中药制剂工艺路线范文第1篇
1 中药制剂生产工艺研究存在的问题
(1) 药品的前期处理过程不够规范药材的鉴定检验和加工过程是中药制剂生产工艺中非常重要的环节。由于中药的药材资源有限, 所以市场上药材的价格比比攀升, 有些制药机构为了谋求更多的经济效益就对药品的原材料偷工减料, 减少含量或者选用相对劣质的材料等现象层出不穷, 这些因素都导致了中药制剂原材料的来源和使用过程混乱。甚至还有制药机构使用未经正规研究确定的新药材, 这可能会导致原材料中的一些有害的物质进入药品, 最终威胁人体健康。中药制造商不按规定对产品进行检验, 使用不符合规定的药品这样的违规现象都会影响中药制剂的品质, 所以药品的前期原料选择是制药过程中非常重要的内容。
(2) 中药制剂生产工艺中的提取分离技术存在缺陷中药制剂与其它西药的制作工艺有所不同, 中药制剂生产工艺中对药品的提取和分离技术要求更高。相对于传统的提取分离技术来说, 现在新的技术有了非常大的提高, 很多先进技术的运用大大提高了生产的效率, 同时又保证了生产的质量。部分中药制剂中含有蛋白质或某些有机物, 可能会对人体造成一些过敏现象, 在提取的过程中如果没有对这类物质做好控制工作就很可能造成药品纯度不够, 而导致过敏现象, 危及人们的生命安全。我国新药审评机制对于这类问题的检测过程有了很大的转变, 严格的质量检验使这个问题得到了很好的控制, 但是对于一些上市时间较长药品的检验还有待跟进。
(3) 制剂成型生产工艺的研究薄弱在中药制剂成型的过程中, 最重要的工艺过程是灭菌和一些辅料的添加这两个步骤。由于辅料添加不当而导致的药品质量不合格。辅料添加不当主要有两个方面内容, 首先是辅料的种类不正确, 另一个方面是辅料添加量没有达标, 这两个因素都直接导致了最终形成的制剂药效的改变, 达不到应有的疗效。目前我国这方面问题的研究还十分薄弱, 所以, 想要控制好中药制剂工艺中辅料添加过程, 提高中药制剂的质量还有很长的路要走。
2 解决中药制剂生产工艺研究存在问题的有效措施
(1) 完善中药制剂前期处理流程, 为其确定科学的参考指标中药制剂研究相对落后是由于中药与其它制药差异性比较大, 中药制剂的成分相对复杂, 同时又缺乏基础性的研究数据, 中药的有效成分、无用成分以及有毒成分都还不够明确, 这给中药制剂的生产工艺带来了很大的障碍。所以加强这方面的研究, 为中药制剂生产工艺奠定一个良好的基础是现在亟待解决的问题。研究主要包括各方面数据的实验测定, 各方面反应现象的成文规定, 给制药企业制定一个科学合理的参考标准, 这样才能首先在理论上把中药制剂的生产工艺规范起来。
(2) 完善制作工艺质量监控, 提高各环节的生产质量虽然中药制剂制作过程中还存在种种问题, 从中药研究纵向的比较来看也进步了非常多。但由于信息化发展快速, 市场上暴露出来的问题日益突出, 主要包括检测指标不明确, 也没有具体针对某一种产品的生产指标, 甚至有些具有毒性药品的有毒成分含量标准也是不明确的, 还有一些中药中含有重金属。众所周知, 重金属摄入对人体的危害是非常大的, 而中药制剂中重金属含量也是没有专门的检测依据的。由此可见, 对中药制剂生产工艺过程中质量的监控工作还要进一步落实, 尤其是一些重要的质量标准的设定一定要符合人体安全标准。
(3) 利用药品保护制度提高质量, 同时加强制剂成型研究中药制剂生产工艺中的多种因素共同作用才导致的中药制剂质量不合格, 特别是一些年代很旧的老药品, 需要从多个角度去规范它, 生产工艺的科学性, 稳定程度, 过程的控制性等等都是必须要重视的内容。而中药品种保护制度是一项有利于提高其质量的有效措施, 只要企业可以申请该制度的保护, 这样可以获得某一中药药品在市场上得到它的专利权, 这样可以激励各大制药企业创新更好的产品, 从而提高中药制剂的整体质量。
3 结语
综上所述, 我国的中医能否快速发展造福人类, 与中药制剂的品质是密不可分的。所以, 无论是从我国中医发展的角度和保护人们使用的药品安全的角度都要求着我国中药制剂生产工艺发展壮大。中药制剂的优势在各类药品中很突出, 所以在市场上有很大的发展前景, 其生产工艺的提升是关键的步骤之一, 相关企业单位一定要牢牢把握。
摘要：随着社会经济的发展, 人们对健康的追求变得更加迫切, 对中医药品的需求和关注自然也随之增加, 其中药品的质量安全是人们十分关注的焦点之一, 药品安全性符合相关标准是保证人们生命安全的基础, 所以对这方面的发展情况我们一定要引起重视。本文结合目前我国中药制剂的生产工艺和市场上产品的现状来对我国中药制剂在某些方面存在的不足以及一些有效措施进行论述。
关键词：中药制剂,生产工艺,问题与对策
参考文献
[1] 马方励.常用灭菌技术及其对中药制剂质量的影响[J].中华中医药学刊, 2012, (12) .
