氢化物研究论文范文第1篇
1 海底多金属硫化物矿床的地质构造背景
已发现的海底多金属硫化物矿床产出在多种构造环境中, 它们是快速扩张大洋中脊, 慢速扩张大洋中脊, 轴向火山、海山、大陆边缘附近的沉积断裂带, 与俯冲带相关的后弧环境等。海底热液活动在离散板块边界和汇聚板块边界均可出现, 但都集中在拉张性构造带上[3], 主要分布于洋中脊、弧后扩张中心等。通过对已知海底热液活动区的详细研究, 地质构造对多金属硫化物矿床有重要控制作用。并且, 不同的构造环境对会导致热液活动及元素同位素组成不同的原因[4]。
2 深部热液对流循环系统
研究发现, 洋壳内的热液流体活动非常普遍。热流值最高、热液活动最强烈的地区明显受大地构造与火山活动的控制, 大洋中脊与地幔热点区是海底金属硫化物的沉淀场所。海水对流循环模式能有效地解释大洋中脊与洋壳生长等相伴的高热流异常及洋中脊的金属硫化物矿床, 并逐渐成为各种构造背景下块状硫化物矿床成矿模式的基本内容。J.LBiscoff等发展了简单海水对流循环模式, 提出了双扩散对流循环模式:热液循环体系由两个垂向分离的对流循环胞组成, 下部的高密度卤水层加热并驱动上部海水为主的热液流体对流循环;卤水层的形成与下渗到深部的流体的相分离有关, 还可能有岩浆流体的参与 (图1) 。而侯增谦等 (2003) 对海底流体系统及火山成因块状硫化物 (VMS) 典型矿床——甘肃白银厂矿床和四川呷村矿床, 研究中提出, 在不断被加热循环的海水加入的卤水池中, 金属硫化物通过开放空间的沉淀堆积, 形成块状硫化物矿体, 在海底下部热液补给带内, 来自岩策房的富气的流体与较冷的海水混合以及对流经火山岩的交代和充凑, 形成脉状——网脉状矿带[5]。这也为双扩散对流循环模式提供了证据。
3 矿床成因综合研究
综合Jade区块状硫化物的REE、硫和铅同位素研究, 揭示了海底热液成矿物质具有多来源的特点, 海水、长英质火山岩、沉积物和深部地幔源是形成块状硫化物的物源[6]。
但对于海底成矿热液来源问题一直存有争议, 争论的焦点为强调海水成因的热液淋滤模式和强调岩浆成因的岩浆热液模式。海水淋滤模式认为成矿热流体及矿质源自高温海水与岩石相互反应, 岩浆热液模式认为深部岩浆房挥发组分直接释放形成的富含金属组分的岩浆流体对成矿体系有较大的贡献。近几年来的研究表明, 岩浆流体对海底成矿热水系统有不可低估的作用。目前, 相当多的研究者认为, 易溶解元素 (如Pb, Zn, Ag等) 主要来自淋滤, 而难溶元素 (Cu、Sn、Bi、Mo等) 主要来自岩浆;即同一矿床中与铜矿化有关的流体主要来自岩浆, 而与铅锌矿化有关的流体多被解释为来自循环海水。
热液流体在洋底喷出时, 与周围的海水发生混合, 造成热液流体温度骤降而析出大量金属硫化物。由于从喷口喷溢的热液流体温度盐度和化学组成的差异, 它们在喷出后会产生多种形态, 黑烟囱、白烟囱最为常见。黑烟囱流体是一种高温 (200℃～350℃) 、酸性、富含多种金属元素 (如Cu、Zn、Pb、Mn、Ba、K、Fe等) 的还原流体, 其盐度和溶解的气体组分通常与海水有明显的差别。对古代块状硫化物矿床成矿流体的研究表明其性质与现代海底黑烟囱流体非常相似[7], 它与海水一同构成了硫化物堆积成矿过程中最主要的两种流体端员。流体混合作用对金属硫化物的沉积和堆积成矿有着重要作用。对现代海底热液矿床矿体内部和深部的研究显示, 现代海底硫化物堆积过程实际上就是烟囱生长、倒塌堆积和热液流体在其开放空间充填和交代的过程。总之, 流体混合是硫化物堆积理论的基础, 海底界面之上悬浮热柱中硫化物的沉积和海底界面及下方的烟囱丘堤生长共同促成了块状硫化物矿床的形成, 而成矿热液温度的演化、不同矿物相的交代置换等过程对块状硫化物矿床的矿体构成与化学分带起着关键作用。
