二氧化碳制取研究教案范文第1篇
1教材中二氧化碳制取装置的不足
图1是教材中二氧化碳制取装置,该装置比较简单,便于操作,但是这两种装置都存在不足, 即无法对反应进行有效地控制, 不用随用随取,不用就停。 当在试管内或者锥形瓶内加入适当的稀盐酸溶液之后, 瓶内的液体和固体立即发生反应,虽然反应非常迅速,但是无法对瓶内反应进行有效控制。 要想停止瓶内反应,则必须将瓶内的液体倒掉,不能自动排掉液体,所以完成实验后还需要清理试管和锥形瓶。
2二氧化碳制取装置的改进设计
针对教材中二氧化碳制取装置中存在的不足,对其进行改进,改进装置(如图2)。 该装置弥补了教材中制取装置不能随用随取、不用就停的缺陷,反应非常迅速,且充分满足了化学教材的需求。 该装置能将液体和固体快速分离出来,能自动排泄液体。 该装置的一个亮点是将玻璃弯管插入到反应瓶B中,通过玻璃弯管阻止固体颗粒进入到瓶中,也能处理液体,当不需要制取时,能立即停止瓶中反应。 将水止夹B关闭,剩余液体则通过乳胶管逐渐回流到漏斗A中, 从而将液体和固体分离出来。 该种方法采用了物理学中的连通器原理以及气压原理。 另外, 在排泄反应后液体清理方面的改进,也采取了物理学中的连通器原理和气压原理。
3改进装置二氧化碳的制取
改进装置采用的材料是雪碧瓶、Y型玻璃管、u型玻璃管、 隔板、玻璃弯管、乳胶管、排泄管等。 漏斗A和反应瓶B都是雪碧瓶,漏斗是雪碧瓶的瓶口部位,将其倒置安装。 在雪碧瓶的瓶盖上扎小孔,再将Y型玻璃管插在瓶盖上,反应瓶B是雪碧瓶的瓶底部位和瓶口部位,在雪碧瓶的底部扎孔,将玻璃弯管插在底部,再将隔板、u型玻璃管安装到相应的位置,用胶将反应瓶B的上下部位连接起来。 瓶盖提高了实验的密封性,再加上乳胶管,使密封效果更佳。 反应瓶B中的多孔隔板是塑料制品, 在上面扎小孔,将玻璃弯管插在上面,将隔板固定住,再用两支乳胶管将Y型玻璃管和反应瓶A连接起来, 用止水夹夹住,再将乳胶管和反应瓶B连接起来,装置即完成。
4改进装置的使用说明
第一,检查气密性。 用止水夹将导管和排液管夹住,将适量的水添加到漏斗A中,仔细观察漏斗A中水位变化。 如果出现较大变化,则说明装置的气密性较差,反之,气密性良好。 打开排液管上的止水夹,将漏斗A中的水排放出去,直到排净,再用止水夹A将导管夹住,即完成装置气密性检查工作。
第二,制取二氧化碳。 用镊子将适量的石灰石放在反应瓶B中,拧紧瓶盖,再将少量的稀盐酸添加到漏斗A中,打开导气管上的夹子, 漏斗A中的液体通过乳胶管流入到反应瓶B中,产生化学反应,此时即完成了二氧化碳制取工序。
第三,反应随用随取、不用即停的操作。 在提取二氧化碳的过程中,要想立即停止制取,可以关闭止水夹B,在压力的作用下,液体逐渐回流到漏斗中,实现了液体和固体的分离,如果想继续提取二氧化碳,则需将止水夹B打开。
5实践效果
改进二氧化碳制取装置后,取得了良好的教学效果,体现了绿色环保理念,节约了化学药品。 实践证明,完成药品放置后,在几天内都是可以使用的。
6总结本课题主要内容
在二氧化碳制取教学过程中, 教师可以任由学生自己总结经验,归纳自己在教学中学到了哪些知识,收获了什么,还有什么需要改进。 教师还可以设计活动表现评价表,通过学生在实验中的表现,了解学生掌握的知识、技能、方法、情感、学习目标落实情况以及价值观等。
7布置课后探究式作业
这一环节是对课堂探究教学的延伸, 学生可以充分利用身边的废弃物志或者化学物质制取二氧化碳。 比如,可以用贝壳或者鸡蛋壳来替代大理石,用食醋是替代稀盐酸。 将教学与现实生活联系起来,将课堂探究延伸到现实生活中,学生可以利用所学到的化学知识来解决现实生活中的问题, 感受化学知识的使用价值,激发学生学习兴趣,提高化学教学效果。
8结语
综上所述, 探究性的教学方式增强了学生间、 师生间的交流,丰富了学生情感,提高了学生学习技能,帮助学生树立了正确的价值观。 因此,教师在教学过程中,应该给予学生更多的探究机会,敢于创新教学方法,提高学生实践能力和探究能力。