中药制剂工艺路线范文第2篇
摘 要：随着酿造行业的飞速发展，该行业造成的环境问题也日趋严重，酿造工业在消耗大量粮食的同时，由于原料利用水平低，生产过程中排放的废水、废渣污染负荷非常高，是典型的高浓度、重污染有机废水，对环境的危害非常严重。对此，本文在阐述酒精废水危害的基础上，给出了酒精废水“零排放”/减排综合工艺路线，基本实现了酒精废水减排乃至“零排放”的目标。
关键词：酒精废水；“零排放”/减排；工艺
酿造工业排放的主要废渣水来自原料处理后剩下的废渣、分离与提取主要产品后废母液与废糟，以及加工过程中各种冲洗水、洗涤剂和冷却水。其中，酒精废水是高浓度、高温度、高悬浮物的有机废水，处理技术起步较早，发展较快。废液中的废渣含有粉碎后的木薯皮、根茎等粗纤维，这类物质在废水中是不溶性的COD；木薯中的纤维素和半纤维素是多糖类物质，在酒精发酵中不能成为酵母菌的来源而被利用，残留在废液中，表现为溶解性COD；无机灰分的泥砂杂质。这些物质增加了废水处理的难度。
1酒精废水的危害
糖蜜酒精废水属于高浓度的有机废水，含有大量的碳水化合物、脂肪、蛋白质、纤维素等有机物，如果直接排放，会造成水体富营养化。此外，许多藻类能够合成、分泌、释放有毒性物质，对在富营养化水域饮水的野生动物、牲畜造成毒害，甚至造成死亡，并可能对人类的健康造成潜在的不良影响。藻类及其他浮游生物死亡后的残体沉入水底，代代堆积，湖泊逐渐变浅，直至成为死湖或沼泽，加重水源耗竭的危机。目前，世界上有30%～40%的湖泊水库遭受不同程度的富营养化影响，使本不很充足的淡水资源变得更加紧张。
2酒精废水特征污染物
酒精废水的来源主要为木薯、玉米、糖蜜等农作物产品，有机污染物浓度虽然高，但可生化性相对较好，通过厌氧、好氧等生化处理方法可以去除水中80%左右的有机污染物。剩余的有机污染物是极难生化降解的部分，主要为纤维素、半生纤维素（玉米、木薯为主要原料）、焦糖（糖蜜为主要原料）、美拉德色素（糖蜜为主要原料）以及多酚化合物等物质。
这些组分是酒精废水的特征污染物，如何有效降低特征污染物的浓度和对后段膜分离单元的影响是“零排放”/减排工艺能否实现的关键所在。由于酒精废水的有机物含量极高，且多为蛋白质、粗脂肪等可再利用的有机成分，根据这一特点，尽可能的回收酒精废水中有机成分，降低废水中的有机物浓度，实现清洁生产，达到治理与再利用相结合。既能够减少环境污染，也能够实现经济、环境、社会效益的统一。
3酒精废水的深度处理
通过对酒精废水中有机物的回收利用，能够有效的降低酒精废水中的有机污染物、悬浮物等，减轻废水处理装置的运行负荷。经过分离回收后酒精废水的COD降至30000～50000mg/L，国内对于酒精废水的处理工艺主要有引田灌溉法、浓缩法、氧化塘法、厌氧法、厌氧-好氧法等，厌氧-好氧法是目前国内酒精废水处理应用最广泛的方法之一。随着国家环保政策的日益严格，以及水资源利用率的不断提高，仅仅达标排放已逐渐不能满足企业发展的需要。增加深度处理工艺，尽可能提高水回用率，以便达到“零排放”/减排的目标，是酒精废水未来的处理方向。
采用“高效厌氧反应器（UASB、IC或EGSB）+好氧法+二沉池”，酒精废水的COD<500mg/L，BOD5<100mg/L，SS<150mg/L，pH6-9，TDS<20000mg/L，且色度较高，需要进行深度的处理，进一步去除水中的各种污染物。目前国内外深度处理的方法主要是混凝沉淀、高级氧化、吸附、膜过滤等。
膜法过滤是通过外力作用将水中的溶质（细小颗粒、胶体、有机物、无机盐类等）进行筛分的过程，国内工程应用主要分为超滤（UF）、纳滤（NF）、反渗透（RO）、高压反渗透（DTRO）等，根据膜孔径和特性的不同，去除的污染物也有所不同。
酒精废水经过DTRO处理后，出水的TDS<000mg/L，COD<50mg/L，SS基本未检出，能够回用至酒精生产的工艺单元，DTRO的浓水与生化的污泥、蛋白提取单元剩余的糟渣一并进入堆肥处理。
4酒精废水“零排放”/减排综合工艺路线
通过对酒精废水的水质特点的分析，结合近些年日渐成熟的新技术，探索酒精废水“零排放”的综合工艺路线如下：
该处理工艺实现清洁生产与水资源回收利用的结合，通过发酵分离将酒糟液中的有机物转化为菌丝饲料等具有经济价值的产品，其清液进入综合污水处理系统。
IC反应器是现代高效厌氧反应器的一种，在UASB反应器的基础上发展起来的第三代厌氧生物反应器，它通过出水回流再循环，大大提高了污水的上升流速，反应器中颗粒污泥始终处于膨胀状态，加强污水与微生物之间的接触和传质，获得较高的去除效率，反应器的高度高达16-25m，且反应器生物量大（可达到60g/L），污泥龄长。同时由于存在着内、外循环，传质效果好。处理高浓度有机废水，进水容积负荷率可达15～25kgCOD/m3·d。当进水COD在20000～30000mg/L时，去除率能够稳定达到90%。
A/O工艺系Anoxic/Oxic（兼氧/好氧）工艺的简写。是常规二级生化处理基础上发展起来的生物去碳除氮技术，是考虑污水脱氮采用较多的一种处理工艺。充分利用缺氧生物和好氧生物的特点，使废水得到净化。典型A/O工艺是把缺氧工段提前到好氧工段前，利用原水中有机物作为有机碳源，故称为前置反硝化作用，转化为硝化态氮，在缺氧段时，活性污泥中的反硝化细菌利用硝化态氨和废水中的含碳有机物进行反硝化作用，使化合态氨转化为分子态氨，获得去碳脱氮的效果，同时具有生物选择的作用，防止污泥膨胀。因此A/O工艺不但具有稳定的脱氮功能，而且对COD、BOD有较高的去除率，处理深度高，剩余污泥量少。
通过IC、A/O等生物处理工艺，主要去除酒精废水中的有机物，但水中仍然含有大量的无机盐类、焦糖和美拉德色素等极难生化降解的污染物，这些污染物需要通过添加混凝剂、助凝剂和软化剂等去除水中的部分难降解有机物、重金属、硬度等，所以本工艺路线设计了软化沉淀工艺单元，以保证后端膜处理系统的稳定运行。
结束语
综上所述，可以得出酒精废水虽然属于高浓度有机废水，但其污染物有较好的回收利用价值，通过合理的工艺组合能够得到充分的回收利用，以实现减排乃至“零排放”的目标。
参考文献
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[2]周稳稳，张永奎，邹文婷，李永红.圆红冬孢酵母在酒精废水中发酵产油[J].化工进展.2010（S1）
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中药制剂工艺路线范文第3篇
作者：于惠 康磊等
来源：《安徽农业科学》2015年第05期
摘要 近几年，随着枸杞的化学成分和药理作用的广泛研究，枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点，因此人们采用多种方法对枸杞黄酮进行提取分离。在此从枸杞黄酮的提取和分离提纯两方面进行总结，为今后的分离提纯提供参考依据。
关键词 枸杞;黄酮;提取;分离纯化;研究进展
中图分类号 S567;TS225.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2015)05-062-03 Research Progress of Separation and Extraction Flavones in Lycium barbarum YU Hui1， 2， KANG Lei1， 2， ZHANG Rui1， 2 et al (1. State Key Testing Laboratory of Coal Chemical， Yinchuan， Ningxia 750002; 2. Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota， Yinchuan， Ningxia 750002)
Abstract In recent years， the chemical composition and pharmacological function of Lycium barbarum has been extensively studied， the total flavones in Lycium barbarum has been gradually become a hot topic because of significant antioxidation， removal of the free radicals， enhancing immunity and other activities. Thus， many researchers used variety methods to separate and extract the total flavones from Lycium barbarum. The separation and extraction of total flavones from Lycium barbarum were summarized， providing a reference for separation and purification in future. Key words Lycium barbarum; Flavones; Extraction; Separation and purification; Research progress 基金项目 宁夏自然科学基金项目(NZ13255)。