4 高温热液活动区有机物质的指示意义
现代海洋地质调查取得的另一个重大突破是海底生物圈的发现。通过洋底观测和大洋钻探, 在洋底沉积物、洋壳玄武岩中陆续发现了大量细菌活动的证据。而在对冲绳海槽硫化物矿石中有机质研究过程中, 发现生物标志化合物表明形成环境还原至缺氧, 通常是高盐度环境, 与冲绳海槽现代热水流体化学和矿物学研究一致。在有机物质存在时, 还原条件可能导致化学作用和细菌将硫盐还原成硫化物。冲绳海槽样品的金属含量与tmax值不成正比, 说明硫盐的非生物还原作用并不占主导地位。有机物沉淀的同时, 也导致硫盐通过生物或非生物还原作用沉积为硫化物, 形成矿石堆积[8]。
5 海底多金属硫化物开发与潜力
海水在洋壳中的循环作用是在海底环境下块状硫化物矿床形成的最根本因素:即在高位岩浆房上部, 强烈的水岩反应使得渗入地壳的海水被改造为低pH、低Eh和高温的热液流体, 它能够从岩石淬取和搬运各种金属元素, 在海底沉淀形成块状硫化物矿体, 或在海底之下一定部位形成网脉状矿石, 进而形成规模可达几千至亿吨量级的硫化物矿床。这些矿床一般都具有高的贱金属 (Cu、Pb、Zn) 和贵金属 (Au、Ag) 含量和可观的资源潜力[9]。海底块状多金属硫化物 (SMS:Seafloor Massive Sulfide) 是继多金属结核、富钴结壳等深海矿产资源人类认识到的又一种新的海底矿产资源, 由于其赋存水深较浅、距离陆地较近, 经济价值也相对较高, 被认为具有较好的开采价值和优势。因此, 对这些海底热液硫化物矿床的调查研究、勘探开采前景吸引着众多国际矿业公司的关注与投资[10]。
尽管人类发现多金属结核、富钴结壳、SMS等深海矿产资源已有几十年的历史, 但深海矿产资源的商业开采却尚未真正开始。应当说, 20世纪70年代末几个国际财团在太平洋所进行的深海多金属结核现场开采试验在一定程度上表明了深海采矿的可行性, 而近年来深海 (水深超过2000m以上) 石油开采工业的发展也能够给深海采矿以经验和信心。与海底多金属结核以数厘米级的结核状赋存于稀软的海底沉积物表面的情况不一样, SMS的赋存状态为海底崎岖不平的烟囱状岩石, 有些高达十几米。根据对大量样品的力学性能测试, SMS的断裂性能类似于煤, 韧性和塑性类似于盐和碳酸钾, 轴向压缩强度小于40MPa。对于这类岩石的切割, 陆上采煤业已有相当成熟的技术。而且, 如上所述, 鹦鹉螺矿业所进行海底原位切削采样试验已初步证明了SMS岩石切削采集的可行性。
结语:通过对海底热液硫化物矿床的成因和矿物富集的研究, 可以为即将进行的商业开采提供理论依据, 并且对海底构造运动和洋底变迁、演化有指示意义。
摘要：现代海底热液活动及其资源效应是近30年来地球科学中的重要研究方向。调查研究表明, 海底多金属硫化物矿床是热液活动的产物, 有200多个现代海底热液块状硫化物矿床分布于现代海底的各种构造环境中。本文对近10年来国内外研究硫化物矿床的有关研究进行了综述, 并结合古洋底块状硫化物矿床进行了成因分析。
关键词：海底块状硫化物矿床,海底热液活动,成矿作用,矿产开发
参考文献
[1] 辛任臣, 刘豪.海洋资源[M].北京:中国石化出版社, 2008.
