锡是一种金属元素, 元素符号是Sn, 它是略带蓝色的白光泽低熔点金属元素, 不会被空气氧化, 主要以二氧化物和硫化物的形式存在, 锡是五金元素之一 (其化四种五金元素分别是: 金、银、铜、铁) 。早在远古时代, 人们便发现并使用锡了。近年来对锡化物的应用越来越多, 在我们的日常生活中, 各种罐头食品的包装物和补牙的材料都有锡的存在, 它是罐头食品进行卫生检查的必查项目。进行锡的分析主要方法有萃取比色法、 原子吸收光谱法、电化学法等, 但是这些方法的操作较复杂, 灵敏度也较低。氢化物发生—原子荧光光谱法相对于上几种方法, 基体干扰较小, 选择性很高, 灵敏度较高, 同时具有操作简便、仪器易维护等特点, 在食品检测领域得到了广泛的应用。 用原子荧光光谱法进行测定时, 待测元素的原子蒸汽在辐射能的刺激下产生荧光, 荧光的发射强度可以用来测定待测元素。
1实验
1.1实验所用仪器:原子荧光光谱仪、锡无极放电灯。
1.2实验所用试剂:称取达到浓度标准的纯金属锡0.1g, 在王水中加热溶解, 用10%的HCL稀释。样品选用灌木叶组合样品, 双蒸汽水, 取硫脲及抗坏血酸各5g溶解在100ml的水中, 混合均匀, 放在棕色的瓶子里避光保存。取1.5g硼氢化钾, 溶解在氢氧化钾溶液中, 稀释后混合均匀。
1.3实验所用仪器:原子荧光光谱仪的参数为:电流80 m A, 电压270 V, 原子化器高度7mm, 载气流速每秒0.5L, 屏蔽气流速每秒1L, 读数时间为1分钟。
2实验过程
2.1Sn标准曲线的制作
依次吸取不同毫升数的标准锡溶液于50ml的量瓶里, 加入5ml的HCL和5ml硫脲—抗坏血酸, 加入水达到一定的刻度, 放置30秒后进行测定。然后绘制标准曲线。用硼氢化钾溶液作为还原剂, HCL作为还原介质, 反复测定3次, 取三次的平均值, 从而得出吸光度, 用最小二乘法进拟合运算, 得出检出限为0.046μg/L。
2.2样品的处理
称取0.5g干燥的样品, 放入100ml的三角瓶里, 加入混和液20ml (硝酸与硫酸的体积比为3:1) , 加盖后放置, 第二天在恒温电热板上慢慢加热, 达到冒烟的程度, 滴加入数滴双氧水, 溶液出现无色透明状后, 将溶液取出冷却。加入1ml的HCL和1ml的硫脲—抗坏血酸, 加水使刻度达到10ml, 制作试剂空白。
硝酸和硫酸者是强氧化剂, 被广泛应用在生物和植物样品的湿法消化操作中, 可以让待测元素经过化作用变为可溶性的酸性盐。双氧水是非常好的辅助溶剂, 与硝酸一起使用可以使湿法消化的效果更令人满意。样品经过硝酸和硫酸的湿法消化后, 大部分锡被转化为Sn4+, 硼氢化钾转化为锡的氢化物。实验时要严格进行溶液酸度的控制, 样品被消解后要尽快的赶走残留的酸液。试验结果表明:用硼氢化钾和硫脲—抗坏血酸作为分析的介质时, 锡的荧光强度最大, 也最稳定。
3实验结果
3.1精密度试验
为了试验方法的精密度, 分别取同一种待测罐头样品各6份, 进行平行测定, 测定结果为:分别测定样品中的Sn含量, 可可粉六次测定结果都在0.36~0.37之间, 偏差率为1.3%;燕麦粉的六次测定结果在0.18~0.19之间, 偏差率为1.85%;玉米粉的六次测定结果在0.05~0.06之间, 偏差率为3.27%。从以上的结果可以看出, 用本方法测定的强求果相对标准偏差较小, 精确度高。
3.2回收率实验
在待测罐装样品中加入Sn后进行加标回收率的试验, 试验结果为:咖啡中加入Sn后回收率为99.54%, 燕麦粉的回收率为96.25%, 玉米粉的回收率为99.2%。加标回收率均在比较稳定的幅度以内, 所以这种方法的准确度较高。
4结语
经过上面的实验, 我们可以看出用硝酸、硫酸的混合酸液对罐装食品进行湿法消化, 可以有效的分解样品中, 使锡不易散失, 可以将样品中的大部分锡经过氧化为转化为Sn4+, 使测定的灵敏度得到了提高。我们同样用这个方法对灌木叶组合样进行分析, 测得样品中的Sn为0.24~0.25之间, 也得到了非常精确的试验结果。这两个实验表明氢化物—原子荧光光谱法进行试验, 操作简单, 测定结果可以迅速得出, 数据准确可靠, 同时样品的取样量较少, 测定的范围也较宽, 可以适用于不同罐装食品和植物性样品、中药样品中锡含量的检测, 是一种有广泛推广前景的方法。
摘要：本文介绍用硝酸和硫酸对食品样品进行处理, 利用氢化物发生和原子荧光光谱法测定罐装食品中的锡元素, 检测出了锡的检出限、相对标准偏差和回收率, 这种方法灵敏度较高, 测定结果准确快速, 比较高效的一种测定方法。
关键词：原子荧光光谱法,锡,食品
参考文献
[1] 王赛.生命科学中的微量元素[M].北京:中国计量出版社, 1996.718.
[2] 中国人民共和国卫生部.食品锡的测定方法 (GB/T5009.16~1996) .北京:人民卫生出版社, 1996;8~120.