作者简介 于惠(1986-)，女，辽宁凌源人，工程师，硕士，从事分离型功能高分子材料研究。
收稿日期 20141226
龙源期刊网 http:// 枸杞 (Lycium Barbarum)为茄科枸杞属，多年生落叶小灌木植物，是我国传统的药食两用同源植物之一[1]。枸杞的药用部位较多，明朝李时珍《本草纲目》记载：“春采枸杞叶，名天精草;夏采花，名长生草;秋采子，名枸杞子;冬采根，名地骨皮”。枸杞子为枸杞的成熟干燥果实，其活性成分主要包括色素类、多糖类、黄酮类化合物、多种氨基酸、维生素及微量元素[2]。枸杞子具有滋补肝肾、益精明目之功效，现代临床上广泛用于调节免疫功能[3]、抗氧化[4]、抗辐射[5]、抗肿瘤[6]、清除自由基[7]、促进益生菌细胞生长及抗衰老[8]等。枸杞叶，又名天精草，为茄科植物枸杞或宁夏枸杞的嫩茎叶，功能补肝益肾、生津止渴、虚劳发热。枸杞叶中的活性成分与枸杞子类似，其蛋白质含量极其丰富，另外据报道枸杞叶中含有丰富的有机锗，具有增强免疫力、延缓衰老的功效[9]。枸杞根皮，又称为地骨皮，为茄科、枸杞属植物枸杞的根皮，可入药，具有清热、凉血、降压、清肺降火等功效。我国枸杞有7个种3个变种，其中以宁夏地区生产的宁夏枸杞 (Lycium Barbarum L.) 最为著名[10]，青海、甘肃等地的枸杞品质也很高。近几年，枸杞的化学成分和药理作用被广泛的研究，作为枸杞中重要的活性物质之一，枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、降血脂、降血糖、治疗心脑血管疾病、抗肿瘤、抗衰老、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点[11-12]。
枸杞中黄酮类化合物的提纯，主要包括以下两方面：一方面是提取，基于植物不同部位所含黄酮类化合物的结合状态不同，如在花、果、叶中以甙为主要存在形式，在木质部分以甙元为主要存在形式，需要根据被提取物的类型和理化性质选择合适的提取溶剂和提取方法;另一方面是分离纯化，目的是尽可能充分将黄酮类化合物与其他成分分开，并进一步分离得到黄酮类成分单体。笔者在此对近年来枸杞中黄酮类化合物的提取与分离纯化工艺的研究进展进行了系统总结。 1 提取方法 1.1 有机溶剂提取法
有机溶剂提取法是国内外使用最为广泛的一种提取方法，主要以乙醇、甲醇、石油醚等有机溶剂作为提取溶剂，在索氏提取器中进行抽提。通常采用乙醇作为提取溶剂，提取的过程中，乙醇的浓度对黄酮类化合物的提取存在影响。高浓度的醇(90%～95%)适用于提取黄酮甙元类化合物，而低浓度的醇(60%～70%)更适合提取黄酮甙类化合物[13]。该方法操作简单、成本低，易于大规模生产，但工艺繁琐，杂质含量也较高，回收率低。李铭芳等采用70%的乙醇为溶剂回流提取宁夏枸杞中的总黄酮，通过正交试验，研究发现最优提取条件为提取温度70 ℃、提取时间2.0 h、固液比为1∶20[14]。刘兰英等以70%乙醇对枸杞叶进行回流提取，并通过正交试验确定了提取工艺条件为70%乙醇、料液比1∶
8、提取时间3 h、提取3～8 nm碎粒，黄酮得率为3.72%[15]。 1.2 超声辅助提取法
超声波的作用机理是在被提取样品和溶剂之间产生声波空化效应[16]，破坏植物细胞并加速溶剂分子之间的运动，使植物细胞中的有效成分较易溶解于溶剂中，加速了植物有效成分的
龙源期刊网 http:// 浸出提取。另一方面，超声提取过程中的空化作用还会增大样品与提取溶剂之间的接触面积，从而提高植物中活性成分从固相转移到液相的传质速率[17]。因此，对植物有效成分采用超声提取，可以在很大程度上加快提取速度，缩短了提取时间，进而提高了天然产物中活性成分的提取速率和提取量。该方法节省提取时间、提高提取效率、试验设备简单、操作方便，在工业生产中具有较为广阔的应用前景。王汉卿等通过正交试验优选出超声辅助提取枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数 65%、乙醇用量 1∶60、超声提取时间 35 min、超声温度 70 ℃;利用优选出的最佳超声提取工艺测定比较不同采收期枸杞叶中的总黄酮含量，结果为5月中旬含量最高[18]。孙化鹏等通过正交试验法优选出超声辅助提取枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度75%、乙醇用量1∶40、超声提取时间30 min、超声提取温度50 ℃[19]。 1.3 微波辅助萃取法
微波萃取又称微波辅助萃取(Miacrowaveassisted extraction，MAE)，是利用微波的热效应对样品及其有机溶剂进行加热，从而将目标组分从样品基体中分离出来的一种新型高效分离技术。微波萃取过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部，微波能转化为热能，物料内部的温度迅速上升，使物料内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的压力，导致细胞膨胀破裂，从而促使有效成分自由流出，并溶解于萃取介质中[20]。微波加热不同于传统的加热模式，即热量由外向内传递，而是直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料同时被加热，即“体加热过程”，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的升温较慢的缺陷。同时，微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率，从而使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量[21]。
与其他的提取方法相比较，微波辅助萃取具有如下优点：①选择性好。由于样品中各组分对微波的吸收能力存在差异，从而导致其温度不同，致使各组分从基体中分离的速度也存在差异。因此，微波萃取能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，可以使目标组分直接从基体中分离。②热效率较高。微波加热是内外同时加热的模式，由微波能量直接转化为热能，没有热传递造成的温度梯度和热量损失，因而加热均匀，热效率较高。③质量稳定。可以在较低的温度下完成萃取，有效地保护了被提取物的有效成分。④操作简单。微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。
巨敏等以枸杞为原料，用乙醇作为提取剂，采用微波提取法对枸杞中总黄酮进行提取，以二次同归正交试验设计对结果进行优化分析，得出的最佳条件为乙醇浓度68.3%、微波时间100 s、微波温度73 ℃、微波功率300 W、液料比14.7∶1.0(ml/g)，在最佳条件下，总黄酮的提取率为19.52 mg/g[22]。孙波等以芦丁为对照品，采用单因素试验和正交试验时影响枸杞总黄酮提取率的因素进行了考察，并优选出最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶30(g/ml)、微波辐射功率400 W、温度120 ℃、提取时间8 min，在此条件下枸杞总黄酮的含量为18.3 mg/g[23]。 1.4 磁场强化萃取法
龙源期刊网 http:// 磁场强化萃取是一种借助外加磁场以强化化工分离过程的新技术，被称为“绿色分离技术”，它可以利用磁场产生的特殊能量来改变抗磁性物质的微观结构，使其理化性质发生变化[24]，同时通过影响反应速率来起到强化萃取的作用。周芸等以新鲜枸杞为原料，采用磁场强化萃取法提取枸杞黄酮，通过正交试验，得出优化磁场处理的最佳条件为：在磁感应强度 640 mT、磁化时间 40 min、磁化温度 65 ℃、浸提回流时间 60 min 的条件下，枸杞黄酮的提取率可达290.81 mg/100g[25]。李冰等发明一种利用磁性吸附树脂及外加磁场分离纯化葛根黄酮的方法，具体的工艺流程如图1所示。首先，将葛根粉碎置于微波萃取罐中，加入95%乙醇，微波萃取除去杂质后得葛根黄酮提取液;其次，将磁性吸附树脂装入树脂柱，置于可调磁场中，将葛根黄酮提取液流过树脂柱，收集解吸液，浓缩干燥后得葛根黄酮产品[26]。 1.5 高压均质提取法