[2] 别风雷, 李胜荣, 侯增谦, 等.现代海底多金属硫化物矿床[J].成都理工学院学报, 2000, 27 (4) :335～342.
[3] 戴宝章, 赵葵东, 蒋少涌.现代海底热液活动与块状硫化物矿床成因研究进展[J].矿物岩石地球化学通报, 2004, 23 (3) :246～254.
[4] 曾志刚, 蒋富清, 翟世奎, 等.冲绳海槽热液活动区块状硫化物的铅同位素组成及其地质意义[J].地球化学, 2000, 29 (3) :239～245.
[5] 侯增谦, 李荫清, 张绮玲, 等.海底热水成矿系统中的流体端员与混合过程:来自白银厂和呷村VMS矿床的流体包裹体证[J].岩石学报, 2003, 19 (2) :221～231.
[6] 曾志刚, 翟世奎, 杜安道.冲绳海槽Jade热液区海底块状硫化物的Os同位素组成[J].海洋与湖沼, 2003, 34 (4) :407～413.
[7] 战明国.国外“块状硫化物矿床形成与变质”领域研究的动态和进展——挪威国际专题学术讨论会情况简介[J].华南地质与矿产, 1999, 2:62～67.
[8] 张绮玲, 侯增谦, 唐邵华.冲绳海槽硫化物矿石中有机质的组成及其意义[J].地质学报, 2001:258.
[9] 李军.现代海底热液块状硫化物矿床的资源潜力评价[J].海洋地质动态, 2007, 23 (6) :23～30.
氢化物研究论文范文第2篇
1 方法原理
试样中加入已知量的重铬酸钾溶液, 在强酸介质中, 以硫酸银为催化剂, 经高温消解后, 在440nm波长处测定, 试样的COD值与六价铬 (Cr6+) 的吸光度减少值成正比例, 与三价铬 (Cr3+) 的吸光度增加值成正比例, 与总吸光度减少值成正比例, 将总吸光度值换算成COD值。[3]
2 仪器与试剂
2.1 仪器
2.1.1 哈希DR2800分光光度计。
2.1.2 哈希DRB200消解器。
2.1.3 哈希16mm COD密封比色管:在一批刷洗干净的比色管中加入5m L水 (2.2.1) , 在440nm处分别测定分其吸光度值, 吸光度值的差值应该在±0.005之内。
2.2 主要试剂
2.2.1 实验用水:应符合GB/T6682一级水要求。
2.2.2 硫酸:ρ (H2SO4) =1.84g/m L。
2.2.3 硫酸-硫酸银溶液:ρ (Ag2SO4) =10g/L。
2.2.4 硫酸汞饱和溶液: (Hg SO4) ≈0.38g/m L。
2.2.5 重铬酸钾标准溶液:c (1/6K2Cr2O7) =0.120mol/L。
2.2.6 重铬酸钾-硫酸汞混合试剂:将 (2. 2.5) 与 (2. 2.4) 以2:1的比例混合。
2.2.7 重铬酸钾-硫酸混合试剂:将 (2. 2.5) 与 (1+9) 硫酸溶液以2:1的比例混合。
2.2.8 邻苯二甲酸氢钾COD标准系列使用液:COD值分别为25 mg/L, 50 mg/L, 75 mg/L, 100 mg/L, 125 mg/L, 150 mg/L, 175mg/L, 200 mg/L。
2.2.9 氯化钠标准溶液 (10000mg/L) :将氯化钠 (优级纯) 置于坩埚内, 在500-600℃加热40-50min。冷却后, 称取上述烘好的氯化钠3.2969g溶于蒸馏水, 置于200ml容量瓶中, 用水稀释至标线。
3 实验步骤
3.1 绘制COD校准曲线
3.1.1 打开哈希ERB200消解器电源开关, 设定程序为COD165℃, 按“start”键, 仪器自动升温至165℃。
3.1.2 向清洁干燥比色管内依次加入1.0m L混合试剂 (2.2.6) 、4.00m L硫酸-硫酸银溶液 (2.2.3) , 轻轻摇匀。向其中一支管中加入2.00m L实验用水 (2.2.1) 作为空白管, 其他管中依次分别加入2.00m LCOD标准系列溶液 (2.2.8) , 拧紧盖子, 颠倒摇匀。