摘要：《二氧化碳制取的研究》是初中化学实验的重要内容,开展二氧化碳制取实验,能提高学生的探究能力,将看不见的二氧化碳具体化,激发学生的学习兴趣。但是教材中设计的二氧化碳制取装置存在一些缺陷,不利于实验效果的提高。本文将对初中化学新课程《二氧化碳制取的研究》进行分析。
二氧化碳制取研究教案范文第2篇
成功之处：本节课我通过多媒体图片展示我们日常生产和生活中经常能见到的二氧化碳来导入新课，复习提问实验室制取气体选择发生装置和收集装置的思路，通过实物展示实验室制取二氧化碳的原料，同时告诉学生反应的条件，让学生们选择制取二氧化碳的发生装置和收集装置。为了加强全体学生的掌握，我还组装了各种固-液不加热型的发生装置进行对比分析，说明他们的优缺点，多媒体还展示一些错误和正确的发生装置和收集装置，加深同学们对装置图的认识，最成功也是最让学生们感兴趣的是，在理论讲完二氧化碳的实验室制取的原理、发生装置、收集装置、实验步骤、检验方法和验满方法后，我请了两位学生完成演示实验，使同学们更集中注意力，大家都有一种“鸡蛋里挑骨头”的心理，都想找出同学做实验的“毛病”，其效果比我老师亲自做实验强多了，并且课堂上还留
加强之处：
留给学生做笔记的时间应多一些，课后还可以布置学生就地取材，利用一些生活废品组装一套实验室制取二氧化碳的装置。
二氧化碳制取研究教案范文第3篇
一、教材内容分析
1、教材的地位和作用
本节课安排在学生学习了碳的单质和化学性质之后，起着由浅入深的作用。它是培养学生在实验室中制取气体时，形成药品的选择、装置的设计、实验的方法及实验改进等思路的最佳素材。上好本节课对学生今后学习元素化合物知识、提高化学基本实验技能及实验探究能力都有着深远影响。
2、教学目标分析
知识目标：
了解实验室中制取CO2的反应原理;探究实验室中制备CO2的装置; 掌握实验室中制取气体的基本思路; 能力目标：
能合理使用教学用具，会利用这些用具设计和改进实验方案，并设计装置进行制取和收集CO2 ;
情感目标：
通过实验、问题的讨论，培养学生求实、创新、合作的科学品质; 通过师生间、学生间的交流合作、研究性学习，体验探究成功的乐趣，激发学生的求知欲。
3、教学重、难点：
教学重点：探究实验室制取二氧化碳的药品、反应原理和实验装置的选择，并利用设计装置制取二氧化碳。
重点突破：通过学生分组实验，对实验现象进行对比分析，从而确定实验室制取二氧化碳的药品和反应原理。
教学难点：探究实验室制取二氧化碳的实验装置。
难点突破：通过引导学生回忆实验室制取氧气的实验装置图，让学生分析对比两套装置，从而确定实验室制取二氧化碳的实验装置。
二、教学方法分析：
1、学情分析：学生已有了实验室制取氧气的知识基础和相应的实验操作技能，应该说，学生已具备了研究如何制取二氧化碳的先决条件。通过活动和探究的方式来研究实验室中制取二氧化碳的装置及其改进，并利用设计的装置制取二氧化碳这一教学目标是能够实现的。
2、教法分析：启发引导、活动探究、对比研究、合作交流、讨论归纳相结合的教学法。
3、教学手段：分组实验和演示实验现场教学，多媒体辅助教学。
三、学法指导：
通过本节课的教学，引导学生分析、归纳，探究气体制法的设计思路，培养学生在学习中发现、思考一些问题，经分析、探究、总结形成理论，再将理论应用于解决实际问题的能力和实验能力，让学生学会探究学习的方法。
四、教学过程：
一、创设情景、激发兴趣 (1)课程引入：
通过短片让学生感受到二氧化碳虽然在空气中只占0.03﹪，但是却在生产生活和科学研究
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方面有着重要的作用。引出二氧化碳制取课题。
学生观察，讨论，交流。
设计意图：
1、引起探究二氧化碳制取方法的兴趣，引起学生对学习目标的期待和注意
2、锻炼口头表达能力。
【板书】：课题2二氧化碳制取的研究 【讨论交流】
(一)反应原理和原料的选择：
1、列举部分可以生成二氧化碳的反应。
2、提问：以上反应中适合实验室制取二氧化碳的反应是什么?