高压均质提取法是指利用柱塞泵将被分离物保持在一定的压力条件下，液料高速流过一个狭窄的缝隙时而受到强大的剪切力，同时还有液料与金属环接触产生的碰撞力以及由于静压骤降和骤升而产生的孔爆发力等综合力的作用，使原料中不透明、粒径较大的悬浊液转化成稳定细小的悬浊液的过程[13]。高压均质提取法可以将样品中的组成结构破粹到纳米级，利于目标成分的溶出，大大提高了样品的提取率。同时，操作时温度较低，因此对样品的破坏力较小，可以保持样品原有的性质。因此，该方法将在天然活性成分的提取方面展现越来越重要的作用[27]。
刘增根等考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化，发现高压均质提取柴达木枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数 80%、料液比 1∶
10、均质压力 60 MPa、提取时间 30 min，在该条件下，提取物中芦丁质量分数为 10.53%，总黄酮质量分数为32.61%[28]。 2 分离纯化方法
2.1 大孔吸附树脂吸附分离法
大孔吸附树脂(Macroporous Adsorption Resin，MAR)是由功能单体、交联剂等可聚合成分与致孔剂、分散剂等添加剂经悬浮或反相悬浮聚合制备而成的一类球状的多孔高分子吸附分离材料，其内部存在大大小小、形状各异、相互贯通的孔穴，即使在干燥状态下，其内部均具有较高的孔隙率，且存在大孔结构(一般在100～1 000 nm)。MAR不同于离子交换树脂，其本身不含可交换性功能基，它的吸附性主要依靠范德华力(包含色散力、定向力和诱导力等)和氢键的作用，同时，网状结构和很高的比表面积又赋予其良好的吸附性能和筛分性能，因此，MAR是一类不同于离子交换树脂的、集吸附和筛分性能为一体的分离型功能高分子材料。目前，国内外MAR的生产厂家主要有美国RohmHass、日本三菱化成公司、天津南开大学化工厂、华北制药厂树脂分厂、西安蓝晓科技有限公司、西安蓝深特种树脂有限公司、沧州宝恩化工有限公司、天津海光化工有限公司等，部分厂家产品的性能如表1～3所示[29-30]。
龙源期刊网 http:// 目前，MAR主用于皂苷类、黄酮及其苷类、蒽醌及其苷类、酚酸类、色素类及生物碱类等的分离纯化。利用MAR分离纯化中草药中的有效成分，有以下几点优势：首先，由于MAR独特的吸附性和筛分性，利用MAR分离纯化了多种单味中草药的有效成分，这为其他中草药的提取研究奠定了基础;其次，不断有新的MAR问世，这为中草药有效成分的分离富集提供了可供选择的保障。
胡晓莲等通过优选MAR，并考察其工艺参数，筛选合适的吸附树脂DA201，最佳的工艺条件为上样量10柱床体积(BV)、上样液浓度15 mg/ml、上样液流速1 BV/h，上样液pH=3，解吸洗脱剂乙醇浓度为40%、乙醇用量8 BV，富集纯化总黄酮得率75.85%，总黄酮纯度35.70%[31]。何彦峰等通过比较11种MAR的静态吸附解吸性能，筛选出适合纯化柴达木枸杞总黄酮的树脂类型HPD400;并进行动态吸附解吸试验，利用单因素和响应面法优化MAR纯化柴达木枸杞总黄酮，得到的的最佳工艺条为：以16.0 ml pH为4.0的柴达木枸杞总黄酮粗提液上柱，流速1.0 ml/min，充分吸附后用3 BV去离子水洗柱，然后用23.0 ml 80%乙醇溶液以流速1.0 ml/min进行解吸，枸杞黄酮的平均回收率为89.92%，含量为27.62%，约为纯化前总黄酮含量的5倍左右[32]。 2.2 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)又称“高压液相色谱”，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。HPLC具有高压、高效、高速、高灵敏度及应用范围广的特点。
董静洲等对宁夏枸杞果实黄酮提取液进行色谱柱分离，检测波长为259 nm，流动相 A为1.0%乙酸，流动相 B为甲醇，流速为1.0 ml/min;并对我国宁夏枸杞六大产区的枸杞果实总黄酮提取液进行了 HPLC 分离和 HPLC 指纹图谱比较[33]。张自萍等以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种“宁杞I号”样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行数据处理，对15个不同来源的枸杞样品进行了分析[34]。
安徽农业科学 2015年 3 展望
近几年，随着人们对枸杞黄酮的化学成分和药理作用不断深入研究，使枸杞黄酮愈来愈受到人们的重视。因此，通过不断地探索枸杞黄酮提取和分离纯化工艺研究的新方法，仍将是提纯枸杞黄酮的热点研究方向。
参考文献 [1]
龙源期刊网 http:// 国家药典委员会.中国药典第一部[S].北京：中国医药科技出版社，2010：225-226. [2] 王业勤，李勤生.天然类胡萝卜素[M].北京：中国医药科技出版社，1997：68-78. [3] LIN F Y，LAI Y K，YU H C，et al.Effects of Lycium barbarum extract on production and immunomodulatory activity of the extracellular polysaccharopeptides from submerged fermentation culture of Coriolus versicolor [J].Food Chemistry，2008，110(2)：446-453. [4] MA M，LIU G H，YU Z H，et al.Effect of the Lycium barbarum polysaccharides administration on blood lipid metabolism and oxidative stress of mice fed high-fat diet in vivo[J].Food Chemistry，2009，113：872-877. [5] QIAN J Y，LIU D，HUANG A G.The efficiency of flavonoids in polar extracts of Lycium chinense Mill fruits as free radical scavenger[J].Food Chemistry，2004，87(2)：283-288. [6] CHAO J C J，CHIANG S W，WANG C C，et al.Hot waterextracted Lycium barbarum and Rehmannia glutinosa inhibit proliferation and induce apoptosis of hepatocellular carcinoma cells[J].World J Gastroenterol，2006，12(28)：4478-4484. [7] HSU H Y，YANG J J，HO Y H，et al.Difference in the effects of radio protection between aerial and root parts of Lycium chinense[J].Journal of Ethnopharmacology，1999，64(2)：101-108. [8] YU M S，LEUNG S K Y，LAI S W，et al.Neuroprotective effects of anti-aging oriental medicine Lycium barbarum against β-amyloid peptide neurotoxicity[J].Experimental Gerontology，2005，40(8/9)：716-727. [9] ROMAGNOLO D F，SELMIN O I.Flavonoids and cancer prevention：a review of the evidence[J].Journal of Nutrition in Gerontology and Geriatrics，2012，31(3)：206-238. [10] 张云霞，王萍，刘敦华.枸杞活性成分的研究进展[J].农业科学研究，2008，29(2)：79-83. [11] 杨文君，肖明，吕新，等.不同采摘期对柴达木枸杞外观性状及活性成分影响[J].农产品加工，2014(15)：50-52. [12] 刘安军，刘慧慧，郭丹霄，等.大孔吸附树脂分离纯化枸杞叶总黄酮的研究[J].现代食品科技，2012，28(3)：292-296. [13] 马婷婷.宁夏枸杞叶黄酮类化合物的提取、纯化及抗氧化活性作用研究[D].银川：宁夏大学，2012.
