的待测元素往往会与一些阳离子生成难熔化合物,这将大大加大火焰原子吸收光谱仪的检测难度。而有一些易挥发的化合物在遇到火焰时将会蒸发,这很有可能导致检测人员忽略这一化学元素,这势必会导致最终检测结果的不准确。
1.2 物理干扰的影响
在样品进入到雾化器时,样品中等待测试的元素的量与状态均会影响最终的检验结果,然而,样品在转移或原子化的过程中往往会出现一些物理变化,例如溶质的浓度或溶剂的化学性质等,这些不可避免地将使样品发生物理变化,使吸光值受到影响,导致检测的准确度下降。而有时在灼烧样品时,由于试液中大量的基体物质在火焰中会与样品一起被分解,而这些基体物质将会与样品中的某些元素形成一种较为稳定的物质来包裹住样品,这在很大程度上将减缓待测元素形成原子的速度,从而将影响最后的吸光值。
1.3 电离干扰的影响
当检测样品中含有一些电离电位较低的金属元素时,这些金属元素在火焰燃烧中发生电离导致火焰原子吸收光谱仪吸收的含有该金属元素的原子的数量减少,而当火焰温度逐渐升高时,这类金属元素越容易发生电离,使吸光度变得越来越低,严重影响到火焰原子吸收光谱分析的准确性。
2 火焰原子吸收光谱分析中的干扰因素的排除方法
2.1 化学干扰的排除方法
有些化学元素之能在温度较低时对样品中待测元素造成干扰,这时可以通过适当地调高火焰的温度来消除这类影响;而当样品中需要检测的元素与样品中其他元素形成难熔物质时,可以在溶剂中加入一种能与干扰元素生成更难挥发的化合物的物质,这样样品或溶剂中的干扰元素首先会选择这种物质来生成难熔物,这样就将待测元素隔离出来,方便火焰原子吸收光谱仪对它进行检测,除此之外,还可以在溶剂中加入能与待测元素形成络合物的有机保护剂,这样能将待测元素单独隔离出来,避免待测元素与干扰元素之间因发生化学反应而生成难熔物;当干扰元素与待测元素的化学反应受到干扰元素自身浓度的影响时,可以通过加大或减小溶剂中干扰元素的含量来达到保护待测元素的目的。
2.2 物理干扰的排除方法
经过大量的实验后,人们发现当试液提升量每分钟为4到6毫升时雾化的效果较好,因此,在取试液时应使用相同的吸液毛细管吸取含量相近的试液,这样可使每根毛细管中的试液相近,从而方便比对。而当遇到一些表面张力过大导致难以测量的待测试液时,可以自己配置与样品相似的标准试验来代替待测试液进行测试,这样可以避免待测试液的物理干扰,使火焰原子吸收光谱仪测量的准确度相对提高,同时也可以通过稀释待测试液来降低物理干扰的影响。
2.3 电离干扰的排除方法
为了排除电离干扰对火焰原子光谱分析的影响,最简单的方法是在待测试液中加入消电离剂来阻止待测元素发生电离。例如,氯化铬就能有效地消除钾和钠的电离干扰。除此之外,还可以通过使用富燃法降低火焰温度或者增加待测试液中易电离的原子的浓度来降低电离电位较低的金属元素发生电离的可能,或者,可以使用能够提供大量电子或含有比待测元素更易发生电离的元素的火焰来进行实验,这样能够有效地防止待测试液中的金属元素发生电离现象。(消除钾钠的电离干扰常用的一般为氯化铯和氯化锶吧)
3 结语
综上所述,我国经济正在不断地发展,与此同时,我国的环境污染也越来越严重,因此,近年来,我国对可持续发展越来越重视,因此,净化目前已被污染的土壤和水源是十分重要的,为此,人们需要了解土地和水源中的有害元素的种类及含量,以此为基础来制定出科学、有效的治理方法。以此,寻找出火焰原子吸收光谱分析中排除干扰因素的方法将大大地提高检测的准确度,能够为土壤中金属元素对环境的影提供一份准确的数据,使人们能够更好地解决环境问题。
摘要：随着我国科学技术的不断发展,人们对于一些微小元素的检验的准确度的要求越来越高,现在较常使用火焰原子吸收光谱仪来测定需要检测的金属元素,然而目前仍然存在着许多因素影响火焰原子吸收光谱仪的准确度。因此,本文将通过研究干扰火焰原子吸收光谱分析中的较为常见的干扰因素,从而,找出相应的解决方法,最终,使火焰原子吸收光谱仪测定样品的准确度大大提高。
关键词：火焰原子吸收光谱分析,干扰因素,排除方法
参考文献
[1] 佘静静.火焰原子吸收光谱法测定废水中重金属的质量控制[J].资源节约与保护,2015(5).