学生活动：
1、书写有关化学方程式。
2、分析是否适合实验室制取二氧化碳。
3、回答，并说明理由。
设计意图：
1、培养学生分析问题评价实验方案的能力。
2、培养学生绿色化学的理念。
3、初步形成实验室制取气体的反应原料的选择思路。
4、反应原理：碳酸盐与酸反应制取二氧化碳。
【实验与探究】
1、介绍实验用品和实验内容。用常见的碳酸盐(碳酸钠、碳酸钙与)常见的酸(稀盐酸、稀硫酸)实验。
2、提示实验观察重点。
3、提示实验基本操作的注意事项。
学生活动：
1、分组完成学案上的实验：探究二氧化碳制取的原料的选择。
2、记录实验现象。
3、分析实验现象，得出结论。
4、小组内交流。
设计意图：
1、认识实验对比观察是科学探究的基本方法之一，更注重学生获取新知的体验学习。
2、练习基本操作。
3、培养学生合作意识，提高其通过实验获取化学知识的能力。
【归纳与小结】
1、提问：通过实验，选择什么原料作为实验室制取二氧化碳的原料?
2、(多媒体展示药品选用原则)
稀盐酸与碳酸钠反应很快，不易控制;稀硫酸与石灰石反应时，生成的硫酸钙微溶于水，覆盖在石灰石表面，阻碍了反应物的接触，反应慢慢停止了，得不到足够的二氧化碳;其中稀盐酸与石灰石反应，反应速度适中，产生气体较纯净，易制易取。
3、确定：用石灰石(大理石)与稀盐酸反应制取二氧化碳 CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2 ↑
学生活动：
1、学生回答，并说明理由。
2、观看，思考，对照。
3、识记：实验制取二氧化碳的化学方程式。
设计意图：
1、从感性认识上升到理性认识，从而实现由特殊到一般的转化，潜意识地培养学生认识规律的一般方法。
2、实现双基目标。
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【反馈练习】 练习：(多媒体出示)
学生思考，解答，及时巩固新知：小结装置的设计思路——看反应物状态及反应条件而定。
二、合作交流、自主创新 【拓展提高、合作探究】
1、多媒体出示课堂练习：详见教案。
2、全班分10个实验小组，用下列提供的仪器设计制取二氧化碳的装置，每组上交一份设计方案。
3、展示台演示各组设计方案，点评。
学生活动：
1、分组讨论，
2、合作探究，
3、绘制装置图
4、交流，说明本组设计方案的基本思路及操作方法。
设计意图：
1、识别仪器;
2、培养学生实验装置设计能力;
3、培养学生发散思维;培养学生创新思维与能力;
4、培养学生评价能力。
5、锻炼语言表达能力。
6、体验实验创新的过程。
【拓展提高、反馈交流】
1、多媒体展示各种设计方案：
2、点评其中几个方案，从控制反应，废物利用，节约药品等方面点评其优点。
学生活动：观察，聆听，思考，识记。
设计意图：
1、再次体验创新学习的快乐。
2、培养学生绿色化学实验的理念和思路。
三、结合实践、学以致用
1、用自己设计的装置制取并收集二氧化碳气体。
2、[课堂练习]
1、选择合适的实验装置，
2、设计并绘制制取装置。
[课外作业]
3、家庭小实验
设计意图：巩固本课气体制取的探究思路。
五、 板书设计：
课题2 二氧化碳制取的研究
一、反应原理和原料的选择： 原料：石灰石或大理石和稀盐酸
原理：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑
二、实验室制取气体装置的确定
实验装置的选择： 固体+液体(不加热)
三、分组实验，制取二氧化碳 操作步骤：
检查装置气密性→装药品(先固后液)→收集气体
验满：将燃着木条 放在集气瓶口，若木条熄灭，则集满。 检验：将气体通入澄清石灰水，石灰水变浑浊
六、课后反思、自我评价