3.1.3 将比色管放入已经升温至165℃的哈希消解器中, 计时加热15min。取出后充分颠倒混匀, 静置, 冷却至18-20℃。
3.1.4 打开哈希DR2800分光光度计, 选择“单波长模式”, 输入测量波长为440nm, 先以空白管调“零”, 测定标准系列吸光度值A= (Ab-A0) , 标准溶液浓度及吸光度值见表1。
将表1数值输入DR2800分光光度计, 回归方程为:C=b A+a
以为纵坐标、值为横坐标绘制校准曲线, 相关系数r=-0.9995 a=-2.46 b=-222
3.2 建立用户程序
将COD浓度值及对应的A值输入DR2800分光光度计用户程序中, 设定一个程序名称, 建立自己的测定方法。
3.3 样品测定
按3.1.1-3.1.4的步骤对样品消解后, 打开DR2800分光光度计, 点击“用户程序”, 选择3.2设定的程序名, 以空白为“零”, 直接读出样品COD值。
4 结果检验
4.1 准确度及精密度检验
4.1.1 用自配标准溶液检验
用自建方法测定不同浓度的邻苯二甲酸氢钾标准溶液, 将测定结果制成表2。
从表2可以看出自配标准溶液测定结果符合HJ/T 399-2007准确度和精密度要求。
4.1.2 用标准样品检验
用自建方法测定不同浓度的国家标准样品COD, 将测定结果制成表2.
从表3可以看出所有标准样品测定结果都在保证值范围之内, 结果准确度和精密度符合测定要求。
4.2 氯离子去除效果检验
用氯化钠标准溶液 (2.2.9) 配制不同浓度的氯化钠使用液, 分别用 (2.2.7) 不含硫酸汞试剂和 (2.2.6) 含硫酸汞试剂, 用上诉自建方法测定COD, 将结果绘制成表5。
从表5可以看出, 当氯化物溶液浓度小于6000 mg/L时, 自建低浓度快速消解分光光度法可以理论上去除氯离子干扰。
但由于污水性质不同, 在实际测定过程中, 氯离子的消除效果会有差别。将100mg/L的邻苯二甲酸氢钾溶液配成以上浓度的氯化物溶液, 用自建方法进行测定, 将测定结果绘制成表6。
从表6可以看出, 当氯化物浓度小于4000 mg/L时, 自建低浓度快速消解分光光度法对COD值为100mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液测定结果比较理想, 当氯化物浓度达到6000mg/L时, 测定结果误差较大, 此方法已经不适用。
由于时间有限, 本文只对100mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液进行了测定, 在实际的工作中由于污水水质不同, 测定结果也会存在一定差别。
5 结语
5.1 本文用自配试剂替代哈希进口试剂测定低浓度水样COD, 将使用过的哈希预制试剂管作为比色管重复利用, 大大降低了样品测定成本, 减少了固体垃圾排放量。
5.2 行业标准HJ/T 399-2007中氯化物的有效去除浓度为2000mg/L, 本文通过实验将硫酸汞溶液浓度由0.24g/m L增加为0.38g/m L, 将氯离子的理论去除浓度由2000mg/L提升至4000mg/L, 一定程度上提高了含氯废水低浓度COD测定结果准确度。
5.3 同国标重铬酸盐法相比, 本文实验方法存在操作简单、快速, 试剂用量少、产生的危险废液少等优点, 是一种高效、经济、实用的分析方法。
摘要：本文利用使用过的哈希试剂空管作为比色管, 采用自配消解液, 将自绘校准曲线输入哈希分光光度计, 建立用户程序, 直读COD浓度值, 分析结果满足测量精密度、准确度要求。通过增加硫酸汞溶液浓度, 消除4000mg/L以下氯离子对低浓度废水COD测定结果的干扰。此方法操作简单、快速, 节约药品试剂, 满足不断发展的环境监测需求。
关键词：低浓度废水COD,快速测定,氯化物去除
参考文献
[1] 国家环境保护总局发布.GB 11914-1989《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》.