光谱学与光谱学分析范文第5篇
(1) 实验仪器与工作条件准备选择应用WPP-Ⅱ0341型号2m光栅摄谱仪作为研究实验的主要仪器, 配置交直流电弧发生器, 发生器要求能够在5A电流条件下起弧, 经3s预燃后将电流强度调整至16A, 确保在30s时间内实现样品完全激发, 保障测定元素检出限效果满足预期要求。如电流强度进一步增加, 则会在很大程度上增加基体元素光谱背景与谱线强度, 在实验过程中难以保障测定灵敏性。通过相关实验表明, 在16A电流强度环境下被测元素能够在30s时间内基本蒸发完全, 而在30s之后, 则会蒸发有大量杂质元素。基于此, 选择30s作为曝光时间参数, 遮光板高度参数设定为2.5mm, 狭缝宽度要求设定为7um。选择wcc500083型号测光仪, 测光仪狭缝高度与狭缝宽度参数分别设定为10mm、8um。
(2) 试剂准备采取发射光谱法进行铅锡银测定所需要的试剂主要为缓冲剂、显影液与定影液。缓冲剂应用的目的在于稳定弧烧, 对基体元素进行抑制, 控制电弧温度, 加快杂质元素蒸发速度, 降低被测元素背景黑度, 进一步提高谱线敏锐度, 以收获准确度与灵敏度较高的测定结果。缓冲剂配制方法为:分别称取KNO3与KCI, 称取重量均设定为50g, 并将其在200m L蒸馏水中进行溶解, 从而配制成过饱和溶液。在日常温度环境下过饱和溶液容易析出晶体引起溶液不饱和现象, 在试验过程中, 如发现缓冲剂存在晶体, 则应采取微加热处理溶解晶体并摇均匀, 静置5min后选择上层清液应用。
定影液配置:分别称取37.5g钾明矾、18.75g硼酸、37.5g无水亚硫酸钠、600g硫代硫酸钠、37.5m L冰醋酸, 按照一定次序在2500m L蒸馏水中溶解, 以棕色玻璃瓶存储备用。A显影液配置:称取28.75g海德尔、137.5g无水亚硫酸钠、5.75g米吐尔, 按照一定次序在2500m L蒸馏水中溶解摇匀, 以棕色玻璃瓶存储备用。B显影液, 称取17.5g溴化钾、115g无水碳酸钠, 按照一定次序在2500m L蒸馏水中溶解摇匀, 以棕色玻璃瓶存储备用。
采取发射光谱法进行铅锡银测定, 以国家硅酸盐光谱分析标准物质绘制标准曲线, 具体见表1。
2 发射光谱法测定铅锡银的实验步骤
应用发射光谱法进行铅锡银测定, 具体实验步骤主要表现为试样制备、摄谱、显影与定形、译谱与测定、检出限等。在试样制备中选择等体积装样法, 确保装样量饱和程度达到50mg, 通过5m L医用注射器进行缓冲溶液添加, 先于装样电极头位置进行缓冲液滴定, 在20min后再次滴一滴缓冲溶液, 约12h后渗透充分, 将装样置于烘箱内部烘干, 烘箱温度设定为80℃, 时间设定为2h。在摄谱操作中, 以水平电极进行摄谱, 装有分析样品电极属于下电极, 将下电极与上电极置于摄谱仪电极夹中, 确保两者垂直对齐。开始摄谱作业, 曝光时间设定为30m, 弧烧过程带来电极损耗应及时调整补偿, 关注电压电流稳定性。将A显影液与B显影液以1∶1方式进行混合, 在温度环境设定为21℃时, 相板显影时间多表现为3min左右。相板定影时间多在20min左右, 其时间不宜较长, 以避免金属银相部分出现分解问题, 影响谱线显示效果。