我在本节课的教学中运用了新课程理念，学生自主学习得到了落实。以学生为主体，教
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师为引导，创设问题让学生讨论，适当点拨指导，使学生的思维得到拓展。学生们在想一想、说一说、做一做中愉快地完成本课研究。但是本课的教学中我也感到有两点不足：
一是学生实验中对取用物质的量没有着重进行说明，做为对比实验这是不可取的，对比实验应该尽可能创设相同的条件;
二氧化碳制取研究教案范文第4篇
反应原理：2KMnO4K2MnO4+MnO2+O2↑
由于氧气的密度比空气大，且不与空气中的成分发生化学反应，所以可以选择向上排空气法收集气体的装置。
步骤：
① 查：检查装置的气密性。
② 装：将高锰酸钾装入干燥的试管，并在试管口放一团棉花，并用带导管的橡皮塞塞紧试管。
③ 定：将试管固定在铁架台上。
④ 点：点燃酒精灯，试管均匀受热后，就使酒精灯固定在试管底部加热。
⑤ 收：根据所选的收集装置来确定气体的收集方法。
⑥ 移：把导管移出水槽。
⑦ 熄：熄灭酒精灯。
验满： (用向上排空气法收集)将带火星的木条放在集气瓶口，如果带火星的木条复燃，说明氧气收集满了。 检验：将带火星的木条伸入到集气瓶内，如果带火星的木条复燃，说明是氧气。
注意事项：
◆ 停止反应时，应先把导管从水槽中移出，再熄灭酒精灯，防止水槽中的水被倒吸入热的试管中，使试管炸裂。
◆ 加热高锰酸钾时，试管口要放一团棉花，防止高锰酸钾被吹入导管，使导管堵塞。
◆ 棉花不要离高锰酸钾太近，否则会导致发生装置爆炸。
2. 分解过氧化氢溶液制取氧气
反应原理：2H2O22H2O+O2↑(催化剂可换成硫酸铜溶液)
发生装置：由于反应物是固体和液体，反应不需要加热，所以选择固液混合在常温下制取气体的装置。 收集装置：由于氧气不易溶于水，且不与水发生化学反应，所以可以选择排水法收集气体的装置。
由于氧气的密度比空气大，且不与空气中的成分发生化学反应，所以可以选择向上排空气法收集气体的装置。
验满：(用排水法收集)如果集气瓶口有气泡出现，说明气体收集满了。
(用向上排空气法收集)将带火星的木条放在集气瓶口，如果带火星的木条复燃，说明氧气收集满了。 检验：将带火星的木条伸入到集气瓶内，如果带火星的木条复燃，说明是氧气。
不能用加热过氧化氢溶液的方法制取氧气!因为加热过氧化氢溶液时，过氧化氢分解产生的氧气和水
蒸气一起逸出，水蒸气的干扰会使带火星的木条不能复燃。
3. 加热氯酸钾制取氧气
2KCl+3O2↑ 反应原理：2KClO3
发生装置和收集装置：和加热高锰酸钾制取氧气的装置相同。
验满：(用排水法收集)如果集气瓶口有气泡出现，说明气体收集满了。
(用向上排空气法收集)将带火星的木条放在集气瓶口，如果带火星的木条复燃，说明氧气收集满了。 检验：将带火星的木条伸入到集气瓶内，如果带火星的木条复燃，说明是氧气。
二、 催化剂 在化学反应里能改变其他物质的化学反应速率，而本身的质量和化学性质在化学反应前后都没有发生变化的物质叫做催化剂。催化剂在化学反应中所起的作用叫催化作用。
催化剂只能改变化学反应的速率，不能改变化学反应的产率。
二氧化碳制取研究教案范文第5篇
高峰镇九年制学校 彭超
一、使用教材
今天我说课的内容是人教版九年级化学教材上册第二单元实验活动1《氧气的实验室制取与性质》。
二、实验器材及用品
大试管、单孔橡胶塞、胶皮管、玻璃导管、集气瓶、水槽、铁架台(带铁夹)、酒精灯、玻璃片、坩埚钳、细铁丝、木条、棉花、火柴、高锰酸钾、木炭、澄清石灰水。
三、实验创新要点/改进要点
加入细铁丝和木炭在氧气中燃烧的实验操作，加深学生对实验现象的印象。
四、实验原理/实验设计思路
高锰酸钾制取氧气实验原理就是含氧化合物受热分解。用排水法收集两瓶氧气，并检验氧气的性质。