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中药制剂工艺路线范文第4篇
作者：于惠 康磊等
来源：《安徽农业科学》2015年第05期
摘要 近几年，随着枸杞的化学成分和药理作用的广泛研究，枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点，因此人们采用多种方法对枸杞黄酮进行提取分离。在此从枸杞黄酮的提取和分离提纯两方面进行总结，为今后的分离提纯提供参考依据。
关键词 枸杞;黄酮;提取;分离纯化;研究进展
中图分类号 S567;TS225.1 文献标识码 A 文章编号 0517-6611(2015)05-062-03 Research Progress of Separation and Extraction Flavones in Lycium barbarum YU Hui1， 2， KANG Lei1， 2， ZHANG Rui1， 2 et al (1. State Key Testing Laboratory of Coal Chemical， Yinchuan， Ningxia 750002; 2. Chemical Laboratory Center of Ningxia Baota， Yinchuan， Ningxia 750002)
Abstract In recent years， the chemical composition and pharmacological function of Lycium barbarum has been extensively studied， the total flavones in Lycium barbarum has been gradually become a hot topic because of significant antioxidation， removal of the free radicals， enhancing immunity and other activities. Thus， many researchers used variety methods to separate and extract the total flavones from Lycium barbarum. The separation and extraction of total flavones from Lycium barbarum were summarized， providing a reference for separation and purification in future. Key words Lycium barbarum; Flavones; Extraction; Separation and purification; Research progress 基金项目 宁夏自然科学基金项目(NZ13255)。
作者简介 于惠(1986-)，女，辽宁凌源人，工程师，硕士，从事分离型功能高分子材料研究。
收稿日期 20141226
龙源期刊网 http:// 枸杞 (Lycium Barbarum)为茄科枸杞属，多年生落叶小灌木植物，是我国传统的药食两用同源植物之一[1]。枸杞的药用部位较多，明朝李时珍《本草纲目》记载：“春采枸杞叶，名天精草;夏采花，名长生草;秋采子，名枸杞子;冬采根，名地骨皮”。枸杞子为枸杞的成熟干燥果实，其活性成分主要包括色素类、多糖类、黄酮类化合物、多种氨基酸、维生素及微量元素[2]。枸杞子具有滋补肝肾、益精明目之功效，现代临床上广泛用于调节免疫功能[3]、抗氧化[4]、抗辐射[5]、抗肿瘤[6]、清除自由基[7]、促进益生菌细胞生长及抗衰老[8]等。枸杞叶，又名天精草，为茄科植物枸杞或宁夏枸杞的嫩茎叶，功能补肝益肾、生津止渴、虚劳发热。枸杞叶中的活性成分与枸杞子类似，其蛋白质含量极其丰富，另外据报道枸杞叶中含有丰富的有机锗，具有增强免疫力、延缓衰老的功效[9]。枸杞根皮，又称为地骨皮，为茄科、枸杞属植物枸杞的根皮，可入药，具有清热、凉血、降压、清肺降火等功效。我国枸杞有7个种3个变种，其中以宁夏地区生产的宁夏枸杞 (Lycium Barbarum L.) 最为著名[10]，青海、甘肃等地的枸杞品质也很高。近几年，枸杞的化学成分和药理作用被广泛的研究，作为枸杞中重要的活性物质之一，枸杞总黄酮因具明显的抗氧化、清除自由基、降血脂、降血糖、治疗心脑血管疾病、抗肿瘤、抗衰老、提高免疫力等活性而逐渐成为研究热点[11-12]。
枸杞中黄酮类化合物的提纯，主要包括以下两方面：一方面是提取，基于植物不同部位所含黄酮类化合物的结合状态不同，如在花、果、叶中以甙为主要存在形式，在木质部分以甙元为主要存在形式，需要根据被提取物的类型和理化性质选择合适的提取溶剂和提取方法;另一方面是分离纯化，目的是尽可能充分将黄酮类化合物与其他成分分开，并进一步分离得到黄酮类成分单体。笔者在此对近年来枸杞中黄酮类化合物的提取与分离纯化工艺的研究进展进行了系统总结。 1 提取方法 1.1 有机溶剂提取法
有机溶剂提取法是国内外使用最为广泛的一种提取方法，主要以乙醇、甲醇、石油醚等有机溶剂作为提取溶剂，在索氏提取器中进行抽提。通常采用乙醇作为提取溶剂，提取的过程中，乙醇的浓度对黄酮类化合物的提取存在影响。高浓度的醇(90%～95%)适用于提取黄酮甙元类化合物，而低浓度的醇(60%～70%)更适合提取黄酮甙类化合物[13]。该方法操作简单、成本低，易于大规模生产，但工艺繁琐，杂质含量也较高，回收率低。李铭芳等采用70%的乙醇为溶剂回流提取宁夏枸杞中的总黄酮，通过正交试验，研究发现最优提取条件为提取温度70 ℃、提取时间2.0 h、固液比为1∶20[14]。刘兰英等以70%乙醇对枸杞叶进行回流提取，并通过正交试验确定了提取工艺条件为70%乙醇、料液比1∶
8、提取时间3 h、提取3～8 nm碎粒，黄酮得率为3.72%[15]。 1.2 超声辅助提取法
超声波的作用机理是在被提取样品和溶剂之间产生声波空化效应[16]，破坏植物细胞并加速溶剂分子之间的运动，使植物细胞中的有效成分较易溶解于溶剂中，加速了植物有效成分的
龙源期刊网 http:// 浸出提取。另一方面，超声提取过程中的空化作用还会增大样品与提取溶剂之间的接触面积，从而提高植物中活性成分从固相转移到液相的传质速率[17]。因此，对植物有效成分采用超声提取，可以在很大程度上加快提取速度，缩短了提取时间，进而提高了天然产物中活性成分的提取速率和提取量。该方法节省提取时间、提高提取效率、试验设备简单、操作方便，在工业生产中具有较为广阔的应用前景。王汉卿等通过正交试验优选出超声辅助提取枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数 65%、乙醇用量 1∶60、超声提取时间 35 min、超声温度 70 ℃;利用优选出的最佳超声提取工艺测定比较不同采收期枸杞叶中的总黄酮含量，结果为5月中旬含量最高[18]。孙化鹏等通过正交试验法优选出超声辅助提取枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇浓度75%、乙醇用量1∶40、超声提取时间30 min、超声提取温度50 ℃[19]。 1.3 微波辅助萃取法