[2] 哈希公司DR2800方法手册.
[3] 国家环境保护总局发布.HJ/T 399-2007《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》.
氢化物研究论文范文第3篇
1 仪器
UV-1800紫外可见分光光度计、HW·SY21-K电热恒温水浴锅、具塞比色管 (10ml) 。
2 主要试剂
(1) 吸收液:Na OH溶液 (40g/L、10g/L、5g/L、4g/L、2g/L各一份) ; (2) 酚酞溶液:溶解0.1g酚酞于50ml乙醇 (95%) 中, 用水稀释至100ml; (3) 乙酸溶液:将1ml乙酸加入到20ml水中; (4) 缓冲溶液:p H=5.8, 溶解68.0g磷酸二氢钾和7.6g磷酸氢二钠于1000ml水中; (5) 氯胺T:10g/L, 临用现配; (6) 显色溶液:称取1g异烟酸和1g巴比妥酸各5份, 溶解于100ml吸收液中。若有沉淀, 需过滤。置于棕色瓶中在冰箱内保存; (7) 标准溶液:氰化钾标准物质, 购于国家标准物质中心。临用前, 用吸收液配制成1.0μg/ml CNˉ标准溶液。
3 测定
3.1标准曲线的绘制:取6只具塞刻度比色管, 分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ml CNˉ标准溶液, 各加水至5.00ml, 配制成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00μg CNˉ标准系列。向各标准系列管加1滴酚酞溶液, 用乙酸溶液中和至酚酞褪色, 加1.5ml缓冲溶液和0.2ml氯胺T溶液, 摇匀后, 盖塞放置5min, 加2.5ml显色溶液, 加水至刻度, 摇匀, 在25~40℃水浴中放置40min, 取出, 冷却后, 在600nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次, 以吸光度均值对CNˉ含量 (μg) 绘制标准曲线。3.21.00ml1.0μg/ml CN10ml
3.2 分别取1.00ml1.0μg/ml CNˉ标准溶液于10ml具塞比色管, 按测定标准系列的操作条件测定。
4 结果与讨论
4.1 测定结果
4.1.1、Na OH溶液浓度与吸光度的关系 (见图1)
4.1.2、标准曲线浓度对应的吸光度及线性关系 (见表1)
注:⑴吸收液浓度为2g/L时对应吸光度;⑵吸收液浓度为4g/L时对应吸光度;⑶吸收液浓度为5g/L时对应吸光度;⑷吸收液浓度为20g/L时对应吸光度;⑸吸收液浓度为40g/L时对应吸光度。
4.2 讨论
通过不同浓度Na OH吸收液以及用不同浓度Na OH溶液所配制的显色剂, 进行比较和分析结果可见, 吸收液浓度在10g/L以上时, 曲线不成线性。吸收液浓度为4g/L时, 对应的CNˉ吸光度有最大值。且满足分光光度法校准曲线的相关系数绝对值大于等于0.999的要求线性最好, 且重复性好。实验证明, Na OH吸收液浓度4g/L为最佳浓度。
摘要：以GBZ/T160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物》5.氰化氢和氰化物的异烟酸钠-巴比妥酸钠分光光度法为依据, 采用不同浓度NaOH吸收液以及用不同浓度NaOH溶液所配制的显色剂, 进行比较和分析。
关键词：工作场所空气,弱酸性,吸收液浓度
参考文献
[1] 中华人民共和国卫生部, GBZ/T 160.29-2004《工作场所空气有毒物质测定无机含氮化合物》, 中国标准出版社, 2004.