反应的化学方程式为：2KMnO4 =K2MnO4 + MnO2 + O2↑
五、实验教学目标
1.依据新课程标准，结合上述教材分析、学情分析和学生实际确定以下三维目标： 知识与能力目标
(1)通过教师讲解、学生讨论、观看视频、亲自动手进行实验，掌握实验室用高锰酸钾制氧气的原理、装置、步骤、操作要领，进一步训练规范实验操作。
(2)通过对氧气制法及性质的探究学习，形成勇于创新的科学精神，严谨求实的科学作风。
过程与方法目标
(1)在实验探究过程中学会合作，学会交流，进一步体会化学是一门以实验为基础的学科。
(2)通过对氧气制法及性质的探究学习，形成勇于创新的科学精神，严谨求实的科学作风。
情感与态度目标
通过对氧气制法及性质的探究学习，找到学习化学的兴趣，体验化学的魅力，初步形成严谨、规范操作的实验习惯。
2、教学重点与难点 教学重点：氧气的制法、性质及其实验操作要领。 教学难点：用高锰酸钾制取氧气的注意事项及操作。
“用高锰酸钾制取氧气的注意事项及”可能是学生的学习难点。
确定原因：对任何一个实验而言，操作步骤应是核心内容，只有清楚地掌握了操作步骤，才能保证实验顺利地进行，不至于在实验时出现慌乱。而“注意事项”是实验中的细节，是学生最容易忽视的地方，也是影响实验成败的关键因素，如果没有清楚地掌握实验注意事项，就很有可能使实验失败，甚至还会发生危险。
六、实验教学内容
(一)制取氧气
1、装配实验装置(试管内的导管稍伸出胶塞即可，便于气体导出),检查装置的气密性。
2、将药品平铺在试管底部，管口放一小团棉花(防止热的氧气流把高锰酸钾粉末吹入导管)，用带导管的单孔橡皮塞塞紧试管口。
3、将试管固定在铁架台上。
①注意试管口要略向下倾斜，防止药品中的湿存的水分受热后变成水蒸气，到管口遇冷成水流回试管底部，使试管炸裂;
②铁架台铁夹要夹在试管的中上部，即大约离管口1/3处)
4、点燃酒精灯，加热试管。(加热时先使试管均匀受热，然后酒精灯外焰要对准药品所在部位加热。)
5、当导管口有连续均匀的气泡放出时开始收集。
①在加热前就应把集气瓶充满水后倒放入水槽中等待收集; ②开始有气泡不要就收集，否则收集的气体中混有空气; ③当集气瓶口有大量气泡溢出时，证明已满。
6、收集完毕，将导管移出水面。
7、熄灭酒精灯，停止加热。
七、实验教学过程
1、课前准备
(1)教师布置预习任务，学生自主学习。 【自主学习】 “旧知回顾”
①高锰酸钾是一种_________色固体，实验室用加热高锰酸钾的方法来制取氧气的反应文字表达式为_________________________________________。用高锰酸钾制取氧气时，应在试管口__________，其目的是______________________。
②收集氧气可以用排水法，原因是__________________________;由于氧气的密度比空气略大，因此，收集氧气还可以用__________________法。
③检查装置气密性的方法是__________________________________________________。 ④木炭在氧气中燃烧的现象是____________，反应的文字表达式为___________________;
检验二氧化碳的方法是_____________________________。铁丝在氧气中燃烧的现象是____________________________，反应的文字表达式是_________________________。
“新知预习”:阅读教材P45～P46,完成下列问题。 ①观察教材图2-17，指出主要仪器的名称及其用途? ②试归纳实验室用高锰酸钾制取氧气的步骤及注意事项? ③用排水法收集两瓶氧气(其中一瓶留有少量水)应如何操作?