按照元素相应谱线进行测量, 译谱高度与宽度参数设定为10mm、0.2mm, 拟合标准曲线则通过计算机来完成。分析线对结果为:Ag为328.07nm, Sn为317.5nm, Pb为283.3nm。依据XL=X+KSO计算公式进行元素检出限计算, 其中K代表置信度取值为3, X代表样品被测元素光谱线背景值参数的平均值, SO代表单次进行元素测量所存在的标准偏差参数, 通过12次进行空白背景黑度值测定实现铅锡银元素检出限计算, 如表1 (2) .
3 实验结果与讨论
通过统计测定方式, 可以获取铅锡银元素平均含量与测定相对标准偏差, 计算结果显示, Pb相对标准偏差为9.2%, Sn相对标准偏差为15.4%, Ag标准偏差为12.5%, 基于此可以看出, 应用发射光谱法进行铅锡银测定, 方法精密度较好。将元素测定结果与相关标准值进行对照, 发现测定结果与标准值基本相符, 证明该方法测定准确度良好。
摘要：本文在分析实验条件的基础, 对发射光谱法测定铅锡银试验过程及效果进行谈论。
关键词：发射光谱法,测定,铅,锡,银
参考文献
[1] 高晶.发射光谱法测定铅锡银[J].西部探矿工程, 2013.
光谱学与光谱学分析范文第6篇
1 原子吸收光谱法在油品分析中的应用
衡量油品质量的重要指标之一是油品中某些金属元素的含量, 飞机润滑油中Ni、Fe、Sn、Mo等金属元素的测定就十分重要。J.R.Brown等提出的原子吸收光谱法就是在油品样本中加入氟氢酸和王水, 在65℃时进行超声波搅拌, 搅拌时间为45分钟, 然后使用MIBK进行适当稀释, 测定结果显示, 油品回收率是令人满意的, 而且测定的金属颗粒大小达74微米时测定结果依旧准确。P.K.Hon等人提出测定润滑油中的加入金属和磨损金属元素时可以用异丁酸作为溶剂, 并采取水溶液无机标准, 这样可使测定方法简单易行, 用这种方法测定润滑油中Mo的含量也是可行的。C.S.Saba等使用原子吸收光谱法测定引擎润滑油中的Mo含量时采取的方法是:用少量HF-HNO3混酸溶液对油品样本进行处理, 然后稀释样本, 采用这样方法可以测定样品中各种大小的有机颗粒。Z.Witt-mann提出了一种测定润滑油和添加剂中Zn含量的方法:将甲苯和冰醋酸按照7:3的比例混合, 使用空气—乙炔火焰法, 进行了10次重复分析之后发现1微克/毫升Zn的相对标准偏差为1.5%。对飞机润滑油中Ti含量的准确测定有助于保障飞机的飞行安全, C.S.Saba等人提出用4-甲基-2-戊酮对油样进行稀释, 然后加入少量HCI-HF混酸, 振荡10秒钟, 之后用氧化亚氮—乙炔火焰法测定Ti含量, 这种测量方法的极限是0.03ppm。
2 原子吸收光谱法在催化剂分析中的应用