微波萃取又称微波辅助萃取(Miacrowaveassisted extraction，MAE)，是利用微波的热效应对样品及其有机溶剂进行加热，从而将目标组分从样品基体中分离出来的一种新型高效分离技术。微波萃取过程是高频电磁波穿透萃取介质到达物料内部，微波能转化为热能，物料内部的温度迅速上升，使物料内部的压力超过细胞壁膨胀所能承受的压力，导致细胞膨胀破裂，从而促使有效成分自由流出，并溶解于萃取介质中[20]。微波加热不同于传统的加热模式，即热量由外向内传递，而是直接作用于内部和外部的介质分子，使整个物料同时被加热，即“体加热过程”，从而可克服传统的传导式加热方式所存在的升温较慢的缺陷。同时，微波所产生的电磁场可加速被萃取组分的分子由固体内部向固液界面扩散的速率，从而使萃取速率提高数倍，并能降低萃取温度，最大限度地保证萃取物的质量[21]。
与其他的提取方法相比较，微波辅助萃取具有如下优点：①选择性好。由于样品中各组分对微波的吸收能力存在差异，从而导致其温度不同，致使各组分从基体中分离的速度也存在差异。因此，微波萃取能对萃取体系中的不同组分进行选择性加热，可以使目标组分直接从基体中分离。②热效率较高。微波加热是内外同时加热的模式，由微波能量直接转化为热能，没有热传递造成的温度梯度和热量损失，因而加热均匀，热效率较高。③质量稳定。可以在较低的温度下完成萃取，有效地保护了被提取物的有效成分。④操作简单。微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。
巨敏等以枸杞为原料，用乙醇作为提取剂，采用微波提取法对枸杞中总黄酮进行提取，以二次同归正交试验设计对结果进行优化分析，得出的最佳条件为乙醇浓度68.3%、微波时间100 s、微波温度73 ℃、微波功率300 W、液料比14.7∶1.0(ml/g)，在最佳条件下，总黄酮的提取率为19.52 mg/g[22]。孙波等以芦丁为对照品，采用单因素试验和正交试验时影响枸杞总黄酮提取率的因素进行了考察，并优选出最佳提取工艺为乙醇浓度70%、料液比1∶30(g/ml)、微波辐射功率400 W、温度120 ℃、提取时间8 min，在此条件下枸杞总黄酮的含量为18.3 mg/g[23]。 1.4 磁场强化萃取法
龙源期刊网 http:// 磁场强化萃取是一种借助外加磁场以强化化工分离过程的新技术，被称为“绿色分离技术”，它可以利用磁场产生的特殊能量来改变抗磁性物质的微观结构，使其理化性质发生变化[24]，同时通过影响反应速率来起到强化萃取的作用。周芸等以新鲜枸杞为原料，采用磁场强化萃取法提取枸杞黄酮，通过正交试验，得出优化磁场处理的最佳条件为：在磁感应强度 640 mT、磁化时间 40 min、磁化温度 65 ℃、浸提回流时间 60 min 的条件下，枸杞黄酮的提取率可达290.81 mg/100g[25]。李冰等发明一种利用磁性吸附树脂及外加磁场分离纯化葛根黄酮的方法，具体的工艺流程如图1所示。首先，将葛根粉碎置于微波萃取罐中，加入95%乙醇，微波萃取除去杂质后得葛根黄酮提取液;其次，将磁性吸附树脂装入树脂柱，置于可调磁场中，将葛根黄酮提取液流过树脂柱，收集解吸液，浓缩干燥后得葛根黄酮产品[26]。 1.5 高压均质提取法
高压均质提取法是指利用柱塞泵将被分离物保持在一定的压力条件下，液料高速流过一个狭窄的缝隙时而受到强大的剪切力，同时还有液料与金属环接触产生的碰撞力以及由于静压骤降和骤升而产生的孔爆发力等综合力的作用，使原料中不透明、粒径较大的悬浊液转化成稳定细小的悬浊液的过程[13]。高压均质提取法可以将样品中的组成结构破粹到纳米级，利于目标成分的溶出，大大提高了样品的提取率。同时，操作时温度较低，因此对样品的破坏力较小，可以保持样品原有的性质。因此，该方法将在天然活性成分的提取方面展现越来越重要的作用[27]。
刘增根等考察了高压均质提取柴达木枸杞叶有效成分的最佳工艺及对有效成分进行了纯化，发现高压均质提取柴达木枸杞叶总黄酮的最佳工艺条件为乙醇体积分数 80%、料液比 1∶
10、均质压力 60 MPa、提取时间 30 min，在该条件下，提取物中芦丁质量分数为 10.53%，总黄酮质量分数为32.61%[28]。 2 分离纯化方法
2.1 大孔吸附树脂吸附分离法
大孔吸附树脂(Macroporous Adsorption Resin，MAR)是由功能单体、交联剂等可聚合成分与致孔剂、分散剂等添加剂经悬浮或反相悬浮聚合制备而成的一类球状的多孔高分子吸附分离材料，其内部存在大大小小、形状各异、相互贯通的孔穴，即使在干燥状态下，其内部均具有较高的孔隙率，且存在大孔结构(一般在100～1 000 nm)。MAR不同于离子交换树脂，其本身不含可交换性功能基，它的吸附性主要依靠范德华力(包含色散力、定向力和诱导力等)和氢键的作用，同时，网状结构和很高的比表面积又赋予其良好的吸附性能和筛分性能，因此，MAR是一类不同于离子交换树脂的、集吸附和筛分性能为一体的分离型功能高分子材料。目前，国内外MAR的生产厂家主要有美国RohmHass、日本三菱化成公司、天津南开大学化工厂、华北制药厂树脂分厂、西安蓝晓科技有限公司、西安蓝深特种树脂有限公司、沧州宝恩化工有限公司、天津海光化工有限公司等，部分厂家产品的性能如表1～3所示[29-30]。
龙源期刊网 http:// 目前，MAR主用于皂苷类、黄酮及其苷类、蒽醌及其苷类、酚酸类、色素类及生物碱类等的分离纯化。利用MAR分离纯化中草药中的有效成分，有以下几点优势：首先，由于MAR独特的吸附性和筛分性，利用MAR分离纯化了多种单味中草药的有效成分，这为其他中草药的提取研究奠定了基础;其次，不断有新的MAR问世，这为中草药有效成分的分离富集提供了可供选择的保障。
胡晓莲等通过优选MAR，并考察其工艺参数，筛选合适的吸附树脂DA201，最佳的工艺条件为上样量10柱床体积(BV)、上样液浓度15 mg/ml、上样液流速1 BV/h，上样液pH=3，解吸洗脱剂乙醇浓度为40%、乙醇用量8 BV，富集纯化总黄酮得率75.85%，总黄酮纯度35.70%[31]。何彦峰等通过比较11种MAR的静态吸附解吸性能，筛选出适合纯化柴达木枸杞总黄酮的树脂类型HPD400;并进行动态吸附解吸试验，利用单因素和响应面法优化MAR纯化柴达木枸杞总黄酮，得到的的最佳工艺条为：以16.0 ml pH为4.0的柴达木枸杞总黄酮粗提液上柱，流速1.0 ml/min，充分吸附后用3 BV去离子水洗柱，然后用23.0 ml 80%乙醇溶液以流速1.0 ml/min进行解吸，枸杞黄酮的平均回收率为89.92%，含量为27.62%，约为纯化前总黄酮含量的5倍左右[32]。 2.2 高效液相色谱法(HPLC)