设计意图：(1)“旧知回顾”部分的内容都是前面已学过且与本节课所学内容密切相关的基础知识。通过旧知回顾，再次巩固高锰酸钾的性质、收集氧气的方法、检查装置气密性的方法及氧气的性质等知识，为本节课制取氧气并巩固其化学性质作好充分的准备。(2)新知预习以开放性问题的形式给出，对学生预习程度的要求要更高一些，学生除了阅读教材外，也可借助参考书等辅助资料来完成。通过新知预习，在熟悉本节课内容的同时，为小组讨论及展示作准备。
实施策略：“自主学习”的内容都是由学生课前自学，尝试完成。对于“旧知回顾”的内容，在课前由科代表将标准答案写在黑板上，学生将答案更正，并在候课时全班齐声朗读，既巩固了知识，又能让学生提前进入学习的状态。对于“新知预习”的内容，则在学生交流讨论后，由教师抽查预习情况。
(2)培训实验助手
课前，在每个学习小组中选择一名学生由教师提前对本实验进行培训，要求他们达到熟练的程度，然后在课堂上对操作有困难的学生进行指导和帮助。
设计意图：由于学生大多缺乏实验动手能力，而课堂上教师的关注度有限，不可能对每个学生的操作都进行指导和规范，因此，在课前为每个小组都培训实验助手帮助老师对实验操作有困难的同学进行指导和帮助，不仅效率高，而且还能提高学生学习的主动性。
(3)各学习小组明确分工 每个学习小组商量决定组内的每个成员在本课中各自的任务，例如由1号、2号上台展示;3号负责板演、4号负责组装仪器……
设计意图：本实验应该以小组为单位，在组内成员的共同协作下完成实验，每位同学都应当有事可干，不要让实验课仅仅成为优生表演的舞台。
2、同步学习
(1)、3分钟时间组内交流讨论“新知预习”的问题，然后由教师提问抽查预习情况 设计意图：通过自主学习，可能每位同学对新知预习中的问题都有不同的见解，通过小组交流，各抒己见，学生相互间可以取长补短，初步解决一些在预习中遇到的问题。
(2)、情景导入：在课题2的学习中，大家都一起见识了硫磺、木炭、铁丝在氧气中燃烧的现象，你们一定对“发白光”、“蓝紫色火焰”、“火星四射”等神奇的现象记忆犹新，可惜当时你们只能在台下观看，一定感觉很遗憾。不过，今天你们不仅有机会亲自制取氧气，而且还可以近距离体验这些神奇的现象。下面我们就开始今天的神奇之旅吧!