氢化物研究论文范文第4篇
1实验
1.1实验所用仪器:原子荧光光谱仪、锡无极放电灯。
1.2实验所用试剂:称取达到浓度标准的纯金属锡0.1g, 在王水中加热溶解, 用10%的HCL稀释。样品选用灌木叶组合样品, 双蒸汽水, 取硫脲及抗坏血酸各5g溶解在100ml的水中, 混合均匀, 放在棕色的瓶子里避光保存。取1.5g硼氢化钾, 溶解在氢氧化钾溶液中, 稀释后混合均匀。
1.3实验所用仪器:原子荧光光谱仪的参数为:电流80 m A, 电压270 V, 原子化器高度7mm, 载气流速每秒0.5L, 屏蔽气流速每秒1L, 读数时间为1分钟。
2实验过程
2.1Sn标准曲线的制作
依次吸取不同毫升数的标准锡溶液于50ml的量瓶里, 加入5ml的HCL和5ml硫脲—抗坏血酸, 加入水达到一定的刻度, 放置30秒后进行测定。然后绘制标准曲线。用硼氢化钾溶液作为还原剂, HCL作为还原介质, 反复测定3次, 取三次的平均值, 从而得出吸光度, 用最小二乘法进拟合运算, 得出检出限为0.046μg/L。
2.2样品的处理
称取0.5g干燥的样品, 放入100ml的三角瓶里, 加入混和液20ml (硝酸与硫酸的体积比为3:1) , 加盖后放置, 第二天在恒温电热板上慢慢加热, 达到冒烟的程度, 滴加入数滴双氧水, 溶液出现无色透明状后, 将溶液取出冷却。加入1ml的HCL和1ml的硫脲—抗坏血酸, 加水使刻度达到10ml, 制作试剂空白。
硝酸和硫酸者是强氧化剂, 被广泛应用在生物和植物样品的湿法消化操作中, 可以让待测元素经过化作用变为可溶性的酸性盐。双氧水是非常好的辅助溶剂, 与硝酸一起使用可以使湿法消化的效果更令人满意。样品经过硝酸和硫酸的湿法消化后, 大部分锡被转化为Sn4+, 硼氢化钾转化为锡的氢化物。实验时要严格进行溶液酸度的控制, 样品被消解后要尽快的赶走残留的酸液。试验结果表明:用硼氢化钾和硫脲—抗坏血酸作为分析的介质时, 锡的荧光强度最大, 也最稳定。
3实验结果
3.1精密度试验
为了试验方法的精密度, 分别取同一种待测罐头样品各6份, 进行平行测定, 测定结果为:分别测定样品中的Sn含量, 可可粉六次测定结果都在0.36~0.37之间, 偏差率为1.3%;燕麦粉的六次测定结果在0.18~0.19之间, 偏差率为1.85%;玉米粉的六次测定结果在0.05~0.06之间, 偏差率为3.27%。从以上的结果可以看出, 用本方法测定的强求果相对标准偏差较小, 精确度高。
3.2回收率实验
在待测罐装样品中加入Sn后进行加标回收率的试验, 试验结果为:咖啡中加入Sn后回收率为99.54%, 燕麦粉的回收率为96.25%, 玉米粉的回收率为99.2%。加标回收率均在比较稳定的幅度以内, 所以这种方法的准确度较高。
4结语
经过上面的实验, 我们可以看出用硝酸、硫酸的混合酸液对罐装食品进行湿法消化, 可以有效的分解样品中, 使锡不易散失, 可以将样品中的大部分锡经过氧化为转化为Sn4+, 使测定的灵敏度得到了提高。我们同样用这个方法对灌木叶组合样进行分析, 测得样品中的Sn为0.24~0.25之间, 也得到了非常精确的试验结果。这两个实验表明氢化物—原子荧光光谱法进行试验, 操作简单, 测定结果可以迅速得出, 数据准确可靠, 同时样品的取样量较少, 测定的范围也较宽, 可以适用于不同罐装食品和植物性样品、中药样品中锡含量的检测, 是一种有广泛推广前景的方法。
摘要：本文介绍用硝酸和硫酸对食品样品进行处理, 利用氢化物发生和原子荧光光谱法测定罐装食品中的锡元素, 检测出了锡的检出限、相对标准偏差和回收率, 这种方法灵敏度较高, 测定结果准确快速, 比较高效的一种测定方法。
关键词：原子荧光光谱法,锡,食品
参考文献
[1] 王赛.生命科学中的微量元素[M].北京:中国计量出版社, 1996.718.