高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography，HPLC)又称“高压液相色谱”，以液体为流动相，采用高压输液系统，将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱，在柱内各成分被分离后，进入检测器进行检测，从而实现对试样的分析。HPLC具有高压、高效、高速、高灵敏度及应用范围广的特点。
董静洲等对宁夏枸杞果实黄酮提取液进行色谱柱分离，检测波长为259 nm，流动相 A为1.0%乙酸，流动相 B为甲醇，流速为1.0 ml/min;并对我国宁夏枸杞六大产区的枸杞果实总黄酮提取液进行了 HPLC 分离和 HPLC 指纹图谱比较[33]。张自萍等以10个宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种“宁杞I号”样品建立枸杞黄酮类化合物指纹图谱共有模式，采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行数据处理，对15个不同来源的枸杞样品进行了分析[34]。
安徽农业科学 2015年 3 展望
近几年，随着人们对枸杞黄酮的化学成分和药理作用不断深入研究，使枸杞黄酮愈来愈受到人们的重视。因此，通过不断地探索枸杞黄酮提取和分离纯化工艺研究的新方法，仍将是提纯枸杞黄酮的热点研究方向。
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中药制剂工艺路线范文第5篇
硝酸钾别名硝石、上硝, 分子式KNO3, 分子量101.10, 为无色色斜斜方方晶晶系系结结晶晶或或白白色色粉粉末末, , 也也可可造造粒粒加加工工成成粒粒状状, , 硝硝酸酸钾钾作作为一种无机化工原料, 具有很强的氧化性, 是一种无色透明的固体, 易溶于水, 在空气不易溶解, 用途比较广泛。根据其具体应用途径可将其分为两大类:工业级硝酸钾和农业级硝酸钾。
1.1工业级硝酸钾
工业硝酸钾是制造黑色火药 (如矿山火药、引火线、爆竹等) 的原料, 也用于焰火以产生紫色火花。机械热处理作淬火的盐浴。陶瓷工业用于瓷彩釉彩药。用作玻璃澄清剂, 用于制造汽车灯玻璃、光学玻璃、显像管玻壳等。尤其是随着现代新兴工业和高科技研究成果的迅猛发展, 该产品的作用和地位日益重要。高纯度、高质量的硝酸钾是生产光学玻璃、车灯玻壳、 高档彩色显像管玻壳的重要原料之一。
1.2农业级硝酸钾
农用硝酸钾 (又称肥料级硝酸钾) 是优质无氯钾肥, 含有13%以上的硝态氮和44%以上的氧化钾, 全部都是水溶性氧分, 钾离子和硝酸根离子可很快被农作物吸收, 是化学性质的氮钾复合肥, 可明显提高烟草、甜菜、柑桔等经济作物的产量和品质。近年来硝酸钾也被用于无土栽培植物的营养液的配制。 硝酸钾在农业生产中的应用非常广泛, 并且利用率非常高, 且应用方式多样化, 其所具备的优点对推进农业生产发展有着重要意义。
2硝酸钾的生产工艺及技术路线
硝酸钾的生产工艺与技术路线有许多种类, 下面主要从以下几点进行具体分析, 离子交换法、低温萃取法、高温蒸馏法、 复分解法等。
2.1离子交换法
该法以氯化钾和硝酸铵溶液为原料, 根据阳离子交换树脂对钾、铵离子吸附性很近的特点, 利用阳离子交换树脂的作用, 使氯化钾和硝酸铵溶液中的钾、铵离子在离子交换树脂上进行相互交换, 从而得到硝酸钾溶液和氯化铵溶液, 交换过程如下:
R~~阳离子交换树脂高分子骨架部分。
优点:该法实现了生成盐的分离, 交换后硝酸钾流出浓度高, 经蒸发浓缩一次结晶可得到一级品, 工艺流程短, 成熟可靠, 设备简单可连续操作, 原料成本低。
缺点:本法的是副产氯化铵溶液浓度低, 回收加工能耗较高。
2.2低温萃取法
该法利用有机溶剂除去氯化钾和硝酸反应生成的HCl, 再从溶液结晶析出硝酸钾, 所采用的有机溶剂是异戊醇等。这种方法是比较具有竞争力的生产硝酸钾的工艺, 但该工艺需要加热和制冷两套设备, 流程比较复杂, 需要投入一些复杂的设备, 以及一些材料比如需要塑料、钦材、石墨等多种耐腐蚀材料。
KCl+HNO3=KNO3+HCl
优点:适合于大规模生产, 能耗比较低。
缺点:萃取剂价格昂贵, 副产物对设备腐蚀严重, 故生产设备需优质防腐材料, 投资大, 收率低且在低温下HCl所呈形态难以回收加工。
2.3高温蒸馏法
该法生成的亚硝酰氯用硝酸氧化成氯气, 硝酸钾则溶解在过量的硝酸水溶液中, 蒸发结晶出硝酸钾。这个生产工艺比较复杂, 操作条件比较苛刻, 工作环境也比较恶劣。由于需要使用浓硝酸进行反应, 而过程中有有毒气体及液体的产生所以需要用到高级防腐材料。
4HNO3+3KCl=Cl2+3KNO3+NOCl+2H2O
缺点:反应生成的混合气体具有很强的腐蚀性, 故而设备需优质防腐材料, 投资大, 能耗高。
2.4复分解法
此法利用氯化钾和硝酸钠复分解转化换出硝酸钾和氯化钠, 随着温度升高, 硝酸钾溶解度显著增大, 而氯化钠溶解度却变化不大, 所以将反应温度控制在119~122℃可除去氯化钠, 母液经过滤, 水洗, 重结晶, 干燥而得产品。
KCl+Na NO3=KNO3+Na Cl
优点:此法工艺技术成熟, 质量及纯度好, 工艺简单易操作。
缺点:原料硝酸钠天然储量少, 价格昂贵, 副产品氯化钠销路不好, 经济上不合算。
2.5复分解循环法
此法利用氯化钾和硝酸铵进行反应, 根据不同温度下处物质溶解度之间差异进行分离提纯。
KCl+NH4NO3=KNO3+NH4Cl
优点:此法工艺成熟简单易操作, 钾回收率高, 无污染。原料氯化钾, 硝酸铵来源广, 价格低, 副产品销路好。
缺点:冷却工序及蒸发工序设备效率低, 从而影响了整体工艺的规模大型化。
综上所述, 离子交换法, 生产工艺投资少, 占地面积小, 国内工艺技术成熟, 操作简单易掌握, 有利于人员的培训, 保证了产品的质量, 在有条件的地区利用太阳能摊晒副产品氯化铵, 节约了生产成本, 也是一种较普遍采用的生产工艺。复分解循环法, 原料来源可靠, 工艺技术成熟, 而且这种方法能耗较低, 它实行的是全封闭系统循环, 没有“三废”排出可见, 也是最直接的方法。目前每年全国硝酸钾需求量约为50~60万吨, 由于硝酸钾具有愈来愈广的工业用途和农用价值, 加之未来光热电站熔盐的应用, 硝酸钾的市场前景非常广阔, 优化硝酸钾的生产工艺十分必要。
摘要：硝酸钾作为无机化工原料的一种, 其在工业生产中的应用十分广泛, 例如玻璃澄清剂、食品防腐剂、药物等产品的制造都与硝酸钾有着密切联系。由于硝酸钾的主要成分中含有植物生长所需的钾与氮, 所以其在农业生产中的应用前景也非常可观。本文通过对硝酸钾的性质及其作用进行分析, 并对其生产工艺技术路线进行探讨, 以供相关研究工作者进行参考。
关键词：硝酸钾,生产,概念,作用,工艺技术
参考文献
[1] 张罡, 易健民, 沈晃宏.复分解法生产硝酸钾技术存在的问题与建议[J].化肥设计, 2006, 03:39~41.