八、实验效果评价
二氧化碳制取研究教案范文第6篇
1 实验原理
用Na2CO3溶液溶解多钒酸铵 (以下简称APV) 后, 调节适当的PH值, 沉淀除去主要的Si, P杂质, 再用NH4Cl沉淀出NH4VO3, 煅烧NH4VO3得到高纯V2O5。其主要反应式如下:
2 实验原料及设备
2.1 实验原料。含V2O592.65%的APV、Na2CO3 (分析纯) 、NaOH (分析纯) 、CaCl2 (分析纯) 、NH4Cl (分析纯) 等。
3 实验步骤
用APV制备V2O5工艺流程图如图3.1所示:
3.1溶解。
本试验取APV100g, 根据摩尔比APV:Na2CO3=1:3加入的添加剂Na2CO3, 并将其配制成1500ml的溶液。将APV加入溶液中溶解, 溶解温度和溶解时间按预先设计的方案进行。
3.2除杂。
调节溶液到设定的PH值, 然后加入适量的除杂剂CaCl2并搅拌30min后静置。
3.3过滤
将杂质与沉钒母液分离。
3.4沉钒。
根据 (1) 式确定加入沉钒母液中NH4Cl的量。搅拌30min后静置。w (NH4Cl) =KNH4+VC (1)
式中, w (NH4Cl) —氯化铵加入量, g;C—溶液含钒浓度g/L;V—溶液的体积, L;KNH4+—加铵系数;本试验取3。
3.5 过滤烘干。
将静置后的沉钒液过滤得到的NH4VO3在烘箱里100℃保温5个小时烘干。
3.6煅烧。
将烘干的NH4VO3煅烧。
4 实验方案与实验结果及处理
4.1 实验方案与实验结果
本研究将各因素按一定的方式互相搭配试验, 再将试验结果通过一定的数学方式处理, 得到各影响因素和试验结果之间的估计函数关系式, 对所得估计函数关系式进行分析处理, 找出优化的试验方案进行验证性试验。所确定的各因素范围为:溶解温度 (X1) :70～90℃;溶解时间 (X2) :10～20min;pH值 (X3) :7.0～10;杂质与除杂剂之比 (X4) :2.1～2.7。令Y1和Y2分别为制取V2O5的纯度和收率, 试验设计和试验结果如表2-1所示:
4.2 实验结果处理
对表2-1中的试验结果进行数学处理得到如下估计函数关系:
Y1=-0.0059X12-0.6470X32-13.9937X42+0.0098X1X2-0.0802X1X3+0.2049X2X3-0.5726X2X4+1.3348X1-1.1490X2+14.3384X3+75.7584X4-90.21
Y 2=0.0 2 2 3 X 1 2+0.1 0 0 9 X 2 2-0.6 6 4 6 X 3 2-39.0403X42+0.0205X1X2+0.3171X2X3-0.7047X2X4-1.8184X3X4-3.882X1-5.8999X2+10.1401X3+209.6236X4+9.0630
以上二个方程均有最优解。但Y1的最优解在试验范围外附近, 可认为是该函数式的延伸。根据数学原理可知, 纯度的驻点X1=59.546, X2=13.663, X3=9.546, X4=2.428为极大值点, 收率的驻点不为极大值点。试验不但要获得高纯度的V2O5, 同时还要考虑得到较高的收率, 为了更为直观的观测试验结果, 将上述二函数关系式绘制成图, 见图4.1-4.8。
5 验证试验
5.1 验证试验设计
综合图4.1与图4.2纯度和收率的值均随温度下降有增大的趋势, 在 (杂质/除杂剂) 比为2.4附近获得最大值。在首先保证纯度的情况下考虑收率, 因此 (杂质/除杂剂) 比取2.43。综合图4.3与图4.4纯度和收率的值随温度下降有增大的趋势, 且纯度和收率值均在溶解时间为13min时的值最大。根据图4.5与图4.6, 纯度随着溶解时间越长纯度越高, 收率在溶解时间为15-16min时为最小值, 因此要避免该溶解时间, 再考虑工业化成本问题, 取13min左右。纯度和收率均随温度降低而增大。可以对温度区间进行适当的延伸至Y1的极值点 (60℃) 。根据图4.7与图4.8, 纯度在PH值为8.5-9.0之间存在最大值, 收率在7.5附近取得最大值;
5.2 验证试验方案与结果