氢化物研究论文范文第5篇
1.1 仪器
CAAM-2001原子吸收光谱仪。
WHG-102A2流动注射型氢化物发生器。
电热石英吸收管。
As, Sb, Bi高性能空心阴极灯。
1.2 工作条件 (如表1)
2 试剂及标准
2.1
ρ (As, Sb, Bi) 标准溶液=1mg/mL, 逐级稀释配制成10%HC l介质 (用优级纯更佳, 以下均同) ρ (As, Sb, Bi) =0.5μg/mL
2.2 铁盐溶液ρ (Fe2O3) 1mg/mL
称FeCl3·5H2O 3.4克至300mL浓盐酸中溶解, 加去离子水至1000mL。
2.3 5%酒石酸
称5g酒石酸至100mL去离子水中溶解。
2.4 5%硫脲-抗坏血酸
称5g硫脲, 5g抗坏血酸加100mL去离子水溶解 (该溶液需现配现用) 。
2.5 1.5%KBH4
称1.5gKBH4至预先溶解有0.3gNaOH的去离子水中溶解。该溶液需用塑料器皿配制, 可放置2～3天, 同一批样品需用相同浓度的KBH4。
3 分析步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1现用现配工作标准
(1) As:
吸ρ (As) 1mL=0.5μg 0, 0.2, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 m l至5 0 m L烧杯中, 加10%HCl至5mL, 以下步骤同样品。
(2) Sb:
吸ρ (Sb) 1mL=0.5μg 0, 0.04, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 1.0mL至50mL烧杯中, 加10%HCl至5mL, 以下步骤同样品。
(3) Bi:
吸ρ (Bi) 1mL=0.5μg 0, 0.04, 0.1, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8 mL至50mL烧杯中, 加10%HCl至5mL, 以下步骤同样品。
3.2 试样分析步骤
称0.1g～0.5g试样于25 m L比色管中, 用洗瓶冲净试管壁中试样, 加入1∶1王水10mL, 摇散底部试样, 放入沸水中加热1小时, 中间摇动两次, 取下冷却至室温, 用5%酒石酸稀释至25mL摇匀, 放置澄清。吸取清液5mL, 加铁盐2.5m L, 5%硫脲-抗坏血酸2.5mL, 摇匀后放置5分钟～10分钟, 使Sb, Bi还原成三价状态, 按选定工作条件测定, 同时测空白。
4 讨论
(1) 测定Sb, Bi时氩气流量每次均调定为100mL/min左右, 此时灵敏度最高, 而As由于灵敏度较Sb, Bi更高, 氩气流量需根据需要调定, 一般以5ppbAs吸收值为0.06A～0.08A左右为佳 (包括空白) 。如此则As的测定范围可大大加宽, 且r仍可达0.99以上。
(2) 每次测定高含量试样后, 需对氢化物发生器进行清洗, 若含量相当时则可不作清洗, 一般清洗2～3次, 由于高低含量差别大的样品间极易造成污染, 所以清洗工作极其重要, 清洗后一般第一个读数误差大, 一般以第二个读数为准。
(3) 测定标准系列一般以先空白再由低到高的顺序进行为宜, 而且试样空白必须保证作2～3份, 否则得不到真实空白值。
(4) 标准空白与试样空白必须分开作, 不可相互替代。
(5) 每次测定前仪器应做30分钟预热, 元素灯仅需预热几分钟即可测定, 工作结束后应立即关掉元素灯开关, 无谓的点亮元素灯将缩短其使用寿命。