[2] 闫建华, 段正康, 章泽成, 谢帆, 张涛, 李晟.玻璃化学强化用硝酸钾盐浴失活原因分析[J].硅酸盐通报, 2015, 02:438~443.
[3] 段正康, 谢帆, 张涛, 李晟, 闫建华.硝酸钾生产工艺概述及复分解法存在的问题与对策[J].无机盐工业, 2015, 05:4~8.
[4] 张丽靖.球孢白僵菌孢子粉生产、制剂和贮存技术的改进及其淀粉酶特性测定[D].浙江大学, 2003.
中药制剂工艺路线范文第6篇
纳米技术是21世纪各国争相研究开发的尖端技术, 但现有纳米技术的研究成果多集中于金属材料和无机非金属材料, 在中药领域的纳米技术见诸资料的成果不多, 尤其是可应用于产业化生产的中药纳米粉生产设备更加少见。
有资料显示, 当有机药物粉体粒径达到纳米级时, 将从量变进入质变, 激活中药植物细胞活性成分, 并产生很多新的生物活性。如在中药植物微胶囊粒径达到纳米级时, 中药植物微胶囊对病变组织具有亲和力, 可作为靶向药物杀灭肿瘤细胞、癌细胞而对正常细胞组织无丝毫损伤[1]。
如珍珠、灵芝孢子、花粉、蚕丝等具有氨基酸、高分子多糖、多肽、有机锗、微量元素等营养成分, 但很难被人体吸收。只有采用超细加工技术才可缩小这些营养品的粒度, 在保持营养成分的完整性和全天然性的同时, 提高人体吸收利用率, 实现保健功能[2]。
为加快现代中药产业的发展, 促进中药现代化, 适应当今国际、国内医药市场的变化及2 1世纪医药市场的发展趋势, 推动中药产业从传统文化优势转变为经济优势, 我们对中药纳米粉制取工艺及其设备进行了研究, 本文仅作简单介绍。
1中药纳米粉制取中需要注意的问题
在中药纳米化加工中要注意很多问题, 尤其要防止加工过程造成的药物污染和加工温度过高引起的药物变性以及有效成分的回收。
(1) 药物污染。在中药加工过程中要防止外界的粉尘、设备的油污以及设备零部件磨损产生的金属、非金属碎屑混入原料中导致药物被污染。在中药纳米化加工过程中一旦药物被污染将影响中药纳米粉的品质、疗效甚至产生其它副作用, 因此, 不但生产环境应清洁, 卫生, 尤其要防止设备中和药品直接、间接接触的机械零部件的磨损问题, 这些零部件不但要采用不和药物成分发生反应的材料制造, 同时要采取有效的技术提高其耐磨性。
(2) 控制加工温度。有些药物对热量、温度敏感, 在制取过程中一旦超过允许温度药物就要发生生物、化学反应, 导致药物失去药效。因此, 在中药纳米化加工过程中要控制加工温度, 可采取控制热源温度、隔热以及强制制冷等措施。
(3) 防止药物有效成分的流失。有些药物在加工过程中需要添加溶剂, 如球磨时为提高工作效率、改善球磨效果, 需要添加蒸馏水, 加工后应采取有效的手段使药、水分离, 避免药物有效成分流失。
另外, 药物超细化可能产生毒性。有资料显示, 一些中药在超细粉碎后可能影响疗效甚至产生毒性, 所以不是所有的中药都需要纳米化。本文仅就中药纳米化的技术、工艺及设备进行研究, 具体何种中药需要纳米化、细化到多大粒度使用效果最好不在本文探讨范围之内。
2中药纳米粉制取设备和工艺
中药纳米粉加工使用得主要设备有:普通粉碎机、超音速气流粉碎分级机、行星球磨机、真空冷冻干燥设备等。
对于不同的中药材, 由于其质地不同可以采取不同的粉碎方法;不同的工艺方法可以加工不同质地的原材料, 获得不同尺度范围的粒度。
干燥的中药原材料经普通粉碎机初级粉碎后, 由于粒度较大, 需要采取其它方式继续粉碎, 以获得期望的微细粉末。所以, 在初期粉碎后需要采用超音速气流粉碎机进一步加工, 然后经2级筛选, 1nm~800nm为一级分离物, 800nm~400nm为二级分离物。
超音速气流粉碎机是利用压力气体携带物料, 通过加料喷射器形成的高速射流, 使原料被喷射进入粉碎室。粉碎室外围的拉法尔喷嘴有方向性地向粉碎室喷射超音速高速气流, 使物料间产生激烈的碰撞、磨擦、剪切, 从而被粉碎。由于是物料间以高速气流为载体相互碰撞、摩擦, 避免了物料与粉碎室内壁的高速冲击, 可以有效地减少物料与设备零备件的摩擦、磨损。在超音速破碎阶段, 由于原料硬度、比重不同, 在筛选分离时要调节分级轮的转速和气体的压力、流量以控制两级分离物的粒度。
如果需要继续减小中药材的粒度, 还需要采用行星球磨机对经超音速粉碎的原料继续研磨、破碎。实践证明, 在使用球磨机球磨阶段, 中药材最终颗粒的大小是通过球磨时间控制的。以某种中药材为例, 投入研磨机原材料粒度为400nm~800nm的水浸颗粒, 在相同的实验条件下, 球磨机连续工作1h可以获得400nm~200nm级别的产品, 连续工作2h可以获得200nm~100nm, 要达到100nm以下的颗粒则需要连续球磨4 h。
为了获得好的粉碎效果, 在球磨时需要把原料用蒸馏水和成糊状, 球磨结束后的最终成品也是糊状, 可以直接入药, 也可通过冷冻干燥的方法脱水, 从而获得干燥的粉末。 (图1为纳米甘草纳米粉, 图2为人参纳米粉)
综上所述, 中药纳米粉制取的典型工艺路线为:粗粉制备—风选—超音速气流粉碎 (亚微米级) —湿粉行星球磨 (纳米级) —冷冻干燥—成品。
要获得纳米级的中药粉体, 必须采用球磨法。现有的球磨设备多用于制取实验用样品, 不适合产业化生产[3]。我们研制的卧式产业化用球磨机不但容量大, 而且球磨罐自转、周转速度可调, 工艺范围更宽, 可适用不同材质中药材的纳米化加工。
摘要：本文简要介绍了中药纳米粉制取的意义, 指出了中药纳米粉加工中应注意的相关问题, 并就中药纳米化工艺和设备进行了介绍。
关键词：中药,纳米粉,制取工艺,设备
参考文献
[1] 张文萍, 张志耘.我国纳米技术在药学领域中应用现状[J].天津药学, 2002, 5.
[2] 吴仁毅, 施卫星, 李鲁.纳米技术与生物医药科技进步[J].医学与哲学, 2001, 8.