复方王不留行片由王不留行、邻氨基苯甲酸、干酵母、乳酸钙等多味药组成的复方药, 临床主要用于产后气血亏损、乳汁不通或乳少及乳痛、乳肿等症, 收载于《国家药品标准》化学药品地方标准上升国家标准第十四册[1], 原标准中缺乏王不留行中药材的鉴别项目, 标准过于简单, 为了更有效的控制产品质量, 笔者现参照邻氨基苯甲酸含量测定的相关文献资料[2,3,4,5], 建立用薄层色谱法鉴别复方王不留行片中王不留行的方法, 方法简便, 重现性好可用于该制剂的质量控制和评价。
1 材料与试药
ZF-1型三用紫外分析仪 (上海顾村电光仪器厂) ;硅胶G薄层板 (100mm×200mm) 青岛海洋化工厂;层析缸;王不留行对照药材 (购自中国药品生物制品检定所批号:121094-200302) ;复方王不留行片 (批号分别为20081120、20081206、090205, 连云港药品检验所剩余检品提供) ;实验用化学试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 供试品溶液的制备
取本品15片, 除去包衣, 过5号筛, 细粉加甲醇20m L, 加热回流30min放冷, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇2m L使溶解, 作为供试品溶液。
2.2 对照药材溶液的制备
另取王不留行对照药材1.5g, 加甲醇20mL, 加热回流30min, 放冷, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加甲醇2mL使溶解, 作为对照药材溶液。
2.3 阴性对照溶液的制备
按处方比例, 取不含王不留行药材的本品, 同试供品溶液制备方法制备阴性对照溶液。
2.4 薄层鉴别
吸取上述3种溶液各10μL, 分别点于同一硅胶G薄层板上, 以氯仿-甲醇-水 (15∶7∶2) 的下层溶液为展开剂, 展开, 取出, 晾干, 喷以改良碘化铋钾试液。供试品色谱中, 在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同的橙红色斑点, 阴性对照溶液无上述斑点, 见图1。
3 讨论
王不留行系石竹科麦蓝菜Vaccaria segetalis (Neck) Garcke的种子, 为传统常用中药, 含多种皂甙, 黄酮甙, 生物碱及香豆素类化合物。有文献就其成分提取进行盐酸镁粉反应, 皂甙类成分起泡反应等相关理化鉴别, 但是就该药品, 如果采用这些传统的理化方法, 提取工艺烦琐, 耗费时力, 专属性不高, 效果不佳。本文所建立的方法操作简便、专属性强、重现性好, 且阴性无干扰, 可用于控制该制剂的质量。
摘要：目的 建立复方王不留行片的薄层色谱鉴别方法, 为其质量控制提供实验依据。方法 采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。结果 处方中的王不留行主药的薄层色谱具有明显鉴别特征。结论 薄层色谱鉴别方法简便可靠, 专属性、重现性好, 可作为复方王不留行片的质量控制指标。
关键词：复方王不留行片,薄层色谱,质量控制
参考文献
[1] 国家药品监督管理局国家药品标准[S].WS-10001 (HD1369) , 2003.
[2] 国家药典委员会.中国药典Ⅰ部[M].北京:化学工业出版社, 2005.
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