(6) 器皿有污染时需用1∶1热王水浸泡一段时间。
(7) As.Sb对Bi的测定基本没有影响, 大量的Sb对As的测定有影响, Sb含量<20倍的As对结果影响不大。
5 计算公式
摘要：对于没有购置原子荧光光谱仪的分析实验室, 该法是非常实用的替代法, 其具有检出限低、精密度好、线形范围宽、干扰少等特点, 且便于大规模生产。
氢化物研究论文范文第6篇
1 资料与方法
1.1 一般资料
在目前的研究中,纳入对象为到该院就诊的53例2型糖尿病患者,都为非胰岛素依赖型糖尿病。排除包括急性发作的临床或实验室急性感染的迹象。并都接受降糖药和降压剂。对照组为25例非糖尿病人。
1.2 血液样本和PRDX水平测定
空腹10~12 h用EDTA管从肘前静脉抽取静脉血2 m L,离心10 min,转速5 000,去除血清,储存在-70°C待测。PRDXs水平测定使用商用酶联免疫吸附试验(ELISA)试剂盒(武汉EIAab科学有限公司)。
1.3 统计方法
使用SPSS 18.0统计软件进行分析。皮尔森相关系数用来确定PRDXs和其他变量之间的相关性,以及xy散点图绘制。t检验用来比较连续变量,χ2检验用来比较两组之间的分类变量。P<0.05为差异有统计学意义。
2 结果
2.1 研究对象的临床特征
表1比较了对照组和糖尿病组之间的生化和临床特点。与对照组相比,糖尿病患者空腹血糖、糖化血红蛋白、血清甘油三酯(TG)和低密度脂蛋白(LDL)均高。收缩压(SBP)在糖尿病组高,尽管糖尿病患者使用了降压药。
2.2 糖尿病患者的PRDXs水平
表2显示了在健康对照组和糖尿病组的四个PRDX亚型水平。PRDX 1、2、4和6的水平在糖尿病组大于对照组。
2.3 血浆PRDX水平和心血管危险因素之间的相关性
我们检测了血浆PRDX水平与心血管危险因素的相关性,包括收缩压、舒张压、空腹血糖、糖化血红蛋白、CRP、甘油三酯、LDL、胆固醇等。结果表明,PRDXs各亚型与心血管危险因素间的相关性不同,见表3。
3 讨论
研究显示,血浆PRDXs(PRDX1、2、4、6),在糖尿病患者中更高。PRDX各亚型和心血管危险因素间的相关性不同。PRDX2和PRDX6与舒张压、空腹血糖和糖化血红蛋白水平呈负相关。而PRDX1与低密度脂蛋白及c反应蛋白水平呈正相关,PRDX4水平与甘油三酯水平呈负相关。研究调查示糖尿病者患心血管疾病危险因素与血压密切相关。此外,2型糖尿病患者的收缩压>140 mm Hg导致心血管疾病的风险增加。
高脂血症和甘油三酯TG水平升高是公认的心血管疾病的风险因素。PRDX1与高密度脂蛋白呈正相关。据报道,PRDX1有助于防止过度的内皮细胞激活和早期动脉粥样硬化。
未来的研究需要涉及更多的糖尿病前期人群和糖尿病患者,来确定PRDXs水平与高心血管风险的预测价值。
摘要：目的 探讨PRDX亚型(1、2、4、6)的基础水平,及其与心血管危险因素的相关性。方法 测定血浆PRDX1,2,4,6水平、血沉、空腹血糖、糖化血红蛋白、CRP、胆固醇、甘油三酯等。结果 PRDX 1、2、4和6的水平在糖尿病组大于对照组。血浆PRDXs水平与心血管危险因素,包括SBP、舒张压、空腹血糖、糖化血红蛋白、CRP、甘油三酯、LDL、胆固醇等相关。PRDXs各亚型与心血管危险因素间的相关性不同。结论 测定PRDXs水平可作为评估2型糖尿病患者罹患心血管疾病的风险因素的指标。
关键词：过氧化物还原酶,心血管疾病,2型糖尿病
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