通过对估计方程和相关图形的分析, 同时考虑纯度和收率都能取得较好值的情况下, 验证实验设计及结果见表5-1。根据表5-1计算Y1, Y2预测值与实验结果值的相对误差分别为7.4%, 1.9%。可见试验结果和预测值吻合较好。
6 讨论
6.1 从估计函数关系式分析可见, 各因素对各还原指标关系不是线性关系, 而是复杂的二次曲线, 且各因素间交互作用。
6.2从图4.1, 4.2可知, (杂质/除杂剂) 比不能太低也不能太高, 比值低, 加入的除杂剂多, 不但能够除杂, 多余的钙还能将沉淀出来, 降低收率;比值高加入的除杂剂少, 不能达到除杂效果。
6.3由图4.3, 4.4可知, 纯度和收率在温度降低有上升趋势。纯2010.No31--度上升是因为除杂时产生沉淀反应为放热反应, 温度降低有利于沉淀生成, 提高除杂效果, 因而纯度较高。收率提高是因为随着温度升高, 在水中的溶解度增大 (见图6.1) , 从而提高V2O5损耗, 降低收率。但由于温度太低会导致溶解速度减小, 反应速度降低, 经济的溶解温度还有待进一步研究。
6.4由图4.8可知, pH值在7.5附近时, 收率有极大值, 是因为除杂时加入的CaCl2能与少量的VO3-反应生成CaVO3, 而CaVO3的溶解度随PH值发生变化, 再由图6.1所示, 在7.5附近的溶解度最小, 之后随pH值的增大, CaVO3的溶解度增大, 从而增加V2O5的损失, 降低V2O5的收率。
6.5由图4.7可知, 纯度在9.0附近取得最大值是因为当pH<8时, PO43-离子首先水解成HPO42-和H2PO4-, 然后与Ca2+离子结合成CaHPO4和Ca (H2PO4) 2。由于Ca (H2PO4) 2溶解度较大, 降低了除磷效果, 同时溶液中[PO43-]较高。当pH=8～9时, Ca2+离子与PO43-离子生成难溶的Ca3 (PO4) 2沉淀而达到除磷的目的。当pH>9时, 加入浸出液中的CaCl2水解生成Ca (OH) 2沉淀, 使溶液的净化澄清效果受到很大的影响, 此时纯度开始随PH值的增大减小。6.6由图4.5, 溶解时间越长纯度越好, 这是因为溶解时间越长反应越充分, 除杂效果越好。
7 结论
7.1以APV为原料, 在本试验的范围内, 溶解温度 (X1) 、溶解时间 (X2) 、PH值 (X3) 、杂质与除杂剂之比 (X4) 以及各因素之间对制取五氧化二钒纯度 (Y1) 和收率 (Y2) 的影响有交互作用。所得V2O5纯度和收率与各因素的估计函数关系如下:
Y1=-0.0059X12-0.6470X32-13.9937X42+0.0098X1X2-0.0802X1X3+0.2049X2X3-0.5726X2X4+1.3348X1-1.1490X2+14.3384X3+75.7584X4-90.21;
Y 2=0.0 2 2 3 X 1 2+0.1 0 0 9 X 2 2-0.6 6 4 6 X 3 2-39.0403X42+0.0205X1X2+0.3171X2X3-0.7047X2X4-1.8184X3X4-3.882X1-5.8999X2+10.1401X3+209.6236X4+9.0630
7.2在本研究的试验范围内, 从估计函数关系发现, 因素间存在交互作用。通过函数图形处理和稳定性试验的综合分析发现采用APV为原料制备高纯V2O5的最佳试验条件为: (杂质/除杂剂) 比为2.43, 溶解时间为13min, PH值为9.0, 溶解温度为60℃。
7.3温度下降时纯度和收率都有上升的趋势, 温度的选取是否可以进一步降低, 还有待扩大试验范围, 进一步研究。
摘要：根据湿法冶金原理, 采用多钒酸铵为原料提取高纯的V2O5。对试验结果进行数学处理得到了与实际试验拟合较好的纯度和收率的函数关系式。通过理论分析与实际试验确定出较好的制取高纯V2O5的工艺制度。
关键词：五氧化二钒,纯度,收率
参考文献
[1] Lei Yiwen, Sun Ronglu, Wu Enxi.Effects of Codoped VC/Cr3C2on Microstructure and Properties of Ultrafine Cemented Carbides[J].RARE METAL MATERIAIS AND ENGINIEERING, Vo1.38, Supp1.1April2009;