催化剂的结构、性质、催化活性等在很大程度上受到催化剂中金属氧化物、氯化物等的影响, 因此在制造催化剂时必须严格测定某些金属的含量以控制催化剂的性质。加氢催化剂中Mo、Co和Ni的含量时, 可以将样品溶解于H2SO4-HF混酸溶液中, 采用氧化亚氮—乙炔火焰原子吸收法进行测定, Ni含量用空气—乙炔火焰原子吸收法进行测定。采用本方法对11种催化剂进行测定, 相对标准偏差在1.5%~2.5%之间。V.D.Danilova等人测定催化剂中Ni、Fe、Mg、Ca、Al和Ti含量时分析了K、Al、Ni、Mg、Ca、Fe和Ti的硫酸盐以及Cl-对测量结果的干扰, 结果表明, Ti能够增加Al的吸光度, Cl-则会降低Al的吸光度, Al和Ti会严重影响Mg的吸收, Ca的吸收会受到Al、Ti、Mg和Cl-的影响, 但是样本中Fe和Ni含量的测定并不受到干扰。Si O2催化剂中Ti含量的测定可以先用氟氢酸进行处理, 除去Si O2, 再用H2SO4-HNO3混酸溶液处理残渣, 用原子吸收法测定溶液中Ti的含量。脱烷基制苯催化剂中Cr含量和Na含量的测定可以用1:1的H2SO4-H3PO4混酸溶液溶解样品来测定Cr含量, 用1:1的HCl溶液溶解样品来测定Na含量, 本方法中的H2SO4、H3PO4以及Na2SO4可以消除Al、Fe、Ca对Cr的干扰, 而且不会影响Cr的吸光度。
3 原子吸收光谱法在环保分析中的应用
环境保护工作的主要内容包括控制炼油、化工污水中有害元素的排放, 控制空气及饮水中的有害成分等, 在环保工作中, 分析测定某些有害物质的含量是十分重要的。污水和天然水样中V、Cr、Fe、Co、Ni等十种痕量金属的测定可采用双溶剂萃取—火焰原子吸收法, 这种方法是预先氧化水样, 采用2, 6-二甲基-4-庚烷作为溶剂, 用吡咯烷铵-双硫氨基甲酸酯作为萃取剂, 当有大量Fe对测量产生干扰时需要用标准加入法进行校正。污水中Ca、Ni含量的测定可采用空气—丙烷火焰法, 样品中Na+、CO3-、HCO3-、SO4-以及Cl-都不会干扰Ni的测定, 但是会干扰Ca的测定, 在样品中加入La Cl3溶液可以抑制阴离子的背景吸收。炼油化工污水中微量As的测定可采用石英炉原子吸收法, 该方法主要是用KBH4将微量As还原成气态As H3, 再将其引入高温石英炉中进行测定, 该方法的灵敏度非常高。
原子吸收光谱法具有选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高等特点, 从上世纪50年代开始, 原子吸收光谱法不断发展, 不断优化, 适用范围越来越广, 灵敏度和测量精度越来越高, 这是国内外众多学者努力的结果, 也是科学技术不断发展的必然趋势。目前, 原子吸收光谱法在石油化工分析中的应用还十分有限, 随着原子吸收光谱法的不断演进, 石油化工分析结果定会更加简便、更加精确。
摘要：原子吸收光谱法是利用气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度进行定量测量, 以确定元素含量的一种基础分析方法。建国以来, 化学工业和石油工业迅速发展, 原子吸收光谱法在石油化工分析中得到了十分广泛的应用, 这种方法具有灵敏、快捷的优点, 而且不需要复杂的预处理等准备工作。
关键词：原子吸收光谱法,石油化工分析,应用研究
参考文献
[1] 周洪亮, 李振亮, 杨子秋.原子吸收光谱法在石油化工分析中的应用[J].燕山油化.2011 (2) :112-115.